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TWI638715B - Sealing material for solar cells and interlayer film for laminated glass - Google Patents

Sealing material for solar cells and interlayer film for laminated glass Download PDF

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TWI638715B
TWI638715B TW100130094A TW100130094A TWI638715B TW I638715 B TWI638715 B TW I638715B TW 100130094 A TW100130094 A TW 100130094A TW 100130094 A TW100130094 A TW 100130094A TW I638715 B TWI638715 B TW I638715B
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六車慎一
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可樂麗股份有限公司
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Abstract

本發明係以提供可實現改善耐荷重特性、以無框架所成之施工、平價玻璃之使用、太陽能電池之輕量化的太陽能電池用密封材料為目的。又，本發明亦以提供對玻璃之接著性優良，且，可使夾層玻璃之耐荷重特性之夾層玻璃用中間膜為目的。
本發明係關於依據JIS K 7244-4在頻率0.3Hz及25℃下所測得之儲藏彈性率為1000～4000MPa，而兩面已接著有玻璃之層合體在25℃下所測得之壓縮剪切強度為5～80MPa之太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜。

Description

太陽能電池用密封材料及夾層玻璃用中間膜
本發明係關於在製作太陽能電池時適合使用於接合太陽能電池元件與保護材之太陽能電池用密封材料及使用彼之太陽能電池模組。又，亦係關於與玻璃之接著性及耐荷重特性優良之夾層玻璃用中間膜及使用此之夾層玻璃。
近年來，由有效利用資源或防止環境污染等之面，將太陽光直接轉換成電能源之太陽能電池受到廣泛使用，並進行更進一步的開發。
結晶系矽太陽能電池一般係如圖1所示般，係為在由玻璃基板等所構成之表面側透明保護構件11與背面側保護構件(後蓋板)12之間，經由乙烯醋酸乙烯聚合物(EVA)薄膜等之表面密封材料13A及背面密封材料13B，將複數之矽發電元件等之太陽能電池單元14予以密封之構成，並以框架15進行補強所施工而成者。
薄膜系矽、鎘‧碲太陽能電池一般係如圖2所示般，係為在由玻璃基板等所構成之表面側透明保護構件11，於所作成之太陽能電池單元16與背面側保護構件(後蓋板)12之間，經由可塑化聚乙烯丁醛以及乙烯醋酸乙烯聚合物(EVA)薄膜等之密封材料13而密封之構成，並以框架15進行補強所施工而成者。
CIGS、CIS太陽能電池一般係如圖3所示般，係為在由玻璃基板等所構成之背面側保護構件12，於所製成之太陽能電池單元16與由玻璃等所構成之表面側透明保護構件11之間，經由可塑化聚乙烯丁醛以及乙烯醋酸乙烯聚合物(EVA)薄膜等之密封材料13而密封之構成，並以框架15進行補強所施工而成者。
以往之太陽能電池一般而言係如此般以框架進行補強而施工者，但仍期望太陽能電池耐久性之更加提升以及成本降低。框架之價格一般係密封材料的2～4倍程度，故無框架之施工對太陽能電池之成本降低係為非常有用。
因此，則有提案出無框架太陽能電池(例如，太陽標準(THE SOLAR STANDARD)第1號)。然而，為了使耐荷重試驗合格而在背面必須有補強構造之情況為多，在背面不需補強構造之情況時則係使用高價之熱強化玻璃，因而希望更加之成本降低。此時作為密封材料係廣泛使用可塑化聚乙烯丁醛，但在高溫(50℃)附近下因會發現物性之降低，則由耐久性之觀點亦期望受到改善。太陽能電池由於在發電時會發熱，即使使用環境係在20℃下，實際上亦有升溫至50℃以上之可能性，故在高溫下之耐荷重特性即為非常重要。
又，為可使太陽能電池模組之安全性適合認定(IEC 61730-2)之MST32衝撃破壞試驗合格，其耐衝撃性亦係非常重要。
此般情況之中，作為太陽能電池用密封材料已知有使用具有高體積電阻率之聚乙烯丁醛樹脂(例如，國際公開第2009/151952號)。然而，其實施例中可塑劑使用量為多，且於50℃附近下之物性則不充分，又層合溫度下之流動性因不充分，而容易產生氣泡、密著不良等之外觀不良。
另一方面，自以往聚乙烯丁醛樹脂係成形成薄片狀而廣泛使用作為建築物之窗玻璃等之夾層玻璃用中間膜。但，將玻璃貼合後，有因熱而玻璃板錯位、氣泡產生，又，玻璃容易破裂等、耐荷重特性不充分之問題。在此般情況之中，作為耐荷重特性優異之耐危險窗設備用玻璃層合體，則提案有由離子聚合物樹脂所構成之薄片(例如，特表2002-514533號公報)。然而，離子聚合物樹脂之薄片之耐熱性為低，在50℃附近下之物性不充分。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2009/151952號
[專利文獻2]日本特表2002-514533號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]「太陽標準(THE SOLAR STANDARD)第1號」、[Online]、2008年5月、應用材料(APPLIED MATERIALS)、[2010年6月檢索]、Internet<URL:http://www.appliedmaterials.com/products/assets/newsletters/solar_newsletter_may2008_japan.pdf＞
對太陽能電池期望有更進一步之耐久性提升以及成本降低，雖有探討無框架模組，但因背面必須要有補強構造而使用高價之熱強化玻璃。故，本發明係以提供可實現改善耐荷重特性，由無框架所成之施工、平價玻璃之使用、太陽能電池之輕量化的太陽能電池用密封材料為目的。並且，係以提供平價且耐久性優良之太陽能電池模組為目的。
又，係以提供對玻璃之接著性優良，且，可使夾層玻璃之耐荷重特性提升之夾層玻璃用中間膜為目的。又，由於變成可使用平價之玻璃，亦係以可以低成本提供夾層玻璃為目的。
太陽能電池之耐荷重特性，其重要在於表面側透明保護構件11之種類與厚度、背面側保護構件12之種類與厚度，並且將表面側透明保護構件11與背面側保護構件12予以接著之密封材料13之物性。
本發明者基於此般知識見解進行各種探討之結果，發現高儲藏彈性率及對玻璃之高接著性可使太陽能電池模組之耐荷重特性提升，又，亦可使夾層玻璃之耐久性或耐荷重特性提升。
