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TWI855241B - 高強度聚醯胺610複絲、繩索、球拍網弦、包材料用織物、漁網 - Google Patents

高強度聚醯胺610複絲、繩索、球拍網弦、包材料用織物、漁網 Download PDF

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TWI855241B
TWI855241B TW110109603A TW110109603A TWI855241B TW I855241 B TWI855241 B TW I855241B TW 110109603 A TW110109603 A TW 110109603A TW 110109603 A TW110109603 A TW 110109603A TW I855241 B TWI855241 B TW I855241B
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multifilament
dtex
roller
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重野久雄
南井一志
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日商東麗股份有限公司
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Abstract

一種高強度聚醯胺610複絲，其特徵在於：硫酸相對黏度為3.0~3.7，乾燥時強度超過9.2cN/dtex且為11.0cN/dtex以內。提供高強度的聚醯胺610的複絲。

Description

高強度聚醯胺610複絲、繩索、球拍網弦、包材 料用織物、漁網
本發明是有關於一種與先前的聚醯胺610複絲相比強度更高的聚醯胺610複絲。
聚醯胺6或聚醯胺66的複絲與聚酯或聚丙烯等通用複絲相比強伸長率高，絨毛品質優異，因此可用於氣囊、輪胎簾布、球拍網弦、繩索、漁網、皮包用帶等多方面相關的用途。於所述產業材料領域中，就高強伸長率、高耐磨耗、柔軟性、耐久性的觀點而言，多年來一直利用聚醯胺6、聚醯胺66。其中，聚醯胺6、聚醯胺66一般而言為具有吸水、吸濕性的聚合物，因此聚醯胺6或聚醯胺66等所謂的通用聚醯胺的複絲中，由吸水引起的強度降低或由吸濕引起的尺寸變化大。因此存在由吸水引起的強度降低、耐磨耗性降低的問題。
另一方面，作為低吸水聚醯胺複絲，已知有聚醯胺11或聚醯胺610、聚醯胺612的複絲等，例如作為清洗刷用纖維來提出(專利文獻1)。
另外，作為獲得產業材料領域所必需的高強度的聚醯胺 複絲的製造方法，提出向熔融前的聚合物中添加微量的水分的方法(專利文獻2)。
為了獲得高強度的聚醯胺6或聚醯胺66，需要提高聚合物黏度，且提高延伸倍率，但已知由於高黏度的聚合物剛直，故於高倍率附近延伸性受到阻礙而機械地強行延伸時，大多引起分子鏈的切斷，形成斷絲，從而生產性降低。因此，作為用以穩定地獲得高強度的聚醯胺絲的製造方法，提出於將硫酸相對黏度高的聚醯胺熔融紡絲來製造長絲時，將熔融前的聚合物水分率調整至0.04重量%~0.11重量%的範圍。
報告有：為了以針對此種通用的聚醯胺6、聚醯胺66聚合物的水分添加技術為基礎，提供具備對於產業材料用途而言足夠的高強力的聚醯胺610複絲，向聚醯胺610碎片添加少量的水分，藉此兼顧一般產業材料領域所要求的原絲強度8.5cN/dtex(厘牛/分特)與良好的絨毛品質，可提供面向產業材料領域的作為低吸水纖維的聚醯胺610複絲(專利文獻3)。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2011-1635號公報
[專利文獻2]日本專利特開2014-214405公報
[專利文獻3]國際公開第2019/163971號
利用專利文獻1中揭示的先前方法製造的該些聚醯胺複絲與聚醯胺6或聚醯胺66相比，強度低且絨毛品質差，因此難以擴展至需要強度高的複絲的產業材料用途。
