TWI717295B - 電子級氫氟酸製造系統及利用該系統製造電子級氫氟酸之方法 - Google Patents
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Abstract
本發明揭露一種電子級氫氟酸製造系統及利用該系統製造電子級氫氟酸之方法，藉由控制無水氫氟酸的沸點及冷凝溫度，經過多段的氣化、冷凝，使該無水氫氟酸中的雜質得以去除，之後再將氣態氫氟酸過濾、吸收、冷卻，以取得電子級氫氟酸產品。
Description
本發明係關於一種氫氟酸製造系統及方法，尤指一種製造電子級氫氟酸的製造系統，以及利用該系統製造電子級氫氟酸之方法。
電子級氫氟酸是半導體製造中常用的一種重要化學物質，主要應用於大型積體電路，作為清洗劑和腐蝕劑。現今半導體製程對氫氟酸純度要求很高，已經達到金屬離子 10 ppt以下、陰離子3 ppb以下的要求，因此，要將99.95%純度之工業級無水氫氟酸中的雜質去除，必需經過多段氣化、冷凝之純化方式，將高沸點及低沸點之雜質由無水氫氟酸中分離、去除。其中，關於無水氫氟酸中砷離子的去除，現係利用氧化劑方式，將砷由三價氧化為五價，並在氣化、冷凝之純化中除去。
在製造電子級氫氟酸中，許多製程使用氟塑料內襯之設備，其中包括再沸器、蒸餾塔及冷凝器，因此，設備投資金額、能源使用上都相對較為龐大，設備製造交期及製造商也相對受到限制，而生產使用的冷、熱水所產生的廢酸量也將增加，此外，為了將不純物去除，採用冷凝回流或超純水水洗的方式進行，都將增加操作成本。
綜觀以上所述，本發明之發明人經多年苦心潛心研究、思索並設計出一種電子級氫氟酸製造系統及利用該系統製造電子級氫氟酸之方法，以期針對習知技術之缺失加以改善，進而增進產業上之實施利用。
本發明之目的，在於提供一種電子級氫氟酸製造系統及利用該系統製造電子級氫氟酸之方法，以藉由控制無水氫氟酸的沸點及冷凝溫度，經過多段的氣化、冷凝，使該無水氫氟酸中的雜質得以去除，之後再將氣態氫氟酸經過過濾、混合、冷卻，以取得電子級氫氟酸產品。
因此，為達上述目的，本發明提供一種電子級氫氟酸製造系統，包括原料儲存槽、至少一套組設備、第二再沸器、過濾器及混合冷卻設備。其中該套組設備包括第一再沸器、冷凝器、氫氟酸緩衝儲存槽及氧化劑儲存槽。其中該混合冷卻設備包括吸收裝置、超純水槽及其控制閥、混合冷卻槽及冷卻水裝置。
該原料儲存槽，係儲存有一無水氫氟酸，並連接該至少一套組設備；該套組設備之第一再沸器之第一端係與該原料儲存槽連接，以將該無水氫氟酸氣化，形成一第一氣態氫氟酸，該第一再沸器之第二端係與一收集槽連接，以將一高沸點不純物排放至該收集槽；該冷凝器之一端係與該第一再沸器之第三端連接，以將該第一氣態氫氟酸冷凝，形成一液態無水氫氟酸；該氫氟酸緩衝儲存槽之第一端係與該冷凝器之另一端連接，以暫存該液態無水氫氟酸，且該氫氟酸緩衝儲存槽之第二端係連接一尾氣處理系統，以將一低沸點不純物排出至該尾氣處理系統，該氫氟酸緩衝儲存槽之第三端係與一混合管路之第一端連接；及該氧化劑儲存槽，係與該混合管路之第二端連接，以注入一氧化劑與該液態無水氫氟酸混合。
