TWI505869B - 乳化油和水之裝置、系統及方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於用於乳化油和水之裝置、系統及方法，其特別適用於製備用於紙及紙板之漿內施膠或表面施膠之施膠劑水性乳液或適用於用於處理紙及紙板之反相乳液聚合產物之反相。
於造紙工業中用以賦予抗水性滲透物性之添加劑習稱施膠劑。兩大最常見的合成施膠劑為烷基烯酮二聚物(AKD)及烯基琥珀酸酐(ASA)。
AKD與ASA係疏水的水不溶性物質。該等物質可在薄層形成之前添加至紙漿(稱漿內施膠)，或可施加至所形成網狀物之表面(稱表面施膠)。就任一種施加而言，施膠劑應良好地分佈於含水系統中方可奏效。因此，該等水不溶性添加劑通常係呈水性水包油乳液形式添加。
施膠劑之該等水性乳液可以該形式供應給造紙廠，或可即時製得。事實上，使一些合成纖維素反應性施膠劑即時乳化係有利的。在利用水乳化之後，ASA(例如)由於酸酐官能基之不安定性而即時乳化。
目前，相關工業中使用兩類工廠型乳化技術：(1)高剪切，及(2)低剪切。高剪切乳化需要在添加或不添加表面活性劑下，使ASA(或其他施膠劑)及保護膠體、澱粉或合成聚合物通過高剪切渦輪泵或均質器。此方法之限制係需要「可施加高均質化剪切及/或壓力，連同與乳化比例、溫度等等有關之剛性步驟，以製得令人滿意之特定施膠劑之安定乳液之相對複雜、昂貴且重型之設備」(美國專利第4,040,900號)。
為了解決高剪切乳化之限制，在1977年，開始由Mazzarella(美國專利第4,040,900號)提出低剪切乳化法，Mazzarella揭示了具有3至20份(按重量計)表面活性添加劑(表面活性劑)之ASA之混合物，其「可利用水在不存在高剪切力且在常壓下僅藉由攪拌、通過混合閥或習知抽吸器輕易地乳化」。不幸地，此低剪切乳化會導致泡沫問題且施膠效率差，因為表面活性劑濃度之增加使表面活性劑積聚於系統中。(C. E. Farley與R. B. Wasser，「Sizing with Alkenyl Succinic Anhydride」，The Sizing of Paper之第3章，第2版，W. F. Reynolds編輯，Tappi Press,1989，第51至62頁)。
近來，Pawlowska等人(WO 2006/096216)揭示「一種於濕端處施膠紙之改良方法，其使用用於ASA乳化之較簡單且較廉價之低剪切設備」。Pawlowska等人揭示一種施膠方法，其包括「在不存在高剪切力下，形成包含烯基琥珀酸酐組分之水性施膠乳液」，其係藉由陽離子組分後稀釋。Pawlowska與Mazzarella之間之主要差異為藉由陽離子組分後稀釋乳液以提高滯留性。實例始終顯示經陽離子澱粉後稀釋之低剪切ASA乳液比高剪切ASA乳液之施膠劑效率低，然而，據認為低剪切ASA乳液之乳化製程之簡易性給予造紙商「操作及成本效益」。
其他專利揭示使用改質澱粉(例如US 6,210,475)或聚合物(例如US 6,444,024 B1)來提高低剪切乳化系統之性能之用途，然而，其等皆無法解決作為該低剪切系統特性之基本性能及可運行性的問題。
