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TWI806191B - 陶瓷材料與假牙 - Google Patents

陶瓷材料與假牙 Download PDF

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TWI806191B
TWI806191B TW110137884A TW110137884A TWI806191B TW I806191 B TWI806191 B TW I806191B TW 110137884 A TW110137884 A TW 110137884A TW 110137884 A TW110137884 A TW 110137884A TW I806191 B TWI806191 B TW I806191B
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卓麗卿
劉子瑜
黃天恒
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財團法人工業技術研究院
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Abstract

陶瓷材料包括:100重量分的釔安定氧化鋯，摻雜0.1至0.6重量分的硼與0.1至3.5重量分的鑭、銀、鎂、或銪。陶瓷材料的穿透度為約40%至約45%，且彎曲強度為600 MPa至1000 MPa。陶瓷材料可用於假牙。

Description

陶瓷材料與假牙
本揭露關於一種釔安定氧化鋯半透明陶瓷材料的組成與其應用。
全球2020年假牙市場有望達到188億美元，而中國假牙市場規模達20億元以上。氧化鋯有非常優秀的彎曲強度，因此非常適合作為製作假牙之陶瓷材料，但是氧化鋯的缺點在於透明度相當低，所以只適用於口內美觀要求不高的區域，例如後牙部分。此因預燒結的氧化鋯基底冠呈白色，其低透光度的乳白色與天然牙色的顯著差異，限制其在前牙修復中的運用。因此必需改質氧化鋯，使成品盡量接近天然牙色。此外，改質氧化鋯除了較高透明度之外，亦須兼具適當的強度和韌性。
本揭露提供之陶瓷材料，包括:100重量分的釔安定氧化鋯，摻雜0.1至0.6重量分的硼與0.1至3.5重量分的鑭、銀、鎂、或銪。
在一些實施例中，100重量分的釔安定氧化鋯摻雜0.2至0.5重量分的硼與0.45至3.0重量分的鑭。
在一些實施例中，100重量分的釔安定氧化鋯摻雜0.2至0.5重量分的硼與0.1至0.2重量分的銀。
在一些實施例中，100重量分的釔安定氧化鋯摻雜0.2至0.5重量分的硼與0.75至0.85重量分的鎂。
在一些實施例中，100重量分的釔安定氧化鋯摻雜0.2至0.5重量分的硼與0.5至0.6重量分的銪。
在一些實施例中，釔安定氧化鋯係摻雜氧化釔的四方相氧化鋯，且氧化釔與氧化鋯的重量比為1:99至6:94。
在一些實施例中，陶瓷材料的晶粒尺寸為200 nm至1000 nm。
在一些實施例中，陶瓷材料的穿透度為約40%至約45%。
在一些實施例中，陶瓷材料的彎曲強度為600 MPa至1000 MPa。
在一些實施例中，陶瓷材料的結晶結構為立方晶。
本發明一實施例提供之假牙包括100重量分的釔安定氧化鋯；摻雜0.1至0.6重量分的硼；與摻雜0.1至3.5重量分的鑭、銀、鎂、或銪。
本揭露提供之陶瓷材料，包括:100重量分的釔安定氧化鋯，摻雜0.1至0.6重量分的硼與0.1至3.5重量分的鑭、銀、鎂、或銪。
舉例來說，100重量分的釔安定氧化鋯摻雜0.2至0.5重量分的硼與0.45至3.0重量分的鑭。若硼的比例過低或過高，則陶瓷材料的穿透率不足或彎曲強度不足。若鑭的比例過低或過高，則陶瓷材料的穿透率不足或彎曲強度不足。
