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TWI819131B - 合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子及其製造方法，與合成石英玻璃基板之研磨方法 - Google Patents

合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子及其製造方法，與合成石英玻璃基板之研磨方法 Download PDF

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TWI819131B
TWI819131B TW108139193A TW108139193A TWI819131B TW I819131 B TWI819131 B TW I819131B TW 108139193 A TW108139193 A TW 108139193A TW 108139193 A TW108139193 A TW 108139193A TW I819131 B TWI819131 B TW I819131B
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高橋光人
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日商信越化學工業股份有限公司
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Abstract

提供一種可充分地減低因研磨所造成的缺陷之產生的合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子。 作為本發明的合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子，其係一種合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子，特徵在於，前述研磨粒子為鈰系研磨粒子且以壓縮試驗機所測得的破壞強度為30MPa以上。

Description

合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子及其製造方法，與合成石英玻璃基板之研磨方法
本發明為關於合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子及其製造方法，亦為關於使用該研磨粒子的合成石英玻璃基板之研磨方法。
近年來，藉由以光微影來得到的圖型的微細化，關於合成石英玻璃基板的缺陷密度或缺陷尺寸、面粗糙度、平坦度等的品質，要求更為嚴格化。其中關於基板上的缺陷，隨著積體電路的高精細化、磁性媒體的高容量化，要求更高品質化。
基於如此的觀點，對於合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子，為了提高研磨後的石英玻璃基板之品質，強烈要求著研磨後的石英玻璃基板之表面粗糙度小，或研磨後的石英玻璃基板表面上刮痕等的表面缺陷少。
以往，作為研磨合成石英玻璃用的研磨粒子，一般為檢討二氧化矽系的研磨粒子。二氧化矽系的漿料係藉由四氯化矽的熱分解而使二氧化矽粒子進行粒成長，以不含鈉等的鹼金屬之鹼溶液進行pH調整而製造。例如，於專利文獻1中，記載在中性附近使用高純度的膠體二氧化矽而可減少缺陷。然而，若考慮膠體二氧化矽的等電點，則在中性附近的膠體二氧化矽為不安定，擔心研磨中膠體二氧化矽磨粒的粒度分布會變動而無法安定地使用之問題，難以循環及重複使用研磨粒子，由於以溢流使用而有經濟性不佳之問題。又，專利文獻2中記載使用一種研磨劑，其含有平均一次粒徑為60nm以下的膠體二氧化矽與酸，藉此可減低缺陷。然而，此等的研磨劑係不能充分地滿足現狀之要求，而需要改良。
