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TWI896585B - 立方氮化硼（ｃＢＮ）基複合物，形成ｃＢＮ基複合物之方法，及ｃＢＮ基切割工具 - Google Patents

立方氮化硼（ｃＢＮ）基複合物，形成ｃＢＮ基複合物之方法，及ｃＢＮ基切割工具

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Publication number
TWI896585B
TWI896585B TW110101300A TW110101300A TWI896585B TW I896585 B TWI896585 B TW I896585B TW 110101300 A TW110101300 A TW 110101300A TW 110101300 A TW110101300 A TW 110101300A TW I896585 B TWI896585 B TW I896585B
Authority
TW
Taiwan
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cbn
approximately
zirconium
volume
volume percent
Prior art date
Application number
TW110101300A
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English (en)
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TW202130604A (zh
Inventor
邵銳
勞倫斯 杜威斯
Original Assignee
美商戴蒙創新公司
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Filing date
Publication date
Application filed by 美商戴蒙創新公司 filed Critical 美商戴蒙創新公司
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Abstract

本發明係關於立方氮化硼(cBN)基複合物，其包括約30-65體積% cBN，約3-30體積%含鋯(Zr)化合物，約0-10體積%硼化鈷鎢(CoxWyBz)，約2-30體積%氧化鋁(Al2O3)，約0.5-10體積%硼化鎢，及小於或等於約5體積%氮化鋁(AlN)。

Description

立方氮化硼(cBN)基複合物，形成cBN基複合物之方法，及cBN基切割工具
本發明總體上係關於由立方氮化硼所形成之複合材料以及其製造及使用方法。詳言之，本發明係關於在難切割材料之機械加工中有用之複合材料。
在隨後的背景技術討論中參考了某些結構及/或方法。然而，以下參考文獻不應被解釋為承認此等結構及/或方法構成了先前技術。申請人明確保留證明該等結構及/或方法不符作為先前技術之權利。
立方氮化硼(cBN)為一種超硬材料，通常用於形成用於切割及/或機械加工應用之cBN基複合物。某些陶瓷材料，諸如氧化鋁(Al2O3)、氮化鈦(TiN)、氮化矽(Si3N4)等可與cBN摻合以改良耐化學磨損性。然而，該等陶瓷材料可能不具有足夠的硬度及/或耐熱性，而在機械加工硬質材料時無法達到最佳性能。例如，當切割或機械加工難切割材料，特別為耐熱超合金時，現有的cBN基複合物仍可能展現快速磨損、斷裂及/或失效。因此，需要一種用於切割及機械加工難切割材料之具有改良性質之更好的cBN基複合材料。
提供一種立方氮化硼(cBN)基複合物，其包括約30-65體積% cBN，約3-30體積%含鋯(Zr)化合物，約0-10體積%硼化鈷鎢(CoxWyBz)，約2-30體積%氧化鋁(Al2O3)，約0.5-10體積%硼化鎢，及小於或等於約5體積%氮化鋁(AlN)。
