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TWI753021B - 密封用樹脂組成物、電子零件裝置及電子零件裝置的製造方法 - Google Patents

密封用樹脂組成物、電子零件裝置及電子零件裝置的製造方法 Download PDF

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TWI753021B
TWI753021B TW106134120A TW106134120A TWI753021B TW I753021 B TWI753021 B TW I753021B TW 106134120 A TW106134120 A TW 106134120A TW 106134120 A TW106134120 A TW 106134120A TW I753021 B TWI753021 B TW I753021B
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竹内勇磨
高橋寿登
稲葉貴一
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日商昭和電工材料股份有限公司
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Abstract

密封用樹脂組成物包含(A)環氧樹脂、(B)於一分子中具有至少一個胺基的硬化劑及(C)無機填充材，所述(C)無機填充材包含(C1)平均粒徑為0.1μm~20μm的第1無機填充材及(C2)平均粒徑為10nm~80nm的第2無機填充材，所述(C)無機填充材的質量於固體成分質量中所佔的比例乘以所述(C)無機填充材的比表面積所得的值為4.0m2/g以上。

Description

密封用樹脂組成物、電子零件裝置及電子零件 裝置的製造方法
本發明是有關於一種密封用樹脂組成物、電子零件裝置及電子零件裝置的製造方法。
近年來，為了應對電子機器的配線等進一步高密度化，作為採用系統級封裝的半導體晶片的安裝方式，使用倒裝晶片接合。藉由倒裝晶片接合而獲得的封裝體被稱為倒裝晶片封裝體(Flip Chip-Package，FC-PKG)。通常而言，FC-PKG中，利用被稱為填底膠材的液狀樹脂組成物來密封半導體晶片與基板的間隙。
近年來，行動電話用途的FC-PKG的需要增加，尤其是採用小型的倒裝晶片晶片尺寸封裝體(Flip Chip-Chip Size Package，FC-CSP)半導體模組增加。目前，FC-CSP的PKG的尺寸為20mm以下×20mm以下×2mm左右，並要求進一步的小型化。
此處，作為與密封半導體晶片與基板的間隙的半導體用 的填底膠材相關的問題之一，可列舉滲出。所謂FC-PKG中的滲出，是指作為液狀樹脂組成物的半導體用密封材中的液狀成分於賦予至半導體晶片下的基板上的阻焊劑的表面擴展而滲出的現象。若產生滲出，則有時會污染配置FC-PKG的附近的連接電路。
因此，近年來為了不在阻焊劑的表面產生滲出，進行了多種研究。為了解決滲出，報告有包含丙烯酸-矽氧烷共聚物的液狀密封樹脂組成物(例如，參照專利文獻1)、包含含有胺基的矽油的液狀密封樹脂組成物(例如，參照專利文獻2)以及包含具有聚醚基的液狀矽酮化合物及具有胺基的液狀矽酮化合物的液狀密封樹脂組成物(例如，參照專利文獻3)。
[現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2011-6618號公報
[專利文獻2]日本專利特開2010-192525號公報
[專利文獻3]日本專利特開2012-107149號公報
但是，藉由添加矽氧烷共聚物或矽酮化合物，而有液狀樹脂組成物的表面張力降低的擔憂。於將液狀樹脂組成物用作填底膠材的情況下，液狀樹脂組成物的表面張力的降低有可能導致封裝體注入性的惡化。因此，謀求一種不依賴於矽氧烷共聚物或矽酮化合物而可抑制滲出的材料。
本發明是鑒於所述事實情況而成者，其目的在於提供一種可抑制滲出的密封用樹脂組成物以及使用其的電子零件裝置及電子零件裝置的製造方法。
用以解決所述課題的具體手段如下所述。
<1>一種密封用樹脂組成物，其包含(A)環氧樹脂、(B)於一分子中具有至少一個胺基的硬化劑及(C)無機填充材，所述(C)無機填充材包含(C1)平均粒徑為0.1μm~20μm的第1無機填充材及(C2)平均粒徑為10nm~80nm的第2無機填充材，所述(C)無機填充材的質量於固體成分質量中所佔的比例乘以所述(C)無機填充材的比表面積所得的值為4.0m2/g以上。
