TWI707032B

TWI707032B - 潤滑油組成物及使用其之潤滑劑

Info

Publication number: TWI707032B
Application number: TW108108385A
Authority: TW
Inventors: 中垣真央; 丸山真吾; 山下孝平
Original assignee: 日商Ｍｏｒｅｓｃｏ股份有限公司
Priority date: 2018-04-13
Filing date: 2019-03-13
Publication date: 2020-10-11
Also published as: US20210179959A1; TW201943848A; CN112088205B; US11441093B2; EP3778835B1; CN112088205A; JP6990299B2; JPWO2019198377A1; EP3778835A4; WO2019198377A1; EP3778835A1

Abstract

本發明之一形態係關於一種潤滑油組成物，其係至少包含(A)由式(1)所示，質量平均分子量為900～4000，構造中之碳與矽之比率(C/Si比)為3.03以上，且，黏度指數(VI)為300以上之聚矽氧油50～80質量%，及(B)烴系潤滑油10～49質量%，及(C)抗氧化劑1～10質量%。

Description

潤滑油組成物及使用其之潤滑劑

本發明係關於包含聚矽氧油之潤滑油組成物及使用其之潤滑劑。

潤滑油或潤滑油組成物係用於降低各式各樣的機械裝置等的可動部或可動面間之摩擦或磨損。最近，由於運輸設備之使用環境之擴大、嚴苛化，使機械裝置係進行精密化、小型化。伴隨機械裝置之精密化、小型化，由於運輸設備之使用環境之擴大、嚴苛化，故係要求可於範圍廣泛的溫度範圍使用之黏度指數(VI)高的(相對於溫度變化之黏度變化小)潤滑油。VI高的潤滑油，由於在低溫之黏度低、因潤滑油自身之黏性阻力所造成之能量損失小，故於節能效率(節能性)的觀點來看為優異。此外，於高溫環境下，與VI低之潤滑油相比較，由於不會進行過度的低黏度化，故可保持使潤滑面上潤滑所需之油膜，此外，由於保持適度的黏性，故潤滑油之飛散係受到抑制，污染周圍之情況少。目前為止，作為普遍使烴系潤滑油之黏度指數提高之方法，係使用聚甲基丙烯酸酯或聚丁烯等的高分子化合物作為VI提昇劑(專利文獻1及2)。近年來，係提案有將作為VI高的潤滑油而為人所知的聚矽氧油(以下，亦稱為Si油)作為潤滑油基材之潤滑油組成物(專利文獻3及4)。然而，使用專利文獻1中記載之以往的VI提昇劑之潤滑油，係對於剪切力之耐性低，而有無法長期維持使用初期之黏度特性(黏度指數降低)之問題。此外，專利文獻2中，藉由使用具有特定之構造之聚甲基丙烯酸酯，係顯示可提高剪切穩定度之可能性，然而由於使用高分子化合物，故無法避免於低溫下之黏性阻力之上昇，係留下於低溫環境下使用時欠缺節能性這樣的問題。另一方面，專利文獻3記載之技術係為了使高VI與潤滑性兩立之目的，故併用聚矽氧油與礦物油系或者蠟異構化系基油，然而作為聚矽氧油係使用與烴系潤滑油相溶性不佳之二甲基聚矽氧，故係無法大量摻合具有高VI之聚矽氧油。因此，為了實現高VI，係有必要併用聚矽氧油與以往之聚甲基丙烯酸酯或聚丁烯等的VI提昇劑，相較於以往的烴系潤滑油，雖可減少VI提昇劑之摻合量，然而仍存有低溫黏度之上昇或無法長期間維持使用初期之黏度特性(黏度指數降低)之問題。此外，專利文獻4記載之技術中，由於使用與烴系潤滑油之相溶性高之具有芳基之聚矽氧油，故聚矽氧油之摻合量多，並可維持高VI。然而，大量摻合具有芳基之聚矽氧油之潤滑油組成物之潤滑性低，為了獲得高潤滑性，有增加對象材料之酯油之摻合量之必要，而有VI與潤滑性無法兩立之問題。本發明之課題係為解決前述問題點。亦即，目的在於提供兼具優異之潤滑性與高黏度指數(VI)，並可長期間穩定地使用，可於範圍廣泛的溫度範圍使用之潤滑油組成物。 [先前技術文獻] [專利文獻] [專利文獻1]日本特開第2015-172165號公報 [專利文獻2]日本特開第2017-155193號公報 [專利文獻3]日本特開第2012-207082號公報 [專利文獻4]日本特開第2003-261892號公報

本發明人等為了解決上述課題而積極研究之結果，發現藉由下述構成之潤滑油組成物，可達成上述目的，並以此見解為基礎，藉由重複檢討而完成本發明。亦即，本發明之一方面之潤滑油組成物，其特徵在於其係至少包含(A)由下述式(1)所示，質量平均分子量為900～4000，構造中之碳與矽之比率(C/Si比)為3.03以上，且，黏度指數(VI)為300以上之聚矽氧油50～80質量%，及(B)烴系潤滑油10～49質量%，及(C)抗氧化劑1～10質量%，

(式(1)中，R₁ 及R₂ 為碳數1～12之烷基或芳烷基，且，n為2～44之整數)。

本發明之潤滑油組成物係如同上述，其特徵在於其係至少包含(A)由下述式(1)所示，質量平均分子量為900～4000，構造中之碳與矽之比率(C/Si比)為3.03以上，且，黏度指數(VI)為300以上之聚矽氧油50～80質量%，及(B)烴系潤滑油10～49質量%，及(C)抗氧化劑1～10質量%。

(式(1)中，R₁ 及R₂ 為碳數1～12之烷基或芳烷基，且，n為2～44之整數) 藉由如此之構成，係成為可長期間穩定地使用，且可於範圍廣泛的溫度範圍使用之潤滑油組成物。更具體而言，本實施形態之潤滑油組成物係具有以下之優點。・低黏度，且不易蒸發，節能效率高。・具有非常優異之低溫流動性。・具有優異之潤滑性。・相對於溫度變化之黏性之變化小，可於高溫維持油膜。・剪切穩定度良好。以下，針對本發明之實施形態進行詳細地說明，然而本發明並非受到此等所限定者。 ((A)聚矽氧油) 本實施形態之潤滑油組成物中所包含之聚矽氧油係由上述式(1)所示，質量平均分子量為900～4000，構造中之碳與矽之比率(C/Si比)為3.03以上，且，黏度指數(VI)為300以上。式(1)中，R₁ 及R₂ 為碳數1～12之烷基或芳烷基。R₁ 及R₂ 之構造係無特別限定，可為直鏈亦可為分枝鏈亦可為環狀。具體而言，例如，可舉出烷基(甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、辛基、壬基、十二烷基)；環烷基(環己基、環庚基)；芳烷基(苄基、苯乙基、異丙基苯基)等。於構造中可包含此等之官能基之單獨1種或2種以上之組合。具有烷基係特佳。作為R₁ 及R₂ 之碳數，由在低溫下維持低黏度之觀點來看，較佳為1～12，更佳為1～10，特佳為1～8。R₁ 及R₂ 之碳數若超過12，則低溫特性係顯著惡化，故作為潤滑油組成物之情況下，於低溫度域之使用係變得困難。此外，式(1)中，n為2～44之整數。n若未滿2，則質量平均分子量係小於900，故作為潤滑油組成物之情況下，閃點變低，用途係受到限制。此外，本實施形態之聚矽氧油之構造中之碳與矽之比率(C/Si比)為3.03以上。由與後述之(B)烴系潤滑油、(C)抗氧化劑之相溶性更進一步提升之觀點來看，C/Si比為3.05以上係更佳。本實施形態中，前述C/Si比為以下述之算式(1)所求得之值。 (式1)：C/Si比＝(n×(R₁ 之碳數＋1)＋R₂ 之碳數之合計＋4)÷(n＋2) 例如，聚矽氧油為具有下述式(2)所示之構造之聚矽氧油之情況，由於R₁ ＝C3(n₁ ＝6)及C1(n₂ ＝4)、R₂ ＝C1，故C/Si比為3.16。

此外，例如，聚矽氧油為具有下述式(3)所示之構造之聚矽氧油之情況，由於R₁ ＝C2、n＝10、R₂ ＝C1，故C/Si比為3.00。

例如，聚矽氧油為具有下述式(4)所示之構造之聚矽氧油之情況，由於R₁ ＝C8(n₁ ＝5)及C1(n₂ ＝10)、R₂ ＝C1，故C/Si比為4.18。

此外，例如，聚矽氧油為具有下述式(5)所示之構造之聚矽氧油之情況，由於R₁ ＝C6(n₁ ＝3)、C9(n₂ ＝2)，及C1(n₃ ＝11)、R₂ ＝C1，故C/Si比為3.83。

