TWI893800B - 油性棒狀化妝料及其製造方法 - Google Patents

Abstract

本發明係以提供一種即使為無二次附著效果的速度、保色性、平滑伸長擴散優異之品質，亦可抑制化妝料之製造步驟中的分離，於填充時具有優異之脫模性的油性棒狀化妝料作為課題。 解決本發明之課題的油性棒狀化妝料之製造方法，其係含有以下之成分(A)～(E)； (A)蠟 (B)在25℃的動黏度為20～10,000mm ²/s之不揮發性矽油 (C)不揮發性液狀酯油 (D)著色粉體 (E)多元醇， 且前述成分(B)之相對於前述成分(C)的含有質量比例(B)/(C)為0.5～3.0的油性棒狀化妝料之製造方法，其特徵為具有以下之步驟1～4的油性棒狀化妝料之製造方法； 步驟1：將前述成分(A)以成分(A)的熔點以上溶解，且添加並混合前述成分(C)及成分(D)之步驟 步驟2：(2-1)將於前述步驟1所得之混合物在5～80℃分散，進而在30℃～110℃添加並分散前述成分(B)，而得到化妝料組成物之步驟，或 於(2-2)前述步驟1所得之混合物，添加前述成分(B)，並在30～110℃分散，而得到化妝料組成物之步驟 (惟，前述成分(E)在步驟1及/或2之步驟添加混合或分散) 步驟3：將於前述步驟2所得之化妝料組成物於80～110℃加熱，並一邊攪拌一邊填充至容器之步驟 步驟4：冷卻於前述步驟3所得之填充於容器之化妝料組成物之步驟

Description

油性棒狀化妝料及其製造方法

本發明係關於油性棒狀化妝料及其製造方法。

油性棒狀化妝料所要求之主要效果，有例如為嘴唇用化妝料時，對嘴唇給予色彩，並藉由該色彩，給予健康的印象者，或對嘴賦予立體感，並顯現美麗者等。又，在完成理想的化妝膜時，塗佈在嘴唇時的使用性亦為非常重要的要素。尤其是由於嘴唇表面柔軟，為難以塗上化妝料的部位，故尋求塗佈時滑順地延伸擴散容易。除了此等之品質，近年來，從防止感染症的觀點來看，尋求增加口罩的穿脫機會，防止化妝料物理上附著在其他物質之無二次附著效果，其中，於將化妝料塗佈在嘴唇後，可快速發揮無二次附著效果的嘴唇化妝料非常有人氣。發揮無二次附著效果時，藉由於塗佈嘴唇化妝料後，於上層分離化妝料塗佈膜中之矽油，塗佈化妝料塗佈膜表面，可發揮其效果。

目前為止，提案有一種唇用化妝料，其係特定量組合氫化聚異丁烯、與於25℃與氫化聚異丁烯混合時分離之一種或二種以上之甲基苯基聚矽氧、與於90℃與上述2種混合時之任一者皆未分離之親油性界面活性劑、與蠟，塗佈後立即具有優異之無二次附著效果，且持續塗佈後之光澤，安定性亦優異(例如參照專利文獻1)。

又，提案有一種可安定地製造油性固形化妝料之方法，其係具有將在25℃，包含1種以上之固體之油性成分的第一流動體、與包含1種以上之未與第一流動體所包含之成分相溶之成分的第二流動體於振動式攪拌混合裝置內，或就在該裝置之前使其合流，而得到混合液之步驟，包含無相溶性的成分或不安定成分(例如參照專利文獻2)。 [先前技術文獻] [專利文獻]

[專利文獻1] 日本特開2011-140481號公報 [專利文獻2] 日本特開2015-124204號公報

[發明欲解決之課題]

然而，為了儘快發揮無二次附著效果，而提高化妝料塗佈膜的分離速度時，即使在油性棒狀化妝料的製造過程，容易進行分離，作為結果，有成為不均一之化妝料的情況。又，兼備保色性與無二次附著時，有成形成棒狀時脫模性惡化的情況。因此，即使為保色性、平滑伸長擴散、無二次附著效果的速度優異之品質，亦尋求抑制在化妝料的製造過程之分離，於填充時具有優異之脫模性的油性棒狀化妝料。 例如如專利文獻1之技術，雖著重藉由組合未層分離容易分離之油劑的素材，維持品質，但無二次附著效果的速度延遲，並未進行效果實感優異之油性化妝料的開發。 又，例如如專利文獻2，過去雖有將第一流動體所包含之成分、與包含1種以上之未相溶之成分的第二流動體以振動式攪拌混合裝置對應之步驟的調整，但並無與著色劑的分離的課題･重點，亦無藉由調整與著色劑的添加順序，解決問題的重點。

亦即，本發明以提供一種即使為保色性、平滑伸長擴散、無二次附著效果的速度優異之品質，亦可抑制在化妝料之製造步驟中的分離，於填充時具有優異之脫模性的油性棒狀化妝料之製造方法作為課題。 [用以解決課題之手段]

鑑於上述實情，本發明者進行努力研究。其結果，發現藉由將含有蠟、在25℃的動黏度為20～10,000 mm ²/s之不揮發性矽油、不揮發性液狀酯油、著色粉體、多元醇，且在25℃的動黏度為20～10,000mm ²/s之不揮發性矽油之相對於不揮發性液狀酯油的含有質量比例為0.5～3.0之油性棒狀化妝料，或其製造方法以特定之步驟來製造，有保色性、平滑伸長擴散、無二次附著效果的速度優異之品質，並且在化妝料之製造過程，抑制成分的分離，於填充時具有優異之脫模性，而終至完成本發明。

亦即，本發明係提供以下之油性棒狀化妝料之製造方法者。 [1] 一種油性棒狀化妝料之製造方法，其係含有以下之成分(A)～(E)； (A)蠟 (B)在25℃的動黏度為20～10,000mm ²/s之不揮發性矽油 (C)不揮發性液狀酯油 (D)著色粉體 (E)多元醇， 且前述成分(B)相對於前述成分(C)的含有質量比例(B)/(C)為0.5～3.0的油性棒狀化妝料之製造方法，其特徵為 具有以下之步驟1～4的油性棒狀化妝料之製造方法。 步驟1：將前述成分(A)以成分(A)的熔點以上溶解，且添加並混合前述成分(C)及成分(D)之步驟 步驟2：(2-1)將於前述步驟1所得之混合物在5～80℃分散，進而在30℃～110℃添加並分散前述成分(B)，而得到化妝料組成物之步驟，或 (2-2)於前述步驟1所得之混合物，添加前述成分(B)，並在30～110℃分散，而得到化妝料組成物之步驟 (惟，前述成分(E)在步驟1及/或2之步驟添加混合或分散) 步驟3：將於前述步驟2所得之化妝料組成物於80～110℃加熱，並一邊攪拌一邊填充至容器之步驟 步驟4：冷卻於前述步驟3所得之填充於容器之化妝料組成物之步驟 [2] 如[1]所記載之油性棒狀化妝料之製造方法，其中，前述成分(B)為選自(B1)甲基苯基聚矽氧烷及(B2)二甲基聚矽氧烷中之1種或2種以上。 [3] 如[1]或[2]所記載之油性棒狀化妝料之製造方法，其中，前述成分(E)的含量為0.05～1.5質量%。 [4] 如[1]或[2]所記載之油性棒狀化妝料之製造方法，其中，前述成分(C)含有(C1)在25℃，黏度未滿1,000 mPa･s之不揮發性液狀酯油及(C2)在25℃，黏度10,000mPa･s以上之不揮發性液狀酯油。 [5] 如[1]或[2]所記載之油性棒狀化妝料之製造方法，其係進一步在前述步驟1及/或2之步驟，添加成分(F)揮發性油。 [6] 如[1]或[2]所記載之油性棒狀化妝料之製造方法，其中，前述步驟2為前述(2-1)的步驟。 [7] 如[1]或[2]所記載之油性棒狀化妝料之製造方法，其中，在前述步驟2之分散處理為高剪斷分散處理。 [8] 如[1]或[2]所記載之油性棒狀化妝料之製造方法，其中，填充至前述步驟3之化妝料組成物的容器為橡膠模具或金屬模具。

