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TWI883692B - 樹脂組合物以及包含該樹脂組合物之樹脂成形品 - Google Patents

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村上博亮
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日商引能仕材料股份有限公司
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Abstract

本發明之課題在於提供一種樹脂組合物，該樹脂組合物可獲得耐凹陷性及耐翹曲性之平衡優異之樹脂成形品。 本發明之樹脂組合物之特徵在於：其係包含液晶聚合物樹脂及填充劑者，且 上述液晶聚合物樹脂之含量相對於上述樹脂組合物中之樹脂成分及填充劑之總量為80質量%以上， 上述填充劑至少含有晶鬚， 上述晶鬚之含量相對於上述樹脂組合物中之樹脂成分及填充劑之總量為1質量%以上15質量%以下， 於上述樹脂組合物包含板狀填充劑之情形時，上述板狀填充劑之含量相對於上述樹脂組合物中之樹脂成分及填充劑之總量為5質量%以下。

Description

樹脂組合物以及包含該樹脂組合物之樹脂成形品
本發明係關於一種樹脂組合物以及包含該樹脂組合物之樹脂成形品。
由於液晶聚合物樹脂之耐熱性或薄壁成形性等優異，故而使用液晶聚酯樹脂所製造之樹脂成形品(例如，射出成形品)被用於各種零件中。作為各種零件，例如可例舉：相機模組用零件、連接器、及插槽等。
近年來，智慧型手機用之相機模組零件中搭載有自動調焦功能或光學手振修正功能。作為用於實現該等功能之零件驅動機構，存在使用滾珠軸承之方法。於該方式中，由於為滾珠軸承與樹脂成形品進行點接觸之機構，故而存在樹脂成形品在接觸部容易凹陷之課題，要求耐凹陷性。因此，於專利文獻1中，為了降低滾珠軸承滑動磨耗性，且維持耐衝擊性，揭示有一種耐滾珠軸承滑動磨耗構件用液晶性樹脂組合物，其含有(A)液晶性樹脂、(B)粒狀填充劑、及(C)晶鬚，上述(B)粒狀填充劑之中值徑為0.3～5.0 μm，上述(B)粒狀填充劑之含量為7.5～22.5質量%，上述(C)晶鬚之含量為2.5～17.5質量%，上述(B)粒狀填充劑與上述(C)晶鬚之合計含量為12.5～32.5質量%。
又，於專利文獻2中，作為變形較少且韌性優異之連接器用樹脂組合物，揭示有一種樹脂組合物，該樹脂組合物含有具有特定之結構單元之全芳香族聚酯醯胺及晶鬚，且全芳香族聚酯醯胺之含量相對於樹脂組合物之全部量為55～80質量%，晶鬚之含量相對於樹脂組合物之全部量為20～45質量%。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開2022/4553號公報 [專利文獻2]日本專利特開2021-167408號公報
[發明所欲解決之問題]
又，對於相機模組用零件等各種零件，假定於製造步驟中暴露於加熱處理之情形，構成零件之樹脂成形品需要減少因加熱處理而產生之翹曲。然而，專利文獻1所記載之樹脂組合物之粒狀填充劑之含量較高，使用該樹脂組合物之樹脂成形品之耐凹陷性不充分，進而耐凹陷性及耐翹曲性之平衡具有改善之餘地。又，專利文獻2所記載之樹脂組合物之晶鬚之含量較高，使用該樹脂組合物之樹脂成形品之耐凹陷性不充分，進而耐凹陷性及耐翹曲性之平衡具有改善之餘地。 [解決問題之技術手段]
本發明人等為解決上述問題而進行了銳意研究，其結果，藉由提昇樹脂組合物中之液晶聚合物樹脂之含量，耐凹陷性得到改善，但耐凹陷性及耐翹曲性之平衡依然具有改善之餘地。因此，本發明人等發現，藉由向液晶聚合物樹脂之調配量較高之樹脂組合物中調配特定量之晶鬚作為填料，並將樹脂組合物中之板狀填充劑之調配量控制在特定量以下，可解決上述問題。本發明係基於該見解而完成者。
