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TWI699340B - 邊緣及轉角強化之物件及其製造方法 - Google Patents

邊緣及轉角強化之物件及其製造方法 Download PDF

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TWI699340B
TWI699340B TW105112462A TW105112462A TWI699340B TW I699340 B TWI699340 B TW I699340B TW 105112462 A TW105112462 A TW 105112462A TW 105112462 A TW105112462 A TW 105112462A TW I699340 B TWI699340 B TW I699340B
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胡廣立
路瑟夫羅斯提斯拉夫費契夫
施博仁
史萊特艾琳瑪傑力
蘇柏拉馬尼安維杰
張彬
羅比山姆莎姆
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美商康寧公司
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Abstract

茲提供強化物件(和強化物件製造方法)，物件包括玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷，具有複數個主表面、複數個側邊緣和厚度。物件亦包括壓縮應力區，從主表面之一延伸到物件內的第一選定深度；中心區，從邊界延伸到物件的質心，邊界位於距主表面與邊緣200微米的深度；及外區，在主表面與側邊緣間延伸到邊界。另外，外區內的最大主應力不大於中心區內的最大主應力的兩倍。主表面和側邊緣可定義複數個轉角，轉角可由倒角、內圓角或彎形定義。

Description

邊緣及轉角強化之物件及其製造方法
本申請案根據專利法法規主張西元2015年4月21日申請的美國臨時專利申請案第62/150563號的優先權權益，本申請案依賴該臨時申請案全文內容且該臨時申請案全文內容以引用方式併入本文中。
本發明大體係關於具有增強邊緣、側面與轉角強化特性的強化玻璃、玻璃-陶瓷和陶瓷物件，及達到增強效果的方法。
目前，化學回火及離子交換玻璃、玻璃-陶瓷和陶瓷已用於許多電子裝置部件，以改善施加外力作用時的部件強度性能。例如，離子交換玻璃可用作許多行動電話裝置的實質透明顯示基板。在許多應用中，因強化處理後存於物件的局部拉伸應力位準，導致離子交換物件的邊緣和轉角易遭外力損壞。
在一些情況下，離子交換強化製程引起表面材料生長將在物件轉角與邊緣產生高拉伸應力位準。玻璃中的典型離子交換應力分布會產生超過500兆帕(MPa)的極高壓縮應力(CS)且在約50微米深度的 壓縮應力相當可觀。為在物件內產生高CS，特別係鄰近主表面處，物件靠近邊緣轉角的表面需適應強化製程引起的任何表面材料生長。強化製程相關高局部拉伸應力將造成脆弱邊緣和轉角。憑經驗看來，離子交換強化裝置的落下測試結果往往論證大於50%的破損與裝置轉角和邊緣的裂痕和缺陷有關。
因此，需要最佳化方法和物件構造，以適應壓縮應力區在物件內形成，又不會降低物件邊緣和轉角的強度特性。
根據本發明一實施例，提供強化物件，物件包括玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷，具有複數個主表面、複數個側邊緣和厚度。物件亦包括壓縮應力區，從主表面之一延伸到物件內的第一選定深度；中心區，從邊界延伸到物件的質心，邊界位於距主表面與邊緣200微米(μm)的深度；及外區，在主表面與側邊緣間延伸到邊界。另外，外區內的最大主拉伸應力不大於中心區內的最大主拉伸應力的兩倍。在某些實施例態樣中，壓縮應力區的最大壓縮應力為約400MPa或以下，第一選定深度為物件厚度的至少8%。在某些強化物件態樣中，主表面和側邊緣定義複數個轉角，並且轉角由倒角、平均半徑為厚度的約5%至50%的內圓角或至少一曲率半徑為物件厚度的約5%至100%的彎形所定義。
根據本發明的另一實施例，提供強化物件，物件包括玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷，具有複數個主表面、複數個側邊緣和厚度。物件亦包括主要壓縮應力區，從主表面之一延伸到物件內的第一選定深度；中心區，從邊界延伸到物件的質心，邊界位於距主表面與邊緣200μm的深度；外區，在物件的主表面與側邊緣間延伸到邊界；及邊緣壓縮應力區，從各側邊緣延伸到物件內的第二選定深度。主要壓縮應力區的最大壓縮應力為約700MPa或以下，第一選定深度為物件厚度的約1%至10%。另外，外區內的最大主拉伸應力不大於中心區內的最大主拉伸應力的兩倍。在某些實施例態樣中，邊緣壓縮應力區的最大壓縮應力為約400MPa或以下，在另一態樣中為500MPa或以下。此外，在其他實施例態樣中，邊緣壓縮應力區的最大壓縮應力為約700MPa或以上。
在本發明的某些強化物件態樣中，主表面和側邊緣定義複數個轉角，並且轉角由倒角、平均半徑為厚度的約5%至50%的內圓角或至少一曲率半徑為物件厚度的約5%至100%的彎形所定義。在一些情況下，主表面和側邊緣定義複數個轉角，並且由形成一或更多壓縮應力區的一或更多製程於實質鄰近側邊緣與轉角產生的最大拉伸應力不超過200MPa。在某些實施例中，最大拉伸應力不超過100MPa。
根據本發明的附加實施例，提供裝置，裝置包括外殼，具有正面、背面和側面；電子部件，至少部分置於外殼內；顯示器，位於或鄰接外殼的正面；及蓋基板，設在顯示器上面。另外，蓋基板包括前述任一強化物件。
根據又一實施例，提供製造強化物件的方法，方法包括下列步驟：提供物件，物件具有玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷組成並具有複數個可離子交換鹼金屬離子，物件進一步由複數個主表面、複數個側邊緣和厚度所定義。方法亦包括下列步驟：提供第一離子交換浴，包含複數個離子交換鹼金屬離子，各離子交換鹼金屬離子的尺寸大於可離子交換鹼金屬離子的尺寸；及在第一離子交換溫度下，把物件浸入第一離子交換浴，計第一離子交換時間，以形成壓縮應力區從主表面之一延伸到物件內的第一選定深度。另外，物件進一步包括：(a)中心區，從邊界延伸到物件的質心，邊界位於距主表面與邊緣200μm的深度，和(b)外區，在物件的主表面與側邊緣間延伸到邊界。此外，外區內的最大主拉伸應力不大於中心區內的最大主拉伸應力的兩倍。在某些方法態樣中，壓縮應力區的最大壓縮應力為約400MPa或以下，第一選定深度為物件厚度的至少8%。
根據附加實施例，提供製造強化物件的方法，方法包括下列步驟：提供物件，物件具有玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷組成並具有複數個可離子交換鹼金屬離 子，物件進一步由複數個主表面、複數個側邊緣和厚度所定義。方法亦包括下列步驟：提供第一離子交換浴，包含複數個離子交換鹼金屬離子，各離子交換鹼金屬離子的尺寸大於可離子交換鹼金屬離子的尺寸；用離子交換阻障材料來遮蔽物件的各側邊緣；在第一離子交換溫度下，把遮蔽物件浸入第一離子交換浴，計第一離子交換時間，以形成主要壓縮應力區從主表面之一延伸到物件內的第一選定深度；及自物件移除阻障材料。物件進一步包括：(a)中心區，從邊界延伸到物件的質心，邊界位於距主表面與邊緣200μm的深度，和(b)外區，在物件的主表面與側邊緣間延伸到邊界。此外，外區內的最大主拉伸應力不大於中心區內的最大主拉伸應力的兩倍。在某些實施例態樣中，主要壓縮應力區的最大壓縮應力為約800MPa或以上，第一選定深度為物件厚度的約1%至10%。
根據另一實施例，提供製造強化物件的方法，方法包括下列步驟：提供物件，物件具有玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷組成並具有複數個可離子交換鹼金屬離子，物件進一步由複數個主表面、複數個側邊緣和厚度所定義。方法亦包括下列步驟：提供第一離子交換浴，包含複數個離子交換鹼金屬離子，各離子交換鹼金屬離子的尺寸大於可離子交換鹼金屬離子的尺寸；及提供第二離子交換浴，包含複數個離子交換鹼金屬離子，各離子交換鹼金屬離子的尺寸大於可離子交換鹼金屬離子的 尺寸。方法進一步包括下列步驟：在第一離子交換溫度下，把物件浸入第一離子交換浴，計第一離子交換時間，以形成初始壓縮應力區從主表面之一延伸到物件內的第一選定深度；用離子交換阻障材料來遮蔽具初始壓縮應力區的物件側邊緣；在第二離子交換溫度下，把遮蔽物件浸入第二離子交換浴，計第二離子交換時間，以形成主要壓縮應力區從主表面之一延伸到物件內的第二選定深度；及自物件移除阻障材料。物件進一步包括：(a)中心區，從邊界延伸到物件的質心，邊界位於距主表面與邊緣200μm的深度，和(b)外區，在物件的主表面與側邊緣間延伸到邊界。此外，外區內的最大主拉伸應力不大於中心區內的最大主拉伸應力的兩倍。在某些實施例態樣中，主要壓縮應力區的最大壓縮應力為約700MPa或以上，第二選定深度為物件厚度的約1%至10%。
