TWI691533B - 具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜的製備方法 - Google Patents
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Abstract
一種具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜的製備方法，包括下列步驟：(a)製備改質溶液，改質溶液係由二乙烯三胺、二乙胺基丙胺或二氨基二苯基甲烷混合而成。(b)將改質溶液塗佈於熱塑性聚氨酯薄膜的至少一表面而製備半成品。及(c)將半成品在溫度50℃~180℃進行反應而獲得具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜。
Description
本發明係有關一種具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜的製備方法，尤指一種利用表面改質技術提高貼合性與彈性的熱塑性聚氨酯薄膜的製備方法。
按，熱塑性聚氨酯(Thermoplastic Polyurethanes；TPU)是一種彈性體，現在大多廣泛的應用在紡織布料及鞋材、服飾領域上。其中，彈性體大多通過製作成感壓膠(Pressure Sensitive Adhesive；PSA)等薄膜的方式，並加以如高週波等技術進行紡織品、服飾布料、鞋材等材料的貼合。例如但不限於，可作為如商標或裝飾品的貼合。
惟，由於傳統的熱塑性聚氨酯在運用於薄膜上，其與如纖維等布料間的貼合係為暫態式黏結(temporary adhesion)。其大多主要僅以聚氨酯高分子鏈與二異氰酸酯化合物相黏結，除此之外並未提供其他的黏結方式。因此，傳統的熱塑性聚氨酯薄膜貼合時的纖維包覆並不完整，造成僅以傳統的熱塑性聚氨酯薄膜貼合紡織品等材料上，無法提供良好的貼合性及彈性。在貼合性及彈性不佳的情況下，往往也造成產品的貼合處易產生材料剝離的現象。
因此，如何設計出一種具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜的製備方法，利用化合物將熱塑性聚氨酯薄膜表面進行改質，以提高熱塑性聚氨酯薄膜的貼合性及彈性，乃為本案創作人所欲行研究的一大課題。
為了解決上述問題，本發明係提供一種具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜的製備方法，以克服習知技術的問題。因此，本發明具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜的製備方法包括下列步驟：製備改質溶液，改質溶液係由二乙烯三胺、二乙胺基丙胺或二氨基二苯基甲烷混合而成。將改質溶液塗佈於熱塑性聚氨酯薄膜的至少一表面而製備半成品，改質溶液與熱塑性聚氨酯薄膜的重量比為0.1%~10%。及將半成品在溫度50℃~180℃進行反應，且反應時間為10~120秒而獲得具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜。
於一實施例中，其中二乙烯三胺、二乙胺基丙胺及二氨基二苯基甲烷的重量比為30%~50%：30%~50%：10%~30%。
於一實施例中，其中重量比為40%：40%：20%。
於一實施例中，其中熱塑性聚氨酯薄膜的厚度為50奈米至1毫米。
於一實施例中，其中熱塑性聚氨酯薄膜包括上表面與下表面，改質溶液根據厚度決定塗佈於上表面、下表面或上下表面。
於一實施例中，其中半成品在溫度90℃~120℃進行反應。
於一實施例中，其中半成品的反應時間為120秒。
於一實施例中，其中改質溶液與熱塑性聚氨酯薄膜的重量比為3%~5%。
於一實施例中，其中改質溶液更添加填充溶液，填充溶液為二甲基酮。
於一實施例中，其中具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜包括複數層聚氨酯高分子鏈與複數條改質分子鏈；每層聚氨酯高分子鏈包括複數條硬段與複數條軟段，且改質分子鏈分別接枝於硬段、或分別接枝於硬段與軟段之間。
為了能更進一步瞭解本發明為達成預定目的所採取之技術、手段及功效，請參閱以下有關本發明之詳細說明與附圖，相信本發明之目的、特徵與特點，當可由此得一深入且具體之瞭解，然而所附圖式僅提供參考與說明用，並非用來對本發明加以限制者。
茲有關本發明之技術內容及詳細說明，配合圖式說明如下：
