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TWI656021B - 堆疊膜層 - Google Patents

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TWI656021B
TWI656021B TW107111414A TW107111414A TWI656021B TW I656021 B TWI656021 B TW I656021B TW 107111414 A TW107111414 A TW 107111414A TW 107111414 A TW107111414 A TW 107111414A TW I656021 B TWI656021 B TW I656021B
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Abstract

一種堆疊膜層，包括金屬層、第一樹脂層、第二樹脂層以及第一保護層。金屬層具有彼此相對的第一表面與第二表面。第一樹脂層位於金屬層的第一表面上。第二樹脂層位於金屬層的第二表面上。第一保護層位於金屬層與第一樹脂層之間，其中第一保護層的材料包括聚矽氮烷。

Description

堆疊膜層
本發明是有關於一種堆疊膜層，且特別是有關於一種作為包裝材的堆疊膜層。
鋰電池被用作筆記型個人電腦（personal computer）或行動電話等攜帶裝置、混合動力車或電動汽車等的蓄電池。隨著可重複充電放電兼具重量輕、高電壓值與高能量密度等特點的鋰電池的市場需求量與日俱增，對鋰電池使用壽命的要求也越來越高。
一般而言，用以包裝鋰電池之鋁塑膜為疊層結構，其中鋁塑膜使用的金屬鋁箔層容易被酸性物質腐蝕，造成缺陷。舉例來說，使用鋁塑膜包裝鋰電池時，因鋰電池的電解液會產生的酸性物質（例如：氫氟酸（HF）），使疊層結構中的金屬鋁箔層遭受由電解液產生的酸性物質的侵蝕，導致分層缺陷，進而大幅影響鋰電池的使用壽命。
因此，如何改善金屬鋁箔層因易被酸性物質腐蝕而造成缺陷的問題，以達到目前業界的要求，實為目前此領域技術人員亟欲解決的問題。
本發明提供一種堆疊膜層，且特別是有關於一種耐腐蝕的堆疊膜層。
本發明提供一種堆疊膜層，其中堆疊膜層包括金屬層、第一樹脂層、第二樹脂層以及第一保護層。金屬層具有彼此相對的第一表面與第二表面。第一樹脂層位於金屬層的第一表面上。第二樹脂層位於金屬層的第二表面上。第一保護層位於金屬層與第一樹脂層之間，其中第一保護層的材料包括聚矽氮烷（polysilazane，PSZ）。
在本發明的一個實施方式中，所述第一保護層的厚度介於0.05微米至1.2微米之間。
在本發明的一個實施方式中，所述第一保護層的表面粗糙度介於0.09微米至0.30微米之間。
在本發明的一個實施方式中，所述第一樹脂層的厚度介於20微米至80微米之間。
在本發明的一個實施方式中，所述金屬層的厚度為30微米至40微米。
在本發明的一個實施方式中，所述第二樹脂層的厚度為15微米至25微米。
在本發明的一個實施方式中，所述堆疊膜層更包括第一黏著層以及第二黏著層，所述第一黏著層位於所述第一樹脂層與所述第一保護層之間，其中所述第一黏著層的厚度為3微米至15微米，且所述第二黏著層位於所述金屬層與所述第二樹脂層之間，其中所述第二黏著層的厚度為3微米至5微米。
在本發明的一個實施方式中，所述堆疊膜層更包括第二保護層，位於所述金屬層與所述第二樹脂層之間，其中所述第二保護層的材料包括聚矽氮烷。
在本發明的一個實施方式中，所述第二保護層的厚度介於0.05微米至1.2微米之間。
在本發明的一個實施方式中，所述第二保護層的表面粗糙度介於0.09微米至0.30微米之間。
在本發明的一個實施方式中，所述堆疊膜層更包括第一黏著層以及第二黏著層，所述第一黏著層位於所述第一樹脂層與所述第一保護層之間，其中所述第一黏著層的厚度為3微米至15微米，且所述第二黏著層位於所述金屬層與所述第二保護層之間，其中所述第二黏著層的厚度為3微米至5微米。
基於上述，本發明堆疊膜層中的金屬層表面具有(第一/第二)保護層，其為硬質且具有緻密結構的保護層，其中本發明的保護層具有耐腐蝕性的效果，故可避免金屬層受電解液所生成的酸性物質的侵蝕所導致的分層缺陷，避免電池漏液，進而提升堆疊膜層的使用壽命與安全性。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
在本文中，由「一數值至另一數值」表示的範圍，是一種避免在說明書中一一列舉該範圍中的所有數值的概要性表示方式。因此，某一特定數值範圍的記載，涵蓋該數值範圍內的任意數值以及由該數值範圍內的任意數值界定出的較小數值範圍，如同在說明書中明文寫出該任意數值和該較小數值範圍一樣。
圖1是依照本發明的一個實施方式的堆疊膜層的剖面示意圖。請參照圖1，本發明的堆疊膜層100包括第一樹脂層110、第一保護層130A、金屬層140、第二保護層130B以及第二樹脂層160。在另一個實施方式中，本發明的堆疊膜層還包括第一黏著層120以及第二黏著層150。在本實施方式中，以堆疊膜層應用於電池用包裝材的鋁塑膜為例，以下將對前述各膜層進行詳細說明。
請參照圖1，金屬層140具有彼此相對的第一表面S1與第二表面S2。在一個實施方式中，金屬層140的材料例如包括鋁或鋼。在本實施方式中，金屬層140具有防止水汽與阻隔的作用。在一個實施方式中，金屬層140的厚度例如是介於30微米至40微米之間，本發明不以此為限。
