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TWI629285B - 用於製造熱塑性聚合物之聚合裝置及方法 - Google Patents

用於製造熱塑性聚合物之聚合裝置及方法 Download PDF

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TWI629285B
TWI629285B TW103106388A TW103106388A TWI629285B TW I629285 B TWI629285 B TW I629285B TW 103106388 A TW103106388 A TW 103106388A TW 103106388 A TW103106388 A TW 103106388A TW I629285 B TWI629285 B TW I629285B
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艾克哈爾德 西貝克
米爾寇 貝爾
貝恩德 科林希曼
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伍德伊文達-菲瑟有限公司
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Abstract

本發明係關於一種用於製造熱塑性聚合物熔體之聚合反應裝置，其中該排放產物之熱能可被回收以及用於預熱可利用材料。此外，本發明係關於一種用於製造熱塑性聚合物之相應方法。

Description

用於製造熱塑性聚合物之聚合裝置及方法
本發明係關於一種用於製造熱塑性聚合物熔體之聚合反應裝置，其中該排放產物之熱能可被回收以及用於預熱可利用材料。此外，本發明係關於一種用於製造熱塑性聚合物之相應方法。
從現行技術中已知為了升高相對黏度需進行聚合物熔體之冷卻。基於此目的，藉由空氣冷卻器從聚合物熔體抽出熱能以及排放至外界環境。因而其餘熱在無法利用之下造成損失。
為了從聚合反應器之熔體冷卻器中熔體回收熱量至聚合反應過程之目的可發展一種構造性之解決方法。因而應避免使用單獨式換熱器而需使其傳熱油(heat transfer oil)永久和可靠地低於流至聚合反應器內熔體冷卻器之流入溫度。
對一聚合反應裝置而言，可藉由申請專利範圍第1項之特徵以及，對用於製造熱塑性聚合物之方法而言，可藉由申請專利範圍第17項之特徵達到此目的。因而其各自附屬項代表其發展優勢。
根據本發明，提出一種所示聚合反應裝置，包含 a)一或多級構造之至少一聚合反應器(1)，b)於至少一聚合反應器(1)之前連接至少一混合容器(3)，以及c)至少一管路(2)，其連接至少一混合容器(3)之出口(3b)至至少一聚合反應器之入口(1a)，該至少一聚合反應器(1)、至少一混合容器(3)和至少一管路(2)分別包含至少一換熱器元件(1c、2c、3c)，其中以串聯連接之該至少一聚合反應器之至少一換熱器元件(1c)、該管路(2)之至少一換熱器元件(2c)以及該混合容器(3)之至少一換熱器元件(3c)可被導熱液流過。
因此根據本發明聚合反應裝置之主要部件為聚合反應器、混合容器以及管路，其連接混合容器至具有一換熱器元件之聚合反應器。該個別換熱器元件以串聯被連接以及可被流過一導熱液。具體而言，該導熱液流過個別換熱器元件，其方向係以始自聚合反應器經由管路至混合容器之換熱器元件。
以此級聯換熱器元件，可從聚合反應器內產物中回收聚合物熔體之熱能。藉由該導熱液，可從聚合反應器內之聚合物熔體抽出熱能以及輸送該熱能至供應至該聚合反應器之物質中。
