TWI722040B - 環狀烯烴樹脂薄膜 - Google Patents
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Abstract
本發明係提供一種環狀烯烴樹脂薄膜，其特徵為於環狀烯烴樹脂薄膜基材的至少一面具有活性能量線硬化性組成物的硬化塗膜，該活性能量線硬化性組成物含有活性能量線硬化性化合物(A)與受阻胺(hindered amine)系光穩定劑(B)作為必要成分，該受阻胺系光穩定劑(B)為選自包含具有聚合性官能基的受阻胺系光穩定劑(B1)及具有受阻酚基的受阻胺系光穩定劑(B2)之群組的至少一種。並提供一種環狀烯烴樹脂薄膜，其具有可對環狀烯烴樹脂薄膜基材表面賦予高耐擦傷性、可無底塗層(priming coat)地在與環狀烯烴樹脂薄膜基材表面之間形成具有優異附著性之硬化塗膜、再者其附著性在強光曝曬後仍不會下降的活性能量線硬化性組成物的硬化塗膜。
Description
本發明係關於具有耐擦傷性高、與環狀烯烴樹脂薄膜基材之附著性優異的活性能量線硬化性組成物的硬化塗膜之環狀烯烴樹脂薄膜。
環狀烯烴樹脂薄膜係透明性、低雙折射、低吸濕性、耐熱性、電絕緣性、耐化學性等優異，而被廣泛地使用於光學構件、醫療、包裝薄膜、汽車、半導體用途等。尤其，在光學構件中，正探討配合在液晶顯示器或觸控面板用途中之單元的多樣化，取代以往所使用之聚對酞酸乙二酯(PET)、三乙醯纖維素(triacetylcellulose，TAC)等之塑膠薄膜，而使用透明性高、低吸濕性優異的環狀烯烴樹脂薄膜。
又，環狀烯烴樹脂薄膜因表面硬度不充分，故在加工時有受到損傷之虞，為了提高耐磨耗性、耐擦傷性，正探討在其表面設置包含活性能量線硬化性組成物的硬化塗膜之硬塗層等之保護層。但是，環狀烯烴樹脂薄膜因其主結構為脂環結構，故薄膜表面的極性低，水接觸角高約90°，因此在將活性能量線硬化性組成物進行塗布的情況，有難以將塗材塗開、環狀烯烴樹脂薄膜基材表面與硬塗層之間的附著性低之問題。
作為提升環狀烯烴樹脂薄膜基材表面與硬塗層之間的附著性的方法，提案有在環狀烯烴樹脂薄膜基材表面上，設置以具有極性基之改質烯烴系樹脂作為主成分的底塗層後，塗布電離輻射線硬化型樹脂，使其硬化之方法(例如，參照專利文獻1。)。在此方法中，可提升環狀烯烴樹脂薄膜基材表面與硬塗層之間的附著性，但增加了塗布並乾燥底塗層的步驟，進一步有產生產率降低、成本升高的問題。
又，作為不設置底塗層而使硬塗層附著於環狀烯烴樹脂薄膜基材表面的方法，提案有將含有具有脂環結構之(甲基)丙烯酸酯的硬化性組成物的硬化塗膜使用作為硬塗層(例如，參照專利文獻2。)。使用此硬化性組成物的情況，為了使與環狀烯烴樹脂薄膜基材表面的附著性為充分，需要提高具有脂環結構之(甲基)丙烯酸酯的比例。但是，若提高具有脂環結構之(甲基)丙烯酸酯的比例，則有硬化塗膜的交聯密度降低、硬化塗膜表面的耐擦傷性變不充分的問題。
再者，剛在環狀烯烴樹脂薄膜基材表面形成活性能量線硬化性組成物的硬化塗膜後之附著性(初期附著性)雖高，但其後，在曝曬強光的情況，其附著性(耐光附著性)的降低係成為問題。
於此，尋求具有可對環狀烯烴樹脂薄膜基材表面賦予高耐擦傷性、可無底塗層地在與環狀烯烴樹脂薄膜基材表面之間形成具有優異附著性的硬化塗膜、再者其附著性在曝曬強光後亦不會降低的活性能量線硬化性組成物的硬化塗膜之環狀烯烴樹脂薄膜。
專利文獻1 日本特開2004-284158號公報
專利文獻2 日本特開2010-89458號公報
本發明所欲解決的課題係提供一種環狀烯烴樹脂薄膜，其具有可對環狀烯烴樹脂薄膜基材表面賦予高耐擦傷性、可無底塗層地在與環狀烯烴樹脂薄膜基材表面之間形成具有優異附著性之硬化塗膜、再者其附著性在曝曬強光後亦不會降低之活性能量線硬化性組成物的硬化塗膜。
本發明者等為了解決上述課題而努力研究的結果，發現藉由在作為形成於環狀烯烴樹脂薄膜基材表面的硬化塗膜的材料之活性能量線硬化性組成物中使用特定的光穩定劑，可對環狀烯烴樹脂薄膜基材表面賦予高耐擦傷性、可無底塗層地在與環狀烯烴樹脂薄膜基材表面之間形成具有優異附著性之硬化塗膜、再者其附著性在曝曬強光後亦不會降低，進而完成本發明。
亦即，本發明係關於一種環狀烯烴樹脂薄膜，其特徵為在環狀烯烴樹脂薄膜基材的至少一面上具有活性能量線硬化性組成物的硬化塗膜，該活性能量線硬化性組成物含有活性能量線硬化性化合物(A)與受阻胺(hindered amine)系光穩定劑(B)作為必要成分，該受阻胺系光穩定劑(B)係選自包含具有聚合性官能基的受阻胺系光穩定劑(B1)以及具有受阻酚基的受阻胺系光穩定劑(B2)之群組的至少一種。
本發明的環狀烯烴樹脂薄膜，藉由其表面所形成之活性能量線硬化性組成物的硬化塗膜，而具有高擦傷性，又，其硬化塗膜與為基材之環狀烯烴樹脂的附著性高，在曝曬強光後，其高附著性亦不會降低。因此，本發明的環狀烯烴樹脂薄膜，可使用作為用於液晶顯示器、觸控面板用途之光學薄膜。
