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TWI761423B - 鎢的化學機械拋光方法 - Google Patents

鎢的化學機械拋光方法 Download PDF

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TWI761423B
TWI761423B TW107101173A TW107101173A TWI761423B TW I761423 B TWI761423 B TW I761423B TW 107101173 A TW107101173 A TW 107101173A TW 107101173 A TW107101173 A TW 107101173A TW I761423 B TWI761423 B TW I761423B
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何藺蓁
薇雯 蔡
李振彬
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美商羅門哈斯電子材料Ｃｍｐ控股公司
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Abstract

揭示一種化學機械拋光含鎢基板的方法，以降低腐蝕速率且抑制鎢的凹陷及下層介電質的侵蝕。所述方法包含提供基板；提供含有以下作為初始組分的拋光組合物：水；氧化劑；硫醇烷氧基化合物；二羧酸、鐵離子源；膠態二氧化矽研磨劑；以及視情況選用的pH調節劑；提供具有拋光表面的化學機械拋光墊；在所述拋光墊與所述基板之間的界面處產生動態接觸；以及將所述拋光組合物分配至所述拋光墊與所述基板之間的界面處或附近的拋光表面上；其中一些鎢（W）經拋光離開所述基板，降低腐蝕速率，抑制鎢（W）的凹陷以及鎢（W）下層的介電質侵蝕。

Description

鎢的化學機械拋光方法
本發明涉及對鎢進行化學機械拋光以抑制鎢的凹陷以及抑制下層介電質的侵蝕且降低腐蝕速率的領域。更具體而言，本發明涉及利用以下對鎢進行化學機械拋光以抑制鎢的凹陷以及抑制下層介電質的侵蝕且降低腐蝕速率的方法：提供含鎢基板；提供含有以下作為初始組分的拋光組合物：水；氧化劑；硫醇烷氧基化合物；二羧酸、鐵離子源；膠態二氧化矽研磨劑；以及視情況選用的pH調節劑；提供具有拋光表面的化學機械拋光墊；在拋光墊與基板之間的界面處產生動態接觸；以及將拋光組合物分配至拋光墊與基板之間的界面處或附近的拋光表面上，其中一些鎢經拋光離開基板。
在積體電路及其他電子裝置的製造中，多層導電、半導電及介電質材料沈積在半導體晶圓的表面上或自半導體晶圓的表面移除。導電、半導電及介電質材料的薄層可利用多種沈積技術來沈積。現代加工中常見的沈積技術包含物理氣相沈積（PVD）（亦稱為濺鍍）、化學氣相沈積（CVD）、電漿增強化學氣相沈積（PECVD）及電化學鍍敷（ECP）。
隨著材料層依序沈積及移除，晶圓的最上表面變得不平坦。由於後續半導體加工（例如金屬化）需要晶圓具有平坦表面，所以晶圓需要經平面化。平面化可用於移除不需要的表面形貌及表面缺陷，諸如粗糙表面、附聚材料、晶格損傷、劃痕及污染層或材料。
化學機械平面化或化學機械拋光（CMP）是用於使基板（諸如半導體晶圓）平面化的常見技術。在習知CMP中，晶圓安裝在載體總成上且定位成與CMP設備中的拋光墊接觸。載體總成向晶圓提供可控制的壓力，將其壓靠在拋光墊上。墊利用外部驅動力相對於晶圓移動（例如旋轉）。與此同時，在晶圓及拋光墊之間提供拋光組合物（「漿料」）或其他拋光溶液。因此，利用襯墊表面及漿料的化學及機械作用，晶圓表面經拋光且變平。
電子行業中的基板具有高積體度，其中半導體基底包含多層互連結構。層及結構包含各種各樣的材料，諸如單晶矽、多晶矽、原矽酸四乙酯、二氧化矽、氮化矽、鎢、鈦、氮化鈦及各種其他導電、半導電及介電質材料。因為此等基板需要各種加工步驟，包含CMP以形成最終的多層互連結構，所以通常非常期望利用視預期應用而定的對特定材料具有選擇性的拋光組合物及方法。令人遺憾的是，此類拋光組合物會造成導電材料的過度凹陷，其會導致介電質材料的侵蝕。可能由此類凹陷及侵蝕導致的表面形貌缺陷可能進一步導致自基板表面（諸如佈置在導電材料或介電質材料下方的阻擋層材料）非均勻地移除附加材料，且產生具有低於所需品質的基板表面，其會不利地影響積體電路的效能。
在積體電路設計中形成鎢互連及接觸插塞期間，化學機械拋光已成為拋光鎢的較佳方法。鎢常常用於接觸/通孔插頭的積體電路設計。通常，利用基板上的介電質層形成接觸或通孔以暴露下層組件的區域，例如第一級金屬化或互連。令人遺憾的是，用於拋光鎢的許多CMP漿料導致凹陷的問題。凹陷的嚴重程度可變化，但通常嚴重至足以引起下層介電質材料（諸如TEOS）的侵蝕。
