TWI769341B - 三氯矽烷的製造方法 - Google Patents
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Abstract
防止固化之氯化鋁朝配管的固定附著、堆積，以及防止配管的應力腐蝕破裂。一種三氯矽烷的製造方法，其係包含：冷卻步驟，其係將從生成前述三氯矽烷之流化床反應裝置所排出之含有前述三氯矽烷的排放氣體冷卻；又，在前述冷卻步驟中，於用於將前述排放氣體從前述流化床反應裝置排出的配管(10)內，以使該配管(10)之側壁(3)表面(1a)的溫度成為110℃以上的方式，使流體在形成於側壁(3)內部的空間(4)流動，冷卻前述排放氣體。
Description
本發明係關於三氯矽烷的製造方法、以及用於該製造方法的配管。
就作為半導體等材料使用之多晶矽而言，可使用三氯矽烷作為原料。就製造三氯矽烷的方法之一而言，可舉出使用流化床反應裝置的方法。具體而言，使用流化床反應裝置並藉由使金屬矽粉體與氯化氫氣體反應，生成三氯矽烷。從流化床反應裝置排出含有生成之三氯矽烷的排放氣體，且藉由從此排放氣體回收三氯矽烷，來製造三氯矽烷。在從反應裝置而排出之排放氣體中，除了三氯矽烷之外，還含有氯化鋁等。
此處，為了從排放氣體回收三氯矽烷，必須冷卻該排放氣體。作為冷卻從流化床反應裝置排出之排放氣體的方法，舉例來說，專利文獻1揭示了一種方法，如圖2(a)所示，於內在空間部102中流動有排放氣體之配管100的側壁101，從其外側接觸冷卻水。具體而言，藉由在側壁101接觸冷卻水，來凝縮於內在空間部102流動的排放氣體，再藉由使用壓縮機(compressor)，將凝縮後的排放氣體更進一步凝縮，來回收三氯矽烷。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]中國專利申請公開第101279734號說明書
然而，因為冷卻水的溫度大幅低於氯化鋁的昇華溫度(約160℃)，若藉由使冷卻水與配管100的側壁接觸來冷卻排放氣體，則被含於排放氣體之氯化鋁產生局部的固化現象。作為此結果，固化之氯化鋁會固定附著且堆積於配管100，並成為配管100阻塞的原因。
作為防止上述配管100的阻塞且同時冷卻排放氣體的方法而言，如圖2(b)所示，有一種方法，係於內在空間部102中流動有排放氣體之配管100的側壁101，藉由自其外側與高溫水接觸並蒸發該高溫水，來冷卻排放氣體。然而，在與高溫水接觸之側壁101的表面上，於高溫水蒸發時產生巨大的溫度差，在產生此溫度差之配管100的位置，具有產生應力腐蝕破裂的問題。
本發明的一態樣係有鑒於上述之各問題點而完成，其目的係防止固化之氯化鋁朝配管的固定附著、堆積，以及防止配管的應力腐蝕破裂。
為了解決上述課題，本發明一態樣之三氯矽烷的製造方法，其係包含：冷卻步驟，其係將從生成前述三氯矽烷之流化床反應裝置所排出之含有前述三氯矽烷的排放氣體冷卻；又，在前述冷卻步驟中，於用於將前述排放氣體從前述流化床反應裝置排出的配管內，以使與流動之排放氣體接觸之側壁表面的溫度
成為110℃以上的方式，藉由使流體在形成於前述側壁內部的空間流動，冷卻前述排放氣體。
又，本發明一態樣的配管，其係用於將含有三氯矽烷之排放氣體從生成前述三氯矽烷的流化床反應裝置排出的配管，其特徵在於：前述配管的側壁係包括：第一壁，其表面與前述排放氣體接觸；第二壁，其配置於較前述第一壁更外側；及在前述第一壁與第二壁之間，形成用於使流體流動的空間。
根據本發明之一態樣，能夠防止固化之氯化鋁朝配管的固定附著、堆積，以及防止配管的應力腐蝕破裂。
1:第一壁
1a:表面
2:第二壁
3,101:側壁
4:空間
5,102:內在空間部
5a:狹窄路徑間隔
6:第一開口部
7:第二開口部
10,100:配管
20:內殼
[圖1]係顯示用於排放氣體的冷卻之配管的概略構造的剖面圖。
[圖2]係顯示排放氣體之冷卻方法的概略圖。
[用以實施發明之形態]
[1.三氯矽烷的製造方法]
本實施形態之三氯矽烷(SiHCl3)的製造方法係包含反應步驟及冷卻步驟。又，針對流至後述之流化床反應裝置(未圖示)為止之金屬矽粉體及氯化氫氣體
的流動而言，舉例來說，因為其係如日本專利特開2011-184242號公報所記載般，故因應必要地援引該記載，並省略說明。又，針對從後述之配管10排出三氯矽烷後之三氯矽烷的流動而言，舉例來說，因為其係如日本專利特開2015-089859號公報所記載般，故因應必要援引該記載，並省略說明。