文獻中有關ASA乳化之「低剪切」條件對「高剪切」條件之定義係趨於定性。一般使用符合或不符合描述指標之一系列設備。「高剪切」系統係：「存於偉林氏攪切器(Waring blenders)、渦輪泵、或其他極高速攪拌器等等中」，且「存於活塞或其他類型之均質化設備中」(Mazzarella)。「低剪切」系統係：「僅攪拌、通過混合閥或習知抽吸器或藉由一般的攪動而存於儲存準備系統中」(Mazzarella)，或「藉由選自由離心泵、靜態內嵌混合器、蠕動泵、及其組合組成之群之裝置產生」之剪切條件(Pawlowska)。然而，在包括工業用低及高壓裝置(諸如由Cytec Industries,Inc.提供之Cytec低壓渦輪式乳化器、Nalco高壓乳化器系統、及國民澱粉(National Starch)渦輪及文氏管乳化器)之商業乳化設備列表中，該等定義變得混淆，顯示存在符合低剪切類別之渦輪泵。此外，偉林氏攪切器可藉由改變電壓來製得低及高能ASA乳液兩者(Chen與Woodward,Tappi J. 1986年8月，第95頁)。因此，「低剪切」與「高剪切」系統不能簡單地按設備類型來定義。
在「ASA施膠之原理(Principles of ASA Sizing)」(CE Farley,1987 Tappi Sizing Short Course，第89頁)中，對「高剪切」與「低剪切」乳化系統有更多的定量定義：「高剪切乳化係利用精密公差渦輪泵完成。藉由該泵完成之工作係使得泵出口與入口之間之壓力差為約120至140 psi(8.3至9.7巴)。ASA與澱粉係於該渦輪泵之入口處或接近入口處進行混合。」「在低剪切乳化中，ASA、澱粉及表面活性劑係經混合並通過一系列文氏管。澱粉：ASA：表面活性劑之一般比率為約2.5:1:0.05。此方法之一潛在缺點為所用表面活性劑之濃度較高，此點可導致「脫膠」及ASA效率差及泡沫問題」。因此，Farley於高剪切與低剪切間制定之區別為高剪切系統具有約120至140 psi(8.3至9.7巴)之壓力差。
類似地，Dilts等人(US2008/0277084 A1)定義低剪切為通過具有背壓為50 psi(3.4巴)或更小之泵泵送液體之能力，然而，高剪切係定義為需要150至300 psi(10.3至20.7巴)之背壓來泵送液體。
市場中仍需要不會遭遇造紙機可運行性問題(泡沫、沈積)及/或因表面活性劑負載高或乳液品質差而施膠效率差之用於ASA乳化之較簡單較廉價之設備。
已發現可藉由於相對高的壓力下通過文氏管裝置饋送水並將施膠劑引於文氏管吸入口處製得具有良好造紙機可運行性及良好施膠效率之在水中之良好品質、安定之施膠劑(諸如ASA)之乳液。此系統比目前使用之傳統之高剪切系統更簡單、更可靠、能量效率更高且更便宜，且可使用較目前可獲得之低剪切、低能系統低之表面活性劑水平以提供較好品質之乳液。此外，此系統可用於其他造紙用添加劑之工廠型乳化，或用於反相乳液聚合產物之反相。
在第一態樣中，用於乳化水包油或油包水之系統包括文氏管裝置。連續相係於壓力下引入文氏管裝置中且通過第一直徑之連續相噴嘴引入混合段中。將分散相引入該文氏管裝置之該混合段，以形成該分散相在該連續相中之乳液。該乳液係通過具有第二直徑之混合相噴嘴且導向該文氏管裝置之出口。該混合相噴嘴直徑係以大於1:1且小於4:1之比率大於該連續相噴嘴直徑。
較佳地，連續相包括水，其係於約10至約50巴之壓力下引入，且流率為約10至100 m/s。較佳地，分散相包括一或多種施膠劑。該乳液可排放於視需要之添加劑可混於其中之排放室中。可儲存該乳液以供後來使用，或可在添加至濕端，或添加至造紙或紙板系統之施膠壓榨機或塗佈機之前利用水或其他水溶液稀釋該乳液。或者，該乳液可直接添加至濕端，或造紙或紙板系統之施膠壓榨機或塗佈機。