例如，聚矽氧油為具有下述式(6)所示之構造之聚矽氧油之情況，由於R₁ ＝C8(n₁ ＝5)及C1(n₂ ＝10)、R₂ ＝C1及C8，故C/Si比為4.59。

此外，例如，聚矽氧油為具有下述式(7)所示之構造之聚矽氧油之情況，烷基為R₁ ＝C1、n＝9、R₂ ＝C12，故C/Si比為4.18。

前述C/Si比若未滿3.03，則與(B)成分之烴系潤滑油之相溶性變差，而有無法發揮作為潤滑油組成物之安定性能之問題。另一方面，針對前述C/Si比，係未特別限定其上限值，然而由C/Si比若過高，則黏度指數變低之觀點來看，較佳為 9.0以下。作為具有上述構造之聚矽氧油，例如，具體而言，可舉出甲基己基聚矽氧烷、甲基辛基聚矽氧烷等。本實施形態之聚矽氧油之質量平均分子量為900～4000。質量平均分子量若小於900，則聚矽氧油之閃點係小於200℃，作為潤滑油組成物之情況，用途係受到限制。此外，質量平均分子量若超過4000，則由於40℃動黏度超過200mm² /s，故潤滑油組成物之黏度變高，欠缺節能效率。此外，本實施形態中所謂聚矽氧油之質量平均分子量，係如同後述實施例所示，為使用¹ H-NMR或²⁹ Si-NMR測定之值。此外，以下亦將質量平均分子量簡稱為「平均分子量」。本實施形態中之聚矽氧油之黏度指數(VI)，係為了獲得VI高之潤滑油組成物，而定為300以上。更佳為350以上係較佳，400以上係特佳。本說明書中，所謂VI，係以JIS K 2283(2000年)為基礎測定、算出之值。作為本實施形態之(A)聚矽氧油，可單獨使用如同上述之聚矽氧油，亦可組合複數使用。合成如同上述之聚矽氧油之方法係未受到特別限定，然而，例如，藉由使分子構造中具有SiH基之直鏈狀之聚矽氧烷與六甲基二矽氧烷等的低聚合度的聚矽氧烷於活性白土等的酸觸媒存在下進行平衡化反應，可獲得低聚合度化之具有SiH基之聚矽氧烷。或者，可藉由在氮環境下於具有SiH基之聚矽氧烷使1-辛烯等的烯烴化合物於矽氫化觸媒存在下進行加成反應，而獲得甲基辛基聚矽氧烷。本實施形態之潤滑油組成物中，相對於組成物全體，前述(A)聚矽氧油之含量由黏度指數及潤滑性之觀點來看，為50～80質量%。特別是，較佳為55～80質量%，更佳為65～75質量%。(A)成分之含量若為未滿50質量%，則缺乏提升作為潤滑油組成物之情況時之黏度指數之效果，此外，超過80質量%之情況，由於潤滑性降低故不佳。 ((B)烴系潤滑油) 本實施形態之潤滑油組成物係具有烴系潤滑油。作為可使用之烴系潤滑油，若為與上述(A)聚矽氧油具有相溶性者則無特別限制，然而具體而言，例如，可舉出酯油、醚油、聚α烯烴(PAO)油、礦物油等。作為前述酯油，具體而言，可舉出1元醇類或多元醇與1元酸或多元酸之酯。作為前述1元醇或多元醇，可舉出具有碳數1～30、較佳為碳數4～20、更佳為碳數6～18之烴基之1元醇或多元醇類。作為前述多元醇類，具體而言，可舉出三羥甲基丙烷、季戊四醇、二季戊四醇等。此外，作為前述1元酸或多元酸，可舉出具有碳數1～30、較佳為碳數4～20、更佳為碳數6～18之烴基之1元酸或多元酸類。此處所述之烴基，可為直鏈亦可為分枝鏈，例如，可舉出烷基、烯基、環烷基、烷基環烷基、芳基、烷芳基、芳烷基等的烴基。本實施形態中，作為(B)成分，使用酯油之情況，可單獨使用如同上述之酯油，亦可混合2種以上使用。較佳之實施形態中，作為酯油，可使用閃點為200℃以上，流動點為-40℃以下之二元酸酯或多元醇脂肪酸酯。特別是，由所謂蒸發性低之觀點來看，像三羥甲基丙烷之脂肪酸酯或季戊四醇之脂肪酸酯這種多元醇脂肪酸酯係更佳。作為前述醚油，具體而言，可舉出聚氧基醚或二烷基醚、芳香族系醚等。此外，作為前述聚α烯烴油，可舉出聚丁烯、1-辛烯寡聚物、1-癸烯寡聚物等之碳數2～15為止之α烯烴之聚合物或其氫化物。作為前述礦物油，可舉出將石蠟系、環烷屬羥系、中間基系等的原油進行常壓蒸餾獲得之常壓殘渣油；將該常壓殘渣油進行減壓蒸餾獲得之餾出油；將該餾出油進行溶劑脫瀝青、溶劑萃取、氫化分解、溶劑脫蠟、接觸脫蠟、氫化精製等中之1個以上處理而精製之礦物油，例如，可舉出輕質中性油、中質中性油、重質中性油、亮滑油料等、將藉由費一托法等製造之蠟(GTL蠟(Gas To Liquids WAX))進行異構化所獲得之礦物油等。本實施形態中，作為(B)成分，可單獨使用如同上述之烴系潤滑油，亦可組合2種以上使用。本實施形態之潤滑油組成物中之(B)烴系潤滑油之含量，由潤滑性、黏度指數之觀點來看，係相對於組成物全體為10～49質量%。更佳為15～40質量%，進一步為15～25質量%係特佳。烴系潤滑油之含量若未滿10質量%，則係變得難以獲得充分的潤滑性，此外，超過49質量%之情況，由於潤滑油組成物中之聚矽氧油之含量變少，且潤滑油組成物之黏度指數降低故不佳。進而，本實施形態之潤滑油組成物係藉由包含酯油10質量%以上作為(B)烴系潤滑油，使潤滑油組成物之潤滑性進一步提升。亦即，作為較佳之實施形態，係期望包含酯油10～49質量%作為前述(B)烴系潤滑油。 ((C)抗氧化劑) 作為本實施形態之(C)成分之抗氧化劑，係可使用一般使用於潤滑油之抗氧化劑而無特別限定。例如，可舉出酚系化合物或胺系化合物、磷系化合物、硫系化合物等。更具體而言，例如，可舉出2,6-二-tert-丁基-4-甲酚等的烷基酚類、亞甲基-4,4-雙酚(2,6-二-tert-丁基-4-甲酚)等的雙酚類、苯基-α-萘胺等的萘胺類、二烷基二苯基胺類、亞磷酸酯類、雙十三烷基-3,3’-硫代二丙酸類等。此等之中，由潤滑油壽命之觀點來看，較佳係使用作為一次抗氧化劑而作用之酚系化合物或胺系化合物，特佳係併用一次抗氧化劑與像磷系化合物或硫系化合物這種二次抗氧化劑。本實施形態之潤滑油組成物中，由抑制氧化與降低蒸發量之觀點來看，相對於組成物全體，前述(C)抗氧化劑之含量係定為1～10質量%。更佳為3～7質量%，進一步為5質量%係特佳。前述(C)成分之含量若為未滿1質量%，則作為潤滑油組成物之情況下係缺乏降低蒸發量之效果。此外，超過10質量%之情況，則由於抗氧化劑自身之蒸發，使潤滑油組成物之蒸發量增加、潤滑油組成物之黏度指數降低故不佳。由更進一步改善潤滑性之觀點來看，作為(C)成分，較佳係包含1.0～10.0質量%之亞磷酸酯。亦即，本實施形態中，本實施形態之潤滑油組成物較佳係含有1.0～10.0質量%之亞磷酸酯作為(C)抗氧化劑。作為(C)抗氧化劑之亞磷酸酯含量為2.5～7.0質量%係更佳、2.5～5.0質量%係特佳。 (C)抗氧化劑中，亞磷酸酯之含量若為未滿1質量%，則作為潤滑油組成物之情況下有變得缺乏提升潤滑性之效果之疑慮。此外，超過10質量%之情況，則有由於亞磷酸酯自身之蒸發，使潤滑油組成物之蒸發量增加、潤滑油組成物之黏度指數降低而不佳之情況。 (其他的添加劑) 本實施形態之潤滑油組成物中，於進一步提升其性能之目的下、或為了應需要而進一步賦予性能，於不損及本發明之效果之範圍內，亦可單獨或組合複數金屬去活化劑、消泡劑、增黏劑、著色劑等的各種添加劑進行摻合。作為金屬去活化劑，例如，可舉出苯并三唑系、甲苯并三唑系、噻二唑系，及咪唑系化合物等。作為消泡劑，例如，可舉出聚矽氧烷、聚丙烯酸酯，及苯乙烯酯聚合物等。作為增黏劑，例如，可舉出金屬皂(例如，鋰皂)、二氧化矽、膨脹石墨、聚脲、黏土(例如，鋰蒙脫石或皂土)等。本實施形態中，於潤滑油組成物中摻合如同上述之添加劑之情況中，其添加量係可使用相對於潤滑劑組成物全體(總質量)為0.0～10.0質量%，或者0.1～5質量%程度之量。用於使用本實施形態之潤滑油組成物並生成脂膏之增黏劑係相對於潤滑劑脂膏組成物全體(總質量)，係可使用5～25質量%之量。 (調製方法) 作為調製本實施形態之潤滑油組成物之方法，係無特別限定，例如，可藉由將(A)聚矽氧油與(B)烴系油、(C)抗氧化劑、其他添加劑於100℃加熱並混合來調整。藉由如同上述方式所獲得之本實施形態之潤滑油組成物於-40℃之絕對黏度為5.0Pa・s以下係較佳。藉此，有於低溫環境下使用時節能性變高之優點。進而，前述潤滑油組成物中，黏度指數(VI)為200以上係較佳，進一步為250以上係更佳。藉此，由於不會於高溫環境下進行過度的低黏度化，故可保持使潤滑面上潤滑所需之油膜，此外，由於保持適度的黏性，故潤滑油之飛散係受到抑制，而有污染周圍之情況少之優點。 (用途) 本實施形態之潤滑油組成物係由於長期間安定、可於範圍廣泛的溫度下使用，故可作為各種潤滑劑使用。例如，可適宜使用作為軸承用潤滑劑、含浸軸承用之潤滑劑、脂膏基油、冷凍機油、可塑劑等。本說明書係如同上述揭示各式各樣的態樣之技術，然而其中之主要技術係總結如下。本發明之一方面之潤滑油組成物，其特徵在於其係至少包含(A)由上述式(1)所示，質量平均分子量為900～4000，構造中之碳與矽之比率(C/Si比)為3.03以上，且，黏度指數(VI)為300以上之聚矽氧油50～80質量%，及(B)烴系潤滑油10～49質量%，及(C)抗氧化劑1～10質量%。藉由如此之構成，由於兼具優異之潤滑性與高黏度指數(VI)，而可提供可長期間穩定地使用，並可於範圍廣泛的溫度範圍使用之潤滑油組成物。此外，前述潤滑油組成物，較佳係包含酯油10～49質量%作為前述(B)烴系潤滑油。藉此，可獲得更加優異之潤滑性。進而，前述潤滑油組成物，較佳係包含亞磷酸酯1～10質量%作為前述(C)抗氧化劑。藉此，可獲得更加優異之潤滑性。此外，前述潤滑油組成物中，-40℃中之絕對黏度為5.0Pa・s以下係較佳。藉此，可更確實地獲得上述效果。進而，前述潤滑油組成物中，黏度指數(VI)為250以上係較佳。藉此，可更確實地獲得上述效果。關於本發明之其他方面之潤滑劑，其特徵在於其係使用上述之潤滑油組成物。此外，本發明係包含使用上述潤滑組成物或潤滑劑之脂膏及乳液，以及，使用該等之潤滑方法，及上述潤滑組成物或潤滑劑之用於軸承之用途。 [實施例] 以下，針對本發明之實施例進行說明，本發明並非受到此等所限定者。首先，以下顯示本實施例中所使用之各原料。 (聚矽氧油) ・關於聚矽氧油A-1～A-19係於後續敘述。 (烴系潤滑油) ・酯油 B-1：日油(股)製之季戊四醇脂肪酸酯、製品名：Unistar HR-32(40℃動黏度：33.5：mm² /s、100℃動黏度：5.8mm² /s、VI：115、閃點：274℃、流動點： -50℃) ・酯油 B-2：日油(股)製之三羥甲基丙烷脂肪酸酯(C6-C12)、製品名：Unistar H-334R(40℃動黏度：19.6mm² /s、100℃動黏度：4.4mm² /s、VI：138、流動點 -40℃) ・酯油 B-3：日油(股)製之癸二酸二辛酯、製品名：Unistar DOS(40℃動黏度：11.7mm² /s、100℃動黏度：3.2mm² /s、VI：151、閃點：230℃、流動點：-60℃) ・醚油 B-4：(股)MORESCO製之烷基二苯基醚1(40℃動黏度：102.6mm² /s、100℃動黏度：12.6mm² /s、VI：117) ・PAO油 B-5：Exxon Mobil製之聚α烯烴、製品名：SpectraSyn 10(40℃動黏度：66.0mm² /s、100℃動黏度：10.0mm² /s、VI：136) ・礦物油 B-6：COSMO OIL LUBRICANTS(股)製之礦物油、製品名：COSMOPURESPIN TK(40℃動黏度：9.3mm² /s、100℃動黏度：2.5mm² /s、VI：94) ・醚油B-7：(股)MORESCO製之烷基二苯基醚2(40℃動黏度：70.0mm² /s、100℃動黏度：9.3mm² /s、VI：110) ・PAO油 B-8：Exxon Mobil製之聚α烯烴、製品名：SpectraSyn Elite65(40℃動黏度：614.0mm² /s、100℃動黏度：65.0mm² /s、VI：179) (抗氧化劑) ・抗氧化劑 C-1：BASF製之芳香族胺系化合物、製品名：IRGANOX L-57 ・抗氧化劑 C-2：BASF製之酚系化合物、製品名：IRGANOX L-135 ・抗氧化劑 C-3：(股)ADEKA製之硫系化合物、製品名：Adekastab AO-503 ・抗氧化劑 C-4：城北化學工業(股)製之亞磷酸酯系化合物、製品名：JP-333E ・抗氧化劑 C-5：城北化學工業(股)製之亞磷酸酯系化合物、製品名：JPE-13R ・抗氧化劑 C-6：城北化學工業(股)製之亞磷酸酯系化合物、製品名：JP-308E ・抗氧化劑 C-7：城北化學工業(股)製之亞磷酸酯系化合物、製品名：JP-318-O ・抗氧化劑 C-8：Chemtura公司製之芳香族胺系化合物、製品名：Naugalube APAN (其他) ・金屬去活化劑：VANDERBILT製之苯并三唑化合物、製品名：CUVAN303 ・極壓添加劑：(股)ADEKA製之硫磷二烷基鋅鹽、製品名：ADEKA KIKU-LUBE Z-112 ・黏度指數提昇劑：EVONIK製之丙烯酸聚合物、製品名：VISCOPLEX 8-702 [聚矽氧油之合成] (合成例1：聚矽氧A-1) 於2L可分離式燒瓶中放入信越化學工業(股)製之甲基氫聚矽氧烷(商品名：KF-99)148g及信越化學工業(股)製之十甲基環五矽氧烷(商品名：KF-995)671g、信越化學製工業(股)之六甲基二矽氧烷(商品名：KF-96L-0.65CS)182g、活性白土5g，於90℃下攪拌4小時。冷卻至室溫後，藉由過濾將活性白土去除。接著，將濾液倒入2L之四口燒瓶中，進行加熱、減壓，將低分子量之聚矽氧化合物去除，獲得分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈二甲基矽氧烷・甲基氫矽氧烷共聚物(聚矽氧A)641g。