TWI738592B - R-t-b系燒結磁體及其製備方法 - Google Patents
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Abstract
本發明公開了R-T-B系燒結磁體及其製備方法。該R-T-B系燒結磁體包含：R、B、Ti、Ga、Al、Cu和T，其含量如下：R的含量為29.0~33%；B的含量為0.86~0.93%；Ti的含量為0.05~0.25%；Ga的含量為0.3~0.5%，但不為0.5%；Al的含量為0.6~1%，但不為0.6%；Cu的含量為0.36~0.55%；所述百分比為質量百分比。本發明通過採用低B技術，在不添加或少量添加重稀土的情況下，既提高了R-T-B系燒結磁體的剩磁性能，也保證了磁體的矯頑力和角形比。
Description
本發明涉及R-T-B系燒結磁體及其製備方法。
R-T-B系燒結磁鐵（R指稀土元素，T指過渡金屬元素及第三主族金屬元素，B指硼元素）由於其優異的磁特性而被廣泛應用於電子產品、汽車、風電、家電、電梯及工業機器人等領域，例如硬盤、手機、耳機、和電梯曳引機、發電機等永磁電機中作為能量源等，其需求日益擴大，且各產商對於磁鐵性能例如剩磁（remanence，簡稱Br）、矯頑力（coercivity，簡稱Hcb）性能的要求也逐步提升。
實驗中發現，在R-T-B系燒結磁體製備的過程中容易析出R
2Fe
17相，進而使得磁體的矯頑力性能劣化。現有技術中，有通過添加重稀土元素例如Dy、Tb、Gd等，以提高材料的矯頑力以及改善溫度係數，但重稀土價格高昂，採用這種方法提高R-T-B系燒結磁體產品的矯頑力，會增加原材料成本，不利於R-T-B系燒結磁體的應用。
因此，需要在不添加或少量添加重稀土的情況下，製備得到高矯頑力的R-T-B系燒結磁鐵。例如專利CN106128673A，製備了燒結釹鐵硼磁體（剩磁12.77kGs、矯頑力22.42kOe）。但是其B含量較高，會生成較多的富B相，進而影響到產品的剩磁性能。該現狀亟待解決。
本發明所要解決的技術問題在於解決現有技術中在不添加或少量添加重稀土（重稀土RH添加量≦1）的情況下，難以製備得到高矯頑力且高剩磁的R-T-B系燒結磁鐵的問題，而提供了R-T-B系燒結磁體及其製備方法。本發明在不添加或少量添加重稀土的情況下，通過微量的Ti、以及Ga、Al、Cu和Co的聯合添加，抑制R
2Fe
17相的析出，並在時效過程中在晶界生成高Cu低Al相R
x-(Cu
a-Ga
b-Al
c)
y，大幅提升了磁體的矯頑力。
本發明通過以下技術方案解決上述技術問題。
本發明公開了R-T-B系燒結磁體，其包含：R、B、Ti、Ga、Al、Cu和T，其含量如下：
R的含量為29.0~33%；
B的含量為0.86~0.93%；
Ti的含量為0.05~0.25%；
Ga的含量為0.3~0.5%，但不為0.5%；
Al的含量為0.6~1%，但不為0.6%；
Cu的含量為0.36~0.55%；
其中，R為至少含有Nd的稀土元素，B為硼，Ti為鈦，Ga為鎵，Al為鋁，Cu為銅，T包含Fe和Co；所述百分比為質量百分比。
本發明中，所述R的含量可為本領域常規。較佳地，所述R的含量為30.2~33%，例如為30.2%、31.5%、33%；所述百分比為質量百分比。
本發明中，所述R為包含重稀土元素RH的稀土元素。較佳地，所述R中，RH的含量為0或不大於1%，例如為0%、0.5%；所述百分比為質量百分比。
