TWI525047B - 含氧化銦層之製造方法 - Google Patents
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Description
本發明有關一種含氧化銦層之製造方法、可藉由該方法製造之層及其用途。
由於氧化銦(氧化銦(III)，In2O3)具有介於3.6與3.75 eV之間的大能帶隙(對氣相沉積層測得者)[H.S. Kim,P.D. Byrne,A. Facchetti,T.J. Marks;J. Am. Chem. Soc. 2008,130,12580-12581])，故其為前景極佳之半導體。厚度數百奈米的薄膜可另外具有在550 nm下可見光譜範圍中大於90%有高透明度。在極有序之單晶氧化銦晶體中，另外可測得至高達160 cm2/Vs之電荷載子遷移率。
氧化銦經常特別與氧化錫(IV)(SnO2)一起使用作為半導體混合氧化物ITO。因ITO層在可見光譜範圍中相同透明度下具有較高傳導性之故，其應用之一係為液晶顯示器(LCD)領域，尤其是作為「透明電極」。該等通常經摻雜之金屬氧化物層係特別藉由高成本氣相沉積方法在高度真空下工業製造。
因此含氧化銦層及其製造(尤其是ITO層與純氧化銦層及其製造)對於半導體及顯示器產業具有極大的重要性。
已討論過的用於合成含氧化銦層的可能反應物與前驅物包括許多化合物種類。實例包括銦鹽。例如，Marks等人描述使用由InCl3及溶解在甲氧基乙醇中之鹼性單乙醇胺(MEA)所組成的前驅物溶液製造的組分。在旋塗該溶液之後，藉由在400℃下熱處理獲得對應之氧化銦層。[H.S. Kim,P.D. Byrne,A. Facchetti,T.J. Marks;J. Am. Chem. Soc. 2008,130,12580-12581及補充資訊]。
此外，已討論過的用於氧化銦合成的可能反應物或前驅物為烷氧化銦。烷氧化銦係由至少一個銦原子、至少一個式-OR(R=有機基團)之烷氧基(alkoxide radical)及隨意的一或多個有機基團-R、一或多個鹵素基團及/或一或多個-OH或-OROH基團所組成的化合物。
先前技術描述多種與可能用於形成氧化銦無關的烷氧化銦及側氧基烷氧化銦。相較於已提及之氧化銦，側氧基烷氧化銦亦具有至少一個與銦原子直接結合或橋聯至少兩個銦原子的另外氧基團(側氧基)。
Mehrotra等人描述從氯化銦(III)(InCl3)與Na-OR製備三烷氧化銦In(OR)3，其中R為甲基、乙基、異丙基、正丁基、第二丁基、第三丁基及戊基。[S. Chatterjee,S. R. Bindal,R.C. Mehrotra;J. Indian Chem. Soc. 1976,53,867]。
Carmalt等人的評論文章(Coordination Chemistry Reviews 250(2006),682-709)描述各種鎵(III)及銦(III)的烷氧化物及芳氧化物，其中某些亦存在有利用烷氧基(alkoxide group)的橋聯。另外還提出式In5(μ-O)(OiPr)13之以側氧基為中心的叢集，更特別為[In5(μ5-O)(μ3-OiPr)4(μ2-OiPr)4(OiPr)5]，其為側氧基烷氧化物且無法從[In(OiPr)3]製備。
N.Turova等人的評論文章Russian Chemical Reviews 73(11),1041-1064(2004)總結了金屬側氧基烷氧化物之合成、性質及結構，於該文中該等金屬側氧基烷氧化物被視為用於經由溶膠-凝膠技術製造氧化性材料的前驅物。除了許多其他化合物之外，還描述了[Sn3O(OiBu)10(iBuOH)2]、前述已提及之化合物[In5O(OiPr)13]及[Sn6O4(OR)4](R=Me，iPr)之合成及結構。
