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TWI789893B - 阻障材及其製備方法 - Google Patents

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賴怡瑄
黃聲東
汪昆立
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國立臺北科技大學
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Abstract

一種阻障材的製備方法，包含：將具有一至三個胺基的矽氧烷和包含水及有機醇的水溶液混合並進行水解反應及第一階段縮合反應得到第一膠體混合物；將額外的有機醇加入第一膠體混合物中並進行第二階段縮合反應，獲得固含量範圍為20至小於35wt%的第二膠體混合物；將第二膠體混合物於120至小於150℃進行2小時的熱處理形成固化物；及將固化物置於溫度為21.5℃以上且小於58.5℃及相對濕度為56%至82%的環境下進行熟化處理得到阻障材。本發明阻障材的製備方法所製得的阻障材具有低的氧氣透過率而能有效地阻擋氧氣通過，同時還具有優異的硬度。

Description

阻障材及其製備方法
本發明是有關於一種阻障材及其製備方法，特別是指一種能阻擋氧氣的阻障材及其製備方法。
隨著目前電子產品逐漸朝著輕薄且容易攜帶的方向發展，因此，過去在電子產品的顯示器中用於封裝有機發光元件的玻璃基板也漸漸地被可撓性塑膠基板所取代。該可撓性塑膠基板例如聚醯亞胺基板。然而，相較於玻璃基板，該聚醯亞胺基板的阻隔氧氣的能力較差，因此，空氣中的氧氣容易經由該聚醯亞胺基板進入顯示器內部而與有機發光元件接觸，進而加速該有機發光元件的老化。
然而，為了解決上述問題，目前常見以例如TiO 2、SiO 2、Al 2O 3、ZnO或ZnSnO x等的無機材料配合乾式真空鍍膜的方法於該聚醯亞胺基板的表面形成阻氣層，但以該方法所製得的阻氣層容易產生裂縫而導致阻氣效果不佳。
因此，本發明的第一目的，即在提供一種能夠獲得具有優異的阻隔氧氣能力的阻障材的阻障材的製備方法。
於是，本發明阻障材的製備方法，包含以下步驟： (a)將具有一至三個胺基的矽氧烷和包含水及有機醇的水溶液混合並進行水解反應及第一階段縮合反應，得到包含第一膠體粒子的第一膠體混合物，其中，在該第一階段縮合反應中，該水溶液中的水與該具有一至三個胺基的矽氧烷的莫耳比值範圍為3以上且小於9，該水解反應及該第一階段縮合反應是在溫度為0℃至5℃下進行且歷時3小時以上； (b)將額外的有機醇加入該第一膠體混合物中並進行第二階段縮合反應，獲得包含第二膠體粒子且固含量範圍為20wt%以上且小於35wt%的第二膠體混合物； (c)將該第二膠體混合物於120℃以上且小於150℃進行2小時的熱處理，形成固化物；及 (d)將該固化物置於溫度為21.5℃以上且小於58.5℃及相對濕度為56%至82%的環境下進行熟化處理，得到阻障材。
本發明的第二目的，即在提供一種具有好的氧氣阻擋效果的阻障材。
於是，本發明阻障材是由如上述的阻障材的製備方法所製得。
本發明的功效在於：透過該具有一至三個胺基的矽氧烷與該水溶液的相互配合，以及該第一階段縮合反應、該第二階段縮合反應、該熱處理及該熟化處理的參數條件的設計，尤其是將該熟化處理的條件控制在溫度為21.5℃以上且小於58.5℃及相對濕度為56%至82%的環境下進行，本發明阻障材的製備方法所製得的阻障材具有低的氧氣透過率，而能夠阻擋氧氣通過聚醯亞胺基板，以至於能減少有機發光元件老化的問題發生，同時，該阻障材具有優異的硬度。