該混合容器內，例如放置聚合反應中利用反應器製造熱塑性聚合物之單體或寡聚體。該混合容器內，可同時將例如添加劑、催化劑等之其他物質加至該單體或寡聚體。
這些析出物(educts)經由管路被供應至該聚合反應器。藉由回收含於熔融聚合材料內之熱能，析出物料之部分熱能因而可經由輸送路徑之導熱液至該聚合反應器。
與具有單獨換熱器之解決方法比較，其優點為可節省成本和安裝空間。來自聚合反應器之熱能可在不需額外設備之下再一次被完全地供應至其製程，如同具有雙夾套之標準化設備，提供用於純化己內醯胺之管路亦適用於傳熱油之加熱。本發明所造成之污染程度低於一般通用型換熱器。由於內管和夾套內可達到高流速，因此雙套管內具有極高換熱效率。其可靠地使傳熱油之溫度降低至低於用於冷卻聚合物所需之值，因此，僅需以簡單注入/放液控制即可調節傳熱油之溫度。
上述聚合反應裝置之主要部件所配置之換熱器元件可依任何方式形成。具體而言，該換熱器元件已為現行技術所習知。
根據本發明之較佳具體實施例，藉由管路(2)之雙壁式構造(具雙夾套式管)製成管路(2)之換熱器元件(2c)。
具體而言，該混合容器(3)具有代表換熱器元件(3c)之夾套。
此外，該導熱液可被引導入一封閉式循環。該混合容器(3)之用於此目的換熱器元件(3c)經由一管路(31)被連接至聚合反應器(1)之換熱器元件(1c)。
再者，甚至可控制析出物供應至混合容器之溫度。此可藉由例如具有至少一入口(3a)之混合容器(3)，其配備至少一換熱器元件(4c)之管路(4)而達成。
亦較佳為若管路之換熱器元件(4c)具有雙壁式構造，其可供應析出物至混合容器。
該管路(4)之至少一換熱器元件(4)進一步被串聯連接至該混合容器(3)之換熱器元件(3c)，亦即，例如於通過混合容器之後該導熱液被注 入該管路(4)之換熱器元件(4c)內。
進一步具體實施例所提供如上所述導熱液被引導進入一循環，而用於混合容器之內流管路(4)之換熱器元件(4c)被連接至此循環。此進行例如可藉由將該混合容器(3)之換熱器元件(3c)經由一個三通閥(31a)連接至管路(31)以及至該管路(4)之換熱器元件(4c)。或者，亦可利用兩個雙通閥或其他適當閥體裝置代替該三通閥以控制其分流。
被注入至用於混合容器(3)之入流管路(4)之該換熱器元件(4c)之逆流之導熱液能回流至循環。用於此目的時，該管路(4)之換熱器元件(4c)可經由一管路(431)被連接至管路(31)。
根據上述具體實施例，兩股導熱液之循環可被相互耦合而產生：引導導熱液從混合容器返回至聚合反應器之第一循環、引導導熱液經由混合容器之入流管之第二循環。該兩股循環可再次匯合而使兩股導熱液流-流動注入至聚合反應器之返流管及引導導熱液流經由混合容器之入流管-經由一共股(common strand)被引導流回至聚合反應器。
經由該三通閥，例如可進行導熱液之分流。溫度控制可達成此目的，用於此目的時，於連接管(引導導熱液從內流管至混合容器返流入介於混合容器和聚合反應器間之連接管)內置入一溫度感應器。該溫度感應器係用於控制先前所述之三通閥。
此外，該管路(31)較佳為包含至少一個用於輸送導熱液之泵浦(5)。
就以溫度控制引導導熱液進入循環而言，可進一步提供用於連接混合容器之換熱器元件至聚合反應器之換熱器元件之管路具有至少一 個入流口和至少一個出流口。經由出流口可從該管路移除導熱液，可經由管路之出流口供應該經特殊溫控導熱液。可以界定方式調節供應導熱液之溫度和數量，因而於流入之後，可產生一經界定之溫控換熱器液流以及被進一步供應至聚合反應器之換熱器元件。因而與入流口比較該出流口較佳為被置於管路進一步往下流動之通流方向。
