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TWI895242B - 基材粒子、導電性粒子、導電材料及連接構造體 - Google Patents

基材粒子、導電性粒子、導電材料及連接構造體

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TWI895242B
TWI895242B TW108117189A TW108117189A TWI895242B TW I895242 B TWI895242 B TW I895242B TW 108117189 A TW108117189 A TW 108117189A TW 108117189 A TW108117189 A TW 108117189A TW I895242 B TWI895242 B TW I895242B
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conductive
substrate particles
conductive layer
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TW108117189A
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森田弘幸
久保厚喜
脇屋武司
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日商積水化學工業股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種基材粒子，其可與被附體均勻地接觸，於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可有效地提高與導電層之密接性及耐衝擊性，可有效地降低連接電阻，進而，可有效地提高連接可靠性。 本發明之基材粒子係用作間隔件，或者用於在表面上形成導電層而獲得具有上述導電層之導電性粒子者，且BET比表面積為5 m2 /g以上，粒徑之CV值為10%以下。

Description

基材粒子、導電性粒子、導電材料及連接構造體
本發明係關於一種具有良好之壓縮特性之基材粒子。又，本發明係關於一種使用上述基材粒子之導電性粒子、導電材料及連接構造體。
眾所周知有各向異性導電膏及各向異性導電膜等各向異性導電材料。於上述各向異性導電材料中，導電性粒子分散於黏合劑樹脂中。
上述各向異性導電材料係用於將軟性印刷基板(FPC)、玻璃基板、玻璃環氧基板及半導體晶片等各種連接對象構件之電極間電性連接，而獲得連接構造體。又，有使用具有基材粒子、及配置於該基材粒子之表面上之導電層之導電性粒子作為上述導電性粒子的情況。
作為上述基材粒子之一例，於下述專利文獻1中揭示有一種異形單分散粒子，其比表面積為2.0 m2 /g，對甲苯之溶出成分量為1%～5%，粒徑之變動係數(CV值)為15%以下，平均粒徑為0.8 μm～50 μm。於上述異形單分散粒子中，於源自丙烯酸系單體之聚合物成分與源自具有2個以上之乙烯性不飽和基之單體之聚合物成分的合計100質量%中，源自具有2個以上之乙烯性不飽和基之單體之聚合物成分的含量為18質量%～89質量%。於下述專利文獻1之實施例中，記載有上述異形單分散粒子之比表面積為2.0 m2 /g～2.6 m2 /g。
於下述專利文獻2中揭示有一種包含單體混合物之聚合物之多孔質樹脂粒子。於上述多孔質樹脂粒子中，於上述單體混合物100重量%中，僅於(甲基)丙烯酸殘基中具有乙烯性不飽和基且於醇殘基中包含醚基及酯基之至少一者以及羥基之單(甲基)丙烯酸酯系單體之含量為3重量%～40重量%。於上述多孔質樹脂粒子中，於上述單體混合物100重量%中，具有1個乙烯性不飽和基之其他單官能乙烯基系單體之含量為10重量%～69重量%。於上述多孔質樹脂粒子中，於上述單體混合物100重量%中，具有2個以上之乙烯性不飽和基之多官能乙烯基系單體之含量為30重量%～70重量%。於下述專利文獻2之實施例中，記載有多孔質樹脂粒子之比表面積為4.9 m2 /g～184.0 m2 /g。於下述專利文獻2中，對多孔質樹脂粒子之壓縮彈性模數完全未進行記載。於下述專利文獻2中，對將多孔質樹脂粒子用作間隔件，或者用於獲得導電性粒子完全未進行記載。
又，液晶顯示元件係於2片玻璃基板之間配置液晶而構成。於該液晶顯示元件中，為了將2片玻璃基板之間隔(間隙)保持為均勻且一定，使用間隔件作為間隙控制材料。作為該間隔件，一般使用基材粒子。
作為上述間隔件之一例，於下述專利文獻3中揭示有一種於整個表面具有凹凸形狀之液晶顯示元件用間隔件。於下述專利文獻3之實施例中，記載有上述液晶顯示元件用間隔件之BET比表面積為1.24 m2 /g或1.33 m2 /g。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2010-168464號公報 [專利文獻2]WO2013/114653A1 [專利文獻3]日本專利特開2004-145128號公報
[發明所欲解決之問題]
近年來，於使用包含導電性粒子之導電材料或連接材料將電極間電性連接時，期望即便為相對較低之壓力，亦將電極間電性且確實地連接，降低連接電阻。例如於液晶顯示裝置之製造方法中，於安裝FOG(film on glass，鍍膜玻璃)法中之軟性基板時，於玻璃基板上配置各向異性導電材料，積層軟性基板，進行熱壓接。近年來，進行液晶面板之窄邊緣化或玻璃基板之薄型化。於此情形時，若於安裝軟性基板時，於較高之壓力及較高之溫度下進行熱壓接，則有軟性基板之安裝產生應變，產生顯示不均之情況。因此，較理想為於安裝FOG法中之軟性基板時，於相對較低之壓力下進行熱壓接。又，有除FOG法以外，亦要求使熱壓接時之壓力或溫度相對較低之情況。
於先前之基材粒子中，有以下之第1課題。
於使用先前之基材粒子作為導電性粒子之情形時，有若於相對較低之壓力下將電極間電性連接，則連接電阻變高之情況。作為其原因，可列舉：導電性粒子未與電極(被附體)充分地接觸；或基材粒子與配置於該基材粒子之表面上之導電層之密接性較低，導電層剝離。進而，於形成使用先前之導電性粒子將電極間電性連接之連接部之情形時，有若對該連接部施加由掉落等所產生之衝擊，則因配置於基材粒子之表面上之導電層之剝離等，連接電阻變高之情況。
又，於先前之導電性粒子中，有導電性粒子之粒徑不均之情況，且有導電性粒子未與電極(被附體)均勻地接觸，連接電阻變高之情況。
又，於使用先前之基材粒子作為用於液晶顯示元件等之間隔件之情形時，有損傷液晶顯示元件用構件等(被附體)之情況。於先前之間隔件中，有間隔件之粒徑不均之情況，且有間隔件未與液晶顯示元件用構件等(被附體)均勻地接觸，無法獲得充分之間隙控制效果之情況。
關於上述第1課題，本發明之目的在於提供一種可與被附體均勻地接觸之基材粒子。又，關於上述第1課題，本發明之目的在於提供一種基材粒子，其係於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可有效地提高與導電層之密接性及耐衝擊性，可有效地降低連接電阻，進而，可有效地提高連接可靠性。又，本發明之目的在於提供一種使用上述基材粒子之導電性粒子、導電材料及連接構造體。
又，於先前之基材粒子中，有以下之第2課題。
於使用先前之基材粒子作為導電性粒子之情形時，有若於相對較低之壓力下將電極間電性連接，則連接電阻變高之情況。作為其原因，可列舉：導電性粒子未與電極(被附體)充分地接觸，難以形成導電性粒子被壓入而形成之凹部即壓痕；或無法充分地貫通導電層及電極之表面之氧化膜。又，於先前之導電性粒子中，有基材粒子與配置於該基材粒子之表面上之導電層之密接性較低，導電層剝離之情況，且有連接電阻變高之情況。
又，於先前之導電性粒子中，有與上述壓痕不同之損傷形成於電極(被附體)，連接電阻變高之情況。
又，於使用先前之基材粒子作為用於液晶顯示元件等之間隔件之情形時，有損傷液晶顯示元件用構件等(被附體)之情況。於先前之間隔件中，有無法獲得充分之間隙控制效果之情況。
關於上述第2課題，本發明之目的在於提供一種基材粒子，其可有效地抑制被附體之損傷，於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可有效地提高與導電層之密接性，可有效地降低連接電阻，進而，可有效地提高連接可靠性。又，本發明之目的在於提供一種使用上述基材粒子之導電性粒子、導電材料及連接構造體。
又，於先前之基材粒子中，有以下之第3課題。
於使用先前之基材粒子作為導電性粒子之情形時，有若於相對較低之壓力下將電極間電性連接，則連接電阻變高之情況。作為其原因，可列舉：導電性粒子未與電極(被附體)充分地接觸，難以形成導電性粒子被壓入而形成之凹部即壓痕；或無法充分地貫通導電層及電極之表面之氧化膜。又，有與上述壓痕不同之損傷形成於電極(被附體)，連接電阻變高之情況。
又，於使用先前之基材粒子作為用於液晶顯示元件等之間隔件之情形時，有損傷液晶顯示元件用構件等(被附體)之情況。於先前之間隔件中，有無法獲得充分之間隙控制效果之情況。
關於上述第3課題，本發明之目的在於提供一種基材粒子，其可有效地抑制被附體之損傷，於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可有效地降低連接電阻，且可有效地提高連接可靠性。又，本發明之目的在於提供一種使用上述基材粒子之導電性粒子、導電材料及連接構造體。
又，於先前之基材粒子中，有以下之第4課題。
於使用先前之基材粒子作為導電性粒子之情形時，有若於相對較低之壓力下將電極間電性連接，則連接電阻變高之情況。作為其原因，可列舉：導電性粒子未與電極(被附體)充分地接觸；或基材粒子與配置於該基材粒子之表面上之導電層之密接性較低，導電層剝離。進而，於形成使用先前之導電性粒子將電極間電性連接之連接部之情形時，有若對該連接部施加由掉落等所產生之衝擊，則因配置於基材粒子之表面上之導電層之剝離等，連接電阻變高之情況。
又，於先前之導電性粒子中，有不僅因連接時之壓力，亦因電極(被附體)之硬度(材質)，導電性粒子未與電極(被附體)充分地接觸，連接電阻變高之情況。又，有於電極(被附體)表面形成損傷，連接電阻變高之情況。
又，於使用先前之基材粒子作為用於液晶顯示元件等之間隔件之情形時，有損傷液晶顯示元件用構件等(被附體)之情況。於先前之間隔件中，有未與液晶顯示元件用構件等(被附體)充分地接觸，無法獲得充分之間隙控制效果之情況。
關於上述第4課題，本發明之目的在於提供一種基材粒子，其可有效地抑制被附體之損傷，於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可有效地提高與導電層之密接性，可有效地提高耐衝擊性，進而，可有效地降低連接電阻。又，本發明之目的在於提供一種使用上述基材粒子之導電性粒子、導電材料及連接構造體。
本案說明書提供一種可分別解決上述第1課題、上述第2課題、上述第3課題及上述第4課題之基材粒子(至少4種基材粒子)。 [解決問題之技術手段]
根據本發明之廣泛之態樣，提供一種基材粒子，其係用作間隔件，或者用於藉由於表面上形成導電層而獲得具有上述導電層之導電性粒子者，且BET比表面積為5 m2 /g以上，粒徑之CV值為10%以下。
於本發明之基材粒子之某一特定之態樣中，壓縮10%時之壓縮彈性模數為1 N/mm2 以上3500 N/mm2 以下。
於本發明之基材粒子之某一特定之態樣中，壓縮30%時之壓縮彈性模數為1 N/mm2 以上3000 N/mm2 以下。
於本發明之基材粒子之某一特定之態樣中，壓縮恢復率為5%以上60%以下。
根據本發明之廣泛之態樣，提供一種基材粒子，其BET比表面積為300 m2 /g以上且未達600 m2 /g，壓縮10%時之壓縮彈性模數為100 N/mm2 以上3000 N/mm2 以下。
於本發明之基材粒子之某一特定之態樣中，壓縮30%時之壓縮彈性模數為100 N/mm2 以上2500 N/mm2 以下。
於本發明之基材粒子之某一特定之態樣中，壓縮恢復率為5%以上60%以下。
於本發明之基材粒子之某一特定之態樣中，粒徑之CV值為10%以下。
於本發明之基材粒子之某一特定之態樣中，上述基材粒子係用作間隔件，或者用於藉由於表面上形成導電層而獲得具有上述導電層之導電性粒子。
根據本發明之廣泛之態樣，提供一種基材粒子，其BET比表面積為5 m2 /g以上且未達300 m2 /g，壓縮30%時之壓縮彈性模數為100 N/mm2 以上3000 N/mm2 以下。
於本發明之基材粒子之某一特定之態樣中，壓縮10%時之壓縮彈性模數為100 N/mm2 以上3500 N/mm2 以下。
於本發明之基材粒子之某一特定之態樣中，壓縮恢復率為5%以上60%以下。
於本發明之基材粒子之某一特定之態樣中，粒徑之CV值為10%以下。
於本發明之基材粒子之某一特定之態樣中，上述基材粒子係用作間隔件，或者用於藉由於表面上形成導電層而獲得具有上述導電層之導電性粒子。
根據本發明之廣泛之態樣，提供一種基材粒子，其BET比表面積為600 m2 /g以上，壓縮10%時之壓縮彈性模數為1200 N/mm2 以下，壓縮30%時之壓縮彈性模數為1200 N/mm2 以下，壓縮恢復率為5%以上。
於本發明之基材粒子之某一特定之態樣中，粒徑之CV值為10%以下。
於本發明之基材粒子之某一特定之態樣中，上述基材粒子係用作間隔件，或者用於藉由於表面上形成導電層而獲得具有上述導電層之導電性粒子。
於本發明之基材粒子之某一特定之態樣中，密度為1 g/cm3 以上1.4 g/cm3 以下。
於本發明之基材粒子之某一特定之態樣中，總細孔容積為0.01 cm3 /g以上3 cm3 /g以下。
於本發明之基材粒子之某一特定之態樣中，平均細孔直徑為10 nm以下。
於本發明之基材粒子之某一特定之態樣中，平均粒徑為0.1 μm以上100 μm以下。
根據本發明之廣泛之態樣，提供一種導電性粒子，其具備上述基材粒子、及配置於上述基材粒子之表面上之導電層。
於本發明之導電性粒子之某一特定之態樣中，進而具備配置於上述導電層之外表面上之絕緣性物質。
於本發明之導電性粒子之某一特定之態樣中，於上述導電層之外表面具有突起。
根據本發明之廣泛之態樣，提供一種導電材料，其包含導電性粒子及黏合劑樹脂，且上述導電性粒子具備上述基材粒子、及配置於上述基材粒子之表面上之導電層。
根據本發明之廣泛之態樣，提供一種連接構造體，其具備：第1連接對象構件，其係於表面具有第1電極；第2連接對象構件，其係於表面具有第2電極；及連接部，其係將上述第1連接對象構件與上述第2連接對象構件連接；且上述連接部由導電性粒子形成，或者由包含上述導電性粒子及黏合劑樹脂之導電材料形成，上述導電性粒子具備上述基材粒子、及配置於上述基材粒子之表面上之導電層，上述第1電極與上述第2電極係藉由上述導電性粒子電性連接。 [發明之效果]
本發明之基材粒子係用作間隔件，或者用於在表面上形成導電層而獲得具有上述導電層之導電性粒子。於本發明之基材粒子中，BET比表面積為5 m2 /g以上。於本發明之基材粒子中，粒徑之CV值為10%以下。於本發明之基材粒子中，由於具備上述構成，故而可與被附體均勻地接觸，於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可有效地提高與導電層之密接性及耐衝擊性，可有效地降低連接電阻，進而，可有效地提高連接可靠性。
