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TWI876287B - 用於陶瓷之高頻率拋光的方法與設備以及多晶燒結陶瓷體 - Google Patents

用於陶瓷之高頻率拋光的方法與設備以及多晶燒結陶瓷體 Download PDF

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TWI876287B
TWI876287B TW112108858A TW112108858A TWI876287B TW I876287 B TWI876287 B TW I876287B TW 112108858 A TW112108858 A TW 112108858A TW 112108858 A TW112108858 A TW 112108858A TW I876287 B TWI876287 B TW I876287B
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馬修喬瑟夫 唐納隆
蘇拉布 瓦格梅爾
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美商賀利氏科納米北美有限責任公司
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Abstract

一種拋光一多晶燒結陶瓷體之一表面之方法，該方法包含以下步驟：a)提供一燒結陶瓷體，其包含一多晶材料且具有從約99.5%至約99.999%之該多晶材料理論密度的一密度，其中該燒結陶瓷體具有至少一個表面；b)研磨該至少一個表面，直到該表面具有(i)在該至少一個表面之整個四象限上以0°、90°、180°及270°之角度所測量的平均不多於25微米之一平坦度，如用球面量徑計所測量，(ii)小於14微吋之一Ra，及(iii)小於160微吋之一Rz；c)在該研磨步驟之後，用一研光板及一研光介質漿料研光該至少一個表面；d)在研光之後，在一系列拋光步驟中接連地拋光該至少一個表面，直到該至少一個表面展現
Figure 112108858-A0305-11-0001-7
2微吋之一Ra值及

Description

用於陶瓷之高頻率拋光的方法與設備以及多晶燒結陶瓷體
本發明係關於一種用於將緻密燒結陶瓷體拋光成非常高表面平滑度程度之方法及設備，該等緻密燒結陶瓷體適合用作為半導體電漿處理室內之耐腐蝕組件。
半導體處理需要將鹵素基氣體結合高電場及磁場的使用，以建立電漿環境。此電漿環境係在真空室中進行，以用於在半導體基材上蝕刻及沉積材料。此等真空室中包括組件部件，諸如盤或窗、襯墊、注射器、環、及圓柱體。在半導體電漿處理期間，基材一般藉由基材固持器支撐在真空室內，如例如於US 5,262,029及US 5,838,529中所揭示。用於建立電漿處理環境之製程氣體可藉由各種氣體供應系統供應至室。一些製程涉及使用射頻(RF)場及在將RF場施加至製程氣體時將製程氣體引入至處理室中，以產生製程氣體之電漿。特別是針對RF應用，用於形成此等組件之陶瓷材料需要具有約1×10-3及更小的低介電損失正切。在使用期間，高於此的介電損失引起組件內的過熱及熱點，導致製程變異性及良率損失。由高純度起始粉末及製造程序之使用製造之組件保持初始純度，將提供燒結陶瓷以滿足此等低損失需求。苛刻的電漿處理環境需要使用高度耐腐蝕性及耐侵蝕性材料用於室組件。此等組件已由在電漿環境中提供耐腐蝕性及耐侵蝕性之材料形成，且已描述於例如US 5,798,016、US 5,911,852、US 6,123,791、及US 6,352,611中。此外，電漿處理室已經設計以包括將電漿侷限在所處理之晶圓之上方之部件，諸如盤、環、及圓柱體。然而，在電漿處理室中使用之此等部件連續地受到電漿攻擊，且因此進行腐蝕、侵蝕、或累積污染物及聚合物堆積。電漿蝕刻及沈積條件導致暴露於電漿之室部件之表面上發生腐蝕及粗糙化。此腐蝕藉由將粒子自組件表面釋放到室中而造成晶圓級污染，從而導致半導體裝置良率損失。
為了解決此，有時室組件具有在暴露於製程氣體時耐腐蝕及耐侵蝕的表面層。表面層可形成於可具有優異機械、電氣或其他較佳性質的基底或基材之上。已知例如氧化釔或釔鋁石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)之耐腐蝕膜或塗層待沉積在由比最耐腐蝕材料的價格較低且強度較強的不同材料形成之基底或基材上。此類膜或塗層已藉由若干方法製成。氣相沉積方法已用於沉積耐腐蝕膜在基材上，然而，由於內部膜應力且通常小孔存在於薄膜中，而造成氣相沉積限於相對薄層。這些內膜應力造成不良的層間黏著性，並導致一般在耐腐蝕膜與基底材料之間的界面處的脫層，使此等層易於裂解及剝裂，從而引起非所欲的微粒污染。藉由氣溶膠或電漿噴霧技術製成之耐腐蝕塗層或膜通常呈現一般約在3%至50%之間的孔隙率的高位準及對應低密度。此外，藉由氣溶膠或噴霧方法產生之此等膜展現介於基材材料與耐腐蝕層間之不良界面黏著性，導致剝落及脫落以及後續室污染。
