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TWI774733B - 中空纖維薄膜裝置之清洗方法、超過濾透膜裝置、超純水製造裝置及中空纖維薄膜裝置之清洗裝置 - Google Patents

中空纖維薄膜裝置之清洗方法、超過濾透膜裝置、超純水製造裝置及中空纖維薄膜裝置之清洗裝置 Download PDF

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TWI774733B
TWI774733B TW107106924A TW107106924A TWI774733B TW I774733 B TWI774733 B TW I774733B TW 107106924 A TW107106924 A TW 107106924A TW 107106924 A TW107106924 A TW 107106924A TW I774733 B TWI774733 B TW I774733B
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fiber membrane
membrane device
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市原史貴
菅原廣
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日商奧璐佳瑙股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種可抑制對超純水製造裝置之起動時間的影響並且可有效地去除微粒子之中空纖維薄膜裝置之清洗方法。 本發明之中空纖維薄膜裝置之清洗方法包含有下列步驟：將設置於超純水製造裝置前之中空纖維薄膜裝置10在不同於超純水製造裝置之清洗裝置21中以鹼性水溶液清洗。

Description

中空纖維薄膜裝置之清洗方法、超過濾透膜裝置、超純水製造裝置及中空纖維薄膜裝置之清洗裝置
本申請案依據2017年3月9日申請之日本申請案亦即專利申請案2017-44837，且主張依據該申請案之優先權。此申請案全體因作為參照而被納入至本申請案。
本發明係有關於中空纖維薄膜裝置之清洗方法、超過濾透膜裝置、超純水製造裝置及中空纖維薄膜裝置之清洗裝置，特別是有關於設置於用以製造在半導體等電子零件製造製程使用之超純水的超純水製造裝置之超過濾透膜裝置之清洗方法。
於超純水製造裝置之末端為去除微粒子而設置有超過濾透膜裝置等中空纖維薄膜裝置。由於中空纖維薄膜可以比平面膜或皺褶膜高之密度填充，故可使每個組件之透過水量多。又，中空纖維薄膜裝置易以高潔淨度製造，運送、對超純水製造裝置之設置、現場之更換亦可在維持高潔淨度之狀態下進行。即，中空纖維薄膜裝置易管理潔淨度。
隨著對超純水之水質的要求變嚴格，對超過濾透膜裝置之要求亦變得嚴格。又，亦有對超純水製造裝置之短期起動的要求，而提出了事先清洗超過濾透膜裝置之方法。於日本專利公開公報2004-66015號揭示了以專用清洗裝置清洗設置於超純水製造裝置之超過濾透膜裝置。超過濾透膜裝置藉反覆進行由超純水通過製程、超純水浸漬製程、超純水排水製程構成的清洗循環。
於日本專利公報第3896788號揭示有一種去除附著於超純水製造裝置之配管等的微粒子之方法。於在超純水製造裝置流動之超純水添加氨或氫氧化鈉等鹽基性化合物，將超純水之pH調整為7~14。配管之材料亦即PVC(聚氯乙烯)或PPS(聚苯硫)之表面電位為負。由於微粒子藉將超純水之pH調整為鹼性，而帶負電，故可藉電斥力從配管之表面剝離。
[發明欲解決之問題]