第一樹脂層110作為堆疊膜層的內層，位於金屬層140的第一表面S1上。在一個實施方式中，第一樹脂層110的材料例如包括聚丙烯（polypropylene，PP）、聚乙烯（polyethylene，PE）或其組合。在其他實施方式中，第一樹脂層110的材料更可額外添加包括聚酯彈性體、烯烴系彈性體、聚醯胺系彈性體或其組合等添加物。第一樹脂層110是做為隔離層，用於包覆電池內芯，將金屬層140與電池內芯隔離開來。在一個實施方式中，第一樹脂層110的厚度例如是介於20微米至80微米之間，本發明不以此為限。
第一保護層130A設置在金屬層140的第一表面S1上，且位於金屬層140與第一樹脂層110之間。第一保護層130A可做為金屬層140的耐腐蝕層，避免金屬層140受電解液所產生的酸性物質腐蝕而造成堆疊膜層間的分層以及電池漏液等情況發生。在本發明中，第一保護層130A為具有緻密結構的硬質塗層，其材料包括具有如下式（I）表示之重複單元的聚矽氮烷： （I）， 其中R 1、R 2、R 3各自獨立地選自由氫原子（H）、甲基（-CH 3）所組成的族群，本發明不限於此。在一個實施方式中，R 1、R 2、R 3各自獨立地選自其他功能性的官能基，例如可促進反應進行的異氰酸基（-NCO）。在一個實施方式中，式（I）所表示之重複單元中的R 1至R 3為甲基的比例為大於或等於33%，第一保護層130A具有適中的硬度，不易發生破碎及/或龜裂。在另一個實施方式中，式（I）所表示之重複單元中的R 1至R 3為甲基的比例，更佳地，可以例如為大於或等於67%。
在一個實施方式中，第一保護層130A的厚度例如是介於0.05微米至1.2微米之間，較佳是介於0.1微米至0.3微米之間，本發明不以此為限。值得一提的是，若第一保護層130A的厚度太厚（例如大於1.2微米），會導致第一保護層130A容易破碎及/或龜裂。然而，若第一保護層130A的厚度太薄（例如小於0.05微米），則無法均勻覆蓋金屬層140，會導致耐腐蝕效果不佳。在一個實施方式中，第一保護層130A的表面粗糙度例如是介於0.09微米至0.30微米之間，本發明不以此為限。
第一黏著層120設置在金屬層140的第一表面S1上，且位於第一樹脂層110與第一保護層130A之間。在一個實施方式中，透過第一黏著層120，將第一樹脂層110與第一保護層130A相貼合。在一個實施方式中，第一黏著層120的材料例如包括酸改性聚烯烴（acid-modified polyolefin，mPO）、改質聚丙烯（modified polypropylene，mPP）、改質苯乙烯-乙烯/丁烯嵌段共聚合物（modified styrene-ethylene/butylene block copolymer，mSEBS）、改質聚氨酯（modified polyurethane，mPU）或馬來酸酐接枝聚丙烯（maleic anhydride grafting on polypropylene，MA-g-PP）。在其他實施方式中，第一黏著層120的材料更可額外添加包括聚酯彈性體、烯烴系彈性體、聚醯胺系彈性體或其組合等添加物，本發明不以此為限。在一個實施方式中，第一黏著層120的厚度例如是介於3微米至15微米之間，本發明不以此為限。
第二樹脂層160位於金屬層140的第二表面S2上。在一個實施方式中，第二樹脂層160的材料例如包括耐熱性樹脂。舉例來說，第二樹脂層160的材料例如包括尼龍（nylon）、聚乙烯亞胺（polyethylenimine，PEI）或聚乙烯醇縮丁醛（polyvinyl butyral resin，PVB），且其例如是透過共擠、流延、拉伸等步驟所製成的薄膜。第二樹脂層160是做為堆疊膜層的保護膜，用以保持鋁塑膜的高耐穿刺性及電池的成型性。在一個實施方式中，第二樹脂層160的厚度例如是介於15微米至25微米之間，本發明不以此為限。
第二保護層130B配置於金屬層140的第二表面S2上，且位於金屬層140與第二樹脂層160之間。第二保護層130B可做為金屬層140的耐腐蝕層，避免金屬層140受電解液所產生的酸性物質腐蝕而造成堆疊膜層間的分層以及電池漏液等情況發生。在本發明中，第二保護層130B為具有緻密結構的硬質塗層，其材料包括具有如下式（I）表示之重複單元的聚矽氮烷： （I）， 其中R 1、R 2、R 3各自獨立地選自由氫原子（H）、甲基（-CH 3）所組成的族群，本發明不限於此。在一個實施方式中，R 1、R 2、R 3亦可各自獨立地選自其他功能性的官能基，例如可促進反應進行的異氰酸基（-NCO）。在一個實施方式中，式（I）所表示之重複單元中的R 1至R 3為甲基的比例例如為大於或等於33%，使第一保護層130A可具有適中的硬度，不易發生破碎及/或龜裂。在另一個實施方式中，式（I）所表示之重複單元中的R 1至R 3為甲基的比例，更佳地，可以例如為大於或等於67%。
在一個實施方式中，第二保護層130B的厚度例如是介於0.05微米至1.2微米之間，較佳是介於0.1微米至0.3微米之間，本發明不以此為限。值得一提的是，若第二保護層130B的厚度太厚（例如大於1.2微米），會導致第二保護層130B容易破碎及/或龜裂。然而，若第二保護層130B的厚度太薄（例如小於0.05微米），則無法均勻覆蓋金屬層140，會導致耐腐蝕效果不佳。在一個實施方式中，第二保護層130B的表面粗糙度例如是介於0.09微米至0.30微米之間，本發明不以此為限。
