TWI610885B - 多孔性碳材的製作方法 - Google Patents
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Abstract
一種多孔性碳材的製作方法，包含：配製一有機物模板前驅物溶液，有機物模板前驅物溶液含有一界面活性劑、一碳源材料及一溶劑；配製一奈米陶瓷溶液，奈米陶瓷溶液含有一矽烷化合物或一矽酸鹽類及至少一金屬化合物；將有機物模板前驅物溶液倒入奈米陶瓷溶液中，以析出一中間產物，中間產物包含界面活性劑、碳源材料與一氧化物模板；對中間產物進行一加熱製程，以使中間產物碳化；以及移除碳化後的中間產物中的氧化物模板，以形成一多孔性碳材。
Description
本發明係關於一種多孔性碳材，特別關於一種多孔性碳材的製作方法。
超級電容器(supercapacitor)，又稱為電化學電容器(electrochemical capacitor)，是一種介於傳統電容器與電池之間的新興儲能元件。由於超級電容器具有輕質量、可小型化、高功率密度、循環使用壽命長(>200,000次)、充放電速度快以及工作溫度範圍寬等眾多優點，在車輛運輸、能源供應、行動通訊、國防軍事、醫療器材和消費性電子產品等領域皆有相當大的市場潛力。
超級電容器的結構是兩端電極浸置於電解液中，中間夾隔離層。當電極間施加電壓時，電極表面的電荷將吸引周圍電解質溶液中的異性離子，使這些離子附著於電極表面形成雙電荷層而構成雙電層電容。由於兩電荷層的距離非常小(一般在0.5nm以下)，加上採用特殊電極結構，從而產生極大的電容量。
電極材料是影響超級電容器容量的決定因素之一，理想的電極材料要求結晶度高、導電性好、比表面積大和微孔集中在一定的範圍內(大於2奈米)。目前的電極材料主要有過渡金屬氧化物系列和活性碳系列，雖然利用過渡金屬氧化物作為電極能提高超級電容器的容量，但因成本太高而難以在商業上大量使用。
Knox,J.H.,Kaur,B.,Millward,G.R.,(1986)Structure and performance of porous graphitic carbon in liquid chromatography.J.Chromatogr.352,3-25提出利用氧化矽凝膠(silica gel)作為固體模板，將
高分子聚合物的前驅物(單體或寡聚物)與其充分混合，再進行聚合反應，形成一連續網狀結構環繞在氧化矽粒子(silica particle)上，之後再將高分子聚合物碳化，並移除氧化矽凝膠而形成多孔性碳材。
目前商用超級電容器其碳電極材料的比表面積較小(500-1000m2/g)、能量密度偏低(<5Wh/kg)及電容量約在5-35F/g附近，若能製造出大表面積與良好孔洞性質的碳電極材料將可有效提升超級電容器之整體效能。但如中華民國第I274453號專利，此種碳電極材料製造技術的缺點在於需要較長的製造時間(大約3-7天)及較高的能量(2000℃的處理溫度)。另外，在中孔洞碳材的製備上，皆是使用氧化矽孔洞材料為二次模版，碳化後必須利用氫氟酸將氧化矽移除，才能得到中孔洞碳材。然而，使用氫氟酸的危險度極高，且廢棄氫氟酸需經特殊處理後才能回收，進而衍生出的成本亦較高。
職是之故，本發明之發明人乃細心研究，提出一種多孔性碳材的製作方法，其主要使用具有矽烷化合物及金屬化合物或矽酸鹽類及金屬化合物之奈米陶瓷溶液做為模板前驅物。與習知製程相比，可縮短製作時間及降低所耗費的能量。
有鑑於上述課題，本發明之目的為提供一種可縮短製作時間及降低所耗費的能量之多孔性碳材的製作方法。