此外，該管路(31)及/或聚合反應裝置較佳為具有至少一溫度感應器(TC)以用於測定管路(31)內導熱液及/或聚合反應器(1)之內含量之溫度。
經由該或這些溫度感應器，可調節例如經由入流口所供應換熱器液流之數量或溫度以及因而可調節從聚合反應器所排出聚合物熔體之最終溫度。依此方式，同樣可調節所回收熱能之數量。
因而該入流口(6)及/或出流口(7)較佳為包含一控制閥(6a)，藉此可調節經由入流口(6)供應入管路(31)之導熱液數量及/或經由出流口(7)從管路(31)所排出之導熱液數量。
具體而言，其係藉由至少一溫度感應器(TC)調節該控制閥(6a)。
該引導析出物至混合容器之管路同樣亦可經由一溫度受控供流被供應。
此外，本發明係關於一種藉由聚合或縮聚反應用於製造熱塑性聚合物之方法，該聚合物較佳為聚醯胺，特別指聚醯胺6或含有聚醯胺6單位之共聚醯胺，其係利用根據前述申請專利範圍之聚合反應裝置，其中a)將聚合或縮聚之材料注入混合容器(3)內以及可混合入其他 待混合入之物質，b)該材料或材料混合物經由管路(2)被供應至聚合反應裝置(1)以及將其聚合或縮聚形成熱塑性聚合物，c)經由換熱器元件(1c)冷卻該熱塑性聚合物，於換熱器元件(1c)中被導引之換熱器介質被加熱，以及d)隨後作為熔體經由出口(1b)排出該聚合反應器(1)，換熱器元件(1c)內已加熱之導熱液被引導通過管路(2)之換熱器元件(2c)以及隨後通過混合容器(3)之換熱器元件(3c)，受引導或含於管路(2)和混合容器(3)內之材料或材料混合物係受溫度控制，特別指加熱。
具體而言，根據本發明之方法較佳為管路(2)之換熱器元件(2c)內導熱液係依照該材料或材料混合物之逆流方向流動。
通過混合容器(3)之換熱器元件(3c)之後，該導熱液a)被注入管路(31)以及供應至換熱器元件(1c)以及因此被引導入循環，及/或b)被注入管路(4)之換熱器元件(4c)內以及逆向流動地引導至管路(4)內引導之材料。
此外，導熱液較佳為經由三通閥(31a)注入管路(31)及/或注入換熱器元件(4c)，經由溫度感應器(TC)之溫控以控制注入管路(31)及/或注入換熱器元件(4c)導熱液比例之體積分佈。
具體而言，根據本發明之方法較佳為經由出流口(7)從管路(31)移除已加熱導熱液，以及經由入流口(6)供給冷卻導熱液，較佳為經由控制閥(6a)控制導熱液之排放或供應數量，其特別指經由溫度控制裝置(TC)控制該控制閥(6a)。
1‧‧‧聚合反應器
1a‧‧‧入口
1b‧‧‧出口
1c‧‧‧換熱器元件
2‧‧‧管路
2c‧‧‧換熱器元件
3‧‧‧混合容器
3a‧‧‧入口
3a’‧‧‧入流口
3b‧‧‧出口
3c‧‧‧換熱器元件
4‧‧‧管路
4c‧‧‧換熱器元件
5‧‧‧泵浦
6‧‧‧入流口
6a‧‧‧控制閥
7‧‧‧出流口
8‧‧‧供應管
8a‧‧‧入口
8b‧‧‧排放口
31‧‧‧管路
31a‧‧‧三通閥
81‧‧‧供應管
431‧‧‧管路
TC‧‧‧溫度感應器
參考隨後圖式更詳細地解釋本發明，然而該圖式並不侷限於其所代表之特定具體實施例。
於一或多步驟過程中以己內醯胺形成聚醯胺6之聚合反應(亦可為聚醯胺6與共聚物之聚合反應)。為了提高相對黏度，冷卻聚醯胺熔體為其最後製程步驟。為節省能源，於最終反應器中從聚合物熔體中抽取熱能以便預加熱該聚合反應之材料。依此方式，可完全地回收其熱能。
通常，藉由傳熱油冷卻聚醯胺之熔體。依照聚合反應器之出流口內所欲熔體溫度，將流至熔體冷卻器之入流口控制至一恒定溫度。於熔體冷卻器之出流口，將傳熱油輸送至一部分需使用熱能之工廠(或者至一空氣冷卻器)以加熱另一介質。之後，溫度低於冷卻熔體所需溫度之傳熱油可藉由混合經加熱之初始傳熱油再次升高至所需溫度。該傳熱油之溫度通常介於熔體冷卻器出口之260℃和熔體冷卻器入口之230℃之間。