<2>如<1>所述的密封用樹脂組成物，其中，於110℃下的黏度為0.20Pa．s以下。
<3>如<1>或<2>所述的密封用樹脂組成物，其中，所述(C2)平均粒徑為10nm~80nm的第2無機填充材於所述(C)無機填充材中所佔的比例為0.3質量%以上。
<4>如<1>至<3>中任一項所述的密封用樹脂組成物，其中，所述(C2)平均粒徑為10nm~80nm的第2無機填充材於所述(C)無機填充材中所佔的比例為30質量%以下。
<5>如<1>至<4>中任一項所述的密封用樹脂組成物，其中，所述(C1)平均粒徑為0.1μm~20μm的第1無機填充材 於所述(C)無機填充材中所佔的比例為70質量%以上。
<6>如<1>至<5>中任一項所述的密封用樹脂組成物，其中，於25℃下的黏度為0.1Pa．s~50.0Pa．s。
<7>如<1>至<6>中任一項所述的密封用樹脂組成物，其中，所述(C1)平均粒徑為0.1μm~20μm的第1無機填充材包含二氧化矽。
<8>如<1>至<7>中任一項所述的密封用樹脂組成物，其中，所述(C2)平均粒徑為10nm~80nm的第2無機填充材包含二氧化矽。
<9>如<1>至<8>中任一項所述的密封用樹脂組成物，其中，所述(C)無機填充材的含有率為40質量%~85質量%。
<10>如<1>至<9>中任一項所述的密封用樹脂組成物，其中，所述(C1)平均粒徑為0.1μm~20μm的第1無機填充材的比表面積為1m2/g~30m2/g。
<11>如<1>至<10>中任一項所述的密封用樹脂組成物，其中，所述(C2)平均粒徑為10nm~80nm的第2無機填充材的比表面積為20m2/g~500m2/g。
<12>如<1>至<11>中任一項所述的密封用樹脂組成物，其中，於25℃下的觸變指數為0.5~1.5。
<13>一種電子零件裝置，其包括：基板，具有電路層；電子零件，配置於所述基板上且與所述電路層電性連接；及 如<1>至<12>中任一項所述的密封用樹脂組成物的硬化物，配置於所述基板與所述電子零件的間隙。
<14>一種電子零件裝置的製造方法，其包括使用如<1>至<12>中任一項所述的密封用樹脂組成物將具有電路層的基板與配置於所述基板上且與所述電路層電性連接的電子零件密封的步驟。
根據本發明，可提供一種可抑制滲出的密封用樹脂組成物以及使用其的電子零件裝置及電子零件裝置的製造方法。
以下，對用以實施本發明的形態進行詳細說明。但是，本發明並不限定於以下的實施形態。於以下的實施形態中，其構成要素(亦包括要素步驟等)除了特別明示的情況，並非必須。關於數值及其範圍亦相同，並不限制本發明。
於本說明書中，「步驟」的術語除了獨立於其他步驟的步驟以外，即使於無法與其他步驟明確地區別的情況下，若達成該步驟的目的，則亦包括該步驟。
於本說明書中，使用「~」而表示的數值範圍包含「~」的前後所記載的數值分別作為最小值及最大值。
於本說明書中階段性記載的數值範圍中，在一個數值範圍中 所記載的上限值或下限值亦可置換為其他階段性記載的數值範圍的上限值或下限值。另外，於本說明書中所記載的數值範圍中，該數值範圍的上限值或下限值亦可置換為實施例中所示的值。
於本說明書中，組成物中的各成分的含有率於組成物中存在多種相當於各成分的物質的情況下，只要無特別說明，則是指組成物中所存在的該多種物質的合計含有率。
於本說明書中，組成物中的各成分的粒徑於組成物中存在多種相當於各成分的粒子的情況下，只要無特別說明，則是指關於組成物中所存在的該多種粒子的混合物的值。
於本說明書中，「層」的術語，於觀察存在該層的區域時，除了形成於該區域的全體的情況以外，亦包含僅形成於該區域的一部分的情況。
<密封用樹脂組成物>
本揭示的密封用樹脂組成物包含(A)環氧樹脂、(B)於一分子中具有至少一個胺基的硬化劑及(C)無機填充材，(C)無機填充材包含(C1)平均粒徑為0.1μm~20μm的第1無機填充材及(C2)平均粒徑為10nm~80nm的第2無機填充材，將(C)無機填充材的質量於固體成分質量中所佔的比例乘以(C)無機填充材的比表面積所得的值設為4.0m2/g以上。
以下，對構成密封用樹脂組成物的各成分的詳細情況進行說明。
-環氧樹脂-
(A)成分的環氧樹脂對密封用樹脂組成物賦予硬化性及接著性，並對密封用樹脂組成物的硬化物賦予耐熱性及耐久性。環氧樹脂較佳為液狀環氧樹脂。於本揭示中，只要為可達成滲出的抑制的範圍內，則亦可與液狀環氧樹脂一起併用固體環氧樹脂。