本發明提供一種具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜的製備方法，包括下列步驟：(a)製備改質溶液，改質溶液由二乙烯三胺(Diethylenetriamine；DETA)、二乙胺基丙胺(Diethylaminopropylamine；DEAP)或二氨基二苯基甲烷(Diaminodiphenylmethane；DAPM)混合而成。然後，(b)將改質溶液塗佈於熱塑性聚氨酯薄膜的至少一表面而製備半成品的具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜。最後，(c)將半成品在溫度50℃~180℃進行反應，且反應時間為10~120秒而獲得具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜。
於步驟(a)中，改質溶液係將重量比為0%~100%的DETA、0%~100%的DEAP及0%~100%的DAPM均勻地混合。意即，改質溶液可單純使用DETA，單純使用DEAP，或單純使用DAPM。所製備的改質溶液在重量比在DETA ﹕DEAP ﹕DAPM 為30%~50%：30%~50%：10%~30%時，所製備的具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜(成品)，可顯著地提高貼合性與彈性。其中，在重量比為40%：40%：20%時，所製備的成品的貼合性與彈性為最佳。進一步而言，在步驟(a)中，改質溶液更可添加填充溶液。填充溶液係為二甲基酮(丙酮)，其丙酮係可做為填充料，且價格便宜。因此改質溶液在添加丙酮，且均勻混合後，雖然會降低成品的貼合性與彈性，但是可以大幅地降低成品的製備成本。由於填充溶液的添加，會造成成品的貼合性與彈性將低，因此填充溶液的比例不宜過高。若是以成本考量，改質溶液與填充溶液的重量比為60%~80%﹕20%~40%可顯著地達到降低成本之功效，其中又以重量比為70%﹕30%為最佳。
於步驟(b)中，改質溶液與熱塑性聚氨酯薄膜的重量比為0.1%~10%。具體而言，當改質溶液與熱塑性聚氨酯薄膜的重量比太低時(例如低於0.1%時)，化學反應範圍太少，會導致成品如同未經改質的熱塑性聚氨酯薄膜，因此，所製成的成品的貼合性與彈性會幾乎跟未經改質的熱塑性聚氨酯薄膜相同。但是，當改質溶液與熱塑性聚氨酯薄膜的重量比太高時(例如高於10%時)，熱塑性聚氨酯薄膜會反應範圍過廣，而導致熱塑性聚氨酯薄膜被改質溶液分解。此時，熱塑性聚氨酯薄膜會如同衛生紙般地容易破碎，且也會使得成品無法順利貼合於紡織料上。因此，若為求製備時成品的良率，改質溶液與熱塑性聚氨酯薄膜的重量比為3%~5%為最佳。
熱塑性聚氨酯薄膜可選用一般市售的熱塑性聚氨酯薄膜。其中，熱塑性聚氨酯薄膜的厚度在50奈米至1毫米，所製成的成品利用性較佳。由於適用的熱塑性聚氨酯薄膜的厚度範圍較廣，若熱塑性聚氨酯薄膜的厚度較厚，且改質溶液僅塗佈於單一表面時，可能會造成擴散率不足而導致反應的範圍較預計的範圍少。因此當熱塑性聚氨酯薄膜的厚度在微米至毫米等級時，改質溶液塗佈於熱塑性聚氨酯薄膜的上表面與下表面，可得到較好的反應率。當熱塑性聚氨酯薄膜的厚度在奈米至微米等級時，改質溶液塗佈於熱塑性聚氨酯薄膜的上表面或下表面，即可得到較好的反應率。
於步驟(c)中，由於熱塑性聚氨酯薄膜的種類眾多(常用的有多種二異氰酸脂及聚脲等)，每種熱塑性聚氨酯薄膜的特性會不盡相同，因此，半成品的反應溫度設定在90℃~120℃下進行反應，可得到的成品良率較高。此外，半成品的反應時間若太短，會造成反應率太低，太長時會造成熱塑性聚氨酯薄膜開始產生結晶。結晶會影響成品的貼合性，當結晶過多時，會造成成品無法順利貼合於紡織品等材料上。因此反應時間在120秒時，可以使改質溶液與熱塑性聚氨酯薄膜完全地反應，且尚未產生結晶。所以，半成品的反應時間又以120秒為最佳。
值得一提，於本發明之一實施例中，具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜的製備，可利用例如但不限於刮刀塗佈設備製作。具體而言，熱塑性聚氨酯薄膜在輸送帶上，且利用塗佈設備的塗料模組將改質溶液塗佈於熱塑性聚氨酯薄膜的上表面或下表面上。然後，利用刮刀將多餘的改質溶液刮除，且經過例如但不限於，紫外線燈等模組提供合適的溫度進行半成品的反應而獲得成品。