另一方面，氧化鈰(CeO2 )粒子係已知作為強氧化劑，具有化學活性的性質，因此相較於膠體二氧化矽，可有效於提高玻璃等的無機絕緣體之研磨速度。
然而，一般的氧化鈰系研磨劑為使用乾式氧化鈰粒子，乾式氧化鈰粒子具有不規則形狀的結晶形狀，當應用於研磨劑時，相較於球形的膠體二氧化矽，有在石英玻璃基板表面容易產生刮痕等的缺陷之問題。又，氧化鈰系研磨劑係分散安定性比膠體二氧化矽差，亦有粒子容易沉降之問題。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2004-98278號公報 [專利文獻2] 日本特開2007-213020號公報
[發明所欲解決之課題]
作為合成石英玻璃基板的氧化鈰系研磨劑，若使用多面體結晶形狀的濕式氧化鈰粒子來取代乾式氧化鈰粒子時，相較於乾式氧化鈰粒子，雖然刮痕等的缺陷為減少，但仍無法減少至能滿足要求之程度。又，相較於膠體二氧化矽，由於濕式氧化鈰粒子的硬度為硬，此點亦成為容易產生缺陷之原因。
本發明係鑒於如前述的問題而完成之發明，目的在於提供一種可充分地減低因研磨所造成的缺陷之產生的合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子及其製造方法。又，提供一種可充分地減低因研磨所造成的缺陷之產生的合成石英玻璃基板之研磨方法，亦為本發明的目的。 [解決課題之手段]
為了達成上述目的，本發明的合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子，其係提供一種合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子，特徵在於，前述研磨粒子為鈰系研磨粒子且以壓縮試驗機所測得的破壞強度為30MPa以上。
只要是如此般的研磨用研磨粒子，可抑制因研磨所造成的傷等的缺陷之產生。
又，前述研磨用研磨粒子的破壞強度較佳為50MPa以上。 只要是使用如此般的破壞強度的研磨粒子來研磨合成石英玻璃基板，可更確實地抑制因研磨所造成的傷等的缺陷之產生。
又，本發明為提供一種合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子之製造方法，其係上述合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子之製造方法，其特徵在於，藉由將稀土類鹽與過剩量的鹼化合物利用濕式沉澱法來製造前述研磨用研磨粒子。 藉此，可製造粒徑為均勻的粒子，且藉由使用如此般製造而成的研磨粒子，則可充分地減低因研磨所造成的缺陷之產生。
此時，較佳為：以稀土類的硝酸鹽來作為前述稀土類鹽、以脲或脲系化合物來作為前述鹼化合物。 如此能效率良好地使研磨粒子析出。
進而，本發明為提供一種合成石英玻璃基板之研磨方法，其係具有粗研磨步驟與該粗研磨步驟後的最終研磨步驟之合成石英玻璃基板之研磨方法，其特徵在於，在前述最終研磨步驟中，使用上述合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子來進行最終研磨。 只要是使用如此般的本發明的合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子之研磨方法，則可抑制因研磨所造成的缺陷之產生。其結果係能有效率地得到缺陷大幅減少的合成石英玻璃基板。 [發明之效果]
如上所述，只要是本發明，在合成石英玻璃基板之研磨中，能充分地抑制合成石英玻璃基板表面上的缺陷之產生之同時，研磨速度亦為提高。其結果係可提高製造合成石英玻璃基板之生產性及產率。其結果係可提高製造合成石英玻璃基板之生產性及產率。藉由使用本發明的合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子，此與半導體裝置的高精細化為具有關連性。
