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TWI890951B - 氮化鋁接合體 - Google Patents

氮化鋁接合體

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Publication number
TWI890951B
TWI890951B TW111131119A TW111131119A TWI890951B TW I890951 B TWI890951 B TW I890951B TW 111131119 A TW111131119 A TW 111131119A TW 111131119 A TW111131119 A TW 111131119A TW I890951 B TWI890951 B TW I890951B
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TW
Taiwan
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aln
aln member
yttrium oxide
circular plate
diffusion layer
Prior art date
Application number
TW111131119A
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English (en)
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TW202310670A (zh
Inventor
山名啓太
曻和宏
横田元一
阿部哲久
Original Assignee
日商日本碍子股份有限公司
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Publication date
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Abstract

氮化鋁接合體10，係使第1AlN構件11與第2AlN構件12接合而成者。第1AlN構件11的氧化釔含有率，在偵測極限以下。第2AlN構件12，含有氧化釔。

Description

氮化鋁接合體
本發明係有關於氮化鋁(AlN)接合體。
於習知技術，已知有一種陶瓷加熱器，具備：AlN製的板件，內置有電阻發熱體，該電阻發熱體具有載置晶圓的晶圓載置面；以及AlN製的筒狀軸，接合在板件的背面，亦即晶圓載置面的相反側(參照專利文獻1)。 [習知技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第6878677號公報
[發明所欲解決的問題]
上述陶瓷加熱器，係使例如含有5質量%之氧化釔的AlN製的板件、與含有5質量%之氧化釔的AlN製的筒狀軸，塗上助熔劑加以接合而製造。近年，為了以熱電偶量測板件的外周溫度，有時會在板件設置熱電偶用的溝槽。再者，作為對晶圓成膜之際的對策，有時會在板件設置氣體迫淨(purge)用的溝槽。因此，過往研究要在形成有此種溝槽的板件接合筒狀軸。如此一來，發現以習知之接合方法，會產生以溝槽為起點的裂縫。裂縫的產生，是由於接合時的壓機壓力很高。
本發明係為了解決此種課題而研發，其主要目的是提供一種會妥善地接合、且無裂縫的氮化鋁接合體。 [解決問題之技術手段]
