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TWI890665B - 用以製造可撓性裝置之層疊結構以及使用其製造可撓性裝置之製程 - Google Patents

用以製造可撓性裝置之層疊結構以及使用其製造可撓性裝置之製程

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Publication number
TWI890665B
TWI890665B TW108141948A TW108141948A TWI890665B TW I890665 B TWI890665 B TW I890665B TW 108141948 A TW108141948 A TW 108141948A TW 108141948 A TW108141948 A TW 108141948A TW I890665 B TWI890665 B TW I890665B
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TW
Taiwan
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manufacturing
flexible
flexible substrate
layer
refractive index
Prior art date
Application number
TW108141948A
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English (en)
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TW202035164A (zh
Inventor
朴彩媛
李珍昊
朴燦曉
Original Assignee
南韓商Ｌｇ化學股份有限公司
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Filing date
Publication date
Application filed by 南韓商Ｌｇ化學股份有限公司 filed Critical 南韓商Ｌｇ化學股份有限公司
Publication of TW202035164A publication Critical patent/TW202035164A/zh
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Abstract

本發明提供一種用以製造可撓性裝置之層疊結構以及使 用其製造可撓性裝置之製程。根據本發明，層疊結構包括在載體基板與可撓性基板層之間含有比所述可撓性基板層折射率更高的聚醯亞胺的剝離力調節層，因此，可將可撓性基板自載體基板層更容易地剝離，因此可藉由更簡單的製程製造可撓性裝置而無元件的損傷。

Description

用以製造可撓性裝置之層疊結構以及使用其製造可撓性裝置之製程
本申請案主張基於2018年11月20日申請的韓國專利申請案第10-2018-0143385號及於2019年11月14日申請的韓國專利申請案第10-2019-0145547號的優先權的利益，且相應韓國專利申請案的文獻所揭示的所有內容作為本說明書的一部分而包含在內。
本發明是有關於一種包括可將可撓性基板自載體基板容易地分離的剝離力調節層的層疊結構以及使用其製造可撓性裝置之製程。
顯示裝置市場以容易大面積化、可薄型化及輕量化的平板顯示器(Flat Panel Display，FPD)為主正在迅速變化。於此種平板顯示器中，存在液晶顯示裝置(液晶顯示器(Liquid Crystal Display，LCD))，有機發光顯示裝置(有機發光顯示器(Organic Light Emitting Display，OLED))或電泳元件等。
特別是，近來為了進一步擴大此種平板顯示器的應用與用途，關於將可撓性基板應用於平板顯示器的所謂可撓性顯示器元件等備受關注。此種可撓性顯示器元件主要以智慧型電話等行動(mobile)機器為中心進行應用研究，並逐漸擴大其應用領域。
但是，形成及處理塑膠基板上薄膜電晶體(TFTs on Plastic，TOP)等顯示器元件結構的製程在可撓性顯示器元件製造中是核心製程。但是，於直接將可撓性塑膠基板代替應用於現有的用於玻璃基板的元件製造製程來形成元件結構的過程中，至今仍存在許多製程上的問題。