於本發明之基材粒子中，BET比表面積為300 m2 /g以上且未達600 m2 /g。於本發明之基材粒子中，壓縮10%時之壓縮彈性模數為100 N/mm2 以上3000 N/mm2 以下。於本發明之基材粒子中，由於具備上述構成，故而可有效地抑制被附體之損傷，於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可有效地提高與導電層之密接性，可有效地降低連接電阻，進而，可有效地提高連接可靠性。
於本發明之基材粒子中，BET比表面積為5 m2 /g以上且未達300 m2 /g。於本發明之基材粒子中，壓縮30%時之壓縮彈性模數為100 N/mm2 以上3000 N/mm2 以下。於本發明之基材粒子中，由於具備上述構成，故而可有效地抑制被附體之損傷，於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可有效地降低連接電阻，且可有效地提高連接可靠性。
於本發明之基材粒子中，BET比表面積為600 m2 /g以上。於本發明之基材粒子中，壓縮10%時之壓縮彈性模數為1200 N/mm2 以下。於本發明之基材粒子中，壓縮30%時之壓縮彈性模數為1200 N/mm2 以下。於本發明之基材粒子中，壓縮恢復率為5%以上。於本發明之基材粒子中，由於具備上述構成，故而可有效地抑制被附體之損傷，於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可有效地提高與導電層之密接性，可有效地提高耐衝擊性，進而，可有效地降低連接電阻。
以下，對本發明之詳細內容進行說明。
(基材粒子) 於本發明中，揭示以下之基材粒子1～基材粒子4。
基材粒子1： 本發明之基材粒子係用作間隔件，或者用於在表面上形成導電層而獲得具有上述導電層之導電性粒子。於本發明之基材粒子中，BET比表面積為5 m2 /g以上。於本發明之基材粒子中，粒徑之CV值為10%以下。
於本發明之基材粒子中，由於具備上述構成，故而可與被附體均勻地接觸，於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可有效地提高與導電層之密接性及耐衝擊性，可有效地降低連接電阻，進而，可有效地提高連接可靠性。
於本發明之基材粒子中，由於具有適度之BET比表面積，故而於在基材粒子之表面上形成導電層時，導電層進入至基材粒子之表面之微細空隙中，可有效地提高基材粒子與導電層之密接性，可有效地防止導電層之剝離。進而，於形成使用於本發明之基材粒子之表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之連接部的情形時，即便對該連接部施加由掉落等所產生之衝擊，亦可有效地防止導電層之剝離，有效地降低電極間之連接電阻。使用本發明之基材粒子之導電性粒子可有效地提高耐衝擊性。又，於本發明之基材粒子中，粒徑之CV值相對較小，可有效地抑制導電性粒子之粒徑之不均，可使導電性粒子與電極均勻地接觸。結果為，可有效地降低電極間之連接電阻，且可有效地提高電極間之連接可靠性。例如即便於高溫及高濕條件下長時間放置藉由導電性粒子將電極間電性連接之連接構造體，連接電阻亦不易進一步變高，而不易進一步產生導通不良。
又，於使用本發明之基材粒子作為液晶顯示元件用間隔件之情形時，可有效地抑制液晶顯示元件用構件等之損傷。又，於本發明之基材粒子中，粒徑之CV值相對較小，可有效地抑制間隔件之粒徑之不均，可使間隔件與液晶顯示元件用構件等均勻地接觸。因此，可獲得充分之間隙控制效果。結果為，可使液晶顯示元件之顯示品質更良好。
本發明之基材粒子係用作間隔件，或者用於在表面上形成導電層而獲得具有上述導電層之導電性粒子。本發明之基材粒子可用作間隔件。本發明之基材粒子亦可用於在表面上形成導電層而獲得具有上述導電層之導電性粒子。本發明之基材粒子較佳為間隔件用基材粒子。本發明之基材粒子較佳為導電性粒子用基材粒子。
於本發明之基材粒子中，BET比表面積為5 m2 /g以上。上述基材粒子之BET比表面積較佳為8 m2 /g以上，更佳為12 m2 /g以上，且較佳為1200 m2 /g以下，更佳為1000 m2 /g以下，進而較佳為700 m2 /g以下。若上述BET比表面積為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地提高與導電層之密接性及耐衝擊性，可更有效地降低連接電阻，進而，可更有效地提高連接可靠性。
上述BET比表面積可依據BET法，根據氮氣之吸附等溫線進行測定。作為上述BET比表面積之測定裝置，可列舉Quantachrome Instruments公司製造之「NOVA4200e」等。又，測定時之條件較佳為樣本量：0.5 g、釋氣之種類：氮氣、釋氣之溫度：28℃、釋氣時間：3小時、及浴溫：273 K(0℃)。
上述基材粒子之密度較佳為1 g/cm3 以上，更佳為1.1 g/cm3 以上，且較佳為1.4 g/cm3 以下，更佳為1.3 g/cm3 以下。若上述密度為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地降低連接電阻，且可更有效地提高連接可靠性。
上述基材粒子之密度可使用比重瓶法密度測定裝置進行測定。作為上述比重瓶法密度測定裝置，可列舉島津製作所公司製造之「Accupyc 1330」等。又，測定時之條件較佳為樣本量：1 g及測定溫度：28℃。
上述基材粒子之總細孔容積較佳為0.01 cm3 /g以上，更佳為0.05 cm3 /g以上，且較佳為3 cm3 /g以下，更佳為1.5 cm3 /g以下。若上述總細孔容積為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地提高與導電層之密接性及耐衝擊性，可更有效地降低連接電阻，進而，可更有效地提高連接可靠性。
上述總細孔容積可依據BJH法，根據氮氣之吸附等溫線進行測定。作為上述總細孔容積之測定裝置，可列舉Quantachrome Instruments公司製造之「NOVA4200e」等。
上述基材粒子之平均細孔直徑較佳為10 nm以下，更佳為5 nm以下。上述基材粒子之平均細孔直徑之下限並無特別限定。上述基材粒子之平均細孔直徑可為1 nm以上。若上述平均細孔直徑為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地提高與導電層之密接性及耐衝擊性，可更有效地降低連接電阻，進而，可更有效地提高連接可靠性。
上述平均細孔直徑可依據BJH法，根據氮氣之吸附等溫線進行測定。作為上述平均細孔直徑之測定裝置，可列舉Quantachrome Instruments公司製造之「NOVA4200e」等。
滿足上述BET比表面積、上述總細孔容積及上述平均細孔直徑之較佳之範圍之基材粒子例如可利用包括下述步驟之基材粒子之製造方法而獲得。將聚合性單體及不與上述聚合性單體反應之有機溶劑進行混合，調整聚合性單體溶液之步驟。將上述聚合性單體溶液及陰離子性分散穩定劑添加於極性溶劑中使之乳化而獲得乳化液之步驟。分數次添加上述乳化液，使種粒子吸收單體，而獲得包含被單體膨潤之種粒子之懸浮液之步驟。使上述聚合性單體進行聚合而獲得基材粒子之步驟。作為上述聚合性單體，例如可列舉單官能性單體及多官能性單體等。不與上述聚合性單體反應之有機溶劑只要為不與作為聚合系介質之水等極性溶劑相溶者，則並無特別限定。作為上述有機溶劑，例如可列舉：環己烷、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸烯丙酯、乙酸丙酯、氯仿、甲基環己烷、甲基乙基酮等。上述有機溶劑之添加量相對於上述聚合性單體成分100重量份，較佳為1重量份～215重量份，更佳為5重量份～210重量份。若上述有機溶劑之添加量為上述較佳之範圍，則可將BET比表面積控制為更佳之範圍，容易於粒子內部獲得緻密之細孔。尤其於為聚合性單體之SP值為8.0～10.0且有機溶劑之SP值為8.0～11.0之組合的情形時，可將上述BET比表面積、上述總細孔容積及上述平均細孔直徑更有效地控制為較佳之範圍。
將上述基材粒子壓縮10%時之壓縮彈性模數(10%K值)較佳為1 N/mm2 以上，更佳為100 N/mm2 以上，且較佳為3500 N/mm2 以下，更佳為3000 N/mm2 以下。若上述10%K值為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地降低連接電阻，進而，可更有效地提高連接可靠性。
將上述基材粒子壓縮30%時之壓縮彈性模數(30%K值)較佳為1 N/mm2 以上，更佳為100 N/mm2 以上，且較佳為3000 N/mm2 以下，更佳為2800 N/mm2 以下。若上述30%K值為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地降低連接電阻，進而，可更有效地提高連接可靠性。
上述基材粒子中之上述壓縮彈性模數(10%K值及30%K值)可以如下方式進行測定。
使用微小壓縮試驗機，於圓柱(直徑50 μm，金剛石製)之平滑壓頭端面，於25℃、壓縮速度0.3 mN/秒及最大試驗負載20 mN之條件下將1個基材粒子進行壓縮。測定此時之負載值(N)及壓縮位移(mm)。可自所獲得之測定值，根據下述式求出上述壓縮彈性模數(10%K值及30%K值)。作為上述微小壓縮試驗機，例如使用Fisher公司製造之「Fischerscope H-100」等。上述基材粒子中之上述壓縮彈性模數(10%K值及30%K值)較佳為藉由將任意地選擇之50個基材粒子之上述壓縮彈性模數(10%K值及30%K值)進行算術平均而算出。
10%K值或30%K值(N/mm2 )＝(3/21/2 )・F・S-3/2 ・R-1/2 F：基材粒子壓縮變形10%或30%時之負載值(N) S：基材粒子壓縮變形10%或30%時之壓縮位移(mm) R：基材粒子之半徑(mm)
上述壓縮彈性模數普遍且定量地表示基材粒子之硬度。藉由使用上述壓縮彈性模數，可定量且單一化地表示基材粒子之硬度。
上述基材粒子之壓縮恢復率較佳為5%以上，更佳為7%以上，且較佳為60%以下，更佳為50%以下。若上述壓縮恢復率為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地降低連接電阻，且可更有效地提高連接可靠性。
上述基材粒子之壓縮恢復率可以如下方式進行測定。
於試樣台上散佈基材粒子。對所散佈之1個基材粒子，使用微小壓縮試驗機，於圓柱(直徑50 μm，金剛石製)之平滑壓頭端面，於25℃下向基材粒子之中心方向施加負荷(反轉負載值)直至基材粒子壓縮變形30%為止。其後，進行卸載至原點用負載值(0.40 mN)。可測定其間之負載-壓縮位移，根據下述式求出壓縮恢復率。再者，負荷速度設為0.33 mN/秒。作為上述微小壓縮試驗機，例如使用Fisher公司製造之「Fischerscope H-100」等。
壓縮恢復率(%)＝[L2/L1]×100 L1：施加負荷時之原點用負載值至反轉負載值之壓縮位移 L2：解除負荷時之反轉負載值至原點用負載值之卸載位移
上述基材粒子係用作間隔件，或者用於在表面上形成導電層而獲得具有上述導電層之導電性粒子。於上述導電性粒子中，上述導電層形成於上述基材粒子之表面上。上述基材粒子較佳為用於在表面上形成導電層而獲得具有上述導電層之導電性粒子。上述基材粒子較佳為用作間隔件。作為上述間隔件之使用方法，可列舉：液晶顯示元件用間隔件、間隙控制用間隔件及應力緩和用間隔件等。上述間隙控制用間隔件可用於用以確保支架高度及平坦性之積層晶片之間隙控制、以及用以確保玻璃面之平滑性及接著劑層之厚度之光學零件之間隙控制等。上述應力緩和用間隔件可用於感測器晶片等之應力緩和、及將2個連接對象構件連接之連接部之應力緩和等。
上述基材粒子較佳為用作液晶顯示元件用間隔件，較佳為用於液晶顯示元件用周邊密封劑。於上述液晶顯示元件用周邊密封劑中，上述基材粒子較佳為作為間隔件發揮作用。由於上述基材粒子具有良好之壓縮變形特性，故而於使用上述基材粒子作為間隔件配置於基板間，或者於表面形成導電層用作導電性粒子而將電極間電性連接之情形時，間隔件或導電性粒子有效率地配置於基板間或電極間。進而，於上述基材粒子中，由於可與液晶顯示元件用構件等均勻地接觸，故而於使用上述液晶顯示元件用間隔件之液晶顯示元件、及使用上述導電性粒子之連接構造體中，不易產生連接不良及顯示不良。
於本發明之基材粒子中，上述基材粒子之粒徑之CV值(變動係數)為10%以下。上述CV值較佳為7%以下，更佳為5%以下。若上述CV值為上述上限以下，則可使基材粒子與被附體更均勻地接觸，可將基材粒子更佳地用於導電性粒子及間隔件之用途。又，上述CV值可藉由基材粒子之分級進行調整。
上述CV值係由下述式表示。
CV值(%)＝(ρ/Dn)×100 ρ：基材粒子之粒徑之標準偏差 Dn：基材粒子之粒徑之平均值
基材粒子2： 於本發明之基材粒子中，BET比表面積為300 m2 /g以上且未達600 m2 /g。於本發明之基材粒子中，壓縮10%時之壓縮彈性模數為100 N/mm2 以上3000 N/mm2 以下。
於本發明之基材粒子中，由於具備上述構成，故而可有效地抑制被附體之損傷，於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可有效地提高與導電層之密接性，可有效地降低連接電阻，進而，可有效地提高連接可靠性。
於本發明之基材粒子中，壓縮10%時之壓縮彈性模數(10%K值)相對較高，壓縮初期之硬度相對較高。因此，於使用於基材粒子之表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，藉由壓縮初期表現之基材粒子之硬度，可充分地貫通導電層或電極之表面之氧化膜。又，於本發明之基材粒子中，具有適度之BET比表面積，於以某一程度壓縮之階段(壓縮中期)，基材粒子之硬度相對容易降低。因此，可防止電極形成損傷。進而，於本發明之基材粒子中，由於具有適度之BET比表面積，故而於在基材粒子之表面上形成導電層時，導電層進入至基材粒子之表面之微細空隙中，可有效地提高基材粒子與導電層之密接性，可有效地防止導電層之剝離。結果為，可有效地降低電極間之連接電阻，且可有效地提高電極間之連接可靠性。例如即便於高溫及高濕條件下長時間放置藉由導電性粒子將電極間電性連接之連接構造體，連接電阻亦不易進一步變高，而不易進一步產生導通不良。
又，於使用本發明之基材粒子作為液晶顯示元件用間隔件之情形時，可有效地抑制液晶顯示元件用構件等之損傷，可獲得充分之間隙控制效果。結果為，可使液晶顯示元件之顯示品質更良好。
