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TWI651376B - 可固化有機聚矽氧烷組合物及與使用其之介電陶瓷層形成材料所共同使用的離型膜 - Google Patents

可固化有機聚矽氧烷組合物及與使用其之介電陶瓷層形成材料所共同使用的離型膜 Download PDF

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TWI651376B
TWI651376B TW103139114A TW103139114A TWI651376B TW I651376 B TWI651376 B TW I651376B TW 103139114 A TW103139114 A TW 103139114A TW 103139114 A TW103139114 A TW 103139114A TW I651376 B TWI651376 B TW I651376B
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遠藤修司
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道康寧東麗股份有限公司
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Abstract

本發明係關於一種可固化有機聚矽氧烷組合物，其包含：(A)具有黏度為20mPa．s或更大之液體至呈現可塑性之膠狀物中之任意形式之有機聚矽氧烷，該有機聚矽氧烷或有機聚矽氧烷混合物包含質量比為100：0至50：50之以下組分a1)及a2)：a1)包含具有4至12個碳原子之烯基之有機聚矽氧烷，該烯基具有0.5至3.0質量%之乙烯基部分含量，及a2)包含具有2至3個碳原子之烯基之有機聚矽氧烷，該烯基具有0.5至3.0質量%之乙烯基部分含量；(B)具有黏度為1,000,000mPa．s或更大之液體至呈現可塑性之膠狀物中之任意形式之有機聚矽氧烷，該有機聚矽氧烷視情況包含具有2至12個碳原子之烯基，該烯基具有小於0.100質量%之乙烯基部分含量；(C)分子內包含至少兩個矽鍵結氫原子之有機氫聚矽氧烷；(D)矽氫化觸媒；及(E)若需要，有機溶劑；組分(A)與(B)之質量比係在90：10至99：1之範圍內。

Description

可固化有機聚矽氧烷組合物及與使用其之介電陶瓷層形成材料所共同使用的離型膜
本發明係關於一種可固化有機聚矽氧烷組合物及與使用其之介電陶瓷層形成材料所共同使用的離型膜，特別係用於形成陶瓷生胚片材之離型膜。
習知地，當製造多層陶瓷產品(諸如多層陶瓷電容器、多層電感器及多層陶瓷電路板，尤其多層陶瓷電性組件)時，已知具有如下步驟之方法：使未燒製陶瓷材料視需要與黏合劑及溶劑或類似物混合以形成膏狀混合物，將其施加至塑膠載體膜並乾燥形成介電陶瓷層形成材料(通常為稱為「陶瓷生胚片材」之片材)，然後將具有膏狀形式之內部電極材料印刷於該陶瓷生胚片材上，以形成內部電極，複數個陶瓷生胚片材堆疊，以使得其電極圖案對齊，並將該等片材壓成單件結構，並經燒製以製造多層陶瓷產品(特別係多層陶瓷電子組件)。
陶瓷生胚片材可(例如)藉由如下方式生產：將含陶瓷材料(諸如鈦酸鋇或氧化鈦)、分散介質及類似物之陶瓷漿液施加至離型膜，然後使該漿液乾燥。在不遲於燒製陶瓷之前之後續步驟中，使藉由將陶瓷漿液施加至離型膜(亦稱為「載體膜」)，並使該漿液乾燥所獲得之 陶瓷生胚片材與該離型膜分離。典型的離型膜之實例係如下者：其中聚對苯二甲酸乙二酯或類似物之基膜之表面經聚矽氧基化合物(諸如聚矽氧烷)處理，以使得該膜可與陶瓷生胚片材分離(專利文獻1-8)。此等離型膜必須具有釋放性質，以使得離型膜上所形成之薄陶瓷生胚片材可自該離型膜移除而不致破裂。
因為電子裝置在尺寸上變得較緊湊且可具有較高性能，所以多層陶瓷電容器及多層陶瓷板在尺寸上同樣變得較緊湊，且係由較多數量之層組成，同時減小陶瓷生胚片材之厚度。
就可賦予基板膜可釋放性水平之適用作陶瓷生胚片材之載體膜之材料而言，本發明者已提出一種容易加工的(easy-to-handle)可固化有機聚矽氧烷組合物，該有機聚矽氧烷組合物可在基板表面上形成固化層，並賦予基板之表面相對於膠黏物質之令人滿意的可釋放性及賦予固化層平滑光滑度(slick smoothness)，該組合物包含(A)100質量份之至少一種在25℃下之黏度為20至500mPa．s且包含1.0至5.0質量%高碳數烯基(其包含4至12個碳原子)之有機聚矽氧烷，(B)0.5至15質量份之在25℃下之黏度為至少1,000,000mPa．s且包含0.005至0.100質量%烯基(其包含2至12個碳原子)之液體或膠狀有機聚矽氧烷，(C)一定量有機氫聚矽氧烷，其分子內包含至少兩個矽鍵結氫原子(Si-H)，以使得C中之SiH基團對(A)及(B)中之烯基之莫耳比為0.5至5，及(D)催化量之鉑觸媒(JP 2011-026582 A)。
先前技術文獻
1.日本未審查專利申請公開案第2002-011710號
2.日本未審查專利申請公開案第2004-182836號
3.日本未審查專利申請公開案第2004-216613號
4.日本未審查專利申請公開案第2008-254207號
5.日本未審查專利申請公開案第2009-034947號
6.日本未審查專利申請公開案第2009-215428號
7.日本未審查專利申請公開案第2009-227976號
8.日本未審查專利申請公開案第2009-227977號
9.日本未審查專利申請公開案第2011-026582號
如上所述，有必要減小由介電陶瓷層形成材料所構成之層之厚度，以減小多層陶瓷電容器或多層陶瓷板中之層之尺寸及/或增加其數量。然而，若在生產薄陶瓷生胚片材時，施加至基板膜之陶瓷漿液之乾燥後厚度為3μm或更小，則在施加陶瓷漿液並乾燥後，所施加的陶瓷漿液之邊緣可收縮，從而導致以下問題：邊緣收縮(其中所施加的片材之邊緣比內部部分厚)、形成氣孔及/或施加不均勻。其他問題包括當使陶瓷生胚片材與基板膜(亦即，離型膜)分離時，因片材較薄所致之陶瓷生胚片材之強度減小而引起片材或類似物的撕裂。
此外，根據目的，使用陶瓷生胚片材所製造之電子材料及組件將使用不同類型之無機陶瓷材料、黏結劑樹脂、分散劑、有機溶劑等；因此，陶瓷漿液可與何者容易施加至離型膜係根據施加至離型膜之陶瓷漿液之類型而不同。因此，仍需要一種兼具陶瓷漿液施加之令人滿意之便捷性及令人滿意之陶瓷生胚片材可釋放性而與所使用的陶瓷漿液之類型無關之離型膜。
與此同時，如上所述，本發明者已在JP 2011-026582 A中作為用於賦予基板膜表面可釋放性之材料所揭示之可固化有機聚矽氧烷組合物係實質上無溶劑(亦即，不含溶劑)之可固化有機聚矽氧烷組合物，且可用作用於顯示螢幕保護片材或類似物之材料，但不適合(如所揭示的)用作用於陶瓷生胚片材之離型膜之材料。
本發明係基於上述情景而作，且其目標係提供一種用於形成陶 瓷生胚片材之離型膜(亦即，載體膜)，該膜具有將陶瓷漿液施加至其表面之優越便捷性及自於其表面上所形成之陶瓷生胚片材之優越可釋放性；及適合製造該膜之離型劑組合物。
