TWI670481B - 一種穿透式電子顯微鏡試片及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
一種穿透式電子顯微鏡試片，包含第一電子穿透層、第二電子穿透層、間隔層及承載層。第二電子穿透層具有第一開口、第二開口及位於第一開口與第二開口之間的觀測區。間隔層夾置於第一電子穿透層與第二電子穿透層之間，具有容置空間連通第一開口及第二開口。承載層位於第二電子穿透層之上，且具有觀察窗、第一注入孔及第二注入孔。觀察窗實質上對準觀測區及容置空間，且第一注入孔及第二注入孔分別連通第一開口及第二開口。
Description
本發明是有關於一種電子顯微鏡試片，可應用於穿透式電子顯微鏡或臨場穿透式電子顯微鏡(In-situ Transmission Electron Microscopy)。
穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscopy；TEM)因具有高解析度而廣泛地應用於材料科學中。然而，穿透式電子顯微鏡需在超真空環境下工作，因此只能進行固相的結構研究。
臨場穿透式電子顯微鏡(In-situ TEM)可觀察一般活體及液體樣品，例如可直接觀察溶液中進行之化學反應過程，因此可應用在生醫、化學及界面科學中。目前穿透式電子顯微鏡的液態觀察試片皆採用多層式組裝方式封裝，例如，將液態樣品注入間隔層(例如，銦)中，並藉由兩組組件覆蓋其上方及下方進行封裝。然而，多層組裝使得試片厚度增加，並且由於封裝面積較大，容易導致試片密封性下降等缺點。因此，需要一種新型的穿透式電子顯微鏡液態
觀察試片以解決上述問題。
根據本發明之各種實施方式，提供一種穿透式電子顯微鏡試片，包含第一電子穿透層、第二電子穿透層、間隔層以及承載層。第二電子穿透層具有第一開口、第二開口及觀測區，其中觀測區位於第一開口與第二開口之間。間隔層夾置於第一電子穿透層與第二電子穿透層之間，且間隔層具有容置空間，容置空間連通第一開口及第二開口。承載層位於第二電子穿透層之上，且具有觀察窗、第一注入孔及第二注入孔，其中觀察窗實質上對準觀測區及容置空間，且第一注入孔及第二注入孔分別連通第一開口及第二開口。
根據本發明之某些實施方式，第一電子穿透層及第二電子穿透層包含氮化矽(Si3N4)。
根據本發明之某些實施方式，第一電子穿透層及第二電子穿透層分別具有厚度為約40-80奈米。
根據本發明之某些實施方式，間隔層包含矽(Si)。
根據本發明之某些實施方式，間隔層具有厚度為約50-200奈米。
根據本發明之某些實施方式，觀察窗具有寬度為約50-100微米及長度為約50-100微米。
根據本發明之某些實施方式，第一注入孔及第二注入孔分別具有長度為約140-200微米及寬度為約
80-100微米。
根據本發明之某些實施方式，第一注入孔及第二注入孔之間具有間距為約150-750微米。
根據本發明之某些實施方式，穿透式電子顯微鏡試片具有厚度為約170-600微米。
根據本發明之某些實施方式，承載層包含第一蝕刻阻擋層、基板、第二蝕刻阻擋層及圖案化遮罩層。第一蝕刻阻擋層位於第二電子穿透層之上。基板位於第一蝕刻阻擋層之上。第二蝕刻阻擋層位於基板之上。圖案化遮罩層位於第二蝕刻阻擋層之上，並且觀察窗、第一注入孔及第二注入孔貫穿第一蝕刻阻擋層、基板、第二蝕刻阻擋層及圖案化遮罩層。
根據本發明之某些實施方式，基板包含矽。
根據本發明之某些實施方式，第一蝕刻阻擋層及第二蝕刻阻擋層包含二氧化矽(SiO2)。