該第二再沸器之第一端係與該混合管路之第三端連接，以將該混合後的液態無水氫氟酸氣化，形成一第二氣態氫氟酸，該第二再沸器之第二端係與該收集槽連接，以將一高沸點不純物排放至該收集槽；該過濾器之一端係與該第二再沸器之第三端連接，以將該第二氣態氫氟酸中的微顆粒去除，形成一純淨氣態氫氟酸；以及該混合冷卻設備之一端係與該過濾器之另一端連接，以將該純淨氣態氫氟酸導入，並與一超純水進行混合、冷卻，以形成一電子級氫氟酸。
於一實施例中，該混合冷卻設備包括吸收裝置、超純水槽及其控制閥、混合冷卻槽及冷卻水裝置。該吸收裝置之第一端係與該過濾器之另一端連接，以將該純淨氣態氫氟酸導入該吸收裝置，由該吸收裝置內的氫氟酸溶液吸收；該超純水槽，係與該吸收裝置之第二端連接，該連接處包括有一控制閥，以依一調控訊號添加適量之該超純水進入該吸收裝置；該混合冷卻槽之第一端係與該吸收裝置之第三端連接，以將該吸收後的氫氟酸溶液與該超純水進行混合，同時由一冷卻水裝置進行冷卻，以形成一電子級氫氟酸。
於一實施例中，該混合冷卻槽之第三端係藉由一輸送管路與該吸收裝置之第四端連接，以將該電子級氫氟酸輸送至該吸收裝置內，作為該吸收裝置內的氫氟酸溶液。
於一實施例中，該原料儲存槽、該第一再沸器、該冷凝器、該氫氟酸緩衝儲存槽、該氧化劑儲存槽、該收集槽及該第二再沸器之材質係為碳鋼或不銹鋼。
於一實施例中，該過濾器、該吸收裝置及該混合冷卻槽之材質係為碳鋼內襯氟塑料或不銹鋼內襯氟塑料。
於一實施例中該套組設備包括複數個，該些套組設備間係以一連接管路連接該套組設備內的該混合管路及該第一再沸器。
本發明更揭示一種利用上述電子級氫氟酸製造系統以製造電子級氫氟酸之方法，該方法包括第一階段氣化、冷凝及純化處理，第二階段氣化、過濾及混合冷卻處理。
其中該第一階段氣化、冷凝及純化處理為：將該無水氫氟酸輸送至該第一再沸器，利用22℃以上之熱水，將該無水氫氟酸氣化，該高沸點不純物排放至該收集槽，以形成該第一氣態氫氟酸；將該第一氣態氫氟酸輸送至該冷凝器，使用17℃以下之冰水，將該第一氣態氫氟酸冷凝，形成該液態無水氫氟酸；將該液態無水氫氟酸輸送至該氫氟酸緩衝儲存槽暫存，該低沸點不純物排出至該尾氣處理系統；及將該氧化劑儲存槽內的氧化劑透過該混合管路之第二端注入該氧化劑，以和該混合管路內之該液態無水氫氟酸混合。
該第二階段氣化處理為：將該混合後的液態無水氫氟酸，於該第二再沸器中利用22℃以上之熱水氣化，並將該高沸點不純物排放至該收集槽，以形成該第二氣態氫氟酸。
該過濾步驟為：將該第二氣態氫氟酸輸送至該過濾器將微顆粒去除，以形成該純淨氣態氫氟酸。
該混合冷卻步驟為：將該純淨氣態氫氟酸輸送至該混合冷卻設備，並與一超純水進行混合、冷卻，以形成一電子級氫氟酸。
於一實施例中，該混合冷卻步驟包括吸收、混合冷卻。該吸收步驟為：將該純淨氣態氫氟酸輸送至一吸收裝置，由該吸收裝置內的氫氟酸溶液吸收，並添加適量之該超純水；該混合冷卻步驟為：將該吸收後的氫氟酸溶液輸送至一混合冷卻槽，以與該超純水進行混合，同時藉由一冷卻水裝置進行冷卻，以形成該電子級氫氟酸。
於一實施例中，該第一階段氣化、冷凝及純化處理之次數包括複數次。
於一實施例中，該方法更包括將該混合冷卻槽之該電子級氫氟酸藉由該輸送管路輸送至該吸收裝置內，作為該吸收裝置內的氫氟酸溶液。