即，根據本發明，提供以下發明。 [1]一種樹脂組合物，其係包含液晶聚合物樹脂及填充劑者，且 上述液晶聚合物樹脂之含量相對於上述樹脂組合物中之樹脂成分及填充劑之總量為80質量%以上， 上述填充劑至少含有晶鬚， 上述晶鬚之含量相對於上述樹脂組合物中之樹脂成分及填充劑之總量為1質量%以上15質量%以下， 於上述樹脂組合物包含板狀填充劑之情形時，上述板狀填充劑之含量相對於上述樹脂組合物中之樹脂成分及填充劑之總量為5質量%以下。 [2]如[1]所記載之樹脂組合物，其中上述液晶聚合物樹脂之含量相對於上述樹脂組合物中之樹脂成分及填充劑之總量為85質量%以上。 [3]如[1]或[2]所記載之樹脂組合物，其中上述晶鬚係選自由矽酸鈣、鈦酸鉀、及碳酸鈣所組成之群中之至少1種。 [4]如[1]至[3]中任一項所記載之樹脂組合物，其中上述板狀填充劑係選自滑石、雲母、及玻璃薄片中之至少1種。 [5]如[1]至[4]中任一項所記載之樹脂組合物，其中上述樹脂組合物進而包含氟樹脂。 [6]如[5]所記載之樹脂組合物，其中上述氟樹脂包含聚四氟乙烯樹脂。 [7]如[1]至[4]中任一項所記載之樹脂組合物，其中上述填充劑進而包含粒子狀填充劑。 [8]如[7]所記載之樹脂組合物，其中上述粒子狀填充劑係選自由硫酸鋇、氧化鈦、焦磷酸鈣、玻璃珠、及二氧化矽所組成之群中之至少1種。 [9]如[7]所記載之樹脂組合物，其中上述粒子狀填充劑係選自由硫酸鋇及氧化鈦所組成之群中之至少1種。 [10]如[7]至[9]中任一項所記載之樹脂組合物，其中上述粒子狀填充材料相對於上述樹脂組合物中之樹脂成分及填充劑之總量未達7.5質量%。 [11]如[5]所記載之樹脂組合物，其中上述填充劑進而包含粒子狀填充劑。 [12]如[11]所記載之樹脂組合物，其中上述晶鬚係選自由矽酸鈣、鈦酸鉀、及碳酸鈣所組成之群中之至少1種。 [13]如[11]或[12]所記載之樹脂組合物，其中上述氟樹脂包含聚四氟乙烯樹脂。 [14]如[11]至[13]中任一項所記載之樹脂組合物，其中上述粒子狀填充劑係選自由硫酸鋇及氧化鈦所組成之群中之至少1種。 [15]如[1]至[14]中任一項所記載之樹脂組合物，其中上述液晶性聚合物樹脂包含源自對羥基苯甲酸之結構單元。 [16]如[15]所記載之樹脂組合物，其中上述源自對羥基苯甲酸之結構單元之組成比相對於液晶聚合物樹脂整體之結構單元為50莫耳%以上。 [17]一種樹脂成形品，其包含如[1]至[16]中任一項所記載之液晶聚合物樹脂。 [18]一種相機模組零件，其係具備如[17]所記載之樹脂成形品而成。
[樹脂組合物] 本發明之樹脂組合物係包含液晶聚合物樹脂及特定之填充劑者。藉由使用此種樹脂組合物，可獲得耐凹陷性及耐翹曲性之平衡優異之樹脂成形品。以下，對樹脂組合物中所含之各成分進行說明。
(液晶聚合物樹脂) 調配至樹脂組合物中之液晶聚合物樹脂較佳為至少包含源自羥基羧酸之結構單元(I)，亦可進而包含源自二醇化合物之結構單元(II)、及源自二羧酸之結構單元(III)。樹脂組合物中，可僅包含1種液晶聚合物樹脂，亦可包含2種以上。以下，對液晶聚合物樹脂中所含之各結構單元進行說明。
(源自羥基羧酸之結構單元(I)) 構成液晶聚合物樹脂之單元(I)係下述式(I)所表示之源自芳香族羥基羧酸之結構單元。再者，結構單元(I)可僅包含1種，亦可包含2種以上。
[化1] 上述式中，Ar 1係選自由視所需具有取代基之苯基、聯苯基、4,4'-亞異丙基二苯基、萘基、蒽基及菲基所組成之群。其中，較佳為苯基、聯苯基、及萘基，更佳為萘基。作為取代基，可例舉：氫、烷基、烷氧基、及氟等。烷基所具有之碳數較佳為1～10，更佳為1～5。又，可為直鏈狀之烷基，亦可為支鏈狀之烷基。烷氧基所具有之碳數較佳為1～10，更佳為1～5。
作為賦予上述式(I)所表示之結構單元之單體，可例舉：對羥基苯甲酸(HBA)、6-羥基-2-萘甲酸(HNA)、及該等之醯化物、酯衍生物、醯鹵化物等。其中，較佳為使用對羥基苯甲酸(HBA)及該等之醯化物、酯衍生物、醯鹵化物。
關於結構單元(I)相對於液晶聚合物樹脂整體之結構單元之組成比(莫耳%)，下限值較佳為50莫耳%以上，更佳為55莫耳%以上，進而較佳為60莫耳%以上，上限值較佳為100莫耳%以下，更佳為95莫耳%以下，進而較佳為90莫耳%以下，進而更佳為85莫耳%以下。於包含2種以上結構單元(I)之情形時，只要其等之合計莫耳比在上述組成比之範圍內即可。尤其是，液晶聚合物樹脂中之源自對羥基苯甲酸之結構單元之組成比(莫耳%)較佳為50%以上，更佳為55%以上，進而較佳為60%以上。