在一些實施方式中，第一保護層130A與第二保護層130B可於同一道製程步驟形成，但本發明不以此為限。在某些實施方式中，第一保護層130A與第二保護層130B可於不同的製程步驟形成。在一些實施方式中，第二保護層130B的厚度、粗糙度與第一保護層130A的厚度、粗糙度可以是實質上相同，但本發明不以此為限。在其它實施方式中，第二保護層130B的厚度、粗糙度與第一保護層130A的厚度、粗糙度亦可以不相同。
第二黏著層150配置於金屬層140的第二表面S2上，且位於第二保護層130B與第二樹脂層160之間。透過第二黏著層150，將第二保護層130B與第二樹脂層160相貼合。在一個實施方式中，第二黏著層150的材料例如包括改質壓克力樹脂。在一個實施方式中，第二黏著層150的厚度例如是介於3微米至5微米之間，本發明不以此為限。
本發明透過以聚矽氮烷作為材料在金屬層140的表面上所形成之具有緻密結構與具有耐腐蝕的薄膜作為保護層（即第一保護層130A/第二保護層130B），可避免金屬層140因受當電解液所產生的酸性物質腐蝕而造成堆疊膜層間的分層以及電池漏液等情況發生。值得一提的是，本發明的（第一/第二）保護層的製作過程不需使用含有磷或重金屬的處理液，不會有優養化或重金屬汙染等的疑慮。反觀磷酸鉻處理法、鉻酸鉻處理法或磷酸鋯處理法等金屬表面處理技術，因於製程過程中使用含有磷及/或重金屬（例如：鉻、鋯等）等的化學處理液，而對環境造成危害（例如：環境的優養化或環境中的重金屬汙染）。
以下，將對堆疊膜層的製作方法進行詳細說明。圖2A至圖2C是本發明一個實施方式的堆疊膜層的製作方法流程的剖面示意圖。
首先，請參照圖2A，提供金屬層140，並在金屬層140具有彼此相對的第一表面S1與第二表面S2上分別形成第一保護層130A與第二保護層130B。在一個實施方式中，金屬層140例如包括鋁膜或鋼膜。在一個實施方式中，金屬層140的厚度例如是25微米至40微米。
在一個實施方式中，第一保護層130A與第二保護層130B的厚度例如是介於0.05微米至1.2微米。在一個實施方式中，第一保護層130A與第二保護層130B的表面粗糙度例如是介於0.09微米至0.30微米之間。在本發明中，第一保護層130A與第二保護層130B的材料包括聚矽氮烷，其中聚矽氮烷具有上述式（I）表示之重複單元。舉例來說，在一個實施方式中，藉由一道塗佈製程，將具有上述式（I）表示之重複單元之聚矽氮烷塗佈在金屬層140的第一表面S1與第二表面S2上後，透過加熱與加濕等方式使第一保護層130A與第二保護層130B完全固化成具有緻密結構的硬質塗層，以在金屬層140的第一表面S1與第二表面S2上分別形成一層耐腐蝕的薄膜。值得說明的是，具有上述式（I）表示之重複單元的聚矽氮烷是以水氣及熱做為固化的驅動力，在固化過程中形成具有(Si-N)/(Si-O)/(Si-CH 3)/(Si-O-Si)/(Si-N)/(N-H)等之交聯網絡的薄膜，而在金屬層140的表面形成硬質且具有緻密結構的保護層。在一個實施方式中，上述的塗佈製程包括浸漬塗佈(dipping coating)、滾筒式塗佈(roll coating)、刮刀塗佈(blade coating)、棒式塗佈(bar coating)、狹縫式模頭擠出塗布(slot die)或噴霧型塗佈(spraying coating)。
如圖2B所示，提供第一樹脂層110，再形成第一黏著層120於第一樹脂層110以及第一保護層130A之間，使第一樹脂層110貼合至金屬層140具有第一保護層130A的第一表面S1。在本實施方式中，第一樹脂層110的材質例如是包括聚丙烯。在一個實施方式中，第一樹脂層110的厚度例如是30微米至80微米。
舉例來說，第一黏著層120例如是以塗佈製程或淋膜製程來形成。在一個實施方式中，第一黏著層120的厚度例如是3微米至15微米。
在一個實施方式中，當第一黏著層120的材質例如是酸改性聚烯烴（mPO）、改質聚氨酯（mPU）或改質苯乙烯-乙烯/丁烯嵌段共聚合物（mSEBS）時，藉由一道塗佈製程，將酸改性聚烯烴、改質聚氨酯或是改質苯乙烯-乙烯/丁烯嵌段共聚合物塗佈於第一保護層130A遠離於金屬層140之第一表面S1的表面上，以形成第一黏著層120；再將第一黏著層120遠離於金屬層140之第一表面S1的表面直接放置在第一樹脂層110上後直接加壓，使第一樹脂層110透過第一黏著層120直接貼合至第一保護層130A，即第一樹脂層110貼合至金屬層140具有第一保護層130A的第一表面S1。在另一個實施方式中，藉由一道塗佈製程，亦可選擇將酸改性聚烯烴、改質聚氨酯或是改質苯乙烯-乙烯/丁烯嵌段共聚合物塗佈至第一樹脂層110上，以形成第一黏著層120；再將第一黏著層120遠離於第一樹脂層110的表面直接放置於第一保護層130A上後直接加壓，使第一樹脂層110直接貼合第一保護層130A，即第一樹脂層110貼合至金屬層140具有第一保護層130A的第一表面S1。所述的塗佈製程包括滾筒式塗佈（roll coating）、刮刀式塗佈（blade coating）、斜板式塗佈（slide coating）、擠壓式塗佈法(slot-die)或線棒式塗佈。