為達上述目的，依據本發明之一種多孔性碳材的製作方法，包含配製一有機物模板前驅物溶液，有機物模板前驅物溶液含有一界面活性劑、一碳源材料及一溶劑；配製一奈米陶瓷溶液，奈米陶瓷溶液含有一矽烷化合物或一矽酸鹽類及至少一金屬化合物；將有機物模板前驅物溶液倒入奈米陶瓷溶液中，以析出一中間產物，中間產物包含界面活性劑、碳源材料與一氧化物模板；對中間產物進行一加熱製程，以使中間產物碳化；以及移除碳化後的中間產物中的氧化物模板，以形成一多孔性碳材。
在一實施例中，溶劑包含水、醇類或前述之組合。
在一實施例中，金屬化合物包含(OR)xM-O-M(OR)x、
(R)y(OR)x-yM-O-M(OR)x-y(R)y、M(OR)x或M(OR)x-y(R)y，其中x為1~5之正整數，y為1~5之正整數，且x>y，M是金屬，R包含烷基、烯基、芳基、鹵烷基或氫。
在一實施例中，M包含鋁、鐵、鈦、鋯、鉿、銠、銫、鉑、銦、錫、金、鍺、銅或鉭。
在一實施例中，奈米陶瓷溶液更包含一有機酸或一無機酸，藉由有機酸或無機酸之催化與水進行縮合反應。
在一實施例中，界面活性劑的材質包含明膠、環氧乙烷環氧丙烷三嵌段共聚物、聚乙二醇、十二磺酸鈉、聚乙烯醇化合物或前述之組合。
在一實施例中，碳源材料的材質係包含熱固性樹脂、熱塑性樹脂、其他低分子量的碳氫化合物或前述之組合。
在一實施例中，碳源材料的材質係包含酚醛樹脂、經交聯及非交聯聚丙烯腈共聚物、磺化的交聯聚苯乙烯共聚物、經改質的交聯聚苯乙烯共聚物、交聯的蔗糖、聚糠醇、聚氯乙烯、木質素、工業澱粉、纖維素或前述之組合。
在一實施例中，加熱製程的製程溫度約為750℃至850℃，加熱時間約為1小時至3小時。
在一實施例中，移除氧化物模板的步驟包含：以一強酸溶液或一強鹼溶液、一強酸/強鹼混合液或一微量氫氟酸/氫氧化鈉混合液移除氧化物模板。
在一實施例中，多孔性碳材的比表面積約為1200~2500m2/g。
承上所述，本發明之多孔性碳材的製作方法，主要是使用具有矽烷化合物及金屬化合物或矽酸鹽類及金屬化合物之奈米陶瓷溶液做為模板前驅物，以製作多孔性碳材。與習知技術相比，本發明的製作方法成本低廉、製程時間短且所需耗費的能量較低，是以有利於大量製造。另外，在模板移除的步驟中，可減少、甚至避免氫氟酸的使用。再者，利用本發明製作之多孔性碳材具有微孔洞、中孔洞與大孔洞，可有效提升碳電極之
表面積。又，利用本發明製作之多孔性碳材藉由中孔洞與大孔洞作為電解質之電荷傳輸管道，可達到提升電荷儲存量與快速傳輸電解質之電荷的功能。
S01、S02、S03、S04、S05‧‧‧步驟
圖1為本發明較佳實施例之一種多孔性碳材的製作方法流程圖。
圖2為本發明較佳實施例之一種多孔性碳材的成品照片。
以下將參照相關圖式，說明依本發明較佳實施例之一種多孔性碳材的製作方法，其中相同的元件將以相同的參照符號加以說明。
如圖1所示，本發明較佳實施例之一種多孔性碳材的製作方法，包含：配製一有機物模板前驅物溶液，有機物模板前驅物溶液含有一界面活性劑、一碳源材料及一溶劑(步驟S01)；配製一奈米陶瓷溶液，奈米陶瓷溶液含有一矽烷化合物或一矽酸鹽類及至少一金屬化合物(步驟S02)；將有機物模板前驅物溶液倒入奈米陶瓷溶液中，以析出一中間產物，中間產物包含界面活性劑、碳源材料與一氧化物模板(步驟S03)；對中間產物進行一加熱製程，以使中間產物碳化(步驟S04)；以及移除碳化後的中間產物中的氧化物模板，以形成一多孔性碳材(步驟S05)。