本發明的環狀烯烴樹脂薄膜，係在環狀烯烴樹脂薄膜基材的至少一面上，具有活性能量線硬化性組成物的硬化塗膜者，該活性能量線硬化性組成物含有活性能量線硬化性化合物(A)與受阻胺系光穩定劑(B)作為必要成分，該受阻胺系光穩定劑(B)係選自包含具有聚合性官能基的受阻胺系光穩定劑(B1)及具有受阻酚基的受阻胺系光穩定劑(B2)之群組的至少一種。
作為前述活性能量線硬化性化合物(A)，可舉出例如，多官能(甲基)丙烯酸酯(A1)、胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(A2)等。此等可使用一種，亦可併用兩種以上。
此外，在本發明中，所謂「(甲基)丙烯酸酯」，係指丙烯酸酯與甲基丙烯酸酯之一者或兩者，所謂「(甲基)丙烯醯基」，係指丙烯醯基與甲基丙烯醯基之一者或兩者。
前述多官能(甲基)丙烯酸酯(A1)係在一分子中具有兩個以上的(甲基)丙烯醯基之化合物。作為此多官能(甲基)丙烯酸酯(A1)的具體例，可舉出1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、3-甲基-1,5-戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、2-甲基-1,8-辛二醇二(甲基)丙烯酸酯、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯等之二元醇的二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、參(2-羥乙基)異三聚氰酸酯的二(甲基)丙烯酸酯、對1莫耳新戊二醇加成4莫耳以上的環氧乙烷(ethylene oxide)或環氧丙烷(propylene oxide)所得之二醇的二(甲基)丙烯酸酯、對1莫耳雙酚A加成2莫耳的環氧乙烷或環氧丙烷所得之二醇的二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改質三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烷改質三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二-三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二-三羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、參(2-(甲基)丙烯醯氧基乙基)異三聚氰酸酯、新戊四醇三(甲基)
丙烯酸酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等。此等多官能(甲基)丙烯酸酯(A1)可使用一種，亦可併用兩種以上。又，此等多官能(甲基)丙烯酸酯(A1)之中，從提升本發明所使用之活性能量線硬化性組成物的硬化塗膜的耐擦傷性而言，較佳為二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯，更佳為將二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯與二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯組合使用。又，作為將二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯與二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯組合使用的情況的質量比，從提升硬化塗膜的耐擦傷性而言，較佳為40/60~80/20的範圍，更佳為50/50~75/25的範圍，再佳為60/40~70/30的範圍。
前述胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(A2)係使聚異氰酸酯(a2-1)與具有羥基之(甲基)丙烯酸酯(a2-2)反應所得者。
作為前述聚異氰酸酯(a2-1)，可舉出脂肪族聚異氰酸酯與芳香族聚異氰酸酯，但從可更減低本發明所使用之活性能量線硬化性組成物的硬化塗膜的著色而言，較佳為脂肪族聚異氰酸酯。
前述脂肪族聚異氰酸酯係除了異氰酸酯基以外的部位是由脂肪族烴所構成之化合物。作為此脂肪族聚異氰酸酯的具體例，可舉出六亞甲基二異氰酸酯、離
胺酸二異氰酸酯、離胺酸三異氰酸酯等之脂肪族聚異氰酸酯；降莰烷二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯、亞甲基雙(4-環己基異氰酸酯)、1,3-雙(異氰酸基甲基)環己烷、2-甲基-1,3-二異氰酸基環己烷、2-甲基-1,5-二異氰酸基環己烷等之脂環式聚異氰酸酯等。又，將前述脂肪族聚異氰酸酯或脂環式聚異氰酸酯三量化之三量體亦可使用作為前述脂肪族聚異氰酸酯。又，此等脂肪族聚異氰酸酯可使用一種，亦可併用兩種以上。
前述脂肪族聚異氰酸酯之中為了使塗膜的耐擦傷性提升，在脂肪族聚異氰酸酯之中，較佳為：為直鏈脂肪族烴的二異氰酸酯之六亞甲基二異氰酸酯、為脂環式二異氰酸酯之降莰烷二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯。
