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TWI877387B - 表面處理玻璃布，預浸體及印刷配線板 - Google Patents

表面處理玻璃布，預浸體及印刷配線板 Download PDF

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TWI877387B
TWI877387B TW110125668A TW110125668A TWI877387B TW I877387 B TWI877387 B TW I877387B TW 110125668 A TW110125668 A TW 110125668A TW 110125668 A TW110125668 A TW 110125668A TW I877387 B TWI877387 B TW I877387B
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足達一孝
松本亘平
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日商日東紡績股份有限公司
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Abstract

本發明提供可改善印刷配線板之信賴性之表面處理玻璃布、預浸體及印刷配線板。 該表面處理玻璃布之表面處理層包含矽烷偶合劑，前述表面處理層之固著成分的碳附著量為0.030~0.060質量%之範圍，前述表面處理層之固著成分的面之算術平均高度為1.0~3.0nm之範圍，前述固著成分的碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度之乘積為0.060~0.100之範圍。

Description

表面處理玻璃布，預浸體及印刷配線板
本發明有關表面處理玻璃布、預浸體及印刷配線板。
過去，作為印刷配線板所使用之玻璃布，為了提高與樹脂之密著性而使用矽烷偶合劑實施表面處理的玻璃布為已知(例如參見專利文獻1)。 根據專利文獻1中記載的表面處理玻璃布，質地變硬，於捲取時不發生變形滑移或拐角，且改善了生產效率。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開平5-125663號公報
[發明欲解決之課題]
近年來，因電子機器的小型化、薄型化，而期望印刷配線板之可靠性進一步提高。 本發明係鑒於該情況，目的在於提供可改善印刷配線板之信賴性之表面處理玻璃布、使用該表面處理玻璃布之預浸體及使用該表面處理玻璃布之印刷配線板。 [用以解決課題之手段]
印刷配線板之可靠性可藉由抑制玻璃與樹脂之表面剝離而提高，已知與表面處理玻璃布的表面處理層狀態有密切相關。過去，表面處理層之狀態係由矽烷偶合劑之附著量評價。本發明人等針對表面處理玻璃布之表面處理層的狀態積極研究，發現即使為相同附著量，固著於表面處理玻璃布表面之成分量與表面高度設為特定範圍，對印刷配線板之可靠性(白化距離)之改善具有效果，因而完成本發明。
此處，前述白化距離係表示前述表面處理層之玻璃與樹脂之間的界面剝離程度之指標。因此，前述白化距離越小，印刷配線板的可靠性就越高。
因此，為了達成前述目的，本發明之表面處理玻璃布之特徵係於表面具備表面處理層之表面處理玻璃布，前述表面處理層包含矽烷偶合劑，前述表面處理層之固著成分的碳附著量為0.030~0.060質量%之範圍，前述表面處理層之固著成分的面之算術平均高度為1.0~3.0nm之範圍，前述固著成分的碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度之乘積為0.060~0.100之範圍。
依據本發明之表面處理玻璃布，藉由使前述固著成分的碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度之乘積為0.060~0.100之範圍，可改善印刷配線板之信賴性。 本發明之表面處理玻璃布中，前述固著成分的碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度之乘積未達0.060時，無法充分改善印刷配線板之可靠性。又前述固著成分的碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度之乘積超過0.100時，固著成分成塊，無法均一表面處理，使界面接著性降低。