特別係發現藉由使用依據JIS K 7244-4以頻率0.3Hz及25℃下所測得之儲藏彈性率為1000～4000MPa，而兩面已接著有玻璃之層合體在25℃下所測得之壓縮剪切強度為5～80MPa之太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜，可使溫度上升至50℃附近時之耐荷重特性提升，而解決本發明之課題者。
上述之課題係亦可藉由依據JIS K 7244-4以頻率0.3 Hz及50℃下所測得之儲藏彈性率為50～4000MPa，而兩面已接著有玻璃之層合體在50℃下所測得之壓縮剪切強度為5～80MPa之太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜而受到解決。
藉由本發明之太陽能電池用密封材料，可改善耐荷重特性，且藉由無框架所成施工，亦變得可使用平價之玻璃，並可實現太陽能電池之輕量化。更進一步，藉由本發明之夾層玻璃用中間膜，亦可提供對玻璃之接著性優良，且，玻璃不易破裂之耐荷重特性優良之夾層玻璃。
以下列述本發明之太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜之理想態樣。
太陽能電池用封止材或夾層玻璃用中間膜，其兩面已接著有厚度2.8mm之玻璃的層合體，以JIS R 3212之耐貫通性試驗為準據，使鋼球自高度2m落時係以不會被貫通為佳。
又，太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜係以含有聚乙烯縮醛樹脂40質量%以上為佳。此時，可塑劑之含有量係相對於前述聚乙烯縮醛樹脂100質量份而言，以10質量份以下為更佳。
更進一步，本發明係關於含有40質量%以上之聚乙烯縮醛樹脂，可塑劑之含有量係相對於前述聚乙烯縮醛樹脂100質量份為10質量份以下之太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜。
前述聚乙烯縮醛樹脂之平均聚合度係以600～1100為佳。
如此般在含有聚乙烯縮醛樹脂時，係以更含有橡膠為佳，而該橡膠之含有量係相對於前述聚乙烯縮醛樹脂100質量份而言，係以1～100質量份為更佳。
前述橡膠之玻璃轉移溫度係以在-10℃以下為佳。又，前述橡膠與前述聚乙烯縮醛樹脂之折射率之差係以在0.04以下為佳。
本發明亦係關於使用了前述太陽能電池用密封材料之太陽能電池模組。
本發明亦係關於使用了前述夾層玻璃用中間膜之夾層玻璃。
藉由本發明之太陽能電池用密封材料，可製作耐荷重特性良好之太陽能電池。藉此而可實現由無框架所成之施工、平價玻璃之使用、太陽能電池之輕量化、耐久性提升。又，藉由本發明之夾層玻璃用中間膜可得到與玻璃之接著性優良，即使夾層玻璃之溫度上升至較高溫時，其耐荷重特性亦優異之夾層玻璃。
本發明之太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜之一態樣為依據JIS K 7244-4以頻率0.3Hz及25℃下所測得之儲藏彈性率為1000～4000MPa。儲藏彈性率較佳為1100～3000MPa。更佳為1200～2500MPa。在未滿1000 MPa時因耐荷重特性不夠充分而不佳。另一方面，超過4000 MPa時，製造上為非常困難。將上述太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜，其兩面已接著玻璃兩面而成之層合體，在25℃下所測得之壓縮剪切強度為5～80MPa。較佳為10～80MPa，更佳為10～60MPa。尚且，上述太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜在含有橡膠時，於兩面已接著有玻璃之層合體在25℃下所測得之壓縮剪切強度係以7～80MPa為佳，以9～60MPa為更佳，以15～40MPa為更較佳。在未滿5MPa時，由於接著力過低而有自玻璃剝離之可能性，故不佳。另一方面，在超過80MPa時，製造上為非常困難。此般具有儲藏彈性率及與玻璃之接著性之太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜，係可藉由使用聚乙烯縮醛樹脂，尤其係使用聚乙烯丁醛樹脂而使縮醛化度最佳化，並使用少量或完全不使用塑化劑而可得者。又，無機微粒子之添加亦具有效果。
其次，說明關於用以測量對玻璃之接著性之壓縮剪切強度試驗。壓縮剪切強度係使用圖4及圖5所示之壓縮剪切強度測量冶具進行測量。首先，製作在玻璃23及玻璃22夾有密封材料(太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜)21之夾層玻璃樣品24(25mm×25mm)。
夾層玻璃樣品24係放置於冶具(下部)31之凹部31a(參照圖5)。冶具(下部)31係設置於與地面平行之平面，而具有凹部31a之斜面係具有相對於地面傾斜角度45度者。凹部31a係對此斜面為垂直凹陷。凹部31a之凹陷形狀與夾層玻璃樣品24之底面形狀同為25mm×25mm之正方形，夾層玻璃樣品24係可不以卡掛於凹部31a而設置。構成夾層玻璃樣品24之玻璃23係在凹部31a與冶具(下部)31相接。
凹部31a之深度係比夾層玻璃樣品24之厚度還淺，夾層玻璃樣品24之上部，即由玻璃22所構成之部分係比冶具(下部)31之斜面31b之上側還突出。與冶具(下部)31同樣地，冶具(上部)32之凹部32a之凹陷形狀係與夾層玻璃樣品24之底面形狀相同為25mm×25mm之正方形，由斜面31b所突出之玻璃22係可與冶具(上部)32之凹部32a相接而相契合。尚且，冶具(上部)32係固定於壓縮剪切試驗機之十字接頭上，而具有凹部32a之斜面係與冶具(下部)31之斜面同樣地具有相對於地面傾斜角度45度般固定於壓縮剪切試驗機之十字接頭。凹部32a係相對於此斜面呈垂直地凹陷。
固定於壓縮剪切試驗機之十字接頭上之冶具(上部)32係凹部32a至接觸夾層玻璃樣品24之玻璃22為止，對地面為垂直之方向以2.5mm/min之速度降下(圖5參照)。冶具(上部)32之凹部32a在與夾層玻璃樣品24之上部契合後，十字接頭亦係以2.5mm/min之速度降下。其結果，對夾層玻璃樣品24賦予剪切應力，而在某一時間點上密封材料21與玻璃22或玻璃23產生接著破損。在此為測量之對象之壓縮剪切強度係指在引起接著破損之時間點之剪切應力。準備六個夾層玻璃樣品24，進行相同試驗六次，並可將其平均值當作此密封材料之接著強度。進行六次相同試驗取得平均值時，通常，已知其誤差係位在數%之程度。
用以進行壓縮剪切強度試驗之夾層玻璃樣品24之製作方法，例如，可舉出使2片市售之漂浮玻璃(厚度3mm、尺寸25mm×25mm)夾住密封材料21後，採用真空包裝法(條件：以60分鐘由30℃升溫至160℃，其後在160℃下保持30分鐘)而製作之方法。