本發明者已發現，當用作用於形成介電陶瓷層形成材料之離型膜(特別係用於形成陶瓷生胚片材之離型膜)時，如下所獲得的離型膜呈現優越性質：藉由以下文所述可固化有機聚矽氧烷組合物塗覆片狀基板(諸如基板膜)，該可固化有機聚矽氧烷組合物係作為離型劑組合物，以改質用作與介電陶瓷層形成材料共同使用之離型膜(特別係用作形成陶瓷生胚片材之離型膜)之基板之表面性質，隨後使該組合物固化；從而實現本發明。亦即，本發明可固化有機聚矽氧烷組合物包含以下組分(A)至(E)：(A)具有在25℃下之黏度為20mPa．s或更大之液體至在25℃下呈現可塑性之膠狀物中之任意形式之有機聚矽氧烷或有機聚矽氧烷混合物，該有機聚矽氧烷或有機聚矽氧烷混合物包含質量比為100：0至50：50之以下組分a1)及a2)：a1)至少一種包含具有4至12個碳原子之烯基之有機聚矽氧烷，該烯基具有0.5至3.0質量%之乙烯基(CH2=CH-)部分含量，及a2)至少一種包含具有2至3個碳原子之烯基之有機聚矽氧烷，該烯基具有0.5至3.0質量%之乙烯基(CH2=CH-)部分含量；(B)具有在25℃下之黏度為1,000,000mPa．s或更大之液體至在25℃下呈現可塑性之膠狀物中之任意形式之有機聚矽氧烷，該有機聚矽氧烷包含具有2至12個碳原子之烯基，該烯基具有至少0.005質量%且小於0.100質量%之乙烯基(CH2=CH-)部分含量；(C)分子內包含至少兩個矽鍵結氫原子(Si-H)之有機氫聚矽氧烷； (D)矽氫化觸媒；及(E)視需要之有機溶劑；組分(A)與(B)之質量比係在90：10至99：1之範圍內。在本發明之上下文中，「可塑性」係指利用塑度計根據JIS K 6249之方法測得之可塑性；具體言之，當在25℃下將1kgf負載置於4.2g球形樣本上三分鐘時所得到之數值(以mm計)。有機溶劑係該組合物之可選組分，該組合物可適宜地包含或不含有機溶劑。特定言之，本發明組合物可呈包含所需有機溶劑之所需形式，諸如溶液或懸浮液，其中以溶液特佳。
此外，在上述可固化有機聚矽氧烷組合物中，組分(A)較佳係具有在25℃下黏度為1,000,000mPa．s或更大之液體至在25℃下呈現可塑性之膠狀物中之任意形式之有機聚矽氧烷或有機聚矽氧烷混合物。
因此，本發明之較佳組分(A)係「高聚合物」有機聚矽氧烷或有機聚矽氧烷混合物，其物理性質隨著聚合度的增加而從高黏度液體區連續跨度至塑性膠狀物區。亦即，若該有機聚矽氧烷之聚合度增加至25℃下之黏度超過15,000,000mPa．s之程度，則黏度通常變得難以測定，且有機聚矽氧烷自高黏度區(亦即，液體)過渡為其中其物理性質依據可塑性來定義之區域(亦即，膠狀物)。換言之，本發明之組分(A)涵蓋自以下範圍變化之有機聚矽氧烷及有機聚矽氧烷混合物：彼等具有使得該有機聚矽氧烷或有機聚矽氧烷混合物係黏度為1,000,000mPa．s或更大(可在25℃下測量)之液體之聚合度者跨度至彼等具有使得該有機聚矽氧烷或有機聚矽氧烷混合物係黏度無法輕易在25℃下測量且其物理性質較佳依據可塑性來定義之膠狀物之較高聚合度者。特定言之，組分(A)較佳係具有25℃下之黏度為1,000,000mPa．s或更大之液體至25℃下呈現3.0mm或更小之可塑性之膠狀物中之任意形式之有機聚矽氧烷或有機聚矽氧烷混合物。最佳地，組分(A)係25℃下之可塑性為0.5至3.0mm之有機聚矽氧烷或有機聚矽氧烷混合物。
此外，在組分(A)中，較佳地：組分a1)為a1-1)一種包含己烯基作為具有4至12個碳原子之烯基之有機聚矽氧烷，該己烯基具有0.5至3.0質量%之乙烯基(CH2=CH-)部分含量；且組分a2)為a2-1)一種包含乙烯基作為具有2至3個碳原子之烯基之有機聚矽氧烷，該乙烯基含量係在0.5至3.0質量%之範圍內。
特佳地，組分a1-1)之烯基為己烯基，且組分a2-1)之烯基為乙烯基。
亦較佳地，本發明可固化有機聚矽氧烷組合物之組分(B)係兩端經二甲基乙烯基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷。如組分(A)之情形一般，組分(B)之物理性質自25℃下顯示高黏度之液體範圍連續跨度至呈現可塑性之膠狀物範圍，此端視聚合度而定。具體言之，本發明之較佳組分(B)可係具有高黏度液體形式之二甲基聚矽氧烷或具有可塑性膠狀物形式之二甲基聚矽氧烷。特佳地，組分(B)係兩端經二甲基乙烯基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷，其具有25℃下之黏度為1,000,000mPa．s或更大之液體至可塑性為3.0mm或更小之膠狀物中之任意形式。最佳地，組分(B)係兩端經二甲基乙烯基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷，其具有25℃下之可塑性為0.5至3.0mm之膠狀物之形式。
本發明可固化有機聚矽氧烷組合物亦可包含(G)光聚合引發劑，其不僅容許進行熱固化，而且容許使用能量輻射(亦稱為化學活性輻射)(諸如UV輻射或電子束)進行固化。
亦較佳地，本發明可固化有機聚矽氧烷組合物之總體組合物黏度為100至50,000mPa．s。本發明亦提供片狀物件，其包含藉由使上述含溶劑的可固化有機聚矽氧烷組合物固化所形成之固化層及片狀基板。
片狀物件之固化層可藉由如下步驟得到：將上述任何含溶劑的可固化有機聚矽氧烷組合物以0.01至0.5g/m2施加至片狀基板，然後利用加熱或加熱及能量輻射之組合使該所施加的組合物固化。
該片狀基板較佳係塑膠膜。
本發明亦提供與介電陶瓷層形成材料共同使用之離型膜，特別係用於形成由片狀物件所構成之陶瓷生胚片材之離型膜。
本發明亦提供一種製造介電陶瓷層形成材料，特別係陶瓷生胚片材之方法，該方法包括使用與介電陶瓷層形成材料共同使用之離型膜或用於形成陶瓷生胚片材之離型膜作為載體膜，將陶瓷漿液施加至該膜上之固化有機聚矽氧烷層上，並使所施加的漿液乾燥之步驟。
利用由本發明可固化聚有機矽氧烷組合物構成之離型劑組合物獲得之本發明之離型片材或與介電陶瓷層形成材料共同使用之離型膜或用於形成陶瓷生胚片材之離型膜容許優越便捷地將陶瓷漿液施加至該膜上。具體言之，將陶瓷漿液施加至藉由使由本發明可固化聚有機矽氧烷組合物構成之離型劑組合物固化所得到之固化層表面，隨後使該漿液固化，容許使邊緣收縮最小化，其中所施加的陶瓷漿液邊緣收縮，會導致邊緣比內部部分更厚。此外，利用本發明離型劑組合物獲得之本發明之離型膜或與介電陶瓷層形成材料共同使用之離型膜或用於形成陶瓷生胚片材之離型膜呈現自於其上所形成之陶瓷生胚片材之優越可釋放性，從而容許以極小剝離力使該陶瓷生胚片材自該膜(亦即載體膜)之離型劑層移除。
如上所述，本發明提供一種用於形成陶瓷生胚片材之離型片 材，其容許優越便捷地自離型膜釋放介電陶瓷層形成材料，特別係陶瓷生胚片材，及優越便捷地將陶瓷漿液施加至該膜；及適用於製造該離型片材之可固化有機聚矽氧烷組合物。本發明可固化有機聚矽氧烷組合物之特徵在於包含上文所列組分(A)至(D)，及視需要可選的組分(E)。特佳實施例包含組分(E)。現將詳細描述可固化有機聚矽氧烷組合物之各種組分、使用本發明組合物製造之片狀物件及用於形成陶瓷生胚片材之離型片材。
在本發明之上下文中，該有機聚矽氧烷在25℃下之黏度係使用旋轉黏度計所測得之數值。「可塑性」係指利用塑度計根據JIS K 6249之方法測得之可塑性；具體言之，當在25℃下將1kgf負載置於4.2g球形樣本上三分鐘時所得到之數值(以mm計)。
組分A
本發明可固化有機聚矽氧烷組合物之組分(A)係具有25℃下之黏度為20mPa．s或更大之液體至25℃下呈現可塑性之膠狀物中之任意形式且包含質量比為100：0至50：50之以下組分a1)及a2)之有機聚矽氧烷或有機聚矽氧烷混合物。
a1)至少一種包含具有4至12個碳原子之烯基之有機聚矽氧烷，該烯基具有0.5至3.0質量%之乙烯基(CH2=CH-)部分含量。
a2)至少一種包含具有2至3個碳原子之烯基之有機聚矽氧烷，該烯基具有0.5至3.0質量%之乙烯基(CH2=CH-)部分含量。
因此，組分(A)係僅由組分a1)構成或係組分a1)及a2)之混合物，且因此係由一或多種有機聚矽氧烷構成。
組分a1
形成組分(A)之一部分之組分a1)可選自直鏈有機聚矽氧烷、分支鏈有機聚矽氧烷及具有部分環結構之直鏈及分支鏈；從工業角度上看，以由以下化學式(1)表示之直鏈有機聚矽氧烷較佳。
在該式中，各R11獨立地表示未經取代或經鹵素取代之具有1至20個碳原子之烷基(諸如甲基)、具有6至22個碳原子之芳基(諸如苯基)、具有2或3個碳原子之烯基(乙烯基或烯丙基)或羥基。Ra係具有4至12個碳原子之烯基。R係以R11或Ra表示之基團。m為等於0或更大之數字，且n為等於1或更大之數字。m、n及R之數值係使得以上文式1表示之有機聚矽氧烷分子中之具有4至12個碳原子之烯基之乙烯基(CH2=CH-)部分含量為0.5至3.0質量%。