分散相可包含纖維素反應性紙施膠化合物或纖維素非反應性紙施膠化合物中之一者或混合物。例示性的纖維素反應性紙施膠化合物包括烯基琥珀酸酐(ASA)、烯酮二聚物及多聚物(諸如烷基烯酮二聚物(AKD))、含約12至22個碳原子之有機環氧化物、含約12至22個碳原子之醯基鹵化物、來自含約12至22個碳原子之脂肪酸之脂肪酸酐、及含約12至22個碳原子之有機異氰酸酯。
分散相可僅藉由吸入口處之抽吸引入至文氏管裝置中，或可視情況利用泵泵送入混合段中。較佳地，該分散相係在將其引入該混合段中之前過濾。
或者，連續相可為水且分散相可為通常用於造紙之反相乳液聚合物。在此情況下，可將包含聚合物存於水相中之油包水乳液通過吸入口引入文氏管裝置中。大量稀釋水之存在及可破壞乳液之混合段中之混合會「活化」聚合物，從而產生包含油滴之稀聚合物混合物。通常用於造紙之反相乳液聚合物之一個實例為滯留及排水助劑，諸如PERFORM SP7200或PERFORM PC8179滯留及排水助劑(Ashland Inc.,Covington,KY)。
在第二態樣中，一種乳化用於處理紙或紙板之施膠劑之方法具有以下步驟。將連續相於壓力下引入至文氏管裝置中並引至具有第一直徑之連續相噴嘴，其可將該連續相導入該裝置之混合段中。將分散相引入該文氏管裝置之該混合段中，以形成該分散相在該連續相中之乳液。該乳液係通過具有第二直徑d2
之混合相噴嘴導引，該直徑係以大於1:1且小於4:1之比率大於連續相噴嘴直徑d1
。較佳地，連續相係於約10巴至約50巴之壓力下引入且具有約10至100 m/s之於連續相噴嘴中之流率。
在此方法中，分散相可包括纖維素反應性紙施膠化合物或纖維素非反應性紙施膠化合物中之一者或混合物。例示性的纖維素反應性紙施膠化合物包括烯基琥珀酸酐(ASA)、烯酮二聚物及多聚物、含約12至22個碳原子之有機環氧化物、含約12至22個碳原子之醯基鹵化物、來自含約12至22個碳原子之脂肪酸之脂肪酸酐及含約12至22個碳原子之有機異氰酸酯。
在此方法中，分散相可僅藉由吸入口處之抽吸引入至文氏管裝置，或可視情況利用泵泵送至混合段中。較佳地，該分散相係在將其引入該混合段之前經過濾。
如藉由光散射技術在乳液離開文氏管裝置之後之約1至約10分鐘內於乳液樣品上所量測，所得之施膠劑之乳液具有約2微米以下，較佳介於0.5與1.5微米之間，最佳約1微米以下之平均粒度。該乳液係添加至濕端或添加至造紙或紙板系統之施膠壓榨機或塗佈機。若連續相為水，則乳液較佳係藉由水後稀釋，以得到約1至約5重量%範圍內之固狀物含量。然後，在將該經後稀釋之乳液添加至濕端、施膠壓榨機或塗佈機之前，較佳將其與天然或合成陽離子聚合物之水溶液混合。
在另一態樣中，文氏管裝置具有第一直徑之連續相噴嘴，其可將第一液體於壓力下導入混合段；及用於將第二液體導入該混合段以於其中形成乳液之入口。該文氏管裝置進一步包括具有第二直徑之混合相噴嘴，乳液通過其導向該文氏管裝置之出口。該混合相噴嘴直徑係以大於1:1且小於4:1之比率大於該連續相噴嘴直徑。較佳地，混合段為自該混合段之入口處之最寬直徑至該混合段之混合相噴嘴處之最窄直徑逐漸變尖細之圓錐狀。較佳地，文氏管裝置包括與混合相噴嘴流體連通且位於該文氏管裝置出口處之排出擴散器。
在此申請案中，「乳液」為一種液體顆粒於第二種液體中之混合物。兩種習知類型之乳液為水包油及油包水。「油」一般係意指水不溶性或近似水不溶性液體。就水包油乳液而言，水為「連續相」及油為不連續相。就油包水乳液而言，則相反。文中，形成最終乳液之連續相之液體稱為「連續相」及形成最終乳液之不連續相之另一液體稱為「分散相」。在水包油乳液之情況，水為連續相及油為分散相。