因此，需要生產用於大尺寸(大於100mm，諸如100mm至625mm)之高強度燒結陶瓷體的具有高度拋光表面之硬陶瓷材料(其表面粗糙度均勻地低於約二微吋)，以實現大規模製造耐腐蝕半導體裝置。
有利地，本揭露提供一種用於將一大尺寸燒結陶瓷體之表面拋光至從約2微吋至約1.5微吋之一均勻表面平滑度的方法。本文揭示一種拋光一多晶燒結陶瓷體之一表面之方法，該方法包含以下步驟：a)提供一燒結陶瓷體，其包含一多晶材料且具有從約99.5%至約99.999%之該多晶材料理論密度的一密度，其中該燒結陶瓷體具有至少一個表面；b)研磨該至少一個表面，直到該表面具有(i)在該至少一個表面之整個四象限上以0°、90°、180°及270°之角度所測量的平均不多於25微米之一平坦度，如用球面量徑計所測量，(ii)小於14微吋之一Ra，及(iii)小於160微吋之一Rz；c)在該研磨步驟之後，用一研光板及一研光介質漿料研光該至少一個表面；d)在研光之後，在一系列拋光步驟中接連地拋光該至少一個表面，直到該至少一個表面展現
Figure 112108858-A0305-12-0003-10
2微吋之一Ra值及
Figure 112108858-A0305-12-0003-11
2微吋之一Rz，及大於15微米之平坦度之一絕對值，如用球面量徑計所測量，其中該拋光係以包含橢圓地振動之複數個軌道型砂磨機(orbital sanders)(亦稱為軌道砂磨機(orbit sanders))的一裝置執行，該等軌道砂磨機之各者包含一拋光墊，以在拋光期間接觸該至少一個表面，其中該系列拋光步驟包含：i)一第一拋光步驟，其中該等拋光墊搭配4至10微米之砂礫粒子的一漿料使用；及ii)一第二拋光步驟，其中該等拋光墊搭配從1至3微米之砂礫粒子的一漿料使用。
在另一態樣中，本文提供一種包含至少99.99% YAG且具有至少一個上表面之多晶燒結陶瓷體，該至少一個上表面具有大於400平方吋之表面積，該表面具有在盤的整個四象限上大於15微米之一絕對值的球面量徑計測 量，且在整個該表面積上的Ra及Rz各小於或等於2微吋，且在整個該表面積上的一孔隙率小於0.045%，其中該燒結陶瓷盤具有至少20mm之一厚度。
在又另一態樣中，提供一種拋光設備，其包含：一板，該板包含橢圓地振動之複數個軌道型砂磨機，該等軌道型砂磨機之各者包含一拋光墊；及一可旋轉桌，其適合用於旋轉一待拋光之部件，其中該板在拋光期間保持固定，同時該部件在該桌上旋轉，且其中該等軌道砂磨機安裝在該板上，使得該等拋光墊面對該可旋轉桌。
本發明之實施例可以單獨或彼此組合使用。
2:板
4:軌道型砂磨機
5:孔
6:螺桿/螺栓總成
7:安裝部分
8:拋光墊
9:殼體
10:裝置
11:開口
12:氣動式開口總成
20:例示性拋光設備
22:可旋轉桌
24:部件
26:表面
28:漿料遞送設備
〔圖1〕為本文揭示之實施例的透視圖；〔圖2〕係例示性安裝板的透視圖；〔圖3〕係用於在本文中揭示之實施例中使用之隨機軌道型砂磨機的實施例的圖式；〔圖4〕係用於在本文中揭示之實施例中使用之隨機軌道型砂磨機之殼體的實施例的透視圖；〔圖5〕係用於在本文中揭示之實施例中準備好用於安裝在諸如圖2中之板上的隨機軌道型砂磨機的實施例的圖式；及〔圖6〕為用於在所揭示方法中使用之例示性拋光設備的實施例。
所述實施方式僅提供較佳例示性實施例，且並不意欲限制本發明之範疇、適用性或組態。確切而言，較佳例示性實施例之隨後實施方式將提供用於實施本發明之較佳例示性實施例的可行描述給所屬技術領域中具有通常知識者。可在元件之功能及配置中進行各種變化，而未脫離本發明之精神及範疇，如隨附申請專利範圍中所闡述。
用語「約(about)」意指大約或幾乎，且在一實施例中，在本文提及之數值或範圍之上下文中意指±20%、±10%、±5%或±3%之所敘述或主張之數值或範圍。
在描述本揭露之上下文(尤其在申請專利範圍之上下文中)使用的用語「一(a/an)」及「該(then)」及類似參考解釋為涵蓋單數及複數兩者，除非本文中另外指示或顯然與上下文相矛盾。本文中值範圍之敘述僅僅意欲用作單獨地提及在該範圍內之各分開之值的速記方法。除非本文中另外指示，否則各個別值併入本說明書中，猶如在本文中個別地引用。除非本文中另外指示或以其他方式顯然與上下文相矛盾，否則本文所述之所有方法均可以任何合適的順序執行。本文提供之任何及所有實例或例示性語言(例如「諸如」)之使用意欲更好地說明本揭露且不對申請專利範圍之範疇造成限制。本說明書中的任何語言應解釋為指示本揭露之實踐必需的任何非主張要素。
除非另有明確說明，否則於本文件之上下文中使用用語「包含(comprising)」來指示除了由「包含」引入之清單之成員之外，亦可選地存在進一步成員。然而，作為本揭露之具體實施例，可以設想用語「包含」涵蓋不存在之進一步成員的可能性，亦即，對於此實施例之目的，「包含」應理解為具 有「由......組成(consisting of)」或「基本上由......組成(consisting essentially of)」之意義。
如本文所用，以下用語定義如下：「氧化鋁(alumina)」理解為包含Al2O3之氧化鋁，「氧化鋯(zirconia)」應理解為包含ZrO2之氧化鋯、及「氧化釔(yttria)」理解為包含Y2O3之氧化釔。