又，本發明係提供以下之油性棒狀化妝料者。 [9] 一種油性棒狀化妝料，其係含有以下之成分(A)～(E)； (A)蠟 (B)在25℃的動黏度為20～10,000mm ²/s之不揮發性矽油 (C)不揮發性液狀酯油 (D)著色粉體 (E)多元醇， 且前述成分(B)相對於前述成分(C)的含有質量比例(B)/(C)為0.5～3.0，藉由包含以下之步驟1～4的製造方法獲得， 步驟1：將前述成分(A)以成分(A)的熔點以上溶解，且添加並混合前述成分(C)及成分(D)之步驟 步驟2：(2-1)將於前述步驟1所得之混合物在5～80℃分散，進而在30℃～110℃添加並分散前述成分(B)，而得到化妝料組成物之步驟，或 (2-2)於前述步驟1所得之混合物，添加前述成分(B)，並在30～110℃分散，而得到化妝料組成物之步驟 (惟，前述成分(E)在步驟1及/或2之步驟添加混合或分散) 步驟3：將於前述步驟2所得之化妝料組成物於80～110℃加熱，並一邊攪拌一邊填充至容器之步驟 步驟4：冷卻於前述步驟3所得之填充於容器之化妝料組成物之步驟。 [10] 如[9]所記載之油性棒狀化妝料，其中，前述成分(B)的含量為25～55質量%。 [11] 如[9]或[10]所記載之油性棒狀化妝料，其中，前述成分(B)包含(B1)甲基苯基聚矽氧烷及(B2)二甲基聚矽氧烷。 [12] 如[9]或[10]所記載之油性棒狀化妝料，其中，前述成分(C)為選自(C1)在25℃，黏度未滿1,000mPa･s之聚甘油脂肪酸酯及(C2)在25℃，黏度10,000mPa･s以上之不揮發性液狀酯油中之1種或2種以上。 [13] 如[9]或[10]所記載之油性棒狀化妝料，其中，前述成分(B1)相對於前述成分(B2)的平均動黏度比例(B1)/(B2)為1～250。 [14] 如[9]或[10]所記載之油性棒狀化妝料，其中，前述成分(C)包含選自(C1)三異硬脂酸聚甘油-2以及(C2)(VP/十六烯)共聚物及二聚物二亞油酸二聚物二次亞麻油基雙異硬脂酯中之1種或2種以上。 [15] 如[9]或[10]所記載之油性棒狀化妝料，其係前述成分(E)進一步為選自1,3-丁二醇、二丙二醇、1,2-己烷二醇、甘油及三丙二醇中之1種或2種以上。 [16] 如[9]或[10]所記載之油性棒狀化妝料，其係進一步含有揮發性油作為成分(F)。 [發明效果]

藉由本發明，可提供一種保色性、平滑伸長擴散、無二次附著效果優異，在製造過程，抑制成分的分離，且填充時之脫模性亦優異之油性棒狀化妝料。

對於本發明之較佳的實施形態進行詳細說明。惟，本發明並非被限定於以下之較佳的實施形態，於本發明的範圍內可自由變更者。尚，在本說明書，百分率除非另有說明，係藉由質量之表示。又，在本說明書，使用「～」表示數值範圍時，該範圍定為包含兩端之數值者。

所謂在本發明的熔點，定為作為藉由使用示差掃描型熱量計(DSC)，將試料於氮環境下-10℃保持5分鐘後，並以10℃/分鐘昇溫所測定之熔解吸熱曲線的最高溫側所觀測之峰值的峰值點所定義的熔點(Tm)。

所謂本發明在25℃的黏度(mPa･s)=(CSt：厘沲(centistokes))，係將測定試料於外徑45mm、內徑38mm、高度82mm之玻璃製瓶，以不產生空氣空間的方式填充，並蓋上蓋子，在25℃恆溫槽放置一晝夜後，在單―圓筒型回轉黏度計Vismetron(註冊商標)(芝浦系統公司製) (B型黏度計)，使用附屬之1～4號旋轉輪，以0.3～30rpm，讀取1分鐘後之測定值，並乘上個別的乘數者。黏度係表示流體中之物體移動難度者，另一方面，動黏度(mm ²/s)係表示流體本身之移動難度者，雖對此移動難度帶來影響，但為物體的密度，為動黏度(mm ²/s)=黏度(mPa･s)/密度。

在本發明之成分(A)蠟若為使用在通常化妝料者，則不限定於動物、植物、合成等之起源，任何者皆可使用。例如可列舉聚乙烯蠟、石蠟、純地蠟、地蠟、微晶蠟、氫化微晶蠟、費托蠟、(乙烯/丙烯)共聚物、合成蠟等之烴蠟(A1)、硬質綿羊油、巴西棕櫚酸蠟、蜜蠟、硬脂酸硬脂酯、褐煤蠟、氫化荷荷巴油、二十二酸二十二烷酯、小燭樹蠟、向日葵種子蠟、米糠蠟等之蠟酯(A2)、長鏈烷氧基改性聚矽氧、長鏈烷基改性聚矽氧(例如，硬脂基聚二甲基矽氧烷等)等之聚矽氧蠟等，可從此等組合1種或2種以上使用。從填充時之脫模性、保色性、於製造過程之防止分離、無二次附著效果的速度提昇的觀點來看，較佳為併用烴蠟(A1)及蠟酯(A2)。

在本發明之成分(A)當中，從填充時之脫模性或平滑伸長擴散的觀點來看，(A1)烴蠟較佳為聚乙烯蠟、石蠟、合成蠟等。又，(A1)的熔點較佳為65℃以上，更佳為80℃以上，再更佳為90℃以上。又，從填充時之脫模性或平滑伸長擴散的觀點來看，(A2)蠟酯較佳為小燭樹蠟、巴西棕櫚蠟、蜜蠟，更佳為小燭樹蠟、巴西棕櫚蠟，再更佳為小燭樹蠟。

作為成分(A)，併用(A1)與(A2)時，(A1)相對於(A2)的含有質量比例(A1)/(A2)，作為下限，較佳為0.2以上，更佳為1以上，再更佳為4以上。作為上限，又，較佳為40以下，更佳為15以下，再更佳為8以下。作為範圍，較佳為0.2～40，更佳為1～15，再更佳為4～8。為此範圍時，尤其是以保色性、防止成分之步驟內分離的點而言，更佳。

在本發明之成分(A)的含量相對於油性棒狀化妝料全量，作為下限，較佳為3質量%(以下，簡稱為%)以上，更佳為4.5%以上，再更佳為5%以上。作為上限，較佳為12%以下，更佳為9%以下，再更佳為8%以下。作為範圍，較佳為3～12%，更佳為4.5～9%，再更佳為5～8%。為此範圍時，以填充時之脫模性、平滑伸長擴散、無二次附著效果的速度、保色性的點而言，更佳。

本發明所使用之成分(B)在25℃的動黏度為20～10,000mm ²/s之不揮發性矽油若為通常使用在化妝料之於室溫為固體以外者，則不論製法或聚合度、是否為混合物。例如，一開始可列舉二甲基聚矽氧烷、甲基苯基聚矽氧烷等之鏈狀矽油、胺基改性聚矽氧、高聚合二甲基聚矽氧烷等之高分子量聚矽氧、聚氧乙烯改性有機聚矽氧烷、聚氧乙烯聚氧丙烯改性有機聚矽氧烷等之聚醚改性聚矽氧、聚二甲基矽氧烷(Amodimethicone)等之胺基改性聚矽氧，並可列舉脂肪酸改性聚矽氧烷、高級醇改性聚矽氧烷、烷基改性聚矽氧烷等之改性聚矽氧等。作為成分(B)，可將此等適當選擇1種或2種以上使用。

在本發明之成分(B)在25℃的動黏度為20～10,000mm ²/s的不揮發性矽油雖並未特別限定，但從填充時之脫模性、保色性、於製造過程之防止分離、提昇無二次附著效果的速度的觀點來看，較佳為併用(B1)甲基苯基聚矽氧烷及(B2)二甲基聚矽氧烷。作為(B1)，可列舉三甲基矽氧基苯基聚二甲基矽氧烷、三甲基五苯基三矽氧烷、二苯基聚二甲基矽氧烷、苯基聚三甲基矽氧烷、二苯基矽氧基苯基聚三甲基矽氧烷等。此等當中，從填充時之脫模性或無二次附著效果的速度的觀點來看，較佳為二苯基聚二甲基矽氧烷、三甲基矽氧基苯基聚二甲基矽氧烷、苯基聚三甲基矽氧烷，更佳為二苯基聚二甲基矽氧烷、三甲基矽氧基苯基聚二甲基矽氧烷，再更佳為二苯基聚二甲基矽氧烷。又，從無二次附著效果的速度、保色性、平滑伸長擴散的觀點來看，動黏度為10,000mm ²/s以下，更佳為1,000mm ²/s以下，再更佳為50mm ²/s以下。

作為成分(B)，併用(B1)與(B2)時，(B1)相對於(B2)的含有質量比例(B1)/(B2)作為下限，較佳為1以上，更佳為2以上，再更佳3以上。作為上限，較佳為10以下，更佳為6以下，再更佳為5以下。作為範圍，較佳為1～10，更佳為2～6，再更佳為3～5。為此範圍時，以填充時之脫模性、無二次附著效果的速度、於製造過程之防止分離的點而言，更佳。 尚，(B1)相對於本發明所使用之成分(B)所包含之(B2)的平均動黏度比例(B1)/(B2)雖並未特別限定，但作為下限，較佳為1以上，更佳為3以上，再更佳為20以上。作為上限，又，較佳為250以下，更佳為200以下，再更佳為100以下。作為範圍，較佳為1～250，更佳為3～200，再更佳為20～100。為此範圍時，以無二次附著效果的速度的點而言，更佳。在本說明書，所謂平均動黏度比例(B1)/(B2)，係意指於(B1)的動黏度之值乘上化妝料組成物中之(B1)的含有率之值相對於於(B2)的動黏度之值乘上化妝料組成物中之(B2)的含有率之值的比例。