<1-1.反應步驟>
首先，在反應步驟中，藉由使金屬矽粉體與氯化氫(HCl)反應，生成三氯矽烷。作為用於三氯矽烷的生成之金屬矽粉體而言，可舉出包含冶金製金屬矽、矽鐵或多晶矽(Si)等金屬狀態的矽元素之固體物質，能夠沒有特別限制地使用習知之物。
又，亦可於金屬矽粉體包含鐵化合物等雜質，就其成分及含量而言並未特別限制。金屬矽粉體通常能夠使用平均粒徑在150~350μm左右的微細粉末形態。
又，就用於三氯矽烷的生成之氯化氫而言，能夠使用工業上可獲得之各種氯化氫。
在本實施形態中，三氯矽烷的生成係使用流化床反應裝置。流化床反應裝置係用於使金屬矽粉體與氯化氫反應並生成三氯矽烷的反應裝置，能夠沒有限制地使用習知之物。藉由使用流化床反應裝置，能夠連續地供給金屬矽粉體及氯化氫，並連續地製造三氯矽烷。只要以能夠形成流動層的流量之速度，來供給金屬矽粉體及氯化氫，則金屬矽粉體及氯化氫的供給量並未特別限制。
雖然前述反應中的反應溫度係能夠在考慮反應裝置的材質、能力及觸媒等，再適當地決定，但一般係能夠設定在200~500℃的範圍，較佳係在250~450℃的範圍。
在反應步驟中，在流化床反應裝置內所產生之主要反應係能夠以下述式1及式2表示。
[式1]Si+3HCl→SiHCl3+H2
[式2]Si+4HCl→SiCl4+2H2
在流化床反應裝置所生成之三氯矽烷係可作為排放氣體而被排出。此排放氣體中，除了三氯矽烷之外，還包含氫、未反應的四氯矽烷、金屬矽粉體、其他矽烷化合物及氯化鋁。
又，在本發明一態樣之三氯矽烷的製造方法(具體而言，反應步驟)中，三氯矽烷的生成方法並未被限制在使金屬矽粉體與氯化氫反應的方法。舉例來說，亦可採用下述方法：將可在多晶矽或乾式矽膠之製造中的多晶矽析出步驟所額外產生之四氯化矽(SiCl4)，轉換成三氯矽烷(STC還原反應(AX反應))並再利用。前述三氯矽烷的轉換係以下述式3表示。
[式3]Si+3SiCl4+2H2→4SiHCl3
<1-2.冷卻步驟>
接著，在冷卻步驟中，使用圖1所示之配管10，將從流化床反應裝置排出之排放氣體冷卻。具體而言，在配管10內，以使與流動之排放氣體接觸之第一壁1(側壁的一部分)的表面1a的溫度成為110℃以上的方式，藉由使30℃以上的空氣(流體)在形成於側壁3內部之空間4流動，來冷卻排放氣體。特別是，較佳係使在第一壁1(側壁的一部分)的表面1a的溫度成為120℃以上。藉由經過此冷卻步驟，將被含於排放氣體之未反應的金屬矽粉體，可在位於下游之燒結金屬過濾器(未圖示)去除。
配管10係用於自流化床反應裝置排出排放氣體的設備，如圖1所示，其係藉由略圓筒形狀的側壁3而形成。側壁3係包括：第一壁1，其表面1a與排放氣體接觸；第二壁2，其配置於較第一壁1更外側。又，在第一壁1與第二壁2之間，形成用於使空氣流動的空間4。
於第二壁2的一側，形成用於將空氣導入空間4的第一開口部6，且第一開口部6係與空間4連通。於第二壁2的另一側，形成用於將空氣排放至外部的第二開口部7，且第二開口部7係與空間4連通。
排放氣體係在藉由以第一壁1表面1a圍繞的方式所形成之圓筒形狀的內在空間部5流動。於內在空間部5之垂直下側的間隔，配置有直徑小於配管10內徑(內在空間部5的直徑)的內殼(inner shell)20。於上述間隔(內在空間部之至少一部分的間隔)，藉由內殼20的配置，形成排放氣體的流動路徑縮減後之狹窄路徑間隔5a。此處，就排放氣體流動路徑的整體而言，藉由朝向上述垂直下側的間隔之內殼20的配置，內在空間部5的剖面面積係縮減至1~10%，較佳係縮減至1~5%。
內殼20之本體的外形係圓柱形狀。又，與該本體連接而形成，且被配置成朝向內在空間部5之排放氣體的流入側方向之前端部，其外形係成為圓錐形狀。相較於其他形狀，藉由使前端部成為如此之圓錐形狀，能夠使排放氣體順利地流通，並能夠抑制壓力的損失。
又，就配管10及內殼20之形狀與大小、內在空間部5中內殼20的配置等而言，本實施形態的例子中並未限定。舉例來說，針對第一壁1、第二壁2的厚度；空間4的寬度；與內在空間部5形狀對應之內殼20的外形；第一開口部6、第二開口部7的大小及配置，能夠任意地設計及變更。又，內殼20亦可不配置於內在空間部5。
