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TWI873191B - 熱反射構件及附有熱反射層玻璃構件之製造方法 - Google Patents

熱反射構件及附有熱反射層玻璃構件之製造方法 Download PDF

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TWI873191B
TWI873191B TW109133582A TW109133582A TWI873191B TW I873191 B TWI873191 B TW I873191B TW 109133582 A TW109133582 A TW 109133582A TW 109133582 A TW109133582 A TW 109133582A TW I873191 B TWI873191 B TW I873191B
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powder layer
quartz glass
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山口和宏
藤田大輝
原田義弘
瀬川徹
渡邉智則
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日商信越石英股份有限公司
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Abstract

本發明係提供維持高反射率之同時，在製作時及使用時之高溫環境下，不會造成破損，於使用時不產生塵埃，可進行藥液之洗淨之熱反射構件、及適於做為該熱反射構件之附有熱反射層玻璃構件之製造方法。 具有於矽石質燒結粉體層之上面及下面，形成石英玻璃層而成之層積構造的熱反射構件中，於前述熱反射構件之端部之前述矽石質燒結粉體層部分，具有至少較該矽石質燒結粉體層之1/2之厚度為厚，不浸透氣體或液體之非透過層、和於該非透過層與該矽石質燒結粉體層之間，從非透過層朝向燒結體粉體層密度改變之緩衝層。

Description

熱反射構件及附有熱反射層玻璃構件之製造方法
本發明係有關具有高反射率之熱反射構件及附有熱反射層玻璃構件之製造方法。
需要電氣爐等之高溫環境時，為了不使內部之熱向外部逃逸，一般而言，例如以氧化鋁隔熱材等之隔熱素材對加熱環境加以被覆。此等係就在半導體工業使用之熱處理爐而言亦相同。如此隔熱材係經由本身亦吸收熱，賦予高溫環境與其中之被處理物之保溫、均熱性。為此，電氣爐之溫度控制中，隔熱材之保溫性，使得電氣爐內之需處理之製品之溫度控制反應性變鈍。尤其，半導體工業之熱處理工程係為了提升吞吐量，需要熱不從內部逃逸，且熱吸收少(熱容量小)之隔熱手段。
以往，為了處理此等之對策，雖將具有多數之微細氣泡之不透明石英玻璃之板或圓筒環等，做為遮熱手段被加以使用，為了達到有效果之遮熱，需例如於爐入口，將圓盤狀之該不透明石英玻璃板，排列數板配置，結果使得熱容量變大。為此，尤其需要遮蔽從爐之內部之熱線，且有效率地加以反射，熱容量小(體積小)隔熱手段。
為此，想出例如於石英玻璃板，進行金塗佈者，或如專利文獻1所示，利用塗佈矽石淤漿之反射層者。但是，例如金等之金屬系之反射素材的性能雖高，尤其討厭半導體工業等之金屬不純物之用途中，則難以被使用。
又，利用矽石淤漿等之方法係為了得到高反射性，矽石粒子彼此需是部分熔接成塊之粒塊構造，但此構造係粒子相互之接觸面積有限之故，強度則不安定，有經由水分或藥液之洗淨而溶解、或剝離之問題，或是由於多孔質之故，附著污垢時，難以除去之問題，在要求高純度之半導體工業用途中，難以被使用。
為了解決此等問題做了許多努力。例如，於專利文獻1中，嘗試在來自淤漿之粉體之燒結體層之表面，形成透明之矽石層。此等方法中，為了形成透明之矽石層，需至少施加為了熔融或生成矽石之熱，於此，會有反射層之粒塊層之粒子彼此被熔接，造成反射性能下降，透明層形成時之體積之變化，或透明層與粒塊層之膨脹收縮的差異所造成之扭曲，以致於龜裂等之產生或破損之加熱控制之難題之問題。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2013-035723號公報
[發明欲解決之課題]
本發明係提供維持高反射率之同時，在製作時及使用時之高溫環境下，不會造成破損，於使用時不產生塵埃，可進行藥液之洗淨之熱反射構件、及適於做為該熱反射構件之附有熱反射層玻璃構件之製造方法為目的。 [為解決課題之手段]
為解決上述課題，本發明之反射構件係於矽石質燒結粉體層之上面及下面，具有形成石英玻璃層而成之層積構造的熱反射構件，於前述熱反射構件之端部之前述矽石質燒結粉體層部分，具有至少較該矽石質燒結粉體層之1/2之厚度為厚，不浸透氣體或液體之非透過層、和於該非透過層與該矽石質燒結粉體層之間，從非透過層朝向燒結粉體層密度改變之緩衝層為特徵。
