TWI716391B - 光譜儀校正方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係有關於光譜儀校正方法以及參考物質。本發明之目的是在於提供一種光譜儀校正方法以及有助於光譜儀校正之參考物質。本發明的目的係透過一種光譜儀校正方法來解決問題，其中參考物質具有均質化成分元素。再者，參考物質係由一惰性塗層保護。參考物質係用於光譜儀之校正。此外，本發明的目的係透過一種具有均質化成分元素之參考物質來解決問題，其中參考物質由一惰性塗層所保護。
Description
本發明係有關於一種用於光譜儀的校正方法以及參考物質。
可使用不同分析技術來量測鐵鋼合金之成分。其中一種技術為光發射光譜學(optical emission spectroscopy)，其包含激發欲得知其成分的目標樣品的原子並檢測該原子在從激發態轉換至較低之能量狀態期間所發射的光子波長。在週期表內的每一元素在其原子從激發態回到較低之能量狀態時會發出特有的一組離散波長。藉由偵測以及分析波長，可根據頻譜強度比值(元素之絕對輻射功率與基底金屬(base metal)之絕對輻射功率之間的比值)以及標準樣品中元素濃度之間關係的一校正曲線，判斷樣品之元素組成。可藉由電磁放射(例如雷射或X射線)照射以產生光譜光。但是通常是由火花產生器產生的短火花入射至欲得知其元素組成的目標，來取得光譜光。不論是哪一種能量來源，此種放射光譜儀之準確性以及可靠度係取決於用於接收樣品發出之放射線的偵測器以及光學元件的準確性以及品質。
光譜儀之輸出訊號會隨著時間漂移。由於光學元件、激發源、處理電子以及甚至環境室温或濕度會有改變，所以需要校正漂移。在初始校正期間此些改變可能會造成上述記錄的強度比值漂移。為了保證準
確性，如需要，應使用有明確定義成分的參考物質來檢查偵測器及/或光學回應以及重新校正光譜儀。校正曲線之漂移處理有許多稱呼：正規化、標準化或是重新校正。不管該處理方式的名稱為何，上述曲線會被調整回原始校正時的狀態。
如果沒有做漂移校正，則將會發生誤差且會得到錯誤的濃度讀取值。執行漂移校正的時間是重要的。然而，此仍需由個別實驗室考量分析重要性後才做判斷。有些實驗室會週期性地進行檢查或SPC標準以判斷是否儀器在允許誤差範圍內。儀器之穩定性以及工作周期決定檢查漂移的週期。至少應每個小時或是在執行一批樣品的分析之前確認一次，以確保分析結果之品質。如果未建立漂移檢測誤差範圍，則亟須要最低程度地在每一次換實驗室儀器時進行漂移校正或每一小時對移動式儀器進行漂移校正。如果分析者不確定儀器之狀態，則為了最佳準確性，應在任何樣品分析之前立即進行漂移校正。
由於待分析的目標樣品之光譜強度比值會與先前預備且已知的參考校正曲線結合，所以目標樣品之分析精準性會取決於先前產生之校正曲線的準確性。因此，同質且已知的元素成分之標準參考物質對準確分析是必要的。此些標準參考物質應選擇能涵蓋光譜儀能檢測的所有元素之濃度範圍。此些標準參考物質亦應與待評估的結構及合金類型相符。
用於例行校正的標準參考物質為一圓錠，例如直徑40至60mm的圓錠。在每一次使用之前，必須打磨或研磨此圓錠之表面以獲得表面上沒有氧化或其他化學變化之新的活性表面。藉此，可取得準確的量測結果以及一致性的校正曲線。取得金屬之代表性分析的程序以及處理為所屬領域熟知之技術。ASTM國際標準組織在1996年公布的Dulski,T.R.A金屬之化學分析手冊或是出版物ASTME 1009敘述碳鋼及低合金鋼之分析。