用於乳化油和水之系統10
之示意圖示於圖1。該系統10
將參照施膠劑(諸如烷基烯酮二聚物(AKD)或烯基琥珀酸酐(ASA))於水中之乳化來描述。然而，應瞭解，該系統可用以乳化其他物質，且連續及分散相之選擇係針對說明目的而不打算限制本發明。
參照圖1，自儲料槽或供應儲槽12
供應之「連續相」(諸如(但不僅限於)此實施例中之水)係通過管線14
及過濾器16
穿過控制閥18
及流量計20
饋送至泵22
。關於此實施例可替代地稱為「連續相」之水之流率係使用具有流量計20
及控制閥18
之控制迴路控制於特定之饋送速率。習此相關技術者有可能利用其他流量控制方法。泵22
可為可遞送約30巴之饋送壓力，或約10巴至50巴、更佳約18至35巴範圍內之饋送壓力之包括多級離心泵或再生泵之多種泵中之任一者。分別提供壓力計40b
、40a
、40c
來監測連續相、分散相及乳液之壓力。連續相係遞送至文氏管裝置50
之第一入口48
(參見圖3)。
來自儲料槽或供應儲槽32
之「分散相」(諸如(但不僅限於)此實施例中之液態施膠劑)係通過管線34
及過濾器36
穿過流量計39
及背壓調節器42
饋送(或藉由選用之泵38
泵送)至文氏管裝置50
之吸入口52
(參見圖3)。過濾器36
係經定尺寸以避免該文氏管裝置50
之混合相噴嘴60
阻塞。關於文氏管裝置50
之細部，可參照圖2至4。
選用之泵38
可為可遞送至多達到約5巴，較佳例如約3巴之饋送壓力之多種類型泵中之任一者。於此實施例中亦可被稱為「分散相」之施膠劑之流率可利用泵38
或利用控制迴路控制。亦可提供另類的控制來設定饋送至文氏管裝置50
之連續相對分散相之比率。由於饋送至文氏管裝置50
之連續相於分散相吸入口52
處產生真空，故不需要泵38
來將分散相饋送至該文氏管裝置50
。然而，使用泵38
將分散相饋送至文氏管裝置50
可產生更穩定之饋送壓力，且於乳液形成製程中提供更好的控制。
連續及分散相在文氏管裝置50
中混合並排放至室70
。室70
具有足以減小來自文氏管裝置50
之經乳化產物之速度之直徑。添加劑可於室70
中或室70
之下游與經乳化之產物混合。
混合相或經乳化之產物可導入造紙機或可通過壓力控制閥74
導入儲料槽76
或裝運容器(未顯示)。若連續相為水，則乳液較佳係經水後稀釋，以產生介於約1至約5重量%範圍內之固狀物含量。然後，較佳在將該經後稀釋之乳液添加至濕端、造紙(或板)機之施膠壓榨機或塗佈機之前，將其與天然或合成陽離子聚合物之水溶液混合。
用於乳化油和水之文氏管裝置50
之一個實施例示於圖2至4。圖3為文氏管裝置50
之縱斷面圖。該文氏管裝置50
具有第一入口48
，可將連續相(諸如水)引入其中。連續相於箭頭54
之方向流過文氏管裝置50
。連續相流速隨著從第一入口48
進入較小直徑通道56
及進入錐形段58
而增加，並隨後進入最小直徑噴嘴或連續相噴嘴66
。連續相流道之形狀及尺寸可改變。
文氏管裝置50
具有吸入口52
，分散相(諸如(但不僅限於)施膠劑)通過其於箭頭62
之方向進入該文氏管裝置50
。藉由連續相流過連續相噴嘴66
於吸入口52
處產生真空。
連續相(例如水)及分散相(例如施膠劑)於大致錐形的室80
中混合並進入混合相噴嘴60
。在本發明中，混合相噴嘴直徑d2
係以大於1:1且小於4:1之比率大於連續相噴嘴直徑d1
。在本發明之一實施例中，參照圖4，混合相噴嘴60
具有連續相噴嘴66
之直徑d1