使獲得之聚矽氧A與過剩量之氫氧化鈉水溶液及n-丁醇反應，測定氫氣產生量。氫氣產生量為55 mL/g。由獲得之氫氣產生量求得聚矽氧A中源自矽氫基之氫量為0.25質量%。將前述聚矽氧A 144g放入500mL之四口燒瓶中，於滴液漏斗中放入出光興產(股)製之1-己烯(商品名：Linearen 6)187g(2.22mol)及N.E. CHEMCAT(股)製之鉑觸媒Pt-CTS-甲苯溶液70μL(Pt換算：13ppm)，進行氮取代。將聚矽氧A加熱，於液溫到達60℃後，開始滴入1-己烯與鉑觸媒之混合物。此時，以使液溫保持於80～110℃之方式調節滴入之速度。將1-己烯與鉑觸媒之混合物全部滴入後，於90℃下進行20小時熟成。熟成結束後，使用¹ H-NMR確認SiH基之峰值消失。接著，進行加熱、減壓，自反應物將過剩的1-己烯去除，獲得分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈二甲基矽氧烷・甲基己基矽氧烷共聚物(聚矽氧A-1)189g。使用¹ H-NMR將獲得之聚矽氧A-1進行解析之結果，可知平均分子量1377、具有有機基R₁ (C6)之單元(n₁ )之平均個數2.8個、具有有機基R₁ ’(C1)之單元(n₂ )之平均個數10.9個、分子構造中之C/Si比為3.03。圖1顯示聚矽氧A-1之NMR數據。此外，A-1～A-12所示之分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈二甲基矽氧烷・甲基烷基矽氧烷共聚物之¹ H-NMR解析方法係如同下述。 a(化學位移0.01～0.08ppm)係顯示源自二甲基單元與具有有機基R之單元之甲基之氫之峰值。 b(化學位移0.08～0.10ppm)係顯示源自分子鏈兩末端之三甲基矽氧烷基之甲基之氫之峰值。 c(化學位移0.40～0.60ppm)係顯示源自有機基R之矽旁邊的CH₂ 之氫之峰值。平均分子量、具有有機基R之單元之平均個數、二甲基單元之平均個數係以a、b、c之峰值之積分值(比)為基礎，藉由下述式(2)算出。 (式2)：二甲基單元之平均個數＝((a-1.5×c))÷6×18÷b 具有有機基R之單元之平均個數＝c÷2×18÷b 平均分子量＝具有有機基R之單元之平均個數×具有有機基R之單元之分子量＋二甲基單元之平均個數×二甲基單元之分子量＋分子鏈兩末端之三甲基矽氧烷基之分子量¹ H-NMR(溶媒：氘代氯仿、基準物質：TMS) 將δ＝0.40～0.60ppm之積分值定為10.0，則 δ＝0.01～0.08ppm之積分值為130.3 δ＝0.08～0.10ppm之積分值為31.8 (合成例2：聚矽氧A-2) 於2L可分離式燒瓶中放入信越化學工業(股)製之甲基氫聚矽氧烷(商品名：KF-99)306g及信越化學工業(股)製之十甲基環五矽氧烷(商品名：KF-995)1306g、信越化學工業(股)製之六甲基二矽氧烷(商品名：KF-96L-0.65CS)357g、活性白土11g，於90℃下攪拌6小時。冷卻至室溫後，藉由過濾將活性白土去除。接著，將濾液倒入2L之四口燒瓶中，進行加熱、減壓，將低分子量之聚矽氧化合物去除，獲得分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈二甲基矽氧烷・甲基氫矽氧烷共聚物(聚矽氧B)1221g。使獲得之聚矽氧B與過剩量之氫氧化鈉水溶液及n-丁醇反應，測定氫氣產生量。氫氣產生量為58 mL/g。由獲得之氫氣產生量求得聚矽氧B中源自矽氫基之氫量為0.26質量%。將聚矽氧B 124g放入500mL之四口燒瓶中，於滴液漏斗中放入出光興產(股)製之1-己烯(商品名：Linearen 6)147g(1.74mol)及N.E. CHEMCAT(股)製之鉑觸媒Pt-CTS-甲苯溶液140μL(Pt換算：29ppm)，進行氮取代。將聚矽氧B加熱，於液溫到達60℃後，開始滴入1-己烯與鉑觸媒之混合物。此時，以使液溫保持於80～110℃之方式調節滴入之速度。將1-己烯與鉑觸媒之混合物全部滴入後，於90℃進行20小時熟成。熟成結束後，使用¹ H-NMR確認SiH基之峰值消失。接著，進行加熱、減壓，自反應物將過剩的1-己烯去除，獲得分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈二甲基矽氧烷・甲基己基矽氧烷共聚物(聚矽氧A-2)163g。使用¹ H-NMR將獲得之聚矽氧A-2進行解析之結果，可知平均分子量1361、具有有機基R₁ (C6)之單元(n₁ )之平均個數2.9個、具有有機基R₁ ’(C1)之單元(n₂ )之平均個數10.6個、分子構造中之C/Si比為3.05。圖2顯示聚矽氧A-2之NMR數據。¹ H-NMR(溶媒：氘代氯仿、基準物質：TMS) 將δ＝0.40～0.60ppm之積分值定為10.0，則 δ＝0.01～0.08ppm之積分值為126.3 δ＝0.08～0.10ppm之積分值為31.5 (合成例3：聚矽氧A-3) 於10L可分離式燒瓶中放入信越化學工業(股)製之甲基氫聚矽氧烷(商品名：KF-99)1125g及信越化學工業(股)製之十甲基環五矽氧烷(商品名：KF-995)2866g、信越化學工業(股)製之六甲基二矽氧烷(商品名：KF-96L-0.65CS)874g、活性白土56g，於90℃下攪拌4小時。冷卻至室溫後，藉由過濾將活性白土去除。接著，將濾液倒入10L之四口燒瓶中，進行加熱、減壓，將低分子量之聚矽氧化合物去除，獲得分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈二甲基矽氧烷・甲基氫矽氧烷共聚物(聚矽氧C)3016g。使獲得之聚矽氧C與過剩量之氫氧化鈉水溶液及n-丁醇反應，測定氫氣產生量。氫氣產生量為86 mL/g。由獲得之氫氣產生量求得聚矽氧B中源自矽氫基之氫量為0.39質量%。將聚矽氧C 150g放入500mL之四口燒瓶中，於滴液漏斗中放入出光興產(股)製之1-己烯(商品名：Linearen 6)59g(0.70mol)及N.E. CHEMCAT(股)製之鉑觸媒Pt-CTS-甲苯溶液16μL(Pt換算：3ppm)，進行氮取代。將聚矽氧C加熱，於液溫到達60℃後，開始滴入1-己烯與鉑觸媒之混合物。此時，以使液溫保持於80～110℃之方式調節滴入之速度。將1-己烯與鉑觸媒之混合物全部滴入後，於90℃下進行2小時熟成。熟成結束後，使用¹ H-NMR確認SiH基之峰值消失。接著，進行加熱、減壓，自反應物將過剩的1-己烯去除，獲得分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈二甲基矽氧烷・甲基己基矽氧烷共聚物(聚矽氧A-3)190g。使用¹ H-NMR將獲得之聚矽氧A-3進行解析之結果，可知平均分子量1469、具有有機基R₁ (C6)之單元(n₁ )之平均個數4.2個、具有有機基R₁ ’(C1)之單元(n₂ )之平均個數9.4個、分子構造中之C/Si比為3.47。圖3顯示聚矽氧A-3之NMR數據。¹ H-NMR(溶媒：氘代氯仿、基準物質：TMS) 將δ＝0.40～0.60ppm之積分值定為10.0，則 δ＝0.01～0.08ppm之積分值為82.3 δ＝0.08～0.10ppm之積分值為21.4 (合成例4：聚矽氧A-4) 將前述合成例3所獲得之聚矽氧C 2319g(2.16mol)放入5L之四口燒瓶中，於滴液漏斗中放入出光興產(股)製之1-辛烯(商品名：Linearen 8)1221g(10.88mol)及N.E. CHEMCAT(股)製之鉑觸媒Pt-CTS-甲苯溶液0.3mL(Pt換算：4ppm)，進行氮取代。將聚矽氧C加熱，於液溫到達60℃後，開始滴入1-辛烯與鉑觸媒之混合物。此時，以使液溫保持於80～110℃之方式調節滴入之速度。將1-辛烯與鉑觸媒之混合物全部滴入後，於100℃下進行2小時熟成。熟成結束後，使用¹ H-NMR確認SiH基之峰值消失。接著，進行加熱、減壓，自反應物將過剩的1-辛烯去除，獲得分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈二甲基矽氧烷・甲基辛基矽氧烷共聚物(聚矽氧A-4)3251g。使用¹ H-NMR將獲得之聚矽氧4進行解析之結果，可知平均分子量1741、具有有機基R₁ (C8)之單元(n₁ )之平均個數4.7個、具有有機基R₁ ’(C1)之單元(n₂ )之平均個數10.3個、分子構造中之C/Si比為4.05。圖4顯示聚矽氧A-4之NMR數據。¹ H-NMR(溶媒：氘代氯仿、基準物質：TMS) 將δ＝0.40～0.60ppm之積分值定為10.0，則 δ＝0.01～0.08ppm之積分值為80.8 δ＝0.08～0.10ppm之積分值為19.1 (合成例5：聚矽氧A-5) 於2L可分離式燒瓶中放入信越化學工業(股)製之甲基氫聚矽氧烷(商品名：KF-99)225g及信越化學工業(股)製之十甲基環五矽氧烷(商品名：KF-995)573g、信越化學工業(股)製之六甲基二矽氧烷(商品名：KF-96L-0.65CS)102g、活性白土8g，於90℃下攪拌3小時。冷卻至室溫後，藉由過濾將活性白土去除。接著，將濾液倒入2L之四口燒瓶中，進行加熱、減壓，將低分子量之聚矽氧化合物去除，獲得分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈二甲基矽氧烷・甲基氫矽氧烷共聚物(聚矽氧D)665g。使獲得之聚矽氧D與過剩量之氫氧化鈉水溶液及n-丁醇反應，測定氫氣產生量。氫氣產生量為84 mL/g。由獲得之氫氣產生量求得聚矽氧D中源自矽氫基之氫量為0.38質量%。將聚矽氧D 600g放入1L之四口燒瓶中，於滴液漏斗中放入出光興產(股)製之1-辛烯(商品名：Linearen 8)319g(2.84mol)及N.E. CHEMCAT(股)製之鉑觸媒Pt-CTS-甲苯溶液60μL(Pt換算：3ppm)，進行氮取代。將聚矽氧D加熱，於液溫到達60℃後，開始滴入1-辛烯與鉑觸媒之混合物。此時，以使液溫保持於80～110℃之方式調節滴入之速度。將1-辛烯與鉑觸媒之混合物全部滴入後，於100℃下進行2小時熟成。熟成結束後，使用¹ H-NMR確認SiH基之峰值消失。接著，進行加熱、減壓，自反應物將過剩的1-辛烯去除，獲得分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈二甲基矽氧烷・甲基辛基矽氧烷共聚物(聚矽氧A-5)836g。使用¹ H-NMR將獲得之聚矽氧A-5進行解析之結果，可知平均分子量2454、具有有機基R₁ (C8)之單元(n₁ )之平均個數6.9個、具有有機基R₁ ’(C1)之單元(n₂ )之平均個數14.9個、分子構造中之C/Si比為4.10。圖5顯示聚矽氧A-5之NMR數據。¹ H-NMR(溶媒：氘代氯仿、基準物質：TMS) 將δ＝0.40～0.60ppm之積分值定為10.0，則 δ＝0.01～0.08ppm之積分值為80.2 δ＝0.08～0.10ppm之積分值為13.1 (合成例6：聚矽氧A-6) 於2L可分離式燒瓶中放入信越化學工業(股)製之甲基氫聚矽氧烷(商品名：KF-99)451g及信越化學工業(股)製之十甲基環五矽氧烷(商品名：KF-995)1149g、信越化學工業(股)製之六甲基二矽氧烷(商品名：KF-96L-0.65CS)57g、活性白土10g，於90℃下攪拌4.5小時。冷卻至室溫後，藉由過濾將活性白土去除。接著，將濾液倒入2L之四口燒瓶中，進行加熱、減壓，將低分子量之聚矽氧化合物去除，獲得分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈二甲基矽氧烷・甲基氫矽氧烷共聚物(聚矽氧E)1474g。使獲得之聚矽氧E與過剩量之氫氧化鈉水溶液及n-丁醇反應，測定氫氣產生量。氫氣產生量為96 mL/g。由獲得之氫氣產生量求得聚矽氧E中源自矽氫基之氫量為0.43質量%。將聚矽氧E 641g放入2L之四口燒瓶中，於滴液漏斗中放入出光興產(股)製之1-辛烯(商品名：Linearen 8)382g(3.41mol)及N.E. CHEMCAT(股)製之鉑觸媒Pt-CTS-甲苯溶液80μL(Pt換算：3ppm)，進行氮取代。將聚矽氧E加熱，於液溫到達60℃後，開始滴入1-辛烯與鉑觸媒之混合物。此時，以使液溫保持於80～110℃之方式調節滴入之速度。將1-己烯與鉑觸媒之混合物全部滴入後，於100℃下進行2小時熟成。熟成結束後，使用¹ H-NMR確認SiH基之峰值消失。接著，進行加熱、減壓，自反應物將過剩的1-辛烯去除，獲得分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈二甲基矽氧烷・甲基辛基矽氧烷共聚物(聚矽氧A-6)906g。使用¹ H-NMR將獲得之聚矽氧A-6進行解析之結果，可知平均分子量3868、具有有機基R₁ (C8)之單元(n₁ )之平均個數11.1個、具有有機基R₁ ’(C1)之單元(n₂ )之平均個數24.1個、分子構造中之C/Si比為4.14。圖6顯示聚矽氧A-6之NMR數據。¹ H-NMR(溶媒：氘代氯仿、基準物質：TMS) 將δ＝0.40～0.60ppm之積分值定為10.0，則 δ＝0.01～0.08ppm之積分值為80.2 δ＝0.08～0.10ppm之積分值為8.1 (合成例7：聚矽氧A-7) 於2L可分離式燒瓶中放入信越化學工業(股)製之甲基氫聚矽氧烷(商品名：KF-99)700g及信越化學工業(股)製之十甲基環五矽氧烷(商品名：KF-995)791g、信越化學工業(股)製之六甲基二矽氧烷(商品名：KF-96L-0.65CS)325g、活性白土11g，於90℃下攪拌6小時。