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TWI519685B - 藍寶石單結晶之製造方法以及藍寶石單結晶之製造裝置 - Google Patents

藍寶石單結晶之製造方法以及藍寶石單結晶之製造裝置 Download PDF

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TWI519685B
TWI519685B TW099122084A TW99122084A TWI519685B TW I519685 B TWI519685 B TW I519685B TW 099122084 A TW099122084 A TW 099122084A TW 99122084 A TW99122084 A TW 99122084A TW I519685 B TWI519685 B TW I519685B
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sapphire
single crystal
linear expansion
temperature
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TW099122084A
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TW201104024A (en
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干川圭吾
宮川千宏
中村太一
Original Assignee
國立大學法人信州大學
不二越機械工業股份有限公司
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Description

藍寶石單結晶之製造方法以及藍寶石單結晶之製造裝置
本發明係關於一種藍寶石單結晶之製造方法及其製造裝置。
藍寶石已經被用於許多事物。現今，使用藍寶石基板而製造發光二極管(LEDs)是極為重要。在此領域中，一LED基板主要是經由在一藍寶石基板上磊晶成長一緩衝層和和一氮化鎵膜而製成。
因此，需要一種能夠有效並且穩定地製造藍寶石之製造藍寶石單結晶之方法。
大部分用於製造發光二極管(LED)之藍寶石基板為c面(0001)基板。依照慣例，藍寶石單結晶在業界係藉由限邊饋膜生長(EFG)法、Kyropoulos(KP)法、Czochralski(CZ)法等製成。如要製造一直徑為3英吋或更長之單結晶，將會產生各種晶體缺陷，因此亦交替使用在a軸成長之單結晶。如要經由處理a軸藍寶石結晶而形成c軸藍寶石梨晶，必須使a軸藍寶石結晶由一邊中空。因此，上述習見技術具有以下缺點：處理結晶困難；必需遺留大的不用的部件；材料良率會下降。
垂直布里茲曼長晶法已經被視為是製造一氧化單結晶之方法。依據垂直布里茲曼長晶法，係使用一 薄壁坩鍋以輕易地取出在其內產生之結晶。然而，藍寶石單結晶係由一高溫熔化物形成，因此薄壁坩鍋需要使用一種在高溫下具有高強度和高耐化性之材料。日本公開專利第P2007-119297A號係揭示一種在高溫下具有高強度和高耐化性之材料。在該專利案中，一坩鍋係由銥(iridium)組成，該由銥組成之坩鍋在高溫下具有高強度和高耐化性。