兩倍大之直徑d2
。連續相與分散相藉由湍流於介於連續相噴嘴66
與混合相噴嘴60
之間之錐形混合室80
內混合，而形成乳液或混合相。該乳液通過排出擴散器82
離開混合相噴嘴60
且於箭頭84
之方向離開文氏管裝置。如此形成之乳液係排放於室70
內(參見圖1)。
於本發明中，藉由於高壓下通過連續相噴嘴66
饋送乳液之連續相而形成乳液。連續相通過該連續相噴嘴66
之流動於文氏管裝置50
之分散相入口52
處產生低壓區域。連續與分散相於文氏管裝置50
內部之大致錐形的混合室80
中混合，並饋送至具有大於連續相噴嘴66
之直徑d1
之直徑d2
之混合相噴嘴60
。此兩不同直徑尺寸d2
、d1
產生於高速下之兩噴射層。來自文氏管裝置50
之經乳化產物排放於其中之壓力及流體速度減小之室70
內。在室70
內或在室70
之下游中，可將其他試劑添加至該乳液以提高乳液性能，或該乳液可藉由水及/或陽離子聚合物水溶液稀釋，或可進行其他乳液改質。圖1進一步顯示乳液可存放於其中之選用的槽76
。
一代表性文氏管裝置50
具有以下尺寸。參照圖4，混合相噴嘴60
具有約1.2 mm之圓形直徑d2
及連續相噴嘴66
具有約0.7 mm之圓形直徑d1
。在一個選擇裝置中，混合相噴嘴60
具有約1.8 mm之圓形直徑d2
及連續相噴嘴66
具有約1 mm之圓形直徑d1
。參照圖3，該代表性文氏管裝置50
具有約90 mm之總長。第一入口48
係經形成為具有約12.7 mm(0.5英寸)之母螺紋圓形開口，以承接送料管或管接頭(未出示)用以將連續相引入該第一入口48
中。該第一入口48
具有約20 mm之長度，及較小直徑通道56
具有約35 mm之長度，且末端形成圓錐以將連續相液體導入連續相噴嘴66
內。連續相噴嘴66
具有約4 mm之長度。混合相噴嘴60
具有約15 mm之長度。
代表性文氏管裝置50
中之吸入口52
具有約10 mm之圓形直徑及約10 mm之長度。該吸入口52
係逐漸尖細至錐形末端，其可將分散相物質導入通向錐形室80
之管道，用於使連續相與分散相混合在一起以形成乳液或混合相。該錐形室80
具有約10 mm之圓形近端直徑且於其末端處朝混合相噴嘴60
逐漸尖細。
於根據本發明之代表性文氏管裝置50
之末端處之排出擴散器82
係經形成為具有約12.7 mm(0.5英寸)外螺紋外部，以結合至螺紋排出管或管接頭(未顯示)用以使混合相(乳液)離開文氏管裝置50
。該排出擴散器具有約18 mm之長度，及外部圓形開口具有約15 mm之直徑。自圖2之排出擴散器82
之文氏管裝置50
之端視圖顯示該文氏管裝置50
具有大體上六角形或六邊形外部，且該外部之高度及寬度為約36 mm。
代表性文氏管裝置50
示於圖3，其係由兩機械加工部件構成，其中於第一部件中形成通向文氏管噴嘴66
之第一入口48
，及於第二部件中形成吸入口52
、錐形室80
、混合相噴嘴60
及擴散器82
。第一部件接合第二部件且係藉由於第一部件外部及第二部件內部上形成之螺紋77
穿過連接。密封環78
係提供用於液密密封第一部件與第二部件。
乳液之連續相可為水基或油基。當連續相為水基時，乳液之分散相可為油基。當連續相為油基時，乳液之分散相可為水基。連續水基相之實例包括(但不僅限於)水、澱粉水溶液及聚合物溶液。通常用於施膠劑之乳液之其他成分(諸如但不僅限於生物殺滅劑、明礬、陽離子樹脂、表面活性劑等等)可包括於連續相饋料中。分散油相之實例包括(但不僅限於)ASA、AKD、及聚合物。添加劑(諸如表面活性劑)可視情況包括於油相中。