本發明之氮化鋁接合體的一個態樣，係一種氮化鋁接合體，其係使第1AlN構件與第2AlN構件接合而成；於該氮化鋁接合體， 該第1AlN構件的氧化釔含有率，在偵測極限以下； 該第2AlN構件，含有氧化釔。
本發明之氮化鋁接合體的另一態樣，係一種氮化鋁接合體，其係使第1AlN構件與第2AlN構件接合而成；於該氮化鋁接合體， 該第1AlN構件，具有由於接合而形成的第1擴散層； 該第2AlN構件，具有由於接合而形成的第2擴散層； 該第1AlN構件當中，該第1擴散層以外之部分的氧化釔含有率，在偵測極限以下； 該第2AlN構件當中，該第2擴散層以外之部分，含有氧化釔。
參照圖式，說明本發明的較佳實施形態如下。圖1～圖4係氮化鋁接合體10～40的前視圖，圖5係陶瓷加熱器的縱剖面圖(於包含中心軸的平面截斷時的剖面圖)。於以下的說明中，上下、左右、前後係如圖1所示。又，上下、左右、前後，僅為相對的位置關係。於本說明書中，呈現數值範圍的「～」，用於意指：記載於其前後之數值，係作為下限值及上限值而包含在內。
圖1所示之氮化鋁接合體10，是使用助熔劑(接合用的膏狀物)而接合了第1AlN構件11與第2AlN構件12者。作為助熔劑，例如可以使用含有氧化鈣(CaO)與氧化鋁(Al 2O 3)與氧化釔(Y 2O 3)者。第1AlN構件11與第2AlN構件12，是相同大小的圓板構件。第1AlN構件11的氧化釔含有率在偵測極限以下，第2AlN構件12則含有氧化釔。第2AlN構件12的氧化釔含有率，較佳係在0.07質量%以上。第1AlN構件11，較佳係含有由：氧化釔以外的稀土類金屬氧化物、氧化鎂(MgO)及氧化鈦(TiO 2)所構成的群組中選出的至少1種氧化物。氧化物的總添加量，可以設為例如0.1～3質量%。作為稀土類氧化物，可舉出例如氧化鈰(CeO 2)或三氧化二釤(Sm 2O 3)等等。第1AlN構件11，較佳係含有氧化釔以外的稀土類金屬氧化物或氧化鎂與氧化鈦，更佳係含有氧化鎂與氧化鈦。
圖2所示之氮化鋁接合體20，是對氮化鋁接合體10的第1AlN構件11當中之與第2AlN構件12之接合面位於相反側的面，使用助熔劑而接合了第3AlN構件13者。作為助熔劑，例如可以使用含有氧化鈣與氧化鋁與氧化釔者。第3AlN構件13，係與第1及第2AlN構件11、12相同大小的圓板構件。第3AlN構件13，含有氧化釔。第3AlN構件13的氧化釔含有率，較佳為0.07質量%以上。
圖3所示之氮化鋁接合體30，是使用助熔劑而接合了第1AlN構件31與第2AlN構件32者。作為助熔劑，例如可以使用含有氧化鈣(CaO)與氧化鋁(Al 2O 3)與氧化釔(Y 2O 3)者。第1AlN構件31與第2AlN構件32，是相同大小的圓板構件。第1AlN構件31，具有由於接合而形成的第1擴散層31a。第2AlN構件32，具有由於接合而形成的第2擴散層32a。第1及第2擴散層31a、32a，係助熔劑成分擴散而成的薄層。第1AlN構件31當中，第1擴散層31a以外之部分的氧化釔含有率，係在偵測極限以下；而在第2AlN構件32當中，第2擴散層32a以外之部分，則含有氧化釔。第2AlN構件32當中，第2擴散層32a以外之部分的氧化釔含有率，較佳係在0.07質量%以上。第1AlN構件31，較佳係含有由：氧化釔以外的稀土類金屬氧化物、氧化鎂(MgO)及氧化鈦(TiO 2)所構成的群組中選出的至少1種氧化物。氧化物的總添加量，可以設為例如0.1～3質量%。作為稀土類氧化物，可舉出例如氧化鈰或三氧化二釤等等。第1AlN構件31，較佳係含有氧化釔以外的稀土類金屬氧化物或氧化鎂與氧化鈦，更佳係含有氧化鎂與氧化鈦。