在配管10的各部分中，在附近配置有內殼20的出口部分處，氯化鋁的析出條件變得最嚴苛。換言之，排放氣體的溫度在上述出口部分變得最低。因此，為了不使氯化鋁在配管10內局部地析出、固定附著，排放氣體在流過出口部分之內在空間部5時，該排放氣體的溫度有必要在氯化鋁的昇華溫度(約160℃)以上。因此，有必要將出口部分之表面1a的溫度，在排放氣體冷卻時，保持在110℃以上。
針對此點，在本實施形態的冷卻步驟中，因為以使第一壁1之表面1a的溫度成為110℃以上的方式，來使空氣在配管10的空間4流動，故能夠在排放氣體冷卻時，出口部分之表面1a的溫度保持在110℃以上。因此，在配管10內流動之排放氣體，至少不會被冷卻至較氯化鋁的昇華溫度還低的低溫。因此，能夠有效地抑制排放氣體中氯化鋁之局部的固化，並能夠防止固化之氯化鋁朝配管的固定附著、堆積。
此處，在本實施形態之三氯矽烷的製造方法中，藉由於壁面設置K型熱電偶等，來測定第一壁1之表面1a的溫度。
又，在本實施形態的冷卻步驟中，在排放氣體於配管10內流動的狀態下，因為空氣在形成於側壁3內部之空間4流動，故至少在第一壁1之表面1a的上下方向，不會產生巨大的溫度差。因此，能夠防止配管10之應力腐蝕破裂。又，因為在空間4流動之空氣的溫度為30℃以上，相較於例如後述之高溫水在空間4流動的情形，能夠更確實地使第一壁1之表面1a的溫度成為110℃以上。因此，能夠更降低上述應力腐蝕破裂的產生。
又，在形成於側壁3內部之空間4流動的流體並非被限定為空氣，亦可例如為油或後述之高溫水(100℃以上)。換言之，在配管10內，只要是能夠使與流動之排放氣體接觸之第一壁1表面1a的溫度成為110℃以上的流體，則不論是何種流體皆可。
又，於內在空間部5之垂直下側的間隔形成狹窄路徑間隔5a，使排放氣體在通過此狹窄路徑間隔5a時，排放氣體與第一壁1之表面1a的距離，變得比排放氣體通過其他間隔時的距離還短。因此，排放氣體在通過狹窄路徑間隔5a的過程中，能夠較通過其他間隔而更有效率地被冷卻。此處，狹窄路徑間隔5a係內在空間部5之垂直下側的間隔，即，因為形成於配管10出口部分，排放氣體變得在最被冷卻的狀態下通過燒結金屬過濾器。
[2.冷卻步驟的變化(variation)]
在本實施形態的冷卻步驟中，較佳係以使配管10的出口部分成為小於125℃的方式，具體而言，較佳係以使側壁3之最低位置的表面1a的溫度(表面
溫度)成為小於125℃的方式，使空氣或其他流體在形成於側壁3之內部的空間4流動。
藉由使上述出口部分表面1a的溫度小於125℃，排放氣體在出口部分的內在空間部5流動時，能夠將該排放氣體的溫度確實地冷卻至約190℃為止。因此，因為能夠將排放氣體確實地冷卻至設置在燒結金屬過濾器的鐵氟龍墊片(gasket)的耐熱溫度以下，故能夠將燒結金屬過濾器穩定地配置於配管10出口部分的正下方。
又，在本實施形態的冷卻步驟中，作為空氣的替代，100℃以上的高溫水亦可在形成於側壁3內部的空間4流動。藉由使100℃以上的高溫水流動，舉例來說，與使空氣流動的情況相比，配管10的長度能夠縮短。因此，能夠在防止固化之氯化鋁朝配管堆積的同時，亦能夠使三氯矽烷的製造設備精簡化。
<總結>
為了解決上述課題，本發明一態樣之三氯矽烷的製造方法，其係包含：冷卻步驟，其係將從生成前述三氯矽烷之流化床反應裝置所排出之含有前述三氯矽烷的排放氣體冷卻；又，在前述冷卻步驟中，於用於將前述排放氣體從前述流化床反應裝置排出的配管內，以使與流動之排放氣體接觸之側壁表面的溫度成為110℃以上的方式，藉由使流體在形成於前述側壁內部的空間流動，冷卻前述排放氣體。
又，本發明一態樣之三氯矽烷的製造方法，其中，亦可在前述冷卻步驟中，以使前述側壁之最低位置的表面溫度小於125℃的方式，使前述流體在前述空間流動。
又，本發明一態樣之三氯矽烷的製造方法，其中，前述流體亦可為30℃以上的空氣。
又，本發明一態樣之三氯矽烷的製造方法，其中，前述流體亦可為100℃以上的高溫水。
本發明一態樣之配管，其係用於將含有三氯矽烷之排放氣體從生成前述三氯矽烷的流化床反應裝置排出的配管，其特徵在於：前述配管的側壁係包括：第一壁，其表面與前述排放氣體接觸；第二壁，其配置於較前述第一壁更外側；及在前述第一壁與第二壁之間，形成用於使流體流動的空間。
又，本發明一態樣之配管，其中，亦可於前述配管之前述排放氣體流動的內在空間部中，配置有直徑小於前述配管內徑的內殼；且於前述內在空間部之至少一部分的間隔，藉由前述內殼的配置，形成前述排放氣體的流動路徑縮減後之狹窄路徑間隔。