於專利文獻2中揭示的技術中，一般而言若向熔融前的聚合物中添加水分，則相對於熔融前的聚合物黏度，剛熔融噴出後的聚合物黏度降低，因此可調整提高延伸倍率等製造條件而獲得所期望的高強力，相應地存在伸長率降低的課題。結果可知，聚合物水分率越大，長絲的強伸長率積(韌性)越降低，長絲的物性的平衡被破壞，無法獲得具備高強力、高伸長率的良好的長絲，實用的針對聚醯胺6、聚醯胺66聚合物的適當的水分添加率有限。
可利用專利文獻3中揭示的技術向產業材料領域提供聚醯胺610複絲，但於特別重視產品的強度、耐久性的輪胎簾布或繩索、球拍網弦用途中，要求更高的複絲的撚絲強力。為了藉由使用一般的產業材料用複絲來承擔撚絲品的高強力，可考慮增加併線根數來擔保強力，但存在伴隨著產品重量增加或複絲的使用根數增加的成本上升的擔憂。因此，雖要求提高複絲自身的強力，但於專利文獻3中，即便可提供適於一般的產業材料的聚醯胺610複絲，亦難以穩定地製造超過9cN/dtex的強度。
本發明的課題在於提供一種先前技術無法獲得的高強度的低吸水的聚醯胺複絲。
本發明者等人為了解決所述課題而進行了努力研究，本發明包含下述結構。
(1)一種高強度聚醯胺610複絲，其特徵在於：硫酸相對黏度為3.0~3.7，乾燥時強度超過9.2cN/dtex且為11.0cN/dtex以內。
(2)如所述(1)所述的高強度聚醯胺610複絲，其特徵在於：總纖度為100dtex~2500dtex，單纖維纖度為1.5dtex~40dtex。
(3)如所述(1)或(2)所述的高強度聚醯胺610複絲，其特徵在於：雙折射△n為50.0×10-3以上。
(4)如所述(1)至(3)中任一項所述的高強度聚醯胺610複絲，其特徵在於：硫酸相對黏度為3.0~3.3，乾燥時強度超過9.2cN/dtex且為11.0cN/dtex以內。
(5)如所述(1)至(4)中任一項所述的高強度聚醯胺610複絲，其特徵在於：吸水時的強度、伸長率及中間伸長率的變化率均為10%以下。
(6)一種繩索，其特徵在於：使用如所述(1)至(5)中任一項所述的高強度聚醯胺610複絲。
(7)一種球拍網弦，其特徵在於：使用如所述(1)至(5)中任一項所述的高強度聚醯胺610複絲。
(8)一種包(bag)材料用織物，其特徵在於：使用如所述(1)至(5)中任一項所述的高強度聚醯胺610複絲。
(9)一種漁網，其特徵在於：使用如所述(1)至(5)中任一項所述的高強度聚醯胺610複絲。
根據本發明，可提供由聚醯胺6或聚醯胺66複絲實現的表現出高強度的聚醯胺610複絲。
1:紡絲模口
2:加熱筒
3:交叉流冷卻裝置
4:冷卻風
5:絲線
6:管道
7:供油裝置
8:牽引輥
9:牽引輥
10:第一延伸輥
11:第二延伸輥
12:第三延伸輥
13:鬆弛輥
14:纏絡賦予裝置
15:捲線機(捲取機)
16:纖維封裝
圖1為於本發明中較佳地使用的直接紡絲延伸裝置的概略圖。
本發明的高強度聚醯胺610複絲的原料碎片(以下，亦簡稱為碎片)為聚醯胺610。較佳為僅包括聚醯胺610，但實質上只要包括聚醯胺610即可，於不損害本發明的特性的範圍內，具體而言可於5質量%以下的範圍內混合其他聚合物，另外亦可進行共聚。作為混合或共聚的聚合物/共聚單元，較佳為聚醯胺6、聚醯胺66、聚醯胺11、聚醯胺12等聚醯胺。
本發明的高強度聚醯胺610複絲的原料碎片的硫酸相對黏度(以下，亦簡稱為黏度)較佳為3.6~4.0，更佳為3.7~3.9，進而佳為3.7~3.8。若碎片的黏度未滿3.6，則於將碎片水分率設為下述較佳的範圍時，聚醯胺610複絲的黏度會過度降低，有時 難以充分獲得乾燥時強度。另外，若超過4.0，則紡絲機內的聚合物的熔融黏度會變高，自模口的噴出性、紡絲拉絲性或延伸性有時會受損。再者，硫酸相對黏度是指將試樣溶解於98%硫酸中，使用奧氏黏度計於25℃下測定而得的值。
作為本發明的聚醯胺610複絲的原料的聚醯胺610的碎片水分率較佳為0.15重量%以上，更佳為0.20重量%~0.35重量%，特佳為0.25重量%~0.35重量%。為了獲得本發明的高強度聚醯胺610複絲，重要的是藉由較先前技術而言增加水分率、降低熔融黏度來進一步提高延伸性。進而，藉由所述記載的高水分添加率，水分子侵入聚醯胺分子鏈內而顯示出塑化效果，從而大幅改善延伸性，實現極限延伸倍率的提高。藉由該些多個效果，可獲得高強度的聚醯胺610複絲。再者，作為調整水分率的方法，較佳為向乾燥後的碎片中添加計量的水並攪拌碎片的方法，但只要達成所述範圍，則方法不限。