在本發明之成分(B)的含量相對於油性棒狀化妝料全量，作為下限，較佳為25%以上，更佳為35%以上，再更佳為40%以上。作為上限，較佳為55%以下，更佳為47%以下，再更佳為45%以下。作為範圍，較佳為25～55%，更佳為35～47%，再更佳為。40～45%為此範圍時，以填充時之脫模性、平滑伸長擴散、無二次附著效果的速度、保色性的點而言，更佳。

本發明所使用之成分(A)相對於成分(B)的含有質量比例(A)/(B)，較佳為0.07以上，更佳為0.1以上，再更佳為0.12以上。作為上限，較佳為0.29以下，更佳為0.22以下，再更佳為0.2以下。作為範圍，為0.07～0.29，更佳為0.1～0.22，再更佳為0.12～0.2。為此範圍時，以填充時之脫模性、平滑伸長擴散、無二次附著效果的速度、保色性的點而言，更佳。

本發明所使用之成分(B1)相對於成分(A2)的含有質量比例(B1)/(A2)，較佳為5以上，更佳為10以上，再更佳為17以上。作為上限，較佳為340以下，更佳為70以下。再更佳為42以下。作為範圍，為5～340，更佳為10～70，再更佳為17～42。為此範圍時，以無二次附著效果的速度、平滑伸長擴散、填充時之脫模性的點而言，更佳。

本發明所使用之成分(C)不揮發性液狀酯油若為通常使用在化妝料脂於室溫並非固體，而是液狀至膏狀者，則並未特別限定。不論製法或聚合度、是否為混合物等，例如可列舉酯鍵結脂肪酸與醇者、酯鍵結脂肪酸與多元醇者、酯鍵結胺基酸之羧基與醇者、二聚酸及/或二聚物二醇之二酯等。 在本發明之成分(C)不揮發性液狀酯油雖並未特別限定，但較佳為併用(C1)黏度未滿1,000mPa･s之不揮發性液狀酯油及(C2)黏度1,000mPa･s以上之不揮發性液狀酯油，其中，從填充時之脫模性、保色性、於製造過程之防止分離、無二次附著效果的速度提昇、平滑伸長擴散的觀點來看，(C2)更佳為黏度10,000mPa･s以上之不揮發性液狀酯油。

在本發明之成分(C)不揮發性液狀酯油，具體而言，例如，作為(C1)黏度未滿1,000mPa･s之不揮發性液狀酯油，酯鍵結脂肪酸與醇的酯油，可列舉棕櫚酸異丙酯、肉荳蔻酸異丙酯、硬脂酸異丙酯、硬脂酸異丁酯、硬脂酸2-乙基己酯、異硬脂酸異丙酯、異硬脂酸丁酯、異硬脂酸癸酯、異硬脂酸月桂酯、異癸酸異癸酯、異壬酸異癸酯、異壬酸異十三烷酯、異壬酸異壬酯、癸二酸二乙酯、2-乙基己酸鯨蠟酯、棕櫚酸乙基己酯、肉荳蔻酸辛基十二烷酯、油酸油酯、油酸乙酯等。酯鍵結脂肪酸與多元醇的酯油，可列舉二辛酸新戊二醇、二癸酸丙二醇、二辛酸丙二醇、三2-乙基己酸甘油酯、單異硬脂酸聚甘油-2、二異硬脂酸聚甘油-2、三異硬脂酸聚甘油-2、四異硬脂酸聚甘油-2等。又，此等當中，從平滑伸長擴散的觀點與無二次附著效果的速度的觀點來看，(C1)較佳為使用脂肪酸的鍵結數為1～10之聚甘油脂肪酸酯，較佳為脂肪酸的鍵結數為2～4之聚甘油脂肪酸酯，更佳為脂肪酸的鍵結數為2～3之聚甘油脂肪酸酯。具體而言，可列舉單異硬脂酸聚甘油-2、二異硬脂酸聚甘油-2、三異硬脂酸聚甘油-2、四異硬脂酸聚甘油-2等。 又，(C2)1,000mPa･s以上之不揮發性液狀酯油，作為酯鍵結脂肪酸與醇的酯油，可列舉蘋果酸二異硬脂酯，作為酯鍵結脂肪酸與多元醇的酯油，可列舉五異硬脂酸二季戊四醇、六(二十二酸/苯甲酸/乙基己酸)二季戊四醇、六(羥基硬脂酸/硬脂酸/松香酸)二季戊四醇等之季戊四醇脂肪酸酯等。又，作為具有醯胺基之乙烯基化合物與具有烷基之乙烯基化合物之共聚物的油劑，具體而言，可列舉(VP/十六烯)共聚物。又，酯鍵結胺基酸之羧基與醇的酯油，具體而言，可列舉N-月桂醯基-麩胺酸二(植物固醇酯/2-辛基十二烷酯)、N-月桂醯基-麩胺酸二(植物固醇酯/二十二烷酯/2-辛基十二烷酯)、N-月桂醯基-麩胺酸二(膽固醇酯/2-辛基十二烷酯)、N-月桂醯基-麩胺酸二(膽固醇酯/二十二烷酯/2-辛基十二烷酯)、N-月桂醯基-肌胺酸-異丙基等。作為二聚酸及/或二聚物二醇之二酯體，係指使單或二-不飽和脂肪酸二聚物化後，如有必要添加氫所得之二聚酸與各種之醇的二酯體、進而還原二聚酸所得之二聚物二醇與各種脂脂肪酸的二酯體、二聚酸與二聚物二醇的酯體等，可列舉二聚物二亞油酸二(植物固醇酯/異硬脂酯/鯨蠟酯/硬脂酯/二十二烷酯)、二聚物二亞油酸二(異硬脂酯/植物固醇酯)、二聚物二亞油酸二次亞麻油酯、二異硬脂酸二聚物二次亞麻油酯等。其中，成分(C2)較佳為10,000mPa･s以上之不揮發性液狀酯油，更佳為具有醯胺基之乙烯基化合物與具有烷基之乙烯基化合物的共聚物、二聚酸與二聚物二醇的酯體。

在本發明之成分(C)的(C1)的黏度，從無二次附著效果的速度、於製造過程之防止分離、平滑伸長擴散的觀點來看，較佳為未滿50～1,000mPa･s，更佳為50～750mPa･s，再更佳為50～600mPa･s。 又，在本發明之成分(C)的(C2)的黏度，從無二次附著效果的速度、保色性、防止成分之步驟內分離的觀點來看，較佳為10,000mPa･s～15,000mPa･s。

作為成分(C)，併用(C1)與(C2)時，(C1)相對於(C2)的含有質量比例(C1)/(C2)，作為下限，較佳為0.1以上，更佳為0.2以上，再更佳為0.3以上。作為上限，較佳為1.4以下，更佳為0.85以下，再更佳為0.7以下。作為範圍，較佳為0.1～1.4，更佳為0.2～0.85，再更佳為0.3～0.7。為此範圍時，以填充時之脫模性、無二次附著效果的速度、保色性、防止成分之步驟內分離的點而言，更佳。 在本發明之成分(C)的含量相對於油性棒狀化妝料全量，作為下限，較佳為15%以上，更佳為22%以上，再更佳為25%以上。作為上限，較佳為42%以下，更佳為38%以下，再更佳為36%以下。作為範圍，較佳為15～42%，更佳為22～38%，再更佳為25～36%。為此範圍時，以無二次附著效果的速度、保色性的點而言，更佳。

本發明所使用之成分(B)相對於成分(C)的含有質量比例(B)/(C)，為0.5以上，較佳為1以上，更佳為1.2以上，再更佳為1.3以上。作為上限，為3.0以下，較佳為2.8以下，更佳為2.1以下。再更佳為1.8以下。作為範圍，為0.5～3.0，較佳為1～2.8，更佳為1.2～2.1，再更佳為1.3～1.8。為此範圍時，以填充時之脫模性、平滑伸長擴散、無二次附著效果的速度、保色性的點而言，更佳。

本發明所使用之成分(A)與成分(C)合計相對於成分(B)的含有質量比例〔(A)+(C)〕/(B)，較佳為0.5以上，更佳為0.6以上，再更佳為0.7以上。作為上限，較佳為2.3以下，更佳為1.3以下。再更佳為1以下。作為範圍，較佳為0.5～2.3，更佳為0.6～1.3，再更佳為0.7～1.0。為此範圍時，以保色性、脫模性的點而言，更佳。