綜上所述，本發明將以特定實施例詳述於下。以下實施例僅為舉例之用，而非限定本發明之保護範圍。熟諳此技藝者，將可輕易理解各種非關鍵參數，其可改變或調整而產生實質相同的結果。
以下根據第1至2圖所示，而說明本發明的實施方式。該說明並非為限制本發明的實施方式，而為本發明之實施例的一種。
首先，如第1圖所示，本發明揭露一種電子級氫氟酸製造系統，包括：一原料儲存槽10，係儲存有一無水氫氟酸，該原料儲存槽10連接至少一套組設備A。
該套組設備A包括：一第一再沸器20，該第一再沸器20之第一端係與該原料儲存槽10連接，以將該無水氫氟酸氣化，形成一第一氣態氫氟酸，該第一再沸器20之第二端係與一收集槽70連接，以將一高沸點不純物排放至該收集槽70；一冷凝器30，該冷凝器30之一端係與該第一再沸器20之第三端連接，以將該第一氣態氫氟酸冷凝，形成一液態無水氫氟酸；一氫氟酸緩衝儲存槽40，該氫氟酸緩衝儲存槽40之第一端係與該冷凝器30之另一端連接，以暫存該液態無水氫氟酸，且該氫氟酸緩衝儲存槽40之第二端係連接一尾氣處理系統60，以將一低沸點不純物排出至該尾氣處理系統60，該氫氟酸緩衝儲存槽40之第三端係與一混合管路T1之第一端連接；及一氧化劑儲存槽50，係與該混合管路T1之第二端連接，以注入一氧化劑。該氧化劑如高錳酸鉀（KMnO
4）、過硫酸銨（(NH
4)
2S
2O
8）、氟化氫鉀（KHF
2）或氟氣。
進一步說明，該套組設備A於一實施例中包括複數個，如第2圖所示，該些套組設備A間係以一連接管路T3連接該套組設備A內的該混合管路T1及該第一再沸器20，該套組設備A的數量係依據使用者對於該電子級氫氟酸品質及產能需求而訂，數量可包括1至5個套組設備A。
接者，該套組設備A係連接一第二再沸器80，該第二再沸器80之第一端係與該混合管路T1之第三端連接，以將該液態無水氫氟酸氣化，形成一第二氣態氫氟酸，該第二再沸器80之第二端係與該收集槽70連接，以將一高沸點不純物排放至該收集槽70；一過濾器90，該過濾器90之一端係與該第二再沸器80之第三端連接，以將該第二氣態氫氟酸中的微顆粒去除，形成一純淨氣態氫氟酸；以及一混合冷卻設備B，該混合冷卻設備B之一端係與該過濾器90之另一端連接，以將該純淨氣態氫氟酸導入，並與一超純水進行混合、冷卻，以形成一電子級氫氟酸。
進一步說明，於一實施例中，該混合冷卻設備B包括吸收裝置100、超純水槽110、混合冷卻槽120及冷卻水裝置130。該吸收裝置100之第一端係與該過濾器90之另一端連接，以將該純淨氣態氫氟酸導入該吸收裝置100，由該吸收裝置100內的氫氟酸溶液吸收；該超純水槽110係與該吸收裝置100之第二端連接，該連接處包括有一控制閥111，以依一調控訊號添加適量之一超純水進入該吸收裝置100，該超純水之添加量係依據所需電子級氫氟酸濃度需求調整；以及該混合冷卻槽120之第一端係與該吸收裝置100之第三端連接，以將該吸收後的氫氟酸溶液與該超純水進行混合，同時由一冷卻水裝置130進行冷卻，以形成一電子級氫氟酸。
於一實施例中，該混合冷卻槽120之第二端係連接一成品儲存槽140，以將該電子級氫氟酸排放至該成品儲存槽儲存。