然本發明不此以為限，在其它實施方式中，當第一黏著層120的材質例如是酸改性聚丙烯（mPP）或馬來酸酐接枝聚丙烯（MA-g-PP），時，藉由一道淋膜製程，將酸改性聚丙烯或馬來酸酐接枝聚丙烯塗佈於第一保護層130A遠離於金屬層140之第一表面S1的表面上，以形成第一黏著層120；再將第一黏著層120遠離於金屬層140之第一表面S1的表面直接放置在第一樹脂層110上後，進行升溫與升壓，以熱壓合製程，使第一樹脂層110透過第一黏著層120直接貼合至第一保護層130A，即第一樹脂層110貼合至金屬層140具有第一保護層130A的第一表面S1。在另一些實施例中，透過一道淋膜製程，亦可選擇將酸改性聚丙烯或馬來酸酐接枝聚丙烯塗佈至第一樹脂層110上，以形成第一黏著層120；再將第一黏著層120遠離於第一樹脂層110的表面直接放置於第一保護層130A上後，進行升溫與升壓，以熱壓合製程，使第一樹脂層110透過第一黏著層120直接貼合至第一保護層130A，即第一樹脂層110貼合至金屬層140具有第一保護層130A的第一表面S1。
最後，如圖2C所示，提供第二樹脂層160，再形成第二黏著層150於第二樹脂層160以及第二保護層130B之間，使第二樹脂層160貼合至金屬層140具有第二保護層130B的第二表面S2。在一個實施方式中，第二樹脂層160的材質例如是包括尼龍或聚乙烯亞胺。在一個實施方式中，第二樹脂層160的厚度例如是15微米至25微米。
舉例來說，第二黏著層150例如是以塗佈製程來形成。在一個實施方式中，藉由一道塗佈製程，將第二黏著層150塗佈在第二樹脂層160的表面上或在第二保護層130B遠離金屬層140之第二表面S2的表面上，使第二樹脂層160透過第二黏著層150直接貼合於第二保護層130B，即第二樹脂層160貼合至金屬層140具有第二保護層130B的第二表面S2。在一個實施方式中，第二黏著層150的材質例如是包括改質壓克力樹脂。在一個實施方式中，第二黏著層150的厚度例如是3微米至5微米。所述塗佈製程包括滾筒式塗佈、刮刀式塗佈、斜板式塗佈、擠壓式塗佈法或線棒式塗佈。至此，本發明的堆疊膜層已完成。
此外，上述的製作方法是在金屬層140上先形成第一樹脂層110後，再形成第二樹脂層160為例。但本發明不以此為限，在其它實施方式中，亦可在選擇在金屬層140上，先形成第二樹脂層160後，再形成第一樹脂層110。
圖3是依照本發明的另一個實施方式的堆疊膜層的剖面示意圖。請同時參照圖3及圖1，圖3所示的堆疊膜層200與圖1所示的堆疊膜層100相似，因此相似或相同的構件以相似或相同的元件符號表示，且相關說明不再贅述。在一些實施方式中，圖3的堆疊膜層200包括第一樹脂層110、第一黏著層120、第一保護層130A、金屬層140、第二黏著層150以及第二樹脂層160。
如圖3所示，在堆疊膜層200中，第一樹脂層110、第一黏著層120以及第一保護層130A位在金屬層140的第一表面S1上，第二黏著層150以及第二樹脂層160位在金屬層140的第二表面S2上，其中第一表面S1與第二表面S2為金屬層140的兩個相對的表面。具體來說，金屬層140設置在第一樹脂層110與第二樹脂層160之間，第一保護層130A位在第一樹脂層110與金屬層140之間，第一黏著層120位在第一樹脂層110與第一保護層130A之間，且第二黏著層150位在金屬層140與第二樹脂層160之間。
具體來說，透過第一黏著層120，第一樹脂層110貼合至金屬層140具有第一保護層130A的第一表面S1；且，透過第二黏著層150，第二樹脂層160直接貼合至金屬層140的第二表面S2。在一些實施方式中，將可作為耐腐蝕層的第一保護層130A配置於金屬層140的第一表面S1上，可使金屬層140與電池內芯隔離開來，進而達到避免金屬層140受電解液所產生的酸性物質腐蝕而造成堆疊膜層間的分層以及電池漏液等情況發生。又，本實施例中的保護層（即第一保護層130A）的製作過程不需使用含有磷或重金屬的處理液，不會有優養化或重金屬汙染等的疑慮。換言之，圖3的堆疊膜層200不包括第二保護層130B除了可達到避免金屬層140受電解液所產生的酸性物質腐蝕而造成堆疊膜層間的分層以及電池漏液等情況外，還進一步減少整體膜厚。
以下說明包含本發明之實施例1至實施例7以及作為本發明之對照組的比較例，其中實施例1至實施例7及比較例的堆疊膜層之材料、厚度請參照下方表1。 ＜ 實施例 ＞
請參照前文關於堆疊膜層的結構與製造方法。下文將參照實施例1至實施例7，更具體地描述本發明的特徵。雖然描述了以下實施例1至實施例7，但是在不逾越本發明範疇之情況下，可適當地改變所用材料、其量及比率、處理細節以及處理流程等等。因此，不應由下文所述的實施例對本發明作出限制性地解釋。 實施例 1
在室溫下，將具有式（I）表示之重複單元的聚矽氮烷 (PSZ)塗佈至作為金屬層之鋁膜(aluminium film)的兩個相對表面上後，在具有水氣的環境下進行加熱，使塗佈在鋁膜的表面上聚矽氮烷完全固化，以形成第一保護層與第二保護層，其中鋁膜具有約40微米的膜厚，第一保護層與第二保護層分別具有約為1.2微米的膜厚。接著，將改質苯乙烯-乙烯/丁烯嵌段共聚合物(mSEBS)塗佈至在作為內層的聚丙烯膜(PP film)的一個表面上，再把聚丙烯膜具有改質苯乙烯-乙烯/丁烯嵌段共聚合物的表面放置在鋁膜的第一保護層上後，進行加壓貼合，使聚丙烯膜透過改質苯乙烯-乙烯/丁烯嵌段共聚合物而與第一保護層相貼合，其中以改質苯乙烯-乙烯/丁烯嵌段共聚合物作為第一黏著層具有約為3微米至5微米的膜厚，且聚丙烯膜具有約40微米的膜厚。最後，將改質壓克力樹脂塗佈至在作為外層的尼龍膜的一個表面上，再把尼龍膜具有改質壓克力樹脂的表面放置在鋁膜的第二保護層上後，進行加壓貼合，使尼龍膜透過改質壓克力樹脂而與第二保護層相貼合，其中以改質壓克力樹脂作為第二黏著層具有約為3微米至5微米的膜厚，且尼龍膜具有約25微米的膜厚。經由上述步驟完成本發明的堆疊膜層，其中堆疊膜層由內層（靠近電池內芯）至外層依序為第一樹脂層、第一黏著層、第一保護層、金屬層、第二保護層、第二黏著層以及第二樹脂層。