前述反射構件則包含複數前述矽石質燒結粉體層，前述矽石質燒結粉體層及前述石英玻璃層係交互層積而成，於前述複數之矽石質燒結粉體層之端部，各別形成前述緩衝層與前述非透過層，可成為前述矽石質燒結粉體層露出於外部之構造。 各別之前述複數之矽石質燒結粉體層係可由相互不同之粒徑分布之粉體所構成亦可。
前述石英玻璃層之形狀係以平面、曲面或圓筒形狀為適切。
本發明之附有熱反射層玻璃構件之製作方法之第一形態係包含製造於矽石質燒結粉體層之上面及下面，具有形成石英玻璃層而成之層積構造的中間玻璃層積體的工程、和將前述中間玻璃層積體，以雷射切出特定之形狀的同時，於切除端部之燒結粉體層，同時生成非透過層與緩衝層，製造附有熱反射層玻璃構件的工程為特徵。
本發明之附有熱反射層玻璃構件之製作方法之第二形態係包含製造於矽石質燒結粉體層之上面及下面，具有形成石英玻璃層而成之層積構造的中間玻璃層積體的工程、和將前述中間玻璃層積體沿著切除成特定之形狀之部位，以不切斷程度之功率之雷射或燃燒器火焰，經由從外表面之石英玻璃層側，加熱烘烤前述燒結粉體層，形成緩衝層所成或緩衝層與非透過層所成烘烤部位的工程、和將前述烘烤部位之形成位置，更經由以雷射切除，形成更強固之緩衝層與非透過層所成端部構造，製造附有熱反射層玻璃構件的工程為特徵。 [發明效果]
根據本發明時，可提供維持高反射率之同時，在製作時及使用時之高溫環境下，不會造成破損，於使用時不產生塵埃，可進行藥液之洗淨之熱反射構件、及適於做為該熱反射構件之附有熱反射層玻璃構件之製造方法。
又，根據本發明之方法時，可容易實現將遮蔽熱線，且有效率反射、熱容量小(體積小)、隔熱(遮熱)優異之矽石質燒結粉體層，令以石英玻璃層挾入之構造的中間玻璃層積體，經由雷射加工，一邊形成緩衝層與非透過層，一邊完全封閉的同時，同時進行形狀加工。
本發明係可製作具有高反射性能，可形成複數層之故，可期待寬廣或選擇性波長之反射率之提升，以及提升耐久力，在高溫下使用時，不會有所破損，不會從陷於燒結粉體本身或粉體之物質產生塵埃，可進行HF洗淨等之藥液洗淨，可使用於高純度用途之附有熱反射層玻璃構件。
又，根據本發明時，於石英玻璃層容易挾入熱反射層之構造，可在複數層下加以實現，可容易實現經由雷射加工，一邊形成緩衝層與非透過層，一邊完全封閉的同時，同時進行形狀加工，可令反射層面(矽石質燒結粉體層)，將粒子間或與石英玻璃層之熔接抑制在最小程度下，不劣化反射性能下加以製作，將可製作如此反射層在具有複數層之熱反射構件。
以下，雖將本發明之實施的形態根據添附圖面加以說明，圖示例係做為例示顯示者，只要不脫離本發明之技術思想，當然可進行各種之變形。
圖1係，顯示本發明之熱反射構件之第一之形態的概略模式圖，圖1(a)係本發明之熱反射構件10A之一部分剖面概略模式圖，圖1(b)係圖1(a)之熱反射構件10A之符號A所顯示之部分之擴大圖。 本發明之熱反射構件10A係具有於矽石質燒結粉體層12之上面及下面，形成石英玻璃層18而成之層積構造的熱反射構件，於前述熱反射構件之端部之前述矽石質燒結粉體層12部分，具有至少較該矽石質燒結粉體層12之1/2之厚度為厚，不浸透氣體或液體之非透過層16、和於該非透過層16與該矽石質燒結粉體層12之間，從非透過層16朝向燒結粉體12層密度改變之緩衝層14。
本發明之熱反射構件10A中，前述矽石質燒結粉體層係作用做為熱反射材。做為前述矽石質燒結粉體層12，不透明之矽石質燒結粉體層為佳，更佳為白色不透明之不透明矽石質燒結粉體層，更佳為實質上不透過光線，例如波長400~2000nm之光之透過率為1%以下之不透明矽石質燒結粉體層。 熱線係一般而言想定為紅外之範圍，但為了抑制從熱處理空間之能量之洩漏，僅可能於可視域至紅外之寬度範圍，具有高反射能者為有利。本發明之反射構件係波長1000nm~2000nm之反射率為60%以上為適切者。又，對於特定波長之反射率之構件之面內分布為±5%以下為適切者。
前述矽石質燒結粉體層12係成為明確之粒塊構造者即可。粒塊構造係指矽石粒子彼此部分性熔接而成塊的構造。熱線之反射係於空隙與粒子之界面產生之故，相反地有適度空隙者，對於熱線之反射為適合的，空隙過大之時，粒子間之熔接部分變少，無法保持做為層之強度，在層內會產生剝離。又，空隙少熔接部分多之時，反射界面變少，熱之反射效率則下降。粒子與空隙之體積比率為5：5~8：2之範圍為適切者。
又，前述矽石質燒結粉體層12之體積密度為1.3~1.5g/cm 3為適切者。 反射之波長係關連於粒塊之粒徑等之故，粒子之直徑亦成為重要之要素。粒塊之50%為分布於0.1~5μm之範圍為適切者。 然而，雖非矽石質亦可得到相同效果，但在高溫下使用，其本身不會成為不純物，且熱膨脹率小，耐熱性高之矽石則最為適宜。
又，前述矽石質燒結粉體層12之厚度t係100μm以上為適切，200μm~1000μm則更為適宜。矽石質燒結粉體層為薄時，熱之反射效率則會下降。熱線之遮熱・隔熱特性中，高反射率為佳。與使用金等之金屬系之反射素材或已知之矽石淤漿之反射層，或含有氣泡之不透明石英玻璃有同程度以上之反射率，具有效果，反射率係不低於60%以下為佳，80%以上則更佳。