為了加熱材料、己內醯胺或各種材料之混合物(己內醯胺+水+添加劑+萃取物[任選])，通常經由單獨換熱器利用來自傳熱油之熱能。於單獨換熱器內以傳熱油加熱己內醯胺係有困難。由於己內醯胺之聚合反應會阻塞單獨管路以及，於長時間操作之後僅少數換熱器管路仍然可通過，因此不建議使用管狀式換熱器。換熱器通常無法達到所要求性能。使用板式換熱器和其他標準型換熱器時亦發生類似問題。實務上，已證明使用雙管式換熱器具有其價值，其內管流過己內醯胺及以反向方式引導套管 內傳熱管逆向流動。
一種另類方法為利用一已被使用多次之單獨換熱器內熱源，其係用於加熱連接於聚合反應前混合容器之加熱夾套。在此容器內，聚醯胺之材料被混合及加熱。此混合容器內之操作溫度係低於熔體冷卻器後之傳熱油溫度。其熱能因此能被釋入此容器。
由於加熱夾套之傳熱表面不足以消散全部熱量，因此在規模大於100噸/天之工廠中適用於聚合廠之小容量之方法將造成問題。
圖1中，顯示一根據本發明之聚合反應裝置，其包含一聚合反應器1、一混合容器3以及一連接該聚合反應器1和該混合容器3之管路2。該混合容器具有一可將單體材料，例如ε-己內醯胺，注入混合容器3內之入口3a。此外，可經由一其他入流口3a'將其他材料，例如水、催化劑、添加劑或萃取物注入該混合容器內。該混合容器可包含用於徹底混合或摻混注入材料之機械裝置，例如攪拌裝置等。混合容器3內所製成混合物可經由該混合容器3之出口3b被注入一管路2以及輸送入聚合反應器1。該聚合反應器1具有單步驟或多步驟之構造，例如兩步驟。在兩步驟構造中，該聚合反應器1因而可包含例如一預聚合步驟及一後縮合步驟。於聚合反應器內，可聚合供應自混合容器3之混合物。被供應至聚合反應器1之混合物係經由入口1a。經由出口1b從聚合反應器1移除最終產品，即熱塑性聚合物之熔體，例如一聚醯胺6熔體。本發明之聚合反應器1，管路2和混合容器3具有換熱器元件1c、2c或3c，係為必要。聚合反應器1之換熱器元件1c因而被配置成例如管狀換熱器，其被安裝於聚合反應器之出口區，即於出口1b之附近。此類聚合反應器1之區域被稱為聚合物冷卻區。管路2之換熱器元件2c特別被 配置成管路2之雙壁式構造，該含有來自混合容器3混合物之管路2被引導入聚合反應器1而成為內部管路。換熱器元件2c因而形成該管路2之外殼。特別是混合容器之換熱器元件3c構成該混合容器3之外殼或雙壁。全部換熱器元件1c、2c和3c因而為流體連通以及相繼，即依序地被導熱液流過。該導熱液因而較佳為被逆向引導至產品材料之流動方向，亦即，從聚合反應器1之換熱器元件1c經由管路2之換熱器元件2c至混合容器3之換熱器元件3c。藉由此裝置，熱能可於排出聚合反應器1之前可從成品聚合物熔體中被抽出以及被注入經由管路2自混合容器3至聚合反應器1所供應之析出物材料內。因此可在不需大量設備開支之下完成熱能之回收。
根據圖1之具體實施例，該導熱液被引導入循環。用於此目的時，提供一管路31，其中導熱液於通過混合容器3之換熱器元件3c之後可回流入聚合反應器1之換熱器元件1c內。於該管路31內提供一用於輸送導熱液之泵浦5。
進一步可能係精確地將析出料，例如ε-己內醯胺供應至混合容器3之管路4配備一換熱器4c。此換熱器元件4c同樣可被設計成管路4之雙壁式管結構，該析出料輪流被引導入內部管路以及包覆此管路4之導熱液。該管路4之換熱器元件4c內導熱液同樣逆向地被引導至管路4內之單體。該管路4之換熱器元件4c因而連接於混合容器3之換熱器元件3c之後。