又，本發明之表面處理玻璃布中，前述固著成分的碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度之乘積較佳為0.075~0.097之範圍，更佳為0.086~0.093之範圍。 又，本發明之表面處理玻璃布中，前述矽烷偶合劑較佳係具有至少1個甲基丙烯醯基或丙烯醯基之矽烷偶合劑，更佳為具有甲基丙烯醯基之矽烷偶合劑。 又，本發明之預浸體之特徵係包含本發明之表面處理玻璃布，本發明之印刷配線板之特徵係包含本發明之表面處理玻璃布。
其次，針對本發明之實施形態更詳細說明。 本實施形態之表面處理玻璃布係於表面具備表面處理層，前述表面處理層包含矽烷偶合劑，前述表面處理層之固著成分的碳附著量為0.030~0.060質量%之範圍，前述表面處理層之固著成分的面之算術平均高度為1.0~3.0nm之範圍，前述固著成分的碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度之乘積為0.060~0.100之範圍，較佳為0.075~ 0.097之範圍，更佳為0.086~0.093之範圍。
本實施形態之表面處理玻璃布例如可如下製造。 首先，藉由將特定玻璃批次(玻璃原材料)熔融並纖維化，獲得玻璃纖絲。構成前述玻璃纖絲之玻璃組成並未特別限制，但較佳為E玻璃、T玻璃、NE玻璃、L玻璃等之組成。基於低介電常數與低介電損耗因數之觀點，更佳為NE玻璃、L玻璃，具體而言，更佳為包含如下之組成：相對於總量為48.0~62.0質量%之範圍的SiO2 、17.0~26.0質量%之範圍的B2 O3 、9.0~18.0質量%之範圍的Al2 O3 、0~6.0質量%之範圍的MgO、0.1~9.0質量%之範圍的CaO、合計為0~0.5%質量%之範圍的Na2 O、K2 O及Li2 O、0~5.0質量%之範圍的TiO2 、0~6.0質量%之範圍的SrO、0~6.0質量%之範圍的P2 O5 、及合計為0~3.0質量%之範圍的F2 及Cl2 。
此處，前述玻璃組成之各成分含量之測定，針對輕元素的Li可使用ICP發光分光分析裝置進行，其他元素可使用波長分散型螢光X射線分析裝置進行。 作為測定方法，將玻璃布(於玻璃布表面附著有機物之情況，或玻璃布於有機物(樹脂)中主要作為強化材而包含之情況，例如於300~600℃之範圍的溫度的馬弗爐以2~24小時之範圍的時間加熱等，去除有機物後使用)裁斷成適當大小後，放入鉑坩堝中，於電爐中於溫度1550℃保持6小時邊攪拌邊熔融，獲得均質熔融玻璃。然後，將所得熔融玻璃流出至碳板上，製作玻璃碎屑後，粉碎而粉末化。針對輕元素的Li係以酸使玻璃粉加熱分解後，使用ICP發光分光分析裝置進行定量分析。其他元素則將玻璃粉末以加壓機成型為圓盤狀後，使用波長分散型螢光X射線分析裝置進行定量分析。該等定量分析結果進行氧化物換算，計算各成分的含量及總量，可自該等數值求出前述各成分之含量(質量%)。
前述玻璃纖絲之纖絲直徑未特別限制，但於印刷配線板之用途中，較佳為10μm以下，更佳為8μm以下，特佳為3~5μm之範圍。 前述玻璃纖絲以例如25~500根之範圍的根數，較佳於40~300根之範圍的根數，藉由其本身已知方法予以集束，作為玻璃纖維絲。又，玻璃批次經熔融，纖維化而獲得玻璃纖絲，其次，藉由將複數根玻璃纖絲集束，獲得玻璃纖維絲稱為紡紗。
所述玻璃纖維絲之支數較佳於0.8~135tex之範圍，更佳於1~25tex之範圍。又，玻璃纖維絲之支數(tex)相當於玻璃纖維每1000m的質量(單位：g)。 其次，藉由將前述玻璃纖維絲作為經絲或緯絲而獲得玻璃布。前述織造方法並未特別限制，但可舉例為例如平織、緞織、斜紋織等，但較佳為平織。前述織造時之前述玻璃纖維絲的織密度並未特別限制，例如較佳為10~150根/25mm之範圍，更佳為40~100根/25mm之範圍。 前述織造時，於前述玻璃纖絲之集束或經絲的整經等中使用上漿劑。作為前述上漿劑，可舉例例如被膜形成劑成分為澱粉系或PVA (聚乙烯醇)系之上漿劑。前述上漿劑可包含油劑或柔軟劑等。
前述玻璃布中之前述上漿劑的附著量，相對於前述玻璃纖維絲100質量份，該上漿劑之附著量較佳為0.1~3質量份之範圍，更佳為0.5~1.5質量份之範圍。又，前述上漿劑之附著量範圍或未特別指定時之上漿劑之附著量，係表示上漿劑對於經絲或緯絲之附著量的平均。 藉由前述織造所得之前述玻璃布，基於印刷配線板之基材用途之觀點，較佳其每單位面積之質量為110g/m2 以下。另一方面，基於織造性之觀點，玻璃布之每單位面積之質量較佳為8g/m2 以上。 其次，對前述玻璃布實施開纖處理。作為前述開纖處理，可舉例例如藉由水流壓力之開纖處理、藉由以液體作為介質之高頻振動之開纖處理、藉由具有面壓之流體的壓力之開纖處理、藉由輥加壓之開纖處理等。前述開纖處理中，使用藉由水流壓力之開纖處理或以液體為介質之高頻振動的開纖處理，於經絲及緯絲之各者中，由於開纖處理後之絲線寬度不均減低，因此較佳。且，前述開纖處理亦可併用複數種處理方法。
