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TWI896005B - 基板處理方法 - Google Patents

基板處理方法

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TWI896005B
TWI896005B TW113106751A TW113106751A TWI896005B TW I896005 B TWI896005 B TW I896005B TW 113106751 A TW113106751 A TW 113106751A TW 113106751 A TW113106751 A TW 113106751A TW I896005 B TWI896005 B TW I896005B
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Taiwan
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sulfuric acid
substrate
acid solution
photoresist
processing method
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TW113106751A
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TW202439393A (zh
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永井達夫
宮本賢司
永江隆治
中村賢太郎
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日商斯庫林集團股份有限公司
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    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03F—PHOTOMECHANICAL PRODUCTION OF TEXTURED OR PATTERNED SURFACES, e.g. FOR PRINTING, FOR PROCESSING OF SEMICONDUCTOR DEVICES; MATERIALS THEREFOR; ORIGINALS THEREFOR; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • G03F7/00—Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor
    • G03F7/26—Processing photosensitive materials; Apparatus therefor
    • G03F7/42—Stripping or agents therefor
    • G03F7/422—Stripping or agents therefor using liquids only
    • G03F7/423—Stripping or agents therefor using liquids only containing mineral acids or salts thereof, containing mineral oxidizing substances, e.g. peroxy compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
    • C25B1/01—Products
    • C25B1/22—Inorganic acids
    • H10P50/287—
    • H10P52/00—
    • H10P72/0402—
    • H10P76/00—

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Abstract

本發明之基板處理方法係使用單片式清潔機並利用處理液去除基板表面之光阻劑膜之基板處理方法，於單片式清潔機內保持上述基板，使上述基板繞與上述基板之面交叉之軸旋轉，並且將硫酸溶液作為上述處理液釋放至上述基板之表面，回收包含自上述基板脫離之光阻劑之硫酸溶液，並對所回收之上述硫酸溶液進行電解以分解光阻劑，將上述光阻劑分解後之上述硫酸溶液再次返回單片式清潔機，用於去除基板表面之光阻劑膜。

