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TWI882995B - 球狀氧化鎂、其製造方法、熱傳導性填充材及樹脂組成物 - Google Patents

球狀氧化鎂、其製造方法、熱傳導性填充材及樹脂組成物 Download PDF

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TWI882995B
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日商達泰豪化學工業股份有限公司
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Abstract

本發明之目的係提供一種球狀氧化鎂及其製造方法，該球狀氧化鎂係真球度高，且耐濕性及填充於樹脂時之樹脂組成物的流動性優異。
本發明係一種球狀氧化鎂，其係含有硼300至2000ppm，鋰含量係未達15ppm，以雷射繞射散射式粒度分佈測定所測得之體積基準的累積50%粒徑(D50)在3至200μm之範圍，從SEM影像讀取之真球度為1.00至1.20。

Description

球狀氧化鎂、其製造方法、熱傳導性填充材及樹脂組成物
本發明係關於一種球狀氧化鎂及其製造方法以及含有前述球狀氧化鎂之熱傳導性填充材及含有前述熱傳導性填充材之樹脂組成物，該球狀氧化鎂係真球度高，並且耐濕性及填充於樹脂時之樹脂組成物的流動性優異者。
近年來由於各種電子機器之高積體化、高電力化及高速化等，因此對於絕緣性之放熱性填充材所要求之性能係進一步提升。先前，熱傳導性填充材中廣泛地使用氧化矽、氧化鋁、氮化鋁等。但是，氧化矽雖然便宜但是熱傳導性低，因而其對應近年來發熱量的增大的放熱不充分，應用於半導體用時其在穩定動作等方面有問題。另一方面，氧化鋁係由於熱傳導性高於氧化矽因而放熱性有所改善，惟，硬度高而有導致製造設備磨耗之缺點。再者，氮化鋁等氮化物系填充材係雖然熱傳導性優異，惟， 昂貴而導致可適用之用途受到限制。在此，正進行氧化鎂作為熱傳導性填充材之檢討，氧化鎂係熱傳導率比氧化矽高1位數，比氧化鋁高約2倍，並且由於硬度比氧化鋁低因而可抑制各製造設備的磨耗，進一步絕緣性也高。然而，氧化鎂係吸濕性高於氧化矽、氧化鋁，且由於與大氣中的水分進行水合而有導致因填充材的體積膨張所致之碎裂產生、或熱傳導性降低等問題產生，因而期望有即使長期間使用耐濕性仍優異的氧化鎂。再者，使用氧化鎂作為熱傳導性填充材時，為了獲得更優異的放熱性能，因而謀求對樹脂組成物之高填充性。
使用氧化鎂作為熱傳導性填充材時，為了獲得高放熱性而必須有高填充性，對應此課題，已提案有添加硼化合物等，而使凝集狀態、粒度分佈經控制之氧化鎂(專利文獻1)。然而，該文獻之氧化鎂係真球度不高，且填充性、粒子表面的平滑性及耐濕性不充分。針對此，為了改善真球度，已提案有以鋰化合物取代硼化合物並且以使鋰含量成為15至500ppm之方式添加有該鋰化合物的球狀氧化鎂(專利文獻2)。進一步，為了提升粒子表面之平滑性並且獲得耐濕性，已提案有未含有鋰，而是含有硼及鐵之球狀氧化鎂(專利文獻3)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2011-020870公報
[專利文獻2] 日本特開2016-088838公報
[專利文獻3] 日本特開2018-131378公報