根據再一實施例，提供製造強化物件的方法，方法包括下列步驟：提供物件，物件具有玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷組成並具有複數個可離子交換鹼金屬離子，物件進一步由複數個主表面、複數個側邊緣和厚度所定義。方法亦包括下列步驟：提供第一離子交換浴，包含複數個離子交換鹼金屬離子，各離子交換鹼金屬離子的尺寸大於可離子交換鹼金屬離子的尺寸；及提供第二離子交換浴，包含複數個離子交換鹼金屬離子，各離子交換鹼金屬離子的尺寸大於可離子交換鹼金屬離子的尺寸。方法進一步包括下列步驟：用離子交換阻障材料 來遮蔽物件的各側邊緣；在第一離子交換溫度下，把遮蔽物件浸入第一離子交換浴，計第一離子交換時間，以形成主要壓縮應力區從主表面之一延伸到物件內的第一選定深度；及自具主要壓縮應力區的物件移除阻障材料。方法亦包括下列步驟：用離子交換阻障材料來遮蔽具主要壓縮應力區的物件主表面；在第二離子交換溫度下，把具遮蔽主表面的物件浸入第二離子交換浴，計第二離子交換時間，以形成邊緣壓縮應力區從各邊緣延伸到物件內的第二選定深度；及自具主要壓縮應力區的物件移除阻障材料。物件進一步包括：(a)中心區，從邊界延伸到物件的質心，邊界位於距主表面與邊緣200μm的深度，和(b)外區，在物件的主表面與側邊緣間延伸到邊界。此外，外區內的最大主拉伸應力不大於中心區內的最大主拉伸應力的兩倍。在某些實施例態樣中，主要壓縮應力區的最大壓縮應力為約700MPa或以上，第一選定深度為物件厚度的至少10%。
在某些方法態樣中，第一及/或第二離子交換溫度為約460℃至520℃，離子交換時間控制為約30分鐘至約5小時。在其他方法態樣中，第一及/或第二離子交換溫度為約400℃至450℃，離子交換時間控制為約3小時至約15小時。在某些態樣中，第一及/或第二離子交換浴包含約100重量%的熔融硝酸鉀(KNO3)。在進一步態樣中，第一及/或第二離子交換浴包含97重量 %-99重量%的熔融KNO3和約1重量%-3重量%的熔融硫酸鉀(KSO4)。
附加特徵和優點將詳述於後，熟諳此技術者在參閱或實行所述實施例後，包括以下詳細實施方式說明、申請專利範圍和附圖，在某種程度上將變得更清楚 易懂。
應理解以上概要說明和下述詳細說明僅為舉例說明，及擬提供概觀或架構以對申請專利範圍的本質和特性有所瞭解。所含附圖提供進一步瞭解，故當併入及構成說明書的一部分。圖式描繪一或更多實施例，並連同實施方式說明一起用於解釋不同實施例的原理和操作。
12、14‧‧‧主表面
12a、14a‧‧‧刻面表面
22、24‧‧‧側面
32、34‧‧‧轉角
42、42a、42b、44、44a、44b‧‧‧邊緣
50、60‧‧‧壓縮應力區
52、62‧‧‧深度
54‧‧‧厚度
70‧‧‧中心區
72、72a-c‧‧‧深度
80‧‧‧外區
90‧‧‧物件
100、100a-c‧‧‧強化物件
800‧‧‧電子裝置
802‧‧‧外殼
804‧‧‧正面
806‧‧‧背面
808‧‧‧側面
810‧‧‧顯示器
812‧‧‧蓋基板
第1圖係根據本發明一態樣，強化物件的透視圖；第1A圖係第1圖所示強化物件的轉角由上而下的放大透視圖；第1B圖係第1圖所示強化物件的邊緣放大透視圖；第1C圖係第1圖所示強化物件的截面圖；第2圖係根據本發明另一態樣，遍及二強化物件厚度的應力示意圖；第3A圖係根據本發明一態樣，具有邊緣的強化物件截面圖，且邊緣定義倒角； 第3B圖係根據本發明另一態樣，具有邊緣的強化物件截面圖，且邊緣定義倒角和內圓角；第3C圖係根據本發明附加態樣，具有邊緣的強化物件截面圖，且邊緣定義內圓角；第3D圖係根據本發明一態樣，具有邊緣的強化物件截面圖，且邊緣定義半徑為物件厚度的約5%的內圓角；第3E圖係根據本發明一態樣，具有邊緣的強化物件截面圖，且邊緣定義半徑為物件厚度的約50%的內圓角；第3F圖係根據本發明另一態樣，具有邊緣的強化物件截面圖，且邊緣定義具不同半徑的彎形；第4圖係根據本發明一態樣，第3A圖所示物件經兩種不同離子交換處理條件後在X1與X2位置間的最大拉伸應力作圖；第5圖係第3A圖及第3B圖所示物件在X1與X2位置間的最大拉伸應力作圖；第6A圖至第6C圖係根據本發明態樣，三種不同離子交換處理順序的流程圖；第7A圖至第7D圖係根據本發明進一步態樣，強化物件分別經四種離子交換強化處理條件後的應力分布剖面圖；第8A圖係併入強化物件的示例性電子裝置平面圖；及 第8B圖係第8A圖的示例性電子裝置透視圖。
現將詳述本發明較佳實施例，實施例範例乃圖示如附圖。盡可能以相同的元件符號表示各圖中相同或相仿的零件。應理解所述實施例僅為舉例說明，每一實施例併入本發明的某些益處。
在本發明範圍內，當可對以下實例作各種潤飾及更動，不同實例態樣可以不同方式混合而達成進一步實例。因此，本發明的真正範圍應從本發明全文理解，並考量所述實施例，但不以此為限。
諸如「水平」、「垂直」、「正面」、「背面」等用語並採用笛卡兒座標係為參考圖式及便於描述，而無意將描述內容或申請專利範圍僅限定為絕對定向及/或方向。
通常，本發明包括最佳化方法和物件構造，以適應一或更多壓縮應力區在物件內形成，及增強物件邊緣、側面和轉角的強度特性。例如，本發明詳述在具低壓縮應力(CS)位準和高壓縮應力層深度(DOL)的物件中形成壓縮應力區的益處。結合低應力位準與高DOL可減少表面材料生長及降低鄰近物件邊緣與轉角的最大主應力(拉伸)。在一些態樣中，物件的轉角和邊緣進一步處理成包含倒角、內圓角、刃角或其他彎形 特徵結構，此亦可減低鄰近物件邊緣與轉角的最大拉伸應力位準。
本發明亦概述利用不同離子交換處理條件，在物件中形成多個應力區的益處。在該等態樣中，離子交換製程通常包括一或更多離子交換步驟，藉由遮蔽其他物件區域，一些步驟可針對物件邊緣與轉角。不同離子交換製程產生的壓縮應力區用於減低或最小化鄰近物件邊緣與轉角的最大主拉伸應力，進而改善相對強度和物件整體可靠度。此外，具增強強度邊緣與轉角的物件可特性化使測量或估計外區(例如距物件外表面約200μm的深度)內的最大主應力位準(拉伸)不大於中心區(例如物件中心與距物件外表面約200μm的深度間的區域)內的測量最大主應力(拉伸)的兩倍。
在此，壓縮應力(CS)和層深度(DOL)可利用此領域已知手段測量。例如，CS和DOL可利用表面應力計及使用市售儀器測量，例如Orihara Industrial有限公司(日本)製造的FSM-6000。表面應力測量係依據應力光學係數(SOC)的精確測量，SOC與玻璃的雙折射有關。SOC可依據名稱為「Standard Test Method for Measurement of Glass Stress-Optical Coefficient」的ASTM標準C770-98(2013)所述程序C的改良版測量，此文獻全文內容以引用方式併入本文中。改良包括使用厚度5至10毫米(mm)、直徑12.7mm的玻璃盤做為試樣。 另外，玻璃盤呈同向性、均質、中心鑽孔且兩面拋光及平行。改良亦包括計算最大施力Fmax。力應足以產生至少20MPa的壓縮應力。最大施力Fmax依下式(1)計算：F max =7.854＊D＊h其中Fmax係最大力(單位：牛頓)，D係玻璃盤直徑，h係光徑厚度。就各施力而言，應力依式(2)計算：
Figure 105112462-A0304-12-0012-1
 其中Fmax係得自式(1)的最大力(單位：牛頓)，D係玻璃盤直徑，h係光徑厚度，σ係應力(單位：MPa)。
在此，「壓縮應力層深度(DOL)」係指強化物件內的深度位置，其中強化製程產生的壓縮應力達零。
參照第1圖，提供強化物件100，包括具有玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷組成和複數個主表面12、14的物件90。物件亦包括側面22、24、邊緣42、44、轉角32、34和厚度54。物件90進一步包括壓縮應力區50從主表面12、14之一延伸到物件內的第一選定深度52。如第1圖所示，壓縮應力區50從主表面12延伸到第一選定深度52。在某些態樣中，壓縮應力區50從主表面14延伸到第一深度52。再者，強化物件100的一些態樣將含有二主要壓縮應力區50，各區50從各主表面延伸到第一選定深度，視物件100的特定構造而定，該區的選定深度可或可不相同。
