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TWI878721B - 具有改善的沉積效率的通過ｏｖｄ工藝的合成石英玻璃製備方法及合成石英玻璃製備裝置 - Google Patents

具有改善的沉積效率的通過ｏｖｄ工藝的合成石英玻璃製備方法及合成石英玻璃製備裝置 Download PDF

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TWI878721B
TWI878721B TW111134742A TW111134742A TWI878721B TW I878721 B TWI878721 B TW I878721B TW 111134742 A TW111134742 A TW 111134742A TW 111134742 A TW111134742 A TW 111134742A TW I878721 B TWI878721 B TW I878721B
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薛昶煜
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南韓商BCnC股份有限公司
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Abstract

本發明涉及具有改善的沉積效率的通過OVD工藝的合成石英玻璃製備方法，根據本發明，通過OVD方式等製備中空圓柱狀合成石英玻璃產品時，與根據現有技術使用氯化硅(SiCl 4)的方法相比，因氯使用量顯着減少而對環境友好，無需單獨的處理設備，因此經濟性良好。此外，通過將八甲基環四硅氧烷與高壓載氣一起以液滴形式噴射來供給到沉積燃燒器中，並通過沉積燃燒器進行汽化的方法，可以有效地解決在使用八甲基環四硅氧烷([(CH 3) 2SiO] 4)作為用於沉積二氧化硅粒子的源時所需的高溫加熱和緩慢的分解速度。

Description

具有改善的沉積效率的通過OVD工藝的合成石英玻璃製備方法及合成石英玻璃製備裝置
本發明涉及一種具有改善的沉積效率的通過OVD工藝的合成石英玻璃製備方法及合成石英玻璃製備裝置。
廣泛用於光學、半導體及化學工業等的石英玻璃(silica glass or quartz glass，二氧化硅玻璃或石英玻璃)是僅由純SiO 2製成的玻璃，是指雜質含量在幾百ppm以下的程度的玻璃。SiO 2又稱為二氧化硅，根據晶形分為各種類型，但由於天然存在的代表類型是石英(quartz)，因此高純度SiO 2玻璃稱為石英玻璃。
石英玻璃根據製備方法可分為熔融石英玻璃(fused quartz glass)和合成石英玻璃(synthetic quartz glass)。熔融石英玻璃是通過在高溫下熔化天然石英或硅砂而製備的，而合成石英玻璃是使用如高純度氯化硅(SiCl 4)等的含有硅的氣體或液體化合物作為原料，通過化學氣相沉積法、醇鹽法等製備。合成石英玻璃與使用石英或硅砂的情況相比，雜質含量較低，因此其應用範圍更廣。