於本發明之基材粒子中，BET比表面積為300 m2 /g以上且未達600 m2 /g。上述基材粒子之BET比表面積較佳為320 m2 /g以上，更佳為340 m2 /g以上，且較佳為580 m2 /g以下，更佳為560 m2 /g以下。若上述BET比表面積為上述下限以上及上述上限以下，則可更有效地抑制被附體之損傷。又，若上述BET比表面積為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地提高與導電層之密接性，可更有效地降低連接電阻，進而，可更有效地提高連接可靠性。
上述BET比表面積可依據BET法，根據氮氣之吸附等溫線進行測定。作為上述BET比表面積之測定裝置，可列舉Quantachrome Instruments公司製造之「NOVA4200e」等。又，測定時之條件較佳為樣本量：0.5 g、釋氣之種類：氮氣、釋氣之溫度：28℃、釋氣時間：3小時、及浴溫：273 K(0℃)。
上述基材粒子之密度較佳為1 g/cm3 以上，更佳為1.1 g/cm3 以上，且較佳為1.4 g/cm3 以下，更佳為1.3 g/cm3 以下。若上述密度為上述下限以上及上述上限以下，則可更有效地抑制被附體之損傷。又，若上述密度為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地降低連接電阻，且可更有效地提高連接可靠性。
上述基材粒子之密度可使用比重瓶法密度測定裝置進行測定。作為上述比重瓶法密度測定裝置，可列舉島津製作所公司製造之「Accupyc 1330」等。又，測定時之條件較佳為樣本量：1 g及測定溫度：28℃。
上述基材粒子之總細孔容積較佳為0.01 cm3 /g以上，更佳為0.05 cm3 /g以上，且較佳為3 cm3 /g以下，更佳為1.5 cm3 /g以下。若上述總細孔容積為上述下限以上及上述上限以下，則可更有效地抑制被附體之損傷。又，若上述總細孔容積為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地提高與導電層之密接性，可更有效地降低連接電阻，進而，可更有效地提高連接可靠性。
上述總細孔容積可依據BJH法，根據氮氣之吸附等溫線進行測定。作為上述總細孔容積之測定裝置，可列舉Quantachrome Instruments公司製造之「NOVA4200e」等。
上述基材粒子之平均細孔直徑較佳為10 nm以下，更佳為5 nm以下。上述基材粒子之平均細孔直徑之下限並無特別限定。上述基材粒子之平均細孔直徑可為1 nm以上。若上述平均細孔直徑為上述下限以上及上述上限以下，則可更有效地抑制被附體之損傷。又，若上述平均細孔直徑為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地提高與導電層之密接性，可更有效地降低連接電阻，進而，可更有效地提高連接可靠性。
上述平均細孔直徑可依據BJH法，根據氮氣之吸附等溫線進行測定。作為上述平均細孔直徑之測定裝置，可列舉Quantachrome Instruments公司製造之「NOVA4200e」等。
滿足上述BET比表面積、上述總細孔容積及上述平均細孔直徑之較佳之範圍之基材粒子例如可利用包括下述步驟之基材粒子之製造方法而獲得。將聚合性單體及不與上述聚合性單體反應之有機溶劑進行混合，調整聚合性單體溶液之步驟。將上述聚合性單體溶液及陰離子性分散穩定劑添加於極性溶劑中使之乳化而獲得乳化液之步驟。分數次添加上述乳化液，使種粒子吸收單體，而獲得包含被單體膨潤之種粒子之懸浮液之步驟。使上述聚合性單體進行聚合而獲得基材粒子之步驟。作為上述聚合性單體，例如可列舉單官能性單體及多官能性單體等。不與上述聚合性單體反應之有機溶劑只要為不與作為聚合系介質之水等極性溶劑相溶者，則並無特別限定。作為上述有機溶劑，例如可列舉：環己烷、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸烯丙酯、乙酸丙酯、氯仿、甲基環己烷、甲基乙基酮等。上述有機溶劑之添加量相對於上述聚合性單體成分100重量份，較佳為55重量份～100重量份，更佳為60重量份～95重量份。若上述有機溶劑之添加量為上述較佳之範圍，則可將BET比表面積控制為更佳之範圍，容易於粒子內部獲得緻密之細孔。尤其於為聚合性單體之SP值為8.0～10.0且有機溶劑之SP值為8.0～11.0之組合的情形時，可將上述BET比表面積、上述總細孔容積及上述平均細孔直徑更有效地控制為較佳之範圍。
於本發明之基材粒子中，壓縮10%時之壓縮彈性模數(10%K值)為100 N/mm2 以上3000 N/mm2 以下。上述基材粒子之10%K值較佳為120 N/mm2 以上，更佳為140 N/mm2 以上，且較佳為2800 N/mm2 以下，更佳為2600 N/mm2 以下。若上述10%K值為上述下限以上及上述上限以下，則可更有效地抑制被附體之損傷。又，若上述10%K值為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地降低連接電阻，進而，可更有效地提高連接可靠性。
將上述基材粒子壓縮30%時之壓縮彈性模數(30%K值)較佳為100 N/mm2 以上，更佳為120 N/mm2 以上，且較佳為2500 N/mm2 以下，更佳為2300 N/mm2 以下。若上述30%K值為上述下限以上及上述上限以下，則可更有效地抑制被附體之損傷。又，若上述30%K值為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地降低連接電阻，進而，可更有效地提高連接可靠性。
上述基材粒子中之上述壓縮彈性模數(10%K值及30%K值)可以如下方式進行測定。
使用微小壓縮試驗機，於圓柱(直徑50 μm，金剛石製)之平滑壓頭端面，於25℃、壓縮速度0.3 mN/秒及最大試驗負載20 mN之條件下將1個基材粒子進行壓縮。測定此時之負載值(N)及壓縮位移(mm)。可自所獲得之測定值，根據下述式求出上述壓縮彈性模數(10%K值及30%K值)。作為上述微小壓縮試驗機，例如使用Fisher公司製造之「Fischerscope H-100」等。上述基材粒子中之上述壓縮彈性模數(10%K值及30%K值)較佳為藉由將任意地選擇之50個基材粒子之上述壓縮彈性模數(10%K值及30%K值)進行算術平均而算出。
10%K值或30%K值(N/mm2 )＝(3/21/2 )・F・S-3/2 ・R-1/2 F：基材粒子壓縮變形10%或30%時之負載值(N) S：基材粒子壓縮變形10%或30%時之壓縮位移(mm) R：基材粒子之半徑(mm)
上述壓縮彈性模數普遍且定量地表示基材粒子之硬度。藉由使用上述壓縮彈性模數，可定量且單一化地表示基材粒子之硬度。
上述基材粒子之壓縮恢復率較佳為5%以上，更佳為7%以上，且較佳為60%以下，更佳為50%以下。若上述基材粒子之壓縮恢復率為上述下限以上及上述上限以下，則可更有效地抑制被附體之損傷。又，若上述壓縮恢復率為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地降低連接電阻，且可更有效地提高連接可靠性。
上述基材粒子之壓縮恢復率可以如下方式進行測定。
於試樣台上散佈基材粒子。對所散佈之1個基材粒子，使用微小壓縮試驗機，於圓柱(直徑50 μm，金剛石製)之平滑壓頭端面，於25℃下向基材粒子之中心方向施加負荷(反轉負載值)直至基材粒子壓縮變形30%為止。其後，進行卸載至原點用負載值(0.40 mN)。可測定其間之負載-壓縮位移，根據下述式求出壓縮恢復率。再者，負荷速度設為0.33 mN/秒。作為上述微小壓縮試驗機，例如使用Fisher公司製造之「Fischerscope H-100」等。
壓縮恢復率(%)＝[L2/L1]×100 L1：施加負荷時之原點用負載值至反轉負載值之壓縮位移 L2：解除負荷時之反轉負載值至原點用負載值之卸載位移
上述基材粒子之用途並無特別限定。上述基材粒子可較佳地用於各種用途。上述基材粒子係用作間隔件，或者用於在表面上形成導電層而獲得具有上述導電層之導電性粒子。於上述導電性粒子中，上述導電層形成於上述基材粒子之表面上。上述基材粒子較佳為用於在表面上形成導電層而獲得具有上述導電層之導電性粒子。上述基材粒子較佳為用作間隔件。作為上述間隔件之使用方法，可列舉：液晶顯示元件用間隔件、間隙控制用間隔件及應力緩和用間隔件等。上述間隙控制用間隔件可用於用以確保支架高度及平坦性之積層晶片之間隙控制、以及用以確保玻璃面之平滑性及接著劑層之厚度之光學零件之間隙控制等。上述應力緩和用間隔件可用於感測器晶片等之應力緩和、及將2個連接對象構件連接之連接部之應力緩和等。
上述基材粒子較佳為用作液晶顯示元件用間隔件，較佳為用於液晶顯示元件用周邊密封劑。於上述液晶顯示元件用周邊密封劑中，上述基材粒子較佳為作為間隔件發揮作用。由於上述基材粒子具有良好之壓縮變形特性，故而於使用上述基材粒子作為間隔件配置於基板間，或者於表面形成導電層用作導電性粒子而將電極間電性連接之情形時，間隔件或導電性粒子有效率地配置於基板間或電極間。進而，於上述基材粒子中，由於可抑制液晶顯示元件用構件等之損傷，故而於使用上述液晶顯示元件用間隔件之液晶顯示元件、及使用上述導電性粒子之連接構造體中，不易產生連接不良及顯示不良。
進而，上述基材粒子亦可較佳地用作無機填充材料、增色劑之添加劑、衝擊吸收劑或振動吸收劑。例如可使用上述基材粒子作為橡膠或彈簧等之代替品。
於本發明之基材粒子中，上述基材粒子之粒徑之變動係數(CV值)較佳為10%以下，更佳為7%以下，進而較佳為5%以下。若上述CV值為上述上限以下，則可將基材粒子更佳地用於導電性粒子及間隔件之用途。又，上述CV值可藉由基材粒子之分級進行調整。
上述CV值係由下述式表示。
CV值(%)＝(ρ/Dn)×100 ρ：基材粒子之粒徑之標準偏差 Dn：基材粒子之粒徑之平均值
基材粒子3： 於本發明之基材粒子中，BET比表面積為5 m2 /g以上且未達300 m2 /g。於本發明之基材粒子中，壓縮30%時之壓縮彈性模數(30%K值)為100 N/mm2 以上3000 N/mm2 以下。
於本發明之基材粒子中，由於具備上述構成，故而可有效地抑制被附體之損傷，於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可有效地降低連接電阻，且可有效地提高連接可靠性。
於本發明之基材粒子中，具有適度之BET比表面積。進而，於本發明之基材粒子中，即便於以某一程度壓縮之階段(壓縮中期)，硬度亦不易降低，相對維持基材粒子之硬度。因此，於使用於基材粒子之表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，藉由壓縮初期表現之基材粒子之硬度，可充分地貫通導電層或電極之表面之氧化膜。進而，藉由即便於壓縮中期亦得以維持之基材粒子之硬度，可形成導電性粒子被壓入而形成之凹部即壓痕。因此，可有效地降低電極間之連接電阻，且可有效地提高電極間之連接可靠性。例如即便於高溫及高濕條件下長時間放置藉由導電性粒子將電極間電性連接之連接構造體，連接電阻亦不易變得更高，不易進一步產生導通不良。再者，上述壓痕不包含於無意地形成於電極之損傷。
又，於使用本發明之基材粒子作為液晶顯示元件用間隔件之情形時，可有效地抑制液晶顯示元件用構件等之損傷，可獲得充分之間隙控制效果。結果為，可使液晶顯示元件之顯示品質更良好。
於本發明之基材粒子中，BET比表面積為5 m2 /g以上且未達300 m2 /g。上述基材粒子之BET比表面積較佳為8 m2 /g以上，更佳為12 m2 /g以上，且較佳為290 m2 /g以下，更佳為280 m2 /g以下。若上述BET比表面積為上述下限以上及上述上限以下，則可更有效地抑制被附體之損傷。又，若上述BET比表面積為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地降低連接電阻，且可更有效地提高連接可靠性。
上述BET比表面積可依據BET法，根據氮氣之吸附等溫線進行測定。作為上述BET比表面積之測定裝置，可列舉Quantachrome Instruments公司製造之「NOVA4200e」等。又，測定時之條件較佳為樣本量：0.5 g、釋氣之種類：氮氣、釋氣之溫度：28℃、釋氣時間：3小時、及浴溫：273 K(0℃)。
上述基材粒子之密度較佳為1 g/cm3 以上，更佳為1.1 g/cm3 以上，且較佳為1.4 g/cm3 以下，更佳為1.3 g/cm3 以下。若上述密度為上述下限以上及上述上限以下，則可更有效地抑制被附體之損傷。又，若上述密度為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地降低連接電阻，且可更有效地提高連接可靠性。
上述基材粒子之密度可使用比重瓶法密度測定裝置進行測定。作為上述比重瓶法密度測定裝置，可列舉島津製作所公司製造之「Accupyc 1330」等。又，測定時之條件較佳為樣本量：1 g及測定溫度：28℃。
上述基材粒子之總細孔容積較佳為0.01 cm3 /g以上，更佳為0.05 cm3 /g以上，且較佳為3 cm3 /g以下，更佳為1.5 cm3 /g以下。若上述總細孔容積為上述下限以上及上述上限以下，則可更有效地抑制被附體之損傷。又，若上述總細孔容積為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地降低連接電阻，且可更有效地提高連接可靠性。
上述總細孔容積可依據BJH法，根據氮氣之吸附等溫線進行測定。作為上述總細孔容積之測定裝置，可列舉Quantachrome Instruments公司製造之「NOVA4200e」等。
上述基材粒子之平均細孔直徑較佳為10 nm以下，更佳為5 nm以下。上述基材粒子之平均細孔直徑之下限並無特別限定。上述基材粒子之平均細孔直徑可為1 nm以上。若上述平均細孔直徑為上述下限以上及上述上限以下，則可更有效地抑制被附體之損傷。又，若上述平均細孔直徑為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地降低連接電阻，且可更有效地提高連接可靠性。
上述平均細孔直徑可依據BJH法，根據氮氣之吸附等溫線進行測定。作為上述平均細孔直徑之測定裝置，可列舉Quantachrome Instruments公司製造之「NOVA4200e」等。
滿足上述BET比表面積、上述總細孔容積及上述平均細孔直徑之較佳之範圍之基材粒子例如可利用包括下述步驟之基材粒子之製造方法而獲得。即，將聚合性單體及不與上述聚合性單體反應之有機溶劑混合，而調整聚合性單體溶液之步驟；將上述聚合性單體溶液及陰離子性分散穩定劑添加於極性溶劑中使之乳化而獲得乳化液之步驟；分數次添加上述乳化液，使種粒子吸收單體，而獲得包含被單體膨潤之種粒子之懸浮液之步驟；及使上述聚合性單體聚合而獲得基材粒子之步驟。作為上述聚合性單體，例如可列舉單官能性單體及多官能性單體等。不與上述聚合性單體反應之有機溶劑只要為不與作為聚合系介質之水等極性溶劑相溶者即可，並無特別限定。作為上述有機溶劑，例如可列舉：環己烷、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸烯丙酯、乙酸丙酯、氯仿、甲基環己烷、甲基乙基酮等。上述有機溶劑之添加量相對於上述聚合性單體成分100重量份，較佳為1重量份～50重量份，更佳為5重量份～45重量份。若上述有機溶劑之添加量為上述較佳之範圍，則可將BET比表面積控制為更佳之範圍，容易於粒子內部獲得緻密之細孔。尤其於為聚合性單體之SP值為8.0～10.0且有機溶劑之SP值為8.0～11.0之組合的情形時，可將上述BET比表面積、上述總細孔容積及上述平均細孔直徑更有效地控制為較佳之範圍。