與拋光金屬（諸如鎢）相關的另一個問題是腐蝕。金屬腐蝕是CMP的常見副作用。在CMP製程期間，殘留在基板表面上的金屬拋光漿料繼續腐蝕基板超過CMP的作用。有時需要腐蝕；然而，在大多數半導體製程中，腐蝕會被減少或抑制。腐蝕也可能導致表面缺陷，諸如點蝕及穿孔。此等表面缺陷顯著影響半導體裝置的最終效能且妨礙其有用性。因此，需要一種用於鎢的CMP拋光方法及組合物，其抑制鎢的凹陷及諸如TEOS的下層介電質材料的侵蝕，且降低腐蝕速率。
本發明提供一種化學機械拋光鎢的方法，包括：提供包括鎢及介電質的基板；提供包括以下作為初始組分的化學機械拋光組合物：水；氧化劑；硫醇烷氧基化合物；膠態二氧化矽研磨劑；二羧酸或其鹽；鐵(III)離子源；以及視情況選用的pH調節劑；提供具有拋光表面的化學機械拋光墊；在化學機械拋光墊與基板之間的界面處產生動態接觸；以及將化學機械拋光組合物分配至化學機械拋光墊與基板之間的界面處或附近的化學機械拋光墊的拋光表面上；其中一些鎢經拋光離開基板。
本發明提供一種拋光鎢的化學機械方法，包括：提供包括鎢及介電質的基板；提供包括以下作為初始組分的化學機械拋光組合物：水；氧化劑；硫醇烷氧基化合物；具有負ζ電位的膠態二氧化矽研磨劑；二羧酸或其鹽；鐵(III)離子源；以及視情況選用的pH調節劑；提供具有拋光表面的化學機械拋光墊；在化學機械拋光墊與基板之間的界面處產生動態接觸；以及將化學機械拋光組合物分配至化學機械拋光墊與基板之間的界面處或附近的化學機械拋光墊的拋光表面上；其中一些鎢經拋光離開基板；其中所提供的化學機械拋光組合物在80轉/分的壓板速度、81轉/分的載體速度、125 mL/min的化學機械拋光組合物流動速率、在200 mm拋光機上21.4 kPa的標稱下壓力下的鎢移除速率≥ 1,000 Å/min；以及其中化學機械拋光墊包括含有聚合中空型芯微粒子的聚胺基甲酸酯拋光層及聚胺基甲酸酯浸漬非織物子墊。
本發明提供一種拋光鎢的化學機械方法，包括：提供包括鎢及介電質的基板；提供包括以下作為初始組分的化學機械拋光組合物：水；氧化劑；至少50 ppm的量的硫醇烷氧基化合物；具有負ζ電位的膠態二氧化矽研磨劑；丙二酸或其鹽；鐵(III)離子源；以及視情況選用的pH調節劑；提供具有拋光表面的化學機械拋光墊；在化學機械拋光墊與基板之間的界面處產生動態接觸；以及將化學機械拋光組合物分配至化學機械拋光墊與基板之間的界面處或附近的化學機械拋光墊的拋光表面上；其中一些鎢經拋光離開基板；其中所提供的化學機械拋光組合物在80轉/分的壓板速度、81轉/分的載體速度、125 mL/min的化學機械拋光組合物流動速率、在200 mm拋光機上21.4 kPa的標稱下壓力下的鎢移除速率≥ 1,000 Å/min；其中化學機械拋光墊包括含有聚合中空型芯微粒子的聚胺基甲酸酯拋光層及聚胺基甲酸酯浸漬非織物子墊。
本發明提供一種化學機械拋光鎢的方法，包括：提供包括鎢及介電質的基板；提供包括以下作為初始組分的化學機械拋光組合物：水；0.01至10重量%的氧化劑，其中氧化劑是過氧化氫；50 ppm至1000 ppm的硫醇烷氧基化合物；0.01至10重量%的具有負ζ電位的膠態二氧化矽研磨劑；100至1,400 ppm丙二酸或其鹽；100至1,000 ppm的鐵(III)離子源，其中鐵(III)離子源是九水合硝酸鐵；以及視情況選用的pH調節劑；其中化學機械拋光組合物的pH值是1至7；提供具有拋光表面的化學機械拋光墊；在化學機械拋光墊與基板之間的界面處產生動態接觸；以及將化學機械拋光組合物分配至化學機械拋光墊與基板之間的界面處或附近的化學機械拋光墊的拋光表面上；其中一些鎢經拋光離開基板。
本發明提供一種化學機械拋光鎢的方法，包括：提供包括鎢及介電質的基板；提供包括以下作為初始組分的化學機械拋光組合物：水；1至3重量%的氧化劑，其中氧化劑是過氧化氫；50至500 ppm的硫醇烷氧基化合物、0.2至2重量%的具有負表面電荷的膠態二氧化矽研磨劑；120至1,350 ppm的丙二酸；250至400 ppm的鐵(III)離子源，其中鐵(III)離子源是九水合硝酸鐵；以及視情況選用的pH調節劑；其中化學機械拋光組合物的pH值是2至3；提供具有拋光表面的化學機械拋光墊；在化學機械拋光墊與基板之間的界面處產生動態接觸；以及將化學機械拋光組合物分配至化學機械拋光墊與基板之間的界面處或附近的化學機械拋光墊的拋光表面上；其中一些鎢經拋光離開基板。
本發明的前述方法使用包括硫醇烷氧基化合物的化學機械拋光組合物來拋光鎢且抑制鎢的凹陷，以及抑制下層介電質的侵蝕。所述方法亦降低腐蝕速率。