所謂本發明所使用之成分(D)的著色粉體，若為使用在通常化妝料者，則任何者皆可使用，即使為無機粉體或為有機粉體，色相並非特別限定。例如可列舉氧化鈦、氧化鋅、氧化鈰、氧化鐵、鈦･氧化鈦燒結物、氧化鉻、氫氧化鉻、紺青、群青等之金屬氧化物，或紅色201號、紅色202號、紅色205號、紅色226號、紅色228號、橙色203號、橙色204號、藍色404號、黃色401號等之有機顏料粉體、黑色401號、褐色201號、紫色401號、藍色1號、藍色2號、藍色203號、藍色205號、綠色3號、綠色201號、綠色204號、綠色205號、綠色401號、綠色402號、黃色4號、黃色5號、黃色202號(1)、黃色202號(2)、黃色203號、黃色402號、黃色403號之(1)、黃色406號、黃色407號、橙色205號、橙色402號、紅色2號、紅色3號、紅色102號、紅色104號(1)、紅色105號(1)、紅色106號、紅色227號、紅色230號(1)、紅色231號、紅色401號、紅色502號、紅色503號、紅色504號、紅色506號等之鋯、鋇或鋁色澱等之有機色素。又，可列舉滑石、雲母、絹雲母、矽酸酐、合成金雲母、高嶺土、碳化矽、膨潤土、蒙皂石、氧化鋁、氧化鎂、氧化鋯、氧化銻、矽藻土、玻璃末、矽酸鋁、偏矽酸鋁鎂、矽酸鈣、矽酸鋇、矽酸鎂、碳酸鈣、碳酸鎂、羥基磷灰石、氮化硼、硫酸鋇等之白色無機體質粉體等、聚乙烯系樹脂、聚酯系樹脂、氟系樹脂、纖維素系樹脂、苯乙烯-丙烯酸共聚合樹脂等之共聚物樹脂、聚丙烯系樹脂、尼龍粉末之有機高分子樹脂粉體、金屬皂粉體、N-醯基離胺酸等之有機低分子性粉體、丙烯酸澱粉、稻米澱粉等之澱粉粉末、絲粉末、纖維素粉末、糊精粉末等之天然有機粉體、聚矽氧粉末、聚甲基甲基丙烯酸酯粉末、聚苯乙烯粉末、胺基甲酸酯粉末等。此等當中，較佳為金屬氧化物或有機色素，較佳為氧化鐵、紅202號、紅201號，從保色性等的觀點來看，更佳為紅202號。又，從平滑伸長擴散、保色性的觀點來看，較佳為白色無機體質粉體、天然有機粉體。尤其是白色無機體質粉體當中，更佳為矽酸酐、碳酸鈣、雲母、絹雲母、合成金雲母、硫酸鋇，天然有機粉體當中，更佳為纖維素粉末、澱粉粉末。 又，本發明所使用之成分(D)著色粉體可藉由磷脂質、胺基酸、胺基酸衍生物、神經醯胺、糊精衍生物、聚矽氧化合物、脂肪酸金屬鹽、氟化合物、界面活性劑等之通常公知的處理劑實施表面處理來使用。

在本發明之成分(D)的含量相對於油性棒狀化妝料全量，作為下限，較佳為0.01%以上，更佳為1.25%以上，再更佳為1.5%以上。作為上限，較佳為10%以下，更佳為6%以下，再更佳為3%以下。作為範圍，較佳為0.01～10%，更佳為1.25～6%。再更佳為1.5～3%。為此範圍時，以平滑伸長擴散、無二次附著效果的速度、保色性、於製造過程之防止分離的點而言，更佳。

本發明所使用之成分(C)相對於成分(D)的含有質量比例(C)/(D)，較佳為3以上，更佳為7以上，再更佳為11以上。作為上限，較佳為32以下，更佳為25以下。再更佳為20以下。作為範圍，為3～32，更佳為7～25，再更佳為11～20。為此範圍時，以保色性的點而言，更佳。

本發明所使用之成分(C2)相對於成分(D)的含有質量比例(C2)/(D)較佳為，1.0以上，更佳為2.5以上，再更佳為3以上。作為上限，較佳為20以下，更佳為10以下。再更佳為7以下。作為範圍，為1.0～20，更佳為2.5～10，再更佳為3～7。為此範圍時，以保色性、於製造過程之防止分離的點而言，更佳。

本發明所使用之成分(E)的多元醇係具有於分子內具有2個以上羥基的結構之二醇，再更佳為碳數3～12之二醇。若為使用在通常化妝料等者，雖並未特別限定，但具體而言，可列舉亞甲基二醇、二醇(乙二醇)、丙二醇、丙烷二醇(1,3-丙烷二醇)、二乙二醇、亞甲基丙烷二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁烷二醇、1,2-戊烷二醇、1,3-戊烷二醇、1,4-戊烷二醇、1,5-戊烷二醇、2,4-戊烷二醇、1,2-環戊烷二醇、1,3-環戊烷二醇、新戊二醇、異戊基二醇、胺基乙基丙烷二醇、1,2-己烷二醇、1,6-己烷二醇、三乙二醇、二丙二醇、丁氧基二甘醇、三丙二醇、乙基己烷二醇、丁基乙基丙烷二醇、1,10-癸烷二醇、甘油、三羥甲基乙烷、三羥甲基丁烷、1,2,6-己烷三醇、植烷三醇、山梨醇、赤藻糖醇、五赤藻糖醇、二甘油、聚甘油等。又，可列舉聚氧乙烯甲基葡萄糖苷、聚乙二醇、聚甘油等。尤其是包含聚乙二醇鏈之甘醇時，較佳雖為聚合度20以下，但並未特別限定。又，為聚甘油時，聚合度為3～10者雖較佳，但並未特別限定。

本發明所使用之成分(E)雖並未特別限定，但較佳為1,3-丁二醇、二丙二醇、1,2-己烷二醇、甘油、三丙二醇，更佳為二丙二醇、1,2-己烷二醇，再更佳為二丙二醇。

本發明所使用之成分(E)的含量相對於油性棒狀化妝料全量，作為下限，較佳為0.05%以上，更佳為0.2%以上，再更佳為0.25%以上。作為上限，較佳為1.5%以下，更佳為0.8%以下，再更佳為0.5%以下。作為範圍，較佳為0.05～1.5%，更佳為0.2～0.8%，再更佳為0.25～0.5%。為此範圍時，以無二次附著效果的速度、保色性的點而言，更佳。

進而本發明中，較佳為使用成分(F)揮發性油。作為揮發性油，1氣壓在25℃為揮發性，若為通常化妝料所使用者，則並未特別限制，具體而言，作為揮發性烴油，作為輕質流動異石蠟、揮發性矽油，可列舉十甲基環五矽氧烷、八甲基環四矽氧烷、十二甲基環六矽氧烷、甲基聚三甲基矽氧烷、二甲基聚矽氧烷、十甲基四矽氧烷、乙基三矽氧烷等。於此，輕質流動異石蠟可使用不限定於作為溶解度的基準使用者。 作為市售品，作為輕質流動異石蠟，可列舉ISOPAR H(ESO化學公司製)、異十二烷(拜耳公司製)、異十六烷(Uniqema公司製)、IP solvent 1620MU、IP solvent 2028MU、IP solvent 2835(以上為出光興產公司製)。又，作為十甲基環五矽氧烷，可列舉TFS405(東芝矽利光公司製)、SH245、DC345(東麗道康寧公司製)、KF-995(信越化學工業公司製)，作為甲基聚三甲基矽氧烷(Trimethicone)，可列舉聚矽氧TMF-1.5(信越化學工業公司製)，作為甲基聚矽氧烷，可列舉KF-96L-2CS(信越化學工業公司製)，作為十甲基四矽氧烷，可列舉KF-96L-1.5CS(信越化學工業公司製)等。

本發明所使用之成分(F)雖並未特別限定，但以無二次附著效果的速度、保色性的點而言，較佳為揮發性烴油，進而，更佳為使用輕質流動異石蠟。

本發明所使用之成分(F)的含量相對於油性棒狀化妝料全量，作為下限，較佳為1%以上，更佳為2%以上，再更佳為4%以上。作為上限，較佳為15%以下，更佳為12%以下，再更佳為10%以下。作為範圍，較佳為1～15%，更佳為2～12%，再更佳為4～10%。為此範圍時，以平滑伸長擴散、保色性、於製造過程之防止分離的點而言，更佳。

本發明進一步從保色性、平滑伸長擴散的觀點來看，更佳為含有選自具有源自成分(G)植物之骨架的樹脂及植物萃取樹脂中之1種或2種以上。雖並未特別限定，但例如作為源自植物之母體的異硬脂酸糊精等之糊精系樹脂；從植物分餾樹脂份之植物萃取樹脂，例如可列舉小燭樹樹脂、巴西棕櫚酸蠟萃取物樹脂等之油溶性樹脂，可使用1種或2種以上。作為市售品，例如可列舉小燭樹樹脂E-1、E-2(日本NATURAL-PRODUCTS公司製)、TOWAX-1B4(東亞化成公司製)、UNIFILMA HVY(千葉製粉公司製)等。

可使用在本發明之成分(G)的含量雖並未特別限定，但相對於油性棒狀化妝料全量，較佳為0.1%以上，更佳為0.3%以上，再更佳為0.5%以上。又，較佳為30%以下，更佳為20%以下，再更佳為8%以下。又，較佳為0.1～30%，更佳為0.3～20%，再更佳為0.5～8%。若為此範圍，由於保色性、平滑伸長擴散優異，故較佳。