參考物質皆為已知且市面可取得的，例如來自MBH分析公司(MBH
Analytical LTD,Holland House,Queens Road,Barnet,EN5 4DJ,England)發表的MBH目錄的物質。
根據公開程序，例如USA標準ASTME 415-14標準測試方法，使用火花原子放射光譜測定法的碳鋼以及低合金鋼之分析；或是ASTM E716-10標準作法，其係用於藉由光譜化學分析判斷化學成分之鋁以及鋁合金之取樣及樣品製備；或是用於鋼的日本標準JIS Z 2611以及JIS Z 2612，用於鋁的日本標準JIS H 1305；及用於鋼的歐洲標準DIN 51009以及用於鋁的歐洲標準DIN 14726，皆陳述需打磨樣品且其表面應無汙染。在分析領域中已習慣且訓練即使在收入於保護運送容器中，仍要打磨標準參考物質之表面。而參考之國家標準程序指示相同樣品之新表面提供連續性的分析結果。所屬領域皆知，一旦開始製備樣品則其表面會因為與環境作用而開始劣化。
如上所述，分析之準確性取決於重新校正之品質，而其取決於參考標準物質的品質，特別是其成分且更重要的是分析之前的製備。
在所屬領域中樣品製備之技術係為已知技術。在一些情況下，全手工操作會受限於細微變化。在實驗室環境中此些變化可控制在可容忍的程度內。
在工業環境中，光學放射光譜儀安裝接近於冶金處理裝置，其同樣會經過嚴格的重新校正處理，然而，儀器因為其上之環境應力而需要較高頻率的重新校正。例行性地，重新校正處理中的技能者必須移動到儀器的位置，或者，於移動式設備的情形下必須進行現場校正或是將裝置送回到經認證的校正設施。重新校正係一個勞動密集且必須的工作，其消耗實驗室相當比例的分析成本，且包含重覆製備用於校正之參考物質。樣品表面必須被打磨或是磨平、無處理後之殘渣、且在表面上具有最大化之工具效果。此處理可為手工或自動，但仍然需要裝載、取回以及隔離標準參考物質。
在材料供應業界通常運送在像是瓶體或安瓶之惰性氣體內
之活性材料。所屬領域中已知使用例如塑膠蓋、油漆、油、陶瓷或是CVD薄膜等之保護塗層來避免氧化或作為金屬部分的腐蝕保護。
在電性接觸業界已熟知使用金屬塗層來抗腐蝕。美國專利號4,189,204(申請人Brown等)已經揭露使用銀塗層來改善電導率並提供抗腐蝕性。
本發明之目的在於提供一種用於光譜儀的校正方法以及一種參考物質，其有助於光譜儀之校正。
本發明的目的係透過包含申請專利範圍第1項所述之特徵
之方法以及另一個獨立項之標的來解決問題。而其子申請專利範圍請參酌本發明之較佳實施例。
1:元素成分
2:塗層
3:容器
4:蓋體
5:螺栓
6:進氣口
7:槽口
8:凹槽
10:殼體
12:幣體
13:O型環
20:箔片支持架
21:包裝
第1圖係為幣體態樣的參考物質之立體圖。
第2圖係為第1圖之幣體之匣殼之立體圖。
第3圖係為此匣殼之剖視圖。
第4圖係繪示一片參考物質之殼體。
第5圖係繪示第4圖所示之殼體開啟之示意圖。
第6圖係顯示用於多個幣體之另一種殼體的示意圖。
第7圖係為另一種其他殼體。
本發明之目的可透過一種光譜儀的校正方法來解決問題，其中參考物質具有均質化成分元素(homogeneous content of elements)。再者，此參考物質係由惰性塗層所保護，其保護參考物質之可重複性表面。在收納狀況下，上述參考物質用於光譜儀之校正，而不須另外製備。在此用於保護塗層之“惰性”用語並非指上述元素之絕對非揮發性，而是實際對抗環境造成的劣化，更明確地說是環境造成的氧化。