然而，揭示於該日本專利案之習見技術之缺點在於：坩鍋係以極為昂貴之銥所組成；銥的線性膨脹係數較大，因此該坩鍋在結晶過程中會收縮，應力被加諸於結晶，將使裂縫於藍寶石結晶形成。
因此，本發明一實施態樣之目的在提供一種藍寶石單結晶之製造方法及其製造裝置，能夠製造一種藍寶石單結晶，不會形成裂縫，亦不需使用昂貴的坩鍋。
為了達成上述目的，本發明之藍寶石單結晶之製造方法包括以下步驟：將一種子結晶和原料放入一坩鍋；設定位於一成長爐之圓筒狀加熱器之坩鍋；加熱該坩鍋，使所有原料和一部分之種子結晶熔解；及在該圓筒狀加熱器製造溫度梯度，其中上部之溫度高於下部，用以實施定向凝固法而使熔化物依序結 晶，該製造方法之特性在於，所述坩鍋係由一種具有一特定線性膨脹係數之材料所組成，能防止由於坩鍋與在和生長軸垂直之方向產生之藍寶石單結晶之線性膨脹係數差所造成而在坩鍋和藍寶石單結晶產生之交互應力，或是能夠防止坩鍋變形，不會因為藍寶石單結晶之交互應力而產生晶體缺陷。
其次，本發明之藍寶石單結晶之製造裝置係實行以下步驟：將一種子結晶和原料放入一坩鍋；設定位於一成長爐之圓筒狀加熱器之坩鍋；加熱該坩鍋，使所有原料和一部分的種子結晶熔解；及在該圓筒狀加熱器製造溫度梯度，其中上部之溫度高於下部，用以實施定向凝固法而使熔化物依序結晶，而且該裝置之特性在於，所述坩鍋係由一種具有一特定線性膨脹係數之材料所組成，能防止由於坩鍋與在和生長軸垂直之方向產生之藍寶石單結晶之線性膨脹係數差所造成而在坩鍋和藍寶石單結晶產生之交互應力，或是能夠防止坩鍋變形，不會因為藍寶石單結晶之交互應力而產生晶體缺陷。
在上述方法與裝置中，該坩鍋係由一種材料所組成，其介於藍寶石之熔融溫度和室溫之間之線性膨脹係數係小於在與生長軸垂直方向產生之藍寶石單結晶之線性膨脹係數。
在上述方法與裝置中，該坩鍋可以由一種材料所組成，其介於藍寶石之熔融溫度和等於或高於室溫之 各任意溫度之間之線性膨脹係數，總是小於在與生長軸垂直方向產生之藍寶石單結晶之線性膨脹係數。
舉例而言，該坩鍋可以由鎢、鉬或鎢、鉬合金所組成。
再者，該藍寶石單結晶之製造方法又包括以下步驟：在熔化物結晶之後，經由降低圓筒狀加熱器之加熱功率，而冷卻在相同成長爐之圓筒狀加熱器之內部空間，直到達到預定溫度；及在一預定時間內，將該坩鍋放置於圓筒狀加熱器之中間部分之均熱處理區，而使藍寶石單結晶在該坩鍋退火。
在上述方法與裝置中，即使藍寶石單結晶之生長軸為c軸，藍寶石單結晶仍可成長而不會形成晶體缺陷(例如：裂縫)。
在本發明中，該坩鍋係由具有特定線性膨脹係數之材料所組成，因此在實施使熔化物結晶及冷卻單結晶之步驟時，可以防止由於坩鍋收縮而施加應力至生長之單結晶。因此，可以避免於該藍寶石結晶產生晶體缺陷(例如：裂縫)，而且可以產生少有晶體缺陷之高品質藍寶石單結晶。再者，可以防止坩鍋變形，由於當結晶被取出時，沒有應力會加諸於結晶與該坩鍋之內壁面，因此可以輕易取出結晶，並且重複使用該坩鍋。
茲將經由申請專利範圍所指出之要件及其組合而實現本發明之目的及達到本發明之優勢。
將察覺到，前述說明與以下實施方式之詳細說明皆為示範性，而非本發明之限制。
茲將參照附加圖示詳細說明本發明之較佳具體實施例。
第1圖係一用以製造一藍寶石單結晶之裝置(成長爐)10之剖面圖。
該裝置10係一習知之垂直布氏爐。茲將簡述該爐之結構。一圓柱套12係封住裝置(成長爐)10之內部空間，藉此使冷卻水流動，並且在該成長爐之內部空間至少提供一圓筒狀加熱器14。注意，在此具體實施例，係使用一圓筒狀加熱器14。