舉例來說，100重量分的釔安定氧化鋯摻雜0.2至0.5重量分的硼與0.1至0.2重量分的銀。若硼的比例過低或過高，則陶瓷材料的穿透率不足或彎曲強度不足。若銀的比例過低或過高，則陶瓷材料的穿透率不足或彎曲強度不足。
舉例來說，100重量分的釔安定氧化鋯摻雜0.2至0.5重量分的硼與0.75至0.85重量分的鎂。若硼的比例過低或過高，則陶瓷材料的穿透率不足或彎曲強度不足。若鎂的比例過低或過高，則陶瓷材料的穿透率不足或彎曲強度不足。
舉例來說，100重量分的釔安定氧化鋯摻雜0.2至0.5重量分的硼與0.5至0.6重量分的銪。若硼的比例過低或過高，則陶瓷材料的穿透率不足或彎曲強度不足。若銪的比例過低或過高，則陶瓷材料的穿透率不足或彎曲強度不足。
在一些實施例中，釔安定氧化鋯係摻雜氧化釔的四方相氧化鋯，且氧化釔與氧化鋯的重量比為1:99至6:94。若氧化釔的比例過低，則會導致穿透度下降。若氧化釔的比例過高，則會導致強度下降。
在一些實施例中，陶瓷材料的晶粒尺寸為200 nm至1000 nm。原本的釔安定氧化鋯之晶粒尺寸為200 nm至600 nm，且晶粒之間具有大量孔洞。與原本的釔安定氧化鋯相較，陶瓷材料的部分(約5%至10%)的晶粒尺寸可增加到大於600 nm，且晶粒之間的空洞變小且變少(緻密化)。
在一些實施例中，陶瓷材料的穿透度為約40%至約45%。若陶瓷材料的穿透度不足或過高，則因視覺效果不佳而不適於作為假牙。
在一些實施例中，陶瓷材料的彎曲強度為600 MPa至1000 MPa。若陶瓷材料的彎曲強度不足，則易折斷而不適於作為假牙。
在一些實施例中，陶瓷材料的結晶結構為立方晶，明顯不同於原本的釔安定氧化鋯的結晶結構(四方相)。
在一些實施例中，陶瓷材料的形成方法如下。將釔安定氧化鋯(YSZ)、硼源(如氧化硼)、以及鑭源(如氧化鑭、硝酸鑭、氯化鑭、或其他合適鑭源)、銀源(如氧化銀、硝酸銀、氯化銀、或其他合適銀源)、鎂源(如氧化鎂、硝酸鎂、氯化鎂、或其他合適鎂源)、或銪源(如氧化銪、硝酸銪、氯化銪、或其他合適銪源)加入適當溶劑(如純水)後，添加分散劑進行濕式球磨以得漿料。將漿料進行乾燥以形成粉末，並將粉末進行650℃至900℃的粉末煅燒，粉末煅燒後添加分散劑與黏結劑進行混合以及噴霧乾燥等製程，將粉末製成造粒粉末，再將造粒好的粉末進行乾壓成型，並將乾壓成型後的陶瓷生坯進行預燒結，以脫出至少部分黏結劑，得到預燒陶瓷材料。舉例來說，預燒結的溫度可為900℃至1050℃，且燒結時間可為約24小時至36小時。
接著加工預燒陶瓷材料以得尺寸為預定假牙尺寸等比例放大的產品，並進行高溫燒結以得尺寸收縮的燒結陶瓷(略大於預定假牙尺寸)。在一實施例中，高溫燒結的溫度大於預燒結的溫度，將預燒陶瓷材料進行高溫燒結，於大氣下加熱至1450℃至1550℃並燒結2至6小時，可得到燒結陶瓷，燒結陶瓷再經拋光以得假牙。
在一些實施例中，上述燒結陶瓷可作為假牙。由於假牙屬於複雜的三維結構，因此可搭配分散劑與黏結劑使假牙中的陶瓷材料組成均勻。在一些實施例中，陶瓷原料(如釔安定氧化鋯、硼源、以及鑭源、銀源、鎂源、或銪源)與分散劑的重量比為99.3:0.7至80:20。在一些實施例中，陶瓷原料(如釔安定氧化鋯、硼源、以及鑭源、銀源、鎂源、或銪源)與黏結劑的重量比為94:6至85:15。若分散劑與黏結劑的比例過低，則無法使陶瓷原料均勻分散而造成假牙的組成不均。若分散劑與黏結劑的比例過高，則可能殘留於最後形成的假牙中而劣化假牙性質。
可以理解的是，上述陶瓷材料並不限於用在假牙，亦可用於其他方面如：手機背蓋殼或藝術陶瓷材料。另一方面，形成陶瓷材料與假牙的方法不限於上述步驟，而可採用其他步驟與製程參數。
為讓本揭露之上述內容和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉出較佳實施例，作詳細說明如下： [實施例]