本發明的高強度聚醯胺610複絲的硫酸相對黏度(以下，亦簡稱為黏度)需要為3.0~3.7，更佳為3.0~3.5，進而佳為3.0~3.3。若複絲的黏度未滿3.0，則無法獲得具有充分的強度的原絲，若黏度超過3.7，則延伸性及絨毛品質有時會惡化。
於輪胎簾布或繩索、球拍網弦用途中，由於重視產品的輕量性等，因此為了滿足所述要求，作為本發明的聚醯胺610複絲的乾燥時強度，需要超過9.2cN/dtex且為11.0cN/dtex以內。更佳為9.5cN/dtex~11.0cN/dtex以內。
利用通常的方法難以製造超過9.2cN/dtex的高強度的纖維，但藉由本發明中使用的高水分率的調整與下述碎片黏度、複絲的黏度範圍的達成，可獲得高強度的聚醯胺610複絲。
發明者進行了努力研究，結果發現：為了獲得乾燥時強度超過9.2cN/dtex的高強度的聚醯胺610複絲，重要的是較先前技術而言提高延伸部的延伸性，實現高倍率延伸。因此發現需要將原料碎片黏度設為3.6~4.0、水分率設為0.2重量%~0.35重量%、將聚醯胺610複絲的黏度設為3.0~3.7。再者，若為聚醯胺6、聚醯胺66，則水分率為0.2重量%以上時，聚合物中的水分過剩，於熔融紡絲的加熱中聚合物的聚合與分解的平衡狀態大幅向分解側移動，聚合物分解，熔融黏度的降低變大。藉此，為了擔保高強力而將延伸部的延伸倍率設定得過高，結果發現伸長率變低、另外由於機械負荷增大而產生絨毛的課題。另一方面，於聚醯胺610中，令人驚訝的是雖發現熔融黏度降低的現象相同，但即便將延伸倍率設定得高，亦可保持伸長率，結果可獲得高強度、高伸長率的複絲。可認為其是因為於聚醯胺610分子中水分子作為塑化劑發揮作用。實際上，藉由以0.2重量%~0.35重量%的比率實施水分添加而可實現高倍率延伸的高強力聚醯胺610複絲暗示：後述的配向度增加，由於水分子的存在而改善了延伸性。
伸長率較佳為15%以上，更佳為17%以上。伸長率未滿15%的聚醯胺610複絲的製絲步驟中的絨毛品質大幅惡化，另外延伸步驟中的斷絲增加，因此有時生產性不佳。
本發明的聚醯胺610複絲的吸水時的強度、伸長率及中間伸長率的變化率較佳為均為10%以下。更佳為均為5%以下，進而佳為均為2%以下。若吸水時的強度、伸長率、中間伸長率的變化率為10%以下，則與作為通用聚醯胺的聚醯胺6或聚醯胺66相比，可抑制吸水時的強伸長率曲線、所謂的SS曲線的變化。藉此可抑制由室外降雨或海上使用的吸水導致纖維產品的強度降低，另外，可藉由抑制SS曲線的變化來提供尺寸穩定性優異的產品。該特性於低吸水性的聚醯胺610複絲中表現出來，特別是於高強度用途中維持產品強度是要求特性之一，因此亦為重要的特性。該些特性的變化率是指自乾燥時的值向吸水時的值變化的程度，是利用後述的方法測定而得的值。
本發明的聚醯胺610複絲的總纖度較佳為100dtex~2500dtex，更佳為100dtex~2000dtex。若成為超過2500dtex的總纖度，則自模口的聚合物噴出量變大，剛紡絲後的絲線的冷卻不足，有時無法獲得充分的強度的複絲。
作為單纖維纖度，較佳為1.5dtex~40dtex，更佳為1.5dtex~15dtex。單纖維纖度未滿1.5dtex的聚醯胺610複絲與製絲步驟中的延伸輥的耐磨耗性低，為了獲得高強度纖維而提高延伸倍率時，絨毛品質有時會惡化。另一方面，若超過40dtex，則紡絲步驟中的聚合物的冷卻變困難，有時無法獲得充分的強度。
本發明的高強度聚醯胺610複絲的雙折射△n較佳為50.0×10-3以上，更佳為52.0×10-3以上。複絲的雙折射是表示分子 的配向度的指標，但認為本發明的高強度聚醯胺610複絲藉由對原料碎片實施高比率的水分添加，於聚醯胺分子中存在充分量的水分子，該水分子顯示出塑化劑效果，藉此延伸性提高。藉由延伸性提高，可增加機械延伸倍率，所獲得的複絲的分子配向度即雙折射進一步增加。關於聚醯胺複絲，若分子配向度增加，則配向結晶化亦逐次進行並增加，因此複絲的強度容易增大。再者，雙折射△n是指使用後述的偏光顯微鏡測定而得的值。