(源自二醇化合物之結構單元(II)) 構成液晶聚合物樹脂之單元(II)係下述式(II)所表示之源自芳香族二醇化合物之結構單元。再者，結構單元(II)可僅包含1種，亦可包含2種以上。
[化2] 上述式中，Ar 2係選自由視所需具有取代基之苯基、聯苯基、4,4'-亞異丙基二苯基、萘基、蒽基及菲基所組成之群。其中，更佳為苯基及聯苯基。作為取代基，可例舉：氫、烷基、烷氧基、及氟等。烷基所具有之碳數較佳為1～10，更佳為1～5。又，可為直鏈狀之烷基，亦可為支鏈狀之烷基。烷氧基所具有之碳數較佳為1～10，更佳為1～5。
作為賦予結構單元(II)之單體，例如可例舉：4,4'-二羥基聯苯(BP)、對苯二酚(HQ)、甲基對苯二酚(MeHQ)、4,4'-亞異丙基二酚(BisPA)、間苯二酚、及該等之醯化物、酯衍生物、醯鹵化物等。其中，較佳為使用4,4'-二羥基聯苯(BP)、對苯二酚(HQ)及該等之醯化物、酯衍生物、醯鹵化物。
關於結構單元(II)相對於液晶聚合物樹脂整體之結構單元之組成比(莫耳%)，下限值較佳為0莫耳%以上，更佳為2.5莫耳%以上，進而較佳為5莫耳%以上，進而更佳為7.5莫耳%以上，上限值較佳為25莫耳%以下，更佳為22.5莫耳%以下，進而較佳為20莫耳%以下。於包含2種以上結構單元(II)之情形時，只要其等之合計莫耳比在上述組成比之範圍內即可。
(源自芳香族二羧酸之結構單元(III)) 構成液晶聚合物樹脂之單元(III)係下述式(III)所表示之源自芳香族二羧酸之結構單元。再者，結構單元(III)可僅包含1種，亦可包含2種以上。
[化3] 上述式中，Ar 3係選自由視所需具有取代基之苯基、聯苯基、4,4'-亞異丙基二苯基、萘基、蒽基及菲基所組成之群。其中，更佳為苯基及聯苯基。作為取代基，可例舉：氫、烷基、烷氧基及氟等。烷基所具有之碳數較佳為1～10，更佳為1～5。又，可為直鏈狀之烷基，亦可為支鏈狀之烷基。烷氧基所具有之碳數較佳為1～10，更佳為1～5。
作為賦予結構單元(III)之單體，可例舉：對苯二甲酸(TPA)、間苯二甲酸(IPA)、2,6-萘二甲酸(NADA)、及其等之醯化物、酯衍生物、醯鹵化物等。其中，較佳為使用對苯二甲酸(TPA)、間苯二甲酸(IPA)、及該等之醯化物、酯衍生物、醯鹵化物。
關於結構單元(III)相對於液晶聚合物樹脂整體之結構單元之組成比(莫耳%)，下限值較佳為0莫耳%以上，更佳為2.5莫耳%以上，進而較佳為5莫耳%以上，進而更佳為7.5莫耳%以上，上限值較佳為25莫耳%以下，更佳為22.5莫耳%以下，進而較佳為20莫耳%以下。於包含2種以上結構單元(II)之情形時，只要其等之合計莫耳比在上述組成比之範圍內即可。再者，結構單元(II)之組成比與結構單元(III)之組成比實質上為當量((結構單元(II)≒結構單元(III))。
(結構單元(IV)) 液晶聚合物樹脂除上述結構單元(I)～(III)以外，亦可進而包含下述結構單元(IV)。 可例舉： [化4] 。
作為賦予結構單元(IV)之單體，可例舉：乙醯胺酚(AAP、對胺基苯酚、4'-乙醯氧基乙醯苯胺、及該等之醯化物、酯衍生物、醯鹵化物等。
(結構單元(V)) 液晶聚合物樹脂除上述結構單元(I)～(III)以外，亦可進而包含下述結構單元(V)。 可例舉： [化5] 。
作為賦予結構單元(V)之單體，可例舉：1,4-環己烷二羧酸(CHDA)及該等之醯化物、酯衍生物、醯鹵化物等。
結構單元(IV)及(V)相對於液晶聚合物樹脂整體之結構單元之組成比(莫耳%)可視結構單元(I)～(III)之組成比來適當設定。例如，於設定了結構單元(I)之組成比之後，以添加單體時羧基與羥基及/或胺基之單體比(莫耳比)成為約1：1之範圍之方式，適當地設定結構單元(II)、(III)、(IV)及(V)之組成比即可。再者，結構單元(II)及(IV)之合計組成比與結構單元(III)及(V)之合計組成比實質上為當量((結構單元(II)＋(IV)≒結構單元(III)＋(V))。
液晶聚合物樹脂之液晶性可藉由如下方式進行確認：使用具備Mettler製造之顯微鏡用高溫載台(商品名：FP82HT)之Olympus(股)製造之偏光顯微鏡(商品名：BH-2)等，將液晶聚合物樹脂於顯微鏡加熱台上加熱熔融後，觀察有無光學各向異性。