根據本發明之各種實施方式，提供一種穿透式電子顯微鏡試片的製造方法，包含形成第一蝕刻阻擋層於基板的第一表面上；形成第一圖案化電子穿透薄膜於第一蝕刻阻擋層上，其中第一圖案化電子穿透薄膜具有第一開口及第二開口暴露出第一蝕刻阻擋層；形成一間隔層於第一圖案化電子穿透薄膜上，並覆蓋第一開口及第二開口；形成第二電子穿透薄膜於間隔層上；蝕刻基板及第一蝕刻阻擋層以形成觀察窗、第一注入孔及第二注入孔，其中第一注入孔及第二注入孔分別對準並連通第一開口及第二開口，且觀察窗位於
第一注入孔及第二注入孔之間；以及蝕刻間隔層以形成容置空間位於第一圖案化電子穿透薄膜及第二電子穿透薄膜之間，其中容置空間與第一注入孔及第二注入孔連通。
根據本發明之某些實施方式，蝕刻基板及第一蝕刻阻擋層之前還包含形成第二蝕刻阻擋層於基板的第二表面上，其中第一表面及第二表面分別位於基板的相對兩側；以及形成圖案化遮罩層於第二蝕刻阻擋層上，其中圖案化遮罩層具有第三開口、第四開口及第五開口暴露出第二蝕刻阻擋層，並且第三開口及第四開口分別對準第二開口及第一開口，第五開口位於第三開口及第四開口之間。
根據本發明之某些實施方式，蝕刻基板及第一蝕刻阻擋層包含由圖案化遮罩層的第三開口、第四開口及第五開口，蝕刻第二蝕刻阻擋層、基板及第一蝕刻阻擋層以形成第一注入孔、第二注入孔及觀察窗。
根據本發明之某些實施方式，蝕刻基板及第一蝕刻阻擋層包含利用C4F8及SF6蝕刻基板；以及利用CHF3/O2蝕刻第一蝕刻阻擋層。
根據本發明之某些實施方式，蝕刻間隔層包含對穿透式電子顯微鏡試片進行親水處理；以及經由第一注入孔及第二注入孔以氫氧化鉀(KOH)蝕刻間隔層以形成容置空間。
根據本發明之某些實施方式，第一注入孔及第二注入孔之間具有一間距為約150-750微米。
10‧‧‧方法
12、14、16、18、20、22‧‧‧操作
100、320‧‧‧基板
101‧‧‧第一表面
102‧‧‧第二表面
110、310‧‧‧第一蝕刻阻擋層
120、330‧‧‧第二蝕刻阻擋層
130‧‧‧第一電子穿透薄膜
132‧‧‧第一圖案化電子穿透薄膜
133、221‧‧‧第一開口
134、222‧‧‧第二開口
140‧‧‧遮罩層
142、340‧‧‧圖案化遮罩層
143‧‧‧第三開口
144‧‧‧第四開口
145‧‧‧第五開口
146、301‧‧‧第一注入孔
147、302‧‧‧第二注入孔
148、303‧‧‧觀察窗
150、230‧‧‧間隔層
152、232‧‧‧容置空間
160‧‧‧第二電子穿透薄膜
210‧‧‧第一電子穿透層
220‧‧‧第二電子穿透層
223‧‧‧觀測區
300‧‧‧承載層
1000、2000‧‧‧穿透式電子顯微鏡試片
D1、D2、D2’‧‧‧間距
H1、H2、H3、H4、H5‧‧‧高度
L1、L2、L3、L3’、L4、L4’、L5、L5’、L6‧‧‧長度
W1、W2、W3、W3’、W4、W4’、W5、W5’‧‧‧寬度
A-A’‧‧‧線段
當讀到隨附的圖式時，從以下詳細的敘述可充分瞭解本揭露的各方面。值得注意的是，根據工業上的標準實務，各種特徵不是按比例繪製。事實上，為了清楚的討論，各種特徵的尺寸可任意增加或減少。
第1圖為根據本發明之各種實施方式繪示的穿透式電子顯微鏡試片的製造方法流程圖。
第2-14圖為根據本發明之各種實施方式繪示的穿透式電子顯微鏡試片的製程各步驟立體圖。
第15圖為根據本發明之各種實施方式繪示的穿透式電子顯微鏡試片的分解示意圖。
第16圖為沿第15圖A-A線段的剖面示意圖。
以下將以圖式揭露本發明之複數個實施方式，為明確說明起見，許多實務上的細節將在以下敘述中一併說明。然而，應瞭解到，這些實務上的細節不應用以限制本發明。也就是說，在本發明部分實施方式中，這些實務上的細節是非必要的。此外，為簡化圖示起見，一些習知慣用的結構與元件在圖示中將以簡單示意的方式繪示之。