N.Turova等人的文章Journal of Sol-Gel Science and Technology,2,17-23(1994)提出對於烷氧化物的研究結果，在該文中該等烷氧化物被視為發展烷氧化物及以烷氧化物為底質之粉末的溶膠-凝膠方法的科學基礎。在該文中，亦有聲稱為「異丙氧化銦」之討論，其經發現為具有式M5(μ-O)(OiPr)13的中心氧原子及五個周圍之金屬原子的側氧基烷氧化物，其於Carmalt等人之文章中亦有所描述。
Bradley等人於J.Chem.Soc.,Chem.Commun.,1988,1258-1259中描述該化合物之合成及其晶體結構。這些作者的其他研究得出該化合物的形成無法歸因於中間形成之In(OiPr)3的水解的結果(Bradley等人，Polyhedron Vol.9,No.5，第719-726頁，1990)。Suh等人於J.Am.Chem.Soc.2000,122,9396-9404中另外發現該化合物亦無法藉
由熱學途徑從In(OiPr)3製備。此外，Bradley(Bradley等人，Polyhedron Vol.9,No.5，第719-726頁，1990)發現無法使該化合物昇華。
金屬氧化物層原則上可經由各種程序製造。
製造金屬氧化物層的其中一種方式係以濺鍍技術為基礎。然而，該等技術具有必須在高度真空下進行之缺點。另一缺點是以該等方式製得之膜具有許多氧瑕疵，因而無法確立該等層之受控制且可重現的化學計量，從而導致所製得之層的不良性質。
另一原則上用於製造金屬氧化物層的方式係以化學氣相沉積為基礎。例如，可經由氣相-沉積從諸如烷氧化銦或側氧基烷氧化銦等氧化銦前驅物製造含氧化銦層。例如，US 6,958,300 B2教示使用至少一種通式M1 q(O)x(OR1)y之金屬有機氧化物前驅物(烷氧化物或側氧基烷氧化物)(q=1-2；x=0-4，y=1-8，M1=金屬；例如Ga、In或Zn，R1=有機基團；當x=0時為烷氧化物，當x≧1時為側氧基烷氧化物)藉由氣相沉積(例如CVD或ALD)製造半導體或金屬氧化物層。然而，所有氣相沉積方法均具有需要以下任一條件的缺點：i)在熱反應情況中，需要使用極高溫度，或者ii)在以電磁輻射形式導入分解該前驅物所需能量的情況中，需要高能量密度。在此二者情況中，只能利用極高之設備複雜度來以受控制且均勻方式導入分解該前驅物所需的能量。
因此，有利的是藉由液相方法製造金屬氧化物層，即利用在轉化成該金屬氧化物之前包含至少一個將待塗布基材塗布該金屬氧化物之至少一種前驅物的液態溶液然後隨意地予以乾燥之程序步驟。應暸解金屬氧化物前驅物意指可熱分解或使用電磁輻射分解之化合物，使用彼可於存在或不存在氧或其他氧化物質下形成含金屬氧化物層。金屬氧化物前驅物之重要實例為例如金屬烷氧化物。原則上，該層可i)藉由溶膠-凝膠法製造，其中先於存在水的情況下藉由水解然後縮合而將所使用之金屬烷氧化物轉化為凝膠，接著轉化成金屬氧化物，或ii)從非水溶液製造。
從液相自烷氧化銦製造含氧化銦層亦形成先前技術的一部分。
於存在大量水之下經由溶膠-凝膠方法從烷氧化銦製造含氧化銦層形成先前技術的一部分。WO 2008/083310 A1描述在基材上製造無機層或有機/無機混合層之方法，其中將金屬烷氧化物(例如具有通式R1M-(OR2)y-x中之一者)或其預聚合物施加於基材，然後使所形成之金屬烷氧化物層在水存在下且與其反應而硬化。可使用之金屬烷氧化物可包括銦、鎵、錫或鋅之烷氧化物。然而，使用溶膠-凝膠方法的缺點在於該水解-縮合反應藉由添加水而自動開始，且在開始之後難以控制。當該水解-縮合程序實際上係於施加於基材之前開始時，所獲得之凝膠同時因其黏度提高之故，通常不適用於製造細微氧化物層的方法。相較之下，當該水解-縮合方法僅在施加於基材之後藉由供應液態形式或蒸氣狀之水而開始時，所形成之混合不良且不均勻的凝膠經常造成具有不利性質的對應不均勻層。
