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TWI675947B - 不織布及其之製造方法 - Google Patents

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TWI675947B
TWI675947B TW105120784A TW105120784A TWI675947B TW I675947 B TWI675947 B TW I675947B TW 105120784 A TW105120784 A TW 105120784A TW 105120784 A TW105120784 A TW 105120784A TW I675947 B TWI675947 B TW I675947B
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白石育久
Ikuhisa Shiraishi
城谷泰弘
Yasuhiro Shirotani
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日商可樂麗股份有限公司
Kuraray Co., Ltd.
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Abstract

本發明係藉由一種不織布，其係包含以玻璃轉移溫度為50℃以上的聚合物作為主成分之纖維，且每1g/m2之縱強力為1N/5cm以上者，且係滿足以下(1)~(2)全部，而可提供在未施行壓花加工、軋光加工、水刺(spunlace)加工等後加工之情形下，單獨操作時具有充分的強度之包含以Tg為50℃以上的聚合物作為主成分之纖維之不織布及其之製造方法：(1)密度為0.01~0.4g/cm3；(2)在厚度方向的斷面，密度超過0.4g/cm3之部分的比例為3%以下。

Description

不織布及其之製造方法
本發明係關於不織布及其之製造方法。
近年來，已開發出由藉由熔噴法等所製造之極細纖維所構成之不織布，並已利用於各式各樣的用途。在使用如聚丙烯或聚乙烯般玻璃轉移溫度(Tg)未滿50℃的聚合物之不織布中，係能夠在未施行壓花加工、軋光加工、水刺加工等後加工之情形下，獲得纖維彼此融著而成之操作性優異的不織布。
然而，在使用Tg為50℃以上的聚合物之不織布中，只要未藉由後加工使纖維彼此融著或三維交錯，便會有由於作為不織布而言之強度較弱而使操作性較差，此外，容易發生起毛等問題點。
於是，對於此種不織布，通常係採取藉由施行後加工來解決問題點之方法(例如日本專利特開2012-41644號公報(專利文獻1))。
然而，在經施行如上述之後加工之不織布中，於不織布之至少一部分出現密度較高的部分之結果， 會有對透氣度等性能造成影響之可能性，因而期望開發出儘管高密度部分較少，操作性仍優異的不織布。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
[專利文獻1]日本專利特開2012-41644號公報
本發明係為了解決上述課題而完成者，其目的在於提供在未施行壓花加工、軋光加工、水刺加工等後加工之情形下，單獨操作時具有充分的強度之包含以Tg為50℃以上的聚合物作為主成分之纖維之不織布及其之製造方法。
本發明之不織布係包含以玻璃轉移溫度為50℃以上的聚合物作為主成分之纖維，且每1g/m2之縱強力為1N/5cm以上者，且係滿足以下(1)(2)全部：(1)密度為0.01~0.4g/cm3；(2)在厚度方向的斷面，密度超過0.4g/cm3之部分的比例為3%以下。
本發明之不織布較佳係在厚度方向的斷面，纖維融著率為15%以上，且纖維已融著之各部分的面積之 平均為70μm2以下。
本發明之不織布較佳係平均纖維徑為1~10μm。
本發明復亦提供有關不織布之製造方法，其係製造上述之本發明之不織布之方法，且係將下列者中之至少任一者中之溫度保持在比玻璃轉移溫度高出10℃以上之溫度並施行熔噴法：(1)對紡絲噴嘴的前端與經紡絲之纖維的捕集面之間的捕集距離d而言，以噴嘴前端為中心，0.5×捕集距離d之半球狀的空間；以及(2)對紡絲噴嘴的前端與經紡絲之纖維的捕集面之間的捕集距離d而言，在該直線上自捕集面起1cm之點。