另一方面，作為合成石英玻璃的製備方法，已知有氣相軸向沉積(vapor phase axial deposition；VAD)、外部氣相沉積(outside vapor phase deposition；OVD)或等離子體外部沉積(plasma outside deposition；POD)等，具體而言，通過使用高純度氯化硅等製備中空多孔石英玻璃母材(煙灰體)並將其燒結透明化的方法製備合成石英玻璃。另一方面，根據OVD等方法，在以橢圓中最長直徑為中心旋轉的心軸的外表面上，通過火焰水解或熱分解含硅原料來沉積SiO 2微粒，以製備煙灰體。如此製備的煙灰體經過脫水/燒結過程製成合成石英玻璃。
另一方面，以往作為用於製備石英玻璃的源使用的氯化硅的情況下，由於分子中的硅含量低，效率低，且產生大量的氯和含氯氣體，因此在工藝中存在困難，為了對其進行處理而需要複雜的處理設備。
發明所欲解決之問題
本發明旨在提供如下的合成石英玻璃的製備方法，即，在通過OVD方式等製備中空圓柱狀合成石英玻璃產品時，與根據現有技術相比，氯使用量顯着減少而對環境友好，且使用無需單獨的處理設備的八甲基環四硅氧烷([(CH 3) 2SiO] 4)作為用於沉積二氧化硅粒子的源。
此外，本發明的目的在於提供如下的合成石英玻璃的製備方法，即，為了有效地解決在使用八甲基環四硅氧烷作為用於沉積二氧化硅粒子的源時所需的高溫加熱和緩慢的分解速度，將含有鹵素元素的氣體與原料氣體一起噴射或向沉積室內部噴射。
並且，本發明的技術問題並不限定於以上所述的技術問題，通過下述的記載，本領域所屬技術人員可以明確地理解到未提及的其他技術問題。
解決問題之技術手段
在本說明書中，提供一種合成石英玻璃的製備方法，其中，在繞縱向或橫向軸線旋轉的心軸(Mandrel)的圓柱形外表面上沉積二氧化硅(SiO 2)粒子，形成多孔中空圓柱狀煙灰體，然後燒結，以製備合成石英玻璃，在上述沉積工藝中，使用八甲基環四硅氧烷作為用於沉積二氧化硅粒子的源，為了促進上述源的分解，進一步使用含有鹵族元素的氣體。
例如，上述八甲基環四硅氧烷通過高壓載(carrier, 5)氣以液滴(droplet)形式噴射，供給至沉積燃燒器，並由沉積燃燒器汽化。
例如，上述載氣的壓力範圍為1SLM(Standard Liter per Minute；每分鐘標準升)至20SLM。
例如，上述鹵素元素可以是含氯氣體，相對於100重量份的上述八甲基環四硅氧烷，可以以0.1重量份至10重量份的比例供給上述含氯氣體。
例如，上述含氯氣體可以是氯化氫(HCl)或氯(Cl 2)氣體。
此外，在本說明書中，提供一種合成石英玻璃製備裝置，作為應用如上所述的方法，上述合成石英玻璃製備裝置的特徵在於，在沉積二氧化硅的心軸沉積面上部設有溫度測量裝置(1)，在心軸沉積面的側面設有預熱用燃燒器(2)，在心軸沉積面的下部設有沉積用燃燒器(3)，選自上述溫度測量裝置(1)、預熱用燃燒器(2)及沉積用燃燒器(3)中的至少一種部件以預定間隔移動，能夠獨立控制各個部件的位置，從而均勻控制心軸沉積面的溫度，上述沉積用燃燒器(3)包括用於以液滴形式供給作為二氧化硅供應源的八甲基環四硅氧烷的在線混合控制台(Line Mixing Console)。
例如，考慮到沉積面的直徑、心軸旋轉速度及沉積用燃燒器(3)的移動速度中的至少一種因素來將上述溫度測量裝置(1)和預熱用燃燒器(2)的位置調節為以預定間隔移動，從而可以均勻控制沉積面溫度。
例如，上述預熱用燃燒器(2)接收由上述溫度測量裝置(1)測量的溫度值，計算與預設目標值之間的差值，控制燃燒氣體(7)的流量，從而可以均勻控制沉積面溫度。