在以下實施例中，釔安定氧化鋯(YSZ)為購自TOSOH 的97%氧化鋯，其氧化釔與氧化鋯的重量比為3:97。採用紫外光/可見光分光光譜儀 (Jasco UV‐670,UV‐VIS SPECTROPHOTOMETER) 量測樣品穿透率，量測厚度為1 mm之陶瓷材料樣品在光波長400~800nm的區間的穿透率。陶瓷材料之彎曲強度的量測方法為CNS 12701 精密陶瓷彎曲強度（破壞模數）試驗法。
實施例1 依當量比取YSZ、氧化硼、與氧化鑭，加入純水中並添加精細陶瓷分散劑D305(購自中京油脂)進行濕式球磨以得漿料。將漿料進行乾燥以形成變為粉末後，並將粉末於650℃至900℃進行煅燒，煅燒後，於添加D305與聚乙烯醇混合後以進行噴霧乾燥等製程，將粉末製成造粒粉末。再將造粒粉末進行乾壓成型，並將乾壓成型後的陶瓷生坯塊於900℃至1050℃，燒結24小時至36小時，以脫出至少部分的分散劑與黏結劑得到預燒陶瓷材料。再將預燒陶瓷材料在大氣環境下，於1450℃至1550℃，燒結2至6小時以得燒結陶瓷材料(假牙)。並將燒結陶瓷材料進行穿透率及彎曲強度等特性量測。原本的YSZ其穿透率為27.92%。摻雜0.35重量分的硼之YSZ (YSZ為100重量分)其穿透率為37.89%。摻雜0.35重量分的硼與0.45重量分的鑭之YSZ (YSZ為100重量分)其穿透率為41.07%。摻雜0.35重量分的硼與1.02重量分的鑭之YSZ (YSZ為100重量分)其穿透率為40.29%。摻雜0.35重量分的硼與2.07重量分的鑭之YSZ (YSZ為100重量分)其穿透率為37.92%。摻雜0.72重量分的硼與0.45重量分的鑭之YSZ (YSZ為100重量分)其穿透率為35.71%。摻雜1.04重量分的硼與0.45重量分的鑭之YSZ (YSZ為100重量分)其穿透率為35.31%。此外，摻雜0.35重量分的硼與0.45重量分的鑭之YSZ (YSZ為100重量分)其彎曲強度為680.09 MPa。
表1
實施例1組成 穿透率(%) 彎曲強度(MPa)
YSZ=100 27.92 996.36
YSZ：B=100：0.35 37.89 717.94
YSZ：B：La=100：0.35：0.45 41.07 680.09
YSZ：B：La=100：0.35：1.02 40.29 未量測
YSZ：B：La=100：0.35：2.07 37.91 未量測
YSZ：B：La=100：0.72：0.45 35.71 未量測
YSZ：B：La=100：1.04：0.45 35.31 未量測
以SEM觀測未摻雜元素的YSZ，其晶粒大小為200 nm至600 nm，且晶粒之間具有大量孔洞。以SEM觀察摻雜0.35重量分的硼之YSZ (YSZ為100重量分)，其晶粒大小約為200 nm至600 nm，且晶粒之間的孔洞變少變小(與原本的YSZ相比較緻密)。以摻雜0.35重量分的硼與0.45重量分的鑭之YSZ (YSZ為100重量分)，其晶粒變大，晶粒大小約為200 nm至1000 nm (有5%至10%的晶粒大於600 nm)，且晶粒之間的孔洞變少且變小(與原本的YSZ相比，較緻密)。
實施例2 依當量比取YSZ、氧化硼、與氧化銀，如實施例1步驟以製得燒結陶瓷材料進行穿透率及彎曲強度等特性量測。原本的YSZ其穿透率為27.92%。摻雜0.35重量分的硼之YSZ (YSZ為100重量分)其穿透率為37.89%。摻雜0.35重量分的硼與0.17重量分的銀之YSZ (YSZ為100重量分)其穿透率為40.16%。此外，摻雜0.35重量分的硼與0.17重量分的銀之YSZ (YSZ為100重量分)其彎曲強度為853.28 MPa。
表2
實施例2組成 穿透率(%) 彎曲強度(MPa)
YSZ=100 27.92 996.36
YSZ：B：=100：0.35 37.89 717.94
YSZ：B：Ag=100：0.35：0.17 40.16 853.28