在記載於日本專利公開公報2004-66015號之方法中，超過濾透膜裝置以超純水清洗，但由於超純水清洗能力低，故清洗需長時間。由於在超過濾透膜裝置中，特別是可捕捉粒徑小(例如粒徑10nm左右)之微粒子者透過水量小，故需更長時間之清洗。不僅如此，即使進行長時間之清洗，亦有無法滿足微粒子個數之要求水準的可能性。另一方面，在記載於日本專利公報第3896788號之方法中，由於將超過濾透膜裝置設置於超純水製造裝置後，進行鹼洗，故有因配管及系統內之溶出物或運轉操作引起的超過濾透膜之污染、惡化、破損的可能性。又，需將超純水製造裝置之系統內的鹽基性化合物之濃度降低至預定值以下，清洗需要時間。為避免此，亦考慮旁通超過濾透膜裝置來清洗，但此時，必須設置旁通配管。
本發明之目的在於提供可抑制對超純水製造裝置之起動時間的影響並且可有效地去除微粒子之中空纖維薄膜裝置之清洗方法。
本發明之中空纖維薄膜裝置之清洗方法包含有下列步驟：將設置於超純水製造裝置前之中空纖維薄膜裝置在不同於超純水製造裝置之清洗裝置中以鹼性水溶液清洗。
根據本發明之中空纖維薄膜裝置之清洗方法，由於以鹼性水溶液清洗中空纖維薄膜裝置，故可有效率地去除微粒子。又，由於中空纖維薄膜裝置以與不同於超純水製造裝置之清洗裝置清洗，故將已清洗之中空纖維薄膜裝置安裝於超純水製造裝置後，可在短時間起動超純水製造裝置。因而，根據本發明，可提供可抑制對超純水製造裝置之起動時間的影響並且可有效地去除微粒子之中空纖維薄膜裝置之清洗方法。
上述及其他本申請案之目的、特徵及優點藉參照例示本申請案之附加圖式的以下所述之詳細說明應可清楚明白。
[用以實施發明之形態]
以下，參照圖式，說明本發明之實施形態。圖1顯示適用本發明之超純水製造裝置1之結構的一例。超純水製造裝置1包含有1次純水槽2、泵3、熱交換器4、紫外線氧化裝置5、氫添加裝置6、氧化性物質去除裝置7、非再生式混合床離子交換裝置(筒夾式淨化器)8、膜脫氣裝置9、超過濾透膜裝置10。該等構成2次純水系統(副系統)，將以1次純水系統(圖中未示)所製造之1次純水依序處理而製造超純水，並將該超純水供至使用點11。
將儲存於1次純水槽2之被處理水(1次純水)以泵3送出，供至熱交換器4。將通過熱交換器4而調節了溫度之被處理水供至紫外線氧化裝置5。在紫外線氧化裝置5，對被處理水照射紫外線，而分解被處理水中之總有機碳(TOC)。以氫添加裝置6將氫添加至被處理水，以氧化性物質去除裝置7去除被處理水中之氧化性物質。進一步，在筒夾式淨化器8中，以離子交換處理去除被處理水中之金屬離子等，在膜脫氣裝置9，去除剩餘之氧化性物質(氧)。接著，以超過濾透膜裝置10去除被處理水之微粒子。將如此進行而得之超純水的一部分供至使用點11，並使其餘的回流至1次純水槽2。依需要，從1次純水系統(圖中未示)將1次純水供至1次純水槽2。
於圖2顯示超過濾透膜裝置10之概念圖的一例。超過濾透膜裝置10具有殼體12、收容於殼體12之內部的複數之中空纖維薄膜13。在圖中，僅顯示1個中空纖維薄膜13。殼體12與複數之中空纖維薄膜13組件化，超過濾透膜裝置10亦稱為超過濾透膜組件。於殼體12設有與殼體12之內部空間(中空纖維薄膜13之內部空間除外)連通的被處理水入口14及濃縮水出口15、與中空纖維薄膜13之內部空間連通的處理水出口16。濃縮水係藉微粒子不透過中空纖維薄膜13而提高微粒子之密度(個/mL)的超純水。從被處理水入口14流入至殼體12之被處理水(超純水)從中空纖維薄膜13外側透過至內側。由於被處理水所含之微粒子無法透過中空纖維薄膜13，故殘留於中空纖維薄膜13之外側，而將其從殼體12之濃縮水出口15排出。將去除了微粒子之處理水從處理水出口16排出。被處理水從中空纖維薄膜13之外部透過至內部的方式稱為外壓式。雖亦可利用被處理水從中空纖維薄膜13之內部透過至外部的內壓式，但由於中空纖維薄膜13之內部空間易在製造製程維持潔淨，故設置於超純水製造裝置1之末端的超過濾透膜裝置10係外壓方式在獲得良好之處理水方面較佳。此外，圖2所示之超過濾透膜裝置10的構造為一例，亦可為圖2所示之裝置以外的結構。超過濾透膜裝置10之例可舉使用聚碸製、截留分子量6000之中空纖維薄膜的超過濾透膜組件(例如日東電工製：NTU-3306-K6R、旭化成製：OLT-6036H)。