Description

基板處理方法
本發明係關於一種使用處理液處理基板之技術，例如係關於一種利用處理液去除基板表面之光阻劑膜之單片式清潔機之基板處理方法。
以半導體基板或玻璃基板等各種基板之表面處理為目的，業界正廣泛利用處理液對基板進行清潔處理。例如於剝離去除形成於半導體基板之表面之光阻劑膜之製程中，使用濃硫酸與過氧化氫溶液之混合液(硫酸過氧化氫溶液，Sulfuric acid and hydrogen Peroxide Mixture：SPM)作為處理液。例如於專利文獻1所記載之技術中，於單片式清潔機中，基板保持為水平姿勢並以規定速度旋轉，且自配置於其上方之噴嘴噴出SPM。
SPM係利用藉由式(1)所示之硫酸與過氧化氫之反應所生成之稱為過氧單硫酸(H2SO5)之氧化劑者，一旦用於去除光阻劑膜，則過氧單硫酸被消耗並消失。因此，為再利用該使用過之溶液，需要再次添加過氧化氫。但是，由式(1)可知，若添加過氧化氫則會副產H2O(水)，從而導致硫酸濃度降低。
H2SO4+H2O2→H2SO5+H2O 式(1)
若硫酸濃度降低，則光阻劑膜之去除性能顯著降低，因此添加過氧 化氫進行再利用之次數為1次或2次左右。又，於添加過氧化氫進行再利用之情形時，由於硫酸濃度與最初之SPM不同，故而就製造應於相同之步驟中完成之觀點而言，使用一次就廢棄SPM之半導體器件製造商較多，於光阻劑膜之去除中使用大量之硫酸與過氧化氫溶液。其藥劑之購入費用及廢液處理所需之高昂費用提高了半導體器件之價格。
又，半導體製造裝置大致分成兩種類型：批次式及單片式。批次式係同時集中多數張基板進行處理之類型，另一方面，單片式係一張一張處理之類型。
近年來，相較於大量製作1種製品之少品種大量生產，少量製作多種類之製品之多品種少量生產成為趨勢，故而批次式之優點未得以利用。又，半導體IC電路(Integrated Circuit，積體電路)之線寬亦變細，故而要求微粒子等雜質之尺寸較小，且附著於每單位面積之量亦減少。因此，於製造裝置、尤其是清潔裝置中，單片式之採用增加(例如專利文獻1)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第5127325號公報
如專利文獻1所述，SPM係將過氧化氫溶液以0.1至0.35之流量之比率與硫酸以1之流量混合。該混合後之硫酸濃度成為76.9質量%至87.8質量%。
本申請案發明人獲得如下見解：關於硫酸溶液，若硫酸濃度較低則 帶親水性，若濃度變高則帶疏水性，若超過75質量%則可溶解光阻劑；繼而硫酸濃度越低越需要提高硫酸溫度。進而，亦獲得如下作為見解：若使用如SPM般存在氧化劑之處理液則趨向於降低可去除光阻劑之硫酸濃度或硫酸溫度。
於使用不含氧化劑之硫酸作為處理液之情形時，雖需要稍微提高硫酸濃度或硫酸溫度，但可有效地溶解光阻劑。但是，由於光阻劑會溶解於處理液中，因此為了反覆使用，需要將硫酸中之光阻劑分解成二氧化碳及水來去除。
當對溶解有光阻劑之硫酸進行電解時，可於陽極藉由式(2)所示之反應生成稱為過氧二硫酸(H2S2O8，氧化還原電位2.01V)之氧化還原電位較由SPM所得之過氧單硫酸(氧化還原電位1.81V)更高之強氧化劑(參照下述表1)。
2H2SO4→H2S2O8+2H++2e- 式(2)
若將該過氧二硫酸設為高溫，則藉由式(3)成為硫酸自由基SO4 -．。藉此，可使溶解於硫酸中之光阻劑(設為R)如式(4)所示變化為有機物自由基R．，從而提高反應性，最終可分解成二氧化碳及水。
S2O8 2-→2SO4 -． 式(3)
SO4 -．+R→R．+HSO4 - 式(4)
去除光阻劑後之硫酸可再次用於去除光阻劑膜。
本發明係以上述事情為背景而成者，其目的之一在於提供一種可反覆使用自基板除去光阻劑等後之硫酸溶液的基板處理方法。
本發明之一形態提供一種使用單片式清潔機並利用處理液去除基板表面之光阻劑膜之基板處理方法。該基板處理方法於單片式清潔機內保持上述基板，使上述基板繞與上述基板之面交叉之軸旋轉，並且將硫酸溶液作為上述處理液釋放至上述基板之表面，回收包含自上述基板脫離之光阻劑之硫酸溶液，對所回收之上述硫酸溶液進行電解以分解光阻劑，將上述光阻劑分解後之上述硫酸溶液再次返回單片式清潔機，用於去除基板表面之光阻劑膜。
根據上述基板處理方法，可藉由使硫酸溶液與在單片式清潔機內旋轉之基板表面接觸，來有效地去除光阻劑膜。並且，包含所去除之光阻劑 之硫酸溶液係藉由電解而分解光阻劑，電解後之硫酸溶液可再次用於基板之處理。藉此，光阻劑膜之去除性能保持不變，可循環使用硫酸溶液，因此可實現藥液之大幅減少。
釋放至上述基板之硫酸溶液之硫酸濃度較佳為85質量%~96質量%。
釋放至上述基板之硫酸溶液之溫度較佳為於上述硫酸溶液之硫酸濃度為超過95質量%~96質量%之情形時設為130℃~200℃，於硫酸濃度為超過90質量%~95質量%之情形時設為150~200℃，於硫酸濃度為85質量%~90質量%之情形時設為170~200℃。