根據本發明，可提供在未施行壓花加工、軋光加工、水刺加工等後加工之情形下，單獨操作時具有充分的強度之包含以Tg為50℃以上的聚合物作為主成分之纖維之不織布及其之製造方法。
1‧‧‧不織布
2‧‧‧纖維
3‧‧‧融著部
11‧‧‧熔噴裝置
12‧‧‧紡絲噴嘴
12a‧‧‧紡絲噴嘴的前端
13‧‧‧經紡絲之非晶性聚合物系纖維
14‧‧‧滾筒
14a‧‧‧滾筒承接面
15‧‧‧不織布
16‧‧‧一次空氣
17‧‧‧伴隨流
21‧‧‧熱風噴出裝置
22‧‧‧二次空氣
31‧‧‧外罩
32‧‧‧循環空氣
[圖1]本發明之不織布之厚度方向的斷面之SEM照片。
[圖2]用於說明本發明之不織布之製造方法的原理之模式圖。
[圖3]用於說明本發明之不織布之製造方法的原理之模式圖。
[圖4]模式地示出本發明之不織布之製造方法之較佳的一例之圖。
[圖5]模式地示出本發明之不織布之製造方法之較佳的其他例之圖。
[圖6]使用Tg為50℃以上的聚合物以熔噴法進行不織布化後，施行軋光加工作為後加工之情況之厚度方向的斷面之SEM照片。
[圖7]使用Tg為50℃以上的聚合物以熔噴法進行不織布化後，施行壓花加工作為後加工之情況之厚度方向的斷面之SEM照片。
[圖8]使用Tg為50℃以上的聚合物以熔噴法進行不織布化後，施行水刺加工作為後加工之情況之厚度方向的斷面之SEM照片。
[1]不織布
本發明之不織布係每1g/m2之縱強力(縱方向(不織布製造中之流動方向)的強度)為1N/5cm以上。根據本發明，可在未施行會生成部分密度較高之處之軋光加工、壓花加工、水刺加工等後加工之情形下，獲得可作為不織布單獨操作之具備充分的強度之不織布。本發明之不 織布的強度更佳為1.2N/5cm以上，再佳為1.5N/5cm。在以習知的熔噴法進行不織布化，且並未施行軋光加工、壓花加工、水刺加工等後加工之情況(後述之比較例1)，其每1g/m2之縱強力變得格外地差，本發明之不織布相較於此種情況而言係操作性格外優異的不織布。
此外，本發明之不織布係密度為0.01~0.4g/cm3的不織布。藉由使密度為0.01g/cm3以上，可作為不織布保持較佳的形態或性質，藉由使其為0.4g/cm3以下，可製成容易獲得高透氣性等所期望的性能之不織布。本發明之不織布的密度較佳為0.35g/cm3以下，更佳為0.3g/cm3以下，且較佳為0.1g/cm3以上，更佳為0.11g/cm3以上。
再者，本發明之不織布係密度超過0.4g/cm3之部分的比例為3%以下。在密度超過0.4g/cm3之部分的比例超過3%之情況，於不織布上生成斑之結果，會有既會對透氣度造成影響，又會引發生成強度斑等不良之情形。密度超過0.4g/cm3之部分的比例更佳為2.5%以下，再佳為2%以下。
上述之不織布中之密度超過0.4g/cm3之處的比例係使用SEM，拍攝將在不織布之厚度方向之斷面放大成100倍之照片，對此照片以目視觀察於寬度方向10mm的直線，測定在此直線之中，密度超過0.4g/cm3之處所佔之長度，藉由以下式求出其比例：密度超過0.4g/cm3之處的比例(%)=密度超過0.4 g/cm3之處的長度(mm)/10(mm)×100。
另外，觀察照片，密度是否超過0.4g/cm3係以使用SEM所附屬之2點間距離測定之機能，調查密度超過0.4g/cm3之處所佔之長度之方式予以判別。
在此處，圖1為本發明之不織布(後述之實施例1)之厚度方向的斷面之掃描型電子顯微鏡(SEM)照片(圖1(a)為放大100倍，圖1(b)為放大1000倍)。如圖1所示，本發明之不織布為包含以Tg為50℃以上的聚合物作為主成分之纖維之不織布1，同時為具有纖維2彼此部分融著(自行融著)而成之融著部3者。在此處，本發明之不織布1在厚度方向的斷面，纖維融著率較佳為15%以上，更佳為20%以上，再佳為25%以上。在纖維融著率未滿15%之情況，會有纖維彼此融著之部分在不織布中所佔之比例過低，強度變得不充分，而發生無法單獨操作等操作性不良之情形。此外，若纖維融著率過高，則會有既會成為類紙式薄片，又會對透氣度造成影響等之可能性，因而不織布的纖維融著率較佳為60%以下，更佳為50%以下。