在步驟S01中，係配製有機物模板前驅物溶液。其中，有機物模板前驅物溶液含有界面活性劑、碳源材料及溶劑。詳細而言，係先將界面活性劑置於溶劑中，並攪拌約數分鐘，以幫助界面活性劑溶於溶劑中，此時，溶有界面活性劑的溶劑呈現澄清液的狀態。之後再將碳源材料溶於已溶有界面活性劑的溶劑中，以形成有機物模板前驅物溶液。舉例而言，可以是將0.5至10重量百分比的碳源材料加入溶有1至5重量百分比的界面活性劑的溶劑中。此時，可將溶劑置於恆溫槽中，以使碳源材料與溶劑平衡並達到一設定溫度(例如30℃、40℃、50℃等)，並在設定溫度下攪拌約數小時(例如4小時)，以形成有機物模板前驅物溶液。其中，此有機物模板前驅物溶液係含有高分子微胞。
在此，溶劑可以是水、醇類、水與醇類的組合或是其他適合的溶劑材料。其中，醇類例如是乙醇或異丙醇。舉例而言，溶劑可包含水與乙醇，且水與乙醇的體積比為1：2。另外，水與乙醇的體積比亦可為1：1、5：1或10：1。
界面活性劑的材質例如為明膠(Gelatin)、環氧乙烷環氧丙烷三嵌段共聚物(Pluronic F127，EO106PO70EO106)、聚乙二醇(PEG10000)、十二磺酸鈉、聚乙烯醇化合物(Pluronic F127)或前述之組合或是其他適合的界面活性劑材料。
碳源材料的材質例如為熱固性樹脂、熱塑性樹脂或是其他低分子量的碳氫化合物(如蔗糖或焦油)。詳細而言，碳源材料的材質可以是酚醛樹脂、經交聯及非交聯聚丙烯腈共聚物、磺化的交聯聚苯乙烯共聚物、經改質的交聯聚苯乙烯共聚物、交聯的蔗糖、聚糠醇、聚氯乙烯、木質素、工業澱粉、纖維素或前述組合物或是其他適合的碳原材料。其中，酚醛樹脂係可以是苯酚-甲醛縮合共聚物、間苯二酚-甲醛縮合共聚物或前述之組合。
在步驟S02中，係配製奈米陶瓷溶液，其中，奈米陶瓷溶液含有矽烷化合物或矽酸鹽類及至少一金屬化合物。
在此，矽烷化合物係可為乙烯三甲氧基矽烷(vinyltrimethoxysilane)、四乙氧基矽烷(tetraethoxysilane)、甲基三甲氧基矽烷(methyltrimethoxysilane)、γ-甲丙烯氧基丙基-三甲氧基矽烷(γ-methacryloxypropyl-trimethoxysilane)、γ-氯丙基三甲基氧基矽烷(γ-chloropropyl-trimethoxysilane)、二甲基二乙氧基矽烷(dimethyldieth-oxysilane)、苯基三乙氧基矽烷(phenyltriethoxysilane)、癸基三甲氧基矽烷(decyltrimethoxysilane)、異丁基三甲氧基矽烷(isobutyltrimeth-oxysilane)、三級-丁基二甲基氯矽烷(tert-butyldimethylchlorosilane)、乙烯基三氯矽烷(vinyltrichlorosilane)、γ-氫硫基丙基-三甲氧基矽烷(γ-mercaptopropyl-trimethoxysilane)、3-氨丙基三甲氧基矽烷(3-aminopropyltrimethoxysilane)、二苯基二氯矽烷(diphenyldichlorosilane)、六甲基二矽烷(hexamethyldisilane)、乙烯基三
矽烷(vinyltrisilane)以及1,1,2,2-四辛基-1-三乙氧基矽烷(1,1,2,2-tetrahydroctyl-1-trienthoxysilane)之一。另外，矽酸鹽類係可為甲基矽酸鹽(methylsilicate)、乙基矽酸鹽(ethylsilicate)或異丙基矽酸鹽(isopropylsilicate)等。