又，本發明之太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜之另一態樣為依據JIS K 7244-4以頻率0.3Hz及50℃下所測量得之儲藏彈性率為50～4000MPa，以200～3000 MPa為更佳。並以500～2500MPa為更較佳。以頻率0.3 Hz及50℃下所測得之儲藏彈性率在未滿50MPa時，尤其係在上升至50℃附近溫度時之耐荷重特性不充分而不佳。另一方面，在超過4000MPa時，製造上則為非常困難。以頻率0.3Hz及50℃下所測得之儲藏彈性率在200MPa以上時，特別係在耐荷重特性為高之面上而為佳。上述太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜，其兩面已接著有玻璃之層合體，在50℃下所測得之壓縮剪切強度為5～80MPa，以10～80MPa為佳，以10～60MPa為更佳，以10～30MPa為特佳。尚且，上述太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜在含有橡膠時，兩面已接著有玻璃之層合體在50℃下所測得之壓縮剪切強度係以7～50MPa為佳，以10～30MPa為更佳。而兩面已接著有玻璃之層合體在50℃下所測得之壓縮剪切強度在未滿5MPa時，尤其係上升至50℃附近溫度時，由於接著力過低而有自玻璃剝離之可能，故不佳。另一方面，超過80MPa時，製造上則為非常困難。
又，上述二個態樣之本發明之太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜，其兩面已接著有厚度2.8mm之玻璃的層合體，依JIS R 3212之耐貫通性試驗為準據，使重量2260kg之鋼球從高度2m落下時係以不會貫通為佳。太陽能電池之耐衝撃性在上述之表面側透明保護構件11之種類與厚度、背面側保護構件12之種類與厚度，更係在於接著表面側透明保護構件11與背面側保護構件12之密封材料13之物性上為重要，其中尤其係以密封材料13之物性極為重要。一般而言，由上述之耐荷重特性之觀點密封材料認為係以堅硬者為佳，而由耐衝撃性之觀點密封材料認為係以柔軟者為佳，故使耐荷重特性與耐衝撃性同時並存變為非常困難。相對於此，若藉由使鋼球自高度2m落下時亦不會被貫通之上述太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜，在太陽能電池模組中可使耐荷重特性及耐衝撃性同時並存，又，在夾層玻璃中亦皆可滿足耐久性、耐荷重特性及耐衝撃性。若使用使鋼球自高度2m落下時會被貫通之太陽能電池用密封材料，所得之太陽能電池模組之耐衝撃性不充分，而有太陽能電池模組在安全性適合認定(IEC61730-2)之MST32衝撃破壞試驗中成為不合格之憂慮。
如後述般，藉由對聚乙烯縮醛樹脂混合既定量之橡膠，即可在維持儲藏彈性率及壓縮剪切強度之狀態下，依JIS R 3212之耐貫通性試驗為準據，使鋼球自高度2m落下時不會被貫通，而可得到具有充分耐衝撃性之上述太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜。在此，鋼球係使用質量2260±20g且直徑約82mm之表面平滑者。
本發明之太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜係以聚乙烯縮醛樹脂作為主成分為佳，具體而言，以含有40質量%以上之聚乙烯縮醛樹脂為佳，以含有50質量%以上為更佳，以含有60質量%以上為更較佳，以含有80質量%以上為特佳，亦可為僅由聚乙烯縮醛樹脂所構成者。聚乙烯縮醛樹脂之含有率若少於40質量%，則有變得難以得到所期望之儲藏彈性率，對玻璃之接著性變得不充分之傾向。
聚乙烯縮醛樹脂係以平均縮醛化度40～90莫耳%者為佳。若未滿40莫耳%，因吸水率高而不佳。若超過90莫耳%，需要長時間之用以得到聚乙烯縮醛樹脂之反應時間，在製程上有不佳之情況。更佳為60～85莫耳%，由耐水性之觀點，更佳為65～80莫耳%。
聚乙烯縮醛樹脂係以聚乙烯縮醛樹脂中之乙酸乙烯酯成分為30莫耳%以下者為佳。若超過30莫耳%，於樹脂之製造時由於變得容易引起成塊而變得難以製造。較佳為20莫耳%以下。
聚乙烯縮醛樹脂通常係由乙烯縮醛成分、乙烯醇成分及乙酸乙烯酯成分所構成，此等之各成分量係可例如依據JIS K 6728「聚乙烯丁醛試驗方法」或核磁共振法(NMR)而測量。
聚乙烯縮醛樹脂在含有乙烯縮醛成分以外之成分時，藉由測量乙烯醇之成分量與乙酸乙烯酯之成分量並扣除此等兩成分量，而可算出剩餘之乙烯縮醛成分量。
上述聚乙烯縮醛樹脂可藉由以往公知之方法而製造，其代表者係可藉由使用醛類使聚乙烯醇縮醛化而製造。具體而言，可舉出使聚乙烯醇溶解於溫水中，將所得之水溶液保持於既定之溫度，例如，0～96℃，較佳保持於10～20℃中，添加所需要之酸觸媒及醛類，攪拌並同時進行縮醛化反應行，其次，使反應溫度提升至70℃並熟成後，使反應完結，其後，進行中和、水洗及乾燥而得到聚乙烯縮醛樹脂之粉末的方法等。
聚乙烯縮醛樹脂之原料之聚乙烯醇平均聚合度係以100以上為佳，400以上為較佳，600以上為更佳，700以上為特佳，750以上為最佳。聚乙烯醇之平均聚合度若過低，則所得之太陽能電池模組之耐貫通性、耐潛變物性，尤其係在如85℃、85%RH般之高溫高濕條件下之耐潛變物性有下降之情形。又，聚乙烯醇之平均聚合度係以在5000以下為佳，3000以下為較佳，2500以下為更佳，2300以下為特佳，2000以下最佳。聚乙烯醇之平均聚合度若超過5000，則有樹脂膜之成形變得困難之情況。並且，為了使所得之太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜之層合適性提升，並得到外觀更佳層優良之太陽能電池模組或夾層玻璃，聚乙烯醇之平均聚合度係以1500以下為佳，1100以下為較佳，1000以下為更佳。尚且，聚乙烯縮醛樹脂之平均聚合度由於係與原料之聚乙烯醇之平均聚合度一致，上述聚乙烯醇之較佳平均聚合度亦係與聚乙烯縮醛樹脂之較佳平均聚合度一致。
由於將所得之聚乙烯縮醛樹脂之乙酸乙烯酯成分設定至30莫耳%以下為佳，故以使用皂化度為70莫耳%以上之聚乙烯醇為佳。聚乙烯醇之皂化度若未滿70莫耳%，有樹脂之透明性或耐熱性降低之情形，又反應性亦有下降之情況。更佳為95莫耳%以上者。
聚乙烯醇之平均聚合度及皂化度，例如係可依據JIS K 6726「聚乙烯醇試驗方法」而測量。
於聚乙烯醇之縮醛化所使用之醛類係以碳數1～12之醛為佳。醛之碳數若超過12時，縮醛化之反應性降低，並且於反應中樹脂之嵌段變得容易發生，而容易伴隨樹脂變得難以合成。
醛類並無特別限定，可舉出例如甲醛、乙醛、丙醛、n-丁醛、異丁醛、戊醛、n-己醛、2-乙基丁醛、n-庚醛、n-辛醛、n-壬醛、n-癸醛、苄醛、桂皮醛等之脂肪族、芳香族、脂環式醛。此等之中以碳數2～6之脂肪族醛為佳，其中亦以丁醛為特佳。又，醛類係可單獨使用一種，亦可將2種以上予以併用。並且，亦可將多官能醛類或具有其他官能基之醛類等在全醛類之20質量%以下之範圍內少量併用。
以聚乙烯縮醛樹脂為主成分之上述太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜中，由提升太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜之耐衝撃性之觀點，以對聚乙烯縮醛樹脂混合橡膠為佳。藉由對聚乙烯縮醛樹脂混合橡膠，不僅可得到含有聚乙烯縮醛樹脂並更含有橡膠之太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜。