圖4所示之氮化鋁接合體40，是對氮化鋁接合體30的第1AlN構件31當中之與第2AlN構件32之接合面位於相反側的面，使用助熔劑而接合了第3AlN構件33者。作為助熔劑，例如可以使用含有氧化鈣與氧化鋁與氧化釔者。第3AlN構件33，係與第1及第2AlN構件31、32相同大小的圓板構件。第1AlN構件31，具有由於與第3AlN構件33接合而形成的另一第1擴散層31a。第3AlN構件33，具有由於接合而形成的第3擴散層33a。第3擴散層33a，係助熔劑成分擴散而成的薄層。第1AlN構件31當中，2個第1擴散層31a以外之部分的氧化釔含有率，係在偵測極限以下。而在第3AlN構件33當中，第3擴散層33a以外之部分，則含有氧化釔。第3AlN構件33當中，第3擴散層33a以外之部分的氧化釔含有率，較佳係在0.07質量%以上。
圖5所示之陶瓷加熱器50，具備：圓形板件52，其具有晶圓載置面52a，並埋設有電阻發熱體52b；筒狀軸53，直徑小於圓形板件52；以及中間環51，夾在圓形板件52與筒狀軸53之間。圓形板件52，在內部具有沿著半徑方向設置的熱電偶溝槽52c。筒狀軸53，在與圓形板件52相向之側，具有凸緣53a。中間環51與圓形板件52係使用助熔劑而接合，中間環51與筒狀軸53亦使用助熔劑而接合。作為助熔劑，例如可以使用含有氧化鈣與氧化鋁與氧化釔者。接合方法，如圖6所示，首先以使圓形板件52的晶圓載置面52a朝下的方式，將圓形板件52載置於工作台；對於與晶圓載置面52a係相反側的面，環狀地塗布助熔劑P；在其上方載置中間環51，並將助熔劑P塗佈在中間環51的頂面；在其上方，以使凸緣53a朝下的方式，載置筒狀軸53。在此狀態下，從上方對凸緣53a施加荷重(例如10～40kg/cm 2)，並以既定之接合溫度(例如1600～1700℃)進行處理。於圖5，圓形板件52相當於上述第2AlN構件12、32，筒狀軸53相當於上述第3AlN構件13、33，中間環51相當於上述之第1AlN構件11、31。又，亦可取代或外加於熱電偶溝槽52c，而在圓形板件52設置氣體迫淨用的溝槽，以作為對晶圓成膜之際的對策。
圖7所示之陶瓷加熱器60，具備：第2圓形板件62，其具有晶圓載置面62a，並埋設有電阻發熱體(加熱器)62b；第3圓形板件63，與筒狀軸64接合；第1圓形板件61，夾在第2圓形板件62與第3圓形板件63之間。第1～第3圓形板件61～63，係使用助熔劑而彼此接合，形成積層板65。作為助熔劑，例如可以使用含有氧化鈣與氧化鋁與氧化釔者。積層板65，在內部具有沿著半徑方向設置的熱電偶溝槽66。熱電偶溝槽66，係由形成於第1圓形板件61的直線溝槽61c、以及沿著上下方向貫穿第3圓形板件63的貫穿孔63c而構成。筒狀軸64，在與第3圓形板件63相向之側，具有凸緣64a，凸緣64a則與第3圓形板件63接合。接合，可以按照圖6進行。於圖7，第2圓形板件62相當於上述第2AlN構件12、32，第3圓形板件63相當於上述第3AlN構件13、33，第1圓形板件61相當於上述第1AlN構件11、31。又，亦可取代或外加於熱電偶溝槽66，而在積層板65設置氣體迫淨用的溝槽，以作為對晶圓成膜之際的對策。
若藉由以上詳述之實施形態的氮化鋁接合體10～40或陶瓷加熱器50、60，就能以低荷重來接合各構件。因此，會妥善地接合，同時在各構件亦不易產生裂縫。再者，用於接合之助熔劑的滲出量會減少，在使用時所產生的微粒量也會減少。更進一步地，各構件的變形會減少。
又，本發明並不受上述實施形態限定，只要是屬於本發明之技術範圍，則得以各種態樣實施，自不待贅言。
例如，在上述實施形態，作為第1～第3AlN構件11～13，例示了相同大小的圓板構件，但並不限定於此。例如，第1～第3AlN構件11～13，亦可為各自不同形狀、不同大小者。至於第1～第3AlN構件31～33亦同。
