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TWI797066B - 使用暫時貼合用積層體薄膜之暫時貼合方法、以及使用其之半導體裝置之製造方法 - Google Patents

使用暫時貼合用積層體薄膜之暫時貼合方法、以及使用其之半導體裝置之製造方法 Download PDF

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Publication number
TWI797066B
TWI797066B TW105134667A TW105134667A TWI797066B TW I797066 B TWI797066 B TW I797066B TW 105134667 A TW105134667 A TW 105134667A TW 105134667 A TW105134667 A TW 105134667A TW I797066 B TWI797066 B TW I797066B
Authority
TW
Taiwan
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substrate
film layer
adhesive layer
film
temporary
Prior art date
Application number
TW105134667A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201734165A (zh
Inventor
小田拓郎
有本真治
藤原健典
Original Assignee
日商東麗股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日商東麗股份有限公司 filed Critical 日商東麗股份有限公司
Publication of TW201734165A publication Critical patent/TW201734165A/zh
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Publication of TWI797066B publication Critical patent/TWI797066B/zh

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Abstract

本發明提供一種暫時貼合用積層體薄膜，其係耐熱性優異，連基板周邊部都能平坦地形成皮膜，能以1種類的接著劑將半導體電路形成基板與支撐基板或支撐薄膜層接著，能在室溫下以溫和的條件剝離。本發明為一種暫時貼合用積層體薄膜，至少具有(A)保護薄膜層、(B)接著劑層、(C)支撐薄膜層之3層，且至少前述(B)接著劑層含有以特定的一般式所表示的矽氧烷聚合物或以特定的一般式所表示的化合物。

Description

使用暫時貼合用積層體薄膜之暫時貼合方法、以及使用其之半導體裝置之製造方法
本發明係關於暫時貼合用積層體薄膜、使用暫時貼合用積層體薄膜之基板加工物及積層基板加工物之製造方法、以及使用該等之半導體裝置之製造方法。
近年來，半導體裝置的輕量化、薄型化正在進展。為了半導體元件的高積體化、高密度化，而正在進展一邊藉由矽貫通電極(TSV：Through Silicon Via)連接半導體晶片一邊進行積層的技術開發。又，在功率半導體的領域，為了節能化而要求降低傳導損失。為了解決這樣的課題，必須將封裝(package)薄化，正檢討將半導體電路形成基板的厚度薄型化至100μm以下，進行加工。在此步驟中，藉由研磨半導體電路形成基板的非電路形成面(背面)來進行薄型化，在此背面形成背面電極。為了防止在研磨等步驟中的半導體電路形成基板的破裂，而將半導體電路形成基板固定在具有支撐性的矽晶圓、玻璃基板等支撐基板，進行研磨、背面電路形成加工等後，將加工過的半導體電路形成基板從支撐基板剝離。為了將半導體電路形成基板固定在支撐基板係使 用暫時貼合用接著劑。對於可用作此暫時貼合用接著劑的接著劑，係要求可承受半導體電路形成步驟中的熱負荷的耐熱性，又，要求在加工步驟結束後能容易地剝離。
而作為這樣的暫時貼合用接著劑，例如，有提案使用具有耐熱性的聚醯胺或聚醯亞胺系的接著層，藉由進行加熱使接著力改變來進行剝離者(例如，參照專利文獻1)等。又，有提案作成具有耐熱性之包含熱塑性有機聚矽氧烷系的接著劑層與硬化性改質矽氧烷系的接著劑層之2種類的接著劑層的結構，設為可分別剝離半導體電路形成基板與支撐基板的接著力，在室溫下機械性地施力以進行剝離者(例如，專利文獻2)。又，有提案以環烯烴系之1種類的接著劑層構成，且在室溫下機械性地施力以進行剝離者(例如，專利文獻3)。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1 日本特開2010-254808號公報(申請專利範圍)
專利文獻2 日本特開2013-48215號公報(申請專利範圍)
專利文獻3 日本特開2013-241568號公報(申請專利範圍)
然而，如專利文獻1之若不藉由加熱處理則不能剝離的暫時貼合用接著劑，有下述問題：在用於剝離的加熱步驟中焊料凸塊(solder bump)熔解、在半導體加工步驟中接著力降低而在步驟途中剝離、或相反地接著力提升而變得無法剝離等。
如在室溫下機械性地施力以進行剝離的專利文獻2的暫時貼合用接著劑沒有如上所述的問題。但是，必須形成2種類的接著劑層，有在步驟上成為相當大的負擔之問題。而如專利文獻3的暫時貼合用接著劑係1種類的接著劑層，且在室溫下機械性地施力以進行剝離者。但是，環烯烴系的材料有在高溫下的半導體步驟中分解等的問題。又，在塗布形成暫時貼合用接著劑的情況下，有晶圓邊緣部隆起，在晶圓貼合時產生不良的情形。
有鑑於這樣的狀況，本發明的目的為提供一種積層體薄膜，其具有暫時貼合用的接著劑層，該暫時貼合用的接著劑層能以1種類的接著劑將半導體電路形成基板與支撐基板接著，在晶圓邊緣部沒有隆起，耐熱性優異，即使通過半導體裝置等的製造步驟接著力也沒有改變，之後，在室溫下以溫和的條件機械性地施力、或者使其溶解於再處理溶劑(rework solvent)而能剝離。
即，本發明係一種暫時貼合用積層體薄膜，其特徵為至少具有(A)保護薄膜層、(B)接著劑層、(C)支撐薄膜層之3層，且至少前述(B)接著劑層含有以一般式 (1)所表示的矽氧烷聚合物或以一般式(2)所表示的化合物。
Figure 105134667-A0202-12-0004-1
(式中，m為10以上100以下的整數。R1及R2可分別相同也可不同，表示一價有機基。R3及R4可分別相同也可不同，表示碳數1~30的伸烷基或伸苯基。R5~R8可分別相同也可不同，表示碳數1~30的烷基、烯基、烷氧基、苯基或苯氧基。)
Figure 105134667-A0202-12-0004-2
(式中，R9表示具有碳數2~20及氮數1~3的一價有機基，R10表示氫、碳數1~20的烷基或芳香族基。a表示1~4的整數。)
根據本發明，能提供一種暫時貼合用積層體薄膜，其係耐熱性優異，連晶圓邊緣部都能平坦地形成皮膜，能以1種類的接著劑將半導體電路形成基板與支撐基板或支撐薄膜層接著，能在室溫下以溫和的條件剝離。
[用於實施發明的形態]
本發明的暫時貼合用積層體薄膜，係至少具有(A)保護薄膜層、(B)接著劑層、(C)支撐薄膜層之3層的暫時貼合用積層體薄膜，且至少前述(B)接著劑層含有以一般式(1)所表示的矽氧烷聚合物或以一般式(2)所表示的化合物。
在本發明的暫時貼合用積層體薄膜的一態樣中，(B)接著劑層含有以一般式(1)所表示的矽氧烷聚合物。
Figure 105134667-A0202-12-0005-3
(式中，m為10以上100以下的整數。R1及R2可分別相同也可不同，表示一價有機基。R3及R4可分別相同也可不同，表示碳數1~30的伸烷基或伸苯基。R5~R8可分別相同也可不同，表示碳數1~30的烷基、烯基、烷氧基、苯基或苯氧基。)
R1及R2可分別相同也可不同，表示一價有機基。例如，能使用具有烷基、烯基、烷氧基、苯基、苯氧基、胺基、羧基、經基、環氧基、氧雜環丁烷(oxetane)基、 醚基、芳烷基、醯胺基、醯亞胺基、硝基、酯基的構造等。
一般式(1)中，m為10以上100以下的整數。藉由含有m為10以上100以下的矽氧烷聚合物，能將塗布在晶圓並加以乾燥所得到的接著劑層的表面的接著性降低，因此能將半導體電路形成基板與支撐基板接著，之後，在室溫下以溫和的條件機械性地施力而進行剝離。
又，藉由含有m為10以上100以下的矽氧烷聚合物，能使接著劑層的表面的耐熱性提升，在貼合了半導體電路形成基板與支撐基板後的元件加工步驟中抑制在接著劑層產生空洞(void)。
對於聚矽氧烷聚合物的m數，能藉由利用滴定之分子量的算出、或利用構造鑑定的算出來求得。聚矽氧烷聚合物在如二胺化合物般具有官能基的情況下，能藉由官能基的滴定來算出。
對於R1~R8的構造，能藉由HMBC或HMQC等各種NMR測定、IR測定等來鑑定。
又，能由化學結構式計算使用的聚矽氧烷聚合物為m=1的情況及m=10的情況的分子量，以一次函數的關係式得到m的數值與分子量的關係。能將上述平均分子量代入此關係式，得到上述m的平均值。在藉由構造鑑定算出m數的情況下，能藉由利用HMBC或HMQC等各種NMR測定或IR測定等之構造分析及質子數的比較來算出m數。
從耐熱性的觀點，R1及R2較佳為具有芳香族環、或芳香族雜環構造的構造。藉由R1及R2為具有芳香族環、或芳香族雜環構造的構造，而在貼合了半導體電路形成基板與支撐基板後的元件加工步驟中能進一步抑制在接著劑層產生空洞。作為R1及R2的具體例，可舉出下述構造，但不限於此等。
Figure 105134667-A0202-12-0007-4
Figure 105134667-A0202-12-0008-5
(B)接著劑層所含的成分中，以前述一般式(1)所表示的矽氧烷聚合物的含量較佳為0.01質量%以上30質量%以下，更佳為0.1質量%以上，更佳為15質量%以下。藉由設為0.01質量%以上，剝離性進一步提升，藉由設為30質量%以下，能進一步保持接著劑層與半導體電路形成基板或支撐基板的接著性。
在本發明的暫時貼合用積層體薄膜的另一態樣中，(B)接著劑層含有以一般式(2)所表示的化合物。