由於上述塗層之存在，因此不需要藉由研磨或打磨來製備上述參考物質之表面以取得表面無氧化或其他化學變化之新活性表面。藉此，本發明可減少技術工作。
由於不需要特別精心製備參考物質，因此可進行將上述參考物質從分配裝置自動傳輸至光譜儀以進行校正，其可進一步減少技術工作。
在本發明之較佳實施例中，上述參考物質係處在分配裝置內的惰性氣體環境或真空下，以長時間儲存上述參考物質。而惰性氣體較佳為氬。
在本發明之較佳實施例中，於光譜儀校正完成後量測鋼成分。此鋼係為鐵以及碳之合金。在本發明之較佳實施例中，所有類型的鐵或非鐵金屬(ferrous and nonferrous metals)，包含貴金屬、合金以及鐵合金，包含粉末狀之金屬的成分，藉由校正後的光譜儀量測。
在本發明之較佳實施例中，為了避免錯誤的結果，惰性塗層不包含鋼或鐵合金內待量測之元素。
較佳的是，使用惰性氣體代替惰性塗層來保護上述均質化成分，或是除了使用惰性塗層之外還另外使用惰性氣體來保護上述均質化成分。
在本發明之較佳實施例中，較佳地為幣體態樣之複數個參考物質，在進行光譜儀校正之前，分別置入匣殼內，此匣殼包含容器及蓋體。
在本發明之一較佳實施例中，在光譜儀校正之前，包含複數個參考物質的一或多個匣殼被置入儲存及分配裝置內，其中上述參考物質可保存在自遠端供應之真空或惰性氣體環境下。惰性氣體(例如氬或是其他氣體)用於保護參考物質的重新校正表面以及保護塗層不受環境汙染。
在本發明之較佳實施例中，新參考物質週期性地從匣殼中取出並傳輸至用於分析之光譜儀平臺以進行個別校正。整個操作可在毋需人為干預下執行。
用於校正光譜儀的參考物質具有均質化成分元素。上述成分由惰性塗層所保護。藉此，參考物質具有可用於校正光譜儀之活性表面。
在本發明之較佳實施例中，上述惰性塗層係以金屬形成，例如鋅、鎳、釕、銠、鈀、銀、鋨、銥、鉑或金、或其任何合金。
在本發明之較佳實施例中，上述惰性塗層係以貴金屬形成，例如銀、金、鉑、銥及/或銠、或其任何合金。貴金屬為在一側邊上之抗腐蝕以及抗氧化之金屬。通常，貴金屬不會出現在鐵合金或鋼內。因此，貴金屬或任何其合金為惰性塗層之適當材料。
在本發明之較佳實施例中，上述均質化成分元素係從鋼形成。
在本發明之較佳實施例中，上述惰性塗層的厚度係介於0.1μm至10μm之間，較佳為0.5μm至2μm之間。
在本發明之較佳實施例中，為了便於處理，上述參考物質係為一圓幣體，因為將圓幣體放入殼體內或用於校正之光譜儀平臺時不需要對準。
在本發明之較佳實施例中，上述幣體之直徑係介於10mm至80mm之間，及/或幣體的高度係介於1mm至30mm之間。
在本發明之較佳實施例中，金屬或金屬合金的純度係至少90%，較佳為高於92.5%。
另一較佳實施例中，參考物質被排列在殼體內，殼體較佳地為氣密封閉。較佳的是將多於一片的參考物質排列在殼體內。該些參考物質可彼此分隔排列。殼體可具有至少兩部分，而一部分可至少部分地從另一部分移開。
較佳的是，該些參考物質上下交疊地排列於殼體內。
由於抗腐蝕包裝且個別儲藏在含惰性氣體內或真空之殼體內，從而使其在處理、儲存或使用時不受周圍環境污染物的污染，例如空氣、微粒以及接觸汙染，所以上述參考物質係可立即使用而不須另外製備。
包裝或殼體在使用前被密封。此外，參考物質可攜帶至遠程地點，所以可用於移動式單元以及安裝接近工業處理之裝置的校正。
本發明提供一種光學放射光譜化學參考物質，特別是用於金屬以及金屬合金，具有均質化成分元素，其可直接用於校正而不需製備。
再者，本發明係提出一種一次性光譜化學物質，其可立即使用、由抗腐蝕塗層保護、且較佳的是儲藏在惰性氣體屏蔽容器以提供避免在處理、儲存