請參閱圖1為本發明具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜的結構示意圖。利用掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope；SEM)，所觀察出的具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜包括有複數層聚氨酯高分子鏈10與複數條改質分子鏈20。每層聚氨酯高分子鏈10包括了複數條硬段(以實線表示)與複數條軟段(以虛線表示)，且硬段與軟段以間隔排列串接的方式，構成一層的聚氨酯高分子鏈10。改質分子鏈20分別接枝於硬段，或者分別接枝於硬段與軟段之間的接點，使得熱塑性聚氨酯薄膜的纖維包覆完整。當具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜貼合紡織品等材料時，改質分子鏈20增強了熱塑性聚氨酯薄膜與紡織品等材料的貼合性與彈性，使得熱塑性聚氨酯薄膜可以更牢固地抓住紡織品等材料而不易脫落。
實施例1
將二乙烯三胺、二乙胺基丙胺或二氨基二苯基甲烷以重量比40%﹕40%﹕20%均勻地混合，以製備改質溶液。然後，將改質溶液塗佈於厚度50奈米的熱塑性聚氨酯薄膜的上表面而製成半成品，改質溶液與熱塑性聚氨酯薄膜的重量比為5%。最後，將半成品在溫度120℃進行反應，且反應時間為120秒，以完成具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜。所製成的成品，在掃描式電子顯微鏡之下的結構圖如圖2A所示，可看出成品的熱塑性聚氨酯薄膜的纖維包覆完整。所製成的成品，利用EN14704-1的彈性回復率測試如圖2B所示，可看出成品試片在載荷延伸倍率75%下往返五次的彈性回復率為100%。所製成的成品，利用差示掃描量熱法（Differential scanning calorimetry；DSC）分析如圖2C所示，可看出成品在高低溫熔融面積區域小。所製成的成品，利用ISO 2411的剝離強度測試如圖2D所示，對照傳統的熱塑性聚氨酯薄膜(I)，可看出成品(II)的剝離強度可提高至2倍的強度。
實施例2
將二乙烯三胺、二乙胺基丙胺或二氨基二苯基甲烷以重量比30%﹕50%﹕20%均勻地混合，以製備改質溶液。然後，將改質溶液與填充溶液(丙酮)以重量比70%﹕30%的數量均勻混和。然後，將混合填充溶液的改質溶液塗佈於厚度1微米的熱塑性聚氨酯薄膜的下表面而製成半成品，改質溶液與熱塑性聚氨酯薄膜的重量比為3%。最後，將半成品在溫度90℃進行反應，且反應時間為60秒。
實施例3
將二乙烯三胺、二乙胺基丙胺或二氨基二苯基甲烷以重量比50%﹕40%﹕10%均勻地混合，以製備改質溶液。然後，將改質溶液與填充溶液(丙酮)以重量比80%﹕20%的數量均勻混和。然後，將混合填充溶液的改質溶液塗佈於厚度1毫米的熱塑性聚氨酯薄膜的上表面與下表面而製成半成品，改質溶液與熱塑性聚氨酯薄膜的重量比為10%。最後，將半成品在溫度180℃進行反應，且反應時間為10秒。
實施例4
將二乙烯三胺、二乙胺基丙胺或二氨基二苯基甲烷以重量比40%﹕30%﹕30%均勻地混合，以製備改質溶液。然後，將改質溶液與填充溶液(丙酮)以重量比60%﹕40%的數量均勻混和。然後，將混合填充溶液的改質溶液塗佈於厚度50微米的熱塑性聚氨酯薄膜的上表面與下表面而製成半成品，改質溶液與熱塑性聚氨酯薄膜的重量比為0.1%。最後，將半成品在溫度50℃進行反應，且反應時間為90秒。
實施例5
將二乙烯三胺、二乙胺基丙胺或二氨基二苯基甲烷以重量比100%﹕0%﹕0%製備改質溶液，後續製備方式同於實施例1。
實施例6
將二乙烯三胺、二乙胺基丙胺或二氨基二苯基甲烷以重量比0%﹕100%﹕0%製備改質溶液，後續製備方式同於實施例2。
實施例7
將二乙烯三胺、二乙胺基丙胺或二氨基二苯基甲烷以重量比0%﹕0%﹕100%製備改質溶液，後續製備方式同於實施例3。
實施例2~7對比傳統的熱塑性聚氨酯薄膜之彈性回復率測試(載荷為2000gf)與剝離強度測試的剝離强度值如下表所示﹕
綜上所述，本發明的實施例係具有以下的優點與功效：
1、本發明的主要功效在於，利用改質溶液將熱塑性聚氨酯薄膜的表面進行改質，以大幅提高熱塑性聚氨酯薄膜的貼合性與彈性之功效；
2、由於本發明之改質溶液可選擇性地混合填充溶液，因此可達成大幅降低具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜之製造成本之功效；及
3、由於本發明改質分子鏈係分別接枝於硬段，或者分別接枝於硬段與軟段之間的接點，因此可達成使得熱塑性聚氨酯薄膜的纖維包覆完整之功效。