Figure 105134667-A0202-12-0008-6
(式中，R9表示具有碳數2~20及氮數1~3的一價有機基，R10表示氫、碳數1~20的烷基或芳香族基。a表示1~4的整數。)
藉由含有以一般式(2)所表示的化合物，能提升接著劑層與半導體電路形成基板或支撐基板的接著性，因此在貼合了半導體電路形成基板或支撐基板後的加熱處理步驟中能抑制在與接著劑層的界面產生空洞。又，推測藉由包含氮原子，分子間的相互作用提高，接著劑層的接著力變高。
R9表示具有碳數2~20及氮數1~3的一價有機基。例如，能使用具有胺基、異氰酸酯基、脲基、醯胺基的構造等。作為以一般式(2)所表示的化合物的具體例，可舉出下述構造，但不限於此等。
Figure 105134667-A0202-12-0010-7
又，從耐熱性的觀點，R9較佳為具有芳香族環、或芳香族雜環構造的構造。作為以一般式(2)所表示的化合物的較佳具體例，可舉出下述構造，但不限於此等。
Figure 105134667-A0202-12-0011-8
(B)接著劑層所含的成分中，以一般式(2)所表示的化合物的含量較佳為0.01質量%以上30質量%以下，更佳為0.1質量%以上，更佳為15質量%以下。藉由設為0.1質量%，有抑制空洞產生的效果，藉由設為15質量%以下，而抑制接著劑層的流動性提升，其結果，能抑制加熱處理步驟中的接著劑層中的空洞產生。
本發明的暫時貼合用積層體薄膜所含的(B)接著劑層較佳為除了以前述一般式(1)所表示的矽氧烷聚合物外進一步含有樹脂(b)。樹脂(b)的種類沒有特別限定，若為一般可用於電子材料用途的樹脂，則何種樹脂皆可。例如，可舉出：聚醯亞胺系樹脂、丙烯酸系樹脂、丙烯腈系樹脂、丁二烯系樹脂、胺基甲酸酯系樹脂、聚酯系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚醯胺醯亞胺系樹脂、環氧系樹脂、酚系樹脂、聚矽氧系樹脂、脂環式樹脂等的高分子樹脂，但不限於此。又，可為單獨的，也可組合2種以上。從製膜性的觀點，(B)接著劑層所含的成分中，樹脂(b)的含量較佳為50質量%以上，更佳為60質量%以上。又，從剝離性的觀點，(B)接著劑層所含的成分中，樹脂(b)的含量較佳為99.99質量%以下，更佳為99.9質量%以下。
樹脂(b)的玻璃轉移溫度較佳為100℃以下。若玻璃轉移溫度為100℃以下，則能在將成為被接著體的基材熱壓接在本發明的暫時貼合用積層體薄膜的接著劑層之際顯示更良好的黏著性。
又，樹脂(b)的1%重量減少溫度較佳為300℃以上，更佳為350℃以上。若1%重量減少溫度為300℃以上，則在元件加工步驟中不會在接著劑層產生空洞，能顯示良好的耐熱性。
1%重量減少溫度能使用熱重量分析裝置(TGA)進行測定。對於測定方法，係將既定量的樹脂投入TGA，在60℃下保持30分鐘除去樹脂吸收的水分。接 著，以5℃/分鐘升溫至500℃。從所得到的重量減少曲線中評價重量減少1%的溫度，藉此能測定1%重量減少溫度。
樹脂(b)較佳為聚醯亞胺樹脂。即，本發明的暫時貼合用積層體薄膜所含的(B)接著劑層較佳為含有聚醯亞胺樹脂。藉由含有聚醯亞胺樹脂，能容易達成前述1%重量減少溫度為300℃以上。在樹脂(b)為聚醯亞胺樹脂的情況下，從耐熱性的觀點，(B)接著劑層所含的成分中，樹脂(b)的含量較佳為30質量%以上，更佳為50質量%以上，再更佳為60質量%以上，再更佳為70質量%以上，再更佳為80質量%以上。在樹脂(b)為聚醯亞胺樹脂與其他樹脂的混合物的情況下，樹脂(b)所含的成分中，聚醯亞胺樹脂的含量較佳為60質量%以上，更佳為70質量%以上，再更佳為80質量%以上，再更佳為90質量%以上。
前述聚醯亞胺樹脂係至少具有酸二酐殘基與二胺殘基者，較佳為包含以一般式(3)所表示的聚矽氧烷系二胺的殘基。
Figure 105134667-A0202-12-0013-9
(式中，n為自然數，由聚矽氧烷系二胺的平均分子量所算出的平均值為1以上100以下。R11及 R12可分別相同也可不同，表示碳數1~30的伸烷基或伸苯基。R13~R16可分別相同也可不同，表示碳數1~30的烷基、苯基或苯氧基。)
聚矽氧烷系二胺的平均分子量能藉由利用進行聚矽氧烷系二胺的胺基的中和滴定來算出胺基當量，將此胺基當量乘以2倍而求出。例如，採取既定量的作為試料的聚矽氧烷系二胺放入燒杯，將其溶解在既定量的異丙醇(以下，稱為IPA。)與甲苯的1：1混合溶液中，在此溶液中一邊攪拌一邊滴加0.1N鹽酸水溶液，由達到中和點時的0.1N鹽酸水溶液的滴加量能算出胺基當量。將此胺基當量乘以2倍的值為平均分子量。
對於R13~R16的構造，能藉由HMBC或HMQC等各種NMR測定或IR測定等來鑑定。
另一方面，能由化學結構式計算使用的聚矽氧烷系二胺為n=1的情況及n=10的情況的分子量，以一次函數的關係式得到n的數值與分子量的關係。能將上述平均分子量代入此關係式，得到上述n的平均值。
又，以一般式(3)所表示的聚矽氧烷系二胺，因為有n不是單一的而是具有複數個n的混合物的情況，因此本發明中的n表示平均值。
作為以一般式(3)所表示的聚矽氧烷系二胺的具體例，可舉出：α,ω-雙(3-胺基丙基)聚二甲基矽氧烷、α,ω-雙(3-胺基丙基)聚二乙基矽氧烷、α,ω-雙(3-胺基丙基)聚二丙基矽氧烷、α,ω-雙(3-胺基丙基)聚二丁基矽氧烷、α,ω-雙(3-胺基丙基)聚二苯氧基矽氧烷、α,ω-雙(2- 胺基乙基)聚二甲基矽氧烷、α,ω-雙(2-胺基乙基)聚二苯氧基矽氧烷、α,ω-雙(4-胺基丁基)聚二甲基矽氧烷、α,ω-雙(4-胺基丁基)聚二苯氧基矽氧烷、α,ω-雙(5-胺基戊基)聚二甲基矽氧烷、α,ω-雙(5-胺基戊基)聚二苯氧基矽氧烷、α,ω-雙(4-胺基苯基)聚二甲基矽氧烷、α,ω-雙(4-胺基苯基)聚二苯氧基矽氧烷等。上述聚矽氧烷系二胺可單獨使用，也可使用2種以上。若併用n不同的矽氧烷系二胺，則能控制接著力，因而較佳。
其中，特佳為n達到2以上的聚矽氧烷系二胺，能使樹脂(b)的玻璃轉移溫度降低。樹脂(b)的玻璃轉移溫度較佳為100℃以下，能在進行熱壓接之際顯示良好的接著性。又，從接著性的觀點，以一般式(3)所表示的聚矽氧烷系二胺較佳為n為1以上20以下。藉由使用n為1以上20以下的聚矽氧烷系二胺，能提高與半導體電路形成基板或支撐基板等基板的接著力，能在將基板進行薄化加工的步驟等不發生基板的剝離而進行加工。
以一般式(3)所表示的聚矽氧烷系二胺的殘基，較佳為全部二胺殘基中30莫耳%以上，更佳為40莫耳%以上，再更佳為60莫耳%以上。藉由在此範圍內，可大幅降低樹脂的玻璃轉移溫度，在低溫下的貼合成為可能。又，從接著性的觀點，以一般式(3)所表示的聚矽氧烷系二胺的殘基，較佳為全部二胺殘基中95莫耳%以下，更佳為90莫耳%以下，再更佳為85莫耳%以下。藉由在此範圍內，能進一步提高與半導體電路形成基板或 支撐基板等基板的接著力，能在將基板進行薄化加工的步驟等不發生基板的剝離而進行加工。
前述聚醯亞胺樹脂可具有芳香族二胺的殘基或脂環式二胺的殘基。從接著性及剝離性的觀點，芳香族二胺的殘基或脂環式二胺的殘基較佳為全部二胺殘基中0.1莫耳%以上70莫耳%以下，更佳為0.1莫耳%以上，更佳為60莫耳%以下。
作為芳香族二胺或脂環式二胺的具體例，可舉出：2,5-二胺基酚、3,5-二胺基酚、3,3’-二羥基聯苯胺、4,4’-二羥基-3,3’-二胺基苯基丙烷、4,4’-二羥基-3,3’-二胺基苯基六氟丙烷、4,4’-二羥基-3,3’-二胺基苯基碸、4,4’-二羥基-3,3’-二胺基苯基醚、3,3’-二羥基-4,4’-二胺基苯基醚、4,4’-二羥基-3,3’-二胺基苯基丙烷甲烷、4,4’-二羥基-3,3’-二胺基二苯甲酮、1,3-雙(4-胺基-3-羥基苯基)苯、1,3-雙(3-胺基-4-羥基苯基)苯、雙(4-(4-胺基-3-羥基苯氧基)苯)丙烷、雙(4-(3-胺基-4-羥基苯氧基)苯)碸、雙(4-(3-胺基-4-羥基苯氧基))聯苯、對苯二胺、間苯二胺、2,5-二胺基甲苯、2,4-二胺基甲苯、3,5-二胺基苯甲酸、2,6-二胺基苯甲酸、2-甲氧基-1,4-苯二胺、4,4’-二胺基苯甲醯苯胺、3,4’-二胺基苯甲醯苯胺、3,3’-二胺基苯甲醯苯胺、3,3’-二甲基-4,4’-二胺基苯甲醯苯胺、9,9-雙(4-胺基苯基)茀、9,9-雙(3-胺基苯基)茀、9,9-雙(3-甲基-4-胺基苯基)茀、9,9-雙(3,5-二甲基-4-胺基苯基)茀、9,9-雙(3-甲氧基-4-胺基苯基)茀、9,9-雙(4-胺基苯基)茀-4-甲酸、9,9-雙(4-胺基苯基)茀-4-甲基、9,9-雙(4-胺基苯基) 茀-4-甲氧基、9,9-雙(4-胺基苯基)茀-4-乙基、9,9-雙(4-胺基苯基)茀-4-碸、9,9-雙(4-胺基苯基)茀-3-甲酸、9,9-雙(4-胺基苯基)茀-3-甲基、1,3-二胺基環己烷、2,2’-二甲基聯苯胺、3,3’-二甲基聯苯胺、3,3’-二甲氧基聯苯胺、2,4-二胺基吡啶、2,6-二胺基吡啶、1,5-二胺基萘、2,7-二胺基茀、對胺基苄基胺、間胺基苄基胺、4,4’-雙(4-胺基苯氧基)聯苯、4,4’-二胺基二苯基醚、3,3’-二胺基二苯基醚、3,4’-二胺基二苯基醚、4,4’-二胺基二苯基碸、3,3’-二胺基二苯基碸、3,3’-二胺基二苯基甲烷、4,4’-二胺基二苯基甲烷、4,4’-二胺基二苯基硫醚、3,3’-二胺基二苯甲酮、3,4’-二胺基二苯甲酮、4,4’-二胺基二苯甲酮、3,3’-二甲基-4,4’-二胺基二苯基甲烷、1,3-雙(4-胺基苯氧基)苯、1,3-雙(3-胺基苯氧基)苯、1,4-雙(4-胺基苯氧基)苯、1,4-雙(3-胺基苯氧基)苯、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]丙烷、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]甲烷、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]甲烷、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]醚、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]醚、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]碸、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]碸、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]六氟丙烷、1,4-二胺基環己烷、4,4’-亞甲基雙(環己基胺)、3,3’-亞甲基雙(環己基胺)、4,4’-二胺基-3,3’-二甲基二環己基甲烷、4,4’-二胺基-3,3’-二甲基二環己基、聯苯胺等。上述芳香族二胺及脂環式二胺可單獨使用，也可使用2種以上。