在某些實施方式中，用於強化物件100的物件90的區50中的最大壓縮應力為約400MPa或以下，第一選定深度52為物件厚度的至少8%。相對於本發明領域的習知強化物件(例如就0.8mm厚的基板而言，壓縮應力區具約900MPa壓縮應力、DOL約45-50μm的物件)，具壓縮應力區50的物件90具有較低壓縮應力(CS)位準和較高壓縮深度位準。在某些態樣中，壓縮應力層深度(DOL)超過物件厚度的10%(例如就0.7至0.8mm厚的基板而言為約70-80μm)，在一些情況下為超過物件厚度的20%(例如就0.7至0.8mm厚的基板而言為約150-160μm)。
含有壓縮應力區50特性的強化物件100於鄰近物件邊緣與轉角處具有低最大拉伸應力，因而可增強物件轉角和邊緣的強度。隨著邊緣與轉角強度增強，可改善含物件的裝置整體可靠度。在某些態樣中，鄰近物件邊緣與轉角的最大拉伸應力不超過200MPa。根據本發明的某些態樣，強化物件於實質鄰近玻璃邊緣與轉角的最大拉伸應力不超過100MPa。
亦如第1圖及第1C圖所示，強化物件100包括在物件90中的中心區70，中心區從邊界延伸到物件的質心(未圖示)，邊界位於距主表面12、14與邊緣42、44的深度72。在強化物件100的某些實施方式中，深度72定義在約200μm處。此外，中心區70亦可定義成位於距主表面12、14的深度72a、距側面24的深度72b 及/或距轉角42、44的深度72c(參見第1C圖)。故深度72可不恆定遍及物件90的體積。亦應理解物件90的質心近似物件90內部界定的體積幾何中心。亦如第1圖所示，物件90包括外區80，外區在物件90的主表面12、14與側邊緣42、44間延伸到由深度72定義的中心區70的邊界。在此建構下，外區80內的最大主拉伸應力不大於中心區70內的最大主拉伸應力的兩倍。反之，習知強化物件於鄰近轉角與邊緣的最大主應力往往遠大於物件中心區的最大主應力的兩倍。換言之，強化物件100的強度增強態樣用於降低外區80內的最大主應力(拉伸)，使之只為物件中心區70內的最大主應力的兩倍或以下。例如，若中心區70的最大主拉伸應力為80MPa，則外區80內的最大主應力為160MPa或以下。有效降低鄰近物件邊緣42、44(和轉角32、34)的主應力可加強物件90的整體可靠度。
用於強化物件100的物件90可包含不同玻璃組成、玻璃-陶瓷組成和陶瓷組成。玻璃選擇不限於特定玻璃組成。例如，選用組成可為任一各種矽酸鹽、硼矽酸鹽、鋁矽酸鹽或硼鋁矽酸鹽玻璃組成，並可選擇性包含一或更多鹼金屬及/或鹼土金屬改質劑。
舉例來說，可用於物件90的組成族系包括具至少一氧化鋁或氧化硼和至少一鹼金屬氧化物或鹼土金屬氧化物者，其中-15莫耳%
Figure 105112462-A0304-12-0014-22
(R2O+R'O-Al2O3-ZrO2)-B2O3
Figure 105112462-A0304-12-0014-23
4莫耳%，其中 R可為Li、Na、K、Rb及/或Cs，R'可為Mg、Ca、Sr及/或Ba。此組成族系的子集包括約62莫耳%至約70莫耳%的SiO2；0莫耳%至約18莫耳%的Al2O3；0莫耳%至約10莫耳%的B2O3；0莫耳%至約15莫耳%的Li2O；0莫耳%至約20莫耳%的Na2O；0莫耳%至約18莫耳%的K2O；0莫耳%至約17莫耳%的MgO；0莫耳%至約18莫耳%的CaO；及0莫耳%至約5莫耳%的ZrO2。此類玻璃更完整描述於美國專利案第8,969,226號和第8,652,978號，該等專利案全文以引用方式併入本文中。
可用於物件90的另一示例性組成族系包括具至少50莫耳% SiO2和選自由鹼金屬氧化物和鹼土金屬氧化物所組成群組的至少一改質劑者，其中[(Al2O3(莫耳%)+B2O3(莫耳%))/(Σ鹼金屬改質劑(莫耳%))]>1。此族系的子集包括50莫耳%至約72莫耳%的SiO2；約9莫耳%至約17莫耳%的Al2O3；約2莫耳%至約12莫耳%的B2O3；約8莫耳%至約16莫耳%的Na2O；及0莫耳%至約4莫耳%的K2O。此類玻璃更完整描述於美國專利案第8,586,492號，該專利案全文以引用方式併入本文中。
可用於物件90的又一示例性組成族系包括具SiO2、Al2O3、P2O5和至少一鹼金屬氧化物(R2O)者，其中0.75
Figure 105112462-A0304-12-0015-24
[(P2O5(莫耳%)+R2O(莫耳%))/M2O3(莫耳%)]
Figure 105112462-A0304-12-0015-25
1.2，其中M2O3=Al2O3+B2O3。此組成 族系的子集包括約40莫耳%至約70莫耳%的SiO2；0莫耳%至約28莫耳%的B2O3；0莫耳%至約28莫耳%的Al2O3；約1莫耳%至約14莫耳%的P2O5；及約12莫耳%至約16莫耳%的R2O。此組成族系的另一子集包括約40至約64莫耳%的SiO2；0莫耳%至約8莫耳%的B2O3；約16莫耳%至約28莫耳%的Al2O3；約2莫耳%至約12莫耳%的P2O5；及約12莫耳%至約16莫耳%的R2O。此類玻璃更完整描述於美國專利申請案第13/305,271號，該申請案全文以引用方式併入本文中。
可用於物件90的再一示例性組成族系包括具至少約4莫耳%的P2O5者，其中(M2O3(莫耳%)/RxO(莫耳%))<1，其中M2O3=Al2O3+B2O3，其中RxO係存於玻璃的單價與雙價陽離子氧化物的總和。單價與雙價陽離子氧化物可選自由Li2O、Na2O、K2O、Rb2O、Cs2O、MgO、CaO、SrO、BaO和ZnO所組成的群組。此組成族系的子集包括具0莫耳% B2O3的玻璃。此類玻璃更完整描述於美國專利申請案第13/678,013號和美國專利案第8,765,262號，該等案件全文內容以引用方式併入本文中。
可用於物件90的又一示例性組成族系包括具Al2O3、B2O3、鹼金屬氧化物者，且含有三次配位的硼陽離子。離子交換時，玻璃的維氏(Vickers)裂隙初始閥值可為至少約30公斤力(kgf)。此組成族系的子集包括至少約50莫耳%的SiO2；至少約10莫耳%的 R2O，其中R2O包含Na2O；Al2O3，其中-0.5莫耳%
Figure 105112462-A0304-12-0017-26
Al2O3(莫耳%)-R2O(莫耳%)
Figure 105112462-A0304-12-0017-27
2莫耳%；及B2O3，其中B2O3(莫耳%)-(R2O(莫耳%)-Al2O3(莫耳%))
Figure 105112462-A0304-12-0017-28
4.5莫耳%。此組成族系的另一子集包括至少約50莫耳%的SiO2、約9莫耳%至約22莫耳%的Al2O3；約4.5莫耳%至約10莫耳%的B2O3；約10莫耳%至約20莫耳%的Na2O；0莫耳%至約5莫耳%的K2O；至少約0.1莫耳%的MgO及/或ZnO，其中0
Figure 105112462-A0304-12-0017-29
MgO+ZnO
Figure 105112462-A0304-12-0017-30
6莫耳%；及選擇性CaO、BaO和SrO的至少一者，其中0莫耳%
Figure 105112462-A0304-12-0017-31
CaO+SrO+BaO
Figure 105112462-A0304-12-0017-32
2莫耳%。此類玻璃更完整描述於美國專利申請案第13/903,398號，該申請案全文內容以引用方式併入本文中。
除非另行指明，否則本發明所述邊緣與轉角強化物件和相關製造方法係以具68.96莫耳% SiO2、0莫耳% B2O3、10.28莫耳% Al2O3、15.21莫耳% Na2O、0.012莫耳% K2O、5.37莫耳% MgO、0.0007莫耳% Fe2O3、0.006莫耳% ZrO2和0.17莫耳% SnO2的鋁矽酸鹽玻璃組成的物件為例。典型鋁矽酸鹽玻璃描述於美國專利申請案第13/533,298號，該申請案以引用方式併入本文中。
同樣地，在陶瓷方面，選用於強化物件100的物件90的材料可為任一各種無機結晶氧化物、氮化物、碳化物、氮氧化物、氮碳化物及/或類似物。示例性陶瓷包括具氧化鋁、鈦酸鋁、莫來石、堇青石、鋯石、 尖晶石、氧化鑭、氧化鋯、氧化鈰、碳化矽、氮化矽、氧氮化鋁矽或沸石相的材料。
同樣地，在玻璃-陶瓷方面，選用於物件90的材料可為任一各種具玻璃相與陶瓷相的材料。示例性玻璃-陶瓷包括玻璃相由矽酸鹽、硼矽酸鹽、鋁矽酸鹽或硼鋁矽酸鹽組成且陶瓷相由β-鋰輝石、β-石英、霞石、六方鉀霞石或三斜霞石組成的材料。