惟，以上所述，僅為本發明較佳具體實施例之詳細說明與圖式，惟本發明之特徵並不侷限於此，並非用以限制本發明，本發明之所有範圍應以下述之申請專利範圍為準，凡合於本發明申請專利範圍之精神與其類似變化之實施例，皆應包括於本發明之範疇中，任何熟悉該項技藝者在本發明之領域內，可輕易思及之變化或修飾皆可涵蓋在以下本案之專利範圍。
10:聚氨酯高分子鏈
20:改質分子鏈
圖1為本發明具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜的結構示意圖；
圖2A為具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜在掃描式電子顯微鏡之下的結構圖；
圖2B為具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜利用彈性回復率測試的測試結果圖；
圖2C為具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜利用差示掃描量熱法分析的分析結果圖；及
圖2D為具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜的剝離強度測試的測試結果圖。
10:聚氨酯高分子鏈
20:改質分子鏈
Claims (10)
- 一種具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜的製備方法，該製備方法包括下列步驟： 製備一改質溶液，該改質溶液係由二乙烯三胺、二乙胺基丙胺或二氨基二苯基甲烷混合而成； 將該改質溶液塗佈於一熱塑性聚氨酯薄膜的至少一表面而製備一半成品，該改質溶液與該熱塑性聚氨酯薄膜的重量比為0.1%~10%；及 將該半成品在溫度50℃~180℃進行反應，且反應時間為10~120秒而獲得該具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜。
- 如申請專利範圍第1項所述之具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜的製備方法，其中二乙烯三胺、二乙胺基丙胺及二氨基二苯基甲烷的一重量比為30%~50%：30%~50%：10%~30%。
- 如申請專利範圍第2項所述之具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜的製備方法，其中該重量比為40%：40%：20%。
- 如申請專利範圍第1項所述之具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜的製備方法，其中該熱塑性聚氨酯薄膜的一厚度為50奈米至1毫米。
- 如申請專利範圍第4項所述之具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜的製備方法，其中該熱塑性聚氨酯薄膜包括一上表面與一下表面，該改質溶液根據該厚度決定塗佈於該上表面、該下表面或該上表面與該下表面。
- 如申請專利範圍第1項所述之具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜的製備方法，其中該半成品在溫度90℃~120℃進行反應。
- 如申請專利範圍第1項所述之具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜的製備方法，其中該半成品的反應時間為120秒。
- 如申請專利範圍第1項所述之具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜的製備方法，其中該改質溶液與該熱塑性聚氨酯薄膜的重量比為3%~5%。
- 如申請專利範圍第1項所述之具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜的製備方法，其中該改質溶液更添加一填充溶液，該填充溶液為二甲基酮。
- 如申請專利範圍第1項所述之具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜的製備方法，其中該具有高貼合性與高彈性的熱塑性聚氨酯薄膜包括複數層聚氨酯高分子鏈與複數條改質分子鏈；每層聚氨酯高分子鏈包括複數條硬段與複數條軟段，且該些改質分子鏈分別接枝於該些硬段、或分別接枝於該些硬段與該些軟段之間。
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