然而，由上述方法獲得之球狀氧化鎂雖然耐濕性、填充性獲得改善，但在填充於樹脂時，其樹脂組成物之捏合時的流動性不充分，在樹脂成形性方面有問題。因此，本發明之課題係提供一種球狀氧化鎂及其製造方法，在添加有硼化合物之球狀氧化鎂中，該球狀氧化鎂之真球度高，並且耐濕性及填充於樹脂時之樹脂組成物的流動性優異。
為了解決上述課題，本發明者等著眼於球狀氧化鎂中之微量成分，經過各種檢討之結果，發現含有一定量以上的鋰元素時，填充於樹脂時之樹脂組成物的流動性差。又，本發明者等發現在含有硼之球狀氧化鎂中，藉由將鋰元素之含量控制成極低，而可成為真球度高，耐濕性優異，並且填充於樹脂時之樹脂組成物的流動性優異的球狀氧化鎂。
亦即，本發明係一種球狀氧化鎂，其係含有硼300至2000ppm，並且，鋰含量設成未達15ppm，以雷射繞射散射式粒度分佈測定所測得之體積基準的累積50%粒徑(D50)在3至200μm的範圍，從SEM影像讀取之真球度為1.00至1.20者。
再者，本發明係一種含有上述球狀氧化鎂之熱傳導性填充材。
再者，本發明係一種含有上述球狀氧化鎂之樹脂組成物。
再者，本發明係一種球狀氧化鎂之製造方法，其係含有下列步驟：
1)使氯化鎂水溶液與鹼性水溶液反應而準備氫氧化鎂漿料之步驟、
2)將前述氫氧化鎂漿料乾燥後燒製而準備氧化鎂粒子之步驟、
3)將前述氧化鎂粒子製成分散液並進行濕式粉碎之步驟、
4)將前述濕式粉碎後之氧化鎂進行噴霧乾燥之步驟、及
5)將藉由前述步驟而造粒後之氧化鎂進行燒製之步驟；其中，
在前述1)至4)中之至少一個以上的步驟中，以使燒製後之硼含量成為300至2000ppm之方式調整硼之量，及
以使鋰含量成為未達15ppm之方式控制鋰之混入量。
根據本發明，可提供一種球狀氧化鎂及其製造方法，該球狀氧化鎂係真球度高，耐濕性優異，並且填充於樹脂時之樹脂組成物的流動性優異者。
圖1顯示實施例2之球狀氧化鎂的SEM影像。
本發明之球狀氧化鎂係含有硼300至2000ppm，並且鋰含量係未達15ppm，以雷射繞射散射式粒度分佈測定所測得之體積基準的累積 50%粒徑(D50)在3至200μm的範圍，從SEM影像讀取之真球度為1.00至1.20。此外，說明書中所謂的ppm，在沒有特別的限制下，意指質量ppm。
在本發明中，藉由含有硼300至2000ppm，並且控制鋰為未達15ppm，可獲得以雷射繞射散射式粒度分佈測定所測得之體積基準的累積50%粒徑(D50)在3至200μm的範圍，從SEM影像讀取之真球度為1.00至1.20，而真球度高，且耐濕性及填充於樹脂時之樹脂組成物的流動性優異的球狀氧化鎂。
在本發明中，可獲得球狀氧化鎂，該球狀氧化鎂係以雷射繞射散射式粒度分佈測定所測得之體積基準的累積50%粒徑(D50)在3至200μm之可提升放熱性能之相對較大的粒徑範圍，且從SEM影像讀取之真球度為1.00至1.20，而真球度高。以雷射繞射散射式粒度分佈測定所測得之體積基準的累積50%粒徑(D50)較佳可設為15至150μm，更佳可設為25至130μm。再者，在此，真球度係指從SEM影像讀取之真球度，可設為1.00至1.20，較佳可設為1.00至1.15，更佳可設為1.00至1.10。特別是，本發明中之氧化鎂的鋰含量由於未達15ppm，根據後述之理由，可使真球度提升為1.00至1.10。此外，本發明中，針對使用掃描式電子顯微鏡(SEM)拍攝之電子顯微鏡影像之100個粒子，計測通過粒子中心之長徑與短徑的長度，求取長徑/短徑之比，將其平均值作為真球度。