例如，上述心軸可以由選自不鏽鋼、鈦、鎳、鉻鎳鐵合金、哈氏合金及其組合中的至少一種材料製成。
對照先前技術之功效
根據本發明，在通過OVD方式等製備中空圓柱狀合成石英玻璃產品時，與根據現有技術使用氯化硅的方法相比，因氯使用量顯着減少而對環境友好，無需單獨的處理設備，因此經濟性良好。
此外，通過將八甲基環四硅氧烷與含有鹵素元素的氣體一起供給或在包含含有鹵素元素的氣氛中沉積，或與高壓載氣一起以液滴形式噴射來供給到沉積燃燒器中，並通過沉積燃燒器進行汽化的方法，可以有效地解決在使用八甲基環四硅氧烷作為用於沉積二氧化硅粒子的源時所需的高溫加熱和緩慢的分解速度。
另一方面，作為應用上述方法的合成石英玻璃製備裝置的部件，選自溫度測量裝置(1)、預熱用燃燒器(2)及沉積用燃燒器(3)中的至少一種部件具有以預定間隔移動的結構，能夠獨立控制各個部件的位置，從而均勻控制心軸沉積面的溫度，以製備具有均勻密度的沉積物(煙灰體)，因此可以顯著減少最終產品的缺陷率。
另外，根據本發明，在製備合成石英玻璃時，在沉積工藝中，通過使用由在作為SiO 2的沉積溫度的800℃至1400℃的溫度範圍內可使用、抗熱衝擊能力強、不損壞、可半永久使用的不鏽鋼等製成的金屬心軸，可以更有效地解決由於心軸與煙灰體之間結合和心軸與煙灰體之間的熱膨脹係數差異引起的應力導致預定厚度以上的煙灰體發生裂紋(Crack)的問題，同時能夠防止在沉積物脫落時沉積物發生破壞。
以下，參照附圖來對本發明的實施例進行詳細說明，以使本發明所屬技術領域的普通技術人員輕鬆實現本發明。本發明可通過多種不同的實施方式實現，並不限定於以下公開的實施例。另外，為了在附圖中清楚地公開本發明，與本發明無關的部分被省略，在附圖中對相同或相似的組件使用了相同或相似的附圖標記。
本發明的目的和效果可以通過以下的說明自然而然地理解或變得更清楚，本發明的目的和效果並不僅限於以下的說明。並且，在說明本發明的過程中，認為相關公知技術的詳細說明會混淆本發明的要旨時，可以省略其詳細說明。以下，參照附圖來詳細說明根據本發明的實施例。
根據本發明的一實施例的合成石英玻璃的製備方法的特徵在於，在繞縱向或橫向軸線旋轉的心軸的圓柱形外表面上沉積二氧化硅粒子，形成多孔中空圓柱狀煙灰體，然後燒結，以製備合成石英玻璃，在上述沉積工藝中，使用八甲基環四硅氧烷作為用於沉積二氧化硅粒子的源，為了促進上述源的分解，進一步使用含有鹵族元素的氣體。
另一方面，在應用上述方法的根據本發明的一實施例的合成石英玻璃製備裝置中，在沉積二氧化硅的心軸沉積面上部可以設有溫度測量裝置(1)，在心軸沉積面的側面可以設有用於均勻控制沉積面溫度的預熱(Pre-Heating)用燃燒器(Burner)，在心軸沉積面的下部可以設有用於沉積二氧化矽粒子的沉積用燃燒器(3)(參照圖1和圖2)。
另外，選自上述溫度測量裝置(1)、預熱用燃燒器(2)及沉積用燃燒器(3)中的至少一種部件以預定間隔移動，能夠獨立控制各個部件的位置，從而均勻控制心軸沉積面的溫度，上述沉積用燃燒器(3)可以包括用於以液滴形式供給作為二氧化硅供應源的八甲基環四硅氧烷的在線混合控制台(參照圖3)。
此外，為了促進八甲基環四硅氧烷的分解，可以與含有鹵素元素的氣體一起噴射或在包含含有鹵素元素的氣體的氣氛中沉積。
具體而言，根據本發明的合成石英玻璃製備裝置可以設置在坩堝中，且可以包括繞縱向或橫向軸線旋轉的心軸、設置在上述心軸的沉積面上部的溫度測量裝置(1)、設置在心軸沉積面的側面的預熱用燃燒器(2)以及設置在上述心軸沉積面下部的沉積用燃燒器(3)。