於本發明之基材粒子中，壓縮30%時之壓縮彈性模數(30%K值)為100 N/mm2 以上3000 N/mm2 以下。上述基材粒子之30%K值較佳為150 N/mm2 以上，更佳為200 N/mm2 以上，且較佳為2800 N/mm2 以下，更佳為2500 N/mm2 以下。若上述30%K值為上述下限以上及上述上限以下，則可更有效地抑制被附體之損傷。又，若上述30%K值為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地降低連接電阻，且可更有效地提高連接可靠性。
將上述基材粒子壓縮10%時之壓縮彈性模數(10%K值)較佳為100 N/mm2 以上，更佳為150 N/mm2 以上，且較佳為3500 N/mm2 以下，更佳為3000 N/mm2 以下。若上述10%K值為上述下限以上及上述上限以下，則可更有效地抑制被附體之損傷。又，若上述10%K值為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地降低連接電阻，且可更有效地提高連接可靠性。
上述基材粒子中之上述壓縮彈性模數(10%K值及30%K值)可以如下方式進行測定。
使用微小壓縮試驗機，於圓柱(直徑50 μm，金剛石製)之平滑壓頭端面，於25℃、壓縮速度0.3 mN/秒及最大試驗負載20 mN之條件下將1個基材粒子進行壓縮。測定此時之負載值(N)及壓縮位移(mm)。可自所獲得之測定值，根據下述式求出上述壓縮彈性模數(10%K值及30%K值)。作為上述微小壓縮試驗機，例如使用Fisher公司製造之「Fischerscope H-100」等。上述基材粒子中之上述壓縮彈性模數(10%K值及30%K值)較佳為藉由將任意地選擇之50個基材粒子之上述壓縮彈性模數(10%K值及30%K值)進行算術平均而算出。
10%K值或30%K值(N/mm2 )＝(3/21/2 )・F・S-3/2 ・R-1/2 F：基材粒子壓縮變形10%或30%時之負載值(N) S：基材粒子壓縮變形10%或30%時之壓縮位移(mm) R：基材粒子之半徑(mm)
上述壓縮彈性模數普遍且定量地表示基材粒子之硬度。藉由使用上述壓縮彈性模數，可定量且單一化地表示基材粒子之硬度。
上述基材粒子之壓縮恢復率較佳為5%以上，更佳為7%以上，且較佳為60%以下，更佳為50%以下。若上述基材粒子之壓縮恢復率為上述下限以上及上述上限以下，則可更有效地抑制被附體之損傷。又，若上述壓縮恢復率為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地降低連接電阻，且可更有效地提高連接可靠性。
上述基材粒子之壓縮恢復率可以如下方式進行測定。
於試樣台上散佈基材粒子。對所散佈之1個基材粒子，使用微小壓縮試驗機，於圓柱(直徑50 μm，金剛石製)之平滑壓頭端面，於25℃下向基材粒子之中心方向施加負荷(反轉負載值)直至基材粒子壓縮變形30%為止。其後，進行卸載至原點用負載值(0.40 mN)。可測定其間之負載-壓縮位移，根據下述式求出壓縮恢復率。再者，負荷速度設為0.33 mN/秒。作為上述微小壓縮試驗機，例如使用Fisher公司製造之「Fischerscope H-100」等。
壓縮恢復率(%)＝[L2/L1]×100 L1：施加負荷時之原點用負載值至反轉負載值之壓縮位移 L2：解除負荷時之反轉負載值至原點用負載值之卸載位移
上述基材粒子之用途並無特別限定。上述基材粒子可較佳地用於各種用途。上述基材粒子係用作間隔件，或者用於在表面上形成導電層而獲得具有上述導電層之導電性粒子。於上述導電性粒子中，上述導電層形成於上述基材粒子之表面上。上述基材粒子較佳為用於在表面上形成導電層而獲得具有上述導電層之導電性粒子。上述基材粒子較佳為用作間隔件。作為上述間隔件之使用方法，可列舉：液晶顯示元件用間隔件、間隙控制用間隔件及應力緩和用間隔件等。上述間隙控制用間隔件可用於用以確保支架高度及平坦性之積層晶片之間隙控制、以及用以確保玻璃面之平滑性及接著劑層之厚度之光學零件之間隙控制等。上述應力緩和用間隔件可用於感測器晶片等之應力緩和、及將2個連接對象構件連接之連接部之應力緩和等。
上述基材粒子較佳為用作液晶顯示元件用間隔件，較佳為用於液晶顯示元件用周邊密封劑。於上述液晶顯示元件用周邊密封劑中，上述基材粒子較佳為作為間隔件發揮作用。由於上述基材粒子具有良好之壓縮變形特性，故而於使用上述基材粒子作為間隔件配置於基板間，或者於表面形成導電層用作導電性粒子而將電極間電性連接之情形時，間隔件或導電性粒子有效率地配置於基板間或電極間。進而，於上述基材粒子中，由於可抑制液晶顯示元件用構件等之損傷，故而於使用上述液晶顯示元件用間隔件之液晶顯示元件、及使用上述導電性粒子之連接構造體中，不易產生連接不良及顯示不良。
進而，上述基材粒子亦可較佳地用作無機填充材料、增色劑之添加劑、衝擊吸收劑或振動吸收劑。例如可使用上述基材粒子作為橡膠或彈簧等之代替品。
於本發明之基材粒子中，上述基材粒子之粒徑之變動係數(CV值)較佳為10%以下，更佳為7%以下，進而較佳為5%以下。若上述CV值為上述上限以下，則可將基材粒子更佳地用於導電性粒子及間隔件之用途。又，上述CV值可藉由基材粒子之分級進行調整。
上述CV值係由下述式表示。
CV值(%)＝(ρ/Dn)×100 ρ：基材粒子之粒徑之標準偏差 Dn：基材粒子之粒徑之平均值
基材粒子4： 於本發明之基材粒子中，BET比表面積為600 m2 /g以上。於本發明之基材粒子中，壓縮10%時之壓縮彈性模數為1200 N/mm2 以下。於本發明之基材粒子中，壓縮30%時之壓縮彈性模數為1200 N/mm2 以下。於本發明之基材粒子中，壓縮恢復率為5%以上。
於本發明之基材粒子中，由於具備上述構成，故而可有效地抑制被附體之損傷，於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可有效地提高與導電層之密接性，可有效地提高耐衝擊性，進而，可有效地降低連接電阻。
於本發明之基材粒子中，BET比表面積之值相對較大，於相對較低之壓力及溫度下容易變形。因此，於使用於基材粒子之表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，即便使熱壓接時之壓力或溫度相對較低，亦可使導電性粒子與電極充分地接觸，進而，可防止電極形成損傷。又，於本發明之基材粒子中，由於BET比表面積之值相對較大，故而於在基材粒子之表面上形成導電層時，導電層進入至基材粒子之表面之微細空隙中，可有效地提高基材粒子與導電層之密接性，可有效地防止導電層之剝離。進而，於形成使用於本發明之基材粒子之表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之連接部的情形時，即便對該連接部施加由掉落等所產生之衝擊，亦可有效地防止導電層之剝離，有效地降低電極間之連接電阻。於使用本發明之基材粒子之導電性粒子中，可有效地提高耐衝擊性。又，於本發明之基材粒子中，壓縮恢復率相對較大，具有良好之回覆性。因此，儘管BET比表面積之值相對較大，基材粒子不彎曲，又，不易被破壞，可使導電性粒子與電極充分地接觸。結果為，可有效地降低電極間之連接電阻，且可有效地提高電極間之連接可靠性。
又，於使用本發明之基材粒子作為液晶顯示元件用間隔件之情形時，可有效地抑制液晶顯示元件用構件等之損傷。進而，可與液晶顯示元件用構件等充分地接觸，可獲得充分之間隙控制效果。結果為，可使液晶顯示元件之顯示品質更良好。
於本發明之基材粒子中，BET比表面積為600 m2 /g以上。上述基材粒子之BET比表面積較佳為605 m2 /g以上，更佳為610 m2 /g以上，且較佳為1200 m2 /g以下，更佳為1000 m2 /g以下。若上述BET比表面積為上述下限以上及上述上限以下，則可更有效地抑制被附體之損傷。又，若上述BET比表面積為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地提高與導電層之密接性，可更有效地提高耐衝擊性，進而，可更有效地降低連接電阻。
上述BET比表面積可依據BET法，根據氮氣之吸附等溫線進行測定。作為上述BET比表面積之測定裝置，可列舉Quantachrome Instruments公司製造之「NOVA4200e」等。又，測定時之條件較佳為樣本量：0.5 g、釋氣之種類：氮氣、釋氣之溫度：28℃、釋氣時間：3小時、及浴溫：273 K(0℃)。
上述基材粒子之密度較佳為1 g/cm3 以上，更佳為1.1 g/cm3 以上，且較佳為1.4 g/cm3 以下，更佳為1.3 g/cm3 以下。若上述密度為上述下限以上及上述上限以下，則可更有效地抑制被附體之損傷。又，若上述密度為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地降低連接電阻，且可更有效地提高連接可靠性。
上述基材粒子之密度可使用比重瓶法密度測定裝置進行測定。作為上述比重瓶法密度測定裝置，可列舉島津製作所公司製造之「Accupyc 1330」等。又，測定時之條件較佳為樣本量：1 g及測定溫度：28℃。
上述基材粒子之總細孔容積較佳為0.01 cm3 /g以上，更佳為0.05 cm3 /g以上，且較佳為3 cm3 /g以下，更佳為1.5 cm3 /g以下。若上述總細孔容積為上述下限以上及上述上限以下，則可更有效地抑制被附體之損傷。又，若上述總細孔容積為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地提高與導電層之密接性，可更有效地提高耐衝擊性，進而，可更有效地降低連接電阻。
上述總細孔容積可依據BJH法，根據氮氣之吸附等溫線進行測定。作為上述總細孔容積之測定裝置，可列舉Quantachrome Instruments公司製造之「NOVA4200e」等。
上述基材粒子之平均細孔直徑較佳為10 nm以下，更佳為5 nm以下。上述基材粒子之平均細孔直徑之下限並無特別限定。上述基材粒子之平均細孔直徑可為1 nm以上。若上述平均細孔直徑為上述下限以上及上述上限以下，則可更有效地抑制被附體之損傷。又，若上述平均細孔直徑為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地提高與導電層之密接性，可更有效地提高耐衝擊性，進而，可更有效地降低連接電阻。
上述平均細孔直徑可依據BJH法，根據氮氣之吸附等溫線進行測定。作為上述平均細孔直徑之測定裝置，可列舉Quantachrome Instruments公司製造之「NOVA4200e」等。
滿足上述BET比表面積、上述總細孔容積及上述平均細孔直徑之較佳之範圍之基材粒子例如可利用包括下述步驟之基材粒子之製造方法而獲得。將聚合性單體及不與上述聚合性單體反應之有機溶劑進行混合，調整聚合性單體溶液之步驟。將上述聚合性單體溶液及陰離子性分散穩定劑添加於極性溶劑中使之乳化而獲得乳化液之步驟。分數次添加上述乳化液，使種粒子吸收單體，而獲得包含被單體膨潤之種粒子之懸浮液之步驟。使上述聚合性單體進行聚合而獲得基材粒子之步驟。作為上述聚合性單體，例如可列舉單官能性單體及多官能性單體等。不與上述聚合性單體反應之有機溶劑只要為不與作為聚合系介質之水等極性溶劑相溶者，則並無特別限定。作為上述有機溶劑，例如可列舉：環己烷、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸烯丙酯、乙酸丙酯、氯仿、甲基環己烷、甲基乙基酮等。上述有機溶劑之添加量相對於上述聚合性單體成分100重量份，較佳為105重量份～215重量份，更佳為110重量份～210重量份。若上述有機溶劑之添加量為上述較佳之範圍，則可將BET比表面積控制為更佳之範圍，容易於粒子內部獲得緻密之細孔。尤其於為聚合性單體之SP值為8.0～10.0且有機溶劑之SP值為8.0～11.0之組合的情形時，可將上述BET比表面積、上述總細孔容積及上述平均細孔直徑更有效地控制為較佳之範圍。
於本發明之基材粒子中，壓縮10%時之壓縮彈性模數為1200 N/mm2 以下。上述基材粒子之10%K值較佳為5 N/mm2 以上，更佳為10 N/mm2 以上，且較佳為1100 N/mm2 以下，更佳為1000 N/mm2 以下。若上述10%K值為上述下限以上及上述上限以下，則可更有效地抑制被附體之損傷。又，若上述10%K值為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地降低連接電阻，進而，可更有效地提高連接可靠性。
於本發明之基材粒子中，壓縮30%時之壓縮彈性模數為1200 N/mm2 以下。上述基材粒子之30%K值較佳為5 N/mm2 以上，更佳為10 N/mm2 以上，且較佳為1100 N/mm2 以下，更佳為1000 N/mm2 以下。若上述30%K值為上述下限以上及上述上限以下，則可更有效地抑制被附體之損傷。又，若上述30%K值為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地降低連接電阻，進而，可更有效地提高連接可靠性。
上述基材粒子中之上述壓縮彈性模數(10%K值及30%K值)可以如下方式進行測定。
使用微小壓縮試驗機，於圓柱(直徑50 μm，金剛石製)之平滑壓頭端面，於25℃、壓縮速度0.3 mN/秒及最大試驗負載20 mN之條件下將1個基材粒子進行壓縮。測定此時之負載值(N)及壓縮位移(mm)。可自所獲得之測定值，根據下述式求出上述壓縮彈性模數(10%K值及30%K值)。作為上述微小壓縮試驗機，例如使用Fisher公司製造之「Fischerscope H-100」等。上述基材粒子中之上述壓縮彈性模數(10%K值及30%K值)較佳為藉由將任意地選擇之50個基材粒子之上述壓縮彈性模數(10%K值及30%K值)進行算術平均而算出。
10%K值或30%K值(N/mm2 )＝(3/21/2 )・F・S-3/2 ・R-1/2 F：基材粒子壓縮變形10%或30%時之負載值(N) S：基材粒子壓縮變形10%或30%時之壓縮位移(mm) R：基材粒子之半徑(mm)
上述壓縮彈性模數普遍且定量地表示基材粒子之硬度。藉由使用上述壓縮彈性模數，可定量且單一化地表示基材粒子之硬度。
於本發明之基材粒子中，壓縮恢復率為5%以上。上述基材粒子之壓縮恢復率較佳為10%以上，更佳為15%以上，且較佳為60%以下，更佳為50%以下。若上述基材粒子之壓縮恢復率為上述下限以上及上述上限以下，則可更有效地抑制被附體之損傷。又，若上述10%K值為上述下限以上及上述上限以下，則於使用於表面上形成有導電層之導電性粒子將電極間電性連接之情形時，可更有效地降低連接電阻，且可更有效地提高連接可靠性。
上述基材粒子之壓縮恢復率可以如下方式進行測定。