前述矽石質燒結粉體層12之形成方法沒有特別之限制，雖可使用公知之方法，但例如於石英玻璃層18，塗佈含矽石玻璃粒子及水之淤漿，加熱乾燥之矽石粉體層，形成矽石質燒結粉體層12為適切者。又，噴吹粉末，直接載置粉末，壓模為層狀，形成矽石粉體層，經由加熱，形成矽石質燒結粉體層亦可。
做為前述石英玻璃層18，與矽石質燒結粉體層12熱膨脹率同樣為小之透明石英玻璃層為佳。為含許多氣泡之不透明石英玻璃時，熱線無法到達熱反射層之矽石質燒結粉體層12，有被不透明石英玻璃散亂之疑慮。
又，在該矽石質燒結粉體層12與石英玻璃層18之黏著界面，構成矽石質燒結粉體層12之粒塊中之粒子與石英玻璃層18之熔接部為大時，粒塊側之粒子與空隙之間之界面則減少，反射效率則下降。相反地，熔接部少時，於使用時，在黏著界面兩層有剝離之危險。黏著界面之面積之內，大約10%~50%程度與粒塊中之粒子熔接者為適切者。
石英玻璃層18之厚度係於矽石質燒結粉體層12，需要空隙之故，需以挾入石英玻璃層18保持強度之故，較矽石質燒結粉體層12為厚者為適切。
圖1中，雖顯示圓板狀之石英玻璃層18之例，但對於石英玻璃層18之形狀及本發明之熱反射構件10A之形狀沒有特別限制，於矽石質燒結粉體層之上面及下面，可形成石英玻璃層之形狀即可，對應石英玻璃層18之形狀，形成熱反射構件10A之故，依需要，適切選擇石英玻璃層18及熱反射構件10A之形狀即可。做為石英玻璃層18狀係例如以平面、曲面或圓筒形狀為適切者。於圖2，顯示具有圓筒形狀之石英玻璃層18之熱反射構件10B之一例，於圖3，顯示具有曲面形狀之石英玻璃層18之熱反射構件10C一例。
於圖4，顯示將本發明之熱反射構件10，做為熱處理爐用之熱反射構件使用之例。如圖4所示，使用平面形狀之熱反射構件10，於反應爐之上部或下部，置入平面形狀之熱反射構件10，可將來自加熱器22之熱，限制於爐內。又，如圖4所示，使用曲面或圓筒形狀之熱反射構件10，於反應爐之周圍，以圓周狀、分割或一體型配設熱反射構件10，可將來自加熱器22之熱，限制於爐內。
形成於前述熱反射構件10A之端部之前述非透過層16係不浸透氣體或液體，較矽石質燒結粉體層12密度為高而強固之非透過層。經由該非透過層16，可防止脆弱之矽石質燒結粉體層12，從挾入石英玻璃層18之端部，剝離該矽石質燒結粉體層12，或可防止從該端部，向矽石質燒結粉體層12之氣體或液體之透過。 做為前述非透過層16，係沒有浸透氣體或液體之空隙之層為適切者。
前述熱反射構件10A係於該非透過層16與該矽石質燒結粉體層12之間，具有從非透過層16朝向燒結粉體層12密度改變之緩衝層14。 於矽石質燒結粉體層12包含許多空隙之故，將端部以非透過層16被覆之時，經由殘留於粉體層12之空隙的氣體膨脹、或吸附於粉體表面之成分之氣化，石英玻璃層18與非透過層16所包圍之矽石質燒結粉體層12之內壓則有可能上昇。結果，於端部之非透過層16與矽石質燒結粉體層12、以及石英玻璃層18之接合部，應力被集中，會有產生龜裂或破損之風險。
又，矽石質燒結粉體層12本身相較於石英玻璃層18，易於產生從外部之熱所造成收縮或膨脹等之體積變化。此等將於端部之非透過層16與燒結粉體層12、以及石英玻璃層18之接合部，做為應力被集中，成為產生龜裂或破損之風險。
為此，本發明中，於密度高之非透過層16與密度低之燒結粉體層12之間，設置從非透過層16朝向粉體層12有密度傾斜之緩衝層14。具體而言，從燒結粉體層12朝向非透過層16，氣泡數減少之緩衝層14為適切。經由此緩衝層14，可避免向端部之應力之集中，可消除破損風險。
前述非透過層16之厚度(寬度W 1)係為維持結合各層之強度與非透過性，需要有矽石質燒結粉體層12之厚度t之50%以上。此時，緩衝層14之厚度(寬度W 2)係期望為燒結粉體層12之厚度t之10%以上。如果，非透過層16之厚度不足，在於粉體層12進入液體或氣體之狀態下加熱時，由於急遽之內壓之提升，板狀態會被破壞之故，需要注意。
本發明之熱反射構件係含有1層以上矽石質燒結粉體層12者，亦可為包含複數層矽石質燒結粉體層12，交互層積矽石質燒結粉體層12及石英玻璃層18。包含複數層矽石質燒結粉體層12之時，各別之矽石質燒結粉體層12係可為相同，亦可為不同者。反射波長係關連矽石質燒結粉體層中之粒徑之故，經由複數配置具有不同粒塊之粒徑分布之層，可進行有效率，廣範圍之反射。
製造本發明之熱反射構件之方法雖未特別加以限定，製造於矽石質燒結粉體層之上面及下面，具有形成石英玻璃層而成之層積構造的中間玻璃層積體之後，製造以雷射等切出特定之形狀，於矽石質燒結粉體層12之端部，形成緩衝層14與非透過層16的熱反射構件為適切者。緩衝層14及非透過層16之形成係可與切斷同時，亦可預先形成緩衝層14或非透過層16之後，進行切斷。
於矽石質燒結粉體層之上面及下面，具有形成石英玻璃層而成之層積構造的中間玻璃層積體係可經由以雷射等熔斷，切出特定之形狀，但此時經由將雷射光束之移動成為適合之速度，以雷射切出特定之形狀之同時，於切除端部之燒結粉體層，可同時生成非透過層與緩衝層。雷射光束之移動速度係對應使用之雷射之輸出等，選擇適當、適切之移動速度為適宜。