另外，在上述步驟中，使用原子力顯微鏡（atomic force microscopy，AFM）對堆疊膜層中的金屬層、第一保護層與第二保護層分別進行表面粗糙度測試，量測結果示於表1中。 實施例 2~ 實施例 5
實施例2至實施例5的堆疊膜層是以與實施例1相同的步驟來製備。惟，相異之處在於：改變第一保護膜與第二保護膜的膜厚(如表1所示)。 實施例 6
實施例6的堆疊膜層是以與實施例1相同的步驟來製備。惟，相異之處在於：將第一黏著層的材料以改質聚氨酯(mPU)代替，並改變第一保護膜與第二保護膜的膜厚(如表1所示)。 實施例 7
實施例7的堆疊膜層是以與實施例1相同的步驟來製備。惟，相異之處在於：將第一黏著層的材料以馬來酸酐接枝聚丙烯(MA-g-PP)代替，並改變第一樹脂層、第一黏著層、第一保護膜與第二保護膜的膜厚(如表1所示)。 比較例
在室溫下，將改質苯乙烯-乙烯/丁烯嵌段共聚合物塗佈至在作為內層的聚丙烯膜的一個表面上，再把聚丙烯膜具有改質苯乙烯-乙烯/丁烯嵌段共聚合物的表面放置在作為金屬層之鋁膜的一個表面上後，進行加壓貼合，使聚丙烯膜透過改質苯乙烯-乙烯/丁烯嵌段共聚合物而與鋁膜相貼合。鋁膜具有約40微米的膜厚，以改質苯乙烯-乙烯/丁烯嵌段共聚合物作為第一黏著層具有約為3微米至5微米的膜厚，且聚丙烯膜具有約40微米的膜厚。接著，將改質壓克力樹脂塗佈至在作為外層的尼龍膜的一個表面上，再把尼龍膜具有改質壓克力樹脂的表面放置在鋁膜相對於第一黏著層的另一表面上後，進行加壓貼合，使尼龍膜透過改質壓克力樹脂而與鋁膜相貼合，其中以改質壓克力樹脂作為第二黏著層具有約為3微米至5微米的膜厚，且尼龍膜具有約25微米的膜厚。經由上述步驟完成比較例的堆疊膜層，其由內層（靠近電池內芯）至外層依序為第一樹脂層、第一黏著層、金屬層、第二黏著層以及第二樹脂層。即，比較例的堆疊膜層不具有第一與第二保護層。
在上述步驟中，使用原子力顯微鏡（AFM）對比較例之堆疊膜層中的金屬層進行表面粗糙度測試，量測結果示於表1中。 表1 <TABLE border="1" borderColor="#000000" width="85%"><TBODY><tr><td> </td><td><b>實施例</b><b>1</b></td><td><b>實施例</b><b>2</b></td><td><b>實施例</b><b>3</b></td><td><b>實施例</b><b>4</b></td><td><b>實施例</b><b>5</b></td><td><b>實施例</b><b>6</b></td><td><b>實施例</b><b>7</b></td><td><b>比較例</b></td></tr><tr><td><b>第二</b><b>樹脂層</b></td><td> 材料 </td><td> 尼龍 </td><td> 尼龍 </td><td> 尼龍 </td><td> 尼龍 </td><td> 尼龍 </td><td> 尼龍 </td><td> 尼龍 </td><td> 尼龍 </td></tr><tr><td> 厚度(μm) </td><td> 25 </td><td> 25 </td><td> 25 </td><td> 25 </td><td> 25 </td><td> 25 </td><td> 25 </td><td> 25 </td></tr><tr><td><b>第二</b><b>黏著層</b></td><td> 材料 </td><td> 改質壓克力樹脂 </td><td> 改質壓克力樹脂 </td><td> 改質壓克力樹脂 </td><td> 改質壓克力樹脂 </td><td> 改質壓克力樹脂 </td><td> 改質壓克力樹脂 </td><td> 改質壓克力樹脂 </td><td> 改質壓克力樹脂 </td></tr><tr><td> 厚度(μm) </td><td> 3-5 </td><td> 3-5 </td><td> 3-5 </td><td> 3-5 </td><td> 3-5 </td><td> 3-5 </td><td> 3-5 </td><td> 3-5 </td></tr><tr><td><b>第二</b><b>保護層</b></td><td> 材料 </td><td> PSZ </td><td> PSZ </td><td> PSZ </td><td> PSZ </td><td> PSZ </td><td> PSZ </td><td> PSZ </td><td> </td></tr><tr><td> 厚度(μm) </td><td> 1.2 </td><td> 0.60 </td><td> 0.30 </td><td> 0.10 </td><td> 0.05 </td><td> 0.30 </td><td> 0.30 </td><td> </td></tr><tr><td> 表面 粗糙度(μm) </td><td> 0.09 </td><td> 0.10 </td><td> 0.13 </td><td> 0.22 </td><td> 0.30 </td><td> 0.13 </td><td> 0.13 </td><td> </td></tr><tr><td><b>金屬層</b></td><td> 材料 </td><td> 鋁膜 </td><td> 鋁膜 </td><td> 鋁膜 </td><td> 鋁膜 </td><td> 鋁膜 </td><td> 鋁膜 </td><td> 鋁膜 </td><td> 鋁膜 </td></tr><tr><td> 厚度(μm) </td><td> 40 </td><td> 40 </td><td> 40 </td><td> 40 </td><td> 40 </td><td> 40 </td><td> 40 </td><td> 40 </td></tr><tr><td> 表面 粗糙度(μm) </td><td> 0.28 </td><td> 0.28 </td><td> 0.28 </td><td> 0.28 </td><td> 0.28 </td><td> 0.28 </td><td> 0.28 </td><td> 0.28 </td></tr><tr><td><b>第一</b><b>保護層</b></td><td> 材料 </td><td> PSZ </td><td> PSZ </td><td> PSZ </td><td> PSZ </td><td> PSZ </td><td> PSZ </td><td> PSZ </td><td> </td></tr><tr><td> 厚度(μm) </td><td> 1.2 </td><td> 0.60 </td><td> 0.30 </td><td> 0.10 </td><td> 0.05 </td><td> 0.30 </td><td> 0.30 </td><td> </td></tr><tr><td> 表面 粗糙度(μm) </td><td> 0.09 </td><td> 0.10 </td><td> 0.13 </td><td> 0.22 </td><td> 0.30 </td><td> 0.13 </td><td> 0.13 </td><td> </td></tr><tr><td><b>第一</b><b>黏著層</b></td><td> 材料 </td><td> mSEBS </td><td> mSEBS </td><td> mSEBS </td><td> mSEBS </td><td> mSEBS </td><td> mPU </td><td> MA-g-pp </td><td> mSEBS </td></tr><tr><td> 厚度(μm) </td><td> 3-5 </td><td> 3-5 </td><td> 3-5 </td><td> 3-5 </td><td> 3-5 </td><td> 3-5 </td><td> 15 </td><td> 3-5 </td></tr><tr><td><b>第一</b><b>黏著層</b></td><td> 材料 </td><td> PP </td><td> PP </td><td> PP </td><td> PP </td><td> PP </td><td> PP </td><td> PP </td><td> PP </td></tr><tr><td> 厚度(μm) </td><td> 40 </td><td> 40 </td><td> 40 </td><td> 40 </td><td> 40 </td><td> 40 </td><td> 35 </td><td> 40 </td></tr></TBODY></TABLE>
接著，分別對實施例1至實施例7及比較例之堆疊膜層進行剥離強度測試、衝深測試、抗電解液測試以及熱封特性測試，所述項目以下述方式來進行量測，且量測結果分別示於表2中。 ＜剥離強度測試＞
將實施例1至實施例7及比較例的堆疊膜層裁切成寬度為15 mm的測試樣品。接著，使用萬能試驗機（島津科學儀器股份有限公司（SHIMADZU）製造；設備名：AG-1S）對各個測試樣品中的第一樹脂層（內層）與金屬層以50 mm/min的剥離速度進行角度為180度的剥離強度測試，將該些測試樣品拉伸至拉伸長度為50 mm。其中，拉伸長度是取6個測試樣品的中間值。根據一般業界設定的標準，通常針對第一樹脂層（內層）與金屬層的測試，其剥離強度至少需大於5 N/15 mm。因此，在本剥離強度測試中，若第一樹脂層（內層）與金屬層的剥離強度大於5 N/15 mm，於表2中標記為「○」；若第一樹脂層（內層）與金屬層的剥離強度小於或等於5 N/15 mm，則於表2中標記為「×」。 ＜衝深測試 1 ＞
將實施例1至實施例7及比較例的堆疊膜層分別製作成長寬尺寸為8 cm × 10 cm的測試樣品。接著，對各個測試樣品以6公斤的壓力進行冷沖殼測試，將該些測試樣品衝深至衝深長度大於5 mm。在冷沖殼測試後，觀察測試樣品是否有破孔或分層等現象。在本衝深測試中，若測試樣品未發生破孔或分層，於表2中標記為「○」；若測試樣品發生破孔或分層，則於表2中標記為「×」。 ＜衝深測試 2 ＞