於試樣台上散佈基材粒子。對所散佈之1個基材粒子，使用微小壓縮試驗機，於圓柱(直徑50 μm，金剛石製)之平滑壓頭端面，於25℃下向基材粒子之中心方向施加負荷(反轉負載值)直至基材粒子壓縮變形30%為止。其後，進行卸載至原點用負載值(0.40 mN)。可測定其間之負載-壓縮位移，根據下述式求出壓縮恢復率。再者，負荷速度設為0.33 mN/秒。作為上述微小壓縮試驗機，例如使用Fisher公司製造之「Fischerscope H-100」等。
壓縮恢復率(%)＝[L2/L1]×100 L1：施加負荷時之原點用負載值至反轉負載值之壓縮位移 L2：解除負荷時之反轉負載值至原點用負載值之卸載位移
上述基材粒子之用途並無特別限定。上述基材粒子可較佳地用於各種用途。上述基材粒子係用作間隔件，或者用於在表面上形成導電層而獲得具有上述導電層之導電性粒子。於上述導電性粒子中，上述導電層形成於上述基材粒子之表面上。上述基材粒子較佳為用於在表面上形成導電層而獲得具有上述導電層之導電性粒子。上述基材粒子較佳為用作間隔件。作為上述間隔件之使用方法，可列舉：液晶顯示元件用間隔件、間隙控制用間隔件及應力緩和用間隔件等。上述間隙控制用間隔件可用於用以確保支架高度及平坦性之積層晶片之間隙控制、以及用以確保玻璃面之平滑性及接著劑層之厚度之光學零件之間隙控制等。上述應力緩和用間隔件可用於感測器晶片等之應力緩和、及將2個連接對象構件連接之連接部之應力緩和等。
上述基材粒子較佳為用作液晶顯示元件用間隔件，較佳為用於液晶顯示元件用周邊密封劑。於上述液晶顯示元件用周邊密封劑中，上述基材粒子較佳為作為間隔件發揮作用。由於上述基材粒子具有良好之壓縮變形特性及良好之壓縮破壞特性，故而於使用上述基材粒子作為間隔件配置於基板間，或者於表面形成導電層用作導電性粒子而將電極間電性連接之情形時，間隔件或導電性粒子有效率地配置於基板間或電極間。進而，於上述基材粒子中，由於可抑制液晶顯示元件用構件等之損傷，故而於使用上述液晶顯示元件用間隔件之液晶顯示元件、及使用上述導電性粒子之連接構造體中，不易產生連接不良及顯示不良。
進而，上述基材粒子亦可較佳地用作無機填充材料、增色劑之添加劑、衝擊吸收劑或振動吸收劑。例如可使用上述基材粒子作為橡膠或彈簧等之代替品。
於本發明之基材粒子中，上述基材粒子之粒徑之變動係數(CV值)較佳為10%以下，更佳為7%以下，進而較佳為5%以下。若上述CV值為上述上限以下，則可將基材粒子更佳地用於導電性粒子及間隔件之用途。又，上述CV值可藉由基材粒子之分級進行調整。
上述CV值係由下述式表示。
CV值(%)＝(ρ/Dn)×100 ρ：基材粒子之粒徑之標準偏差 Dn：基材粒子之粒徑之平均值
作為滿足上述基材粒子(基材粒子1～基材粒子4)之10%K值、30%K值、壓縮恢復率之較佳之範圍之製造方法，可列舉與滿足上述基材粒子(基材粒子1～基材粒子4)之BET比表面積、總細孔容積及平均細孔直徑之較佳之範圍之情形相同之包括下述步驟的基材粒子之製造方法。將聚合性單體及不與上述聚合性單體反應之有機溶劑進行混合，調整聚合性單體溶液之步驟。將上述聚合性單體溶液及陰離子性分散穩定劑添加於極性溶劑中使之乳化而獲得乳化液之步驟。分數次添加上述乳化液，使種粒子吸收單體，而獲得包含被單體膨潤之種粒子之懸浮液之步驟。使上述聚合性單體進行聚合而獲得基材粒子之步驟。作為上述聚合性單體，例如可列舉單官能性單體及多官能性單體等。不與上述聚合性單體反應之有機溶劑只要為不與作為聚合系介質之水等極性溶劑相溶者，則並無特別限定。作為上述有機溶劑，例如可列舉：環己烷、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸烯丙酯、乙酸丙酯、氯仿、甲基環己烷、甲基乙基酮等。上述有機溶劑之添加量相對於上述聚合性單體成分100重量份，較佳為1重量份～215重量份，更佳為5重量份～210重量份。尤其於為聚合性單體之SP值為8.0～10.0且有機溶劑之SP值為8.0～11.0之組合的情形時，可將上述10%K值、上述30%K值及上述壓縮恢復率更有效地控制為較佳之範圍。
以下，說明上述基材粒子(基材粒子1～基材粒子4)之其他詳細內容。再者，於本說明書中，「(甲基)丙烯酸酯」意指「丙烯酸酯」及「甲基丙烯酸酯」之一者或兩者，「(甲基)丙烯酸」意指「丙烯酸」及「甲基丙烯酸」之一者或兩者。
(上述基材粒子(基材粒子1～基材粒子4)之其他詳細內容) 上述基材粒子之材料並無特別限定。上述基材粒子之材料可為有機材料，亦可為無機材料。
作為上述有機材料，可列舉：聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚異丁烯、聚丁二烯等聚烯烴樹脂；聚甲基丙烯酸甲酯及聚丙烯酸甲酯等丙烯酸系樹脂；聚碳酸酯、聚醯胺、苯酚甲醛樹脂、三聚氰胺甲醛樹脂、苯并胍胺甲醛樹脂、脲甲醛樹脂、苯酚樹脂、三聚氰胺樹脂、苯并胍胺樹脂、脲樹脂、環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、飽和聚酯樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯、聚碸、聚苯醚、聚縮醛、聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醚醚酮、聚醚碸、二乙烯基苯聚合物以及二乙烯基苯共聚物等。作為上述二乙烯基苯共聚物等，可列舉二乙烯基苯-苯乙烯共聚物及二乙烯基苯-(甲基)丙烯酸酯共聚物等。由於可將上述基材粒子之壓縮特性容易地控制為較佳之範圍，故而上述基材粒子之材料較佳為使1種或2種以上之具有乙烯性不飽和基之聚合性單體進行聚合而成的聚合物。
於使具有乙烯性不飽和基之聚合性單體進行聚合而獲得上述基材粒子之情形時，作為上述具有乙烯性不飽和基之聚合性單體，可列舉非交聯性單體及交聯性單體。
作為上述非交聯性單體，可列舉：作為乙烯基化合物之苯乙烯、α-甲基苯乙烯、氯苯乙烯等苯乙烯單體；甲基乙烯醚、乙基乙烯醚、丙基乙烯醚等乙烯醚化合物；乙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯等酸乙烯酯化合物；氯乙烯、氟乙烯等含鹵素單體；作為(甲基)丙烯酸系化合物之(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸鯨蠟酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異𦯉基酯等(甲基)丙烯酸烷基酯化合物；(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸甘油酯、聚氧乙烯(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等含氧原子(甲基)丙烯酸酯化合物；(甲基)丙烯腈等含腈單體；(甲基)丙烯酸三氟甲酯、(甲基)丙烯酸五氟乙酯等含鹵素(甲基)丙烯酸酯化合物；作為α-烯烴化合物之二異丁烯、異丁烯、Linealene、乙烯、丙烯等烯烴化合物；作為共軛二烯化合物之異戊二烯、丁二烯等。
作為上述交聯性單體，可列舉：作為乙烯基化合物之二乙烯基苯、1,4-二乙烯氧基丁烷、二乙烯基碸等乙烯基單體；作為(甲基)丙烯酸系化合物之四羥甲基甲烷四(甲基)丙烯酸酯、聚四亞甲基二醇二丙烯酸酯、四羥甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲烷二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚四亞甲基二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯等多官能(甲基)丙烯酸酯化合物；作為烯丙基化合物之(異)氰尿酸三烯丙酯、偏苯三酸三烯丙酯、鄰苯二甲酸二烯丙酯、二烯丙基丙烯醯胺、二烯丙醚；作為矽烷化合物之四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、異丙基三甲氧基矽烷、異丁基三甲氧基矽烷、環己基三甲氧基矽烷、正己基三甲氧基矽烷、正辛基三乙氧基矽烷、正癸基三甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、二異丙基二甲氧基矽烷、三甲氧基矽烷基苯乙烯、γ-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷、甲基苯基二甲氧基矽烷、二苯基二甲氧基矽烷等矽烷烷氧化物化合物；乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、二甲氧基甲基乙烯基矽烷、二甲氧基乙基乙烯基矽烷、二乙氧基甲基乙烯基矽烷、二乙氧基乙基乙烯基矽烷、乙基甲基二乙烯基矽烷、甲基乙烯基二甲氧基矽烷、乙基乙烯基二甲氧基矽烷、甲基乙烯基二乙氧基矽烷、乙基乙烯基二乙氧基矽烷、對苯乙烯基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等含聚合性雙鍵矽烷烷氧化物；十甲基環五矽氧烷等環狀矽氧烷；單末端改性聚矽氧油、兩末端聚矽氧油、側鏈型聚矽氧油等改性(反應性)聚矽氧油；(甲基)丙烯酸、順丁烯二酸、順丁烯二酸酐等含羧基單體等。
上述基材粒子可藉由使上述具有乙烯性不飽和基之聚合性單體進行聚合而獲得。作為上述聚合方法，並無特別限定，可列舉：自由基聚合、離子聚合、縮聚(condensation polymerization、polycondensation)、加成縮合、活性聚合及活性自由基聚合等公知之方法。又，作為其他聚合方法，可列舉自由基聚合起始劑之存在下之懸浮聚合。
作為上述無機材料，可列舉：二氧化矽、氧化鋁、鈦酸鋇、氧化鋯、碳黑、矽酸玻璃、硼矽酸玻璃、鉛玻璃、鈉鈣玻璃及鋁矽酸鹽玻璃等。
上述基材粒子可僅由上述有機材料形成，可僅由上述無機材料形成，亦可由上述有機材料及上述無機材料兩者形成。上述基材粒子較佳為僅由有機材料形成。於此情形時，可將上述基材粒子之壓縮特性容易地控制為較佳之範圍，可更佳地用於導電性粒子及間隔件之用途。
上述基材粒子亦可為有機無機混合粒子。上述基材粒子亦可為核殼粒子。於上述基材粒子為有機無機混合粒子之情形時，作為成為上述基材粒子之材料之無機物，可列舉：二氧化矽、氧化鋁、鈦酸鋇、氧化鋯及碳黑等。上述無機物較佳為不為金屬。作為上述由二氧化矽所形成之基材粒子，並無特別限定，可列舉藉由將具有2個以上之水解性烷氧基矽烷基之矽化合物進行水解而形成交聯聚合物粒子後，視需要進行焙燒所獲得之基材粒子。作為上述有機無機混合粒子，可列舉由交聯之烷氧基矽烷基聚合物及丙烯酸系樹脂所形成之有機無機混合粒子等。
上述有機無機混合粒子較佳為具有核、及配置於該核之表面上之殼之核殼型有機無機混合粒子。上述核較佳為有機核。上述殼較佳為無機殼。上述基材粒子較佳為具有有機核、及配置於上述有機核之表面上之無機殼之有機無機混合粒子。
作為上述有機核之材料，可列舉上述有機材料等。
作為上述無機殼之材料，可列舉上述作為基材粒子之材料所列舉之無機物。上述無機殼之材料較佳為二氧化矽。上述無機殼較佳為藉由於上述核之表面上，將金屬烷氧化物利用溶膠凝膠法製成殼狀物後，將該殼狀物進行焙燒而形成。上述金屬烷氧化物較佳為矽烷烷氧化物。上述無機殼較佳為由矽烷烷氧化物形成。
上述基材粒子之平均粒徑較佳為0.1 μm以上，更佳為1 μm以上，且較佳為100 μm以下，更佳為80 μm以下。若上述基材粒子之平均粒徑為上述下限以上及上述上限以下，則可將基材粒子更佳地用於導電性粒子及間隔件之用途。就用作間隔件之觀點而言，上述基材粒子之平均粒徑較佳為1 μm以上80 μm以下。就用作導電性粒子之觀點而言，上述基材粒子之平均粒徑較佳為1 μm以上20 μm以下。
關於上述基材粒子之粒徑，於上述基材粒子為真球狀之情形時，意指直徑，於上述基材粒子為真球狀以外之形狀之情形時，意指假定為其體積相當之真球時之直徑。基材粒子之平均粒徑較佳為數量平均粒徑。基材粒子之平均粒徑可利用任意之粒度分佈測定裝置進行測定。例如可使用利用雷射光散射、電阻值變化、攝像後之圖像分析等原理之粒度分佈測定裝置等進行測定。進而，具體而言，作為基材粒子之平均粒徑之測定方法，可列舉使用粒度分佈測定裝置(Beckman Coulter公司製造之「Multisizer4」)，測定約100000個基材粒子之粒徑，測定平均粒徑之方法。
上述基材粒子之縱橫比較佳為2以下，更佳為1.5以下，進而較佳為1.2以下。上述縱橫比表示長徑/短徑。上述縱橫比較佳為藉由利用電子顯微鏡或光學顯微鏡觀察任意之10個基材粒子，將最大徑及最小徑分別設為長徑、短徑，算出各基材粒子之長徑/短徑之平均值而求出。
(導電性粒子) 上述導電性粒子具備上述基材粒子(基材粒子1～基材粒子4)、及配置於上述基材粒子之表面上之導電層。
圖1係表示本發明之第1實施形態之導電性粒子之剖視圖。
圖1所示之導電性粒子1具有基材粒子11、及配置於基材粒子11之表面上之導電層2。導電層2被覆基材粒子11之表面。導電性粒子1係基材粒子11之表面經導電層2被覆之被覆粒子。基材粒子11較佳為上述基材粒子1～基材粒子4之任一基材粒子。
圖2係表示本發明之第2實施形態之導電性粒子之剖視圖。
圖2所示之導電性粒子21具有基材粒子11、及配置於基材粒子11之表面上之導電層22。於圖2所示之導電性粒子21中，僅導電層22與圖1所示之導電性粒子1不同。導電層22具有作為內層之第1導電層22A、及作為外層之第2導電層22B。於基材粒子11之表面上配置有第1導電層22A。於第1導電層22A之表面上配置有第2導電層22B。
圖3係表示本發明之第3實施形態之導電性粒子之剖視圖。
圖3所示之導電性粒子31具有基材粒子11、導電層32、複數種芯物質33及複數種絕緣性物質34。
導電層32配置於基材粒子11之表面上。導電性粒子31係於導電性之表面具有複數個突起31a。導電層32係於外表面具有複數個突起32a。如此，上述導電性粒子可於導電性粒子之導電性之表面具有突起，亦可於導電層之外表面具有突起。複數種芯物質33配置於基材粒子11之表面上。複數種芯物質33嵌入至導電層32內。芯物質33配置於突起31a、32a之內側。導電層32被覆複數種芯物質33。導電層32之外表面因複數種芯物質33而隆起，形成突起31a、32a。
導電性粒子31具有配置於導電層32之外表面上之絕緣性物質34。導電層32之外表面之至少一部分區域係經絕緣性物質34被覆。絕緣性物質34係由具有絕緣性之材料形成，為絕緣性粒子。如此，上述導電性粒子可具有配置於導電層之外表面上之絕緣性物質。
用以形成上述導電層之金屬並無特別限定。作為上述金屬，可列舉：金、銀、鈀、銅、鉑、鋅、鐵、錫、鉛、鋁、鈷、銦、鎳、鉻、鈦、銻、鉍、鉈、鍺、鎘、矽、鎢、鉬及該等之合金等。又，作為上述金屬，可列舉摻錫氧化銦(ITO)及焊料等。就進一步提高電極間之連接可靠性之觀點而言，上述金屬較佳為包含錫之合金、鎳、鈀、銅或金，較佳為鎳或鈀。
如導電性粒子1、31般，上述導電層可由1層形成。如導電性粒子21般，導電層亦可由複數層形成。即，導電層可具有2層以上之積層構造。於導電層由複數層形成之情形時，最外層較佳為金層、鎳層、鈀層、銅層、或包含錫及銀之合金層，更佳為金層。於最外層為該等較佳之導電層之情形時，可進一步提高電極間之連接可靠性。又，於最外層為金層之情形時，可進一步提高耐腐蝕性。