在上述實施形態，使用了助熔劑(接合用的膏狀物)；但亦可使用接合用的薄片以取代助熔劑。
再者，亦可使得含有氧化釔的較厚AlN板件，彼此夾著不含氧化釔(在偵測極限以下)的較薄AlN板件而進行燒結，以製得導熱係數高的積層型AlN板件。AlN板件，係氧化釔含有率越高，則導熱係數就越高。由於所製得之積層型AlN板件，係以含有氧化釔的板件所占比例居多，所以導熱係數會很良好。
而在要藉由板件之接合以在板件內設置熱電偶溝槽、氣體溝槽等等之際，可採較低的壓力進行燒結；可以預防變形，同時可以製作出導熱係數良好的板件。
還可藉由使得含有氧化釔的氮化鋁、與氧化釔係在偵測極限以下的氮化鋁交互重疊，就可以層疊3層以上。 [實施例]
以下針對本發明之實施例進行說明。又，本發明並不受以下實施例所限定。
[實施例1] 1.     圓形板件之製作 將Y 2O 3粉末添加至AlN原料粉末，並藉由球磨機而混合成混合粉末，再以噴霧乾燥使其顆粒化。Y 2O 3粉末之添加，要達到相對於整體會占5質量%。接著，使用所得到的顆粒，製作出圓盤形狀的成形體。然後，藉由對此成形體進行熱壓燒結，而製作出作為AlN燒結體的圓形板件。於熱壓燒結，燒結時的最高溫度(燒結溫度)設為1650～1850℃，燒結溫度下的保持時間設為2小時，壓機壓力設為20MPa，氣氛設為氮氣氣氛。
2.     筒狀軸之製作 將Y 2O 3粉末添加至AlN原料粉末，並藉由球磨機而混合成混合粉末，再以噴霧乾燥使其顆粒化。Y 2O 3粉末之添加，要達到在燒結體中的含量會占5質量%。接著，使用所得到的顆粒，製作出成形體。然後，藉由對此成形體進行常壓燒結，而製作出AlN燒結體(筒狀軸)。燒結時的最高溫度(燒結溫度)設為1750～1900℃，燒結溫度下的保持時間設為1～5小時，氣氛設為氮氣氣氛。
3.     中間環之製作 將MgO粉末、TiO 2粉末添加至AlN原料粉末，並藉由球磨機而混合成混合粉末，再以噴霧乾燥使其顆粒化。MgO粉末之添加，要達到在燒結體中的含量會占1質量%；TiO 2粉末之添加，要達到在燒結體中的含量會占0.5質量%。接著，使用所得到的顆粒，製作出成形體。然後，藉由對此成形體進行熱壓燒結，而製作出AlN燒結體。於熱壓燒結，燒結時的最高溫度(燒結溫度)設為1750～1850℃，燒結溫度下的保持時間設為1～5小時，壓機壓力設為20MPa，氣氛設為氮氣氣氛。以機械加工而挖空燒結後的板體之中央部，製作出厚度3mm的中間環。又，中間環亦可係成形為環形後進行燒結而成。
4.     接合體之製作 如下調製助熔劑(接合用的膏狀物)。膏狀物之製作，有以下步驟：(a)使CaO與Al 2O 3與Y 2O 3以質量比35～40：42～47：17～22混合成合計為100的混合粉，並在1330～1390℃下進行熱處理，而製得合成粉的步驟；(b)合成粉與AlN粉末以質量比100：60～70混合後，粉碎到平均粒徑成為30μm以下，而製得粉碎粉的步驟；(c)以乙醇作為溶媒加以揉合的步驟。用圓形板件、筒狀軸、中間環及助熔劑，如下製作接合體(有軸板件)。如圖6，由下依序積層圓形板件、膏狀物、中間環、膏狀物、筒狀軸。接合係以最高溫度1600～1700℃、荷重10～40kg/cm 2、氮氣氣氛進行。又，亦可使用接合用的薄片以取代助熔劑。