前述(甲基)丙烯酸酯(a2-2)係具有羥基與(甲基)丙烯醯基的化合物。作為此(甲基)丙烯酸酯(a2-2)的具體例，可舉出2-羥乙基(甲基)丙烯酸酯、2-羥丙基(甲基)丙烯酸酯、2-羥丁基(甲基)丙烯酸酯、4-羥丁基(甲基)丙烯酸酯、1,5-戊二醇單(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇單(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇單(甲基)丙烯酸酯、羥基三甲基乙酸新戊二醇單(甲基)丙烯酸酯等之二元醇的單(甲基)丙烯酸酯；三羥甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷(EO)改質三羥甲基丙烷(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烷(PO)改質三羥甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、丙三醇二(甲基)丙烯酸酯、雙(2-(甲基)丙烯醯氧基乙基)羥乙基異三聚氰酸酯等之三元醇的單或二(甲基)丙烯酸酯，或者，將此
等之醇性羥基的一部分以ε-己內酯改質之具有羥基的單及二(甲基)丙烯酸酯；新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二-三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯等之具有1官能的羥基與3官能以上的(甲基)丙烯醯基之化合物，或者，將該化合物進一步以ε-己內酯改質之具有羥基的多官能(甲基)丙烯酸酯；二丙二醇單(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇單(甲基)丙烯酸酯等之具有氧化烯鏈(oxyalkylene chain)的(甲基)丙烯酸酯；聚乙二醇-聚丙二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚氧化丁烯-聚氧化丙烯單(甲基)丙烯酸酯等之具有嵌段結構的氧化烯鏈的(甲基)丙烯酸酯；聚(乙二醇-伸丁二醇(tetramethylene glycol))單(甲基)丙烯酸酯、聚(丙二醇-伸丁二醇)單(甲基)丙烯酸酯等之具有無規結構的氧化烯鏈的(甲基)丙烯酸酯等。此等(甲基)丙烯酸酯(a2-2)可使用一種，亦可併用兩種以上。
在前述胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(A2)之中，為了能提升本發明所使用之活性能量線硬化性組成物的硬化塗膜的耐擦傷性，較佳為在一分子中具有四個以上的(甲基)丙烯醯基者。為了將前述胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(A2)作成在一分子中具有四個以上的(甲基)丙烯醯基者，作為前述(甲基)丙烯酸酯(a2-2)，較佳為具有兩個以上的(甲基)丙烯醯基者。作為此種(甲基)丙烯酸酯(a2-2)，可舉出例如，三羥甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改質三羥甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、環氧丙
烷改質三羥甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、丙三醇二(甲基)丙烯酸酯、雙(2-(甲基)丙烯醯氧基乙基)羥乙基異三聚氰酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二-三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯等。此等(甲基)丙烯酸酯(a2-2)，相對於前述脂肪族聚異氰酸酯的一種，可使用一種，亦可併用兩種以上。又，在此等(甲基)丙烯酸酯(a2-2)之中，新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯因能提升耐擦傷性而較佳。
前述聚異氰酸酯(a2-1)與前述(甲基)丙烯酸酯(a2-2)的反應，可藉由常規的胺基甲酸酯化反應進行。又，為了促進胺基甲酸酯化反應的進行，較佳為在胺基甲酸酯化觸媒的存在下進行胺基甲酸酯化反應。作為前述胺基甲酸酯化觸媒，可舉出例如，吡啶、吡咯、三乙基胺、二乙基胺、二丁基胺等之胺化合物；三苯膦、三乙膦等之磷化合物；二月桂酸二丁基錫、三月桂酸辛基錫、二乙酸辛基錫、二乙酸二丁基錫、辛酸錫等之有機錫化合物、辛酸鋅等之有機鋅化合物等。