於上述基材粒子之表面上形成導電層之方法並無特別限定。作為形成上述導電層之方法，可列舉：藉由無電解鍍覆之方法、藉由電鍍之方法、藉由物理蒸鍍之方法、以及將包含金屬粉末或金屬粉末及黏合劑之膏塗佈於基材粒子之表面之方法等。就更容易形成導電層之觀點而言，較佳為藉由無電解鍍覆之方法。作為上述藉由物理蒸鍍之方法，可列舉真空蒸鍍、離子鍍覆及離子濺鍍等方法。
上述導電性粒子之平均粒徑較佳為0.5 μm以上，更佳為1.0 μm以上，且較佳為500 μm以下，更佳為450 μm以下，更佳為100 μm以下，進而較佳為50 μm以下，尤佳為20 μm以下。若導電性粒子之平均粒徑為上述下限以上及上述上限以下，則於使用導電性粒子將電極間連接之情形時，導電性粒子與電極之接觸面積充分地變大，且不易形成形成導電層時凝聚之導電性粒子。又，經由導電性粒子所連接之電極間之間隔不會變得過大，且導電層不易自基材粒子之表面剝離。又，若導電性粒子之平均粒徑為上述下限以上及上述上限以下，則可將導電性粒子較佳地用於導電材料之用途。
關於上述導電性粒子之粒徑，於導電性粒子為真球狀之情形時，意指直徑，於導電性粒子為真球狀以外之形狀之情形時，意指假定為其體積相當之真球時之直徑。
上述導電性粒子之平均粒徑較佳為數量平均粒徑。上述導電性粒子之平均粒徑係藉由利用電子顯微鏡或光學顯微鏡觀察任意之50個導電性粒子，算出平均值，或者進行雷射繞射式粒度分佈測定而求出。於利用電子顯微鏡或光學顯微鏡之觀察中，每個導電性粒子之粒徑係以圓相當直徑下之粒徑之形式求出。於利用電子顯微鏡或光學顯微鏡之觀察中，任意之50個導電性粒子之圓相當直徑下之平均粒徑係與球相當直徑下之平均粒徑大致相等。於雷射繞射式粒度分佈測定中，每個導電性粒子之粒徑係以球相當直徑下之粒徑之形式求出。上述導電性粒子之平均粒徑較佳為藉由雷射繞射式粒度分佈測定而算出。
上述導電層之厚度較佳為0.005 μm以上，更佳為0.01 μm以上，且較佳為10 μm以下，更佳為1 μm以下，進而較佳為0.3 μm以下。於導電層為多層之情形時，上述導電層之厚度係導電層整體之厚度。若導電層之厚度為上述下限以上及上述上限以下，則可獲得充分之導電性，且導電性粒子不會變得過硬，於電極間之連接時導電性粒子充分地變形。
於上述導電層由複數層形成之情形時，最外層之導電層之厚度較佳為0.001 μm以上，更佳為0.01 μm以上，且較佳為0.5 μm以下，更佳為0.1 μm以下。若上述最外層之導電層之厚度為上述下限以上及上述上限以下，則藉由最外層之導電層之被覆變得均勻，耐腐蝕性充分地變高，且可進一步提高電極間之連接可靠性。又，於上述最外層為金層之情形時，金層之厚度越薄，則成本越低。
上述導電層之厚度例如可藉由使用穿透式電子顯微鏡(TEM)，觀察導電性粒子之剖面而測定。關於上述導電層之厚度，較佳為算出任意之導電層之5處厚度之平均值作為1個導電性粒子之導電層之厚度，更佳為算出導電層整體之厚度之平均值作為1個導電性粒子之導電層之厚度。上述導電層之厚度較佳為藉由對任意之10個導電性粒子，算出各導電性粒子之導電層之厚度之平均值而求出。
上述導電性粒子較佳為於導電層之外表面具有突起。上述導電性粒子較佳為於導電性之表面具有突起。上述突起較佳為複數個。多數情況下於導電層之表面、以及藉由導電性粒子所連接之電極之表面形成有氧化被膜。於使用具有突起之導電性粒子之情形時，藉由於電極間配置導電性粒子而壓接，藉由突起有效地排除上述氧化被膜。因此，可使電極與導電性粒子之導電層更確實地接觸，可使電極間之連接電阻更低。進而，於導電性粒子於表面具備絕緣性物質之情形時，或於導電性粒子分散於黏合劑樹脂中而用作導電材料之情形時，藉由導電性粒子之突起，可更有效地排除導電性粒子與電極之間之絕緣性物質或黏合劑樹脂。因此，可進一步提高電極間之連接可靠性。
作為於上述導電性粒子之表面形成突起之方法，可列舉：使芯物質附著於基材粒子之表面後，藉由無電解鍍覆而形成導電層之方法；及於基材粒子之表面藉由無電解鍍覆而形成導電層後，使芯物質附著，進而藉由無電解鍍覆而形成導電層之方法等。又，為了形成突起，亦可不使用上述芯物質。
作為形成上述突起之方法，亦可列舉以下之方法等。於在基材粒子之表面藉由無電解鍍覆而形成導電層之中途階段添加芯物質之方法。作為藉由無電解鍍覆不使用芯物質而形成突起之方法之、藉由無電解鍍覆而產生金屬核，使金屬核附著於基材粒子或導電層之表面，進而藉由無電解鍍覆而形成導電層之方法。
上述導電性粒子較佳為進而具備配置於上述導電層之外表面上之絕緣性物質。於此情形時，若將導電性粒子用於電極間之連接，則可防止鄰接之電極間之短路。具體而言，於複數種導電性粒子接觸時，於複數個電極之間存在絕緣性物質，故而可防止橫向相鄰之電極間而非上下之電極間之短路。再者，於電極間之連接時，利用2個電極對導電性粒子進行加壓，藉此可容易排除導電性粒子之導電層與電極之間之絕緣性物質。於導電性粒子於上述導電層之表面具有突起之情形時，可更容易排除導電性粒子之導電層與電極之間之絕緣性物質。上述絕緣性物質較佳為絕緣性樹脂層或絕緣性粒子，更佳為絕緣性粒子。上述絕緣性粒子較佳為絕緣性樹脂粒子。
上述導電層之外表面及絕緣性粒子之表面可分別由具有反應性官能基之化合物被覆。導電層之外表面與絕緣性粒子之表面可不直接進行化學鍵結，亦可藉由具有反應性官能基之化合物間接地進行化學鍵結。亦可於導電層之外表面導入羧基後，該羧基經由聚伸乙基亞胺等高分子電解質與絕緣性粒子之表面之官能基進行化學鍵結。
(導電材料) 上述導電材料包含上述導電性粒子及黏合劑樹脂。上述導電性粒子較佳為分散於黏合劑樹脂中，用作導電材料。上述導電材料較佳為各向異性導電材料。上述導電材料可較佳地用於電極之電性連接。上述導電材料較佳為電路連接材料。
上述黏合劑樹脂並無特別限定。作為上述黏合劑樹脂，可使用公知之絕緣性樹脂。上述黏合劑樹脂較佳為包含熱塑性成分(熱塑性化合物)或硬化性成分，更佳為包含硬化性成分。作為上述硬化性成分，可列舉光硬化性成分及熱硬化性成分。上述光硬化性成分較佳為包含光硬化性化合物及光聚合起始劑。上述熱硬化性成分較佳為包含熱硬化性化合物及熱硬化劑。作為上述黏合劑樹脂，例如可列舉：乙烯基樹脂、熱塑性樹脂、硬化性樹脂、熱塑性嵌段共聚物及彈性體等。上述黏合劑樹脂可僅使用1種，亦可併用2種以上。
作為上述乙烯基樹脂，例如可列舉：乙酸乙烯酯樹脂、丙烯酸系樹脂及苯乙烯樹脂等。作為上述熱塑性樹脂，例如可列舉：聚烯烴樹脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物及聚醯胺樹脂等。作為上述硬化性樹脂，例如可列舉：環氧樹脂、胺基甲酸酯樹脂、聚醯亞胺樹脂及不飽和聚酯樹脂等。再者，上述硬化性樹脂亦可為常溫硬化型樹脂、熱硬化型樹脂、光硬化型樹脂或濕氣硬化型樹脂。上述硬化性樹脂亦可與硬化劑併用。作為上述熱塑性嵌段共聚物，例如可列舉：苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物之氫化物、及苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物之氫化物等。作為上述彈性體，例如可列舉：苯乙烯-丁二烯共聚合橡膠、及丙烯腈-苯乙烯嵌段共聚合橡膠等。
上述導電材料除上述導電性粒子及上述黏合劑樹脂以外，例如亦可包含填充劑、增量劑、軟化劑、塑化劑、聚合觸媒、硬化觸媒、著色劑、抗氧化劑、熱穩定劑、光穩定劑、紫外線吸收劑、潤滑劑、防靜電劑及阻燃劑等各種添加劑。
使上述導電性粒子分散於上述黏合劑樹脂中之方法可使用先前公知之分散方法，並無特別限定。作為使上述導電性粒子分散於上述黏合劑樹脂中之方法，例如可列舉以下之方法等。於上述黏合劑樹脂中添加上述導電性粒子後，利用行星式混合機等進行混練而使之分散之方法。使用均質機等使上述導電性粒子均勻地分散於水或有機溶劑中後，添加於上述黏合劑樹脂中，利用行星式混合機等進行混練而使之分散之方法。將上述黏合劑樹脂利用水或有機溶劑等進行稀釋後，添加上述導電性粒子，利用行星式混合機等進行混練而使之分散之方法。
上述導電材料於25℃下之黏度(η25)較佳為30 Pa・s以上，更佳為50 Pa・s以上，且較佳為400 Pa・s以下，更佳為300 Pa・s以下。若上述導電材料於25℃下之黏度為上述下限以上及上述上限以下，則可更有效地提高電極間之連接可靠性。上述黏度(η25)可根據調配成分之種類及調配量適當調整。
上述黏度(η25)例如可使用E型黏度計(東機產業公司製造之「TVE22L」)等，於25℃及5 rpm之條件下進行測定。
上述導電材料可以導電膏及導電膜等之形式使用。於本發明之導電材料為導電膜之情形時，可於包含導電性粒子之導電膜積層不包含導電性粒子之膜。上述導電膏較佳為各向異性導電膏。上述導電膜較佳為各向異性導電膜。
於上述導電材料100重量%中，上述黏合劑樹脂之含量較佳為10重量%以上，更佳為30重量%以上，進而較佳為50重量%以上，尤佳為70重量%以上，且較佳為99.99重量%以下，更佳為99.9重量%以下。若上述黏合劑樹脂之含量為上述下限以上及上述上限以下，則導電性粒子有效率地配置於電極間，藉由導電材料所連接之連接對象構件之連接可靠性變得更高。
於上述導電材料100重量%中，上述導電性粒子之含量較佳為0.01重量%以上，更佳為0.1重量%以上，且較佳為80重量%以下，更佳為60重量%以下，更佳為40重量%以下，進而較佳為20重量%以下，尤佳為10重量%以下。若上述導電性粒子之含量為上述下限以上及上述上限以下，則可更有效地降低電極間之連接電阻，且可更有效地提高電極間之連接可靠性。
(連接構造體) 藉由使用上述導電性粒子、或包含上述導電性粒子及黏合劑樹脂之導電材料將連接對象構件連接，可獲得連接構造體。
上述連接構造體具備：第1連接對象構件，其係於表面具有第1電極；第2連接對象構件，其係於表面具有第2電極；及連接部，其係將上述第1連接對象構件與上述第2連接對象構件連接。於上述連接構造體中，較佳為上述連接部由導電性粒子形成，或者由包含上述導電性粒子及黏合劑樹脂之導電材料形成。上述導電性粒子較佳為具備上述基材粒子、及配置於上述基材粒子之表面上之導電層。於上述連接構造體中，較佳為上述第1電極與上述第2電極藉由上述導電性粒子電性連接。
於單獨使用上述導電性粒子之情形時，連接部本身為導電性粒子。即，上述第1連接對象構件與上述第2連接對象構件係藉由上述導電性粒子連接。用於獲得上述連接構造體之上述導電材料較佳為各向異性導電材料。
圖4係表示使用本發明之第1實施形態之導電性粒子之連接構造體之一例的剖視圖。
圖4所示之連接構造體41具備第1連接對象構件42、第2連接對象構件43、及將第1連接對象構件42與第2連接對象構件43連接之連接部44。連接部44係由包含導電性粒子1及黏合劑樹脂之導電材料形成。於圖4中，為了便於圖示，導電性粒子1係概略性地表示。亦可使用導電性粒子21、31之其他導電性粒子代替導電性粒子1。
第1連接對象構件42係於表面(上表面)具有複數個第1電極42a。第2連接對象構件43係於表面(下表面)具有複數個第2電極43a。第1電極42a與第2電極43a係藉由1個或複數個導電性粒子1而電性連接。因此，第1、第2連接對象構件42、43係藉由導電性粒子1電性連接。
上述連接構造體之製造方法並無特別限定。作為連接構造體之製造方法之一例，可列舉於第1連接對象構件與第2連接對象構件之間配置上述導電材料，獲得積層體後，對該積層體進行加熱及加壓之方法等。上述加壓時之壓力較佳為40 MPa以上，更佳為60 MPa以上，且較佳為90 MPa以下，更佳為70 MPa以下。上述加熱時之溫度較佳為80℃以上，更佳為100℃以上，且較佳為140℃以下，更佳為120℃以下。
上述第1連接對象構件及第2連接對象構件並無特別限定。作為上述第1連接對象構件及第2連接對象構件，具體而言，可列舉：半導體晶片、半導體封裝體、LED晶片、LED封裝體、電容器及二極體等電子零件；以及樹脂膜、印刷基板、軟性印刷基板、軟性扁平電纜、剛性軟性基板、玻璃環氧基板及玻璃基板等電路基板等電子零件等。上述第1連接對象構件及第2連接對象構件較佳為電子零件。
上述導電材料較佳為用以連接電子零件之導電材料。較佳為上述導電膏為膏狀之導電材料，且以膏狀之狀態塗敷於連接對象構件上。
上述導電性粒子及上述導電材料亦可較佳地用於觸控面板。因此，上述連接對象構件亦較佳為軟性基板、或於樹脂膜之表面上配置有電極之連接對象構件。上述連接對象構件較佳為軟性基板，較佳為於樹脂膜之表面上配置有電極之連接對象構件。於上述軟性基板為軟性印刷基板等之情形時，軟性基板一般於表面具有電極。
作為設置於上述連接對象構件之電極，可列舉：金電極、鎳電極、錫電極、鋁電極、銅電極、鉬電極、銀電極、SUS電極及鎢電極等金屬電極。於上述連接對象構件為軟性印刷基板之情形時，上述電極較佳為金電極、鎳電極、錫電極、銀電極或銅電極。於上述連接對象構件為玻璃基板之情形時，上述電極較佳為鋁電極、銅電極、鉬電極或鎢電極。再者，於上述電極為鋁電極之情形時，可為僅由鋁形成之電極，亦可為於金屬氧化物層之表面積層有鋁層之電極。作為上述金屬氧化物層之材料，可列舉：摻雜有三價金屬元素之氧化銦、及摻雜有三價金屬元素之氧化鋅等。作為上述三價金屬元素，可列舉：Sn、Al及Ga等。
又，上述基材粒子可較佳地用作液晶顯示元件用間隔件。上述第1連接對象構件可為第1液晶顯示元件用構件。上述第2連接對象構件可為第2液晶顯示元件用構件。上述連接部可為於上述第1液晶顯示元件用構件與上述第2液晶顯示元件用構件對向之狀態下，密封上述第1液晶顯示元件用構件與上述第2液晶顯示元件用構件之外周之密封部。
上述基材粒子亦可用於液晶顯示元件用周邊密封劑。液晶顯示元件具備第1液晶顯示元件用構件及第2液晶顯示元件用構件。液晶顯示元件進而具備：密封部，其係於上述第1液晶顯示元件用構件與上述第2液晶顯示元件用構件對向之狀態下，密封上述第1液晶顯示元件用構件與上述第2液晶顯示元件用構件之外周；及液晶，其係於上述密封部之內側，配置於上述第1液晶顯示元件用構件與上述第2液晶顯示元件用構件之間。於該液晶顯示元件中，應用液晶滴下法，且上述密封部係藉由使液晶滴下法用密封劑熱硬化而形成。
圖5係表示使用本發明之基材粒子作為液晶顯示元件用間隔件之液晶顯示元件之一例的剖視圖。
圖5所示之液晶顯示元件81具有一對透明玻璃基板82。透明玻璃基板82係於對向之面具有絕緣膜(未圖示)。作為絕緣膜之材料，例如可列舉SiO2 等。於透明玻璃基板82中之絕緣膜上形成有透明電極83。作為透明電極83之材料，可列舉ITO等。透明電極83例如可利用光微影法進行圖案化而形成。於透明玻璃基板82之表面上之透明電極83上形成有配向膜84。作為配向膜84之材料，可列舉聚醯亞胺等。
於一對透明玻璃基板82之間封入有液晶85。於一對透明玻璃基板82之間配置有複數個基材粒子11。基材粒子11係用作液晶顯示元件用間隔件。藉由複數個基材粒子11，限制一對透明玻璃基板82之間隔。於一對透明玻璃基板82之緣部間配置有密封劑86。藉由密封劑86，防止液晶85向外部流出。於密封劑86中，包含僅粒徑與基材粒子11不同之基材粒子11A。
於上述液晶顯示元件中，每1 mm2 之液晶顯示元件用間隔件之配置密度較佳為10個/mm2 以上，且較佳為1000個/mm2 以下。若上述配置密度為10個/mm2 以上，則單元間隙變得更均勻。若上述配置密度為1000個/mm2 以下，則液晶顯示元件之對比度變得更良好。