本發明中，此氧化鎂之真球度高，且耐濕性及填充於樹脂時之樹脂組成物的流動性優異的理由，在於添加硼，並且進一步將不純物鋰含量控制為極低。硼含量可設為300至2000ppm，較佳可設為400至1500ppm，更佳可設為500至1000ppm。藉由添加硼，從SEM影像讀取之真球度可設為1.00至1.20，較佳可設為1.00至1.15，更佳可設為1.00至1.10，由耐濕性試驗進行之168小時後之重量增加率可設為未達1重量 %。再者，鋰含量可設為未達15ppm，較佳可設為未達10ppm，更佳可設為未達1ppm。此時，藉由將氧化鎂之鋰含量控制為充分低，可提升填充於樹脂時之樹脂組成物的流動性。在此，有氧化鎂之鋰含量控制地越低，則氧化鎂之真球度越提升之傾向。
在本發明中，會對粒子之平滑性及吸濕性造成影響之BET比表面積可設為0.01至1.00m2/g，較佳可設為0.02至0.80m2/g，更佳可設為0.02至0.50m2/g。
在本發明中，鐵的含量沒有特別的限制，惟，從真球度及耐濕性之觀點而言，例如，較佳為100至1500ppm，更佳為200至1300ppm，特佳為300至1000ppm。
本發明之球狀氧化鎂之製造方法沒有特別的限制，例如，可如下般進行製造。
1)使氯化鎂水溶液與鹼性水溶液反應而獲得氫氧化鎂漿料，
接著，
2)將漿料過濾、水洗、乾燥後進行燒製而獲得氧化鎂粒子，
3)將前述氧化鎂粒子作成分散液，較佳為添加有機溶劑而作成分散液，進行濕式粉碎後，
4)進行噴霧乾燥，
5)將藉由上述獲得之氧化鎂進行燒製，藉此，獲得目標之球狀氧化鎂。此時，在最終燒製之前，以使最終燒製後之球狀氧化鎂的硼含量成為300至2000ppm之方式，將硼源藉由混合及/或添加等進行調整。再者，以使最終燒製後之球狀氧化鎂之鋰含量成為未達15ppm之方式，因應所需減低鋰含量等而控制鋰之混入量。
硼含量之調整，具體的而言，例如藉由下列方式而調整最終獲得之球狀氧化鎂中的硼含量：a)在氯化鎂溶液中添加硼源、b)於生成之氫氧化鎂漿料中添加硼源、c)在氧化鎂粒子中混合硼源、d)在氧化鎂粒子之濕式粉碎中添加硼源等。
就硼源而言，若為含有硼之化合物則沒有特別的限定，可使用例如：硼酸、氧化硼、氫氧化硼、氮化硼、碳化硼、硼酸銨等。但是，結構中含有鋰之硼系化合物或大量地含有作為不純物之鋰的硼源則不適用於本發明。
以使最終燒製後之球狀氧化鎂的硼含量成為300至2000ppm之方式調整硼源之理由，係由於硼含量未達300ppm時，表面無法平滑化，耐濕性變差。再者，硼含量超過2000ppm時，有球狀的一部份形成凹陷，或形成甜甜圈狀之氧化鎂，而無法獲得真球度高之球狀氧化鎂之故。
再者，藉由將最終燒製後之球狀氧化鎂的鋰含量控制成極低之未達15ppm，可提升填充於樹脂時之樹脂組成物的流動性。在此，鋰含量較佳為越少。另一方面，15ppm以上或超過15ppm時，無法獲得本發明之效果。
減低鋰含量之方法沒有特別的限定，可使用下列已知的程序或將此等組合使用，例如：重複進行前驅物氫氧化鎂濾餅(cake)之再漿料化及過濾後水洗之再漿化洗淨、以氫氧化鎂的水熱法進行之不純物吸附沉澱物的去除、當與鹼源反應時之一次沉澱物的去除、氯化鎂水溶液的以吸附劑進行之前處理的實施、以燒製時之昇溫態勢(profile)調整進行之鋰去除的促進等。
上述氯化鎂水溶液可使用選自例如：氯化鎂六水合物、氯化鎂二水合物、氯化鎂無水合物、苦汁(苦滷)、鹼水及海水等以及此等之組合。