實施例3 依當量比取YSZ、氧化硼、與氧化鎂，如實施例1步驟以製得燒結陶瓷材料進行穿透率及彎曲強度等特性量測原本的YSZ其穿透率為27.92%。摻雜0.35重量分的硼之YSZ (YSZ為100重量分)其穿透率為37.89%。摻雜0.35重量分的硼與0.80重量分的鎂之YSZ (YSZ為100重量分)其穿透率為38.47%。此外，摻雜0.35重量分的硼與0.80重量分的鎂之YSZ (YSZ為100重量分)其彎曲強度為627.20 MPa。
表3
實施例3組成 穿透率(%) 彎曲強度(MPa)
YSZ=100 27.92 996.36
YSZ：B：=100：0.35 37.89 717.94
YSZ：B：Mg=100：0.35：0.80 38.47 627.20
實施例4 依當量比取YSZ、氧化硼、與氧化銪，如實施例1步驟以製得燒結陶瓷材料進行穿透率及彎曲強度等特性量測。原本的YSZ其穿透率為27.92%。摻雜0.35重量分的硼之YSZ (YSZ為100重量分)其穿透率為37.89%。摻雜0.35重量分的硼與0.55重量分的銪之YSZ (YSZ為100重量分)其穿透率為39.77%。此外，摻雜0.35重量分的硼與0.55重量分的銪之YSZ (YSZ為100重量分)其彎曲強度為615.56 MPa。
表4
實施例4組成 穿透率(%) 彎曲強度(MPa)
YSZ=100 27.92 996.36
YSZ：B：=100：0.35 37.89 717.94
YSZ：B：Eu=100：0.35：0.55 39.77 615.56
比較例1 依當量比取YSZ、氧化硼、與氧化鋅，如實施例1步驟以製得燒結陶瓷材料進行穿透率及彎曲強度等特性量測。原本的YSZ其穿透率為27.92%。摻雜0.35重量分的硼之YSZ (YSZ為100重量分)其穿透率為37.89%。摻雜0.35重量分的硼與1.07重量分的鋅之YSZ (YSZ為100重量分)其穿透率為35.56%，低於只摻雜0.35重量分的硼之YSZ (YSZ為100重量分)的穿透率(27.92%)。
表5
比較例1 組成 穿透率(%) 彎曲強度(MPa)
YSZ=100 27.92 996.36
YSZ：B：=100：0.35 37.89 717.94
YSZ：B：Zn=100：0.35：1.07 35.56 888
比較例2 依當量比取YSZ與氧化鑭，如實施例1步驟以製得燒結陶瓷材料進行穿透率及彎曲強度等特性量測。摻雜0.45重量分的鑭之YSZ (YSZ為100重量分)其穿透率為38.00%，低於摻雜0.35重量分的硼與0.45重量分的鑭之YSZ (YSZ為100重量分)的穿透率(41.07%)。
表6
比較例2 組成 穿透率(%) 彎曲強度(MPa)
YSZ：La：=100：0.45 38.00 254.18
實施例1 組成 穿透率(%) 彎曲強度(MPa)
YSZ：B：La=100：0.35：0.45 41.07 680.09
比較例3 依當量比取YSZ與氧化銀，如實施例1步驟以製得燒結陶瓷材料進行穿透率及彎曲強度等特性量測。摻雜0.17重量分的銀之YSZ (YSZ為100重量分)其穿透率為38.39%，低於摻雜0.35重量分的硼與0.17重量分的銀之YSZ (YSZ為100重量分)的穿透率(40.16%)。
表7
比較例3 組成 穿透率(%) 彎曲強度(MPa)
YSZ=100 27.92 996.36
YSZ：Ag=100：0.17 38.39 988.61
實施例2 組成 穿透率(%) 彎曲強度(MPa)
YSZ：B：Ag=100：0.35：0.17 40.16 853.28
比較例4 依當量比取YSZ與氧化鎂，實施例1步驟以製得燒結陶瓷材料進行穿透率及彎曲強度等特性量測。摻雜0.80重量分的鎂之YSZ (YSZ為100重量分)其穿透率為36.68%，低於摻雜0.35重量分的硼與0.80重量分的鎂之YSZ (YSZ為100重量分)其穿透率(38.47%)。
表8
比較例4 組成 穿透率(%) 彎曲強度(MPa)
YSZ：Mg=100：0.8 36.68 671.42
實施例3 組成 穿透率(%) 彎曲強度(MPa)
YSZ：B： Mg=100：0.35：0.80 38.47 627.20