連續相之饋送壓力係介於約10巴與50巴之間，較佳介於約18巴與35巴之間。混合相噴嘴尺寸對連續相噴嘴尺寸之比率係大於1:1且小於4:1，較佳介於1.5:1與2.5:1之間。連續相噴嘴(例如，圖3中之噴嘴66
)之直徑係經設定為獲得約10至100 m/s，較佳約40至60 m/s之流速。高速度創造即時形成乳液之條件。
改變連續相對分散相之比率以滿足乳液對黏度、安定性、及均勻性的要求。連續相中分散相之濃度為約2至50重量%，較佳約4至35重量%。位於文氏管裝置排出口處之室(例如，圖1中之室70
)之直徑為連續相文氏管裝置噴嘴(例如，圖3中之噴嘴66
)之直徑之約5至100倍，較佳為連續相噴嘴66
之直徑之約40至80倍。室(例如，圖1中之室70
)內之壓力為約1至6.7巴，較佳約1.3至5巴。分散相饋送壓力為約1.3至6.7巴，較佳約3至4.3巴。
用於本發明分散相之較佳之紙施膠化合物係選自由纖維素反應性紙施膠化合物及纖維素非反應性紙施膠化合物組成之群。就本發明之目的而言，纖維素反應性施膠劑係定義為該等可藉由與纖維素之羥基反應而形成共價化學鍵之施膠劑，及纖維素非反應性施膠劑係定義為該等無法與纖維素形成該等共價鍵者。
用於本發明之較佳之纖維素反應性施膠劑包括烯基琥珀酸酐(ASA)、烯酮二聚物及多聚物、含約12至22個碳原子之有機環氧化物、含約12至22個碳原子之醯基鹵化物、來自含約12至22個碳原子之脂肪酸之脂肪酸酐及含約12至22個碳原子之有機異氰酸酯。亦可使用反應性施膠劑之混合物。
烯基琥珀酸酐(ASA)係由含有琥珀酸酐側基之不飽和烴鏈構成。其等通常係由α烯烴開始以二步法製得。該烯烴首先係藉由使雙鍵自α位置隨機移動而異構化。在第二步驟中，使經異構化之烯烴與馬來酸酐反應得到最終如通式(1)(參見以下)之ASA。用於與馬來酸酐反應之典型之烯烴包括含約8至約22個碳原子之烯基、環烯基及芳烯基化合物。特定之實例為異十八烯基琥珀酸酐、正十八烯基琥珀酸酐、正十六烯基琥珀酸酐、正十二烷基琥珀酸酐、異十二烯基琥珀酸酐、正癸烯基琥珀酸酐及正辛烯基琥珀酸酐。
烯基琥珀酸酐揭示於美國專利第4,040,900號，其全文係以引用的方式併入本文，及由C. E. Farley與R. B. Wasser著於The Sizing of Paper，第二版，由W. F. Reynolds編輯，Tappi Press，1989年，第51至62頁。多種烯基琥珀酸酐可購自Bercen,Inc.(Denham Springs,LA)。用於本發明之烯基琥珀酸酐於25℃下較佳為液態。更佳地，其等於20℃下為液態。
較佳之烯酮二聚物及多聚物為如式(2)(參見以下)之物質，其中n為0至約20之整數，可相同或不同之R及R"為具有6至24個碳原子之飽和或不飽和直鏈或支鏈烷基或烯基；且R'為具有約2至約40個碳原子之飽和或不飽和直鏈或支鏈伸烷基。
可於本發明之方法中作為分散相使用之烯酮二聚物具有式(2)之結構，其中n=0且可相同或不同之R與R"基團為烴基。較佳地，該等R與R"基團為具有6至24個碳原子之直鏈或支鏈烷基或烯基、具有至少6個碳原子之環烷基、具有至少6個碳原子之芳基、具有至少7個碳原子之芳烷基、具有至少7個碳原子之烷芳基、及其混合物。