用於強化物件100的物件90可採取各種物理形式，包括玻璃基板。即，從截面來看，當配置成基板時，物件90可呈平坦或平面，或可為彎曲及/或急轉折。同樣地，物件90可為單一一元物體、多層結構或疊層。當物件90用於基板或板狀形式時，厚度(例如厚度54)較佳為約0.2至1.5mm，更佳為約0.8至1mm。另外，物件90可具有讓可見光光譜實質穿透的組成，且在形成壓縮應力區50後仍實質透明。
不論組成或物理形式，用於強化物件100的物件90將包括壓縮應力作用區50從基板表面(例如主表面12、14)往內延伸到特定深度(即「第一深度」)。壓縮應力區可由強化製程形成(例如熱回火、化學離子交換等製程)。壓縮應力區50相關的壓縮應力(CS)量和壓縮應力層深度(DOL)視物件100的特殊用途而異。特別係就具玻璃組成的物件90而言，一般限度為CS和DOL應限制使壓縮應力區50於物件90塊體內產生的拉伸應力不會過大，以致物件易碎。
在本發明的某些態樣中，以依據形成於離子交換玻璃的光波導TM與TE導模光譜來測量應力分布的方法(以下稱作「WKB法」)，測定具玻璃組成且經離子交換製程強化的物件90的壓縮應力(CS)分布。方法包括從TM和TE導模光譜來數位定義光譜強度極值的位置，及計算位置各自的TM和TE有效折射率。利用反WKB計算，計算TM和TE折射率分布n TM(z)和n TE(z)。方法亦包括計算應力分布S(z)=[n TM(z)-n TE(z)]/SOC，其中SOC係玻璃基板的應力光學係數。此方法描述於Douglas C.Allan等人於西元2012年5月3日申請、名稱為「Systems and Methods for Measuring the Stress Profile of Ion-Exchanged Glass」的美國專利申請案第13/463,322號，並主張西元2011年5月25日申請的美國臨時專利申請案第61/489,800號的優先權，該等案件全文內容以引用方式併入本文中。其他用於測量物件應力位準隨深度變化的技術概述於美國臨時專利申請案第61/835,823號和第61/860,560號，該等申請案以引用方式併入本文中。
再次參照第1圖，在強化物件100中形成壓縮應力區50的方法涉及把物件90浸入強化浴。在一些態樣中，浴含有複數個離子交換金屬離子，物件90具有具複數個可離子交換金屬離子的玻璃組成。例如，浴可含有複數個鉀離子且鉀離子尺寸大於物件90的可離子交換 離子，例如鈉。浴中離子交換離子將優先與物件90的可離子交換離子交換。
在某些態樣中，用於形成壓縮應力區50的強化浴包含一般技術人士所知濃度約100重量%且具添加劑或濃度為100重量%的熔融KNO3浴。浴經充分加熱達足以確保在處理物件90期間，KNO3仍呈熔融態的溫度。強化浴亦可包括KNO3與一或更多LiNO3和NaNO3的組合物。
根據本發明的一些態樣，在具鋁矽酸鹽玻璃組成的物件90中形成最大壓縮應力約400MPa或以下、第一選定深度52為物件厚度的至少8%的壓縮應力區50的方法涉及把物件90浸入浴溫維持約400℃至500℃的強化浴，浸入時間為約3至60小時。更佳地，把物件90浸入浴溫約420℃至500℃的強化浴，計約0.25至約50小時，以形成壓縮應力區50。在某些態樣中，強化浴的上限溫度範圍可設定成比玻璃退火點低約30℃(例如當物件90具有玻璃組成時)。浸入步驟的時間特佳為0.5至25小時。在某些實施例中，強化浴溫維持約400℃至450℃，第一離子交換時間為約3至15小時。
在一示例性態樣中，在450℃下，把物件90浸入強化浴，浴包括約41重量% NaNO3和59重量% KNO3，計約10小時，以得DOL>80μm、最大壓縮應力為300MPa或以下的壓縮應力區50(例如就厚度約 0.8至1mm的物件90而言)。在另一實例中，強化浴包括約65重量% NaNO3和35重量% KNO3，且維持在460℃，浸入步驟進行約40至50小時，以形成最大壓縮應力約160MPa或以下、DOL約150μm或以上的壓縮應力區50(例如就厚度約0.8mm的物件90而言)。
根據另一態樣，離子交換浴和浸入步驟用於在具鋁矽酸鹽組成且厚度約0.8至1mm的物件90中形成壓縮應力區50，以最小化鄰近邊緣與轉角的拉伸應力的較佳條件範圍包括：浴分別具有約40%-55% NaNO3和60%-45% KNO3，浴溫維持約440℃至470℃。較佳地，浴溫設為450℃至460℃，浸入時間為約8-10小時。應用含高DOL位準的強化物件100時，較佳使用NaNO3含量較多的浴和較長的浸入時間。例如，以下毒化含量和浸入時間可用於產生120±25μm、170±25μm和220±25μm的DOL：45-55% NaNO3、52-62% NaNO3和58-68% NaNO3，浸入時間分別為12-50小時、40-100小時和80-200小時。約180μm以上的DOL值較佳配合厚度大於0.9mm的玻璃物件90，例如約0.9mm至1.3mm，以免離子交換時間過長。同樣地，200μm以上的DOL值較佳配合厚度大於1mm的玻璃物件90，例如約1mm至1.3mm，以免離子交換時間過長。若期高DOL，則較佳使用高濃度的NaNO3。例如，在一些態樣中，玻璃物件具高DOL係有益的，以 避免易碎情況，即遭破裂誘發條件後，玻璃物件斷裂成大量小碎片相關的安全考量。
就厚度約0.3-0.8mm的鋁矽酸鹽玻璃物件90而言，採用40-60重量% NaNO3(其餘為KNO3)的強化浴組成、溫度維持450℃、浸入時間約5.5至15小時，可使DOL>60μm。較佳地，浸入時間為約6至10小時，強化浴組成保持為44-54重量%NaNO3(其餘為KNO3)。
在含鋁矽酸鹽玻璃與適量P2O5的物件90的實施例中，使強化浴維持在略低溫，以形成類似壓縮應力區50。例如，強化浴可維持低至380℃且具類似結果，同時前述上限範圍仍可行。在又一態樣中，物件90具有含鋰玻璃組成，適當低溫分布可用於產生類似壓縮應力區50。在該等態樣中，強化浴溫度維持約350℃至約500℃，較佳約380℃至約480℃。在該等態樣中，浸入時間為約0.25小時至約50小時，較佳為約0.5小時至約25小時。
參照第2圖，提供遍及二強化物件厚度的模擬應力分布示意圖。分布「A1」對應根據本發明一態樣的強化玻璃物件，強化玻璃物件包含具玻璃組成和壓縮應力區50的物件90，壓縮應力區50係藉由在460℃下離子交換浸入具約65% NaNO3和約35% KNO3(按重量計)的強化浴中約40至50小時而形成。A1分布顯示最大壓縮應力為約160MPa，DOL為約160μm。反 之，分布「C1」對應具高CS位準與低DOL的習知強化玻璃物件，經離子交換處理後，壓縮應力位準為900MPa，DOL為約50μm。
相較於具C1分布的物件，具第2圖所示A1分布的強化物件於實質鄰近轉角與邊緣具有顯著降低的最大拉伸應力位準。此結果可由第3A圖及第4圖證實。參照第3A圖，該圖圖示具A1應力分布(參見第2圖)的強化物件100a的截面圖。如圖所示，強化物件100a包括主表面12、14、刻面表面12a、14a和側面24。邊緣42、44分別定義在側面24與刻面表面12a、14a之間。如此，側面24、主表面12、14及/或刻面表面12a、14a可於物件100a的一或更多轉角(未圖示)處有效定義倒角。去角轉角可用於減低幾何相關應力集中位準，而稍稍減小鄰近轉角、邊緣42、44和側面24的最大主應力(拉伸)。
在第3A圖中，位置「X1」和位置「X2」定義從物件側面24到物件塊體內的路徑。參照第4圖，該圖圖示具A1和C1分布(參見第2圖)的物件在X1與X2位置間的最大拉伸應力(MPa)作圖。如第4圖所示，相較於具C1分布的物件，具A1分布的物件在X1至X2路徑的最大拉伸應力明顯降低(即約30MPa對約150MPa)。
在強化物件100、100a的一些態樣中(參見第1圖及第3A圖)，邊緣和轉角(例如邊緣42、44和轉 角32、34)由內圓角(例如修圓成特定半徑)或具超過一個曲率半徑的另一彎形所定義。在一些實施方式中，用於強化物件100b的內圓角104的半徑為物件厚度的約5%至約50%(參見如第1圖所示物件90的厚度54)。在其他實施方式中，用於強化物件100b的彎形具有多個曲率半徑且每一半徑為物件厚度的約5%至約100%。
參照第3B圖，所示強化物件100b具有呈圓形輪廓(例如內圓角)的邊緣42a、44a。此外，第3B圖所示強化物件100b包括定義於主表面12與邊緣42a間的刻面表面12a。故相較於無此幾何特徵結構的強化物件(例如具銳狀轉角與邊緣的強化物件)，第3B圖所示強化物件100b配置成在鄰近邊緣具較低最大拉伸應力。