上述鹼性水溶液可使用選自例如：氫氧化鈉水溶液、氫氧化鈣水溶液及氨水等以及此等之組合。
使氯化鎂水溶液與鹼性水溶液反應而得之氫氧化鎂漿料，係藉由例如該技術領域中之一般方法，進行過濾、水洗、乾燥後進行燒製，而製成氧化鎂粒子。再者，所得之氧化鎂粒子，係分散於溶劑中作成分散液(例如漿料)，將此進行濕式粉碎並噴霧乾燥，藉此進行造粒。此時之溶劑沒有特別的限定，可使用公知使用之溶劑等，例如：水系、水-有機溶劑混合系；甲醇、乙醇等醇類；丙酮等酮類；乙酸乙酯等酯類；二乙醚等醚類；四氫呋喃、甲苯等芳香族化合物溶劑等。
噴霧乾燥的方法沒有特別的限定，例如較佳為使用下述噴霧乾燥法等，該噴霧乾燥法係將上述濕式粉碎後之氧化鎂分散液(例如漿料)從旋轉盤或噴嘴進行噴霧，而獲得氧化鎂粒子。操作條件係因應漿料黏度或漿料中之粉體的粒度、作為目的之粒徑等而適當地調整。再者，在漿料中亦可適當地添加分散劑。其操作條件不是特別地限定者，例如，可將黏度已調整成10至3000cps之漿料，藉由旋轉盤或噴嘴適當地調節流量並在80℃至250℃之氣流中進行噴霧，而製造1至200μm左右的粒子。再者，濕式粉碎及噴霧時之分散液的濃度較佳為例如以使氧化鎂成為50至70wt%之方式進行調整。在此，可藉由適切地設定噴霧條件，而調整所得之球狀氧化鎂的累積50%粒徑(D50)及BET比表面積。再者，可藉由適切地設定噴霧條件，而調整所得之球狀氧化鎂的真球度。
造粒後之氧化鎂的燒製條件，若在氧化鎂粒子會燒結之範圍內則沒有特別的限定，較佳為將溫度設成1000℃至1800℃，更佳為設成 1100℃至1700℃，特佳為設成1200℃至1600℃。燒製時間係根據燒製溫度而不同，惟，較佳為0.5至10小時。燒製溫度未達1000℃時，無法充分地燒結，超過1800℃時，粒子彼此燒結而形成粗大的凝集體，因此調整為上述範圍。在此，可藉由適切地調整燒製條件，而調整所得之球狀氧化鎂的BET比表面積。
本發明之球狀氧化鎂係以即使不進行表面處理仍具有充分的耐濕性為特徵，惟，亦可進一步以改善耐濕性為目的而使用公知的方法施以表面處理。對本發明之球狀氧化鎂施以表面處理時，使用之表面處理劑沒有特別的限定，可使用例如：膠態氧化矽、矽烷系偶合劑、氧化鈦(titania)溶膠、鈦酸酯系偶合劑、磷化合物、氧化鋁溶膠、鋁酸鹽系偶合劑、鋯系偶合劑等。
矽烷系偶合劑可列舉例如：乙烯基三氯矽烷、乙烯基三烷氧基矽烷、環氧丙氧基丙基三烷氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基甲基二烷氧基矽烷等。
鈦酸酯系偶合劑可列舉例如：鈦酸四異丙基酯、鈦酸四正丁基酯、鈦酸四辛基酯、鈦酸四硬脂基酯、鈦酸異丙基三異硬脂醯基酯、四辛基雙(亞磷酸二-十三烷基酯)鈦酸酯、雙(焦磷酸二辛酯)氧基乙酸酯鈦酸酯等。
磷化合物若為例如可與氧化鎂反應而形成磷酸鎂系化合物之化合物，則沒有特別的限定，可列舉例如：磷酸、磷酸鹽、酸性磷酸酯。此等可單獨使用，亦可併用2種以上。酸性磷酸酯可列舉例如：酸性磷酸異丙基酯、酸性磷酸2-乙基己基酯、酸性磷酸油基酯、酸性磷酸甲基酯、酸性磷酸乙基酯、酸性磷酸丙基酯、酸性磷酸丁基酯、酸性磷酸十二基酯、酸性磷酸硬脂基酯等。
鋁酸鹽系偶合劑可列舉例如：異丙醇鋁、單第二丁氧基二異丙醇鋁、第二丁醇鋁、乙醯乙酸乙基酯二異丙醇鋁、參(乙醯乙酸乙基酯)鋁、乙醯乙酸烷基酯二異丙醇鋁等。
鋯系偶合劑可列舉例如：鋯酸正丙酯、鋯酸正丁酯等。