如本說明書通篇所用，以下縮寫具有以下含義，除非上下文另有說明：℃ = 攝氏度；g = 公克；L = 公升；mL = 毫升；μ = μm = 微米；kPa = 千帕；Å = 埃；mV = 毫伏；DI = 去離子；ppm = 百萬分率 = mg/L；mm = 毫米；cm = 厘米；min = 分鐘；rpm = 轉/分；lbs = 磅；kg = 公斤；W = 鎢；S = 硫原子；HO = 羥基；ICP-OES = 電感耦合電漿光學發射光譜；wt% = 重量%；PS = 拋光漿料；CS = 對照漿料；及RR = 移除速率。
術語「化學機械拋光」或「CMP」是指僅利用化學及機械力拋光基板的方法，且不同於將電偏壓施加至基板的電化學機械拋光（ECMP）。術語「TEOS」意指由原矽酸四乙酯（Si(OC2 H5 )4 ）形成的二氧化矽。術語「硫醇烷氧基」意指分子中具有至少一個硫醇基或部分，即-C-SH或R-SH，巰基鍵合至碳，其中R表示烷基或其他有機取代基；及至少一個烷氧基或醚官能團，諸如乙氧基官能團：（-CH2 -CH2 -O-）的脂肪族有機化合物。術語「醚」意指氧連接至兩個烷基的有機化合物：R-O-R'。術語「烷基」意指具有以下通式的有機基團：Cn H2n+1 ，其中「n」是整數且「基」端意指利用移除氫形成的烷烴片段。術語「部分」意指分子的一部分或官能團。術語「一（a）」及「一（an）」是指單數及複數。除非另外指出，否則所有百分比均以重量計。所有的數值範圍均為包括性的且可以任何順序組合，除非合乎邏輯的是，此類數值範圍被限制為合計達到100%。
本發明的拋光基板的方法使用化學機械拋光組合物，其含有氧化劑；硫醇烷氧基化合物；膠態二氧化矽研磨劑；二羧酸或其鹽；鐵(III)離子源；以及視情況選用的pH調節劑，以便自基板表面移除鎢，同時抑制鎢的凹陷、下層介電質材料的侵蝕且降低腐蝕速率。
較佳地，本發明的硫醇烷氧基化合物具有以下通式：
Figure 02_image001
其中R1 包括氫、羥基、硫醇、羧基或直鏈或分支鏈(C1 -C4 )烷基；R2 及R3 可為相同或不同的且包括氫或直鏈或分支鏈(C1 -C4 )烷基；m、n及q是整數，其中m是1至4的整數，n是1至6的整數且q是1至2的整數。較佳地，R1 是羥基或硫醇，更佳地，R1 是硫醇。較佳地，R2 及R3 可為相同或不同的且是氫或(C1 -C2 )烷基，更佳地，R2 及R3 是相同的且均為氫。較佳地，m是1至3的整數，更佳地，m是1至2的整數，最佳地，m是2。較佳地，n是1至3的整數，更佳地，n是1至2的整數，最佳地，n是2。較佳地，q是2。
具有式(I)的硫醇烷氧基化合物的實例是聚乙二醇二硫醇；3-氧雜-1,5-戊二硫醇；3,6-二氧雜-1,8-辛二硫醇（三乙二醇二硫醇）；四(乙二醇)二硫醇、聚(乙二醇)甲基醚硫醇；2-[2-[2-(2-巰基乙氧基)]乙氧基]乙醇；2-[2-[2-(2-巰基乙氧基)乙氧基]乙氧基]乙酸；及2-巰基乙氧基乙醇。較佳地，硫醇烷氧基化合物是3-氧雜-1,5-戊二硫醇及3,6-二氧雜-1,8-辛二硫醇。最佳地，硫醇烷氧基化合物是3,6-二氧雜-1,8-辛二硫醇。
硫醇烷氧基化合物可利用所屬領域及文獻中已知的方法製備。許多硫醇烷氧基化合物可自商業上獲得，諸如來自SIGMA-ALDRICH®。
較佳地，本發明的化學機械拋光組合物不含具有氮部分或雜環結構的鎢腐蝕抑制劑。
較佳地，本發明的拋光基板的方法包括：提供基板，其中基板包括鎢及介電質；提供包括以下、較佳地由以下組成作為初始組分的化學機械拋光組合物：水；較佳地至少0.01重量%至10重量%的量、更佳地0.1重量%至5重量%的量、再更佳地1重量%至3重量%的氧化劑；至少50 ppm、較佳地50 ppm至1000 ppm、更佳地50 ppm至800 ppm、甚至更佳地50 ppm至300 ppm、再更佳地50 ppm至275 ppm、最佳地50 ppm至250的量的較佳地具有式(I)的硫醇烷氧基化合物；較佳地0.01重量%至10重量%、更佳地0.05重量%至7.5重量%、甚至更佳地0.1重量%至5重量%、再更佳地0.2重量%至2重量%的量的膠態二氧化矽研磨劑；較佳地100 ppm至1400 ppm、更佳地120 ppm至1350 ppm的量的二羧酸、其鹽或其混合物；鐵(III)離子源，較佳地，其中鐵(III)離子源是九水合硝酸鐵；以及視情況選用的pH調節劑；較佳地，其中化學機械拋光組合物的pH值是1至7；更佳地1.5至4.5；再更佳地1.5至3.5；甚至更佳地2至3、最佳地2至2.5；提供具有拋光表面的化學機械拋光墊；在化學機械拋光墊與基板之間的界面處產生動態接觸；以及將化學機械拋光組合物分配至化學機械拋光墊與基板之間的界面處或附近的化學機械拋光墊的拋光表面上；其中至少一些鎢經拋光離開基板。
較佳地，在本發明的拋光基板的方法中，基板包括鎢及介電質。更佳地，所提供的基板是包括鎢及介電質的半導體基板。最佳地，所提供的基板是半導體基板，其包括沈積在形成於諸如TEOS的介電質中的孔及溝槽中的至少一個內的鎢。
較佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物中作為初始組分含有的水是去離子水及蒸餾水中的至少一種以限制附帶的雜質。
較佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有氧化劑作為初始組分，其中氧化劑選自由以下組成的組：過氧化氫（H2 O2 ）、單過硫酸鹽、碘酸鹽、過鄰苯二甲酸鎂、過氧乙酸及其他過酸、過硫酸鹽、溴酸鹽、高溴酸鹽、過硫酸鹽、過氧乙酸、高碘酸鹽、硝酸鹽、鐵鹽、鈰鹽、Mn (III)、Mn (IV)及Mn (VI)鹽、銀鹽、銅鹽、鉻鹽、鈷鹽、鹵素、次氯酸鹽及其混合物。更佳地，氧化劑選自過氧化氫、高氯酸鹽、高溴酸鹽；高碘酸鹽、過硫酸鹽及過氧乙酸。最佳地，氧化劑是過氧化氫。
較佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有0.01至10重量%、更佳地0.1至5重量%；最佳地1至3重量%的氧化劑作為初始組分。
較佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有鐵(III)離子源作為初始組分。更佳地，在本發明的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有鐵(III)離子源作為初始組分，其中鐵(III)離子源選自鐵(III)鹽組成的組。最佳地，在本發明的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有鐵(III)離子源作為初始組分，其中鐵(III)離子源是九水合硝酸鐵（Fe(NO3 )3 ·9H2 O）。
較佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有足以將1至200 ppm、較佳地5至150 ppm、更佳地7.5至125 ppm、最佳地10至100 ppm的鐵(III)離子引入化學機械拋光組合物中的鐵(III)離子源作為初始組分。尤其較佳的是，包含足以將10至150 ppm的鐵(III)離子引入至化學機械拋光組合物中的鐵(III)離子源。
較佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有鐵(III)離子源作為初始組分。更佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有100至1,000 ppm、較佳地150至750 ppm、更佳地200至500 ppm且最佳地250至400 ppm的鐵(III)離子源作為初始組分。最佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有100至1,000 ppm、較佳地150至750 ppm、更佳地200至500 ppm、最佳地250至400 ppm的鐵(III)離子源作為初始組分，其中鐵(III)離子源是九水合硝酸鐵（Fe(NO3 )3 ·9H2 O）。
較佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有較佳地具有式(I)的硫醇烷氧基化合物作為初始組分。較佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有至少50 ppm、較佳地50 ppm至1000 ppm、更佳地50 ppm至800 ppm、甚至更佳地50 ppm至300 ppm、再更佳地50 ppm至275 ppm、最佳地50 ppm至250 ppm作為初始組分。當膠態二氧化矽研磨劑具有永久性正ζ電位時，較佳地具有式(I)的硫醇烷氧基化合物較佳地以500 ppm至1000 ppm、更佳地600 ppm至1000 ppm、甚至更佳地600 ppm至800 ppm的量包含於化學機械拋光組合物中作為初始組分。
較佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有具有正或負ζ電位的膠態二氧化矽研磨劑。更佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有具有永久性負ζ電位的膠態二氧化矽研磨劑，其中化學機械拋光組合物的pH值是1至7、較佳地1.5至4.5；更佳地1.5至3.5；再更佳地2至2.5。再更佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有具有永久性負ζ電位的膠態二氧化矽研磨劑，其中化學機械拋光組合物的pH值是1至7、較佳地1.5至4.5；更佳地1.5至3.5；再更佳地2至3且最佳地2至2.5，如由-0.1 mV至-20 mV的ζ電位所指示。
較佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有膠態二氧化矽研磨劑作為初始組分，其中膠態二氧化矽研磨劑的平均粒度≤100 nm、較佳地5至100 nm；更佳地10至60 nm；最佳地20至60 nm，如利用動態光散射技術所量測。
較佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有0.01至10重量%、較佳地0.05至7.5重量%、更佳地0.1至5重量%、甚至更佳地0.2至5重量%、最佳地0.2至2重量%的膠態二氧化矽研磨劑。較佳地，膠態二氧化矽研磨劑具有負ζ電位。
較佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有二羧酸作為初始組分，其中二羧酸包含但不限於丙二酸、乙二酸、丁二酸、己二酸、馬來酸、蘋果酸、戊二酸、酒石酸、其鹽或其混合物。更佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有二羧酸作為初始組分，其中二羧酸選自由以下組成的組：丙二酸、乙二酸、丁二酸、酒石酸、其鹽及其混合物。再更佳地，所提供的化學機械拋光組合物含有二羧酸作為初始組分，其中二羧酸選自由以下組成的組：丙二酸、乙二酸、丁二酸、其鹽及其混合物。最佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有二羧酸丙二酸或其鹽作為初始組分。
較佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有1至2,600 ppm、較佳地100至1,400 ppm、更佳地120至1,350 ppm、再更佳地130至1,100 ppm的二羧酸作為初始組分，其中二羧酸包含但不限於丙二酸、乙二酸、丁二酸、己二酸、馬來酸、蘋果酸、戊二酸、酒石酸、其鹽或其混合物。更佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有1至2,600 ppm的丙二酸、其鹽或其混合物作為初始組分。最佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物含有100至1,400 ppm、更佳地120至1,350 ppm、再更佳地130至1,350 ppm二羧酸丙二酸或其鹽作為初始組分。
較佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物的pH值是1至7。更佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物的pH值是1.5至4.5。甚至更佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物的pH值是1.5至3.5。再更佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物的pH值是2至3。最佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物的pH值是2至2.5。
較佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光組合物視情況含有pH調節劑。較佳地，pH調節劑選自由無機及有機pH調節劑組成的組。較佳地，pH調節劑選自由無機酸及無機鹼組成的組。更佳地，pH調節劑選自由硝酸及氫氧化鉀組成的組。最佳地，pH調節劑是氫氧化鉀。
較佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光墊可利用所屬領域中已知的任何合適的拋光墊。所屬領域的一般熟習此項技術者知道選擇適當的化學機械拋光墊用於本發明的方法中。更佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光墊選自織物及非織物拋光墊。再更佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光墊包括聚胺基甲酸酯拋光層。最佳地，在本發明的拋光基板的方法中，所提供的化學機械拋光墊包括含有聚合中空型芯微粒子的聚胺基甲酸酯拋光層及聚胺基甲酸酯浸漬非織物子墊。較佳地，所提供的化學機械拋光墊在拋光表面上具有至少一個凹槽。
較佳地，在本發明的拋光基板的方法中，將所提供的化學機械拋光組合物分配至化學機械拋光墊於基板之間的界面處或附近的所提供的化學機械拋光墊的拋光表面上。
