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TWI734803B - 研磨用組成物之製造方法及研磨方法 - Google Patents

研磨用組成物之製造方法及研磨方法 Download PDF

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TWI734803B
TWI734803B TW106122072A TW106122072A TWI734803B TW I734803 B TWI734803 B TW I734803B TW 106122072 A TW106122072 A TW 106122072A TW 106122072 A TW106122072 A TW 106122072A TW I734803 B TWI734803 B TW I734803B
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polishing
polishing composition
acid
manufacturing
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井澤由裕
鈴木章太
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日商福吉米股份有限公司
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Abstract

本發明提供可將研磨對象物以高的研磨速度且少刮痕(缺陷)地研磨之研磨用組成物之製造方法。
本發明為一種研磨用組成物之製造方法，其具有準備以拉曼分光法分析時來自二氧化矽四員環構造之波峰的強度與來自二氧化矽隨機網路構造之波峰的強度滿足特定要件的二氧化矽，且使前述二氧化矽與分散媒混合。

Description

研磨用組成物之製造方法及研磨方法
本發明係關於研磨用組成物之製造方法及研磨方法。
近年來，伴隨半導體基板表面之多層配線化，於製造裝置時，係利用研磨半導體基板進行平坦化之所謂化學機械研磨(Chemical Mechanical Polishing；CMP)技術。CMP，為使用含有二氧化矽或氧化鋁、氧化鈰等之研磨粒、防蝕劑、界面活性劑等的研磨用組成物(漿料)，使半導體基板等之研磨對象物(被研磨物)的表面平坦化之方法，研磨對象物(被研磨物)係為矽、多晶矽、矽氧化膜(氧化矽)、矽氮化物，或由金屬等所構成的配線、插塞等。
例如，作為用以研磨氧化矽等之含有氧原子及矽原子之基板的CMP漿料，日本特表2001-507739號公報(美國專利申請案公開第2004/089634號說明書)中，揭示含有鹽、可溶性鈰、羧酸及二氧化矽(特別是發煙二氧化矽)之水性化學機械研磨組成物。又，日本特開2015-063687號公報(美國專利申請案公開第2015/079788號說明 書)中，揭示含有水、0.1~40重量%之膠體二氧化矽粒子及0.001~5重量%之添加劑(吡啶衍生物)的化學機械研磨組成物。
但是，依照日本特表2001-507739號公報(美國專利申請案公開第2004/089634號說明書)記載之水性化學機械研磨組成物，雖基板之研磨速度提高，但會有產生許多基板表面之刮痕的問題。
又，依照日本特開2015-063687號公報(美國專利申請案公開第2015/079788號說明書)記載之化學機械研磨組成物，基板表面之刮痕雖被抑制，但有研磨速度不充分之問題。
如此地，於含有氧原子與矽原子之研磨對象物的研磨中，係要求可解決研磨速度之提高及刮痕(缺陷)之減低的所謂相反課題之研磨用組成物。
因而，本發明係有鑑於上述實情而為者，其目的為提供能夠以高的研磨速度研磨研磨對象物(特別是含有氧原子及矽原子之研磨對象物)，且可減低該研磨對象物表面之刮痕(缺陷)的研磨用組成物之製造方法。
本發明者等人為了解決上述問題，進行了戮力研究。其結果，發現藉由具有準備以拉曼分光法分析時來自二氧化矽四員環構造之波峰的強度與來自二氧化矽隨機網路(random network)構造之波峰的強度滿足特定要件 之二氧化矽，且使前述二氧化矽與分散媒混合之研磨用組成物之製造方法，會解決上述課題。
亦即，上述目的，可藉由具有準備以拉曼分光法分析時滿足以下之條件1：【數1】條件1：I(490cm-1)/I(800cm-1)≦2.30
上述條件1中，I(490cm-1)表示來自二氧化矽四員環構造之波峰的強度；I(800cm-1)表示來自二氧化矽隨機網路構造之波峰的強度，的二氧化矽，且使前述二氧化矽與分散媒混合之研磨用組成物之製造方法而達成。
[圖1]用以說明研磨粒對研磨對象物之作用的示意圖。
本發明之第1形態，為一種研磨用組成物之製造方法，其具有準備以拉曼分光法分析時滿足以下之條件1： 【數2】條件1：I(490cm-1)/I(800cm-1)≦2.30
