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TWI870555B - 成膜用霧化裝置及使用其之成膜裝置 - Google Patents

成膜用霧化裝置及使用其之成膜裝置 Download PDF

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TWI870555B
TWI870555B TW110106245A TW110106245A TWI870555B TW I870555 B TWI870555 B TW I870555B TW 110106245 A TW110106245 A TW 110106245A TW 110106245 A TW110106245 A TW 110106245A TW I870555 B TWI870555 B TW I870555B
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atomizing
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橋上洋
川原村敏幸
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日商信越化學工業股份有限公司
高知縣公立大學法人
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Abstract

本發明為一種成膜用霧化裝置，其具有收容原料溶液的原料容器、被設置為將前述原料容器的內部與外部空間上連接且其下端在前述原料容器內不接觸於前述原料溶液的液面的筒狀構材、具有一個以上的照射超音波的超音波產生源的超音波產生器及使前述超音波在前述原料溶液經由中間液而傳播的液槽；前述超音波產生源位於前述液槽的外側；前述超音波產生源之中心位於前述原料容器之側壁的內側的延長形成的面與前述筒狀構材之側壁的外側的延長形成的面之間；超音波產生源被設為在使前述超音波產生源的超音波射出面之中心線為u時前述中心線u不與前述筒狀構材之側壁相交。據此，提供可形成抑制了顆粒附著的高品質的薄膜的成膜用霧化裝置。

Description

成膜用霧化裝置及使用其之成膜裝置
本發明涉及成膜用霧化裝置及使用其之成膜裝置。
使用霧化的霧狀的原料使薄膜形成於基板上的霧化化學氣相成長法(Mist Chemical Vapor Deposition：Mist CVD。以下，亦稱為「霧化CVD法」)已被開發，被用於氧化物半導體膜等的製作(專利文獻1、2)。在透過霧化CVD法的膜形成方面，一般而言採用透過超音波獲得霧滴的方式。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]特開2013-028480號公報 [專利文獻2]特開2014-063973號公報
[發明所欲解決之課題]
然而，迄今為止用於形成高品質的膜的原料霧化手法尚未被確立，存在因原料霧滴的品質產生的顆粒多數附著於製作出的膜的問題。此外，已知在提高成膜速度的情況等使霧滴供應量增加時，如此的顆粒附著變得更顯著，膜品質與生產率的同時成立實為課題。
本發明創作目的在於解決上述問題，目的在於提供可效率佳地形成抑制了顆粒附著的高品質的薄膜的成膜用霧化裝置及用於使用其而以高的生產率形成高品質的膜的成膜裝置。 [解決問題之技術手段]
本發明被為了達成上述目的而創作，提供一種成膜用霧化裝置，其具有收容原料溶液的原料容器、被設置為將前述原料容器的內部與外部空間上連接且其下端在前述原料容器內不接觸於前述原料溶液的液面的筒狀構材、具有一個以上的照射超音波的超音波產生源的超音波產生器及使前述超音波在前述原料溶液經由中間液而傳播的液槽；前述超音波產生源位於前述液槽的外側；前述超音波產生源之中心位於前述原料容器之側壁的內側的延長形成的面與前述筒狀構材之側壁的外側的延長形成的面之間；超音波產生源被設為在使前述超音波產生源的超音波射出面之中心線為u時前述中心線u不與前述筒狀構材之側壁相交。
依如此的成膜用霧化裝置時，可穩定獲得適於成膜的高品質且良好的高密度霧滴，故成為可效率佳地形成顆粒少的高品質的膜的成膜用霧化裝置。