在本具體實施例，圓筒狀加熱器14係一碳加熱器。一控制區(未顯示於圖中)係控制分佈至圓筒狀加熱器14之電力，以調整圓筒狀加熱器14之溫度。
一隔熱構件16係封住圓筒狀加熱器14並且形成一腔體18。
經由控制分佈至圓筒狀加熱器14之電力，可以在該腔體18垂直產生溫度梯度。
一軸22之上端係連接一坩鍋20之底部。經由垂直移動該軸22，坩鍋20係於圓筒狀加熱器14垂直 移動。經由在一軸線轉動該軸22，即轉動該坩鍋20。
由於上述軸22係藉由一滾珠螺桿(未顯示於圖中)垂直移動，因此可以精準的控制坩鍋20之垂直移動速度。
成長爐10係具有二可供應及排出惰性氣體(最好為氬氣)之通道區(未顯示於圖中)。當結晶成長時，成長爐10係填佈該惰性氣體。
注意，溫度計(未顯示於圖中)係設置於成長爐10之多個位置。
坩鍋20係由一種具有特定線性膨脹係數之材料所組成，能防止由於坩鍋與在和生長軸垂直之方向產生之藍寶石單結晶之線性膨脹係數差所造成而在坩鍋20和藍寶石單結晶產生之交互應力，或者能夠防止坩鍋20變形，不會因為藍寶石單結晶之交互應力而產生晶體缺陷。
較佳情況下，坩鍋20係由一種材料組成，其介於藍寶石之熔融溫度(攝氏2050度)和室溫之線性膨脹係數，係小於與生長軸垂直方向產生之藍寶石單結晶之介於藍寶石之熔融溫度(攝氏2050度)和室溫之間之線性膨脹係數。
介於藍寶石之熔融溫度和室溫之間之線性膨脹係數(α)，係由以下公式計算而得：α=(L1-L0)/L0(T1-T0)
其中，L0係在藍寶石之熔融溫度之長度，L1係 在室溫之長度，T0為藍寶石之熔融溫度，T1為室溫。
較佳情況下，坩鍋20係由一種材料組成，其介於藍寶石之熔融溫度(攝氏2050度)和等於或高於室溫之各任意溫度之線性膨脹係數，總是小於與生長軸垂直方向產生之藍寶石單結晶之線性膨脹係數，此時，能將結晶由藍寶石之熔融溫度(攝氏2050度)冷卻至室溫。
介於藍寶石之熔融溫度和等於或高於室溫之各任意溫度之間之線性膨脹係數(α)，係由以下公式計算而得：α=(Lx-L0)/L0(Tx-T0)
其中，L0係在藍寶石之熔融溫度之長度，Lx係在任意溫度之長度，T0為藍寶石之熔融溫度，Tx為任意溫度。
注意，線性膨脹係數(α)可以為測量資料或既有資料。
坩鍋20之材料，可以為鎢或鉬或鎢、鉬合金。
第2圖係顯示鎢、鉬、在與c軸垂直之方向之藍寶石、及在c軸方向之藍寶石之線性膨脹係數示圖，該線性膨脹係數係介於藍寶石之熔融溫度和等於或高於室溫之各任意溫度之間。
尤其，如圖所示，鎢之線性膨脹係數係小於在各溫度之藍寶石之線性膨脹係數。由上述材料組成之各坩鍋20中，當實施結晶步驟、退火步驟、及冷卻步 驟時，坩鍋20之收縮率係小於藍寶石之收縮率，以致坩鍋20之內壁面與一所產生之藍寶石單結晶之外面隔開，而不會有壓力加諸於產生之藍寶石單結晶，因此可以防止在結晶上形成裂縫。
接著，茲將參照第3圖說明結晶與退火步驟。
在第3(A)圖，一藍寶石種子結晶24和原料26被放入坩鍋20。
被圓筒狀加熱器14圍住之成長爐10之熱場溫度受到控制。亦即，如第3F圖所示，熱場上部之溫度高於藍寶石之熔融溫度；熱場下部之溫度低於藍寶石之熔融溫度。
將其中已經放入藍寶石種子結晶24和原料26之坩鍋20，由熱場之下部移至熱場之上部。當原料26與藍寶石種子結晶24之上部熔解，坩鍋20之向上移動隨即停止(參見第3(B)圖)。其後，坩鍋20係以預定之緩慢速度向下移動(參見第3(C)圖)。藉由以上步驟，原料26之熔化物和藍寶石種子結晶24逐漸受到結晶，並且沿著剩餘藍寶石種子結晶24之一結晶面沈澱(參見第3(C)、3(D)圖)。