上述條件1中，I(490cm-1)表示來自二氧化矽四員環構造之波峰的強度；I(800cm-1)表示來自二氧化矽隨機網路構造之波峰的強度，的二氧化矽，且使前述二氧化矽與分散媒混合。藉由如此之製造方法所得到之研磨用組成物，能夠以高的研磨速度研磨研磨對象物(特別是含有氧原子及矽原子之研磨對象物)，且減低該研磨對象物表面之刮痕。
以往，於多層化有所進展的半導體裝置中，將層間絕緣膜(例如SiO2膜)以更高的研磨速度研磨的技術開發受到需求。一般而言，研磨粒研磨研磨對象物之機械作用係由如下述之機制所成。亦即，如圖1所示，研磨粒接近研磨對象物(圖1中之a))。接著，藉由研磨粒於研磨對象物上移動，使研磨對象物表面被刮取(被研磨)(圖1中之b))，最終研磨粒由研磨對象物脫離(圖1中之c))。上述作用當中，以往為了達成高研磨速度，係著眼於上述研磨粒接近研磨對象物之步驟(圖1中之a))，藉由提高研磨粒對研磨對象物之接近及/或接觸頻度，嘗試促進以研磨粒作用所進行的研磨。作為提高研磨粒對研磨對象物之接近及/或接觸頻度之方法，例如提案有使研磨粒數增加、使研磨粒之大小增大、使用異形之研磨粒、使用具有與研磨對象物符號不同的仄他電位之研磨粒、添加鹽使研磨粒及研磨 對象物之仄他電位的絕對值減小等之方法。但是，為了充分滿足近年來更高研磨速度的要求、進而對刮痕(缺陷)減低之要求，僅單純組合如上述之既存技術係困難的。
為了解決上述課題，本發明者等人進行了戮力探討。其結果，發現藉由使用藉由具有準備以拉曼分光法分析時的光譜圖型滿足特定要件之二氧化矽，且使前述二氧化矽與分散媒混合的製法所得到之研磨用組成物，可兼顧高的研磨速度及刮痕(缺陷)的減低。於以下說明所推測的機制，但並非限制本發明之技術範圍者。
將二氧化矽以拉曼分光法分析時所檢測出的於490cm-1及800cm-1所出現之波峰，係分別來自於二氧化矽四員環構造及二氧化矽隨機網路構造。因此，相對於800cm-1所出現之波峰的強度(I(800cm-1))而言，490cm-1所出現之波峰的強度(I(490cm-1))之比(I(490cm-1)/I(800cm-1))，係為二氧化矽中所含有的以下表示之四員環構造的存在比例之指標。
Figure 106122072-A0202-12-0005-1
亦即，本發明中條件1，表示二氧化矽中所含有的四員環構造之存在比例低。如此之四員環構造之存在比例低的二氧化矽，構造上的扭曲小，因此可作為不易彈性變形之研磨粒而使用於研磨用組成物。本發明之一形態之製造方法中，由於係使用如此之不易彈性變形的研磨粒，故所製造之研磨用組成物係成為研磨速度優良者，又，如此之效果於研磨粒濃度低的情況時特別顯著。進一步地，本發明之一形態之製造方法中所製造之研磨用組成物，由於係使用如此之不易彈性變形的研磨粒，故可效率良好地刮取(去除)研磨對象物表面所存在之刮痕，因此可抑制缺陷。因此，可達成兼顧高研磨速度及低缺陷。進一步地，由於以低濃度之二氧化矽即可展現如上述的效果，故能夠以低成本製造研磨用組成物。
以下詳細說明本發明。再者，只要無特別記載，操作及物性等之測定係於室溫(20~25℃)/相對濕度40~50%RH之條件進行。
本發明之一形態之研磨用組成物之製造方法，包含準備以拉曼分光法分析時滿足上述條件1之二氧化矽。使用於研磨用組成物之製造的二氧化矽，藉由作為如此之四員環構造的存在比例低者，可達成兼顧高研磨速度及低缺陷，特別是兼顧於低研磨粒濃度的高研磨速度及低缺陷。
本說明書中，以拉曼分光法所進行之分析，具體而言，係以實施例記載之方法測定。本發明之一形態 之製造方法所使用的二氧化矽，其特徵為於以該測定方法所得到之拉曼光譜中，相對於800cm-1所出現之波峰的強度(I(800cm-1))而言，490cm-1所出現之波峰的強度(I(490cm-1))的比(I(490cm-1)/I(800cm-1))為2.30以下。490cm-1所出現之波峰為來自二氧化矽四員環構造之波峰，800cm-1所出現之波峰為來自二氧化矽隨機網路構造之波峰。相對於800cm-1所出現之波峰的強度(I(800cm-1))而言，490cm-1所出現之波峰的強度(I(490cm-1))之比超過2.30的二氧化矽中，構造上的扭曲增大，容易彈性變形，因此研磨速度變低，缺陷亦容易產生。
本發明所屬之技術領域中，於拉曼光譜中所檢測之各波峰，即使為來自同一分子構造之波峰，於測定間亦多少會產生偏移，其係技術常識。本說明書中，「490cm-1所出現之波峰」及「800cm-1所出現之波峰」，亦只要分別為來自二氧化矽四員環構造之波峰及來自二氧化矽隨機網路構造之波峰即可，更具體而言，「490cm-1所出現之波峰」意指於約480cm-1至約500cm-1之範圍中所檢測出的最大波峰，「800cm-1所出現之波峰」意指於約790cm-1至約810cm-1之範圍中所檢測出的最大波峰。同樣地，後述之「980cm-1所出現之波峰」意指於約970cm-1至約990cm-1之範圍中所檢測出的最大波峰。再者，本說明書中，「波峰強度」，意指波峰的高度。