再次參照第3B圖，位置「X1」和位置「X2」定義從強化物件100b的側面24到物件塊體內的路徑。估計相較於無此幾何特徵結構的強化物件，第3B圖所示除去角表面外還具內圓角的物件100b在位置X1與X2間的最大應力位準。在第5圖中，估計第3B圖所示具內圓角的物件100b在X1與X2位置間的最大拉伸應力(MPa)，此在圖中標示為「A3」。在同一圖中，估計具刻面表面及銳狀邊緣與轉角的物件的最大拉伸應力(MPa)(例如相較於第3A圖所示物件100)，此在圖中標示為「A2」。注意用於產生第5圖所示模擬應力分布的物件A2和A3假定具有依離子交換製程形成的相同 壓縮應力區50，且壓縮應力位準為約900MPa，DOL為約75μm。
如第5圖所示，就A3樣品而言，X1至X2路徑的最大拉伸應力分布顯示相較於具一組無內圓角的轉角與邊緣的強化物件A2，具內圓角的邊緣與轉角的強化物件的最大主應力(拉伸)整體降低。亦應理解具有不同於用以形成第5圖所示估計資料的壓縮應力區的壓縮應力區的物件期有此結果。故具倒角、內圓角或另一彎形的邊緣與轉角可用於本發明強化物件，以進一步加強壓縮應力區50的益處。在某些態樣中，採用壓縮應力區50並具高表面壓縮應力位準(例如致使鄰近邊緣與轉角的材料成長的壓縮應力和DOL位準)的強化物件100可製備成具有倒角、內圓角或另一彎形，以抵消鄰近邊緣與轉角因表面材料成長相關產生的拉伸應力位準。
如第3C圖至第3E圖所示，該等圖圖示具一或更多去角邊緣及/或轉角的強化物件100b的各種實施方式。在第3C圖中，邊緣、42a、44a具有中等曲率半徑(例如物件90的厚度54的5%至50%)的倒角。在第3D圖及第3E圖中，邊緣、42a、44a分別具有曲率半徑為物件90的厚度54的約5%至約50%的倒角。具去角邊緣42a、44a的強化物件100b僅為示例描述。視形狀而定，包括多數側面、邊緣與轉角、一或更多倒角的物件90可用於降低鄰近特徵結構的最大主拉伸應力。亦應理解亦視物件90的形狀和鄰近內圓角的預定拉伸應力減 小量而定，含二或更多倒角的強化物件100b可配置使各倒角具有相同或不同半徑。
參照第3F圖，所示強化物件具有彎形並具超過一個曲率半徑的邊緣42b、44b。在強化物件100b的某些實施方式中，可使邊緣42b、44b的形狀適配數學仿樣函數；因此，邊緣42b、44b呈樣條狀。更大體而言，邊緣42b、44b可具有二或更多曲率半徑值且各為物件90的厚度的約5%至約100%。如第3F圖所示，例如，緊鄰主表面12、14的過渡區具有近似物件厚度的大曲率半徑。亦應理解物件90的形狀，包括多數側面、邊緣和轉角，可為強化物件100b配置成具有彎形和輪廓並具二或更多曲率半徑值的邊緣及/或轉角的要素，以降低鄰近特徵結構的最大主拉伸應力。亦應理解含二或更多彎形的強化物件100b可配置使各彎形具有粗略相同或不同的形狀，此亦視物件90的整體形狀和鄰近特徵結構的預定拉伸應力減小量而定。
根據本發明的另一態樣，強化物件配設多個壓縮應力區。根據實施例，多個應力區可透過不同離子交換處理條件製備。離子交換製程通常包括一或更多離子交換步驟，在浸入一或更多強化浴期間，藉由遮蔽其他物件區域，一些步驟可針對物件中名義上易受高拉伸應力產生影響的突出幾何特徵結構，包括邊緣和轉角。就使用多個強化浴的不同離子交換製程而言，浴可具有相同組成或使用不同組成，此視最終強化物件中的預定 不同應力分布而定。不同離子交換製程產生的壓縮應力區用於減低或最小化鄰近物件邊緣與轉角(和其他突出幾何特徵結構)的最大拉伸應力，進而改善物件的相對強度和整體可靠度。
再次參照第1圖、第1A圖及第1B圖，強化物件100c配設多個壓縮應力區。除非本文另行指明，否則強化物件100c和物件100中以相同元件符號表示的元件具有相同或相仿構造。在一態樣中，提供強化物件100c，包括具有玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷組成、複數個主表面12、14、邊緣42、44、轉角32和厚度54的物件90。強化物件100c包括主要壓縮應力區50從主表面12、14之一延伸到物件內的第一選定深度52。在某些實施方式中，主要壓縮應力區50的第一選定深度52在主表面12、14底下的物件90體積內為實質恆定。如此，主要壓縮應力區50可從主表面12、14底下實質延伸到側面22、24。在其他態樣中，主要壓縮應力區50大致從主表面12、14底下朝側面22、24延伸，但不與之齊平。
再次參照第1圖、第1A圖及第1B圖，物件100c進一步包括一或更多邊緣壓縮應力區60從各邊緣42、44及/或轉角32、34延伸到物件內的第二選定深度62(參見第1A圖及第1B圖)。如第1A圖及第1B圖所示，邊緣壓縮應力區60自側面22、24起具有實質恆定的第二選定深度62，使邊緣壓縮應力區60朝物件90的 質心延伸，在其他實施方式中，第二選定深度62可在物件90內變化，此反映用於形成邊緣壓縮應力區60的不同製程(例如利用離子交換製程，浸泡物件90及遮蔽所有或部分主表面12、14而露出一或更多側面22、24)。亦應理解物件90內的區域可具有壓縮應力分別受主要與邊緣壓縮應力區50、60影響的重疊體積區域。
在強化物件100c的特定態樣中，主要壓縮應力區50的最大壓縮應力為約700MPa或以上，第一選定深度52為物件厚度的約1%至10%。在強化物件100c的其他實施方式中(即兼具主要與邊緣壓縮應力區的強化物件)，主要壓縮應力區50的最大壓縮應力為約500MPa或以上、550MPa或以上、600MPa或以上、650MPa或以上、700MPa或以上、750MPa或以上、800MPa或以上、850MPa或以上、900MPa或以上、950MPa或以上、甚至高達1000MPa或以上。強化物件100c亦可具有邊緣壓縮應力區60且最大壓縮應力為約400MPa或以下。在某些態樣中，邊緣壓縮應力區60的最大壓縮應力為約500MPa或以下、450MPa或以下、400MPa或以下、350MPa或以下、300MPa或以下、250MPa或以下、200MPa或以下、150MPa或以下和100MPa或以下。強化物件100c的其他實施方式具有一或更多邊緣壓縮應力區60且最大壓縮應力位準可比主要壓縮應力區50的壓縮應力位準，例如約500MPa或以上、550MPa或以上、600MPa或以上、 650MPa或以上、700MPa或以上、750MPa或以上、800MPa或以上、850MPa或以上、900MPa或以上、950MPa或以上、甚至高達1000MPa或以上。
根據本發明一態樣，用於在強化物件100c中形成多個壓縮應力區的典型製程包括下列步驟：(a)把物件90(例如具鹼鋁矽酸鹽玻璃組成且包含第一金屬離子的基板)浸泡或浸入包含至少一第二金屬鹽的熔融鹽浴，其中第二金屬陽離子大於第一金屬陽離子；及(b)在高於約420℃且比玻璃退火點低至少約30℃的溫度下，離子交換熔融鹽浴的第二金屬鹽與鹼鋁矽酸鹽玻璃的第一金屬陽離子。離子交換進行時間乃足以在玻璃內形成壓縮應力(CS)區。起初可對物件90進行該等步驟，及/或遮蔽特定基板區域而反覆進行。亦應理解移除或增設遮罩或其他阻障材料的步驟係在離子交換浴外施行。另外，各程序(即不遮蔽物件或遮蔽一或更多區域)的鹽浴組成、溫度和離子交換時間可保持不變或可改變，以於強化物件內完成多個壓縮應力區。又，壓縮應力區可用於最小化及減低鄰近強化物件100c的邊緣與轉角的最大主應力(拉伸)。
本發明思忖各種不同的離子交換處理方案，以降低鄰近強化物件邊緣與轉角的最大拉伸應力。視強化物件應用環境而定(例如極頻繁落下衝擊、撓曲、點觸、磨損等)，特定物件區域具不同最大壓縮應力位準和DOL位準係有利的，同時使實質鄰近基板邊緣與轉角 處維持較低最大拉伸應力位準。第6A圖至第6C圖圖示考量應用環境的不同示例性離子交換處理方案。
參照第6A圖，所示方法用於不同地(即部分及相繼)化學強化玻璃物件，以產生較佳應力分布遍及物件厚度、邊緣和轉角，而在物件抗彎強度與主表面、邊緣和轉角耐衝擊性方面達成良好平衡。首先，切割玻璃物件並徹底清洗，接著用阻障物覆蓋部分物件。阻障物由不與選用鹽浴作用的材料製成(例如氧化銦錫(ITO)塗層)，及在玻璃物件的一或更多部分上如薄膜般塗覆、印刷及/或附接。接著在第一溫度下，把覆蓋玻璃物件浸入第一鹽浴，計預定時間。玻璃和玻璃物件的未覆蓋部分經化學強化成特定壓縮應力分布。接著，自部分強化玻璃物件移除阻障物。
再次參照第6A圖，在此階段，選擇性把部分強化玻璃物件放進第二鹽浴，並在第二浴溫下浸泡預定時間。在一些態樣中，第二鹽浴組成、溫度與時間可和第一鹽浴組成、溫度與時間一樣。在其他態樣中，一或更多的第二鹽浴組成、溫度與時間可相對第一鹽浴相關參數改變。完成選擇性浸泡第二鹽浴後，依據至少部分基於玻璃物件組成選擇的熱處理分布，對玻璃物件進行選擇性退火步驟。例如，依第6A圖所示條件強化且具Corning® Gorilla Glass®組成的玻璃物件可以約510℃至550℃熱處理約1分鐘至約5小時。熱處理可用於控制強化玻璃物件的最後保留強度和強度變異性。