藍寶石種子結晶24係設置於坩鍋20，該藍寶石種子結晶24之c面係呈現水平化。熔化物係沿著c面(例如：c軸方向)成長。
由於坩鍋20係由上述材料(例如：鎢)所組成，在實施結晶步驟時，該坩鍋20之內壁面與產生之藍 寶石單結晶之外面隔開，如第4B圖所示。因此，外應力不會加諸於所產生之藍寶石結晶，可以防止裂縫形成。另外，應力不會加諸於該坩鍋20之內壁面和所產生之結晶，因此可以輕易地將產生之結晶由坩鍋20取出，該坩鍋20可以重複使用而不會變形。
在本具體實施例，在熔化物結晶之後，經由降低該圓筒狀加熱器14之加熱功率，在相同成長爐10，使圓筒狀加熱器14之內部空間冷卻，直到達到預定溫度(例如：攝氏1800度)，該坩鍋20係向上移動，直到移動至位於圓筒狀加熱器14之中間部分之一均熱處理區28(參見第3(F)圖)，其中之溫度梯度係低於其他部分(參見第3(E)圖)。該坩鍋20在預定時間內(例如：一小時)被置於該均熱處理區28，以致該藍寶石單結晶在坩鍋20中受到退火。
經由在相同之成長爐10，在坩鍋20將藍寶石單結晶退火，可有效地實施該退火步驟，而且可以消除產生結晶之熱應力。因此，可以製造少有結晶瑕疵之高品質藍寶石單結晶。由於在坩鍋20產生之結晶可以在相同之成長爐10受到結晶而且退火，因此可以有效地製造想要之結晶，並且降低耗能。注意，上述退火處理能有效消除所產生結晶之殘留應力。如在產生結晶之應力較小之情況下，可省略退火處理。
在上述具體實施例，係實施垂直布里茲曼長晶法(定向凝固法)。另外，藍寶石單結晶亦可藉由其他定 向凝固法(例如：垂直梯度冷卻(VGF)法)可受到結晶與退火。在垂直梯度冷卻法，一坩鍋，在一圓筒狀加熱器，係向上移動，直到到達一均熱處理區，而實施退火步驟。
在上述具體實施例，結晶之生長軸為c軸。另外，與R面垂直之方向上之a軸亦可為生長軸。
(例1)
將一藍寶石單結晶(上面之直徑為77.5mm；錐角為2°；厚度為30mm；重量為539.4g)放入一由鎢組成之坩鍋作為一種子結晶。一藍寶石單結晶之邊料(重量為1664.1g)被置於該種子結晶上作為原料。該種子結晶之設計係為了在該種子結晶之外面和坩鍋之一內壁面間形成一0.3mm之縫隙。該預設之縫隙係於該種子結晶和坩鍋之內壁面之間形成，以防止擴展之種子結晶和坩鍋之內壁面間之緊密接觸。
該坩鍋之內底部具有76mm之直徑，其內壁面為錐角為2°之一凹斜面，其內直徑係向上逐漸增大。
該坩鍋係設置於一圓筒狀電爐，其係具有一攝氏2050度或更高溫之熱場，用以製造一藍寶石單結晶。
當電爐之溫度增高並且獲得定加熱功率，該坩鍋係以2-10mm/h之速度向上移動55mm，以至熔解一部分之種子結晶(例如：一半高度的種子結晶)。
其後，該坩鍋係以2-5mm/h速度向下移動120 mm，以長成一藍寶石單結晶。在此過程中，溫度梯度為7℃/cm。
接著，電爐之加熱功率降低以冷卻該單結晶。同時，該坩鍋係以20-23mm/h之速度向上移動140mm，使該坩鍋移至在該圓柱形爐之中間部分之一均熱處理區，其中溫度梯度為5-2℃/cm，因此，成長之單結晶受到退火，殘留應力亦被消除。在此退火處理中，單結晶之溫度降低並且在攝氏1800度維持一小時，接著，加熱功率降低以冷卻該成長之單結晶，而不會改變該坩鍋之高度。