本發明之一形態之製造方法所使用的二氧化矽，只要如上述般I(490cm-1)/I(800cm-1)之值為2.30以下者 即可，較佳為滿足1.20≦I(490cm-1)/I(800cm-1)≦2.30之關係者，更佳為滿足1.30≦I(490cm-1)/I(800cm-1)≦2.20之關係者，又更佳為滿足1.40≦I(490cm-1)/I(800cm-1)≦2.10之關係者，特佳為滿足1.50≦I(490cm-1)/I(800cm-1)≦2.00之關係者。若為如此之範圍，可更高度地兼顧研磨速度之提高及刮痕(缺陷)之減低。
本發明之較佳之一實施形態中，使用於研磨用組成物之製造的二氧化矽，以上述之拉曼分光法分析時滿足以下之條件2：【數3】條件2：I(980cm-1)/I(800cm-1)≦2.10
惟，上述條件2中，I(980cm-1)表示來自矽醇基之波峰的強度；及I(800cm-1)表示來自二氧化矽隨機網路構造之波峰的強度。藉由使用滿足如此條件之二氧化矽，研磨時之缺陷更加被抑制。以使用水作為研磨用組成物之分散媒的情況為例，於以下敘明推測可得到如此效果之機制，但並非限制本發明之技術範圍者。
980cm-1所出現之波峰，為來自二氧化矽之矽醇基的波峰。因此，相對於800cm-1所出現之波峰的強度(I(800cm-1))而言，980cm-1所出現之波峰的強度(I(980cm-1))之比(I(980cm-1)/I(800cm-1))，係為二氧化矽中所含有的矽醇基之存在比例的指標。本發明中條件2表示二氧化矽中 所含有的矽醇基之存在比例低。如此之矽醇基之存在比例低的二氧化矽中，可認為二氧化矽表面所形成之溶劑分子膜(水分子膜)，相較於矽醇基之存在比例高的二氧化矽而言，變得更薄。使用如此之溶劑分子膜(水分子膜)薄(亦即結合水量少)的二氧化矽於研磨用組成物時，研磨時二氧化矽與研磨對象物之距離短，因此可認為二氧化矽與研磨對象物之間透過氫鍵等所致之親和性增強。因此，至二氧化矽粒子由研磨對象物脫離為止的時間長，結果二氧化矽粒子於研磨對象物表面之移動距離增長，因此可認為於其移動中可將研磨對象物表面所存在之刮痕予以刮取(去除)。使用由如原矽酸四乙酯(TEOS)之原料所製造的氧化矽等之含有氧原子與矽原子之研磨對象物時，可解釋為二氧化矽表面之矽醇基與研磨對象物的親和性特別增強，因此如上述之效果，可解釋為於含有氧原子與矽原子的研磨對象物之研磨上會特別顯著地發揮。又，二氧化矽表面所存在之矽醇基少時，二氧化矽透過矽醇基所鍵結之分散媒量亦變少。因此，滿足上述條件2的情況時，可抑制分散媒與研磨屑等積極地透過氫鍵等而凝集，減低研磨後之研磨對象物表面的刮痕。
本發明之一形態之製造方法所使用的二氧化矽，於更佳之一實施形態中為滿足0.02≦I(980cm-1)/I(800cm-1)≦2.10之條件者，於又更佳之一實施形態中為滿足0.30≦I(980cm-1)/I(800cm-1)≦1.80之條件者，於又再更佳之一實施形態中為滿足0.50≦I(980cm-1)/I(800cm-1) ≦1.50之條件者，於特佳之一實施形態中為滿足0.70≦I(980cm-1)/I(800cm-1)≦1.20之條件者。若為如此之範圍，則可更高度地兼顧研磨速度之提高及刮痕(缺陷)之減低。
如上述之二氧化矽的四員環構造之存在比例或矽醇基之存在比例，可藉由二氧化矽之製造方法(有機矽化合物、反應速度、反應溫度、反應觸媒之種類等)來控制。
本發明之製造方法中，必須使用二氧化矽(二氧化矽粒子)作為研磨粒，更佳為使用膠體二氧化矽作為研磨粒。亦即，依照本發明之較佳形態，二氧化矽為膠體二氧化矽。膠體二氧化矽之製造方法，可列舉矽酸鈉法、溶膠凝膠法等，不管何種製造方法所製造之膠體二氧化矽均可適合使用。但是，由金屬雜質減低的觀點，較佳為藉由可高純度地製造之溶膠凝膠法所製造的膠體二氧化矽。
此處，二氧化矽(研磨粒)之形狀，並無特殊限制，可為球形狀、亦可為非球形狀，較佳為球形狀。
二氧化矽(研磨粒)之大小並無特殊限制。例如，二氧化矽(研磨粒)之平均一次粒子徑，較佳為5nm以上、更佳為10nm以上、又更佳為20nm以上。隨著二氧化矽之平均一次粒子徑增大，研磨用組成物研磨研磨對象物之速度提高。又，二氧化矽之平均一次粒子徑較佳為200nm以下、更佳為100nm以下、又更佳為50nm以下。隨著二氧化矽之平均一次粒子徑變小，容易藉由使用研磨用 組成物之研磨而得到低缺陷且粗度小的表面。二氧化矽(研磨粒)之平均一次粒子徑，於較佳之一實施形態中為5nm以上200nm以下，於更佳之一實施形態中為10nm以上100nm以下，於特佳之一實施形態中為20nm以上50nm以下。再者，二氧化矽之平均一次粒子徑(二氧化矽粒子(一次粒子)之直徑)，例如可基於由BET法所算出之二氧化矽粒子的比表面積，假定二氧化矽粒子之形狀為真球而算出。本說明書中，二氧化矽之平均一次粒子徑，係採用藉由下述實施例記載之方法所測定的值。