其次，對製造本發明的高強度聚醯胺610複絲的方法進行說明。聚醯胺610複絲可以通常的熔融紡絲為基礎，藉由以下方法較佳地製造，但於本發明中，特別有效的是藉由直接紡絲延伸法製造聚醯胺610複絲。另外，於進行熔融紡絲時，較佳為於將碎片管理為適當黏度的基礎上賦予規定量的水分，藉此可提高強伸長率，抑制延伸時的斷絲或絨毛的產生，因此結果可獲得強度高的聚醯胺610複絲。
以下，以圖1為例進行說明。
圖1為於本發明中較佳地使用的直接紡絲延伸裝置的概略圖。
利用擠壓機型紡絲機(圖1中未圖示)將調整了黏度、水分率等的聚醯胺610碎片熔融並混煉，於紡出部自紡絲模口1噴出而進行紡絲。紡絲溫度一般而言設為較對象聚合物的熔點高30℃以上的溫度。若未滿30℃，則由於熱量不足而聚合物無法均勻熔解，另外熔融黏度亦變高，因此紡絲性不穩定。自紡絲模口1 紡出的紡出絲線5經過加熱筒2，藉由交叉流冷卻裝置3利用冷卻風4進行冷卻。冷卻後的絲線5通過管道6，由供油裝置7賦予處理劑的同時，由牽引輥8牽引。經牽引的絲線5於牽引輥8與牽引輥9之間被施加預拉伸延伸。之後，於第一延伸輥10、第二延伸輥11、第三延伸輥12進行三段延伸，於鬆弛輥13進行鬆弛。鬆弛後的絲線5藉由纏絡賦予裝置14來賦予纏絡，藉由捲線機15進行捲取，從而成為纖維封裝16。
如所述般，用作原料的聚醯胺610碎片的黏度較佳為3.6~4.0，水分率較佳為0.2重量%以上。
所述中牽引時的牽引速度為350m/min~1100m/min，較佳為400m/min~800m/min。本發明中的處理劑較佳為作為非水系處理劑來使用，即便使用含水處理劑亦可獲得充分的物性。處理劑的賦予方法較佳為注油輥裝置或導向供油。
自延伸至捲取的步驟較佳為通常進行二段以上的多段延伸後，進行鬆弛處理而捲取的方法。於以二段以上進行延伸時，較佳為實施預拉伸延伸後進行延伸。較佳為預拉伸延伸、第一段延伸於玻璃轉移溫度前後進行熱延伸，其餘的延伸及熱定型通常於150℃~220℃的高溫下進行。更佳為170℃~210℃。
延伸倍率、即牽引輥8至第二延伸輥11間的倍率通常以3倍~6倍的範圍進行。再者，捲取速度通常較佳為2000m/min~5000m/min，更佳為2000m/min~4000m/min。另外，較佳為於捲取張力為20gf~250gf的條件下利用捲取裝置捲成平筒紗 條。
藉由以上般的方法，可製造本發明的聚醯胺610複絲。
[實施例]
以下，基於實施例詳細敘述本發明，但本發明不受該些實施例的絲毫限定。再者，實施例中的各測定值的測定方法如以下般。
(1)硫酸相對黏度(ηr)：將聚合物碎片或原絲(長絲)作為試樣，將試樣0.25g溶解於98%硫酸25mL中，使用奧氏黏度計於25℃下進行測定，由以下的式子求出。測定值由五個樣品的平均值求出。
ηr=試樣溶液的流下秒數/僅硫酸的流下秒數。
(2)水分率：將平沼產業的平沼微量水分測定裝置「AQ-2200」與平沼產業的水分汽化裝置「EV-2000」組合使用來進行測定。即，使用平沼產業的EV-2000萃取試樣碎片中的水分，使用平沼產業的AQ-2200測量水分率。將試樣設為1.5g，用於水分汽化的氮設為0.2L/min。
測定條件如以下般。
．步驟1 溫度 210℃、時間 21分鐘
．乾燒時間 0分鐘
．結束 B.G. 0μg
．冷卻時間 1分鐘
．B.G.穩定次數 30次
．反向沖洗時間 20秒。
(3)總纖度：利用JIS L1013(2010)8.3.1 A法，以規定負荷0.045cN/dtex測定正量纖度設為總纖度。
(4)長絲數：利用JIS L1013(2010)8.4的方法來算出。
(5)單纖維纖度：(3)總纖度除以(4)長絲數來求出。
(6)(乾燥時)強力/強度/伸長率：根據JIS L1013(2010)8.5.1於標準時試驗所示的定速伸長條件下測定。對試樣使用東方特克(Orientech)公司製造的「滕喜龍」(TENSILON)UCT-100，以夾具間隔為250mm、拉伸速度為300mm/min進行。強力、伸長率由S-S曲線的最大強力、最大伸長率求出，強度由強力除以總纖度來求出。
(乾燥時)中間伸長率：根據JIS L1017(2002)8.7a)，使用基準纖度940dtex，算出以下的式子中的一定負荷F(N)下的伸長率作為中間伸長率。
F=44×D/940
F：一定負荷(N)、D：(3)總纖度(dtex)。