上述之不織布的纖維融著率可例如依以下順序算出。首先，使用SEM，拍攝將在不織布之厚度方向之斷面放大成1000倍之照片，由此照片以目視求出纖維彼此融著之切斷面的數量相對於纖維切斷面(纖維斷面)的數量之比例。將在各區域中能看出之所有纖維斷面數之中，2根以上纖維融著而成之狀態之斷面的數量所佔之比 例基於以下式以百分率表示：纖維融著率(%)=(已融著2根以上之纖維的斷面數)/(所有纖維斷面數)×100。
惟，針對各照片，斷面看得見之纖維係全部加以計數，在纖維斷面數100以下之情況，係追加觀察之照片以使所有纖維斷面數超過100。此外，在纖維彼此接觸之部分中，有僅接觸而未融著之部分、以及藉由融著而接著之部分，但因為了拍攝SEM照片而將不織布切斷，在其斷面係因各纖維所具有之應力，而使僅接觸之纖維彼此分離。從而，在SEM照片中，可判斷接觸之纖維係彼此融著。
此外，本發明之不織布較佳係纖維已融著之各部分的面積之平均為70μm2以下，更佳為50μm2以下。在此處，作為習知例，圖6~圖8係各自示出將以熔噴法作成之不織布施行後加工之情況之厚度方向的斷面之SEM照片。各自地，圖6係示出施行軋光加工作為後加工之情況(後述之比較例3)(圖6(a)為放大100倍，圖6(b)為放大1000倍)、圖7係示出施行壓花加工作為後加工之情況(後述之比較例2)(圖7(a)為放大100倍，圖7(b)為放大1000倍)、圖8係示出施行水刺加工作為後加工之情況(後述之比較例4)(圖8(a)為放大100倍，圖8(b)為放大1000倍)。如圖6(b)、圖7(b)所顯著呈現，在施行軋光加工、壓花加工作為後加工之不織布中，會形成許多纖維彼此已融著之部分直至連 判別纖維徑亦有所困難之狀態，該纖維已融著之各部分的面積之平均係超過70μm2。本發明之不織布係藉由使纖維已融著之各部分的面積之平均為70μm2以下，而與如圖6(b)、圖7(b)所顯著呈現般施行軋光加工、壓花加工作為後加工之不織布有所區別。另一方面，如圖8所示，在施行水刺加工之不織布中，纖維彼此已融著之部分過少，纖維融著率成為未滿15%。如此，藉由使在厚度方向的斷面，纖維融著率為15%以上，且纖維已融著之各部分的面積之平均為70μm2以下，本發明之不織布可與施行軋光加工、壓花加工、水刺加工等後加工之不織布明確地進行區別。
本發明之不織布較佳係平均纖維徑為1~10μm之範圍內。如上述，本發明之不織布較佳係包含纖維彼此已融著之融著部，但即便在該情況，亦與施行軋光加工之情況(參照圖6(b))、施行壓花加工之情況(參照圖7(b))有所不同，其屬可判別纖維徑之程度的融著(圖1(b))，可算出平均纖維徑。在本發明之不織布中，在平均纖維徑未滿1μm之情況，會有必須減低吐出量，生產性會降低，此外，吐出壓力變得不安定，經常產生斷絲、聚合物塊，難以形成纖維網之疑慮。此外，在本發明之不織布中，在平均纖維徑超過10μm之情況，會有緻密性較差之疑慮。此等之中，從兼顧生產安定性及緻密性之理由而言，本發明之不織布的平均纖維徑更佳為1.2~9.5μm之範圍內，特佳為1.5~9.0μm之範圍 內。
本發明之不織布係包含以Tg為50℃以上的聚合物作為主成分之纖維。
在本發明中，以Tg為50℃以上的聚合物作為主成分之纖維係指包含Tg為50℃以上的聚合物50質量%以上之纖維，其含量較佳為70質量%以上，更佳為80質量%以上，再佳為90質量%以上，特佳為100質量%。
此外，本發明之不織布只要Tg為50℃以上的聚合物之合計為50質量%以上，即亦可包含Tg為50℃以上的不同2種以上之聚合物。
作為本發明所使用之Tg為50℃以上的聚合物，可列舉聚醯胺、聚苯硫醚、聚對酞酸乙二酯、聚碳酸酯等，從兼具難燃性、耐熱性等之觀點而言，特佳為非晶性聚醚醯亞胺(PEI)。
本發明所使用之非晶性PEI係指含有脂肪族、脂環族或芳香族系醚單元及環狀醯亞胺作為重複單元之聚合物，只要是具有非晶性、熔融成形性者，即無特別限定。此外，只要是在不會阻礙本發明之效果之範圍，於非晶性PEI之主鏈亦可含有環狀醯亞胺、醚鍵以外之結構單元，例如脂肪族、脂環族或芳香族酯單元、氧羰基單元等。
作為本發明所使用之非晶性PEI，可適宜地使用下述一般式所示之聚合物。惟，式中R1為具有6~30個碳原子之2價芳香族殘基，R2為選自具有6~30個碳 原子之2價芳香族殘基、具有2~20個碳原子之伸烷基、具有2~20個碳原子之伸環烷基、及經具有2~8個碳原子之伸烷基鏈終止之聚二有機矽氧烷基所組成群組之2價有機基。
Figure TWI675947B_D0001