本發明之油性棒狀化妝料除了上述之成分(A)～(G)之外，使用在通常化妝料之成分，可於不妨礙本發明之效果的範圍含有，例如前述成分(B)、(C)、(F)以外之油性成分、界面活性劑、纖維、醇類、前述成分(A)以外之油性固化劑、水溶性高分子、藉由(G)以外之樹脂的皮膜形成劑、成分(E)以外之保濕劑等之水性成分、糖類、抗氧化劑、消泡劑、美容成分、成分(E)以外之防腐劑、香料等。

本發明之油性棒狀化妝料可用以下之製法製造。 具體而言，包含以熔點以上溶解成分(A)之步驟，雖可添加以前述成分(A)的熔點以上之溫度均一添加混合成分(C)及(D)者與成分(B)，並填充至容器而獲得，但並非被限定於此製造方法者。關於較佳之步驟，前述製造方法為具有以下之步驟1～4的油性棒狀化妝料之製造方法，具體而言，具有 步驟1：將前述成分(A)以成分(A)的熔點以上溶解，且添加並混合前述成分(C)及成分(D)之步驟、 步驟2：(2-1)將於前述步驟1所得之混合物在5～80℃分散，進而在30℃～110℃添加並分散前述成分(B)，而得到化妝料組成物之步驟，或 (2-2)於前述步驟1所得之混合物，添加前述成分(B)，並在30～110℃分散，而得到化妝料組成物之步驟、 (惟，前述成分(E)在步驟1及/或2之步驟添加混合或分散) 步驟3：將於前述步驟2所得之化妝料組成物於80～110℃加熱，並一邊攪拌一邊填充至容器之步驟 步驟4：冷卻於前述步驟3所得之填充於容器之化妝料組成物之步驟。 在步驟1之溫度若為成分(A)的熔點以上之溫度，雖並未特別限制，但例如較佳為70～130℃，更佳為80～110℃。又，在步驟1，成分(B)與(C)雖分別別個與成分(A)混合，但較佳為於事前混合成分(C)與成分(D)後添加，並與成分(A)混合。藉由這般的步驟，由於保色性、平滑伸長擴散、無二次附著效果優異，故較佳。如此，在步驟1，混合成分(A)、與成分(C)、(D)為必要，例如未將成分(D)於步驟1添加的情況下，從防止步驟內分離的觀點來看，有劣化的情況。 關於在於步驟2之步驟(2-1)之混合物的分散處理、進一步添加成分(B)後之分散處理、於步驟(2-2)之混合物添加成分(B)後之分散處理使用之機器，若為使用在通常化妝料的製造之分散機器，雖並未特別限定，但可列舉亨舍爾混合機、捏合機、珠磨機･球磨機等之介質分散機、無介質奈米高壓分散機、石磨式磨碎機、滾筒研磨機、均質機、Ajidesper、三重攪拌機、超級攪拌機、高黏度攪拌機等活用自公轉之機器等，較佳為珠磨機･球磨機等之介質分散機、無介質奈米高壓分散機、石磨式磨碎機、滾筒研磨機。其中，較佳為使用進行高剪斷分散處理之機器的高剪斷分散處理。作為進行高剪斷分散處理之機器，更佳為珠磨機･球磨機等之介質分散機、無介質奈米高壓分散機、石磨式磨碎機、滾筒研磨機、活用自公轉之機器。藉由這般的步驟，由於保色性、平滑伸長擴散優異，故較佳。本發明之油性棒狀化妝料雖無二次附著效果的表現速度快速重要，但於塗佈油性棒狀化妝料後，成分(B)急速與塗佈膜表面分離，且包含成分(A)、成分(C)、成分(D)之相於皮膚的附近急速移動為重要。惟，於步驟內分離的狀態時，由於影響使用中之平滑伸長擴散、填充時之脫模性或隨著時間安定性，故較佳為於步驟內更加均一混合，為了同時滿足相反之效果，較佳為在步驟2調整。具體而言，步驟(2-1)係預先於成分(D)均一分散的油相中，以特定的溫度添加成分(B)之步驟，雖為將成分(B)進一步成為均一後並混合步驟，但步驟(2-1)者，從防止步驟內分離的觀點來看，較佳。尚，在步驟(2-1)之成分(B)的添加溫度為30～110℃，較佳為60～110℃，更佳為60～90℃。為此範圍時，由於成分(B)與其他成分的相溶性的不佳，故不會促使包含成分(D)之油相成分的再凝聚，由於可兼備無二次附著效果的速度加速，且防止成分之步驟內分離、脫模性，故較佳。又，在步驟(2-1)，分散於步驟1所得之混合物時的溫度為5～80℃，更佳為10～60℃。 成分(E)可添加混合或分散於步驟1或步驟2之任一者，雖亦可在步驟1及步驟2之兩者添加混合或分散，但在步驟1添加混合，由於在保色性及平滑伸長擴散更為優異，故較佳。即使使用成分(F)的情況下，可添加混合或分散於步驟1或步驟2之任一者，雖亦可在步驟1及步驟2之兩者添加混合或分散，但在步驟2添加分散，由於在平滑伸長擴散更為優異，故較佳。 關於步驟3之容器，雖可填充至橡膠模具容器、金屬模具容器、塑膠容器等，但較佳為橡膠模具容器或金屬模具容器，更佳為橡膠模具容器。藉由這般的步驟，由於油性棒狀化妝料的填充時之脫模性優異，尚且隨著時間之安定性亦優異，故較佳。 尚，在各步驟，並非限制包含所記載之成分以外的其他成分者。 於步驟4，冷卻於步驟3填充至容器之化妝料組成物並使其固化。該溫度雖並未特限制，但例如為-20～0℃左右。

本發明之油性棒狀化妝料若為固形，則並未特別限定，可使用在口紅、唇彩等之嘴唇化妝料、粉底、遮瑕膏、眼線筆、眼影、腮紅等。其中，本發明之油性棒狀化妝料的保色性的優點，平滑伸長擴散的優點，為日常上動作多的部位，藉由於柔軟的部位滑順地塗佈，可適合在對嘴唇之化妝料多的嘴唇化妝料使用。

尚，本發明亦可採用以下之構成。 [1] 一種油性棒狀化妝料之製造方法，其係含有以下之成分(A)～(E)； (A)蠟 (B)在25℃的動黏度為20～10,000mm ²/s之不揮發性矽油 (C)不揮發性液狀酯油 (D)著色粉體 (E)多元醇， 且前述成分(B)相對於前述成分(C)的含有質量比例(B)/(C)為0.5～3.0之油性棒狀化妝料之製造方法，其特徵為 具有以下之步驟1～4的油性棒狀化妝料之製造方法。 步驟1：將前述成分(A)以成分(A)的熔點以上溶解，且添加並混合前述成分(C)及成分(D)之步驟 步驟2：(2-1)將於前述步驟1所得之混合物在5～80℃分散，進而在30℃～110℃添加並分散前述成分(B)，而得到化妝料組成物之步驟，或 (2-2)於前述步驟1所得之混合物，添加前述成分(B)，並在30～110℃分散，而得到化妝料組成物之步驟 (惟，前述成分(E)在步驟1及/或2之步驟添加混合或分散) 步驟3：將於前述步驟2所得之化妝料組成物於80～110℃加熱，並一邊攪拌一邊填充至容器之步驟 步驟4：冷卻於前述步驟3所得之填充於容器之化妝料組成物之步驟 [2] 如[1]所記載之油性棒狀化妝料之製造方法，其中，前述成分(B)為選自(B1)甲基苯基聚矽氧烷及(B2)二甲基聚矽氧烷中之1種或2種以上。 [3] 如[1]或[2]所記載之油性棒狀化妝料之製造方法，其中，前述成分(E)的含量為0.05～1.5質量%。 [4] 如[1]～[3]之任一者所記載之油性棒狀化妝料之製造方法，其中，前述成分(C)含有(C1)在25℃，黏度未滿1,000mPa･s之不揮發性液狀酯油及(C2)在25℃，黏度10,000mPa･s以上之不揮發性液狀酯油。 [5] 如[1]～[4]中任一項所記載之油性棒狀化妝料之製造方法，其係進一步在前述步驟1及/或2之步驟，添加成分(F)揮發性油。 [6] 如[1]～[5]中任一項所記載之油性棒狀化妝料之製造方法，其中，前述步驟2為前述(2-1)的步驟。 [7] 如[1]～[6]中任一項所記載之油性棒狀化妝料之製造方法，其中，在前述步驟2之分散處理為高剪斷分散處理。 [8] 如[1]～[7]中任一項所記載之油性棒狀化妝料之製造方法，其中，填充至前述步驟3之化妝料組成物的容器為橡膠模具或金屬模具。 [9] 一種油性棒狀化妝料，其係含有以下之成分(A)～(E)； (A)蠟 (B)在25℃的動黏度為20～10,000mm ²/s之不揮發性矽油 (C)不揮發性液狀酯油 (D)著色粉體 (E)多元醇， 且前述成分(B)相對於前述成分(C)的含有質量比例(B)/(C)為0.5～3.0， 藉由包含以下之步驟1～4的製造方法獲得， 步驟1：將前述成分(A)以成分(A)的熔點以上溶解，且添加並混合前述成分(C)及成分(D)之步驟 步驟2：(2-1)將於前述步驟1所得之混合物在5～80℃分散，進而在30℃～110℃添加並分散前述成分(B)，而得到化妝料組成物之步驟，或 (2-2)於前述步驟1所得之混合物，添加前述成分(B)，並在30～110℃分散，而得到化妝料組成物之步驟 (惟，前述成分(E)在步驟1及/或2之步驟添加混合或分散) 步驟3：將於前述步驟2所得之化妝料組成物於80～110℃加熱，並一邊攪拌一邊填充至容器之步驟 步驟4：冷卻於前述步驟3所得之填充於容器之化妝料組成物之步驟。 [10] 如[9]所記載之油性棒狀化妝料，其中，前述成分(B)的含量為25～55質量%。 [11] 如[9]或[10]所記載之油性棒狀化妝料，其中，前述成分(B)包含(B1)甲基苯基聚矽氧烷及(B2)二甲基聚矽氧烷。 [12] 如[9]～[11]中任一項所記載之油性棒狀化妝料，其中，前述成分(C)為選自(C1)在25℃，黏度未滿1,000mPa･s之聚甘油脂肪酸酯，及(C2)在25℃，黏度10,000mPa･s以上之不揮發性液狀酯油中之1種或2種以上。 [13] 如[9]～[12]中任一項所記載之油性棒狀化妝料，其中，前述成分(B1)相對於前述成分(B2)的平均動黏度比例(B1)/(B2)為1～250。 [14] 如[9]～[13]中任一項所記載之油性棒狀化妝料，其中，前述成分(C)包含選自(C1)三異硬脂酸聚甘油-2，以及(C2)(VP/十六烯)共聚物及二聚物二亞油酸二聚物二次亞麻油基雙異硬脂酯中之1種或2種以上。 [15] 如[9]～[14]中任一項所記載之油性棒狀化妝料，其係前述成分(E)進一步為選自1,3-丁二醇、二丙二醇、1,2-己烷二醇、甘油及三丙二醇中之1種或2種以上。 [16] 如[9]～[15]中任一項所記載之油性棒狀化妝料，其係進一步含有揮發性油作為成分(F)。 [實施例]