參照第6B圖，所示方法用於不同地化學強化玻璃物件，以產生較佳應力分布遍及物件厚度、邊緣和轉角，而在物件抗彎強度與主表面、邊緣和轉角耐衝擊性方面達成良好平衡。首先，切割玻璃物件並徹底清洗，接著在第一溫度下，把物件浸入第一鹽浴，計預定時間。是以整個玻璃物件經化學強化成具有擬定壓縮應力分布。
再次參照第6B圖，現用阻障物覆蓋部分玻璃物件。阻障物由不與選用鹽浴組成作用的材料製成，及在部分玻璃物件上如薄膜般塗覆、印刷及/或附接。在第二溫度下，把遮蔽玻璃物件放進第二鹽浴，計預定時間，以化學強化玻璃物件的未遮蔽部分，直到整個物件上面形成最終擬定壓縮應力分布。在一些態樣中，最終擬定壓縮應力分布包括物件主表面相關壓縮應力分布和玻璃物件的一或更多邊緣及/或轉角相關邊緣壓縮應力分布。在一些態樣中，第二鹽浴組成、溫度與時間可和第一鹽浴組成、溫度與時間一樣。在其他態樣中，一或更多的第二鹽浴組成、溫度與時間可相對第一鹽浴相關參數改變。
根據第6B圖所示方法，完成浸泡第二鹽浴後，自強化玻璃物件移除阻障物。現可依據至少部分基於玻璃物件組成選擇的熱處理分布，對玻璃物件進行選擇性退火步驟。以第6B圖所示製程條件進行的退火步驟與第6A圖所示方法相關的選擇性退火步驟一致。例如， 依第6B圖所示條件強化且具Corning® Gorilla Glass®組成的玻璃物件可以約510℃至550℃熱處理約1分鐘至約5小時。
如第6C圖所示，所示另一方法用於不同地化學強化玻璃物件，以產生較佳應力分布遍及物件厚度、邊緣和轉角，而在物件抗彎強度與主表面、邊緣和轉角耐衝擊性方面達成良好平衡。首先，切割玻璃物件並徹底清洗，接著用阻障物覆蓋部分物件。阻障物由不與選用鹽浴作用的材料製成(例如氧化銦錫(ITO)塗層)，及在玻璃物件的一或更多部分上如薄膜般塗覆、印刷及/或附接。接著在第一溫度下，把覆蓋玻璃物件浸入第一鹽浴，計預定時間。玻璃和玻璃物件的未覆蓋部分經化學強化成特定壓縮應力分布。接著，自部分強化玻璃物件移除阻障物。
再次參照第6C圖，現用阻障物覆蓋部分玻璃物件。阻障物由不與選用鹽浴組成作用的材料製成，及在部分玻璃物件上如薄膜般塗覆、印刷及/或附接。在第二溫度下，把遮蔽玻璃物件放進第二鹽浴，計預定時間，以化學強化玻璃物件的未遮蔽部分，直到整個物件上面形成最終擬定壓縮應力分布。在一些態樣中，最終擬定壓縮應力分布包括物件主表面相關壓縮應力分布和玻璃物件的一或更多邊緣及/或轉角相關邊緣壓縮應力分布。在一些態樣中，第二鹽浴組成、溫度與時間可和第一鹽浴組成、溫度與時間一樣。在其他態樣中，一或更 多的第二鹽浴組成、溫度與時間可相對第一鹽浴相關參數改變。
根據第6C圖所示方法，完成浸泡第二鹽浴後，自強化玻璃物件移除阻障物。現可依據至少部分基於玻璃物件組成選擇的熱處理分布，對玻璃物件進行選擇性退火步驟。以第6C圖所示製程條件進行的退火步驟與第6A圖及第6B圖所示方法相關的選擇性退火步驟一致。
根據本發明的又一態樣，提供製作強化物件(例如強化物件100c)的方法，方法涉及不同離子交換製程(以下稱為「實例1」)。此方法亦與前述第6A圖所示方法一致。特別地，方法包括下列步驟：提供物件(例如物件90)，物件具有玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷組成並具有複數個可離子交換鹼金屬離子，物件進一步由複數個主表面、邊緣與轉角和厚度所定義。方法亦包括下列步驟：提供第一離子交換浴，包含複數個第一離子交換鹼金屬離子，各離子交換鹼金屬離子的尺寸大於可離子交換鹼金屬離子的尺寸；用離子交換阻障材料來遮蔽物件的各邊緣與轉角；在第一離子交換溫度下，把遮蔽物件浸入第一離子交換浴，計第一離子交換時間，以形成主要壓縮應力區從主表面之一延伸到物件內的第一選定深度；及自物件移除阻障材料。此外，區域的最大壓縮應力為約800MPa或以上，第一選定深度為物件厚度的約1%至10%。
當物件厚度為約0.8mm時，依先述無遮蔽步驟的方法製造的習知物件於主表面的最大壓縮應力為約900MPa，DOL為約45μm(以下稱作「比較實例」)。此物件處理可依先述方法，在420℃下於具大於約99.4重量% KNO3和0.6重量% NaNO3的浴中進行2.1小時離子交換。在此實例和其他上述實例中，離子交換玻璃係組成具若干P2O5的鋁矽酸鹽玻璃，以促進快速離子交換。應注意比較實例於鄰近轉角處具有約240MPa的較高最大拉伸應力，此如第7A圖所示應力分布所例證。
反之，特別依前述實例1的方法(即特別遮蔽側面)及以和比較實例(參見前段)一樣的浴組成、溫度與時間製造的強化物件100c於鄰近轉角的最大拉伸應力為約165MPa，此如第7B圖所示應力分布所例證。此代表物件轉角的最大拉伸應力降低約30%。此外，物件100c於主表面的最大壓縮應力為約900MPa，DOL為約45μm。由於物件100c的側面不接觸鹽浴，故沿物件側面的壓縮應力將沿著側面中心線從邊緣約316MPa的最大值降至約77MPa的最小值。
更大體而言，依實例1的方法製造的強化物件100c(參見第1圖)可包括物件90，具有玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷組成、複數個主表面12、14、邊緣42、44、轉角32和厚度54。物件90亦包括主要壓縮應力區50從主表面12、14之一延伸到物件內的第一選定深度52；及邊緣壓縮應力區60(參見第1A圖及第1B圖)從各邊 緣與轉角延伸到物件內的第二選定深度62。主要壓縮應力區50的最大壓縮應力為約800MPa或以下，第一選定深度52為物件厚度的約1%至10%。此外，邊緣壓縮應力區60的最大壓縮應力為約400MPa或以下。強化物件100c於鄰近轉角與邊緣的最大主應力(拉伸)為約120MPa或以下。
根據本發明的再一態樣，提供製作強化物件(例如強化物件100c)的方法，方法涉及不同離子交換製程(以下稱為「實例2」)。此方法亦與前述第6B圖所示方法一致。方法包括下列步驟：提供物件(例如物件90)，物件具有玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷組成並具有複數個可離子交換鹼金屬離子，物件進一步由複數個主表面、邊緣與轉角和厚度所定義。方法亦包括下列步驟：提供第一離子交換浴，包含複數個離子交換鹼金屬離子，各離子交換鹼金屬離子的尺寸大於可離子交換鹼金屬離子的尺寸；及提供第二離子交換浴，包含複數個離子交換鹼金屬離子，各離子交換鹼金屬離子的尺寸大於可離子交換鹼金屬離子的尺寸。
實例2的方法進一步包括下列步驟：在第一離子交換溫度下，把未遮蔽物件浸入第一離子交換浴，計第一離子交換時間，以形成初始壓縮應力區從主表面之一延伸到物件內的第一選定深度。現將物件移出第一離子交換浴。接著，方法包括下列步驟：用離子交換阻障材料來遮蔽具初始壓縮應力區的各物件邊緣和轉角； 在第二離子交換溫度下，把遮蔽物件浸入第二離子交換浴，計第二離子交換時間，以形成主要壓縮應力區從主表面之一延伸到物件內的第二選定深度，及在浸泡第二離子交換浴後，自物件移除阻障材料。此外，主要壓縮應力區的最大壓縮應力為約700MPa或以上，第二選定深度為物件厚度的約1%至10%。
依前述實例2的方法及以和比較實例一樣的浴組成、溫度與時間製造的強化物件100c的最大拉伸應力為119MPa，此如第7C圖所示應力分布所例證。此代表相較於依比較實例方法製備的物件，物件轉角的最大拉伸應力明顯降低(即約240MPa(參見第7A圖)對119MPa)。此外，依實例2的方法製造的強化物件100c於主表面的最大壓縮應力為約812MPa，距所有主表面的壓縮應力層深度(DOL)為約170μm。簡言之，依實例2的方法製造的物件100c可有效降低物件轉角的最大拉伸應力，同時在上下主表面呈現有利的高度表面壓縮，且沿側面具有深DOL。
更大體而言，依實例2的方法製造的強化物件100c可包括物件90，具有玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷組成、複數個主表面12、14、邊緣42、44、轉角32和厚度54。物件90亦包括主要壓縮應力區50從主表面12、14之一延伸到物件內的第一選定深度52；及邊緣壓縮應力區60(參見第1A圖及第1B圖)從各邊緣與轉角延伸到物件內的第二選定深度62。主要壓縮應力區50的最大 壓縮應力為約700MPa或以下，第一選定深度為物件厚度的約1%至10%。此外，邊緣壓縮應力區60的最大壓縮應力為約500MPa或以下。