以下，列舉實施例及比較例，具體地說明本發明。本發明並不僅限定於以下之實施例。
(試驗例(1)、(2)、(3)及(4)之評價) 對下述試驗例(1)～(4)之基材粒子、導電性粒子及連接構造體實施以下之評價。再者，於試驗例(1)、(2)、(3)及(4)之間，連接構造體之製作條件不同，故而試驗例(1)、(2)、(3)及(4)之間之連接構造體之評價結果無法相互直接對比。 (評價1)基材粒子之BET比表面積 對所獲得之基材粒子，使用Quantachrome Instruments公司製造之「NOVA4200e」，測定氮氣之吸附等溫線。根據測定結果，依據BET法，算出基材粒子之比表面積。
(評價2)基材粒子之總細孔容積 對所獲得之基材粒子，使用Quantachrome Instruments公司製造之「NOVA4200e」，測定氮氣之吸附等溫線。根據測定結果，依據BJH法，算出基材粒子之總細孔容積。
(評價3)基材粒子之平均細孔直徑 對所獲得之基材粒子，使用Quantachrome Instruments公司製造之「NOVA4200e」，測定氮氣之吸附等溫線。根據測定結果，依據BJH法，算出基材粒子之平均細孔直徑。
(評價4)基材粒子之壓縮彈性模數 對所獲得之基材粒子，利用上述方法，使用微小壓縮試驗機(Fisher公司製造之「Fischerscope H-100」)測定上述壓縮彈性模數(10%K值及30%K值)。根據測定結果，算出10%K值及30%K值。
(評價5)基材粒子之壓縮恢復率 利用上述方法，使用微小壓縮試驗機(Fisher公司製造之「Fischerscope H-100」)測定所獲得之基材粒子之上述壓縮恢復率。
(評價6)基材粒子之平均粒徑及基材粒子之粒徑之CV值 對所獲得之基材粒子，使用粒度分佈測定裝置(Beckman Coulter公司製造之「Multisizer4」)，測定約100000個基材粒子之粒徑，算出平均粒徑。又，根據基材粒子之粒徑之測定結果，根據下述式算出基材粒子之粒徑之CV值。
CV值(%)＝(ρ/Dn)×100 ρ：基材粒子之粒徑之標準偏差 Dn：基材粒子之粒徑之平均值
(評價7)基材粒子與導電層之密接性 使用自動研缽裝置(日陶科學公司製造之「AMM-140D」)，於杵轉速120 rpm及研缽轉速7 rpm、處理時間30分鐘之條件下將所獲得之導電性粒子進行壓碎處理。對該壓碎後之導電性粒子使用掃描式電子顯微鏡(Hitachi High-Technologies公司製造之「Regulus8220」)，一面改變攝影場所一面拍攝5張3000倍之粒子圖像。對所獲得之5張圖像中之100個導電性粒子確認配置於基材粒子之表面上之導電層是否剝離。藉由以下之基準判定基材粒子與導電層之密接性。
[基材粒子與導電層之密接性之判定基準] ○○○：導電層剝離之導電性粒子為0個 ○○：導電層剝離之導電性粒子超過0個且為15個以下 ○：導電層剝離之導電性粒子超過15個且為30個以下 △：導電層剝離之導電性粒子超過30個且為50個以下 ×：導電層剝離之導電性粒子超過50個
(評價8)連接可靠性(上下之電極間) 分別利用四端子法測定所獲得之20個連接構造體之上下之電極間之連接電阻。算出連接電阻之平均值。再者，根據電壓＝電流×電阻之關係，測定流通一定之電流時之電壓，藉此可求出連接電阻。藉由下述基準判定連接可靠性。
[連接可靠性之判定基準] ○○○：連接電阻之平均值為1.5 Ω以下 ○○：連接電阻之平均值超過1.5 Ω且為2.0 Ω以下 ○：連接電阻之平均值超過2.0 Ω且為5.0 Ω以下 △：連接電阻之平均值超過5.0 Ω且為10 Ω以下 ×：連接電阻之平均值超過10 Ω
(評價9)耐衝擊性 使上述(評價8)連接可靠性之評價中所獲得之連接構造體自高度70 cm之位置掉落，與上述(評價8)之評價同樣地藉由確認連接電阻而進行耐衝擊性之評價。根據自上述(評價8)之評價中所獲得之連接電阻之平均值之電阻值之上升率，藉由下述基準判定耐衝擊性。
[耐衝擊性之判定基準] ○：自連接電阻之平均值之電阻值之上升率為30%以下 △：自連接電阻之平均值之電阻值之上升率超過30%且為50%以下 ×：自連接電阻之平均值之電阻值之上升率超過50%
(評價10)高溫及高濕條件後之連接可靠性 將上述(評價8)連接可靠性之評價中所獲得之100個連接構造體於85℃、85%RH下放置100小時。對放置後之100個連接構造體評價是否產生上下之電極間之導通不良。藉由以下之基準判定高溫及高濕條件後之連接可靠性。
[高溫及高濕條件後之連接可靠性之判定基準] ○○：100個連接構造體中產生導通不良之個數為1個以下 ○：100個連接構造體中產生導通不良之個數為2～5個 △：100個連接構造體中產生導通不良之個數為6～10個 ×：100個連接構造體中產生導通不良之個數為11個以上
(試驗例(1)) 於試驗例(1)中，製作基材粒子1等。
(實施例(1)-1) (1)基材粒子之製作 作為種粒子，準備平均粒徑0.69 μm之聚苯乙烯粒子。將上述聚苯乙烯粒子3.9重量份、離子交換水500重量份及5重量%聚乙烯醇水溶液120重量份進行混合，製備混合液。利用超音波使上述混合液分散後，放入至可分離式燒瓶中，均勻地攪拌。
其次，將二乙烯基苯(單體成分)150重量份、2,2'-偶氮雙(異丁酸甲酯)(和光純藥工業公司製造之「V-601」)2重量份及過氧化苯甲醯(日油公司製造之「Nyper BW」)2重量份進行混合。進而，添加月桂基硫酸三乙醇胺9重量份、甲苯(溶劑)30重量份及離子交換水1100重量份，製備乳化液。
於可分離式燒瓶中之上述混合液中，分數次添加上述乳化液，攪拌12小時，使種粒子吸收單體，而獲得包含被單體膨潤之種粒子之懸浮液。
其後，添加5重量%聚乙烯醇水溶液490重量份，開始加熱並於85℃下反應9小時，獲得粒徑3.24 μm之基材粒子。
(2)導電性粒子之製作 將所獲得之基材粒子進行清洗、乾燥後，使用超音波分散器使基材粒子10重量份分散於包含5重量%之鈀觸媒液之鹼溶液100重量份中後，對溶液進行過濾，藉此取出基材粒子。繼而，將基材粒子添加於二甲基胺硼烷1重量%溶液100重量份中，使基材粒子之表面活化。將表面經活化之基材粒子充分地進行水洗後，加入至蒸餾水500重量份中，使之分散，藉此獲得分散液。其次，歷時3分鐘將鎳粒子漿料(平均粒徑100 nm)1 g添加於上述分散液中，獲得包含附著有芯物質之基材粒子之懸浮液。
又，準備包含硫酸鎳0.35 mol/L、二甲基胺硼烷1.38 mol/L及檸檬酸鈉0.5 mol/L之鎳鍍覆液(pH值8.5)。
一面將所獲得之懸浮液於60℃下進行攪拌，一面將上述鎳鍍覆液緩慢滴下至懸浮液中，進行無電解鍍鎳。其後，藉由過濾懸浮液，取出粒子，進行水洗，進行乾燥，藉此於基材粒子之表面形成鎳-硼導電層(厚度0.15 μm)，獲得於表面具有導電部之導電性粒子。
(3)絕緣性粒子之製作 於安裝有四口可分離式蓋、攪拌葉、三向旋塞、冷卻管及溫度探針之1000 mL可分離式燒瓶中放入下述單體組合物後，以下述單體組合物之固形物成分成為10重量%之方式放入蒸餾水，於200 rpm下進行攪拌，於氮氣氛圍下於60℃下進行24小時聚合。上述單體組合物包含甲基丙烯酸甲酯360 mmol、甲基丙烯酸縮水甘油酯45 mmol、對苯乙烯基二乙基膦20 mmol、乙二醇二甲基丙烯酸酯13 mmol、聚乙烯吡咯啶酮0.5 mmol及2,2'-偶氮雙{2-[N-(2-羧基乙基)脒基]丙烷}1 mmol。反應結束後，進行冷凍乾燥，獲得於表面具有源自對苯乙烯基二乙基膦之磷原子之絕緣性粒子(粒徑360 nm)。
(4)附絕緣性粒子之導電性粒子之製作 使上述所獲得之絕緣性粒子於超音波照射下分散於蒸餾水中，獲得絕緣性粒子之10重量%水分散液。使所獲得之導電性粒子10 g分散於蒸餾水500 mL中，添加絕緣性粒子之10重量%水分散液1 g，於室溫下攪拌8小時。利用3 μm之篩網過濾器進行過濾後，進而利用甲醇進行清洗、乾燥，獲得附絕緣性粒子之導電性粒子。
(5)導電材料(各向異性導電膏)之製作 調配所獲得之導電性粒子7重量份、雙酚A型苯氧基樹脂25重量份、茀型環氧樹脂4重量份、苯酚酚醛清漆型環氧樹脂30重量份及SI-60L(三新化學工業公司製造)，進行3分鐘脫泡及攪拌，藉此獲得導電材料(各向異性導電膏)。
(6)連接構造體之製作 準備於上表面形成有L/S為10 μm/10 μm之IZO電極圖案(第1電極，電極表面之金屬之維氏硬度100 Hv)之透明玻璃基板。又，準備於下表面形成有L/S為10 μm/10 μm之Au電極圖案(第2電極，電極表面之金屬之維氏硬度50 Hv)之半導體晶片。於上述透明玻璃基板上，以成為厚度30 μm之方式塗敷所獲得之各向異性導電膏，而形成各向異性導電膏層。其次，於各向異性導電膏層上以電極彼此對向之方式積層上述半導體晶片。其後，一面以各向異性導電膏層之溫度成為100℃之方式調整頭部之溫度，一面於半導體晶片之上表面放置加壓加熱頭，施加78 MPa之壓力使各向異性導電膏層於100℃下硬化，獲得連接構造體。
(實施例(1)-2～(1)-32及比較例(1)-1～(1)-7) 如下述表1～4所示般變更製作基材粒子時所使用之單體成分之種類、溶劑之種類及該等之調配量，除此以外，與實施例(1)-1同樣地獲得基材粒子、導電性粒子、各向異性導電膜及連接構造體。
將試驗例(1)中之基材粒子及導電性粒子之詳細內容及結果示於表1～4。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
(試驗例(2)) 於試驗例(2)中，製作基材粒子2等。
(實施例(2)-1) (1)基材粒子之製作 作為種粒子，準備平均粒徑0.69 μm之聚苯乙烯粒子。將上述聚苯乙烯粒子3.9重量份、離子交換水500重量份及5重量%聚乙烯醇水溶液120重量份進行混合，製備混合液。利用超音波使上述混合液分散後，放入至可分離式燒瓶中，均勻地攪拌。
其次，將二乙烯基苯(單體成分)150重量份、2,2'-偶氮雙(異丁酸甲酯)(和光純藥工業公司製造之「V-601」)2重量份及過氧化苯甲醯(日油公司製造之「Nyper BW」)2重量份進行混合。進而，添加月桂基硫酸三乙醇胺9重量份、甲苯(溶劑)70重量份及離子交換水1100重量份，製備乳化液。
於可分離式燒瓶中之上述混合液中，分數次添加上述乳化液，攪拌12小時，使種粒子吸收單體，而獲得包含被單體膨潤之種粒子之懸浮液。
其後，添加5重量%聚乙烯醇水溶液490重量份，開始加熱並於85℃下反應9小時，獲得粒徑3.69 μm之基材粒子。
(2)導電性粒子之製作 將所獲得之基材粒子進行清洗、乾燥後，使用超音波分散器使基材粒子10重量份分散於包含5重量%之鈀觸媒液之鹼溶液100重量份中後，對溶液進行過濾，藉此取出基材粒子。繼而，將基材粒子添加於二甲基胺硼烷1重量%溶液100重量份中，使基材粒子之表面活化。將表面經活化之基材粒子充分地進行水洗後，加入至蒸餾水500重量份中，使之分散，藉此獲得分散液。其次，歷時3分鐘將鎳粒子漿料(平均粒徑100 nm)1 g添加於上述分散液中，獲得包含附著有芯物質之基材粒子之懸浮液。
又，準備包含硫酸鎳0.35 mol/L、二甲基胺硼烷1.38 mol/L及檸檬酸鈉0.5 mol/L之鎳鍍覆液(pH值8.5)。
一面將所獲得之懸浮液於60℃下進行攪拌，一面將上述鎳鍍覆液緩慢滴下至懸浮液中，進行無電解鍍鎳。其後，藉由過濾懸浮液，取出粒子，進行水洗，進行乾燥，藉此於基材粒子之表面形成鎳-硼導電層(厚度0.15 μm)，獲得於表面具有導電部之導電性粒子。
(3)絕緣性粒子之製作 於安裝有四口可分離式蓋、攪拌葉、三向旋塞、冷卻管及溫度探針之1000 mL可分離式燒瓶中放入下述單體組合物後，以下述單體組合物之固形物成分成為10重量%之方式放入蒸餾水，於200 rpm下進行攪拌，於氮氣氛圍下於60℃下進行24小時聚合。上述單體組合物包含甲基丙烯酸甲酯360 mmol、甲基丙烯酸縮水甘油酯45 mmol、對苯乙烯基二乙基膦20 mmol、乙二醇二甲基丙烯酸酯13 mmol、聚乙烯吡咯啶酮0.5 mmol及2,2'-偶氮雙{2-[N-(2-羧基乙基)脒基]丙烷}1 mmol。反應結束後，進行冷凍乾燥，獲得於表面具有源自對苯乙烯基二乙基膦之磷原子之絕緣性粒子(粒徑360 nm)。
(4)附絕緣性粒子之導電性粒子之製作 使上述所獲得之絕緣性粒子於超音波照射下分散於蒸餾水中，獲得絕緣性粒子之10重量%水分散液。使所獲得之導電性粒子10 g分散於蒸餾水500 mL中，添加絕緣性粒子之10重量%水分散液1 g，於室溫下攪拌8小時。利用3 μm之篩網過濾器進行過濾後，進而利用甲醇進行清洗、乾燥，獲得附絕緣性粒子之導電性粒子。
(5)導電材料(各向異性導電膏)之製作 調配所獲得之導電性粒子7重量份、雙酚A型苯氧基樹脂25重量份、茀型環氧樹脂4重量份、苯酚酚醛清漆型環氧樹脂30重量份及SI-60L(三新化學工業公司製造)，進行3分鐘脫泡及攪拌，藉此獲得導電材料(各向異性導電膏)。
(6)連接構造體之製作 準備於上表面形成有L/S為10 μm/10 μm之IZO電極圖案(第1電極，電極表面之金屬之維氏硬度100 Hv)之透明玻璃基板。又，準備於下表面形成有L/S為10 μm/10 μm之Au電極圖案(第2電極，電極表面之金屬之維氏硬度50 Hv)之半導體晶片。於上述透明玻璃基板上，以成為厚度30 μm之方式塗敷所獲得之各向異性導電膏，而形成各向異性導電膏層。其次，於各向異性導電膏層上以電極彼此對向之方式積層上述半導體晶片。其後，一面以各向異性導電膏層之溫度成為100℃之方式調整頭部之溫度，一面於半導體晶片之上表面放置加壓加熱頭，施加70 MPa之壓力使各向異性導電膏層於100℃下硬化，獲得連接構造體。
(實施例(2)-2～(2)-17及比較例(2)-1～(2)-7) 如下述表5～7所示般變更製作基材粒子時所使用之單體成分之種類、溶劑之種類及該等之調配量，除此以外，與實施例(2)-1同樣地獲得基材粒子、導電性粒子、各向異性導電膜及連接構造體。
將試驗例(2)中之基材粒子及導電性粒子之詳細內容及結果示於表5～7。
[表5]
[表6]
[表7]
(試驗例(3)) 於試驗例(3)中，製作基材粒子3等。
(實施例(3)-1) (1)基材粒子之製作 作為種粒子，準備平均粒徑0.69 μm之聚苯乙烯粒子。將上述聚苯乙烯粒子3.9重量份、離子交換水500重量份及5重量%聚乙烯醇水溶液120重量份進行混合，製備混合液。利用超音波使上述混合液分散後，放入至可分離式燒瓶中，均勻地攪拌。
其次，將二乙烯基苯(單體成分)150重量份、2,2'-偶氮雙(異丁酸甲酯)(和光純藥工業公司製造之「V-601」)2重量份及過氧化苯甲醯(日油公司製造之「Nyper BW」)2重量份進行混合。進而，添加月桂基硫酸三乙醇胺9重量份、甲苯(溶劑)30重量份及離子交換水1100重量份，製備乳化液。
於可分離式燒瓶中之上述混合液中，分數次添加上述乳化液，攪拌12小時，使種粒子吸收單體，而獲得包含被單體膨潤之種粒子之懸浮液。
其後，添加5重量%聚乙烯醇水溶液490重量份，開始加熱並於85℃下反應9小時，獲得粒徑3.24 μm之基材粒子。