然後，對實施開纖處理之玻璃布，實施脫油處理。前述脫油處理可藉由例如將前述玻璃布置於環境溫度為350~450℃之範圍的溫度之加熱爐中40~80小時之範圍的時間，藉由將附著於該玻璃布之紡絲用集束劑與織造用集束劑加熱分解而進行。 其次，將前述已實施脫油處理之玻璃布浸漬於表面處理劑水溶液中，擰出多餘水分後，於80~180℃之範圍的溫度加熱乾燥1~30分鐘的時間，例如於110℃加熱乾燥5分鐘，而獲得本實施形態之表面處理玻璃布。 作為前述表面處理劑水溶液，可使用以相對於表面處理劑水溶液總量以固形分計為0.1~2.0質量%之範圍含有具有至少1個甲基丙烯醯基或丙烯醯基之矽烷偶合劑、以0.5~2.0質量%之範圍含有作為pH調整劑的弱酸(例如乙酸、檸檬酸、丙酸等)。前述弱酸因作為矽烷偶合劑之水解反應的觸媒發揮作用，故弱酸量不充分時，矽烷偶合劑的水解不足，對於玻璃表面之固著量變小。
作為前述具有至少1個甲基丙烯醯基之矽烷偶合劑，可舉例為例如3-甲基丙烯氧基丙基甲基二甲氧矽烷、3-甲基丙烯氧基丙基三甲氧矽烷、3-甲基丙烯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-甲基丙烯氧基丙基三乙氧基矽烷等。且，作為前述具有至少1個丙烯醯基之矽烷偶合劑，可舉例為例如3-丙烯氧基丙基甲基二甲氧矽烷、3-丙烯氧基丙基三甲氧矽烷、3-丙烯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-丙烯氧基丙基三乙氧基矽烷等。附著於玻璃布之矽烷偶合劑相對於玻璃纖維絲100質量份較佳為0.01~5質量份之範圍。 此處，前述矽烷偶合劑對玻璃表面之附著，有矽烷偶合劑化學性強固地固著於玻璃表面之附著與矽烷偶合劑僅物理性附著於玻璃表面之附著。因此，本發明中，物理性吸附成分除外，將化學性強固固著之成分設為固著成分，將該固著成分之量設為固著量。
前述固著成分具體而言係將表面處理玻璃布浸漬於乙醇中60秒，以加熱至110℃之乾燥機充分乾燥30分鐘後，附著於表面處理玻璃布之成分。前述固著成分之碳附著量係以全氮全碳量測量裝置(住化分析中心股份有限公司製，商品名：NC-TRINITY)測定。 又，前述固著成分的面之算術平均高度係藉由將切成2cm見方之表面處理玻璃布片設置於原子力顯微鏡(AFM，Park Systems公司製，商品名：NX20)之樣品台上，藉由該表面處理玻璃布中單纖絲之頂部部分的表面形狀測定而測定。利用原子力顯微鏡之測定係將掃描速率設為0.60Hz，像素數設為縱256像素，橫256像素，表面測定區域設為4μm見方。 前述表面處理玻璃布之厚度，基於印刷配線板之基材用途之觀點，較佳為110μm以下。另一方面，基於處理性之觀點，較佳為8μm以上。
其次，顯示本發明之實施例、比較例及參考例。 [實施例] [實施例1] 本實施例中，織造IPC4412之規格#2116(玻璃組成：NE玻璃，使用紗：E250，(纖維直徑7μm，紗重量20.8g/ 1000m)，經絲織密度：59根/25mm，緯絲織密度：57根/25mm，單位面積重：95g/m2 )之玻璃布，於400~450℃之溫度進行60小時的加熱予以脫油處理後，將玻璃布浸漬於玻璃處理劑水溶液中，擰除多餘水分後，於110℃加熱乾燥5分鐘，獲得厚度90μm的表面處理玻璃布。
前述玻璃處理劑水溶液係藉由如下調製：將固形分1.0質量%之作為矽烷偶合劑的3-甲基丙烯氧基丙基三甲氧基矽烷(陶氏東麗股份有限公司製)、丙酸為0.5質量%之方式與水混合，以磁攪拌機攪拌1小時。 將所得表面處理玻璃布切成350mm×400mm，作成表面處理玻璃布片。此時，附著於玻璃布之矽烷偶合劑相對於玻璃纖維絲100質量份為0.13質量份。 其次，將前述表面處理玻璃布片浸漬於聚苯醚樹脂清漆中，於150℃之溫度預乾燥10分鐘，獲得預浸體。前述聚苯醚樹脂清漆係由寡苯醚(三菱氣體化學股份有限公司製，商品名：OPE-2St)450質量份、三烯丙基異氰尿酸酯(Evonik Japan股份有限公司製，商品名：TAICROS)100質量份、α,α’-二(第三丁基過氧基)二異丙基苯(日油股份有限公司製，商品名：PERBUTYL P)4質量份、甲苯(富士軟片和光純藥股份有限公司製)250質量份而成。
接著，將4片前述預浸體積層，於上下重疊玻璃紙膜，使用真空熱壓機(北川精機股份有限公司製)於205℃、18kgf/cm2 之條件下，在真空中加熱加壓1小時，獲得板厚約0.3cm之積層板。 然後，將本實施例所得之表面處理玻璃布片浸漬於乙醇中60秒，以加熱至110℃之乾燥機充分乾燥30分鐘後，附著於該表面處理玻璃布片之固著成分的碳附著量，以全氮全碳量測定裝置(住化分析中心股份有限公司製，商品名：NC-TRINITY)測定。且，將本實施例所得之表面處理玻璃布片進一步切成2cm見方，並設置於原子力顯微鏡(AFM，Park Systems公司製，商品名：NX20)的樣品台上，掃描速率設為0.60Hz，像素數設為縱256像素，橫256像素，表面測定區域設為4μm見方，藉由該表面處理玻璃布片中之單纖絲頂部部分之表面形狀測定，而測定前述固著成分的面之算術平均高度。