心軸是用於通過在作為外表面的沉積面上沉積二氧化硅原料來形成中空圓柱狀煙灰體的裝置構造，且可以以繞軸線向一側旋轉360°的方式設置。另一方面，根據本發明的一實施例的心軸可以由選自不鏽鋼(SUS)、鈦、鎳、鉻鎳鐵合金及其組合的至少一種材料製成，具體而言，可以由不鏽鋼製成。
根據現有技術，當通過如上所述的OVD等法製備合成石英玻璃時，在沉積工藝中使用由具有抗氧化性的氧化鋁或碳化硅等陶瓷材料製成的心軸，但是氧化鋁和碳化硅等是相對昂貴的陶瓷材料，非常容易受到熱衝擊，因此，尤其，在使用火焰的工藝中存在因熱衝擊而損壞的風險。此外，由於脫模性的問題，在沉積工藝完成後分離心軸與沉積物時，存在損壞心軸或沉積物的風險。
另一方面，如在本發明中，當心軸由選自不鏽鋼、鈦、鎳、鉻鎳鐵合金及其組合中的至少一種材料製成，具體而言，由不鏽鋼製成時，可在作為SiO 2沉積溫度的800℃至1400℃的溫度範圍內使用，抗熱衝擊能力強，破損風險小，冷卻時因熱膨脹係數差異而可自然分離心軸和沉積物，通過由特定材料製成的脫模層有效地防止心軸和沉積物之間的物理粘合，從而有效地防止心軸或沉積物在分離過程中被損壞。
另一方面，溫度測量裝置(1)可以設於沉積二氧化硅的心軸的沉積面上部，且可以具有能夠感測和量化溫度並將其傳遞到預熱用燃燒器(2)的構造。另一方面，上述溫度測量裝置(1)可以考慮到沉積面的直徑、心軸旋轉速度及沉積用燃燒器(3)的移動速度中的至少一個因素來調節為以預定間隔移動，且能夠獨立控制其位置，因此可起到均勻控制沉積面溫度的作用。
另一方面，預熱用燃燒器(2)可以設置在心軸的沉積面的側面，以均勻控制沉積面的溫度，根據需要可以設置一個或多個。另一方面，與溫度測量裝置(1)同樣地，上述預熱用燃燒器(2)可以考慮沉積面的直徑、心軸旋轉速度及沉積用燃燒器(3)的移動速度中的至少一個因素來調節為以預定間隔移動，且能夠獨立控制其位置，因此可起到均勻控制沉積面溫度的作用。
具體而言，上述預熱用燃燒器(2)接收由溫度測量裝置(1)測量的溫度值，計算與預設目標值之間的差值，控制燃燒氣體(7)的流量，從而可以均勻控制沉積面溫度。
另一方面，沉積用燃燒器(3)可以設置在心軸沉積面的下方以便順利進行二氧化硅粒子的沉積，並且可以以能夠以預定間隔移動的結構設置，並且可以獨立控制位置。
另一方面，在根據本發明的製備裝置中，當沉積用燃燒器(3)移動預定距離時，溫度測量裝置(1)和預熱用燃燒器(2)也可以被控制為與其成比例地移動。
具體而言，當合成石英玻璃中含有氣孔時，因對應的部分有缺陷而不能使用，需要在製備過程中儘可能地抑制氣孔的產生。產生氣孔的原因有多種，但當以不均勻的密度沉積時，氣孔的產生會顯着增加，因此在沉積過程中有效控制密度被認為抑制氣孔的重要因素。另一方面，由於密度與在沉積時的溫度密切相關，因此需要保持沉積面的溫度均勻。
當沉積初始直徑較小時，與火焰的接觸時間較長，因此容易保持沉積面溫度均勻，但隨着直徑逐漸增加，與總面積相比，與火焰的接觸時間越來越短，難以保持溫度均勻。為了解決上述問題，在本發明中，可以設置能夠測量沉積面溫度的溫度測量裝置(1)，還可以設置用於加熱沉積面的預熱用燃燒器(2)。
另一方面，通過基於由上述溫度測量裝置(1)測量的溫度值增加或減少預熱用燃燒器(2)的熱源，例如燃燒氣體(7)的流量，可以將沉積面溫度保持恆定，從而通過確保均勻的密度，可以使氣孔的形成最小化。