例如，若式(1)兩端之R均係烯基(Ra)，則此等烯基之乙烯基(CH2=CH-)部分含量係以以下公式表示：{(Ra中之乙烯基部分之分子量：約27)×(m+2)}/總分子量×100(質量%)，且在式(1)中，組分a1)係其中具有4至12個碳原子之烯基之乙烯基(CH2=CH-)部分含量係在0.5至3.0質量%，更佳1.0至2.0質量%之範圍內之有機聚矽氧烷。亦較佳地，在組分a1)中，式(1)中之m+n之總和係在使得以式(1)表示之有機聚矽氧烷在25℃下之黏度為20mPa．s或更大之範圍內之數字，特別係使得該有機聚矽氧烷具有25℃下之黏度為1,000,000mPa．s或更大之液體至25℃下之可塑性為0.5至3.0mm之膠狀物中之任意形式之數字。
組分a1)尤佳係在兩端及一側鏈上包含己烯基之有機聚矽氧烷，其係由以下化學式(2)表示。
式2
(在式(2)中，m1為等於0或更大之數字，且n1為正整數，m1係使得以式(2)顯示之分子中之己烯基(-(CH2)4CH=CH2)之乙烯基(CH2=CH-)部分含量係於0.5至3.0質量%範圍內，更佳於1.0至2.0質量%範圍內之數字。m1+n1之總和係於使得以式(2)表示之有機聚矽氧烷在25℃下之黏度為20mPa．s或更大，更佳地黏度為1,000,000mPa．s或更大至25℃下可塑性為0.5至3.0mm之膠狀物中之任意形式之範圍內之數字。)
組分a1)在25℃下之黏度為20mPa．s或更大。若黏度低於此，則可能難以使具有4至12個碳原子之烯基之含量達到上文所列範圍內。另一方面，若黏度超過20mPa．s，則組分a1)在25℃下可為液體或膠狀物(通常地，黏度為10,000,000mPa．s或更大之高度聚合的半固體可塑性聚矽氧聚合物)。如上所述，本發明之較佳組分(A)係「高聚合物」有機聚矽氧烷或有機聚矽氧烷混合物，其物理性質隨著聚合度的增加而從高黏度液體區連續跨度至塑性膠狀物區。亦即，若有機聚矽氧烷之聚合度增加至25℃下之黏度超過15,000,000mPa．s之程度，則黏度通常變得難以測定，且有機聚矽氧烷自高黏度區(亦即，液體)過渡為其中其物理性質係依據可塑性來定義之區域(亦即，膠狀物)。
為獲得將本發明可固化有機聚矽氧烷組合物施加至片狀基板之令人滿意的便捷性，組分a1)在25℃下之黏度較佳為10,000,000mPa．s或更大。組分a1)在25℃下之黏度並無上限，但是，為確保加工之便捷性，以25℃下黏度為1,000,000mPa．s或更大之液體至25℃下可塑性為3.0mm或更小之膠狀物中之任意形式較佳。
組分a1)可係兩種或更多種具有不同黏度之組分a1)之混合物。若 與低黏度液體有機聚矽氧烷混合在一起，則可有利地使用形式為可塑性超過3.0mm之膠狀物之有機聚矽氧烷，且本發明涵蓋此形式。
組分a2
形成組分(A)之一部分之組分a2)可選自直鏈有機聚矽氧烷、分支鏈有機聚矽氧烷及具有部分環結構之直鏈或分支鏈有機聚矽氧烷；從工業角度上看，以由以下化學式(1)表示之直鏈有機聚矽氧烷較佳。
在該式中，各R11獨立地表示未經取代或經鹵素取代之具有1至20個碳原子之烷基(諸如甲基)、具有6至22個碳原子之芳基(諸如苯基)、具有2或3個碳原子之烯基(乙烯基或烯丙基)或羥基。Ra' 係具有2或3個碳原子之烯基(乙烯基或烯丙基)。R係以R11或Ra' 表示之基團。m為等於0或更大之數字，且n為等於1或更大之數字。m、n及R之數值係使得以上文式1表示之有機聚矽氧烷分子中之具有2或3個碳原子之烯基之乙烯基(CH2=CH-)部分含量為0.5至3.0質量%，更佳1.0至2.0質量%。
例如，若兩端之R均係具有2或3個碳原子之烯基(Ra)，則該烯基的含量係以以下公式表示：(存在於該分子中之具有2或3個碳原子之烯基中之乙烯基(CH2=CH-)部分之總分子量)/總分子量×100(質量%)，且在式(1)中，組分a2)係其中具有2或3個碳原子之烯基之乙烯基(CH2=CH-)部分含量為0.5至3.0質量%，更佳1.0至2.0質量%之有機聚矽氧烷。亦較佳地，在組分a2)中，式(1)中之m+n之總和係在使得以式(1)表示之有機聚矽氧烷在25℃下之黏度為20mPa．s或更大之範圍內 之數字，較佳係使得黏度為1,000,000mPa．s或更大之數字，特佳係得到25℃下之黏度為1,000,000mPa．s或更大之液體至25℃下之可塑性為3.0mm或更小之膠狀物中之任意形式之數字。為獲得將可固化有機聚矽氧烷組合物施加至片狀基板之令人滿意的便捷性，組分a2)較佳具有在25℃下之10,000,000mPa．s或更大之黏度至在25℃下具有可塑性為3.0mm或更小之膠狀形式中之任意形式。
組分a2)可係兩種或更多種具有不同黏度之組分a2)之混合物。若與低黏度液體有機聚矽氧烷混合，則可有利地使用具有可塑性超過3.0mm之膠狀物之形式，且本發明涵蓋此情形。
組分(A)包含質量比為100：0至50：50，較佳100：0至70：30，更佳100：0至90：10之組分a1)及a2)。換言之，組分(A)僅係由組分a1)構成，或係組分a1)及a2)之組合。若組分(A)係組分a1)及a2)之混合物，其較佳係高度聚合的塑膠半固體(膠狀)有機聚矽氧烷或有機聚矽氧烷混合物；其中組分a1)及a2)中一者呈現可塑性之有機聚矽氧烷之組合及其中兩種組分均呈現可塑性之有機聚矽氧烷之組合兩種組合均可。以其中有機聚矽氧烷或有機聚矽氧烷混合物在25℃下之可塑性為0.5至10.0mm之膠狀形式特佳。
組分a1)及a2)可使用上述有機聚矽氧烷之所期望組合。特佳組合包含a1-1)至少一種包含己烯基作為具有4至12個碳原子之烯基之有機聚矽氧烷作為組分a1)，該己烯基具有0.5至3.0質量%，較佳1.0至2.0質量%之乙烯基(CH2=CH-)部分含量，及a2-1)至少一種包含乙烯基作為具有2或3個碳原子之烯基之有機聚矽氧烷作為組分a2)，該乙烯基的含量為0.5至3.0質量%，較佳1.0至2.0質量%。特佳地，組分a1-1之具有4至12個碳原子之烯基全部為己烯基。特佳地，組分a2-1)之具有2或3個碳原子之烯基全部為乙烯基。
若組分(A)係兩種或更多種有機聚矽氧烷之混合物，則該混合物 總體具有膠狀形式，可塑性(亦即，如利用塑度計，根據JIS K 6249所指定之方法測量之可塑性：藉由在25℃下將1kgf負載置於4.2g球形樣本上3分鐘所獲得之數值)較佳係在0.5至10.0mm之範圍內，特佳係在0.9至3.0mm之範圍內。
組分B
組分(B)係用於對離型膜賦予陶瓷漿液施加之優越便捷性之添加劑；使用組分(B)容許對所得離型膜賦予陶瓷漿液施加之令人滿意的便捷性。更具體言之，據推測，可經由改變離型膜之表面性質來對離型膜賦予陶瓷漿液施加之令人滿意的便捷性，改變表面性質係藉由在使用組分(A)所獲得之高交聯密度的固化有機聚矽氧烷層之表面上有效溢出組分(B)來實現。
組分(B)係視情況包含烯基之有機聚矽氧烷，且其中該等具有2至12個碳原子之烯基具有小於0.100質量%，較佳至少0.005質量%，較佳0.010至0.050質量%之乙烯基(CH2=CH-)部分含量。連接至有機聚矽氧烷之矽原子之非烯基基團之實例包括烷基，諸如甲基、乙基及丙基；芳基，諸如苯基；鹵烷基，諸如3,3,3-三氟丙基及九氟己基；及矽烷醇基。非烯基基團係選自此等基團。組分(B)之具有2至12個碳原子之烯基並無特別限制；實例包括乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、辛烯基、癸烯基及十二烯基，其中以乙烯基、烯丙基或己烯基較佳，以乙烯基及/或己烯基更佳，且以乙烯基特佳。