亦提供一種形成立方氮化硼(cBN)基複合物之方法。該方法包括混合用於形成cBN基複合物之cBN基製劑之粉末以形成第一混合物。cBN基複合物包括約30-65體積% cBN，約3-30體積%含鋯(Zr)化合物，約0-10體積%硼化鈷鎢(CoxWyBz)，約2-30體積%氧化鋁(Al2O3)，約0.5-10體積%硼化鎢，及小於或等於約5體積%氮化鋁(AlN)。該方法包括乾燥第一混合物以形成第二混合物，並且將第二混合物裝載至一或多個耐火模具中。該方法亦包括在高壓-高溫條件下燒結第二混合物。
進一步提供一種切割工具，其包括經燒結立方氮化硼(cBN)基粉壓坯。cBN基粉壓坯包括約30-65體積% cBN，約3-30體積%含鋯(Zr)化合物，約0-10體積%硼化鈷鎢(CoxWyBz)，約2-30體積%氧化鋁(Al2O3)，約0.5-10體積%硼化鎢，及小於或等於約5體積%氮化鋁(AlN)。經燒結粉壓坯是藉由以下所形成：混合用於形成經燒結cBN基粉壓坯之cBN基製劑之粉末以形成第一混合物，乾燥第一混合物以形成第二混合物，將第二混合物裝載至一或多個耐火模具中，及在高壓-高溫條件下燒結第二混合物以形成經燒結粉壓坯。
100:過程
102:步驟
104:步驟
106:步驟
108:步驟
當結合附圖閱讀時，可更好地理解前述概述以及以下具體實例之詳細描述。應當理解，所描繪之具體實例不限於所示之精確配置及手段。
[圖1]顯示用於形成cBN基之經燒結粉壓坯或複合物之例示性過 程；[圖2]顯示XRD光譜，其顯示例示性之cBN基之經燒結粉壓坯或複合物中存在之相；[圖3]顯示XRD光譜，其顯示在另一例示性之cBN基之經燒結粉壓坯或複合物中存在之相；[圖4]顯示XRD光譜，其顯示在另一例示性之cBN基之經燒結粉壓坯或複合物中存在之相；及[圖5]顯示XRD光譜，其顯示在另一例示性之cBN基之經燒結粉壓坯或複合物中存在之相。
本發明係關於由立方氮化硼(cBN)所形成之複合物或經燒結粉壓坯以及其製造及使用方法。詳言之，本發明係關於改良的cBN基複合材料，其可用於切割及機械加工難切割材料，例如用於在高溫範圍內需要高強度之應用之超合金。例如，本文所揭示之cBN基複合材料(例如，經燒結粉壓坯)可用於切割及/或機械加工鎳基超合金(例如，英高鎳718、英高鎳625)、鈷基超合金(例如，合金188、海恩斯25、合金L605)、鐵基超合金(例如，A286)、或與此等超合金具有同等、較差或較好機械性質之任何材料。
本文所揭示之cBN基複合材料可包括(除其他改良外)更大的耐磨性、韌性、耐化學性、硬度及/或熱硬度。此等改良至少部分歸因於本文所揭示之比例之cBN、硼化鎢鈷(CoxWyBz)、硼化鎢(WB、W2B、W2B5或其組合)、氧化鋁(Al2O3)及含鋯(Zr)化合物(二氧化鋯、氮化鋯、碳化鋯、碳氮化鋯、二硼化鋯或其組合)之組合。本發明亦描述將cBN基製劑形成為經燒結粉壓坯之方法，該經燒結粉壓坯可用於切割或機械加工難切割材料。
考慮到前述，表1及2列出cBN基複合材料(例如，經燒結粉壓坯)之例示性組成。在圖1之流程圖中描繪用於形成cBN基複合材料之例示性過程。表1及2中所列之所有體積百分比(體積%)為以cBN基複合材料之總體積%計。
cBN基複合材料(例如，經燒結粉壓坯)可包括約30-65體積% cBN，約40-60體積% cBN，約45-55體積% cBN，約50體積% cBN，或約60體積% cBN。此外，cBN基複合材料可包括約0-15體積%(例如，約0.1-15體積%)CoxWyBz，約0-10體積%(例如，約0.1-10體積%)CoxWyBz，約3-15體積% CoxWyBz，約3-12體積% CoxWyBz，或約3-8體積% CoxWyBz。此外，cBN基複合材料可包括約0.5-10體積%硼化鎢，約0.5-6體積%硼化鎢，約3-8體積%硼化鎢，或約1-3體積%硼化鎢。