在另一實施例中，提供製作強化物件(例如強化物件100c)的方法，方法涉及不同離子交換製程(以下稱為「實例3」)。方法包括下列步驟：提供物件(例如物件90)，物件具有玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷組成並具有複數個可離子交換鹼金屬離子，物件進一步由複數個主表面、邊緣與轉角和厚度所定義。方法亦包括下列步驟：提供第一離子交換浴，包含複數個離子交換鹼金屬離子(例如K+離子)，各離子交換鹼金屬離子的尺寸大於可離子交換鹼金屬離子(例如Na+離子)的尺寸；及提供第二離子交換浴，包含複數個離子交換鹼金屬離子，各離子交換鹼金屬離子的尺寸大於可離子交換鹼金屬離子的尺寸。方法進一步包括下列步驟：用離子交換阻障材料(例如ITO層)來遮蔽物件的各邊緣和轉角；在第一離子交換溫度下，把遮蔽物件浸入第一離子交換浴，計第一離子交換時間，以形成主要壓縮應力區從主表面之一延伸到物件內的第一選定深度；及在將物件移出第一離子交換浴後，自具主要壓縮應力區的物件移除阻障材料。
實例3的方法進一步包括下列步驟：用離子交換阻障材料來遮蔽具主要壓縮應力區的物件(例如物件90)的主表面；在第二離子交換溫度下，把具遮蔽主 表面的整個物件浸入第二離子交換浴，計第二離子交換時間，以形成邊緣壓縮應力區從物件的各轉角與邊緣延伸到物件內的第二選定深度；及在浸泡第二離子交換浴後，自物件移除阻障材料。此外，主要壓縮應力區的最大壓縮應力為約700MPa或以上，第一選定深度為物件厚度的至少10%。
依前述實例3的方法及以和比較實例一樣的浴組成、溫度與時間製造的強化物件100c的最大拉伸應力為161MPa，此如第7D圖所示應力分布所例證。此代表相較於依比較實例方法製備的物件，物件轉角的最大拉伸應力明顯降低(即約240MPa(參見第7A圖)對161MPa)。此外，依實例3的方法製造的強化物件100c於物件主表面的最大壓縮應力為約800MPa，壓縮應力層深度(DOL)為約45μm。另外，依實例3的方法製造的物件100c於物件側面的最大壓縮應力為約1000MPa。簡言之，依實例3的方法製造的物件100c可有效降低物件轉角的最大拉伸應力，同時在上下主表面和側面呈現有利的高度表面壓縮。
更大體而言，依實例3的方法製造的強化物件100c可包括物件90，具有玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷組成、複數個主表面12、14、邊緣42、44、轉角32、34和厚度54。物件90亦包括主要壓縮應力區50從主表面12、14之一延伸到物件90內的第一選定深度52；及邊緣壓縮應力區60從各邊緣與轉角延伸到物件內的第二 選定深度62。主要壓縮應力區的最大壓縮應力為約700MPa或以下，第一選定深度為物件厚度的約1%至10%。此外，邊緣壓縮應力區的最大壓縮應力為約700MPa或以上。
依前述實例1-3的方法製造的強化物件100c可包括物件90，具有實質透明基板並具有玻璃組成和約0.4mm至約1mm的厚度54。如前所述(參見第3B圖)，強化物件100c的邊緣和轉角亦可由內圓角狀或樣條狀輪廓所定義，例如平均半徑為0.1mm或以上。
在一些態樣中，依實例1-3所述方法製造的強化物件100c可定義為實質鄰近一或更多轉角(例如轉角32、34)和邊緣(例如邊緣42、44)的最大拉伸應力為200MPa或以下。在一些實施例中，實質鄰近物件100c的邊緣和轉角的最大拉伸應力不超過100MPa。
至於實例1-3所述製造強化物件100c的方法，適合的離子交換溫度、時間和強化浴組成可從前文中用於形成強化物件100的相關方法推知。例如，前述方法可採用約400℃至450℃的離子交換溫度，離子交換時間設為約3至15小時，浴組成包括100%熔融KNO3(按重量計)。在另一實例中，前述方法可採用約460℃至520℃的第二離子交換溫度，離子交換時間設為約30分鐘至約5小時，浴組成包括97%-99%的熔融KNO3和1%-3%的熔融KSO4(按重量計)。
所述強化物件可併入另一物件，例如具顯示器的物件(或顯示物件)(例如消費性電子產品，包括行動電話、平板電腦、電腦、導航系統等)、建築用物件、運輸物件(例如汽車、火車、飛機、船隻等)、家電製品、或需一定透明度、耐刮性、耐磨性或上述組合的任何物件。併入所述任一強化物件的示例性物件繪示於第8A圖及第8B圖。特定言之，第8A圖及第8B圖圖示消費性電子裝置800，包括具正面804、背面806和側面808的外殼802；電子部件(未圖示)，至少部分或整個置於外殼內，並包括至少一控制器、記憶體和顯示器810，顯示器位於或鄰接外殼的正面；及蓋基板812，設在外殼正面或上面而覆蓋顯示器。在一些實施例中，蓋基板812包括所述任一強化物件。
應理解前述製造具加強強度轉角和邊緣的強化物件的方法僅為舉例說明。例如，前述原理可用於利用不同離子交換處理來最佳化不同物件位置的壓縮應力量和DOL位準，包括遮蔽特定物件轉角、側面、邊緣和主表面，此視預期物件應用環境而定。同時，可使物件獲得壓縮應力和DOL特性，並透過減低實質鄰近特徵結構的最大拉伸應力，而維持物件突出幾何特徵結構的加強強度，包括轉角、邊緣和側面。
熟諳此技術者將明白，在不脫離申請專利範圍的精神或範圍內，當可對本發明物件和方法作各種更動與潤飾。
12、14‧‧‧主表面
22、24‧‧‧側面
32、34‧‧‧轉角
42、44‧‧‧邊緣
50‧‧‧壓縮應力區
52‧‧‧深度
54‧‧‧厚度
70‧‧‧中心區
72‧‧‧深度
80‧‧‧外區
90‧‧‧物件
100、100c‧‧‧強化物件

Claims (37)

  1. 一種強化物件，包含：一玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷，具有複數個主表面、複數個側邊緣和一厚度；一壓縮應力區，從該等主表面之一延伸到該物件內的一第一選定深度；一中心區，從一邊界延伸到該物件的一質心，該邊界位於距該等主表面與該等邊緣200μm的一深度；及一外區，在該等主表面與該等側邊緣間延伸到該邊界，其中該外區內的一最大主拉伸應力不大於該中心區內的一最大主拉伸應力的兩倍。
  2. 如請求項1所述之物件，其中該壓縮應力區中的一最大壓縮應力為約400MPa或以下，該第一選定深度為該物件的該厚度的至少8%。
  3. 如請求項1所述之物件，其中該壓縮應力區由一離子交換製程形成，且包含複數個交換鹼金屬離子。
  4. 如請求項1所述之物件，其中該物件包含具一玻璃組成的一實質透明基板，該厚度為約0.4mm至1mm。
  5. 如請求項1所述之物件，其中該等主表面和該等側邊緣定義複數個轉角，並且由形成該壓縮應力區的一製程於實質鄰近該等側邊緣與該等轉角產生的一最大拉伸應力不超過200MPa。
  6. 如請求項1所述之物件，其中該等主表面和該等側邊緣定義複數個轉角，並且由形成該壓縮應力區的一製程於實質鄰近該等側邊緣與該等轉角產生的一最大拉伸應力不超過100MPa。
  7. 如請求項1所述之物件，其中該等主表面和該等側邊緣定義複數個轉角，並且該等轉角由一倒角、一平均半徑為該厚度的約5%至50%的一內圓角或至少一曲率半徑為該厚度的約5%至100%的一彎形所定義。
  8. 一種強化物件，包含：一玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷，具有複數個主表面、複數個側邊緣和一厚度；一主要壓縮應力區，從該等主表面之一延伸到該物件內的一第一選定深度；一中心區，從一邊界延伸到該物件的一質心，該邊界位於距該等主表面與該等邊緣200μm的一深度；一外區，在該物件的該等主表面與該等側邊緣間 延伸到該邊界；及一邊緣壓縮應力區，從各側邊緣延伸到該物件內的一第二選定深度，其中該主要壓縮應力區中的一最大壓縮應力為約700MPa或以上，該第一選定深度為該物件的該厚度的約1%至10%，及又其中該外區內的一最大主拉伸應力不大於該中心區內的一最大主拉伸應力的兩倍。
  9. 如請求項8所述之物件，其中該邊緣壓縮應力區中的一最大壓縮應力為約400MPa或以下。
  10. 如請求項8所述之物件，其中該邊緣壓縮應力區中的一最大壓縮應力為約500MPa或以下。
  11. 如請求項8所述之物件，其中該邊緣壓縮應力區中的一最大壓縮應力為約700MPa或以上。
  12. 如請求項8所述之物件，其中該等壓縮應力區由一或更多離子交換製程形成，且包含複數個交換鹼金屬離子。
  13. 如請求項8所述之物件，其中該物件包含具一玻璃組成的一實質透明基板，該厚度為約0.4mm至1mm。