(2)導電性粒子之製作 將所獲得之基材粒子進行清洗、乾燥後，使用超音波分散器使基材粒子10重量份分散於包含5重量%之鈀觸媒液之鹼溶液100重量份中後，對溶液進行過濾，藉此取出基材粒子。繼而，將基材粒子添加於二甲基胺硼烷1重量%溶液100重量份中，使基材粒子之表面活化。將表面經活化之基材粒子充分地進行水洗後，加入至蒸餾水500重量份中，使之分散，藉此獲得分散液。其次，歷時3分鐘將鎳粒子漿料(平均粒徑100 nm)1 g添加於上述分散液中，獲得包含附著有芯物質之基材粒子之懸浮液。
又，準備包含硫酸鎳0.35 mol/L、二甲基胺硼烷1.38 mol/L及檸檬酸鈉0.5 mol/L之鎳鍍覆液(pH值8.5)。
一面將所獲得之懸浮液於60℃下進行攪拌，一面將上述鎳鍍覆液緩慢滴下至懸浮液中，進行無電解鍍鎳。其後，藉由過濾懸浮液，取出粒子，進行水洗，進行乾燥，藉此於基材粒子之表面形成鎳-硼導電層(厚度0.15 μm)，獲得於表面具有導電部之導電性粒子。
(3)絕緣性粒子之製作 於安裝有四口可分離式蓋、攪拌葉、三向旋塞、冷卻管及溫度探針之1000 mL可分離式燒瓶中放入下述單體組合物後，以下述單體組合物之固形物成分成為10重量%之方式放入蒸餾水，於200 rpm下進行攪拌，於氮氣氛圍下於60℃下進行24小時聚合。上述單體組合物包含甲基丙烯酸甲酯360 mmol、甲基丙烯酸縮水甘油酯45 mmol、對苯乙烯基二乙基膦20 mmol、乙二醇二甲基丙烯酸酯13 mmol、聚乙烯吡咯啶酮0.5 mmol及2,2'-偶氮雙{2-[N-(2-羧基乙基)脒基]丙烷}1 mmol。反應結束後，進行冷凍乾燥，獲得於表面具有源自對苯乙烯基二乙基膦之磷原子之絕緣性粒子(粒徑360 nm)。
(4)附絕緣性粒子之導電性粒子之製作 使上述所獲得之絕緣性粒子於超音波照射下分散於蒸餾水中，獲得絕緣性粒子之10重量%水分散液。使所獲得之導電性粒子10 g分散於蒸餾水500 mL中，添加絕緣性粒子之10重量%水分散液1 g，於室溫下攪拌8小時。利用3 μm之篩網過濾器進行過濾後，進而利用甲醇進行清洗、乾燥，獲得附絕緣性粒子之導電性粒子。
(5)導電材料(各向異性導電膏)之製作 調配所獲得之導電性粒子7重量份、雙酚A型苯氧基樹脂25重量份、茀型環氧樹脂4重量份、苯酚酚醛清漆型環氧樹脂30重量份及SI-60L(三新化學工業公司製造)，進行3分鐘脫泡及攪拌，藉此獲得導電材料(各向異性導電膏)。
(6)連接構造體之製作 準備於上表面形成有L/S為10 μm/10 μm之IZO電極圖案(第1電極，電極表面之金屬之維氏硬度100 Hv)之透明玻璃基板。又，準備於下表面形成有L/S為10 μm/10 μm之Au電極圖案(第2電極，電極表面之金屬之維氏硬度50 Hv)之半導體晶片。於上述透明玻璃基板上，以成為厚度30 μm之方式塗敷所獲得之各向異性導電膏，而形成各向異性導電膏層。其次，於各向異性導電膏層上以電極彼此對向之方式積層上述半導體晶片。其後，一面以各向異性導電膏層之溫度成為100℃之方式調整頭部之溫度，一面於半導體晶片之上表面放置加壓加熱頭，施加85 MPa之壓力使各向異性導電膏層於100℃下硬化，獲得連接構造體。
(實施例(3)-2～(3)-17及比較例(3)-1～(3)-6) 如下述表8～10所示般變更製作基材粒子時所使用之單體成分之種類、溶劑之種類及該等之調配量，除此以外，與實施例(3)-1同樣地獲得基材粒子、導電性粒子、各向異性導電膜及連接構造體。
將試驗例(3)中之基材粒子及導電性粒子之詳細內容及結果示於表8～10。
[表8]
[表9]
[表10]
(試驗例(4)) 於試驗例(4)中，製作基材粒子4等。
(實施例(4)-1) (1)基材粒子之製作 作為種粒子，準備平均粒徑0.69 μm之聚苯乙烯粒子。將上述聚苯乙烯粒子3.9重量份、離子交換水500重量份及5重量%聚乙烯醇水溶液120重量份進行混合，製備混合液。利用超音波使上述混合液分散後，放入至可分離式燒瓶中，均勻地攪拌。
其次，將二乙烯基苯(單體成分)150重量份、2,2'-偶氮雙(異丁酸甲酯)(和光純藥工業公司製造之「V-601」)2重量份及過氧化苯甲醯(日油公司製造之「Nyper BW」)2重量份進行混合。進而，添加月桂基硫酸三乙醇胺9重量份、甲苯(溶劑)180重量份及離子交換水1100重量份，製備乳化液。
於可分離式燒瓶中之上述混合液中，分數次添加上述乳化液，攪拌12小時，使種粒子吸收單體，而獲得包含被單體膨潤之種粒子之懸浮液。
其後，添加5重量%聚乙烯醇水溶液490重量份，開始加熱並於85℃下反應9小時，獲得粒徑3.83 μm之基材粒子。
(2)導電性粒子之製作 將所獲得之基材粒子進行清洗、乾燥後，使用超音波分散器使基材粒子10重量份分散於包含5重量%之鈀觸媒液之鹼溶液100重量份中後，對溶液進行過濾，藉此取出基材粒子。繼而，將基材粒子添加於二甲基胺硼烷1重量%溶液100重量份中，使基材粒子之表面活化。將表面經活化之基材粒子充分地進行水洗後，加入至蒸餾水500重量份中，使之分散，藉此獲得分散液。其次，歷時3分鐘將鎳粒子漿料(平均粒徑100 nm)1 g添加於上述分散液中，獲得包含附著有芯物質之基材粒子之懸浮液。
又，準備包含硫酸鎳0.35 mol/L、二甲基胺硼烷1.38 mol/L及檸檬酸鈉0.5 mol/L之鎳鍍覆液(pH值8.5)。
一面將所獲得之懸浮液於60℃下進行攪拌，一面將上述鎳鍍覆液緩慢滴下至懸浮液中，進行無電解鍍鎳。其後，藉由過濾懸浮液，取出粒子，進行水洗，進行乾燥，藉此於基材粒子之表面形成鎳-硼導電層(厚度0.15 μm)，獲得於表面具有導電部之導電性粒子。
(3)絕緣性粒子之製作 於安裝有四口可分離式蓋、攪拌葉、三向旋塞、冷卻管及溫度探針之1000 mL可分離式燒瓶中放入下述單體組合物後，以下述單體組合物之固形物成分成為10重量%之方式放入蒸餾水，於200 rpm下進行攪拌，於氮氣氛圍下於60℃下進行24小時聚合。上述單體組合物包含甲基丙烯酸甲酯360 mmol、甲基丙烯酸縮水甘油酯45 mmol、對苯乙烯基二乙基膦20 mmol、乙二醇二甲基丙烯酸酯13 mmol、聚乙烯吡咯啶酮0.5 mmol及2,2'-偶氮雙{2-[N-(2-羧基乙基)脒基]丙烷}1 mmol。反應結束後，進行冷凍乾燥，獲得於表面具有源自對苯乙烯基二乙基膦之磷原子之絕緣性粒子(粒徑360 nm)。
(4)附絕緣性粒子之導電性粒子之製作 使上述中所獲得之絕緣性粒子於超音波照射下分散於蒸餾水中，獲得絕緣性粒子之10重量%水分散液。使所獲得之導電性粒子10 g分散於蒸餾水500 mL中，添加絕緣性粒子之10重量%水分散液1 g，於室溫下攪拌8小時。利用3 μm之篩網過濾器進行過濾後，進而利用甲醇進行清洗、乾燥，獲得附絕緣性粒子之導電性粒子。
(5)導電材料(各向異性導電膏)之製作 調配所獲得之導電性粒子7重量份、雙酚A型苯氧基樹脂25重量份、茀型環氧樹脂4重量份、苯酚酚醛清漆型環氧樹脂30重量份及SI-60L(三新化學工業公司製造)，進行3分鐘脫泡及攪拌，藉此獲得導電材料(各向異性導電膏)。
(6)連接構造體之製作 準備於上表面形成有L/S為10 μm/10 μm之IZO電極圖案(第1電極，電極表面之金屬之維氏硬度100 Hv)之透明玻璃基板。又，準備於下表面形成有L/S為10 μm/10 μm之Au電極圖案(第2電極，電極表面之金屬之維氏硬度50 Hv)之半導體晶片。於上述透明玻璃基板上，以成為厚度30 μm之方式塗敷所獲得之各向異性導電膏，而形成各向異性導電膏層。其次，於各向異性導電膏層上以電極彼此對向之方式積層上述半導體晶片。其後，一面以各向異性導電膏層之溫度成為100℃之方式調整頭部之溫度，一面於半導體晶片之上表面放置加壓加熱頭，施加55 MPa之壓力使各向異性導電膏層於100℃下硬化，獲得連接構造體。
(實施例(4)-2～(4)-17及比較例(4)-1～(4)-7) 如下述表11～13所示般變更製作基材粒子時所使用之單體成分之種類、溶劑之種類及該等之調配量，除此以外，與實施例(4)-1同樣地獲得基材粒子、導電性粒子、各向異性導電膜及連接構造體。
將試驗例(4)中之基材粒子及導電性粒子之詳細內容及結果示於表11～13。
[表11]
[表12]
[表13]
(試驗例(1)、(2)、(3)及(4)之其他評價) 對上述試驗例(1)～(4)之基材粒子實施以下之評價。
(評價11)作為液晶顯示元件用間隔件之使用例 STN型液晶顯示元件之製作： 於包含異丙醇70重量份及水30重量份之分散介質中，於所獲得之間隔件分散液100重量%中以固形物成分濃度成為2重量%之方式添加實施例1～32之液晶顯示元件用間隔件(基材粒子)，進行攪拌，獲得液晶顯示元件用間隔件分散液。
於一對透明玻璃板(長50 mm、寬50 mm、厚度0.4 mm)之一面，利用CVD法蒸鍍SiO2 膜後，於SiO2 膜之表面整體利用濺鍍而形成ITO膜。於所獲得之附ITO膜之玻璃基板，利用旋轉塗佈法塗敷聚醯亞胺配向膜組合物(日產化學公司製造，SE3510)，於280℃下焙燒90分鐘，藉此形成聚醯亞胺配向膜。對配向膜實施摩擦處理後，於一基板之配向膜側以成為每1 mm2 100個之方式濕式散佈液晶顯示元件用間隔件。於另一基板之周邊形成密封劑後，以摩擦方向成為90°之方式使該基板與散佈有間隔件之基板對向配置，貼合兩者。其後，於160℃下處理90分鐘而使密封劑硬化，獲得空單元(不存在液晶之畫面)。於所獲得之空單元注入加入有手性劑之STN型液晶(DIC公司製造)，其次，利用封止劑堵住注入口後，於120℃下熱處理30分鐘而獲得STN型液晶顯示元件。
於所獲得之液晶顯示元件中，藉由實施例(1)-1～(1)-32、(2)-1～(2)-17、(3)-1～(3)-17及(4)-1～(4)-17之液晶顯示元件用間隔件，將基板間之間隔限制為良好。又，液晶顯示元件表現出良好之顯示品質。再者，即便於在液晶顯示元件之周邊密封劑中使用實施例(1)-1～(1)-32、(2)-1～(2)-17、(3)-1～(3)-17及(4)-1～(4)-17之基材粒子作為液晶顯示元件用間隔件之情形時，所獲得之液晶顯示元件之顯示品質亦良好。
1‧‧‧導電性粒子 2‧‧‧導電層 11‧‧‧基材粒子 11A‧‧‧基材粒子 21‧‧‧導電性粒子 22‧‧‧導電層 22A‧‧‧第1導電層 22B‧‧‧第2導電層 31‧‧‧導電性粒子 31a‧‧‧突起 32‧‧‧導電層 32a‧‧‧突起 33‧‧‧芯物質 34‧‧‧絕緣性物質 41‧‧‧連接構造體 42‧‧‧第1連接對象構件 42a‧‧‧第1電極 43‧‧‧第2連接對象構件 43a‧‧‧第2電極 44‧‧‧連接部 81‧‧‧液晶顯示元件 82‧‧‧透明玻璃基板 83‧‧‧透明電極 84‧‧‧配向膜 85‧‧‧液晶 86‧‧‧密封劑
圖1係表示本發明之第1實施形態之導電性粒子之剖視圖。 圖2係表示本發明之第2實施形態之導電性粒子之剖視圖。 圖3係表示本發明之第3實施形態之導電性粒子之剖視圖。 圖4係表示使用本發明之第1實施形態之導電性粒子之連接構造體之一例的剖視圖。 圖5係表示使用本發明之基材粒子作為液晶顯示元件用間隔件之液晶顯示元件之一例的剖視圖。

Claims (15)

  1. 一種基材粒子，其BET比表面積為300 m2/g以上且未達600 m2/g，平均粒徑為20 μm以下，於25℃、壓縮速度0.3 mN/秒及最大試驗負載20 mN之條件下壓縮10%時之壓縮彈性模數，即下述之10%K值為100 N/mm2以上3000 N/mm2以下，且該基材粒子用於藉由於表面上形成導電層而獲得具有上述導電層之導電性粒子，10%K值(N/mm2)＝(3/21/2)・F・S-3/2・R-1/2F：基材粒子壓縮變形10%時之負載值(N)S：基材粒子壓縮變形10%時之壓縮位移(mm)R：基材粒子之半徑(mm)。
  2. 如請求項1之基材粒子，其於25℃、壓縮速度0.3 mN/秒及最大試驗負載20 mN之條件下壓縮30%時之壓縮彈性模數，即下述之30%K值為100 N/mm2以上2500 N/mm2以下，30%K值(N/mm2)＝(3/21/2)・F・S-3/2・R-1/2F：基材粒子壓縮變形30%時之負載值(N)S：基材粒子壓縮變形30%時之壓縮位移(mm)R：基材粒子之半徑(mm)。
  3. 如請求項1之基材粒子，其壓縮恢復率為5%以上60%以下。
  4. 如請求項1之基材粒子，其粒徑之變動係數，即下述之CV值為10%以下，CV值(%)＝(ρ/Dn)×100ρ：基材粒子之粒徑之標準偏差Dn：基材粒子之粒徑之平均值。
  5. 一種基材粒子，其BET比表面積為600 m2/g以上，平均粒徑為20 μm以下，於25℃、壓縮速度0.3 mN/秒及最大試驗負載20 mN之條件下壓縮10%時之壓縮彈性模數，即下述之10%K值為1200 N/mm2以下，於25℃、壓縮速度0.3 mN/秒及最大試驗負載20 mN之條件下壓縮30%時之壓縮彈性模數，即下述之30%K值為1200 N/mm2以下，壓縮恢復率為5%以上，且該基材粒子用於藉由於表面上形成導電層而獲得具有上述導電層之導電性粒子，10%K值(N/mm2)＝(3/21/2)・F・S-3/2・R-1/2F：基材粒子壓縮變形10%時之負載值(N)S：基材粒子壓縮變形10%時之壓縮位移(mm)R：基材粒子之半徑(mm)，30%K值(N/mm2)＝(3/21/2)・F・S-3/2・R-1/2F：基材粒子壓縮變形30%時之負載值(N)S：基材粒子壓縮變形30%時之壓縮位移(mm)R：基材粒子之半徑(mm)。
  6. 如請求項5之基材粒子，其粒徑之變動係數，即下述之CV值為10%以下，CV值(%)＝(ρ/Dn)×100ρ：基材粒子之粒徑之標準偏差Dn：基材粒子之粒徑之平均值。
  7. 如請求項1至6中任一項之基材粒子，其密度為1 g/cm3以上1.4 g/cm3以下。
  8. 如請求項1至6中任一項之基材粒子，其總細孔容積為0.01 cm3/g以上3 cm3/g以下。
  9. 如請求項1至6中任一項之基材粒子，其平均細孔直徑為10 nm以下。
  10. 如請求項1至6中任一項之基材粒子，其平均粒徑為0.1 μm以上20 μm以下。
  11. 一種導電性粒子，其具備如請求項1至6中任一項之基材粒子、及配置於上述基材粒子之表面上之導電層。
  12. 如請求項11之導電性粒子，其進而具備配置於上述導電層之外表面上之絕緣性物質。
  13. 如請求項11或12之導電性粒子，其係於上述導電層之外表面具有突起。
  14. 一種導電材料，其包含導電性粒子及黏合劑樹脂，且上述導電性粒子具備如請求項1至6中任一項之基材粒子、及配置於上述基材粒子之表面上之導電層。
  15. 一種連接構造體，其具備：第1連接對象構件，其係於表面具有第1電極；第2連接對象構件，其係於表面具有第2電極；及連接部，其係將上述第1連接對象構件與上述第2連接對象構件連接；且上述連接部由導電性粒子形成，或者由包含上述導電性粒子及黏合劑樹脂之導電材料形成，上述導電性粒子具備如請求項1至6中任一項之基材粒子、及配置於上述基材粒子之表面上之導電層，上述第1電極與上述第2電極係藉由上述導電性粒子電性連接。
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