特別是，由於可撓性基板內所包含的薄膜玻璃的情況因衝擊而容易破碎，因此以支撐玻璃(載體玻璃(carrier glass))上裝有薄膜玻璃的狀態實施用於顯示器的基板的製造製程。根據先前技術，於玻璃基板等載體基板上形成包含非晶矽等的犧牲層後，在其上形成可撓性基板。此後，於藉由載體基板支撐的可撓性基板上，藉由現有的用於玻璃基板的元件製造製程形成薄膜電晶體等元件結構。在此之後，藉由對載體基板等照射雷射或光，破壞所述犧牲層並分離形成有所述元件結構的可撓性基板，最終製造具有可撓性顯示器元件等的可撓性基板。
但是，於利用此種先前技術的製造方法中，於照射所述雷射或光的過程中，不僅存在元件結構受到影響而產生不良等擔憂，而且需要用於照射所述雷射或光的裝備及進行單獨的製程， 從而存在整體的元件製造製程變複雜且製造成本亦大幅升高的缺點。
進而，因包含非晶矽(a-Si)等的犧牲層與可撓性基板間的接著力不充分而於所述犧牲層與可撓性基板之間需要形成單獨的接著層等的情況多，該情形不僅使整體製程更加複雜，而且需要於更加苛刻的條件下進行雷射或光照射，從而會對元件的可靠性帶來不良影響的擔憂進一步增加。
本發明欲解決的課題是提供一種包括有助於與可撓性基板層的分離的剝離力調節層的用以製造可撓性裝置之層疊結構。
另外，本發明提供一種使用所述層疊結構製造的可撓性裝置。
另外，本發明提供一種使用所述層疊結構製造的可撓性顯示器。
本發明又一課題是欲提供一種使用所述層疊結構製造可撓性裝置之製程。
本發明為了解決所述的課題，提供一種用以製造可撓性裝置之層疊結構，包括： 載體基板；剝離力調節層，形成於所述載體基板上且包含聚醯亞胺；以及可撓性基板層，形成於所述剝離力調節層上，所述剝離力調節層與所述可撓性基板層的由下述數學式1定義的Δn值滿足0.05以上。
[數學式1]Δn=n1-n2
在所述數學式1中，n1是剝離力調節層的對550nm波長的光的橫電(Transverse Electric，TE)模折射率與橫磁(Transverse Magnetic，TM)模折射率的平均值，n2是可撓性基板層的對550nm波長的光的TE模折射率與TM模折射率的平均值。
根據一實施例，所述剝離力調節層可包含作為一種以上具有下述化學式1的結構的四羧酸二酐及一種以上具有下述化學式2的結構的二胺聚合製造而成的聚醯亞胺。
[化學式1]
在化學式1及化學式2中，X為包含如下結構的四價有機基團：脂肪族環、芳香族環化合物為單環結構、為以單鍵鍵結的結構、或為各個環直接稠合(fused)的多個環結構，Y為包含如下結構的二價有機基團：芳香族環、脂環族環化合物為單環結構、為以單鍵連接的結構、或為各個環直接稠合(fused)的多個環結構。
根據一實施例，X可為選自下述化學式3a至化學式3k的四價有機基團。
所述化學式3a至化學式3k的四價有機基團未經取代、或一個以上的氫原子可由選自由碳數為1至10的烷基、碳數為1至10的氟烷基、碳數為6至12的芳基、磺酸基及羧基所組成的群組的取代基取代。
根據一實施例，Y可為選自下述化學式4a至化學式4k的二價有機基團。
所述化學式4a至化學式4k的二價有機基團未經取代、或一個以上的氫原子可由選自由碳數為1至10的烷基、碳數為1至10的氟烷基、碳數為6至12的芳基、磺酸基及羧基所組成的群組的取代基取代。
根據一實施例，所述剝離力調節層可包含含有下述化學式5的重覆結構的聚醯胺酸。
[化學式5]
根據一實施例，包含所述化學式1的四羧酸二酐的二酐的總莫耳數可小於包含具有所述化學式2的結構的二胺的二胺的總莫耳數。例如，所述二胺的總莫耳數與所述二酐的總莫耳數之比可為100：95至99。
根據一實施例，所述可撓性基板層可包含聚醯亞胺。
根據一實施例，所述剝離力調節層的對550nm波長的光的TE模折射率與TM模折射率的平均值可為1.65至1.75。
根據一實施例，所述可撓性基板層的對550nm波長的光的TE模折射率與TM模折射率的平均值可為1.55至小於1.65。
根據一實施例，所述剝離力調節層的厚度可為0.1微米至3.5微米。
本發明亦提供一種使用所述層疊結構製造可撓性裝置的方法。
根據一實施例，所述方法包含如下步驟：在載體基板上塗覆用於製造剝離力調節層的聚醯亞胺前驅物組成物後，以200℃至300℃的溫度進行固化，以形成剝離力調節層的步驟； 在固化的所述剝離力調節層上塗覆及固化用於製造可撓性基板層的組成物，以形成可撓性基板層的步驟；在所述可撓性基板層上形成元件的步驟；以及將形成有元件的所述可撓性基板層自形成有所述剝離力調節層的載體基板剝離，從而得到形成有元件的可撓性基板層的步驟，其中所述剝離力調節層與所述可撓性基板層的由下述數學式1定義的Δn值可為0.05以上。