較佳地，在本發明的拋光基板的方法中，在垂直於所拋光基板的表面的0.69至34.5 kPa的下壓力下，在所提供的化學機械拋光墊與基板之間的界面處產生動態接觸。
較佳地，在本發明的拋光基板的方法中，其中所提供的化學機械拋光組合物的鎢移除速率≥ 1,000 Å/min；較佳地≥ 1,500 Å/min；更佳地≥ 2,000 Å/min。更佳地，在本發明的拋光基板的方法中，其中所提供的化學機械拋光組合物的鎢移除速率≥ 1,000 Å/min；較佳地≥ 1,500 Å/min；更佳地≥ 2,000 Å/min；且W/TEOS選擇性≥3。再更佳地，在本發明的拋光基板的方法中，其中鎢是以≥ 1,000 Å/min；較佳地≥ 1,500 Å/min；更佳地≥ 2,000 Å/min的移除速率；及3至60的W/TEOS選擇性自基板移除。最佳地，在本發明的拋光基板的方法中，其中鎢是以≥ 1,000 Å/min；較佳地≥ 1,500 Å/min；更佳地≥ 2,000 Å/min的移除速率；及5至30的W/TEOS選擇性且在80轉/分的壓板速度、81轉/分的載體速度、125 mL/min的化學機械拋光組合物流動速率、在200 mm拋光機上21.4 kPa的標稱下壓力下自基板移除；且其中化學機械拋光墊包括含有聚合中空型芯微粒子的聚胺基甲酸酯拋光層及聚胺基甲酸酯浸漬非織物子墊。
如以下實例中所說明，本發明的硫醇烷氧基化合物CMP方法抑制鎢凹陷以及抑制下層TEOS侵蝕且進一步抑制腐蝕速率。 實例1漿料調配物
此實例的化學機械拋光組合物利用將表1中所列量的組分與餘量的去離子水組合且使用45重量%氫氧化鉀將組合物的pH值調節至表1中所列的最終pH值來製備。 表1
Figure 107101173-A0304-0001
 1 由AZ Electronics Materials製造、可自陶氏化學公司（The Dow Chemical Company）購得的KLEBOSOL™ 1598-B25 (-) ζ電位研磨劑漿料；及2 來自SIGMA-ALDRICH®的3,6-二氧雜-1,8-辛二硫醇。 實例23,6- 二氧雜 -1,8- 辛二硫醇 CMP 漿料的腐蝕速率效能
腐蝕測試是利用將W覆蓋晶圓（1 cm × 4 cm）浸入15 g漿料樣品中進行的。10分鐘後將W晶圓自測試漿料中移除。隨後將溶液以9,000 rpm離心20分鐘以移除漿料粒子。利用ICP-OES分析上清液以測定按重量計的鎢量。假設蝕刻晶圓表面積為4 cm2 ，腐蝕速率（Å/min）由W質量轉換而來。腐蝕測試的結果在表2中。 表2
Figure 107101173-A0304-0002
腐蝕速率測試結果顯示，含有3,6-二氧雜-1,8-辛二硫醇的化學機械拋光漿料比對照漿料（CS-1）更好地有效減少含W晶圓的腐蝕。 實例3化學機械拋光 - 3,6- 二氧雜 -1,8- 辛二硫醇 CMP 漿料的凹陷及侵蝕效能
拋光實驗在安裝在Applied Materials 200 mm MIRRA®拋光機上的200 mm覆蓋晶圓上進行。拋光移除速率實驗在200 mm的覆蓋15kÅ厚TEOS片狀晶圓加可自Silicon Valley Microelectronics購得的W、Ti及TiN覆蓋晶圓上進行。除非另外規定，否則所有拋光實驗均使用與SP2310子墊配對的IC1010™聚胺基甲酸酯拋光墊（可購自Rohm and Haas Electronic Materials CMP公司）在21.4 kPa（3.1 psi）的典型下壓力、125 mL/min的化學機械拋光組合物流動速率、80 rpm的工作台旋轉速度及81 rpm的載體旋轉速度下進行。使用Kinik PDA33A-3金剛石墊調整器（可購自Kinik公司）來修整拋光墊。在80 rpm（壓板）/36 rpm（調整器）下使用9.0 lbs（4.1 kg）的下壓力持續15分鐘及7.0 lbs（3.2 kg）的下壓力持續15分鐘使調整器進入拋光墊。在拋光之前，使用7 lbs（3.2 kg）的下壓力將拋光墊進一步非原位調整24秒。藉由使用KLA-Tencor FX200計量工具在拋光前後量測膜厚來確定TEOS侵蝕深度。使用KLA-Tencor RS100C計量工具測定W移除及凹陷速率。如表3A及3B所示，晶圓具有不同的標準線寬特徵。在此實例的表中，分子是指W且分母是指TEOS。 3A
Figure 107101173-A0304-0003
 3B
Figure 107101173-A0304-0004
總體而言，包含3,6-二氧雜-1,8-辛二硫醇的漿料相比不包含3,6-二氧雜-1,8-辛二硫醇的漿料表現出改良的效能。3,6-二氧雜-1,8-辛二硫醇漿料總體上顯示出W的凹陷減少及TEOS的侵蝕減少。 實例4W 、 TEOS 移除速率及 W 、 TEOS 最大拋光溫度