如本文中所使用，用語「半導體晶圓(semiconductor wafer)」、「晶圓(wafer)」、「基材(substrate)」、及「晶圓基材(wafer substrate)」可互換使用。在半導體裝置產業中使用之晶圓或基材一般具有200mm、或300mm、或450mm及更大之直徑。
如本文中所使用，用語「燒結陶瓷體(sintered ceramic body)」與「多層燒結陶瓷體(multi-layer sintered ceramic body)」、「多層耐腐蝕陶瓷(multilayer corrosion resistant ceramic)」、「耐腐蝕體(corrosion resistant body)」、「燒結陶瓷(sintered ceramic)」、「多層一體式體(multi-layer unitary body)」及類似用語同義，且係指藉由施加壓力及熱而由共壓實多於一種粉末混合物所形成的一體式、整體式燒結陶瓷製品，其產生一體式緻密多層燒結陶瓷體。該一體式多層燒結陶瓷體可經機械加工為可用作電漿處理應用中之腔室組件之一體式多層燒結陶瓷組件。由於本文中所揭示之多層燒結陶瓷體不是藉由層壓預形成層所形成，亦即，本文中所揭示之多層燒結陶瓷體不是層壓體。
如本文中所使用，用語「層(layer)」理解為意指材料之厚度，一般係幾種之一。材料可係例如陶瓷粉末、粉末混合物、經煅燒粉末混合物或經燒結區域或經燒結部分。
如本文中所使用，「環境溫度(ambient temperature)」係指約22℃至25℃之溫度範圍。
半導體蝕刻及沉積反應器需要具有表面之反應器組件，該等表面具有對用於處理所需之含鹵素電漿的腐蝕及侵蝕之高抗性。該等表面較佳地使從組件表面釋放粒子至腔室中降至最低。此外，腔室組件必須具備足夠對可搬運性及使用的機械強度，特別是大型(直徑>100mm)組件尺寸。燒結陶瓷體可被機械加工至燒結組件中，且因此必須以大尺寸進行搬運及機械加工，同時提供耐腐蝕性、低粒子產生及高機械強度。
本文揭示一種拋光一多晶燒結陶瓷體之一表面之方法，該方法包含以下步驟：a)提供一燒結陶瓷體，其包含一多晶材料且具有從約99.5%至約99.999%之該多晶材料理論密度的一密度，其中該燒結陶瓷體具有至少一個表面；b)研磨該至少一個表面，直到該表面具有(i)在該至少一個表面之整個四象限上以0°、90°、180°及270°之角度所測量的平均不多於25微米之一平坦度，如用球面量徑計所測量，(ii)小於14微吋之一Ra，及(iii)小於160微吋之一Rz；c)在該研磨步驟之後，用一研光板及一研光介質漿料研光該至少一個表面；d)在研光之後，在一系列拋光步驟中接連地拋光該至少一個表面，直到該至少一個表面展現
Figure 112108858-A0305-12-0007-12
2微吋之一Ra值及
Figure 112108858-A0305-12-0007-13
2微吋之一Rz，及大於15微米之平坦度之一絕對值，如用球面量徑計所測量，其中該拋光係用包含橢圓地振動之複數個軌道型砂磨機的一裝置執行，該等軌道型砂磨機之各者包含一拋光墊，以在拋光期間接觸該至少一個表面，其中該系列拋光步驟包含：i)一第一拋光步驟，其中該 等拋光墊搭配4至10微米之砂礫粒子的一漿料使用；及ii)一第二拋光步驟，其中該等拋光墊搭配從1至3微米之砂礫粒子的一漿料使用。
燒結陶瓷體
該方法之第一步驟包含提供一燒結陶瓷體，其包含一多晶材料且具有從約99.5%至約99.999%之該多晶材料理論密度的一密度，其中該燒結陶瓷體具有至少一個表面。如本文中所使用，用語「提供(providing)」意謂獲取具有所敘述特性之燒結陶瓷體、或開始利用其的製程。
根據所揭示之方法用於拋光之燒結陶瓷體具有大於100mm之最大尺寸，例如諸如從100至約625mm、較佳地從100至622mm、較佳地從200至約625mm、較佳地從300至約625mm、較佳地從400至約625mm、較佳地從500至約625mm、較佳地從300至622mm、較佳地從400至622mm、及較佳地從500至622mm。較佳地，燒結陶瓷體具有大於400平方吋之表面積、至少20mm之厚度且係非透明，但可係半透明。
在某些實施例中，包含一多晶材料之該燒結陶瓷體係一單層燒結陶瓷體，且在其他實施例中，該燒結陶瓷體係一多層燒結陶瓷體。適合的單層燒結陶瓷體揭示於例如WO 2020/206389(氧化釔)、WO 2021/141676(釔鋁氧化物)、WO 2022/015688(鎂鋁尖晶石)及PCT/US2021/054947(氧化鋯增韌氧化鋁)、PCT/US2021/052989(氧化釔)中，該等案之揭示內容以全文引用之方式併入本文中。適合的多層燒結陶瓷體揭示於例如PCT/US2021/054773、PCT/US2021/063973、PCT/US2021/052981(大尺寸燒結陶瓷體及其製造方法(Sintered Ceramic Body of Large Dimension and Method of Making))及WO 2021/141676(釔鋁氧化物)，該等案之揭示內容以全文引用之方式併入本文中。除了上文所提及之專利申請案文件中所揭示之方法之外，用於根據所揭示方法之拋光之適合的設備及製作高密度大尺寸燒結陶瓷體之方法揭示於PCT/US2021/052978(用於製備大尺寸燒結陶瓷體之設備(Apparatus for Preparation of Sintered Ceramic Body of Large Dimension))及PCT/US2021/052981(大尺寸燒結陶瓷體及其製造方法(Sintered Ceramic Body of Large Dimension and Method of Making))，該等案之揭示內容以全文引用之方式併入本文中。