冷卻至室溫後，藉由過濾將活性白土去除。接著，將濾液倒入2L之四口燒瓶中，進行加熱、減壓，獲得作為餾出物之分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈二甲基矽氧烷・甲基氫矽氧烷共聚物(聚矽氧F)980g。使獲得之聚矽氧F與過剩量之氫氧化鈉水溶液及n-丁醇反應，測定氫氣產生量。氫氣產生量為130 mL/g。由獲得之氫氣產生量求得聚矽氧F中源自矽氫基之氫量為0.58質量%。將聚矽氧F 99g放入500mL之四口燒瓶中，於滴液漏斗中放入出光興產(股)製之1-己烯(商品名：Linearen 6)102g(1.21mol)及N.E. CHEMCAT(股)製之鉑觸媒Pt-CTS-甲苯溶液60μL(Pt換算：15ppm)，進行氮取代。將聚矽氧F加熱，於液溫到達60℃後，開始滴入1-己烯與鉑觸媒之混合物。此時，以使液溫保持於80～110℃之方式調節滴入之速度。將1-己烯與鉑觸媒之混合物全部滴入後，於90℃下進行1小時熟成。熟成結束後，使用¹ H-NMR確認SiH基之峰值消失。接著，進行加熱、減壓，自反應物將過剩的1-己烯去除，獲得分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈二甲基矽氧烷・甲基己基矽氧烷共聚物(聚矽氧A-7)130g。使用¹ H-NMR將獲得之聚矽氧A-7進行解析之結果，可知平均分子量850、具有有機基R₁ (C6)之單元(n₁ )之平均個數3.3個、具有有機基R₁ ’(C1)之單元(n₂ )之平均個數2.9個、分子構造中之C/Si比為4.25。圖7顯示聚矽氧A-7之NMR數據。¹ H-NMR(溶媒：氘代氯仿、基準物質：TMS) 將δ＝0.40～0.60ppm之積分值定為10.0，則 δ＝0.01～0.08ppm之積分值為41.6 δ＝0.08～0.10ppm之積分值為27.5 (合成例8：聚矽氧A-8) 於2L可分離式燒瓶中放入信越化學工業(股)製之甲基氫聚矽氧烷(商品名：KF-99)900g及信越化學工業(股)製之十甲基環五矽氧烷(商品名：KF-995)658g、信越化學工業(股)製之六甲基二矽氧烷(商品名：KF-96L-0.65CS)335g、活性白土11g，於90℃下攪拌6小時。冷卻至室溫後，藉由過濾將活性白土去除。接著，將濾液倒入2L之四口燒瓶中，進行加熱、減壓，獲得作為餾出物之分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈二甲基矽氧烷・甲基氫矽氧烷共聚物(聚矽氧G)966g。使獲得之聚矽氧G與過剩量之氫氧化鈉水溶液及n-丁醇反應，測定氫氣產生量。氫氣產生量為155 mL/g。由獲得之氫氣產生量求得聚矽氧G中源自矽氫基之氫量為0.70質量%。將聚矽氧G 150g放入500mL之四口燒瓶中，於滴液漏斗中放入出光興產(股)製之1-己烯(商品名：Linearen 6)102g(1.22mol)及N.E. CHEMCAT(股)製之鉑觸媒Pt-CTS-甲苯溶液40μL(Pt換算：7ppm)，進行氮取代。將聚矽氧G加熱，於液溫到達60℃後，開始滴入1-己烯與鉑觸媒之混合物。此時，以使液溫保持於80～110℃之方式調節滴入之速度。將1-己烯與鉑觸媒之混合物全部滴入後，於90℃下進行4.5小時熟成。熟成結束後，使用¹ H-NMR確認SiH基之峰值消失。接著，進行加熱、減壓，自反應物將過剩的1-己烯去除，獲得分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈二甲基矽氧烷・甲基己基矽氧烷共聚物(聚矽氧A-8)184g。使用¹ H-NMR將獲得之聚矽氧A-8進行解析之結果，可知平均分子量890、具有有機基R₁ (C6)之單元(n₁ )之平均個數3.9個、具有有機基R₁ ’(C1)之單元(n₂ )之平均個數2.2個、分子構造中之C/Si比為4.64。圖8顯示聚矽氧A-8之NMR數據。¹ H-NMR(溶媒：氘代氯仿、基準物質：TMS) 將δ＝0.40～0.60ppm之積分值定為10.0，則 δ＝0.01～0.08ppm之積分值為32.2 δ＝0.08～0.10ppm之積分值為23.1 (合成例9：聚矽氧9) 將前述合成例3所獲得之聚矽氧C 94g放入500mL四口燒瓶中，於滴液漏斗中放入出光興產(股)製之1-癸烯(商品名：Linearen 10)162g(1.16mol)及N.E. CHEMCAT(股)製之鉑觸媒Pt-CTS-甲苯溶液120μL(Pt換算：34ppm)，進行氮取代。將聚矽氧C加熱，於液溫到達60℃後，開始滴入1-癸烯與鉑觸媒之混合物。此時，以使液溫保持於80～110℃之方式調節滴入之速度。將1-癸烯與鉑觸媒之混合物全部滴入後，於90℃下進行24小時熟成。熟成結束後，使用¹ H-NMR確認SiH基之峰值消失。接著，進行加熱、減壓，自反應物將過剩的1-癸烯去除，獲得分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈二甲基矽氧烷・甲基癸基矽氧烷共聚物(聚矽氧A-9)131g。使用¹ H-NMR將獲得之聚矽氧A-9進行解析之結果，可知平均分子量1654、具有有機基R₁ (C10)之單元(n₁ )之平均個數4.1個、具有有機基R₁ ’(C1)之單元(n₂ )之平均個數9.0個、分子構造中之C/Si比為4.60。圖9顯示聚矽氧A-9之NMR數據。¹ H-NMR(溶媒：氘代氯仿、基準物質：TMS) 將δ＝0.40～0.60ppm之積分值定為10.0，則 δ＝0.01～0.08ppm之積分值為80.1 δ＝0.08～0.10ppm之積分值為21.8 (合成例10：聚矽氧A-10) 將前述合成例3所獲得之聚矽氧C 45g放入500mL四口燒瓶中，於滴液漏斗中放入出光興產(股)製之1-十二烯(商品名：Linearen 12)68g(0.40mol)及N.E. CHEMCAT(股)製之鉑觸媒Pt-CTS-甲苯溶液30μL(Pt換算：17ppm)，進行氮取代。將聚矽氧C加熱，於液溫到達60℃後，開始滴入1-十二烯與鉑觸媒之混合物。此時，以使液溫保持於80～110℃之方式調節滴入之速度。將1-十二烯與鉑觸媒之混合物全部滴入後，於90℃下進行8小時熟成。熟成結束後，使用¹ H-NMR確認SiH基之峰值消失。接著，進行加熱、減壓，自反應物將過剩的1-十二烯去除，獲得分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈二甲基矽氧烷・甲基十二烷基矽氧烷共聚物(聚矽氧A-10)72g。使用¹ H-NMR將獲得之聚矽氧A-10可知平均分子量1728、具有有機基R₁ (C12)之單元(n₁ )之平均個數3.9個、具有有機基R₁ ’(C1)之單元(n₂ )之平均個數9.0個、分子構造中之C/Si比為5.03。圖10顯示聚矽氧A-10之NMR數據。¹ H-NMR(溶媒：氘代氯仿、基準物質：TMS) 將δ＝0.40～0.60ppm之積分值定為10.0，則 δ＝0.01～0.08ppm之積分值為83.7 δ＝0.08～0.10ppm之積分值為22.9 (合成例11：聚矽氧A-11) 將前述合成例3所獲得之聚矽氧C 56g放入500mL四口燒瓶中，於滴液漏斗中放入出光興產(股)製之1-四癸烯(商品名：Linearen 14)181g(0.93mol)及N.E. CHEMCAT(股)製之鉑觸媒Pt-CTS-甲苯溶液60μL(Pt換算：28ppm)，進行氮取代。將聚矽氧C加熱，於液溫到達60℃後，開始滴入1-四癸烯與鉑觸媒之混合物。此時，以使液溫保持於80～110℃之方式調節滴入之速度。將1-四癸烯與鉑觸媒之混合物全部滴入後，於90℃下進行4小時熟成。熟成結束後，使用¹ H-NMR確認SiH基之峰值消失。接著，進行加熱、減壓，自反應物將過剩的1-四癸烯去除，獲得分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈二甲基矽氧烷・甲基十四烷基矽氧烷共聚物(聚矽氧A-11)104g。使用¹ H-NMR將獲得之聚矽氧A-11進行解析之結果，可知平均分子量2046、具有有機基R₁ (C14)之單元(n₁ )之平均個數4.5個、具有有機基R₁ ’(C1)之單元(n₂ )之平均個數9.9個、分子構造中之C/Si比為5.67。圖11顯示聚矽氧A-11之NMR數據。¹ H-NMR(溶媒：氘代氯仿、基準物質：TMS) 將δ＝0.40～0.60ppm之積分值定為10.0，則 δ＝0.01～0.08ppm之積分值為81.4 δ＝0.08～0.10ppm之積分值為20.1 (合成例12：聚矽氧A-12) 於2L可分離式燒瓶中放入信越化學工業(股)製之甲基氫聚矽氧烷(商品名：KF-99)1610g及信越化學工業(股)製之六甲基二矽氧烷(商品名：KF-96L-0.65CS)338g、活性白土11g，於90℃下攪拌4小時。冷卻至室溫後，藉由過濾將活性白土去除。接著，將濾液倒入2L之四口燒瓶中，進行加熱、減壓，獲得作為餾出物之分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈甲基氫聚矽氧烷(聚矽氧H)721g，及四口燒瓶中所殘留之分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈甲基氫聚矽氧烷(聚矽氧I)877g。使獲得之聚矽氧H及聚矽氧I各自與過剩量之氫氧化鈉水溶液及n-丁醇反應，測定氫氣產生量。聚矽氧H之氫氣產生量為276 mL/g。由獲得之氫氣產生量求得聚矽氧H中源自矽氫基之氫量為1.24質量%。聚矽氧I之氫氣產生量為323 mL/g。由獲得之氫氣產生量求得聚矽氧I中源自矽氫基之氫量為1.45質量%。將聚矽氧H 150g放入500mL之四口燒瓶中，於滴液漏斗中放入出光興產(股)製之1-己烯(商品名：Linearen 6)202g(2.40mol)及N.E. CHEMCAT(股)製之鉑觸媒Pt-CTS-甲苯溶液70μL(Pt換算：12ppm)，進行氮取代。將聚矽氧H加熱，於液溫到達60℃後，開始滴入1-己烯與鉑觸媒之混合物。此時，以使液溫保持於80～110℃之方式調節滴入之速度。將1-己烯與鉑觸媒之混合物全部滴入後，於90℃下進行10小時熟成。熟成結束後，使用¹ H-NMR確認SiH基之峰值消失。接著，進行加熱、減壓，自反應物將過剩的1-己烯去除，獲得分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈甲基己基聚矽氧烷(聚矽氧A-12)206g。使用¹ H-NMR將獲得之聚矽氧A-12進行解析之結果，可知平均分子量1292、具有有機基R₁ (C6)之單元(n)之平均個數7.8個、分子構造中之C/Si比為6.19。圖12顯示聚矽氧A-12之NMR數據。此外，A-12～A-14所示之分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈甲基烷基聚矽氧烷之¹ H-NMR解析方法係如同下述。 a(化學位移0.01～0.06ppm)係顯示源自具有有機基R之單元之甲基之氫之峰值。 b(化學位移0.075～0.10ppm)係顯示源自分子鏈兩末端之三甲基矽氧烷基之甲基之氫之峰值。 c(化學位移0.40～0.60ppm)係顯示源自有機基R之矽旁邊的CH₂ 基之氫之峰值。平均分子量、具有有機基R之單元之平均個數係以a、b、c之峰值之積分值(比)為基礎，藉由下述式(3)算出。 (式3)：具有有機基R之單元(烷基)之平均個數＝c÷2×18÷b 平均分子量＝具有有機基R之單元之平均個數×具有有機基R之單元之分子量＋分子鏈兩末端之三甲基矽氧烷基之分子量¹ H-NMR(溶媒：氘代氯仿、基準物質：TMS) 將δ＝0.40～0.60ppm之積分值定為10.0，則 δ＝0.08～0.10ppm之積分值為11.5 (合成例13：聚矽氧A-13) 將前述合成例12所獲得之聚矽氧I 152g放入500mL之四口燒瓶中，於滴液漏斗中放入出光興產(股)製之1-己烯(商品名：Linearen 6)209g(2.48mol)及N.E. CHEMCAT(股)製之鉑觸媒Pt-CTS-甲苯溶液70μL(Pt換算：12ppm)，進行氮取代。將聚矽氧I加熱，於液溫到達60℃後，開始滴入1-己烯與鉑觸媒之混合物。此時，以使液溫保持於80～110℃之方式調節滴入之速度。將1-己烯與鉑觸媒之混合物全部滴入後，於90℃下進行10小時熟成。熟成結束後，使用¹ H-NMR確認SiH基之峰值消失。接著，進行加熱、減壓，自反應物將過剩的1-己烯去除，獲得分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈甲基己基聚矽氧烷(聚矽氧A-13)231g。使用¹ H-NMR將獲得之聚矽氧A-13進行解析之結果，可知平均分子量2613、具有有機基R₁ (C6)之單元(n)之平均個數17.0個、分子構造中之C/Si比為6.58。圖13顯示聚矽氧A-13之NMR數據。¹ H-NMR(溶媒：氘代氯仿、基準物質：TMS) 將δ＝0.40～0.60ppm之積分值定為10.0，則 δ＝0.08～0.10ppm之積分值為5.3 (合成例14：聚矽氧A-14) 於2L可分離式燒瓶中放入信越化學工業(股)製之甲基氫聚矽氧烷(商品名：KF-99)1610g及信越化學工業(股)製之六甲基二矽氧烷(商品名：KF-96L-0.65CS)293g、活性白土11g，於90℃下攪拌7小時。冷卻至室溫後，藉由過濾將活性白土去除。