比較例5 依當量比取YSZ與氧化銪，如實施例1步驟以製得燒結陶瓷材料進行穿透率及彎曲強度等特性量測。摻雜0.55重量分的銪之YSZ (YSZ為100重量分)其穿透率為38.17%，低於摻雜0.35重量分的硼與0.55重量分的銪之YSZ (YSZ為100重量分)的穿透率(39.77%)。
表9
比較例5 組成 穿透率(%) 彎曲強度(MPa)
YSZ：Eu=100：0.55 38.17 513.17
實施例4 組成 穿透率(%) 彎曲強度(MPa)
YSZ：B：Eu=100：0.35：0.55 39.77 615.56
比較例6 依當量比取YSZ與氧化碲，如實施例1步驟以製得燒結陶瓷材料進行穿透率及彎曲強度等特性量測。摻雜0.21重量分的碲之YSZ (YSZ為100重量分)其穿透率為26.28%，低於原本的YSZ其穿透率(27.92%)。
表10
比較例6 組成 穿透率(%) 彎曲強度(MPa)
YSZ：Te=100：0.21 26.28 756.89
實施例1 組成 穿透率(%) 彎曲強度(MPa)
YSZ=100 27.92 996.36
比較例7 依當量比取YSZ與氧化鈣，如實施例1步驟以製得燒結陶瓷材料進行穿透率及彎曲強度等特性量測。。摻雜1.32重量分的鈣之YSZ (YSZ為100重量分)其穿透率為28.73%，低於實施例中摻雜硼與鑭、銀、鎂、或銪的釔安定氧化鋯其穿透率。
表11
比較例7 組成 穿透率(%) 彎曲強度(MPa)
YSZ:Ca=100:1.32 28.73 469.80
YSZ:B:La=100:1.04:0.45 35.31 未量測
YSZ:B:Ag=100:0.35:0.17 40.16 未量測
YSZ:B:Mg=100:0.35:0.80 38.47 627.20
YSZ:B:Eu=100:0.35:0.55 39.77 615.56
雖然本揭露已以數個較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本揭露，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本揭露之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本揭露之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
無。

Claims (11)

  1. 一種陶瓷材料，包括： 100重量分的釔安定氧化鋯； 摻雜0.1至0.6重量分的硼；與 摻雜0.1至3.5重量分的鑭、銀、鎂、或銪。
  2. 如請求項1之陶瓷材料，其中100重量分的釔安定氧化鋯摻雜0.2至0.5重量分的硼與0.45至3.0重量分的鑭。
  3. 如請求項1之陶瓷材料，其中100重量分的釔安定氧化鋯摻雜0.2至0.5重量分的硼與0.1至0.2重量分的銀。
  4. 如請求項1之陶瓷材料，其中100重量分的釔安定氧化鋯摻雜0.2至0.5重量分的硼與0.75至0.85重量分的鎂。
  5. 如請求項1之陶瓷材料，其中100重量分的釔安定氧化鋯摻雜0.5至0.5重量分的硼與0.5至0.6重量分的銪。
  6. 如請求項1之陶瓷材料，其中釔安定氧化鋯包括摻雜氧化釔的四方相氧化鋯，且氧化釔與氧化鋯的重量比為1:99至6:94。
  7. 如請求項1之陶瓷材料，其晶粒尺寸為200 nm至1000 nm。
  8. 如請求項1之陶瓷材料，其穿透度為約40%至約45%。
  9. 如請求項1之陶瓷材料，其彎曲強度為600 MPa至1000 MPa。
  10. 如請求項1之陶瓷材料，其結晶結構為立方晶。
  11. 一種假牙，包括: 100重量分的釔安定氧化鋯； 摻雜0.1至0.6重量分的硼；與 摻雜0.1至3.5重量分的鑭、銀、鎂、或銪。
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