又，二氧化矽(研磨粒)之平均二次粒子徑，較佳為25nm以上、更佳為35nm以上、又更佳為55nm以上。隨著二氧化矽之平均二次粒子徑增大，研磨中之研磨機的研磨阻力變小，可安定地進行研磨。又，二氧化矽之平均二次粒子徑，較佳為1μm以下、更佳為500nm以下、又更佳為100nm以下。隨著二氧化矽之平均二次粒子徑減小，二氧化矽之每單位質量的表面積增大，與研磨對象物之接觸頻度提高，研磨效率提高。二氧化矽(研磨粒)之平均二次粒子徑，於較佳之一實施形態中為25nm以上1μm以下，於更佳之一實施形態中為35nm以上500nm以下，於特佳之一實施形態中為55nm以上100nm以下。本說明書中，二氧化矽之平均二次粒子徑，係採用藉由下述實施例記載之方法所測定的值。再者，由此等值所算出的締合度(平均二次粒子徑/平均一次粒子徑)之值亦無特殊限制，例如為1.5~5.0、較佳為1.8~4.0左右。
例如、二氧化矽(研磨粒)之密度，亦依二氧化矽之製造方法(例如溶膠-凝膠法、矽酸鈉法等)而異。又，即使採取一種製造方法(例如溶膠-凝膠法)，依反應溫度或反應所需時間等，空隙率亦會變化。空隙率可認為對二氧化矽本身的硬度會造成影響，因此較佳為預先掌握真密度。此處，二氧化矽(研磨粒)之真密度，若考慮二氧化矽之硬度時，較佳為超過1.70g/cm3、更佳為1.80g/cm3以上、又更佳為1.90g/cm3以上、特佳為2.07g/cm3以上。依照本發明之更佳之一實施形態，二氧化矽具有1.90g/cm3以上之真密度。依照本發明之特佳之形態，二氧化矽具有2.07g/cm3以上之真密度。又，二氧化矽之真密度之上限，較佳為2.20g/cm3以下、更佳為2.18g/cm3以下、特佳為2.15g/cm3以下。二氧化矽(研磨粒)之真密度，於較佳之一實施形態中為超過1.70g/cm3且2.20g/cm3以下，於更佳之一實施形態中為1.80g/cm3以上2.18g/cm3以下，於又更佳之一實施形態中為1.90g/cm3以上2.15g/cm3以下，於特佳之一實施形態中為2.07g/cm3以上2.15g/cm3以下。本說明書中，二氧化矽(研磨粒)之真密度，係採用藉由下述實施例記載之方法所測定的值。
進一步地，二氧化矽亦可經表面修飾。使用經表面修飾之二氧化矽作為研磨粒時，較佳使用經固定化有機酸或有機胺之膠體二氧化矽。有機酸或有機胺對研磨用組成物中所含有的膠體二氧化矽表面之固定化，例如係藉由使有機酸或有機胺之官能基化學鍵結於膠體二氧化矽 表面而進行。僅使膠體二氧化矽與有機酸或有機胺共存，不會達成有機酸或有機胺對膠體二氧化矽之固定化。若為將有機酸的一種即磺酸固定化於膠體二氧化矽，例如能夠以“Sulfonic acid-functionalized silica through quantitative oxidation of thiol groups”,Chem.Commun.246-247(2003)記載之方法進行。具體而言，藉由使3-巰基丙基三甲氧基矽烷等具有硫醇基的矽烷偶合劑偶合於膠體二氧化矽後，以過氧化氫將硫醇基氧化，可得到表面固定化有磺酸的膠體二氧化矽。或者，若為將羧酸固定化於膠體二氧化矽，例如能夠以“Novel Silane Coupling Agents Containing a Photolabile 2-Nitrobenzyl Ester for Introduction of a Carboxy Group on the Surface of Silica Gel”,Chemistry Letters,3,228-229(2000)記載之方法進行。具體而言，可藉由使含有光反應性2-硝基苄基酯之矽烷偶合劑偶合於膠體二氧化矽後進行光照射，而得到表面固定化有羧酸的膠體二氧化矽。若為將有機胺之一種即烷基胺固定於膠體二氧化矽，則能夠以日本特開2012-211080號公報(美國專利申請案公開第2010/071272號說明書)所記載之方法進行。具體而言，可藉由使3-胺基丙基三乙氧基矽烷等之具有烷基胺基的矽烷偶合劑偶合於膠體二氧化矽，而得到表面固定化有有機胺的膠體二氧化矽。
二氧化矽之大小(平均一次粒子徑、平均二次粒子徑)及真密度，可藉由選擇二氧化矽(研磨粒)之製造方法等而適當地控制。
研磨用組成物含有二氧化矽作為研磨粒。研磨用組成物中之二氧化矽之含量多時研磨速度增高，少時有抑制缺陷之傾向。如上所述，若為本發明之研磨用組成物，則即使為少量(低濃度)之二氧化矽，二氧化矽亦會效率良好地接近研磨對象物，因此可效率良好地研磨研磨對象物表面。藉由使二氧化矽之含量為一定量以上，可有效地防止研磨對象物直接被研磨墊研磨而產生缺陷，但並非限制本發明之技術範圍者。具體而言，二氧化矽之含量(濃度)，相對於研磨用組成物總量而言，較佳為0.01質量%以上5質量%以下。就抑制成本的同時可平衡良好地兼顧研磨速度之提高及刮痕(缺陷)之減低的觀點，二氧化矽之含量(濃度)，相對於研磨用組成物總量而言，更佳為0.1質量%以上3質量%以下、又更佳為0.2質量%以上2質量%以下、特佳為0.5質量%以上1質量%以下。再者，研磨用組成物含有2種以上之二氧化矽時，二氧化矽之含量，意指此等之合計量。