此外，本發明所使用之非晶性PEI較佳係在330℃之熔融黏度為100~3000Pa‧s。若非晶性PEI在330℃之熔融黏度未滿100Pa‧s，則在紡絲時，會有經常產生飛絮、或由於無法形成纖維而產生之稱為珠粒(shot)之樹脂粒之情形。此外，若非晶性PEI在330℃之熔融黏度超過3000Pa‧s，則會有既會難以進行極細纖維化，又會在聚合時產生寡聚物，或在聚合時或造粒時產生麻煩之情形。在330℃之熔融黏度較佳為200~2700Pa‧s，更佳為300~2500Pa‧s。
本發明所使用之非晶性PEI較佳係其玻璃轉移溫度為200℃以上。在玻璃轉移溫度未滿200℃之情況，會有所獲得之不織布的耐熱性較差之情形。此外，非晶性PEI的玻璃轉移溫度越高，越可獲得耐熱性優異的不織布，故而較佳，但若過高，則在使其進行融著之情況， 會有其融著溫度亦變高，在融著時會引起聚合物的分解之可能性。非晶性PEI的玻璃轉移溫度更佳為200~230℃，再佳為205~220℃。
本發明所使用之非晶性PEI的分子量並無特別限定，若考慮到所獲得之纖維或不織布的機械特性或尺寸安定性、步驟通過性，則重量平均分子量(Mw)較佳為1000~80000。若使用高分子量者，就纖維強度、耐熱性等方面而言係優異，故而較佳，但從樹脂製造成本或纖維化成本等之觀點而言，重量平均分子量較佳為2000~50000，更佳為3000~40000。
在本發明中，從非晶性、熔融成形性、成本之觀點而言，作為非晶性PEI，較佳係使用具有下述式所示之結構單元為主之2,2-雙[4-(2,3-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐與間苯二胺、或對苯二胺之縮合物。此PEI係以「ULTEM」之商標由SABIC Innovative Plastics公司所市售。
Figure TWI675947B_D0002
在本發明之不織布中所包含之以Tg為50℃以上的聚合物作為主成分之纖維中，在不會損及本發明之效 果之範圍，亦可包含抗氧化劑、抗靜電劑、自由基抑制劑、消光劑、紫外線吸收劑、難燃劑、無機物等。作為該種無機物之具體例，可使用碳奈米管、富勒烯、滑石、矽灰石、沸石、絹雲母、雲母、高嶺土、黏土、葉蠟石、矽石、膨潤土、氧化鋁矽酸鹽等矽酸鹽、氧化矽、氧化鎂、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、氧化鐵等金屬氧化物、碳酸鈣、碳酸鎂、白雲石等碳酸鹽、硫酸鈣、硫酸鋇等硫酸鹽、氫氧化鈣、氫氧化鎂、氫氧化鋁等氫氧化物、玻璃珠、玻璃碎片、玻璃粉、陶瓷珠、氮化硼、碳化矽、碳黑、石墨等。再者，在改良纖維的耐水解性之目的下，亦可包含單或二環氧化合物、單或聚碳二亞胺化合物、單或二噁唑啉化合物、單或二氮雜環丙烯化合物等末端基封閉劑。
此外，本發明之不織布在不會損及本發明之效果之範圍，亦可包含以Tg為50℃以上的聚合物作為主成分之纖維以外之纖維，例如由聚乙烯、聚丙烯、乙烯醋酸乙烯酯等所構成之纖維。以Tg為50℃以上的聚合物作為主成分之纖維的含量並無特別限制，較佳為50質量%以上，更佳為70質量%以上，再佳為90質量%以上，特佳為100質量%。
本發明之不織布的厚度並無特別限制，較佳為10~1000μm之範圍內，更佳為15~500μm之範圍內，特佳為20~200μm之範圍內。在不織布的厚度未滿10μm之情況，會有強力變低，在加工時會斷裂之疑慮，此外， 在不織布的厚度超過1000μm之情況，會有難以形成纖維網之疑慮。
此外，本發明之不織布較佳係透氣度為10cc/cm2/sec以上，更佳為20cc/cm2/sec以上，此外，較佳為130cc/cm2/sec以下，更佳為120cc/cm2/sec以下。藉由在上述範圍內，亦可適宜地使用於過濾器等之用途。
此外，本發明之不織布的基重並無特別限制，較佳為10~1000g/m2之範圍內，更佳為15~500g/m2之範圍內。在不織布的基重未滿10g/m2之情況，會有強力變低，在加工時會斷裂之可能性，此外，在不織布的基重超過1000g/m2之情況，由生產性之觀點而言較不佳。
[2]不織布之製造方法
本發明亦提供有關適宜地製造上述之本發明之不織布之方法。另外，上述之本發明之不織布只要是包含以Tg為50℃以上的聚合物作為主成分之纖維，且每1g/m2之縱強力為1N/5cm以上之不織布，且密度為0.01~0.4g/cm3，在厚度方向的斷面，密度超過0.4g/cm3之部分的比例為3%以下，則藉由本發明之不織布之製造方法製造而成者、並非藉由本發明之不織布之製造方法製造而成者皆可，但較佳為藉由本發明之不織布之製造方法製造而成者。