在此等芳香族二胺及脂環式二胺中，較佳為具有彎曲性高的構造的芳香族二胺，具體而言，特佳 為1,3-雙(3-胺基苯氧基)苯、3,3’-二胺基二苯基碸、4,4’-二胺基二苯基醚、3,3’-二胺基二苯基醚、3,3’-二胺基二苯甲酮。
前述聚醯亞胺樹脂較佳為包含芳香族四羧酸二酐的殘基作為酸二酐殘基。藉由包含芳香族四羧酸二酐的殘基，而1%重量減少溫度成為300℃以上，在加熱處理步驟中不會在接著劑層產生空洞，能顯示良好的耐熱性。
作為芳香族四羧酸二酐的具體例，可舉出：焦蜜石酸二酐、3,3’,4,4’-聯苯四甲酸二酐、2,2’-二甲基-3,3’,4,4’-聯苯四甲酸二酐、5,5’-二甲基-3,3’,4,4’-聯苯四甲酸二酐、2,3,3’,4’-聯苯四甲酸二酐、2,2’,3,3’-聯苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯基醚四甲酸二酐、2,3,3’,4’-二苯基醚四甲酸二酐、2,2’,3,3’-二苯基醚四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐、2,2’,3,3’-二苯甲酮四甲酸二酐、2,3,3’,4’-二苯甲酮四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯基碸四甲酸二酐、2,3,3’,4’-二苯基碸四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯基亞碸四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯基硫醚四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯基亞甲基四甲酸二酐、4,4’-亞異丙基二酞酸酐、4,4’-(六氟亞異丙基)二酞酸酐、3,4,9,10-苝四甲酸二酐、2,3,6,7-萘四甲酸二酐、1,4,5,8-萘四甲酸二酐、1,2,5,6-萘四甲酸二酐、3,3”,4,4”-對聯三苯四甲酸二酐、3,3”,4,4”-間聯三苯四甲酸二酐、2,3,6,7-蒽四甲酸二酐、1,2,7,8-菲四甲酸二酐等。上述芳香族四羧酸二酐可單獨使用，也可使用2種以上。
又，在無損聚醯亞胺樹脂的耐熱性的程度下可使其含有具有脂肪族環的四羧酸二酐。作為具有脂肪族環的四羧酸二酐的具體例，可舉出：2,3,5-三羧基環戊基乙酸二酐、1,2,3,4-環丁烷四甲酸二酐、1,2,3,4-環戊烷四甲酸二酐、1,2,3,5-環戊烷四甲酸二酐、1,2,4,5-雙環己烯四甲酸二酐、1,2,4,5-環己烷四甲酸二酐、1,3,3a,4,5,9b-六氫-5-(四氫-2,5-二側氧-3-呋喃基)-萘并[1,2-C]呋喃-1,3-二酮。上述四羧酸二酐可單獨使用，也可使用2種以上。
前述聚醯亞胺樹脂的分子量的調整能藉由將用於合成的四羧酸成分及二胺成分設為等莫耳、或使任一者過量來進行。也能使四羧酸成分或二胺成分中任一者過量，以酸成分或胺成分等封端劑將聚合物鏈末端予以封端。作為酸成分的封端劑，可較佳地使用二羧酸或其酐，作為胺成分的封端劑，可較佳地使用單胺。此時，較佳為將包含酸成分或胺成分的封端劑在內的四羧酸成分的酸當量與二胺成分的胺當量設為等莫耳。
在以四羧酸成分過量或二胺成分過量的方式調整莫耳比的情況下，可添加苯甲酸、酞酸酐、四氯酞酸酐、苯胺等二羧酸或其酐、單胺作為封端劑。
前述聚醯亞胺樹脂的四羧酸成分/二胺成分的莫耳比能以樹脂組成物的黏度成為容易用於塗布等的範圍內的方式適宜調整，一般在100/100~100/95、或100/100~95/100的範圍內調整四羧酸成分/二胺成分的莫耳比。若打破莫耳平衡，則有樹脂的分子量降低、形成 的膜的機械強度降低、黏著力也變弱的傾向，因此較佳為在黏著力不變弱的範圍內調整莫耳比。
對將前述聚醯亞胺樹脂進行聚合的方法沒有特別限制。例如，將聚醯亞胺前驅物之聚醯胺酸進行聚合時，將四羧酸二酐與二胺在有機溶劑中、於0~100℃下攪拌1~100小時，而得到聚醯胺酸樹脂溶液。在聚醯亞胺樹脂係對有機溶媒為可溶性的情況下，將聚醯胺酸聚合後，直接將溫度升高至120~300℃攪拌1~100小時，轉化為聚醯亞胺，得到聚醯亞胺樹脂溶液。此時，也可將甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯等添加在反應溶液中，使在醯亞胺化反應中出現的水與此等溶媒共沸而除去。
前述聚醯亞胺樹脂可為已閉環聚醯亞胺樹脂、或該聚醯亞胺的前驅物之聚醯胺酸中任一者。又，也可為一部分閉環而醯亞胺化的聚醯亞胺前驅物。在使用聚醯亞胺前驅物的情況下，有因加熱處理時的脫水所造成的硬化收縮而產生翹曲、導致所脫水的水所造成的空洞產生的情況，因此聚醯亞胺樹脂較佳為已閉環聚醯亞胺樹脂。
作為聚醯亞胺、或聚醯亞胺前驅物之聚醯胺酸合成的溶媒，例如，可舉出：N-甲基-2-吡咯啶酮、N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺等醯胺系極性溶媒，又，β-丙內酯、γ-丁內酯、γ-戊內酯、δ-戊內酯、γ-己內酯、ε-己內酯等內酯系極性溶媒，除此之外，甲基賽珞蘇、甲基賽珞蘇乙酸酯、乙基賽珞蘇、乙基賽珞蘇 乙酸酯、甲基卡必醇、乙基卡必醇、乳酸乙酯、丙二醇單三級丁基醚、乙二醇單三級丁基醚、丙二醇單正丁基醚、丙二醇單丙基醚、丙二醇單乙基醚、乙二醇單正丁基醚、乙二醇單丙基醚、二丙二醇二甲基醚、二丙二醇二乙基醚、二丙二醇二丙基醚、二丙二醇二正丁基醚、二丙二醇二-三級丁基醚、二丙二醇單甲基醚、二丙二醇單乙基醚、二丙二醇單丙基醚、二丙二醇單正丁基醚、三丙二醇單甲基醚、三丙二醇單乙基醚、三丙二醇單丙基醚、二乙二醇甲基乙基醚、二乙二醇二甲基醚、三乙二醇二甲基醚等，但不限於此等。此等可單獨使用，也可使用2種以上。
聚醯亞胺系樹脂溶液、或聚醯胺酸樹脂溶液的濃度通常較佳為10質量%以上80重量%以下，更佳為20質量%以上，又，再更佳為70質量%以下。
在為聚醯胺酸樹脂溶液的情況下，可在塗布在(C)支撐薄膜層上並加以乾燥而形成塗敷膜後，進行熱處理而轉化為聚醯亞胺樹脂。對於從聚醯亞胺前驅物轉化為聚醯亞胺，需要240℃以上的溫度。但是，藉由在聚醯胺酸樹脂組成物中含有醯亞胺化觸媒，而在較低溫、短時間內的醯亞胺化成為可能。作為醯亞胺化觸媒的具體例，可舉出：吡啶、三甲基吡啶、β-甲基吡啶、喹啉、異喹啉、咪唑、2-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、2-苯基咪唑、2,6-二甲基吡啶、三乙基胺、間羥基苯甲酸、2,4-二羥基苯甲酸、對羥基苯基乙酸、4-羥基苯基丙酸、對酚磺酸、對胺基酚、對胺基苯甲酸等，但不限於此等。
相對於聚醯胺酸固體成分100重量份，醯亞胺化觸媒較佳為3重量份以上，更佳為5重量份以上。藉由含有3重量份以上的醯亞胺化觸媒，即使是較低溫的熱處理也可使醯亞胺化完成。又，較佳為10重量份以下，更佳為8重量份以下。藉由將醯亞胺化觸媒的含量設為10重量份以下，能使在熱處理後醯亞胺化觸媒在聚醯亞胺系樹脂層中殘留的量極小化，能抑制揮發成分的產生。
從耐熱性或剝離性的觀點，本發明的暫時貼合用積層體薄膜所含的(B)接著劑層較佳為含有無機微粒子。作為無機微粒子的材質，能將氧化矽、氧化鋁、氧化鈦、氮化矽、氮化硼、氮化鋁、氧化鐵、玻璃或其他金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳酸鹽、硫酸鋇等金屬硫酸鹽等單獨使用或混合2種以上使用。
無機微粒子的形狀可為球狀、破碎狀、薄片狀等非球狀中任一者。球狀的無機微粒子容易均勻地分散在接著組成物中，因此能較佳地使用。又，從接著劑層對凹凸基板的包埋性的觀點，球狀的無機微粒子的平均粒徑較佳為20μm以下，更佳為10μm以下，再更佳為5μm以下。又，無機微粒子的平均粒徑較佳為5nm以上，更佳為10nm以上。當為5nm以上時，分散性更優異，能在接著劑層中高濃度填充無機微粒子。
無機微粒子的平均粒徑係指表示無機微粒子單獨存在的情況下的粒徑、且表示頻率最高的粒徑者。在形狀為球狀的情況下表示其直徑，在橢圓狀及扁 平狀的情況下表示形狀的最大長度。再者，在桿狀或纖維狀的情況下表示長邊方向的最大長度。作為測定接著劑層中的無機微粒子的平均粒徑的方法，能藉由利用SEM(掃描型電子顯微鏡)直接觀察粒子，計算100個粒子的粒徑的平均值而測定。
從接著性的觀點，相對於接著劑層成分的總量，無機微粒子的含量較佳為60質量%以下，更佳為40質量%，再更佳為20質量%。又，從抑制加熱時的空洞的觀點，相對於接著劑層成分的總量，無機微粒子的含量較佳為1質量%以上，更佳為3質量%以上。
本發明的具有(A)保護薄膜層、(B)接著劑層、(C)支撐薄膜層之3層的暫時貼合用積層體薄膜，能藉由在(C)支撐薄膜層上形成(B)接著劑層後，在(B)接著劑層的表面積層(A)保護薄膜層來製造。即，本發明的暫時貼合用積層體薄膜係依序積層(C)支撐薄膜層、(B)接著劑層、(A)保護薄膜層而構成。本發明中所稱的(B)接著劑層係指至少包含以前述一般式(1)所表示的矽氧烷聚合物或以前述一般式(2)所表示的化合物的樹脂層。另外，(B)接著劑層至少含有以前述一般式(1)所表示的矽氧烷聚合物或以前述一般式(2)所表示的化合物，也可含有兩者。
在(C)支撐薄膜層上形成(B)接著劑層的方法，可舉出將接著劑塗布材塗布在(C)支撐薄膜層，使溶媒揮發而形成的方法等。此處所稱的接著劑塗布材係指以有機溶劑使構成接著劑層的成分溶解的組成物，可包含界面活性劑或黏附補助材等添加劑。
接著劑塗布材的調製方法，可將至少以前述一般式(1)所表示的矽氧烷聚合物或以前述一般式(2)所表示的化合物與有機溶劑、添加劑等混合來進行調製。又，也可在聚合而調製之樹脂溶液中至少添加以前述一般式(1)所表示的矽氧烷聚合物或以前述一般式(2)所表示的化合物，且添加溶劑或添加劑等來進行調製。又，也可藉由將進行再沉澱等的精製處理而製造之樹脂或市售的樹脂、與至少以前述一般式(1)所表示的矽氧烷聚合物或以前述一般式(2)所表示的化合物、與有機溶劑或添加劑等混合來進行調製。