在根據本發明的一實施例的合成石英玻璃的製備方法中，在繞縱向或橫向軸線旋轉的心軸的圓柱形外表面上沉積二氧化硅粒子，形成多孔中空圓柱狀煙灰體，然後燒結，以製備合成石英玻璃，在上述沉積和燒結過程中，作為上述製備裝置的部件，使選自溫度測量裝置(1)、預熱用燃燒器(2)及沉積用燃燒器(3)中的至少一種部件以預定間隔移動，且能夠獨立控制各個部件的位置，從而均勻控制心軸沉積面的溫度。
另一方面，根據現有技術，在通過上述OVD等法製備合成石英玻璃時，通常使用氯化硅(SiCl 4)作為源(前體, 4)。然而，在使用氯化硅作為源的情況下，因分子中的硅含量低而效率低，還產生大量氯和含氯氣體，因此存在需要複雜處理設備的問題。反之，在本發明中，通過使用八甲基環四硅氧烷作為源，更環保，還具有不需要複雜處理設備的優點。
然而，八甲基環四硅氧烷的汽化溫度高，因此需要在高溫下汽化，因其原子結構複雜而在高溫下長時間保持時形成硅基聚合物，導致原料效率差，還需要昂貴的汽化器，需要在約180℃下加熱傳輸線來防止凝聚。此外，由於加熱燃燒器在沉積過程中在橫向(Traverse)上左右移動，因此需要耐高溫且柔性(Flexible)的材料，但存在沒有合適材料的問題。
因此，在本發明中，將八甲基環四硅氧烷與高壓載氣一起以液滴的形式噴射並供給到沉積燃燒器中，並通過沉積燃燒器進行汽化的方式，有效地解決由於八甲基環四硅氧烷的使用引起的現有技術問題。
根據本發明的一實施例，上述八甲基環四硅氧烷通過高壓載氣以液滴形式噴射，供給到沉積燃燒器，並通過沉積燃燒器進行汽化的方式，不包括單獨的汽化器，因此可簡化結構，無需在線加熱，因此具有使原料損失最小化的優點。
具體而言，根據本發明的一實施例的八甲基環四硅氧烷通過高壓載氣以液滴的形式噴射並供給到沉積燃燒器，且通過沉積燃燒器進行汽化，上述載氣的壓力範圍可以為1SLM至20SLM，具體而言，壓力範圍可以為1SLM至15SLM。
另一方面，根據本發明的一實施例，為了提高八甲基環四硅氧烷的分解效率，在上述沉積工藝中，相對於100重量份的上述八甲基環四硅氧烷，可以以0.1重量份至10重量份的比例供給含有鹵素元素(例如，氯)的氣體。另一方面，上述含氯氣體可以是氯化氫或氯氣體(8)，更具體而言，可以是氯化氫。在這種情況下，雖然為了增加八甲基環四硅氧烷的分解效率而不可避免地使用氯氣，但與使用氯化硅作為源(前體, 4)的現有方式相比，因氯使用量明顯減少而對環境友好。
根據在上面說明的本發明的製備裝置和製備方法，在通過OVD方式等製備中空圓柱狀合成石英玻璃產品時，與根據現有技術使用氯化硅的方法相比，因不包含氯而對環境友好，無需單獨的處理設備，因此經濟性良好。
此外，通過將八甲基環四硅氧烷與高壓載氣一起以液滴形式噴射來供給到沉積燃燒器中，並通過沉積燃燒器進行汽化的方法，可以有效地解決在使用八甲基環四硅氧烷作為用於沉積二氧化硅粒子的源時所需的高溫加熱和緩慢的分解速度。
另一方面，作為應用上述方法的合成石英玻璃製備裝置的部件，選自溫度測量裝置(1)、預熱用燃燒器(2)及沉積用燃燒器(3)中的至少一種部件具有以預定間隔移動的結構，能夠獨立控制各個部件的位置，從而均勻控制心軸沉積面的溫度，以製備具有均勻密度的沉積物(煙灰體)，因此可以顯著減少最終產品的缺陷率。