另外，金屬化合物可以包含(OR)xM-O-M(OR)x、(R)y(OR)x-yM-O-M(OR)x-y(R)y、M(OR)x、M(OR)x-y(R)y或前述之組合，其中x為1~5之正整數，y為1~5之正整數，且x>y。在此，M係可為鋁(Al)、鐵(Fe)、鈦(Ti)、鋯(Zr)、鉿(Hf)、銠(Rh)、銫(Cs)、鉑(Pt)、銦(In)、錫(Sn)、金(Au)、鍺(Ge)、銅(Cu)或鉭(Ta)。R可以是烷基(Alkyl)、烯基(Alkenyl)、芳基(Aryl)、鹵烷基(Alkylhalide)或氫(Hydrogen)。其中，當M為鈦時，金屬化合物係可為丙氧化鈦(titanium(IV)propoxide)、異丙氧化鈦(titanium(IV)isopropoxide)、丁氧化鈦(titanium(IV)butoxide)、二級-丁氧化鈦(titanium(IV)sec-butoxide)以及三級-丁氧化鈦(titanium(IV)tert-butoxide)之一。舉例而言，奈米陶瓷溶液可含有兩種金屬化合物，例如M(OR)x與M(OR)x-y(R)y，其中M(OR)x中的M與M(OR)x-y(R)y中的M並不相同。
再者，奈米陶瓷溶液更包含一有機酸或一無機酸，藉由有機酸或無機酸之催化與水進行縮合反應。其中，有機酸係可以是酸類、醇酸類、二酸類、膦酸類或前述之組合，而無機酸係可以是含有三價鉻之無機酸、磷酸、硝酸、硼酸、鹽酸或前述之組合。
上述提及之酸類可以是烷酸、烯酸、芳酸、鹵烷酸、甲酸、炔酸或前述之組合，並可以通式R-(COOH)所表示。其中，R可以是烷基(alkyl)、烯基(alkenyl)、芳基(aryl)、鹵烷基(alkylhalide)、氫(hydrogen)或炔基(alkynyl)。
上述提及之醇酸類可以是烷醇酸、烯醇酸、芳醇酸、炔醇酸或前述之組合，並可以通式(HO)-R-(COOH)表示。其中，R可以是烷基、烯基、芳基或炔基。
上述提及之二酸類可以是烷二酸、烯二酸、芳二酸、炔二酸或前述之組合，並可以通式(HOOC)-R-(COOH)表示。其中，R係選自烷基、
烯基、芳基或炔基。
上述提及之膦酸類係可以是烷氧膦酸、烯氧膦酸、鹵烷氧膦酸、炔氧膦酸或膦酸，並可以通式(R1O)(R2O)-(POOH)表示。其中，R1、R2可以是烷基、烯基、鹵烷基、炔基或氫。
在步驟S03中，係將有機物模板前驅物溶液倒入奈米陶瓷溶液中，以析出中間產物。其中，此中間產物包含界面活性劑、碳源材料與氧化物模板。詳細而言，步驟S03是快速地將有機物模板前驅物溶液倒入奈米陶瓷溶液中，此時，有機物模板前驅物溶液與奈米陶瓷溶液的混合溶液會立刻析出一白色中間產物，此步驟係利用氧化物縮合反應固定有機物模板前驅物溶液的形狀而形成白色中間產物。接著，對白色中間產物進行水洗、過濾與烘乾處理，即可得到含有界面活性劑、碳源材料與氧化物模板的中間產物。
在步驟S04中，係對中間產物進行加熱製程，以使中間產物碳化。詳細而言，可以將中間產物置於石英管中，並放入高溫爐，在氮氣的環境中於一碳化溫度下對中間產物加熱數小時以進行碳化。舉例而言，加熱製程係約在750℃至850℃下，對中間產物加熱約1小時至3小時。
在步驟S05中，係移除碳化後中間產物中的氧化物模板，以形成多孔性碳材。詳細而言，可以將碳化後的中間產物置於一強酸溶液、一強鹼溶液、一強酸/強鹼混合液或一微量氫氟酸/氫氧化鈉混合液中。其中，強酸/強鹼混合液可以是硝酸/氫氧化鈉混合液，硝酸/氫氧化鈉之重量比係介於1：1至1：20之間。另外，氫氟酸與氫氧化鈉之重量比係介於1：5至1：50之間。舉例而言，可藉由氫氟酸/氫氧化鈉混合液(氫氟酸/氫氧化鈉=1/20)移除氧化物模板，其中，氫氟酸溶液的濃度係為4.8wt%，且氧化物模板與氫氟酸/氫氧化鈉混合液的重量比為1：50。