又，視需要，作為上述的多官能(甲基)丙烯酸酯(A1)、胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(A2)以外的活性能量線硬化性化合物(A)，可使用環氧(甲基)丙烯酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯、聚醚(甲基)丙烯酸酯等之較高分子量的(甲基)丙烯酸酯(A3)。作為前述環氧(甲基)丙烯酸酯，可舉出例如，藉由將雙酚型環氧樹脂、酚醛(novolac)型環氧樹脂、聚環氧丙基甲基丙烯酸酯等與(甲基)丙烯酸
進行反應而酯化所得者。又，作為前述聚酯(甲基)丙烯酸酯，可舉出例如，藉由將使多羧酸與多元醇進行聚縮合而得之兩末端為羥基之聚酯與(甲基)丙烯酸進行反應而酯化所得者，或者，將對多元羧酸加成烯化氧(alkylene oxide)而成者與(甲基)丙烯酸進行反應而酯化所得者。再者，作為前述聚醚(甲基)丙烯酸酯，可舉出例如，藉由將聚醚多元醇與(甲基)丙烯酸進行反應而酯化所得者。又，前述(甲基)丙烯酸酯(A3)可單獨使用，亦可併用兩種以上。
再者，本發明所使用之活性能量線硬化性組成物中，除了作為上述的活性能量線硬化性化合物(A)所例示之(A1)~(A3)以外，若摻合具有磷酸基之(甲基)丙烯酸酯(A4)，則從可更提升對基材的附著性而言為較佳。前述具有磷酸基之(甲基)丙烯酸酯(A4)係在一分子中至少具有一個磷酸基的(甲基)丙烯酸酯。作為此具有磷酸基之(甲基)丙烯酸酯(A4)，可舉出例如，磷酸(甲基)丙烯醯氧基乙酯、磷酸二(甲基)丙烯醯氧基乙酯、磷酸三(甲基)丙烯醯氧基乙酯、己內酯改質磷酸(甲基)丙烯醯氧基乙酯等，亦可使用一分子中具有兩個以上的(甲基)丙烯醯基的化合物。又，此等具有磷酸基的(甲基)丙烯酸酯(A4)可使用一種，亦可併用兩種以上。
在本發明所使用之活性能量線硬化性組成物中摻合前述具有磷酸基之(甲基)丙烯酸酯(A4)的情況之其摻合量，從可更提升對基材的附著性、亦可更提升硬化塗膜表面的耐擦傷性而言，較佳為在前述活性能量線硬化性化合物(A)中為0.1~30質量%，更佳為0.5~20質量%。
本發明所使用之活性能量線硬化性組成物，作為必要成分，含有上述的活性能量線硬化性化合物(A)、以及為選自包含具有聚合性官能基之受阻胺系光穩定劑(B1)及具有受阻酚基之受阻胺系光穩定劑(B2)之群組的至少一種之受阻胺系光穩定劑(B)。
作為前述光穩定劑(B1)，可舉出例如，具有(甲基)丙烯醯基、乙烯基等之聚合性官能基的受阻胺系光穩定劑。更具體而言，可舉出(甲基)丙烯酸-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酯、(甲基)丙烯酸-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯等。此等前述光穩定劑(B1)可使用一種，亦可併用兩種以上。在此等中，從可更提升與環狀烯烴樹脂的附著性、亦能抑制在曝曬強光後之附著性(以下，簡稱為「耐光附著性」。)進一步降低而言，較佳為使用(甲基)丙烯酸-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酯。
作為前述光穩定劑(B2)，可舉出例如，具有3,5-二-三級丁基-4-羥苯基等之受阻酚基的受阻胺系光穩定劑。更具體而言，可舉出下述式(1)所表示之化合物等。此光穩定劑(B2)亦可與前述光穩定劑(B1)併用。
本發明所使用之活性能量線硬化性組成物中的前述受阻胺系光穩定劑(B)的摻合量，從可更抑制與環狀烯烴樹脂的初期附著性及耐光附著性的降低而言，相對於上述的活性能量線硬化性化合物(A)100質量份，較佳為0.05~5質量份，更佳為0.1~2質量%，再佳為0.3~1.5質量%。
又，本發明所使用之活性能量線硬化性組成物，藉由在塗布於環狀基材後照射活性能量線，可作成硬化塗膜。此所謂的活性能量線，係指紫外線、電子射線、α射線、β射線、γ射線等之電離輻射線。照射紫外線作為活性能量線而作成硬化塗膜的情況中，較佳為在本發明的活性能量線硬化性組成物中添加後述之光聚合起始劑(C)而提升硬化性。又，若有需要，亦可進一步添加光敏劑(D)而提升硬化性。另一方面，在使用電子射線、α射線、β射線、γ射線等之電離輻射線的情況中，因即使不使用光聚合起始劑(C)、光敏劑(D)亦會快速地硬化，故沒有特別添加光聚合起始劑(C)、光敏劑(D)的必要。
作為前述光聚合起始劑(C)，可舉出例如，二乙氧基苯乙酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、寡{2-
羥基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮}、二苯乙二酮二甲基縮酮、1-(4-異丙基苯基)-2-羥基-2-甲基丙烷-1-酮、4-(2-羥基乙氧基)苯基-(2-羥基-2-丙基)酮、1-羥基環己基苯基酮、2-甲基-2-
啉基(4-硫甲基苯基)丙烷-1-酮、2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-