基本上如實例3所述，使用相同的設備及參數進行W及TEOS移除速率的拋光實驗。晶圓來自Silicon Valley Microelectronics。結果在表4中。 表4
Figure 107101173-A0304-0005
本發明的化學機械拋光組合物顯示出大於1600 Å/min的良好W RR及大於5的良好W/TEOS選擇性。 實例5漿料調配物
此實例的化學機械拋光組合物利用將表5中所列量的組分與餘量的去離子水組合且使用45重量%氫氧化鉀將組合物的pH值調節至表5中所列的最終pH值來製備。 表5
Figure 107101173-A0304-0006
 3 由Fuso Chemical有限公司製造的FUSO HL-3 (+) ζ電位研磨劑漿料；及4 來自SIGMA-ALDRICH®的3,6-二氧雜-1,8-辛二硫醇。 實例63,6- 二氧雜 -1,8- 辛二硫醇 CMP 漿料的腐蝕速率效能
腐蝕測試是利用將W覆蓋晶圓（1 cm × 4 cm）浸入15 g漿料樣品中進行的。10分鐘後將W晶圓自測試漿料中移除。隨後將溶液以9,000 rpm離心20分鐘以移除漿料粒子。利用ICP-OES分析上清液以測定按重量計的鎢量。假設蝕刻晶圓表面積為4 cm2 ，腐蝕速率（Å/min）由W質量轉換而來。腐蝕測試結果在表6中。 表6
Figure 107101173-A0304-0007
腐蝕速率測試結果顯示，含有3,6-二氧雜-1,8-辛二硫醇的化學機械拋光漿料比對照漿料（CS-2）更好地有效減少含W晶圓的腐蝕。 實例7漿料調配物
此實例的化學機械拋光組合物利用將表7中所列量的組分與餘量的去離子水組合且使用45重量%氫氧化鉀將組合物的pH值調節至表7中所列的最終pH值來製備。 表7
Figure 107101173-A0304-0008
 3 由Fuso Chemical有限公司製造的FUSO HL-3 (+) ζ電位研磨劑漿料；及4 來自SIGMA-ALDRICH®的3,6-二氧雜-1,8-辛二硫醇。 實例8化學機械拋光 - 3,6- 二氧雜 -1,8- 辛二硫醇 CMP 漿料的凹陷及侵蝕效能
拋光實驗在安裝在Applied Materials 200 mm MIRRA®拋光機上的200 mm覆蓋晶圓上進行。拋光移除速率實驗在200 mm的覆蓋15kÅ厚TEOS片狀晶圓加可自Silicon Valley Microelectronics購得的W、Ti及TiN覆蓋晶圓上進行。除非另外規定，否則所有拋光實驗均使用與SP2310子墊配對的IC1010™聚胺基甲酸酯拋光墊（可購自Rohm and Haas Electronic Materials CMP公司）在21.4 kPa（3.1 psi）的典型下壓力、125 mL/min的化學機械拋光組合物流動速率、80 rpm的工作台旋轉速度及81 rpm的載體旋轉速度下進行。使用Kinik PDA33A-3金剛石墊調整器（可購自Kinik公司）來修整拋光墊。在80 rpm（壓板）/36 rpm（調整器）下使用9.0 lbs（4.1 kg）的下壓力持續15分鐘及7.0 lbs（3.2 kg）的下壓力持續15分鐘使調整器進入拋光墊。在拋光之前，使用7 lbs（3.2 kg）的下壓力將拋光墊進一步非原位調整24秒。藉由使用KLA-Tencor FX200計量工具在拋光前後量測膜厚來確定TEOS侵蝕深度。使用KLA-Tencor RS100C計量工具測定W移除及凹陷速率。如表8A及8B所示，晶圓具有不同的標準線寬特徵。在此實例的表中，分子是指W且分母是指TEOS。 8A
Figure 107101173-A0304-0009
 8B
Figure 107101173-A0304-0010
總體而言，包含3,6-二氧雜-1,8-辛二硫醇的漿料相比不包含3,6-二氧雜-1,8-辛二硫醇的漿料表現出改良的效能。3,6-二氧雜-1,8-辛二硫醇漿料總體上顯示出W的凹陷減少及TEOS的侵蝕減少。 實例9W 、 TEOS 移除速率及 W 、 TEOS 最大拋光溫度
基本上如實例8所述，使用相同的設備及參數進行W及TEOS移除速率的拋光實驗。晶圓來自Silicon Valley Microelectronics。結果在表9中。 表9
Figure 107101173-A0304-0011
本發明的化學機械拋光組合物顯示出大於1800 Å/min的良好W RR及大於10的良好W/TEOS選擇性。
無
無

Claims (9)