更佳地，烯酮二聚物係選自由以下組成之群：(a)辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基、二十烷基、二十二烷基、二十四烷基、苯基、苄基、β-萘基、及環己基烯酮二聚物，及(b)由選自由以下組成之群之有機酸製得之烯酮二聚物：二十八酸、環烷酸、9,10-癸烯酸、9,10-十二烯酸、棕櫚油酸、油酸、蓖麻油酸、亞麻油酸、桐酸、存於椰子油、巴巴蘇油(babassu oil)、棕櫚仁油、棕櫚油、橄欖油、花生油、菜子油、牛油、豬油、鯨脂之脂肪酸中之天然生成混合物、及以上所稱脂肪酸之任何者與彼此之混合物。最佳地，烯酮二聚物係選自由以下組成之群：辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基、二十烷基、二十二烷基、二十四烷基、苯基、苄基、β-萘基、及環己基烯酮二聚物。
烷基烯酮二聚物已於市面上使用多年且係藉由使由飽和直鏈脂肪酸氯化物製得之烷基烯酮二聚而製得；最廣泛使用者係由棕櫚酸及/或硬脂酸製得。純烷基烯酮二聚物可以AQUAPEL 364施膠劑獲自Ashland Hercules Water Technologies,Ashland Inc,(Wilmington,Del)。
於本發明之方法中作為分散相使用之較佳之烯酮多聚物具有式(2)，其中n為至少1之整數，可相同或不同之R與R"為具有6至24個碳原子，較佳10至20個碳原子，及更佳14至16個碳原子之飽和或不飽和直鏈或支鏈烷基或烯基，且R'為具有2至40個碳原子，較佳4至8或28至40個碳原子之飽和或不飽和直鏈或支鏈伸烷基。
較佳之烯酮多聚物描述於以下：歐洲專利申請公開案第0 629 741 A1號，及美國專利第5,685,815與5,846,663號，該等專利之全文皆係以引用的方式併入本文。
可作為本發明中之分散相使用之較佳之烯酮二聚物及多聚物於25℃下為非固態(實質上非晶形、半晶形或蠟狀固態；亦即，其等於加熱時流動而無熔化熱)之彼者。於25℃下為非固態之烯酮二聚物及多聚物揭示於美國專利第5,685,815、5,846,663、5,725,731、5,766,417及5,879,814號，所有該等專利之全文係以引用的方式併入本文。於25℃下為非固態之烯酮二聚物可以PREQUEL及PRECIS施膠劑獲自Ashland Hercules Water Technologies(Wilmington,Del)。
可作為本發明中之分散相使用之其他較佳之纖維素反應性施膠劑為烯酮二聚物或多聚物與如美國專利第5,766,417號中所述之烯基琥珀酸酐之混合物，該案之全文係以引用的方式併入本文。
於本發明中作為分散相使用之纖維素非反應性施膠劑較佳包括於低於95℃，較佳低於70℃之溫度下自由流動之疏水性物質，例如，蠟、松香酯、碳氫樹脂或萜烯樹酯及聚合施膠劑。
本發明之施膠乳液亦可適宜地包含至少一種可促進其等於水中之乳化之表面活性劑；該等物質習知於本技術。在製得乳液之情況下，表面活性劑組分可促進施膠劑藉水組分之乳化。一般，該等表面活性劑為陰離子或非離子性或可為陽離子性且可具有寬範圍之HLB值。
合適之表面活性劑包括(但不僅限於)可包含烷基、芳基、芳烷基或烯基烴取代基之磷酸化乙氧基化物，磺化產物(諸如獲自磺化脂肪醇或芳族脂肪醇之彼等)，乙氧基化烷基酚(諸如壬基苯氧基聚乙氧基乙醇及辛基苯氧基聚乙氧基乙醇)，聚乙二醇(諸如PEG 400單油酸酯及PEG 600二月桂酸酯)，乙氧基化磷酸酯，磺基琥珀酸二烷基酯(諸如二辛基磺基琥珀酸鈉)，聚氧伸烷基烷基或聚氧伸烷基烷基芳基醚或對應之單或二酯，及三烷基胺及其酸及第四鹽以及胺水合物(諸如油醯基二甲基胺及硬脂醯基二甲基胺)。
