TWI786192B - 暫時接著層形成用組成物及暫時接著層 - Google Patents
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Abstract
一種暫時接著層形成用組成物，其為用來形成將樹脂基板固定於基體上的暫時接著層之組成物，其包含：(A)式(P1)之聚醯胺酸、(B)式(P2)之聚醯胺酸、(C)具有胺基等之矽烷偶合劑、(D)包含醯胺系溶劑等之混合溶劑；
(X1
表示具有2個羧基及酯鍵之二價芳香族基等，Y1
表示具有酯鍵之二價芳香族基等)。
(X2
表示具有2個羧基及醚鍵之二價芳香族基等，Y2
表示具有醚鍵之二價芳香族基等)。
Description
本發明係有關於一種暫時接著層形成用組成物及暫時接著層。
近年來，電子裝置除薄型化及輕量化之特性外，尚要求賦予可彎撓之機能。由此而言，為替代以往笨重、脆弱且無法彎撓的玻璃基板，係要求使用輕量的可撓性塑膠基板。
尤其是就新世代顯示器而言，係要求開發出使用輕量的可撓性塑膠基板(以下表記為樹脂基板)之主動矩陣型全彩TFT顯示器面板。而且，就觸控面板式顯示器，已有人開發出組合於顯示器面板而使用之觸控面板的透明電極或樹脂基板等對應可撓性化之材料。就透明電極而言，自向來使用的ITO，已有人提出PEDOT等可實施彎曲加工之透明導電性聚合物、金屬奈米線及其混合系統等其他的透明電極材料(參照專利文獻1～4)。
另一方面，觸控面板式顯示器所使用之薄膜的基材亦由玻璃取代為由聚對苯二甲酸乙二酯、聚醯亞胺、環烯烴聚合物樹脂及丙烯酸樹脂等塑膠所構成的薄片，而開發出具可撓性的透明觸控螢幕面板(專利文獻5～6)。
一般而言，可撓性觸控螢幕面板，為了穩定地進行生產，係藉由在玻璃基板等支持基體上形成接著層，並於其上製作裝置後，將該裝置由接著層剝離而生產(專利文獻7)。此接著層在如上述之面板的製造步驟中不可剝落，另一方面，在剝離時則需具有適度的剝離力。又，重要的是，在基體上製作觸控螢幕面板後予以剝離時，於裝置的製程前後剝離力無變化。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2012/147235號
[專利文獻2]日本特開2009-283410號公報
[專利文獻3]日本特表2010-507199號公報
[專利文獻4]日本特開2009-205924號公報
[專利文獻5]國際公開第2017/002664號
[專利文獻6]日本特開2015-166145號公報
[專利文獻7]日本特開2016-531358號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明係有鑑於上述實情而完成者，茲以提供一種可提供暫時接著層的暫時接著層形成用組成物為目的；該暫時接著層在電子裝置的製程中，具有形成於基體上之樹脂基板不會剝落之程度的適度之接著性、優良的耐熱性及耐溶劑性，且於觸控面板感測器等電子裝置的製程前後之剝離力的變化較小，而能夠發揮穩定的接著性。
[解決課題之手段]
本案發明人等為解決上述課題而致力進行研究的結果發現，組合使用具有酯鍵之聚醯胺酸與具有醚鍵之聚醯胺酸，而且組合具有胺基或脲基之矽烷偶合劑及包含既定的有機溶劑之混合溶劑的組成物可提供具有與基體之優良的接著性、與樹脂基板之適度的接著性與適度的剝離性及優良的耐熱性，且於裝置的製程前後之剝離力的變化較小，而能夠發揮穩定的接著性之硬化膜，遂完成本發明。
亦即，本發明係提供下述暫時接著層形成用組成物及暫時接著層：
1.一種暫時接著層形成用組成物，其為在層合於基體表面的樹脂基板上製作電子裝置時，中介存在於上述基體與上述樹脂基板之間，而用來形成將上述樹脂基板固定於上述基體上的暫時接著層之組成物，其特徵為：
其包含：(A)下述式(P1)所示之聚醯胺酸、(B)下述式(P2)所示之聚醯胺酸、(C)具有胺基或脲基之矽烷偶合劑，以及(D)包含選自醯胺系溶劑、酯系溶劑、醚系溶劑及醇系溶劑的2種以上之混合溶劑，
其提供：與上述基體的剝離力高於與上述樹脂基板的剝離力，而且與上述樹脂基板的剝離力，在上述電子裝置的製作前為0.1～0.3N/25mm，且在上述電子裝置的製作後為0.1～0.3N/25mm之暫時接著層；
(式中，X1
表示具有2個羧基及酯鍵之二價芳香族基，或具有2個羧基且不具有酯鍵之二價芳香族基；Y1
表示具有酯鍵之二價芳香族基，或不具有酯鍵之二價芳香族基，X1
與Y1
的至少一者為具有酯鍵之芳香族基，m表示自然數)
(式中，X2
表示具有2個羧基及醚鍵之二價芳香族基，或具有2個羧基且不具有醚鍵之二價芳香族基；Y2
表示具有醚鍵之二價芳香族基，或不具有醚鍵之二價芳香族基，X2
與Y2
的至少一者為具有醚鍵之芳香族基，n表示自然數)。
2.如1之暫時接著層形成用組成物，其中上述X1
為下述式(1)或(2)所示之芳香族基：
。
3.如1或2之暫時接著層形成用組成物，其中上述X2
為下述式(3)所示之芳香族基：
。
4.如1～3中任一項之暫時接著層形成用組成物，其中上述Y1
為下述式(4)～(6)之任一者所示之芳香族基：
。
5.如1～4中任一項之暫時接著層形成用組成物，其中上述Y2
為下述式(7)或(8)所示之芳香族基：
。
6.如1～5中任一項之暫時接著層形成用組成物，其中上述(A)成分及(B)成分之任一者或兩者為兩末端具有胺基之聚醯胺酸。
7.如1～6中任一項之暫時接著層形成用組成物，其中上述(A)成分與(B)成分的摻混質量比為(A)：(B)=2：8～8：2。
8.如1～7中任一項之暫時接著層形成用組成物，其中上述(C)成分為胺基丙基三甲氧基矽烷，其含量相對於(A)成分與(B)成分的合計質量，為未達5質量%。
9.如1～8中任一項之暫時接著層形成用組成物，其中上述(D)成分為包含1種以上選自醯胺系溶劑的有機溶劑之混合溶劑。
10.一種暫時接著層，其係使用如1～9中任一項之暫時接著層形成用組成物所形成者。
11.如10之暫時接著層，其玻璃轉移溫度為未達300℃。
12.一種層合體，其係在如10或11之暫時接著層上形成波長450nm之透光率為80%以上的樹脂層而成。