於一實施例中，該混合冷卻槽120之第三端係藉由一輸送管路T2與該吸收裝置100之第四端連接，以將該電子級氫氟酸輸送至該吸收裝置100內，作為該吸收裝置內的氫氟酸溶液，意即該氫氟酸溶液即為該電子級氫氟酸。此處的電子級氫氟酸再輸送回該吸收裝置100內，可以使用較大流量回送，產生較佳的混合冷卻效果。
此外，該原料儲存槽10、該第一再沸器20、該冷凝器30、該氫氟酸緩衝儲存槽40、該氧化劑儲存槽50、該收集槽70及該第二再沸器80之材質係為碳鋼或不銹鋼。而該過濾器90、該吸收裝置100及該混合冷卻槽120之材質係為碳鋼內襯氟塑料或不銹鋼內襯氟塑料。
因此，本發明部分裝置使用碳鋼或不銹鋼材質，不需回流，生產過程並無冷、熱水廢酸產生，以達成投資金額、操作成本低的效果。
本發明另提供一種利用上述之電子級氫氟酸製造系統以製造電子級氫氟酸之方法，該方法包括以下步驟：第一階段氣化、冷凝及純化之處理、第二階段氣化、過濾及混合冷卻處理，詳細說明如下：
第一階段氣化、冷凝及純化之處理：原料無水氫氟酸沸點為19.5℃，因此將該無水氫氟酸輸送至第一再沸器20，利用22℃以上之熱水，將該無水氫氟酸氣化，此時，在連續製程當中，高沸點不純物（雜質）由該第一再沸器20之第二端分批排放至收集槽70，氣化的無水氫氟酸形成第一氣態氫氟酸；將該第一氣態氫氟酸輸送至冷凝器30，使用17℃以下之冰水，將該第一氣態氫氟酸冷凝，形成液態無水氫氟酸；將該液態無水氫氟酸輸送至氫氟酸緩衝儲存槽40暫存，低沸點不純物排出至尾氣處理系統60；之後，將氧化劑儲存槽50內的氧化劑透過混合管路T1之第二端注入該氧化劑，以和該混合管路T1內之該液態無水氫氟酸混合，將三價砷氧化為五價砷。
於一實施例中，該第一階段氣化、冷凝及純化之處理之次數包括複數次，係依據使用者對於該電子級氫氟酸品質及產能需求而訂，次數可包括1至5次。
接者，進行第二階段氣化處理：將該混合後的液態無水氫氟酸，於第二再沸器80中利用22℃以上之熱水氣化，並將高沸點不純物排放至該收集槽70，形成第二氣態氫氟酸。
再者，進行過濾步驟：將該第二氣態氫氟酸輸送至過濾器90，將氣體中的微顆粒去除，以形成純淨氣態氫氟酸。於一實施例中，該過濾器之過濾孔徑為3奈米。
進行混合冷卻步驟：將該純淨氣態氫氟酸輸送至該混合冷卻設備B，並與一超純水進行混合、冷卻，以形成一電子級氫氟酸。
進一步說明，於一實施例中，混合冷卻步驟包括吸收、混合冷卻。其中，吸收步驟為：將該純淨氣態氫氟酸輸送至吸收裝置100，由該吸收裝置100內的氫氟酸溶液吸收，並添加適量之超純水。其中添加量係依使用者實際需求設定一調控訊號發出，以調控超純水槽110與吸收裝置100間連接處的控制閥111啟閉，調整超純水流量。接著，混合冷卻步驟為：將該吸收後的氫氟酸溶液輸送至混合冷卻槽120，以與該超純水進行混合，同時藉由冷卻水裝置130進行冷卻，以形成該電子級氫氟酸。
於一實施例中，本發明之方法更包括將該混合冷卻槽120之該電子級氫氟酸藉由輸送管路T2輸送至該吸收裝置100內。如前所述，此處的電子級氫氟酸即為前述的氫氟酸溶液，電子級氫氟酸再輸送回該吸收裝置100內，可以使用較大流量回送，產生較佳的混合冷卻效果。