隨後，自前述測定結果，求出前述固著成分之碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度的乘積。 其次，將本實施例所得之積層板切成7cm×4cm，使用金剛石切割機切出縱橫分別為2cm之狹縫作成試驗片。將經調液之1莫耳/L之NaOH(富士軟片和光純藥股份有限公司製)水溶液放入燒杯中，加熱至60℃的溫度，將前述試驗片浸漬於該水溶液中30小時後，使用數位顯微鏡(Keyence公司製)以100倍倍率測定樹脂與玻璃之間於經絲方向及緯絲方向的界面剝離所致之白化距離。測量係於經絲方向、緯絲方向分別測定24點，算出平均值作為白化距離。該剝離所致之白化距離與基板的絕緣可靠性有相關性，白化距離越短越佳。 結果示於表1。表1中，3-甲基丙烯氧基丙基三甲氧係為記載為「甲基丙烯酸」，前述玻璃處理劑水溶液被記載為處理液。
[實施例2] 本實施例中，除了將玻璃處理劑水溶液所含之丙酸量設為1.0質量%以外，與實施例1完全相同，獲得表面處理玻璃布、預浸體、積層板。 其次，除了使用本實施例所得之表面處理玻璃布以外，與實施例1完全相同，測定前述固著成分之碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度，自測定結果，求出前述固著成分之碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度的乘積。 接著，除了使用本實施例所得之積層板以外，與實施例1完全相同，求出白化距離。結果示於表1。
[實施例3] 本實施例中，除了玻璃處理劑水溶液所含之矽烷偶合劑，替代3-甲基丙烯氧基丙基三甲氧矽烷(陶氏東麗股份有限公司製)，而使用3-丙烯氧基丙基三甲氧矽烷(信越化學工業股份有限公司製)以外，與實施例1完全相同，獲得表面處理玻璃布、預浸體、積層板。 其次，除了使用本實施例所得之表面處理玻璃布以外，與實施例1完全相同，測定前述固著成分之碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度，自測定結果，求出前述固著成分之碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度的乘積。 接著，除了使用本實施例所得之積層板以外，與實施例1完全相同，求出白化距離。結果示於表2。又，表2中，3-丙烯氧基丙基三甲氧矽烷記載為「丙烯酸」，前述玻璃處理劑水溶液被記載為處理液。
[實施例4] 本實施例中，除了將玻璃處理劑水溶液所含之丙酸量設為1.0質量%以外，與實施例3完全相同，獲得表面處理玻璃布、預浸體、積層板。 其次，除了使用本實施例所得之表面處理玻璃布以外，與實施例1完全相同，測定前述固著成分之碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度，自測定結果，求出前述固著成分之碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度的乘積。 接著，除了使用本實施例所得之積層板以外，與實施例1完全相同，求出白化距離。結果示於表2。
[實施例5] 本實施例中，除了將玻璃處理劑水溶液所含之丙酸量設為2.0質量%以外，與實施例3完全相同，獲得表面處理玻璃布、預浸體、積層板。 其次，除了使用本實施例所得之表面處理玻璃布以外，與實施例1完全相同，測定前述固著成分之碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度，自測定結果，求出前述固著成分之碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度的乘積。 接著，除了使用本實施例所得之積層板以外，與實施例1完全相同，求出白化距離。結果示於表2。
[比較例1] 本比較例中，除了將玻璃處理劑水溶液所含之丙酸量設為0.1質量%以外，與實施例1完全相同，獲得表面處理玻璃布、預浸體、積層板。 其次，除了使用本比較例所得之表面處理玻璃布以外，與實施例1完全相同，測定前述固著成分之碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度，自測定結果，求出前述固著成分之碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度的乘積。 接著，除了使用本比較例所得之積層板以外，與實施例1完全相同，求出白化距離。結果示於表1。