本發明中，採用低B技術，可有效地實現在無重稀土或重稀土添加量（RH=0或RH≦1）較少的情況下，得到高性能R-T-B系燒結磁體。本發明中，B的含量在0.86~0.93%之間，若B含量小於0.86%的話，磁體的角形比會變的較差；B含量大於0.93%的話，達不到高性能。
較佳地，所述B的含量為0.915~0.93%，例如為0.915%、0.92%、0.93%；所述百分比為質量百分比。
本發明中，較佳地，所述R-T-B系燒結磁體包含主相和晶界相；其中，所述主相包含R
2T
14B，所述晶界相包含R
x-(Cu
a-Ga
b-Al
c)
y和稀土氧化相；
其中，x/y=1.5~3；a/b=2~5；（a+b）/c=30~70；
所述主相的含量為94~98%；所述R
x-(Cu
a-Ga
b-Al
c)
y的含量為1~3.5%；所述稀土氧化相的含量為1~2.5%，所述百分比為體積百分比。
更佳地，所述晶界相Rx-(Cua-Gab-Alc)y中，x/y=1.5~3，a:b:c=（10~40）:（6~19）:1。
本發明中，通過Ti、Ga、Al、Cu的適量添加，有效地抑制了R
2T
17的析出。發明人發現，雖然加入了較多的Al，但由於微量的Ti的一同添加，製得的R-T-B系燒結磁體在晶界並沒有形成高Al的晶界相，而是形成了高Cu低Al的晶界相R
x-(Cu
a-Ga
b-Al
c)
y，該相的生成可起到修飾晶界的作用，改善晶界相的浸潤角以及流動性，使得晶界相在主相之間流動更為容易，進而晶界相變得輕薄連續，既起到去磁耦合的作用又增加了主相的體積分數，得到了Br與Hcj均優異的磁體。其中，所述氧化稀土相，本領域技術人員知曉，是由於不可避免的氧化反應而得。
較佳地，所述Ti的含量為0.15~0.25%，例如為0.15%、0.2%、0.25%；所述百分比為質量百分比。
較佳地，所述Ga的含量為0.3~0.455%，例如為0.3%、0.4%、0.455%；所述百分比為質量百分比。
較佳地，所述Al的含量為0.65~1%，但不為1%，例如為0.65%、0.7%、0.8%、0.9%；所述百分比為質量百分比。
較佳地，所述Cu的含量為0.45~0.55%，例如為0.45%、0.5%、0.55%；所述百分比為質量百分比。
本發明中，所述Fe和Co的含量為本領域常規。
較佳地，所述Fe和Co的含量為佔100%質量百分比的餘量；所述百分比為質量百分比。
更佳地，所述Co的含量為0.5~3%，例如為0.5%、1.5%、3.0%；所述百分比為質量百分比。
更佳地，所述Fe的含量為60~68%；所述百分比為質量百分比。
本發明中，所述R-T-B系燒結磁體包含不可避免的雜質以及製備過程中引入的O、N或C。
較佳地，所述R-T-B系燒結磁體中C、N和O的含量總和為1000ppm~3500ppm。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系燒結磁體，其包含：Nd的含量為31.5%，B的含量為0.92%，Co的含量為0.5%；Al的含量為0.9%，Cu的含量為0.45%，Ga的含量為0.455%，Ti的含量為0.2%，Fe為餘量；所述百分比為質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系燒結磁體，其包含：Nd的含量為31.5%，B的含量為0.92%，Co的含量為0.5%；Al的含量為1.0%，Cu的含量為0.5%，Ga的含量為0.455%，Ti的含量為0.2%，Fe為餘量；所述百分比為質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系燒結磁體，其包含：Nd的含量為31.5%，Dy的含量為0.