此時，優選上超音波產生源被設為通過前述超音波產生源之中心且與前述筒狀構材的外壁平行的直線和前述筒狀構材的外壁的距離d成為5mm以上。
只要作成如此，即可更穩定獲得更高密度的霧滴。
此外，提供一種成膜裝置，其至少具備將原料溶液霧化而形成原料霧滴的霧化手段及將前述霧滴對基體供應而在前述基體上形成膜的成膜手段，具備上述的成膜用霧化裝置作為前述霧化手段。
採用如此的裝置時，成為能以高的生產率製造高品質的膜者。 [對照先前技術之功效]
如以上，依本發明時，可提供穩定獲得高品質且高密度的霧滴的成膜用霧化裝置。此外，依本發明時，可提供可製造高的生產率且高品質的膜的成膜裝置。
以下，雖詳細說明本發明，惟本發明非限定於該等者。
如上述，尋求可形成抑制了顆粒附著的高品質的薄膜的成膜用霧化裝置及用於使用其而以高的生產率形成高品質的膜的成膜裝置。
本發明人就上述課題反覆進行了銳意檢討的結果，發現可透過一種成膜用霧化裝置從而以高的生產率形成抑制了顆粒附著的高品質的薄膜，因而完成了本發明，該成膜用霧化裝置具有收容原料溶液的原料容器、被設置為將前述原料容器的內部與外部空間上連接且其下端在前述原料容器內不接觸於前述原料溶液的液面的筒狀構材、具有一個以上的照射超音波的超音波產生源的超音波產生器及使前述超音波在前述原料溶液經由中間液而傳播的液槽，前述超音波產生源位於前述液槽的外側，前述超音波產生源之中心位於前述原料容器之側壁的內側的延長形成的面與前述筒狀構材之側壁的外側的延長形成的面之間，超音波產生源被設為在使前述超音波產生源的超音波射出面之中心線為u時前述中心線u不與前述筒狀構材之側壁相交。
以下，參照圖式進行說明。
(成膜用霧化裝置) 於圖1，示出涉及本發明的成膜用霧化裝置100。成膜用霧化裝置100具備收容原料溶液114的原料容器111、被設置為將原料容器111的內部與外部空間上連接且其下端在原料容器111內不接觸於原料溶液114的液面的筒狀構材113、具有一個以上的照射超音波的超音波產生源(超音波振動板)121的超音波產生器120及使超音波經由中間液123傳播於原料溶液114的液槽122。
於原料容器111，設置用於導入載流氣體131的載流氣體導入口112。原料容器111及筒狀構材113的形狀雖不特別限定，惟採用圓柱狀會使得可使混合了載流氣體131與霧滴132的混合氣133圓滑地流動。載流氣體導入口112優選上設於比筒狀構材113的在原料容器111內部之下端靠上方。作成如此，使得可將載流氣體131與霧滴132充分混合。此外，原料容器111方面，雖未示於圖中，惟亦可具備因應於原料溶液114的消耗而進行補充的機構。
構成成膜用霧化裝置的構材只要為對原料溶液114化學上穩定且具有充分的機械強度的材質及構造則不特別限定，可利用例如在金屬、塑膠材料、玻璃、金屬表面塗佈塑膠材料的材料等。
超音波產生器120至少具備超音波產生源121。此外，超音波產生器120具備振盪器等從而可將超音波產生源121予以驅動。此外，液槽122為收容中間液123者，該中間液123用於將從超音波產生源121照射的超音波傳播至原料溶液114。超音波產生源121的超音波的射出面為平坦的形狀，照射方向方面，可使該射出面傾斜而固定，亦可透過角度調節機構121a予以傾斜從而進行改變。此外，超音波產生源121只要具備至少一個超音波振動板即可，可為振動板單體，亦可被構成為與用於控制超音波的照射方向的手段進行組合。此外，超音波產生源121可依期望的霧滴密度、原料容器111的尺寸等而設置單一或複數個。從超音波產生源121照射的超音波的頻率雖只要為產生期望的粒徑與粒度的霧滴132者則不限定，惟可採用例如1.5MHz至4.0MHz。據此，原料溶液114被霧化為適於成膜的微米尺寸的液滴。
此外，超音波產生源121被設置為，位於液槽122的外側，超音波產生源121之中心位於原料容器111之側壁的內側的延長形成的面與筒狀構材113之側壁的外側的延長形成的面之間。此時，使通過超音波產生源121之中心且與筒狀構材113的外壁平行的直線及筒狀構材113的外壁的距離為d。距離d優選上設為5mm以上，更優選上設為10mm以上。只要作成如此，即可更穩定獲得高密度的霧滴。另外，d之上限值可設定在不足筒狀構材113的外壁與原料容器111的內壁的距離的範圍內，可設為例如100mm以下。