超過濾透膜裝置10之溶出物含有在製造過程產生於超過濾透膜裝置10自身且附著於超過濾透膜裝置10之微粒子。因此，在本實施形態中，於將超過濾透膜裝置10安裝於超純水製造裝置1前以不同於超純水製造裝置1之專用清洗裝置去除附著於超過濾透膜裝置10之微粒子。
圖3顯示超過濾透膜裝置10之清洗裝置21的概略結構。清洗裝置21具有連接於超過濾透膜裝置10之被處理水入口14的清洗水之供給管路22、連接於超過濾透膜裝置10之處理水出口16的清洗水之第1出口管路23、連接於超過濾透膜裝置10之濃縮水出口15的清洗水之第2出口管路24、連接於供給管路22之超純水的供給部25及鹼性清洗劑之供給部26。清洗水之供給管路22具有將超純水之供給部25與超過濾透膜裝置10之被處理水入口14連接的第1供給管路22a、使鹼性清洗劑之供給部26與第1供給管路22a匯合的第2供給管路22b。於第2供給管路22b設有用以去除鹼性清洗劑所含之異物的微過濾透膜27。於第1供給管路22a設有第1閥28，於第2供給管路22b設有第2閥29，於第1出口管路23設有第3閥30，於第2出口管路24設有第4閥31。第2閥29構成控制鹼性清洗劑之供給(供給之有無及流量)的控制機構。亦可於第2供給管路22b上設用以送出鹼性清洗劑之泵取代設第2閥。清洗裝置21更具有設於從第1出口管路23上分歧之管路上的微粒子計數器32及導電率計33。從第1出口管路23與第2出口管路24排出之排水在不被再利用下被處理。
接著，說明使用上述清洗裝置21之超過濾透膜裝置10的清洗方法。首先，將超過濾透膜裝置10裝設於清洗裝置21。即，將超過濾透膜裝置10之被處理水入口14連接於清洗水之供給管路22，將超過濾透膜裝置10之處理水出口16連接於第1出口管路23，並將超過濾透膜裝置10之濃縮水出口15連接於第2出口管路24。接著，開啟第1~第4閥28~31。從第1供給管路22a供給超純水，從第2供給管路22b供給鹼性清洗劑，而將藉混合超純水與鹼性清洗劑而生成之鹼性水溶液供至超過濾透膜裝置10。亦可在將鹼性水溶液供至超過濾透膜裝置10前使超純水通過超過濾透膜裝置10。藉此，可將附著於超過濾透膜裝置10之微粒子去除一定程度，而可減低以鹼性水溶液進行清洗前之超過濾透膜裝置10的狀態之參差不齊。因而，評估鹼性水溶液的清洗效果之際的基準更明確，而可提高評估之可靠度。
一面以導電率計33測定鹼性水溶液中之鹼性清洗劑的濃度，並調整第2閥29之開度(或上述泵之流量)，一面使鹼性水溶液繼續通過直至鹼性清洗劑之濃度在預定值穩定為止。當鹼性清洗劑之濃度穩定後，使鹼性水溶液再通過預定時間(例如數分鐘)。接著，關閉第1~第4閥28~31，以鹼性水溶液浸漬超過濾透膜裝置10之中空纖維薄膜13。即，將超過濾透膜裝置10與周圍隔離，且以鹼性水溶液填充超過濾透膜裝置10之內部。
因殼體12、中空纖維薄膜13、用以將中空纖維薄膜13接著於殼體12之接著劑等超過濾透膜裝置10之構成構件由高分子材料形成，故處理水含有由有機物構成之微粒子及TOC成分。一般而言，由高分子材料構成之微粒子在水中具有負表面電荷(仄他電位)。超過濾透膜裝置10之主要構成材料亦即聚碸或環氧樹脂在水中具有負表面電荷。該等微粒子在鹼性水溶液中顯現較大之負表面電荷。由於超過濾透膜裝置10之構成構件與超過濾透膜裝置10內之多數微粒子構成材料相同，故在水中具相同符號(負)之表面電荷，在鹼性水溶液中其絕對值大，電斥力更大。附著於超過濾透膜裝置10之微粒子藉此電斥力從超過濾透膜裝置10剝離。
由於最先使鹼性水溶液通過超過濾透膜裝置10，故易藉鹼性水溶液之水流將微粒子從超過濾透膜裝置10剝離。之後，藉以鹼性水溶液浸漬超過濾透膜裝置10，可更易將微粒子從超過濾透膜裝置10剝離。藉浸漬，可抑制鹼性水溶液之耗費量及排水量。微粒子以分子間力(凡得瓦力)附著於超過濾透膜裝置10。然而，由於浸漬中無鹼性水溶液之水流，故為克服分子間力，使微粒子從超過濾透膜裝置10剝離，要耗費某程度之時間。因此，浸漬宜盡量長時間進行。亦可反覆進行鹼性水溶液之通過與浸漬取代進行長時間之浸漬。