以本實施例製作之多孔性碳材係可具有多個大孔洞、多個中孔洞與多個微孔洞，其中各大孔洞的孔徑約大於50奈米，各中孔洞的孔徑約為2奈米~50奈米之間，各微孔洞的孔徑約小於2奈米。多孔性碳材的比表面積約為700~3000m2/g，其較佳之比表面積約為1200~2500m2/g。以多孔性碳材的比表面積為基準，大孔洞的比表面積的分布比例可為10~
35%，中孔洞的比表面積的分布比例可為25~40%，微孔洞的比表面積的分布比例可為30~60%。
一般而言，當多孔性碳材應用於超級電容器的碳電極上時，多孔性碳材的孔洞大小會影響超級電容器的電荷儲存量之比電容。詳細而言，微孔洞的數量增加可有效提升碳電極之比表面積，進而有效提升比電容，而中孔洞與大孔洞可有助於電解質之電荷的即時傳輸。
第一實驗例
首先，將2克的環氧乙烷環氧丙烷三嵌段共聚物(界面活性劑)溶於以水與乙醇所構成的溶劑(水與乙醇的比值為0.5，總重為50克)中，並攪拌數分鐘。此時，溶有環氧乙烷環氧丙烷三嵌段共聚物的溶劑呈現澄清液的狀態。
接著，將0.5~4克的酚醛樹脂(碳源材料)溶於溶有環氧乙烷環氧丙烷三嵌段共聚物的溶劑中，以形成有機物模板前驅物溶液。詳細而言，可將溶劑置於恆溫槽中，以使酚醛樹脂與溶有環氧乙烷環氧丙烷三嵌段共聚物的溶劑平衡並達到設定溫度(30℃)，並在設定溫度下攪拌4小時，形成有機物模板前驅物溶液。
此外，取10克的矽酸乙脂濃縮物(Silbondcondense)，加入14.4克的異丙醇攪拌10分鐘，再加入4克的第二丁氧基鋁(C12H27O3Al)混合攪拌10分鐘，之後加入10克的三甲氧基乙烯基矽(C5H12O3Si)混合攪拌10分鐘，又加入9.7克的乙二醇丁醚(ethylene glycol monobutylether，BCS)及0.1克的硝酸混合攪拌10分鐘後，加入15克的水，混合攪拌2小時使得溶液進一步縮合，以形成奈米陶瓷溶液。
之後，快速地將有機物模板前驅物溶液倒入奈米陶瓷溶液中，此時，有機物模板前驅物溶液與奈米陶瓷溶液的混合溶液會立刻析出白色中間產物。之後，對白色中間產物進行水洗、過濾與烘乾處理，即可得到含有界面活性劑、碳源材料與氧化物模板的中間產物。
然後，將中間產物置於石英管中，並放入高溫爐，在氮氣的環境中於碳化溫度(800℃)下，對中間產物加熱2小時以進行碳化。
之後，將碳化後的中間產物置於氫氟酸/氫氧化鈉混合液(氫
氟酸/氫氧化鈉=1/20)中，以移除氧化物模板，即可得到多孔性碳材(如圖2所示)。其中，氫氟酸溶液的濃度係為4.8wt%，且氧化物模板與氫氟酸/氫氧化鈉混合液的重量比為1：50。
第二實驗例
第二實施例的操作步驟如同第一實驗例，但其中將奈米陶瓷溶液調整如下：將30克的矽氧烷化合物(C10H23O5Si，Silane-γ glycidoxypropyltrimeth-oxysilane)與0.1克的硝酸混合攪拌10分鐘後，加入10克的水混合攪拌1小時後，再加入10克的第二丁氧基鋁混合攪拌4小時，可得澄清奈米陶瓷溶液。
第三實驗例
第三實施例的操作步驟如同第一實施例，但其中將奈米陶瓷溶液調整如下：
將10克的四-乙氧烷基鈦(C8H20O4Ti，teraethoxyltitanium)，加入2克的乙酸乙酯(Acetoacetate，AcAc)混合攪拌3小時後，加入30克的矽氧烷化合物攪拌1小時後，再加入10克的水混合攪拌12小時，可得澄清奈米陶瓷溶液。