本發明之一形態之製造方法，具有將如上述之二氧化矽與分散媒混合。分散媒可例示水；甲醇、乙醇、乙二醇等之醇類；丙酮等之酮類等，或此等之混合物等，較佳為含有水。亦即，依照本發明之較佳形態，分散媒係含有水。依照本發明之更佳形態，分散媒係實質上由水所構成。再者，上述「實質上」，只要可達成本發明之目的效果，意指可含有水以外之分散媒，更具體而言，係由90質量%以上100質量%以下之水與0質量%以上10質量% 以下之水以外的分散媒所構成，較佳為由99質量%以上100質量%以下之水與0質量%以上1質量%以下之水以外的分散媒所構成。最佳為分散媒為水。由抑制阻礙其他成分之作用的觀點而言，較佳為儘可能不含雜質之水，具體而言，較佳為以離子交換樹脂去除雜質離子後，通過濾器去除異物而得的純水或超純水，或蒸餾水。
研磨粒(二氧化矽)與分散媒之混合方法並無特殊限制，例如，可藉由將研磨粒及依需要之其他成分(例如後述之氧化劑、金屬防蝕劑、防腐劑，及防黴劑等)，於分散媒中攪拌混合而得到。混合組成物中之各成分時的溫度並無特殊限制，較佳為10~40℃，亦可加熱以提昇溶解速度。又，混合時間亦無特殊限制。
研磨用組成物之pH，於25℃之pH較佳為未達6.0。藉由使研磨用組成物於25℃之pH未達6.0，研磨速度更加提高。亦即，本發明之較佳之一實施形態中，研磨用組成物之製造方法，包含將與二氧化矽混合後之混合液的pH調整為未達6.0。研磨用組成物於25℃之pH較佳為5.0以下、特佳為4.0以下。研磨用組成物於25℃之pH之下限，較佳為1.0以上、更佳為2.0以上、特佳為3.0以上。再者，本說明書中，只要無特別記載，「pH」意指「於25℃之pH」。研磨用組成物之於25℃之pH，於較佳之一實施形態中為1.0以上且未達6.0，於更佳之一實施形態中為2.0以上且未達6.0，於又更佳之一實施形態中為3.0以上且未達6.0，於特佳之一實施形態中為3.0以上4.0以下。若為如此 pH的研磨用組成物，可使二氧化矽(研磨粒)安定地分散。本說明書中，pH係採用於25℃以pH計(堀場製作所股份有限公司製 型號：LAQUA)所測定之值。
上述pH，可藉由適量添加pH調整劑來調整。亦即，研磨用組成物亦可進一步含有pH調整劑。此處，為了將研磨用組成物之pH調整為所期望之值而依需要所使用的pH調整劑可為酸及鹼的任意者，又，可為無機化合物及有機化合物的任意者。酸之具體例子，可列舉例如硫酸、硝酸、硼酸、碳酸、次磷酸、亞磷酸及磷酸等之無機酸；甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、n-己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、n-庚酸、2-甲基己酸、n-辛酸、2-乙基己酸、安息香酸、甘醇酸、水楊酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、馬來酸、鄰苯二甲酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸及乳酸等之羧酸，以及甲磺酸、乙磺酸及2-羥乙磺酸等之有機硫酸；植酸、羥基亞乙基二膦酸等之有機磷系之酸等之有機酸等。上述酸當中，較佳使用選自由硫酸、乙酸及乳酸所成之群的1種以上來調整pH、更佳為使用乙酸或硫酸來調整pH。
鹼之具體例子，可列舉氫氧化鉀等之鹼金屬之氫氧化物；氨、乙二胺及哌嗪等之胺，以及四甲基銨及四乙基銨等之4級銨鹽。此等pH調整劑可單獨或亦可混合2種以上使用。
本發明之一形態之研磨用組成物之製造方法 中，亦可於分散媒中依需要進一步含有氧化劑、金屬防蝕劑、防腐劑、防黴劑、水溶性高分子、用以溶解難溶性有機物的有機溶劑等之其他成分。以下，說明較佳之其他成分的氧化劑、金屬防蝕劑、防腐劑，及防黴劑。
(氧化劑)
可於研磨用組成物中添加的氧化劑，具有使研磨對象物之表面氧化的作用，使研磨用組成物研磨研磨對象物的速度提高。
可使用之氧化劑，可列舉過氧化氫、過氧化鈉、過氧化鋇、臭氧水、銀(II)鹽、鐵(III)鹽、過錳酸、鉻酸、重鉻酸、過氧二硫酸、過氧磷酸、過氧硫酸、過氧硼酸、過甲酸、過乙酸、過安息香酸、過鄰苯二甲酸、次氯酸、次溴酸、次碘酸、氯酸、亞氯酸、過氯酸、溴酸、碘酸、過碘酸、過硫酸、二氯異三聚氰酸及該等之鹽等。此等氧化劑，可單獨或可混合2種以上使用。
研磨用組成物中之氧化劑之含量較佳為0.1g/L以上、更佳為1g/L以上、又更佳為3g/L以上。隨著氧化劑之含量增多，研磨用組成物研磨研磨對象物的速度會更加提高。
又，研磨用組成物中之氧化劑之含量較佳為200g/L以下、更佳為100g/L以下、又更佳為40g/L以下。隨著氧化劑之含量減少，可抑制研磨用組成物之材料成本，此外可減輕研磨使用後之研磨用組成物的處理，亦即 廢液處理的負荷。又，亦可減少氧化劑所致之研磨對象物表面發生過度氧化之虞。
(金屬防蝕劑)
藉由於研磨用組成物中添加金屬防蝕劑，可更加抑制因使用研磨用組成物之研磨而於配線側面產生凹陷。又，可更加抑制於使用研磨用組成物研磨後的研磨對象物表面產生碟型凹陷(dishing)。