如本文所揭示之燒結陶瓷體之製備亦可透過使用壓力輔助燒結方法(諸如單軸向熱壓法)來達成，藉此晶粒組態或工具集憑藉外部施加之熱源(諸如感應加熱)加熱。
該燒結陶瓷體之多晶材料較佳地至少一個選自由YAG、氧化釔、氧化鋁、鎂鋁尖晶石、及氧化釔與氧化鋯之一組合所組成之群組。在多層實施例中，各層可選自YAG、氧化釔、氧化鋁、鎂鋁尖晶石、及氧化釔與氧化鋯之一組合中之至少一者。
在某些實施例中，如本文所揭示之燒結陶瓷體包含具有至少一種多晶陶瓷材料之至少一個第一層，該至少一種多晶陶瓷材料包含式Y3Al5O12之YAG(釔鋁氧化物或鋁酸釔)、具有一石榴石結構(具有包含呈約3：5之一比率的一氧化釔與氧化鋁之一組成)、尖晶石(鎂鋁尖晶石(MgAl2O4))、及氧化釔及氧化鋯，其中氧化鋯存在於氧化釔之量不小於10mol% ZrO2且不大於25mol% ZrO2。該至少一個第一層係提供待根據所揭示之方法拋光的表面。
在較佳實施例中，如本文所揭示之燒結陶瓷體包含具有至少一種多晶陶瓷材料之至少一個第一層，該至少一種多晶陶瓷材料包含YAG。因此，待拋光之表面包含YAG。
於所揭示之方法中使用之燒結陶瓷體具有從約99.5%至約99.999%(例如諸如從約99.5至約99.99%、及從約99.56%至約99.78%)之該多晶材料理論密度的一密度。
由於層密度的差異，多層體之密度測量帶來了挑戰。藉由將從多層燒結陶瓷體之全厚度切割的樣本分區段成其第一及第二層，且對該等層個別地執行密度測量，來對多層燒結陶瓷體執行密度測量。現在將說明用於兩層燒結陶瓷體之密度測量，該兩層燒結陶瓷體包含作為較薄第一層之YAG及用於較厚第二層之氧化鋯增韌氧化鋁，其由PCT/US2021/063973之實例4製成。根據ASTMB962-17之阿基米德浸泡方法執行密度測量，且對於多晶YAG在至少一個第一層測量到從4.55至4.57g/cc、較佳地約4.56g/cc之密度。所報告之密度值係跨5次測量之平均值，且測量之標準偏差(使用已知標準)經測量為約0.002。使用如本文所揭示之方法測量市售主體YAG之單晶樣本的密度。係跨5次測量獲得4.56g/cc之阿基米德密度，且此值被採用為如本文所使用之YAG之理論密度。因此，根據一實施例之多層燒結陶瓷體之包含YAG之至少一個第一層具有從99.5至99.999%之YAG理論密度的理論密度。根據ASTM B962-17之阿基米德浸泡方法測量包含約16體積%之穩定及部分穩定氧化鋯(及平衡氧化鋁)中之至少一者的至少一個第二層的密度，且計算出約4.32g/cc之密度。如所屬領域中已知之容積混合規則用以計算包含氧化鋁及約16體積%之穩定及部 分穩定之氧化鋯中之至少一者的至少一個第二層的理論密度，且測量出從4.31至4.33g/cc、較佳約4.32g/cc之密度，且作為至少一個第二層102之理論密度。因此，多層燒結陶瓷體之至少一個第二層102(包含約16體積%之氧化鋯及平衡氧化鋁)具有的理論密度之百分比係從98至100%、較佳地從99至100%、較佳地從99.5至100%、較佳地約100%的理論密度之百分比。如根據此實施例所揭示之一體式多層燒結陶瓷體具有至少一個第一及第二層，該等層各具有的理論密度之百分比(亦表達為相對密度(RD))大於98%、較佳地從98至100%、較佳地從99至100%、較佳地從99.5至99.999%、較佳地約100%的一體式多層燒結陶瓷體之理論密度。
給定材料之相對密度(RD)定義為樣本之測量密度與相同材料之理論密度之比率，如下列方程式所示。體積孔隙率(Vp)係從密度測量所計算，如下：
Figure 112108858-A0305-12-0011-1
 其中r樣本係根據ASTMB962-17之所測量的(阿基米德)密度，r理論係如本文所揭示之理論密度，且RD係相對分數密度。使用此計算，可從對於根據PCT/US2021/063973之實例4之多層陶瓷燒結體的包含YAG之至少一個第一層、及包含氧化鋁及約16體積%之部分穩定之氧化鋯的至少一個第二層中之各者所測量密度值來計算依百分比計的從0.04至2%、較佳地從0.04至1%、較佳地從0.04至0.8%、較佳地從0.04至0.6%、較佳地從0.04至0.5%、且較佳地從0.04至0.4%之體積孔隙率(Vp)位準。