於以下列舉實施例，詳細說明本發明。尚，此等並非因本發明而被任何限定者。 實施例1～47及比較例1～4：油性棒狀口紅 將下述表1～5所示之處方的棒狀口紅在製造方法1調製，對於(1)無二次附著效果的速度、(2)保色性、(3)平滑伸長擴散、(4)防止步驟內分離、(5)脫模性，藉由下述評估方法評估。

*1 CIREWAX90 (CIREBELLE公司製) *2 CIREWAX80 (CIREBELLE公司製) *3 CB303 (SONNEBORN公司製) *4 純化小燭樹蠟 SR-3 (日本NATURAL-PRODUCTS製) *5 TOWAX 1F-6 (東亞化學製) *6 WHITE BEES WAX (三木化學製) *8 KF-54 (信越化學工業公司製)

*9 BELSIL PDM 1000 (旭化成Wacker公司製) *10 DOWSILSH 556 Fluid (Toray Dow公司製)

*7 Leopard KL2 (千葉製粉製)

《製造方法》 (製造方法1)(無摻合量記載之No.的原料作為未包含者考量)。 步驟1： a.將成分(1)～(7)(成分(A)之外)均一在熔點以上之溫度80～110℃溶解。 b.混合分散成分(15)～(22)(成分(C))與成分(24)～(25)(成分(D))。 c.於a加入b，並進一步加入成分(23)、成分(26)～(28)(成分(E))，在80～110℃加熱混合。 步驟2(2-1)： d.將c在10℃～60℃均一在滾筒研磨機混合分散。 e.於d加入成分(8)～(14)(成分(B)之外)、成分(29)(成分(F))，在80℃加熱混合。(化妝料組成物) 步驟3： f.一邊將e在(成分(A)之外)的熔點以上之100℃以上攪拌，一邊填充至口紅之橡膠模具(12Φ)容器。 步驟4： g.將f在-10℃冷卻，而得到油性棒狀口紅。

實施例1-2～實施例1-12 將下述表6所示之油性棒狀口紅在製造方法2～12調整，對於(1)無二次附著效果的速度、(2)保色性、(3)平滑伸長擴散、(4)防止步驟內分離、(5)脫模性，同樣藉由下述評估方法評估，並與實施例1(製造方法1)比較。

《製造方法》 (製造方法2) 在(製造方法1)的步驟，將步驟1：b改為 「b.分別於a加入成分(15)～(22)(成分(C))、成分(24)～(25)(成分(D))、成分(26)～(28)(成分(E))、成分(23)，並在110℃混合。」 步驟來製造。

(製造方法3) 在(製造方法1)的步驟，將步驟2(2-1)：e改為 「e.於d加入成分(8)～(14)(成分(B)之外)、成分(29)(成分(F))，在110℃加熱混合。(化妝料組成物)」 步驟來製造。

(製造方法4) 在(製造方法1)的步驟，將步驟2(2-1)：e改為 「e.於d加入成分(8)～(14)(成分(B)之外)、成分(29)(成分(F))，在30℃加熱混合。(化妝料組成物)」 步驟來製造。

(製造方法5) 在(製造方法1)的步驟，將步驟1：c改為 「c.於a加入b，並進一步加入成分(23)、成分(26)～(28)(成分(E))，在110℃加熱混合，並加入成分(29)(成分(F))，在70℃加熱混合。 刪除從e.步驟加入成分(29)(成分(F))之步驟。」 步驟來製造。

(製造方法6) 在(製造方法1)的步驟，將步驟2(2-1)：e改為 「e.於d加入成分(8)～(14)(成分(B)之外)，在80℃加熱混合，並加入成分(29)(成分(F))，在40℃添加混合。(化妝料組成物)」 步驟來製造。

(製造方法7) 在(製造方法1)的步驟，將步驟2(2-1)：e改為 「e.於d加入成分(8)～(14)(成分(B)之外)，加入成分(29)(成分(F))，並將成分(E)從在c.步驟之添加刪除，並轉移至e.步驟，在80℃加熱混合。(化妝料組成物)」 步驟來製造。

(製造方法8) 在(製造方法1)的步驟，將步驟3：f改為 「f.將e一邊在(成分(A)之外)的熔點以上之100℃以上攪拌，一邊填充至口紅之金屬模具不鏽鋼製12ϕ容器。」 步驟來製造。

(製造方法9) 在(製造方法1)的步驟，將步驟3：f改為 「f.一邊將e在(成分(A)之外)的熔點以上之100℃以上攪拌，一邊填充至口紅之PP材質的膠囊12ϕ容器。」 步驟來製造。

(製造方法10) 在(製造方法1)的步驟，將步驟2(2-1)：d改為 「d.將c在10℃～60℃均一在高黏度攪拌機混合分散。」 步驟來製造。

(製造方法11) 在(製造方法1)的步驟， 將步驟1：c改為 「c.於a加入b，並進一步加入成分(23)、成分(26)～(28)(成分(E))，在110℃加熱混合，」 將作為步驟2(2-2)：d定為 [d.加入成分(8)～(14)(成分(B)之外)，在80℃加熱混合。在10℃～60℃均一在滾筒研磨機混合分散。」步驟， 從e刪除「於d從步驟加入成分(8)～(14)(成分(B)之外)之步驟」，改為 「e.加入成分(29)(成分(F))，在80℃加熱混合。(化妝料組成物)」 步驟來製造。

(製造方法12) 在(製造方法1)的步驟， 將步驟1：c定為 「c.於a加入b，並進一步加入成分(23)、成分(26)～(28)(成分(E))，在110℃加熱混合，並加入成分(29)(成分(F))，在80℃加熱混合。」步驟， 將作為步驟2(2-2)：d定為 [d.加入成分(8)～(14)(成分(B)之外)，在80℃加熱混合。在10℃～60℃均一在滾筒研磨機混合分散。(化妝料組成物)」步驟，並改為刪除e之步驟來製造。

(評估方法) (1)無二次附著效果的速度 (2)保色性 (3)平滑伸長擴散 對於下述(1)～(3)的項目，關於各試料，進行藉由化妝品評估專門審查員12名之使用測試。審查員個人使用實施例及比較例之油性棒狀口紅，在下述絕對評估基準，5階段評估，並附上評分，對於各試料，從審查員全員的評分合計，算出該平均值，藉由下述判定基準判定。關於(1)無二次附著效果的速度，將各試料塗佈在嘴唇1分鐘後，實施面紙脫落(Tissue off)，評估是否感受到抑制二次附著，關於(2)保色性，將各試料塗佈在嘴唇，於8小時後，評估是否感受到保色性，關於(3)平滑伸長擴散，評估將各試料塗佈在嘴唇時是否感受到滑順地延伸擴散。