較佳為將藉由加熱部加熱後之硫酸溶液作為上述處理液釋放至上述基板之表面。於此情形時，較佳為將藉由上述加熱部加熱前之上述硫酸溶液中之氧化劑濃度設為未達0.5g/L。又，較佳為藉由上述加熱部加熱前之上述硫酸溶液之氧化還原電位未達1,100mV。
上述基板處理方法之目的之一在於，使用硫酸溶液自基板除去光阻劑等，對包含光阻劑之硫酸溶液進行電解而分解光阻劑，並反覆使用去除光阻劑後之硫酸溶液。此時，於硫酸溶液之電解中，氧化劑於光阻劑之分解中用盡，電解後之硫酸溶液幾乎不含氧化劑(氧化劑濃度未達0.5g/L)。將此種硫酸溶液供給至清潔機內，進而使其與基板接觸以去除光阻劑。如此，可反覆使用硫酸溶液來進行清潔處理。氧化劑之濃度藉由預先預測並進行電解，或測定供給至清潔機前之硫酸溶液中之氧化劑之濃度，而可容易控制。
適當地設定濃度及溫度之硫酸溶液發揮可媲美包含過硫酸之硫酸溶 液之優異之清潔作用。因此，藉由將幾乎不含氧化劑之硫酸溶液供給至清潔機，可在不對電解處理造成過度之負擔之情形下進行基板之清潔。又，於清潔機中使用各種構件，若使氧化還原性較高之過硫酸與構件接觸，則會產生構件於較早期劣化而增加更換頻度之問題。例如，通常用於單片式清潔機之配管之氟樹脂管等雖耐熱性或耐化學品性優異，但存在如下之虞：於將處理液加熱至高溫，或對處理液進行加壓之情形時等，若處理液中存在氧化劑，則會於早期發生構件之劣化。因此，於清潔時，藉由使用幾乎不含氧化劑之硫酸溶液，可抑制構件之劣化之進行。
於本發明之其他形態之基板處理方法中，藉由自噴嘴噴出上述硫酸溶液來進行上述硫酸溶液之釋放。
於本發明之其他形態之基板處理方法中，將所回收之上述硫酸溶液冷卻至20℃~60℃，並進行上述電解。
於本發明之其他形態之基板處理方法中，使進行了上述電解後之硫酸溶液通過除去規定徑之粒子之過濾器。
以下，對本項中規定之內容進行說明。
硫酸濃度：85質量%~96質量%
去除光阻劑膜時，硫酸溶液之濃度並不限於特定之範圍，硫酸濃度較理想為85質量%~96質量%。若硫酸濃度過低，則硫酸溶液之疏水性變弱，光阻劑之溶解速度變慢。又，硫酸溶液濃度過高雖沒問題，但用於半導體之市售之硫酸濃度為96質量%。
硫酸溶液溫度：130℃~200℃
去除光阻劑膜時，硫酸溶液之溫度並不限於特定之範圍，較理想為設為130℃~200℃。若硫酸溶液之溫度過低，則光阻劑之溶解速度變慢。若硫酸溶液之溫度過高，則不僅會增加加熱部之負荷，而且還需要將單片式清潔機中使用之各零件重新選定為耐熱性較高者。
較理想為於硫酸溶液之硫酸濃度為超過95質量%~96質量%之情形時設為130℃~200℃，於硫酸濃度為超過90質量%~95質量%之情形時設為150~200℃，於硫酸濃度為85質量%~90質量%之情形時設為170~200℃。
電解時之硫酸溶液溫度：20℃~60℃
去除光阻劑膜後之硫酸溶液於進行電解時較理想為設為20℃~60℃。若硫酸溶液之溫度過低，則會因硫酸根離子之擴散速度較慢而導致過氧二硫酸之生成速度變慢。又，若硫酸溶液之溫度過高，則硫酸溶液中物質之擴散速度變快，所生成之過氧二硫酸於陰極還原，無法提高過氧二硫酸濃度。
1:處理系統
2:單片式清潔機
3:基板保持部
4:噴嘴
5:回收部
6:回收裝置儲留槽
7A:送液管線
7B:集液管線
8:加熱部
10A:電解裝置
10B:電解裝置
10C:電解裝置
11A:電解液送液管線
11B:電解液返回管線
12:冷卻器
13:泵
14:過濾器
100:基板
L:硫酸
圖1係表示本發明之實施方式中使用之裝置之一例之模式性構成圖。
圖2係砷之電位-pH圖。
圖3係表示氧化劑濃度與氧化還原電位之關係之圖。
以下，基於隨附圖式對本發明之一實施方式進行說明。
處理系統1具備利用藥液進行基板之處理之單片式清潔機2，進而，具有為回收所使用之藥劑而進行集液之構成。
單片式清潔機2具有：基板保持部3，其可將用於製造半導體器件之基板100以表面成為水平之方式進行保持，並繞縱向之旋轉軸旋轉；及噴嘴4，其位於所保持之基板100之上方，朝向下方噴射藥液。
於該實施方式中，基板保持部3係以基板100之表面成為水平之方式進行保持。但是，並不限於將基板之表面保持為水平，亦可採用使基板表面相對於水平方向傾斜地保持之基板保持部。又，可使用於基板之旋轉中可動態地變更傾斜角度或傾斜方向之基板保持部。基板保持部3中之旋轉軸除沿著垂直方向之旋轉軸以外，亦可為相對於垂直方向具有角度之旋轉軸。
噴嘴4向所保持之基板100之表面噴出藥液。噴嘴4之位置可固定，又，可相對於基板100調整徑向位置或上下位置。調整可於噴出前進行，亦可於噴出時動態地進行。
單片式清潔機2之下方部為回收部5，該回收部5回收噴出至基板100之藥液。
處理系統1具有：回收裝置儲留槽6；送液管線7A，其將回收裝置儲留槽6內之藥液供給至噴嘴4；及集液管線7B，其將回收部5之藥液返回回收裝置儲留槽6。送液管線7A及集液管線7B上均設有輸送處理液之未圖示 之泵。又，送液管線7A上設有對所輸送之處理液進行加熱之加熱部8。加熱部8之構成並無特別限定，可使用適當之加熱器等。