作為接著劑塗布材的塗布方法，可舉出：噴灑塗布、輥塗布、網版印刷、刮刀塗布機、模塗布機、軋輥(calender coater)塗布機、液面彎曲式塗布機(meniscus coater)、棒塗布機、輥塗布機、缺角輥塗布機(comma roll coater)、凹版塗布機、網版塗布機、狹縫模塗布機等方法，但也可為任一方法。塗敷後藉由進行熱處理來除去接著劑塗布材中的溶劑，使其乾燥而在支撐薄膜層上形成接著劑層。熱處理溫度為80℃以上300℃以下，較佳為100℃以上，較佳為250℃以下。熱處理時間通常是在20秒鐘~30分鐘中適宜選擇，可為連續的也可為間歇的。
積層的接著劑層的厚度能適宜選擇，為0.1μm以上500μm以下。較佳為1μm以上，更佳為2μm以上。又，較佳為100μm以下，更佳為70μm以下。從對附有銅柱凸塊的基板等的具有凹凸的基板的層合性、 對凹凸部的包埋性的觀點，接著劑層的膜厚較佳為10μm以上。
作為用於本發明的暫時貼合用積層體薄膜的(C)支撐薄膜層，沒有特別限定。可舉出如以下的塑膠薄膜。聚丙烯薄膜、聚乙烯薄膜、聚苯乙烯薄膜、聚對酞酸乙二酯(PET)薄膜、聚苯硫(polyphenylene sulfide)(PPS)薄膜、聚醯亞胺薄膜、聚醯胺薄膜、聚醯胺醯亞胺薄膜、聚酯薄膜、芳香族聚酯薄膜、聚醚碸薄膜、聚四氟乙烯薄膜(PTFE)等的含氟聚合物薄膜、聚醚醚酮薄膜、聚苯乙烯薄膜、聚苯醚(polyphenylene ether)薄膜、聚芳香酯(polyarylate)薄膜、聚碸薄膜等。作為塑膠薄膜的具體例(以下為商品名)，可舉出：「Lumirror」(註冊商標)、「TORELINA」(註冊商標)、「Torayfan」(註冊商標)(Toray(股)製)、「Kapton」(註冊商標)(Toray-DuPont(股)製)、「Upilex」(註冊商標)(宇部興產(股)製)、「Apical」(註冊商標)(Kaneka(股)製)等，但不限於此等。
在將(C)支撐薄膜層暴露在回流(reflow)處理或電漿CVD步驟、電漿PVD步驟、燒結(sintering)步驟等的150℃~450℃的加熱處理步驟的情況下，從抑制變形或抑制空洞的觀點，較佳為使用熔點高的(C)支撐薄膜層。又，(C)支撐薄膜層的熔點必須為在加熱處理步驟中所暴露的溫度以上，因此較佳為使用熔點高的(C)支撐薄膜層。即，作為(C)支撐薄膜層的熔點，較佳為150℃以上，更佳為200℃以上，再更佳為220℃以上，再更佳為240℃以上，特佳為260℃以上。
又，因同樣的理由，較佳為使用熱分解溫度高的(C)支撐薄膜層。此處所稱的熱分解溫度係指1%重量減少溫度，能使用熱重量分析裝置(TGA)進行測定。對於測定方法，係將既定量的(C)支撐薄膜層投入TGA，在空氣環境下，以5℃/分鐘升溫至450℃。從所得到的重量減少曲線中評價重量減少1%的溫度，藉此能測定1%重量減少溫度。(C)支撐薄膜層的1%重量減少溫度較佳為200℃以上，更佳為260℃以上，再更佳為300℃以上。
從此等觀點，作為(C)支撐薄膜層，較佳為使用聚苯硫(PPS)薄膜或聚醯亞胺薄膜，更佳為使用聚醯亞胺薄膜。
又，在將(C)支撐薄膜層暴露在回流處理或電漿CVD步驟、電漿PVD步驟、燒結步驟等加熱處理步驟的情況下，因基板與(C)支撐薄膜層的線膨脹係數不同而在基板產生翹曲。從防止基板翹曲的觀點，(C)支撐薄膜層的TD方向、MD方向的線膨脹係數較佳為30ppm/℃以下，更佳為20ppm/℃以下，再更佳為10ppm/℃以下。此處所稱的線膨脹係數能使用線膨脹測定裝置(TMA)進行測定。對於測定方法，能藉由將(C)支撐薄膜層投入TMA，以10℃/分鐘升溫至200℃，評價50℃至200℃的線膨脹係數來進行測定。
(C)支撐薄膜層的厚度沒有特別限定。從作為支撐體的強度的觀點，較佳為3μm以上，更佳為5μm以上，再更佳為10μm以上。又，從柔軟性的觀點，較 佳為300μm以下，更佳為200μm以下，再更佳為100μm以下，再更佳為80μm以下。
又，在將(C)支撐薄膜層暴露在回流處理或電漿CVD步驟、電漿PVD步驟、燒結步驟等加熱處理步驟的情況下，從操作性或防止基板翹曲的觀點，較佳為30μm以上，更佳為50μm以上，再更佳為100μm以上，再更佳為150μm以上。
為了提高(C)支撐薄膜層的厚度，(C)支撐薄膜層可使用將塑膠薄膜積層的積層體。又，較佳為使用線膨脹係數低且膜厚為厚的薄膜作為(C)支撐薄膜層，作為(C)支撐薄膜層，較佳為使用TD方向、MD方向的線膨脹係數為30ppm/℃以下的塑膠薄膜的積層體，更佳為使用20ppm/℃以下的塑膠薄膜的積層體，再更佳為使用10ppm/℃以下的塑膠薄膜的積層體。
當使用本發明的暫時貼合用積層體薄膜作為(B)接著劑層的轉印薄膜時，可因應目的而對(C)支撐薄膜層的單面或兩面施加脫模處理。此處所稱的轉印薄膜係指為了在基板上僅形成(B)接著劑層而使用的薄膜材料。若包含具體的使用法在內進行說明，則此處所稱的轉印薄膜係指在剝離暫時貼合用積層體薄膜的(A)保護薄膜層，以接著劑層與基板相接的方式藉由真空熱層合法等方法將(B)接著劑層與(C)支撐薄膜層的積層體積層在基板上後，僅剝離(C)支撐薄膜層而使用的暫時貼合用積層體薄膜。又，作為脫模處理，較佳為塗敷聚矽氧樹脂、氟系樹脂等而予以處理。
從操作暫時貼合用積層體薄膜的觀點，(C)支撐薄膜層的表面能量較佳為13mJ/m2以上。藉由將(C)支撐薄膜層的表面能量設為13mJ/m2以上，而在剝離(A)保護薄膜層時在接著劑層變得不易產生不良。此處所稱的支撐薄膜層的表面能量係指由Owens-Wendt式算出的表面能量。例如，能使用自動接觸角計(DM-500(協和界面科學公司製))等，在支撐薄膜層上形成純水、二碘甲烷的液滴後，測定薄膜界面的接觸角，使用各自的接觸角，由Owens-Wendt式算出。
在使用暫時貼合用積層體薄膜作為(B)接著劑層的轉印薄膜的情況下，支撐薄膜層的表面能量較佳為13mJ/m2以上，更佳為14mJ/m2以上。藉由將支撐薄膜層的表面能量設為13mJ/m2以上，能對接著劑層無不良而轉印接著劑層。又，在使用暫時貼合用積層體薄膜作為(B)接著劑層的轉印薄膜的情況下，從支撐薄膜層的剝離性的觀點，支撐薄膜層的表面能量較佳為40mJ/m2以下，更佳為35mJ/m2以下，再更佳為32mJ/m2以下，再更佳為30mJ/m2以下，再更佳為26mJ/m2以下，再更佳為20mJ/m2以下。藉由支撐薄膜層的表面能量在此範圍內，而在使用暫時貼合用積層體薄膜作為(B)接著劑層的轉印薄膜的情況下，當剝離支撐薄膜層時，能抑制在接著劑層表面產生支撐薄膜的剝離痕跡。
在使用暫時貼合用積層體薄膜製作基板加工物、進行基板加工的情況下，即在使用暫時貼合用積層體薄膜作為基板加工物用的情況下，支撐薄膜層的表 面能量較佳為40mJ/m2以上。藉由將支撐薄膜層的表面能量設為40mJ/m2以上，而當剝離支撐薄膜層時，接著劑層不殘留在基板，接著劑層移動至支撐薄膜層側，接著劑層的除去及基板洗淨變得容易。從支撐薄膜層剝離時的接著劑層的除去性的觀點，支撐薄膜層的表面能量較佳為40mJ/m2以上，更佳為50mJ/m2以上，再更佳為60mJ/m2以上。
本發明的暫時貼合用積層體薄膜，為了保護(B)接著劑層而在(B)接著劑層上具有(A)保護薄膜層。藉此，能自大氣中的垃圾或灰塵等污染物質中保護接著劑層的表面。作為(A)保護薄膜層，可舉出：聚乙烯薄膜、聚丙烯(PP)薄膜、聚酯薄膜等。當剝離保護薄膜層時，為了不使接著劑層發生凝集破壞，保護薄膜層較佳為與接著劑層的接著力小者。
接著，對於製造使用了本發明的暫時貼合用積層體薄膜的基板加工物的方法進行說明。能藉由下述步驟來製造基板加工物：剝離本發明的暫時貼合用積層體薄膜的(A)保護薄膜層的步驟；以透過(B)接著劑層而與(D)半導體電路形成基板相接的方式，設置已剝離(A)保護薄膜層的暫時貼合用積層體薄膜，藉由利用熱壓處理、熱層合處理、熱真空層合處理等的熱壓接進行積層的步驟。
為了避免在半導體電路形成基板與接著劑層之間產生空隙，較佳為真空層合處理，更佳為真空輥層合處理。
又，在使用具有凹凸的半導體電路形成基板製造基板加工物的情況下，較佳為在進行真空層合處理後進行加壓處理。通常，在將接著劑塗布材直接塗布在具有凹凸的半導體電路形成基板的情況下，塗膜表面追隨基板的凹凸而成為凹凸形狀、或產生殘留在凹凸部的空隙會成為問題。但是，在使用暫時貼合用積層體薄膜的情況下，樹脂膜的平坦性、抑制基板上的空隙成為可能，因而較佳。
接著，對於製造使用了本發明的暫時貼合用積層體薄膜的積層基板加工物的方法進行說明。藉由下述步驟來製作基板加工物中間物：剝離本發明的暫時貼合用積層體薄膜的(A)保護薄膜層的步驟；以透過(B)接著劑層而與(D)半導體電路形成基板及(E)支撐基板中任一者相接的方式，設置已剝離(A)保護薄膜層的暫時貼合用積層體薄膜，藉由利用熱壓處理、熱層合處理、熱真空層合處理等的熱壓接進行積層的步驟。作為支撐基板，能使用矽基板、玻璃基板、聚醯亞胺基板等塑膠基板等。
接著，能藉由下述步驟來製造積層基板加工物：從基板加工物中間物剝離(C)支撐薄膜層，以與(B)接著劑層相接的方式設置另一基板，藉由利用熱壓處理、熱層合處理、熱真空層合處理等的熱壓接進行積層的步驟。為了避免在製作基板加工物中間物時，在(D)半導體電路形成基板或(E)支撐基板與(B)接著劑層之間產生空隙，較佳為真空層合處理，更佳為真空輥層合處理。
又，在使用具有凹凸的半導體電路形成基板製造積層基板加工物的情況下，較佳為在剝離本發明的暫時貼合用積層體薄膜的保護薄膜層，以接著劑層與具有凹凸的半導體電路形成基板相接的方式設置不含保護薄膜層的暫時貼合用積層體薄膜，進行真空層合處理後，進行加壓處理。此時，也可在進行真空層合處理並剝離支撐薄膜層後進行加壓處理。又，也可在從基板加工物中間物剝離支撐薄膜層後進行加熱處理。在接著劑層中包含溶劑等揮發成分的情況下，從抑制空洞的觀點，較佳為在從基板加工物中間物剝離支撐薄膜層後進行加熱處理而除去接著劑層中所含的揮發成分。