如上述般地，要求開發一種合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子，其可充分地減低因研磨所造成的合成石英玻璃基板表面上的缺陷之產生。
本發明人針對上述課題經過重複精心研討之結果發現：「將以壓縮試驗機所測得的破壞強度成為指定範圍之方式來製造粒子，並將該粒子適用於合成石英玻璃基板的最終研磨用研磨粒子，藉此可抑制因研磨中的應力集中所造成的粒子破壞，則可減低不規則形狀粒子(其係因粒子破壞所生成的粒子)所造成的缺陷產生之原因，而能以低缺陷來進行合成石英玻璃基板之研磨」，進而完成本發明。
即，本發明的合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子，其係一種合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子，特徵在於，前述研磨粒子為鈰系研磨粒子且以壓縮試驗機所測得的破壞強度為30MPa以上。
以下為對於本發明的實施形態進行說明，但本發明並不限定於該等。
如上述般地，本發明的合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子(以下亦有簡稱為「研磨粒子」之情形)為鈰系研磨粒子，其係能藉由將以鈰鹽為首的稀土類鹽與過剩量的鹼化合物利用濕式沉澱反應來製造的粒子，且以壓縮試驗機所測得的破壞強度為30MPa以上的粒子。
作為本發明的合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子，藉由使用如此般的研磨粒子，相較於膠體二氧化矽，可提高研磨速度之同時，可抑制因研磨所造成的傷等的缺陷之產生。
以下為對於本發明的合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子、及藉由本發明的研磨粒子的合成石英玻璃基板之研磨，進行詳細說明。
一般而言，在合成石英玻璃基板的最終研磨係使用二氧化矽粒子。此係由於其表面為滑順，故能得到低缺陷且高平滑的表面之緣故。但，與鈰系粒子不同，二氧化矽粒子與玻璃的反應性為低，故研磨速度較慢，而難以稱為具有研磨能力的研磨粒子。
藉由使用對玻璃的反應性高的鈰系粒子，雖然能提高研磨能力，但與二氧化矽粒子相比，則容易產生因研磨所造成的傷等的缺陷。此係推測如下：「起因於鈰系粒子的形狀與二氧化矽系粒子相比為較不規則形狀之同時，在與二氧化矽系粒子相比硬度也為較硬，在研磨中產生應力集中時，難以產生以粒子形狀變化所帶來的應力緩和，而產生了粒子破壞，因此所生成的不規則形狀粒子容易產生傷或缺陷」。
於此，例如，作為研磨粒子，藉由將以鈰鹽為首的稀土類鹽與過剩量的鹼化合物利用濕式沉澱反應來製造粒子的破壞強度為提高的粒子，並將該粒子使用作為研磨粒子，可抑制在研磨中的應力集中下的粒子破壞，而可減低傷等的缺陷之產生。
特別是，本發明的研磨用研磨粒子的破壞強度較佳為50MPa以上。只要是使用具有如此般的破壞強度的研磨粒子來研磨合成石英玻璃基板，可更進一步地抑制不規則形狀的粒子之產生，因而可更確實地減低因研磨所造成的基板表面上的缺陷之產生。 另一方面，若研磨粒子的破壞強度未滿30MPa時，如上述般地會產生粒子破壞，由於因此而生成的不規則形狀粒子會使得研磨對象的基板變得容易產生傷。 尚，作為測量研磨粒子的破壞強度的壓縮試驗機的例子，可舉例島津製作所製的微小壓縮試驗機MCT系列。
本發明的研磨粒子的平均一次粒徑，較佳為100nm至500nm，更佳為100nm至400nm，特佳為100nm至300nm。只要是研磨粒子的平均一次粒徑為100nm以上，則可充分地滿足研磨石英玻璃的能力。又，只要是平均一次粒徑為500nm以下，可合宜地抑制因研磨所造成的傷等的缺陷之產生。
如此般的本發明的研磨粒子，較佳如下述般來進行製造：將以鈰鹽為首的稀土類鹽溶解於水而成的溶液、與將過剩量的鹼化合物溶解於水而成的鹼性溶液，藉由進行混合・加熱處理的濕式沉澱法來予以製造。