將實施例1至實施例7及比較例的堆疊膜層分別製作成長寬尺寸為8 cm × 10 cm的測試樣品。接著，對各個測試樣品以6公斤的壓力進行冷沖殼測試，將該些測試樣品衝深至衝深長度大於5 mm。在冷沖殼測試後，以SEM觀察測試樣品之金屬層表面塗層是否有龜裂、脫落等現象。在本衝深測試中，若測試樣品未發生龜裂、脫落，於表2中標記為「○」；若測試樣品發生龜裂但未脫落，則於表2中標記為「△」；若測試樣品發生龜裂並脫落，則於表2中標記為「×」。 ＜抗電解液測試 1 ＞
將實施例1至實施例7及比較例的堆疊膜層分別製作成長寬尺寸為10 cm × 10 cm的測試樣品。接著，將各個測試樣品的第一樹脂層（內層）浸泡至溫度為攝氏85度的電解液（DEC/EMC/EC=1/1/1（wt%）+LiPF 6）中，並靜置1天。接著，對上述測試樣品的第一樹脂層（內層）與金屬層進行剥離強度的測試。在本剥離強度測試中，若第一樹脂層（內層）與金屬層的剥離強度大於3 N/15 mm，於表2中標記為「○」；若第一樹脂層（內層）與金屬層的剥離強度介於2 N/15 mm至3 N/15 mm之間，則於表2中標記為「△」；若第一樹脂層（內層）與金屬層的剥離強度小於2 N/15 mm，則於表2中標記為「×」。 ＜抗電解液測試 2 ＞
將實施例1至實施例7及比較例的堆疊膜層分別製作成長寬尺寸為10 cm × 10 cm的測試樣品。接著，將各個測試樣品的第一樹脂層（內層）浸泡至溫度為攝氏75度的電解液（DEC/EMC/EC=1/1/1（wt%）+LiPF 6）中，並靜置7天。接著，觀察測試樣品的第一樹脂層（內層）有無脫層現象。在本抗電解液測試中，若第一樹脂層（內層）無脫層現象，於表2中標記為「○」；若第一樹脂層（內層）有些許脫層現象，則於表2中標記為「△」；若第一樹脂層（內層）有嚴重脫層現象，則於表2中標記為「×」。 ＜熱封特性測試＞
將實施例1至實施例7及比較例的堆疊膜層裁切成寬度為15 mm的測試樣品。接著，在高溫與高壓的環境下，分別對該些測試樣品進行熱封程序，使該些測試樣品的第一樹脂層（內層）各自接合，也就是說，利用高熱與高壓力使單一測試樣品的第一樹脂層（內層）彼此熔接。使用萬能試驗機（島津科學儀器股份有限公司（SHIMADZU）製造；設備名：AG-1S）對各個測試樣品中進行熱封的第一樹脂層（內層）- 第一樹脂層（內層）接口處，以50 mm/min的剥離速度進行角度為180度的剥離強度測試，將該些測試樣品拉伸至拉伸長度為50 mm。若第一樹脂層（內層）- 第一樹脂層（內層）的剥離強度大於50 N/15 mm，於表2中標記為「○」；若第一樹脂層（內層）- 第一樹脂層（內層）的剥離強度小於或等於50 N/15 mm，則於表2中標記為「×」。 表2 <TABLE border="1" borderColor="#000000" width="85%"><TBODY><tr><td> </td><td><b>實施例</b><b>1</b></td><td><b>實施例</b><b>2</b></td><td><b>實施例</b><b>3</b></td><td><b>實施例</b><b>4</b></td><td><b>實施例</b><b>5</b></td><td><b>實施例</b><b>6</b></td><td><b>實施例</b><b>7</b></td><td><b>比較例</b></td></tr><tr><td><b>剝離強度測試</b></td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td></tr><tr><td><b>衝</b><b>深測試</b><b>1</b></td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td></tr><tr><td><b>衝</b><b>深測試</b><b>2</b></td><td> △ </td><td> △ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> -* </td></tr><tr><td><b>抗電解液測試</b><b>1</b></td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> △ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> × </td></tr><tr><td><b>抗電解液測試</b><b>2</b></td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> △ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> × </td></tr><tr><td><b>熱封特性</b><b>測試</b></td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td><td> ○ </td></tr></TBODY></TABLE>*：無表面塗層（即：不具有第一保護層或第二保護層），故比較例無法進行衝深測試2的測試。
由表2可知，相較於比較例，實施例1-7同樣在剝離強度測試、衝深測試1、熱封特性測試等測試中保持良好的表現，此表示實施例1-7的堆疊膜層具有良好的接著強度以及成型性。此外，由表2更可以得知，相較於比較例，實施例1-7在衝深測試2以及抗電解液測試1-2等測試中具有更好的表現，此表示實施例1-7的堆疊膜層具有良好的耐化性。 ＜耐電解液腐蝕測試＞