綜上，本發明提供一種電子級氫氟酸製造系統及利用該系統製造電子級氫氟酸之方法，藉由控制無水氫氟酸的沸點及冷凝溫度，經過多段的氣化、冷凝，使該無水氫氟酸中的雜質得以去除，之後再將氣態氫氟酸過濾、吸收、冷卻，以取得電子級氫氟酸產品。
此外，本發明於一實施例中，該原料儲存槽、該第一再沸器、該冷凝器、該氫氟酸緩衝儲存槽、該氧化劑儲存槽、該收集槽及該第二再沸器之材質係為碳鋼或不銹鋼材質製造，因此具有投資上的優勢；由於裝置為金屬材質，所以純化時所使用的冷水、熱水效率將可達成節能的目標，並減少廢酸量。而最終氫氟酸產品將可達到陰離子少於 3 ppb，而金屬離子小於 10 ppt等級。
惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍，即凡依本發明申請專利範圍及發明說明內容所作簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
10:原料儲存槽
20:第一再沸器
30:冷凝器
40:氫氟酸緩衝儲存槽
50:氧化劑儲存槽
60:尾氣處理系統
70:收集槽
80:第二再沸器
90:過濾器
100:吸收裝置
110:超純水槽
111:控制閥
120:混合冷卻槽
130:冷卻水裝置
140:成品儲存槽
T1:混合管路
T2:輸送管路
T3:連接管路
A:套組設備
B:混合冷卻設備
第1圖為本發明之電子級氫氟酸製造系統之示意圖。
第2圖為本發明之電子級氫氟酸製造系統包括多個套組設備之示意圖。
10:原料儲存槽
20:第一再沸器
30:冷凝器
40:氫氟酸緩衝儲存槽
50:氧化劑儲存槽
60:尾氣處理系統
70:收集槽
80:第二再沸器
90:過濾器
100:吸收裝置
110:超純水槽
111:控制閥
120:混合冷卻槽
130:冷卻水裝置
140:成品儲存槽
T1:混合管路
T2:輸送管路
A:套組設備
B:混合冷卻設備
Claims (10)
- 一種電子級氫氟酸製造系統，包括： 一原料儲存槽，係儲存有一無水氫氟酸； 至少一套組設備，該套組設備包括： 一第一再沸器，該第一再沸器之第一端係與該原料儲存槽連接，以將該無水氫氟酸氣化，形成一第一氣態氫氟酸，該第一再沸器之第二端係與一收集槽連接，以將一高沸點不純物排放至該收集槽； 一冷凝器，該冷凝器之一端係與該第一再沸器之第三端連接，以將該第一氣態氫氟酸冷凝，形成一液態無水氫氟酸； 一氫氟酸緩衝儲存槽，該氫氟酸緩衝儲存槽之第一端係與該冷凝器之另一端連接，以暫存該液態無水氫氟酸，且該氫氟酸緩衝儲存槽之第二端係連接一尾氣處理系統，以將一低沸點不純物排出至該尾氣處理系統，該氫氟酸緩衝儲存槽之第三端係與一混合管路之第一端連接；及 一氧化劑儲存槽，係與該混合管路之第二端連接，以注入一氧化劑與該液態無水氫氟酸混合； 一第二再沸器，該第二再沸器之第一端係與該混合管路之第三端連接，以將該混合後的液態無水氫氟酸氣化，形成一第二氣態氫氟酸，該第二再沸器之第二端係與該收集槽連接，以將一高沸點不純物排放至該收集槽； 一過濾器，該過濾器之一端係與該第二再沸器之第三端連接，以將該第二氣態氫氟酸中的微顆粒去除，形成一純淨氣態氫氟酸；以及 一混合冷卻設備，該混合冷卻設備之一端係與該過濾器之另一端連接，以將該純淨氣態氫氟酸導入，並與一超純水進行混合、冷卻，以形成一電子級氫氟酸。