(7)(吸水時)強力/強度/伸長率：按照JIS L1013(2010)8.3.1 A法的要領製成規定絲長的小絞紗，使小絞紗於20℃的自來水中浸漬24小時。經過24小時後，取出小絞紗，於10分鐘以內於JIS L1013(2010)8.5.1標準時試驗所示的定速伸長條件下測定。強力、伸長率由S-S曲線的最大強力、最大伸長率求出，強 度由強力除以總纖度來求出。
(吸水時)中間伸長率：根據JIS L1017(2002)8.7a)，使用基準纖度940dtex，算出以下的式子中的一定負荷F(N)下的伸長率作為中間伸長率。
F=44×D/940
F：一定負荷(N)、D：(3)總纖度(dtex)
對於藉由該測定而獲得的吸水時強度、吸水時伸長率、吸水時中間伸長率，利用乾燥時的值分別取差，將其絕對值分別除以乾燥時強度、乾燥時伸長率、乾燥時中間伸長率並以百分率表述，算出吸水時強度變化率、吸水時伸長率變化率、吸水時的中間伸長率變化率。
(8)雙折射△n：使用印德科(INTEC)公司製造的分子配向度測定裝置(Type：DELT_N-IIH)進行測定。使石蠟滴加至載玻片上，載置長絲的單纖維一根，自上蓋上蓋玻璃。將該載玻片設置於偏光顯微鏡，聚焦於單絲的兩端。將波長板插入至顯微鏡，調節於單絲的兩端產生黑色條紋的波長λ。於本測定中，將波長板組合並調整為2.5λ。之後藉由圖像處理測定單絲直徑D。繼而測定於兩側存在的兩根黑色干涉條紋的間隔L。
原理上可藉由△n=R/d(R：光程差、d：透過距離)求出，但於本裝置中，根據波長板的波長測定光程差R，藉由圖像處理測定單絲直徑D與黑色干涉條紋的間隔L，藉此自動算出△n。
[實施例1]
於藉由液相聚合而獲得的聚醯胺610(N610)碎片中添加乙酸銅的5重量%水溶液作為抗氧化劑進行混合，相對於聚合物重量以銅計添加70ppm使其吸附。其次，以相對於聚合物碎片100重量份而言以鉀計分別成為0.1重量份的方式添加吸附碘化鉀的50重量%水溶液及溴化鉀的20重量%水溶液，使用固相聚合裝置進行固相聚合後，添加水分，從而獲得硫酸相對黏度為3.80、水分率為0.31重量%的聚醯胺610碎片。
作為紡絲裝置，使用圖1的裝置。向擠壓機供給所述聚醯胺610碎片，利用計量泵以總纖度為約470dtex的方式調整噴出量。於紡絲溫度285℃下進行，於紡絲組件(spinning pack)內利用金屬不織布過濾器過濾後，通過孔數48的紡絲模口進行紡絲。紡出絲線通過加熱至250℃的溫度的加熱筒後藉由風速40m/min的冷卻風進行冷卻固化。利用供油裝置7對冷卻固化後的絲線賦予含水系處理劑，回旋至紡絲牽引輥並牽引絲線。之後，對於被牽引的絲線而言暫時不捲取而於牽引輥8與牽引輥9之間施加5%的拉伸，繼而於牽引輥9與第一延伸輥10之間以該輥間的旋轉速度比成為2.55的方式進行第一段延伸，繼而於第一延伸輥10與第二延伸輥11之間以該輥間的旋轉速度比成為1.35的方式進行第二段延伸。繼而，於第二延伸輥11與第三延伸輥12之間以該輥間的旋轉速度比成為1.65的方式進行第三段延伸。將牽引輥8與第三延伸輥12之間的該輥間的旋轉速度比設定為6.0。
繼而，於第三延伸輥12與鬆弛輥13之間實施5%的鬆 弛熱處理，利用纏絡賦予裝置14對絲線進行纏絡處理後，利用捲取機15進行捲取。各輥的表面溫度以牽引輥為常溫、供絲輥45℃、第一延伸輥95℃、第二延伸輥150℃、第三延伸輥200℃、鬆弛輥140℃的方式進行設定。纏絡處理藉由於纏絡賦予裝置內自直角方向對行進絲線噴射高壓空氣來進行。於纏絡賦予裝置的前後設置控制行進絲線的導件，噴射的空氣的壓力固定為0.2MPa。根據所述條件，獲得了470dtex的聚醯胺610複絲。
所獲得的複絲的延伸性非常高，能夠進行高倍率延伸。可獲得乾燥時強度10.1cN/dtex。複絲的雙折射亦高而為58.2，故暗示充分促進複絲內的配向結晶化。吸水時強度變化率、吸水時伸長率變化率、吸水時中間伸長率變化率均為5%以下，獲得抑制吸水時的物性降低及尺寸穩定性優異的複絲。
[實施例2]
利用與實施例1相同的方法進行碎片的固相聚合，添加水分，從而獲得硫酸相對黏度為3.80、水分率為0.25重量%的聚醯胺610碎片。
除了調整碎片的水分率以外，利用與實施例1相同的方法進行製造。