＜評估項目＞ (1)無二次附著效果的速度 (2)保色性 (3)平滑伸長擴散

＜絕對評估基準＞ (評分) ：(評估) 5  ：非常良好 4  ：良好 3  ：都差不多 2  ：不良 1  ：非常不良 ＜5階段判定基準＞ (判定) ：(評估) AA ：4.5以上 A  ：4.0分以上且未滿4.5分 B  ：3.5分以上且未滿4.0分 C  ：3.0分以上且未滿3.5分 D  ：未滿3.0分

(4)防止步驟內分離 關於防止步驟內分離，作為就在填充前之分離的評估手法，使前述實施例及比較例之棒狀化妝料在110℃溶解後，填充50g在直徑4cm、高度8cm之圓柱型玻璃瓶，觀察在持續加入加熱時之靜置10分鐘後的狀態，在以下之判定基準判定。此等之評估為可檢證在實際之製造步驟之步驟內的油與色材的分離行動者。 (防止步驟內分離判定基準) (判定) ：(評估) AA ：於化妝料未觀察到油的分離･顏色不均 A  ：雖僅觀察到化妝料之顏色不均･分離，但進行1次震動即成為均一 B  ：雖僅觀察到化妝料之顏色不均･分離，但進行2次震動即成為均一 C  ：於化妝料觀察到分離，及使進行2次震動，亦不均一 D  ：於化妝料產生大量分離

(5)脫模性 關於脫模性，將在成形成棒狀後之各試料重複至最後，將外觀用以下之基準目視評估。 (脫模性判定基準) (判定) ：(評估) AA ：幾乎未觀察到剝離、龜裂、彎曲、欠缺(外觀所佔有的比例未滿2.5%) A  ：僅觀察到剝離、欠缺之任一者(外觀所佔有的比例為2.5～5%以下) B  ：觀察到剝離、欠缺兩者(外觀所佔有的比例為2.5～5%以下) C  ：明顯觀察到剝離、欠缺之任一者，雖對使用性影響少，但為製品的外觀品質上無法許容的水準(外觀所佔有的比例未滿5～10%) D  ：觀察到顯著的剝離、龜裂、彎曲、欠缺，為對使用性有影響的水準(外觀所佔有的比例為10%以上)

從表1～5的結果即可清楚明白，本發明之實施例1～47之油性棒狀口紅，與比較例1～4之油性棒狀相比較，為保色性、平滑伸長擴散、無二次附著效果的速度、防止步驟內分離、脫模性優異者。 另一方面，於無成分(A)之比較例1，保色性、平滑伸長擴散、無二次附著效果的速度、脫模性欠缺，進而，伴隨此無法得到任何滿意者。 又，於無成分(B)之比較例2，保色性、平滑伸長擴散、無二次附著效果的速度、脫模性欠缺，無法得到任何滿意者。 又，於無成分(C)之比較例3，保色性、平滑伸長擴散、無二次附著效果的速度、脫模性欠缺，無法得到任何滿意者。 又，於無成分(E)之比較例4，平滑伸長擴散、無二次附著效果的速度欠缺，無法得到任何滿意者。

從表6的結果即可清楚明白，本發明之實施例1、1-8之油性棒狀口紅，與實施例1-2～1-7、1-9～1-12之油性棒狀相比較，係在保色性、平滑伸長擴散、無二次附著效果的速度、防止步驟內分離、脫模性的全部非常優異者。尤其是實施例1即使在表面模樣，亦較佳者。 製造方法2之實施例1-2，由於未預先接觸成分(C)與成分(D)，雖有觀察到保色性少許低下的傾向，但在平滑伸長擴散、無二次附著效果的速度、防止步驟內分離、脫模性為非常優異者。 製造方法3之實施例1-3由於成分(B)的添加溫度高，雖觀察到有在步驟1所生成者的流動性高，而降低黏度，變成容易接觸成分(B)與成分(D)，步驟內分離變少許容易進行的傾向，但在保色性、平滑伸長擴散、無二次附著效果的速度、脫模性，為非常優異者。 製造方法4之實施例1-4由於成分(B)的添加溫度低，雖觀察到藉由在步驟1所生成者的黏度高，變難以混合成分(B)，無法均一混合，步驟內分離少許變容易，進而，少許降低平滑伸長擴散的傾向，但在保色性、無二次附著效果的速度、脫模性，為非常優異者。 製造方法5之實施例1-5雖為並非步驟2，而是於步驟1添加成分(F)者，雖觀察到少許降低平滑伸長擴散的傾向，但在保色性、無二次附著效果的速度、防止步驟內分離、脫模性，為非常優異者。 製造方法6之實施例1-6在步驟2，雖有降低成分(F)的添加溫度的情況，但藉由提高之前之組成物的黏度，成分(F)難以均一混合，若干觀察到損壞藉由成分(A)～(E)之連續的蠟結晶結構的傾向，但在保色性、無二次附著效果的速度、防止步驟內分離，為非常優異者。 製造方法7之實施例1-7雖為從步驟1變更於步驟2添加成分(E)者，但少許降低藉由成分(D)與成分(E)的接觸之保色性效果，但在平滑伸長擴散、無二次附著效果的速度、防止步驟內分離、脫模性，為非常優異者。 製造方法9之實施例1-9雖為在步驟3變更容器者，但藉由脫模性，進一步對平滑伸長擴散亦有影響，但在保色性、無二次附著效果的速度、防止步驟內分離，為優異者。 製造方法10之實施例1-10雖為在步驟2之分散機器不同者，但藉由成分(D)的影響，雖少許影響保色性，但在平滑伸長擴散、無二次附著效果的速度、防止步驟內分離、脫模性，為非常優異者。 製造方法11之實施例1-11、1-12由於在步驟2，取得並非將成分(B)於之後添加之步驟(2-1)，而是預先添加成分(B)後分散之步驟(2-2)，於分散中分散成分(D)之成分，藉由成分(B)排出，觀察到有促進步驟內分離的傾向，對脫模性亦帶來影響。進而，將成分(F)定為較步驟2更早之前添加之步驟的製造方法12之實施例1-12，雖進一步觀察到有降低保色性或平滑伸長擴散的傾向，但維持著無二次附著效果的速度。

實施例48：油性棒狀眼影

成分	(%)
(1)聚乙烯蠟(熔點90℃)*12	6
(2)巴西棕櫚蠟(熔點85℃)*5	0.5
(3)小燭樹蠟(熔點72℃)*4	1
(4)二苯基聚二甲基矽氧烷(黏度：400cs(動黏度)
*1.08(密度)mPa･s)*8	28
(5)二甲基聚矽氧烷(黏度：100cs(動黏度)
*0.97(密度)mPa･s)	3
(6)二甲基聚矽氧烷(黏度：20cs(動黏度)
*0.97(密度)mPa･s)	6
(7)三異硬脂酸聚甘油-2
(黏度550mPa･s)	15
(8)二聚物二亞油酸二聚物二次亞麻油基雙異硬脂基
(黏度12,500mPa･s)	10
(9)香草醛基丁基醚	0.1
(10)礦物油	殘量
(11)纖維素末	0.2
(12)橄欖果實油	0.1
(13)荷荷巴種子油	0.1
(14)芝麻種子油	0.1
(15)紅色202號	1.5
(16)黃色4號	1
(17)藍色1號	0.5
(18)紅氧化鐵	0.5
(19)黃氧化鐵	0.5
(20)黑氧化鐵	0.5
(21)四異硬脂酸聚甘油-2(2%表面處理)
雲母鈦(干涉色：藍色、平均粒子徑40μm)	6
(22)雲母鈦(干涉色：紅色、平均粒子徑20μm)	1
(23)生育酚	0.1
(24)雲母(平均粒子徑20μm)	0.2
(25)l-薄荷醇	0.5
(26)三丙二醇	0.4
(27)異十二烷	5

*12：LIPWAX A-4(日本NATURAL-PRODUCTS公司製)

A.   將成分(1)～(3)均一在110℃溶解。 B.   混合分散成分(7)～(24)。 C.   於A加入B及成分(25)～(26)，在110℃混合。 D.   將C在10℃～60℃均一在滾筒研磨機混合分散。 E.   於D加入成分(4)～(6)，在80℃加熱混合。(步驟(2-1)) F.   於E加入成分(27)，在80℃加熱混合。 G.   一邊將F在100℃以上攪拌，一邊填充至橡膠模具(12Φ)容器。 H.   將G在-10℃冷卻，而得到油性棒狀眼影。