5.     評鑑 針對所製得的接合體，藉由超音波探傷裝置來檢查接合面有無缺陷，結果在接合面並未發現缺陷。再者，觀察接合面的SEM(掃描式電子顯微鏡)照片，結果在接合面並未看到缺陷，確認到具有良好的接合性。觀察接合體的外觀，結果圓形板件與筒狀軸為白色，中間環則為灰色(推測是由於TiO 2的影響)。在中間環，雖然看到在與圓形板件之接合面的附近、或與筒狀軸之接合面的附近，有著助熔劑成分擴散而成的擴散層；但以射頻電感耦合電漿原子發射光譜分析(ICP-AES9)量測該等擴散層以外之部分的Y 2O 3含有率，結果是在偵測極限以下(5質量ppm以下)。在圓形板件，雖然看到在與中間環之接合面的附近有擴散層，但同樣地量測該擴散層以外之部分的Y 2O 3含有率，結果是5質量%。在筒狀軸，雖然看到在與中間環之接合面的附近有擴散層，但同樣地量測該擴散層以外之部分的Y 2O 3含有率，結果是5質量%。再者，接合強度，依照JIS1601(日本工業規格)而以四點彎曲方式進行量測，結果是370MPa。
[比較例1] 使用與實施例1同樣的圓形板件及筒狀軸，如下製作了接合體。亦即，在圓形板件與筒狀軸之間塗佈與實施例1相同的助熔劑，加以接合。接合係以最高溫度1630℃、荷重80kg/cm 2、氮氣氣氛進行。目測所製得之接合體，結果在圓形板件有產生裂縫。
[比較例2] 使用與實施例1同樣的圓形板件及筒狀軸，如下製作了接合體。亦即，在圓形板件與筒狀軸之間塗佈與實施例1相同的助熔劑，加以接合。接合係以最高溫度1630℃、荷重40kg/cm 2、氮氣氣氛進行。所製得之接合體，接合強度低；SEM觀察的結果，確認到助熔劑在接合界面結塊。
又，於上述實施例1，係使含有5質量%之氧化釔的圓形板件、與含有5質量%之氧化釔的筒狀軸，夾著氧化釔為低濃度之中間環而接合；但亦可使含有5質量%之氧化釔的圓形板件、與氧化釔為低濃度的筒狀軸，不夾中間環就接合。
再者，亦可使含有數質量%之氧化釔的圓形板件、與含有比圓形板件更低濃度之氧化釔的筒狀軸，夾著氧化釔濃度比圓形板件及筒狀軸更低的中間環而接合。在此情況下，藉由使用「氧化釔在偵測極限以下的中間環」，而能得到強度更高的接合體。
本發明係以2021年8月23日提出申請之日本專利申請第2021-135883號作為優先權主張的基礎，而在本說明書中援用其所有內容。
10:氮化鋁接合體 11:第1AlN構件 12:第2AlN構件 13:第3AlN構件 20,30,40:氮化鋁接合體 31:第1AlN構件 32:第2AlN構件 31a:第1擴散層 32a:第2擴散層 33a:第3擴散層 50,60:陶瓷加熱器 51:中間環 52:圓形板件 52a,62a:晶圓載置面 52b,62b:電阻發熱體 52c,66:熱電偶溝槽 53,64:筒狀軸 53a,64a:凸緣 61:第1圓形板件 61c:直線溝槽 62:第2圓形板件 63:第3圓形板件 63c:貫穿孔 65:積層板 P:助熔劑
[圖1]氮化鋁接合體10的前視圖。 [圖2]氮化鋁接合體20的前視圖。 [圖3]氮化鋁接合體30的前視圖。 [圖4]氮化鋁接合體40的前視圖。 [圖5]陶瓷加熱器50的縱剖面圖。 [圖6]陶瓷加熱器50的製造步驟圖。 [圖7]陶瓷加熱器60的縱剖面圖。
10:氮化鋁接合體
11:第1AlN構件
12:第2AlN構件

Claims (10)

  1. 一種氮化鋁(AlN)接合體，係使第1AlN構件與第2AlN構件接合而成；其中，該第1AlN構件的氧化釔含有率，在偵測極限以下；該第2AlN構件，含有氧化釔；該氮化鋁接合體更包含第3AlN構件，接合在該第1AlN構件當中之與該第2AlN構件之接合面位於相反側的面；該第3AlN構件，含有氧化釔；該第2AlN構件，係具有晶圓載置面的圓形板件；該第3AlN構件，係直徑小於該圓形板件的筒狀軸；該第1AlN構件，係夾在該圓形板件與該筒狀軸之間的環狀物；該第1AlN構件含有氧化鎂及氧化鈦以作為氧化物，且該氧化物的總添加量為0.1～3質量%。