以雷射光束之熱，雖矽石質燒結粉體層之一部分被烘烤，及部分融解，於該程序，燒結粉體層之融解被進行，於熔斷之部分附近，形成非透過層。從此一部分烘烤之燒結粉體層部分融解之部分，則成為未烘烤之燒結粉體層與非透過層間之適度密度傾斜之緩衝層。 經由此方法，於層積之不同密度之石英玻璃層與矽石質燒結粉體層之端部，可容易製造具有強固氣密性高之非透過層與緩衝層之熱反射構件。
預先形成緩衝層14或非透過層16之後，做為切斷之方法，例如在切除之前，於前述中間玻璃層積體之端部之切除預定位置，經由不切斷程度之功率之弱雷射之熱或弱燃燒器火焰，經由從外表面之石英玻璃層側，加熱烘烤前述燒結粉體層，形成緩衝層所成烘烤部位或緩衝層與非透過層所成烘烤部位，之後，經由以強雷射切除該部分，形成更強固之緩衝層與非透過層所成端部構造，製造於矽石質燒結粉體層12之端部，形成緩衝層14與非透過層16之熱反射構件。
經由將形成緩衝層或緩衝層與非透過層之步驟、和切除該部分之步驟，以2階層進行，可提升各別之步驟之位置之設定或投入熱量之設定之組合之自由度。又，在此預備性熱處理，所產生之水蒸氣等之氣體會階段性排除之緣故，燒結粉體層之端部之密度會上昇，緊接端部切除用之高強度之雷射照射時之體積變化可為較小之緣故，會有難以產生雷射所進行切除作業後之扭曲所造成破損的優點。
使用於切斷之雷射雖未特別加以限定，例如可適用二氧化碳雷射等。
於矽石質燒結粉體層之上面及下面，具有形成石英玻璃層而成之層積構造的中間玻璃層積體之製造方法雖未特別加以限制，形成在於矽石質燒結粉體層之上面及下面，具有形成石英玻璃構件而成之層積構造的中間玻璃層積體之後，經由加熱該中間層積體，將前述矽石粉體層成為矽石質燒結粉體層的同時，一體化前述中間層積體，形成中間玻璃層積體為適切者。又，預先於石英玻璃層上，形成矽石質燒結粉體層之後，於矽石質燒結粉體層上，形成其他之石英玻璃層，經由燒成，貼合兩者，製作中間玻璃層積體亦可。
圖5係顯示中間玻璃層積體之製造方法一例的概略模式圖。 做為於矽石質燒結粉體層之上面及下面，具有形成石英玻璃層而成之層積構造的中間玻璃層積體之製造方法，例如如圖5所示，包含將含有矽石玻璃粒子26及水28之淤漿30，塗佈於第一之石英玻璃構件32a之表面[圖5(a)]，形成塗佈膜34之工程[圖5(b)]、和乾燥該塗佈膜34，成為矽石粉體層36之工程、和於前述第一之石英玻璃構件32a上之矽石粉體層36，載置第二之石英玻璃構件32b[圖5(c)]，形成中間層積體的工程為適切者。經由加熱該中間層積體，將前述矽石粉體層36成為矽石質燒結粉體層12的同時，可一體化前述中間層積體，形成中間玻璃層積體38[圖5(d)]。於圖5中，符號39係包含淤漿30之容器。
做為使用於前述淤漿之矽石玻璃粒子，雖可使用公知之矽石玻璃粒子，但以平均粒子徑為0.1~5μm之矽石玻璃粒子為適切。又，於水溶液中，可添加經由熱要素凝膠化之有機物黏合劑。淤漿中之矽石玻璃粒子之含有量雖未特別加以限定，以50~80質量%為適切。
做為前述石英玻璃構件，可使用公知之石英玻璃製之構件，雖未特別加以限制，透明石英玻璃構件為適切者。做為前述透明石英玻璃構件，較佳為無色透明之石英玻璃構件，更佳為厚度2mm、波長400~2000nm之光之透過率為80%以上之無色透明之石英玻璃構件。 又，石英玻璃構件之形狀等雖未特別加以限制，例如板狀、圓板狀、半球狀、圓筒形狀等之厚度均勻之構件為適切。
石英玻璃構件之厚度係從強度之部分視之，較矽石粉體層為厚者為佳，具體而言，0.5mm以上為佳。石英玻璃構件之厚度之上限值雖未特別加以限定，從加工等之部分視之，實用上為10mm以下。 又，與矽石粉體層接觸之石英玻璃構件之表面係平面度0.1mm以下為適切者。平面度係可於平坦之平台上，載置測定之材料，以雷射位移計加以測定。
做為前述淤漿之塗佈方法，雖只要是可塗佈於石英玻璃構件之表面，不特別加以限定，使用刮刀等，經由刮刀法形成平坦之塗佈膜為適切者。於本案說明書中，平坦地塗佈係意味塗佈厚之分布小的塗佈。具體而言、將乾燥塗佈膜之矽石粉體層之厚度分布，以成為0.1mm(±0.05)以內之方式，形成平坦之塗佈膜為適切。經由形成平坦之塗佈膜，可形成平坦之矽石粉體層，提升與石英玻璃層之密合性，可容易進行加熱所進行之一體化。乾燥後之塗佈膜係以平面度0.1mm以下之矽石粉體層為適切者。矽石粉體層之平面度係可從矽石粉體層高度之面內分布求得。
經由乾燥淤漿之塗佈膜成為矽石粉體層，可在以後之工程容易處理之故，充分乾燥淤漿中之水分為適切的。 前述塗佈膜之乾燥方法雖未特別加以限定，例如可於乾燥用之加熱爐內進行。乾燥溫度係期望為較矽石粉體層之矽石玻璃粒子被固定之溫度為低，具體而言，乾燥溫度係常溫(5~35℃)~100℃程度為佳。
於前述乾燥後之矽石粉體層，載置第二之石英玻璃構件，形成中間層積體。
於加熱前述中間層積體之工程中，加熱溫度過於低溫時，粒子不被固定，易於剝離，而加熱溫度過於高溫時，矽石質燒結粉體層之體積密度變高，燒結程度則進展而部分透明化，反射率會下降之故，加熱溫度係以800~1350℃為適切，更適合在1100~1300℃。加熱環境雖未特別加以限制，以大氣環境為佳。
又，經由中間層積體之加熱時強固貼合之故，可利用重物(按壓)，可適宜使用每1cm 21g以上之重物(按壓)。