本發明之球狀氧化鎂係真球度高，並且耐濕性及填充於樹脂時之樹脂組成物的流動性優異，對樹脂之填充性亦優異，故可適合作為填充材而調配於樹脂，作為優異的熱傳導性填充材。本發明中可使用之樹脂，可列舉例如：熱硬化性樹脂或熱塑性樹脂。熱硬化性樹脂沒有特別的限定，可列舉例如：酚樹脂、尿素樹脂、三聚氰胺樹脂、醇酸樹脂、聚酯樹脂、環氧樹脂、鄰苯二甲酸二烯丙酯樹脂、聚胺酯樹脂或聚矽氧樹脂。熱塑性樹脂沒有特別的限定，可列舉例如：聚乙烯樹脂、聚丙烯酸樹脂、乙烯-丙烯酸乙酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚縮醛樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚對苯二甲酸丁二酯樹脂、聚碸樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、聚醚醯亞胺樹脂、聚芳酯樹脂、聚苯硫醚樹脂、聚醚醚酮樹脂、氟樹脂、或液晶聚合物。
本發明之樹脂組成物中之球狀氧化鎂的調配量，可因應對樹脂組成物所要求之特性而適當地決定，沒有特別的限定。然而，就一例而言，相對於樹脂100質量份，球狀氧化鎂可使用0.1至100質量份的範圍。
含有本發明之球狀氧化鎂之樹脂組成物，可因應其樹脂的特性而利用於各種領域中。然而，本發明之球狀氧化鎂係熱傳導性優異，故特別可適用於要求放熱性之用途中。再者，本發明之樹脂組成物亦可利用來作為熱傳導性及耐濕性優異的半導體密封材料。
[實施例]
藉由下述實施例更詳細地說明本發明，惟，本發明不受該等實施例任何限制。
<測定方法、評估方法>
(1)元素含量之測定方法
元素含量之測定係藉由ICP發光分光分析進行。將測定試料添加至12N的鹽酸(試藥特級)並加熱使其完全溶解後，使用ICP測定裝置(PS3520 VDD，日立Hightech Science股份有限公司製)測定各元素之含量。此外，在下述表1中，鋰含量低於檢測界限時，作為痕跡量而記載為<1ppm。
(2)BET比表面積之測定方法
使用比表面積測定裝置(Macsorb，Mountech股份有限公司製)，藉由使用氮氣之氣體吸附法(BET法)測定BET比表面積。
(3)體積基準的累積50%粒徑(D50)
精密地秤量測定試料0.1×10-3kg，以40mL的甲醇溶解，使用雷射繞射散射式粒度分佈測定裝置(MT3300日機裝股份有限公司製)進行測定。
(4)從SEM影像讀取之真球度及表面之平滑性
使用掃描式電子顯微鏡(SEM)(JSM6510LA日本電子股份有限公司製)。針對所拍攝之電子顯微鏡影像的100個粒子，計測通過粒子中心之長徑與短徑的長度，求取長徑/短徑之比，將其平均值設為真球度。再者，針對以掃描式電子顯微鏡(SEM)拍攝之電子顯微鏡影像之球狀氧化鎂的表面狀態，進行下述般評估：將「球狀氧化鎂表面中幾乎沒有存在微細粒子且表面呈現平滑者」評為○；將「雖然球狀氧化鎂表面中存在複數個微細粒子，惟表面呈現平滑者」或者「雖然表面幾乎沒有微細粒子存在，惟表面呈現凸凹不平滑者」評為△；將「球狀氧化鎂表面中存在複數個微細粒子，並且表面呈現凸凹不平滑者」評為×。
(5)以恆溫恆濕試驗進行之耐濕性評估
球狀氧化鎂之耐濕性係藉由以恆溫恆濕試驗進行之重量增加率而評估。
恆溫恆濕機係使用Advantech東洋股份有限公司製THN040FA。將球狀氧化鎂10g使用恆溫恆濕機，求得在85℃ 85%RH的環境下暴露168小時後之重量增加率。
(6)以熔體流動速率測定進行之樹脂流動性評估