另外，根據本發明，在製備合成石英玻璃時，在沉積工藝中，通過使用由在作為SiO 2的沉積溫度的800℃至1400℃的溫度範圍內可使用、抗熱衝擊能力強、不損壞、可半永久使用的不鏽鋼等製成的金屬心軸，可以更有效地解決由於心軸與煙灰體之間結合和心軸與煙灰體之間的熱膨脹係數差異引起的應力導致預定厚度以上的煙灰體發生裂紋的問題，同時能夠防止在沉積物脫落時沉積物發生破壞。
如上所述，對本發明的特定實施例進行了說明和圖示，但本發明並不限於上述實施例，本領域的普通技術人員應當理解，在不脫離本發明的精神和範圍之內，可以對本發明進行各種修改和變形。因此，對於那些修正例或者變形例，不應該離開本發明的技術思想或者觀點單獨地理解，變形的實施例應屬於本發明的保護範圍。
1:溫度測量裝置 2:預熱用燃燒器 3:沉積用燃燒器 4:前體 5:載體 7:燃燒氣體 8:氯化氫
圖1示意性示出根據本發明的一實施例的用於製備合成石英玻璃的合成石英玻璃製備裝置。 圖2為從側面觀察圖1的合成石英玻璃製備裝置的圖。 圖3示意性示出在根據本發明的一實施例的合成石英玻璃製備方法中供給八甲基環四硅氧烷的沉積用燃燒器(3)和向其以液滴形式放入載氣和八甲基環四硅氧烷的流動(左側, A)和額外放入含氯氣體(例如，氯化氫, 8)時的流動(右側, B)。
4:前體 5:載體 7:燃燒氣體 8:氯化氫

Claims (9)

  1. 一種合成石英玻璃的製備方法，其中，在繞縱向或橫向軸線旋轉的一心軸的圓柱形外表面上沉積二氧化硅粒子，形成多孔中空圓柱狀煙灰體，然後燒結，以製備合成石英玻璃， 在上述沉積工藝中，使用八甲基環四硅氧烷作為用於沉積二氧化硅粒子的源，為了促進該源的分解，進一步使用含有鹵族元素的氣體。
  2. 如請求項1所述之合成石英玻璃的製備方法，其中， 該八甲基環四硅氧烷通過高壓載氣以液滴形式噴射，供給至沉積燃燒器，並由沉積燃燒器汽化。
  3. 如請求項2所述之合成石英玻璃的製備方法，其中， 該載氣的壓力範圍為1SLM至20SLM。
  4. 如請求項1所述之合成石英玻璃的製備方法，其中， 該鹵素元素是含氯氣體， 相對於100重量份的該八甲基環四硅氧烷，以0.1重量份至10重量份的比例供給該含氯氣體。
  5. 如請求項4所述之合成石英玻璃的製備方法，其中， 該含氯氣體是氯化氫或氯氣體。
  6. 一種合成石英玻璃製備裝置，其應用如請求項1之方法，其中， 在沉積二氧化硅的心軸沉積面上部設有一溫度測量裝置，在心軸沉積面的側面設有一預熱用燃燒器，在心軸沉積面的下部設有一沉積用燃燒器， 選自該溫度測量裝置、該預熱用燃燒器及該沉積用燃燒器中的至少一種部件以預定間隔移動，且能夠獨立控制各個部件的位置，從而均勻控制心軸沉積面的溫度， 該沉積用燃燒器包括用於以液滴形式供給作為二氧化硅供應源的八甲基環四硅氧烷的在線混合控制台。
  7. 如請求項6所述之合成石英玻璃製備裝置，其中， 考慮到沉積面的直徑、心軸旋轉速度及沉積用燃燒器的移動速度中的至少一種因素來將該溫度測量裝置和該預熱用燃燒器的位置調節為以預定間隔移動，從而均勻控制沉積面溫度。
  8. 如請求項6所述之合成石英玻璃製備裝置，其中， 該預熱用燃燒器接收由該溫度測量裝置測量的溫度值，計算與預設目標值之間的差值，控制燃燒氣體的流量，從而均勻控制沉積面溫度。
  9. 如請求項6所述之合成石英玻璃製備裝置，其中， 該心軸由選自不鏽鋼、鈦、鎳、鉻鎳鐵合金、哈氏合金及其組合中的至少一種材料製成。
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