為實現本發明之目標，組分(B)較佳係低反應性有機聚矽氧烷，其中具有2至12個碳原子之烯基之乙烯基(CH2=CH-)部分含量係小於0.100質量%，較佳0.005至0.100或較佳0.010至0.050質量%，及90%或更大，較佳地所有連接至矽原子之非烯基基團較佳均為非反應性烷基或芳基。非反應性烷基及芳基係未經取代之烷基或芳基，實例包括上文所列之烷基及芳基，其中特佳基團係選自甲基及苯基。
若組分(B)之烯基含量係小於上文所列最小值，則將大大降低固化反應性，從而增加遷至陶瓷片材之聚矽氧聚合物之量。使用此陶瓷片材來製造多層陶瓷電容器可導致所得電容器性能降低之溫度。另一方面，若烯基含量超過上文所列最大值，則組分(B)將經由加成反應併入固化聚有機矽氧烷(亦即，聚矽氧)層中，潛在地導致本發明之以下效果表現不足：對離型膜表面賦予陶瓷漿液施加之令人滿意的便捷性，此由於組分(B)自固化聚矽氧層溢出至該離型膜表面所致。另一方面，雖然烯基係組分(B)中之可選官能團，但若烯基含量超過上文所列最小值，則將提升固化反應性，同時大大減少遷至陶瓷片材之聚矽氧聚合物之量。與使用分子中無烯基之組分(B)相比，藉由使用乙烯基(CH2=CH-)部分含量為0.010至0.050質量%之組分(B)，可進一步改良所得用於製造多層陶瓷電容器之陶瓷片材之性能。
組分(B)較佳在25℃下具有液體至可塑性膠狀物中之任意形式，若為液體，25℃下之黏度較佳為1,000,000mPa．s或更大，更佳10,000,000mPa．s或更大。對最大黏度並無特定限制，但是，為令人滿意地易化可固化有機聚矽氧烷組合物之施加及易化添加該組合物時之加工起見，組分(B)較佳係呈25℃下之可塑性為10.0mm或更小之可塑性膠狀物形式。若組分(B)係呈膠狀物形式，則可塑性(亦即，如利用塑度計，根據JIS K6249所指定之方法測量之可塑性：藉由在25℃下將1kgf負載置於4.2g球形樣本上3分鐘所獲得之數值)較佳係在0.5至10.0mm之範圍內，特佳係在0.9至3.0mm之範圍內。
組分(B)之具體實例包括由聚二甲基矽氧烷、二甲基矽氧烷/苯基甲基矽氧烷共聚物或二甲基矽氧烷/二苯基矽氧烷共聚物構成且具有上文所列烯基含量之有機聚矽氧烷，在此等情形之任一情形下，該分子之末端經相同或不同基團封端，該等基團係選自由連接至矽原子之烷基、烯基、芳基、鹵烷基或矽烷醇基組成之群。特佳地組分(B)係 視情況具有上文所列烯基含量之直鏈或分支鏈二甲基聚矽氧烷，該分子之末端經相同或不同基團封端，該等基團係選自由三甲基矽氧基、矽烷醇基及乙烯基組成之群。組分(B)亦可係兩種或更多種有機聚矽氧烷之混合物，諸如具有不同聚合度之聚二甲基矽氧烷之混合物。
最佳地，組分(B)係分子兩端經二甲基乙烯基矽氧基封端之聚二甲基矽氧烷，其中以呈膠狀物形式之聚二甲基矽氧烷特佳。
組分(A)及組分(B)之比例
本發明可固化有機聚矽氧烷組合物中之組分(A)及組分(B)之莫耳比係在90：10至99：1之範圍內，更佳97：3至94：6，又更佳95.5：4.5至94.5：5.5及特佳95：5。組分(A)及組分(B)之莫耳比在上文所列範圍內容許對離型膜賦予陶瓷漿液施加之令人滿意的便捷性。若組分(B)之比例超過上文所列範圍之最大值，則可減小所得可固化有機聚矽氧烷組合物之可固化性，從而潛在地降低形成於離型膜上之陶瓷生胚片材自該離型膜之可釋放性。
組分(C)
組分(C)係分子中包含至少兩個矽鍵結氫原子(Si-H)之有機氫聚矽氧烷，且係組分(A)之交聯劑。組分(C)較佳在其分子中包含至少三個矽原子鍵結氫原子，該等氫原子在該分子中之鍵結位置並無特別限制。矽原子鍵結氫原子含量較佳係等於該可固化有機聚矽氧烷組合物之總質量之0.1至2.0質量%，更佳0.5至1.8質量%之量。除氫原子以外連接至組分(C)之矽原子之有機基團之實例包括烷基，諸如甲基、乙基、丙基、丁基及辛基，其中以甲基較佳。組分(C)之有機氫聚矽氧烷之分子結構之實例包括直鏈、分支鏈、分支環(branch-ringed)及以上一或多者之組合。該分子中之矽鍵結氫原子之數量係整個分子之平均值。
組分(C)在25℃下之黏度為1至1,000mPa．s，較佳5至500mPa．s。 若組分(C)在25℃下之黏度小於1mPa．s，則作為可固化有機聚矽氧烷組合物一部分之組分(C)將較容易自其蒸發；且若黏度超過1,000mPa．s，則該含組分(C)之可固化有機聚矽氧烷組合物之固化時間將增加。對組分(C)並無特別限制；實例包括兩端經三甲基矽氧基封端之二甲基矽氧烷/甲基氫矽氧烷共聚物、兩端經二甲基氫矽氧基封端之二甲基矽氧烷/甲基氫矽氧烷共聚物、兩端經二甲基氫矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷、兩端經三甲基矽氧基封端之甲基氫聚矽氧烷、環狀甲基氫聚矽氧烷及環狀甲基氫矽氧烷/二甲基矽氧烷共聚物。組分(C)可同時使用兩種或更多種有機氫聚矽氧烷。
更佳地，組分(C)係一種由以下通式(2)表示之有機氫聚矽氧烷或兩種或更多種由以下通式(2)表示之有機氫聚矽氧烷之混合物，且可透過與組分(A)及(B)中所含矽原子鍵結烯基之加成反應(氫矽化)形成固化有機聚矽氧烷層。
在式(2)中，R12係經取代或未經取代的烷基或芳基，較佳具有1至10個碳原子之烷基、具有1至10個碳原子之鹵化烷基或苯基。RH係以R12表示之基團或鍵結至矽原子之氫原子(H)；若q=0，則RH係鍵結至矽原子之氫原子(H)。p及q係大於或等於0且滿足關係式10≦(p+q)≦200之數字。若(p+q)小於上文所列最小值，則組分(C)可自該可固化有機聚矽氧烷組合物蒸發，端視固化條件而定，從而潛在地導致該組合物固化不充分。若(p+q)超過上文所列最大極限，則可在施加至該膜前形成凝膠。將r定義為組分(C)中鍵結至矽原子之氫原子(H)之數量，p及q較佳滿足關係式0.01≦r/(p+q)≦1，更佳滿足關係 式0.2≦r/(p+q)≦1，特佳滿足關係式0.4≦r/(p+q)≦1。若r/(p+q)小於上文所列最小值，則本發明可固化有機聚矽氧烷組合物無法充分固化。r係q與鍵結至矽原子之氫原子(H)之數量RH之總和，若兩端之RH均為鍵結至矽原子之氫原子(H)，則r為(例如)q+2。
本發明可固化有機聚矽氧烷組合物中組分(C)之量係使得組分(C)中SiH基團對組分(A)及組分(B)中烯基之總莫耳數之莫耳比為0.5至5，較佳1至3。若莫耳比小於上文所列最小值，則所得可固化組合物之可固化性將降低，且若其超過上文所列最大值，則介電陶瓷層形成材料(特別係陶瓷生胚片材)自離型片材剝離之阻力將增加，從而潛在地防止得到實務水平之可釋放性。
組分(D)
組分(D)係促進可固化有機聚矽氧烷組合物中存在之矽原子鍵結烯基與矽原子鍵結氫原子間之加成反應(矽氫化)之矽氫化觸媒。較佳的矽氫化觸媒係含鉑基金屬之矽氫化觸媒，具體實例包括氯鉑酸、經醇改質之氯鉑酸、氯鉑酸之烯烴錯合物、氯鉑酸-酮錯合物、氯鉑酸-乙烯基矽氧烷錯合物、氯化鉑(IV)、細鉑粉、氧化鋁或二氧化矽載體上載固體鉑(solid platinum carried on a carrier of alumina or silica)、鉑黑、鉑-烯烴錯合物、鉑-烯基矽氧烷錯合物、鉑-羰基錯合物、含此等鉑基觸媒之甲基丙烯酸甲酯樹脂或粉末狀熱塑性有機樹脂(諸如聚碳酸酯樹脂、聚苯乙烯樹脂或聚矽氧樹脂)。以鉑烯基矽氧烷錯合物(諸如氯鉑酸-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物、氯鉑酸-四甲基四乙烯基環四矽氧烷錯合物、鉑二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物或鉑四甲基四乙烯基環四矽氧烷錯合物)特佳。
將催化量之組分(D)添加至可固化有機聚矽氧烷組合物係足夠；通常，以使得組分(D)中之鉑基金屬之量相對於本發明可固化有機聚矽氧烷組合物之總質量係1至1,000ppm，更佳5至500ppm之量較佳。
可固化有機聚矽氧烷組合物