接著，將濾液倒入2L之四口燒瓶中，進行加熱、減壓，獲得作為餾出物之分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈甲基氫聚矽氧烷(聚矽氧J)990g。使獲得之聚矽氧J與過剩量之氫氧化鈉水溶液及n-丁醇反應，測定氫氣產生量。氫氣產生量為339 mL/g。由獲得之氫氣產生量求得聚矽氧J中源自矽氫基之氫量為1.53質量%。將聚矽氧J 150g放入500mL之四口燒瓶中，於滴液漏斗中放入出光興產(股)製之1-己烯(商品名：Linearen 6)171g(2.03mol)及N.E. CHEMCAT(股)製之鉑觸媒Pt-CTS-甲苯溶液90μL(Pt換算：16ppm)，進行氮取代。將聚矽氧J加熱，於液溫到達60℃後，開始滴入1-己烯與鉑觸媒之混合物。此時，以使液溫保持於80～110℃之方式調節滴入之速度。將1-己烯與鉑觸媒之混合物全部滴入後，於110℃下進行5小時熟成。熟成結束後，使用¹ H-NMR確認SiH基之峰值消失。接著，進行加熱、減壓，自反應物將過剩的1-己烯去除，獲得分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈甲基己基聚矽氧烷(聚矽氧A-14)211g。使用¹ H-NMR將獲得之聚矽氧A-14進行解析之結果，可知平均分子量3982、具有有機基R₁ (C6)之單元(n)之平均個數26.5個、分子構造中之C/Si比為6.72。圖14顯示聚矽氧A-14之NMR數據。¹ H-NMR(溶媒：氘代氯仿、基準物質：TMS) 將δ＝0.40～0.60ppm之積分值定為10.0，則 δ＝0.08～0.10ppm之積分值為3.4 (合成例15：聚矽氧A-15) 於2L可分離式燒瓶中放入東京化成工業(股)製之四甲基環四矽氧烷450g及信越化學工業(股)製之十甲基環五矽氧烷(商品名：KF-995)1257g、東京化成工業(股)製之四甲基二矽氧烷326g、活性白土12g，於90℃下攪拌12小時。冷卻至室溫後，藉由過濾將活性白土去除。接著，將濾液倒入2L之四口燒瓶中，進行加熱、減壓，獲得作為餾出物之分子鏈兩末端二甲基矽氧烷基封鏈甲基氫聚矽氧烷(聚矽氧K)120g。使獲得之聚矽氧K與過剩量之氫氧化鈉水溶液及n-丁醇反應，測定氫氣產生量。氫氣產生量為93mL/g。由獲得之氫氣產生量求得聚矽氧K中源自矽氫基之氫量為0.42質量%。將聚矽氧K 45g放入500mL之四口燒瓶中，於滴液漏斗中放入出光興產(股)製之1-辛烯(商品名：Linearen 8)58g(0.52mol)及N.E. CHEMCAT(股)製之鉑觸媒Pt-CTS-甲苯溶液30μL(Pt換算：8ppm)，進行氮取代。將聚矽氧K加熱，於液溫到達60℃後，開始滴入1-辛烯與鉑觸媒之混合物。此時，以使液溫保持於80～110℃之方式調節滴入之速度。將1-辛烯與鉑觸媒之混合物全部滴入後，於130℃下進行10小時熟成。熟成結束後，使用¹ H-NMR確認SiH基之峰值消失。接著，進行加熱、減壓，自反應物將過剩的1-辛烯去除，獲得分子鏈兩末端二甲基辛基矽氧烷基封鏈二甲基矽氧烷・甲基辛基矽氧烷共聚物(聚矽氧A-15)66g。使用¹ H-NMR將獲得之聚矽氧A-15進行解析之結果，可知平均分子量1346、具有有機基R₁ (C8)之單元(n₁ )之平均個數3.2個、具有有機基R₁ ’(C1)之單元(n₂ )之平均個數5.9個、分子構造中之C/Si比為5.44。圖15顯示聚矽氧A-15之NMR數據。此外，A-15及A-16所示之分子鏈兩末端二甲基烷基矽氧烷基封鏈甲基烷基聚矽氧烷之¹ H-NMR解析方法係如同下述。 a(化學位移0.005～0.125ppm)係顯示源自二甲基單元與具有有機基R之單元之甲基及分子鏈兩末端之二甲基烷基矽氧烷基之甲基之氫之峰值。 b(化學位移0.05～0.06ppm)係顯示源自分子鏈兩末端之二甲基烷基矽氧烷基之甲基之氫之峰值。 c(化學位移0.40～0.60ppm)係顯示源自有機基R之矽旁邊的CH₂ 之氫之峰值。平均分子量、具有有機基R之單元之平均個數、二甲基單元之平均個數係以a、b、c之峰值之積分值(比)為基礎，藉由下述式(4)算出。 (式4)：二甲基單元之平均個數＝((a-b-1.5×c))÷6×18÷b 具有有機基R之單元之平均個數＝(c-b÷18×2)÷2×18÷b 平均分子量＝具有有機基R之單元之平均個數×具有有機基R之單元之分子量＋二甲基單元之平均個數×二甲基單元之分子量＋分子鏈兩末端之二甲基烷基矽氧烷基之分子量¹ H-NMR(溶媒：氘代氯仿、基準物質：TMS) 將δ＝0.40～0.60ppm之積分值定為10.0，則 δ＝0.005～0.125ppm之積分值為67.2 δ＝0.05～0.06ppm之積分值為15.0 (合成例16：聚矽氧A-16) 將前述合成例15所獲得之聚矽氧K 50g放入500mL四口燒瓶中，於滴液漏斗中放入出光興產(股)製之1-十二烯(商品名：Linearen 12)97.2g(0.58mol)及N.E. CHEMCAT(股)製之鉑觸媒Pt-CTS-甲苯溶液26μL(Pt換算：15ppm)，進行氮取代。將聚矽氧K加熱，於液溫到達60℃後，開始滴入1-十二烯與鉑觸媒之混合物。此時，以使液溫保持於80～110℃之方式調節滴入之速度。將1-十二烯與鉑觸媒之混合物全部滴入後，於90℃下進行4小時熟成。熟成結束後，使用¹ H-NMR確認SiH基之峰值消失。接著，進行加熱、減壓，自反應物將過剩的1-十二烯去除，獲得分子鏈兩末端十二烷基二甲基矽氧烷基封鏈二甲基矽氧烷・甲基十二烷基矽氧烷共聚物(聚矽氧A-16)91g。使用¹ H-NMR將獲得之聚矽氧A-16進行解析之結果，可知平均分子量1560、具有有機基R₁ (C12)之單元(n₁ )之平均個數3.0個、具有有機基R₁ ’(C1)之單元(n₂ )之平均個數5.5個、分子構造中之C/Si比為7.45。圖16顯示聚矽氧A-16之NMR數據。¹ H-NMR(溶媒：氘代氯仿、基準物質：TMS) 將δ＝0.40～0.60ppm之積分值定為10.0，則 δ＝0.005～0.125ppm之積分值為68.5 δ＝0.05～0.06ppm之積分值為14.4 (合成例17：聚矽氧A-17) 將前述合成例3所獲得之聚矽氧C 40g放入200mL四口燒瓶中，於滴液漏斗中放入三井化學(股)製之α-甲基苯乙烯6g(0.05mol)及N.E. CHEMCAT(股)製之鉑觸媒Pt-CTS-甲苯溶液4μL(Pt換算：3ppm)，進行氮取代。將聚矽氧C加熱，於液溫到達60℃後，開始滴入α-甲基苯乙烯與鉑觸媒之混合物。此時，以使液溫保持於80～110℃之方式調節滴入之速度。將α-甲基苯乙烯與鉑觸媒之混合物全部滴入後，於100℃下進行2小時熟成。熟成結束後，使用¹ H-NMR確認α-甲基苯乙烯與SiH基反應生成之峰值及源自α-甲基苯乙烯之峰值消失。接著，於滴液漏斗中放入出光興產(股)製之1-己烯(商品名：Linearen 6)2g(0.02mol)及N.E. CHEMCAT(股)製之鉑觸媒Pt-CTS-甲苯溶液2μL(Pt換算：2ppm)，聚矽氧C與α-甲基苯乙烯之反應物之溫度冷卻至80℃為止後，開始滴入1-己烯與鉑觸媒之混合物。此時，以使液溫保持於80～110℃之方式調節滴入之速度。將1-己烯與鉑觸媒之混合物全部滴入後，於90℃下進行2小時熟成。熟成結束後，使用¹ H-NMR確認SiH基之峰值消失。接著，進行加熱、減壓，自反應物將過剩的1-己烯去除，獲得分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈二甲基矽氧烷・甲基己基矽氧烷・甲基 2-苯基丙基矽氧烷共聚物(聚矽氧A-17)47g。使用¹ H-NMR將獲得之聚矽氧A-17進行解析之結果，可知平均分子量1661、具有有機基R₁ (C6)之單元(n₁ )之平均個數3.1個、具有有機基R₁ ’(C9)之單元(n₂ )之平均個數1.4個、具有有機基R₁ ’’(C1)之單元(n₃ )之平均個數10.8個、分子構造中之C/Si比為3.67。圖17顯示聚矽氧A-17之NMR數據。此外，A-17所示之分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈二甲基矽氧烷・甲基烷基矽氧烷・甲基芳烷基矽氧烷共聚物之¹ H-NMR解析方法係如同下述。 a(化學位移0.01～0.08ppm)係顯示源自二甲基單元與具有有機基R之單元之甲基之氫之峰值。 b(化學位移0.08～0.10ppm)係顯示源自分子鏈兩末端之三甲基矽氧烷基之甲基之氫之峰值。 c(化學位移0.40～0.60ppm)係顯示源自有機基R之矽旁邊的CH₂ 之氫之峰值。 d(化學位移2.85～3.05ppm)係顯示芳烷基之苄基位之氫之峰值。平均分子量、具有有機基R之單元之平均個數、二甲基單元之平均個數係以a、b、c、d之峰值之積分值(比)為基礎，藉由下述式(5)算出。 (式5) 二甲基單元之平均個數＝((a-1.5×c))÷6×18÷b 具有有機基R之單元(烷基)之平均個數＝c÷2×18÷b 具有有機基R之單元(芳烷基)之平均個數＝d×18÷b 平均分子量＝具有有機基R之單元之平均個數×具有有機基R之單元之分子量＋二甲基單元之平均個數×二甲基單元之分子量+分子鏈兩末端之三甲基矽氧烷基之分子量¹ H-NMR(溶媒：氘代氯仿、基準物質：TMS) 將δ＝0.40～0.60ppm之積分值定為10.0，則 δ＝0.01～0.08ppm之積分值為117.6 δ＝0.08～0.10ppm之積分值為28.6 δ＝2.85～3.05ppm之積分值為2.2 作為其他之聚矽氧油係使用下述者。 (聚矽氧A-18) 聚矽氧A-18為信越化學工業(股)製之分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈二甲基聚矽氧烷(商品名：KF96L-100CS)。使用¹ H-NMR將聚矽氧A-18進行解析之結果，可知平均分子量2587、具有有機基R₁ (C＝1)之單元(n₁ )之平均個數為32.7個、分子構造中之C/Si比為2.09。圖18顯示聚矽氧A-18之NMR數據。此外，二甲基聚矽氧之¹ H-NMR解析方法係如同下述。 b(化學位移0.085～0.10ppm)係顯示源自分子鏈兩末端之三甲基矽氧烷基之甲基之氫之峰值。 e(化學位移0.025～0.085ppm)係顯示源自二甲基單元之甲基之氫之峰值。平均分子量、二甲基單元之平均個數係以b、e之峰值之積分值(比)為基礎，藉由下述式(6)算出。 (式6)：平均分子量＝二甲基單元之平均個數×二甲基單元之分子量＋分子鏈兩末端之三甲基矽氧烷基之分子量¹ H-NMR(溶媒：氘代氯仿、基準物質：TMS) 將δ＝0.085～0.10ppm之積分值定為10.0，則 δ＝0.025～0.085ppm之積分值為109.0 (聚矽氧A-19) 聚矽氧A-19為Dow Corning Toray Co.,Ltd.(股)製之分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封鏈二甲基矽氧烷・甲基苯基矽氧烷共聚物(商品名：SH-550)。使用²⁹ Si-NMR將聚矽氧A-19進行解析之結果，可知平均分子量2201、具有有機基R₁ (C6)之單元(n₁ )之平均個數為10.7個、具有有機基R₁ ’(C1)之單元(n₂ )之平均個數為7.6個、分子構造中之C/Si比為4.73。圖19顯示聚矽氧A-19之NMR數據。此外，甲基苯基聚矽氧之²⁹ Si-NMR解析方法係如同下述。 f(化學位移7.25～9.35ppm)係顯示源自分子鏈兩末端之三甲基矽氧烷基之矽之峰值。 g(化學位移-19.5～-22.0ppm)係顯示源自二甲基單元之矽之峰值。 h(化學位移-32.0～-35.0ppm)係顯示源自甲基苯基單元之矽之峰值。平均分子量、二甲基單元之平均個數、甲基苯基單元之平均個數係以f、g、h之峰值之積分值(比)為基礎，藉由下述式(7)算出。 (式7)：平均分子量＝二甲基單元之平均個數×二甲基單元之分子量＋甲基苯基單元之平均個數×甲基苯基單元之分子量＋分子鏈兩末端之三甲基矽氧烷基之分子量²⁹ Si-NMR(溶媒：氘代氯仿、基準物質：TMS) 將δ＝7.25～9.35ppm之積分值定為10.0，則 δ＝-19.5～-22.0ppm之積分值為38.1 δ＝-32.0～-35.0ppm之積分值為53.3 [聚矽氧油之物性] 將上述聚矽氧油A-1～A-19於之後的實驗使用。聚矽氧A-1～A-16為具有烷基之聚矽氧油，A-17為具有烷基與芳烷基之聚矽氧油，A-18為二甲基聚矽氧、A-19為甲基苯基聚矽氧。針對各聚矽氧油，根據以下的順序測定、算出黏度特性、NMR測定、閃點，及低溫流動性。結果示於下述表1。 (黏度特性) 40℃動黏度、100℃動黏度、黏度指數(VI)係依據JIS K 2283(2000年)進行測定、算出。 (NMR測定) 用了算出平均分子量、烷基碳數、C/Si比之算出，係使用NMR測定結果。¹ H-NMR或²⁹ Si-NMR之測定中，係使用日本電子股份公司製JNM-ECX series FT NMR裝置 400MHz。 (閃點測定) 閃點之測定中，係使用克利弗蘭得開放法閃點試驗機(田中科學機器製作所股份公司製、「自動閃點試驗機 aco-8形」)。評估潤滑油組成物之情況，由於聚矽氧油之蒸氣係附著於檢測器，測定不自動停止，故以目視確認引火並將引火之溫度定為閃點。 (低溫流動性) 低溫流動性係使用流變計(TA Instruments公司製、「ARES-RDA W/FCO」)，評估-40℃之流動性及絕對黏度。