所得矽石質燒結粉體層之體積密度則1.3~1.5g/cm 3為佳。 前述矽石質燒結粉體層之厚度係0.1mm以上為佳，更佳為200μm~1000μm。矽石質燒結粉體層過厚之時，經由加熱，成為固定矽石粉體層之粒子的矽石質燒結粉體層，同時一體化矽石粉體層與石英玻璃構件之工程中，矽石粉體層之燒結時之收縮量則對於石英玻璃構件而言變大，易於無法一體化，產生剝離，於矽石質燒結粉體層產生龜裂(裂紋)。又，矽石質燒結粉體層之膜厚之分布為±0.05mm以下為佳。
然而，於本發明之熱反射構件中，矽石質燒結粉體層係可為1層，含有複數層亦可。 做為含複數層矽石質燒結粉體層之熱反射構件之製造方法係可列舉例如形成前述之中間層積體之工程中，做為前述第二之石英玻璃構件，使用形成乾燥之矽石粉體層之石英玻璃構件，以合併第一之石英玻璃構件上之矽石粉體層，與前述第二之石英玻璃構件上之矽石粉體層之形式，形成中間層積體之方法、或使用複數形成乾燥之矽石粉體層之第一之石英玻璃構件，且做為前述第二之石英玻璃構件，不具有乾燥之矽石粉體層之石英玻璃構件，令前述複數之第一之石英玻璃構件以矽石粉體層彼此不接觸之形式加以層積，且於最上部之前述第一之石英玻璃構件之前述矽石粉體層上，配置前述第二之石英玻璃構件，形成中間層積體之方法、於第二之石英玻璃構件之上部，更將形成乾燥之矽石粉體層之石英玻璃構件，以矽石粉體層接觸於第二之石英玻璃構件之方式加以層積，形成中間層積體之方法等。包含複數層矽石質燒結粉體層之時，各別之矽石質燒結粉體層係可為相同，亦可為不同者。例如，可包含矽石玻璃粒子之粒徑分布不同之複數之矽石質燒結粉體層。
又，預先形成於石英玻璃層之表面之矽石粉體層係止於燒結粉體層之形狀可被維持程度之弱燒結程度，在重疊之時，或，之後，更上昇溫度進行完全燒結，與貼合側之石英玻璃板貼合，加以一體化亦可。 更且，將形成矽石粉體層之石英玻璃構件彼此，以粉體層彼此合併之形式加以貼合亦為有用的。
經由前述方法，可容易製造不會產生剝離或龜裂、變形等，於矽石質燒結粉體層與石英玻璃層之間，實質上無具有兩者之中間之透明度之半透明的部分，直至石英玻璃層之境界包含反射率佳之矽石質燒結粉體層的層積構造。
又，經由上述方法，可形成具有優異強度之熱反射構件。本發明之熱反射構件係於前述層積構造之上面及下面之石英玻璃層，在與層積構造平行之方向加上負荷時，破壞之負荷為每1cm 25N以上為佳，20N以上則更佳。
本發明之熱反射構件係於半導體工業用之熱處理工程中，可適合使用於要求塵埃產生或金屬不純物少，溫度適應性的高溫熱處理爐用之隔熱手段。 圖4係顯示本發明之熱反射構件之使用方法一例的概略說明圖。如圖4(a)經常所示，可經由於處理室20內，設置本發明之熱反射構件10(圓板形狀或圓筒形狀等)，反射設置於處理室20之加熱器22之熱，提高熱效率。又，如圖4(b)經常所示，做為令圓筒處理室之圓筒體部分成為本發明之熱反射構件10(圓筒形狀)，將處理室內之散熱，經由此熱反射構件10抑制，有效率地加熱晶圓24的加熱治具加以使用為適切的。 [實施例]
以下，雖列舉實施例，將本發明更具體加以說明，此等實施例係例示性顯示者，當然不能做為限定解釋。
(實施例1) 經由圖5所示之方法，製造中間玻璃層積體之後，進行雷射加工，製造如圖1所示之圓板狀之附有熱反射層之石英玻璃板狀構件(本發明之熱反射構件)。
首先，準備外徑300mm，板厚3mm之透明石英玻璃圓板32a與外徑280mm，板厚1.5mm之透明石英玻璃圓板32b。又，作成使平均粒徑1.5μm之合成矽石玻璃粒子26成為60%，使甲基纖維素成為1%，於純水28中混合之矽石淤漿30。
將前述矽石淤漿30，平坦塗佈於前述之外徑300mm、板厚3.0mm之透明石英玻璃圓板32a之單面，以室溫(23℃)乾燥5時間以上，令矽石粉體層36以0.4mm之膜厚加以形成。於該透明石英玻璃板32a之矽石粉體層36側，載置前述之外徑280mm、板厚1.5mm之透明石英玻璃圓板32b，一邊附加5g/cm 2之負荷、一邊於大氣環境爐，以1100℃×3小時加熱，形成具有矽石質燒結粉體層12(平均0.4mm厚)之板狀構件(中間玻璃層積體)38。
對於前述所得中間玻璃層積體38，於雷射加工機，在輸出500(W)、進給速度140(mm/分)下，進行外周之切斷加工，形成具有矽石質燒結粉體層12，且於外周部，具有非透過層16及緩衝層14之外徑250mm、板厚4.9mm之附有熱反射層之石英玻璃板狀構件(本發明之熱反射構件)10A。
對於所得石英玻璃板狀構件10A，進行下述測定。 ＜1.浸漬試驗＞ 將所得板狀構件10A，浸漬於水1小時，將水之浸漬狀況以目視加以確認。 以實施例1所得之石英玻璃板狀構件10A係經由非透過層12，不被水浸透，未確認到對於矽石質燒結粉體層12之液浸。