雖將水分率設為0.25重量%，但所獲得的複絲的延伸性非常高，能夠進行高倍率延伸。可獲得乾燥時強度10.0cN/dtex。複絲的雙折射亦高而為55.2，故暗示充分促進複絲內的配向結晶化。將吸水時的拉伸試驗評價結果示於表1。
[實施例3]
利用與實施例1相同的方法進行碎片的固相聚合，添加水分，從而獲得硫酸相對黏度為3.80、水分率為0.21重量%的聚醯胺610碎片。
於第二延伸輥11與第三延伸輥12之間以該輥間的旋轉速度比成為1.59的方式進行第三段延伸，將牽引輥8與第三延伸輥12之間的該輥間的旋轉速度比變更為5.75，除此以外利用與實施例1相同的方法進行製造。
雖將水分率設為0.21重量%，但所獲得的複絲的延伸性高，能夠進行高倍率延伸。可獲得乾燥時強度9.8cN/dtex。複絲的雙折射亦較高而為52.3，故暗示促進複絲內的配向結晶化。將吸水時的拉伸試驗評價結果示於表1。
[實施例4]
利用與實施例1相同的方法進行碎片的固相聚合，添加水分，從而獲得硫酸相對黏度為3.80、水分率為0.25重量%的聚醯胺610碎片。
於第二延伸輥11與第三延伸輥12之間以該輥間的旋轉速度比成為1.59的方式進行第三段延伸，將牽引輥8與第三延伸輥12之間的該輥間的旋轉速度比變更為5.75，除此以外利用與實施例1相同的方法進行製造。
雖將水分率設為0.25重量%，但所獲得的複絲的延伸性非常高，能夠進行高倍率延伸。可獲得乾燥時強度9.6cN/dtex。 複絲的雙折射亦高而為53.8，故暗示充分促進複絲內的配向結晶化。將吸水時的拉伸試驗評價結果示於表1。
[實施例5]
利用與實施例1相同的方法進行碎片的固相聚合，添加水分，從而獲得硫酸相對黏度為3.80、水分率為0.22重量%的聚醯胺610碎片。
利用計量泵以總纖度為約970dtex的方式調整噴出量，通過孔數204的紡絲模口進行紡絲。
牽引、延伸是於第二延伸輥11與第三延伸輥12之間以該輥間的旋轉速度比成為1.50的方式進行第三段延伸，將牽引輥8與第三延伸輥12之間的該輥間的旋轉速度比變更為5.42，除此以外利用與實施例1相同的方法進行製造。
雖將水分率設為0.22重量%、總纖度設為970dtex、長絲數設為204，但所獲得的複絲的延伸性高，能夠進行高倍率延伸。可獲得乾燥時強度9.4cN/dtex。複絲的雙折射亦較高而為51.6，故暗示充分促進複絲內的配向結晶化。將吸水時的拉伸試驗評價結果示於表1。
[實施例6]
利用與實施例1相同的方法進行碎片的固相聚合，添加水分，從而獲得硫酸相對黏度為3.79、水分率為0.15重量%的聚醯胺610碎片。
於第二延伸輥11與第三延伸輥12之間以該輥間的旋轉 速度比成為1.55的方式進行第三段延伸，將牽引輥8與第三延伸輥12之間的該輥間的旋轉速度比變更為5.60，除此以外利用與實施例1相同的方法進行製造。
雖將水分率設為0.15重量%，但所獲得的複絲的延伸性高，能夠進行高倍率延伸。可獲得乾燥時強度9.7cN/dtex。複絲的雙折射亦較高而為52.0，故暗示充分促進複絲內的配向結晶化。將吸水時的拉伸試驗評價結果示於表1。
[實施例7]
利用與實施例1相同的方法進行碎片的固相聚合，添加水分，從而獲得硫酸相對黏度為3.78、水分率為0.26重量%的聚醯胺610碎片。
利用計量泵以總纖度為約235dtex的方式調整噴出量，通過孔數136的紡絲模口進行紡絲。
牽引、延伸是於牽引輥9與第一延伸輥10之間以該輥間的旋轉速度比成為2.40的方式進行第一段延伸，於第一延伸輥10與第二延伸輥11之間以該輥間的旋轉速度比成為1.35的方式進行第二段延伸，於第二延伸輥11與第三延伸輥12之間以該輥間的旋轉速度比成為1.41的方式進行第三段延伸，將牽引輥8與第三延伸輥12之間的該輥間的旋轉速度比變更為4.80，除此以外利用與實施例1相同的方法進行製造。
雖將水分率設為0.26重量%、總纖度設為235dtex、長絲數設為136，但所獲得的複絲的延伸性極高，能夠進行高倍率延 伸。可獲得乾燥時強度9.3cN/dtex。複絲的雙折射亦高而為54.2，故暗示充分促進複絲內的配向結晶化。將吸水時的拉伸試驗評價結果示於表1。
[實施例8]
利用與實施例1相同的方法進行碎片的固相聚合，添加水分，從而獲得硫酸相對黏度為3.81、水分率為0.25重量%的聚醯胺610碎片。