本發明之不織布之製造方法之特徵為將以下 (1)、(2)中之至少任一者中之溫度保持在比作為主成分之聚合物的Tg高出10℃以上之溫度，並施行熔噴法。
(1)對紡絲噴嘴的前端與經紡絲之纖維的捕集面之間的捕集距離d而言，以噴嘴前端為中心，0.5×捕集距離d之半球狀的空間；(2)對紡絲噴嘴的前端與經紡絲之纖維的捕集面之間的捕集距離d而言，在該直線上自捕集面起1cm之點。
另外，在使用Tg為50℃以上的不同2種以上之聚合物之情況，係設為保持在比Tg最高之聚合物的Tg高出10℃以上之溫度。
在此處，圖2及圖3為用於說明本發明之不織布之製造方法的原理之模式圖。圖2係示出使用熔噴裝置11施行熔噴法之狀況，自熔噴裝置11之紡絲噴嘴12吐出(紡絲)聚合物纖維13後，以旋轉之滾筒14進行捕集，形成纖維網(將纖維重疊成薄片狀而成者)15。自熔噴裝置11之紡絲噴嘴12，與聚合物纖維13共同地排出用於紡絲之熱風(一次空氣)16，沿著滾筒14的曲面流動。本發明者等人發現，在此時，因冷空氣係作為伴隨流17朝向紡絲噴嘴12流入，自紡絲噴嘴12的前端12a吐出之聚合物纖維13會在到達滾筒14的表面(經紡絲之纖維的捕集面)14a為止之間急速地冷卻，而形成強度亦較低且操作性較差的纖維網15。因此，以往必須施行軋光加工、壓花加工、水刺(水針)加工等後加工，對纖維網 賦予強力，而製成不織布。實際上，發明者等人所測定之自紡絲噴嘴的前端排出之一次空氣的溫度(使用接觸型溫度感測器測定)為420℃，相對於此，到達經紡絲之纖維的捕集面之一次空氣的溫度(使用接觸型溫度感測器測定)為145℃。
在本發明之不織布之製造方法中，如圖3所示，係將下列者中之溫度保持在比聚合物的Tg高出10℃之溫度：以紡絲噴嘴12的前端12a為中心且半徑x為對紡絲噴嘴12的前端12a與經紡絲之纖維13的捕集面14a之間的捕集距離d而言，以噴嘴前端為中心，0.5×捕集距離d之半球狀的空間A；及/或對紡絲噴嘴12的前端12a與經紡絲之纖維13的捕集面14a之間的直線距離d而言，在該直線上自捕集面起1cm之點B(未圖示)。在此處，在本發明之不織布之製造方法中，只要將空間A、點B之任一者中之溫度保持在比聚合物的Tg高出10℃以上之溫度即可，亦可將空間A及點B兩者中之溫度保持在比聚合物的Tg高出15℃以上之溫度。此外，亦可如圖3所示之例般，空間A、點B之一部分係重複。
藉由將上述空間A及點B中之至少任一者中之溫度保持在比Tg高出10℃以上之溫度，而防止如上述之伴隨流所引發之一次空氣的冷卻，可在未施行軋光加工、壓花加工、水刺加工等後加工之情形下製造以Tg為50℃以上的聚合物作為主成分且纖維彼此融著而具有充分的強度之本發明之不織布(即，可將滾筒14所捕集之纖 維網15依原樣作成不織布)。
在此處，在對紡絲噴嘴12的前端12a與經紡絲之纖維13的捕集面14a之間的捕集距離d而言，以噴嘴前端為中心，以0.5×捕集距離d為半徑x之半球狀的空間A的溫度比Tg高出10℃以上之情況，其周圍空間的溫度並無特別限定。以紡絲噴嘴12的前端12a為中心之半球狀的空間A中之半徑x較佳為3~12cm，特佳為5cm。該空間A中之溫度可藉由例如在假定為空間A的邊界之構成半球之曲面上之任一位置設置例如熱電偶型溫度計作為溫度計而予以測定。
此外，在對紡絲噴嘴12的前端12a與經紡絲之纖維13的捕集面14a之間的直線距離d而言，在該直線上自捕集面起1cm之點B高出10℃以上之情況，其周圍空間的溫度亦無特別限定。
在本發明之不織布之製造方法中，係以成為比聚合物的Tg高出10℃以上(更佳為15~60℃之範圍內)之方式保持空間A及點B之至少任一者中之溫度。在空間A及點B之至少任一者中之溫度為聚合物的Tg以下、或即便高於該Tg但未滿10℃之情況，會有防止伴隨流所引發之經紡絲之纖維的冷卻之效果不充分，而製造出強度較低且操作性較差的不織布之疑慮。