在本文中使用空間相對用語，例如「下方」、「之下」、「上方」、「之上」等，這是為了便於敘述一元件或特徵與另一元件或特徵之間的相對關係，如圖中所繪示。這些空間上的相對用語的真實意義包含其他的方位。例
如，當圖示上下翻轉180度時，一元件與另一元件之間的關係，可能從「下方」、「之下」變成「上方」、「之上」。此外，本文中所使用的空間上的相對敘述也應作同樣的解釋。
雖然下文中利用一系列的操作或步驟來說明在此揭露之方法，但是這些操作或步驟所示的順序不應被解釋為本發明的限制。例如，某些操作或步驟可以按不同順序進行及/或與其它步驟同時進行。此外，並非必須執行所有繪示的操作、步驟及/或特徵才能實現本發明的實施方式。此外，在此所述的每一個操作或步驟可以包含數個子步驟或動作。
第1圖為根據本發明之各種實施方式繪示的穿透式電子顯微鏡試片1000的製造方法10流程圖。如第1圖所示，方法10包含操作12、操作14、操作16、操作18、操作20及操作22。第2-12圖繪示根據第1圖所示之方法10製造之穿透式電子顯微鏡試片1000在各製程階段的立體圖。
請參照第1-3圖，在方法10的操作12中，形成第一蝕刻阻擋層110於基板100的第一表面101上。在各種實施方式中，基板100可以包含矽(Si)，但不限於此。在某些實施方式中，基板100可以為矽晶圓。在各種實施方式中，第一蝕刻阻擋層110包含二氧化矽(SiO2)，但不限於此。在某些實施方式中，第一蝕刻阻擋層110及基板100的材料可以選擇與後續形成之第一圖案化電子穿透薄膜132具有蝕刻選擇比大的材料。第一蝕刻阻擋層110可以藉由任
何合適的方法形成。在某些實施方式中，第一蝕刻阻擋層110可以藉由熱氧化製程，例如濕氧化法形成。在其他實施方式中，第一蝕刻阻擋層110可以藉由化學氣相沉積(CVD)，例如低壓化學氣相沉積法(LPCVD)、電漿輔助化學氣相沉積法(PECVD)、高密度電漿化學氣相沉積法(HDPCVD)，或物理氣相沉積(PVD)形成。在某些實施方式中，在形成第一蝕刻阻擋層110之前，可以利用RCA清潔法去除基板100上的氧化物、金屬粒子及其他汙染物等。
請繼續參照第3圖。在某些實施方式中，操作12還可以包含形成第二蝕刻阻擋層120於基板100的第二表面102上。第一表面101及第二表面102分別位於基板100的相對兩側(如第2圖所示)。在某些實施方式中，第二蝕刻阻擋層120在操作12中與第一蝕刻阻擋層110同時形成。更詳細地說，第二蝕刻阻擋層120可以包含與第一蝕刻阻擋層110相同的材料及形成方法。在其他實施方式中，第二蝕刻阻擋層120也可以被省略。
請參照第1圖及第4-5圖，在方法10的操作14中，形成第一圖案化電子穿透薄膜132於第一蝕刻阻擋層110上，其中第一圖案化電子穿透薄膜132具有第一開口133及第二開口134暴露出第一蝕刻阻擋層110。形成第一圖案化電子穿透薄膜132可以包含沉積第一電子穿透薄膜130(繪示於第4圖)於第一蝕刻阻擋層110上，之後進行曝光、顯影製程，利用光學顯微鏡確認圖形後，再經由合適的蝕刻製程(例如，藉由介電材料活性離子蝕刻系統
Dielectric Material RIE)而形成。在各種實施方式中，第一圖案化電子穿透薄膜132包含氮化矽(Si3N4)，但不限於此。在某些實施方式中，第一圖案化電子穿透薄膜132的厚度H1為約40-80奈米，例如為約45、47、48、50、53、55、57、60、62、65、67、70、72、75奈米。第一圖案化電子穿透薄膜132的厚度H1應可以在觀測時使電子束穿透。
在某些實施方式中，操作14還可以包含形成遮罩層140於第二蝕刻阻擋層120下。在某些實施方式中，遮罩層140可以與第一電子穿透薄膜130同時形成。在某些實施方式中，遮罩層140可以包含與第一電子穿透薄膜130相同的材料及形成方法。