  1. 一種化學機械拋光鎢的方法，包括： 提供包括鎢及介電質的基板； 提供包括以下作為初始組分的化學機械拋光組合物： 水； 氧化劑； 硫醇烷氧基化合物； 膠態二氧化矽研磨劑； 二羧酸， 鐵(III)離子源；以及， 視情況選用的pH調節劑； 提供具有拋光表面的化學機械拋光墊； 在所述化學機械拋光墊與所述基板之間的界面處產生動態接觸；以及 將所述化學機械拋光組合物分配至所述化學機械拋光墊與所述基板之間的界面處或附近的所述化學機械拋光墊的所述拋光表面上，以移除至少一些所述鎢。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所述化學機械拋光組合物的所述硫醇烷氧基化合物具有下式：
    Figure 03_image003
    其中R1 包括氫、羥基、硫醇、羧基或直鏈或分支鏈(C1 -C4 )烷基；R2 及R3 可為相同或不同的且包括氫或直鏈或分支鏈(C1 -C4 )烷基；m、n及q是整數，其中m是1至4的整數，n是1至6的整數且q是1至2的整數。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所提供的所述化學機械拋光組合物在80轉/分的壓板速度、81轉/分的載體速度、125 mL/min的化學機械拋光組合物流動速率、在200 mm拋光機上21.4 kPa的標稱下壓力下的鎢移除速率≥ 1,000 Å/min；以及，其中所述化學機械拋光墊包括含有聚合中空型芯微粒子的聚胺基甲酸酯拋光層及聚胺基甲酸酯浸漬非織物子墊。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所提供的所述化學機械拋光組合物包括以下作為初始組分： 所述水； 0.01至10重量%的所述氧化劑，其中所述氧化劑是過氧化氫； 50至1000 ppm的所述硫醇烷氧基化合物； 0.01至10重量%的所述膠態二氧化矽研磨劑； 1至2,600 ppm的所述二羧酸； 100至1,000 ppm的所述鐵(III)離子源，其中所述鐵(III)離子源是九水合硝酸鐵；以及， 視情況選用的所述pH調節劑； 其中所述化學機械拋光組合物的pH值是1至7。
  5. 如申請專利範圍第4項所述的方法，其中所提供的所述化學機械拋光組合物在80轉/分的壓板速度、81轉/分的載體速度、125 mL/min的化學機械拋光組合物流動速率、在200 mm拋光機上21.4 kPa的標稱下壓力下的鎢移除速率≥ 1,000 Å/min；以及，其中所述化學機械拋光墊包括含有聚合中空型芯微粒子的聚胺基甲酸酯拋光層及聚胺基甲酸酯浸漬非織物子墊。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所提供的所述化學機械拋光組合物包括以下作為初始組分： 所述水； 0.1至5重量%的所述氧化劑，其中所述氧化劑是過氧化氫； 50至800 ppm的所述硫醇烷氧基化合物； 0.05至7.5重量%的所述膠態二氧化矽研磨劑； 100至1,400 ppm的所述二羧酸； 150至750 ppm的所述鐵(III)離子源，其中所述鐵(III)離子源是硝酸鐵；以及， 視情況選用的所述pH調節劑； 其中所述化學機械拋光組合物的pH值是1.5至4.5。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的方法，其中所提供的所述化學機械拋光組合物在80轉/分的壓板速度、81轉/分的載體速度、125 mL/min的化學機械拋光組合物流動速率、在200 mm拋光機上21.4 kPa的標稱下壓力下的鎢移除速率≥ 1,000 Å/min；以及，其中所述化學機械拋光墊包括含有聚合中空型芯微粒子的聚胺基甲酸酯拋光層及聚胺基甲酸酯浸漬非織物子墊。
  8. 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所提供的所述化學機械拋光組合物包括以下作為初始組分： 所述水； 0.1至3重量%的所述氧化劑，其中所述氧化劑是過氧化氫； 50至300 ppm的所述硫醇烷氧基化合物； 0.1至5重量%的所述膠態二氧化矽研磨劑； 120至1,350 ppm的所述二羧酸，其中所述二羧酸是丙二酸； 200至500 ppm的所述鐵(III)離子源，其中所述鐵(III)離子源是硝酸鐵；以及， 視情況選用的所述pH調節劑； 其中所述化學機械拋光組合物的pH值是1.5至3.5。
  9. 如申請專利範圍第8項所述的方法，其中所提供的所述化學機械拋光組合物在80轉/分的壓板速度、81轉/分的載體速度、125 mL/min的化學機械拋光組合物流動速率、在200 mm拋光機上21.4 kPa的標稱下壓力下的鎢移除速率≥ 1,000 Å/min；以及，其中所述化學機械拋光墊包括含有聚合中空型芯微粒子的聚胺基甲酸酯拋光層及聚胺基甲酸酯浸漬非織物子墊。
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