上文所揭示之燒結陶瓷體具有可獲得的99.5%至99.999%之平均密度，且跨最大尺寸的密度變化係5%或更少、較佳地4%或更少、較佳地3%或更少、較佳地2%或更少、較佳地1%或更少，其中最大尺寸可係例如約625mm及更小、622mm及更小、610mm及更小、較佳地575mm及更小、較佳地525mm及更小、較佳地從100至625mm、較佳地從100至622mm、較佳地從100至575mm、較佳地從200至625mm、較佳地從200至510mm、較佳地從400至625mm、較佳地從500至625mm。
待根據所揭示方法拋光之燒結陶瓷體的高密度轉化成表面之高硬度值，其可提供在典型電漿過程期間使用之離子轟擊之侵蝕效應的抗性。腐蝕或剝裂可起因於透過使用惰性電漿氣體(諸如Ar)離子轟擊組件或層表面。具有高硬度值的材料由於其增強的硬度值提供對離子轟擊(且因此對侵蝕)的更大抗性，而可較佳用作為組件之材料。因此，燒結陶瓷體展現高維克式硬度。例如，根據ASTM標準C1327「用於先進陶瓷之維克式壓痕硬度之標準測試方法」對包含提供待拋光表面之一YAG層之例示性燒結陶瓷體執行硬度測量。用於所有硬度測量的測試設備係Wilson Micro Hardness Tester Model VH1202。對於YAG表面測量到至少1200HV、較佳地至少1400HV、較佳地至少1800HV、較佳地至少2000HV、從1300至1600HV、從1300至1500HV、從1300至1450HV、從1300至1400HV、從1400至1600HV、從1450 and 1600HV、從1450及1550HV之硬度值。使用維克式硬度方法執行的測量轉換成GPa之SI單元，如所屬技術領域已知。測量從12.75至15.69GPa、從12.75至14.71GPa、從12.75至14.22GPa、從12.75至13.73GPa、從13.73及15.69GPa、從 14.22及15.69GPa、較佳從14.22及15.20GPa之硬度值。此等高硬度值可有助於在半導體蝕刻程序期間增強對離子轟擊之抗性及在使用期間降低侵蝕，當將該多層燒結陶瓷體機械加工成具有精細尺度之特徵的燒結陶瓷組件時提供延長組件壽命。
在一個實施例中，該燒結陶瓷體具有從13.0至16.0GPa之一平均硬度，如使用0.2kgf之一施加負載從八次測試重複所計算，如根據ASTM標準C1327所測量。在另一個實施例中，該燒結陶瓷體具有約13.5至15GPa之一平均硬度，如使用0.2kgf之一施加負載從八次測試重複所計算，如根據ASTM標準C1327所測量。在其他實施例中，該燒結陶瓷體具有從約13.8至15.8GPa之一平均硬度，如使用0.025kgf之一施加負載從八次測試重複所計算。
根據本文所揭示之方法拋光之燒結陶瓷體係半透明且不屬於光學級。在實施例中，該燒結陶瓷體透射小於60%之光。
根據本文所揭示之方法拋光的燒結陶瓷體一般具有至少10mm、較佳地從10mm至30mm、且更佳地從25mm至28mm之厚度。
研磨步驟
所揭示之方法包含下列步驟：研磨該至少一個表面經執行以將該燒結陶瓷體之表面修改至(i)在該至少一個表面之整個四象限上以0°、90°、180°及270°之角度所測量的平均不多於25微米之一平坦度，如用球面量徑計所測量，(ii)小於14微吋之一Ra，及(iii)小於160微吋之一Rz。
研磨步驟之功能係將該燒結陶瓷體之待拋光表面平坦化。可利用球面量徑計(諸如可購自Mahr Group of Mahr GmbH in Gottingen Germany之 Mahr計，型號Millimess 1003球面量徑計)測量表面之平坦度。平坦度較佳地用球面量徑計跨表面測量、或在一些實施例中使用具有經校準之主平坦(諸如可購自Standridge Granite Corp.of Santa Fe Springs,California之平板(surface plate))的前述Mahr計之平面夾(plano fixture)在表面之整個四象限上以0°、90°、180°及270°之角度測量。
Ra及Rz係不同的粗糙度參數。Ra係表面之平均粗糙度。Rz係表面中介於最高「峰」與最深「谷」之間的差異。
Ra係在測量長度內對中心線的所有絕對粗糙度輪廓偏差之整數均值。Rz係在測量長度內五個接連地取樣長度之絕對峰至谷平均值。Ra比較所有維度，且當將不合格品與適合的圓柱體分開時沒有區別值。
平均粗糙度值Ra(DIN 4768)係來自測量距離lm內之粗糙度輪廓R的所有值之算術均值。因此，指定此表面輪廓對平均線的平均偏差。
平均粗糙度深度Rz(DIN 4768)係來自依序之五次個別測量距離的個別粗糙度深度之平均值。換言之，計算來自五個Rt值。對平均線之偏差尤其聚焦於最高峰及谷。
在一個實施例中，所揭示之方法包含下列步驟：用Blanchard機器研磨該燒結陶瓷體之表面，直到該陶瓷表面具有在該表面之整個四象限上以0°、90°、180°及270°之角度所測量不多於25微米之平坦度。此外，Ra必須小於14微吋，且Rz應小於160微吋，且更佳地小於150微吋。
Ra及Rz可用例如數位顯微鏡(諸如可購自Keyence Corporation of America,Itasca,Illinois,USA的Keyence VK-X200系列)測量。