一縫隙係於該坩鍋之一內壁面和將取出之藍寶石單結晶之間形成，因此該藍寶石單結晶可以輕易地由該坩鍋取出。產生之藍寶石單結晶成長而為一單結晶，具有115mm之長度，而且沒有裂縫(參見第5圖)。產生之藍寶石單結晶之重量為2203.5克，其重量係等於放入該坩鍋之種子結晶和原料之總重。
在製造該藍寶石單結晶之後測量該坩鍋之外直徑。所測得之直徑係等於製造該藍寶石單結晶之前該坩鍋之直徑。該坩鍋之內面的表面狀態並沒有改變。
所產生之藍寶石單結晶被切成薄片而形成晶片，各晶片之側面相互重疊。此製程可以恰當地施行而不會形成裂縫。
(例2)
將一c軸藍寶石單結晶(上面之直徑為77mm； 錐角為2°；厚度為50mm；重量為940g)放入由鉬構成之坩鍋作為一種子結晶。一種藍寶石單結晶之邊料(重量為150g)被置於種子結晶上作為原料。該種子結晶之設計係為了在該種子結晶之外面和坩鍋之一內壁面間形成一0.5mm之縫隙。
該坩鍋之內底部具有76mm之直徑，該內壁面為一錐角為1.2°之一凹斜面，其內直徑係向上逐漸增大。
上述坩鍋被設置於一具有一攝氏2050度或更高溫之熱場之圓筒狀電爐，以製造一藍寶石單結晶。
當電爐之溫度增高並且獲得定加熱功率，該坩鍋係以5-20mm/h之速度向上移動60mm，因此熔解一部分之種子結晶(例如：種子結晶下面大約35mm之結晶)。
其後，該坩鍋以2mm/h之速度向下移動60mm，以致長成一藍寶石單結晶。在此過程中，溫度梯度為7℃/cm。
接著，電爐之加熱功率降低，因此冷卻單結晶。同時，所述坩鍋以22mm/h之速度向上移動150mm，導致該坩鍋移至在圓筒狀電爐之中間部分之一均熱處理區，其中溫度梯度為5-2℃/cm，因此，成長之單結晶受到退火，殘留應力亦被消除。在退火處理時，單結晶之溫度降低並且在攝氏1800度維持3.5小時，接著，加熱功率降低以冷卻成長之單結晶，而 不會改變該坩鍋之高度。
一縫隙係於坩鍋之一內壁面和將取出之藍寶石單結晶之間形成，因此該藍寶石單結晶可以輕易地由該坩鍋取出。該藍寶石單結晶生長而為一單結晶，並且具有62mm之長度，不過有一20mm之裂縫於一外圓周表面形成(參見第6圖)。所產生之藍寶石單結晶之重量為1090g，該重量等於放入坩鍋之種子結晶和原料之總重。
較佳情況下，用於本發明之坩鍋已經預先經過熱處理，以防止變形。
以上係說明與本發明有關之兩個例子。以鎢為材料之坩鍋之線性膨脹係數會因為鎢材料之類型或製造該坩鍋之方式而有些微差異，不過鎢材料之線性膨脹係數，係小於介於攝氏2050度和等於或高於室溫之各任意溫度之藍寶石單結晶之線性膨脹係數，此時，藍寶石單結晶由攝氏2050度冷卻到室溫。目前，鎢被認為是作為坩鍋的最佳材料。
另一方面，溫度介於攝氏2050度和室溫之鉬材料坩鍋的線性膨脹係數，係小於溫度介於攝氏2050度和室溫之藍寶石單結晶之線性膨脹係數。因此，可輕易地由坩鍋將產生之藍寶石單結晶取出。然而，鉬坩鍋之線性膨脹係數，其係介於攝氏2050度和等於或高於室溫之各任意溫度，係大於在一特定溫度範圍之藍寶石單結晶之線性膨脹係數，當冷卻產生之結晶 時，在該坩鍋和藍寶石單結晶之間即產生壓縮應力。因此，如例2所述，20mm之裂縫於藍寶石單結晶之外圓周表面形成。一般而言，鉬之線性膨脹係數大於鎢，所以鉬並非坩鍋之最佳材料，不過有些鉬材料仍能實現本發明之方法與裝置。
再者，鎢、鉬合金可以用來作為坩鍋之材料。
在此敘述之所有例子與條件表達係用以幫助讀者了解本發明與本發明提供之觀念以助長相關技術，而沒有侷限於在此敘述之任何例子與條件，並且無關顯示本發明之優點與缺失。雖然已經在此詳細說明本發明較佳具體實施例，那些熟悉本技術的人將察覺到各種修改、增加及替換，而沒有偏離揭示於下之申請專利範圍中的範圍和精神，均有其可能性。