本發明所使用之橡膠並無特別限制，可舉出例如，聚矽氧‧丙烯酸複合橡膠、丙烯酸系橡膠、聚矽氧橡膠、丁二烯系橡膠(MBS、NBR、ABS、SBR等)、胺基甲酸酯橡膠、天然橡膠、氯丁二烯橡膠、丁基橡膠、乙烯‧丙烯橡膠、氟橡膠、乙烯-乙酸乙酯共聚合物(EVA)、聚酯系熱可塑性彈性體(TPEE)、苯乙烯系熱可塑性彈性體、烯烴系熱可塑性彈性體、熱硬化性彈性體等。此等之中，為了使耐衝撃性更加提升，係以聚矽氧‧丙烯酸複合橡膠、丙烯酸系橡膠、丁二烯系橡膠為佳，以聚矽氧‧丙烯酸複合橡膠及丙烯酸系橡膠為更佳。又，由提升耐衝撃性之觀點，亦係以對聚乙烯縮醛樹脂而言為非相溶性之橡膠為佳，而作為此般橡膠係以熱硬化性彈性體為更佳。尚且，橡膠係可單僅使用1種，亦可將2種以上予以併用。
由使耐衝撃性更加提升之觀點，上述橡膠之玻璃轉移溫度係以在-10℃以下為佳，-20℃以下為較佳，-30℃以下為更佳。上述橡膠之玻璃轉移溫度之下限雖無特別限定，以橡膠之玻璃轉移溫度在-200℃以上為佳，-150℃以上為更佳。玻璃轉移溫度之測量方法係與後述之實施例同樣地，基於JIS K 7244-4：1999年進行測量，並採用tanδ之波峰值。
又，上述橡膠由提升耐衝撃性之觀點，平均粒子徑係以50～400nm為佳。橡膠之平均粒子徑係可藉由例如濁度法而求得。
又，上述橡膠之含有量由使耐衝撃性提升之觀點，相對於聚乙烯縮醛樹脂100質量份而言，以1～100質量份為佳，3～80質量份為較佳，5～60質量份為更佳。橡膠之含有量若少於1質量份，則耐衝撃性之改善效果為小。另一方面，若橡膠之含有量超過100質量份，由於在室溫(25℃程度)及50℃下儲藏彈性率或與玻璃之接著力下降，除了斷裂強度有變得不充分之憂慮，亦有所得之太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜之流動性下降而使變得難以層合，故不理想。橡膠之添加量，係根據所使用之聚乙烯縮醛樹脂之組成、平均聚合度等而適宜選擇即可。
又，將本發明之夾層玻璃用中間膜使用於建築用途時，前述中間膜之透明性亦為重要。由維持透明性之觀點，上述橡膠與聚乙烯縮醛樹脂之折射率之差在0.04以下為佳，0.02以下為更佳，0.01以下為特佳。且，由使透明性更加提升之觀點，係以使用丙烯酸系橡膠為佳。
因應必要，亦可控制對於太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜之玻璃等之接著性。作為控制接著性之方法，通常可舉出添加使用作為夾層玻璃之接著性調整劑之添加劑之方法、添加調整接著性用之各種添加劑之方法等。藉由此般方法，可得到含有接著性調整劑及/或調整接著性用之各種添加劑的太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜。
接著性調整劑，例如可使用國際公開第03/033583號中所揭示者，可較佳使用鹼金屬鹽、鹼土類金屬鹽，例如可舉出鉀、鈉、鎂等之鹽。上述鹽可舉出辛酸、己酸、丁酸、乙酸、蟻酸等之羧酸等之有機酸；鹽酸、硝酸等之無機酸之鹽等。
接著性調整劑之最佳添加量係根據所使用之添加劑而相異，所得之薄膜(太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜)對玻璃之接著力，在打擊試驗(Pummel test；記載於國際公開第03/033583號等)中，一般係以調整至3～10為佳，特別係必須有高耐貫通性之情況為3～6，在必須有高防玻璃飛散性之情況時係以調整至7～10為佳。在要求高防玻璃飛散性時，不添佳接著性調整劑亦係為有用之方法。
上述調整接著性用之各種添加劑，可舉出矽烷耦合劑。典型而言，矽烷耦合劑係以組成物(太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜)之全質量為基準，以約0.01～約5質量%之量而添加。
本發明之太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜，因應必要更亦可添加可塑劑、防氧化劑、紫外線吸收劑、光安定劑、防堵劑、顏料、染料、機能性無機化合物等。又，因應必要，亦可藉由藉萃取或洗淨而使可塑劑或各種添加劑之含有量一度減少後，而重新添加。
更進一步，在以聚乙烯縮醛樹脂為主成分之上述太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜之製造中，只要係不違反本發明之主旨，亦可將聚乙烯縮醛樹脂，與其以外之樹脂予以混合，且亦可將聚乙烯縮醛樹脂與其以外之樹脂之層合體作成太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜。又，亦可混合無機物(氧化鈦、滑石等)。
藉由將上述般之成分予以添加‧混合等後使用，而可得到含有此等成分之太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜。
可塑劑亦無特別限制，例如可舉出，二-(2-丁氧基乙基)-已二酸酯(DBEA)、二-(2-丁氧基乙基)-癸二酸酯(DBES)、二-(2-丁氧基乙基)-壬二酸酯、二-(2-丁氧基乙基)-戊二酸酯、二-(2-丁氧基乙氧基乙基)-已二酸酯(DBEEA)、二-(2-丁氧基乙氧基乙基)-癸二酸酯(DBEES)、二-(2-丁氧基乙氧基乙基)-壬二酸酯、二-(2-丁氧基乙氧基乙基)-戊二酸酯、二-(2-己氧基乙基)-已二酸酯、二-(2-己氧基乙基)-癸二酸酯、二-(2-己氧基乙基)-壬二酸酯、二-(2-己氧基乙基)-戊二酸酯、二-(2-己氧基乙氧基乙基)-已二酸酯、二-(2-己氧基乙氧基乙基)-癸二酸酯、二-(2-己氧基乙氧基乙基)-壬二酸酯、二-(2-己氧基乙氧基乙基)-戊二酸酯、二-(2-丁氧基乙基)-酞酸酯及/或二-(2-丁氧基乙氧基乙基)-酞酸酯等。此等之中亦以構成分子之碳數及氧數之和係比28還高之可塑劑為佳。例如，可舉出三乙二醇-二(2-乙基己酸酯)、四乙二醇-二(2-乙基己酸酯)、二-(2-丁氧基乙氧基乙基)-已二酸酯、二-(2-丁氧基乙氧基乙基)-癸二酸酯、1,2-環己烷二羧酸-二異壬酯(DINCH)等。其中，由不使壓縮剪切強度或對玻璃之接著性降低，且以少量即可得到所期望之可塑效果之觀點，以三乙二醇-二(2-乙基己酯)、1,2-環己烷二羧酸-二異壬酯為佳。可塑劑之含有量係相對於聚乙烯縮醛樹脂100質量份而言，以10質量份以下為佳，5質量份以下為較佳，2質量份以下為更佳，0質量份(即，不含有可塑劑)為特佳。又，亦可併用2種以上之可塑劑。