研光
本文所揭示之方法包含用一研光板及一研光介質漿料來研光該至少一個表面之步驟。研光係所屬技術領域中熟知的方法，且涉及使該燒結陶瓷體之至少一個表面與一研光板之一表面接觸，同時該陶瓷體及該板中之至少一者旋轉以從該燒結陶瓷體之該表面移除材料，且提供相對於在該研光步驟之前較平坦及/或較平滑表面。此包括至少部分移除該表面之刮痕(若存在)。研磨介質(例如，鑽石砂礫或氧化鋁)可用以幫助從表面移除材料以使其更平滑。研磨材料可固定至該研光板，及/或藉由在研光期間施配在該研光板之表面上(例如，作為研磨漿料)。
本文中所揭示之研光步驟可包含多於一個研光程序以達成所需平坦度及/或平滑度。在一實施例中，該研光步驟包含(i)一第一研光步驟，其中該研光介質係具有從30至50微米之一平均粒徑的氧化鋁；(ii)一第二研光步驟，其中該研光介質係具有從10至20微米之一平均粒徑的氧化鋁；及(iii)一第三研光步驟，其中該研光介質係具有從5至10微米之一平均粒徑的氧化鋁。在另一實施例中，該第一研光步驟中的該研光介質具有40微米之一粒徑；(ii)該第二研光步驟中的該研光介質具有12微米之一粒徑；且(iii)該第三研光步驟中的該研光介質具有6微米之一粒徑。
藉由將該燒結陶瓷體安裝在支撐件(壓板)上且待拋光陶瓷表面面向上來執行研光。一研光板壓抵該陶瓷表面，且在該陶瓷表面被旋轉時跨該陶瓷表面來回振盪。該研光亦允許旋轉，且該研光板及該支撐件可在相同方向或相反方向旋轉。在給定砂礫大小及流體黏度的情況下，改變研光壓力產生 較高或較低材料移除速率、較厚或較薄膜、及較粗糙或較精細表面光度。因此，實際上，壓力通常在製程開始時輕，隨著工作進行增加，且朝向結束時減弱。此導致最佳材料移除速率、表面光度及平坦度，從而達成完美的整體表面光度品質。波紋(亦稱為峰及谷)係對間距大於表面粗糙度之表面不規則性的計算。此等通常由於在機械加工程序期間翹曲、振動或偏轉而發生。
較佳地，在研光步驟之後，表面平滑度係約6微吋。
振動拋光
所揭示之方法包含下列步驟：在研光之後，在一系列拋光步驟中接連地拋光該至少一個表面，直到該至少一個表面展現
Figure 112108858-A0305-12-0016-14
2微吋之一Ra值及
Figure 112108858-A0305-12-0016-15
2微吋之一Rz，及大於15微米之平坦度之一絕對值，如用球面量徑計所測量，其中該拋光係用包含橢圓地振動之複數個軌道型砂磨機的一裝置執行，該等軌道型砂磨機之各者包含一拋光墊，以在拋光期間接觸該至少一個表面，其中該系列拋光步驟包含：i)一第一拋光步驟，其中該等拋光墊搭配包含從4至10微米之砂礫粒子的一拋光漿料使用；及ii)一第二拋光步驟，其中該等拋光墊搭配包含從1至3微米之砂礫粒子的一拋光漿料使用。
根據所揭示之方法拋光係用包含橢圓地振動之複數個軌道型砂磨機的一裝置執行，該等軌道型砂磨機之各者包含一拋光墊，以在拋光期間接觸該至少一個表面。參考圖1，展示包含一板2之裝置10，該板包含橢圓地振動之複數個軌道砂磨機4(在本文中亦稱為「軌道型砂磨機」)，該複數個軌道型砂磨機各包含一拋光墊8。用一螺桿/螺栓總成6將複數個軌道型砂磨機4中之各者安裝在板2上。軌道型砂磨機在所屬技術領域中已知且藉由電力或藉由氣 壓壓力供給動力。適合在所揭示之拋光方法中使用的軌道砂磨機4之非限制性實例包括下列美國專利中所描述之隨機軌道砂磨機：第5,934,985號；第5,595,531號；第5,580,302號；第5,411,386號；第5,392,568號；及第5,384984(該等案之揭示內容以全文引用之方式併入本文中)，及/或商業上可購得之軌道型砂磨機，諸如可購自Dynabrade in Clarence,NY,USA者。
圖2繪示包含用於接受螺桿/螺栓總成6之孔5的板2，以用於將複數個軌道型砂磨機4之各者及用於安裝板2之安裝部分7安裝至用於拋光操作的一裝置上。板2可由所屬技術領域中已知且適合於承受包括鋼之拋光壓力的任何耐用材料製成。在所示的實施例中，板2係圓形，然而，其可具有任何形狀，只要其可旋轉。
圖3至圖5繪示分別準備好安裝至板2的一軌道型砂磨機4、一殼體9以及一經組裝之軌道型砂磨機4。參考圖3，將氣動式軌道型砂磨機經展示具有包含一空氣入口及一空氣出口之氣動式開口總成12，以根據需要提供空氣及排氣。在一例示性實施例中，在約100psi下之壓縮空氣用於供動力給軌道型砂磨機。未展示通向加壓空氣供應源的連接件及軟管。
拋光墊8包含一壓板，其可或可不包含磨料粒子(本文中亦稱為「砂礫粒子(grit particle)」)，用於拋光燒結陶瓷體之至少一個表面。在壓板不包含併入其中之磨料粒子的實施例中，則在燒結陶瓷體與壓板之間施加含磨料之漿料以用於拋光。在任何情況中，片語「其中該等拋光墊包含X微米之砂礫粒子」意欲包括藉由液體漿料遞送之粒子。該壓板經由延伸穿過該壓板中之開口的複數個螺紋螺桿固定至一軸承。該軸承經離心地安置至馬達之驅動心 軸，因此，在壓板藉由馬達旋轉地驅動的同時，而對該壓板賦予一軌道運動。該壓板可係任何所需要大小，例如，諸如從80mm至300mm之直徑。在一實施例中，該壓板係6吋(152.4mm)。