- 如請求項1所述之電子級氫氟酸製造系統，其中該混合冷卻設備包括： 一吸收裝置，該吸收裝置之第一端係與該過濾器之另一端連接，以將該純淨氣態氫氟酸導入該吸收裝置，由該吸收裝置內的氫氟酸溶液吸收； 一超純水槽，係與該吸收裝置之第二端連接，該連接處包括有一控制閥，以依一調控訊號添加適量之該超純水進入該吸收裝置；及 一混合冷卻槽，該混合冷卻槽之第一端係與該吸收裝置之第三端連接，以將該吸收後的氫氟酸溶液與該超純水進行混合，同時由一冷卻水裝置進行冷卻，以形成一電子級氫氟酸。
- 如請求項2所述之電子級氫氟酸製造系統，其中該混合冷卻槽之第三端係藉由一輸送管路與該吸收裝置之第四端連接，以將該電子級氫氟酸輸送至該吸收裝置內。
- 如請求項1所述之電子級氫氟酸製造系統，其中該原料儲存槽、該第一再沸器、該冷凝器、該氫氟酸緩衝儲存槽、該氧化劑儲存槽、該收集槽及該第二再沸器之材質係為碳鋼或不銹鋼。
- 如請求項2所述之電子級氫氟酸製造系統，其中該過濾器、該吸收裝置及該混合冷卻槽之材質係為碳鋼內襯氟塑料或不銹鋼內襯氟塑料。
- 如請求項1所述之電子級氫氟酸製造系統，其中該套組設備包括複數個，該些套組設備間係以一連接管路連接該套組設備內的該混合管路及該第一再沸器。
- 一種利用如請求項1所述之電子級氫氟酸製造系統以製造電子級氫氟酸之方法，該方法包括： 第一階段氣化、冷凝及純化之處理： 將該無水氫氟酸輸送至該第一再沸器，利用22℃以上之熱水，將該無水氫氟酸氣化，該高沸點不純物排放至該收集槽，以形成該第一氣態氫氟酸； 將該第一氣態氫氟酸輸送至該冷凝器，使用17℃以下之冰水，將該第一氣態氫氟酸冷凝，形成該液態無水氫氟酸； 將該液態無水氫氟酸輸送至該氫氟酸緩衝儲存槽暫存，該低沸點不純物排出至該尾氣處理系統；及 將該氧化劑儲存槽內的氧化劑透過該混合管路之第二端注入該氧化劑，以和該混合管路內之該液態無水氫氟酸混合； 第二階段氣化處理： 將該混合後的液態無水氫氟酸，於該第二再沸器中利用22℃以上之熱水氣化，並將該高沸點不純物排放至該收集槽，以形成該第二氣態氫氟酸； 過濾： 將該第二氣態氫氟酸輸送至該過濾器將微顆粒去除，以形成該純淨氣態氫氟酸；以及 混合冷卻： 將該純淨氣態氫氟酸輸送至該混合冷卻設備，並與一超純水進行混合、冷卻，以形成一電子級氫氟酸。
- 如請求項7所述之方法，其中該混合冷卻包括： 吸收： 將該純淨氣態氫氟酸輸送至一吸收裝置，由該吸收裝置內的氫氟酸溶液吸收，並添加適量之該超純水；及 混合冷卻： 將該吸收後的氫氟酸溶液輸送至一混合冷卻槽，以與該超純水進行混合，同時藉由一冷卻水裝置進行冷卻，以形成該電子級氫氟酸。
- 如請求項7所述之方法，其中該第一階段氣化、冷凝及純化處理之次數包括複數次。
- 如請求項8所述之方法，更包括將該混合冷卻槽之該電子級氫氟酸藉由該輸送管路輸送至該吸收裝置內。
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