進而，處理系統1具有對藥液進行電解之電解裝置10A、10B、10C。電解裝置10A、10B、10C並列配置，於其入液側連接有輸送硫酸之電解液送液管線11A。電解液送液管線11A之始端側配置於回收裝置儲留槽6內，電解液送液管線11A上介設有冷卻硫酸之冷卻器12及泵13。
於電解裝置10A、10B、10C之出液側連接有電解液返回管線11B，電解液返回管線11B之前端側配置於回收裝置儲留槽6內。電解液返回管線11B上介設有捕獲硫酸中所含之粒子之過濾器14。
繼而，對使用處理系統1之處理方法進行說明。
於製造半導體器件時將殘存有光阻劑膜之基板100設置於基板保持部3並予以保持。回收裝置儲留槽6收容作為藥液之硫酸L。硫酸L之濃度較佳為設為85質量%~96質量%。
回收裝置儲留槽6中收容之硫酸L經由送液管線7A，藉由未圖示之泵進行輸送，並藉由加熱部8較佳為加熱至130~200℃，供給至噴嘴4。此時，基板100由基板保持部3保持，並以基板表面朝向上方之方式旋轉。自噴嘴4噴出之硫酸較理想為具有該溫度。
自噴嘴4噴出之硫酸與基板100之表面接觸，去除殘留於基板100之表面之光阻劑膜並將其摻入硫酸中。
包含光阻劑之硫酸被回收部5回收。回收部5可構成為容器形狀等。
已移動至回收部5之硫酸於包含光阻劑成分之情況下經由集液管線7B，並藉由未圖示之泵返回至回收裝置儲留槽6。
伴隨該動作，返回至回收裝置儲留槽6內之硫酸L經由電解液送液管線11A，並藉由泵13輸送至電解裝置側。此時，硫酸藉由冷卻器12較佳為冷卻至20℃~60℃。硫酸溫度較理想為導入至電解裝置時具有該溫度。
由電解液送液管線11A輸送之硫酸包含自基板100去除之光阻劑成分，分支地輸送至電解裝置10A、10B、10C。
於電解裝置10A、10B、10C中，向未圖示之電極間施加電壓，對通過電極間之硫酸進行電解。電解時之電壓、電流可適當設定。
藉由硫酸之電解而生成作為強氧化劑之過氧二硫酸，藉此，溶解於硫酸中之光阻劑分解成二氧化碳及水。進而，經由電解液返回管線11B，並藉由未圖示之泵將包含過氧二硫酸之硫酸供給至回收裝置儲留槽6內之硫酸，藉此，自單片式清潔機2返回之硫酸中所含之光阻劑被分解。
再者，在用於去除光阻劑之硫酸中，除光阻劑以外，還包含所注入之元素或分子。如圖2所示，半導體器件製造中最常用之砷(As)會以As2O3之形式成為微粒子，故而藉由可捕獲較其粒徑更細之5nm左右之微粒子的過濾器14來去除。再者，過濾器14可使用能夠去除之粒徑較為適宜者。
回收裝置儲留槽6內收容之硫酸係，光阻劑被分解，並經由送液管線7A，藉由未圖示之泵再次供給至噴嘴4。此時，硫酸藉由加熱部8加熱至 130~200℃而用於去除基板100之光阻劑膜。
再者，自電解裝置10A、10B、10C返回之硫酸溶液中雖包含少量之過氧二硫酸(氧化劑)，但於回收裝置儲留槽6內因光阻劑之分解而被消耗。此外，硫酸中殘留之未達0.5g/L之過氧二硫酸係藉由加熱部8之加熱而促進分解，於自噴嘴4噴出時硫酸中幾乎沒殘留。
又，若氧化劑濃度未達1g/L，則如圖3所示氧化還原電位未達1,100mV，與硫酸浴大致同等。
藉由上述動作可反覆使用硫酸，可大幅減少處理所需之藥液。即，可一面使用高濃度之硫酸代替SPM來作為將為有機物且具有疏水性之光阻劑膜剝離去除之過程中之處理液，一面藉由電解將溶解於硫酸中之光阻劑分解成二氧化碳及水。
再者，於上述實施方式中，作為自基板去除之對象，針對光阻劑膜進行了記載，但去除對象並不限定於光阻劑膜，可廣泛地將可藉由硫酸去除並可藉由電解進行分解者作為對象。
[實施例1]
以下，對使用圖1之處理系統1之處理方法之實施例進行說明。
預先將濃度85質量%~96質量%之硫酸放入回收裝置儲留槽6內，將硫酸之溫度加熱至130℃至200℃，噴射至基板。被噴射至基板之硫酸係使用集液管線進行回收。同時使硫酸於電解裝置中循環。將光阻劑分解後之硫酸加熱至溫度為130℃~200℃，再次噴射至基板。
於各試驗例中，藉由設為表2所示之硫酸濃度、及加熱溫度之硫酸來去除基板之光阻劑。再者，各硫酸均不含氧化劑，藉由以下條件來評價可否去除，並將其結果示於表2中。
基板：300mm矽晶圓
光阻劑：ArF用，厚度1000nm
注入體：As，1.0×1015atoms/cm2
噴嘴之噴出量：0.9L/min
處理時間：最長90秒
電解條件：(1)硫酸溶液之溫度40℃
(2)電流密度1.5A/dm2
雖對本發明之實施方式進行了詳細說明，但該等僅為用於明確本發明之技術性內容之具體例，本發明不應限定於該等具體例來進行解釋，本 發明之範圍僅由隨附之申請專利範圍限定。
[相關申請案]
該申請案主張基於2023年2月28日提出申請之日本專利申請案2023-29373號之優選權，該申請案之全部內容藉由引用而併入本文中。
1:處理系統
2:單片式清潔機
3:基板保持部
4:噴嘴
5:回收部
6:回收裝置儲留槽
7A:送液管線
7B:集液管線
8:加熱部
10A:電解裝置
10B:電解裝置
10C:電解裝置
11A:電解液送液管線
11B:電解液返回管線
12:冷卻器
13:泵
14:過濾器
100:基板
L:硫酸