清洗對象之超過濾透膜裝置10迄今提供了高品質者，所附著之微粒子的量少。因此，使用高濃度、高pH之鹼性水溶液的必要性小。鹼性水溶液之pH宜為8~11，以9~10為更佳。用以添加於超純水而生成鹼性水溶液之鹼性清洗劑可使用氨(NH3 )、胺、氫氧化四烷銨(TMAH)、膽醶等。又，在超純水製造裝置1中，不僅是微粒子之個數，亦嚴格地管理金屬濃度。因此，鹼性水溶液宜極力不含金屬成分。因而，宜使用以超純水稀釋了金屬及微粒子含有量少之高純度的EL等級之胺、氨或TMAH的清洗液。從成本、排水處理、環境負荷減低之方面而言，宜使用氨水溶液。
之後，再開啟第1、第3、第4閥28、30、31，使超純水通過，沖洗超過濾透膜裝置10。第2閥29維持關閉狀態。從超過濾透膜裝置10剝離之微粒子藉超純水之水流，排出至超過濾透膜裝置10之外部。TOC成分亦同樣地排出。又，附著於超過濾透膜裝置10之鹼性水溶液亦被去除。之後，依需要，以微粒子計數器32測定微粒子之個數(個/mL)。
用於沖洗之超純水宜電阻率為18MΩ▪cm以上、金屬濃度為10ppt以下，以電阻率為18.2MΩ▪cm以上、金屬濃度為1ppt以下為更佳。由於超過濾透膜裝置10無法去除離子成分與金屬，故無助於電阻率與金屬濃度之改善。因此，為確保以超純水製造裝置1所製造之超純水的水質，宜進行沖洗至超過濾透膜裝置10之2次側(下游側)的電阻率及金屬濃度與1次側(上游側)同等為止。另一方面，用於沖洗之超純水中的微粒子之個數對沖洗造成之影響小。此係因在本實施形態之清洗方法中，雖去除附著於超過濾透膜裝置10之2次側的微粒子，但1次側之微粒子幾乎不透過中空纖維薄膜13。然而，為減輕1次側之微粒子透過中空纖維薄膜13之風險，確保以超純水製造裝置1所製造之超純水的水質，用於沖洗之超純水宜粒俓50nm以上之微粒子的個數為1個/mL以下。又，由於鹼性水溶液除了去除高分子之微粒子外，亦去除低分子之溶解性有機物，故具有TOC之減低效果。然而，為確保以超純水製造裝置1製造之超純水的水質，用於沖洗之超純水的TOC宜為5ppb以下，以1ppb以下為更佳。
從清洗裝置21卸除以以上製程去除了微粒子之超過濾透膜裝置10，將之安裝於超純水製造裝置1之預定位置。由於超過濾透膜裝置10形成潔淨之狀態，故依需要，進行短時間之預備預轉後，可即刻開始超純水之製造。
更宜在洗淨時於浸漬結束後且以超純水進行沖洗前，使鹼性水溶液通過。暫時從超過濾透膜裝置10剝離之微粒子有以分子間力再度附著於超過濾透膜裝置10之可能性。特別是於浸漬結束後，使超純水通過時，周圍之水的pH傾向於中性，作用於微粒子與超過濾透膜裝置10之間的電斥力減少，微粒子易再附著於超過濾透膜裝置10。藉預先使鹼性水溶液通過，可一面維持電斥力，一面以鹼性水溶液之水流將微粒子排出至超過濾透膜裝置10之外部。結果，可更減低殘留於超過濾透膜裝置10之微粒子的數量。
在上述實施形態中，說明了(1)鹼性水溶液通過→鹼性水溶液浸漬→超純水所行之沖洗、(2)鹼性水溶液通過→鹼性水溶液浸漬→鹼性水溶液通過→超純水所行之沖洗這2個模式(誠如前述，亦可於鹼性水溶液通過前，進行超純水之通過)，本發明之清洗方法不限該等。舉例而言，亦可使鹼性水溶液長時間通過取代浸漬。雖然鹼性水溶液之排水量多，但微粒子數之減低效果卻是此較大。此時，亦可最先使鹼性水溶液以大流量通過，然後一面逐漸減少流量，一面繼續使鹼性水溶液通過。再者，亦可反覆進行該等製程。又，在上述實施形態中，廢棄了鹼性水溶液之排水，亦可以過濾器過濾後再循環(再利用)。清洗之方法(浸漬或長時間之通過)、條件(鹼性水溶液之pH、濃度及溫度、浸漬時間)可考慮清洗對象之超過濾透膜裝置10的狀態、要求之清洗後的超過濾透膜裝置10之狀態(超純水之要求品質)、鹼性水溶液之使用量乃至排水量之限制等來適宜決定。