[數學式1]Δn=n1-n2
在所述數學式1中，n1是剝離力調節層的對550nm波長的光的橫電(Transverse Electric)模折射率與橫磁(Transverse Magnetic)模折射率的平均值，n2是可撓性基板層的對550nm波長的光的TE模折射率與TM模折射率的平均值。
根據一實施例，將所述可撓性基板層自塗覆有所述剝離力調節層的載體基板剝離的剝離力可為0.1N/cm以下。
根據一實施例，所述可撓性裝置可為可撓性顯示器裝置。
本發明是有關於一種用以製造可撓性裝置的層疊結構，藉由在載體基板與可撓性基板層之間包括含有比可撓性基板層折射率更高的聚醯亞胺的剝離力調節層，從而可減少載體基板與可撓性基板層的接著力，可將可撓性基板層自載體基板更容易地剝離。因此可藉由雷射(laser)製程將可撓性基板自載體基板分離而無元件的損傷。
本發明可施加各種變化且可具有多種實施例，欲根據詳細說明而詳細地對特定實施例進行例示並說明。但是，應理解的是並非欲將本發明限定於特定的實施形態，本發明包括包含於本發明的思想及技術範圍的所有變換、均等物及代替物。在本發明的說明書中，於判斷出對相關習知技術的具體說明會使本發明的要旨變得含糊不清的情況時，省略對所述相關習知技術的詳細的說明。
在本說明書中，在記載層、膜、薄膜(film)、基板等的部分位於其他部分「之上」或「上」時，不僅包含位於其他部位 「正上」的情況，亦包含在其中間存在又一部分的情況。相反，在記載層、膜、薄膜(film)、基板等的部分位於其他部分「之下」時，不僅包含位於其他部位「正下」的情況，亦包含在其中間存在又一部分的情況。
在本說明書中，所有的化合物或官能基若未特別提及，則可為經取代的或未經取代的化合物或官能基。此處，「經取代」意指包含於化合物或官能基的至少一個氫被選自由如下組成的群組中的取代基代替：鹵素原子、碳數為1至10的烷基、鹵化烷基、碳數為3至30的環烷基、碳數為6至30的芳基、羥基、碳數為1至10的烷氧基、羧基、醛基、環氧基、氰基、硝基、胺基、磺酸基及其等的衍生物。
通常，關於可撓性顯示器，將聚醯亞胺溶液塗覆於支撐基板上並固化而形成可撓性基板後，在可撓性基板上部形成元件後，將形成有元件的可撓性基板自支撐基板分離，此時，使用雷射裝備藉由支撐基板向可撓性基板照射雷射來執行剝離可撓性基板的雷射剝離(Laser Lift Off，LLO)製程。
但是，在此種LLO製程中使用的雷射裝備非常昂貴，裝備的保護維修困難，在進行剝離製程時因高的雷射功率(Laser Power)而瞬間產生高溫，從而會對可撓性基板或元件帶來影響。
本發明藉由提供包含有助於可將可撓性基板自載體基板容易地剝離的剝離力調節層的層疊結構，從而可不使用雷射而將可撓性基板自載體基板剝離。
本發明的用以製造可撓性裝置之層疊結構為包括如下的用以製造可撓性裝置之層疊結構：載體基板；剝離力調節層，包含於所述載體基板上且包含聚醯亞胺；以及可撓性基板層，形成於所述剝離力調節層上，所述剝離力調節層與所述可撓性基板層的由下述數學式1定義的Δn值滿足0.05以上。
[數學式1]Δn=n1-n2
在所述數學式1中，n1是剝離力調節層的對550nm波長的光的橫電(Transverse Electric)模折射率與橫磁(Transverse Magnetic)模折射率的平均值，n2是可撓性基板層的對550nm波長的光的TE模折射率與TM模折射率的平均值。
在本發明中，所述TE(Transverse Electric)模折射率與TM(Transverse Magnetic)模折射率可藉由使用稜鏡耦合器(Prism coupler)並利用550nm波長的光來測定。
本發明藉由在載體基板與可撓性基板層之間包括含有聚醯亞胺的剝離力調節層，從而可將形成有元件的可撓性基板更容易地自載體基板剝離。
特別是，藉由將具有比可撓性基板層的折射率更高的折射率的聚醯亞胺用作剝離力調節層，從而可減少與可撓性基板的剝離力。例如，包含折射率高的聚醯亞胺的剝離力調節層藉由防止用作可撓性基板的上部的聚醯亞胺(剝離層)擴散(Diffusion)至下部的剝離力調節層，從而可實現低的剝離力。此處，剝離力是指將可撓性基板層自載體基板摘除時所需的力，是指剝離力越低越可藉由更小的力摘除。