於本發明中，係利用高分子混摻(polymer blends)的特性將界面活性劑與碳源材料進行混摻，以形成含有高分子微胞的有機物模板前驅物溶液。之後，再藉由氧化物縮合反應固定有機物模板前驅物溶液的形狀而形成介尺度材料，並在氮氣環境下對此介尺度材料進行碳化。接著，以強酸、強鹼、強酸/強鹼混合液或微量氫氟酸/氫氧化鈉混合液移除氧化物而得到多孔性碳材。另外，可依需求改變多孔性碳材的製程條件，以製作出具有規則排列的結構與高表面積的多孔性碳材，且製作成本低廉而有利於大量製造。
綜上所述，相較於習知製作碳電極材料所需耗費較長的製造時間(大約3-7天)與較高的能量(2000℃處理溫度)，本發明的製作方式可有效縮短多孔性碳材的製作時間(例如縮短至1天以內)，並可降低所需耗費的能量(750℃~850℃處理溫度)。另外，在模板移除的步驟中，可減
少、甚至避免氫氟酸的使用。再者，利用本發明製作之多孔性碳材具有微孔洞、中孔洞與大孔洞，可有效提升碳電極之表面積。又，利用本發明製作之多孔性碳材藉由中孔洞與大孔洞作為電解質之電荷傳輸管道，可達到提升電荷儲存量與快速傳輸電解質之電荷的功能。
以上所述僅為舉例性，而非為限制性者。任何未脫離本發明之精神與範疇，而對其進行之等效修改或變更，均應包含於後附之申請專利範圍中。
S01、S02、S03、S04、S05‧‧‧步驟
Claims (10)
- 一種多孔性碳材的製作方法，包含：配製一有機物模板前驅物溶液，該有機物模板前驅物溶液含有一界面活性劑、一碳源材料及一溶劑，其中該碳源材料的材質係包含熱固性樹脂、熱塑性樹脂、其他低分子量的碳氫化合物或前述之組合；配製一奈米陶瓷溶液，該奈米陶瓷溶液含有一矽烷化合物或一矽酸鹽類及至少一金屬化合物；將該有機物模板前驅物溶液倒入該奈米陶瓷溶液中，以析出一中間產物，該中間產物包含該界面活性劑、該碳源材料與一氧化物模板；對該中間產物進行一加熱製程，以使該中間產物碳化；以及移除碳化後的該中間產物中的該氧化物模板，以形成一多孔性碳材。
- 如申請專利範圍第1項所述之多孔性碳材的製作方法，其中該溶劑包含水、醇類或前述之組合。
- 如申請專利範圍第1項所述之多孔性碳材的製作方法，其中該金屬化合物包含(OR)xM-O-M(OR)x、(R)y(OR)x-yM-O-M(OR)x-y(R)y、M(OR)x或M(OR)x-y(R)y，其中x為1~5之正整數，y為1~5之正整數，且x>y，M是金屬，R包含烷基、烯基、芳基、鹵烷基或氫。
- 如申請專利範圍第3項所述之多孔性碳材的製作方法，其中M包含鋁、鐵、鈦、鋯、鉿、銠、銫、鉑、銦、錫、金、鍺、銅或鉭。
- 如申請專利範圍第1項所述之多孔性碳材的製作方法，其中該奈米陶瓷溶液更包含一有機酸或一無機酸，藉由該有機酸或該無機酸之催化與水進行縮合反應。
- 如申請專利範圍第1項所述之多孔性碳材的製作方法，其中該界面活性劑的材質包含明膠、環氧乙烷環氧丙烷三嵌段共聚物、聚乙二醇、十二磺酸鈉、聚乙烯醇化合物或前述之組合。
- 如申請專利範圍第1項所述之多孔性碳材的製作方法，其中該碳源材料的材質係包含酚醛樹脂、經交聯及非交聯聚丙烯腈共聚物、磺化的交聯聚苯乙烯共聚物、經改質的交聯聚苯乙烯共聚物、交聯的蔗糖、聚糠醇、 聚氯乙烯、木質素、工業澱粉、纖維素或前述之組合。
- 如申請專利範圍第1項所述之多孔性碳材的製作方法，其中該加熱製程的製程溫度約為750℃至850℃，加熱時間約為1小時至3小時。
- 如申請專利範圍第1項所述之多孔性碳材的製作方法，其中移除該氧化物模板的步驟包含：以一強酸溶液或一強鹼溶液、一強酸/強鹼混合液或一微量氫氟酸/氫氧化鈉混合液移除該氧化物模板。
- 如申請專利範圍第1項所述之多孔性碳材的製作方法，其中該多孔性碳材的比表面積約為1200~2500m2/g。
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