[3.實施例]
在本實施例之流化床反應裝置中，使金屬矽粉體與氯化氫(HCl)反應，生成三氯矽烷。使自三氯矽烷生成後之流化床反應裝置排出之350℃的排放氣體，在圖1所示之配管10的內在空間部5流動並被冷卻。冷卻係如下述方式進行：於配管10中，將45℃的空氣從第一開口部6供給至側壁3的空間4，且將溫度上昇至143℃為止的空氣從第二開口部7排出。又，於內在空間部5之配
置有內殼20的部分中，排放氣體的流動路徑係具有縮減至內在空間部剖面面積的2%之構造。
於此冷卻中，藉由於壁面設置K型熱電偶，來測定側壁3之設有空間4的下端部分(出口部分)中第一壁1表面1a的溫度。在前述下端部分的圓周方向中，在以等間隔隔出的三個位置進行溫度測定，此等皆為約120℃，即此等皆高於110℃。又，亦藉由熱電偶溫度計，測定通過該下端部分之排放氣體的溫度，且經測定之溫度為約190℃，高於氯化鋁的昇華溫度(約160℃)。
於配管10流動之排放氣體在設有此空間4的下端部分(出口部分)，其溫度變得最低。因此，此位置的溫度高於前述的110℃係指，在自該位置的上游中，排放氣體係能夠保持在將氯化鋁昇華(固化)的溫度以上。因此，藉由氯化鋁的析出、固定附著，能夠不污染熱交換中重要的導熱面，而能夠繼續運轉。
[4.附記事項]
本發明並不限定於上述各實施形態，可在請求項所示之範圍內做各種的變更，且將不同的實施形態中所揭示之技術手段適宜地組合而得之實施形態亦包含在本發明的技術範圍內。又，亦可藉由組合各實施形態所各自揭示的技術手段，而形成新的技術特徵。
[產業利用性]
本發明係能夠被利用於三氯矽烷的製造。
1:第一壁
1a:表面
2:第二壁
3:側壁
4:空間
5:內在空間部
5a:狹窄路徑間隔
6:第一開口部
7:第二開口部
10:配管
20:內殼
Claims (6)
- 一種三氯矽烷的製造方法，其係包含：冷卻步驟，其係將從生成前述三氯矽烷之流化床反應裝置所排出之含有前述三氯矽烷的排放氣體冷卻；又，在前述冷卻步驟中，於用於將前述排放氣體從前述流化床反應裝置排出的配管內，以使與流動之排放氣體接觸之側壁表面的溫度成為110℃以上的方式，藉由使流體在形成於前述側壁內部的空間流動，冷卻前述排放氣體。
- 如請求項1所述之三氯矽烷的製造方法，其中，在前述冷卻步驟中，以使前述側壁之最低位置的表面溫度小於125℃的方式，使前述流體在前述空間流動。
- 如請求項1或2所述之三氯矽烷的製造方法，其中，前述流體係30℃以上的空氣。
- 如請求項1或2所述之三氯矽烷的製造方法，其中，前述流體係100℃以上的高溫水。
- 如請求項1所述之三氯矽烷的製造方法，其中，前述配管的側壁係包括：第一壁，其表面與前述排放氣體接觸；第二壁，其配置於較前述第一壁更外側；及在前述第一壁與第二壁之間，形成用於使流體流動的空間。
- 如請求項5所述之三氯矽烷的製造方法，其中，於前述配管之前述排放氣體流動的內在空間部中，配置有直徑小於前述配管內 徑的內殼；且於前述內在空間部之至少一部分的間隔，藉由前述內殼的配置，形成前述排放氣體的流動路徑縮減後之狹窄路徑間隔。
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0764536B2 (ja) * | 1987-01-09 | 1995-07-12 | 東燃株式会社 | クロルシランの製造方法 |
| US20120213687A1 (en) * | 2008-08-05 | 2012-08-23 | Mitsubishi Materials Corporation | Method for manufacturing trichlorosilane |
Family Cites Families (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4847500A (zh) * | 1971-10-21 | 1973-07-05 | ||
| DE2623290A1 (de) * | 1976-05-25 | 1977-12-08 | Wacker Chemitronic | Verfahren zur herstellung von trichlorsilan und/oder siliciumtetrachlorid |