利用計量泵以總纖度為約1400dtex的方式調整噴出量，通過孔數204的紡絲模口進行紡絲。
牽引、延伸是於牽引輥9與第一延伸輥10之間以該輥間的旋轉速度比成為2.70的方式進行第一段延伸，於第一延伸輥10與第二延伸輥11之間以該輥間的旋轉速度比成為1.35的方式進行第二段延伸，於第二延伸輥11與第三延伸輥12之間以該輥間的旋轉速度比成為1.46的方式進行第三段延伸，將牽引輥8與第三延伸輥12之間的該輥間的旋轉速度比變更為5.60，除此以外利用與實施例1相同的方法進行製造。
雖將水分率設為0.25重量%、總纖度設為1400dtex、長絲數設為204，但所獲得的複絲的延伸性高，能夠進行高倍率延伸。可獲得乾燥時強度9.3cN/dtex。複絲的雙折射亦較高而為51.3，故暗示充分促進複絲內的配向結晶化。將吸水時的拉伸試驗評價結果示於表1。
[比較例1]
利用與實施例1相同的方法進行碎片的固相聚合，添加水分，從而獲得硫酸相對黏度為3.82、水分率為0.05重量%的聚醯胺610碎片。
利用與實施例1相同的方法向擠壓機供給所述聚醯胺610碎片，利用計量泵以總纖度為約470dtex的方式調整噴出量。於紡絲溫度285℃下進行，於紡絲組件內利用金屬不織布過濾器過濾後，通過孔數48的紡絲模口進行紡絲。紡出絲線通過加熱至250℃的溫度的加熱筒後藉由風速40m/min的冷卻風進行冷卻固化。利用供油裝置7對冷卻固化後的絲線賦予含水系處理劑，回旋至紡絲牽引輥並牽引絲線。之後，對於被牽引的絲線而言暫時不捲取而於牽引輥8與牽引輥9之間施加5%的拉伸，繼而於牽引輥9與第一延伸輥10之間以該輥間的旋轉速度比成為2.55的方式進行第一段延伸，繼而於第一延伸輥10與第二延伸輥11之間以該輥間的旋轉速度比成為1.35的方式進行第二段延伸。繼而，於第二延伸輥11與第三延伸輥12之間以該輥間的旋轉速度比成為1.35的方式進行第三段延伸。將牽引輥8與第三延伸輥12之間的該輥間的旋轉速度比設定為4.9。
繼而，於第三延伸輥12與鬆弛輥13之間實施5%的鬆弛熱處理，利用纏絡賦予裝置14對絲線進行纏絡處理後，利用捲取機15進行捲取。各輥的表面溫度以牽引輥為常溫、供絲輥45℃、第一延伸輥95℃、第二延伸輥150℃、第三延伸輥200℃、鬆弛輥140℃的方式進行設定。纏絡處理藉由於纏絡賦予裝置內自直 角方向對行進絲線噴射高壓空氣來進行。於纏絡賦予裝置的前後設置控制行進絲線的導件，噴射的空氣的壓力固定為0.2MPa。根據所述條件，獲得了470dtex的聚醯胺610複絲。
所獲得的複絲的延伸性不充分高，牽引輥8與第三延伸輥12之間的該輥間的旋轉速度比的極限為5倍左右。此時的乾燥時強度限於8.8cN/dtex左右。確認到複絲的雙折射亦為47.0，低於本發明的複絲。將吸水時的拉伸試驗評價結果示於表2。
[比較例2]
利用與實施例1相同的方法進行碎片的固相聚合，不添加水分。所獲得的聚醯胺610碎片的硫酸相對黏度為3.82，水分率為0.02重量%。
除了變更碎片水分率以外，利用與比較例1相同的方法進行製造。
所獲得的複絲的延伸性不充分高，牽引輥8與第三延伸輥12之間的該輥間的旋轉速度比的極限為5倍左右。此時的乾燥時強度限於8.9cN/dtex左右。
設置製作的導件，噴射的空氣的壓力固定為0.2MPa。根據所述條件，獲得470dtex的聚醯胺610複絲。確認到複絲的雙折射亦為47.2，低於本發明的複絲。將吸水時的拉伸試驗評價結果示於表2。
[比較例3]
利用與實施例1相同的方法進行碎片的固相聚合，不添加水 分。所獲得的聚醯胺610碎片的硫酸相對黏度為4.00，水分率為0.02重量%。
於第二延伸輥11與第三延伸輥12之間以該輥間的旋轉速度比成為1.24的方式進行第三段延伸，將牽引輥8與第三延伸輥12之間的該輥間的旋轉速度比變更為4.50，除此以外利用與實施例1相同的方法進行製造。
所獲得的複絲的延伸性差，牽引輥8與第三延伸輥12之間的該輥間的旋轉速度比的極限為4.5倍左右。此時的乾燥時強度限於8.3cN/dtex左右，絨毛品質亦不佳。確認到複絲的雙折射亦為46.3，低於本發明的複絲。將吸水時的拉伸試驗評價結果示於表2。
[比較例4]