Claims (8)

  1. 一種基板處理方法，其係使用單片式清潔機並利用處理液去除基板表面之光阻劑膜之基板處理方法，於單片式清潔機內保持上述基板，使上述基板繞與上述基板之面交叉之軸旋轉，並且將硫酸溶液作為上述處理液釋放至上述基板之表面，回收包含自上述基板脫離之光阻劑之硫酸溶液，對所回收之上述硫酸溶液進行電解以分解光阻劑，將上述光阻劑分解後之上述硫酸溶液再次返回單片式清潔機，用於去除基板表面之光阻劑膜。
  2. 如請求項1之基板處理方法，其係將藉由加熱部加熱後之硫酸溶液作為上述處理液釋放至上述基板之表面，將藉由上述加熱部加熱前之上述硫酸溶液中之氧化劑濃度設為未達1g/L。
  3. 如請求項1之基板處理方法，其係將藉由加熱部加熱後之硫酸溶液作為上述處理液釋放至上述基板之表面，將藉由上述加熱部加熱前之上述硫酸溶液中之氧化劑濃度設為未達0.5g/L。
  4. 如請求項1至3中任一項之基板處理方法，其係將藉由加熱部加熱後 之硫酸溶液作為上述處理液釋放至上述基板之表面，藉由上述加熱部加熱前之上述硫酸溶液之氧化還原電位未達1,100mV。
  5. 如請求項1至3中任一項之基板處理方法，其中釋放至上述基板之硫酸溶液之硫酸濃度為85質量%~96質量%，釋放至上述基板之硫酸溶液之溫度於上述硫酸溶液之硫酸濃度為超過95質量%~96質量%之情形時設為130℃~200℃，於硫酸濃度為超過90質量%~95質量%之情形時設為150~200℃，於硫酸濃度為85質量%~90質量%之情形時設為170~200℃。
  6. 如請求項1至3中任一項之基板處理方法，其係藉由自噴嘴噴出上述硫酸溶液來進行上述硫酸溶液之釋放。
  7. 如請求項1至3中任一項之基板處理方法，其係將所回收之上述硫酸溶液冷卻至20℃~60℃，並進行上述電解。
  8. 如請求項1至3中任一項之基板處理方法，其係使進行了上述電解後之硫酸溶液通過除去規定徑之粒子之過濾器。
TW113106751A 2023-02-28 2024-02-26 基板處理方法 TWI896005B (zh)

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TW (1) TWI896005B (zh)
WO (1) WO2024181433A1 (zh)

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