通常，在將接著劑塗布材直接塗布在具有凹凸的半導體電路形成基板的情況下，塗膜表面追隨基板的凹凸而成為凹凸形狀、或產生殘留在凹凸部的空隙會成為問題。但是，在使用暫時貼合用積層體薄膜的情況下，樹脂膜的平坦性、抑制基板上的空隙成為可能，因而較佳。又，在將接著劑塗布材直接塗布在半導體電路形成基板的情況下，僅基板的邊緣部周邊的膜厚變厚，邊緣部隆起。因此，在將基板彼此貼合的情況下，有在基板周邊部產生貼合不良的情形。但是，在使用暫時貼合用積層體薄膜的情況下，能連基板周邊部也沒有隆起地形成接著劑層，能良好地將基板彼此貼合。
能在使用本發明的暫時貼合用積層體薄膜，藉由本發明的基板加工物的製造方法製作基板加工物後，製造半導體裝置。又，能在使用本發明的暫時貼 合用積層體薄膜，藉由本發明的積層基板加工物的製造方法製作積層基板加工物後，製造半導體裝置。半導體裝置係指，例如，為了將半導體元件高積體化、高密度化而一邊藉由矽貫通電極(TSV：Through Silicon Via)連接半導體晶片一邊進行積層的半導體裝置的製造等。半導體電路形成基板一般使用矽基板。
接著，對於使用基板加工物製造半導體裝置的方法進行說明。使用基板加工物製造半導體裝置的方法，其特徵為包含下述步驟中至少任一者：將半導體電路形成基板進行薄化加工的步驟、將半導體電路形成基板進行裝置加工的步驟、從半導體電路形成基板剝離支撐薄膜層與接著劑層的步驟、以溶劑洗淨附著在半導體電路形成基板的接著劑層的步驟。將半導體電路形成基板進行薄化加工的步驟係指藉由背面研磨處理等來將基板加工物的半導體電路形成基板側進行研磨或研削等，將半導體電路形成基板進行薄化加工的步驟。能藉由使用柔軟性、強度優異的支撐薄膜層，而將半導體電路形成基板的厚度薄型化為1μm以上100μm以下。
將半導體電路形成基板進行裝置加工的步驟係指藉由電漿CVD步驟、電漿PVD步驟、燒結步驟等來將基板加工物的半導體電路形成基板進行裝置加工的步驟。能藉由使用耐熱性優異的聚醯亞胺薄膜等作為支撐薄膜層，來在進行此等加熱處理的裝置加工步驟中使用。在此等步驟中，可在200℃以上進行加熱處理。
從半導體電路形成基板剝離支撐薄膜層與接著劑層的步驟係指藉由剝除(peel)剝離步驟等來將支撐薄膜層與接著劑層從基板加工物剝離的步驟。剝除剝離步驟可一邊藉由加熱板等加熱一邊進行。又，也可在剝除剝離前，在照射雷射或紫外線等後進行剝離。
以溶劑洗淨附著在半導體電路形成基板的接著劑層的步驟係指在剝除剝離步驟後，藉由溶劑的噴灑塗布或對溶劑的浸漬等來將附著在半導體電路形成基板的接著劑層洗淨的步驟。作為將附著的接著劑層溶解的溶劑，能使用各種溶媒或單乙醇胺等胺系溶媒、包含四甲基氫氧化銨等添加劑的溶液、此等的混合溶媒等。對於殘留在基板上的溶劑，可藉由純水、丙酮、或異丙醇等容易揮發的溶劑進行清洗處理而除去。又，可在洗淨處理後，藉由烘箱或溫風乾燥機等使基板乾燥。
接著，對於使用積層基板加工物製造半導體裝置的方法進行說明。製造使用了積層基板加工物的半導體裝置的方法，其特徵為包含下述步驟中至任一者：將半導體電路形成基板進行薄化加工的步驟、將半導體電路形成基板進行裝置加工的步驟、從半導體電路形成基板剝離支撐基板的步驟、以溶劑洗淨附著在從積層基板加工物剝離的半導體電路形成基板或支撐基板的接著劑層的步驟。將半導體電路形成基板進行薄化加工的步驟係指藉由背面研磨處理等來將積層基板加工物的半導體電路形成基板側進行研磨或研削等，將半導體電路形成基板進行薄化加工的步驟。由於透過接著劑層而 與支撐基板良好地接著，因此能將半導體電路形成基板的厚度薄型化為1μm以上100μm以下。
將半導體電路形成基板進行裝置加工的步驟係指藉由電漿CVD步驟、電漿PVD步驟、燒結步驟等來將積層基板加工物的半導體電路形成基板進行裝置加工的步驟。由於接著劑層的耐熱性優異，因此能在此等步驟中在200℃以上進行加熱處理。
從半導體電路形成基板剝離支撐基板的步驟係指從積層基板加工物，藉由熱滑動剝離法、雷射照射剝離法、機械性剝離法、溶劑剝離法、紫外線照射剝離法等來將支撐基板從半導體電路形成基板剝離的步驟。此時，可將半導體電路形成基板固定在切片膠帶(dicing tape)等膠帶而剝離支撐基板，也可將支撐基板固定在切片膠帶等膠帶而剝離半導體電路形成基板。
熱滑動剝離法係指一邊施加100~200℃的溫度一邊剝離半導體電路形成基板的方法。又，雷射照射剝離法係指藉由雷射照射來使接著力降低而剝離半導體電路形成基板的方法。機械性剝離法係指將半導體電路形成基板從基板端部慢慢地機械性剝離的方法。溶劑剝離法係指將積層基板加工物浸漬在溶媒中，使接著劑層溶解而剝離半導體電路形成基板的方法。
以溶劑洗淨附著在從積層基板加工物剝離的半導體電路形成基板或支撐基板的接著劑層的步驟係指在藉由上述方法剝離半導體電路形成基板與支撐基板後，藉由溶劑的噴灑塗布或對溶劑的浸漬等來將附著在 此等基板的接著劑層洗淨的步驟。作為將附著的接著劑層溶解的溶劑，能使用各種溶媒或單乙醇胺等胺系溶媒、包含四甲基氫氧化銨等添加劑的溶液、此等的混合溶媒等。對於殘留在基板上的溶劑，可藉由純水、丙酮或異丙醇等容易揮發的溶劑進行清洗處理。又，可在洗淨處理後，藉由烘箱或溫風乾燥機等使基板乾燥。
[實施例]
以下舉出實施例說明本發明。本發明不限於此等實施例。
<玻璃轉移溫度的測定>
藉由棒塗布機，以厚度成為20μm的方式將聚醯亞胺溶液塗布在厚度18μm的電解銅箔的光澤面後，在80℃下進行乾燥10分鐘、在150℃下進行乾燥10分鐘，進一步在氮氣環境下、在250℃下進行加熱處理10分鐘，得到聚醯亞胺積層銅箔。接著，以氯化鐵溶液將所得到的聚醯亞胺積層銅箔的銅箔進行整面蝕刻，得到聚醯亞胺的單膜。
將約10mg的所得到的聚醯亞胺的單膜裝入鋁製標準容器中，使用示差掃描熱析儀DSC-50(島津製作所(股)製)進行測定，從所得到的DSC曲線的反曲點計算玻璃轉移溫度(以下，稱為Tg)。在80℃下預乾燥1小時後，以升溫速度20℃/分鐘進行測定。
<厚度的測定>
使用DIGIMICRO MFC-101(Nikon公司製)測定形成在支撐薄膜層上的接著劑層的厚度。
<邊緣部評價>
以表面粗糙度測定裝置SURFCOM1400D(東京精密(股)製)測定6吋矽晶圓的膜厚。膜厚的測定地點係測定晶圓中央部的膜厚(膜厚1)、自晶圓邊緣起2cm的範圍中厚度最大的地點的膜厚(膜厚2)。又，評價膜厚2對膜厚1的比率(以下，稱為隆起倍數)。評價基準係隆起倍數小於1.2的情況設為平坦性良好，1.2以上的情況設為平坦性不良。
<耐熱性評價>
在350℃下將積層了玻璃基板的積層體進行2小時熱處理後，從玻璃側以肉眼觀察，評價有無空洞。評價基準如下所述。
A：無空洞
B：有尺寸1cm以下的空洞
<基板剝離評價>
將積層基板加工物的矽基板之一側固定在桌子，在室溫下以鑷子提起玻璃基板的一點，藉此剝離另一側的矽基板。評價基準如下所述。
A：能剝離
B：不能剝離
<再處理評價>
以製造例17中得到的再處理溶劑，以23℃、10分鐘的條件將附著在基板剝離評價中剝離的矽基板的接著劑層進行再處理，以肉眼觀察溶解性。評價基準如下所述。
A：無殘渣
B：雖然溶解了，但基板上有殘渣殘留
<支撐薄膜層的熱分解溫度的測定>
使用TGA裝置(EXSTER6000(SII公司製))在空氣環境下以5℃/分鐘升溫至450℃，測定支撐薄膜層的1%重量減少溫度。
<支撐薄膜層的熔點的測定>
進行支撐薄膜層的DSC測定，將DSC曲線的熔解峰的峰頂(peak top)作為熔點。DSC測定係使用DSC6220(SII公司製)進行測定，測定條件係在氮氣環境下、以20℃/分鐘進行升溫而測定。
<矽基板的背面研磨評價>
將基板加工物安置在研磨機DAG810(DISCO製)，將矽基板研磨至厚度100μm。以肉眼觀察研磨後的矽基板，評價有無破裂、龜裂等。
<支撐薄膜層剝離評價>
在基板加工物的矽基板側，使用膠帶貼附裝置FM-114(TECHNOVISION公司製)，貼附在切片膠帶UHP-1005MS(DENKA公司製)，固定於切片框(dicing frame)。以鑷子提起基板加工物的支撐薄膜層的晶圓邊緣部的1點，將支撐薄膜層從矽基板剝離。
<聚矽氧烷系二胺的平均分子量的測定及m、n的數值的算出>
採取作為試料的聚矽氧烷系二胺5g至燒杯中，在其中加入IPA：甲苯為1：1的混合溶液50mL而加 以溶解。接著，使用京都電子工業(股)製的電位差自動測定裝置AT-610，一邊攪拌一邊滴加0.1N鹽酸水溶液，求出達到中和點的滴加量。使用下式，由所得到的0.1N鹽酸水溶液的滴加量算出平均分子量。
2×[10×36.5×(滴加量(g))]/5=平均分子量
接著，由化學結構式計算使用的聚矽氧烷系二胺為n=1的情況及n=10的情況的分子量，以一次函數的關係式求出n的數值與分子量的關係。在此關係式中代入上述平均分子量，求出n的平均值。對於m也藉由同樣的方法算出。
<表面能量評價>
使用自動接觸角計(DM-500(協和界面科學公司製))，在支撐薄膜層上設置1μL的純水，在80秒鐘後測定接觸角。同樣地，在支撐薄膜層上設置1μL的二碘甲烷，在80秒鐘後測定接觸角。使用此等純水與二碘甲烷使用時的接觸角，由Owens-Wendt式算出表面能量。
以下製造例中所示的酸二酐、二胺、填料、及溶媒的縮寫名稱如下所述。
ODPA：3,3’,4,4’-二苯基醚四甲酸二酐
APPS1：α,ω-雙(3-胺基丙基)聚二甲基矽氧烷(平均分子量：860，符合前述一般式(1)的構造，m=9。符合一般式(3)的構造，n=9。)
APPS2：α,ω-雙(3-胺基丙基)聚二甲基矽氧烷(平均分子量：1600，符合前述一般式(1)的構造，m=19。符合前述一般式(3)的構造，n=19。)
APPS3：α,ω-雙(3-胺基丙基)聚二甲基矽氧烷(平均分子量：4400，符合前述一般式(1)的構造，m=57。符合前述一般式(3)的構造，n=57)
44DAE：4,4’-二胺基二苯基醚
APB：1,3-雙(3-胺基苯氧基)苯
SiDA：1,1,3,3-四甲基-1,3-雙(3-胺基丙基)二矽氧烷(分子量：248，符合前述一般式(1)的構造，m=1。符合前述一般式(3)的構造，n=1)
MEK-ST-40：無機微粒子含有液(MEK溶劑分散氧化矽，氧化矽濃度40質量%，平均粒徑12nm)(日產化學工業(股)製))
DMM：二丙二醇二甲基醚
KBM-1003：乙烯基矽烷(信越化學工業(股)製)。
Figure 105134667-A0202-12-0039-10
合成例1((1b)-1)矽氧烷化合物溶液)
將APPS2 1600.0g(1.0mol)連同DMM 1896.2g投入附有溫度計、乾燥氮導入口、利用溫水‧冷卻水的加熱‧冷卻裝置、及攪拌裝置的反應釜中，使其溶解後，添加酞酸酐296.2g(2.0mol)，使其在室溫下反應1小時，然後在60℃下反應5小時，得到50質量%的矽氧烷化合物溶液((1b)-1)。