在本發明相關的合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子之製造方法中，首先，將作為稀土類鹽之前驅物的硝酸鈰與超純水混合，而可製造鈰溶液。接下來，製造鹼性溶液。作為鹼性溶液的鹼化合物，可使用脲或脲系化合物，使其與超純水混合並調整為適當的濃度後來使用。在此，作為脲系化合物，可使用如二甲基乙醯基脲、苯磺醯基脲、三甲基脲、四乙基脲、四甲基脲、三苯基脲、四苯基脲等。
作為溶液中的鈰離子濃度，可設定為0.01 mol･dm-3 至0.1mol･dm-3 的範圍。又，相對於稀土類鹽溶液，以過剩量的鹼性溶液(鹼化合物)來進行混合，但作為鹼性溶液中的離子濃度，較佳設定為稀土類鹽溶液的離子濃度的20~50倍之濃度。 藉由將稀土類鹽溶液的離子濃度及鹼性溶液的離子濃度設定於上述範圍內，可製造粒徑為均勻的粒子。
接下來，將已製造的稀土類鹽溶液、鹼性溶液，以指定的混合比率轉移至反應容器後，進行攪拌並在指定的溫度下進行反應。此時的反應溫度係可設定在100℃以下(例如，80℃以上100℃以下)之溫度下來進行反應；反應時間係可進行1小時以上(例如，2小時~3小時)。又，從常溫起至反應溫度為止的昇溫速度，可設定以每分3℃~6℃(較佳為每分4℃)的速度來進行昇溫。
將反應結束後的溶液冷卻至室溫。經過如此般的過程，所製造出的溶液係可生成平均一次粒徑為例如500nm以下的鈰系粒子。
接下來將已生成的粒子進行加熱乾燥。在此，作為加熱溫度為200℃以下(較佳為80℃以下)，以此溫度來使其乾燥為佳。若乾燥溫度超過200℃時，如圖2所示般，乾燥後的粒子內部會形成低密度區域，其結果，破壞強度會降低，會有因為研磨中的應力所造成的粒子破壞而產生傷等的缺陷之情形。
另一方面，若乾燥溫度為200℃以下時，如圖1所示般，粒子內部將不會形成低密度區域，而得到高的破壞強度，在研磨中不易引起粒子破壞，而可減低缺陷之產生。
如上述般，本發明的合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子之製造方法為藉由濕式沉澱法，將稀土類鹽溶液與鹼性溶液(鹼化合物)的混合液以適當的昇溫速度進行昇溫，並以適當範圍的反應溫度進行加熱，來使其生成粒子，將該粒子以適當的溫度進行加熱乾燥，藉此來製造100nm~500nm的研磨粒子。
以下為對於使用本發明的合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子的合成石英玻璃基板之研磨方法進行說明。由於本發明的研磨粒子特佳為使用於粗研磨步驟後的最終研磨步驟中，故以最終研磨步驟係進行單面研磨之情況為例子來進行說明。然而，理所當然地並非被受限於此例，本發明的研磨粒子亦能夠使用於粗研磨。又，本發明的研磨粒子不僅能使用在單面研磨，亦能夠使用在兩面研磨等。
本發明的研磨方法所能使用之單面研磨裝置係例如圖3所示，可作成由貼附有研磨墊4之壓板3、研磨劑供給機構5及研磨頭2等所構成的單面研磨裝置10。又，如圖3所示，研磨頭2係能把持研磨對象的合成石英玻璃基板W，又能進行自轉。又，壓板3亦能夠進行自轉。作為研磨墊4，可使用如不織布、發泡聚胺基甲酸酯、多孔質樹脂等。又，在實施研磨之期間，係以含有本發明的研磨粒子的研磨劑1時常來覆蓋研磨墊4的表面為佳，故以藉由在研磨劑供給機構5設置泵等來連續供給研磨劑1為佳。如此般的單面研磨裝置10係以研磨頭2來把持合成石英玻璃基板W，從研磨劑供給機構5供給研磨劑1至研磨墊4上。然後，藉由使壓板3與研磨頭2分別旋轉，促使合成石英玻璃基板W的表面與研磨墊4滑動接觸來進行研磨。只要是使用如此般的本發明的研磨粒子的研磨方法，則可抑制因研磨所造成的缺陷之產生。且由於本發明的研磨方法可有效率地得到缺陷大幅減少的合成石英玻璃基板，故適宜使用在最終研磨。