具體而言，本發明藉由將可撓性基板層的折射率與剝離力調節層的折射率的關係調節為由所述數學式1定義的Δn值為0.05以上的範圍，從而可有效地調節由剝離力調節層產生的可撓性基板層的剝離力。由所述數學式1定義的Δn值可為0.05以上、0.06以上、0.07以上、0.075以上或0.077以上，且可為0.1以下、0.09以下、0.08以下、或0.0785以下。
根據一實施例，所述剝離力調節層的聚醯亞胺可具有剛性(rigid)的主鏈(backbone)，具有如上所述剛性的主鏈的分子鏈易於堆積(Packing)而可表現出高的折射率。
作為所述剝離力調節層使用的聚醯亞胺可例如使一種以上具有下述化學式1的結構的四羧酸二酐與一種以上具有化學式2的結構的二胺反應製造而成。
X可為包含碳數為3至24的脂肪族環或碳數為6至30的芳香族環的四價有機基團，具體而言，可為包含如芳香族環或脂肪族結構為單環結構、各自的環以單鍵鍵結的結構、或者各自的環直接連接的多個環結構般不存在連接基的剛性(rigid)結構的四價有機基團，例如，可列舉下述化學式3a至化學式3k的四價有機基團，但並不限定於此。
所述化學式3a至化學式3k的四價有機基團中一個以上的氫原子亦可由選自由如下組成的群組中的取代基取代：碳數為1至10的烷基(例如，甲基、乙基、丙基、異丙基、第三丁基、戊基、己基等)、碳數為1至10的氟烷基(例如，氟甲基、全氟乙基、三氟甲基等)、碳數為6至12的芳基(例如苯基、萘基等)、磺酸基及羧酸基。
此處，在化學結構式中表示的*表示連接部位。
所述Y可為選自如下的二價有機基團：碳數為6至24的單環式或多環式芳香族二價有機基團、碳數為6至18的單環式或多環式脂環族二價有機基團、或者如芳香族、脂環族等環結構 化合物單獨、或稠合(fused)的多個環結構、或者以單鍵連接而成的結構般具有不存在連接基的剛性(rigid)結構的二價有機基團。例如可為下述化學式4a至化學式4k的二價有機基團，但並不限定於此。
所述化學式4a至化學式4k的二價有機基團中，一個以上的氫原子亦可由選自由如下組成的群組中的取代基取代：碳數為1至10的烷基(例如，甲基、乙基、丙基、異丙基、第三丁基、戊基、己基等)、碳數為1至10的氟烷基(例如，氟甲基、全氟乙基、三氟甲基等)、碳數為6至12的芳基(例如苯基、萘基等)、磺酸基及羧酸基。
根據一實施例，所述化學式2的二胺的總莫耳量與具有所述化學式1的結構的酸二酐的總莫耳量相比可以過量地方式進行聚合。例如，二胺相對於酸二酐的總莫耳比可為100：95至99，最佳可為100：96至97。二胺與酸二酐的莫耳比為合適的比率時，可抑制聚醯胺酸溶液的凝膠化而形成具有均勻的表面的塗覆層，另外，可易於將塗覆厚度均勻地調節為固定厚度。
根據一實施例，所述剝離力調節層所包含的聚醯胺酸可包含下述化學式5的重覆結構。
根據一實施例，所述剝離力調節層的對550nm波長的光的TE模折射率可為1.75以上、1.78以上、1.79以上或1.80以上，且為1.85以下、1.84以下、1.83以下、1.82以下或1.81以下，TM模折射率可為1.49以上、1.52以上或1.55以上，且為1.65以下、1.63以下、1.60以下或1.59以下。TE模折射率及TM模折射率的平均值可為1.65以上、1.66以上、1.68以上或1.69以上，且為1.75以下、1.72以下或1.70以下。
根據本發明，可藉由包含如下步驟的方法製造可撓性裝 置：在載體基板上塗覆用於製造所述剝離力調節層的聚醯亞胺前驅物組成物後，以200℃至300℃的溫度進行固化而形成剝離力調節層的步驟；在所述剝離力調節層上塗覆及固化用於製造可撓性基板的組成物而形成可撓性基板層的步驟；在所述可撓性基板層上形成元件的步驟；以及將形成有元件的所述可撓性基板層自形成有所述剝離力調節層的載體基板剝離的步驟。
根據一實施例，所述剝離力調節層可以0.1微米以上、0.5微米以上、或1微米以上、且3.5微米以下、3微米以下、或2微米以下的厚度塗覆至所述載體基板上。
根據一實施例，在將所述可撓性基板層自形成有所述剝離力調節層的載體基板剝離的步驟中，剝離力可為0.1N/cm以下、0.07N/cm以下、0.05N/cm以下、0.01N/cm以上、或0.02N/cm以上。
在所述剝離強度大於0.1N/cm的情況下，不易剝離可撓性基板層，或在剝離過程中會對形成於所述可撓性基板上的元件帶來損傷，因此難以作為剝離力調節層來應用。