10‧‧‧成長爐
12‧‧‧圓柱套
14‧‧‧圓筒狀加熱器
16‧‧‧隔熱構件
18‧‧‧腔體
20‧‧‧坩鍋
22‧‧‧軸
24‧‧‧藍寶石
26‧‧‧原料
28‧‧‧均熱處理區
茲將以實施例參照附加圖示詳細說明本發明之各具體實施例，其中：第1圖係一種藍寶石單結晶之製造裝置之剖面圖；第2圖係一顯示鎢、鉬、在與c軸垂直方向之藍寶石、以及在c軸方向之藍寶石之線性膨脹係數圖；第3圖(第3A至3F圖)係顯示將藍寶石結晶以及使藍寶石單結晶退火之步驟示意圖；第4A圖、第4B圖係顯示冷卻之坩鍋之示意圖，其中縫隙係於一坩鍋之內壁面及一藍寶石單結晶之外面之間形成；第5圖係例1所製造之藍寶石單結晶之照片；以及第6圖係例2所製造之藍寶石單結晶之照片。
20‧‧‧坩鍋
26‧‧‧原料
24‧‧‧藍寶石種子結晶
14‧‧‧圓筒狀加熱器
28‧‧‧均熱處理區

Claims (3)

  1. 一種藍寶石單結晶之製造方法，包括以下步驟：將一種子結晶和原料放入一坩鍋；設定位於一成長爐之圓筒狀加熱器之坩鍋；加熱該坩鍋，使所有原料和一部分的種子結晶熔解；及在該圓筒狀加熱器製造溫度梯度，其中上部的溫度高於下部，用以實施定向凝固法而使熔化物依序結晶，其中該坩鍋係由一種鎢材料製成，其介於藍寶石之熔融溫度和室溫之間之平均線性膨脹係數，係小於與生長軸垂直方向產生之藍寶石單結晶之介於藍寶石之熔融溫度和室溫之間之平均線性膨脹係數；藍寶石單結晶係在C軸方向成長，前述鎢材料製成之坩鍋係由一種具有一特定線性膨脹係數之材料所構成，能防止由於坩鍋與在和生長軸垂直之方向產生之藍寶石單結晶之線性膨脹係數差所造成而在坩鍋和藍寶石單結晶產生之交互應力，或是能夠防止坩鍋變形，不會因為藍寶石單結晶之交互應力而產生晶體缺陷。
  2. 如申請專利範圍第1項之藍寶石單結晶之製造方法，尚包含下列步驟： 在熔化物結晶之後，經由降低圓筒狀加熱器之加熱功率而冷卻在相同成長爐之圓筒狀加熱器之內部空間，直到達到預定溫度；及在一預定時間內，將該坩鍋放置於圓筒狀加熱器中間部分之一均熱處理區，使藍寶石單結晶於該坩鍋退火。
  3. 一種藍寶石單結晶之製造裝置，該裝置主要係為一成長爐，包括：一坩鍋，用以將一種子結晶和原料放入；設於成長爐中而包圍住坩鍋之圓筒狀加熱器；該加熱器係用以對該坩鍋加熱，使坩鍋內之原料和一部分的種子結晶熔解；該圓筒狀加熱器並可形成溫度梯度，使其中上部之溫度高於下部，用以實施定向凝固法而使熔化物依序結晶；其中該坩鍋係由一種鎢材料製成，其介於藍寶石之熔融溫度和室溫之間之平均線性膨脹係數，係小於與生長軸垂直方向產生之藍寶石單結晶之介於藍寶石之熔融溫度和室溫之間之平均線性膨脹係數；藍寶石單結晶係在C軸方向成長，前述鎢材料製成之坩鍋係由一種具有一特定線性膨脹係數之材料所形成，能防止由於坩鍋與在和生長軸垂直之方向產生之藍寶石單結晶之線性膨脹係數差所造成而在坩鍋和藍寶石單結晶產生之交互應力，或是能夠防止坩鍋變形，不會因為藍寶石單 結晶之交互應力而產生晶體缺陷。
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Families Citing this family (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110179992A1 (en) * 2008-10-24 2011-07-28 Schwerdtfeger Jr Carl Richard Crystal growth methods and systems