首先，將會成為測定用試料之樹脂組成物以下述程序調製。將EEA(乙烯-丙烯酸乙酯共聚物)(Rexpearl TMEEA A1150，日本聚乙烯股份有限公司製)100g熔融後，使用輥捏合機，一邊觀察捏合狀態，一邊將球狀氧化鎂333g每次少量地耗費約10分鐘添加，進一步進行最終捏合10分鐘。此時之輥間隔為0.5mm。捏合完成後，將捏合物剝離，將回收之捏合物裁切為約5mm見方，以真空乾燥機進行90℃×1小時乾燥，作成熔體流動速率測定用試料。然後，針對該測定用試料(樹脂組成物)，根據JIS-K7210，以測定溫度230℃、荷重2.16Kg進行測定。
(7)以捏合扭矩測定進行之樹脂捏合性評估
在EEA(乙烯-丙烯酸乙酯共聚物)(Rexpearl TMEEA A1150，日本聚乙烯股份有限公司製)中，以使球狀氧化鎂成為全體的45wt%之方式進行調配，將調配成的混合物使用LABO PLASTOMILL(東洋精機製作所製)，以旋轉數50rpm、160℃進行熔融捏合。在從捏合開始後360秒的時間點，測定使捏合機之攪拌葉片旋轉所需之捏合扭矩，藉此評估樹脂捏合性。捏合扭矩越低則樹脂捏合性越佳，可評估調配有球狀氧化鎂的樹脂的流動性，亦即成形性、加工性越佳。
<實施例1>
將無水氯化鎂(MgCl2)溶解於離子交換水中，調製成約3.5mol/L之氯化鎂水溶液。以使MgCl2之反應率成為90莫耳%之方式，將MgCl2溶液及25%NaOH溶液分別以定量泵送液至反應器，實施連續反應。之後，進行過濾、水洗、乾燥，而獲得氫氧化鎂。對所得之氫氧化鎂添加純水而漿料化，攪拌1小時後，相對於乾燥氫氧化鎂重量，以40倍量之純水進行水洗、過濾、乾燥，再度獲得氫氧化鎂。將此洗淨操作重複5次。之後，再度添加純水進行漿料化，以使最終獲得之球狀氧化鎂中的硼含量成為400ppm之方式，在其中添加硼酸(關東化學製，試藥特級)，以使鐵含量成為300ppm之方式添加氧化鐵(II)(林純藥工業股份有限公司製，化學用)。之後，進行過濾、乾燥，獲得硼酸、鐵含量經調整之氫氧化鎂。將所得之氫氧化鎂以900℃燒製1小時，獲得氧化鎂粒子。在前述氧化鎂粒子中，以濃度成為60wt%之方式添加有機溶劑。之後，使用球磨機進行4小時濕式粉碎後，施行以噴霧乾燥法(旋轉數12,000rpm)進行之噴霧乾燥。將所得之噴霧乾燥後的氧化鎂使用電爐進行1600℃、1小時燒製，獲得目的之球狀氧化鎂。
<實施例2>
除了將噴霧乾燥法之條件設為旋轉數6,000rpm以外，其餘藉由與實施例1同樣的方法，獲得球狀氧化鎂。
<實施例3>
除了以使最終獲得之球狀氧化鎂中的鋰含量成為10ppm之方式添加碳酸鋰(關東化學公司製，鹿特級)，將噴霧乾燥條件設為旋轉數6,000rpm以外，其餘藉由與實施例1同樣的方法，獲得球狀氧化鎂。
<比較例1>
除了以使最終獲得之球狀氧化鎂中的鋰含量成為18ppm之方式添加碳酸鋰(關東化學公司製，鹿特級)，以使鐵含量成為800ppm之方式添加氧化鐵(II)(林純藥工業股份有限公司製，化學用)以外，其餘藉由與實施例1同樣的方法，獲得氧化鎂粒子。
<比較例2>
除了以使最終獲得之球狀氧化鎂中的鋰含量成為25ppm之方式添加碳酸鋰(關東化學公司製，鹿特級)，以使鐵含量成為500ppm之方式添加氧化鐵(II)(林純藥工業股份有限公司製，化學用)，將噴霧乾燥法條件設為旋轉數6,000rpm以外，其餘藉由與實施例1同樣的方法，獲得氧化鎂粒子。
<結果>
針對實施例1至3及比較例1至2之球狀氧化鎂，進行上述之測定及熔體流動速率測定之樹脂流動性評估。將結果示於下述表1。