所述剝離力調節層與可撓性基板層可藉由物理性刺激分離，所述物理性刺激是指不引起化學變化而僅藉由物理的力剝離。
藉由將包含本發明的聚醯亞胺類樹脂的剝離力調節層添加至載體基板與將用作可撓性顯示器元件等的基板的可撓性基板之間，可省略雷射或光照射製程，且成為即便僅單純地施加物理刺激亦可容易地將所述可撓性基板自剝離力調節層分離的狀態，從而可非常容易地製造所述可撓性顯示器元件等具有可撓性基板的元件。這是藉由將折射率高的聚醯亞胺用作剝離力調節層，從而防止位於剝離力調節層的上部的可撓性基板層的高分子、例如聚醯亞胺擴散至剝離力調節層中，從而可使剝離力變低。
作為所述可撓性基板，只要為可用於通常可撓性裝置的基板等的為人所熟知的聚合物，則可包含而並不特別限定。作為具體的實例，可包含選自由聚醚碸、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚醯亞胺、聚醚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚酯、聚醚醯胺醯亞胺、聚酯醯胺醯亞胺及聚芳酯所組成的群組中的一種以上的高分子樹脂，更佳為可包含聚醯亞胺類樹脂，且聚醯亞胺的種類並不特別限制。
根據一實施例，所述可撓性基板層所包含的高分子樹脂的TE模折射率可為1.65以上、或1.67以上，且為1.70以下、1.69以下、1.68以下、或1.672以下，TM模折射率可為1.50以上、1.54以上或1.55以上，且為1.60以下、1.58以下、或1.57以下。TE模折射率及TM模折射率的平均值可為1.55以上、1.58以上、或1.60以上，且小於1.65、1.64以下、1.63以下或1.62以下。
用以製造所述剝離層及可撓性基板層所包含的聚醯亞 胺的酸二酐與二胺化合物的聚合反應可根據溶液聚合等通常的聚醯亞胺或其前驅物的聚合方法來實施。
所述反應可於無水條件下實施，可在所述聚合反應時的溫度為-75℃至50℃，較佳為0至40℃下實施。可以在將二胺類化合物溶解於有機溶劑的狀態下投入酸二酐的方式實施。
另外，作為可用於所述聚合反應的有機溶劑，具體而言可使用選自由如下所組成的群組中者：γ-丁內酯、1,3-二甲基-咪唑啶酮、甲基乙基酮、環己酮、環戊酮、4-羥基-4-甲基-2-戊酮等酮類；甲苯、二甲苯、四甲基苯等芳香族烴類；乙二醇單乙醚、乙二醇單甲醚、乙二醇單丁醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單丁醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、二丙二醇二乙醚、三乙二醇單乙醚等二醇醚類(溶纖劑)；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇單乙醚乙酸酯、乙二醇單丁醚乙酸酯、二乙二醇單乙醚乙酸酯、二丙二醇單甲醚乙酸酯、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、卡必醇、二甲基乙醯胺(dimethylacetamide，DMAc)、N,N-二乙基乙醯胺(diethylacetamide，DEAc)、二甲基甲醯胺(dimethylformamide，DMF)、二乙基甲醯胺(diethylformamide，DEF)、N-甲基吡咯啶酮(N-methyl pyrrolidone，NMP)、N-乙基吡咯啶酮(N-ethyl pyrrolidone，NEP)、N-乙烯基吡咯啶酮、1,3-二甲基-2-咪唑啶酮、N,N-二甲基甲氧基乙醯胺、二甲基亞碸、吡啶、二甲基碸、六甲基磷醯胺、四甲基脲、N-甲基己內醯胺、四氫呋喃、間二噁烷、P-二噁烷、1,2-二甲氧基乙烷、雙(2-甲氧基乙 基)醚、1,2-雙(2-甲氧基乙氧基)乙烷、雙[2-(2-甲氧基乙氧基)]醚及其混合物。
另外，合成聚醯胺酸或聚醯亞胺的情況，為了使剩餘的聚胺基或酸酐基惰性化，可進一步添加末端密封劑，使分子末端與二羧酸酐或單胺反應密封聚醯亞胺的末端。
利用所述製造的聚醯亞胺前驅物組成物來製造聚醯亞胺的方法包含將所述聚醯亞胺前驅物組成物塗佈於基板的一表面進行醯亞胺化及固化製程的步驟。
具體而言，根據所述的製造方法製造的聚醯亞胺前驅物組成物可為將聚醯亞胺前驅物溶解於所述有機溶劑中的溶液的形態，在具有此種形態的情況下，例如在有機溶劑中合成聚醯亞胺前驅物的情況下，聚醯亞胺前驅物組成物可為聚合後得到的聚醯亞胺前驅物溶液本身或進一步添加相同溶液而成，或亦可為利用其他溶劑對所述聚合後得到的聚醯亞胺前驅物溶液進行稀釋而成。