圖4為模式地示出本發明之不織布之製造方法之較佳的一例之圖。在圖4所示之例中，為了朝向紡絲噴嘴12的前端12a吹入熱風(相對於上述一次空氣而 言，將此熱風稱呼為「二次空氣」)22，而在紡絲噴嘴12的前端12a的附近設置熱風噴出裝置21。熱風噴出裝置21之設置方法並無特別限制，可以吹出端配置成朝向紡絲噴嘴12的前端12a之方式設置連續形成包圍紡絲噴嘴12的前端12a之圓周之形狀的熱風噴出裝置21，亦可以吹出端成為紡絲噴嘴12的前端12a之方式以該前端12a為中心設置複數個熱風噴出裝置21。舉例而言，藉由依此方式，便能夠如上述般將前述(1)、(2)中之至少任一者中之溫度保持在比聚合物的Tg高出10℃以上之溫度並施行熔噴法。另外，作為熱風噴出裝置21，可在無特別限制下使用以往公知適宜的熱風噴出裝置。
由熱風噴出裝置21以吹入紡絲噴嘴12的前端12a之方式噴出之二次空氣22的溫度只要可將前述(1)、(2)中之至少任一者(特別是前述(1)之空間)中之溫度保持在比聚合物的Tg高出30℃以上之溫度，即無特別限制，較佳為比聚合物的Tg高出35~70℃之溫度，更佳為比聚合物的Tg高出35~60℃之溫度。在二次空氣22的溫度比聚合物的Tg高出未滿30℃之情況，會有難以保持上述之前述(1)、(2)中之至少任一者(特別是前述(1)之空間)中之溫度，此外，纖維融著較少，不織布強力較弱之傾向。此外，在二次空氣22的溫度比聚合物的Tg高出超過70℃之情況，會有纖維融著增多，成為類紙式不織布之傾向。此外，針對二次空氣22的流量，亦只要可將前述(1)、(2)中之至少任一 者(特別是前述(1)之空間)中之溫度保持在比聚合物的Tg高出10℃以上之溫度，即無特別限制，為了不擾亂一次空氣的流動，較佳為3~12Nm3/m之範圍內，更佳為4~10Nm3/m之範圍內。
圖5為模式地示出本發明之不織布之製造方法之較佳的其他例之圖。在圖5所示之例中，係設成將紡絲噴嘴12的前端12a與經紡絲之纖維的捕集面14a之間的空間之至少一部分以外罩31覆蓋。藉此，自紡絲噴嘴12的前端12a排出之一次空氣會變得以循環空氣32之形式滯留於外罩31所覆蓋之空間內，而並非如未經此種外罩31所覆蓋之情況般，自紡絲噴嘴12的前端12a排出之一次空氣會因伴隨流而急速地冷卻。藉由依此方式，亦能夠如上述般將前述(1)、(2)中之至少任一者中之溫度保持在比聚合物的Tg高出10℃以上之溫度，並施行熔噴法。另外，只要可將前述(1)、(2)中之至少任一者中之溫度保持在比聚合物的Tg高出10℃以上之溫度，外罩31並不需要覆蓋整個紡絲噴嘴12的前端12a與經紡絲之纖維的捕集面14a之間。如圖5所示之例般，外罩31較佳係以覆蓋整個紡絲噴嘴12的前端12a與經紡絲之纖維的捕集面14a之間之方式設置。作為形成此種外罩31之材料，只要是具有不會因一次空氣的溫度而劣化之程度的耐熱性者，即無特別限制，可列舉例如SUS、鋁、銅等金屬，從耐久性、加工性、耐熱性之方面而言，較佳為SUS。
在本發明之不織布之製造方法中，除了將前述(1)、(2)中之至少任一者中之溫度保持在比聚合物的Tg高出10℃以上之溫度並施行熔噴法，且未施行軋光加工、壓花加工、水刺加工等後加工以外，可適宜地採用與習知的熔噴法同樣的步驟、條件等。作為紡絲條件，可列舉例如以紡絲溫度300~500℃、熱風溫度(一次空氣溫度)300~500℃、對每1m噴嘴長而言空氣量5~25Nm3予以施行作為適宜例，但當然並不限定於此。
[實施例]
以下，藉由實施例具體說明本發明，但本發明不受此等實施例任何限定。
[不織布的密度(g/cm3)]
使用[不織布的基重]及[不織布厚度]來測定不織布的體積，由此等結果算出不織布的密度。
[密度超過0.4g/cm3之處的比例(%)]
使用掃描型電子顯微鏡，拍攝將在不織布之厚度方向之斷面放大成100倍之照片，對此照片以目視觀察於寬度方向10mm的直線，測定在此直線之中，密度超過0.4g/cm3之處所佔之長度，藉由以下式求出其比例：密度超過0.4g/cm3之處的比例(%)=密度超過0.4g/cm3之處的長度(mm)/10(mm)×100。
另外，觀察照片，密度是否超過0.4g/cm3係以使用SEM所附屬之2點間距離測定之機能，調查密度超過0.4g/cm3之處所佔之長度之方式予以判別。
[縱強力(在縱方向(流動方向)之強度)(N/5cm)]
將不織布切成寬5cm，使用島津製作所製Autograph，按照JIS L 1906，以拉伸速度10cm/分鐘進行伸長，將切斷時之荷重值視為縱強力。
[熔融黏度]
使用東洋精機Capillo Graph 1B型，在溫度330℃、剪切速度r=1200sec-1之條件下進行測定。