在以聚乙烯縮醛樹脂為主成分之上述太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜中，可塑劑之含有量係為非常重要者，相對於聚乙烯縮醛樹脂100質量份而言，若含有超過10質量份，則在室溫以及50℃下之儲藏彈性率降低而不佳。添加量係根據所使用之聚乙烯縮醛樹脂之組成、分子量等而適宜選擇即可。尚且，藉由可塑劑之含有量係相對於聚乙烯縮醛樹脂100質量份而言為10質量份以下(以5質量份以下為佳，2質量份以下為較佳，0質量份為更佳)之太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜，可使所得之太陽能電池模組之耐荷重特性提升，又，可使所得之夾層玻璃之耐久性或耐荷重特性提升。本發明係包含以聚乙烯縮醛樹脂作為主成分，可塑劑之含有量係相對於該聚乙烯縮醛樹脂100質量份為10質量份以下(5質量份以下為佳，2質量份以下為較佳，0質量份為更佳)之太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜。在此，該太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜係以含有40質量%以上之聚乙烯縮醛樹脂為佳，以含有50質量%以上為較佳，以含有60質量%以上為更佳，以含有80質量%以上為特佳，亦可僅由聚乙烯縮醛樹脂所構成。
防氧化劑，例如可舉出，酚系防氧化劑、磷系防氧化劑、硫系防氧化劑等，此等之中亦以酚系防氧化劑為佳，烷基取代酚系防氧化劑為特佳。
酚系防氧化劑之例有2-t-丁基-6-(3-t-丁基-2-羥基-5-甲基苄基)-4-甲基苯基丙烯酸酯、2,4-二-t-戊基-6-(1-(3,5-二-t-戊基-2-羥基苯基)乙基)苯基丙烯酸酯等之丙烯酸酯系化合物、2,6-二-t-丁基-4-甲基酚、2,6-二-t-丁基-4-乙基酚、十八基-3-(3,5-)二-t-丁基-4-羥基苯基)丙酸鹽、2,2’-亞甲基-雙(4-甲基-6-t-丁基酚)、4,4’-亞丁基-雙(4-甲基-6-t-丁基酚)、4,4’-亞丁基-雙(6-t-丁基-m-甲酚)、4,4’-硫代雙(3-甲基-6-t-丁基酚)、雙(3-環己基-2-羥基-5-甲基苯基)甲烷、3,9-雙(2-(3-(3-t-丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙烯醯氧基)-1,1-二甲基乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5,5]十一烷、1,1,3-參(2-甲基-4-羥基-5-t-丁基苯基)丁烷、1,3,5-三甲基-2,4,6-參(3,5-二-t-丁基-4-羥基苄基)苯、肆(亞甲基-3-(3’,5’-二-t-丁基-4’-羥基苯基)丙酸鹽)甲烷、或三乙二醇雙(3-(3-t-丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸鹽)等之烷基取代酚系化合物、6-(4-羥基-3,5-二-t-丁基苯胺基)-2,4-雙-辛基硫代-1,3,5-三嗪、6-(4-羥基-3,5-二甲基苯胺基)-2,4-雙-辛基硫代-1,3,5-三嗪、6-(4-羥基-3-甲基-5-t-丁基苯胺基)-2,4-雙-辛基硫代-1,3,5-三嗪、或2-辛基硫代-4,6-雙-(3,5-二-t-丁基-4-氧基苯胺基)-1,3,5-三嗪等之三嗪基含有酚系化合物等。
磷系防氧化劑例如有三苯基亞磷酸鹽、二苯基異癸基亞磷酸鹽、苯基二異癸基亞磷酸鹽、參(壬基苯基)亞磷酸鹽、參(二壬基苯基)亞磷酸鹽、參(2-t-丁基-4-甲基苯基)亞磷酸鹽、參(環己基苯基)亞磷酸鹽、2,2-亞甲基雙(4,6-二-t-丁基苯基)辛基亞磷酸鹽、9,10-二氫-9-氧雜-10-膦菲-10-氧化物、10-(3,5-二-t-丁基-4-羥基苄基)-9,10-二氫-9-氧雜-10-膦菲-10-氧化物、或10-癸氧基-9,10-二氫-9-氧雜-10-膦菲等之單亞磷酸鹽系化合物、4,4’-亞丁基-雙(3-甲基-6-t-丁基苯基-二-三癸基亞磷酸鹽)、4,4’-異亞丙基-雙(苯基-二-烷基(C12～C15)亞磷酸鹽)、4,4’-異亞丙基-雙(二苯基單烷基(C12～C15)亞磷酸鹽)、1,1,3-參(2-甲基-4-二-三癸基亞磷酸鹽-5-t-丁基苯基)丁烷、或肆(2,4-二-t-丁基苯基)-4,4’-伸聯苯基亞磷酸鹽等之二亞磷酸鹽系化合物等。此等之中亦以單亞磷酸鹽系化合物為佳。
硫黃系防氧化劑例如有二月桂基3,3’-硫代二丙酸鹽、二硬脂酸基3,3’-硫代二丙酸鹽、月桂基硬脂酸基3,3’-硫代二丙酸鹽、季戊四醇-肆-(β-月桂基-硫代丙酸鹽)、3,9-雙(2-十二基硫乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5,5]十一烷等。
此等防氧化劑可單獨使用或將2種以上組合使用。防氧化劑之配合量係相對於聚乙烯縮醛樹脂100質量份為0.001～5質量份，較佳為0.01～1質量份之範圍。防氧化劑之若比0.001質量份還少時，有無法發現充分效果之情形，又即使多於5質量份亦無法期待額外之效果。
又，紫外線吸收劑可舉出2-(5-甲基-2-羥基苯基)苯并三唑、2-[2-羥基-3,5-雙(α,α’-二甲基苄基)苯基]-2H-苯并三唑、2-(3,5-二-t-丁基-2-羥基苯基)苯并三唑、2-(3-t-丁基-5-甲基-2-羥基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(3,5-二-t-丁基-5-甲基-2-羥基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(3,5-二-t-戊基-2-羥基苯基)苯并三唑或2-(2’-羥基-5’-t-辛基苯基)苯并三唑等之苯并三唑系紫外線吸收劑、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基苄酸鹽、雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸鹽、雙(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)-2-(3,5-二-t-丁基-4-羥基苄基)-2-n-丁基丙二酸鹽、或4-(3-(3,5-二-t-丁基-4-羥基苯基)丙烯醯氧基)-1-(2-(3-(3,5-二-t-丁基-4-羥基苯基)丙烯醯氧基)乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶等之受阻胺系紫外線吸收劑、2,4-二-t-丁基苯基-3,5-二-t-丁基-4-羥基苄酸鹽、或六癸基-3,5-二-t-丁基-4-羥基苄酸鹽等之苄酸鹽系紫外線吸收劑等。此等紫外線吸收劑之添加量係相對於聚乙烯縮醛組成物以質量基準在10～50,000ppm為佳，以在100～10,000ppm之範圍為更佳。添加量若少於10ppm時，則有無法發現充分效果之情形，又即使多於50,000ppm亦無法期待額外之效果。此等紫外線吸收劑係亦可將2種以上組合使用。
又，光安定劑可舉出受阻胺系，例如，股份有限公司ADEKA製「Adekastab LA-57(商品名)」。