13.一種電子裝置之製造方法，其包含：
將如1～9中任一項之暫時接著層形成用組成物塗佈於基體上，而形成暫時接著層之步驟；
在上述暫時接著層上形成波長450nm之透光率為80%以上的樹脂基板之步驟；
在上述樹脂基板上製作電子裝置之步驟；及
將上述樹脂基板以0.1～0.3N/25mm的剝離力剝離之步驟。
[發明之效果]
透過使用本發明之暫時接著層形成用組成物，可再現性良好地獲得具有與基體之優良的接著性、與樹脂基板之適度的接著性與適度的剝離性及優良的耐熱性，且於電子裝置的製程前後之剝離力的變化較小，而能夠發揮穩定的接著性之暫時接著層。又，在電子裝置的製程中，可在不對形成於基體上之樹脂基板或進一步設於其上之電路等造成損傷下與該電路等同時將該樹脂基板由該基體分離。從而，本發明之暫時接著層形成用組成物可有助於具備樹脂基板的電子裝置之製程的高速化或其良率提升等。
[實施發明之形態]
本發明之暫時接著層形成用組成物係包含下述(A)～(D)成分。
於本發明中，暫時接著層係指設於供樹脂基板形成之基體(玻璃基體等)正上方的層，係在形成對上述基體不具有接著力之樹脂基板時為了將樹脂基板固定於該基體上而設置的層。作為其典型例，可舉出在可撓性電子裝置的製程中，為了將該樹脂基板在既定的製程中固定於上述基體與由聚醯亞胺樹脂或丙烯酸樹脂等樹脂所構成的可撓性電子裝置之樹脂基板之間而設置，而且在該樹脂基板上形成電子電路等後，為了使該樹脂基板可由該基體容易地剝離而設置的暫時接著層。
(A)成分
(A)成分為下述式(P1)所示之聚醯胺酸：
。
式(P1)中，X1
表示具有2個羧基及酯鍵之二價芳香族基，或具有2個羧基且不具有酯鍵之二價芳香族基；Y1
表示具有酯鍵之二價芳香族基，或不具有酯鍵之二價芳香族基，X1
與Y1
的至少一者為具有酯鍵之芳香族基。m表示自然數，較佳為2以上之整數。
上述X1
中，作為具有2個羧基之二價芳香族基，較佳為含有1～5個苯環之二價芳香族環，更佳為二價苯環、二價萘環、二價聯苯環，再更佳為二價苯環、二價聯苯環。又，作為具有酯鍵及2個羧基之二價芳香族基，較佳為下述式(1)或(2)所示之芳香族基。
作為具有2個羧基且不具有醚鍵之二價芳香族基之較佳者，較佳為下述式(3)所示之芳香族基，宜為下述式(3’)或(3”)所示之芳香族基。
上述Y1
中，作為二價芳香族基，較佳為含有1～5個苯環之芳香族基。作為不具有酯鍵之二價芳香族基，更佳為二價苯環及二價聯苯環，更佳為下述式(4)及(5)所示之芳香族基。又，作為具有酯鍵之二價芳香族基，較佳為下述式(6)所示之芳香族基。
上述式(P1)所示之聚醯胺酸可藉由使以下之芳香族四羧酸二酐成分與芳香族二胺成分反應而得。
[芳香族四羧酸二酐成分]
作為上述芳香族四羧酸二酐成分，係使用具有酯鍵之芳香族四羧酸二酐，或不具有酯鍵之芳香族四羧酸二酐。
上述具有酯鍵之芳香族四羧酸二酐係於其分子內含有酯鍵。作為此種芳香族四羧酸二酐，可舉出具有多個碳數6～20之芳香族環以酯鍵連結而成之結構的四羧酸二酐。作為上述芳香族環的具體例，可舉出苯環、萘環、聯苯環等，較佳為苯環、聯苯環。其中，基於確保聚醯胺酸對有機溶劑的溶解性之觀點，較佳為具有3或4個芳香族環以酯鍵連結而成之結構者。
本發明中，具有酯鍵之芳香族四羧酸二酐的較佳具體例可舉出以下所示者。
上述不具有酯鍵之芳香族四羧酸二酐較佳為含有1～5個苯環者，更佳為含有苯骨架、萘基骨架或聯苯骨架者。
作為上述不具有酯鍵之芳香族四羧酸二酐的具體例，可舉出苯均四酸二酐、苯-1,2,3,4-四羧酸二酐、萘-1,2,3,4-四羧酸二酐、萘-1,2,5,6-四羧酸二酐、萘-1,2,6,7-四羧酸二酐、萘-1,2,7,8-四羧酸二酐、萘-2,3,5,6-四羧酸二酐、萘-2,3,6,7-四羧酸二酐、萘-1,4,5,8-四羧酸二酐、聯苯-2,2’,3,3’-四羧酸二酐、聯苯-2,3,3’,4’-四羧酸二酐、聯苯-3,3’,4,4’-四羧酸二酐、蒽-1,2,3,4-四羧酸二酐、蒽-1,2,5,6-四羧酸二酐、蒽-1,2,6,7-四羧酸二酐、蒽-1,2,7,8-四羧酸二酐、蒽-2,3,6,7-四羧酸二酐、菲-1,2,3,4-四羧酸二酐、菲-1,2,5,6-四羧酸二酐、菲-1,2,6,7-四羧酸二酐、菲-1,2,7,8-四羧酸二酐、菲-1,2,9,10-四羧酸二酐、菲-2,3,5,6-四羧酸二酐、菲-2,3,6,7-四羧酸二酐、菲-2,3,9,10-四羧酸二酐、菲-3,4,5,6-四羧酸二酐、菲-3,4,9,10-四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸、3,3’,4,4’-二苯基醚四羧酸、3,3’,4,4’-二苯基碸四羧酸、3,4-二羧基-1,2,3,4-四氫-1-萘琥珀酸、2,2-雙(3,4-二羧基苯基)六氟異亞丙基、4,4’-六氟異亞丙基二鄰苯二甲酸等，此等可單獨使用或組合使用2種以上。
[芳香族二胺成分]
作為上述芳香族二胺成分，係使用具有酯鍵之芳香族二胺，或不具有酯鍵之芳香族二胺。
上述具有酯鍵之芳香族二胺係於其分子內含有酯鍵。作為此種芳香族二胺，可舉出具有多個碳數6～20之芳香族環以酯鍵連結而成之結構的二胺。作為上述芳香族環的具體例，可舉出苯環、萘環、蒽環、菲環等。其中，基於確保聚醯胺酸對有機溶劑的溶解性之觀點，較佳為具有2或3個芳香族環以酯鍵連結而成之結構的二胺。
上述具有酯鍵之芳香族二胺的較佳具體例可舉出以下所示者。
上述不具有酯鍵之芳香族二胺較佳為含有1～5個苯環者，更佳為含有苯骨架、萘基骨架或聯苯骨架者。