如所提供，cBN基複合材料可包括約2至30體積% Al2O3，約5-25體積% Al2O3，約2-15體積% Al2O3，約10-20體積% Al2O3，或約5-10體積% Al2O3。cBN基複合材料亦可包括約2至30體積%含Zr化合物，約5-25體積%含Zr化合物，約8-15體積%含Zr化合物，或約3-15體積%含Zr化合物。此外，cBN基複合材料可包括小於或等於約5體積%氮化鋁(AlN)(例如，約0.01-5體積%AlN， 約0.01-4體積%AlN，約0.01-3體積%AlN或約0.01-2體積%AlN)。本文所揭示之硼化鎢可包括WB、W2B、W2B5或其組合。本文所揭示之含Zr化合物可包括二氧化鋯(ZrO2)、氮化鋯(ZrN)、碳化鋯(ZrC)、碳氮化鋯(ZrCN)、二硼化鋯(ZrB2)或其組合。ZrO2可呈立方相(c-ZrO2)、單斜晶相(m-ZrO2)及/或四方相。
圖1描繪形成cBN基複合材料(例如，經燒結粉壓坯)之例示性過程100。例示性過程100包括混合cBN基製劑之粉末以形成第一混合物(步驟102)。cBN基製劑可包含或由一或多種粉末狀製劑組成，該粉末狀製劑包括例如包含或由cBN組成之粉末，包含或由鋯組成之粉末，諸如包含氧化鋯(可為立方相、單斜晶相及/或四方相)、ZrN、ZrC、ZrCN及/或ZrB2之粉末，包含或由鋁組成之粉末，諸如包含Al2O3及/或AlN之粉末，包含或由W組成之粉末，包含或由Co組成之粉末，包含或由B組成之粉末及其組合。步驟102包括提供可用於形成本文所揭示之cBN基複合材料之粉末(例如，表1及2中所示之組成)。粉末可為奈米及/或微米大小之粉末，例如，cBN基製劑之粉末之平均粒徑可在奈米(nm)或微米(μm)範圍內，即約100nm-6μm。步驟102可包括混合粉末以形成混合物或漿料。可使用任何合適的研磨或摻合技術(例如，磨碎機、球磨機等)來混合粉末。可將此等粉末研磨或摻入任何合適的溶劑中，例如乙醇、異丙醇、丙酮、甲醇、己烷、庚烷或其組合，以形成第一混合物。可根據用於獲得所需混合效果(例如，粉末分佈及均勻性)之研磨機之尺寸及/或類型來調節或調整研磨條件(例如，時間、每分鐘之旋轉速度、介質或溶劑之類型等)。
過程100可包括乾燥第一混合物以形成第二混合物(步驟104)。可使用任何合適的技術，例如真空乾燥、空氣乾燥等，來乾燥在步驟102中形成之第一混合物或漿料，以實質上移除第一混合物中之溶劑及/或黏合劑。
過程100可包括將第二混合物裝載至耐火模具中(步驟106)。耐火模具可由任何合適的材料製成，包括任何合適的耐火金屬，例如鉭、鈮、鉬 等。步驟106可包括將第二混合物裝載至耐火模具中，並且用緊密安裝在模具開口內之燒結碳化物(WC-Co)盤蓋住。步驟106亦可包括密封含有第二混合物及/或WC-Co基板/盤之耐火模具。
過程100可包括在高壓-高溫條件下燒結第二混合物(步驟108)。可將含有第二混合物之密封耐火模具放置在高壓高溫(high-pressure-high-temperature；HPHT)單元中，並且施加HPHT燒結條件以形成本文所揭示之cBN基複合材料(例如，經燒結粉壓坯)。步驟108可包括在約5吉帕斯卡(GPa)-8GPa之壓力及約1300-1600℃之溫度下燒結第二混合物。步驟108可包括在至少4GPa之壓力及至少1100℃之溫度下燒結第二混合物。cBN基複合材料(例如，經燒結粉壓坯)可具有奈米或亞微米範圍內之cBN晶粒尺寸，例如約0.1-10μm，約0.1-8μm，約0.1-6μm，約0.1-4μm，約0.1-2μm，約2-4μm，約0.1-1μm，約0.8-1.2μm，或約1μm。
根據過程100所形成之cBN基複合材料(例如，經燒結粉壓坯)可用於切割或機械加工難切割材料。例如，可將根據過程100所形成之cBN基複合材料形成為切割工具，以用於切割及/或機械加工高強度超合金，包括鎳基超合金(例如，英高鎳718、英高鎳625)、鈷基超合金(例如，合金188、海恩斯25、合金L605)、鐵基超合金(例如，A286)、或與此等超合金具有同等、較差或較好機械性質之任何材料。