(考察) 由表1之結果可知，式(1)之R之碳數越小、平均分子量越小，則有VI高的傾向。此外，可知前述R之碳數若變大，則低溫流動性變差。由聚矽氧A-7及A-8可知，平均分子量低於900左右則閃點係低於200℃。此外，由聚矽氧A-14可知，平均分子量為4000左右時，40℃動黏度為200mm² /s程度。根據以上內容，係確認以提供可於範圍廣泛的溫度範圍下使用、節能效率優異之潤滑油組成物為目的，只要使用式(1)之R之碳數為12以下，平均分子量為900～4000之聚矽氧油即可。 [聚矽氧油及烴系潤滑油之相溶性] 接著，於確認相溶性之目的下，係以使相對於聚矽氧油之酯油、醚油、聚α烯烴(PAO)、礦物油各自之質量比成為1：1之比例之方式量取，並於室溫(25℃)下攪拌、混合。將攪拌後之混合液馬上以目視觀察，評估混濁之有無(有混濁者定為×、無混濁者定為○)。表2顯示評估相溶性後之結果。

(考察) 由參考例1～4可知，聚矽氧油之C/Si比為3.03之情況，係與醚油以外之烴系潤滑油相溶。若為實驗例5～16之C/Si比為3.05以上之聚矽氧油，則係確認各自與酯油、醚油、聚α烯烴、礦物油相溶。此外，參考例17～20係針對C/Si比為2.09之二甲基聚矽氧進行評估之結果，然而可知與任何潤滑油基油皆不相溶。此外，參考例21～24係針對C/Si比為4.73之甲基苯基聚矽氧進行評估之結果，然而可知甲基苯基聚矽氧之情況，即使C/Si比高，仍與聚α烯烴不相溶。根據此等之結果，本發明之潤滑油組成物中使用之聚矽氧油若構造中之C/Si比為3.03以上，則可與構造中不含有芳香族之潤滑油基油相溶，若C/Si比為3.05以上，則如同烷基二苯基醚，亦可與包含芳香族構造之化合物相溶。藉此，相溶性良好之聚矽氧油之構造中之C/Si比必須為3.03以上，C/Si比為3.05以上係可謂更佳。 [試驗例1：潤滑性評估] 使各別成分以成為下述表3所示之比例(質量%)之方式摻合，並藉由將(A)聚矽氧油與(B)烴系油、(C)抗氧化劑、其他添加劑於100℃加熱並混合，調製實施例1～21及比較例1～5之潤滑油組成物。針對所獲得之各實施例及各比較例之潤滑油組成物，藉由以下之試驗方法評估黏度指數(VI)、相溶性及潤滑性。 (黏度指數(VI)) 與上述聚矽氧油以相同方式進行評估。評估基準為未滿200：×、200～250：○、250以上：◎。 (相溶性) 與上述聚矽氧油以相同方式進行評估。評估基準為將無混濁定為○、有混濁定為×。 (潤滑性) 潤滑性係以高速4球試驗來進行。具體而言，使用Falex潤滑試驗機(＃6)進行評估。試驗條件係以旋轉速度：1200rpm、潤滑油組成物之溫度：75℃、荷重：392N、試驗小時：60分，以磨損痕跡直徑進行評估。依據磨損痕跡直徑之評估基準為2000μm以上：×、1500～2000μm：○、800～1500μm：◎、未滿800μm：◎＋。結果顯示於表3。