作為其具體例，可舉出1,4-二胺基苯(對苯二胺)、1,3-二胺基苯(間苯二胺)、1,2-二胺基苯(鄰苯二胺)、2,4-二胺基甲苯、2,5-二胺基甲苯、2,6-二胺基甲苯、4,6-二甲基-間苯二胺、2,5-二甲基-對苯二胺、2,6-二甲基-對苯二胺、2,4,6-三甲基-1,3-苯二胺、2,3,5,6-四甲基-對苯二胺、間二甲苯二胺、對二甲苯二胺等含有1個苯環之二胺；1,2-萘二胺、1,3-萘二胺、1,4-萘二胺、1,5-萘二胺、1,6-萘二胺、1,7-萘二胺、1,8-萘二胺、2,3-萘二胺、2,6-萘二胺、4,4’-聯苯二胺、3,3’-二甲基-4,4’-二胺基二苯基甲烷、3,3’-二羧基-4,4’-二胺基二苯基甲烷、3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-二胺基二苯基甲烷、4,4’-二胺基苯甲醯苯胺、3,3’-二氯聯苯胺、3,3’-二甲基聯苯胺、2,2’-二甲基聯苯胺、3,3’-二胺基二苯基甲烷、3,4’-二胺基二苯基甲烷、4,4’-二胺基二苯基甲烷、2,2-雙(3-胺基苯基)丙烷、2,2-雙(4-胺基苯基)丙烷、3,3’-二胺基二苯基亞碸、3,4’-二胺基二苯基亞碸、4,4’-二胺基二苯基亞碸等含有2個苯環之二胺；1,5-二胺基蒽、2,6-二胺基蒽、9,10-二胺基蒽、1,8-二胺基菲、2,7-二胺基菲、3,6-二胺基菲、9,10-二胺基菲、1,3-雙(3-胺基苯基)苯、1,3-雙(4-胺基苯基)苯、1,4-雙(3-胺基苯基)苯、1,4-雙(4-胺基苯基)苯、1,3-雙(3-胺基苯基硫醚)苯、1,3-雙(4-胺基苯基硫醚)苯、1,4-雙(4-胺基苯基硫醚)苯、1,3-雙(3-胺基苯基碸)苯、1,3-雙(4-胺基苯基碸)苯、1,4-雙(4-胺基苯基碸)苯、1,3-雙[2-(4-胺基苯基)異丙基]苯、1,4-雙[2-(3-胺基苯基)異丙基]苯、1,4-雙[2-(4-胺基苯基)異丙基]苯等含有3個苯環之二胺等，惟非限定於此等。於本發明中，此等當中尤其可較佳使用對苯二胺。又，此等可單獨使用1種或組合使用2種以上。
此外，於本發明中，為獲得上述之聚醯胺酸(P1)，係由上述四羧酸二酐成分與二胺成分的至少一者選出具有酯鍵之成分，而較佳使用具有酯鍵之四羧酸二酐成分。又，藉由使上述四羧酸二酐成分與二胺成分反應而得之聚醯胺酸(P1)，基於發揮所期望的接著性觀點，係以兩末端具有胺基為佳。
藉由使以上說明之芳香族二胺成分與芳香族四羧酸二酐成分反應，可獲得(A)成分之聚醯胺酸(P1)。
[有機溶劑(反應溶劑)]
用於上述芳香族二胺成分及芳香族四羧酸二酐成分的反應之有機溶劑(反應溶劑)，只要不會對反應造成不良影響則不特別限定，作為其具體例，可舉出間甲酚、2-吡咯啶酮、N-甲基-2-吡咯啶酮、N-乙基-2-吡咯啶酮、N-乙烯基-2-吡咯啶酮、N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-乙氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-丙氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-異丙氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-丁氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-二級丁氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-三級丁氧基-N,N-二甲基丙醯胺、γ-丁內酯等。此外，有機溶劑可單獨使用1種或組合2種以上使用。
尤其是，用於反應之有機溶劑，由充分溶解二胺及四羧酸二酐以及聚醯胺酸而言，較佳為選自式(S1)所示之醯胺類、(S2)所示之醯胺類及式(S3)所示之醯胺類的至少1種。
式中，R1
及R2
彼此獨立地表示碳數1～10之烷基。R3
表示氫原子或碳數1～10之烷基。a表示自然數，較佳為1～3，更佳為1或2。
作為碳數1～10之烷基，可舉出甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、二級丁基、三級丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基等。此等當中，較佳為碳數1～3之烷基，更佳為碳數1或2之烷基。
反應溫度只要在所用溶劑的熔點至沸點的範圍適宜設定即可，通常為0～100℃左右；為了防止在所得聚醯胺酸的溶液中之醯亞胺化而維持聚醯胺酸單元的高含量，較佳為0～70℃左右，更佳為0～60℃左右，再更佳為0～50℃左右。
反應時間係取決於反應溫度或原料物質的反應性，無法一概而論，通常為1～100小時左右。
根據以上說明之方法，可獲得目標之包含聚醯胺酸的反應溶液。
上述聚醯胺酸的重量平均分子量較佳為5,000～1,000,000，更佳為10,000～500,000；基於操作處理性觀點，再更佳為15,000～200,000。此外，本發明中重量平均分子量為根據凝膠滲透層析(GPC)分析並以標準聚苯乙烯換算所得的平均分子量。
於本發明中，一般而言可將上述反應溶液過濾後，將其濾液直接，或者稀釋或濃縮而得到溶液，再將此溶液供予本發明之暫時接著層形成用組成物的調製。如此一來，不僅可減少雜質的混入，其可能導致所得之暫時接著層的接著性、剝離性等惡化，亦可有效地獲得暫時接著層形成用組成物。
(A)成分的摻混量，於組成物中較佳為3～20質量%，更佳為5～20質量%。藉由將(A)成分的摻混量設為上述範圍的上限以下，可獲得要求之接著性。又，藉由將(A)成分的摻混量設為上述範圍的下限以上，則可獲得對樹脂基板之適度的接著性及裝置製作後之適度的剝離性。
(B)成分
(B)成分為下述式(P2)所示之聚醯胺酸：
。
式(P2)中，X2
表示具有2個羧基及醚鍵之二價芳香族基，或具有2個羧基且不具有醚鍵之二價芳香族基；Y2
表示具有醚鍵之二價芳香族基，或不具有醚鍵之二價芳香族基，X2
與Y2
的至少一者為具有醚鍵之芳香族基。n表示自然數，較佳為2以上之整數。
上述X2
中，作為具有醚鍵及2個羧基之二價芳香族基，較佳為下述式(3a)或(3b)所示之芳香族基，更佳為式(3a’)或(3b’)所示之芳香族基。
又，作為具有2個羧基且不具有醚鍵之二價芳香族基，可舉出與上述X1