啉基苯基)-丁酮等之苯乙酮系化合物；安息香、安息香甲基醚、安息香異丙基醚等之安息香系化合物；2,4,6-三甲基安息香二苯基膦氧化物、雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-苯膦氧化物等之醯基膦氧化物系化合物；二苯乙二酮(聯苯甲醯)、甲基苯基乙醛酸酯、氧基苯基乙酸2-(2-羥乙氧基)乙酯、氧基苯基乙酸2-(2-側氧-2-苯基乙醯氧基乙氧基)乙酯等之二苯乙二酮系化合物；二苯基酮、o-苯甲醯基安息香酸甲基-4-苯二苯基酮、4,4’-二氯二苯基酮、羥二苯基酮、4-苯甲醯基-4’-甲基-二苯基硫化物、丙烯酸化二苯基酮、3,3’,4,4’-四(三級丁基過氧羰基)二苯基酮、3,3’-二甲基-4-甲氧基二苯基酮、2,4,6-三甲基二苯基酮、4-甲基二苯基酮等之二苯基酮系化合物；2-異丙基噻噸酮(2-isopropylthioxanthone)、2,4-二甲基噻噸酮、2,4-二乙基噻噸酮、2,4-二氯噻噸酮等之噻噸酮系化合物；米其勒酮、4,4’-二乙基胺基二苯基酮等之胺基二苯基酮系化合物；10-丁基-2-氯吖啶酮、2-乙基蒽醌、9,10-菲醌、莰醌(camphorquinone)、1-[4-(4-苯甲醯基苯基氫硫基)苯基]-2-甲基-2-(4-甲基苯基磺醯基)丙烷-1-酮等。此等光聚合起始劑(C)可使用一種，亦可併用兩種以上。
又，作為前述光敏劑(D)，可舉出例如，二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、三丁基胺等之三級胺化合物、o-甲苯硫脲等之脲化合物、二乙基二硫代磷酸鈉、s-苄基異硫脲鎓(isothiuronium)-p-甲苯磺酸酯等之硫化合物等。
上述的光聚合起始劑(C)及光敏劑(D)的使用量，相對於本發明的活性能量線硬化性組成物中的前述活性能量線硬化性化合物(A)及前述化合物(B)的合計100質量份，較佳為各0.05~20質量份，更佳為0.5~10質量%。
在本發明的活性能量線硬化性組成物中，除了上述的活性能量線硬化性化合物(A)、受阻胺系光穩定劑(B)等以外，依據用途、要求特性，可摻合有機溶劑、聚合抑制劑、表面處理劑、抗靜電劑、消泡劑、黏度調整劑、耐光穩定劑、耐候穩定劑、耐熱穩定劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、調平劑、有機顏料、無機顏料、顏料分散劑、有機珠粒等之添加劑；氧化矽(矽石粒子)、氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯、五氧化二銻等之無機填充劑等。此等其它的摻合物可使用一種，亦可併用兩種以上。
前述無機填充劑之中，藉由摻合矽石粒子，可更提升本發明所使用之活性能量線硬化性組成物的硬化塗膜表面的耐擦傷性，亦可更提升對基材的附著性。作為前述矽石粒子，可為其表面經有機基表面修飾者，亦可為未經表面修飾者。又，前述矽石粒子，從更提升本發明所使用之活性能量線硬化性組成物的硬化塗膜的
透明性及表面的耐擦傷性而言，較佳為奈米等級尺寸(nanometer order size)的矽石微粒，更佳為矽酸膠(colloidal silica)。作為前述矽石微粒的平均粒徑，較佳為5~200nm的範圍，更佳為5~100nm的範圍。此外，此平均粒徑係藉由動態光散射法所測定之值。
摻合前述無機填充劑之情況之其摻合量，從可更提升本發明所使用之活性能量線硬化性組成物的硬化塗膜表面的耐擦傷性、亦可更提升對基材的附著性而言，相對於前述活性能量線硬化性化合物(A)100質量份，較佳為1~150質量份，更佳為5~100質量份。
前述有機溶媒，係有用於適當調整本發明所使用之活性能量線硬化性組成物的溶液黏度，尤其為了進行薄膜塗布，調整膜厚變得容易。作為此處可使用的有機溶媒，可舉出例如，甲苯、二甲苯等之芳香族烴；甲醇、乙醇、異丙醇、三級丁醇等之醇類；乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇單甲基醚乙酸酯等之酯類；丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮等之酮類等。此等溶劑可使用一種，亦可併用兩種以上。
作為本發明的環狀烯烴樹脂薄膜所使用之環狀烯烴樹脂薄膜基材，只要是將環狀烯烴聚合而成者，則無特別限制，可使用均聚物，亦可使用共聚物。作為環狀烯烴樹脂的市售品，可舉出例如，ZEON股份有限公司製的「ZEONOR(註冊商標)」、「ZEONEX(註冊商標)」；JSR股份有限公司製的「ARTON(註冊商標)」；Polyplastics股份有限公司製的「TOPAS(註冊商標)」等。
前述環狀烯烴樹脂薄膜基材係將環狀烯烴樹脂成形於薄膜上而成者。又，環狀烯烴樹脂薄膜基材的表面，為了提升與本發明所使用之活性能量線硬化性組成物的硬化塗膜的附著性，較佳為藉由利用噴砂法、溶劑處理法等之表面的凹凸化處理、電處理(電暈放電處理、常壓電漿(atmospheric pressure plasma)處理)、鉻酸處理、火焰處理、熱風處理、臭氧‧紫外線‧電子射線照射處理、氧化處理等而進行處理者，此等之中更佳為進行電暈放電處理、常壓電漿處理等之電處理者。