該換熱器元件4c可被連接至導熱液之循環管路31。基於此目的，可提供例如一個三通閥31a，藉此可控制流至循環管路31或至管路4之換熱器4c之導熱液分佈。用於從管路4之換熱器元件4c回流導熱液至循環管路31時，可提供一其他管路431。藉由三通閥31a控制導熱液至循環管路31 之分佈或換熱器元件4c時，一溫度感應器TC同樣可引入一管路431。因此藉由將預設量之導熱液經由該三通閥注入管路4，可精確地控制管路4內析出料之溫度。
該管路4就其本身可經由一同樣具有溫控包覆之其他供應管8被供應。基於此目的，可提供溫控液體，例如熱水之入口8a以及排放口8b。該析出料，例如ε-己內醯胺，可經由供應管81被注入管路8。
此外，該循環管路31可具有一用於導熱液被引導入循環管路31之出流口7和入流口6。該入流口6可例如經由一控制閥6a被控制。經由入流口6供應至循環管路31之導熱液可被預溫控至一特定溫度。藉由一或多個其他溫度感應器TC以及配合該控制閥6a，於進入聚合反應器1之換熱器元件1c之前可測定排放熱塑性聚合物熔體或導熱液進入循環管路31之溫度，以及因此可控制所供應導熱液之數量或溫度，故可調節流過該換熱器元件1c之導熱液溫度。

Claims (26)

  1. 一種聚合反應裝置，包含a)一或多級構造之至少一聚合反應器(1)，b)於至少一聚合反應器(1)之前連接至少一混合容器(3)，以及c)至少一管路(2)，其連接至少一混合容器(3)之出口(3b)至至少一聚合反應器之入口(1a)，其特徵為，該至少一聚合反應器(1)、至少一混合容器(3)和至少一管路(2)分別包含至少一換熱器元件(1c、2c、3c)，以串聯連接之該至少一聚合反應器之至少一換熱器元件(1c)、該管路(2)之至少一換熱器元件(2c)以及該混合容器(3)之至少一換熱器元件(3c)可被導熱液流過。
  2. 根據申請專利範圍第1項所述之聚合反應裝置，其特徵為，藉由管路(2)之雙壁式構造製成該管路(2)之換熱器元件(2c)。
  3. 根據申請專利範圍第1項所述之聚合反應裝置，其特徵為，該混合容器(3)具有代表換熱器元件(3c)之夾套。
  4. 根據申請專利範圍第1項所述之聚合反應裝置，其特徵為，該導熱液被引導入一循環，其係藉由混合容器(3)之換熱器元件(3c)經由一管路(31)被連接至聚合反應器(1)之換熱器元件(1c)。
  5. 根據申請專利範圍第1項所述之聚合反應裝置，其特徵為，該混合容器(3)具有至少一入口(3a)，其係藉由具有至少一換熱器元件(4c)之管路(4)被供應。
  6. 根據申請專利範圍第5項所述之聚合反應裝置，其特徵為，藉由管路(4)之雙壁式構造製造該管路(4)之換熱器元件(4c)。
  7. 根據申請專利範圍第5項所述之聚合反應裝置，其特徵為，該管路(4)之至少一換熱器元件(4c)係串聯連接至該混合容器(3)之換熱器元件(3c)。
  8. 根據申請專利範圍第4項所述之聚合反應裝置，其特徵為，該混合容器(3)具有至少一入口(3a)，其係藉由具有至少一換熱器元件(4c)之一管路(4)被供應以及該換熱器元件(3c)係經由一個三通閥(31a)或兩個雙通閥連接至管路(31)以及至該管路(4)之換熱器元件(4c)。
  9. 根據申請專利範圍第4項所述之聚合反應裝置，其特徵為，該混合容器(3)具有至少一入口(3a)，其係藉由具有至少一換熱器元件(4c)之一管路(4)被供應以及該管路(4)之換熱器元件(4c)係經由一管路(431)連接至管路(31)。
  10. 根據申請專利範圍第8項所述之聚合反應裝置，其特徵為，該管路(4)之換熱器元件(4c)係經由一管路(431)連接至管路(31)以及該管路(431)包含一用於控制三通閥(31a)之溫度感應器(TC)。