不希望受任何特定理論之束縛，據信本文所揭示之cBN基複合材料(例如，經燒結粉壓坯)之組成及相可有助於改良耐磨性、韌性、耐化學性、硬度、熱硬度或其組合，從而改良切割及機械加工能力。表3顯示使用由本文所揭示之cBN基複合材料(例如，經燒結粉壓坯)所製成之切割工具之例示性切割性能。
在所示之實例中，樣品1-5表示由基於表1及2所示之組成及圖1所述之過程100所形成之cBN基複合材料(例如，經燒結粉壓坯)所製成之切割工具。在英高鎳718上以350米/分鐘(m/min)之速度及0.15毫米/旋轉(mm/旋轉)之饋入速度，同時將冷卻液連續施加至切割界面來進行切割測試。對樣品1-5進行0.25mm之預定側面磨損之切割測試。表3之最右邊一欄顯示工具壽命結束時之切割距離(以公里(km)計)。
樣品1及樣品2均含有約60體積% cBN，含Al相或化合物(Al2O3及/或AlN)，含Zr相或化合物(ZrCN及/或ZrB2)及含W相或化合物(WB、W2B、W2B5、CoW2B2及/或CoWB)，並且兩者皆不含有含鈦(Ti)相或化合物。樣品1與樣品2之間之區別在於樣品2含有W2B5及CoxWyBz(CoW2B2、CoW3B3及/或CoWB)，而樣品1不含W2B5及CoxWyBz(CoW2B2、CoW3B3及/或CoWB)，並且樣品2之經燒結晶粒尺寸略小。樣品1之切割距離為0.8km，樣品2之切割距離為 1.0km。樣品3及樣品4均含有約50體積% cBN，含Al相或化合物(Al2O3)，含Zr相或化合物(ZrCN及/或ZrB2)，含W相或化合物(WB、WC、CoW2B2、CoW3B3及/或CoWB)，及含Co相或化合物(CoW2B2、CoW3B3及/或CoWB)，並且兩者皆不含有含鈦(Ti)相或化合物。樣品3與樣品4之間之區別在於樣品3含有ZrB2，而樣品4不含ZrB2，樣品4含有WC，而樣品3不含WC。樣品3之切割距離為1.3km，樣品4之切割距離為1.0km。儘管樣品5亦含有約50體積% cBN，樣品5與樣品1-4之區別在於樣品5含有含Ti相或化合物(碳氮化鈦(TiCN)及/或氮化鈦(TiN))，並且不含有含Zr相或化合物及CoxWyBz。樣本5之切割距離為0.7公里。
不希望受任何特定理論之束縛，據信Al2O3之存在，CoxWyBz之存在，硼化鎢之存在以及含Zr化合物之存在可有助於改良切割能力。亦據信，相較於具有相對較高的cBN含量(例如，約60體積%，約65體積%)之cBN基複合材料，具有相對較低的cBN含量(例如，約50體積%，約45-55體積%)之cBN基複合材料可具有更好的切割能力。亦據信，在一些具體實例中，包括Al2O3、CoxWyBz、硼化鎢及含Zr化合物，並且不包括或實質上不包括含Ti化合物(例如氮化鈦(TiN)、碳氮化鈦(TiCN)、碳化鈦(TiC)、碳氧氮化鈦(TiCON)、氧氮化鈦(TiNO)或其組合)之cBN基複合材料具有比包括含鈦(Ti)黏合劑但不包括硼化鎢及/或CoxWyBz之更好的切割能力。
不希望受任何特定理論之束縛，據信某些晶相之特定組合及/或排除可有助於本文所揭示之cBN基複合材料(例如，經燒結粉壓坯)之增強的切割能力。例如，CoxWyBz以結晶相之形式存在於cBN基複合材料(例如，經燒結粉壓坯)中，從而有助於改良切割能力。例如，CoxWyBz可以結晶CoWB、結晶CoW2B2及/或結晶CoW3B3中之一或多種形式存在。例如，含Zr化合物以ZrB2及/或ZrCN之形式存在於cBN基複合材料(例如，經燒結粉壓坯)中，從而有助於改良切割能力。例如，在cBN基複合材料(例如，經燒結粉壓坯)中存在硼化鎢 (諸如WB、W2B及W2B5)，從而有助於改良切割能力。