請同時參照第5圖及第6圖。第6圖為第5圖中第一開口133及一第二開口134的上視示意圖。在各種實施方式中，第一開口133及一第二開口134之間的間距D1為約150-750微米，例如為約160、165、170、175、180、185、190、195、200、205、210、215、230、240、250、260、270、280、290、300、310、330、350、370、390、400、450、500、550、600、650、700微米。在各種實施方式中，第一開口133及第二開口134的長度L1及L2分別為約140-200微米，例如為約145、150、155、158、160、162、165、167、170、173、175、180、183、185、190、192、195或197微米。在某些實施方式中，第一開口133及第二開口134的長度L1及L2可以相同。在其他實施方式中，第一開口133及第二開口134的長度L1及L2可以不同。在各種
實施方式中，第一開口133及第二開口134的寬度W1及W2分別為約80-100微米，例如為約85、87、90、95或98微米。在某些實施方式中，第一開口133及第二開口134的寬度W1及W2可以相同。在其他實施方式中，第一開口133及第二開口134的寬度W1及W2可以不同。在某些實施例中，第一開口133及一第二開口134之間的間距D1為約200微米，第一開口133及第二開口134的長度L1、L2為約200微米，寬度W1、W2為約100微米。應了解到，本發明的第一開口133及第二開口134不限於第6圖中所繪示，可依需求選擇適合的開口形狀及大小。
請參照第1圖及第7圖，在方法10的操作16中，形成間隔層150於第一圖案化電子穿透薄膜132上，並覆蓋第一開口133及第二開口134。在各種實施方式中，間隔層150可以包含矽(Si)，但不限於此。在某些實施方式中，間隔層150的厚度H2為約50-200奈米，例如為約55、60、65、70、75、80、85、90、100、110、120、130、140、150、160、170、180、190奈米。間隔層150將於後續的製程中被蝕刻出容置空間152以容置樣品(例如，液態或活體樣品)，因此可以根據待測樣品的種類、體積選擇合適的間隔層150的厚度H2。使用矽或其他惰性金屬作為間隔層150來容置液態樣品可以減少液態樣品與間隔層150產生反應的可能性，因此，可觀察的液態樣品種類將不會被限制。
請參照第1圖及第8圖，在方法10的操作18中，形成第二電子穿透薄膜160於間隔層150上。在各種實施方
式中，第二電子穿透薄膜160可以包含氮化矽(Si3N4)，但不限於此。第二電子穿透薄膜160的材料及形成方法可以與第一電子穿透薄膜130相同。在某些實施方式中，第二電子穿透薄膜160的厚度H3為約40-80奈米，例如為約45、47、48、50、53、55、57、60、62、65、67、70、72、75奈米。在某些實施方式中，第二電子穿透薄膜160的厚度H3可以與第一電子穿透薄膜130的厚度H1相同。在某些實施方式中第二電子穿透薄膜160的厚度H3可以與第一電子穿透薄膜130的厚度H1不同。第二電子穿透薄膜160的厚度H3應可以在電子顯微鏡中使電子束穿透。
請參照第9圖。為了便於說明，第9圖為將第8圖所示之結構上下翻轉之示意圖。在某些實施方式中，在操作18後，可以形成圖案化遮罩層142於第二蝕刻阻擋層120上，其中圖案化遮罩層142具有第三開口143、第四開口144及第五開口145暴露出第二蝕刻阻擋層120。在某些實施方式中，形成圖案化遮罩層142的方法可以與形成第一圖案化電子穿透薄膜132相同。