再者，所謂液狀環氧樹脂，是指於常溫(25℃)下為液狀的環氧樹脂。具體而言，是指於25℃下利用E型黏度計所測定的黏度為1000Pa．s以下。關於所述黏度，具體而言，使用E型黏度計EHD型(錐體角度3°、錐體直徑28mm)，於測定溫度：25℃、樣品容量：0.7ml下，以如下為參考，結合樣品所假定的黏度來設定轉速後，將自測定開始經過1分鐘後的值設為測定值。
(1)所假定的黏度為100Pa．s~1000Pa．s的情況：轉速0.5轉/分鐘
(2)所假定的黏度未滿100Pa．s的情況：轉速5轉/分鐘
另外，所謂固體環氧樹脂，是指於常溫(25℃)下為固體狀的環氧樹脂。
環氧樹脂的種類並無特別限定。作為環氧樹脂，可列舉：萘型環氧樹脂；雙酚A、雙酚F、雙酚AD、雙酚S、氫化雙酚A等二縮水甘油醚型環氧樹脂；以鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂為代表的將酚類與醛類的酚醛清漆樹脂環氧化而成者；藉由鄰苯二甲酸、二聚物酸等多元酸與表氯醇的反應而獲得的縮水甘油酯型環氧樹脂；藉由二胺基二苯基甲烷、異三聚氰酸等胺化合物與表氯醇的反應而獲得的縮水甘油胺型環氧樹脂等。
就黏度調整的觀點而言，環氧樹脂的環氧當量較佳為80g/eq~250g/eq，更佳為85g/eq~240g/eq，進而更佳為90g/eq~230g/eq。
環氧樹脂的環氧當量是藉由如下方式而測定：使所秤量的環氧樹脂溶解於甲基乙基酮等溶媒中，並添加乙酸與四乙基溴化銨乙酸溶液後，利用過氯酸乙酸標準液來進行電位差滴定。該滴定中可使用指示劑。
作為環氧樹脂，可使用市售品。作為環氧樹脂的市售品的具體例，可列舉：三菱化學股份有限公司製造的胺型環氧樹脂(品名：jER630)、新日鐵住金化學股份有限公司製造的雙酚F型環氧樹脂(品名：YDF-8170C)、新日鐵住金化學股份有限公司製造的雙酚A型環氧樹脂(品名：YD-128)、迪愛生(DIC)股份有限公司製造的萘型環氧樹脂(品名：HP-4032D)等。環氧樹脂並不限定於該些具體例。環氧樹脂可單獨使用，亦可併用兩種以上。
環氧樹脂的含有率並無特別限定，例如，作為於密封用樹脂組成物的固體成分中所佔的比例，較佳為5質量%~28質量%，更佳為7質量%~17質量%，進而更佳為10質量%~15質量%。
-於一分子中具有至少一個胺基的硬化劑-
(B)成分的於一分子中具有至少一個胺基的硬化劑(以下，有時稱為特定硬化劑)只要為藉由聚合而與環氧樹脂一起硬化者即可，於形成密封用樹脂組成物時，若密封用樹脂組成物於室溫(25℃)下具有流動性，則可使用液體狀者，亦可使用固體狀者。
作為特定硬化劑，可列舉胺系硬化劑、羧酸二醯肼硬化劑等。就流動性、適用期性等觀點而言，作為特定硬化劑，較佳為胺系硬化劑。
作為胺系硬化劑，可列舉鏈狀脂肪族胺、環狀脂肪族胺、脂肪芳香族胺、芳香族胺等，就耐熱性與電特性的方面而言，較佳為芳香族胺。
作為胺系硬化劑，具體而言，可列舉：間苯二胺、1,3-二胺基甲苯、1,4-二胺基甲苯、2,4-二胺基甲苯、3,5-二乙基-2,4-二胺基甲苯、3,5-二乙基-2,6-二胺基甲苯、2,4-二胺基苯甲醚等一個芳香環的芳香族胺硬化劑；4,4'-二胺基二苯基甲烷、4,4'-二胺基二苯基碸、4,4'-亞甲基雙(2-乙基苯胺)、3,3'-二乙基-4,4'-二胺基二苯基甲烷、3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二胺基二苯基甲烷、3,3',5,5'-四乙基-4,4'-二胺基二苯基甲烷等兩個芳香環的芳香族胺硬化劑；芳香族胺硬化劑的水解縮合物；聚氧化四亞甲基二對胺基苯甲酸酯、聚氧化四亞甲基二對胺基苯甲酸鹽等具有聚醚結構的芳香族胺硬化劑；芳香族二胺與表氯醇的縮合物；芳香族二胺與苯乙烯的反應產物等。
作為特定硬化劑，可使用市售品。作為特定硬化劑的市售品的具體例，可列舉：日本化藥股份有限公司製造的胺硬化劑(品名：卡亞哈德(Kayahard)-AA)、三菱化學股份有限公司製造的胺硬化劑(品名：jER丘爾(Cure)(註冊商標)113、品名：jER丘爾(Cure)(註冊商標)W)等，但特定硬化劑並不限定於 該些具體例。特定硬化劑可單獨使用，亦可併用兩種以上。
密封用樹脂組成物中所含的環氧樹脂的當量數與特定硬化劑的當量數的比並無特別限制。為了將各自的未反應分抑制得少，較佳為將環氧樹脂的當量數與特定硬化劑的當量數的比(特定硬化劑的當量數/環氧樹脂的當量數)設定為0.6~1.4的範圍，更佳為設定為0.7~1.3的範圍，進而更佳為設定為0.8~1.2的範圍。