又，前述環狀烯烴樹脂薄膜基材的厚度，較佳為1~200μm的範圍，更佳為5~100μm的範圍，再佳為10~50μm的範圍。藉由將薄膜基材的厚度設為該範圍，變得即使在環狀烯烴樹脂薄膜的單面設置本發明所使用之活性能量線硬化性組成物的硬化塗膜的情況中，亦容易抑制捲曲。
本發明的環狀烯烴樹脂薄膜係在環狀烯烴樹脂薄膜基材的至少一面上，塗布活性能量線硬化性組成物，其後照射活性能量線而作成硬化塗膜所得者。作為將活性能量線硬化性組成物塗布於環狀烯烴樹脂薄膜方法，可舉出例如，模塗布、微凹版塗布、凹版塗布、輥塗布、缺角輪塗布法(comma coat)、氣動刮刀塗布(air knife coat)、吻合塗布(kiss coat)、噴塗布、簾流塗布法(pass-over coating)、浸漬塗布、旋塗布(spinner coating)、輪塗布(Wheeler coat)、刷塗布、利用絲網(silk screen)之滿版塗布(solid coat)、線棒式塗布、淋塗布(flow coat)等。
又，在為了將活性能量線硬化性組成物進行硬化而使用紫外線作為活性能量線的情況，作為照射紫外線的裝置，可舉出例如，低壓水銀燈、高壓水銀燈、超高壓水銀燈、金屬鹵素燈、無電極燈(fusion lamp)、化學燈(chemical lamp)、黑光燈、汞-氙燈、短弧燈、氦鎘雷射、氬雷射、太陽光、LED等。
本發明的環狀烯烴樹脂薄膜，因其基材的優異光學特性、尺寸穩定性、耐熱性、透明性、以及其表面的耐擦傷性優異，故可適用於各種用途，但作為用於液晶顯示器(LCD)、有機EL顯示器(OLED)等之影像顯示裝置的影像顯示部之光學薄膜係特別有用。尤其，因即使為薄型亦具有優異耐擦傷性，故可適合地用作為例如，電子筆記、行動電話、智慧型手機、行動音訊播放機、行動電腦、平板終端設備(tablet terminal)等之小型化或薄型化的要求高的攜帶電子終端設備的影像顯示裝置之影像顯示部的光學薄膜。又，使用作為光學薄膜的情況，可用作為影像顯示裝置的影像顯示部的最表面所使用之保護薄膜、觸控面板的基板。再者，在使用作為保護薄膜的情況中，例如，在LCD模組、OLED模組等之影像顯示模組的上部設置有保護該影像顯示模組之透明面板的構成的影像顯示裝置中，藉由貼附於該透明面板的表面或內面而使用，係有效地防止刮傷、防止透明面板破損時的飛散。
以下藉由實施例更具體地說明本發明。
(製備例1)
將二新戊四醇六丙烯酸酯(以下，簡稱為「DPHA」。)及二新戊四醇五丙烯酸酯(以下，簡稱為「DPPA」。)的混合物(DPHA/DPPA=65/35(質量比))100質量份、矽石微粒(日產化學工業股份有限公司製「MEK-ST40」，平均粒徑10~20nm，有機矽石溶膠(矽酸膠)的40質量%甲基乙基酮分散液)25質量份(就矽石微粒子而言為10質量份)、具有甲基丙烯醯基之受阻胺系光穩定劑(ADEKA股份有限公司製「ADK STAB(註冊商標)LA-87」；甲基丙烯酸-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酯)1質量份、及1-羥基環己基苯基酮(BASF JAPAN股份有限公司製「IRGACURE(註冊商標)184」)6質量份均勻地攪拌後，利用甲基乙基酮進行稀釋，製備不揮發成分50質量%的活性能量線硬化性組成物(1)。
(製備例2)
除了將ADK STAB LA-87的摻合量從1質量份變更為0.1質量份以外，與製備例1同樣地進行，製備活性能量線硬化性組成物(2)。
(製備例3)
除了將ADK STAB LA-87的摻合量從1質量份變更為0.5質量份以外，與製備例1同樣地進行，製備活性能量線硬化性組成物(3)。
(製備例4)
除了將ADK STAB LA-87的摻合量從1質量份變更為2質量份以外，與製備例1同樣地進行，製備活性能量線硬化性組成物(4)。
(製備例5)
除了將製備例1所使用之ADK STAB LA-87變更為具有甲基丙烯醯基之受阻胺系光穩定劑(ADEKA股份有限公司製「ADK STAB(註冊商標)LA-82」；甲基丙烯酸-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯)以外，與製備例1同樣地進行，製備活性能量線硬化性組成物(5)。
(製備例6)
除了將製備例1所使用之ADK STAB LA-87變更為具有受阻酚基之受阻胺系光穩定劑(BASF JAPAN股份有限公司製「TINUVIN(註冊商標)PA144」；下述式(1)所表示之化合物)以外，與製備例1同樣地進行，製備活性能量線硬化性組成物(6)。
(比較製備例1)
除了不使用製備例1所使用之ADK STAB LA-87以外，與製備例1同樣地進行，製備活性能量線硬化性組成物(R1)。
(比較製備例2)