樹脂組合物中之液晶聚合物樹脂之含量相對於樹脂組合物中之樹脂成分及填充劑之總量為80質量%以上，下限值較佳為82質量%以上，更佳為85質量%以上，且上限值較佳為99質量%以下，更佳為97質量%以下，進而較佳為95質量%以下。若液晶聚合物樹脂之含量在上述數值範圍內，則可獲得耐凹陷性及耐翹曲性之平衡優異之樹脂成形品。
(液晶聚合物樹脂之製造方法) 液晶聚合物樹脂可藉由利用先前公知之方法使賦予結構單元(I)之單體、及視需要賦予結構單元(II)～(V)之單體聚合而製造。於一實施方式中，液晶聚合物樹脂可僅藉由熔融聚合來製造。又，液晶聚合物樹脂亦可藉由包括以下步驟之方法(2階段聚合)來製造：進行熔融聚合以獲得聚合物；及使上述聚合物進行固相聚合以獲得液晶聚合物樹脂。
就可高效率地獲得液晶聚合物樹脂之觀點而言，熔融聚合較佳為相對於全部單體所具有之全部羥基，存在1.03～1.15莫耳當量之乙酸酐，於乙酸回流下進行。
熔融聚合之反應溫度較佳為熔點～(熔點＋70)℃之溫度範圍，更佳為(熔點＋20)℃～(熔點＋50)℃之溫度範圍。
熔融聚合較佳為於觸媒之存在下且無溶劑下進行。作為觸媒，可使用作為聚合物之聚合用觸媒而先前公知者。作為觸媒，例如可例舉：乙酸鉀、乙酸鎂、乙酸亞錫、乙酸鉛、乙酸鈉、鈦酸四丁酯、三氧化二銻等金屬鹽觸媒；N-甲基咪唑等含氮雜環化合物等有機化合物觸媒等。觸媒之使用量並無特別限定，較佳為單體之合計莫耳數×(10～100)mg/莫耳。
於進行固相聚合時，可將藉由熔融聚合所得之聚合物冷卻固化，然後將其粉碎，製成粉末狀或者薄片狀。又，亦可將藉由熔融聚合所得之聚合物線料進行造粒，製成顆粒狀。固相聚合之反應溫度較佳為熔點以下，較佳為(熔點－30)℃～(熔點－10)℃。固相聚合可一面攪拌一面進行，又，亦可不攪拌而於靜置狀態下進行。
聚合反應裝置並無特別限定，較佳使用於一般之高黏度流體之反應中所使用之反應裝置。作為該等反應裝置之例，例如可例舉：具有攪拌裝置之攪拌槽型聚合反應裝置，該攪拌裝置帶有錨型、多段型、螺旋帶型、螺旋軸型等、或者將該等加以變形而成之各種形狀之攪拌翼；或捏合機、輥磨機、班布里混合機等通常用於樹脂之混練之混合裝置等。
(填充劑) 至少使用晶鬚作為調配至樹脂組合物中之填充劑。作為晶鬚，例如可例舉：矽酸鈣(矽灰石)、鈦酸鉀、碳酸鈣、及氧化鋅等。其中，較佳為使用矽酸鈣。晶鬚可僅使用1種，亦可使用2種以上。
樹脂組合物中之晶鬚之含量相對於樹脂組合物中之樹脂成分及填充劑之總量為1質量%以上15質量%以下，下限值較佳為2質量%以上，更佳為3質量%以上，且上限值較佳為12質量%以下，更佳為10質量%以下。若晶鬚之含量在上述數值範圍內，則可獲得耐凹陷性及耐翹曲性之平衡優異之樹脂成形品。
作為調配至樹脂組合物中之填充劑，亦可進而使用粒子狀填充劑。作為粒子狀填充劑，例如可例舉：硫酸鋇、氧化鈦、焦磷酸鈣、玻璃珠、及二氧化矽。其中，於耐凹陷性及抑制翹曲之觀點中，較佳為使用硫酸鋇或氧化鈦，最佳為使用硫酸鋇。尤其是，硫酸鋇及氧化鈦亦可降低熔融黏度，可容易地實施射出成形。粒子狀填充劑可僅使用1種，亦可使用2種以上。
就兼顧耐凹陷性及耐翹曲性之觀點而言，樹脂組合物中之粒子狀填充劑之含量相對於樹脂組合物中之樹脂成分及填充劑之總量為1質量%以上15質量%以下，下限值較佳為2質量%以上，更佳為3質量%以上，且上限值較佳為10質量%以下，更佳為未達7.5質量%，進而較佳為7.0質量%以下。若粒子狀填充劑之含量在上述數值範圍內，則可獲得耐凹陷性及耐翹曲性之平衡優異之樹脂成形品。
作為調配至樹脂組合物中之填充劑，亦可使用板狀填充劑，但就兼顧耐凹陷性及耐翹曲性之觀點而言，較佳為降低板狀填充劑之含量。作為板狀填充劑，例如可例舉：滑石、雲母、及玻璃薄片。於樹脂組合物包含板狀填充劑之情形時，板狀填充劑之含量為5質量%以下，較佳為3質量%以下，更佳為1質量%以下，進而較佳為0.1質量%以下。若板狀填充劑之含量在上述數值範圍內，則可抑制對耐凹陷性及耐翹曲性之不良影響。
樹脂組合物在不脫離本發明之主旨之範圍內，亦可進而包含除上述填充劑(晶鬚、粒子狀填充劑、板狀填充劑)以外之其他填充劑。作為其他填充劑，例如可例舉：碳黑、碳纖維、石墨、黏土、及絹雲母、奈米碳管、硫化鉬、硫化鎢、及氮化硼等。其他填充劑可僅使用1種，亦可使用2種以上。但是，上述所例舉之其他填充劑亦可存在根據形狀被分類為板狀填充劑或粒子狀填充劑之情形。