密封用樹脂組成物亦可視需要而包含特定硬化劑以外的其他硬化劑。作為其他硬化劑，例如可列舉：酚系硬化劑、酸酐系硬化劑及咪唑系硬化劑。
-無機填充材-
作為(C)成分的無機填充材，可併用(C1)平均粒徑為0.1μm~20μm的第1無機填充材及(C2)平均粒徑為10nm~80nm的第2無機填充材。
作為無機填充材，可列舉：膠體二氧化矽、疏水性二氧化矽、球狀二氧化矽等二氧化矽，滑石等無機粒子，有機粒子等。就塗佈密封用樹脂組成物時的流動性、密封用樹脂組成物的硬化物的耐熱性的觀點而言，較佳為非晶質的球狀二氧化矽。
無機填充材的含有率並無特別限定，例如，作為於密封用樹脂組成物的固體成分中所佔的比例，較佳為40質量%~85質量%，更佳為46質量%~78質量%，進而更佳為50質量%~70質量%。
(C1)成分的第1無機填充材對密封用樹脂組成物的硬化物賦予耐熱循環性、耐濕性、絕緣性等，並減低密封用樹脂組成物的硬化時的應力。
第1無機填充材的平均粒徑為0.1μm~20μm，較佳為0.2μm~10μm，更佳為0.2μm~8μm，進而更佳為0.3μm~5μm。
作為第1無機填充材的比表面積，就流動性的觀點而言，較佳為1m2/g~30m2/g，更佳為2m2/g~20m2/g。
第1無機填充材於無機填充材中所佔的比例較佳為70質量%以上。另外，第1無機填充材於無機填充材中所佔的比例較佳為99.7質量%以下。第1無機填充材於無機填充材中所佔的比例更佳為70質量%~99.7質量%，進而更佳為75質量%~99.5質量%。
作為無機填充材的比表面積的測定法，主要應用布厄特(Brunauer-Emmett-Teller，BET)法。所謂BET法，是指如下氣體吸附法：使氮(N2)、氬(Ar)、氪(Kr)等惰性氣體分子吸附於固體粒子，並根據所吸附的氣體分子的量來測定固體粒子的比表面積。比表面積的測定可使用比表面積細孔分佈測定裝置(例如，貝克曼-庫爾特(Beckman-Coulter)製造，SA3100)來進行。
作為第1無機填充材，可使用市售品。作為第1無機填充材的市售品的具體例，可列舉阿德瑪科技(Admatechs)股份有限公司製造的球狀二氧化矽(品名：SO-E2)、阿德瑪科技(Admatechs)股份有限公司製造的球狀二氧化矽(品名：SE2200) 等，但第1無機填充材並不限定於該些具體例。此處，第1無機填充材的平均粒徑是藉由動態光散射式納諾特拉克(Nanotrac)粒度分析計來測定。再者，本揭示中的平均粒徑設為與自小徑側的體積累積50%對應的粒徑。第1無機填充材可單獨使用，亦可併用兩種以上。
第1無機填充材亦可為具有源自製造原料的有機基者。作為第1無機填充材可具有的有機基，可列舉甲基、乙基等烷基。
另外，作為非晶質的球狀二氧化矽，就粒徑控制性及純度的方面而言，亦較佳為藉由溶膠-凝膠法而製造的非晶質的球狀二氧化矽。再者，作為二氧化矽，亦可使用藉由日本專利特開2007-197655號公報中記載的製造方法而獲得的含有二氧化矽的組成物。
藉由使用(C2)成分的第2無機填充材，滲出的抑制效果提高。第2無機填充材的平均粒徑為10nm~80nm，較佳為10nm~70nm，更佳為10nm~60nm。若第2無機填充材的平均粒徑為10nm以上，則存在密封用樹脂組成物的黏度難以增大，且不易產生流動性的惡化的傾向。
作為第2無機填充材的比表面積，就流動性的觀點而言，較佳為20m2/g~500m2/g，更佳為50m2/g~300m2/g。
作為第2無機填充材，可使用市售品。作為第2無機填充材的市售品的具體例，可列舉阿德瑪科技(Admatechs)股份有限公司製造的無機填充材(品名：YA010C、YA050C等)、堺化學工業 股份有限公司製造的無機填充材(品名：Sciqas0.05μm)等，但第2無機填充材並不限定於該些具體例。第2無機填充材可單獨使用，亦可併用兩種以上。
第2無機填充材於無機填充材中所佔的比例較佳為0.3質量%以上。另外，第2無機填充材於無機填充材中所佔的比例較佳為30質量%以下。第2無機填充材於無機填充材中所佔的比例更佳為0.3質量%~30質量%，進而更佳為0.5質量%~25質量%。若第2無機填充材於無機填充材中所佔的比例為所述範圍，則可獲得可顯現滲出的減低效果且流動性優異的密封用樹脂組成物。
作為第2無機填充材，亦可使用預先利用有機基對粒子的表面進行處理者。藉由預先利用有機基對粒子的表面進行處理，於對於半導體晶片、有機基板等的接著力提高並且提高密封用樹脂組成物的硬化物的韌性的方面較佳。