中例示作為具有2個羧基且不具有酯鍵之二價芳香族基者相同者，較佳為下述式(3)所示之芳香族基，更佳為下述式(3’)或式(3”)所示之芳香族基。
上述Y2
中，作為二價芳香族基，較佳為含有1～5個苯環之芳香族基。作為不具有醚鍵之二價芳香族基，係與上述Y1
中例示作為不具有酯鍵之二價芳香族基者相同，更佳為二價苯環及二價聯苯環，更佳為下述式(4)及(5)所示之芳香族基。
又，作為具有醚鍵之二價芳香族基，較佳為下述式(7)或(8)所示之芳香族基。
上述式(P2)所示之聚醯胺酸可藉由使以下之芳香族四羧酸二酐成分與芳香族二胺成分反應而得。
[芳香族四羧酸二酐成分]
作為上述芳香族四羧酸二酐成分，係使用具有醚鍵之芳香族四羧酸二酐，或不具有醚鍵之芳香族四羧酸二酐。
上述具有醚鍵之芳香族四羧酸二酐係於其分子內含有醚鍵。作為此種芳香族四羧酸二酐，可舉出具有多個碳數6～20之芳香族環以醚鍵連結而成之結構的四羧酸二酐。作為上述芳香族環的具體例，可舉出苯環、萘環、聯苯環等，較佳為苯環、聯苯環。其中，基於確保聚醯胺酸對有機溶劑的溶解性之觀點，較佳為具有3或4個芳香族環以醚鍵連結而成之結構者。
本發明中，具有醚鍵之芳香族四羧酸二酐的較佳具體例可舉出以下所示者。
上述不具有醚鍵之芳香族四羧酸二酐較佳為含有1～5個苯環者，更佳為含有苯骨架、萘基骨架或聯苯骨架者。作為較佳之具體例，可舉出與上述不具有酯鍵之芳香族四羧酸二酐中所例示者相同者。
[芳香族二胺成分]
作為上述芳香族二胺成分，係使用具有醚鍵之芳香族二胺，及不具有醚鍵之芳香族二胺的至少一者。
上述具有醚鍵之芳香族二胺係於其分子內含有醚鍵。作為此種芳香族二胺，可舉出具有多個碳數6～20之芳香族環以醚鍵連結而成之結構的二胺。作為上述芳香族環的具體例，可舉出苯環、萘環、蒽環、菲環等。其中，基於確保聚醯胺酸對有機溶劑的溶解性之觀點，較佳為具有2或3個芳香族環以醚鍵連結而成之結構的二胺。
上述具有醚鍵之芳香族二胺的較佳具體例可舉出以下所示者。
上述不具有醚鍵之芳香族二胺較佳為含有1～5個苯環者，更佳為含有苯骨架、萘基骨架或聯苯骨架者。作為較佳之具體例，可舉出與上述不具有酯鍵之芳香族二胺中所例示者相同者。
此外，於本發明中，為獲得上述之聚醯胺酸(P2)，係由上述四羧酸二酐成分與二胺成分的至少一者選出具有醚鍵之成分，而更佳使用具有醚鍵之二胺成分。此外，於本發明中，藉由使(B)成分之上述四羧酸二酐成分與二胺成分反應而得之聚醯胺酸(P2)，基於發揮所期望的接著性觀點，係以兩末端具有胺基為佳。再者，於本發明中，上述(A)成分及(B)成分係以任一者為兩末端具有胺基的聚醯胺酸為佳；更佳的是兩成分皆為兩末端具有胺基的聚醯胺酸。
藉由使以上說明之芳香族二胺成分與芳香族四羧酸二酐成分反應，可獲得(B)成分之聚醯胺酸(P2)。
使用於上述芳香族二胺成分及芳香族四羧酸二酐成分的反應之有機溶劑(反應溶劑)可使用與上述所例示者相同者。
反應溫度只要在所用溶劑的熔點至沸點的範圍適宜設定即可，通常為0～100℃左右；為了防止在所得聚醯胺酸的溶液中之醯亞胺化而維持聚醯胺酸單元的高含量，較佳為0～70℃左右，更佳為0～60℃左右，再更佳為0～50℃左右。
反應時間係取決於反應溫度或原料物質的反應性，無法一概而論，通常為1～100小時左右。
根據以上說明之方法，可獲得目標之包含聚醯胺酸的反應溶液。
上述聚醯胺酸的重量平均分子量較佳為5,000～1,000,000，更佳為10,000～500,000；基於操作處理性觀點，再更佳為15,000～200,000。此外，本發明中重量平均分子量為根據凝膠滲透層析(GPC)分析並以標準聚苯乙烯換算所得的平均分子量。
於本發明中，一般而言可將上述反應溶液過濾後，將其濾液直接，或者稀釋或濃縮而得到溶液，再將此溶液供予本發明之暫時接著層形成用組成物的調製。如此一來，不僅可減少雜質的混入，其可能導致所得之暫時接著層的接著性、剝離性等惡化，亦可有效地獲得暫時接著層形成用組成物。
(B)成分的摻混量，於組成物中較佳為20～40質量%，更佳為25～40質量%。藉由將(B)成分的摻混量設為上述範圍的上限以下，可獲得對樹脂基板之適度的接著性及裝置製作後之適度的剝離性。又，藉由將(B)成分的摻混量設為上述範圍的下限以上，則可獲得要求之接著性。
此外，上述(A)成分與(B)成分的摻混比率，以質量比計較佳為(A)：(B)=2：8～8：2，更佳為2：8～7：3，再更佳為2：8～5：5。藉由將(A)成分與(B)成分的摻混比率設為上述範圍，可展現要求之接著性。
(C)成分
本發明之組成物，基於提升密接性之觀點，較佳的是作為(C)成分，係包含具有胺基或脲基之矽烷偶合劑。上述矽烷偶合劑的較佳之一例可舉出式(C1)所示之矽烷化合物。
式(C1)中，R11
表示甲基或乙基。X表示水解性基。Y表示胺基或脲基。c為0～3之整數。d為0～3之整數。
作為X所示之水解性基，可舉出鹵素原子、碳數1～3之烷氧基、碳數2～4之烷氧烷氧基等。作為前述鹵素原子，可舉出氯原子、溴原子等。碳數1～3之烷氧基較佳為直鏈狀或分支狀者，具體而言為甲氧基、乙氧基、正丙氧基及異丙氧基。又，作為碳數2～4之烷氧烷氧基，具體而言為甲氧甲氧基、2-甲氧基乙氧基、乙氧基甲氧基及2-乙氧基乙氧基。
作為上述矽烷偶合劑的具體例，可舉出3-胺基丙基三氯矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-胺基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-脲基丙基三甲氧基矽烷、3-脲基丙基三乙氧基矽烷等。於本發明中，較佳為3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-脲基丙基三甲氧基矽烷，更佳為3-胺基丙基三甲氧基矽烷。就上述矽烷偶合劑而言，可使用市售品。
(C)成分的摻混量，於組成物中較佳為0.01～5質量%，更佳為0.05～3質量%。藉由將(C)成分的摻混量設為上述範圍的上限以下，可獲得良好的保存穩定性。又，藉由將(C)成分設為上述範圍的下限以上，則可獲得要求之接著性。