請同時參照第9圖及第10圖。第10圖為第9圖中第三開口143、第四開口144及第五開口145的上視示意圖。第五開口145位於第三開口143及第四開口144之間。圖案化遮罩層142的第三開口143及第四開口144分別在垂直方向上對準第一圖案化電子穿透薄膜132的第一開口133及第二開口134。在某些實施方式中，第三開口143及第四開口144的形狀、大小及配置分別對應第一開口133及第二
開口134。
在各種實施方式中，第三開口143及第四開口144之間的間距D2為約150-750微米，例如為約160、165、170、175、180、185、190、195、200、205、210、215、230、240、250、260、270、280、290、300、310、330、350、370、390、400、450、500、550、600、650、700微米。在某些實施方式中，第三開口143及第四開口144的長度L3及L4分別為約140-200微米，例如為約145、150、155、158、160、162、165、167、170、173、175、180、183、185、190、192、195、197微米。在各種實施方式中，第三開口143及第四開口144的寬度W3及W4分別為約80-100微米，例如為約85、87、90、95、98微米。在某些實施方式中，第五開口145的長度L5為約50-100微米，例如為約55、60、65、70、75、80、85、90或95微米。在某些實施方式中，第五開口145的寬度W5為約50-100微米，例如為約55、60、65、70、75、80、85、90或95微米。第10圖中所繪示的第三開口143、第四開口144及第五開口145形狀僅為示例，本發明不限於此，可依需求選擇適合的開口形狀及大小。
請參照第1圖及第11-12圖，在方法10的操作20中，蝕刻基板100及第一蝕刻阻擋層110以形成第一注入孔146、第二注入孔147及觀察窗148。在某些實施方式中，操作20還可以包含由圖案化遮罩層142的第三開口143、第四開口144及第五開口145蝕刻第二蝕刻阻擋層120、基板
100及第一蝕刻阻擋層110。在某些實施例中，可以利用CHF3/O2蝕刻第一蝕刻阻擋層110及第二蝕刻阻擋層120。在某些實施例中，可以利用C4F8及SF6蝕刻基板100。
第12圖為沿第11圖的線段A-A’的剖面示意圖。如第12圖所示，觀察窗148位於第一注入孔146及第二注入孔147之間，且第一注入孔146及第二注入孔147分別對準並連通第一圖案化電子穿透薄膜132的第一開口133及第二開口134。在各種實施方式中，第一注入孔146、第二注入孔147及觀察窗148的形狀及配置分別對應圖案化遮罩層142的第三開口143、第四開口144及第五開口145。在某些實施方式中，如第11圖所示，第一注入孔146的長度L3’及寬度W3’、第二注入孔147的長度L4’及寬度W4’、觀察窗148的長度L5’及寬度W5’分別與第三開口143的長度L3及寬度W3、第四開口144的長度L4及寬度W4、第五開口145的長度L5及寬度W5相同。並且，在某些實施方式中，第一注入孔146及第二注入孔147的間距D2’也與第三開口143及第四開口144之間的間距D2相同。更詳細地說，在某些實施方式中，第一注入孔146與第二注入孔147可以分別由第三開口143與第四開口144向下延伸至第一開口133及第二開口134，並且觀察窗148可以由第五開口145向下延伸並暴露出第一圖案化電子穿透薄膜132。
請參照第1圖及第13-14圖，在方法10的操作22中，蝕刻間隔層150以形成容置空間152(繪示於第14圖)位於第一圖案化電子穿透薄膜132及第二電子穿透薄膜160