無機填充材是否包含第1無機填充材及第2無機填充材這兩者，例如可藉由求出無機填充材的體積基準的粒度分佈(頻度分佈)來確認。具體而言，於無機填充材的體積基準的頻度分佈中，於在0.1μm~20μm的範圍及10nm~80nm的範圍中分別存在波峰的情況下，可以說無機填充材包含第1無機填充材及第2無機填充材這兩者。再者，確認方法並不限定於所述方法。
另外，作為求出第1無機填充材或第2無機填充材於無機填充材中所佔的比例的方法，並無特別限定，例如可藉由如下方式而求出：求出無機填充材的體積基準的粒度分佈(頻度分佈)，在 相當於第1無機填充材的波峰與相當於第2無機填充材的波峰的谷間切分兩者，利用無機填充材的總和的體積除所切分的各範圍中所含的粒子的體積。於密封用樹脂組成物的組成明確的情況下，可根據密封用樹脂組成物的組成來求出第1無機填充材或第2無機填充材於無機填充材中所佔的比例。再者，算出方法並不限定於所述方法。
無機填充材的質量於固體成分質量中所佔的比例乘以無機填充材的比表面積所得的值為4m2/g以上，較佳為4m2/g~30m2/g，更佳為5m2/g~26m2/g，進而更佳為6m2/g~24m2/g。若無機填充材的質量於固體成分質量中所佔的比例乘以無機填充材的比表面積所得的值為所述範圍，則可獲得可顯現滲出的減低效果且流動性優異的樹脂組成物。
此處，所謂「無機填充材的比表面積」，是指第1無機填充材及第2無機填充材的加權平均。於併用第1無機填充材及第2無機填充材以外的其他無機填充材作為無機填充材的情況下，所謂無機填充材的比表面積，是指第1無機填充材、第2無機填充材及其他無機填充材的加權平均。
另外，所謂「固體成分質量」，是指密封用樹脂組成物中所含的固體成分的質量，且是指自密封用樹脂組成物中去除有機溶劑等揮發性成分而剩餘的成分。
-橡膠添加物-
就緩和密封用樹脂組成物的硬化物的應力的觀點而言，密封 用樹脂組成物較佳為含有(D)成分的橡膠添加物。作為橡膠添加物，可列舉：丙烯酸橡膠、胺基甲酸酯橡膠、矽酮橡膠、丁二烯橡膠等。橡膠添加物可使用於常溫(25℃)下為固體者。形態並無特別限定，可使用粒子狀或顆粒狀者。於橡膠添加物為粒子狀的情況下，例如，平均粒徑較佳為0.01μm~20μm，更佳為0.02μm~10μm，進而更佳為0.03μm~5μm。
橡膠添加物亦可使用於常溫(25℃)下為液狀者。作為液狀的橡膠添加物，可列舉：聚丁二烯、丁二烯．丙烯腈共聚物、聚異戊二烯、聚環氧丙烷、聚二有機矽氧烷等。
於橡膠添加物於常溫(25℃)下為固體的情況下，較佳為進行加熱而溶解於環氧樹脂或特定硬化劑中來使用。另外，橡膠添加物可使用於末端具有與環氧基進行反應的基者。於末端具有與環氧基進行反應的基的橡膠添加物於常溫(25℃)下可為固體，亦可為液狀，還可為任意形態。
作為橡膠添加物，可使用市售品。作為橡膠添加物的市售品的具體例，可列舉宇部興產股份有限公司製造的CTBN1300、ATBN1300-16、CTBN1008-SP等、東麗．道康寧(Toray Dow Corning)股份有限公司製造的矽橡膠粉末(品名：AY42-119等)、JSR股份有限公司製造橡膠粉末(品名：XER81等)等，但橡膠添加物並不限定於該些具體例。另外，橡膠添加物可單獨使用，亦可併用兩種以上。
-偶合劑-
密封用樹脂組成物亦可含有(E)成分的偶合劑。若密封用樹脂組成物含有偶合劑，則就密封用樹脂組成物的密接性的觀點而言較佳。
偶合劑並無特別限制，可自先前公知者中適宜選擇來使用。例如，可列舉：具有選自由一級胺基、二級胺基及三級胺基所組成的群組中的至少一種的胺基矽烷、環氧矽烷、巰基矽烷、烷基矽烷、脲基矽烷、乙烯基矽烷等矽烷系化合物；鈦酸酯系化合物等。該些中，就密封用樹脂組成物的密接性的觀點而言，較佳為環氧矽烷化合物。
作為偶合劑，可使用市售品。作為偶合劑的市售品的具體例，可列舉信越化學工業股份有限公司製造的KBM-493、KBE-903、KBE-9103等，但偶合劑並不限定於該些具體例。偶合劑可單獨使用，亦可併用兩種以上。
-其他成分-
密封用樹脂組成物於不損及本揭示的目的的範圍內，亦可視需要進而含有用以提高作業性的觸變劑、碳黑等顏料、染料、離子捕捉劑、消泡劑、調平劑、抗氧化劑、反應性稀釋劑、有機溶劑等其他成分。