尤其，藉由本發明的研磨方法實施最終研磨而成的合成石英玻璃基板可使用於半導體相關之電子材料(尤其是最先端用途之半導體關聯電子材料)，且能適宜使用作為光罩用途、奈米壓印用途、磁性裝置用途。尚且，完工研磨前之合成石英玻璃基板係藉由可例如以下之步驟來準備。首先，形成合成石英玻璃錠，之後使合成石英玻璃錠退火，接下來，將合成石英玻璃錠切成晶圓狀。其次，將經切割的晶圓去角，之後進行研光(lapping)，其次實施將晶圓之表面予以鏡面化用之研磨。且，對於藉此操作而準備之合成石英玻璃基板，可藉由本發明的研磨方法來實施最終研磨。 [實施例]
以下為表示實施例及比較例來具體地說明本發明，但本發明並不受限於下述實施例。
[實施例1] 將1mol/l的硝酸鈰溶液8.00g以純水進行稀釋，來調製400g的鈰溶液。
接下來，將5mol/l的脲溶液48g以純水600g進行稀釋，來調製脲溶液，並與鈰溶液混合來調製1000g的反應溶液。
將已調製的反應溶液投入至可分離的燒瓶中，將反應溶液以90℃加熱攪拌2小時，使粒子在反應溶液中析出。
將已析出的粒子藉由離心分離機進行回收，並以210℃使其加熱乾燥2小時。以微小壓縮試驗機MCT-510(島津製作所製)所求得的破壞強度為30MPa。
又，藉由穿透型電子顯微鏡測得之經換算的平均一次粒徑為350nm。
接下來，將50g的研磨粒子與純水950g混合，進行攪拌之同時進行超音波分散處理，藉此來製造5%的研磨劑1000g。
其次，使用該研磨劑，藉由本發明的合成石英玻璃基板之研磨方法，如圖3所示般地來研磨合成石英玻璃基板(4英吋：100mm)W。 具體而言，將貼附有研磨墊(軟質麂皮製/FILWEL製)4的壓板3，在能裝設合成石英玻璃基板W的研磨頭2上設置已進行粗研磨後的合成石英玻璃基板W，以研磨荷重為100gf/cm2 ，將壓板3及研磨頭2的旋轉速度設為50rpm，以每分100ml供給上述合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子之同時研磨1μm以上，該研磨1μm以上之研磨量係用來去除粗研磨步驟中產生之缺陷為所需之充分量。從研磨頭2取下研磨後合成石英玻璃基板W，以純水洗淨後再施加超音波洗淨後，以80℃乾燥器使其乾燥。藉由雷射顯微鏡，求出100nm以上的研磨後的合成石英玻璃基板W表面上產生的缺陷個數，其結果缺陷個數為1個。
[實施例2] 除了將加熱乾燥溫度設定為200℃以外，其餘與實施例1以相同的操作順序來製造研磨粒子。以微小壓縮試驗機(島津製作所製)所求得的破壞強度為32MPa，藉由穿透型電子顯微鏡測得之經換算的平均一次粒徑為350nm。
又，藉由雷射顯微鏡，求出100nm以上的研磨後的合成石英玻璃基板W表面上產生的缺陷個數，缺陷個數為1個。
[實施例3] 除了將加熱乾燥溫度設定為150℃以外，其餘與實施例1以相同的操作順序來製造研磨粒子。以微小壓縮試驗機(島津製作所製)所求得的破壞強度為43MPa，藉由穿透型電子顯微鏡測得之經換算的平均一次粒徑為380nm。
又，藉由雷射顯微鏡，求出100nm以上的研磨後的合成石英玻璃基板W表面上產生的缺陷個數，缺陷個數為1個。
[實施例4] 除了將加熱乾燥溫度設定為100℃以外，其餘與實施例1以相同的操作順序來製造研磨粒子。以微小壓縮試驗機(島津製作所製)所求得的破壞強度為48MPa，藉由穿透型電子顯微鏡測得之經換算的平均一次粒徑為360nm。
又，藉由雷射顯微鏡，求出100nm以上的研磨後的合成石英玻璃基板W表面上產生的缺陷個數，缺陷個數為1個。
[實施例5] 除了將加熱乾燥溫度設定為80℃以外，其餘與實施例1以相同的操作順序來製造研磨粒子。以微小壓縮試驗機(島津製作所製)所求得的破壞強度為55MPa，藉由穿透型電子顯微鏡測得之經換算的平均一次粒徑為380nm。
又，藉由雷射顯微鏡，求出100nm以上的研磨後的合成石英玻璃基板W表面上產生的缺陷個數，缺陷個數為0個。
[比較例1] 除了將加熱乾燥溫度設定為220℃以外，其餘與實施例1以相同的操作順序來製造研磨粒子。以微小壓縮試驗機(島津製作所製)所求得的破壞強度為28MPa，藉由穿透型電子顯微鏡測得之經換算的平均一次粒徑為380nm。