除了將製備例1所使用之ADK STAB LA-87變更為受阻胺系光穩定劑(BASF JAPAN股份有限公司製「TINUVIN(註冊商標)111FDL」；琥珀酸二甲酯與4-羥基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇的聚合物與N,N’,N”,N'''-肆-(4,6-雙-(丁基-(N-甲基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)胺基)-三
-2-基)-4,7-二氮雜癸烷(diazadecane)-1,10-二胺的質量比1：1的混合物)以外，與製備例1同樣地進行，製備活性能量線硬化性組成物(R2)。
(比較製備例3)
除了將製備例1所使用之ADK STAB LA-87變更為受阻胺系光穩定劑(BASF JAPAN股份有限公司製「TINUVIN(註冊商標)770DF」；癸二酸雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯)以外，與製備例1同樣地進行，製備活性能量線硬化性組成物(R3)。
(比較製備例4)
除了將製備例1所使用之ADK STAB LA-87變更為受阻胺系光穩定劑(ADEKA股份有限公司製「ADK STAB(註冊商標)LA-81」；碳酸雙(1-十一烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)酯)以外，與製備例1同樣地進行，製備活性能量線硬化性組成物(R4)。
(比較製備例5)
除了將製備例1所使用之ADK STAB LA-87變更為受阻胺系光穩定劑(BASF JAPAN股份有限公司製
「TINUVIN(註冊商標)123」；癸二酸雙{2,2,6,6-四甲基-1-(辛氧基)哌啶-4-基酯})以外，與製備例1同樣地進行，製備活性能量線硬化性組成物(R5)。
(比較製備例6)
除了將製備例1所使用之ADK STAB LA-87變更為受阻胺系光穩定劑(BASF JAPAN股份有限公司製「TINUVIN(註冊商標)5100」；1,10-癸二酸雙(2,2,6,6-四甲基-1-辛氧基哌啶-4-基)酯(bis(2,2,6,6-tetramethyl-1-octyloxypiperidin-4-yl)-1,10-decanedioate)與1,8-雙[{2,2,6,6-四甲基-4-((2,2,6,6-四甲基-1-辛氧基哌啶-4-基)-癸烷-1,10-二基)哌啶-1-基}氧基]辛烷的混合物)以外，與製備例1同樣地進行，製備活性能量線硬化性組成物(R6)。
(比較製備例7)
除了將製備例1所使用之ADK STAB LA-87變更為受阻胺系光穩定劑(BASF JAPAN股份有限公司製「TINUVIN(註冊商標)292」；癸二酸雙(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯70~80質量%與癸二酸甲基-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯20~30質量%的混合物)以外，與製備例1同樣地進行，製備活性能量線硬化性組成物(R7)。
(比較製備例8)
除了將製備例1所使用之ADK STAB LA-87變更為受阻胺系光穩定劑(ADEKA股份有限公司製「ADK STAB(註冊商標)LA-52」；丁烷-1,2,3,4-四甲酸肆(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯)以外，與製備例1同樣地進行，製備活性能量線硬化性組成物(R8)。
(比較製備例9)
除了將製備例1所使用之ADK STAB LA-87變更為紫外線吸收劑(BASF JAPAN股份有限公司製「TLNUVIN(註冊商標)400」)以外，與製備例1同樣地進行，製備活性能量線硬化性組成物(R9)。
(比較製備例10)
除了將製備例1所使用之ADK STAB LA-87變更為紫外線吸收劑(BASF JAPAN股份有限公司製「TINUVIN(註冊商標)384-2」)以外，與製備例1同樣地進行，製備活性能量線硬化性組成物(R10)。
(比較製備例11)
除了將製備例1所使用之ADK STAB LA-87變更為抗氧化劑(BASF JAPAN股份有限公司製「IRGANOX(註冊商標)1010」)以外，與製備例1同樣地進行，製備活性能量線硬化性組成物(R11)。
(實施例1)
使用線棒(Wire Bar)，將由製備例1所得之活性能量線硬化性組成物(1)塗布在已預先將其表面進行電處理(電暈放電處理；輸出100W、速度1.0m/分鐘)之環狀烯烴樹脂薄膜基材(Zeon股份有限公司製「ZEONOR(註冊商標)薄膜ZF16-100」，厚度100μm)上，以60℃加熱90秒鐘後，在空氣環境下使用紫外線照射裝置(EYE GRAPHICS股份有限公司製「MIDN-042-C1」，燈：120W/cm，高壓水銀燈)，以照射光量0.4J/cm2照射紫外線，得到具有厚度2μm之硬化塗膜的環狀烯烴樹脂薄膜(1)。
[耐擦傷性的評價]
針對由上述所得之環狀烯烴樹脂薄膜(1)的硬化塗膜的表面，使用耐摩擦牢度測定儀(crockmeter)型摩擦試驗機(直徑1.0cm圓形摩擦子，鋼絲絨# 0000(Steel wool # 0000)，負重500g，10次來回)進行試驗，以目視觀察試驗後的硬化塗膜表面，藉由下述的基準評價耐擦傷性。