密封用樹脂組成物例如可藉由如下方式來獲得：將環氧樹脂、特定硬化劑、無機填充材及視需要而使用的其他成分成批或分別地、視需要一邊進行加熱處理，一邊進行攪拌、熔融、混合、分散等。尤其，於特定硬化劑為固體的情況下，若以固體的 狀態調配特定硬化劑，則有黏度上升，作業性降低的情況，因此較佳為藉由預先加熱而將特定硬化劑液狀化來使用。作為用以進行該些成分的混合、攪拌、分散等的裝置，並無特別限定，可列舉：具備攪拌裝置、加熱裝置等的混砂機、三輥磨機、球磨機、行星式混合機、珠磨機等。使用該些裝置對所述成分進行混合、混練並視需要進行脫泡，藉此可獲得密封用樹脂組成物。
密封用樹脂組成物的黏度並無特別限制。其中，就高流動性的觀點而言，於25℃下，較佳為0.1Pa．s~50.0Pa．s，更佳為0.1Pa．s~20.0Pa．s，進而更佳為0.1Pa．s~10.0Pa．s。再者，密封用樹脂組成物的黏度是使用E型黏度計(錐體角3°、轉速10轉/分鐘)於25℃下進行測定。
另外，於將密封用樹脂組成物用於填底膠材等的用途的情況下，作為於100℃~120℃附近將密封用樹脂組成物填充於幾十μm~幾百μm的狹空隙間時的填充的容易度的指標，110℃下的黏度較佳為0.20Pa．s以下，更佳為0.15Pa．s以下。再者，密封用樹脂組成物於110℃下的黏度是藉由流變儀AR2000(TA儀器(Instrument)製造，鋁錐體40mm，切斷速度32.5/sec)而測定。
另外，密封用樹脂組成物中，作為於25℃下使用E型黏度計而測定的轉速為1.5轉/分鐘下的黏度與轉速為10轉/分鐘下的黏度的比的觸變指數[(1.5轉/分鐘下的黏度)/(10轉/分鐘下的黏度)]較佳為0.5~1.5，更佳為0.8~1.2。若觸變指數為所述範圍，則填底膠材用途中的圓角形成性進一步提高。再者，密 封用樹脂組成物的黏度及觸變指數可藉由適宜選擇環氧樹脂的組成、無機填充材的含有率等來設為所期望的範圍。
密封用樹脂組成物的硬化條件並無特別限定，較佳為於80℃~165℃下加熱1分鐘~150分鐘。
<電子零件裝置>
本揭示的電子零件裝置包括：基板，具有電路層；電子零件，配置於所述基板上且與所述電路層電性連接；及本揭示的密封用樹脂組成物的硬化物，配置於所述基板與所述電子零件的間隙。本揭示的電子零件裝置可利用本揭示的密封用樹脂組成物來密封電子零件而獲得。利用密封用樹脂組成物來密封電子零件，藉此本揭示的電子零件裝置的耐溫度循環性優異。
作為電子零件裝置，可列舉於引線框架、已配線的輸送膠帶、剛性配線板、柔性配線板、玻璃、矽晶圓等具有電路層的基板上搭載半導體晶片、電晶體、二極體、閘流體等有源元件；電容器、電阻體、電阻陣列、線圈、開關等無源元件等電子零件，並利用本揭示的密封用樹脂組成物將所需部分密封而獲得的電子零件裝置。
尤其，作為可適應本揭示的對象之一，可列舉藉由凸塊連接而將半導體元件與於在剛性配線板、柔性配線板或玻璃上所形成的配線倒裝晶片接合的半導體裝置。作為具體例，可列舉：倒裝晶片球柵陣列(Ball Grid Array，BGA)、連接盤網格陣列(Land Grid Array，LGA)、覆晶薄膜(Chip On Film，COF)等的電子零件裝 置。
本揭示的密封用樹脂組成物適合用作可靠性優異的倒裝晶片用的填底膠材。作為可特別適合應用本揭示的密封用樹脂組成物的倒裝晶片的領域，是連接配線基板與半導體元件的凸塊材質是使用Sn-Ag-Cu系等無鉛焊料而非現有的含鉛焊料的倒裝晶片半導體零件。相對於如下倒裝晶片，本揭示的密封用樹脂組成物亦可維持良好的可靠性，所述倒裝晶片是使用與先前的鉛焊料相比而物性脆的無鉛焊料進行凸塊連接。另外，於將晶圓級CSP等晶片尺寸封裝體安裝於基板時，藉由應用本揭示的密封用樹脂組成物，亦可實現可靠性的提高。
<電子零件裝置的製造方法>
本揭示的電子零件裝置的製造方法包括使用本揭示的密封用樹脂組成物將具有電路層的基板與配置於所述基板上且與所述電路層電性連接的電子零件密封的步驟。
使用本揭示的密封用樹脂組成物將具有電路層的基板與電子零件密封的步驟並無特別限定。例如，可列舉：後注入方式，將電子零件與具有電路層的基板連接後，利用毛細管現象對電子零件與基板的空隙賦予密封用樹脂組成物，繼而，進行密封用樹脂組成物的硬化反應；以及先塗佈方式，預先對具有電路層的基板及電子零件的至少一者的表面賦予本揭示的密封用樹脂組成物，並進行熱壓接而將電子零件連接於基板時，成批進行電子零件及基板的連接與密封用樹脂組成物的硬化反應。
作為密封用樹脂組成物的賦予方法，可列舉：澆鑄方式、分配方式、印刷方式等。
藉由使用本揭示的密封用樹脂組成物，可容易製造滲出得到抑制的倒裝晶片安裝體等電子零件裝置。
[實施例]