[比較例2] 本比較例中，除了將玻璃處理劑水溶液所含之丙酸量設為0.3質量%以外，與實施例1完全相同，獲得表面處理玻璃布、預浸體、積層板。 其次，除了使用本比較例所得之表面處理玻璃布以外，與實施例1完全相同，測定前述固著成分之碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度，自測定結果，求出前述固著成分之碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度的乘積。 接著，除了使用本比較例所得之積層板以外，與實施例1完全相同，求出白化距離。結果示於表1。
[比較例3] 本比較例中，除了將玻璃處理劑水溶液所含之丙酸量設為0.1質量%以外，與實施例3完全相同，獲得表面處理玻璃布、預浸體、積層板。 其次，除了使用本比較例所得之表面處理玻璃布以外，與實施例1完全相同，測定前述固著成分之碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度，自測定結果，求出前述固著成分之碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度的乘積。 接著，除了使用本比較例所得之積層板以外，與實施例1完全相同，求出白化距離。結果示於表2。
[參考例1] 本參考例除了玻璃處理劑水溶液中完全未添加丙酸以外，與實施例1完全相同，獲得表面處理玻璃布、預浸體、積層板。 其次，除了使用本參考例所得之表面處理玻璃布以外，與實施例1完全相同，測定前述固著成分之碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度，自測定結果，求出前述固著成分之碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度的乘積。 接著，除了使用本參考例所得之積層板以外，與實施例1完全相同，求出白化距離。結果示於表1。
[參考例2] 本參考例除了玻璃處理劑水溶液中完全未添加丙酸以外，與實施例3完全相同，獲得表面處理玻璃布、預浸體、積層板。 其次，除了使用本參考例所得之表面處理玻璃布以外，與實施例1完全相同，測定前述固著成分之碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度，自測定結果，求出前述固著成分之碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度的乘積。 接著，除了使用本參考例所得之積層板以外，與實施例1完全相同，求出白化距離。結果示於表2。
又，表1及表2之「白化距離指數」係將玻璃處理劑水溶液中完全未添加丙酸(酸濃度0%)時之積層板的白化距離設為1，表示相對於該白化距離的比例，白化距離指數越小，表示印刷配線板之可靠性越得到改善。具體而言，實施例1、2及比較例1及2之白化距離指數表示將參考例1之白化距離設為1時的白化距離比例，實施例3~5及比較例3之白化距離指數表示將參考例2之白化距離設為1時之白化距離比例。
如由表1及表2可了解，使用前述表面處理層之固著成分的碳附著量為0.030~0.060質量%之範圍，且前述表面處理層之固著成分的面之算術平均高度為1.0~3.0 nm之範圍，前述固著成分之碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度之乘積為0.060~0.100之範圍的實施例1~5的表面處理玻璃布之層壓板，白化距離指數小於使用比較例1~3之表面處理玻璃布的積層板，可靠性獲得改善。

Claims (4)

  1. 一種表面處理玻璃布，其特徵係於表面具備表面處理層之表面處理玻璃布， 前述表面處理層包含具有至少1個甲基丙烯醯基或丙烯醯基之矽烷偶合劑， 前述表面處理層之固著成分的碳附著量為0.030~0.060質量%之範圍， 前述表面處理層之固著成分的面之算術平均高度為1.0~3.0nm之範圍， 前述固著成分的碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度之乘積為0.060~0.100之範圍。
  2. 如請求項1之表面處理玻璃布，其中前述固著成分的碳附著量與前述固著成分的面之算術平均高度之乘積為0.086~0.093之範圍。
  3. 一種預浸體，其特徵係包含如請求項1或2之表面處理玻璃布。
  4. 一種印刷配線板，其特徵係包含如請求項1或2之表面處理玻璃布。
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