5%；B的含量為0.915%，Co的含量為0.5%；Al的含量為0.7%，Cu的含量為0.55%，Ga的含量為0.455%，Ti的含量為0.25%，Fe為餘量；所述百分比為質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系燒結磁體，其包含：Nd的含量為30.2%，B的含量為0.93%，Co的含量為1.5%；Al的含量為0.65%，Cu的含量為0.4%，Ga的含量為0.3%，Ti的含量為0.15%，Fe為餘量；所述百分比為質量百分比。
在本發明一優選實施方式中，所述R-T-B系燒結磁體，其包含：Nd的含量為33%，B的含量為0.86%，Co的含量為3.0%；Al的含量為0.8%，Cu的含量為0.36%，Ga的含量為0.4%，Ti的含量為0.05%，Fe為餘量；所述百分比為質量百分比。
本發明還提供了R-T-B系燒結磁體，其特徵在於，其包含主相和晶界相；其中，所述主相包含R
2T
14B，所述晶界相包含R
x-(Cu
a-Ga
b-Al
c)
y和稀土氧化相；
其中，x/y=1.5~3；a/b=2~5；（a+b）/c=30~70；
所述主相的含量為94~98%；所述R
x-(Cu
a-Ga
b-Al
c)
y的含量為1~3.5%；所述稀土氧化相的含量為1~2.5%，所述百分比為體積百分比。
較佳地，所述晶界相R
x-(Cu
a-Ga
b-Al
c)
y中，x/y=1.5~3，a:b:c=（10~40）:（6~19）:1。
本發明還公開了一種如前所述的R-T-B系燒結磁體的製備方法，其步驟包括：將R-T-B系燒結磁體的原料依次進行熔煉、鑄造、氫破、氣流磨、成型、燒結和時效，即可。
本發明中，所述R-T-B系燒結磁體的原料，本領域技術人員知曉為滿足如前所述R-T-B系燒結磁體的元素含量質量百分比的原料。
本發明中，所述熔煉的操作和條件可為本領域常規。
較佳地，在高頻真空熔煉爐中，將所述原料熔煉。
較佳地，所述熔煉爐的真空度小於0.1Pa。
更佳地，所述熔煉爐的真空度小於0.02Pa。
較佳地，所述熔煉的溫度為1450~1550℃。
更佳地，所述熔煉的溫度為1500~1550℃。
本發明中，所述鑄造的操作和條件可為本領域常規，一般在惰性氣氛中進行，得到R-T-B合金鑄片。
較佳地，所述鑄造在Ar氣氛條件下進行。
較佳地，所述鑄造的氣氛壓力為20~70kPa。
更佳地，所述鑄造的氣氛壓力為30~50kPa。
較佳地，所述鑄造的銅輥轉速為0.4~2m/s，例如為1m/s。
較佳地，所述鑄造得到的R-T-B合金鑄片的厚度為0.15~0.5mm。
更佳地，所述鑄造得到的R-T-B合金鑄片的厚度為0.2~0.35mm，例如為0.25mm。
本發明中，所述氫破的操作和條件可為本領域常規。一般情況下，所述氫破包括氫吸附過程和脫氫過程，可將所述R-T-B合金鑄片進行氫破處理，獲得R-T-B合金粉體。
較佳地，所述氫破的吸氫溫度為20~300℃，例如為25℃。
較佳地，所述氫破的吸氫壓力為0.12~0.19MPa，例如為0.19MPa。
較佳地，所述氫破的脫氫時間為0.5~5h，例如為2h。
較佳地，所述氫破的脫氫溫度為450~600℃，例如為550℃。
本發明中，所述氣流磨的操作和條件可為本領域常規。較佳地，所述氣流磨為將所述R-T-B合金粉體送入氣流磨機進行氣流磨繼續破碎，得到細粉。
更佳地，所述氣流磨的研磨壓力為0.3~0.5MPa，例如為0.4MPa。
更佳地，所述細粉的中值粒徑D50為3~5.5μm，例如為4μm。
本發明中，所述成型的操作和條件可為本領域常規。