以下，基於實施例對本發明進行說明，但本發明並不限定於下述實施例。再者，於下述實施例中，只要無特別說明，則部及%表示質量份及質量%。
以成為表1及表2所示的組成的方式調配各成分，利用三輥及真空混砂機進行混練並加以分散，從而製作實施例1~實施例9及比較例1~比較例7的密封用樹脂組成物。再者，表中的調配單位為質量份，另外，「-」表示「未調配」。進而，密封用樹脂組成物中的無機填充材的含有率(質量%)是根據各成分的調配量而算出。
(實施例1~實施例9、比較例1~比較例7)
作為環氧樹脂，準備雙酚F型環氧樹脂(環氧樹脂1；新日鐵住金化學股份有限公司製造，商品名「YDF-8170C」，環氧當量：160g/eq)及三官能的具有環氧基的胺型環氧樹脂(環氧樹脂2；三菱化學股份有限公司製造，商品名「jER630」，環氧當量：95g/eq)。
作為特定硬化劑，準備二胺基甲苯型胺硬化劑(胺硬化劑1；三菱化學股份有限公司製造，商品名「jER丘爾(Cure)W」) 及二胺基二苯基甲烷型胺硬化劑(胺硬化劑2；日本化藥股份有限公司製造，商品名「卡亞哈德(Kayahard)-AA」)。
作為無機填充材，準備作為二氧化矽粒子的平均粒徑0.5μm且比表面積4.5m2/g的無機填充材(無機填充材1：阿德瑪科技(Admatechs)股份有限公司製造，商品名「SE2200-SEJ」)、平均粒徑50nm且比表面積66m2/g的無機填充材(無機填充材2：阿德瑪科技(Admatechs)股份有限公司製造，商品名「YA050C-SZ2」)、平均粒徑10nm且比表面積280m2/g的無機填充材(無機填充材3：阿德瑪科技(Admatechs)股份有限公司製造，商品名「YA010C-SZ2」)、平均粒徑0.3μm且比表面積14m2/g的無機填充材(無機填充材4：阿德瑪科技(Admatechs)股份有限公司製造，商品名「SE1050」)、平均粒徑0.3μm且比表面積15m2/g的無機填充材(無機填充材5：阿德瑪科技(Admatechs)股份有限公司製造，商品名「SE1050-SET」)、平均粒徑0.3μm且比表面積16m2/g的無機填充材(無機填充材6：阿德瑪科技(Admatechs)股份有限公司製造，商品名「SE1030-SET」)、平均粒徑0.15μm且比表面積30m2/g的無機填充材(無機填充材7：日本觸媒股份有限公司製造，商品名「KE-S10」)及平均粒徑0.15μm且比表面積30m2/g的無機填充材(無機填充材8：日本觸媒股份有限公司製造，商品名「KE-S10-HG」)。
關於所述所獲得的密封用樹脂組成物，以如下所述的方式進行各特性的評價。另外，將各數值示於以下的表1及表2中。
(1)流動性：黏度及觸變指數
使用E型黏度計(錐體角度3°，轉速10轉/分鐘)來測定密封用樹脂組成物於25℃下的黏度(常溫黏度，Pa．s)。另外，25℃下的觸變指數設為轉速為1.5轉/分鐘下的黏度與轉速為10轉/分鐘下的黏度的比[(1.5轉/分鐘下的黏度)/(10轉/分鐘下的黏度)]。110℃下的黏度(Pa．s)是使用流變儀AR2000(鋁錐體40mm，切斷速度32.5/sec)來測定。
(2)耐熱性：玻璃轉移溫度(Tg)、熱膨脹係數(Coefficient of Thermal Expansion，CTE)
使用熱機械分析裝置(日本TA儀器(TA Instrument Japan)股份有限公司製造，商品名TMAQ400)，於荷重15g、測定溫度-50℃~220℃、升溫速度5℃/min的條件下對將密封用樹脂組成物於165℃、2小時的條件下硬化而製作的試驗片(Φ4mm×20mm)進行測定。
另外，將Tg以下的溫度範圍中的熱膨脹係數設為CTE1，將Tg以上的溫度範圍中的熱膨脹係數設為CTE2。Tg及CTE表示熱穩定性，Tg較佳為100℃~130℃左右，CTE1及CTE2越低越佳。
(3)滲出：滲出長度的測定
對阻焊劑基板進行Ar2電漿處理(400W、2分鐘)，利用20G的探針將填充於注射器中的密封用樹脂組成物30mg噴出至進行了所述Ar2電漿處理的阻焊劑基板上並加以接合，於150℃下硬化120分鐘。硬化後，使用光學顯微鏡來測定滲出的長度。基板使用 在FR-4(日立化成股份有限公司製造，MRC-E-679)上形成阻焊劑(太陽油墨製造股份有限公司製造的PSR-4000-AUS703)者。滲出長度較佳為500μm以下，更佳為400μm以下，進而更佳為350μm以下。
[表1]
Figure 106134120-A0305-02-0026-1
Figure 106134120-A0305-02-0027-2