此外，(C)成分的摻混量，相對於上述(A)成分與(B)成分的合計質量，較佳為未達5質量%。藉由將(C)成分的摻混量設為上述範圍，可展現要求之接著性。
(D)成分
(D)成分為包含選自醯胺系溶劑、酯系溶劑、醚系溶劑及醇系溶劑的2種以上之混合溶劑。於本發明中，此等溶劑的組合不特別限制，可由上述例示之同系有機溶劑群中組合多種有機溶劑，亦可由不同系有機溶劑群各組合1種以上。於本發明中，基於塗佈性觀點，較佳包含1種以上之醯胺系溶劑，更佳為醯胺系溶劑與醚系溶劑或醇系溶劑之組合，再更佳為醯胺系溶劑與醚系溶劑之組合。
作為醯胺系溶劑，可舉出2-吡咯啶酮、N-甲基-2-吡咯啶酮、N-乙基-2-吡咯啶酮、N-乙烯基-2-吡咯啶酮、N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基丁醯胺、3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-乙氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-丙氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-異丙氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-丁氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-二級丁氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-三級丁氧基-N,N-二甲基丙醯胺等。
作為酯系溶劑，可舉出乙酸乙酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸正丙酯、乳酸正丁酯、乳酸異戊酯、乳酸異戊酯、2-羥基異丁酸甲酯、2-羥基異丁酸乙酯、2-羥基異丁酸丙酯、2-羥基異丁酸丁酯、γ-丁內酯等。
作為醚系溶劑，可舉出二甲醚、1,2-二甲氧基乙烷、乙基溶纖劑、丁基溶纖劑、四氫呋喃、1,4-二噁烷、環戊基甲基醚等。
作為醇系溶劑，可舉出甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、三級丁醇、2-乙基己醇、苯甲醇、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、1-丁氧基-2-丙醇、乙二醇等醇系溶劑。
組合使用上述醯胺系溶劑與別系溶劑時，其摻混比率，以質量比計較佳為醯胺系溶劑：別系溶劑=95：5～60：40，更佳為95：5～70：30，再更佳為90：10～70：30。藉由將上述溶劑的摻混比率設為上述範圍，可提升塗佈性。
本發明之暫時接著層形成用組成物的調製方法為任意者。作為調製方法的較佳之一例，可舉出將包含藉由上述所說明之方法而得到的目標之聚醯胺酸的反應溶液過濾的方法。此時，能以濃度調整等為目的，若有必要時將濾液稀釋或濃縮。透過採用此種方法，不僅可減少雜質的混入，其可能導致由所得組成物製造之暫時接著層的接著性、剝離性等惡化，亦可有效地獲得暫時接著層形成用組成物。作為用於稀釋的溶劑，不特別限定，作為其具體例，可舉出與上述反應之反應溶劑的具體例相同者。用於稀釋的溶劑可單獨使用1種或組合2種以上使用。
本發明之暫時接著層形成用組成物的黏度係參酌待製作之暫時接著層的厚度等適宜設定；尤其在以再現性良好地獲得0.05～5μm左右之厚度的膜為目的時，通常，在25℃下為10～10,000mPa・s左右，較佳為20～5,000mPa・s左右。
於此，黏度可使用市售之液體的黏度測定用黏度計，參照例如JIS K7117-2所記載的程序，在組成物之溫度25℃的條件下測定。較佳的是，作為黏度計，使用圓錐平板型(錐板型)旋轉黏度計，且較佳為能以同型的黏度計，使用1˚34’×R24作為標準錐形轉子，在組成物之溫度25℃的條件下測定。作為此種旋轉黏度計，可舉出例如東機產業(股)製TVE-25L。
此外，本發明之暫時接著層形成用組成物，除上述(A)～(D)成分以外，為了提升例如膜強度，亦可包含交聯劑等。
[暫時接著層]
將以上說明之暫時接著層形成用組成物塗佈於基體上後，使用包含通常以180～250℃進行燒成之步驟的燒成法，可獲得具有與基體之優良的接著性、與樹脂基板之適度的接著性及優良的耐熱性之暫時接著層。
加熱時間係隨加熱溫度而異，無法一概而論，通常為1分鐘～5小時。又，上述燒成時的溫度，只要最高溫度為上述範圍，則可包含以低於其之溫度進行燒成之步驟。
作為本發明中加熱態樣的較佳之一例，可舉出以50～150℃加熱1分鐘～1小時後，直接提升加熱溫度而以180～250℃加熱5分鐘～4小時之態樣。尤其是作為加熱態樣的更佳之一例，可舉出以50～150℃加熱1分鐘～1小時，並以200～250℃加熱5分鐘～2小時之態樣。再者，作為加熱態樣的更佳之另一例，可舉出以50～150℃加熱1分鐘～2小時後，以200℃～250℃加熱5分鐘～1小時之態樣。
將此種本發明之暫時接著層形成於基體上時，暫時接著層可形成於基體的一部分表面，也可形成於整面。作為在基體的一部分表面形成暫時接著層之態樣，係有僅在基體表面當中既定的範圍形成暫時接著層之態樣、在基體表面整面將暫時接著層形成為點圖型、線與間隙圖型等的圖型形狀之態樣等。此外，於本發明中，基體係指可在其表面塗佈本發明之暫時接著層形成用組成物者，而能夠使用於可撓性電子裝置等的製造者。
作為基體(基材)，可舉出例如玻璃、塑膠(聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚酯、聚烯烴、環氧、三聚氰胺、三乙酸纖維素、ABS、AS、降莰烯系樹脂等)、金屬(矽晶圓等)、木材、紙、石板等，尤其是由本發明之暫時接著層具有對其之充分的接著性而言，較佳為玻璃。此外，基體表面能以單一種材料構成，亦能以2種以上之材料構成。作為以2種以上之材料構成基體表面之態樣，係有基體表面當中的某範圍以某種材料構成，其餘的表面以其他的材料構成之態樣、在基體表面全體某種材料以點圖型、線與間隙圖型等的圖型形狀存在於其他的材料中之態樣等。