[玻璃轉移溫度(℃)]
使用Rheology公司製之固體動態黏彈性裝置「Rheospectra DVE-V4」，以頻率10Hz、升溫速度10℃/min測定損失正切(tanδ)的溫度依存性，由其尖峰溫度求出玻璃轉移溫度。在此處，tanδ的尖峰溫度係指tanδ之值相對於溫度之變化量的第一次微分值成為零之溫度。
[纖維融著率(%)]
使用掃描型電子顯微鏡，拍攝將在不織布之厚度方向之斷面放大成1000倍之照片，由此照片以目視求出纖維 彼此融著之切斷面的數量相對於纖維切斷面(纖維斷面)的數量之比例。將在各區域中能看出之所有纖維斷面數之中，2根以上纖維融著而成之狀態之斷面的數量所佔之比例基於以下式以百分率表示：纖維融著率(%)=(已融著2根以上之纖維的斷面數)/(所有纖維斷面數)×100。
惟，針對各照片，斷面看得見之纖維係全部加以計數，在纖維斷面數100以下之情況，係追加觀察之照片以使所有纖維斷面數超過100。
[纖維已融著之各部分的面積之平均]
使用掃描型電子顯微鏡，拍攝將在不織布之厚度方向之斷面放大成1000倍之照片，由此照片算出纖維已融著之部分的面積，將其總計除以纖維已融著之部分的個數，而求出平均值。
[平均纖維徑(μm)]
以掃描型電子顯微鏡放大拍攝不織布，測定任意100根纖維之徑，算出平均值，視為平均纖維徑。
[不織布的基重(g/m2)]
按照JIS L 1913，採取縱20cm×橫20cm的試料片，以電子天秤測定質量，除以試驗片面積400cm2，並將每單位面積之質量視為基重。
[不織布的厚度(μm)]
按照JIS L 1913，使用與基重測定相同的試料片，在各試料片中，以直徑16mm、荷重20gf/cm2之數位測厚計(東洋精機製作所(股)製：B1型)測定各5處，將15點之平均值視為薄片的厚度。
[不織布的透氣度(cc/cm2/sec)]
按照透氣度JIS L1913「一般不織布試驗方法」之弗雷澤型法(Frazier type method)進行測定。
<實施例1>
使用於330℃之熔融黏度為500Pa‧s的非晶性聚醚醯亞胺，藉由擠出機進行擠出，供給至具有噴嘴孔徑D(直徑)0.3mm、L(噴嘴長度)/D=10、噴嘴孔間距0.75mm的噴嘴之熔噴裝置，以單孔吐出量0.09g/分鐘、紡絲溫度390℃、熱風(一次空氣)溫度420℃、對每1m噴嘴寬而言10Nm3/分鐘進行噴吹，而製造基重為25g/m2的不織布。此時，以熱風(二次空氣)吹入熔噴裝置之紡絲噴嘴的前端之方式設置如圖4所示之例般之熱風噴出裝置，以2Nm3之流量朝向紡絲噴嘴的前端噴吹260℃之溫度的熱風(二次空氣)。紡絲噴嘴的前端與接收經紡絲之纖維之滾筒的承接面之間的直線距離d為10cm，藉由設置成位於以紡絲噴嘴的前端為中心且半徑x=5cm之 半球狀的外周之溫度計(AD-5601A(A&I公司製))所測定之溫度為235℃(即，空間A係保持比屬於非晶性PEI的玻璃轉移溫度之215℃高出20℃)。此外，藉由設置成位於對紡絲噴嘴的前端與經紡絲之纖維的捕集面之間的直線距離d而言在該直線上自捕集面起1cm之溫度計(AD-5601A(A&I公司製))所測定之溫度為242℃(即，點B係保持比屬於非晶性PEI的玻璃轉移溫度之215℃高出27℃)。依此方式，在未施行後加工之情形下，獲得不織布。作為所獲得之不織布之厚度方向的斷面之SEM照片，將放大100倍而成者示於圖1(a)，將放大1000倍而成者示於圖1(b)。
<實施例2>
除了使用於330℃之熔融黏度為900Pa‧s的非晶性聚醚醯亞胺，紡絲溫度420℃，平均纖維徑3.7μm，藉由位於以紡絲噴嘴的前端為中心且半徑x=5cm之半球狀的外周之溫度計所測定之溫度為253℃(即，空間A係保持比屬於非晶性PEI的玻璃轉移溫度之215℃高出38℃)，藉由設置成位於對紡絲噴嘴的前端與經紡絲之纖維的捕集面之間的直線距離d而言在該直線上自捕集面起1cm之溫度計所測定之溫度為261℃(即，點B係保持比屬於非晶性PEI的玻璃轉移溫度之215℃高出46℃)以外，與實施例1同樣地施行，獲得不織布。
<實施例3>
除了將基重設為10g/m2以外，與實施例2同樣地進行而獲得不織布。
<實施例4>