於表1及表2中，「第2無機填充材的含有率」是指第2無機填充材於無機填充材中所佔的比例。
於表1及表2中，「比表面積×無機填充材的比例」是指「無機填充材的質量於固體成分質量中所佔的比例乘以無機填充材的比表面積所得的值」。
根據表1及表2的結果而明確得知：與比較例1~比較例7的密封用樹脂組成物相比，實施例1~實施例9的密封用樹脂組成物於滲出方面優異。
本說明書中所記載的所有文獻、專利申請案及技術規格是與具體且分別記載各文獻、專利申請案及技術規格藉由參照而併入的情況相同程度地，藉由參照而併入本說明書中。

Claims (14)

  1. 一種密封用樹脂組成物，其包含(A)環氧樹脂、(B)於一分子中具有至少一個胺基的硬化劑及(C)無機填充材，所述(C)無機填充材包含(C1)平均粒徑為0.1μm~20μm的第1無機填充材及(C2)平均粒徑為10nm~80nm的第2無機填充材，所述(C)無機填充材的質量於固體成分質量中所佔的比例乘以所述(C)無機填充材的比表面積所得的值為4.0m2/g~30m2/g。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的密封用樹脂組成物，其中，於110℃下的黏度為0.20Pa．s以下。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的密封用樹脂組成物，其中，所述(C2)平均粒徑為10nm~80nm的第2無機填充材於所述(C)無機填充材中所佔的比例為0.3質量%以上。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的密封用樹脂組成物，其中，所述(C2)平均粒徑為10nm~80nm的第2無機填充材於所述(C)無機填充材中所佔的比例為30質量%以下。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的密封用樹脂組成物，其中，所述(C1)平均粒徑為0.1μm~20μm的第1無機填充材於所述(C)無機填充材中所佔的比例為70質量%以上。
  6. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的密封用樹脂組成物，其中，於25℃下的黏度為0.1Pa．s~50.0Pa．s。
  7. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的密封用樹脂組成物，其中，所述(C1)平均粒徑為0.1μm~20μm的第1無機填充材包含二氧化矽。
  8. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的密封用樹脂組成物，其中，所述(C2)平均粒徑為10nm~80nm的第2無機填充材包含二氧化矽。
  9. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的密封用樹脂組成物，其中，所述(C)無機填充材的含有率為40質量%~85質量%。
  10. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的密封用樹脂組成物，其中，所述(C1)平均粒徑為0.1μm~20μm的第1無機填充材的比表面積為1m2/g~30m2/g。
  11. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的密封用樹脂組成物，其中，所述(C2)平均粒徑為10nm~80nm的第2無機填充材的比表面積為20m2/g~500m2/g。
  12. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的密封用樹脂組成物，其中，於25℃下的觸變指數為0.5~1.5。
  13. 一種電子零件裝置，其包括：基板，具有電路層；電子零件，配置於所述基板上且與所述電路層電性連接；及如申請專利範圍第1項至第12項中任一項所述的密封用樹脂組成物的硬化物，配置於所述基板與所述電子零件的間隙。
  14. 一種電子零件裝置的製造方法，其包括使用如申請專利範圍第1項至第12項中任一項所述的密封用樹脂組成物將具有電路層的基板與配置於所述基板上且與所述電路層電性連接的電子零件密封的步驟。
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