之間，其中容置空間152與第一注入孔146及第二注入孔147連通。在某些實施方式中，操作22還可以包含對第11圖所示的試片進行親水處理，再經由第一注入孔146及第二注入孔147以氫氧化鉀(KOH)蝕刻部分間隔層150以形成容置空間152。親水處理可以降低第一注入孔146及第二注入孔147孔壁的表面張力或濕潤角(wetting angle)，因此在注入液態樣品時，可以使其容易由第一注入孔146及第二注入孔147流進容置空間152中，而不會卡在孔壁上。
第15圖為根據本發明之各種實施方式繪示的穿透式電子顯微鏡試片2000的分解示意圖。穿透式電子顯微鏡試片2000包含第一電子穿透層210、第二電子穿透層220、間隔層230及承載層300。第15圖所示的穿透式電子顯微鏡試片2000與第13圖所示的穿透式電子顯微鏡試片1000中，具有相似或相同名稱的元件可以包含相同的材料，因此以下將不再重複贅述，合先敘明。穿透式電子顯微鏡試片2000還可以包含其他元件，將在以下敘述之。
在某些實施方式中，第一電子穿透層210及第二電子穿透層220分別具有厚度H3及H1為約40-80奈米。第二電子穿透層220具有第一開口221、第二開口222及觀測區223(在第15圖中以虛線表示)，且觀測區223位於第一開口221與第二開口222之間。
間隔層230夾置於第一電子穿透層210與第二電子穿透層220之間。如第15圖所示，間隔層230具有容置空間232，且容置空間232連通第一開口221及第二開口
222。在某些實施方式中，間隔層230具有厚度H2為約50-200奈米。容置空間232被間隔層230、第一電子穿透層210及部分第二電子穿透層220圍繞，可容納樣品。間隔層230的厚度H2即為容置空間232的高度，將影響容納樣品的體積，因此，可以根據待測樣品的類型選擇合適的厚度H2。
承載層300位於第二電子穿透層220之上，且具有觀察窗303、第一注入孔301及第二注入孔302，其中觀察窗303實質上對準觀測區223及容置空間232，且第一注入孔301及第二注入孔302分別連通第一開口221及第二開口222。在某些實施方式中，承載層300的厚度H4(繪示於第16圖)可以大於第一電子穿透層210、第二電子穿透層220及間隔層230之中任一層的厚度，以便於將穿透式電子顯微鏡試片2000放入穿透式電子顯微鏡的載具中。在某些實施方式中，穿透式電子顯微鏡試片2000具有厚度H5(繪示於第16圖)為約170-600微米，例如為約175、180、185、190、195、200、205、210、215、220、225、230、235、240、245、250、255、260、270、280、290、300、315、330、345、360、375、390、400、420、440、460、480、500、520、540、560或580微米。在某些實施例中，穿透式電子顯微鏡試片2000的厚度H5(繪示於第16圖)較佳為不大於250微米。穿透式電子顯微鏡試片2000整體具有均勻的厚度，因此，本發明的穿透式電子顯微鏡試片2000可置入市面上各種型號的電子顯微鏡的載具中，並不需要使用特殊載具。