較佳地，所述成型在1.8T以上的，例如為1.8T的磁場強度和氮氣氣氛保護下進行。
本發明中，所述燒結的操作和條件可為本領域常規。
較佳地，所述燒結分為四步：
（1）升高溫度至150~300℃，保溫時間為1~4h；
（2）升高溫度至400~600℃，保溫時間為1~4h；
（3）升高溫度至800~900℃，保溫時間為1~4h；
（4）升高溫度至1000~1090℃，保溫時間大於3h。
本發明一優選實施例中，由於Ti的微量添加，可抑制晶粒長大，可一定程度上的擴大燒結的溫度範圍。
本發明中，所述時效的操作和條件可為本領域常規。
較佳地，所述時效包含一級時效和二級時效。
更佳地，所述一級時效的溫度為850℃~950℃，例如為900℃。
更佳地，所述二級時效溫度為440℃~540℃，例如為480℃。
本發明一優選實施例中，由於Al的添加量較高，使得該成分下的磁體二級時效溫度範圍可為440℃~540℃，可100℃的波動空間，利於量產。
本發明還提供了一種R-T-B系燒結磁體，其由如前所述的製備方法製備得到。
本發明還提供了一種如前所述的R-T-B系燒結磁體在電機中作為電機轉子磁鋼的應用。
在符合本領域常識的基礎上，上述各優選條件，可任意組合，即得本發明各較佳實例。
本發明所用試劑和原料均市售可得。
本發明的積極進步效果在於：
本發明通過採用低B技術，在不添加或少量添加重稀土（重稀土RH添加量≦1）的情況下，對成分中的Ti、Ga、Al、Cu和Co的比列調整，其協同作用以及時效過程中形成高Cu低Al的晶界相R
x-(Cu
a-Ga
b-Al
c)
y，調節了晶界相的結構，大幅提升了矯頑力和剩磁。
下面通過實施例的方式進一步說明本發明，但並不因此將本發明限制在所述的實施例範圍之中。下列實施例中未註明具體條件的實驗方法，按照常規方法和條件，或按照商品說明書選擇。
各實施例1~5和對比例6~12中的R-T-B系燒結磁體中的元素質量百分比和磁性能如下表1所示。表2中，“Br”為剩餘磁化強度，“Hcj”為內稟矯頑力（intrinsic coercivity），Hk/Hcj為角形比（squareness ratio），“/”表示未添加該元素。
表1 R-T-B系燒結磁體中的元素質量百分比和磁性能
實施例1
R-T-B系燒結磁體製備方法如下：
（1）熔煉：按表1所示的各實施例和對比例的元素質量百分比，配置滿足該元素質量百分比的原料配方。
將原料於高頻真空熔煉爐中進行熔煉，熔煉爐的真空度小於0.02Pa，熔煉的溫度為1500~1550℃。
（2）鑄造：在Ar中進行，得到R-T-B合金鑄片。
鑄造的氣氛壓力為30~50kPa，鑄造的銅輥轉速為1m/s。
鑄造得到的R-T-B合金鑄片的厚度為0.25mm。
（3）氫破：R-T-B合金鑄片的氫吸附過程的吸氫溫度為25℃；吸氫壓力為0.19MPa。
氫破的脫氫時間為2h。脫氫溫度為550℃，獲得R-T-B合金粉體。
（4）氣流磨：將所述R-T-B合金粉體送入氣流磨機進行氣流磨繼續破碎，得到細粉。
氣流磨的研磨壓力為0.4MPa。
得到的細粉的中值粒徑D50為4μm。
（5）成型：細粉在一定磁場強度下經取向成型得到壓坯。
成型在1.8T的磁場強度和氮氣氣氛保護下進行。
（6）燒結，分為四步（本批次樣品量為10公斤）：
①升高溫度至150~300℃，保溫時間為2h；
②升高溫度至400~600℃，保溫時間為2h；
③升高溫度至800~900℃，保溫時間為4h；
④升高溫度至1000~1090℃，保溫時間為5h。
（7）時效
一級時效的溫度為900℃；二級時效的溫度為480℃。