又，藉由雷射顯微鏡，求出100nm以上的研磨後的合成石英玻璃基板W表面上產生的缺陷個數，缺陷個數為11個。
[比較例2] 除了將加熱乾燥溫度設定為400℃以外，其餘與實施例1以相同的操作順序來製造研磨粒子。以微小壓縮試驗機(島津製作所製)所求得的破壞強度為22MPa，藉由穿透型電子顯微鏡測得之經換算的平均一次粒徑為380nm。
又，藉由雷射顯微鏡，求出100nm以上的研磨後的合成石英玻璃基板W表面上產生的缺陷個數，缺陷個數為22個。
[比較例3] 除了將加熱乾燥溫度設定為600℃以外，其餘與實施例1以相同的操作順序來製造研磨粒子。以微小壓縮試驗機(島津製作所製)所求得的破壞強度為18MPa，藉由穿透型電子顯微鏡測得之經換算的平均一次粒徑為380nm。
又，藉由雷射顯微鏡，求出100nm以上的研磨後的合成石英玻璃基板W表面上產生的缺陷個數，缺陷個數為39個。
[比較例4] 除了將加熱乾燥溫度設定為700℃以外，其餘與實施例1以相同的操作順序來製造研磨粒子。以微小壓縮試驗機(島津製作所製)所求得的破壞強度為15MPa，藉由穿透型電子顯微鏡測得之經換算的平均一次粒徑為350nm。
又，藉由雷射顯微鏡，求出100nm以上的研磨後的合成石英玻璃基板W表面上產生的缺陷個數，缺陷個數為56個。
將前述實施例1至5、比較例1至4的結果表示於表1中。尚，表中的數字為以各實施例及比較例來研磨後的5片的合成石英玻璃基板W的平均值。
使用實施例1至5的研磨粒子(即，以壓縮試驗機所測得的破壞強度為30MPa以上的研磨粒子)來研磨合成石英玻璃基板W時，可抑制壓低缺陷之產生。
另一方面，破壞強度為較30MPa低的比較例1至4的研磨粒子時，則推測是因為強度降低所引起的在研磨中的粒子破壞，而使得缺陷個數增加。
由上述可得知般，藉由本發明的合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子來進行合成石英玻璃基板的研磨，可充分地抑制對於合成石英玻璃基板的缺陷之產生，而能進行研磨。
尚，本發明並不受限於上述實施形態。上述實施形態僅為例示，具有與本發明申請專利範圍記載之技術思想實質上為相同之構成，且達成相同之作用效果者，無論為何種形態皆係包含在本發明之技術範圍內。
1:研磨劑 2:研磨頭 3:壓板 4:研磨墊 5:研磨劑供給機構 10:單面研磨裝置 W:合成石英玻璃基板
[圖1] 以壓縮試驗機所測得的破壞強度為55MPa的可在本發明使用的鈰系研磨粒子的斷面TEM圖像。 [圖2] 以壓縮試驗機所測得的破壞強度為15MPa的鈰系研磨粒子的斷面TEM圖像。 [圖3] 展示在本發明的合成石英玻璃基板之研磨方法中能夠使用的研磨裝置的一例之概略圖。

Claims (4)

  1. 一種合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子之製造方法，其特徵在於，包含使前述研磨粒子藉由利用鈰鹽與過剩量的鹼化合物之濕式沉澱法來製造為鈰系研磨粒子後，以80~150℃進行加熱乾燥步驟，且前述研磨用研磨粒子以壓縮試驗機所測得的破壞強度為30MPa以上。
  2. 如請求項1之合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子之製造方法，其中，前述研磨用研磨粒子的破壞強度為50MPa以上。
  3. 如請求項1之合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子之製造方法，其中，以鈰的硝酸鹽來作為前述鈰鹽，以脲或脲系化合物來作為前述鹼化合物。
  4. 一種合成石英玻璃基板之研磨方法，其係具有粗研磨步驟與該粗研磨步驟後的最終研磨步驟之合成石英玻璃基板之研磨方法，其特徵在於，在前述最終研磨步驟中，使用以請求項1~3中任一項之合成石英玻璃基板之研磨用研磨粒子之製造方法所得的研磨用研磨粒子來進行最終研磨。
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