實施例48之油性棒狀眼影係保色性、平滑伸長擴散、無二次附著效果的速度、防止步驟內分離、脫模性優異者。

實施例49：油性棒狀遮瑕膏

成分	(%)
(1)合成蠟(熔點80℃)*2	5
(2)蜜蠟(熔點63℃)*6	1
(3)米糠蠟(熔點78℃)*13	0.5
(4)異硬脂酸糊精	1
(5)(棕櫚酸/乙基己酸)糊精	0.2
(6)三甲基矽氧基苯基聚二甲基矽氧烷
(黏度100mPa･s)*9	20
(7)二甲基聚矽氧烷((黏度：100cs(動黏度)
*0.97(密度)mPa･s)	10
(8)五異硬脂酸聚甘油-10
(黏度4,500mPa･s)	17
(9)蘋果酸二異硬脂酯(黏度2500mPa･s)	10
(10)玫瑰果實油	1
(11)二硬脂二銨鋰蒙脫石	0.5
(12)二甲基矽烷基化二氧化矽	0.4
(13)茶花萃取物	0.1
(14)橄欖角鯊烷	0.1
(15)犬薔薇果實油	0.1
(16)澳洲堅果油	殘量
(17)荷荷巴種子油	1
(18)月桂醯基離胺酸(2%表面處理)紅氧化鐵	0.7
(19)月桂醯基離胺酸(2%表面處理)黃氧化鐵	0.4
(20)月桂醯基離胺酸(2%表面處理)黑氧化鐵	0.1
(21)月桂醯基離胺酸(2%表面處理)氧化鈦	0.5
(22)矽酸酐(球狀、平均粒子徑10μm)	1
(23)二丙二醇	0.4
(24)異十二烷	5

*13：米蠟 SS-I(Boso油脂公司製)

A.   將成分(1)～(5)均一在110℃溶解。 B.   混合分散成分(8)～(22)。 C.   於A加入B及成分(23)，在110℃混合。 D.   將C在10℃～60℃均一在滾筒研磨機混合分散。 E.   於D加入成分(6)～(7)，在80℃加熱混合。(步驟(2-1)) F.   於E加入成分(24)，在80℃加熱混合。 G.   一邊將F在100℃以上攪拌，一邊填充至橡膠模具(12Φ)容器。 H.   將G在-10℃冷卻，而得到油性棒狀遮瑕膏。

實施例49之油性棒狀遮瑕膏係保色性、平滑伸長擴散、無二次附著效果的速度、防止步驟內分離、脫模性優異者。

實施例50：油性棒狀胭脂

成分	(%)
(1)(乙烯/丙烯)共聚物(熔點95℃)	7
(2)小燭樹蠟(熔點72℃)*4	1.5
(3)乙基纖維素	0.5
(4)二甲基聚矽氧烷(黏度：100cs(動黏度)
*0.97(密度)(mPa･s))	10
(5)苯基聚三甲基矽氧烷(黏度：20cs(動黏度)
*0.98(密度)(mPa･s))*10	25
(6)三異硬脂酸聚甘油-2
(黏度550mPa･s)	20
(7)四異硬脂酸聚甘油-2
(黏度750mPa･s)	5
(8)(VP/十六烯)共聚物
(黏度10,700mPa･s)	10
(9)山椒萃取物	0.05
(10)卵磷脂	0.5
(11)礦物油	殘量
(12)雲母(平均粒子徑15μm)	3
(13)滑石(平均粒子徑5μm)	3
(14)藍色1號	0.05
(15)紅色202號	1
(16)紅色226號	1
(17)聚乳酸(球狀、平均粒子徑15μm)	1
(18)純化水	0.01
(19)玻尿酸Na	0.1
(20)二丙二醇	0.4
(21)異十六烷	8

A.   將成分(1)～(3)均一在110℃溶解。 B.   混合分散成分(6)～(17)。 C.   於A加入B及成分(18)～(20)，在110℃混合。 D.   將C在10℃～60℃均一在滾筒研磨機混合分散。 E.   於D加入成分(4)～(5)，在80℃加熱混合。(步驟(2-1)) F.   於E加入成分(21)，在80℃加熱混合。 G.   一邊將F在100℃以上攪拌，一邊填充至橡膠模具(12Φ)容器。 H.   將G在-10℃冷卻，而得到油性棒狀胭脂。

實施例50之油性棒狀胭脂係保色性、平滑伸長擴散、無二次附著效果的速度、防止步驟內分離、脫模性優異者。

Claims (16)

1. 一種油性棒狀化妝料之製造方法，其係含有以下之成分(A)～(E)； (A)蠟 (B)在25℃的動黏度為20～10,000mm ²/s之不揮發性矽油 (C)不揮發性液狀酯油 (D)著色粉體 (E)多元醇， 且前述成分(B)相對於前述成分(C)的含有質量比例(B)/(C)為0.5～3.0的油性棒狀化妝料之製造方法，其特徵為 具有以下之步驟1～4的油性棒狀化妝料之製造方法； 步驟1：將前述成分(A)以成分(A)的熔點以上溶解，且添加並混合前述成分(C)及成分(D)之步驟， 步驟2：(2-1)將於前述步驟1所得之混合物在5～80℃分散，進而在30℃～110℃添加並分散前述成分(B)，而得到化妝料組成物之步驟，或 (2-2)於前述步驟1所得之混合物，添加前述成分(B)，並在30～110℃分散，而得到化妝料組成物之步驟 (惟，前述成分(E)在步驟1及/或步驟2添加混合或分散)， 步驟3：將於前述步驟2所得之化妝料組成物於80～110℃加熱，並一邊攪拌一邊填充至容器之步驟， 步驟4：冷卻於前述步驟3所得之填充於容器之化妝料組成物之步驟。
2. 如請求項1之油性棒狀化妝料之製造方法，其中，前述成分(B)為選自(B1)甲基苯基聚矽氧烷及(B2)二甲基聚矽氧烷中之1種或2種以上。
3. 如請求項1或2之油性棒狀化妝料之製造方法，其中，前述成分(E)的含量為0.05～1.5質量%。
4. 如請求項1或2之油性棒狀化妝料之製造方法，其中，前述成分(C)含有：(C1)在25℃，黏度未滿1,000mPa･s之不揮發性液狀酯油，及(C2)在25℃，黏度10,000mPa･s以上之不揮發性液狀酯油。
5. 如請求項1或2之油性棒狀化妝料之製造方法，其係在前述步驟1及/或步驟2，進一步添加成分(F)揮發性油。
6. 如請求項1或2之油性棒狀化妝料之製造方法，其中，前述步驟2為前述(2-1)的步驟。
7. 如請求項1或2之油性棒狀化妝料之製造方法，其中，在前述步驟2之分散處理為高剪斷分散處理。
8. 如請求項1或2之油性棒狀化妝料之製造方法，其中，填充在前述步驟3之化妝料組成物的容器為橡膠模具或金屬模具。
9. 一種油性棒狀化妝料，其係含有以下之成分(A)～(E)； (A)蠟 (B)在25℃的動黏度為20～10,000mm ²/s之不揮發性矽油 (C)不揮發性液狀酯油、 (D)著色粉體 (E)多元醇， 且前述成分(B)相對於前述成分(C)的含有質量比例(B)/(C)為0.5～3.0， 藉由包含以下之步驟1～4的製造方法獲得， 步驟1：將前述成分(A)以成分(A)的熔點以上溶解，且添加並混合前述成分(C)及成分(D)之步驟， 步驟2：(2-1)將於前述步驟1所得之混合物在5～80℃分散，進而在30℃～110℃添加並分散前述成分(B)，而得到化妝料組成物之步驟，或 (2-2)於前述步驟1所得之混合物，添加前述成分(B)，並在30～110℃分散，而得到化妝料組成物之步驟 (惟，前述成分(E)在步驟1及/或步驟2添加混合或分散)， 步驟3：將於前述步驟2所得之化妝料組成物於80～110℃加熱，並一邊攪拌一邊填充至容器之步驟， 步驟4：冷卻於前述步驟3所得之填充於容器之化妝料組成物之步驟。
10. 如請求項9之油性棒狀化妝料，其中，前述成分(B)的含量為25～55質量%。
11. 如請求項9或10之油性棒狀化妝料，其中，前述成分(B)包含(B1)甲基苯基聚矽氧烷及(B2)二甲基聚矽氧烷。
12. 如請求項9或10之油性棒狀化妝料，其中，前述成分(C)為選自(C1)在25℃，黏度未滿1,000mPa･s之聚甘油脂肪酸酯及(C2)在25℃，黏度10,000mPa･s以上之不揮發性液狀酯油中之1種或2種以上。
13. 如請求項9或10之油性棒狀化妝料，其中，前述成分(B1)相對於前述成分(B2)的平均動黏度比例(B1)/(B2)為1～250。
14. 如請求項9或10之油性棒狀化妝料，其中，前述成分(C)包含選自(C1)三異硬脂酸聚甘油-2，以及(C2)(VP/十六烯)共聚物及二聚物二亞油酸二聚物二次亞麻油基雙異硬脂酯中之1種或2種以上。
15. 如請求項9或10之油性棒狀化妝料，其係前述成分(E)進一步為選自1,3-丁二醇、二丙二醇、1,2-己烷二醇、甘油及三丙二醇中之1種或2種以上。
16. 如請求項9或10之油性棒狀化妝料，其係進一步含有揮發性油作為成分(F)。