若需要，本發明可固化有機聚矽氧烷組合物可包含(E)有機溶劑。特定言之，由於本發明可固化有機聚矽氧烷組合物中含有大量組分(B)，故為令人滿意地易化加工及施加起見，較佳將含組分(A)至(D)之組合物分散或溶解於已知(E)有機溶劑中。然而，在不妨礙本發明目標之程度下，亦可將組分(A)至(D)分散或溶解於低黏度液體有機聚矽氧烷(諸如在25℃下具有約0.5至10mPa．s之低黏度之鏈狀或環狀有機聚矽氧烷)而非所需有機溶劑中。有機溶劑之實例包括：芳族烴溶劑，諸如甲苯及二甲苯；脂族烴溶劑，諸如己烷、辛烷及異鏈烷烴；酮溶劑，諸如丙酮、甲基乙基酮及甲基異丁基酮；酯溶劑，諸如乙酸乙酯及乙酸異丁酯；醚溶劑，諸如二異丙基醚及1,4-噁烷；聚合度(polymerization level)為3至6之環狀聚矽氧烷，諸如六甲基環三矽氧烷、八甲基環四矽氧烷及十甲基環五矽氧烷；及鹵化烴，諸如三氯乙烯、全氟乙烯、三氟甲基苯、1,3-雙(三氟甲基)苯、甲基五氟苯。若將本發明可固化有機聚矽氧烷組合物之薄層施加至具有低耐熱性之聚烯烴或類似物之片狀基板，則以芳族烴溶劑(諸如甲苯或二甲苯)較佳，因為此等對該組合物之可固化性具有極少影響。
除組分(A)至(D)及可選的組分(E)以外，本發明可固化有機聚矽氧烷組合物較佳亦包含(F)矽氫化抑制劑，其使常溫下之膠化及固化最小化，從而提高儲存穩定性，並在加熱時賦予可固化性。矽氫化抑制劑之實例包括乙炔化合物、烯炔化合物、有機氮化合物、有機磷化合物及肟化合物。具體化合物之實例包括：炔醇，諸如2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇及1-乙炔基-1-環己醇(ETCH)；烯炔化合物，諸如3-甲基-3-三甲基矽氧基-1-丁炔、3-甲基-3-三甲基矽氧基-1-戊炔、3,5-二甲基-3-三甲基矽氧基-1-己炔、3-甲基-3-戊烯-1-烯及3,5-二甲基-3-己烯-1-烯； 及烯基矽氧烷，諸如1-乙炔基-1-三甲基矽氧基環己烷、雙(2,2-二甲基-3-丁炔氧基)二甲基矽烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷及1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基環四矽氧烷。添加至可固化有機聚矽氧烷組合物之(F)矽氫化抑制劑之量通常將在0.001至5質量份組分(F)/100質量份組分(A)之範圍內；所添加的組分(F)之較佳量可容易地根據以下因素確定：組分(F)之類型、所使用的矽氫化觸媒之物理性質及用量、組分(A)之C4至C12烯基含量、組分(C)中矽原子鍵結氫原子之量及可固化組合物之所需使用時長及使用環境。
本發明可固化有機聚矽氧烷組合物包含上述組分(A)、(B)、(C)及(D)，及可選組分(E)(若需要)、可選組分(F)。本發明可固化組合物適合用作含溶劑之溶液型可固化有機聚矽氧烷組合物。特定言之，本發明可固化有機聚矽氧烷組合物在25℃下之總體黏度較佳係在100至100,000mPa．s，更佳100至50,000mPa．s之範圍內，以便該組合物呈現令人滿意的片狀基板塗覆性質。
除彼等上文所述者以外，可向本發明可固化有機聚矽氧烷組合物添加其他可選組分。其他可選組分之實例包括：由烷氧基矽烷化合物(諸如3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷及3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷)構成之黏著促進劑；酚-、醌-、胺-、磷-、亞磷酸酯-、硫-及硫醚基抗氧化劑；三唑-及二苯甲酮基光穩定劑；磷酸酯基、鹵素基、磷基及銻基阻燃劑；一或多種選自陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑及非離子表面活性劑之表面活性劑；及已知添加劑，諸如抗靜電劑、耐熱劑、染料及顏料。可向本發明可固化有機聚矽氧烷組合物添加此等組分中之一者或者其中二者或更多者之組合。
本發明可固化有機聚矽氧烷組合物包含上述組分(A)至(D)、可選組分(E)(若需要)及可選組分(F)(若需要)，且可透過在室溫下或在50至200℃之溫度下，在鉑基觸媒(組分(D))存在下進行之加成反應形成具 有優越釋放性質之固化塗層。此外，因為所得固化塗層之優越物理性質及可釋放性，本發明可固化有機聚矽氧烷組合物較佳係利用能量輻射(亦稱為化學活性輻射)諸如UV輻射或電子束，特別係UV輻射進行固化。在此等情形下，UV固化可單獨進行或與熱固化組合進行。該可固化組合物之固化時間可適當地根據所使用的固化條件進行調整。為賦予本發明可固化有機聚矽氧烷組合物令人滿意的UV可固化性，該組合物中較佳另外包含(G)光聚合引發劑。下文將詳細描述組分(G)。
(G)光聚合引發劑賦予本發明可固化有機聚矽氧烷組合物UV可固化性；加成反應誘導型熱固化及UV固化之組合使用可減少對低耐熱性塑膠膜基板之熱損傷，從而有利地提高本發明固化產物與塑膠膜之間之結合強度。有利之處亦在於，可防止聚矽氧組分自由本發明可固化組合物所形成之固化塗層表面遷至陶瓷片材，從而進一步減少聚矽氧遷移，因為該遷移會造成聚矽氧組分污染該陶瓷片材(所謂的「聚矽氧遷移」)。可適當地選擇在UV輻射下產生自由基之已知化合物(諸如有機過氧化物、羰基化合物、有機硫化合物或偶氮化合物)用作組分(G)。具體化合物包括苯乙酮、苯丙酮、二苯甲酮、咕吨酮(xantol)、芴精(fluorein)、苯甲醛、蒽醌、三苯胺、4-甲基苯乙酮、3-戊基苯乙酮、4-甲氧基苯乙酮、3-溴苯乙酮、4-烯丙基苯乙酮、對二乙醯基苯、3-甲氧基二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-氯二苯甲酮、4,4-二甲氧基二苯甲酮、4-氯-4-苄基二苯甲酮、3-氯呫噸酮、3,9-二氯呫噸酮、3-氯-8-壬基呫噸酮、安息香、安息香甲醚、安息香丁醚、雙(4-二甲基胺基苯基)酮、苄基甲氧基縮酮、2-氯呫噸酮、二乙基苯乙酮、1-羥基環己基苯基酮、2-甲基〔4-(甲基硫基)苯基〕2-嗎啉基-1-丙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮及二乙氧基苯乙酮。若本發明組合物係使用UV輻射固化，則組分(G)較佳係二苯甲酮、4-甲氧基苯乙 酮、4-甲基二苯甲酮、二乙氧基苯乙酮或1-羥基環己基苯基酮。特佳的組分(G)係二乙氧基苯乙酮及1-羥基環己基苯基酮。
可使用一種(G)光聚合引發劑或兩種或更多種(G)光聚合引發劑之組合。對其用量並無特別限制，但該用量將在0.01至10質量份，較佳0.01至2.5質量份/100質量份組分(A)之範圍內。若組分(G)之用量在上文所列範圍內，則藉由使本發明組合物固化所獲得之可釋放固化塗層之聚矽氧遷移方面將有所改良，且將具有優越強度及其他物理性質。
本發明組合物可藉由均勻地混合上述組分(A)至(D)、可選組分(E)、可選組分(F)(若需要)及任何其他可選組分產生。各種組分之添加次序並無特別限制，但若所得組合物將不會在混合後立即使用，較佳分開儲存組分(D)與組分(A)、(B)及(C)之混合物，並在緊接著使用前將兩者混合在一起。在組合物包含組分(A)至(D)、可選組分(E)及組分(F)之情形下，組分(F)之用量較佳經調整，以得到在常溫下不形成交聯物但確實在加熱時形成交聯物並固化之組合物。
當將上述本發明可固化有機聚矽氧烷組合物均勻地施加至片狀基板，並加熱、以能量(諸如UV輻射或電子束)照射，或在適合誘導組分(A)及組分(B)之矽氫化及形成交聯物之條件下經歷兩者之組合時，在該片狀基板表面上得到包含聚矽氧塗層(亦即，固化有機聚矽氧烷塗層)之片狀物件。本發明片狀物件之特徵在於提供將陶瓷漿液施加至固化聚矽氧塗層之令人滿意的便捷性，及使該漿液乾燥後所得之介電陶瓷層形成材料，特別係陶瓷生胚片材易於自基板移除。換言之，由此所得之本發明片狀物件可用作與介電陶瓷層形成材料共同使用之離型膜，特別係用於形成陶瓷生胚片材之離型膜。此外，藉由使本發明可固化組合物固化所得之固化層具有優越可撓性，因此當將該層施加至非平坦物體時具有令人滿意的基板順應性(conformation)及極少包絡(envelopment)氣穴之優勢。結果，該物件可極為有利地用於需要 固化層的可釋放性及固化層緊密地結合至待保護之物體之應用，如用於光學顯示器及玻璃表面之保護膜之情形一般。