以下對本發明進行詳細說明。
《阻障材的製備方法》
本發明阻障材的製備方法，包含以下步驟： (a)將具有一至三個胺基的矽氧烷和包含水及有機醇的水溶液混合並進行水解反應及第一階段縮合反應，得到包含第一膠體粒子的第一膠體混合物，其中，在該第一階段縮合反應中，該水溶液中的水與該具有一至三個胺基的矽氧烷的莫耳比值範圍為3以上且小於9，該水解反應及第一階段縮合反應是在溫度為0℃至5℃下進行且歷時3小時以上； (b)將額外的有機醇加入該第一膠體混合物中以進行第二階段縮合反應，獲得包含第二膠體粒子且固含量範圍為20wt%以上且小於35wt%的第二膠體混合物； (c)將該第二膠體混合物於120℃以上且小於150℃進行2小時的熱處理，形成固化物；及 (d)將該固化物置於溫度為21.5℃以上且小於58.5℃及相對濕度為56%至82%的環境下進行熟化處理，得到阻障材。
〈具有一至三個胺基的矽氧烷〉
該具有一至三個胺基的矽氧烷例如但不限於(3-胺基丙基)三甲氧基矽烷[NH 2CH 2CH 2CH 2-Si(OCH 3) 3]、3-(2-胺基乙基胺基)丙基三甲氧基矽烷 [NH 2CH 2CH 2NH-CH 2CH 2CH 2-Si(OCH 3) 3]，或3-[2-(2-胺基乙基胺基)乙基胺基]丙基三甲氧基矽烷[NH 2CH 2CH 2NHCH 2CH 2NH-CH 2CH 2CH 2-Si(OCH 3) 3]等。在本發明的一些實施態樣中，該具有一至三個胺基的矽氧烷是選自於(3-胺基丙基)三甲氧基矽烷、3-[2-(2-胺基乙基胺基)乙基胺基]丙基三甲氧基矽烷，或3-(2-胺基乙基胺基)丙基三甲氧基矽烷。
〈水溶液〉
該水與該有機醇是用以對該具有一至三個胺基的矽氧烷上的烷氧基進行水解反應。該有機醇例如但不限於乙醇、丙醇或丁醇等。在本發明的一些實施態樣中，該有機醇為乙醇。在本發明的一些實施態樣中，以該具有一至三個胺基的矽氧烷的用量為1莫耳計，該水溶液中的有機醇的用量範圍為6.76莫耳至14.26莫耳。要說明的是，為使該第一膠體混合物被塗佈於聚醯亞胺基板的表面並經乾燥去除該水及該有機醇後具有好的成膜性，以及使阻障材具有低的氧氣透過率，本發明是將該水溶液中的水與該具有一至三個胺基的矽氧烷的莫耳比值範圍控制在3以上且小於9。
為了促使該水解反應、該第一階段縮合反應及該第二階段縮合反應的進行，在本發明的一些實施態樣中，該水溶液還包含鹽酸。為使該第一膠體混合物的第一膠體粒子及第二膠體混合物的第二膠體粒子的平均粒徑小且均一，進而讓由該阻障材所形成的阻隔氧氣膜能平整地形成於聚醯亞胺基板的表面，在本發明的一些實施態樣中，該水溶液的pH為1。在本發明的一些實施態樣中，以該具有一至三個胺基的矽氧烷的用量為1莫耳計，該鹽酸的用量為0.018莫耳。
〈第一階段縮合反應〉
為了使該第一膠體混合物的第一膠體粒子的平均粒徑小且均一，進而賦予該第一膠體混合物具有澄清的特性，以及使該第一膠體混合物被塗佈於聚醯亞胺基板的表面並經乾燥去除該水及該有機醇後具有好的成膜性，本發明是將該水解反應及第一階段縮合反應的溫度及時間控制在0℃至5℃及3小時以上。
〈第二階段縮合反應〉
為使該固化物具有好的附著力，本發明是將該第二膠體混合物的固含量範圍控制在20wt%以上且小於35wt%。為使該阻障材具有較低的氧氣透過率及較佳的成膜性，在本發明的一些實施態樣中，該第二階段縮合反應的溫度為20℃且時間為8小時。