在某些實施方式中，承載層300還可以包含第一蝕刻阻擋層310、基板320、第二蝕刻阻擋層330及圖案化遮罩層340。如第15圖所示，第一蝕刻阻擋層310位於第二電子穿透層220之上，基板320位於第一蝕刻阻擋層310之上，第二蝕刻阻擋層330位於基板320之上，且圖案化遮罩層340位於第二蝕刻阻擋層330之上。承載層300的第一注入孔301、第二注入孔302及觀察窗303貫穿第一蝕刻阻擋層310、基板320、第二蝕刻阻擋層330及圖案化遮罩層340。在某些實施方式中，觀察窗303的寬度W5為約50-100微米，長度L5’為約50-100微米。在某些實施方式中，第一注入孔301及第二注入孔302的長度L3、L4’分別為約140-200微米，寬度分別為約80-100微米。在某些實施方式中，第一注入孔301及第二注入孔302之間的間距D2為約150-750微米。在某些實施方式中，穿透式電子顯微鏡試片2000的對角線長度L6為約1-3毫米。此長度L6符合市面上電子顯微鏡載台可容納試片的直徑，因此本發明的穿透式電子顯微鏡試片2000可適用於市面上各種型號的電子顯微鏡。
應了解到，雖然第15圖將穿透式電子顯微鏡試片2000中的元件分層繪示，但此僅是為了清楚的說明穿透式電子顯微鏡試片2000中各個元件的結構，實際上，穿透式電子顯微鏡試片2000應為一體成型，且每一層為不可分離。
第16圖為沿第15圖的穿透式電子顯微鏡試片
2000的線段A-A’的剖面示意圖。以下將搭配第16圖說明穿透式電子顯微鏡試片2000的使用方式。如第16圖所示，第一注入孔301及第二注入孔302與容置空間232連通，且觀察窗303實質上對準觀測區223及容置空間232。在某些實施方式中，可以先以真空膠帶覆蓋觀察窗303，避免注入待測液態樣品時覆蓋住觀察窗303而影響觀察。之後，根據本發明某些實施方式，待測液態樣品由第一注入孔301及第二注入孔302注入，並容置於容置空間232中。接者，只需以封裝膠覆蓋第一注入孔301及第二注入孔302，即可完成穿透式電子顯微鏡試片2000的封裝。在某些實施方式中，封裝膠可以包含任何合適的封裝膠，例如，真空膠、AB膠或指甲油等，但不限於此。剝除上述覆蓋觀察窗303的真空膠帶後，將穿透式電子顯微鏡試片2000翻轉並置入電子顯微鏡的載具中，即可以電子顯微鏡觀察待測液態樣品。在觀察過程中，電子束將會穿透第一電子穿透層210、位於容置空間232中的待測液態樣品以及第二電子穿透層220之後放大成像。
如上所述，根據本發明的實施方式，提供一種穿透式電子顯微鏡試片及其製造方法。本發明之穿透式電子顯微鏡試片為一體成型試片，不須額外的接合及組裝製程，因此可大幅縮減試片厚度及封裝面積，以及提升密封性。並且，本發明之穿透式電子顯微鏡試片填充及密封液態樣品的操作過程與現有試片相比十分簡單便利，可以減少封裝時間，避免液態樣品在封裝過程中揮發，或因反應速率過快而
無法觀測的問題。本發明之穿透式電子顯微鏡試片具有高度的泛用性及兼容性，適用於市面上任何廠牌、型號的電子顯微鏡，並且由於試片厚度降低，在高角度的傾斜中不會與電子顯微鏡中的極片(Pole Piece)碰撞。本發明之穿透式電子顯微鏡試片將液態樣品容置在由兩層氮化矽(Si3N4)層與矽(Si)構成的空間中，避免了目前利用銦(Indium)來容置樣品所可能導致銦與液態樣品反應之問題，因此，本發明之試片適用於觀測各種液態樣品。
雖然本發明已以實施方式揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
Claims (18)
- 一種穿透式電子顯微鏡試片，包含：一第一電子穿透層；一第二電子穿透層，具有一第一開口、一第二開口及一觀測區，其中觀測區位於該第一開口與該第二開口之間；一間隔層，夾置於該第一電子穿透層與該第二電子穿透層之間，該間隔層具有一容置空間，該容置空間連通該第一開口及該第二開口；以及一承載層，位於該第二電子穿透層之上，且具有一觀察窗、一第一注入孔及一第二注入孔，其中該觀察窗實質上對準該觀測區及該容置空間，且該第一注入孔及該第二注入孔分別連通該第一開口及該第二開口。
- 如請求項1所述之穿透式電子顯微鏡試片，其中該第一電子穿透層及該第二電子穿透層包含氮化矽(Si3N4)。