| DE10030252A1 (de) * | 2000-06-20 | 2002-01-03 | Degussa | Abtrennung von Metallchloriden aus deren Suspensionen in Chlorsilanen |
| DE10030251A1 (de) * | 2000-06-20 | 2002-01-03 | Degussa | Abtrennung von Metallchloriden aus gasförmigen Reaktionsgemischen der Chlorsilan-Synthese |
| US7623643B2 (en) | 2005-07-26 | 2009-11-24 | Microsoft Corporation | Augmenting a call with context |
| EP2055674B1 (en) | 2007-10-23 | 2016-09-14 | Mitsubishi Materials Corporation | Apparatus for producing trichlorosilane and method for producing thrichlorosilane |
| JP5359082B2 (ja) * | 2007-10-23 | 2013-12-04 | 三菱マテリアル株式会社 | トリクロロシラン製造装置及びトリクロロシラン製造方法 |
| DE102008001576A1 (de) | 2008-05-06 | 2009-11-12 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Hydrolyse von Metallsalzen mit Emulsionen |
| CN101279735A (zh) * | 2008-05-30 | 2008-10-08 | 中蓝晨光化工研究院有限公司 | 三氯氢硅的生产方法及其设备 |
| CN101279734B (zh) * | 2008-05-30 | 2010-06-02 | 广州吉必盛科技实业有限公司 | 合成多晶硅原料三氯氢硅的方法 |
| MY176065A (en) | 2009-01-20 | 2020-07-23 | Mitsubishi Materials Corp | Apparatus for producing trichlorosilane and method for producing trichlorosilane |
| EP2429693A1 (en) * | 2009-05-12 | 2012-03-21 | Procedyne Corporation | Fluidized bed process for synthesizing trichlorosilane and a trichlorosilane synthesizer |
| CN101628720A (zh) | 2009-08-24 | 2010-01-20 | 洛阳中硅高科技有限公司 | 三氯氢硅合成产物加压冷凝的生产工艺 |
| CN102030334A (zh) | 2009-09-25 | 2011-04-27 | 重庆大全新能源有限公司 | 一种三氯氢硅生产中产生的合成气体的除尘方法 |
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| JP5535679B2 (ja) | 2010-02-18 | 2014-07-02 | 株式会社トクヤマ | トリクロロシランの製造方法 |
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0764536B2 (ja) * | 1987-01-09 | 1995-07-12 | 東燃株式会社 | クロルシランの製造方法 |
| US20120213687A1 (en) * | 2008-08-05 | 2012-08-23 | Mitsubishi Materials Corporation | Method for manufacturing trichlorosilane |
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