可使用之金屬防蝕劑，並無特殊限制，較佳為雜環式化合物或界面活性劑。雜環式化合物中之雜環的員數並無特殊限定。又，雜環式化合物，可為單環化合物、亦可為具有縮合環之多環化合物。該金屬防蝕劑，可單獨或可混合2種以上使用。又，該金屬防蝕劑，可使用市售品亦可使用合成品。
可作為金屬防蝕劑使用的雜環化合物之具體例子，可列舉例如吡咯化合物、吡唑化合物、咪唑化合物、三唑化合物、四唑化合物、吡啶化合物、吡嗪化合物、嗒嗪化合物、氮茚(pyrindine)化合物、吲嗪(Indolizine)化合物、吲哚化合物、異吲哚化合物、吲唑化合物、嘌呤化合物、喹嗪(quinolizine)化合物、喹啉化合物、異喹啉化合物、萘啶化合物、酞嗪化合物、喹噁啉化合物、喹唑啉化合物、辛啉化合物、喋啶化合物、噻唑化合物、異噻唑化合物、噁唑化合物、異噁唑化合物、呋咱(furazan)化合物等之含氮雜環化合物。
(防腐劑及防黴劑)
本發明中使用之防腐劑及防黴劑，可列舉例如2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮或5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮等之異噻唑啉系防腐劑、對羥安息香酸酯類，及苯氧基乙醇等。此等防腐劑及防黴劑，可單獨或可混合2種以上使用。
本發明中，研磨對象物並無特殊限制，可列舉金屬、具有氧原子及矽原子之研磨對象物、具有矽-矽鍵結之研磨對象物、具有氮原子及矽原子之研磨對象物等。
金屬可列舉例如銅、鋁、鉿、鈷、鎳、鈦、鎢等。
具有氧原子及矽原子之研磨對象物，可列舉例如氧化矽(SiO2)、原矽酸四乙酯(TEOS)之水解縮合物等。
具有矽-矽鍵結之研磨對象物，可列舉例如多晶矽、非晶矽、單結晶矽、n型摻雜單結晶矽、p型摻雜單結晶矽、SiGe等之Si系合金等。
具有氮原子及矽原子之研磨對象物，可列舉氮化矽膜、SiCN(碳氮化矽)等之具有矽-氮鍵結之研磨對象物等。
此等材料，可單獨使用或亦可組合2種以上使用。
此等當中，為含有氧原子及矽原子之研磨對 象物的情況時，進而言之為含有氧原子及矽原子之鍵結的研磨對象物的情況時，可更有效地發揮本發明之效果，為含有以原矽酸四乙酯(TEOS)為原料之氧化矽的研磨對象物的情況時，可進一步更有效地發揮本發明之效果。亦即，依照本發明之較佳形態，上述之研磨用組成物，係使用於研磨含有氧原子及矽原子之研磨對象物。因此，本發明之一形態，係提供一種研磨方法，其具有以上述之製造方法製造研磨用組成物，且使用前述研磨用組成物，來研磨含有氧原子及矽原子之研磨對象物。進一步地，依照本發明之特佳之形態，研磨對象物為以原矽酸四乙酯為原料之氧化矽基板。
再者，研磨對象物較佳為含有氧原子與矽原子之材料，但此時亦可於上述以外含有其他材料。其他材料之例子，可列舉例如氮化矽(SiN)、碳化矽(SiC)、藍寶石(Al2O3)、矽鍺(SiGe)等。
作為研磨裝置，可使用安裝有保持具有研磨對象物之基板等的支持器與可變更旋轉數之馬達等，且具有可貼附研磨墊(研磨布)之研磨平板之一般的研磨裝置。
作為前述研磨墊，可無特殊限制地使用一般的不織布、聚胺基甲酸酯，及多孔質氟樹脂等。於研磨墊上較佳為施以蓄積研磨液之溝加工。
研磨條件亦無特殊限制，例如，研磨平板(平台)之旋轉速度，較佳為10~500rpm，對具有研磨對象物之基板所施加的壓力(研磨壓力)，較佳為0.5~10psi。對研磨 墊供給研磨用組成物之方法亦無特殊限制，例如採用以泵等連續供給之方法。該供給量並無限制，較佳為研磨墊表面隨時以本發明之一形態之研磨用組成物被覆。
研磨結束後，藉由將基板於流水中洗淨，並以旋轉乾燥器等將基板上所附著之水滴拂落使其乾燥，而得到具有氧原子與矽原子之基板。
本發明之第2形態中，提供一種研磨用組成物，其含有以拉曼分光法分析時滿足上述條件1之二氧化矽，及分散媒。較佳之一實施形態中，該二氧化矽，以拉曼分光法分析時係滿足上述條件2。再者，本發明之第2形態中，係適當改變而應用第1形態之上述內容。
本發明之研磨用組成物可為一液型，亦可為將研磨用組成物之一部分或全部以任意的混合比率混合之以二液型為首的多液型。又，使用具有複數個研磨用組成物之供給路徑的研磨裝置時，亦可使用預先調製之2種以上的研磨用組成物，使研磨用組成物於研磨裝置上混合。
又，本發明之一形態之研磨用組成物，可為原液形態，亦可藉由將研磨用組成物之原液以水稀釋來調製。研磨用組成物為二液型時，混合及稀釋之順序為任意，可列舉例如將一方之組成物以水稀釋後將該等予以混合的情況，或混合同時以水稀釋的情況，又，可列舉將經混合之研磨用組成物以水稀釋的情況等。
[實施例]
使用以下之實施例及比較例以更詳細說明本發明。惟，本發明之技術範圍不僅限制於以下實施例。再者，只要無特別記載，「%」及「份」，分別意指「質量%」及「質量份」。又，下述實施例中，只要無特別記載，操作係在室溫(25℃)/相對濕度40~50%RH之條件下進行。
再者，二氧化矽(研磨粒)之平均一次粒子徑(nm)、平均二次粒子徑(nm)、真密度(g/cm3)，及以拉曼分光法所檢測之波峰的強度，係藉由以下方法測定。