＜2.各層之厚度或寬度測定試驗＞ 將所得之板狀構件10A中之矽石質燒結粉體層12之厚度t、非透過層之寬度W 1及緩衝層之寬度W 2之測定點，示於圖6。如圖6所示，測定點係以圓板中心(S1)之1點、進行雷射加工之外周部之每90°之4點(S2)、及中心與外周之中間點之每90°之4點(S3)之共計9點加以進行。將測定用樣本，以寬度5mm加以切出，將剖面以顯微鏡或微視鏡，進行放大觀察，計測膜厚，算出平均值。又，將外周部之測定用樣本之剖面，使用顯微鏡進行觀察，測定非透過層之寬度W 1及緩衝層之寬度W 2，算出平均值。 以實施例1所得之板狀構件10A之矽石質燒結粉體層之厚度t係平均400μm(最小值375μm、最大值420μm)。又，於進行雷射加工之外周部，確認到未浸透液體或氣體之非透過層：平均291μm、和從非透過層朝向燒結粉體層漸漸改變密度之緩衝層：平均約60μm。將以實施例1所得之熱反射構件之外周部之剖面照片示於圖7(a)，將該模式圖示圖7(b)。
＜高溫環境之耐久試驗＞ 對於所得板狀構件而言，加熱至1,100℃，保持1小時後，冷卻至室溫(23℃)。進行重覆此10次耐久試驗的結果，未產生破損或剝落、龜裂。
＜反射率測定＞ 對於所得板狀構件，切出反射率測定用樣本，測定反射率。 反射率之測定係對於所得板狀構件，從與前述矽石質燒結粉體層之厚度測定之測定點相同之位置取樣，切出反射率測定用樣本。於測定器LAMBDA950(perkinelmer公司製)，安裝積分球，測定反射率。於反射率測定，將標準白板反射材(Labsphere公司製)做為標準反射材使用，測定相對反射率。以下之反射率測定亦以同樣方法進行。 其結果、波長2000nm之反射率係78~83%，波長1000~2000nm之反射率係不會下降到78%。
(實施例2) 經由與實施例1相同之方法，形成中間玻璃層積體。 對於所得中間玻璃層積體，於進行雷射加工之前，使進行雷射加工之外徑250mm之位置，以氫氧燃燒器之火焰，預備進行加熱。預備加熱係矽石質燒結粉體層若干透明化程度之加熱。對於該板狀構件，以雷射加工機，在輸出500(W)、進給速度140(mm/分)之條件下，進行切斷加工，形成具有外徑250mm、板厚4.9mm之矽石粉體燒結層之附有熱反射層之石英玻璃板狀構件(本發明之熱反射構件)。
對於所得板狀構件，經由與實施例1相同之方法，進行各個測定。 浸漬試驗中，未確認到對於矽石質燒結粉體層之浸透。 於各層之厚度測定中，矽石質燒結粉體層之厚度係平均400μm，於進行雷射加工之外周部，確認到未浸透液體或氣體之非透過層：平均310μm、和從非透過層朝向燒結層漸漸改變密度之緩衝層：平均約80μm。 高溫環境之耐久試驗中，未產生破損或剝落、龜裂。 反射率測定中，波長1000~2000nm之反射率係不會下降到78%。
(實施例3) 經由與實施例1相同之方法，形成中間玻璃層積體。 對於所得中間玻璃層積體，於進行雷射加工之前，使進行雷射加工之位置，以雷射輸出50(W)，進給速度300(mm/分)運行，進行雷射輸出所進行之預備加熱。 接著，對於該板狀構件之外周部，以雷射加工機，在輸出500(W)、進給速度140(mm/分)下，進行切斷加工，形成具有外徑250mm、板厚4.9mm之矽石粉體燒結層之附有熱反射層之石英玻璃板狀構件(本發明之熱反射構件)。
對於所得板狀構件，經由與實施例1相同之方法，進行各個測定。 浸漬試驗中，未確認到對於矽石質燒結粉體層之浸透。 於各層之厚度測定中，矽石質燒結粉體層之厚度係平均400μm，於進行雷射加工之外周部，確認到未浸透液體或氣體之非透過層：平均360μm、和從非透過層朝向燒結層漸漸改變密度之緩衝層：平均約90μm。 高溫環境之耐久試驗中，未產生破損或剝落、龜裂。 反射率測定中，波長1000~2000nm之反射率係不會下降到78%。
(實施例4) 經由與實施例1相同之方法，形成中間玻璃層積體。 對於中間玻璃層積體之外周部，以雷射加工機，在較輸出500(W)為大之輸出800(W)、1000(W)、進給速度140(mm/分)、100(mm/分)、50(mm/分)下，各別進行雷射切斷加工，形成具有外徑250mm、板厚4.9mm之矽石質粉體燒結層之附有熱反射層之石英玻璃板狀構件(本發明之熱反射構件)。
對於所得板狀構件，經由與實施例1相同之方法，進行各個測定。 浸漬試驗中，未確認到對於矽石質燒結粉體層之液浸。 於各層之厚度測定中，矽石質燒結粉體層之厚度係平均400μm，於進行雷射加工之外周部，確認到未浸透液體或氣體之非透過層、和從非透過層朝向燒結層漸漸改變密度之緩衝層。將各雷射加工條件之非透過層之寬度(平均值)之結果，示於表1及圖8。
(實施例5) 準備外徑300mm，板厚3mm之第一之透明石英玻璃圓板、和外徑280mm，板厚1.5mm之第二之透明石英玻璃圓板、和外徑270mm，板厚1.5mm之第三之透明石英玻璃圓板。作成使平均粒徑1.5μm之合成矽石玻璃粒子成為60%，使甲基纖維素成為1%，於純水中混合之矽石淤漿。
將前述矽石淤漿，平坦塗佈於前述之外徑300mm、板厚3.0mm之第一之透明石英玻璃圓板之單面，以室溫(23℃)乾燥5時間以上，令矽石粉體層以0.2mm之膜厚加以形成。 以同樣之方法，將矽石淤漿，平坦塗佈於前述之外徑280mm、板厚1.5mm之第二之透明石英玻璃圓板之單面，以室溫乾燥5時間以上，令矽石粉體層以0.2mm之膜厚加以形成。 於前述之外徑300mm之第一之透明石英玻璃圓板之矽石粉體層，重合前述之外徑280mm之第二之透明石英玻璃圓板之無矽石粉體層之面，更且於該第二之透明石英玻璃圓板之矽石粉體層，重合前述之外徑270mm之第三之透明石英玻璃圓板，一邊附加5g/cm 2之負荷、一邊於大氣環境爐，以1100℃×3小時加熱，形成具有2層矽石質燒結粉體層(平均0.2mm厚)之板狀構件(中間玻璃層積體)。