合成例2、3(矽氧烷化合物溶液)
除了如表1改變矽氧烷二胺與酞酸酐系化合物的種類及投入量以外，進行與合成例1同樣的操作，得到50質量%的矽氧烷化合物溶液((1b)-2、(1b)-3)。
Figure 105134667-A0202-12-0040-11
在表1中，對於矽氧烷二胺及封端劑，上段表示比率(莫耳%)，下段表示含量(g)。
合成例4(單矽基化合物)
在500ml的燒瓶中放入己烷500g，在其中加入胺基苯基三甲氧基矽烷(將3-胺基苯基三甲氧基矽烷與4-胺基苯基三甲氧基矽烷以6：4的重量比混合者)21.33g(0.1mol)。接著，慢慢地滴加乙酸酐10.21g(0.1mol)，使其在室溫下反應3小時。過濾分離沈澱物並進行乾燥，得到以下述式所表示的單矽基化合物(以下，省略為AcAPMS)。
Figure 105134667-A0202-12-0040-12
合成例5(聚醯亞胺樹脂溶液)
將APPS1 602.0g(0.7mol)、44DAE 60.1g(0.3mol)連同DMM 972.3g投入附有溫度計、乾燥氮導入口、利用溫水‧冷卻水的加熱‧冷卻裝置、及攪拌裝置的反應釜中，使其溶解後，添加ODPA 310.2g(1mol)，使其在室溫下反應1小時，然後在60℃下反應1小時，然後在150℃下反應4小時後，使用溶劑DMM調整濃度而得到50質量%的聚醯亞胺樹脂溶液((b1)-1)。使用所得到的聚醯亞胺樹脂溶液進行Tg測定，結果為30℃。
合成例6~8(聚醯亞胺樹脂溶液)
除了如表1改變酸二酐、二胺的種類及投入量以外，進行與合成例5同樣的操作，調製50質量%的聚醯亞胺樹脂溶液(b1)-2、(b1)-3、(b1)-4，進行Tg測定。
Figure 105134667-A0202-12-0042-13
在表2中，對於酸二酐及二胺，上段表示比率(莫耳%)，下段表示含量(g)。
製造例1(接著劑塗布材的調製)
將APPS3的50質量%溶液(溶媒：DMM)10.0g、合成例4中得到的AcAPMS 5.0g、合成例5中得到的聚醯亞胺樹脂溶液((b1)-1)200.0g、無機微粒子含有液MEK-ST-40 12.0g一起投入附有攪拌裝置的反應釜中，在室溫下攪拌2小時，得到接著劑塗布材(CM1)。
製造例2~16(接著劑塗布材的調製)
除了如表3改變以前述一般式(1)所表示的矽氧烷聚合物、以前述一般式(2)所表示的化合物、聚醯亞胺樹脂溶液、無機微粒子含有液MEK-ST-40的投入量以外，進行與製造例1同樣的操作，得到接著劑塗布材(CM2~16)。
Figure 105134667-A0202-12-0044-14
製造例17(再處理溶劑的調製)
將單乙醇胺30g、DMM 30g、N-甲基-2-吡咯啶酮30g投入附有攪拌裝置的反應釜中，在室溫下攪拌1小時，得到再處理溶劑。
實施例1
使用棒塗布機，將製造例1中所得到的接著劑塗布材(CM1)塗布在支撐薄膜層SR7(厚度75μm，聚酯薄膜，大槻工業股份有限公司製)上，在100℃下進行10分鐘乾燥後，將作為保護薄膜層的SR7(大槻工業股份有限公司製)進行層合，得到接著劑層厚度為15μm的暫時貼合用積層體薄膜(S1)(矽氧烷化合物APPS3在暫時貼合用積層體薄膜(S1)的接著劑層中所佔的比例為約4.3質量%，單矽基化合物AcAPMS在接著劑層中所佔的比例為約4.3質量%)。
實施例2~12
使用接著劑塗布材(CM2~12)，進行與實施例1同樣的操作，在支撐薄膜層SR7(厚度75μm，聚酯薄膜，大槻工業股份有限公司製)上進行塗布，在100℃下進行10分鐘乾燥後，將作為保護薄膜層的SR7(大槻工業股份有限公司製)進行層合，得到接著劑層厚度為15μm的暫時貼合用積層體薄膜(S2~S12)。
實施例13
將實施例1中所得到的暫時貼合用積層體薄膜(S1)的保護薄膜層剝離後，以接著劑層與6吋矽基板(厚度645μm)相接的方式，使用真空層合裝置 VTM-200M(Takatori股份有限公司製)進行積層。積層條件係在加熱器溫度100℃、輥溫度100℃、層合速度5mm/秒鐘、層合輥壓力0.2MPa、腔室壓力150Pa下進行。剝離所得到的積層體的支撐薄膜層，得到積層基板(K1)。測定積層基板(K1)的隆起倍數，結果為1.0。
實施例14
將實施例2中所得到的暫時貼合用積層體薄膜(S2)的保護薄膜層剝離後，以接著劑層與6吋矽基板(厚度645μm)相接的方式，使用真空層合裝置VTM-200M(Takatori股份有限公司製)進行積層。積層條件係在加熱器溫度100℃、輥溫度100℃、層合速度5mm/秒鐘、層合輥壓力0.2MPa、腔室壓力150Pa下進行。剝離所得到的積層體的支撐薄膜層，得到積層基板(K2)。測定積層基板(K2)的隆起倍數，結果為1.0。
實施例15
將實施例3中所得到的暫時貼合用積層體薄膜(S3)的保護薄膜層剝離後，以接著劑層與6吋矽基板(厚度645μm)相接的方式，使用真空層合裝置CVP300T(Nichigo-Morton股份有限公司製)進行積層。積層條件係在上下熱盤溫度150℃、加壓力0.2MPa、真空時間30秒鐘、加壓時間30秒鐘下進行。剝離所得到的積層體的支撐薄膜層，得到積層基板(K3)。測定積層基板(K3)的隆起倍數，結果為1.0。
實施例16
將實施例4中所得到的暫時貼合用積層體薄膜(S4)的保護薄膜層剝離後，以接著劑層與6吋矽基板(厚度645μm)相接的方式，使用真空層合裝置VTM-200M(Takatori股份有限公司製)進行積層。積層條件係在加熱器溫度100℃、輥溫度100℃、層合速度5mm/秒鐘、層合輥壓力0.2MPa、腔室壓力150Pa下進行。剝離所得到的積層體的支撐薄膜層，得到積層基板(K4)。測定積層基板(K4)的隆起倍數，結果為1.0。
比較例1~4
使用接著劑塗布材(CM13~16)，進行與實施例1同樣的操作，在厚度75μm的聚酯薄膜SR7(大槻工業股份有限公司製)上進行塗布，在100℃下進行10分鐘乾燥後，將作為保護薄膜層的SR7(大槻工業股份有限公司製)進行層合，得到接著劑層厚度為15μm的暫時貼合用積層體薄膜(S13~S16)。
比較例5
以旋轉塗布機，調整旋轉數在6吋矽基板(厚度645μm)上塗布接著劑塗布材(CM13)，以加熱板使其在100℃下進行10分鐘乾燥，得到接著劑層厚度為15μm的基板。測定所得到的基板的隆起倍數，結果為2.1。
比較例6
藉由與比較例5同樣的操作，以旋轉塗布機，調整旋轉數在6吋矽基板(厚度645μm)上塗布接著劑塗布材(CM14)，以加熱板使其在100℃下進行10分鐘 乾燥，得到接著劑層厚度為15μm的基板。測定所得到的基板的隆起倍數，結果為2.0。
比較例7
藉由與比較例5同樣的操作，以旋轉塗布機，調整旋轉數在6吋矽基板(厚度645μm)上塗布接著劑塗布材(CM15)，以加熱板使其在100℃下進行10分鐘乾燥，得到接著劑層厚度為15μm的基板。測定所得到的基板的隆起倍數，結果為2.0。
比較例8
藉由與比較例5同樣的操作，以旋轉塗布機，調整旋轉數在6吋矽基板(厚度645μm)上塗布接著劑塗布材(CM16)，以加熱板使其在100℃下進行10分鐘乾燥，得到接著劑層厚度為15μm的基板。測定所得到的基板的隆起倍數，結果為2.1。
實施例17
在350℃下，將藉由與實施例13同樣的操作所得到的積層基板(K1)進行1小時熱處理，得到熱處理基板(N1)。將所得到的基板的接著劑層與玻璃基板(厚度1.3mm、長度76mm、寬度52mm)重疊，使用真空層合裝置CVP300T(Nichigo-Morton股份有限公司製)進行積層。積層條件係在上下熱盤溫度180℃、加壓力0.3MPa、真空時間30秒鐘、加壓時間30秒鐘下進行。進行所得到的基板的耐熱性評價，將結果彙整在表4。
又，在藉由同樣的操作製作熱處理基板(N1)後，以接著劑層與另一6吋矽基板相接的方式重疊，使 用將上板、下板分別設定為200℃的熱壓機，以1000N的荷重進行3分鐘壓接，得到積層基板加工物。使用所得到的積層基板加工物，進行基板剝離評價、再處理評價，將結果彙整在表4。
實施例18
在350℃下，將藉由與實施例14同樣的操作所得到的積層基板(K2)進行1小時熱處理，得到熱處理基板(N2)。將所得到的基板的接著劑層與玻璃基板(厚度1.3mm、長度76mm、寬度52mm)重疊，使用真空層合裝置CVP300T(Nichigo-Morton股份有限公司製)進行積層。積層條件係在上下熱盤溫度180℃、加壓力0.3MPa、真空時間30秒鐘、加壓時間30秒鐘下進行。進行所得到的基板的耐熱性評價，將結果彙整在表4。
又，在藉由同樣的操作製作熱處理基板(N2)後，以接著劑層與另一6吋矽基板相接的方式重疊，使用將上板、下板分別設定為200℃的熱壓機，以1000N的荷重進行3分鐘壓接，得到積層基板加工物。使用所得到的積層基板加工物，進行基板剝離評價、再處理評價，將結果彙整在表4。
實施例19
在350℃下，將藉由與實施例15同樣的操作所得到的積層基板(K3)進行1小時熱處理，得到熱處理基板(N3)。將所得到的基板的接著劑層與玻璃基板(厚度1.3mm、長度76mm、寬度52mm)重疊，使用真空層合裝置CVP300T(Nichigo-Morton股份有限公司製)進行 積層。積層條件係在上下熱盤溫度180℃、加壓力0.3MPa、真空時間30秒鐘、加壓時間30秒鐘下進行。進行所得到的基板的耐熱性評價，將結果彙整在表4。
又，在藉由同樣的操作製作熱處理基板(N3)後，以接著劑層與另一6吋矽基板相接的方式重疊，使用將上板、下板分別設定為200℃的熱壓機，以1000N的荷重進行3分鐘壓接，得到積層基板加工物。使用所得到的積層基板加工物，進行基板剝離評價、再處理評價，將結果彙整在表4。
實施例20
在350℃下，將藉由與實施例16同樣的操作所得到的積層基板(K4)進行1小時熱處理，得到熱處理基板(N4)。將所得到的基板的接著劑層與玻璃基板(厚度1.3mm、長度76mm、寬度52mm)重疊，使用真空層合裝置CVP300T(Nichigo-Morton股份有限公司製)進行積層。積層條件係在上下熱盤溫度180℃、加壓力0.3MPa、真空時間30秒鐘、加壓時間30秒鐘下進行。進行所得到的基板的耐熱性評價，將結果彙整在表4。