樹脂組合物中之其他填充劑之含量相對於樹脂組合物中之樹脂成分及填充劑之總量較佳為15質量%以下，更佳為10質量%以下，進而較佳為5質量%以下。再者，於上述所例舉之其他填充劑根據形狀被分類為板狀填充劑或粒子狀填充劑之情形時，其等之含量包含於上述板狀填充劑或粒子狀填充劑之含量中。
(氟樹脂) 樹脂組合物除上述液晶聚合物樹脂以外，亦可進而包含氟樹脂。於本發明中，氟樹脂係指使含氟之烯烴聚合而得之合成樹脂，係指完全氟化樹脂、部分氟化樹脂、及氟化物之共聚物之全部。於本發明中，該等氟樹脂較佳為用作粉末。又，粉末狀之氟樹脂之平均粒徑較佳為0.5～70 μm。再者，平均粒徑表示體積平均粒徑，可藉由雷射繞射法進行測定。
作為氟樹脂之具體例，例如可例舉：聚四氟乙烯樹脂(PTFE)、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物樹脂(PFA)、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物樹脂(FEP)、聚氯三氟乙烯樹脂(PCTFE)、乙烯-四氟乙烯共聚物樹脂(ETFE)、乙烯-三氟氯乙烯共聚物樹脂(ECTFE)、聚氟乙烯樹脂(PVF)、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚-六氟丙烯共聚物樹脂(EPE)等。其中，較佳為使用聚四氟乙烯樹脂(PTFE)。氟樹脂(B)可僅使用1種，亦可使用2種以上。
樹脂組合物中之氟樹脂之含量相對於樹脂組合物中之樹脂成分及填充劑之總量較佳為0.1質量%以上5質量%以下，更佳為0.5質量%以上3質量%以下。
(其他樹脂) 樹脂組合物在不脫離本發明之主旨之範圍內，亦可進而包含除上述液晶聚合物樹脂及氟樹脂以外之其他樹脂。例如，可例舉：聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚芳酯、聚對苯二甲酸環己烷二甲酯、及聚對苯二甲酸丁二酯等聚酯樹脂；聚乙烯、聚丙烯等聚烯烴樹脂；環烯烴聚合物；聚氯乙烯等乙烯基樹脂；聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯及聚甲基丙烯酸甲酯等(甲基)丙烯酸樹脂；聚苯醚樹脂；聚縮醛樹脂；聚醯胺樹脂；聚醯亞胺及聚醚醯亞胺等醯亞胺樹脂；聚苯乙烯、高衝擊聚苯乙烯、AS(acrylonitrile-styrene，丙烯腈-苯乙烯)樹脂及ABS(acrylonitrile-butadiene-styrene，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)樹脂等聚苯乙烯樹脂；環氧樹脂等熱硬化樹脂；纖維素樹脂；聚醚醚酮樹脂；聚碳酸酯樹脂等。該等其他樹脂可單獨使用1種，亦可使用2種以上。
樹脂組合物中之其他樹脂之含量相對於樹脂組合物中之樹脂成分及填充劑之總量較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下。
(其他添加劑) 樹脂組合物在不脫離本發明之主旨之範圍內，亦可包含其他添加劑，例如著色劑、分散劑、塑化劑、抗氧化劑、硬化劑、阻燃劑、熱穩定劑、紫外線吸收劑、抗靜電劑、界面活性劑、離型劑、潤滑劑等。
(樹脂成形品) 本發明之樹脂成形品係包含上述樹脂組合物者。樹脂成形品係耐凹陷性及耐翹曲性之平衡優異者。進而，樹脂成形品較佳為耐衝擊性或彎曲強度等機械特性優異者。
樹脂成形品之形狀視用途而適當變更，並無特別限定，例如可為板狀、箱狀、筒狀、片狀、膜狀、纖維狀、粉體狀等。
(樹脂成形品之製造方法) 於本發明中，可利用先前公知之方法使包含液晶聚合物樹脂及晶鬚或根據所需之氟樹脂或粒狀填充劑等之樹脂組合物成形而獲得。再者，樹脂組合物可藉由使用班布里混合機、捏合機、單軸或雙軸擠出機等對液晶聚合物樹脂及晶鬚等進行熔融混練而獲得。
作為樹脂成形品之成形方法，並無特別限定，例如可例舉：加壓成形、發泡成形、射出成形、擠出成形、衝壓成形等。以上述方式製造之成形品可根據用途而加工成各種形狀。