US20100101387A1 (en) * 2008-10-24 2010-04-29 Kedar Prasad Gupta Crystal growing system and method thereof
KR101136143B1 (ko) * 2009-09-05 2012-04-17 주식회사 크리스텍 사파이어 단결정 성장방법과 그 장치
JP5808076B2 (ja) * 2009-12-17 2015-11-10 株式会社東芝 タングステン製ルツボとその製造方法、およびサファイア単結晶の製造方法
AT12783U1 (de) * 2011-08-05 2012-11-15 Plansee Se Tiegel zur kristallzucht
CN102286781B (zh) * 2011-09-15 2013-10-30 江苏华盛天龙光电设备股份有限公司 一种蓝宝石晶体生长用坩埚移动装置
CN103374755A (zh) * 2012-04-28 2013-10-30 洛阳高科钼钨材料有限公司 非整体式坩埚
KR101439380B1 (ko) * 2012-10-31 2014-09-11 주식회사 사파이어테크놀로지 사파이어 단결정 열처리 방법 및 장치
KR101434478B1 (ko) * 2013-02-22 2014-09-02 비아이신소재 주식회사 장대형 사파이어 단결정 성장방법 및 이를 위한 성장장치
JP6060755B2 (ja) * 2013-03-18 2017-01-18 住友金属鉱山株式会社 サファイア単結晶育成用坩堝およびその製造方法
JP5949622B2 (ja) * 2013-03-26 2016-07-13 住友金属鉱山株式会社 サファイア単結晶育成用坩堝
CN103215632B (zh) * 2013-04-02 2016-02-24 苏州海铂晶体有限公司 一种大尺寸c取向蓝宝石单晶的生长方法
USD771167S1 (en) 2013-08-21 2016-11-08 A.L.M.T. Corp. Crucible
JPWO2015064505A1 (ja) * 2013-10-30 2017-03-09 株式会社アライドマテリアル 坩堝
EP2902534A1 (en) 2014-02-04 2015-08-05 SGL Carbon SE Metal coated crucible for sapphire single crystal growth
CN104674339A (zh) * 2014-12-26 2015-06-03 浙江东海蓝玉光电科技有限公司 一种泡生法生长大尺寸蓝宝石过程中减少晶界的方法
MX2018002000A (es) 2015-08-18 2018-06-19 Regeneron Pharma Anticuerpos inhibidores de anti-pcsk9 para el tratamiento de pacientes con hiperlipidemia que se someten aferesis de lipoproteina.