又，在藉由同樣的操作製作熱處理基板(N4)後，以接著劑層與另一6吋矽基板相接的方式重疊，使用將上板、下板分別設定為200℃的熱壓機，以1000N的荷重進行3分鐘壓接，得到積層基板加工物。使用所得到的積層基板加工物，進行基板剝離評價、再處理評價，將結果彙整在表4。
實施例21~28
使用實施例5~12中製作的暫時貼合用積層體薄膜(S5~S12)，藉由與實施例13同樣的操作製作積層基板(K5~K12)，在350℃下進行1小時熱處理，得到熱處理基板(N5~N12)。使用所得到的基板，藉由與實施例17同樣的操作進行耐熱性評價、基板剝離評價、再處理評價，將結果彙整在表4。
比較例9~12
使用比較例1~4中製作的暫時貼合用積層體薄膜(S13~S16)，藉由與實施例13同樣的操作製作積層基板(K13~K16)，在350℃下進行1小時熱處理，得到熱處理基板(N13~N16)。使用所得到的基板，藉由與實施例17同樣的操作進行耐熱性評價、基板剝離評價、再處理評價，將結果彙整在表4。
Figure 105134667-A0202-12-0052-15
實施例29
將實施例12中所得到的暫時貼合用積層體薄膜(S12)的保護薄膜層剝離後，以接著劑層與8吋矽基板(厚度725μm)相接的方式，使用真空層合裝置CVP300T(Nichigo-Morton股份有限公司製)進行積層。積層條件係在上下熱盤溫度100℃、加壓力0.2MPa、真空時間30秒鐘、加壓時間30秒鐘下進行。剝離支撐薄膜層後，在350℃下進行1小時熱處理，得到熱處理基板。以得到的熱處理基板的接著劑層、與在8吋無鹼玻璃基板中設有溶劑通過用的孔的基板相接的方式重疊，使用真空層合裝置CVP300T(Nichigo-Morton股份有限公司製)進行積層。積層條件係在上下熱盤溫度180℃、加壓力0.3MPa、真空時間30秒鐘、加壓時間30秒鐘下進行。在23℃下，將所得到的基板浸漬在製造例17中調製的再處理溶劑30分鐘，確認能將矽基板與玻璃基板剝離。
實施例30
使用棒塗布機，將製造例1中所得到的接著劑塗布材(CM1)塗布在支撐薄膜層140EN-Y(厚度35μm，1%重量減少溫度>450℃，熔點>300℃，線膨脹係數5ppm/℃，聚醯亞胺薄膜，Toray-DuPont股份有限公司製)上，在100℃下進行10分鐘乾燥。將作為保護薄膜層的SR7(大槻工業股份有限公司製)進行層合，得到接著劑層厚度為20μm的暫時貼合用積層體薄膜(TS1)。
實施例31、32
使用製造例2、4中調製的接著劑塗布材(CM2、CM4)代替接著劑塗布材(CM1)而進行與實施例30同樣的操作，得到接著劑層厚度為20μm的暫時貼合用積層體薄膜(TS2、TS4)。
實施例33
除了將支撐薄膜層140EN-Y改變為支撐薄膜層500V(厚度125μm，熔點>300℃，線膨脹係數26ppm/℃，聚醯亞胺薄膜，Toray-DuPont股份有限公司製)以外，進行與實施例30同樣的操作，得到接著劑層厚度為20μm的暫時貼合用積層體薄膜(TS5)。
實施例34
除了將支撐薄膜層140EN-Y改變為支撐薄膜層積層體(2片140EN-Y的積層體，厚度80μm，熔點>300℃，線膨脹係數6ppm/℃，聚醯亞胺薄膜，Toray-DuPont股份有限公司製)以外，進行與實施例30同樣的操作，得到接著劑層厚度為20μm的暫時貼合用積層體薄膜(TS6)。
實施例35
將實施例30中所得到的暫時貼合用積層體薄膜(TS1)的保護薄膜層剝離後，以接著劑層與6吋矽基板(厚度645μm)相接的方式，使用真空層合裝置VTM-200M(Takatori股份有限公司製)進行積層，得到基板加工物。積層條件係在加熱器溫度100℃、輥溫度100℃、層合速度5mm/秒鐘、層合輥壓力0.2MPa、腔室壓 力150Pa下進行。將所得到的基板加工物在240℃下放置5分鐘後，在280℃下放置5分鐘，結果於支撐薄膜層未觀察到變化。
實施例36
將實施例30中所得到的暫時貼合用積層體薄膜(TS1)的保護薄膜層剝離後，使其在250℃下進行10分鐘乾燥。以接著劑層與6吋矽基板(厚度645μm)相接的方式，使用真空層合裝置VTM-200M(Takatori股份有限公司製)進行積層，得到基板加工物(TK1)。積層條件係在加熱器溫度100℃、輥溫度100℃、層合速度5mm/秒鐘、層合輥壓力0.2MPa、腔室壓力150Pa下進行。將所得到的基板加工物在0.001MPa下、在240℃下放置60分鐘後，在280℃下放置5分鐘，確認沒有空洞產生。再者，進行支撐薄膜層剝離評價，確認能剝離。
實施例37
除了將暫時貼合用積層體薄膜(TS1)改變為實施例31中所得到的暫時貼合用積層體薄膜(TS2)以外，進行與實施例36同樣的操作，得到基板加工物(TK2)。將所得到的基板加工物在0.001MPa下、在240℃下放置60分鐘後，在280℃下放置5分鐘，確認沒有空洞產生。再者，進行支撐薄膜層剝離評價，確認能剝離。
實施例38
除了將暫時貼合用積層體薄膜(TS1)改變為實施例32中所得到的暫時貼合用積層體薄膜(TS4)以 外，進行與實施例36同樣的操作，得到基板加工物(TK4)。將所得到的基板加工物在0.001MPa下、在240℃下放置60分鐘後，在280℃下放置5分鐘，確認沒有空洞產生。再者，進行支撐薄膜層剝離評價，確認能剝離。
實施例39
除了將暫時貼合用積層體薄膜(TS1)改變為實施例33中所得到的暫時貼合用積層體薄膜(TS5)以外，進行與實施例36同樣的操作，得到基板加工物(TK5)。將所得到的基板加工物在0.001MPa下、在240℃下放置60分鐘後，在280℃下放置5分鐘，確認沒有空洞產生。再者，進行支撐薄膜層剝離評價，確認能剝離。
實施例40
除了將暫時貼合用積層體薄膜(TS1)改變為實施例34中所得到的暫時貼合用積層體薄膜(TS6)以外，進行與實施例36同樣的操作，得到基板加工物(TK6)。將所得到的基板加工物在0.001MPa下、在240℃下放置60分鐘後，在280℃下放置5分鐘，確認沒有空洞產生。再者，進行支撐薄膜層剝離評價，確認能剝離。
實施例41
將實施例30中所得到的暫時貼合用積層體薄膜(TS1)的保護薄膜層剝離後，使其在250℃下進行10分鐘乾燥。以接著劑層與6吋矽基板(厚度645μm)相接 的方式，使用真空層合裝置CVP300T(Nichigo-Morton股份有限公司製)進行積層，得到基板加工物(TK7)。積層條件係在上下熱盤溫度100℃、加壓力0.2MPa、真空時間30秒鐘、加壓時間30秒鐘下進行。進行所得到的基板加工物的背面研磨評價，確認基板沒有破裂、缺口。又，於背面研磨評價後的基板未觀察到翹曲。進行背面研磨後的基板加工物(TK7B)的支撐薄膜層剝離評價，確認能剝離。
實施例42
除了將基板加工物(TK7)改變為實施例36中所得到的基板加工物(TK1)以外，進行與實施例41同樣的操作，得到基板加工物(TK8)。進行所得到的基板加工物的背面研磨評價，確認基板沒有破裂、缺口，但於背面研磨評價後的基板觀察到翹曲。進行背面研磨後的基板加工物(TK8B)的支撐薄膜層剝離評價，確認能剝離。
實施例43
將實施例30中所得到的暫時貼合用積層體薄膜(TS1)的保護薄膜層剝離後，使其在250℃下進行10分鐘乾燥。以接著劑層與6吋矽基板(厚度645μm)相接的方式，使用真空層合裝置CVP300T(Nichigo-Morton股份有限公司製)進行積層，得到基板加工物(TK7)。積層條件係在上下熱盤溫度100℃、加壓力0.2MPa、真空時間30秒鐘、加壓時間30秒鐘下進行。將所得到的基板加工物安置在研磨機DAG810(DISCO製)，將矽基板研磨至厚度50μm。以肉眼觀察研磨後的矽基板，確認沒有破 裂、龜裂。進行背面研磨評價，確認基板沒有破裂、缺口。又，於背面研磨評價後的基板未觀察到翹曲。進行背面研磨後的基板加工物的支撐薄膜層剝離評價，確認能剝離。
實施例44
在實施例36的剝離支撐薄膜層後，觀察支撐薄膜層與6吋矽基板，結果確認接著劑層形成在支撐薄膜層側。
實施例45
在實施例37的剝離支撐薄膜層後，觀察支撐薄膜層與6吋矽基板，結果確認接著劑層形成在支撐薄膜層側。
實施例46
在實施例38的剝離支撐薄膜層後，觀察支撐薄膜層與6吋矽基板，結果確認接著劑層形成在支撐薄膜層側。
實施例47
在實施例39的剝離支撐薄膜層後，觀察支撐薄膜層與6吋矽基板，結果確認接著劑層形成在支撐薄膜層側。
實施例48
在實施例40的剝離支撐薄膜層後，觀察支撐薄膜層與6吋矽基板，結果確認接著劑層形成在支撐薄膜層側。
實施例49
在實施例41的剝離支撐薄膜層後，觀察支撐薄膜層與6吋矽基板，結果確認接著劑層形成在支撐薄膜層側。
實施例50
在實施例42的剝離支撐薄膜層後，觀察支撐薄膜層與6吋矽基板，結果確認接著劑層形成在支撐薄膜層側。
實施例51
在實施例43的剝離支撐薄膜層後，觀察支撐薄膜層與6吋矽基板，結果確認接著劑層形成在支撐薄膜層側。
實施例52
使用棒塗布機，將製造例1中所得到的接著劑塗布材(CM1)塗布在支撐薄膜層(PET薄膜，厚度38μm，表面能量25.4mJ/m2)上，在100℃下進行10分鐘乾燥後，將作為保護薄膜層的SR7(大槻工業股份有限公司製)進行層合，得到接著劑層厚度為20μm的暫時貼合用積層體薄膜(GS1)。將保護薄膜層剝離後，以接著劑層與6吋矽基板(厚度645μm)相接的方式，使用真空層合裝置CVP300T(Nichigo-Morton股份有限公司製)進行積層。積層條件係在上下熱盤溫度120℃、加壓力0.2MPa、真空時間30秒鐘、加壓時間30秒鐘下進行。剝離支撐薄膜層，結果確認接著劑層被轉印形成在6吋矽基板上。
實施例53
使用棒塗布機，將製造例1中所得到的接著劑塗布材(CM1)塗布在支撐薄膜層(PET薄膜，厚度38μm，表面能量30.3mJ/m2)上，在100℃下進行10分鐘乾燥後，將作為保護薄膜層的SR7(大槻工業股份有限公司製)進行層合，得到接著劑層厚度為20μm的暫時貼合用積層體薄膜(GS2)。將保護薄膜層剝離後，以接著劑層與6吋矽基板(厚度645μm)相接的方式，使用真空層合裝置CVP300T(Nichigo-Morton股份有限公司製)進行積層。積層條件係在上下熱盤溫度120℃、加壓力0.2MPa、真空時間30秒鐘、加壓時間30秒鐘下進行。剝離支撐薄膜層，結果確認接著劑層被轉印形成在6吋矽基板上。
實施例54