考慮到所述聚醯亞胺前驅物組成物於進行薄膜形成製程時的塗佈性等的製程性，較佳為包含作為使其具有適當的黏度的量的固體成分，相對於聚醯亞胺前驅物組成物總重量，所述固體成分可包含5重量%至20重量%。另外，較佳為可以使所述聚醯亞胺前驅物組成物具有400cP至50,000cP的黏度的方式進行調節。聚醯亞胺前驅物組成物的黏度亦可為小於400cP。於聚醯亞胺前驅物組成物的黏度超過50,000cP的情況，於製造利用所述聚 醯亞胺前驅物組成物的顯示器基板時，流動性下降，從而於進行塗佈時，會導致不能均勻地塗佈等的製造製程上的問題。
作為所述載體基板，可使用玻璃、金屬基板或塑膠基板等而無特別限制，其中，亦可較佳為使用玻璃基板：於針對聚醯亞胺前驅物的醯亞胺化及固化製程中，熱穩定性及化學穩定性優異，亦無需單獨的脫模劑進行處理，且可對固化後形成的聚醯亞胺類薄膜無損傷且容易地進行分離。
又，可根據通常的塗佈方法實施所述塗佈及塗覆製程，具體而言可利用旋轉塗佈法、棒塗法、輥塗法、氣刀法、凹版法、反向輥法、吻輥法、刮刀法、噴塗法、浸漬法、或塗刷法等。其中，可更佳為藉由可進行連續製程、且可增加聚醯亞胺類樹脂的醯亞胺化率的流延(casting)法實施。
又，可按照以最終製造的聚醯亞胺類薄膜具有適合於剝離力調節層或顯示器基板用的厚度的厚度範圍，而將所述聚醯亞胺前驅物溶液塗佈至基板上。例如，可撓性基板層的厚度可為5微米以上、10微米以上、12微米以上、或15微米以上、且30微米以下或20微米以下。
於塗佈所述聚醯亞胺前驅物組成物後，於進行固化製程之前，可更選擇性地實施用以去除存在於聚醯亞胺前驅物組成物內的溶劑的乾燥製程。
可根據通常的方法實施所述乾燥製程，具體而言可於140℃以下，或80℃至140℃的溫度下實施。若乾燥製程的實施溫 度小於80℃，則乾燥製程變長，於超過140℃的情況，醯亞胺化急劇進行，從而難以形成具有均勻的厚度的聚醯亞胺薄膜。
可在200℃至300℃溫度下藉由熱處理進行所述剝離力調節層的固化製程。
所述可撓性基板層所包含的聚醯亞胺的固化製程可藉由在300℃至400℃溫度下的熱處理進行。所述固化製程亦可於所述的溫度範圍內於各種溫度下進行多步驟加熱處理。又，進行所述固化製程時，固化時間並不特別限定，作為一例，可實施3分鐘至30分鐘的持續時間。
另外，在形成剝離力調節層時，在所述固化製程後，為了提高聚醯亞胺薄膜內聚醯亞胺樹脂的醯亞胺化率而形成具有所述的物性特徵的聚醯亞胺類薄膜，亦可更選擇性地實施後續的熱處理製程。
較佳為於200℃以上、或200℃至450℃下於1分鐘至30分鐘的持續時間內實施所述後續的熱處理製程。又，所述後續的熱處理製程亦可實施一次，或亦可按照兩次以上的多步驟實施。具體而言，可按照包含於200℃至220℃下的第一熱處理、300℃至380℃下的第二熱處理及400℃至450℃下的第三熱處理的三個步驟實施。
所述可撓性基板層所包含的聚醯亞胺可具有約330℃以上的玻璃轉移溫度。如上所述，由於具有優異的耐熱性，因此包含所述聚醯亞胺的薄膜對在元件製造製程中所施加的高溫的熱亦 可保持優異的耐熱性及機械特性。
本發明的層疊結構可尤其有用地用於如OLED或LCD、電子紙、太陽能電池等電子機器中的可撓性設備的製造。
以下，對本發明的實施例進行詳細說明，以使本發明所屬技術領域中具有通常知識者可容易地實施。但是，本發明可表現為各種不同的形態，且並不限定於此處所說明的實施例。
<實施例1>
在氮環境下使0.095mol的對苯二胺(p-phenylenediamine，PDA)溶解於100g的二乙基乙醯胺(N,N-diethylacetamide,DEAc)後，添加0.0917mol的均苯四甲酸二酐(Pyromellitic dianhydride，PMDA)與80g的DEAc作為追加溶劑，反應48小時的持續時間來製造聚醯胺酸溶液。將所述聚醯胺酸溶液稀釋為合適的濃度並將其以1微米厚度塗覆至玻璃基板上後，於250℃下固化來製造剝離力調節層。
為了形成可撓性基板層，於氮環境下使0.0666mol的2,2'-雙(三氟甲基)-4,4'-二胺基-聯苯基(2,2'-bis(trif1uoromethyl)-4,4'-diamino biphenyl,TFMB)溶解於70g的DEAc後，同時添加0.033mol的PMDA及0.033mol的聯苯四羧酸二酐(biphenyl-tetracarboxylic acid dianhydride，BPDA)與150g的DEAc作為追加溶劑，反應48小時的持續時間來製造聚醯胺酸溶液。將該聚醯胺酸溶液(TFMB-PMDA/BPDA)以15微米厚度塗覆至剝離力調節層上後，於300℃下使其固化來製造形 成有可撓性基板層的層疊結構。