對於前述所得中間玻璃層積體之外周部，以雷射加工機，在輸出500(W)、進給速度140(mm/分)下，進行切斷加工，形成具有外徑250mm、板厚6.4mm之矽石質粉體燒結層之附有熱反射層之石英玻璃板狀構件(本發明之熱反射構件)。
對於所得板狀構件，經由與實施例1相同之方法，進行各個測定。 浸漬試驗中，未確認到對於矽石質燒結粉體層之浸透。 於各層之厚度測定中，矽石質燒結粉體層之1層之厚度係各別為平均200μm，於進行雷射加工之外周部之有2層之矽石質燒結粉體層之各外周，確認到未浸透液體或氣體之非透過層：平均290μm、和從非透過層朝向燒結層漸漸改變密度之緩衝層：平均約60μm。 高溫環境之耐久試驗中，未產生破損或剝落、龜裂。 反射率測定中，波長2000nm之紅外線反射率係較矽石質燒結粉體層0.4mm厚1層(實施例1)，大5%。
(實施例6) 準備外徑300mm，板厚3mm之第一之透明石英玻璃圓板、和外徑280mm，板厚1.5mm之第二之透明石英玻璃圓板、和外徑270mm，板厚1.5mm之第三之透明石英玻璃圓板。 作成使平均粒徑1.5μm之合成矽石玻璃粒子成為60%，使甲基纖維素成為1%，於純水中混合之第一之矽石淤漿。又，作成使平均粒徑1.0μm之合成矽石玻璃粒子成為60%，使甲基纖維素成為1%，於純水中混合之第二之矽石淤漿。
將前述第一之矽石淤漿，平坦塗佈於外徑300mm、板厚3.0mm之第一之透明石英玻璃圓板之單面，以室溫(23℃)乾燥5時間以上，令矽石粉體層以0.2mm之膜厚加以形成。 以同樣之方法，將第二之矽石淤漿，平坦塗佈於外徑280mm、板厚1.5mm之第二之透明石英玻璃圓板之單面，以室溫乾燥5時間以上，令矽石粉體層以0.2mm之膜厚加以形成。 於外徑300mm之第一之透明石英玻璃圓板之矽石粉體層，重合外徑280mm之第二之透明石英玻璃圓板之無矽石粉體層之面，更且於該第二之透明石英玻璃圓板之矽石粉體層，重合外徑270mm之第三之透明石英玻璃圓板，一邊附加5g/cm 2之負荷、一邊於大氣環境爐，以1100℃×3小時加熱，形成具有2層矽石質燒結粉體層(平均0.2mm厚)之板狀構件(中間玻璃層積體)。
對於前述所得中間玻璃層積體，以雷射加工機，在輸出500(W)、進給速度140(mm/分)下，進行切斷加工，形成具有外徑250mm、板厚6.4mm之矽石質粉體燒結層之附有熱反射層之石英玻璃板狀構件(本發明之熱反射構件)。
對於所得板狀構件，經由與實施例1相同之方法，進行各個測定。 浸漬試驗中，未確認到對於矽石質燒結粉體層之浸透。 於各層之厚度測定中，矽石質燒結粉體層之1層之厚度係各別為平均200μm，於進行雷射加工之外周部之有2層之矽石質燒結粉體層之各外周，確認到未浸透液體或氣體之非透過層：平均290μm、和從非透過層朝向燒結層漸漸改變密度之緩衝層：平均約60μm。 高溫環境之耐久試驗中，未產生破損或剝落、龜裂。 反射率測定中，波長2000nm之紅外線反射率係較矽石質燒結粉體薄膜層0.4mm厚1層(實施例1)，大8%。
(比較例1) 經由圖9所示之方法，嘗試具有矽石質燒結粉體層之石英玻璃板狀構件之製造。準備2枚外徑250mm，板厚3mm之透明石英玻璃圓板(40a、40b)。如圖9(a)所示，於第1枚之透明石英玻璃圓板40a之單面，施以直徑240mm×深度0.4mm之沈孔加工、和周圍徑方向4.5mm、高度方向2mm之倒角，形成倒角部42。如圖9(b)所示，於第2枚之透明石英玻璃圓板40b之單面，施以周圍徑方向4.5mm、高度方向2mm之倒角，形成倒角部42。
作成使平均粒徑1.5μm之合成矽石玻璃粒子成為60%，使甲基纖維素成為1%，於純水中混合之矽石淤漿。
於沈孔加工之透明石英玻璃圓板40a之沈孔面側之凹部，平坦塗佈前述矽石淤漿，以室溫乾燥5時間以上，令矽石粉體層以0.4mm之膜厚加以形成。 將令前述矽石粉體層形成於單面之透明石英玻璃圓板40a，於大氣環境爐，以1100℃×3小時加熱，於玻璃圓板之單面，形成具有矽石質燒結粉體層44(平均0.4mm厚)之板狀構件。
如圖9(b)所示，於前述所得板狀構件40a之上，載置前述進行倒角之透明石英玻璃圓板40b後，如圖9(c)所示，為了一體化封閉兩者之周圍，將板狀構件之外周之楔子開口部，使用石英玻璃製熔接棒進行堆焊。全周之熔接終止之後，進行電氣爐之除扭曲退火，進行具有矽石質燒結粉體層44之石英玻璃板狀構件50之製造。圖9(d)係圖9(c)之E部分之擴大圖。圖9中，符號46係顯示堆焊部，符號48係顯示過切部。