在該第二階段縮合反應中，該額外的有機醇是用以對該第一膠體混合物的第一膠體粒子上的烷氧基進行水解反應。該額外的有機醇例如但不限於乙醇、丙醇或丁醇等。在本發明的一些實施態樣中，該額外的有機醇為乙醇。在本發明的一些實施態樣中，該額外的有機醇與該水溶液中的有機醇相同。在本發明的一些實施態樣中，以該具有一至三個胺基的矽氧烷的用量為1莫耳計，該額外的有機醇的用量為0.12莫耳。
〈熱處理〉
為使該固化物形成於聚醯亞胺基板的表面時具有好的硬度及附著力，本發明是將該熱處理的溫度及時間控制在120℃以上且小於150℃及2小時。在本發明的一些實施態樣中，為使該固化物不易破裂而具有好的成膜性，是利用漸進升溫的加熱方式，使該第二膠體混合物升溫至120℃以上且小於150℃進行該熱處理。該漸進升溫例如以固定升溫速率的加熱方式。該升溫速率例如但不限於1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min或5℃/min等。在本發明的一些實施態樣中，該升溫速率為5℃/min。
〈熟化處理〉
為使該阻障材能平整地形成於聚醯亞胺基板的表面，進而使該阻障材具有低的氧氣透過率，該熟化處理的時間範圍為24小時至168小時。
《阻障材》
本發明阻障材是由上述的阻障材的製備方法所製得。
該阻障材利用X光電子能譜儀量測後所得到的光譜圖顯示N-1s特徵峰組及Si-2p的特徵峰組。該N-1s的特徵峰組包括-NH 2的特徵峰及-NH 3 +的特徵峰，且以該N-1s的特徵峰組的積分面積為100%計，該-NH 2的特徵峰的積分面積的比例為大於65%。在本發明的一些實施態樣中，以該N-1s的特徵峰組的積分面積為100%計，該-NH 2的特徵峰的積分面積的比例為大於65%且72%以下。該Si-2p的特徵峰組包括Si-O-Si的特徵峰及Si-O-C的特徵峰，且以該Si-2p的特徵峰組的積分面積為100%計，該Si-O-Si的特徵峰的積分面積的比例大於65%。在本發明的一些實施態樣中，以該Si-2p的特徵峰組的積分面積為100%計，該Si-O-Si的特徵峰的積分面積的比例大於65%且74.1%以下。
該阻障材的氧氣透過率為大於0cc/(m 2·day)至小於26cc/(m 2·day)。
該阻障材的鉛筆硬度為B至H。
該阻障材利用ASTM 3359以膠帶量測附著性的標準試驗方法進行量測後所測得的附著力等級為3B至5B。
本發明將就以下實施例來作進一步說明，但應瞭解的是，所述實施例僅為例示說明之用，而不應被解釋為本發明實施之限制。
[實施例1]
步驟(a)：將1莫耳的3-(2-胺基乙基胺基)丙基三甲氧基矽烷(簡稱DAPTMS)與pH為1且包含3莫耳的水、10.28莫耳的乙醇及0.018莫耳的鹽酸的水溶液混合，並於2℃下進行3小時的第一階段縮合反應，得到第一膠體混合物。
步驟(b)：將0.12莫耳的額外的乙醇加入該第一膠體混合物中，並於20℃下進行8小時的第二階段縮合反應，得到固含量為20.48wt%的第二膠體混合物。
步驟(c)：以5℃/min的升溫速率，使該第二膠體混合物升溫至120℃，並於該溫度的條件下進行2小時的熱處理後，形成固化物。
步驟(d)：將該固化物置於溫度為23±1.5℃及相對濕度為58±2%的環境下進行24小時的熟化處理，得到阻障材。
[實施例2至10]
實施例2至10是以與實施例1類似的方法進行，差別在於，改變步驟(a)的具有一至三個胺基的矽氧烷的種類、水溶液中各組分的用量、步驟(b)的第二膠體混合物的固含量、步驟(c)的熱處理的溫度，及步驟(d)的熟化處理的時間，如表1及表2所示，其中，在該實施例5中，該具有一至三個胺基的胺基矽氧烷為(3-胺基丙基)三甲氧基矽烷(簡稱APTMS)，而在該實施例6中，該具有一至三個胺基的胺基矽氧烷為3-[2-(2-胺基乙基胺基)乙基胺基]丙基三甲氧基矽烷(簡稱ETAS)。