將藉由液相聚合獲得的碎片自聚醯胺610碎片變更為聚醯胺6碎片，添加乙酸銅的5重量%水溶液作為抗氧化劑進行混合，相對於聚合物重量以銅計添加70ppm使其吸附。其次，以相對於聚合物碎片100重量份而言以鉀計分別成為0.1重量份的方式添加吸附碘化鉀的50重量%水溶液及溴化鉀的20重量%水溶液，使用固相聚合裝置進行固相聚合後，添加水分，從而獲得硫酸相對黏度為3.80、水分率為0.05重量%的聚醯胺6碎片。
利用與實施例1相同的方法向擠壓機供給所述聚醯胺6碎片，利用計量泵以總纖度為約2100dtex的方式調整噴出量。於紡絲溫度285℃下進行，於紡絲組件內利用金屬不織布過濾器過濾 後，通過孔數306的紡絲模口進行紡絲。紡出絲線通過加熱至315℃的溫度的加熱筒後藉由風速35m/min的冷卻風進行冷卻固化。利用供油裝置7對冷卻固化後的絲線賦予含水系處理劑，回旋至紡絲牽引輥並牽引絲線。之後，對於被牽引的絲線而言暫時不捲取而於牽引輥8與牽引輥9之間施加7%的拉伸，繼而於牽引輥9與第一延伸輥10之間以該輥間的旋轉速度比成為2.90的方式進行第一段延伸，繼而於第一延伸輥10與第二延伸輥11之間以該輥間的旋轉速度比成為1.50的方式進行第二段延伸。繼而，於第二延伸輥11與第三延伸輥12之間以該輥間的旋轉速度比成為1.15的方式進行第三段延伸。將牽引輥8與第三延伸輥12之間的該輥間的旋轉速度比設定為5.37。
繼而，於第三延伸輥12與鬆弛輥13之間實施8%的鬆弛熱處理，利用纏絡賦予裝置14對絲線進行纏絡處理後，利用捲取機15進行捲取。各輥的表面溫度以牽引輥為常溫、供絲輥45℃、第一延伸輥105℃、第二延伸輥180℃、第三延伸輥200℃、鬆弛輥145℃的方式進行設定。纏絡處理藉由於纏絡賦予裝置內自直角方向對行進絲線噴射高壓空氣來進行。於纏絡賦予裝置的前後設置控制行進絲線的導件，噴射的空氣的壓力固定為0.3MPa。根據所述條件，獲得了2100dtex的聚醯胺6複絲。
關於所獲得的複絲的延伸性，牽引輥8與第三延伸輥12之間的該輥間的旋轉速度比的極限為5.6倍左右。此時的乾燥時強度限於9.2cN/dtex左右。確認到複絲的雙折射亦為48.2，低於本 發明的聚醯胺610複絲。將吸水時的拉伸試驗評價結果示於表2，由於為聚醯胺6複絲，故吸水時的強度降低大。
Figure 110109603-A0305-02-0026-1
Figure 110109603-A0305-02-0027-3
1:紡絲模口
2:加熱筒
3:交叉流冷卻裝置
4:冷卻風
5:絲線
6:管道
7:供油裝置
8:牽引輥
9:牽引輥
10:第一延伸輥
11:第二延伸輥
12:第三延伸輥
13:鬆弛輥
14:纏絡賦予裝置
15:捲線機(捲取機)
16:纖維封裝

Claims (9)

  1. 一種高強度聚醯胺610複絲，其特徵在於：是藉由將硫酸相對黏度為3.6~4.0、水分率為0.20重量%~0.35重量%的聚醯胺610原料碎片進行熔融紡絲，並以3倍~6倍的延伸倍率進行拉伸而製造的，並且硫酸相對黏度為3.0~3.7，乾燥時強度超過9.2cN/dtex且為11.0cN/dtex以內。
  2. 如請求項1所述的高強度聚醯胺610複絲，其中總纖度為100dtex~2500dtex，單纖維纖度為1.5dtex~40dtex。
  3. 如請求項1或請求項2所述的高強度聚醯胺610複絲，其中雙折射△n為50.0×10-3以上。
  4. 如請求項1或請求項2所述的高強度聚醯胺610複絲，其中硫酸相對黏度為3.0~3.3，乾燥時強度超過9.2cN/dtex且為11.0cN/dtex以內。
  5. 如請求項1或請求項2所述的高強度聚醯胺610複絲，其中吸水時的強度、伸長率及中間伸長率的變化率均為10%以下。
  6. 一種繩索，其特徵在於：使用如請求項1至請求項5中任一項所述的高強度聚醯胺610複絲。
  7. 一種球拍網弦，其特徵在於：使用如請求項1至請求項5中任一項所述的高強度聚醯胺610複絲。
  8. 一種包材料用織物，其特徵在於：使用如請求項1至請求項5中任一項所述的高強度聚醯胺610複絲。
  9. 一種漁網，其特徵在於：使用如請求項1至請求項5中任一項所述的高強度聚醯胺610複絲。
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