對本發明可固化有機聚矽氧烷組合物所施加之片狀基板並無特別限制；可適當地選擇使用所期望的已知材料。此等基板材料之實例包括以下物質之膜；聚酯，諸如聚對苯二甲酸乙二酯及聚萘二甲酸乙二酯；聚烯烴，諸如聚丙烯及聚甲基戊烯；聚碳酸酯；及塑膠，諸如聚乙酸乙烯酯。可使用單層膜或可使用兩層或更多層類型相同或不同的塑膠。塑膠膜，特別係聚酯膜及特定言之聚對苯二甲酸乙二酯膜較佳作為片狀基板，特別係本發明之與介電陶瓷層形成材料共同使用之離型膜，特定言之用於形成陶瓷生胚片材之離型膜。特定言之，雙軸定向聚對苯二甲酸乙二酯膜較佳用作片狀基板。聚對苯二甲酸乙二酯膜在機器加工或使用時將不容易產生粉塵。此容許有效防止在將陶瓷漿液施加至片狀基板時由於存在粉塵或類似物而引起之缺陷。使用已接受抗靜電處理之聚對苯二甲酸乙二酯膜作為片狀基板亦有效防止在將陶瓷漿液施加至片狀基板中之缺陷。
若需要，亦可經由氧化或粗糙化或以底漆處理片狀基板之一側或兩側之表面，以在將本發明可固化有機聚矽氧烷施加至片狀基板表面並乾燥後，改良該片狀基板表面與本發明可固化有機聚矽氧烷之間之結合。氧化方法包括電暈放電處理、電漿放電處理、鉻酸處理(濕法)、火焰處理、熱空氣處理、臭氧處理及UV照射處理。粗糙化方法包括噴砂法及熱噴霧法。此等不同表面處理方法可適當地根據所使用的片狀基板之類型來選擇；然而，電暈放電處理係較佳，因為該法將產生表面處理片狀基板所期望之高水平效果，且易於實施。
該片狀基板之厚度通常將為10至300μm，較佳15至200μm，特佳20至125μm。
可使用所期望的已知方法來將本發明可固化有機聚矽氧烷組合 物施加至片狀基板；實例包括凹版塗佈、棒式塗佈、噴塗、旋塗、刀塗、輥塗及模具式塗佈。
當將本發明可固化有機聚矽氧烷組合物施加至片狀基板並使該組合物固化時，對固化有機聚矽氧烷組合物層之厚度並無特別限制，但以0.01至3μm之厚度較佳，且以0.03至1μm更佳。若片狀基板上之固化有機聚矽氧烷組合物層之厚度小於0.01μm，則當用作用於形成陶瓷生胚片材之離型片材時，該層可能不足以充當離型層。另一方面，若片狀基板上之固化有機聚矽氧烷組合物層之厚度超過3μm，則當將所得片狀物件包成卷狀物時可出現阻滯。上述抗靜電層及其他所需層可設置於片狀基板之與其上形成固化有機聚矽氧烷組合物層之一側相反之表面上，或設置於片狀基板與有機聚矽氧烷組合物層之間。
包含片狀基板及藉由將本發明可固化有機聚矽氧烷組合物施加至該基板上並使該組合物固化所得之固化層之片狀物件適合用作與介電陶瓷層形成材料共同使用之離型膜，特別係用作用於形成陶瓷生胚片材之離型膜。陶瓷生胚片材可利用包含以下步驟之方法生產：將陶瓷漿液施加至本發明之用於形成陶瓷生胚片材之離型膜(亦即，施加至其上存在固化有機聚矽氧烷組合物之表面)，並使該漿液乾燥。更具體言之，利用所需施加方法(諸如，經由狹縫模具式塗佈或使用刮刀片)將陶瓷漿液施加至形成於本發明之用於形成陶瓷生胚片材之離型膜上之固化有機聚矽氧烷組合物層之表面，然後乾燥形成陶瓷生胚片材。該製程使用與介電陶瓷層形成材料共同使用之離型膜，特別係用於形成陶瓷生胚片材之離型膜(其上已利用本發明可固化有機聚矽氧烷組合物形成離型層)可使邊緣收縮現象最少化(在邊緣收縮現象中，所施加陶瓷漿液之邊緣收縮，從而導致邊緣比陶瓷漿液之內部部分更厚)，並使所施加陶瓷漿液表面中之氣孔之形成及陶瓷漿液之施加之不一致性最少化。若使用本發明之用於形成陶瓷生胚片材之離型 膜，則藉由固化有機聚矽氧烷組合物所形成之表面所呈現之令人滿意的可釋放性容許以極小剝離力使陶瓷生胚片材與其下部之固化有機聚矽氧烷層分離，而不致陶瓷生胚片材開裂或撕裂，即使該膜上形成低強度之薄陶瓷生胚片材亦然。以此方式，本發明之用於形成陶瓷生胚片材之離型膜提供陶瓷漿液施加之優越便捷性及後續形成的陶瓷生胚片材之優越可釋放性。
如上所述，本發明可固化有機聚矽氧烷組合物適用於與介電陶瓷形成材料共同使用之離型膜，特別係用於形成陶瓷生胚片材之離型膜共同使用，但不限於此等用途且可用於處理各種膜及片材之表面。特定言之，包含由本發明組合物構成之固化層之片狀物件可用作保護光學組件(諸如LCD面板、電漿顯示器、偏光板及相差板)及電性及電子組件(諸如印刷電路板積體電路、電晶體及電容器)之表面之表面保護膜；在此等情形下，較佳將抗靜電劑添加至本發明組合物中。
已知的離子或非離子抗靜電劑可無特定限制地使用；方法之實例包括添加主要組分包含親水性基團之聚矽氧油(日本未審查專利申請公開案S52-103499)、添加磺酸鹽(日本經審查專利申請案H03-059096)、添加含氟聚矽氧油(日本未審查專利申請公開案H01-083085、H01-083086、H01-121390)、添加含表面活性劑之聚矽氧油(日本未審查專利申請公開案H01-294099)及添加導電粉末(日本未審查專利申請公開案H02-069763、H03-292180、H04-086765)。特定言之，為與本發明可固化有機聚矽氧烷組合物相容起見，較佳使用由鋰鹽或經聚醚改質之聚矽氧烷構成之抗靜電劑。(例如)日本未審查專利公開案2009-030028、2012-157978及2011-178828中所揭示之離子抗靜電劑及經聚醚改質之聚矽氧烷可無特定限制地使用。為防止靜電起見，亦可利用表面活性劑、聚矽氧、有機硼、導電聚合物、金屬氧化物、氣相沉積金屬或其他類型之抗靜電劑而非僅添加上述抗靜電劑中 之一者作為添加劑來進行處理。
工作實例
現將藉助工作實例及比較實例更詳細地描述本發明，但本發明並不限於下文所述工作實例。在以下實例中，當用於指量時，「份」意指質量份，「Hex」指己烯基，「Vi」指乙烯基，且「Me」指甲基。「乙烯基(CH2=CH-)部分」係指矽原子鍵結烯基之由乙烯基(CH2=CH-)構成之部分，且係依據相對於總分子量之質量%乙烯基含量指示；若烯基係乙烯基，則將使用「乙烯基含量」。黏度及可塑性值係在25℃下測量。可塑性係如上文所述測量，且黏度係使用Shibaura Systems之Vismetron VDA2數位顯示B型旋轉黏度計測量。由可固化有機聚矽氧烷組合物形成之固化層之抗剝離值(剝離力)係根據以下方法測量。
形成固化層之方法
利用Mayer棒將可固化有機聚矽氧烷組合物以等於0.15g/m2無溶劑固體重量的量施加至雙軸定向聚酯膜(38μm厚；Mitsubishi Plastics)之表面。施加後，將施加該組合物之基板在130℃熱空氣循環烘箱中熱處理30秒，以在該聚酯膜基板表面上形成有機聚矽氧烷固化層。
評估陶瓷黏結劑樹脂施加之便捷性
將55質量份甲苯添加至3質量份聚乙烯縮丁醛(S-LEC B,K,BM-1；Sekisui Chemical)中，並混合至均勻一致，此後，向該混合物添加33質量份甲醇及9質量份正丁醇，並整體攪拌至均勻一致，以製得陶瓷黏結劑樹脂溶液。
在生產工作實例及比較實例之固化層後，利用Mayer棒將上述陶瓷黏結劑樹脂溶液均勻地施加至固化層表面，此係在後者已在25℃及60%濕度下儲存24小時，以使得乾燥後厚度為2μm後，並根據針對工 作實例及比較實例所列方法進行固化。以此方式，製得包含陶瓷黏結劑樹脂之離型膜片材。
施加便捷性測試
肉眼觀察所得包含陶瓷黏結劑樹脂之離型膜片材，以確認存在或不存在邊緣收縮(在邊緣收縮之情形下，所施加陶瓷黏結劑樹脂之邊緣比內部部分更厚)。將其中未出現邊緣收縮之情形評為￮，將其中出現輕微邊緣收縮之情形評為△，並將其中出現顯著邊緣收縮之情形評為×。
陶瓷黏結劑樹脂的剝離力評估
將50質量份甲苯添加至8質量份聚乙烯縮丁醛(S-LEC B,K,BH-3；Sekisui Chemical)中，並混合至均勻一致，此後，向其添加33質量份甲醇及9質量份正丁醇，並整體攪拌至均勻一致，以製得陶瓷黏結劑樹脂溶液。