A：沒有傷痕。
B：5條以下淺傷痕。
C：5條以下傷痕。
D：多條傷痕。
E：多條明顯的深傷痕。
[初期附著性之評價]
在由上述所得之環狀烯烴樹脂薄膜(1)的硬化塗膜表面，以1mm間隔，切進縱、橫11條之切口，製作100個正方形。接著，使透明膠帶(cellophane tape)(NICHIBAN股份有限公司製「Cellotape(註冊商標)CT-18」)附著於其表面後，一口氣剝下，重複兩次此操作。由未剝離而殘留的殘留面積比率，藉由下述的基準評價初期附著性。又，將以下述的基準評價為D~F者，判定為不合格。
A：殘留面積比率為100%。
B：殘留面積比率為95%以上99%以下。
C：殘留面積比率為85%以上94%以下。
D：殘留面積比率為50%以上84%以下。
E：殘留面積比率為35%以上49%以下。
F：殘留面積比率為34%以下。
[耐光性試驗後之附著性(耐光附著性)的評價]
針對由上述所得之環狀烯烴樹脂薄膜(1)，實施利用Sunshine Weather-O-Meter之加速耐候性試驗(accelerated weathering test)(依據JIS L0891，試驗條件如下述。)，在試驗後與上述之初期附著性的評價同樣地進行，評價耐光附著性。
光源：日光型碳弧(sunshine carbon arc)燈連續照射
溫度：63℃
相對濕度：50%RH
照射時間：48小時
降雨的週期及時間：未設定
(實施例2~6及比較例1~11)
除了使用由上述之製備例2~6及比較製備例1~11所得之活性能量線硬化性組成物(2)~(6)及(R1)~(R11)以外，與實施例1同樣地，作成具有各自的硬化塗膜之環狀烯烴樹脂薄膜(2)~(6)及(R1)~(R11)，針對所得之環狀烯烴樹脂薄膜，評價耐擦傷性、初期附著性、及耐光附著性。
將由上述之製備例1~6及比較製備例1~11所製備之活性能量線硬化性組成物的組成、及由上述所得之環狀烯烴樹脂薄膜的評價結果示於表1~3。又，表1~3中的組成皆以不揮發成分含量記載。
由表1所示之評價結果，為本發明的環狀烯烴樹脂薄膜之實施例1~6者，其薄膜所具有之活性能量線硬化性組成物的硬化塗膜表面的耐擦傷性優異，與環狀烯烴樹脂薄膜基材的初期附著性亦高，再者耐光附著性(耐光試驗後之附著性)亦優異。
另一方面，表2及3所示之比較例1~11係具有不含有本發明所使用之受阻胺系光穩定劑的活性能量線硬化性組成物的硬化塗膜之環狀烯烴樹脂薄膜。此等環狀烯烴樹脂薄膜係耐擦傷性、初期附著性及耐光附著性的至少一個不充分，且有實用性的問題。
Claims (4)
- 一種環狀烯烴樹脂薄膜，其於環狀烯烴樹脂薄膜基材的至少一面具有活性能量線硬化性組成物的硬化塗膜，該活性能量線硬化性組成物含有活性能量線硬化性化合物(A)與受阻胺(hindered amine)系光穩定劑(B)作為必要成分，該受阻胺系光穩定劑(B)係選自包含具有聚合性官能基的受阻胺系光穩定劑(B1)及具有受阻酚基的受阻胺系光穩定劑(B2)之群組的至少一種，其中該活性能量線硬化性化合物(A)為多官能(甲基)丙烯酸酯(A1)、及/或胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(A2)，該多官能(甲基)丙烯酸酯(A1)為選自包含二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯及新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯之群組的至少一種，該胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(A2)為將新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯及二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯作為原料，該光穩定劑(B1)為選自包含(甲基)丙烯酸-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酯及(甲基)丙烯酸-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯之群組的至少一種，該光穩定劑(B2)為下述式(1)所表示之化合物，
- 如請求項1之環狀烯烴樹脂薄膜，其中相對於該活性能量線硬化性化合物(A)100質量份，該受阻胺系光穩定劑(B)的含有量為0.05~5質量份的範圍。
- 如請求項1之環狀烯烴樹脂薄膜，其中該活性能量線硬化性化合物(A)為包含多官能(甲基)丙烯酸酯(A1)者。
- 如請求項1至3中任一項之環狀烯烴樹脂薄膜，其中該活性能量線硬化性組成物進一步含有無機填充劑。
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