使用棒塗布機，將製造例1中所得到的接著劑塗布材(CM1)塗布在支撐薄膜層(PET薄膜，厚度38μm，表面能量14.7mJ/m2)上，在100℃下進行10分鐘乾燥後，將作為保護薄膜層的SR7(大槻工業股份有限公司製)進行層合，得到接著劑層厚度為20μm的暫時貼合用積層體薄膜(GS3)。將保護薄膜層剝離後，以接著劑層與6吋矽基板(厚度645μm)相接的方式，使用真空層合裝置CVP300T(Nichigo-Morton股份有限公司製)進行積層。積層條件係在上下熱盤溫度120℃、加壓力0.2MPa、真空時間30秒鐘、加壓時間30秒鐘下進行。剝離支撐薄膜層，結果確認接著劑層被轉印形成在6吋矽基板上。
實施例55
使用棒塗布機，將製造例1中所得到的接著劑塗布材(CM1)塗布在支撐薄膜層(Kapton薄膜，厚度5μm，表面能量69.4mJ/m2)上，在200℃下進行10分鐘乾燥後，將作為保護薄膜層的SR7(大槻工業股份有限公司製)進行層合，得到接著劑層厚度為20μm的暫時貼合用積層體薄膜。將保護薄膜層剝離後，以接著劑層與銅基板相接的方式，使用真空層合裝置CVP300T(Nichigo-Morton股份有限公司製)進行積層。積層條件係在上下熱盤溫度120℃、加壓力0.4MPa、真空時間30秒鐘、加壓時間60秒鐘下進行。以目視觀察所得到的積層體，確認沒有空洞或剝落。以惰性烘箱(inert oven)、在氮氣環境下花費2小時將所得到的積層體升溫至500℃，在500℃下保持30分鐘，花費2小時冷卻至室溫。以目視觀察所得到的積層體，確認沒有空洞或剝落。
實施例56
使用棒塗布機，將製造例1中所得到的接著劑塗布材(CM1)塗布在支撐薄膜層(PET薄膜，厚度38μm，表面能量43.3mJ/m2)上，在100℃下進行10分鐘乾燥後，將作為保護薄膜層的SR7(大槻工業股份有限公司製)進行層合，得到接著劑層厚度為20μm的暫時貼合用積層體薄膜(GS4)。將保護薄膜層剝離後，以接著劑層與6吋矽基板(厚度645μm)相接的方式，使用真空層合裝置CVP300T(Nichigo-Morton股份有限公司製)進行積 層。積層條件係在上下熱盤溫度120℃、加壓力0.2MPa、真空時間30秒鐘、加壓時間30秒鐘下進行。剝離支撐薄膜層，結果確認接著劑層未被轉印形成在6吋矽基板上，而位於支撐薄膜層側。
實施例57
使用棒塗布機，將製造例1中所得到的接著劑塗布材(CM1)塗布在支撐薄膜層(PET薄膜，厚度38μm，表面能量41.3mJ/m2)上，在100℃下進行10分鐘乾燥後，將作為保護薄膜層的SR7(大槻工業股份有限公司製)進行層合，得到接著劑層厚度為20μm的暫時貼合用積層體薄膜(GS5)。將保護薄膜層剝離後，以接著劑層與6吋矽基板(厚度645μm)相接的方式，使用真空層合裝置CVP300T(Nichigo-Morton股份有限公司製)進行積層。積層條件係在上下熱盤溫度120℃、加壓力0.2MPa、真空時間30秒鐘、加壓時間30秒鐘下進行。剝離支撐薄膜層，結果確認接著劑層未被轉印形成在6吋矽基板上，而位於支撐薄膜層側。
實施例58
使用棒塗布機，將製造例1中所得到的接著劑塗布材(CM1)塗布在支撐薄膜層(聚醯亞胺薄膜，厚度25μm，表面能量69.4mJ/m2)上，在100℃下進行10分鐘乾燥後，將作為保護薄膜層的SR7(大槻工業股份有限公司製)進行層合，得到接著劑層厚度為20μm的暫時貼合用積層體薄膜(GS6)。將保護薄膜層剝離後，以接著劑層與6吋矽基板(厚度645μm)相接的方式，使用真空 層合裝置CVP300T(Nichigo-Morton股份有限公司製)進行積層。積層條件係在上下熱盤溫度120℃、加壓力0.2MPa、真空時間30秒鐘、加壓時間30秒鐘下進行。剝離支撐薄膜層，結果確認接著劑層未被轉印形成在6吋矽基板上，而位於支撐薄膜層側。
實施例59
使用棒塗布機，將製造例1中所得到的接著劑塗布材(CM1)塗布在支撐薄膜層140EN-Y(聚醯亞胺薄膜，厚度35μm，表面能量71.9mJ/m2，Toray-DuPont股份有限公司製)上，在100℃下進行10分鐘乾燥後，將作為保護薄膜層的SR7(大槻工業股份有限公司製)進行層合，得到接著劑層厚度為20μm的暫時貼合用積層體薄膜(GS7)。將保護薄膜層剝離後，以接著劑層與6吋矽基板(厚度645μm)相接的方式，使用真空層合裝置CVP300T(Nichigo-Morton股份有限公司製)進行積層。積層條件係在上下熱盤溫度120℃、加壓力0.2MPa、真空時間30秒鐘、加壓時間30秒鐘下進行。剝離支撐薄膜層，結果確認接著劑層未被轉印形成在6吋矽基板上，而位於支撐薄膜層側。
實施例60
使用棒塗布機，將製造例1中所得到的接著劑塗布材(CM1)塗布在支撐薄膜層(Teflon(註冊商標)薄膜，厚度100μm，表面能量11.1mJ/m2)上，在100℃下進行10分鐘乾燥後，將作為保護薄膜層的Teflon(註冊商標)薄膜進行層合，得到接著劑層厚度為20μm的暫 時貼合用積層體薄膜(GS9)。將保護薄膜層剝離，結果在一部分區域中，在接著劑層與支撐薄膜層之間產生間隙。又，為了以真空層合裝置進行貼附，以接著劑層與6吋矽基板(厚度645μm)相接的方式將已剝離保護薄膜的暫時貼合用積層體薄膜置於6吋矽基板上，結果在接著劑層產生皺摺的狀態下被轉印在6吋矽基板上。
實施例61
除了將支撐薄膜層140EN-Y改變為CERAPEEL HP2(U)(厚度75μm，1%重量減少溫度337℃，熔點259℃，聚酯薄膜，TORAY ADVANCED FILM股份有限公司製)以外，進行與實施例30同樣的操作，得到接著劑層厚度為20μm的暫時貼合用積層體薄膜(TS7)。
實施例62
除了將支撐薄膜層140EN-Y改變為7412K6(厚度60μm，熔點130℃，TORAY ADVANCED FILM股份有限公司製)以外，進行與實施例30同樣的操作，得到接著劑層厚度為20μm的暫時貼合用積層體薄膜(TS8)。
實施例63
除了將暫時貼合用積層體薄膜(TS1)改變為實施例61中所得到的暫時貼合用積層體薄膜(TS7)以外，進行與實施例34同樣的操作，得到基板加工物。將所得到的基板加工物在240℃下放置5分鐘後，在280℃下放置5分鐘，結果於支撐薄膜層觀察到收縮。
實施例64
除了將暫時貼合用積層體薄膜(TS1)改變為實施例62中所得到的暫時貼合用積層體薄膜(TS8)以外，進行與實施例34同樣的操作，得到基板加工物。將所得到的基板加工物在240℃下放置5分鐘，結果於支撐薄膜層觀察到收縮。

Claims (13)

  1. 一種使用暫時貼合用積層體薄膜之暫時貼合方法，其係使用暫時貼合用積層體薄膜將(D)半導體電路形成基板與(C)支撐薄膜層暫時貼合之方法，其中該暫時貼合用積層體薄膜係至少具有(A)保護薄膜層、(B)接著劑層、及(C)支撐薄膜層之3層，該(B)接著劑層含有聚醯亞胺樹脂，且至少該(B)接著劑層含有以一般式(1)所表示的矽氧烷聚合物，
    Figure 105134667-A0305-02-0068-1
     (式中，m為10以上100以下的整數；R1及R2可分別相同也可不同，表示胺基、或下述式(4)或式(5)所表示之一價有機基；R3及R4可分別相同也可不同，表示碳數1~30的伸烷基或伸苯基；R5~R8可分別相同也可不同，表示碳數1~30的烷基、烯基、烷氧基、苯基或苯氧基)，
    Figure 105134667-A0305-02-0068-3
    Figure 105134667-A0305-02-0069-4
     當剝離該(C)支撐薄膜層時，該(B)接著劑層不殘留在該(D)半導體電路形成基板，而移動至該(C)支撐薄膜層側。
  2. 如請求項1之使用暫時貼合用積層體薄膜之暫時貼合方法，其中該聚醯亞胺樹脂包含以一般式(3)所表示的聚矽氧烷系二胺的殘基，全部二胺殘基中，包含60莫耳%以上90莫耳%以下的該聚矽氧烷系二胺的殘基，
    Figure 105134667-A0305-02-0069-5
     (式中，n為自然數，由聚矽氧烷系二胺的平均分子量所算出的平均值為1以上100以下；R11及R12可分別相同也可不同，表示碳數1~30的伸烷基或伸苯基；R13~R16可分別相同也可不同，表示碳數1~30的烷基、苯基或苯氧基)。
  3. 如請求項1或2之使用暫時貼合用積層體薄膜之暫時貼合方法，其中該(B)接著劑層進一步含有無機微粒子。
  4. 如請求項1或2之使用暫時貼合用積層體薄膜之暫時貼合方法，其中該(B)接著劑層所含的成分中，以該一 般式(1)所表示的矽氧烷聚合物為0.01質量%以上30質量%以下。
  5. 如請求項1或2之使用暫時貼合用積層體薄膜之暫時貼合方法，其中該(C)支撐薄膜層的表面能量為13mJ/m2以上。
  6. 如請求項1或2之使用暫時貼合用積層體薄膜之暫時貼合方法，其中該(C)支撐薄膜層的熱分解溫度為200℃以上。
  7. 如請求項1或2之使用暫時貼合用積層體薄膜之暫時貼合方法，其中該(C)支撐薄膜層的線膨脹係數為10ppm/℃以下。
  8. 如請求項7之使用暫時貼合用積層體薄膜之暫時貼合方法，其中該(C)支撐薄膜層係線膨脹係數為10ppm/℃以下的薄膜的積層體。
  9. 如請求項1或2之使用暫時貼合用積層體薄膜之暫時貼合方法，其中該(C)支撐薄膜層為聚醯亞胺薄膜或聚苯硫(polyphenylene sulfide)薄膜。
  10. 如請求項1或2之使用暫時貼合用積層體薄膜之暫時貼合方法，其中該(C)支撐薄膜層的膜厚為5μm以上300μm以下。
  11. 一種半導體裝置之製造方法，其係藉由如請求項1至10中任一項之使用暫時貼合用積層體薄膜之暫時貼合方法來製造半導體裝置的方法，其特徵為包含下述步驟：剝離該(A)保護薄膜層的步驟；透過該(B)接著劑層 而將已剝離(A)保護薄膜層的暫時貼合用積層體薄膜積層在(D)半導體電路形成基板的步驟；將該(D)半導體電路形成基板進行薄化加工的步驟；將該(D)半導體電路形成基板進行裝置加工的步驟；從該(D)半導體電路形成基板剝離該(C)支撐薄膜層與該(B)接著劑層的步驟；及以溶劑洗淨附著在該(D)半導體電路形成基板的接著劑層的步驟。
  12. 如請求項11之半導體裝置之製造方法，其中在將該(D)半導體電路形成基板進行裝置加工的步驟中進一步包含在200℃以上進行加熱處理的步驟。
  13. 如請求項11之半導體裝置之製造方法，其中將該(D)半導體電路形成基板進行薄化加工的步驟包含將半導體電路形成基板加工為1μm以上100μm以下的步驟。
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