雖將上述一連串之製造作業以3例加以實施，在第1例與第2例中，由於加熱加工之扭曲之影響，在焊接約3/4周程度之處，產生破損，第3例中，在除扭曲退火後之觀察下，於焊接部發現大的龜裂。 更且，對於第3例所得石英玻璃板狀構件，主行與實施例1相同之耐久試驗的結果，可確認到構件之破損。將耐久試驗破損之構件之未破損部分，以扭曲檢查器觀察之結果，於過切部48確認扭曲，確認有應力集中。
(比較例2) 經由與實施例1相同之方法，形成中間玻璃層積體。 對於所得中間玻璃層積體，將經由雷射加工形成之非透過層之寬度變得更大為目的，將該中間玻璃層積體之外周部，經由氫氧燃燒器之火焰，進行加熱加工。 經由加熱加工所造成之扭曲之影響，在燒烤3/4周程度時產生破損。
(比較例3) 經由與實施例1相同之方法，形成中間玻璃層積體。 對於所得中間玻璃層積體，將經由雷射加工形成之非透過層之寬度變得更大為目的，將該外周側面嘗試「玻璃之堆焊」，進行焊接加工中之1/2周時，產生破損。
10,10A,10B,10C:熱反射構件 12,44:矽石質燒結粉體層 14:緩衝層 16:非透過層 18,40a,40b:石英玻璃構件 20:處理室 22:加熱器 24:晶圓 26:矽石玻璃粒子 28:水 30:淤漿 34:塗佈膜 36:矽石粉體層 38:中間玻璃層積體 39:容器 42:倒角部 46:堆焊部 48:過切部 50:石英玻璃板狀構件 S1,S2,S3:測定點 t:矽石質燒結粉體層之厚度 W 1:非透過層之寬度 W 2:緩衝層之寬度
[圖1]顯示本發明之熱反射構件之第一之形態的概略模式圖，(a)係一部分剖面概略模式圖，(b)係(a)之A部分之擴大圖。 [圖2]顯示本發明之熱反射構件之第二之形態的概略模式圖，(a)係一部分剖面概略模式圖，(b)係(a)之B部分之擴大圖。 [圖3]顯示本發明之熱反射構件之第三之形態的概略模式圖，(a)係一部分剖面概略模式圖，(b)係(a)之C部分之擴大圖。 [圖4]顯示本發明之熱反射構件之使用方法之一例的概略說明圖，(a)係顯示側面圖，(b)係顯示斜視圖、(c)係顯示(b)之D部分之擴大圖。 [圖5]顯示使用於本發明之附有熱反射層玻璃構件之製作方法的中間玻璃層積體之製造方法一例的概略模式圖。 [圖6]顯示實施例1之厚度測定點的平面圖。 [圖7]顯示實施例1之結果之圖，(a)係顯示實施例1所得之熱反射構件之外周部之剖面照片，(b)係顯示該模式圖。 [圖8]顯示實施例4所得之熱反射構件之非透過層之寬度之結果的圖表。 [圖9]顯示比較例1之石英玻璃板狀構件之製造方法之概略說明圖。
10A:熱反射構件
12:矽石質燒結粉體層
14:緩衝層
16:非透過層
18:石英玻璃構件
t:矽石質燒結粉體層之厚度
W1:非透過層之寬度
W2:緩衝層之寬度

Claims (6)

  1. 一種熱反射構件，其係具有於矽石質燒結粉體層之上面及下面，形成石英玻璃層而成之層積構造的熱反射構件，其特徵為 於前述熱反射構件之端部之前述矽石質燒結粉體層部分，具有至少較該矽石質燒結粉體層之1/2之厚度厚，不浸透氣體或液體之非透過層、 和於該非透過層與該矽石質燒結粉體層之間，從非透過層朝向燒結體粉體層密度改變之緩衝層。
  2. 如請求項1記載之熱反射構件，其係，包含複數前述矽石質燒結粉體層，前述矽石質燒結粉體層及前述石英玻璃層係交互層積而成， 於前述複數之矽石質燒結粉體層之端部，各別形成前述緩衝層與前述非透過層，前述矽石質燒結粉體層露出於外部之構造。
  3. 如請求項2記載之熱反射構件，其中，各別之前述複數之矽石質燒結粉體層係由相互不同之粒徑分布之粉體所構成。
  4. 如請求項1~3之任一項記載之熱反射構件，其中，前述石英玻璃層之形狀係平面、曲面或圓筒形狀。
  5. 一種附有熱反射層玻璃構件之製造方法，其特徵係包含製造具有於矽石質燒結粉體層之上面及下面，形成石英玻璃層而成之層積構造的中間玻璃層積體的工程、 和將前述中間玻璃層積體，以雷射切除成特定之形狀的同時，於切除端部之燒結粉體層，同時生成非透過層與緩衝層，製造附有熱反射層玻璃構件的工程； 前述非透過層係形成於附有前述熱反射層之端部之前述矽石質燒結粉體層部分，至少較該矽石質燒結粉體層之1/2之厚度為厚，不浸透氣體或液體之非透過層， 前述緩衝層係形成於該非透過層與該矽石質燒結粉體層之間，從非透過層朝向燒結體粉體層密度改變之緩衝層。
  6. 一種附有熱反射層玻璃構件之製造方法，其特徵係包含製造具有於矽石質燒結粉體層之上面及下面，形成石英玻璃層而成之層積構造的中間玻璃層積體的工程、 和沿著將前述中間玻璃層積體切除成特定之形狀之部位，以不切斷之程度之功率之雷射或燃燒器火焰，從外表面之石英玻璃層側，加熱烘烤前述燒結粉體層，藉此形成緩衝層所成或緩衝層與非透過層所成之烘烤部位的工程、 和將前述烘烤部位之形成位置，進一步以雷射切除，藉此形成更強固之緩衝層與非透過層所成之端部構造，製造附有熱反射層玻璃構件的工程； 前述非透過層係形成於附有前述熱反射層之端部之前述矽石質燒結粉體層部分，至少較該矽石質燒結粉體層之1/2之厚度為厚，不浸透氣體或液體之非透過層， 前述緩衝層係形成於該非透過層與該矽石質燒結粉體層之間，從非透過層朝向燒結體粉體層密度改變之緩衝層。
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