KR101886187B1 (ko) * 2017-02-27 2018-08-07 주식회사 사파이어테크놀로지 사파이어 단결정 성장용 도가니 및 이를 구비한 성장장치
CN111155173B (zh) * 2018-11-07 2021-07-23 国宏中晶集团有限公司 蓝宝石及蓝宝石晶体的退火方法
AT524601B1 (de) * 2020-12-29 2023-04-15 Fametec Gmbh Vorrichtung zum Züchten eines künstlich hergestellten Einkristalls, insbesondere eines Saphir-Einkristalls
CN115319424B (zh) * 2022-09-16 2024-02-06 咸阳三毅有岩科技有限公司 一种薄壁铱坩埚的加工方法及薄壁铱坩埚
CN115652413A (zh) * 2022-10-26 2023-01-31 新疆蓝晶新材料科技有限公司 单晶生长用的坩埚支柱
AT526636B1 (de) * 2022-10-28 2025-01-15 Fametec Gmbh Verfahren zur Herstellung eines Saphir-Einkristalls mit verbesserter Ablösung von einem Schmelztiegel

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3608050A (en) * 1969-09-12 1971-09-21 Union Carbide Corp Production of single crystal sapphire by carefully controlled cooling from a melt of alumina
US3653432A (en) * 1970-09-01 1972-04-04 Us Army Apparatus and method for unidirectionally solidifying high temperature material
US3898051A (en) * 1973-12-28 1975-08-05 Crystal Syst Crystal growing
US4096025A (en) * 1974-02-21 1978-06-20 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Method of orienting seed crystals in a melt, and product obtained thereby
US4186046A (en) * 1976-09-29 1980-01-29 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Growing doped single crystal ceramic materials
JP2853840B2 (ja) * 1991-12-19 1999-02-03 信越化学工業株式会社 単結晶製造用るつぼおよび単結晶の製造方法
JPH0840795A (ja) * 1994-07-29 1996-02-13 Kobe Steel Ltd 酸化物単結晶製造用るつぼ
JP3571082B2 (ja) * 1994-09-05 2004-09-29 三栄源エフ・エフ・アイ株式会社 ナタデココの着色方法
JP3188923B2 (ja) * 1997-03-18 2001-07-16 日陽エンジニアリング株式会社 硼酸リチウム単結晶育成用容器及び硼酸リチウム単結晶の育成方法
JP4824847B2 (ja) * 1999-03-29 2011-11-30 大森 守 セラミックス共晶体の製造方法
JP2002348196A (ja) * 2001-05-30 2002-12-04 Shin Etsu Chem Co Ltd 希土類バナデート単結晶およびその製造方法
US7067007B2 (en) * 2002-08-24 2006-06-27 Schott Glas Process and device for growing single crystals
JP2007119297A (ja) 2005-10-28 2007-05-17 Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk 高融点単結晶材料の製造方法
JP2007217199A (ja) * 2006-02-14 2007-08-30 Daiichi Kiden:Kk 単結晶の製造方法および単結晶製造装置
JP2008007353A (ja) * 2006-06-28 2008-01-17 Sumitomo Metal Mining Co Ltd サファイア単結晶育成装置およびそれを用いた育成方法
JP2008007354A (ja) * 2006-06-28 2008-01-17 Sumitomo Metal Mining Co Ltd サファイア単結晶の育成方法
JP2008056518A (ja) * 2006-08-30 2008-03-13 Shin Etsu Chem Co Ltd サファイア単結晶の製造方法
JP4918314B2 (ja) * 2006-09-06 2012-04-18 クラリオン株式会社 タッチパネルを備えた入力受付装置
JP2008081370A (ja) * 2006-09-28 2008-04-10 Shin Etsu Chem Co Ltd サファイア結晶の製造方法
JP2008100859A (ja) * 2006-10-17 2008-05-01 Sumitomo Metal Mining Co Ltd サファイア単結晶基板およびｉｉｉ族窒化物系化合物半導体
JP2008100861A (ja) * 2006-10-17 2008-05-01 Sumitomo Metal Mining Co Ltd サファイア単結晶基板およびｉｉｉ族窒化物系化合物半導体
DE102008060520A1 (de) * 2008-12-04 2010-06-10 Schott Ag Ein Tiegel zur Prozessierung hochschmelzender Materialien

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