(電氣電子零件) 本發明之電氣電子零件係具備上述樹脂成形品而成。作為電氣電子零件，例如可例舉：相機模組用零件、連接器、插槽、電路基板、軟性印刷基板、積層用電路基板、防撞用雷達等毫米波及近毫米波雷達、RFID(Radio Frequency Identification，射頻識別)標籤、電容器、變頻零件、絕緣膜、纜線之被覆材料、鋰離子電池等二次電池之絕緣材料、揚聲器振動板等。其中，較佳為相機模組用零件。 [實施例]
以下，藉由實施例更具體地說明本發明，但本發明並不限定於實施例。
＜液晶聚合物樹脂之製造＞ (合成例1) 向具有攪拌翼之聚合容器中加入作為原料單體之對羥基苯甲酸(HBA)60莫耳%、4,4'-二羥基聯苯(BP)20莫耳%、對苯二甲酸(TPA)15莫耳%、間苯二甲酸(IPA)5莫耳%，並添加作為觸媒之乙酸鉀及乙酸鎂，進行2次聚合容器之減壓-氮氣注入而進行氮氣置換後，進而添加乙酸酐(相對於羥基為1.05莫耳當量)，升溫至150℃，於回流狀態下進行2小時乙醯化反應。
乙醯化結束後，將處於乙酸餾出狀態之聚合容器以0.5℃/分鐘進行升溫，於槽內之熔融體溫度達到305℃時抽出聚合物，進行冷卻固化。對所得之聚合物進行粉碎，將其粉碎成通過網眼2.0 mm之篩之大小。繼而，將粉碎後之聚合物於烘箱內歷時11小時將溫度自室溫升溫至295℃而進行固相聚合。
其後，將聚合物於室溫下自然散熱，獲得液晶聚合物樹脂1。使用具備Mettler製造之顯微鏡用高溫載台(商品名：FP82HT)之Olympus(股)製造之偏光顯微鏡(商品名：BH-2)，將液晶聚合物樹脂1於顯微鏡加熱台上加熱熔融，根據有無光學各向異性來確認顯示液晶性之情況。
(合成例2) 向具有附轉矩計之攪拌翼之聚合容器中加入作為原料單體之HBA 73莫耳%及6-羥基-2-萘甲酸(HNA)27莫耳%，並添加作為觸媒之乙酸鉀及乙酸鎂，進行2次聚合容器之減壓-氮氣注入而進行氮氣置換後，進而添加乙酸酐(相對於羥基為1.03莫耳當量)，升溫至150℃，於回流狀態下進行30分鐘乙醯化反應。
乙醯化結束後，將處於乙酸餾出狀態之聚合容器以0.5℃/分鐘進行升溫，於槽內之熔融體溫度達到320℃時，歷時80分鐘減壓至10 mmHg。攪拌轉矩顯示出規定值後，導入氮氣而自減壓狀態歷經常壓而達到加壓狀態，自聚合容器之下部排出而獲得液晶聚合物樹脂2。使用具備Mettler製造之顯微鏡用高溫載台(商品名：FP82HT)之Olympus(股)製造之偏光顯微鏡(商品名：BH-2)，將液晶聚合物樹脂2於顯微鏡加熱台上加熱熔融，根據有無光學各向異性來確認顯示液晶性之情況。
(合成例3) 向具有攪拌翼之聚合容器中加入作為原料單體之HBA 62莫耳%、HNA 10莫耳%、BP 6莫耳%、對苯二酚(HQ)8莫耳%、及TPA 14莫耳%，並添加作為觸媒之乙酸鉀及乙酸鎂，進行3次聚合容器之減壓-氮氣注入而進行氮氣置換後，進而添加乙酸酐(相對於羥基為1.08莫耳當量)，升溫至150℃，於回流狀態下進行2小時乙醯化反應。
乙醯化結束後，將處於乙酸餾出狀態之聚合容器以0.5℃/分鐘進行升溫，於槽內之熔融體溫度達到310℃時抽出聚合物，進行冷卻固化。對所得之聚合物進行粉碎，將其粉碎成通過網眼1.0 mm之篩之大小。繼而，將粉碎後之聚合物於烘箱內歷時12小時將溫度自室溫升溫至290℃後，於290℃下保持溫度1小時而進行固相聚合。
其後，將聚合物於室溫下自然散熱，獲得液晶聚合物樹脂3。使用具備Mettler製造之顯微鏡用高溫載台(商品名：FP82HT)之Olympus(股)製造之偏光顯微鏡(商品名：BH-2)，將液晶聚合物樹脂3於顯微鏡加熱台加熱熔融，根據有無光學各向異性來確認顯示液晶性之情況。
將上述所得之液晶聚合物樹脂1～3之結構單元(單體組成)示於表1中。 [表1]
液晶聚合物樹脂 組成(莫耳%)
結構單元 (I) 結構單元 (II) 結構單元 (III)
HBA HNA BP HQ TPA IPA
合成例1 1 60 - 20 - 15 5
合成例2 2 73 27 - - - -
合成例3 3 62 10 6 8 14 -