<比較例1>
在氮環境下使0.0666mol的TFMB(2,2'-bis(trifluoromethyl)-4,4'-diamino biphenyl)溶解於70g的DEAc後，同時添加0.033mol的PMDA及0.033mol的BPDA與150g的DEAc作為追加溶劑，反應48小時的持續時間來製造聚醯胺酸溶液。
將該聚醯胺酸以1微米厚度塗覆至玻璃基板上後，於250℃下固化來製造剝離力調節層。進而，將相同的聚醯胺酸溶液以15微米厚度塗覆至剝離力調節層上後，於300℃下使其固化來製造形成有可撓性基板層的層疊結構。
<實施例2至實施例4>
除如表1所示般調節酸二酐與二胺的莫耳比以外，以與實施例1相同的方法製造層疊結構。
<實驗例1>
<折射率測定>
剝離力調節層與可撓性基板層的聚醯亞胺的對550nm波長的光的TE(Transverse Electric)模與TM(Transverse Magnetic)模的折射率可使用美家(Metricon)公司2010M稜鏡耦合器(Prism Coupler)來測定。
以所述測定的折射率為基礎計算數學式1的Δn值並示於下述表1。
[數學式1]Δn=n1-n2
n1：剝離力調節層的對550nm波長的光的橫電(Transverse Electric)模折射率與橫磁(Transverse Magnetic)模折射率的平均值，n2：可撓性基板層的對550nm波長的光的TE模折射率與TM模折射率的平均值。
<剝離力測定>
層疊結構的剝離力使用質地分析儀(Texture Analyzer)(TA，XT plus，穩定微系統(Stable microsystems))測定在將層疊結構切割為寬度10mm及長度100mm的矩形形態後，抓住切割的可撓性基板的邊緣部分以50mm/min的速度進行摘除時所用的力。
將折射率及剝離力測定結果示於表1。
根據所述結果，在由剝離力調節層與可撓性基板的折射率算出的Δn值滿足0.05以上的實施例1及實施例2的情況下，與比較例1相比減少了十分之一的水準。在實施例3及實施例4的情況下，可得到遠遠低於比較例1的0.1N/cm以下的剝離力。
藉此可知，在使用本發明的剝離力調節層的情況，可在實際製程中更容易地製造可撓性裝置。
但是，在實施例3的情況下，用於形成剝離力調節層的溶液產生凝膠化(gelation)而剝離力調節層的表面略微不均勻，在實施例4的情況下，用於形成剝離力調節層的溶液的黏度低，因此合適地形成剝離力調節層的厚度存在些許困難。因此，在使用例如PDA與PMDA製造剝離力調節層的情況，最佳的莫耳比可為100：96至97。
以上，詳細地對本發明內容的特定的部分進行了記述，對本發明所屬技術領域內具有通常知識者而言應明白的是，此種具體的記述僅為較佳的實施形態，並不藉此限制本發明的範圍。因此，本發明的實質的範圍藉由隨附的申請專利範圍與其等同物來定義。

Claims (12)

  1. 一種用以製造可撓性裝置之層疊結構，包括：載體基板；剝離力調節層，形成於所述載體基板上且包含聚醯亞胺；以及可撓性基板層，形成於所述剝離力調節層上，所述剝離力調節層與所述可撓性基板層的由下述數學式1定義的Δn值滿足0.05以上：[數學式1]Δn=n1-n2在所述數學式1中，n1是所述剝離力調節層的對550nm波長的光的橫電(Transverse Electric)模與橫磁(Transverse Magnetic)模的折射率的平均值，n2是所述可撓性基板層的對550nm波長的光的橫電模與橫磁模的折射率的平均值，其中所述剝離力調節層包含作為一種以上具有下述化學式1的結構的四羧酸二酐及一種以上具有下述化學式2的結構的二胺的聚合產物的聚醯亞胺： 在所述化學式1及所述化學式2中，X為包含如下結構的四價有機基團：脂肪族環、芳香族環化合物為單環結構、為以單鍵鍵結的結構、或為各個環直接稠合(fused)的多個環結構，Y為包含如下結構的二價有機基團：芳香族環、脂環族環化合物為單環結構、為以單鍵連接的結構、或為各個環直接稠合(fused)的多個環結構，其中包含具有所述化學式1的結構的四羧酸二酐的二酐的總莫耳數小於包含具有所述化學式2的結構的二胺的二胺的總莫耳數，其中二胺的總莫耳數與二酐的總莫耳數之比為100：95至99。