[二氧化矽之平均粒子徑(nm)]
二氧化矽(研磨粒)之平均一次粒子徑(nm)，係對於0.2g之二氧化矽樣品，基於由BET法所算出的二氧化矽粒子之比表面積，假定二氧化矽粒子之形狀為真球而算出。再者，由此等之值亦可算出締合度(平均二次粒子徑/平均一次粒子徑)之值。
二氧化矽(研磨粒)之平均二次粒子徑(nm)，係對於二氧化矽樣品，藉由使用動態光散射式之粒子徑分布測定裝置(UPA-UT151，日機裝股份有限公司製)之動態光散射法，作為體積平均粒子徑而測定。首先，將研磨粒分散於純水中，調製負載指數(雷射之散射強度)為0.01的分散液。接著，使用該分散液，3~5次連續測定於UT模式之體積平均粒子徑Mv的值，以所得值之平均值為平均二次粒子徑。
[二氧化矽之真密度(g/cm 3)]
二氧化矽(研磨粒)之真密度(g/cm3)，係藉由下述方法測定。詳細而言，首先，於坩堝中置入二氧化矽水溶液，使以固體成分(二氧化矽)計算成為約15g，使用市售之加熱板，於約200℃使水分蒸發。進一步地，為了亦去除二氧化矽之空隙中所殘留的水分，以電爐(Advantech股份有限公司製，燒成爐)於300℃進行1小時之熱處理，將處理後之乾燥二氧化矽以研缽搗碎。接著，於預先以精密天秤(A&D股份有限公司製，GH-202)測定過重量的100ml比重瓶(Wa(g))中，置入上述所製作之乾燥二氧化矽10g，測定重量(Wb(g))後，添加乙醇20ml，於減壓之乾燥器內脫氣30分鐘。之後，以乙醇充滿比重瓶內，加栓並測定重量(Wc(g))。結束二氧化矽重量測定之比重瓶係將內容物廢棄，於洗淨後充滿乙醇，測定重量(Wd(g))。由此等之重量與測定時之乙醇的溫度(t(℃))，以式1及式2算出真密度。
【數4】式1：Ld=0.80653-0.000867×t
上述式1中，Ld表示於t℃之乙醇的比重(g/cm3)。
【數5】式2：Sg=(Wb-Wa)/(Wd-Wc+Wb-Wa)×Ld
上述式2中，Sg表示二氧化矽之真密度(g/cm3)；Wa表示比重瓶之重量(g)；Wb表示試樣(乾燥二氧化矽)及比重瓶之合計重量(g)；Wc表示試樣(乾燥二氧化矽)、乙醇及比重瓶之合計重量(g)；Wd表示乙醇及比重瓶之合計重量(g)；Ld表示以上述式1所求得之乙醇的比重(g/cm3)。
[拉曼分光法]
將調製為二氧化矽濃度20質量%之2~3ml分散液，置入拉曼分光測定裝置之樣品支持器中，以下述表1所示之條件進行測定。拉曼分光法之測定係使用Ramanar T-64000(Jobin yvon製)。遵照規定方法修正於測定所得到之結果的基線，得到拉曼光譜，分別算出來自二氧化矽之4員環構造的490cm-1之波峰強度(I(490cm-1))相對於來自隨機網路構造之800cm-1之波峰強度(I(800cm-1))的比率(I(490cm-1)/I(800cm-1))、來自二氧化矽之矽醇基的980cm-1之波峰強度(I(980cm-1))相對於來自隨機網路構造之800cm-1之波峰強度(I(800cm-1))的比率(I(980cm-1)/I(800cm-1))。
<實施例1>
準備研磨粒1作為研磨粒。研磨粒1，為平均一次粒子徑32nm、平均二次粒子徑61nm、締合度1.9、真密度2.10g/cm3的藉由溶膠凝膠法所製作之膠體二氧化矽。再者，將研磨粒1以拉曼分光法分析時之I(490cm-1)為74.8、I(800cm-1)為40.8，及I(980cm-1)為40.4。
將上述研磨粒1，以組成物中之濃度成為1質量%的方式，於分散媒(純水)中攪拌/分散，進一步地，藉由添加硫酸作為pH調整劑，使混合液(分散液)之pH成為4.0，以製作研磨用組成物(研磨用組成物1)(混合溫度：約25℃、混合時間：約10分鐘)。再者，研磨用組成物(液溫：25℃)之pH，係藉由pH計(堀場製作所股份有限公司製 型號：LAQUA)來確認。
<實施例2>
實施例1中，除了使組成物中之研磨粒濃度為0.5質量%以外，係與實施例1相同方式地，製作研磨用組成物(研磨用組成物2)。
<實施例3>
實施例1中，除了使組成物中之研磨粒濃度為0.1質量%以外，係與實施例1相同方式地，製作研磨用組成物(研磨用組成物3)。
<實施例4>
實施例1中，除了使組成物中之研磨粒濃度為3.0質量%以外，係與實施例1相同方式地，製作研磨用組成物(研磨用組成物4)。
<實施例5>
實施例1中，除了使用乙酸作為pH調整劑以外，係與實施例1相同方式地，製作研磨用組成物(研磨用組成物5)。
<實施例6>
實施例1中，除了使用乳酸作為pH調整劑以外，係與 實施例1相同方式地，製作研磨用組成物(研磨用組成物6)。
<實施例7>
準備研磨粒2作為研磨粒。研磨粒2，為平均一次粒子徑30nm、平均二次粒子徑62nm、締合度2.1、真密度2.05g/cm3的藉由溶膠凝膠法所製作之膠體二氧化矽。再者，研磨粒2以拉曼分光法分析時之I(490cm-1)為70.8、I(800cm-1)為35.2，及I(980cm-1)為42.6。