＜填充劑之準備＞ 準備以下填充劑。 ･晶鬚：矽灰石(矽酸鈣)，KANSAI MATEC股份有限公司製造，商品名KGP-H45 ･粒子狀填充劑：硫酸鋇，堺化學工業股份有限公司製造，商品名BARIACE B-55 ･板狀填充劑1：滑石，NIPPON TALC股份有限公司製造，商品名MS-KY ･板狀填充劑2：雲母，YAMAGUCHI MICA股份有限公司製造，商品名AB-25S
＜樹脂組合物之製造＞ (實施例1) 將87質量份之上述所得之液晶聚合物樹脂1、5質量份之上述矽灰石、5質量份之上述硫酸鋇、及3質量之碳黑(CB，Cabot股份有限公司製造，商品名REGAL99)進行混合，使用雙軸混練機於380℃之溫度下進行混練，獲得樹脂組合物。
(實施例2) 將液晶聚合物樹脂1之調配量變更為86質量份，並添加1質量份之聚四氟乙烯(PTFE，喜多村股份有限公司製造，商品名KTL-620)，除此以外，以與實施例1相同之方式，獲得樹脂組合物。
(實施例3) 將矽灰石之調配量變更為10質量份，且不添加硫酸鋇，除此以外，以與實施例1相同之方式，獲得樹脂組合物。
(實施例4) 添加86質量份之液晶聚合物樹脂2來代替液晶聚合物樹脂1，並適當調節混練溫度，除此以外，以與實施例2相同之方式，獲得樹脂組合物。
(實施例5) 添加86質量份之液晶聚合物樹脂3來代替液晶聚合物樹脂1，並適當調節混練溫度，除此以外，以與實施例2相同之方式，獲得樹脂組合物。
(比較例1) 將液晶聚合物樹脂1之調配量變更為97質量份，且不添加矽灰石及硫酸鋇，除此以外，以與實施例1相同之方式，獲得樹脂組合物。
(比較例2) 將液晶聚合物樹脂1之調配量變更為77質量份，將矽灰石之調配量變更為20質量份，且不添加硫酸鋇，除此以外，以與實施例1相同之方式，獲得樹脂組合物。
(比較例3) 將液晶聚合物樹脂1之調配量變更為67質量份，將矽灰石之調配量變更為30質量份，且不添加硫酸鋇，除此以外，以與實施例1相同之方式，獲得樹脂組合物。
(比較例4) 將液晶聚合物樹脂1之調配量變更為92質量份，添加5質量份之滑石，且不添加矽灰石及硫酸鋇，除此以外，以與實施例1相同之方式，獲得樹脂組合物。
(比較例5) 將液晶聚合物樹脂1之調配量變更為87質量份，添加10質量份之滑石，且不添加矽灰石及硫酸鋇，除此以外，以與實施例1相同之方式，獲得樹脂組合物。
(比較例6) 將液晶聚合物樹脂1之調配量變更為92質量份，添加5質量份之雲母，且不添加矽灰石及硫酸鋇，除此以外，以與實施例1相同之方式，獲得樹脂組合物。
(比較例7) 將液晶聚合物樹脂1之調配量變更為87質量份，添加10質量份之雲母，且不添加矽灰石及硫酸鋇，除此以外，以與實施例1相同之方式，獲得樹脂組合物。
＜性能評估＞ 將上述所得之樹脂組合物之組成示於表2中。以下，對上述所得之樹脂組合物進行性能評估。
(凹陷深度之測定) 使用射出成形機(Sodick(股)製造，CD10EH2)，根據樹脂控制機筒最高溫度(樹脂1：360℃，樹脂2：330℃，樹脂3：330℃)，將上述所得之樹脂組合物於模具溫度80℃下進行射出成形，製作筒管試驗片(圖1之試驗片之尺寸)。如圖1所示，於筒管試驗片之下部設置陶瓷球(直徑0.65 mm)，將自上部(負荷高度5 mm)施加負荷(25 g)之操作反覆進行100次後，測定筒管試驗片之凹陷深度(μm)。將測定結果示於表2中。凹陷深度之數值愈低，表示耐凹陷性愈優異。尤其是，若凹陷深度為14.0 μm以下，則可謂耐凹陷性優異。
(加熱後翹曲量之測定) 使用射出成形機(Sodick(股)製造，CD10EH2)，根據樹脂控制機筒最高溫度(樹脂1：360℃，樹脂2：330℃，樹脂3：330℃)，將上述所得之樹脂組合物於模具溫度100℃下進行射出成形，製作壘包形狀試驗片(縱8 mm，橫8 mm，高1.3 mm)。其後，對壘包形狀試驗片實施120℃、1小時之加熱處理。對於加熱處理後之壘包形狀試驗片，如圖2所示，測定8區域(編號1～8)中之最大高度及最小高度，將其差設為翹曲量(μm)。將測定結果示於表2中。加熱後翹曲量之數值愈低，表示加熱處理時之耐翹曲性愈優異。尤其是，若加熱後翹曲量為140 μm以下，則可謂耐翹曲性優異。