本發明之太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜之製造方法並非係受特別限定者，可藉由對上述之樹脂配合既定量之可塑劑及因應必要之其他添加劑，將此均勻混練後，藉由擠壓法、壓延法、壓著法、鑄型法、膨脹法等、公知之製膜方法製成薄膜(薄片)，並將此作成太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜。
公知之製膜方法之中係以特別較佳採用使用擠壓機而製造薄膜(薄片)之方法。擠壓時之樹脂溫度係以150～250℃為佳，170～230℃為更佳。樹脂溫度若變得過高，容易引起聚乙烯縮醛樹脂分解，揮發性物質之含有量變多。反之，若溫度過低亦仍會造成揮發性物質之含有量變多。為了有效去除揮發性物質，係以藉由使擠壓機之通氣口減壓，而去除揮發性物質為佳。
又，本發明之太陽能電池用密封材料或夾層玻璃用中間膜係以在表面以熔體破壞、壓印等之以往公知之方法形成凹凸構造為佳。熔體破壞、壓印之形狀並無特別限定，可採用以往公知者。
又，太陽能電池用密封材料全體之膜厚係以20～10,000μm為佳，100～3,000μm為較佳，200～1,000μm為更佳。夾層玻璃用中間膜之膜厚係以20～10,000μm為佳，100～3,000μm為更佳。若過薄時，在製作太陽能電池模組或夾層玻璃時有無法良好地層合之情形，過厚時由於則會連帶成本上升而不理想。
本發明之太陽能電池用密封材料係可使用作為將太陽能電池與表面側透明保護構件及背面側保護構件之間予以封止而形成太陽能電池模組用之密封材料。此般太陽能電池模組可例示出各種型態者。例如，可舉出表面側透明保護構件/表面密封材料/太陽能電池單元/背面密封材料/背面側保護構件般，從太陽能電池單元之兩側以密封材料夾住之構成者，如表面側透明保護構件/太陽能電池單元/密封材料/背面側保護構件般之構成者，表面側透明保護構件/密封材料/太陽能電池單元/背面側保護構件般之構成者等。
作為構成太陽能電池模組之太陽能電池單元，可舉出單結晶矽、多結晶矽、非晶質矽等之矽系、鎵‧砷、CIGS、鎘‧碲等之III-V族或II-VI族化合物半導體系、色素増感、有機薄膜等之有機系等之各種太陽能電池單元。
作為構成太陽能電池模組之表面側透明保護構件，可例示玻璃、丙烯酸樹脂、聚碳酸酯、聚酯、氟含有樹脂等。又，背面保護構件可例示、金屬或各種熱可塑性樹脂薄膜等之單體或多層之薄片，具體地可例示例如，錫、鋁、不鏽鋼等之金屬、玻璃等之無機材料、聚酯、無機物蒸著聚酯、氟含有樹脂、聚烯烴等之1層或多層之薄片。
在製造太陽能電池模組時，可預先將本發明之密封材料之薄膜(薄片)製成，藉由以密封材料會熔融之溫度進行壓著之以往公知之方法，而可製作既述之構成之模組。
使用真空層合裝置時，例如，使用太陽能電池模組之製造所用之公知之裝置，在1～30,000Pa之減壓下、100～200℃，尤其係以130～170℃之溫度中進行層合。使用真空包裝或真空環之方法，例如，EP1235683B1中所記載般，例如，在約20,000Pa之壓力下，以130～170℃進行層合。
使用軋輥之情況時，例如可舉出，以聚乙烯縮醛樹脂之流動開始溫度以下之溫度進行第1次之假壓著後，再以接近流動開始溫度之條件進行假壓著之方法。具體而言，例如，可舉出以紅外線加熱器等加熱至30～100℃後，以輥進行脫氣，再以加熱至50～150℃之後輥進行壓著而使其接著或假接著之方法。
於假壓著後所附加施行之熱壓釜步驟係依據模組之厚度或構成而不同，例如，在約1～1.5MPa之壓力下，以130～155℃之溫度實施約2小時。
藉由本發明之夾層玻璃用中間膜製作夾層玻璃時所使用之玻璃並未特別受限，除了可使用漂浮板玻璃、研磨板玻璃、型板玻璃、網入板玻璃、熱線吸收板玻璃等之無機玻璃以外，亦可使用聚甲基丙烯酸酸甲酯、聚碳酸酯等之従来公知之有機玻璃等，此等可為無色、有色、或透明、非透明之任一者皆可。此等可單獨使用，亦可將2種以上予以併用。又，玻璃之厚度並無特別限定，係以100mm以下為佳。
[實施例]
以下，依據實施例及比較例更具體地說明本發明，但本發明並非受此等實施例所限定者。
尚且，以下之實施例及比較例中，所使用之聚乙烯丁醛樹脂(PVB)係使用將具有與作為目的之平均聚合度相同之平均聚合度(依據JIS K 6726「聚乙烯醇試驗方法」所測得之平均聚合度)的聚乙烯醇，在鹽酸觸媒下以n-丁醛進行縮醛化者。
(實施例1)
合成平均聚合度約900、縮醛化度約69莫耳%之聚乙烯丁醛樹脂，以壓力100Kgf/cm2且熱板溫度150℃進行10分鐘壓著，而製成厚度0.76mm之聚乙烯丁醛薄片。尚且，縮醛化度係依據JIS K 6728「聚乙烯丁醛試驗方法」所測得者。
1.物性評價(儲藏彈性率)
依據JIS K 7244-4(1999年制定)實行測量。測量條件為頻率0.3Hz。由0℃～100℃為止，1℃/min之定速昇溫實施。上述聚乙烯丁醛薄片在25℃下之儲藏彈性率為1920MPa，50℃下之儲藏彈性率為1530MPa。
2.物性評價(對玻璃之接著性)
以上所述之方法，在25℃及50℃下實施壓縮剪切強度測量。尚且，夾層玻璃樣品24係使用將2片市售漂浮玻璃(厚度3mm，尺寸25mm×25mm)夾住上述聚乙烯丁醛薄片後，藉由真空包裝法(條件：以60分鐘由30℃升溫至160℃，其後以160℃保持30分鐘)所製成者(12樣品)。試驗係使用各樣品，各自在25℃及50℃分別進行6次。測量結果之平均值在25℃下為52MPa，50℃下為28MPa。
3.物性評價(斷裂強度)
將2片市售之漂浮玻璃(厚度2.8mm，尺寸26mm×76mm)夾住上述聚乙烯丁醛薄片後，藉由真空包裝法(條件：以60分鐘由30℃升溫至160℃，其後以160℃保持30分鐘)而製成夾層玻璃。其後，使用Autograph AG-5000B實施夾層玻璃之3點彎曲試驗，並測量斷裂強度。尚且，試驗速度係以0.25mm/min施行。25℃下為0.80kN、50℃下為0.70kN。
4.物性評價(層合適性)
將2片市售之漂浮玻璃(厚度3.2mm，尺寸1100mm×1300mm)夾住上述聚乙烯丁醛薄片後，使用真空層合機(日清紡精密機器股份有限公司製1522N)藉由以下之條件而製成夾層玻璃。藉由以下之基準判定所得之夾層玻璃之層合適性，結果為「◎」。
＜條件＞
熱板溫度：165℃
真空吸引時間：12分
壓著壓力：50kPa
壓著時間：17分
＜判断基準＞
◎：無氣泡、密著不良等之外觀缺點，密著良好
×：有氣泡、密著不良等之外觀缺點
5.物性評價(耐潛變物性)
由上述聚乙烯丁醛切出尺寸1cm×8cm且標線間距離為4cm之樣品，使用潛變試驗機(股份有限公司安田精機製作所製No.145潛變測試機)，在85℃、85%RH、無荷重之條件下進行5小時拉伸試驗。試驗後之標線間距離為4.2cm，拉伸率為105%，由以下之基準判定為「◎」。
＜判定基準＞
◎：伸長率120%以下
○：伸長率超過120%，但200%以下
×：超過200%
6.物性評價(耐貫通性試驗)
將2片市售之漂浮玻璃(厚度2.8mm、尺寸300mm×300mm)夾住上述聚乙烯丁醛薄片後，使用真空層合機(日清紡精密機器股份有限公司製；1522N)製成夾層玻璃。其後，以JIS R 3212之耐貫通性試驗為基準，使2260g之鋼球由高度2m落下。其結果，確認到被鋼球貫通(不合格)。由於實施例1之夾層玻璃在從高度2m之耐貫通性試驗中為不合格，故並未施行使2260g之鋼球自高度3m落下之耐貫通性試驗。尚且，自高度3m之耐貫通性試驗係僅在實施例12～21中實施。