將本發明之暫時接著層形成用組成物塗佈於基體的方法不特別限定，可舉出例如澆鑄塗佈法、旋轉塗佈法、刮刀塗佈法、浸漬塗佈法、輥塗佈法、棒式塗佈法、模頭塗佈法、噴墨法、印刷法(凸版、凹版、平版、網版印刷等)等。
用於加熱的器具可舉出例如加熱板、烘箱等。加熱環境可為空氣下或惰性氣體下；又，亦可為常壓下或減壓下。
暫時接著層的厚度通常為0.01～50μm左右，基於生產性觀點較佳為0.05～20μm左右。此外，所期望的厚度可藉由調整加熱前之塗膜的厚度來實現。
暫時接著層的玻璃轉移溫度Tg較佳為未達300℃，更佳為260℃以下。透過上述玻璃轉移溫度Tg為未達300℃，可於更低之溫度進行燒成。
本發明之暫時接著層係具有與基體，尤為玻璃基體之優良的接著性、與樹脂基板之適度的接著性與適度的剝離性及優良的耐熱性，而且於電子裝置的製程前後剝離力較小，可發揮穩定的接著性。因此，本發明之暫時接著層可適用於在可撓性電子裝置的製程中，在不對該裝置的樹脂基板造成損傷下將該樹脂基板連同形成於該樹脂基板上的電路等從基體剝離者。
[樹脂基板之製造方法]
以下，就使用本發明之暫時接著層的可撓性電子裝置之製造方法的一例加以說明。首先，使用本發明之暫時接著層形成用組成物，根據上述方法於玻璃基體上形成暫時接著層。於此暫時接著層上，塗佈供形成樹脂基板的樹脂基板形成用溶液，並藉由對此塗膜進行燒成，而隔著本發明之暫時接著層形成固定於玻璃基體的樹脂基板。
上述塗膜的燒成溫度可依樹脂的種類等適宜設定，於本發明中，較佳將此燒成時的最高溫度設為200～250℃，更佳設為210～250℃，再更佳設為220～240℃。藉由將樹脂基板製作時之燒成時的最高溫度設為此範圍，可進一步提升基底之暫時接著層與基體的接著性，及暫時接著層與樹脂基板之適度的接著性及剝離性。此時，只要最高溫度為上述範圍，亦可包含以低於其之溫度進行燒成之步驟。
樹脂基板能以被覆於整個暫時接著層的方式，以與暫時接著層的面積相比為較大的面積形成樹脂基板，亦能以小於形成有暫時接著層之範圍的面積形成樹脂基板。作為此種樹脂基板，可舉出由丙烯酸聚合物構成的樹脂基板或由環烯烴聚合物所構成的樹脂基板、使用如全芳香族系聚醯亞胺、聚苯并噁唑、聚苯并噻唑、聚苯并咪唑等全芳香族系聚合物的樹脂基板。又，亦可為上述聚合物中添加有二氧化矽溶膠、二氧化鈦溶膠等的混成薄膜。另外，本發明之暫時接著層，在上述各種基體當中尤其是使用對玻璃基體不顯示接著性之樹脂基板時可更合宜地採用，作為此種樹脂基板，可例示例如含有氟原子之由聚醯亞胺所構成的樹脂基板。上述樹脂基板之形成方法，只要依循常用方法即可。又，就上述樹脂基板而言，較佳為波長450nm的透光率為80%以上者。
其次，在隔著本發明之暫時接著層固定於基體的該樹脂基板上形成所要的電路，其後，連同例如暫時接著層將樹脂基板切成既定的形狀，並連同此電路將樹脂基板由暫時接著層剝離，而將樹脂基板與基體分離。此時，亦可連同暫時接著層切割基體的一部分。
與上述基體的剝離力係高於與上述樹脂基板的剝離力，而且與上述樹脂基板的剝離力，在上述電子裝置的製作前為0.1～0.3N/25mm，較佳為0.15～0.3N/25mm，且在上述電子裝置的製作後為0.1～0.3N/25mm，較佳為0.15～0.3N/25mm，更佳為0.2～0.3N/25mm。電子裝置的製作後之剝離力，與電子裝置的製作前之剝離力相比若過大的話，最終無法將樹脂基板剝離；若過小的話，則樹脂基板無法穩定地固定於基體上，而有無法穩定地進行電子裝置的製作之虞。
又，電子裝置的製作後之剝離力的變化，基於穩定地固定樹脂基板之觀點，相對於電子裝置的製作前之剝離力，較佳為未達±0.1N/25mm，更佳為未達±0.05N/25mm。
此外，本發明中所稱「電子裝置的製作後」，係指實施由以下步驟(1)～(3)所構成的電子裝置製作步驟(製程)後之意。就本發明，即使經過此等步驟，暫時接著層對樹脂基板之接著力的變化亦較小，而能夠穩定地固定樹脂基板。
(1)使形成有暫時接著層及樹脂基板的基體浸漬於3%氫氧化鉀水溶液5分鐘後，以250℃加熱50分鐘之步驟
(2)其次，使上述基體浸漬於既定的ITO蝕刻材料5分鐘後，以250℃加熱50分鐘之步驟
(3)進而，再度浸漬於ITO蝕刻材料5分鐘後，以250℃加熱50分鐘之步驟
作為上述ITO蝕刻材料，一般而言為氯化鐵(III)水溶液30%與氯化氫水12%混合水溶液，惟可使用市售品，可舉出例如PE-560(清英實業有限公司製)等。
[實施例]
以下舉出實施例對本發明更詳細地加以說明，惟本發明非限定於此等實施例。
[1]化合物的縮寫
p-PDA：對苯二胺
ODA：4.4-二胺基二苯基醚
TFMB：2,2’-三氟甲基聯苯胺
BPDA：3,3’,4,4’-聯苯四羧酸二酐
TAHQ：對伸苯基雙(偏苯三酸單酯酸酐)
6FDA：4,4’-(六氟異亞丙基)二鄰苯二甲酸酐
NMP：N-甲基-2-吡咯啶酮
BCS：丁基溶纖劑
DMAc：N,N’-二甲基乙醯胺
APTMS：3-胺基丙基三甲氧基矽烷
[2]重量平均分子量及分子量分布的測定
聚合物的重量平均分子量(以下簡稱為Mw)及分子量分布的測定係利用日本分光(股)製GPC裝置(管柱：Shodex製 KD801及KD805)，在溶出溶劑為二甲基甲醯胺/LiBr・H2
O(29.6mM)/H3
PO4
(29.6mM)/THF(0.1wt%)、流量1.0mL/分、管柱溫度40℃的條件下進行測定。此外，Mw係採標準聚苯乙烯換算值。
[3]玻璃轉移溫度Tg的測定
裝置：TA Instruments製DMA Q-800
升溫速度：10℃/分
測定溫度：25～400℃
[4]聚合物的合成
根據以下方法來合成聚醯胺酸。
此外，未由含有所得聚合物之反應液分離出聚合物，而是如後述，藉由將反應液稀釋而調製成樹脂基板形成用組成物或暫時接著層形成用組成物。
＜合成例S1 聚醯胺酸(S1)的合成＞