使用於300℃之熔融黏度為100Pa‧s的非晶性聚碳酸酯，藉由擠出機進行擠出，供給至具有噴嘴孔徑D(直徑)0.3mm、L(噴嘴長度)/D=10、噴嘴孔間距0.75mm的噴嘴之熔噴裝置，以單孔吐出量0.09g/分鐘、紡絲溫度340℃、熱風(一次空氣)溫度370℃、對每1m噴嘴寬而言10Nm3/分鐘進行噴吹，而製造基重為25g/m2的不織布。此時，以熱風(二次空氣)吹入熔噴裝置之紡絲噴嘴的前端之方式設置如圖4所示之例般之熱風噴出裝置，以2Nm3之流量朝向紡絲噴嘴的前端噴吹210℃之溫度的熱風(二次空氣)。紡絲噴嘴的前端與接收經紡絲之纖維之滾筒的承接面之間的直線距離d為10cm，藉由設置成位於以紡絲噴嘴的前端為中心且半徑x=5cm之半球狀的外周之溫度計(AD-5601A(A&I公司製))所測定之溫度為185℃(即，空間A係保持比屬於非晶性聚碳酸酯的玻璃轉移溫度之135℃高出50℃)。此外，藉由設置成位於對紡絲噴嘴的前端與經紡絲之纖維的捕集面之間的直線距離d而言在該直線上自捕集面起1cm之溫度計(AD-5601A(A&I公司製))所測定之溫度為192℃(即，點B係保持比屬於非晶性聚碳酸酯的玻璃轉移溫度之135℃ 高出57℃)。
<比較例1>
除了未設置熱風噴出裝置以外，與實施例2同樣地進行而獲得不織布(藉由位於以紡絲噴嘴的前端為中心且半徑x=5cm之半球狀的外周之溫度計所測定之溫度為41℃，藉由設置成位於對紡絲噴嘴的前端與經紡絲之纖維的捕集面之間的直線距離d而言在該直線上自捕集面起1cm之溫度計所測定之溫度為110℃)。
<比較例2>
使用壓花加工裝置，對比較例1所獲得之不織布，以格子花紋的壓花滾筒，以滾筒溫度180℃、線壓50kg/cm、速度1m/min之條件施行壓花加工作為後加工。作為所獲得之不織布之厚度方向的斷面之SEM照片，將放大100倍而成者示於圖7(a)，將放大1000倍而成者示於圖7(b)。
<比較例3>
使用軋光加工裝置(鐵滾筒)，對比較例1所獲得之不織布，以滾筒溫度180℃、線壓216kg/cm、速度3.2m/min之條件施行軋光加工作為後加工。作為所獲得之不織布之厚度方向的斷面之SEM照片，將放大100倍而成者示於圖6(a)，將放大1000倍而成者示於圖6(b)。
<比較例4>
使用水力纏絡加工裝置，對比較例1所獲得之不織布，以速度5.0m/min，使用孔徑0.1mm
Figure TWI675947B_D0003
噴嘴，依0.5MPa、2.0MPa、2.5MPa之3階段進行水力纏絡處理而施行水力纏絡加工作為後加工。作為所獲得之不織布之厚度方向的斷面之SEM照片，將放大100倍而成者示於圖8(a)，將放大1000倍而成者示於圖8(b)。
<比較例5>
除了將熱風(二次空氣)的溫度設成240℃以外，以與實施例2同樣的條件獲得不織布。藉由位於以紡絲噴嘴的前端為中心且半徑x=5cm之半球狀的外周之溫度計所測定之溫度為220℃，藉由設置成位於對紡絲噴嘴的前端與經紡絲之纖維的捕集面之間的直線距離d而言在該直線上自捕集面起1cm之溫度計所測定之溫度為217℃。
將結果示於表1、2。
[產業上之可利用性]
儘管本發明之不織布為低密度，操作性卻優異，因而不僅可與各種基材或其他不織布組合使用，亦可適宜地使用於要求透氣性之過濾器等。

Claims (4)

  1. 一種不織布，其係包含以玻璃轉移溫度為50℃以上的聚合物作為主成分之纖維，且每1g/m2之縱強力為1N/5cm以上者，且係滿足以下(1)~(2)全部：(1)密度為0.01~0.4g/cm3；(2)在厚度方向的斷面，密度超過0.4g/cm3之部分的比例為3%以下，在厚度方向的斷面，纖維融著率為15%以上，且纖維已融著之各部分的面積之平均為70μm2以下。
  2. 如請求項1之不織布，其中，平均纖維徑為1~10μm。
  3. 如請求項1之不織布，其係含有非晶性聚醚醯亞胺系纖維。
  4. 一種不織布之製造方法，其係製造如請求項1至3中任一項之不織布之方法，且係將下列者中之至少任一者中之溫度保持在比玻璃轉移溫度高出10℃以上之溫度並施行熔噴法：(1)對紡絲噴嘴的前端與經紡絲之纖維的捕集面之間的捕集距離d而言，以噴嘴前端為中心，0.5×捕集距離d之半球狀的空間；以及(2)對紡絲噴嘴的前端與經紡絲之纖維的捕集面之間的捕集距離d而言，在該直線上自捕集面起1cm之點。
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