[比較例1]
比較例1是以與實施例1類似的方法進行，差別在於：比較例1未進行步驟(d)的熟化處理。
[比較例2至6]
比較例2至6是以與實施例1類似的方法進行，差別在於：改變步驟(a)的水溶液中各組分的用量、步驟(b)的第二膠體混合物的固含量、步驟(c)的熱處理的溫度，及步驟(d)的熟化處理的條件，如表2所示。
[評價項目]
以下以實施例1為例說明，實施例2至10及比較例1至6是以相同的方式進行量測，結果如表1及表2所示。
成膜性量測：將經乙醇清洗且經160℃且0.5小時的乾燥處理的聚醯亞胺基板(廠商：達勝科技股份有限公司；型號：Mordohar E306964；厚度為75μm)以高壓氣槍清潔表面落塵，然後，置於一台電動塗佈機(廠商：ERICHSEN GmbH&Co.；型號：COATMASTER 510)上。接著，利用一注射針筒將該實施例1的第一膠體混合物擠出於該聚醯亞胺基板的表面的上緣，然後，利用該電動塗佈機以2mm/s的速率，將該實施例1的第一膠體混合物均勻塗佈於該聚醯亞胺基板的表面，而於該聚醯亞胺基板的表面形成一層膠體層，並獲得包含該膠體層的第一複合基板。待塗佈完成後，將該第一複合基板放入烘箱，並以5℃/min的升溫速率，加熱至120℃烘烤2小時，以使該膠體層固化而形成厚度為1.5μm的固化層，並獲得包含該固化層的第二複合基板。最後，降溫至25℃並自該烘箱中取出該第二複合基板，並觀察該固化層的成膜狀況。O表示該固化層能完整覆蓋於聚醯亞胺基板的表面，故該膠體層具有成膜性；X表示固化層無法完整覆蓋於聚醯亞胺基板的表面，故該膠體層不具有成膜性。
鉛筆硬度量測：依據wolff-Wilborn的鉛筆硬度規範，使用鉛筆硬度為6B至9H的鉛筆依序對實施例1的阻障材進行量測，並紀錄最先於該實施例1的阻障材的表面留下刮痕的鉛筆的鉛筆硬度。
附著力量測：使實施例1的固化物或阻障材形成於一聚醯亞胺基板(廠商：達勝科技股份有限公司；型號：Mordohar E306964；厚度為75μm)的表面，並以ASTM 3359以膠帶量測附著性的標準試驗方法(2017年)的方法B(Cross-cut)、百格刮刀及膠帶(廠商：3M；型號：Scotch 610)對該實施例1的固化物或阻障材進行量測。
表面粗糙度：利用一台原子力顯微鏡(廠商：Park System；型號：XE-100)且掃描範圍為5×5μm對實施例1的阻障材進行中心線平均粗糙度(Arithmetic mean deviation，Ra)、十點平均粗糙度(Ten point height of irregularities，Rz)及均方根粗糙度(Root mean square deviation，Rq)量測。
水接觸角：使實施例1的阻障材形成於一聚醯亞胺基板的表面，然後，將0.5毫升的去離子水滴至實施例1的阻障材的表面，並利用一台接觸角量測儀(廠商：欣創達科技公司；型號：Model 100SB)進行量測。
氧氣透過率：使實施例1的阻障材形成於一聚醯亞胺基板的表面，形成一待測樣品，接著，利用一台氧氣滲透量測儀(廠商：MOCON；型號：OX-TRAN ®Module 2/61)對該待測樣品進行量測，其中，量測時的溫度為23℃，相對溼度為0%，且氣體流量為10sccm/cell。