JP 2007-042689 A描述可含有烷氧化銦之金屬烷氧化物溶液，以及使用該等金屬烷氧化物溶液製造半導體組件之方法。該金屬烷氧化物膜係經熱處理且轉化成氧化物層；然而，該等系統亦未提供充分均勻的膜。無論如何，無法藉由其中所述方法製造純氧化銦層。
在本案優先權日仍未公開之DE 10 2009 009 338.9-43描述使用烷氧化銦從無水溶液製造含氧化銦層。雖然所形成之層比藉由溶膠-凝膠方法所製成之層更均勻，但使用在無水系統中之烷氧化銦仍具有含烷氧化銦調配物轉化為含氧化銦層的作用未對所形成之層提供充分良好電氣性能的缺點。
因此本發明目的係提供一種避免先前技術缺點的含氧化銦層之製造方法。更明確地說，係提供一種避免使用高度真空之方法，其中分解且轉化前驅物及反應物所需之能量可以簡單、受控制且均勻之方式導入，如此避免上述溶膠-凝膠技術的缺點，且形成具有受控制、均勻且可重現化學計量、高均勻度及良好電氣性能的氧化銦層。
該等目的係藉由一種從非水溶液製造含氧化銦層之液相方法而達成，其中將含有i)至少一種通式為MxOy(OR)z[O(R'O)cH]aXb[R"OH]d(其中x=3-25，y=1-10，z=3-50，a=0-25，b=0-20，c=0-1，d=0-25，M=In，R、R'、R"=有機基團，X=F、Cl、Br、I)之側氧基烷氧化銦及ii)至少一種溶劑的無水組成物施加於基材，隨意地予以乾燥，且轉化成含氧化銦層。
根據本發明之從非水溶液製造含氧化銦層的液相方法係包含至少一個以含有至少一種金屬氧化物前驅物之液態非水溶液塗布待塗布基材然後隨意地予以乾燥的程序步驟之方法。更明確地說，其並非濺鍍、CVD或溶膠-凝膠方法。應暸解金屬氧化物前驅物意指可熱分解或使用電磁輻射分解之化合物，使用彼可於存在或不存在氧或其他氧化物質下形成含金屬氧化物層。應暸解本發明內容中之液態組成物意指在SATP條件(「標準環境溫度及壓力」；T=25℃且p=1013 hPa)下及在施加於待塗布基材時呈液態形式之組成物。應暸解此處及下文之非水溶液或無水組成物意指具有不多於200 ppm之H2O的溶液或調配物。
應暸解本發明方法之方法產物一該含氧化銦層一意指包含銦之含金屬或半金屬層，該銦為基本上呈氧化形式存在之原子或離子。隨意地，該含氧化銦層亦可包含來自所形成副產物之不完全轉化或未完全移除的碳烯、鹵素或烷氧化物組分。該含氧化銦層可為純氧化銦層(即，忽略任何實質上可由氧化形式存在之銦原子或離子構成的碳烯、烷氧化物或鹵素組分)，或者包含某些比例之本身可以元素或氧化形式存在的其他金屬。為了獲得純氧化銦層，在本發明方法中應僅使用含銦前驅物，較佳係僅使用側氧基烷氧化銦與烷氧化銦。反之，為了獲得包含含銦前驅物以外之金屬的層，亦可使用0氧化態之金屬前驅物(以製備含有不帶電荷形式之其他金屬的層)或金屬氧化物前驅物(例如其他金屬烷氧化物或側氧基烷氧化物)。
該側氧基烷氧化銦較佳為通式MxOy(OR)z中之一者，其中x=3-20，y=1-8，z=1-25，OR=C1-C15-烷氧基、-氧基烷基烷氧基、-芳氧基或-氧基芳基烷氧基，較佳為通式MxOy(OR)z中之一者，其中x=3-15，y=1-5，z=10-20，OR=-OCH3、-OCH2CH3、-OCH2CH2OCH3、-OCH(CH3)2或-O(CH3)3。
特佳係所使用之側氧基烷氧化銦係[In5(μ5-O)(μ3-OiPr)4(μ2-OiPr)4(OiPr)5]的方法。