又，本實施形態以設置於超純水製造裝置之最後段的超過濾透膜裝置為對象，本發明可用於此以外之超過濾透膜裝置及微過濾透膜裝置等所有中空纖維薄膜裝置之清洗。又，本實施形態以新的超過濾透膜裝置為對象，本發明亦可用於使用完畢之中空纖維薄膜裝置之清洗及再生。
(實施例) 使用圖3所示之裝置，進行了超過濾透膜裝置10之清洗。如表1所示，在實施例1、2中，使用氨水作為鹼性水溶液，在比較例中，僅進行超純水之通過。在實施例1、2中，進行了氨水之通過與浸漬。氨水之通過於以導電率計之測定確認了濃度穩定後，進行5分鐘，氨水之浸漬實施了半日左右。在實施例2中，於氨水之浸漬後，使氨水通過，以導電率計之測定確認了濃度穩定後，再進行氨水之通過5分鐘。微粒子之個數使用思百吉公司製微粒子計數器UDI-20來測量。氨濃度為11~12mg/L，氨水之通過流量為10m3 /L。
[表1]
Figure 107106924-A0304-0001
表中之B係對應測定值A之+3σ(σ係標準偏差)的微粒子數，D係對應測定值C之+3σ的微粒子數，為微粒子數之管理值的1個標準。從此點，在比較例中，粒徑20nm以上之微粒子數的管理值之標準為2個/mL左右，相對於此，在實施例1中為1個/mL左右。由於實施例2係於氨水之浸漬後再進行氨水之通過，故微粒子數更減少，而可管理至0.5個/mL以下。
詳細地顯示、說明了本發明之數個較佳實施形態，應理解在不脫離附加之請求項的旨趣或範圍下可進行各種變更及修正。
1‧‧‧超純水製造裝置2‧‧‧1次純水槽3‧‧‧泵4‧‧‧熱交換器5‧‧‧紫外線氧化裝置6‧‧‧氫添加裝置7‧‧‧氧化性物質去除裝置8‧‧‧非再生式混合床離子交換裝置9‧‧‧膜脫氣裝置10‧‧‧超過濾透膜裝置11‧‧‧使用點12‧‧‧殼體13‧‧‧中空纖維薄膜14‧‧‧被處理水入口15‧‧‧濃縮水出口16‧‧‧處理水出口21‧‧‧清洗裝置22‧‧‧清洗水之供給管路22a‧‧‧第1供給管路22b‧‧‧第2供給管路23‧‧‧第1出口管路24‧‧‧第2出口管路25‧‧‧超純水之供給部26‧‧‧鹼性清洗劑之供給部27‧‧‧微過濾透膜28‧‧‧第1閥29‧‧‧第2閥30‧‧‧第3閥31‧‧‧第4閥32‧‧‧微粒子計數器33‧‧‧導電率計
圖1係超純水製造裝置之概略結構圖。 圖2係超過濾透膜裝置之概略結構圖。 圖3係超過濾透膜裝置之清洗裝置的概略結構圖。
10‧‧‧超過濾透膜裝置
13‧‧‧中空纖維薄膜
14‧‧‧被處理水入口
15‧‧‧濃縮水出口
16‧‧‧處理水出口
21‧‧‧清洗裝置
22‧‧‧清洗水之供給管路
22a‧‧‧第1供給管路
22b‧‧‧第2供給管路
23‧‧‧第1出口管路
24‧‧‧第2出口管路
25‧‧‧超純水之供給部
26‧‧‧鹼性清洗劑之供給部
27‧‧‧微過濾透膜
28‧‧‧第1閥
29‧‧‧第2閥
30‧‧‧第3閥
31‧‧‧第4閥
32‧‧‧微粒子計數器
33‧‧‧導電率計

Claims (7)

  1. 一種中空纖維薄膜裝置之清洗方法，包含下列步驟：在將中空纖維薄膜裝置設置於超純水製造裝置之前，在不同於該超純水製造裝置之清洗裝置中以鹼性水溶液清洗該中空纖維薄膜裝置；該鹼性水溶液為氨水溶液、胺水溶液或氫氧化四烷銨水溶液；將該中空纖維薄膜裝置以該鹼性水溶液清洗後，再以超純水沖洗；以該鹼性水溶液清洗之步驟具有下列步驟：使該鹼性水溶液通過該中空纖維薄膜裝置，之後，在以該超純水沖洗前，先以該鹼性水溶液浸漬該中空纖維薄膜裝置；在以該鹼性水溶液浸漬該中空纖維薄膜裝置後，在以該超純水沖洗前，使該鹼性水溶液通過該中空纖維薄膜裝置。
  2. 如申請專利範圍第1項之中空纖維薄膜裝置之清洗方法，其中，該超純水之電阻率為18MΩ￭cm以上，TOC為5ppb以下，粒徑50nm以上之微粒子數為1個/mL以下，金屬濃度為10ppt以下。
  3. 如申請專利範圍第1項之中空纖維薄膜裝置之清洗方法，其中，該鹼性水溶液之pH值為8~11。