以及使用期間受周圍環境中之汙染物污染，例如大氣、微粒以及接觸污染物。本發明之參考物質可用於遠程位置以及實驗室環境之分析設備的例行性自動重新校正。特別的是，本發明可用於冶金處理。
使用惰性層以於長期儲存期間保護重新校正表面。此解決方案亦可結合惰性氣氛。根據所屬領域的工業標準的標準參考物質的均質幣體被製備具有根據已知工業標準的表面光潔度，以分別校正分析。保護塗層立即施加於參考物質的表面上。保護塗層之選擇係基於塗層材料不會影響元素之重新校正表面的分析，此對分析而言是重要的。例如，但本發明不受此限制，用於鋼的參考物質之適合材料係為銀、金、鉑、銥或銠。
例如，使用濺鍍技術以高品質的靶材施加塗覆層，以取得一純層(其中幾乎沒有鋼/鐵中待量測的元素)。上述層的適當厚度為1μm，但亦可使用在此範圍內的其他層厚度。
為了利用銀以及其他貴金屬的層以具有足夠抗腐蝕性，數個μm係為適當的層厚度。銀具有抗硫化差且硬度低的特徵。然而，銀優於其他非氧化性金屬的點在於上述元素不常被分析為鐵系樣品內之污染物，且其主要光譜放射線不會干擾鐵分析中的常碰到的其他放射線。通常，上述情況對其他貴金屬也適用。
本發明係提供上述分析實驗室一種參考標準品，其以可預知的方式製備，且具有在更長的時間區間對環境穩定的可預知表面。製備人工、設備以及耗材供應的減少，大大地有利於分析儀器的操作成本。參考標準品的環境穩定性提供讓安裝在冶金處理位置的儀器的重新校正精準度的方法，其中安裝在冶金處理位置的儀器與安裝在控制下的實驗室的儀器具有相同之精確度。
目前市場上尚未有用於使用光譜儀處的重新校正之自動標
準參考品裝載裝置，例如安裝在工作場所之分析設備(shop floor installed analytical equipment)。藉此，對於使用分析設備處之使用者而言的潛在利益透過自動化重新校正系統及不須製備樣品(此為本發明可實現的關鍵特徵)而最佳化。
本發明之標準參考物質與所屬領域已知的所有其他標準參考物質間之差異處的其他區別點在於本發明標準參考物質製備好使用的表面為兩側面。
以下，本發明將以範例方式進行說明。
第1圖係為圓幣體態樣的參考物質之示意圖。此幣體係由已知元素成分1以及塗層2(由銀或金組成)所形成。幣體(包含元素成分1及塗層2)之直徑係介於20mm至60mm之間。幣體(包含元素成分1及塗層2)之高度係介於5mm至30mm之間。塗層2之厚度係介於0.5μm至5μm之間。
已知元素成分1係由鋼組成，例如低合金鋼，其包含鐵(Fe)、碳(C)、矽(Si)、硫(S)、磷(P)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉻(Cr)、鉬(Mo)、銅(Cu)、錫(Sn)、鋁(Al)、釩(V)、砷(As)、鋅(Zn)以及氮(N)；肥粒體不鏽鋼(ferritic stainless steel)及麻田散體不鏽鋼(martensitic stainless steel)，其包含Fe、C、Si、S、P、Mn、Ni、Cr、Mo、Cu、Sn、V、鈷(Co)、鈮(Nb)、鎢(W)、硼(B)以及N；高氮不鏽鋼，其包含Fe、C、Si、S、P、Mn、Ni、Cr、Mo、Cu、Al、V、W、Co、Nb、B及N；或是其他類似的不鏽鋼，其包含Fe、C、Si、S、P、Mn、Ni、Cr、Mo、Cu、Sn、Al、As、鉛(Pb)及N，或Fe、C、Si、S、P、Mn、Ni、Cr、Cu、Al、Co、鎂(Mg)及N。