在某些實施例中，拋光墊8係未填充之微細發泡彈性體墊，諸如可購自通用Universal Photonics Incorporated(https：//www.universalphotonics.com/UPIProducts/Consumables/tabid/102/prtype/1105/prid/490/Default.aspx)of Central Islip,NY,USA之聚胺甲酸酯墊。
適用於所揭示方法之拋光步驟中之漿料包括所欲大小之研磨粒子以及液體遞送媒劑(例如諸如，水)。該等漿料可包含一般在此類漿料中發現的其他組分，諸如例如潤滑劑。磨料(砂礫)粒子應比待拋光之表面更硬，且可選自例如多晶鑽石粒子及氧化鋁粒子。較佳地，拋光步驟之磨料粒子為水性懸浮液中之多晶鑽石粒子。
參考圖4，殼體9具有一開口11，若使用氣動馬達，則該開口用以接收空氣供應軟管，若使用電動馬達，則該開口用以接收電連接件。圖5展示用螺桿/螺栓總成裝配而準備好安裝在板2上的經組裝之軌道砂磨機。軌道型砂磨機4可以任何合適的組態安裝在板2上。
軌道型砂磨機4通常展現從5,000至15,000RPM之速度。在一些實施例中，軌道型砂磨機展現從10,000至15,000RPM、且在較佳實施例中展現12,000RPM(最大)之速度。此類速度能夠提供對拋光的高剪切速率。在一些實施例中，當採用漿料時，漿料對燒結陶瓷體的剪切速率係約1至約10m/s，且較佳地約6m/s。
圖6展示於所揭示方法中所使用之拋光步驟中之例示性拋光設備20。板2係固定的，且可旋轉桌22適合用於旋轉具有待藉由漿料遞送設備28遞送之漿料拋光的一表面26之一部件24。然而，在所示實施例中，存在四個軌道型砂磨機4，然而，在其他實施例中，可存在兩個或三個或五個。軌道砂磨機4安裝在板2上，使得拋光墊面對可旋轉桌，且因此，燒結陶瓷體固定於桌上。在所展示之實施例中，在拋光步驟期間，該燒結陶瓷體之該至少一個表面被旋轉，且軌道型砂磨機係固定的。圖6展示例示性拋光設備。
該拋光步驟較佳地在數個循序子步驟中執行，各子步驟使用相對於先前步驟減小之砂礫粒徑。在一個實施例中，該系列拋光步驟包含：i)一第一拋光步驟，其中該等拋光墊包含從4至10微米之砂礫粒子；及ii)一第二拋光步驟，其中該等拋光墊包含從1至3微米之砂礫粒子。在一實施例中，6微米砂礫漿料用於該第一拋光步驟，且2微米砂礫漿料用於該第二拋光步驟。在另一實施例中，6微米砂礫漿料用於該第一拋光步驟，且1微米砂礫漿料用於該第二拋光步驟。通常，在該(等)拋光步驟期間，在燒結陶瓷體表面上之壓力係從0.2至2psi，更佳地從0.3至1psi，且旋轉桌中之RPM較佳地係從100至200RPM，更佳地從130至160，且甚至更佳地從140至150RPM。
在執行本文中所揭示之方法之後，在整個拋光之表面積上的拋光表面之孔隙率較佳地小於0.045%，如從SEM影像以及使用ImageJ軟體所測量。一般而言，進行跨7個SEM影像之測量。在一些實施例中，展現從0.0005至0.045%之量的孔隙率佔總面積之百分比，如自SEM影像所測量且使用ImageJ軟體。因此，例如跨面積約54μm×54μm的影像，如本文所揭示之燒結陶瓷體 之經拋光表面包含非常低百分比(以總面積計<0.045%)之孔隙率，因此提供耐腐蝕性及耐侵蝕性表面，以供用於電漿處理室中。
所揭示之方法生產一種包含至少且具有至少一個上表面之多晶燒結陶瓷體，該至少一個上表面具有大於400平方吋之表面積，該表面具有在盤的整個四象限上大於15微米之一絕對值的球面量徑計測量，且在整個該表面積上的Ra及Rz各小於或等於2微吋，且在整個該表面積上的一孔隙率小於0.045%，其中該燒結陶瓷盤具有至少20mm之一厚度。
在其中該燒結陶瓷體包含YAG的一實施例中，所揭示的方法產生一種包含至少99.99% YAG且具有至少一個上表面之多晶燒結陶瓷體，該至少一個上表面具有大於400平方吋之表面積，該表面具有在盤的整個四象限上大於15微米之一絕對值的球面量徑計測量，且在整個該表面積上的Ra及Rz各小於或等於2微吋，且在整個該表面積上的一孔隙率小於0.045%，其中該燒結陶瓷盤具有至少20mm之一厚度。
所揭示方法之一個優點是防止晶粒拉拔(grain pullout)。晶粒拉拔係移出表面上之晶粒以產生凹坑，從而造成可容易地被電漿蝕刻氣體攻擊的表面平滑度之顯著偏差。
實例
獲得具有99.99% YAG表面之24吋盤，其具有平均至少99.5%之YAG之最大理論密度的YAG密度。此24吋盤在如本文中所描述被研光及拋光時導致如下表中所示的平均最終Ra、Rz及RSm值：
Figure 112108858-A0305-12-0021-2
為了比較，製備99.99% YAG之22吋直徑實例盤，但具有僅約97%之YAG之最大理論密度的平均密度。如先前所描述，研光及拋光此實例盤導致如下表所示的平均最終Ra、Rz及RSm值：
Figure 112108858-A0305-12-0021-3
可藉由比較兩個表中之值的值來看出，比較性22吋直徑實例盤具有顯著較粗糙的表面。由於這兩個盤的研光及拋光步驟相同，據信此係由於在盤上拋光之YAG表面之平均密度的差異。具體而言，與具有更大密度的盤相比較，具有較低密度表面的盤導致更大的表面粗糙度。