將TFMB9.496g(0.02965莫耳)溶解於DMAc113.3g，添加BPDA 5.234g(0.01779莫耳)與6FDA 5.269g(0.01186莫耳)後，於氮氣環境下、23℃使其反應24小時。所得聚合物的Mw為37,300、分子量分布為2.6。
＜合成例L1 聚醯胺酸(L1)的合成＞
使p-PDA0.931g(0.00861莫耳)溶解於NMP35.2g。對所得溶液添加TAHQ3.868g(0.00845莫耳)，於氮氣環境下、23℃使其反應24小時。Mw為45,000、Mw/Mn為2.7。
＜合成例L2 聚醯胺酸(L2)的合成＞
使ODA1.965g(0.00983莫耳)溶解於NMP35.2g。對所得溶液添加BPDA2.834g(0.00963莫耳)，於氮氣環境下、23℃使其反應24小時。Mw為35,000、Mw/Mn為2.9。
＜合成例L3 聚醯胺酸(L3)的合成＞
使TFMB1.965g(0.00650莫耳)溶解於NMP35.2g。對所得溶液添加TAHQ0.298g(0.00065莫耳)與BPDA1.720g (0.00585莫耳)，於氮氣環境下、23℃使其反應24小時。Mw為45,000、Mw/Mn為3.9。
[5]暫時接著層形成用組成物(清漆)的調製
[實施例1-1]
於茄型燒瓶中，將聚醯胺酸L1 3g及聚醯胺酸L2 7g於23℃攪拌3小時。其後，滴入稀釋成1%之APTMS的NMP溶液1.2g，進而滴入NMP8.43g、BCS4.6g，並進一步攪拌24小時，而得到暫時接著層形成用組成物A。
[實施例1-2]
除使用稀釋成2%之APTMS的NMP溶液來替代稀釋成1%之APTMS的NMP溶液以外，係以與實施例1-1同樣的方法得到暫時接著層形成用組成物B。
[實施例1-3]
除將聚醯胺酸L1 3g及聚醯胺酸L2 7g變更為聚醯胺酸L1 2g、聚醯胺酸L2 8g以外，係以與實施例1-1同樣的方法得到暫時接著層形成用組成物C。
[比較例1-1]
於茄型燒瓶中，將聚醯胺酸L1 3g及聚醯胺酸L2 7g於23℃攪拌3小時。其後，滴入NMP9.63g、BCS4.6g，進一步攪拌24小時，而得到暫時接著層形成用組成物a。
[比較例1-2]
除添加Primid XL552(大日本塗料(股)製)0.12g以外，係以與比較例1-1同樣的方法得到暫時接著層形成用組成物b。
[比較例1-3]
除於茄型燒瓶中添加聚醯胺酸L3 10g、Celloxide 2021P(DAICEL化學(股)製)0.12g來替代聚醯胺酸L1 3g及聚醯胺酸L2 7g以外，係以與比較例1-1同樣的方法得到暫時接著層形成用組成物c。
[比較例1-4]
於茄型燒瓶中，將聚醯胺酸L2 10g於23℃攪拌3小時。其後，滴入稀釋成5%之APTES的NMP溶液1.2g，進而滴入NMP8.43g、BCS4.6g，並進一步攪拌24小時，而得到暫時接著層形成用組成物d。
[6]暫時接著層之玻璃轉移溫度Tg的測定
將上述暫時接著層形成用組成物硬化而得之暫時接著層的Tg係根據以下程序來測定。
使用棒式塗佈機(間隙：250μm)，將實施例1-1～1-3、比較例1-1及1-4中所得之暫時接著層形成用組成物塗佈於作為玻璃基體的100mm×100mm玻璃基板上。然後，使用加熱板將所得塗膜以120℃加熱3分鐘，其後，使用烘箱以240℃加熱60分鐘，而於玻璃基板上形成厚度約6μm的薄膜(暫時接著層)，而得到附有薄膜之玻璃基板。其後，使所得附有薄膜之玻璃基板浸漬於填滿2L燒杯的純水中，而由玻璃基板剝離薄膜。然後，由所得薄膜製作5mm×70mm的試片，以DMA測定Tg。將結果示於表1。
[7]暫時接著層及樹脂基板的形成
[實施例2-1]
使用旋轉塗佈機(條件：旋轉數3,000rpm、約30秒)，將實施例1-1中所得之暫時接著層形成用組成物A塗佈於作為玻璃基體的100mm×100mm玻璃基板(下同)上。
然後，使用加熱板將所得塗膜以120℃加熱3分鐘，其後，使用烘箱以240℃加熱60分鐘，而於玻璃基板上形成厚度約0.1μm的暫時接著層，而得到附有暫時接著層之玻璃基板。此外，於升溫期間，未將玻璃基板由烘箱中取出，而是於烘箱內加熱。
其次，使用棒式塗佈機(間隙：250μm)，在上述中所得之附有暫時接著層之玻璃基板上的暫時接著層(樹脂薄膜)上塗佈樹脂基板形成用組成物S1。然後，使用加熱板將所得塗膜以150℃加熱10分鐘，其後，使用烘箱以250℃加熱60分鐘，而於暫時接著層上形成厚度約10μm的樹脂基板，而得到附有樹脂基板・暫時接著層之玻璃基板。又，使用紫外可見光分光光度計(島津製作所(股)製UV-2600)測定透光率的結果，樹脂基板在450nm下顯示95%以上的穿透率。
[實施例2-2～2-3]
除分別使用實施例1-2～1-3中所得之暫時接著層形成用組成物B及C來替代實施例1-1中所得之暫時接著層形成用組成物A以外，係以與實施例2-1同樣的方法形成暫時接著層及樹脂基板，而得到附有暫時接著層之玻璃基板及附有樹脂基板・暫時接著層之玻璃基板。
[比較例2-1～2-4]
除分別使用比較例1-1～1-4中所得之暫時接著層形成用組成物a～d來替代實施例1-1中所得之暫時接著層形成用組成物A以外，係以與實施例2-1同樣的方法形成暫時接著層及樹脂基板，而得到附有暫時接著層之玻璃基板及附有樹脂基板・暫時接著層之玻璃基板。
[比較例2-5]
除未於玻璃基板上形成暫時接著層以外，係與實施例2-1同樣地形成樹脂基板，而得到附有樹脂基板之玻璃基板。
[8]剝離性(暫時接著性)的評定
[實施例2-1～2-3、比較例2-1～2-5]
針對上述實施例2-1～2-3及比較例2-1～2-4中所得之附有暫時接著層之玻璃基板，依下述手法確認暫時接著層與玻璃基板的剝離性，並針對附有樹脂基板・暫時接著層之玻璃基板，依下述手法確認暫時接著層與樹脂基板的剝離力及步驟穩定性。又，就比較例2-5中所得之附有樹脂基板之玻璃基板的樹脂基板，亦針對可評定之項目進行同樣的評定。
＜暫時接著層與玻璃基板的剝離性評定＞
藉由將實施例2-1～2-3及比較例2-1～2-4中所得之附有暫時接著層之玻璃基板上的暫時接著層交叉切割（縱橫2mm間隔，下同），而切成25格。亦即，藉此交叉切割，形成25個2mm見方的方格。