第2圖係顯示用於包含元素成分1及塗層2之幣體的匣殼(包含容器3及蓋體4)的立體圖。第3圖係顯示包含複數個幣體(包含元素成
分1及塗層2)之匣殼(包含容器3及蓋體4)的剖視圖。蓋體4係藉由一或多個螺栓5附著至容器3。
每一幣體(包含元素成分1及塗層2)係置入於由容器3以及蓋體4所形成的匣殼內。容器3之底部包含惰性氣體之進氣口6。容器3以及蓋體4之間保留有槽口7，以將幣體(包含元素成分1及塗層2)以自動方式從匣殼(包含容器3及蓋體4)移出。再者，槽口7可用作為惰性氣體之出氣口。容器3之側壁可包含用以將容器3固定在分配裝置(dispensing device)內之凹槽8。
再一實施例中，每一參考物質之幣體12被插入殼體10，如第4圖所示。惰性氣體(例如氬、或是其他惰性氣體)吹洗殼體之內部空間並藉由殼體之氣體密閉密封，其保護重新校正之表面以及其保護塗層不受環境汙染。例如，可使用O型環13來達成此目的。如第5圖所示，幣體殼體10在即將使用之前開啟，並傳輸至用於分析之光譜儀。亦可考慮使用如第6圖所示之塑膠儲囊。多個幣體12可儲藏在箔片支持架20內，藉此可分裝個別幣體12而不影響惰性氣體對其餘幣體12的保護。本實施例用作藥物分裝之泡罩包相似。幣體12之個別分裝無需製備設備即可提供操作者重新校正表面。第7圖係為多個箔片之常見包裝21。
1:元素成分
2:塗層
Claims (17)
- 一種光譜儀校正方法，其使用一參考物質來校正一光譜儀，其中該參考物質具有一均質化成分元素(1)，該均質化成分元素(1)為鋼，且由一惰性塗層(2)所保護，其中在校正之前該參考物質係保持在一惰性氣體或真空下，且其中在使用該惰性塗層之外進一步使用該惰性氣體來保護該均質化成分。
- 如請求項1所述之光譜儀校正方法，其中該參考物質(1、2)從一分配裝置自動傳輸到該光譜儀以進行校正。
- 如請求項1所述之光譜儀校正方法，其中該惰性氣體係為氬。
- 如請求項1所述之光譜儀校正方法，其中一鐵合金或一鋼合金之成分係由經校正之該光譜儀量測。
- 如請求項1所述之光譜儀校正方法，其中該惰性塗層不包含該鋼合金或該鐵合金中待量測之元素。
- 如請求項1所述之光譜儀校正方法，其中該均質化成分元素係由一惰性塗層所保護。
- 如請求項1所述之光譜儀校正方法，其中該惰性塗層係由Ag、Au、Pt、Ir、及/或Rh或其合金組成。
- 如請求項1所述之光譜儀校正方法，其中該均質化成分元素(1)不包含該惰性塗層(2)之元素。
- 如請求項1所述之光譜儀校正方法，該惰性塗層之厚度係介於0.1μm至10μm之間。
- 如請求項1所述之光譜儀校正方法，其中該參考物質係為一圓幣體。
- 如請求項10所述之光譜儀校正方法，其中該圓幣體之直徑係介於10mm至80mm之間，及/或該圓幣體之高度係介於1mm至30mm之間。
- 如請求項1所述之光譜儀校正方法，其中鋼之純度係為90%以上。
- 如請求項1所述之光譜儀校正方法，其中該參考物質被設置在一殼體中。
- 如請求項13所述之光譜儀校正方法，其中多於一片之該參考物質被設置在該殼體中。
- 如請求項14所述之光譜儀校正方法，其中多於一片之該參考物質係彼此相分隔排列。
- 如請求項13所述之光譜儀校正方法，其中該殼體具有至少兩部分，其中該至少兩部分中的一部分可至少部分地從另一部分移開。
- 如請求項14所述之光譜儀校正方法，其中多於一片之該參考物質係上下交疊地排列。
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