實施例2~5和對比例6~12製備工藝除選用的原料配方不同以外，製備工藝中的參數與實施例1的製備工藝相同。
效果實施例
圖1為實施例1的場發射電子探針顯微分析儀（EPMA）微觀分析結果。
實施例1~5和對比例8中的R-T-B系燒結磁體的微觀分析結果如表2所示。
表2 R-T-B系燒結磁體的微觀分析結果
無
圖1為實施例1的R-T-B系燒結磁體的EPMA圖譜。
Claims (12)
- 一種R-T-B系燒結磁體，其特徵在於，其包含：R、B、Ti、Ga、Al、Cu和T，其含量如下：R的含量為29.0~33%；所述R中，RH的含量為0或不大於1%；B的含量為0.86~0.93%；Ti的含量為0.05~0.25%；Ga的含量為0.3~0.5%，但不為0.5%；Al的含量為0.6~1%，但不為0.6%；Cu的含量為0.36~0.55%；其中，R為至少含有Nd的稀土元素，B為硼，Ti為鈦，Ga為鎵，Al為鋁，Cu為銅，T包含Fe和Co；所述百分比為質量百分比；所述Fe和Co的含量為占100%質量百分比的餘量；所述R-T-B系燒結磁體中C、N和O的含量總和為1000ppm~3500ppm。
- 如請求項1所述的R-T-B系燒結磁體，其中，所述R的含量為30.2~33%；和/或，所述R中，RH的含量為0%或0.5%；和/或，所述B的含量為0.915~0.93%；和/或，所述Ti的含量為0.15~0.25%；和/或，所述Ga的含量為0.3~0.455%；和/或，所述Al的含量為0.65~1%，但不為1%；和/或，所述Cu的含量為0.45~0.55%；和/或，所述Co的含量為0.5~3%； 和/或，所述Fe的含量為60~68%；所述百分比為質量百分比。
- 如請求項1所述的R-T-B系燒結磁體，其中，所述R的含量為為30.2%、31.5%或33%；和/或，所述B的含量為0.915%、0.92%或0.93%；和/或，所述Ti的含量為0.15%、0.2%或0.25%；和/或，所述Ga的含量為0.3%、0.4%或0.455%；和/或，所述Al的含量為0.65%、0.7%、0.8%或0.9%；和/或，所述Cu的含量為0.45%、0.5%或0.55%；和/或，所述Co的含量為0.5%、1.5%或3.0%所述百分比為質量百分比。
- 如請求項1所述的R-T-B系燒結磁體，其中，所述R-T-B系燒結磁體，其包含：Nd的含量為31.5%，B的含量為0.92%，Co的含量為0.5%；Al的含量為0.9%，Cu的含量為0.45%，Ga的含量為0.455%，Ti的含量為0.2%，Fe為餘量；所述百分比為質量百分比；或者，所述R-T-B系燒結磁體，其包含：Nd的含量為31.5%，B的含量為0.92%，Co的含量為0.5%；Al的含量為1.0%，Cu的含量為0.5%，Ga的含量為0.455%，Ti的含量為0.2%，Fe為餘量；所述百分比為質量百分比；或者，所述R-T-B系燒結磁體，其包含：Nd的含量為31.5%，Dy的含量為0.5%；B的含量為0.915%，Co的含量為0.5%；Al的含量為0.7%，Cu的含量為0.55%，Ga的含量為0.455%，Ti的含量為0.25%，Fe為餘量；所述百分比為質量百分比； 或者，所述R-T-B系燒結磁體，其包含：Nd的含量為30.2%，B的含量為0.93%，Co的含量為1.5%；Al的含量為0.65%，Cu的含量為0.4%，Ga的含量為0.3%，Ti的含量為0.15%，Fe為餘量；所述百分比為質量百分比；或者，所述R-T-B系燒結磁體，其包含：Nd的含量為33%，B的含量為0.86%，Co的含量為3.0%；Al的含量為0.8%，Cu的含量為0.36%，Ga的含量為0.4%，Ti的含量為0.05%，Fe為餘量；所述百分比為質量百分比。