當使用側氧基烷氧化銦作為唯一金屬氧化物前驅物時，本發明方法特別適於製造氧化銦層。當該唯一金屬氧化物前驅物為[In5(μ5-O)(μ3-OiPr)4(μ2-OiPr)4(OiPr)5]時，形成特別良好之層。
該至少一種側氧基烷氧化銦較佳存在比例以該無水組成物總質量計為0.1至15重量%，更佳為1至10重量%，最佳為2至5重量%。
該無水組成物另外含有至少一種溶劑，即，該組成物可含有溶劑或不同溶劑之混合物。可用於本發明方法之調配物的較佳者為非質子性弱質子性溶劑，即選自非質子性非極性溶劑，即烷類、經取代烷類、烯類、炔類、不具或具有脂族或芳族取代基之芳族化合物、鹵化烴類、四甲基矽烷之群組；非質子性極性溶劑，即醚類、芳族醚類、經取代醚類、酯類、酸酐類、酮類、三級胺類、硝基甲烷、DMF(二甲基甲醯胺)、DMSO(二甲DMSO(二甲亞碸))或碳酸丙二酯之群組；及弱質子性溶劑，即醇類、一級胺類及二級胺類，以及甲醯胺。特別適用之溶劑為醇類，以及甲苯、二甲苯、苯基甲基醚、1,3,5-三甲苯、正己烷、正庚烷、三(3,6-二氧庚基)胺(TDA)、2-胺基甲基四氫呋喃、苯乙醚、4-甲基苯基甲基醚、3-甲基苯基甲基醚、苯甲酸甲酯、N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)、四氫萘、苯甲酸乙酯及二乙醚。特佳之溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃醇、第三丁醇及甲苯以及其混合物。
為達成良好印刷性，用於本發明方法中之組成物較佳具有1 mPa‧s至10 Pa‧s之黏度，尤其是1 mPa‧s至100 mPa‧s，其係根據DIN 53019第1至2部分測定且在20℃下量得。藉由添加聚合物、纖維素衍生物或SiO2(其可以例如商標名Aerosil獲得)，且尤其是利用PMMA、聚乙烯醇、胺基甲酸酯增稠劑或聚丙烯酸酯增稠劑可確立對應之黏度。
用於本發明方法中之基材較佳為玻璃、矽、二氧化矽、金屬氧化物或過渡金屬氧化物、金屬或聚合物材料(尤其是PI或PET)組成之基材。
本發明方法特別有利之處係塗布方法，該塗布方法係選自印刷法(尤其是快乾/凹版印刷、噴墨印刷、套版印刷、數位套版印刷及網版印刷)、噴霧法、旋塗法(「旋轉塗布」)、浸塗法(「浸漬塗布」)及選自由彎液面塗布、狹縫塗布、狹縫模具式塗布及淋幕式塗布。本發明之塗布法最佳為印刷法。
在塗布之後且在轉化之前，該經塗布基材可額外經乾燥。熟悉本技術之人士已習知用於該目的的對應之測量及條件。
變成含氧化銦層之轉化可藉由熱學途徑及/或藉由電磁輻射(尤其是光化輻射)照射來進行。較佳係藉由熱學途徑利用大於150℃之溫度來轉化。然而，當使用250℃至360℃之溫度來轉化時可獲致特別良好結果。
通常，所使用之轉化時間為數秒至最高達數小時。
可在該熱處理之前、期間或之後藉由引入UV、IR或VIS輻射或以空氣或氧處理經塗布基材而另外促進該熱轉化。
藉由本發明方法所獲得之層的品質可藉由在轉化步驟之後結合熱處理及氣體處理(使用H2或O2)、處理(Ar、N2、O2或H2電漿)雷射處理(波長在UV、VIS或IR範圍內)或臭氧處理而額外進一步改善。
本發明另外提出可藉由本發明方法製造之含氧化銦層。可藉由本發明方法製造且為純氧化銦層的含氧化銦層具有特別良好之性質。
可藉由本發明方法製造之該含氧化銦層有利地適於製造電子組件，尤其是電晶體(尤其是薄膜電晶體)、二極體、感測器或太陽能電池之製造。
下列實例用意在於詳細說明本發明之主題。
操作實施例：