圖4A至圖4D與圖5A至圖5B是本發明的實驗組及對照組之測試表面於電解液模擬測試之前後的SEM圖像，用以證明本發明的保護層之耐腐蝕性。具體來說，本發明的實驗組為兩層結構的膜層，其具有作為金屬層的鋁膜其在其表面上形成之保護層（見表1，實施例3的金屬層與第一/第二保護層），且本發明的對照組為單層結構的膜層，其僅具有作為金屬層的鋁膜(見表1，比較例的金屬層）。
首先，在耐電解液腐蝕測試之前，透過SEM對本發明的實驗組及對照組之膜層的測試表面進行觀察，並分別示於圖4A與圖4B。由圖4A的SEM圖像明顯可見，本發明的實驗組中位於鋁膜上的保護層具有緻密結構（圖4A的右上角圖式為其局部放大SEM圖像，上層為保護層且下層為金屬層）且平坦的表面。
接著，將實驗組及對照組浸置於模擬電解液的環境中（電解液（DEC/EMC/EC=1/1/1（wt%）+LiPF 6）+20% RO水），靜置4天後，使用SEM觀察本發明的實驗組及對照組之膜層的測試表面情況，並分別示於圖5A與圖5B。同時參照圖4A與5A可知，實驗組之膜層的測試表面僅有些微蝕刻，即微量保護層脫落；由此可知，本發明的保護層確實具有耐腐蝕性。另一方面，同時參照圖4B與5B可知，對照組之膜層的測試表面被嚴重蝕刻，造成鋁膜破孔（圖5B的右上角圖式為其局部放大SEM圖像）。
綜上所述，由於本發明的堆疊結構透過至少在金屬層(靠近電池內芯)的表面上形成一層具有緻密結構且耐腐蝕性的硬質保護層，可有效地避免金屬層受電解液所產生的酸性物質腐蝕所造成堆疊膜層間的分層以及電池漏液等情況，進而提升堆疊膜層的使用壽命與安全性。除此之外，由於本發明的硬質保護層的製程不需使用含有磷或重金屬的處理液，不會有優養化或重金屬汙染等的疑慮，因此相較於習知的堆疊結構的製作工序，本發明的堆疊膜層具有更為環境友善的製程。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
100、200‧‧‧堆疊膜層
110、210‧‧‧第一樹脂層
120、220‧‧‧第一黏著層
130A、230A‧‧‧第一保護層
130B‧‧‧第二保護層
140、240‧‧‧金屬層
150、250‧‧‧第二黏著層
160、260‧‧‧第二樹脂層
S1‧‧‧第一表面
S2‧‧‧第二表面
圖1是依照本發明一個實施方式的堆疊膜層的剖面示意圖。 圖2A至圖2C是本發明一個實施方式的堆疊膜層的製作方法流程的剖面示意圖。 圖3是依照本發明另一個實施方式的堆疊膜層的剖面示意圖。 圖4A至圖4B是本發明的實驗組及對照組之測試表面於電解液模擬測試之前的掃描式電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）圖像。 圖5A至圖5B是本發明的實驗組及對照組之測試表面於電解液模擬測試之後的SEM圖像。

Claims (11)

  1. 一種堆疊膜層，包括： 一金屬層，具有彼此相對的一第一表面與一第二表面； 一第一樹脂層，位於該金屬層的該第一表面上； 一第二樹脂層，位於該金屬層的該第二表面上；以及 一第一保護層，位於該金屬層與該第一樹脂層之間，其中該第一保護層的材料包括聚矽氮烷（polysilazane）。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的堆疊膜層，其中該第一保護層的厚度介於0.05微米至1.2微米之間。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的堆疊膜層，其中該第一保護層的表面粗糙度介於0.09微米至0.30微米之間。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的堆疊膜層，其中該第一樹脂層的厚度介於20微米至80微米之間。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的堆疊膜層，其中該金屬層的厚度為30微米至40微米。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的堆疊膜層，其中該第二樹脂層的厚度為15微米至25微米。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的堆疊膜層，更包括： 一第一黏著層，位於該第一樹脂層與該第一保護層之間，其中該第一黏著層的厚度為3微米至15微米；以及 一第二黏著層，位於該金屬層與該第二樹脂層之間，其中該第二黏著層的厚度為3微米至5微米。
  8. 如申請專利範圍第1項所述的堆疊膜層，更包括： 一第二保護層，位於該金屬層與該第二樹脂層之間，其中該第二保護層的材料包括聚矽氮烷。
  9. 如申請專利範圍第8項所述的堆疊膜層，其中該第二保護層的厚度介於0.05微米至1.2微米之間。
  10. 如申請專利範圍第8項所述的堆疊膜層，其中該第二保護層的表面粗糙度介於0.09微米至0.30微米之間。
  11. 如申請專利範圍第8項所述的堆疊膜層，更包括： 一第一黏著層，位於該第一樹脂層與該第一保護層之間，其中該第一黏著層的厚度為3微米至15微米；以及 一第二黏著層，位於該第二樹脂層與該第二保護層之間，其中該第二黏著層的厚度為3微米至5微米。
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