在生產工作實例及比較實例之固化層後，利用施料器將上述陶瓷黏結劑樹脂溶液施加至離型層表面，此係在後者在25℃及60%濕度下儲存24小時，以使得乾燥後厚度為10μm後，並在100℃熱空氣循環烘箱中乾燥一分鐘。將由此得到之包含陶瓷黏結劑樹脂之離型膜片材切成5cm寬，以產生測試條，向其施加20g/cm2負載，並整體在25℃及60%濕度下靜置24小時。用A&D通用Tensilon拉伸試驗機以90°角及0.3m/min之剝離速率拉長陶瓷黏結劑樹脂層，並測量所需剝離力(mN/50mm)。若如根據此方法所測得的剝離力為20mN/50mm或更小，則將釋放性質評定為令人滿意，且若剝離力為20mN/50mm或更大，則評定為不令人滿意。
工作實例1-組合物1
將(A)30.0份兩端及一側鏈具有己烯基之聚二甲基矽氧烷(可塑性：1.15；己烯基的乙烯基(CH2=CH-)部分含量：0.80質量%)、(B)1.5 份分子末端經乙烯基封端之二甲基矽氧烷(可塑性：1.20；乙烯基含量：0.02質量%)、(C)1.3份25mPa．s黏度之二甲基甲基氫聚矽氧烷(以使得組合物整體之SiH/Vi比為1.5)、(E)66.2份甲苯及(F)1.0份3-甲基-1-丁炔-3-醇混合至均勻一致，以得到含溶劑之可固化有機聚矽氧烷組合物(組合物1)。接著，以(E)50：50質量%之甲苯及己烷混合物稀釋所得有機聚矽氧烷組合物，以將固體濃度調整為3.0質量%，並添加(D)氯鉑酸/1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(金屬鉑含量：0.6質量%)，其添加量使得組合物整體之金屬鉑含量為120ppm，並將該組合物以等於0.15g/m2的量施加至雙軸定向聚酯膜(厚度：38μm；Mitsubishi Plastics)之表面，並在120℃下固化30秒，以得到固化層。測量將陶瓷黏結劑樹脂施加至由此所得之固化層之便捷性及自該固化層剝離該陶瓷黏結劑樹脂所需之剝離力。結果顯示於表1中。
工作實例2-組合物2
以類似於工作實例1之方式得到組合物2，但將工作實例1中組分(B)之用量變成0.4份。使用該組合物，測量將陶瓷黏結劑樹脂施加至固化層之便捷性及自該固化層剝離該陶瓷黏結劑樹脂所需之剝離力。結果顯示於表1中。
工作實例3-組合物3
以類似於工作實例1之方式得到組合物3，但將工作實例1中組分(B)之用量變成3.0份。使用該組合物，測量將陶瓷黏結劑樹脂施加至固化層之便捷性及自該固化層剝離該陶瓷黏結劑樹脂所需之剝離力。結果顯示於表1中。
工作實例4-組合物4
將(A)a1)15.0份分子兩端及一側鏈具有己烯基之聚二甲基矽氧烷(可塑性：1.15；己烯基的乙烯基(CH2=CH-)部分含量：0.80質量%)、a2)15.0份分子末端經矽烷醇基封端且一側鏈具有乙烯基之聚二甲基矽 氧烷(可塑性：1.20；乙烯基含量：0.90質量%)、(B)1.5份分子末端經乙烯基封端之二甲基矽氧烷(可塑性：1.20；乙烯基含量：0.02質量%)、(C)1.5份25mPa．s黏度之分子兩端經三甲基矽氧基封端之二甲基甲基氫聚矽氧烷(以使得組合物整體之SiH/Vi比為1.5)、(E)66.1份甲苯及(F)1.0份3-甲基-1-丁炔-3-醇混合至均勻一致，以得到含溶劑之可固化有機聚矽氧烷組合物(組合物4)。然後，以(E)50：50質量%之甲苯及己烷混合物將所得有機聚矽氧烷組合物稀釋至固體濃度為3.0質量%，並向該組合物添加氯鉑酸/1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(金屬鉑含量：0.6質量%)，其添加量使得金屬鉑含量為120ppm，此後，根據上述方法將該組合物以等於0.15g/m2的量施加至雙軸定向聚酯膜(厚度：38μm；Mitsubishi Plastics)之表面，然後在120℃下固化30秒，以得到固化層，此後，測量將陶瓷黏結劑樹脂施加至固化層之便捷性及自該固化層移除該陶瓷黏結劑樹脂所需之剝離力。結果顯示於表1中。
工作實例5-組合物5
另外將0.04份二乙氧基苯乙酮添加至工作實例1之組合物1作為組分(G)，以得到含溶劑之可固化有機聚矽氧烷組合物(組合物5)。接著，以(E)50：50質量%之甲苯及己烷混合物稀釋所得有機聚矽氧烷組合物，以將固體濃度調整至3.0質量%，並混合(D)氯鉑酸/1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(金屬鉑含量：0.6質量%)，其用量使得組合物整體之金屬鉑含量為120ppm，並根據上述方法將該組合物以等於0.15g/m2的量施加至雙軸定向聚酯膜(厚度：38μm；Mitsubishi Plastics)之表面。施加可固化有機聚矽氧烷組合物後，利用熱空氣循環烘箱在130℃下熱處理基板30秒，然後利用Eye Graphics Eye Grandage固化裝置(總照射能量：110mJ/cm2)進行UV照射，以在聚酯膜表面上形成有機聚矽氧烷固化層。測量將陶瓷黏結劑樹脂施加 至該有機聚矽氧烷固化層之便捷性及自該固化層分離該陶瓷黏結劑樹脂所需之剝離力。結果顯示於表1中。
工作實例6-組合物6
將0.04份二乙氧基苯乙酮添加至工作實例4之組合物4作為組分(G)，以得到含溶劑之可固化有機聚矽氧烷組合物(組合物6)。接著，以(E)50：50質量%之甲苯及己烷混合物稀釋所得有機聚矽氧烷組合物，以將固體濃度調整至3.0質量%，並混合(D)氯鉑酸/1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(金屬鉑含量：0.6質量%)，其用量使得組合物整體之金屬鉑含量為120ppm，並根據上述方法將該組合物以等於0.15g/m2的量施加至雙軸定向聚酯膜(厚度：38μm；Mitsubishi Plastics)之表面。施加可固化有機聚矽氧烷組合物後，利用熱空氣循環烘箱在130℃下熱處理聚酯膜30秒，然後利用Eye Graphics Eye Grandage固化裝置(總照射能量：110mJ/cm2)進行UV照射，以在聚酯膜表面上形成有機聚矽氧烷固化層。測量將陶瓷黏結劑樹脂施加至該有機聚矽氧烷固化層之便捷性及自該固化層分離該陶瓷黏結劑樹脂所需之剝離力。結果顯示於表1中。
工作實例7-組合物7
以類似於工作實例3之方式得到組合物7，但將工作實例3中所使用之組分(B)之類型變成分子末端經矽烷醇基封端之二甲基矽氧烷(可塑性：1.43)。使用該組合物，測量將陶瓷黏結劑樹脂施加至固化層之便捷性及自該固化層剝離該陶瓷黏結劑樹脂所需之剝離力。結果顯示於表1中。剝離測試後，膜上觀察到少量聚矽氧遷移。
工作實例8-組合物8
以類似於工作實例3之方式得到組合物8，但將工作實例3中所使用之組分(B)之類型變成分子末端經三甲基矽烷基封端之二甲基矽氧烷(可塑性：1.29)。使用該組合物，測量將陶瓷黏結劑樹脂施加至固 化層之便捷性及自該固化層剝離該陶瓷黏結劑樹脂所需之剝離力。結果顯示於表1中。剝離測試後，膜上觀察到少量聚矽氧遷移。
比較實例1-比較組合物1
以類似於工作實例1之方式得到比較組合物1，但略去工作實例1之組分(B)。使用該組合物，測量將陶瓷黏結劑樹脂施加至有機聚矽氧烷固化層之便捷性及自該固化層剝離該陶瓷黏結劑樹脂所需之剝離力。結果顯示於表1中。
比較實例2-比較組合物2
以類似於工作實例1之方式得到比較組合物2，但將工作實例1中組分(B)之用量變成5.0份。使用該組合物，測量將陶瓷黏結劑樹脂施加至有機聚矽氧烷固化層之便捷性及自該固化層剝離該陶瓷黏結劑樹脂所需之剝離力。結果顯示於表1中。
比較實例3-比較組合物3