(考察) 根據實施例1～21可知，藉由包含本發明規定之摻合量之聚矽氧油、烴系潤滑油，及抗氧化劑，可調整高黏度指數之潤滑油組成物。此外，實施例1～8及10之結果顯示，聚矽氧油之黏度指數(VI)越高，即使聚矽氧油之摻合量少，亦可獲得黏度指數高之潤滑油組成物。此外，由實施例17～20可知，由於包含10質量%以上酯油作為烴系潤滑油，可調整潤滑性更加良好(磨損痕跡直徑為1500μm以下)之潤滑油組成物。此外，由實施例21亦確認即使添加其他添加劑亦無影響。另一方面，比較例1～2中顯示，於聚矽氧油之量過多之情況(85質量%以上)、磨損痕跡直徑係超過3000μm，無法作為潤滑油使用。此外，比較例3～4係顯示使用甲基苯基聚矽氧(聚矽氧A-19)作為聚矽氧油之情況，然而可知即使與本發明進行相同摻合，磨損痕跡直徑係超過3000μm，此亦無法作為潤滑油使用。比較例5係顯示使用二甲基聚矽氧(聚矽氧A-18)作為聚矽氧油之情況，然而於調製階段係產生混濁，無法順利地調製潤滑油組成物。因此，未進行黏度或潤滑性之評估。 [試驗例2：潤滑性評估2] 除了使各別成分以成為下述表4所示之比例(質量%)之方式摻合以外，與上述實施例1同樣地進行，調製實施例22～36及實施例53～56之潤滑油組成物。進而，本試驗中，亦使用由上述所獲得之實施例11之潤滑油組成物。其後，與試驗例1同樣地進行，評估黏度指數(VI)及潤滑性。將其結果總結於表4。