  14. 如請求項8所述之物件，其中該等主表面和該等側邊緣定義複數個轉角，並且由形成該壓縮應 力區的一製程於實質鄰近該等側邊緣與該等轉角產生的一最大拉伸應力不超過200MPa。
  15. 如請求項8所述之物件，其中該等主表面和該等側邊緣定義複數個轉角，並且由形成該壓縮應力區的一製程於實質鄰近該等側邊緣與該等轉角產生的一最大拉伸應力不超過100MPa。
  16. 如請求項8所述之物件，其中該等主表面和該等側邊緣定義複數個轉角，並且該等轉角由一倒角、一平均半徑為該厚度的約5%至50%的一內圓角或至少一曲率半徑為該厚度的約5%至100%的一彎形所定義。
  17. 一種製造一強化物件的方法，包含下列步驟：提供一物件，該物件具有一玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷組成並具有複數個可離子交換鹼金屬離子，該物件進一步由複數個主表面、複數個側邊緣和一厚度所定義；提供一第一離子交換浴，包含複數個離子交換鹼金屬離子，各離子交換鹼金屬離子的尺寸大於該等可離子交換鹼金屬離子的尺寸；及在一第一離子交換溫度下，把該物件浸入該第一離子交換浴，計一第一離子交換時間，以形成一壓 縮應力區從該等主表面之一延伸到該物件內的一第一選定深度，其中該物件進一步包含：(a)一中心區，從一邊界延伸到該物件的一質心，該邊界位於距該等主表面與該等邊緣200μm的一深度，和(b)一外區，在該物件的該等主表面與該等側邊緣間延伸到該邊界，及又其中該外區內的一最大主拉伸應力不大於該中心區內的一最大主拉伸應力的兩倍。
  18. 如請求項17所述之方法，其中該壓縮應力區中的一最大壓縮應力為約400MPa或以下，該第一選定深度為該物件的該厚度的至少8%。
  19. 如請求項17所述之方法，其中該壓縮應力區中的一最大壓縮應力為約200MPa或以下。
  20. 如請求項17所述之方法，其中該物件包含具一玻璃組成的一實質透明基板，該厚度為約0.4mm至1mm。
  21. 如請求項17所述之方法，其中該第一離子交換溫度為約400℃至450℃，該第一離子交換時間為約3至15小時。
  22. 一種形成一強化物件的方法，包含下列步驟： 提供一物件，該物件具有一玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷組成並具有複數個可離子交換鹼金屬離子，該物件進一步由複數個主表面、複數個側邊緣和一厚度所定義；提供一第一離子交換浴，包含複數個離子交換鹼金屬離子，各離子交換鹼金屬離子的尺寸大於該等可離子交換鹼金屬離子的尺寸；用一離子交換阻障材料來遮蔽該物件的各側邊緣；在一第一離子交換溫度下，把該遮蔽物件浸入該第一離子交換浴，計一第一離子交換時間，以形成一主要壓縮應力區從該等主表面之一延伸到該物件內的一第一選定深度；及自該物件移除該阻障材料，其中該物件進一步包含：(a)一中心區，從一邊界延伸到該物件的一質心，該邊界位於距該等主表面與該等邊緣200μm的一深度，和(b)一外區，在該物件的該等主表面與該等側邊緣間延伸到該邊界，及又其中該外區內的一最大主拉伸應力不大於該中心區內的一最大主拉伸應力的兩倍。
  23. 如請求項22所述之方法，其中該主要壓 縮應力區中的一最大壓縮應力為約800MPa或以上，該第一選定深度為該物件的該厚度的約1%至10%。
  24. 如請求項22所述之方法，其中該物件包含具一玻璃組成的一實質透明基板，該厚度為約0.4mm至1mm。
  25. 如請求項22所述之方法，其中該第一離子交換溫度為約460℃至520℃，該第一離子交換時間為約30分鐘至約5小時。
  26. 一種形成一強化物件的方法，包含下列步驟：提供一物件，該物件具有一玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷組成並具有複數個可離子交換鹼金屬離子，該物件進一步由複數個主表面、複數個側邊緣和一厚度所定義；提供一第一離子交換浴，包含複數個離子交換鹼金屬離子，各離子交換鹼金屬離子的尺寸大於該等可離子交換鹼金屬離子的尺寸；提供一第二離子交換浴，包含複數個離子交換鹼金屬離子，各離子交換鹼金屬離子的尺寸大於該等可離子交換鹼金屬離子的尺寸；在一第一離子交換溫度下，把該物件浸入該第一 離子交換浴，計一第一離子交換時間，以形成一初始壓縮應力區從該等主表面之一延伸到該物件內的一第一選定深度；用一離子交換阻障材料來遮蔽該物件具該初始壓縮應力區的各側邊緣；在一第二離子交換溫度下，把該遮蔽物件浸入該第二離子交換浴，計一第二離子交換時間，以形成一主要壓縮應力區從該等主表面之一延伸到該物件內的一第二選定深度；及自該物件移除該阻障材料，其中該物件進一步包含：(a)一中心區，從一邊界延伸到該物件的一質心，該邊界位於距該等主表面與該等邊緣200μm的一深度，和(b)一外區，在該物件的該等主表面與該等側邊緣間延伸到該邊界，及又其中該外區內的一最大主拉伸應力不大於該中心區內的一最大主拉伸應力的兩倍。
  27. 如請求項26所述之方法，其中該主要壓縮應力區中的一最大壓縮應力為約700MPa或以上，該第二選定深度為該物件的該厚度的約1%至10%。
  28. 如請求項26所述之方法，其中該物件包 含具一玻璃組成的一實質透明基板，該厚度為約0.4mm至1mm。
  29. 如請求項26所述之方法，其中該第一離子交換溫度為約400℃至450℃，該第一離子交換時間為約3至15小時，又其中該第一離子交換浴包含100%熔融KNO3(按重量計)。
  30. 如請求項26所述之方法，其中該第二離子交換溫度為約460℃至520℃，該第二離子交換時間為約30分鐘至約5小時，又其中該第二離子交換浴包含97%-99%熔融KNO3和1%-3%熔融KSO4(按重量計)。
  31. 一種形成一強化物件的方法，包含下列步驟：提供一物件，該物件具有一玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷組成並具有複數個可離子交換鹼金屬離子，該物件進一步由複數個主表面、複數個側邊緣和一厚度所定義；提供一第一離子交換浴，包含複數個離子交換鹼金屬離子，各離子交換鹼金屬離子的尺寸大於該等可離子交換鹼金屬離子的尺寸；提供一第二離子交換浴，包含複數個離子交換鹼金屬離子，各離子交換鹼金屬離子的尺寸大於該等 可離子交換鹼金屬離子的尺寸；用一離子交換阻障材料來遮蔽該物件的各側邊緣；在一第一離子交換溫度下，把該遮蔽物件浸入該第一離子交換浴，計一第一離子交換時間，以形成一主要壓縮應力區從該等主表面之一延伸到該物件內的一第一選定深度；自具該主要壓縮應力區的該物件移除該阻障材料，用一離子交換阻障材料來遮蔽該物件具該主要壓縮應力區的該等主表面；在一第二離子交換溫度下，把具該等遮蔽主表面的該物件浸入該第二離子交換浴，計一第二離子交換時間，以形成一邊緣壓縮應力區從各邊緣與轉角延伸到該物件內的一第二選定深度；及自具該邊緣壓縮應力區的該物件移除該阻障材料，其中該物件進一步包含：(a)一中心區，從一邊界延伸到該物件的一質心，該邊界位於距該等主表面與該等邊緣200μm的一深度，和(b)一外區，在該物件的該等主表面與該等側邊緣間延伸到該邊界，及 又其中該外區內的一最大主拉伸應力不大於該中心區內的一最大主拉伸應力的兩倍。
  32. 如請求項31所述之方法，其中該主要壓縮應力區中的一最大壓縮應力為約700MPa或以上，該第一選定深度為該物件的該厚度的至少10%。
  33. 如請求項31所述之方法，其中該物件包含具一玻璃組成的一實質透明基板，該厚度為約0.4mm至1mm。
  34. 如請求項31所述之方法，其中該第一離子交換溫度為約460℃至520℃，該第一離子交換時間為約30分鐘至約5小時，又其中該第一離子交換浴包含97%-99%熔融KNO3和1%-3%熔融KSO4(按重量計)。
  35. 如請求項31所述之方法，其中該第二離子交換溫度為約460℃至520℃，該第二離子交換時間為約30分鐘至約5小時，又其中該第二離子交換浴包含97%-99%熔融KNO3和1%-3%熔融KSO4(按重量計)。
  36. 一種電子裝置，包含：一外殼，具有一正面、一背面和一側面；多個電子部件，至少部分置於該外殼內；一顯示器，位於或鄰接該外殼的該正面；及 一蓋基板，設在該顯示器上面，其中該蓋基板包含如請求項1所述之物件。
  37. 一種電子裝置，包含：一外殼，具有一正面、一背面和一側面；多個電子部件，至少部分置於該外殼內；一顯示器，位於或鄰接該外殼的該正面；及一蓋基板，設在該顯示器上面，其中該蓋基板包含如請求項8所述之物件。
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