將0.04份二乙氧基苯乙酮添加至比較實例1之比較組合物1中作為組分(G)，以得到含溶劑之可固化有機聚矽氧烷組合物(比較組合物3)。接著，以(E)50：50質量%之甲苯及己烷混合物稀釋所得有機聚矽氧烷組合物，以將固體濃度調整至3.0質量%，並混合(D)氯鉑酸/1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(金屬鉑含量：0.6質量%)，其用量使得組合物整體之金屬鉑含量為120ppm，並根據上述方法將該組合物以等於0.15g/m2的量施加至雙軸定向聚酯膜(厚度：38μm；Mitsubishi Plastics)之表面。施加可固化有機聚矽氧烷組合物後，利用熱空氣循環烘箱在130℃下熱處理聚酯膜30秒，然後利用Eye Graphics Eye Grandage固化裝置(總照射能量：110mJ/cm2)進行UV照射，以在聚酯膜基板表面上形成有機聚矽氧烷固化層。測量將陶瓷黏結劑樹脂施加至該有機聚矽氧烷固化層之便捷性及自該固化層分離該陶瓷黏結劑樹脂所需之剝離力。結果顯示於表1中。
比較實例4-比較組合物4
將0.04份二乙氧基苯乙酮添加至比較實例2之比較組合物2中作為組分(G)，以得到含溶劑之可固化有機聚矽氧烷組合物(比較組合物4)。接著，以(E)50：50重量%之甲苯及己烷混合物稀釋所得有機聚矽氧烷組合物，以將固體濃度調整至3.0質量%，另外混合(D)氯鉑酸/1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(金屬鉑含量：0.6質量%)，其用量使得組合物整體之金屬鉑含量為120ppm，並根據上述方法將該組合物以等於0.15g/m2的量施加至雙軸定向聚酯膜(厚度：38μm；Mitsubishi Plastics)之表面。施加可固化有機聚矽氧烷組合物後，利用熱空氣循環烘箱在130℃下熱處理聚酯膜30秒，然後利用Eye Graphics Eye Grandage固化裝置(總照射能量：110mJ/cm2)進行UV照射，以在聚酯膜基板表面上形成有機聚矽氧烷固化層。測量將陶瓷黏結劑樹脂施加至該有機聚矽氧烷固化層之便捷性及自該固化層分離該陶瓷黏結劑樹脂所需之剝離力。結果顯示於表1中。
比較實例5-組合物5
將(A)a1)12.0份分子兩端及一側鏈具有己烯基之聚二甲基矽氧烷(可塑性：1.15；己烯基的乙烯基(CH2=CH-)部分含量：0.80質量%)、a2)18.0份分子兩端經矽烷醇基封端且一側鏈具有乙烯基之聚二甲基矽氧烷(可塑性：1.20；乙烯基含量：0.90質量%)、(B)1.5份1.20可塑性之分子末端經乙烯基封端之二甲基矽氧烷(乙烯基含量：0.02質量%)、(C)1.4份25mPa．s黏度之分子兩端經三甲基矽氧基封端之二甲基甲基氫聚矽氧烷(結果，組合物整體之SiH/Vi比為1.5)、(E)66.1份甲苯及(F)1.0份3-甲基-1-丁炔-3-醇混合至均勻一致，以得到含溶劑之可固化有機聚矽氧烷組合物(組合物4)。然後，以(E)50：50重量%之甲苯及己烷混合物將所得有機聚矽氧烷組合物稀釋至固體濃度為3.0質量%，並向該組合物添加氯鉑酸/1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合 物(金屬鉑含量：0.6質量%)，其添加量使得金屬鉑含量為120ppm，以得到可固化組合物。根據上述方法將該組合物以等於015g/m2的量施加至雙軸定向聚酯膜(厚度：38μm；Mitsubishi Plastics)之表面，然後在120℃下固化30秒，以得到固化層，此後，測量將陶瓷黏結劑樹脂施加至固化層之便捷性及自該固化層移除該陶瓷黏結劑樹脂所需之剝離力。結果顯示於表1中。
自表1中所示結果可明瞭，離型膜之在工作實例1至8聚有機矽氧烷中所得之聚有機矽氧烷固化層顯示陶瓷黏結劑樹脂施加之便捷性， 且陶瓷黏結劑樹脂可藉助極小剝離力與該固化聚有機矽氧烷分離，此表明具有優越的陶瓷黏結劑樹脂可釋放性。與此同時，利用比較實例1至5所得之聚有機矽氧烷固化層在陶瓷黏結劑樹脂施加之便捷性或可釋放性方面係不令人滿意的。

Claims (19)

  1. 一種可固化有機聚矽氧烷組合物，其包含：(A)具有在25℃下呈現0.5至3.0mm之可塑性之膠狀物之形式之有機聚矽氧烷或有機聚矽氧烷混合物，該有機聚矽氧烷或有機聚矽氧烷混合物包含質量比為100：0至50：50之以下組分a1)及a2)：a1)至少一種包含具有4至12個碳原子之烯基之有機聚矽氧烷，該烯基具有0.5至3.0質量%之乙烯基(CH2=CH-)部分含量，及a2)至少一種包含具有2至3個碳原子之烯基之有機聚矽氧烷，該烯基具有0.5至3.0質量%之乙烯基(CH2=CH-)部分含量；(B)具有在25℃下之黏度為1,000,000mPa．s或更大之液體至在25℃下呈現可塑性之膠狀物中之任意形式之有機聚矽氧烷，該有機聚矽氧烷視情況包含具有2至12個碳原子之烯基，該烯基具有小於0.100質量%之乙烯基(CH2=CH-)部分含量；(C)分子內包含至少兩個矽鍵結氫原子(Si-H)之有機氫聚矽氧烷；(D)矽氫化觸媒；及(E)若需要，任何所選有機溶劑；組分(A)與(B)之質量比係在90：10至99：1之範圍內。
  2. 如請求項1之可固化有機聚矽氧烷組合物，其另外包含有機溶劑。
  3. 如請求項1或2之可固化有機聚矽氧烷組合物，其中該矽氫化觸媒係鉑基觸媒。
  4. 如請求項1或2之可固化有機聚矽氧烷組合物，其中組分(A)係具有25℃下黏度為1,000,000mPa．s或更大之液體至25℃下呈現可塑性之膠狀物中之任意形式之有機聚矽氧烷或有機聚矽氧烷混合物。
  5. 如請求項1或2之可固化有機聚矽氧烷組合物，其中組分a1)係a1-1)包含己烯基作為具有4至12個碳原子之烯基之有機聚矽氧烷。
  6. 如請求項1或2之可固化有機聚矽氧烷組合物，其中組分a2)係a2-1)包含乙烯基作為具有2至3個碳原子之烯基之有機聚矽氧烷。
  7. 如請求項1或2之可固化有機聚矽氧烷組合物，其中組分(B)係包含具有2至12個碳原子之烯基之二甲基聚矽氧烷，該烯基具有至少0.005質量%且小於0.100質量%之乙烯基(CH2=CH-)部分含量。
  8. 如請求項1或2之可固化有機聚矽氧烷組合物，其中組分(B)係兩端經二甲基乙烯基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷。
  9. 如請求項1或2之含溶劑之可固化有機聚矽氧烷組合物，其另外包含(G)光聚合引發劑。
  10. 如請求項1或2之可固化有機聚矽氧烷組合物，其中該組合物在25℃下之總體黏度為100至50,000mPa．s。
  11. 一種片狀物件，其包含藉由使如請求項1至10中任一項之可固化有機聚矽氧烷組合物固化所形成之固化層及片狀基板。
  12. 如請求項11之片狀物件，其係藉由將如請求項1至11中任一項之可固化有機聚矽氧烷組合物施加至該片狀基板，隨後使該施加的組合物固化得到。
  13. 如請求項11或12之片狀物件，其中該固化層係藉由將如請求項1至10中任一項之可固化有機聚矽氧烷組合物以0.01至0.5g/m2施加至該片狀基板，隨後使該施加的組合物固化得到。
  14. 如請求項11或12之片狀物件，其中固化係使用加熱、能量輻射或加熱及能量輻射之組合進行。
  15. 如請求項11或12之片狀物件，其中該片狀基板係塑膠膜。
  16. 一種與介電陶瓷層形成材料共同使用之離型膜，該膜係由如請求項11至15中任一項之片狀物件構成。
  17. 一種用於形成陶瓷生胚片材之離型膜，該膜係由如請求項11至15中任一項之片狀物件構成。
  18. 一種製造介電陶瓷層形成材料或陶瓷生胚片材之方法，該方法包括使用如請求項16之與介電陶瓷層形成材料共同使用之離型膜或如請求項17之用於形成陶瓷生胚片材之離型膜，將陶瓷漿液施加至該膜上之固化有機聚矽氧烷層上，並使該所施加的陶瓷漿液乾燥之步驟。
  19. 如請求項18之製造方法，該方法係一種製造陶瓷生胚片材之方法。
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