在一些具體實例中，本文所揭示之cBN基複合材料(例如，經燒結粉壓坯)可實質上不含或排除氮化鋁(AlN)及/或二硼化鋁(AlB2)。在一些具體實例中，本文所揭示之cBN基複合材料(例如，經燒結粉壓坯)可實質上不含或排除含鈦(Ti)化合物或相(例如，TiCN、TiN)。在一些具體實例中，本文所揭示之cBN基複合材料(例如，經燒結粉壓坯)可包括非常低含量或可忽略量之AlN，例如小於2體積%AlN。在一些具體實例中，本文所揭示之cBN基複合材料(例如，經燒結粉壓坯)可包括Al2O3及含Zr化合物。在一些具體實例中，本文所揭示之cBN基複合材料(例如，經燒結粉壓坯)可實質上不含或排除W2Co21B6。
可對本文所揭示之cBN基複合材料(例如，經燒結粉壓坯)進行X射線繞射(X-ray diffraction；XRD)以識別存在之相。圖2、3、4及5分別顯示樣品1、樣品2、樣品3及樣品4之XRD光譜。圖2之XRD光譜驗證了樣品1含有cBN及其他主要相，包括Al2O3、AlN、ZrB2、WB及W2B。圖3之XRD光譜驗證了樣品2含有cBN及其他主要相，包括Al2O3、ZrCN、W2B、W2B5、CoWB及CoW2B2。圖3之XRD光譜亦顯示存在CoW3B3。圖4之XRD光譜驗證了樣品3含有cBN及其他主要相，包括Al2O3、ZrB2、ZrCN、WB、CoW2B2及CoWB。圖5之XRD光譜驗證了樣品4含有cBN及其他主要相，包括Al2O3、ZrCN、WB、WC、CoW2B2及CoWB。圖5之XRD光譜亦顯示存在CoW3B3。
除非另外定義，否則本文所用之所有技術及科學術語具有與當前所述主題之所屬領域之技術人員通常理解之相同含義。
在提供數值範圍之情況下，例如濃度範圍、百分比範圍或比例範圍，應當理解，除非上下文另有明確說明，否則該範圍之上限與下限之間之各中間值(達到下限單位之十分之一)及所述範圍內之任何其他所述或中間值皆 涵蓋於所述主題內。此等較小範圍之上限及下限可獨立地包括於較小範圍中，並且此等具體實例亦涵蓋於所述主題內，但要遵守所述範圍內之任何具體排除之限制。在所述範圍包括一或二個限制之情況下，排除了該等所包括限制中之一或二個之範圍亦包括於所述主題中。
應當理解，如上文及本文其他地方所用之術語「一(a、an)」是指所列舉之組分中之「一或多個」。對於本領域之技術人員將清楚的是，除非另有特別說明，否則單數之使用包括複數。因此，術語「一」及「至少一」在本案中可互換使用。
除非另有說明，否則在說明書及申請專利範圍中所用之所有表示成分數量、性質，諸如尺寸、重量、反應條件等之數字在所有情況下均應理解為由術語「約」修飾。在整個申請案中，術語「約」可表示正與其一起使用之數字之數值之正負10%；因此，約50%可意指45%-55%。因此，除非有相反說明，否則以下說明書及所附申請專利範圍中所列出之數字參數為近似值，其可根據本發明試圖獲得之所需性質而變化。至少，並且不試圖將均等論之應用限制申請專利範圍之範圍，每個數字參數至少應根據所述之有效數字之數目並且藉由應用普通捨入技術來解釋。
在整個申請案中，各個具體實例之描述使用「包含」語言；然而，本領域之技術人員將理解，在某些情況下，可替代地使用「基本上由...組成」或「由...組成」語言來描述具體實例。
儘管已參考特定具體實例，然而顯然本領域之其他技術人員可設計其他具體實例及變型而不脫離其精神及範圍。所附申請專利範圍旨在被解釋為包括所有此類具體實例及等同變型。
100:方法
102:步驟
104:步驟
106:步驟
108:步驟

Claims (15)

  1. 一種立方氮化硼（cBN）基複合物，其包含： 約30-65體積%之cBN； 約3-30體積%之碳氮化鋯（ZrCN）、二硼化鋯（ZrB 2）、氮化鋯（ZrN）、碳化鋯（ZrC）、二氧化鋯（ZrO 2）或其組合； 約0-10體積%之硼化鈷鎢（Co xW yB z）； 約2-30體積%之氧化鋁（Al 2O 3）； 約0.5-10體積%之硼化鎢；及 小於或等於約5體積%之氮化鋁（AlN）。