收容於液槽122的中間液123只要不阻礙超音波則不特別限定，例如可使用水、酒精類及油類等。液槽122等只要為對中間液123化學上穩定且具有一定程度的機械強度的材質及構造則不特別限定。例如，可利用在金屬、塑膠材料、玻璃、金屬表面塗佈了塑膠材料的材料等。此外，液槽122方面，雖未示於圖中，惟亦可進一步具備就中間液123的液量、溫度進行檢測及控制的手段。
圖2為說明涉及本發明的成膜用霧化裝置的霧滴產生部的圖，為示意性就在圖1的點線框位置A在照射超音波時的原料溶液的液面附近之狀態進行繪示的放大圖。使超音波產生源221的超音波射出面之中心線為u。從超音波產生源221從原料溶液214的下方照射超音波於中心線u方向時，於原料溶液214沿著超音波照射方向產生液柱214p，同時被霧化。
此時，以中心線u不與筒狀構材213之側壁相交的方式透過角度調節機構221a使超音波產生源221傾斜。此外，中心線u與通過筒狀構材213之中心的線c可在任意的點相交，亦可在偏斜的位置。此外，此時從超音波產生源221之中心至原料容器211之側壁的延長形成的面為止的距離D優選上設為液柱214p明顯不會被原料容器211之側壁遮擋的程度。據此，混合氣的流動在不受阻礙之下被往成膜用霧化裝置外部供應，使得可進行有效的成膜。此外，同時抑制了未反應生成物、成為顆粒的原因的相對大的粒徑的液滴混入於混合氣，故可進行更高品質的膜的形成。另外，就與圖1相同者酌情省略說明。
另外，本發明中的「顆粒」包含被帶至半導體膜中並與膜一體化者及作為異物附著於半導體膜表面者，指在觀察膜的表面時作為顆粒被觀察出者。此外，顆粒的直徑為基於被透過光散射式的顆粒測定機而測定出的顆粒的尺寸之值。顆粒的尺寸被透過將測定機以複數個尺寸的標準粒子進行校正從而判定。亦即，為將在測定機測定顆粒之際的測定值與測定標準粒子之際的測定值予以對照從而分類之值。在半導體膜的表面之顆粒可使用例如雷射散射式的顆粒計數器而測定。
(成膜裝置) 本發明進一步提供使用了以圖1及圖2進行了說明的成膜用霧化裝置之成膜裝置。
圖3為就涉及本發明的成膜裝置的構成的一方式進行說明的圖。涉及本發明的成膜裝置300至少具備將原料溶液321霧化而形成原料霧滴322的霧化手段320及將霧滴322對基體334供應而在基體334上形成膜的成膜手段330。成膜裝置300作為霧化手段320具備在圖1及圖2說明的本發明的成膜用霧化裝置100。再者，載流氣體供應部311、霧化手段320及成膜手段330被以配管313、324連接。
載流氣體供應部311可為例如空氣壓縮機、各種儲氣瓶或氮氣分離機等，此外亦可具備有控制氣體的供應流量的機構。
配管313、324只要對原料溶液321、成膜手段330附近的溫度等具有充分的穩定性者則不特別限定，可泛用石英、聚乙烯、聚丙烯、氯乙烯、矽樹脂、胺基甲酸酯樹脂、氟樹脂等如此的一般的樹脂製的配管。
此外，圖中雖未示出，惟亦可作成為將從載流氣體供應部311不經由霧化手段320的配管另外連接於配管324而可對混合氣352供應稀釋氣體。
霧化手段320可依成膜的材料等具備複數台。此外，此情況下，從複數個霧化手段320往成膜手段330供應的混合氣352可被分別獨立供應至成膜手段330，亦可配管324中或另外設置混合用的容器(未圖示)等而進行混合。
成膜手段330可具備成膜室331、設置於成膜室331內並保持形成膜的基體334的基座332及加熱基體334的加熱手段333。
成膜室331的構造等不特別限定，可使用例如鋁、不銹鋼等的金屬，以更高溫進行成膜的情況下亦可使用石英、碳化矽。
加熱手段333被依基體334、基座332及成膜室331的材質、構造而選定即可，適用例如電阻加熱器、燈加熱器。
載流氣體351被與在霧化手段320內形成的霧滴322混合而成為混合氣352，被往成膜手段330搬送而進行成膜。
此外，涉及本發明的成膜裝置亦可進一步具備排氣手段340。排氣手段340能以配管等連接於成膜手段330，亦可被隔著間隙而設置。此外，排氣手段340只要被以對從成膜手段330排出的熱及氣體、生成物為穩定的素材而構成，則構造、構成不特別限定，可使用周知的一般的排氣扇、排氣泵浦。此外，可依排出的氣體、生成物的性質具備例如捕霧器、濕式洗滌器、袋濾器、除害裝置等。