[表1]
Figure 109110568-A0202-12-0014-1
從表1可知，實施例1至3之球狀氧化鎂係真球度高，且耐濕性亦優異。再者，以熔體流動速率測定進行之樹脂流動性評估的結果，相較於以含有15ppm以上的鋰之方式製造的比較例1及2之氧化鎂，以使 鋰含量控制成極低之未達15ppm之方式製造出之實施例1至3之球狀氧化鎂，係樹脂流動性高。
再者，針對實施例1至3及比較例1至2之球狀氧化鎂，施行以捏合扭矩測定進行之樹脂捏合性評估。將結果示於下述表2。
[表2]
Figure 109110568-A0202-12-0015-2
如表2所示，使用實施例1之球狀氧化鎂時之捏合扭矩係未達19.0N‧m之低值，另一方面，使用比較例1之球狀氧化鎂時之捏合扭矩係19.0N‧m以上之高值。再者，除了上述以外，關於實施例2及3之球狀氧化鎂，係與實施例1同樣地，捏合扭矩為未達19.0N‧m之低值，關於比較例2之球狀氧化鎂，係與比較例1同樣地，捏合扭矩為19.0N‧m以上之高值。據此，相較於以含有15ppm以上的鋰之方式製造出之球狀氧化鎂，將鋰含量控制成極低之未達15ppm而製造出之球狀氧化鎂，顯示出調配有球狀氧化鎂之樹脂的流動性優異。
據此可知，本發明之球狀氧化鎂係真球度高，耐濕性優異，並且，填充於樹脂時之樹脂組成物的流動性優異。故，可知本發明之球狀氧化鎂係可用來作為優異的熱傳導性填充材。
[產業上之可利用性]
本發明之球狀氧化鎂係真球度高，耐濕性優異，並且，填充於樹脂時之樹脂組成物的流動性優異，故，可用來作為優異的熱傳導性填充材。

Claims (6)

  1. 一種球狀氧化鎂，係含有硼300至2000ppm及鐵248至333ppm，鋰含量係未達1ppm，以雷射繞射散射式粒度分佈測定所測得之體積基準的累積50%粒徑(D50)在3至200μm的範圍，從SEM影像讀取之真球度為1.00至1.20。
  2. 如請求項1所述之球狀氧化鎂，其中，累積50%粒徑(D50)為15至150μm。
  3. 如請求項1或2所述之球狀氧化鎂，其中，BET比表面積為0.01至1.00m2/g。
  4. 一種熱傳導性填充材，係含有請求項1至3中任一項所述之球狀氧化鎂。
  5. 一種樹脂組成物，係含有請求項4所述之熱傳導性填充材。
  6. 一種球狀氧化鎂之製造方法，係含有下列步驟：1)使氯化鎂水溶液與鹼性水溶液反應而準備氫氧化鎂漿料之步驟、2)將前述氫氧化鎂漿料乾燥後燒製而準備氧化鎂粒子之步驟、3)將前述氧化鎂粒子製成分散液並進行濕式粉碎之步驟、4)將前述濕式粉碎後之氧化鎂進行噴霧乾燥之步驟、及5)將藉由前述步驟而造粒後之氧化鎂進行燒製之步驟；其中，在前述1)至4)中之至少一個以上的步驟中，以使燒製後之硼含量成為300至2000ppm、以及鐵含量成為248至333ppm之方式調整硼及鐵之量，及 在前述1)及/或2)中，藉由重複進行前述氫氧化鎂漿料之過濾、水洗及再漿料化之再漿化洗淨、以前述氫氧化鎂漿料中的氫氧化鎂的水熱法進行之不純物吸附沉澱物的去除、與前述鹼性水溶液反應之一次沉澱物的去除、前述氯化鎂水溶液的以吸附劑進行之前處理的實施、以前述燒製時之昇溫態勢(profile)調整進行之鋰去除的促進、或此等的組合，以使鋰含量成為未達1ppm之方式減低鋰之混入量。
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