  2. 一種氮化鋁(AlN)接合體，係使第1AlN構件與第2AlN構件接合而成；其中，該第1AlN構件的氧化釔含有率，在偵測極限以下；該第2AlN構件，含有氧化釔；該氮化鋁接合體更包含第3AlN構件，接合在該第1AlN構件當中之與該第2AlN構件之接合面位於相反側的面；該第3AlN構件，含有氧化釔；該第2AlN構件，係具有埋設了加熱器之晶圓載置面的第2圓形板件；該第3AlN構件，係與筒狀軸接合的第3圓形板件；該第1AlN構件，係夾在該第2圓形板件與該第3圓形板件之間的第1圓形板件；該第1AlN構件含有氧化鎂及氧化鈦以作為氧化物，且該氧化物的總添加量為0.1～3質量%。
  3. 如請求項1或2之氮化鋁接合體，其中，該第2AlN構件的氧化釔含有率，係0.07質量%以上。
  4. 如請求項1或2之氮化鋁接合體，其中，該第3AlN構件的氧化釔含有率，係0.07質量%以上。
  5. 一種氮化鋁接合體，係使第1AlN構件與第2AlN構件接合而成；其中，該第1AlN構件，具有由於接合而形成的第1擴散層；該第2AlN構件，具有由於接合而形成的第2擴散層；該第1AlN構件當中，該第1擴散層以外之部分的氧化釔含有率，在偵測極限以下；該第2AlN構件當中，該第2擴散層以外之部分，含有氧化釔；該氮化鋁接合體更包含第3AlN構件，接合在該第1AlN構件當中之與該第2AlN構件之接合面位於相反側的面，並具有由於接合而形成的第3擴散層；該第1AlN構件，具有由於與該第3AlN構件接合而形成的另一第1擴散層；該第1AlN構件當中，2個該第1擴散層以外之部分的氧化釔含有率，在偵測極限以下；該第3AlN構件當中，該第3擴散層以外之部分，含有氧化釔；該第2AlN構件，係具有晶圓載置面的圓形板件；該第3AlN構件，係直徑小於該圓形板件的筒狀軸；該第1AlN構件，係夾在該圓形板件與該筒狀軸之間的環狀物；該第1AlN構件含有氧化鎂及氧化鈦以作為氧化物，且該氧化物的總添加量為0.1～3質量%。
  6. 一種氮化鋁接合體，係使第1AlN構件與第2AlN構件接合而成；其中，該第1AlN構件，具有由於接合而形成的第1擴散層；該第2AlN構件，具有由於接合而形成的第2擴散層；該第1AlN構件當中，該第1擴散層以外之部分的氧化釔含有率，在偵測極限以下；該第2AlN構件當中，該第2擴散層以外之部分，含有氧化釔；該氮化鋁接合體更包含第3AlN構件，接合在該第1AlN構件當中之與該第2AlN構件之接合面位於相反側的面，並具有由於接合而形成的第3擴散層；該第1AlN構件，具有由於與該第3AlN構件接合而形成的另一第1擴散層；該第1AlN構件當中，2個該第1擴散層以外之部分的氧化釔含有率，在偵測極限以下；該第3AlN構件當中，該第3擴散層以外之部分，含有氧化釔；該第2AlN構件，係具有埋設了加熱器之晶圓載置面的第2圓形板件；該第3AlN構件，係與筒狀軸接合的第3圓形板件；該第1AlN構件，係夾在該第2圓形板件與該第3圓形板件之間的第1圓形板件；該第1AlN構件含有氧化鎂及氧化鈦以作為氧化物，且該氧化物的總添加量為0.1～3質量%。
  7. 如請求項5或6之氮化鋁接合體，其中，該第2AlN構件當中，該第2擴散層以外之部分的氧化釔含有率，係0.07質量%以上。
  8. 如請求項5或6之氮化鋁接合體，其中，該第3AlN構件當中，該第3擴散層以外之部分的氧化釔含有率，係0.07質量%以上。
  9. 如請求項1或5之氮化鋁接合體，其中，該圓形板件，具有溝槽。
  10. 如請求項2或6之氮化鋁接合體，其中，該第1至第3圓形板件積層而成的積層板，具有溝槽。
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