X光電子能譜分析：以電漿蝕刻清潔實施例1的阻障材的表面，然後，利用一台X光電子能譜儀(廠商：JEOL；型號：JPS-9030)對實施例1的阻障材進行量測，其中，使用MgKα作為激發源，電壓設定為10kV，電流設定為10mA，掃描範圍為0eV至1200eV，並以Spectral Data Processor v7.0的軟體並以碳校正284.8eV的鍵結能位置，然後，進行各元素鍵結能的分析。
表1
實施例
1 2 3 4 5 6 7 8
具有一至三個胺基的矽氧烷 種類 DAPTMS DAPTMS DAPTMS DAPTMS APTMS ETAS DAPTMS DAPTMS
用量(mole) 1 1 1 1 1 1 1 1
水溶液 鹽酸 用量(mole) 0.018 0.018 0.018 0 0 0 0.018 0.018
水 用量(mole) 3 3 3 3 3 3 3 3
乙醇 用量(mole) 10.28 10.28 10.28 10.28 6.76 14.26 10.28 10.28
第一階段縮合反應 溫度(℃) 2 2 2 2 2 2 2 2
時間(hr) 3 3 3 3 3 3 3 3
第一膠體混合物的成膜性 O O O O O O O O
額外的乙醇(mole) 0.12 0.12 0.12 0.12 0.12 0.12 0.12 0.12
第二階段縮合反應 溫度(℃) 20 20 20 20 20 20 20 20
時間(hr) 8 8 8 8 8 8 8 8
固含量(wt%) 20.48 20.48 20.48 20.48 20.5 20.43 20.48 20.48
熱處理 溫度(℃) 120 120 120 120 120 120 120 120
時間(hr) 2 2 2 2 2 2 2 2
固化物的附著力 4B 4B 4B 4B 3B 4B 5B 5B
熟化處理 溫度(±1.5℃) 23 23 23 23 23 23 40 40
相對濕度(±2%) 58 58 58 58 58 58 58 58
時間(hr) 24 48 168 48 48 48 24 48
阻障材 鉛筆硬度 B B H B B B B B
附著力 4B 4B 4B 4B 3B 4B 5B 5B
表面粗糙度 Rq(nm) 0.69 0.567 0.437 0.65 2.12 0.98 0.413 0.265
Ra(nm) 0.552 0.453 0.349 0.51 1.51 0.78 0.293 0.211
Rz(nm) 5.091 4.282 3.491 4.65 23.93 5.85 4.523 2.11
水接觸角(°) 67.62 73.09 74.09 71.5 49.1 62.65 83.4 79.8
氧氣透過率[cc/(m 2·day)] 16.468 2.574 1.471 3.58 25.50 0.59 0.72 ＜0.1
-NH 2的特徵峰的積分面積的比例(%) 65.8 72.3 71.9 N/A N/A N/A N/A N/A
Si-O-Si的特徵峰的積分面積的比例(%) 65.7 71.1 74.1 N/A N/A N/A N/A N/A
「N/A」表示無量測。
表2
實施例 比較例
9 10 1 2 3 4 5 6
具有一至三個胺基的矽氧烷 種類 DAPTMS DAPTMS DAPTMS DAPTMS DAPTMS DAPTMS DAPTMS DAPTMS
用量(mole) 1 1 1 1 1 1 1 1
水溶液 鹽酸 用量(mole) 0.018 0.018 0.018 0.018 0.018 0 0 0.018
水 用量(mole) 3 3 3 3 3 9 3 3