藉由旋轉塗布(2000 rpm)對塗布邊緣長度為約15 mm，氧化矽塗層厚度為約200 nm且具有ITO/金組成之指狀結構的經摻雜矽基材塗布100 μl之[In5(μ5-O)(μ3-OiPr)4(μ2-OiPr)4(OiPr)5]於醇(甲醇、乙醇或異丙醇)或甲苯中的5重量%溶液。為了排除水，使用乾燥溶劑(少於200 ppm之水)，且在手套工作箱中(少於10 ppm之H2O)另外進行該塗布。在該塗布操作之後，在空氣下於260℃或350℃之溫度熱處理該經塗布基材一小時。
本發明塗層展現出至高達6 cm2/Vs之電荷載子遷移率(於閘極-源極電壓30 V，源極-汲極電壓30 V，通道寬度1 cm及通道長度20 μm下)。
圖1顯示樣本1之轉移特徵。
Claims (13)
- 一種從非水溶液製造含氧化銦層之液相方法，其特徵在於將含有下列者之無水組成物i)至少一種下示通式之側氧基烷氧化銦MxOy(OR)z其中x=5，y=1，z=13，OR=C1-C15-烷氧基、-氧基烷基烷氧基、-芳氧基-或-氧基芳基烷氧基，M=銦及ii)至少一種溶劑施加於基材，隨意地予以乾燥，且藉由熱學途徑及/或藉由電磁輻射照射而轉化成含氧化銦層。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中該至少一種側氧基烷氧化銦係[In5(μ5-O)(μ3-OiPr)4(μ2-OiPr)4(OiPr)5]其中iPr為異丙基，μ表示橋連配位基O或iPr係橋連至In的情況，且μ的下標數字表示該等橋連配位基所橋連之In的數目。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中該至少一種側氧基烷氧化銦係該方法中所使用之唯一金屬氧化物前驅物。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中該至少一種側氧基烷氧化銦之存在比例以該無水組成物之總質量計為0.1至15重量%。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中該至少一種 溶劑為非質子性或弱質子性溶劑。
- 如申請專利範圍第5項之方法，其中該至少一種溶劑係選自由甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃甲醇、第三丁醇及甲苯所組成之群組。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中該組成物之黏度為1mPa．s至10Pa．s。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中該基材係由玻璃、矽、二氧化矽、金屬氧化物或過渡金屬氧化物、金屬或聚合物材料所組成。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中該無水組成物係藉由印刷法、噴霧法、旋塗法、浸塗法、或選自由彎液面塗布、狹縫塗布、狹縫模具式塗布及淋幕式塗布所組成之群組的方法施加於該基材。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中該轉化係利用溫度高於150℃的熱學方式進行。
- 如申請專利範圍第10項之方法，其中在該熱處理之前、期間或之後引入UV、IR或VIS(可見光)輻射。
- 一種至少一層之藉由申請專利範圍第1至11項中任一項之方法所製造之含氧化銦層的用途，其係用於製造電子組件。
- 如申請專利範圍第12項之用途，其中該等電子組件為電晶體、二極體、感測器或太陽能電池。
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