  2. 如請求項1之cBN基複合物，其包含約45-55體積%之cBN，約8-15體積%之碳氮化鋯（ZrCN）、二硼化鋯（ZrB 2）、氮化鋯（ZrN）、碳化鋯（ZrC）、二氧化鋯（ZrO 2）或其組合，約3-8體積%之Co xW yB z，約5-25體積%之Al 2O 3，約3-8體積%之硼化鎢，及小於1體積%之AlN。
  3. 如請求項1之cBN基複合物，其中該等硼化鎢包含WB、W 2B、W 2B 5或其組合。
  4. 如請求項1之cBN基複合物，其中該Co xW yB z包含結晶CoWB、結晶CoW 2B 2、結晶CoW 3B 3或其組合。
  5. 如請求項1之cBN基複合物，其中該Co xW yB z排除W 2Co 21B 6。
  6. 如請求項1之cBN基複合物，其中該cBN基複合物排除氮化鋁（AlN）、二硼化鋁（AlB 2）或兩者。
  7. 如請求項1之cBN基複合物，其中該cBN具有約0.1微米（μm）至4 μm之晶粒尺寸。
  8. 一種用於切割包括英高鎳（Inconel）718、英高鎳625、合金188、海恩斯（Haynes）25、合金L605及/或A 286之超合金之切割工具，其包含如請求項1之cBN基複合物。
  9. 一種形成立方氮化硼（cBN）基複合物之方法，其包含： 混合用於形成cBN基複合物之cBN基製劑之粉末以形成第一混合物，其中該cBN基複合物包含： 約30-65體積%之cBN； 約3-30體積%之碳氮化鋯（ZrCN）、二硼化鋯（ZrB 2）、氮化鋯（ZrN）、碳化鋯（ZrC）、二氧化鋯（ZrO 2）或其組合； 約0-10體積%之硼化鈷鎢（Co xW yB z）； 約2-30體積%之氧化鋁（Al 2O 3）； 約0.5-10體積%之硼化鎢；及 小於或等於約5體積%之氮化鋁（AlN）； 乾燥該第一混合物以形成第二混合物； 將該第二混合物裝載至一或多個耐火模具中；及 在至少4吉帕斯卡（GPa）之壓力及至少1100℃之溫度下燒結該第二混合物以形成該cBN基複合物。
  10. 如請求項9之方法，其包含將該等cBN基製劑之粉末與一或多種溶劑混合以形成該第一混合物，該等溶劑包含乙醇、異丙醇、丙酮、甲醇、己烷、庚烷或其組合。
  11. 如請求項9之方法，其中乾燥該第一混合物包含真空乾燥該第一混合物。
  12. 如請求項9之方法，其中裝載該第二混合物包含將燒結碳化物基板或盤上之該第二混合物設置在該一或多個耐火模具中。
  13. 一種切割工具，其包含： 經燒結立方氮化硼（cBN）基粉壓坯，其包含 約30-65體積%之cBN； 約3-30體積%之碳氮化鋯（ZrCN）、二硼化鋯（ZrB 2）、氮化鋯（ZrN）、碳化鋯（ZrC）、二氧化鋯（ZrO 2）或其組合； 約0-10體積%之硼化鈷鎢（Co xW yB z）； 約2-30體積%之氧化鋁（Al 2O 3）； 約0.5-10體積%之硼化鎢；及 小於或等於約5體積%之氮化鋁（AlN），其中該經燒結cBN基粉壓坯是由以下所形成： 混合用於形成該經燒結cBN基粉壓坯之cBN基製劑之粉末以形成第一混合物； 乾燥該第一混合物以形成第二混合物； 將該第二混合物裝載至一或多個耐火模具中；及 在至少4吉帕斯卡（GPa）之壓力及至少1100℃之溫度下燒結該第二混合物以形成該經燒結cBN基粉壓坯。
  14. 如請求項13之切割工具，其中該經燒結cBN基粉壓坯包含約45-55體積%之cBN，約8-15體積%之碳氮化鋯（ZrCN）、二硼化鋯（ZrB 2）、氮化鋯（ZrN）、碳化鋯（ZrC）、二氧化鋯（ZrO 2）或其組合，約3-8體積%之Co xW yB z，約5-25體積%之Al 2O 3，約3-8體積%之硼化鎢，及小於1體積%之AlN。
  15. 如請求項13之切割工具，其中該經燒結cBN基粉壓坯排除W 2Co 21B 6、氮化鋁（AlN）、二硼化鋁（AlB 2）或其組合。
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