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的用以製造可撓性裝置之層疊結構，其中X為選自下述化學式3a至化學式3k的四價有機基團： 在所述化學式3a至所述化學式3k中，所述化學式3a至所述化學式3k的四價有機基團未經取代、或一個以上的氫原子由選自由碳數為1至10的烷基、碳數為1至10的氟烷基、碳數為6至12的芳基、磺酸基及羧基所組成的群組的取代基取代，在化學結構式中表示的*表示連接部位。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的用以製造可撓性裝置之 層疊結構，其中Y為選自下述化學式4a至化學式4k的二價有機基團： 在所述化學式4a至所述化學式4k中，所述化學式4a至所述化學式4k的二價有機基團未經取代、或一個以上的氫原子由選自由碳數為1至10的烷基、碳數為1至10的氟烷基、碳數為6至12的芳基、磺酸基及羧基所組成的群組的取代基取代，在化學結構式中表示的*表示連接部位。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的用以製造可撓性裝置之層疊結構，其中所述剝離力調節層包括含有下述化學式5的重覆 結構的聚醯胺酸，在化學結構式中表示的*表示連接部位：
  5. 如申請專利範圍第1項所述的用以製造可撓性裝置之層疊結構，其中所述可撓性基板層包含聚醯亞胺。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的用以製造可撓性裝置之層疊結構，其中所述剝離力調節層的對550nm波長的光的橫電模折射率與橫磁模折射率的平均值為1.65至1.75。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的用以製造可撓性裝置之層疊結構，其中所述可撓性基板層的對550nm波長的光的橫電模折射率與橫磁模折射率的平均值為1.55至小於1.65。
  8. 如申請專利範圍第1項所述的用以製造可撓性裝置之層疊結構，其中所述剝離力調節層的厚度為0.1微米至3.5微米。
  9. 一種製造可撓性裝置之製程，使用如申請專利範圍第1項至第8項中任一項所述的用以製造可撓性裝置之層疊結構來進行。
  10. 一種製造可撓性裝置之製程，包括： 在載體基板層上塗覆用於製造剝離力調節層的聚醯亞胺前驅物組成物後，以200℃至300℃的溫度進行固化，以形成所述剝離力調節層；在所述剝離力調節層上塗覆及固化用於製造可撓性基板層的組成物，以形成所述可撓性基板層；在所述可撓性基板層上形成元件；以及將形成有所述元件的可撓性基板層自形成有所述剝離力調節層的所述載體基板層剝離，其中所述剝離力調節層與所述可撓性基板層的由下述數學式1定義的Δn值滿足0.05以上：[數學式1]Δn=n1-n2在所述數學式1中，n1是所述剝離力調節層的對550nm波長的光的橫電(Transverse Electric)模折射率與橫磁(Transverse Magnetic)模折射率的平均值，n2是所述可撓性基板層的對550nm波長的光的橫電模折射率與橫磁模折射率的平均值，其中所述剝離力調節層包含作為一種以上具有下述化學式1 的結構的四羧酸二酐及一種以上具有下述化學式2的結構的二胺的聚合產物的聚醯亞胺： 在所述化學式1及所述化學式2中，X為包含如下結構的四價有機基團：脂肪族環、芳香族環化合物為單環結構、為以單鍵鍵結的結構、或為各個環直接稠合(fused)的多個環結構，Y為包含如下結構的二價有機基團：芳香族環、脂環族環化合物為單環結構、為以單鍵連接的結構、或為各個環直接稠合(fused)的多個環結構，其中包含具有所述化學式1的結構的四羧酸二酐的二酐的總莫耳數小於包含具有所述化學式2的結構的二胺的二胺的總莫耳 數，其中二胺的總莫耳數與二酐的總莫耳數之比為100：95至99。
  11. 如申請專利範圍第10項所述的製造可撓性裝置之製程，其中將所述可撓性基板層自塗覆有所述剝離力調節層的所述載體基板層剝離的剝離力為0.1N/cm以下。
  12. 如申請專利範圍第10項所述的製造可撓性裝置之製程，其中所述可撓性裝置為可撓性顯示器裝置。
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