(熔融黏度之測定) 使用Intesco股份有限公司製造之毛細管流變儀(Model2010)測定上述所得之樹脂組合物於剪切速度100 S -1下之熔融黏度(Pa･s)。使用直徑為1.00 mm、長度為40 mm、流入角為90°者作為毛細管，一面以4℃/分鐘之升溫速度進行等速加熱，一面進行表觀黏度測定。再者，於使用液晶聚合物樹脂1之樹脂組合物中將360℃下之表觀黏度作為代表值、於使用液晶聚合物樹脂2之樹脂組合物中將310℃下之表觀黏度作為代表值、於使用液晶聚合物樹脂3之樹脂組合物中將350℃下之表觀黏度作為代表值，並示於表2中。
[表2]
組成 性能評估
液晶聚合物樹脂 填充劑 其他成分 合計 (質量份) 凹陷深度 (μm) 加熱後 翹曲量 (μm) 熔融黏度 (Pa･s)
種類 調配量 種類 調配量 種類 調配量
實施例1 1 87 矽灰石 5 CB 3 100 13.6 130 74
硫酸鋇 5
實施例2 1 86 矽灰石 5 PTFE 1 100 13.2 131 78
硫酸鋇 5 CB 3
實施例3 1 87 矽灰石 10 CB 3 100 13.7 129 91
實施例4 2 86 矽灰石 5 PTFE 1 100 11.5 91 89
硫酸鋇 5 CB 3
實施例5 3 86 矽灰石 5 PTFE 1 100 12.4 85 33
硫酸鋇 5 CB 3
實施例6 1 90 矽灰石 10 - 100 13.6 134 90
比較例1 1 97 - - CB 3 100 11.6 149 100
比較例2 1 77 矽灰石 20 CB 3 100 14.7 114 100
比較例3 1 67 矽灰石 30 CB 3 100 16.1 94 166
比較例4 1 92 滑石 5 CB 3 100 13.0 147 103
比較例5 1 87 滑石 10 CB 3 100 14.8 127 112
比較例6 1 92 雲母 5 CB 3 100 14.8 146 90
比較例7 1 87 雲母 10 CB 3 100 15.9 122 101
圖1係實施例之凹陷深度之測定方法及其中所使用之筒管試驗片之概念圖。 圖2係實施例之翹曲量之測定中所使用之壘包形狀試驗片之立體圖及俯視圖。 [發明之效果]
根據本發明，可提供一種樹脂組合物，該樹脂組合物可獲得耐凹陷性及耐翹曲性之平衡優異之樹脂成形品。又，可提供一種包含此種樹脂組合物之樹脂成形品及具備該樹脂成形品之相機模組零件。

Claims (11)

  1. 一種樹脂組合物，其係包含液晶聚合物樹脂及填充劑者，且上述液晶聚合物樹脂之含量相對於上述樹脂組合物中之樹脂成分及填充劑之總量為80質量%以上，上述填充劑至少含有晶鬚及粒子狀填充劑，上述粒子狀填充劑係選自由硫酸鋇及氧化鈦所組成之群中之至少1種，上述晶鬚之含量相對於上述樹脂組合物中之樹脂成分及填充劑之總量為1質量%以上15質量%以下，上述粒子狀填充劑之含量相對於上述樹脂組合物中之樹脂成分及填充劑之總量為1質量%以上且未達7.5質量%，於上述樹脂組合物包含板狀填充劑之情形時，上述板狀填充劑之含量相對於上述樹脂組合物中之樹脂成分及填充劑之總量為5質量%以下。
  2. 如請求項1之樹脂組合物，其中上述液晶聚合物樹脂之含量相對於上述樹脂組合物中之樹脂成分及填充劑之總量為85質量%以上。
  3. 如請求項1之樹脂組合物，其中上述晶鬚係選自由矽酸鈣、鈦酸鉀、及碳酸鈣所組成之群中之至少1種。
  4. 如請求項1之樹脂組合物，其中上述板狀填充劑係選自滑石、雲母、及玻璃薄片中之至少1種。
  5. 如請求項1之樹脂組合物，其中上述樹脂組合物進而包含氟樹脂。
  6. 如請求項5之樹脂組合物，其中上述氟樹脂包含聚四氟乙烯樹脂。
  7. 如請求項1之樹脂組合物，其中上述粒子狀填充劑相對於上述樹脂組合物中之樹脂成分及填充劑之總量為2質量%以上7.0質量%以下。
  8. 如請求項1之樹脂組合物，其中上述液晶性聚合物樹脂包含源自對羥基苯甲酸之結構單元。
  9. 如請求項8之樹脂組合物，其中上述源自對羥基苯甲酸之結構單元之組成比相對於液晶聚合物樹脂整體之結構單元為50莫耳%以上。
  10. 一種樹脂成形品，其包含如請求項1至9中任一項之樹脂組合物。
  11. 一種相機模組零件，其係具備如請求項10之樹脂成形品而成。
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