其後，對此切成25格的部分黏貼膠帶，再剝除該膠帶，基於以下之基準評定剝離性。將結果示於表1。
＜判定基準＞
5B：0%剝離(無剝離)
4B：未達5%剝離
3B：5～未達15%剝離
2B：15～未達35%剝離
1B：35～未達65%剝離
0B：65%～未達80%剝離
B：80%～未達95%剝離
A：95%～未達100%剝離
AA：100%剝離(全部剝離)
＜暫時接著層與樹脂基板的剝離力評定＞
使用切割刀將實施例2-1～2-3及比較例2-1～2-4中所得之附有樹脂基板・暫時接著層之玻璃基板的樹脂基板，以及比較例2-5中所得之附有樹脂基板之玻璃基板的樹脂基板切成25mm×50mm的短條狀。然後，對切割之樹脂基板的前端黏貼透明膠帶(NICHIBAN CT-24)，以其為試片。對此試片，使用Autograph AG-500N(島津製作所(股)製)以剝離角度成90度的方式進行剝離試驗，並測定剝離力。此外，無法剝離者係評為「無法剝離」。將結果示於表1。
＜步驟穩定性＞
對實施例2-1～2-3、比較例2-1～2-4中所得之附有樹脂基板・暫時接著層之玻璃基板，以及比較例2-5中所得之附有樹脂基板之玻璃基板實施由下述步驟(1)～(3)所構成的製程，並依下述基準評定實施後之樹脂基板的狀態。將結果示於表1。
(1)浸漬於3%氫氧化鉀水溶液5分鐘後，以250℃加熱50分鐘。
(2)浸漬於ITO蝕刻材料PE-560(精英實業有限公司製)5分鐘後，以250℃加熱50分鐘。
(3)再度浸漬於ITO蝕刻材料5分鐘後，以250℃加熱50分鐘。
[判定基準]
○：無變化
△：一部分剝離
×：整面剝離
＜暫時接著層的剝離力變化＞
確認實施例2-1～2-3、比較例2-1～2-4中所得之附有樹脂基板・暫時接著層之玻璃基板，以及比較例2-5中所得之附有樹脂基板之玻璃基板的樹脂基板的步驟穩定性後，使用切割刀將樹脂基板切成25mm×50mm的短條狀。然後，對切割之樹脂基板的前端黏貼透明膠帶，以其為試片。對此試片，使用Autograph AG-500N以剝離角度成90度的方式進行剝離試驗，並測定剝離力，與製程實施前的剝離力進行比較。
針對製程實施前後之剝離力的變化，依下述基準進行評定。此外，無法剝離者係評為「無法剝離」。將結果示於表1。
[判定基準]
◎：剝離力的變化為未達±0.05N/25mm，且於製程實施前後的剝離力均為0.2～0.3N/25mm的範圍內
○：剝離力的變化為±0.05N/25mm以上且未達0.1N/25mm，且於製程實施前後的剝離力均為0.2～0.3N/25mm的範圍內
△：剝離力的變化為±0.1N/25mm以上，且於製程實施前後的剝離力均為0.1～0.3N/25mm的範圍內
□：剝離力的變化為±0.1N/25mm以上，且於製程實施前後的剝離力中至少一者為0.1～0.3N/25mm的範圍外
×：於製程實施中發生剝離而無法測定
-：完全未剝離。
如表1所示，實施例中所得之暫時接著層經確認具有與基體之優良的接著性及與樹脂基板之適度的接著性與適度的剝離性，且於電子裝置的製程前後之剝離力的變化較小，為步驟穩定性優良者。
另一方面，就比較例而言，確認：於製程實施中樹脂基板發生剝離，步驟穩定性較差(比較例2-1)；一開始形成樹脂基板的即無法剝離(比較例2-2、2-3)；步驟穩定性雖佳，但大剝離力大幅變化而最終無法剝離(比較例2-4)。又，就未形成暫時接著層，而將與實施例中形成之樹脂基板同樣的樹脂基板直接形成於基體上的比較例2-5，確認樹脂基板無法穩定地固定於基體上，步驟穩定性較差。
Claims (12)
- 一種暫時接著層形成用組成物，其為在層合於基體表面的樹脂基板上製作電子裝置時，中介存在於上述基體與上述樹脂基板之間，而用來形成將上述樹脂基板固定於上述基體上的暫時接著層之組成物，其特徵為：其包含：(A)下述式(P1)所示之聚醯胺酸、(B)下述式(P2)所示之聚醯胺酸、(C)具有胺基或脲基之矽烷偶合劑，以及(D)包含選自醯胺系溶劑、酯系溶劑、醚系溶劑及醇系溶劑的2種以上之混合溶劑，上述(A)成分與(B)成分的摻混質量比為(A)：(B)=2：8~8：2，其提供：與上述基體的剝離力高於與上述樹脂基板的剝離力，而且與上述樹脂基板的剝離力，在上述電子裝置的製作前為0.1~0.3N/25mm，且在上述電子裝置的製作後為0.1~0.3N/25mm之暫時接著層；
- 如請求項1之暫時接著層形成用組成物，其中上述X1為下述式(1)或(2)所示之芳香族基：
- 如請求項1或2之暫時接著層形成用組成物，其中上述X2為下述式(3)所示之芳香族基：
- 如請求項1或2之暫時接著層形成用組成物，其中上述Y1為下述式(4)~(6)之任一者所示之芳香族基：
- 如請求項1或2之暫時接著層形成用組成物，其中上述Y2為下述式(7)或(8)所示之芳香族基：
- 如請求項1或2之暫時接著層形成用組成物，其中上述(A)成分及(B)成分之任一者或兩者為兩末端具有胺基之聚醯胺酸。
- 如請求項1或2之暫時接著層形成用組成物，其中上述(C)成分為胺基丙基三甲氧基矽烷，其含量相對於(A)成分與(B)成分的合計質量，為未達5質量%。
- 如請求項1或2之暫時接著層形成用組成物，其中上述(D)成分為包含1種以上選自醯胺系溶劑的有機溶劑之混合溶劑。
- 一種暫時接著層，其係使用如請求項1~8中任一項之暫時接著層形成用組成物所形成者。
- 如請求項9之暫時接著層，其玻璃轉移溫度為未達300℃。
- 一種層合體，其係在如請求項9或10之暫時接著層上形成波長450nm之透光率為80%以上的樹脂層而成。
- 一種電子裝置之製造方法，其包含：將如請求項1~8中任一項之暫時接著層形成用組成物塗佈於基體上，而形成暫時接著層之步驟；在上述暫時接著層上形成波長450nm之透光率為80%以上的樹脂基板之步驟；在上述樹脂基板上製作電子裝置之步驟；及將上述樹脂基板以0.1~0.3N/25mm的剝離力剝離之步驟。
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