  4. 如申請專利範圍第1項之中空纖維薄膜裝置之清洗方法，其中，該中空纖維薄膜裝置係設置於超純水製造裝置之最後段的超過濾透膜裝置。
  5. 一種超過濾透膜裝置，係用於如申請專利範圍第4項所述之中空纖維薄膜裝置之清洗方法，並設置於超純水製造裝置，包含：殼體；中空纖維薄膜，收容於該殼體；被處理水入口，設於該殼體，並與該殼體之內部空間連通；處理水出口，設於該殼體，並與該中空纖維薄膜之內部空間連通；從該被處理水入口供給超純水後，在該處理水出口所得到之處理水中所含的粒徑20nm以上之微粒子數為0.5個/mL以下。
  6. 一種超純水製造裝置，包含：離子交換裝置；及如申請專利範圍第5項之超過濾透膜裝置，其配置於該離子交換裝置之下游。
  7. 一種中空纖維薄膜裝置之清洗裝置，係用於如申請專利範圍第1項至第4項中任一項之中空纖維薄膜裝置之清洗方法，該中空纖維薄膜裝置包含殼體及收容於該殼體之中空纖維薄膜，該清洗裝置包含：清洗水之供給管路，其連接在與該殼體之內部空間連通的被處理水入口；該清洗水之第1出口管路，其連接在與該中空纖維薄膜之內部空間連通的處理水出口；該清洗水之第2出口管路，其連接在與該殼體之該內部空間連通的濃縮水出口；超純水之供給部，其連接於該供給管路； 鹼性清洗劑之供給部，其連接於該供給管路；及控制機構，其控制該鹼性清洗劑之供給。
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Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7171386B2 (ja) * 2018-11-22 2022-11-15 野村マイクロ・サイエンス株式会社 超純水製造装置の立ち上げ方法及び超純水製造装置
JP7213717B2 (ja) * 2019-02-28 2023-01-27 野村マイクロ・サイエンス株式会社 注射用水の製造装置及び製造方法
JP7257824B2 (ja) * 2019-03-12 2023-04-14 オルガノ株式会社 微粒子除去膜装置、超純水製造装置、及び超純水製造方法
JP2020199600A (ja) * 2019-06-11 2020-12-17 株式会社荏原製作所 研磨液の供給装置、供給方法、および基板の研磨方法
JP7690260B2 (ja) * 2019-11-25 2025-06-10 オルガノ株式会社 超純水製造装置とその水質管理方法
CN113603281A (zh) * 2021-07-15 2021-11-05 华能荆门热电有限责任公司 用于电厂锅炉补给水系统精细化控制水处理的运行方法
KR102549174B1 (ko) * 2022-05-19 2023-06-30 삼성전자주식회사 한외여과막 모듈의 세정 방법 및 이를 이용한 초순수 제조 시스템의 관리 방법
JP2025032796A (ja) * 2023-08-28 2025-03-12 オルガノ株式会社 液体中の微粒子の捕捉方法及び検出方法、並びに微粒子の捕捉装置
CN117366305B (zh) * 2023-09-06 2024-10-29 厦门市欧立通电子科技开发有限公司 一种具有自洁功能的双水路感应便器冲洗阀

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW521007B (en) * 2000-08-10 2003-02-21 Kurita Water Ind Ltd Method of cleaning ultra-pure water supply system
JP2010022935A (ja) * 2008-07-18 2010-02-04 Kurita Water Ind Ltd 濾過膜の洗浄方法及び超純水製造用濾過膜