7.物性評價(太陽能電池模組之安全性適合認定(IEC61730-2)之MST32衝撃破壞試驗)
將2片市售之漂浮玻璃(厚度3.2mm，尺寸864mm(寬度方向)×1300mm(長度方向)夾住上述聚乙烯丁醛薄片後，使用真空層合機(日清紡精密機器股份有限公司製；1522N)製成夾層玻璃，並將此視為太陽能電池模組。使用此夾層玻璃，以圖6般之無框架施工實施太陽能電池模組之安全性適合認定(IEC61730-2)之MST32衝撃破壞試驗時，在高度1220mm下為不合格。其次，除了將漂浮玻璃之厚度改成4mm以外，藉由同樣之方法實行衝撃破壞試驗時則為合格。尚且，漂浮玻璃之厚度4mm時之衝撃破壞試驗係僅在實施例1～11中施行。以下，說明關於圖6。支持用基礎地基41係成為略直線狀者，並身為支持夾層玻璃43用之地基者。2支之支持用基礎地基41係自夾層玻璃43之長度方向之兩端分別在325mm之位置中，不與夾層玻璃43接觸下與寬度方向(對夾層玻璃43為平行且對前述長度方向為垂直之方向)平行地配置。鉗42(長度200 mm×寬度10mm(在寬度方向與玻璃接觸之距離))係對本支持用基礎地基41以約864mm之間隔，使1支之支持用基礎地基41各別設置2個，合計4個鉗42係在夾層玻璃43之寬度方向之兩端，且，在鉗42之中央係在夾層玻璃43之長度方向中之由端部325mm之位置，將夾層玻璃43予以固定。
(實施例2～7)
使用如表1所示之組成之材料(聚乙烯丁醛樹脂)，藉由與實施例1同樣之方法而製成聚乙烯丁醛薄片，並評價儲藏彈性率、對玻璃之接著性、斷裂強度、層合適性、耐潛變物性、耐貫通性試驗及衝撃破壞試驗。其結果如表1所示。
(實施例8)
合成平均聚合度約900、縮醛化度約69莫耳%之聚乙烯丁醛樹脂，相對於聚乙烯丁醛樹脂100質量份，添加可塑劑之3GO(三乙二醇-二(2-乙基己酸酯))2質量份，以壓力100Kgf/cm2、熱板溫度150℃進行10分鐘壓著，而製成厚度0.76mm之聚乙烯丁醛薄片。使用製成之聚乙烯丁醛薄片，藉由與實施例1同樣之方法，評價儲藏彈性率、對玻璃之接著性、斷裂強度、層合適性、耐潛變物性、耐貫通性試驗及衝撃破壞試驗。其結果如表2所示。
(實施例9～11)
相對於具有表2所示之平均聚合度與縮醛化度之聚乙烯丁醛樹脂100質量份，除了使用表2所示之量之3GO作為可塑劑以外，與實施例8同樣地進行而製成聚乙烯丁醛薄片。使用製成之聚乙烯丁醛薄片，藉由與實施例1同樣之方法，評價儲藏彈性率、對玻璃之接著性、斷裂強度、層合適性、耐潛變物性、耐貫通性試驗及衝撃破壞試驗。其結果如表2所示。
(實施例12)
將相對於平均聚合度約1000、縮醛化度約69莫耳%之聚乙烯丁醛樹脂100質量份混合有聚矽氧‧丙烯酸複合橡膠(三菱麗陽股份有限公司製；Metablen S2006、玻璃轉移溫度-39℃、平均粒子徑200nm)5質量份而得之粒料，以壓力100Kgf/cm2、熱板溫度150℃進行10分壓著，而製成厚度0.76mm之聚乙烯丁醛薄片。尚且，聚乙烯丁醛樹脂之縮醛化度係依據JIS K 6728「聚乙烯丁醛試驗方法」所測得者。又，聚矽氧‧丙烯酸複合橡膠之玻璃轉移溫度係基於JIS K 7244-4：1999年而測量並設作tanδ之峰值。測量條件為頻率0.3Hz。由-150℃～100℃為止以1℃/min之定速昇溫實施。
使用所製成之聚乙烯丁醛薄片，藉由實施例1與同樣之方法，評價儲藏彈性率、對玻璃之接著性、斷裂強度、層合適性、耐潛變物性、耐貫通性試驗及衝撃破壞試驗。又，所使用之聚乙烯丁醛樹脂及橡膠之折射率與所使用上述聚乙烯丁醛薄片之夾層玻璃之霾係藉由以下之方法進行評價。其結果如表3所示。
8.物性評價(折射率)
依據JIS K 7142進行測量。
9.物性評價(霾)
依據JIS K 7136，使用與測量對玻璃之接著性(壓縮剪切強度)時所使用之夾層玻璃樣品同樣之夾層玻璃樣品而進行測量。
(實施例13～21)
使用表3及表4所示之組成之材料(聚乙烯丁醛樹脂及橡膠)，藉由與實施例12同樣之方法製成聚乙烯丁醛薄片，並評價儲藏彈性率、對玻璃之接著性、斷裂強度、霾、層合適性、耐潛變物性、耐貫通性試驗及衝撃破壞試驗。其結果如表3及表4所示。尚且，實施例13～16及實施例18～21中，橡膠係使用實施例12中所用之聚矽氧‧丙烯酸複合橡膠。實施例17中，橡膠係使用市售之丙烯酸系橡膠(三菱麗陽股份有限公司製；Metablen W377、玻璃轉移溫度-18℃、平均粒子徑200nm)。
(比較例1)
合成平均聚合度約1700、縮醛化度約69莫耳%之聚乙烯丁醛樹脂，相對於聚乙烯丁醛樹脂100質量份添加20質量份3GO作為可塑劑之，以壓力100Kgf/cm2、熱板溫度140℃進行10分鐘壓著，而製成厚度0.76mm之聚乙烯丁醛薄片。使用製成之聚乙烯丁醛薄片，藉由與實施例1同樣之方法，評價儲藏彈性率、對玻璃之接著性、斷裂強度、層合適性、耐潛變物性、耐貫通性試驗及衝撃破壞試驗。其結果如表5所示。
(比較例2)
合成平均聚合度約1700、縮醛化度約69莫耳%之聚乙烯丁醛樹脂，相對於聚乙烯丁醛樹脂100質量份添加35質量份之3GO作為可塑劑，以壓力100Kgf/cm2、熱板溫度140℃進行10分鐘壓著，而製成厚度0.76mm之聚乙烯丁醛薄片。使用製成之聚乙烯丁醛薄片，藉由與實施例1同樣之方法，評價儲藏彈性率、對玻璃之接著性、斷裂強度、層合適性、耐潛變物性、耐貫通性試驗及衝撃破壞試驗。其結果如表5所示。
(比較例3)
將相對於平均聚合度約1000、縮醛化度約69莫耳%之聚乙烯丁醛樹脂100質量份混合有聚矽氧‧丙烯酸複合橡膠(三菱麗陽股份有限公司製；Metablen S2006、玻璃轉移溫度-39℃、平均粒子徑200nm)300質量份而得之粒料，以壓力100Kgf/cm2、熱板溫度180℃進行10分鐘壓著，而製成厚度0.76mm之聚乙烯丁醛薄片。使用製成之聚乙烯丁醛薄片，藉由與實施例1同樣之方法，評價儲藏彈性率、對玻璃之接著性、斷裂強度及層合適性。並且，為了實行耐貫通性試驗而嚐試製作耐貫通性試驗用之夾層玻璃樣品，但由於上述聚乙烯丁醛薄片之流動性不充分而無法製成夾層玻璃樣品。其結果如表5所示。
(比較例4)
藉由與實施例1同樣之方法，對離子聚合物樹脂薄片(DuPont公司製；SentryGlas(登錄商標)Plus(SGP))評價關於其儲藏彈性率、對玻璃之接著性、斷裂強度、層合適性、耐貫通性試驗及衝撃破壞試驗。其結果如表5所示。
(比較例5)
藉由與實施例1同樣之方法，對太陽能電池用EVA薄片(股份有限公司Bridgestone製；EVASAFE)評價關於其儲藏彈性率、對玻璃之接著性、斷裂強度、層合適性、耐潛變物性、耐貫通性試驗及衝撃破壞試驗。其結果如表5所示。
(比較例6)
將PMMA樹脂(股份有限公司Kuraray製；Kuraray Parapet HR-L)以壓力100Kgf/cm2、熱板溫度200℃進行10分鐘壓著，而製成厚度0.76mm之薄片。使用製成之薄片，藉由與實施例1同樣之方法，評價儲藏彈性率、對玻璃之接著性、斷裂強度、層合適性及耐潛變物性。其結果如表5所示。