乙醇 用量(mole) 10.28 10.28 10.28 10.28 10.28 9.16 3.43 10.28
第一階段縮合反應 溫度(℃) 2 2 2 2 2 2 2 2
時間(hr) 3 3 3 3 3 3 3 3
第一膠體混合物的成膜性 O O O O O X O O
額外的乙醇(mole) 0.12 0.12 0.12 0.12 0.12 -- 0.01 0.12
第二階段縮合反應 溫度(℃) 20 20 20 20 20 -- 20 20
時間(hr) 8 8 8 8 8 -- 8 8
固含量(wt%) 20.48 20.48 20.48 20.48 20.48 -- 35.34 20.4
熱處理 溫度(℃) 120 120 120 120 120 -- 120 150
時間 (hr) 2 2 2 2 2 -- 2 2
固化物的附著力 5B 5B 4B 4B 4B N/A 0B 5B
熟化處理 溫度(±1.5℃) 40 40 -- 60 60 -- -- 23
相對濕度(±2%) 80 80 -- 58 58 -- -- 58
時間(hr) 24 48 0 24 48 -- -- 24
阻障材 鉛筆硬度 B B 2B B B N/A N/A 2B
附著力 5B 5B 4B 4B 4B N/A N/A 5B
表面粗糙度 Rq(nm) 0.278 0.298 0.586 0.221 0.284 N/A N/A 0.614
Ra(nm) 0.223 0.233 0.403 0.177 0.222 N/A N/A 0.395
Rz(nm) 2.195 2.475 9.759 1.631 2.16 N/A N/A 16.196
水接觸角(°) 91.1 79.3 62.81 84.1 80.8 N/A N/A 55.9
氧氣透過率[cc/(m 2·day)] 1.61 ＜0.1 185.188 95 89 N/A N/A 176
-NH 2的特徵峰的積分面積的比例(%) N/A N/A 61.8 N/A N/A N/A N/A N/A
Si-O-Si的特徵峰的積分面積的比例(%) N/A N/A 61.7 N/A N/A N/A N/A N/A
「--」表示未進行；「N/A」表示無量測。
參閱表1及表2，透過該具有一至三個胺基的矽氧烷與該水溶液的相互配合，以及該第一階段縮合反應、該第二階段縮合反應、該熱處理及在溫度為23±1.5℃以上且小於60±1.5℃及相對濕度為58±2%至80±2%的環境下進行該熟化處理，實施例1至10的方法所得到的阻障材具有低的氧氣透過率，此表示實施例1至10的阻障材形成於該聚醯亞胺基板的表面時，能夠有效地阻擋氧氣通過該聚醯亞胺基板，而能減少有機發光元件老化的問題發生。
反觀比較例1至6，在比較例1中，由於未進行該熟化處理，因此，比較例1的阻障材的氧氣透過率高，而存在有無法阻擋氧氣通過聚醯亞胺基板的問題。在比較例2至3中，由於該熟化處理的溫度未控制在23±1.5℃以上且小於60±1.5℃，因此，比較例2至3的阻障材的氧氣透過率高。
在比較例4中，由於該水溶液中的水與該具有一至三個胺基的矽氧烷的莫耳比值未控制在3以上且小於9，因此，比較例4的第一膠體混合物無法順利成膜，而無法進一步製得阻障材。在比較例5中，由於該第二膠體混合物的固含量未控制在20wt%以上且小於至35wt%，因此，比較例5的固化物的附著力不足3B，而存在有無法穩固地附著於聚醯亞胺基板而容易剝落的問題。在比較例6中，由於該熱處理的溫度未控制在120℃以上且小於150℃，因此，比較例6的阻障材存在有低硬度且高氧氣透過率的問題。