如本文所揭示，已描述數個實施例。然而，應理解，可進行各種修改而不會脫離如本文所揭示之實施例之精神及範疇。因此，其他實施例在以下申請專利範圍之範疇內。
2:板
4:軌道型砂磨機
6:螺桿/螺栓總成
8:拋光墊
10:裝置

Claims (18)

  1. 一種拋光多晶燒結陶瓷體之表面之方法，該方法包含以下步驟：a.提供燒結陶瓷體，其包含多晶材料且具有從99.5%至99.999%之該多晶材料之理論密度的密度，其中該燒結陶瓷體具有至少一個表面；b.研磨該至少一個表面，直到該表面具有(i)在該至少一個表面之整個四象限上以0°、90°、180°及270°之角度所測量的平均不多於25微米之平坦度，其係用球面量徑計所測量，(ii)小於14微吋之Ra，及(iii)小於160微吋之Rz，其中Ra意指表面之平均粗糙度，係在測量長度內對中心線的所有絕對粗糙度輪廓偏差之整數均值，且Rz意指表面中最高峰與最深谷之間的差異，係在測量長度內五個接連地取樣長度之絕對峰至谷平均值；c.在該研磨步驟之後，用研光板及研光介質漿料研光該至少一個表面；d.在研光之後，在一系列拋光步驟中接連地拋光該至少一個表面，直到該至少一個表面展現
    Figure 112108858-A0305-13-0001-16
    2微吋之Ra值及
    Figure 112108858-A0305-13-0001-17
    2微吋之Rz，及大於15微米之平坦度之絕對值，其係用球面量徑計所測量，其中該拋光係用包含橢圓地振動之複數個軌道型砂磨機的裝置執行，該等軌道型砂磨機之各者包含拋光墊，以在拋光期間接觸該至少一個表面，其中該系列拋光步驟包含：i.第一拋光步驟，其中該等拋光墊搭配4至10微米之砂礫粒子的漿料使用；及 ii.第二拋光步驟，其中該等拋光墊搭配從1至3微米之砂礫粒子的漿料使用。
  2. 如請求項1之方法，其中該研光步驟包含(i)第一研光步驟，其中該研光介質係具有從30至50微米之平均粒徑的氧化鋁；(ii)第二研光步驟，其中該研光介質係具有從10至20微米之平均粒徑的氧化鋁；及(iii)第三研光步驟，其中該研光介質係具有從5至10微米之平均粒徑的氧化鋁。
  3. 如請求項2之方法，其中該第一研光步驟中之該研光介質具有40微米之粒徑；(ii)該第二研光步驟中的該研光介質具有12微米之粒徑；且(iii)該第三研光步驟中的該研光介質具有6微米之粒徑。
  4. 如請求項1至3中任一項之方法，其中該多晶材料係選自由YAG、氧化釔、氧化鋁、鎂鋁尖晶石、及氧化釔與氧化鋯之組合所組成之群組。
  5. 如請求項1至3中任一項之方法，其中該第一拋光步驟之該等砂礫粒子係6微米，且該第二拋光步驟之該等砂礫粒子係2微米。
  6. 如請求項1至3中任一項之方法，其中該第一拋光步驟之該等砂礫粒子係6微米，且該第二拋光步驟之該等砂礫粒子係1微米。
  7. 如請求項1至3中任一項之方法，其中在該系列拋光步驟之後的該Ra小於1.5微吋。
  8. 如請求項1至3中任一項之方法，其中在該系列拋光步驟期間，該至少一個表面被旋轉，且該等軌道型砂磨機係固定的。
  9. 如請求項1至3中任一項之方法，其中該多晶材料係YAG。
  10. 如請求項9之方法，其中該燒結陶瓷體之密度係從99.56%至99.78%的YAG之理論密度。
  11. 如請求項1至3中任一項之方法，其中該多晶矽燒結陶瓷體具有從100mm至625mm之直徑。
  12. 如請求項1至3中任一項之方法，其中該等軌道型砂磨機以至多12,000RPM之速率在橢圓形軌道中旋轉，在該至少一個表面上產出0.5m/s至5.0m/s之剪切速度。
  13. 如請求項1至3中任一項之方法，其中該複數個軌道型砂磨機係三個或四個。
  14. 如請求項13之方法，其中該複數個軌道型砂磨機係三個。
  15. 如請求項13之方法，其中該複數個軌道型砂磨機係四個。
  16. 如請求項1至3中任一項之方法，其中包含多晶材料之該燒結陶瓷體具有從13.0至16.0GPa之平均硬度，其係根據ASTM標準C1327所測量而使用0.2kgf之施加負載從八次測試重複所計算。
  17. 如請求項1至3中任一項之方法，其中包含複數個軌道型砂磨機之該裝置包括：板，其支撐該等軌道型砂磨機之各者；及可旋轉桌，其支撐該多晶燒結陶瓷體，其中該板在拋光期間保持固定，同時該多晶燒結陶瓷體在該可旋轉桌上旋轉，且其中該等軌道型砂磨機安裝在該板上，使得各軌道型砂磨機之該拋光墊面對該可旋轉桌。
  18. 一種包含至少99.99% YAG且具有至少一個上表面之多晶燒結陶瓷體，該至少一個上表面具有大於400平方吋之表面積，該至少一個上表面具有在該至少一個上表面的整個四象限上大於15微米之平坦度之絕對值，其係用球面量徑計所測量，且在整個該表面積上的Ra及Rz各小於或等於2微吋，且在整個該表面積上的孔隙率小於0.045%，其中該多晶燒結陶瓷體具有至少20mm之厚度。
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