- 如請求項1~4中任一項所述的R-T-B系燒結磁體，其中，其包含主相和晶界相；其中，所述主相包含R2T14B，所述晶界相包含Rx-(Cua-Gab-Alc)y和稀土氧化相；其中，x/y=1.5~3；a/b=2~5；(a+b)/c=30~70；所述主相的含量為94~98%；所述Rx-(Cua-Gab-Alc)y的含量為1~3.5%；所述稀土氧化相的含量為1~2.5%，所述百分比為體積百分比。
- 如請求項5所述的R-T-B系燒結磁體，其中，所述晶界相Rx-(Cua-Gab-Alc)y中，x/y=1.5~3，a：b：c=(10~40)：(6~19)：1。
- 一種如請求項1~4任一項所述的R-T-B系燒結磁體的製備方法，其特徵在於，其步驟包括：將R-T-B系燒結磁體的原料依次進行熔煉、鑄造、氫破、氣流磨、成型、燒結和時效，即可。
- 如請求項7所述的製備方法，其中，所述熔煉為在高頻真空熔煉爐中進行；和/或，所述熔煉爐的真空度小於0.1Pa；和/或，所述熔煉的溫度為1450~1550℃；和/或，所述鑄造在Ar氣氛條件下進行；和/或，所述鑄造的氣氛壓力為20~70kPa；和/或，所述鑄造的銅輥轉速為0.4~2m/s； 和/或，所述鑄造得到的R-T-B合金鑄片的厚度為0.15~0.5mm；和/或，所述氫破的吸氫溫度為20~300℃；和/或，所述氫破的吸氫壓力為0.12~0.19MPa；和/或，所述氫破的脫氫時間為0.5~5h；和/或，所述氫破的脫氫溫度為450~600℃；和/或，所述氣流磨為將所述R-T-B合金粉體送入氣流磨機進行氣流磨繼續破碎，得到細粉；和/或，所述成型在1.8T以上的，磁場強度和氮氣氣氛保護下進行；和/或，所述燒結分為四步：(1)升高溫度至150~300℃，保溫時間為1~4h；(2)升高溫度至400~600℃，保溫時間為1~4h；(3)升高溫度至800~900℃，保溫時間為1~4h；(4)升高溫度至1000~1090℃，保溫時間大於3h；所述時效包含一級時效和二級時效。
- 如請求項8所述的製備方法，其中，所述熔煉爐的真空度小於0.02Pa；和/或，所述熔煉的溫度為1500~1550℃；和/或，所述鑄造的氣氛壓力為30~50kPa；和/或，所述鑄造的銅輥轉速為1m/s；和/或，所述鑄造得到的R-T-B合金鑄片的厚度為0.2~0.35mm；和/或，所述氫破的吸氫溫度為25℃；和/或，所述氫破的吸氫壓力為0.19MPa；和/或，所述氫破的脫氫時間為2h；和/或，所述氫破的脫氫溫度為550℃；和/或，所述細粉的中值粒徑D50為3~5.5μm；和/或，所述氣流磨的研磨壓力為0.3~0.5MPa； 和/或，所述成型在1.8T的磁場強度和氮氣氣氛保護下進行；和/或，所述一級時效的溫度為850℃~950℃；和/或，所述二級時效溫度為440℃~540℃。
- 如請求項9所述的製備方法，其中，所述鑄造得到的R-T-B合金鑄片的厚度為0.25mm；和/或，所述細粉的中值粒徑D50為4μm；和/或，所述氣流磨的研磨壓力為0.4MPa；和/或，所述一級時效的溫度為900℃；和/或，所述二級時效溫度為480℃。
- 一種R-T-B系燒結磁體，其特徵在於，其由如請求項7~10中任一項所述的製備方法得到。
- 一種R-T-B系燒結磁體在電機中作為電機轉子磁鋼的應用，其特徵在於，所述R-T-B系燒結磁體係如請求項1~6任一項所述的R-T-B系燒結磁體。
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