綜上所述，透過該具有一至三個胺基的矽氧烷與該水溶液的相互配合，以及該第一階段縮合反應、該第二階段縮合反應、該熱處理及該熟化處理的參數條件的設計，尤其是將該熟化處理的條件控制在溫度為21.5℃以上且小於58.5℃及相對濕度為56%至82%的環境下進行，本發明阻障材的製備方法所製得的阻障材具有低的氧氣透過率，而能夠阻擋氧氣通過聚醯亞胺基板，以至於能減少有機發光元件老化的問題發生，同時，該阻障材具有優異的硬度，此外，該阻障材具有優異的附著力以至於能夠穩固地附著在該聚醯亞胺基板上而不剝落，故確實能達成本發明的目的。
惟以上所述者，僅為本發明的實施例而已，當不能以此限定本發明實施的範圍，凡是依本發明申請專利範圍及專利說明書內容所作的簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋的範圍內。
無。

Claims (10)

  1. 一種阻障材的製備方法，包含以下步驟：(a)將具有一至三個胺基的矽氧烷和包含水及乙醇的水溶液混合並進行水解反應及第一階段縮合反應，得到包含第一膠體粒子的第一膠體混合物，其中，在該第一階段縮合反應中，該水溶液中的水與該具有一至三個胺基的矽氧烷的莫耳比值範圍為3以上且小於9，該水解反應及第一階段縮合反應是在溫度為0℃至5℃下進行且歷時3小時以上，該具有一至三個胺基的矽氧烷是選自於(3-胺基丙基)三甲氧基矽烷、3-(2-胺基乙基胺基)丙基三甲氧基矽烷，或3-[2-(2-胺基乙基胺基)乙基胺基]丙基三甲氧基矽烷；(b)將額外的乙醇加入該第一膠體混合物中並進行第二階段縮合反應，獲得包含第二膠體粒子且固含量範圍為20wt%以上且小於35wt%的第二膠體混合物；(c)將該第二膠體混合物於120℃以上且小於150℃進行2小時的熱處理，形成固化物；及(d)將該固化物置於溫度為21.5℃以上且小於58.5℃及相對濕度為56%至82%的環境下進行熟化處理，得到阻障材。
  2. 如請求項1所述的阻障材的製備方法，其中，該水溶液還包含鹽酸。
  3. 如請求項1所述的阻障材的製備方法，其中，是以漸進升溫的加熱方式，使該第二膠體混合物升溫至120℃以上且小於150℃進行該熱處理。
  4. 如請求項1所述的阻障材的製備方法，其中，該第二階段縮合反應的溫度為20℃且時間為8小時。
  5. 如請求項1所述的阻障材的製備方法，其中，該熟化處理的時間範圍為24小時至168小時。
  6. 一種阻障材，是由如請求項1至5中任一項所述的阻障材的製備方法所製得。
  7. 如請求項6所述的阻障材，其中，利用X光電子能譜儀對該阻障材量測所得到的光譜圖顯示N-1s特徵峰組及Si-2p的特徵峰組，該N-1s的特徵峰組包括-NH2的特徵峰，且以該N-1s的特徵峰組的積分面積為100%計，該-NH2的特徵峰的積分面積的比例為大於65%，該Si-2p的特徵峰組包括Si-O-Si的特徵峰，且以該Si-2p的特徵峰組的積分面積為100%計，該Si-O-Si的特徵峰的積分面積的比例大於65%。
  8. 如請求項6所述的阻障材，其中，該阻障材的氧氣透過率為大於0cc/(m2．day)至小於26cc/(m2．day)。
  9. 如請求項6所述的阻障材，其中，該阻障材的鉛筆硬度為B至H。
  10. 如請求項6所述的阻障材，其中，利用ASTM 3359以膠帶量測附著性的標準試驗方法對該阻障材進行量測，該阻障材的附著力等級為3B至5B。
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