在圖3，雖說明基體334被設置於成膜室331內部的成膜手段330的方式，惟在涉及本發明的成膜裝置方面不限於此，亦可如示於圖4般採用成膜裝置400，該成膜裝置400使用吐出包含霧滴422的混合氣452的噴嘴431作為成膜手段430，往設置於基座432之上的基體434直接噴塗混合氣452而進行成膜。
此情況下，噴嘴431與基座432之中任一方或雙方具備驅動於水平方向的驅動手段，可一面將基體434與噴嘴431的水平方向上的相對位置予以變化一面進行成膜。此外，基座432亦可具備加熱基板434的加熱手段433。此外，成膜手段430亦可具備排氣手段435。排氣手段435可與噴嘴431一體化，亦可個別設置。另外，就與圖1～3相同者酌情省略說明。 [實施例]
以下，雖舉實施例就本發明詳細進行說明，惟此等非限定本發明者。
(實施例1) 使用示於圖1及圖2的成膜用霧化裝置及示於圖3的成膜裝置進行α-氧化鎵的成膜。
成膜用霧化裝置方面皆使用硼矽酸鹽玻璃製的原料容器與筒狀構材，此外準備了石英製的成膜室。載流氣體供應方面使用了被填充氮氣的儲氣瓶。將儲氣瓶與成膜用霧化裝置以胺基甲酸酯樹脂製管進行連接，進一步將成膜用霧化裝置與成膜室以石英製的配管進行了連接。
原料溶液方面，準備將濃度34%的鹽酸以體積比1%加於乙醯丙酮鎵0.02mol/L的水溶液並以攪拌器攪拌了60分鐘者，將此填充於原料容器。成膜用霧化裝置使用了具備有2個超音波振動板(頻率2.4MHz、照射角度80°)者。使超音波振動板之中心位於從筒狀構材之側壁朝外側分離10mm的位置，如示於圖2，以中心線u不與筒狀構材之側壁相交的方式設置了超音波振動板。
接著，將厚度0.6mm、直徑4寸(約10cm)的c面藍寶石基板載置於設置在成膜室內的石英製的基座，以基板溫度成為500℃的方式進行了加熱。
接著，透過超音波振動板通過水使超音波振動傳播於原料容器內的前驅體而將原料溶液霧化(mist formation)。
接著，將氮氣以5L/min的流量加於原料容器，將霧滴與氮氣的混合氣供應60分鐘於成膜室而進行了成膜。緊接著，停止氮氣的供應，停止了往成膜室的混合氣供應。
製作出的層積體的結晶層以X射線繞射測定在2θ=40.3°出現峰值，故確認了為α相的Ga2 O3 。
之後，以光反射率解析測定製作出的膜的膜厚，算出成長速度。此外，對膜上的顆粒(直徑0.5μm以上)密度以基板檢查機(KLA candela-CS10)進行了評價。
(實施例2) 使氮氣流量為10L/min以外，與實施例1同樣地進行了成膜。
製作出的層積體的結晶層以X射線繞射測定在2θ=40.3°出現峰值，故確認了為α相的Ga2 O3 。
之後，與實施例1同樣地對膜進行了評價。
(實施例3) 在成膜裝置方面使用了在圖4示出的成膜裝置以外，使用與實施例1同樣的裝置及原料溶液而進行了α-氧化鎵的成膜。霧滴吐出噴嘴方面使用了石英製者。基座方面使用鋁製熱板，將基板加熱為450℃。接著，使基座以10mm/s的速度在霧滴吐出噴嘴之下往返驅動於水平方向，進一步從霧滴吐出噴嘴往基座上的基板以5L/min供應混合氣而進行了成膜60分鐘。
製作出的層積體的結晶層以X射線繞射測定在2θ=40.3°出現峰值，故確認了為α相的Ga2 O3 。之後，與實施例1同樣地對膜進行了評價。
(比較例1) 將超音波朝筒狀構材之側壁進行了照射以外，與實施例1同樣地進行了成膜。
製作出的層積體的結晶層以X射線繞射測定在2θ=40.3°出現峰值，故確認了為α相的Ga2 O3 。之後，與實施例1同樣地對膜進行了評價。
(比較例2) 將超音波朝筒狀構材之側壁進行了照射以外，與實施例2同樣地進行了成膜。
製作出的層積體的結晶層以X射線繞射測定在2θ=40.3°出現峰值，故確認了為α相的Ga2 O3 。之後，與實施例1同樣地對膜進行了評價。
將在實施例1、2、3及比較例1、2之成長速度及獲得的膜的顆粒密度示於表1。
從表1可得知，如示於實施例1、2、3，涉及本發明的成膜裝置為可製作出高的成長速度且顆粒少的高品質的膜的優異者。另一方面，在使用了先前技術的成膜用霧化裝置的比較例1、2方面，成長速度低且附著了多數個顆粒。