由實施例及比較例可得知，為了提高斷裂強度，使儲藏彈性率與對玻璃之接著性(壓縮剪切強度)位在特定範圍係重要的。並可得知市售之漂浮玻璃(厚度5.7mm、尺寸26mm×76mm)之斷裂強度為0.82kN之程度，而使用本發明之夾層玻璃用中間膜之夾層玻璃，可實現與幾乎同等厚度之漂浮玻璃匹敵之耐荷重特性。
更進一步，由實施例及比較例可得知，即使係在使用更薄之玻璃時，為了在太陽能電池模組之安全性適合認定(IEC61730-2)之MST32衝撃破壞試驗中合格，於兩面已接著有厚度2.8mm之玻璃兩面的層合體以JIS R 3212之耐貫通性試驗為準據，自高度2m使2260g之鋼球落下時不會被貫通則為重要。
尚且，若將上述實施例及比較例中之聚乙烯丁醛樹脂之平均聚合度以聚乙烯丁醛樹脂之重量平均分子量(Mw)表示時，在平均聚合度900時之重量平均分子量(Mw)為57,000，在平均聚合度1000時之重量平均分子量(Mw)為63,000，在平均聚合度1100時之重量平均分子量(Mw)為68,000，在平均聚合度1200時之重量平均分子量(Mw)為80,000，在平均聚合度1700時之重量平均分子量(Mw)則為110,000。
11．．．表面側透明保護構件
12．．．背面側保護構件
13．．．密封材料
13A．．．表面密封材料
13B．．．背面密封材料
14．．．太陽能電池單元
15．．．框架
16．．．太陽能電池單元
21．．．密封材料
22．．．玻璃
23．．．玻璃
24．．．夾層玻璃樣品
31．．．壓縮剪切強度測量冶具(下部)
31a．．．凹部
31b．．．斜面
32．．．壓縮剪切強度測量冶具(上部)
32a．．．凹部
41．．．支持用基礎地基
42．．．鉗
43．．．夾層玻璃
[圖1]一般性結晶系矽太陽能電池之剖面圖。
[圖2]一般性薄膜系矽、鎘‧碲太陽能電池之剖面圖。
[圖3]一般性CIGS、CIS太陽能電池之剖面圖。
[圖4]用以測量對玻璃之接著性所使用之壓縮剪切強度測量冶具。
[圖5]用以測量對玻璃之接著性所使用之壓縮剪切強度測量冶具。
[圖6]由安全性適合認定(IEC61730-2)之MST32衝撃破壞試驗用之施工物之正面及左側所見之概要圖。

Claims (28)

  1. 一種太陽能電池用密封材料，其係依據JIS K 7244-4以頻率0.3Hz及25℃下所測得之儲藏彈性率為1000~4000MPa，而兩面已接著有玻璃之層合體在25℃下所測得之壓縮剪切強度為5~80MPa，其膜厚為100~3,000μm，且包含40質量%以上之聚乙烯縮醛樹脂。
  2. 一種太陽能電池用密封材料，其係依據JIS K 7244-4以頻率0.3Hz及50℃下所測得之儲藏彈性率為50~4000MPa，而兩面已接著有玻璃之層合體在50℃下所測得之壓縮剪切強度為5~80MPa，其膜厚為100~3,000μm，且包含40質量%以上之聚乙烯縮醛樹脂。
  3. 如請求項1或2之太陽能電池用密封材料，其中兩面已接著有厚度2.8mm之玻璃的層合體，以JIS R 3212之耐貫通性試驗為準據，使鋼球自高度2m落下時，層合體不會被貫通。
  4. 如請求項1或2之太陽能電池用密封材料，其中可塑劑之含有量係相對於前述聚乙烯縮醛樹脂100質量份為10質量份以下。
  5. 如請求項1或2之太陽能電池用密封材料，其中前述聚乙烯縮醛樹脂之平均聚合度為600~1100。
  6. 如請求項1或2之太陽能電池用密封材料，其中更含有橡膠。
  7. 如請求項6之太陽能電池用密封材料，其中前述橡膠之含有量係相對於前述聚乙烯縮醛樹脂100質量份為1~100質量份。
  8. 如請求項6之太陽能電池用密封材料，其中前述橡膠之玻璃轉移溫度在-10℃以下。
  9. 如請求項6之太陽能電池用密封材料，其中前述橡膠與前述聚乙烯縮醛樹脂之折射率之差在0.04以下。
  10. 一種太陽能電池用密封材料，其係膜厚為100~3,000μm且含有聚乙烯縮醛樹脂40質量%以上，而可塑劑之含有量係相對於前述聚乙烯縮醛樹脂100質量份為10質量份以下，且更含有橡膠，前述橡膠之含有量係相對於前述聚乙烯縮醛樹脂100質量份為1~100質量份。
  11. 如請求項10之太陽能電池用密封材料，其中前述聚乙烯縮醛樹脂之平均聚合度為600~1100。
  12. 如請求項10之太陽能電池用密封材料，其中前述橡膠之玻璃轉移溫度在-10℃以下。
  13. 如請求項10之太陽能電池用密封材料，其中前述橡膠與前述聚乙烯縮醛樹脂之折射率之差在0.04以下。
  14. 一種太陽能電池模組，其係使用如請求項1~13中任一項之太陽能電池用密封材料。
  15. 一種夾層玻璃用中間膜，其係依據JIS K 7244-4以頻率0.3Hz及25℃下所測得之儲藏彈性率為1000~4000MPa，而兩面已接著有玻璃之層合體在25℃下所測得之壓縮剪切強度為5~80MPa，其膜厚為100~3,000μm，且包含40質量%以上之聚乙烯縮醛樹脂。
  16. 一種夾層玻璃用中間膜，其係依據JIS K 7244-4以頻率0.3Hz及50℃下所測得之儲藏彈性率為50~4000MPa，而兩面已接著有玻璃之層合體在50℃下所測得之壓縮剪切強度為5~80MPa，其膜厚為100~3,000μm，且包含40質量%以上之聚乙烯縮醛樹脂。
  17. 如請求項15或16之夾層玻璃用中間膜，其中兩面已接著有厚度2.8mm之玻璃的層合體，以JIS R 3212之耐貫通性試驗為準據，使鋼球自高度2m落下時，層合體不會被貫通。
  18. 如請求項15或16之夾層玻璃用中間膜，其中可塑劑之含有量係相對於前述聚乙烯縮醛樹脂100質量份為10質量份以下。
  19. 如請求項15或16之夾層玻璃用中間膜，其中前述聚乙烯縮醛樹脂之平均聚合度為600~1100。
  20. 如請求項15或16之夾層玻璃用中間膜，其中更含有橡膠。
  21. 如請求項20之夾層玻璃用中間膜，其中前述橡膠之含有量係相對於前述聚乙烯縮醛樹脂100質量份為1~100質量份。
  22. 如請求項20之夾層玻璃用中間膜，其中前述橡膠之玻璃轉移溫度在-10℃以下。
  23. 如請求項20之夾層玻璃用中間膜，其中前述橡膠與前述聚乙烯縮醛樹脂之折射率之差在0.04以下。
  24. 一種夾層玻璃用中間膜，其係膜厚為100~3,000μm且含有聚乙烯縮醛樹脂40質量%以上，而可塑劑之含有量係相對於前述聚乙烯縮醛樹脂100質量份為10質量份以下，且更含有橡膠，前述橡膠之含有量係相對於前述聚乙烯縮醛樹脂100質量份為1~100質量份。
  25. 如請求項24之夾層玻璃用中間膜，其中前述聚乙烯縮醛樹脂之平均聚合度為600~1100。
  26. 如請求項24之夾層玻璃用中間膜，其中前述橡膠之玻璃轉移溫度在-10℃以下。
  27. 如請求項24之夾層玻璃用中間膜，其中前述橡膠與前述聚乙烯縮醛樹脂之折射率之差在0.04以下。
  28. 一種夾層玻璃，其係使用如請求項15~27中任一項之夾層玻璃用中間膜。
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