CN102405093A (zh) * 2009-04-20 2012-04-04 可隆工业株式会社 过滤膜的清洗方法

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3357241B2 (ja) * 1996-04-17 2002-12-16 オルガノ株式会社 超純水中の微粒子測定用膜等の洗浄方法
JP3701472B2 (ja) * 1997-10-03 2005-09-28 オルガノ株式会社 超純水中の微粒子捕捉用濾過膜の洗浄方法
JP4673973B2 (ja) * 1998-09-09 2011-04-20 ポール・コーポレーション 流体処理要素、流体処理要素を掃除する方法、および流体を処理する方法
JP2000126562A (ja) * 1998-10-27 2000-05-09 Japan Organo Co Ltd 超純水中の微粒子捕捉用濾過膜の洗浄方法並びに超純水中の微粒子捕集用濾過膜及び部品の保管・運搬方法
JP3620577B2 (ja) * 1999-05-14 2005-02-16 栗田工業株式会社 超純水製造システムの洗浄方法
JP4810757B2 (ja) * 2001-06-05 2011-11-09 栗田工業株式会社 超純水製造用限外ろ過膜およびその予備洗浄方法
JP4296469B2 (ja) * 2002-08-01 2009-07-15 栗田工業株式会社 超純水製造用膜分離装置の洗浄方法
CN1176032C (zh) * 2002-09-24 2004-11-17 天津大学 一种电子级水的集成膜过程生产方法
CN101111755B (zh) * 2005-01-31 2012-01-25 野村微科学股份有限公司 超纯水中的微粒数测定方法、微粒数测定用过滤装置、其制造方法以及用于该装置的中空纤维膜单元
JP4449080B2 (ja) * 2005-04-15 2010-04-14 オルガノ株式会社 超純水製造供給装置の洗浄方法
JP2011072859A (ja) * 2009-09-29 2011-04-14 Kurita Water Ind Ltd ろ過膜の洗浄方法および洗浄剤
WO2012098969A1 (ja) * 2011-01-20 2012-07-26 東レ株式会社 膜モジュールの洗浄方法、造水方法および造水装置
WO2012147715A1 (ja) * 2011-04-25 2012-11-01 東レ株式会社 膜モジュールの洗浄方法
JP6006541B2 (ja) * 2011-07-01 2016-10-12 オルガノ株式会社 フィルターの評価方法
CN106103349A (zh) * 2013-12-02 2016-11-09 东丽株式会社 水处理方法
RU2663747C2 (ru) * 2014-05-08 2018-08-09 Торэй Индастриз, Инк. Половолоконный мембранный модуль и способ его изготовления

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW521007B (en) * 2000-08-10 2003-02-21 Kurita Water Ind Ltd Method of cleaning ultra-pure water supply system
JP2010022935A (ja) * 2008-07-18 2010-02-04 Kurita Water Ind Ltd 濾過膜の洗浄方法及び超純水製造用濾過膜
CN102405093A (zh) * 2009-04-20 2012-04-04 可隆工业株式会社 过滤膜的清洗方法

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