  11. 根據申請專利範圍第4項所述之聚合反應裝置，其特徵為，該管路(31)包含至少一用於輸送導熱液之泵浦(5)。
  12. 根據申請專利範圍第4項所述之聚合反應裝置，其特徵為，該管路(31)具有用於導熱液之至少一入流口(6)和至少一出流口(7)。
  13. 根據申請專利範圍第4項所述之聚合反應裝置，其特徵為，該管路(31)及/或聚合反應裝置具有至少一溫度感應器(TC)，以用於測定管路(31)內導熱液及/或聚合反應器(1)之內容物之溫度。
  14. 根據申請專利範圍第12項所述之聚合反應裝置，其特徵為，該入流口(6)及/或出流口(7)包含一控制閥(6a)，經由其可調節經由入流口(6)供應入管路(31)之導熱液數量及/或經由出流口(7)從管路(31)所排出之導熱液數 量。
  15. 根據申請專利範圍第14項所述之聚合反應裝置，其特徵為，該管路(31)及/或聚合反應裝置具有至少一溫度感應器(TC)，以用於測定管路(31)內導熱液及/或聚合反應器(1)之內容物之溫度以及該控制閥(6a)係受至少一溫度感應器(TC)所調節。
  16. 根據申請專利範圍第5項所述之聚合反應裝置，其特徵為，該管路(4)係經由一溫度受控之供應管(8)被供應。
  17. 一種藉由聚合或縮聚反應用於製造熱塑性聚合物之方法，該熱塑性聚合物含有聚醯胺6單位，其係利用根據前述申請專利範圍任一項所述之聚合反應裝置，其中a)將聚合或縮聚之材料注入混合容器(3)內以及可混合入其他待混合入之物質，b)該材料或材料混合物經由管路(2)被供應至聚合反應裝置(1)以及將其聚合或縮聚形成熱塑性聚合物，c)經由換熱器元件(1c)冷卻該熱塑性聚合物，於換熱器元件(1c)中被引導之換熱器介質被加熱，以及d)隨後作為熔體經由出口(1b)排出該聚合反應器(1)，換熱器元件(1c)內已加熱之導熱液被引導通過管路(2)之換熱器元件(2c)以及隨後通過混合容器(3)之換熱器元件(3c)，受引導或含於管路(2)和混合容器(3)內之材料或材料混合物係受溫度控制。
  18. 根據申請專利範圍第17項所述之方法，其特徵為，該管路(2)之換熱器元件(2c)內導熱液係依照該材料或材料混合物之逆流方向被引導。
  19. 根據申請專利範圍第17項所述之方法，其特徵為，通過混合容器(3)之換熱器元件(3c)之後，該導熱液a)被注入管路(31)以及供應至換熱器元件(1c)以及因此被引導入循環，及/或b)被注入管路(4)之換熱器元件(4c)內以及逆向流動地引導至管路(4)內引導之材料。
  20. 根據申請專利範圍第19項所述之方法，其特徵為，該導熱液係經由三通閥(31a)注入管路(31)及/或注入換熱器元件(4c)，經由溫度感應器(TC)之溫控以控制注入管路(31)及/或注入換熱器元件(4c)之導熱液比例之體積分佈。
  21. 根據申請專利範圍第17項所述之方法，其特徵為，經由出流口(7)從管路(31)移除已加熱導熱液，以及經由入流口(6)供給冷卻導熱液。
  22. 根據申請專利範圍第17項所述之方法，其特徵為，該熱塑性聚合物係聚醯胺。
  23. 根據申請專利範圍第17項所述之方法，其特徵為，該熱塑性聚合物係聚醯胺6或共聚醯胺。
  24. 根據申請專利範圍第17項所述之方法，其特徵為，受引導或含於管路(2)和混合容器(3)內之材料或材料混合物係被加熱。
  25. 根據申請專利範圍第21項所述之方法，其特徵為，經由控制閥(6a)控制導熱液之排放或供應數量。
  26. 根據申請專利範圍第25項所述之方法，其特徵為，經由溫度控制裝置(TC)控制該控制閥(6a)。
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