將上述研磨粒2，以組成物中之濃度成為1質量%的方式，於分散媒(純水)中攪拌/分散，進一步地，藉由添加乳酸作為pH調整劑，使混合液(分散液)之pH成為4.0，以製作研磨用組成物(研磨用組成物7)(混合溫度：約25℃、混合時間：約10分鐘)。再者，研磨用組成物(液溫：25℃)之pH，係藉由pH計(堀場製作所股份有限公司製型號：LAQUA)來確認。
<比較例1>
準備研磨粒3作為研磨粒。研磨粒3，為平均一次粒子徑35nm、平均二次粒子徑67nm、締合度1.9、真密度1.80g/cm3的藉由溶膠凝膠法所製作之膠體二氧化矽。再者，研磨粒3以拉曼分光法分析時之I(490cm-1)為62.0、I(800cm-1)為23.7，及I(980cm-1)為51.6。
將上述研磨粒3，以組成物中之濃度成為1質 量%的方式，於分散媒(純水)中攪拌/分散，進一步地，藉由添加硫酸作為pH調整劑，使混合液(分散液)之pH成為4.0，以製作研磨用組成物(研磨用組成物7)(混合溫度：約25℃、混合時間：約10分鐘)。再者，研磨用組成物(液溫：25℃)之pH，係藉由pH計(堀場製作所股份有限公司製型號：LAQUA)來確認。
<比較例2>
除了於比較例1中，使混合液(分散液)之pH為6.0以外，係與比較例1相同方式地，製作研磨用組成物(研磨用組成物8)。
[研磨速度]
使用上述所得到之各研磨用組成物，測定將研磨對象物(以TEOS為原料之氧化矽基板，以下亦稱為「氧化矽基板」)由以下研磨條件研磨時的研磨速度(TEOS RR)。
(研磨條件)
研磨機：小型桌上研磨機(日本Engis股份有限公司製、EJ380IN)
研磨墊：硬質聚胺基甲酸酯製研磨墊(Nitta Haas股份有限公司製、IC1000)
平台(平板)旋轉速度：60[rpm]
研磨頭(載台)旋轉速度：60[rpm]
研磨壓力：3.0[psi]
研磨用組成物(漿料)之流量：100[ml/min]
研磨時間：1[min]
研磨速度(研磨率)，係藉由以光干涉式膜厚測定裝置(SCREEN控股股份有限公司製、Lambda Ace VM2030)求得研磨對象物研磨前後之膜厚，將其差除以研磨時間來評估(參照下述式)。
Figure 106122072-A0202-12-0029-5
[缺陷(刮痕)]
使用上述所得到之各研磨用組成物，遵照下述方法，評估缺陷(刮痕)。詳細而言，研磨對象物表面之刮痕個數，係使用KLA-TENCOR 2股份有限公司製之缺陷檢測裝置(晶圓檢查裝置)“Surfscan SP2”，檢測晶圓整面(惟外周2mm除外)上之0.13μm以上之缺陷。藉由以Review-SEM(RS-6000，日立先端科技股份有限公司製)全數觀察所檢測之缺陷，累計缺陷(刮痕)數。遵照下述判斷基準評估所得之缺陷(刮痕)數。
(缺陷判斷基準)
◎：0.1μm以上之缺陷為20個以下
○：0.1μm以上之缺陷為21個以上29個以下
△：0.1μm以上之缺陷為30個以上50個以下
×：0.1μm以上之缺陷為50個以上
由上述表2明顯可知，實施例之研磨用組成物，即使二氧化矽濃度為0.1~3.0質量%之低濃度，相較於比較例之研磨用組成物而言，亦可更提高氧化矽基板之研磨速度，且亦減低氧化矽基板表面之刮痕。
再者，本申請案係基於2016年7月15日申請之日本專利申請案第2016-140568號，其揭示內容作為參照而全體被引用。

Claims (8)

  1. 一種研磨用組成物之製造方法，其具有下述步驟：準備以拉曼分光法分析時滿足以下之條件1：【數1】條件1：I(490cm-1)/I(800cm-1)≦2.30上述條件1中，I(490cm-1)表示來自二氧化矽四員環構造之波峰的強度；I(800cm-1)表示來自二氧化矽隨機網路構造之波峰的強度，的二氧化矽，且使前述二氧化矽與分散媒混合，使得二氧化矽之含量，相對於研磨用組成物總量而言成為0.01質量%以上5質量%以下，將混合後之混合液於25℃之pH調整為未達6.0的步驟。
  2. 如請求項1之製造方法，其中前述二氧化矽，以拉曼分光法分析時滿足以下之條件2：【數2】條件2：I(980cm-1)/I(800cm-1)≦2.10上述條件2中，I(980cm-1)表示來自矽醇基之波峰的強度；及I(800cm-1)表示來自二氧化矽隨機網路構造之波峰的強度。
  3. 如請求項1或2之製造方法，其中前述二氧化矽之含 量，相對於組成物全量而言，為0.2質量%以上2質量%以下。
  4. 如請求項1或2之製造方法，其中前述二氧化矽為膠體二氧化矽。
  5. 如請求項1或2之製造方法，其中前述分散媒含有水。
  6. 如請求項1或2之製造方法，其包含將與前述二氧化矽混合後之混合液的pH調整為2.0以上且未達6.0。
  7. 如請求項1或2之製造方法，其中前述二氧化矽具有1.90g/cm3以上2.20g/cm3以下之真密度。
  8. 一種研磨方法，其具有藉由如請求項1或2之方法製造研磨用組成物，且使用前述研磨用組成物來研磨含有氧原子及矽原子之研磨對象物。
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