- 如請求項1所述之穿透式電子顯微鏡試片，其中該第一電子穿透層及該第二電子穿透層分別具有一厚度為約40-80奈米。
- 如請求項1所述之穿透式電子顯微鏡試片，其中該間隔層包含矽(Si)。
- 如請求項1所述之穿透式電子顯微鏡試片，其中該間隔層具有一厚度為約50-200奈米。
- 如請求項1所述之穿透式電子顯微鏡試片，其中該觀察窗具有一寬度為約50-100微米及一長度為約50-100微米。
- 如請求項1所述之穿透式電子顯微鏡試片，其中該第一注入孔及該第二注入孔分別具有一長度為約140-200微米及一寬度為約80-100微米。
- 如請求項1所述之穿透式電子顯微鏡試片，其中該第一注入孔及該第二注入孔之間具有一間距為約150-750微米。
- 如請求項1所述之穿透式電子顯微鏡試片，其中該穿透式電子顯微鏡試片具有一厚度為約170-600微米。
- 如請求項1所述之穿透式電子顯微鏡試片，其中該承載層包含：一第一蝕刻阻擋層，位於該第二電子穿透層之上；一基板，位於該第一蝕刻阻擋層之上；一第二蝕刻阻擋層，位於該基板之上；以及一圖案化遮罩層，位於該第二蝕刻阻擋層之上，其中該觀察窗、該第一注入孔及該第二注入孔貫穿該第一蝕刻阻擋層、該基板、該第二蝕刻阻擋層及該圖案化遮罩層。
- 如請求項10所述之穿透式電子顯微鏡試片，其中該基板包含矽。
- 如請求項10所述之穿透式電子顯微鏡試片，其中該第一蝕刻阻擋層及該第二蝕刻阻擋層包含二氧化矽(SiO2)。
- 一種穿透式電子顯微鏡試片的製造方法，包含：形成一第一蝕刻阻擋層於一基板的一第一表面上；形成一第一圖案化電子穿透薄膜於該第一蝕刻阻擋層上，其中該第一圖案化電子穿透薄膜具有一第一開口及一第二開口暴露出該第一蝕刻阻擋層；形成一間隔層於該第一圖案化電子穿透薄膜上，並覆蓋該第一開口及該第二開口；形成一第二電子穿透薄膜於該間隔層上；蝕刻該基板及該第一蝕刻阻擋層以形成一觀察窗、一第一注入孔及一第二注入孔，其中該第一注入孔及該第二注入孔分別對準並連通該第一開口及該第二開口，且該觀察窗位於該第一注入孔及該第二注入孔之間；以及蝕刻該間隔層以形成一容置空間位於該第一圖案化電子穿透薄膜及該第二電子穿透薄膜之間，其中該容置空間與該第一注入孔及該第二注入孔連通。
- 如請求項13所述之穿透式電子顯微鏡試片的製造方法，其中蝕刻該基板及該第一蝕刻阻擋層之前還包含：形成一第二蝕刻阻擋層於該基板的一第二表面上，其中該第一表面及該第二表面分別位於該基板的相對兩側；以及形成一圖案化遮罩層於該第二蝕刻阻擋層上，其中該圖案化遮罩層具有一第三開口、一第四開口及一第五開口暴露出該第二蝕刻阻擋層，並且該第三開口及該第四開口分別對準該第二開口及該第一開口，該第五開口位於該第三開口及該第四開口之間。
- 如請求項14所述之穿透式電子顯微鏡試片的製造方法，其中蝕刻該基板及該第一蝕刻阻擋層包含：由該圖案化遮罩層的該第三開口、該第四開口及該第五開口，蝕刻該第二蝕刻阻擋層、該基板及該第一蝕刻阻擋層以形成該第一注入孔、該第二注入孔及該觀察窗。
- 如請求項13所述之穿透式電子顯微鏡試片的製造方法，其中蝕刻該基板及該第一蝕刻阻擋層包含：利用C4F8及SF6蝕刻該基板；以及利用CHF3/O2蝕刻該第一蝕刻阻擋層。
- 如請求項13所述之穿透式電子顯微鏡試片的製造方法，其中蝕刻該間隔層包含：對該穿透式電子顯微鏡試片進行親水處理；以及經由該第一注入孔及該第二注入孔以氫氧化鉀(KOH)蝕刻該間隔層以形成該容置空間。
- 如請求項13所述之穿透式電子顯微鏡試片的製造方法，其中該第一注入孔及該第二注入孔之間具有一間距為約150-750微米。
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