(考察) 本試驗中，改變抗氧化劑的種類與摻合量評估黏度特性與潤滑性。其結果，若使用亞磷酸酯作為抗氧化劑，則可獲得更加優異之潤滑性。由亞磷酸酯為1.0～10.0質量%，可確認耐磨損效果，2.5～7.0質量%時可謂潤滑性提升之效果大。 [試驗例3：低溫流動性之評估] 除了使各別成分以成為下述表5所示之比例(質量%)之方式摻合以外，與上述實施例1同樣地進行，調製實施例37～42、53、54及比較例6之潤滑油組成物。進而，本試驗中，亦使用由上述所獲得之實施例3、7及11之潤滑油組成物。使用此等之各實施例及比較例之潤滑油組成物，藉由與上述相同之方法評估黏度指數(VI)，進而，以下述方法評估低溫流動性及固化溫度。 (低溫流動性) 低溫流動性係使用流變計(TA Instruments公司製、「ARES-RDA W/FCO」)評估-30℃及-40℃之流動性及 -40℃之絕對黏度。此外，確認於-40℃環境下靜置一週後之流動性與分離之有無。低溫流動性之評估基準為-40℃黏度：未滿5Pa・s：◎、5～30Pa・s：○、30Pa・s以上未固化：△、固化：×。 (固化溫度) 連續測定由室溫起降低溫度之過程之黏度，於黏度急遽上昇後，將變得無法測定黏度時之溫度定為固化溫度。固化溫度之評估基準為固化溫度：於-40℃以下未固化：○、於-40℃以下固化：×。以上之結果總結於表5。

(考察) 實施例3、7、11、37～42及53～54由於使用式(1)之R₁ 之碳數為6～12之聚矽氧油，故即使於-30℃亦未固化。由於碳數為12之實施例39之-40℃黏度稍高、實施例41於 -40℃失去流動性，故顯示烷基碳數為未滿12者係更佳。此外，若於低溫環境下靜置，則實施例38及39及41之烷基之碳數為10及12之組成物係固化。藉此，可知烷基碳數特佳為未滿10。烷基鏈C6與芳烷基C9混合之實施例42於-40℃下雖未固化，然而可知黏度係超過5.0Pa・s。若使用芳烷基，即使碳數未滿10，-40℃黏度仍變高，故顯示相較於芳烷基，烷基係較佳。另一方面，比較例6所示之烷基碳數為14之組成物係於到達-30℃之前已固化，故可知無法於低溫下使用。 [試驗例4：蒸發性與潤滑油壽命之評估] 除了使各別成分以成為下述表6所示之比例(質量%)之方式摻合以外，與上述實施例1同樣地進行，調製實施例43～52及比較例7之潤滑油組成物。進而，本試驗中，亦使用由上述所獲得之實施例3、11及23之潤滑油組成物。使用此等之各實施例及比較例之潤滑油組成物，藉由與上述相同之方法評估黏度指數(VI)，進而，以下述方法評估蒸發特性與潤滑油壽命。 (蒸發特性及潤滑油壽命) 根據在10mL燒杯中添加各實施例及比較例之潤滑油組成物2.0g、鐵粉2.0g，以180℃加熱時之經過50小時後之蒸發減量(%)，評估潤滑油組成物之蒸發性。蒸發性之評估基準為未滿15%：◎、15～20%：○、超過20%：△、固化：×。此外，由固化為止之時間評估潤滑油壽命。潤滑油壽命之評估基準為80小時以上未固化：◎、以40～80小時固化：○、未滿40小時即固化：×。以上之結果總結於表6。

(考察) 比較50小時後之蒸發量之結果，以抗氧化劑之有無進行比較，則未放入抗氧化劑之比較例7係於50小時內固化。另一方面，包含抗氧化劑之實施例之潤滑油組成物於50小時後皆未固化。抗氧化劑量變得越多，蒸發量係越多。 [試驗例5：剪切穩定度之評估] 除了使各別成分以成為下述表7所示之比例(質量%)之方式摻合以外，與上述實施例1同樣地進行，調製比較例8～9之潤滑油組成物。進而，本試驗中，亦使用由上述所獲得之實施例3及11之潤滑油組成物。使用此等之各實施例及比較例之潤滑油組成物，藉由與上述相同之方法評估黏度指數(VI)、潤滑性、蒸發性、潤滑油壽命、混濁，進而，以下述方法評估剪切穩定度。 (剪切穩定度) 對於各實施例及比較例之潤滑油組成物，以JASO M347-95為依據，以超音波照射60分鐘。之後，針對超音波照射前後之各潤滑油組成物，以JIS K 2283(2000年)為根據測定40℃動黏度及100℃動黏度。將超音波照射前之動黏度定為v0、超音波照射後之動黏度定為v1。由所測得之動黏度算出下降率((v0-v1)/v0×100)。依據40℃動黏度及100℃動黏度之變化率，藉由以下之基準評估剪切穩定度。剪切穩定度評估基準：前述變化率為未滿5%：◎、5～10%：○、10%以上：×。以上之結果總結於表7。

(考察) 此處，係進行本發明之潤滑油組成物，及摻合黏度指數提昇劑之酯油之比較。可知實施例3及11之本發明之潤滑油組成物係除了上述特性以外，亦未受到剪切之影響。亦即，係確認本發明之潤滑油組成物之剪切穩定度亦為優異。另一方面，比較例8及9之摻合黏度指數提昇劑之酯油之剪切穩定度有不良之結果。此外，可知黏度指數提昇劑之含量若少，則黏度指數向上效果低，黏度指數提昇劑之摻合量越多，受到剪切之影響越大。此申請係以2018年4月13日申請之日本國專利申請特願2018-77830為基礎，其內容係包含於本申請中。為了表現本發明，參照前述具體例等的同時亦透過實施形態適切並且充分地說明本發明，然而必須理解，若為本發明技術領域中具有通常知識者，係可輕易地將前述之實施形態進行變更及/或改良。因此，本發明技術領域中具有通常知識者所實施之變更形態或改良形態，在不脫離申請專利範圍所記載之請求項之權利範圍之程度下，該變更形態或該改良形態係被解釋為包含於該請求項之權利範圍中。 [產業上之可利用性] 本發明之潤滑油組成物在具有卓越的低溫流動性的同時，亦具有高的熱穩定度、剪切穩定度，可於範圍廣泛的溫度範圍下作為潤滑油使用，故適宜使用於一般的軸承用潤滑劑、含浸軸承用之潤滑劑、脂膏基油、冷凍機油、可塑劑等。

[圖1]圖1為實施例所合成之聚矽氧A-1之NMR數據。 [圖2]圖2為實施例所合成之聚矽氧A-2之NMR數據。 [圖3]圖3為實施例所合成之聚矽氧A-3之NMR數據。 [圖4]圖4為實施例所合成之聚矽氧A-4之NMR數據。 [圖5]圖5為實施例所合成之聚矽氧A-5之NMR數據。 [圖6]圖6為實施例所合成之聚矽氧A-6之NMR數據。 [圖7]圖7為實施例所合成之聚矽氧A-7之NMR數據。 [圖8]圖8為實施例所合成之聚矽氧A-8之NMR數據。 [圖9]圖9為實施例所合成之聚矽氧A-9之NMR數據。 [圖10]圖10為實施例所合成之聚矽氧A-10之NMR數據。 [圖11]圖11為實施例所合成之聚矽氧A-11之NMR數據。 [圖12]圖12為實施例所合成之聚矽氧A-12之NMR數據。 [圖13]圖13為實施例所合成之聚矽氧A-13之NMR數據。 [圖14]圖14為實施例所合成之聚矽氧A-14之NMR數據。 [圖15]圖15為實施例所合成之聚矽氧A-15之NMR數據。 [圖16]圖16為實施例所合成之聚矽氧A-16之NMR數據。 [圖17]圖17為實施例所合成之聚矽氧A-17之NMR數據。 [圖18]圖18為實施例所合成之聚矽氧A-18之NMR數據。 [圖19]圖19為實施例所合成之聚矽氧A-19之NMR數據。

Claims

一種潤滑油組成物，其係至少包含 (A)由下述式(1)所示，質量平均分子量為900～4000，構造中之碳與矽之比率(C/Si比)為3.03以上，且，黏度指數(VI)為300以上之聚矽氧油50～80質量%，及 (B)烴系潤滑油10～49質量%，及 (C)抗氧化劑1～10質量%，
(式(1)中，R₁ 及R₂ 為碳數1～12之烷基或芳烷基，且，n為2～44之整數)。
如請求項1之潤滑油組成物，其中，相對於潤滑油組成物全體，係包含酯油10～49質量%作為前述(B)烴系潤滑油。
如請求項1之潤滑油組成物，其中，相對於潤滑油組成物全體，係包含亞磷酸酯1～10質量%作為前述(C)抗氧化劑。
如請求項1之潤滑油組成物，其-40℃中之絕對黏度為5.0Pa・s以下。
如請求項1之潤滑油組成物，其黏度指數(VI)為250以上。
一種潤滑劑，其係使用請求項1之潤滑油組成物。
一種脂膏，其係使用如請求項1之潤滑油組成物或如請求項6之潤滑劑。
一種乳液，其係使用如請求項1之潤滑油組成物或如請求項6之潤滑劑。
一種潤滑方法，其係使用請求項1之潤滑油組成物。
如請求項1之潤滑油組成物，其係軸承用。