(實施例4) 使成膜時間亦即使對成膜室供應霧滴與氮氣的混合氣的時間為120分鐘以外，以與實施例1相同的條件進行成膜，進行了膜厚1μm以上的半導體膜的成膜。並且，對成膜而獲得的膜的表面的顆粒(直徑0.3μm以上)密度以基板檢查機(KLA candela-CS10)進行了評價。
(實施例5) 使成膜時間為120分鐘以外，以與實施例2同條件進行成膜，以與實施例4同條件進行了評價。
(實施例6) 使成膜時間為120分鐘以外，以與實施例3同條件進行成膜，以與實施例4同條件進行了評價。
(比較例3) 使成膜時間為120分鐘以外，以與比較例1同條件進行成膜，以與實施例4同條件進行了評價。
(比較例4) 使成膜時間為120分鐘以外，以與比較例2同條件進行成膜，以與實施例4同條件進行了評價。
將在實施例4、5、6及比較例3、4之成長速度及獲得的膜的顆粒密度示於表2。
從表2可得知，如示於實施例4、5、6，使用涉及本發明的成膜裝置進行了成膜的情況下，可製作出高的成長速度且顆粒少的高品質的膜。尤其，可獲得直徑0.3μm以上的顆粒密度為50個/cm2 以下的半導體膜。另一方面，在使用了先前技術的成膜用霧化裝置的比較例3、4方面，成長速度低且附著了多數個顆粒。
另外，本發明非限定於上述實施方式者。上述實施方式為例示，具有與記載本發明的申請專利範圍的技術思想實質上相同的構成且發揮同樣的作用效果者中的任一者皆包含於本發明的技術範圍中。
100:成膜用霧化裝置 111:原料容器 112:載流氣體導入口 113:筒狀構材 114:原料溶液 120:超音波產生器 121:超音波產生源 121a:角度調節機構 122:液槽 123:中間液 131:載流氣體 132:霧滴 133:混合氣 211:原料容器 213:筒狀構材 214:原料溶液 214p:液柱 221:超音波產生源 221a:角度調節機構 311:載流氣體供應部 313:配管 320:霧化手段 321:原料溶液 322:霧滴 324:配管 330:成膜手段 331:成膜室 332:基座 333:加熱手段 334:基體 340:排氣手段 351:載流氣體 352:混合氣 400:成膜裝置 422:霧滴 430:成膜手段 431:噴嘴 432:基座 433:加熱手段 434:基體 435:排氣手段 452:混合氣
[圖1]為就涉及本發明的成膜用霧化裝置的構成進行了繪示的圖。 [圖2]為就涉及本發明的成膜用霧化裝置的霧滴產生部進行說明的圖。 [圖3]為就涉及本發明的成膜裝置的構成的一方式進行說明的圖。 [圖4]為就涉及本發明的成膜裝置的構成的別的方式進行說明的圖。
100:成膜用霧化裝置
111:原料容器
112:載流氣體導入口
113:筒狀構材
114:原料溶液
120:超音波產生器
121:超音波產生源
121a:角度調節機構
122:液槽
123:中間液
131:載流氣體
132:霧滴
133:混合氣

Claims (4)

  1. 一種成膜用霧化裝置，其具有收容原料溶液的原料容器、被設置為將前述原料容器的內部與外部空間上連接且其下端在前述原料容器內不接觸於前述原料溶液的液面的筒狀構材、具有一個以上的照射超音波的超音波產生源的超音波產生器及使前述超音波在前述原料溶液經由中間液而傳播的液槽，前述超音波產生源位於前述液槽的外側，前述超音波產生源之中心位於前述原料容器之側壁的內側的延長形成的面與前述筒狀構材之側壁的外側的延長形成的面之間，超音波產生源被設為，在使前述超音波產生源的超音波射出面之中心線為u時，前述中心線u不與前述筒狀構材之側壁相交，且和前述原料容器的側壁相交。
  2. 如請求項1的成膜用霧化裝置，其中，前述超音波產生源，設為前述中心線u與通過前述筒狀構材之中心之線c在任意的點相交，或設為前述中心線u相對於通過前述筒狀構材之中心在偏斜的位置。
  3. 如請求項1或2的成膜用霧化裝置，其中，超音波產生源被設為通過前述超音波產生源之中心且與前述筒狀構材的外壁平行的直線和前述筒狀構材的外壁的距離d成為5mm以上。
  4. 一種成膜裝置，其至少具備將原料溶液霧化而形成原料霧滴的霧化手段及將前述霧滴對基體供應 而在前述基體上形成膜的成膜手段，前述霧化手段為如請求項1~3中任一項的霧化裝置。
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