較佳之表面活性劑為可乳化施膠劑以得到最小中值乳液液滴直徑或粒度之彼等。該等乳液可具有約2微米或更小，較佳介於0.5與1.5微米之間，且最佳約1微米或更小之中值乳液液滴直徑或粒度。液滴尺寸可方便地藉由許多習知之粒度測量技術(例如顯微法、典型及準彈性光散射、沉降法、圓盤離心法、電區(electrozone)感應、沉降場流分級及層析法)中之任一者測得。適宜地，液滴尺寸可藉由光散射法使用儀器(諸如HORIBA LA-300粒度分析儀)來估計。
當然，如熟習此項相關技術者所悉知，表面活性劑之量可根據所用之特定表面活性劑或表面活性劑混合物而變化。本發明施膠組合物中存在之表面活性劑的量不應超過於所得乳液中得到約2微米或更小，較佳介於0.5與1.5微米之間，且最佳約1微米或更小之中值粒度所需之最小值。較高的量會導致粒度降級及由低品質乳液所導致的機器運行性問題。可使用基於所存在之施膠劑之總重量約0.01重量%至約10重量%之表面活性劑。較佳地，存於施膠組合物中之表面活性劑的量為約0.1重量%至約5重量%。最佳地，存於施膠組合物中之表面活性劑的量係小於約1.0重量%。可方便地使用市售之包含至少一種施膠劑與至少一種表面活性劑之混合物(諸如獲自Ashland Inc.,Wilmington,Del.之PREQUEL 20F或PREQUEL 90F施膠劑)於形成本發明之施膠乳液。
就水包油乳液(諸如施膠劑之乳液)而言，連續相可為水或天然或合成聚合物之水溶液。水為較佳。若連續相為水，則建議利用水後稀釋乳液以達到所需要之固狀物含量，接著利用天然或合成聚合物之水溶液進一步稀釋。適用於形成施膠劑之水包油乳液之陽離子聚合物包括任何水溶性含氮陽離子聚合物，其賦予該乳液之分散相顆粒表面正電荷。該等陽離子聚合物一般為四級銨化合物；烯系不飽和胺之均聚物或共聚物；表鹵醇與聚胺基聚醯胺、伸烷基聚胺、聚(二烯丙基胺)、雙-胺基丙基哌嗪、二氰胺(或氰胺)-聚伸烷基聚胺縮合物、二氰胺(或氰胺)-甲醛縮合物、及二氰胺(或氰胺)-雙-胺基丙基哌嗪縮合物之樹脂系反應產物；及陽離子澱粉。陽離子澱粉為水溶性澱粉，其包含可足以賦予該澱粉整體言之實質上纖維素之胺基、四級銨或其他陽離子基團。陽離子澱粉為較佳。亦可使用非陽離子聚合物。
陽離子聚合物於施膠組合物中之用途大致描述於發證給Dumas之美國專利號4,240,935、4,243,481、4,279,794、4,295,931、4,317,756、4,522,686，描述於發證給Weisgerber之美國專利第2,961,366號及美國專利第5,853,542號(Bottorff)。亦可使用兩性聚合物，諸如揭示於美國專利第7,270,727號(Varnell)之彼等。該等專利各自之全部內容係以引用的方式併入本文。
所用陽離子聚合物之最小量應足以賦予分散液陽離子性。所用的量可根據所用特定聚合物之水溶解度及陽離子強度，及其他變數(諸如水質)而改變。
天然或合成聚合物的量可表示為所用纖維素反應性施膠劑重量之百分比。較佳地，聚合物為纖維素反應性施膠劑重量之約0.1至約400重量%，更佳為纖維素反應性施膠劑重量之約2至約100重量%，且最佳為纖維素反應性施膠劑重量之約10至約30重量%。此量將根據特定造紙應用之要求改變。
用於後稀釋之水溶液之溫度一般小於約50℃，但其可根據應用而為更高。水溶液之pH係根據應用而變化。pH可為約4至8。後稀釋一般係於低剪切條件(例如由諸如離心泵、靜態內嵌混合器、蠕動泵、頂置式攪拌器或其組合之器件所產生之該等剪切條件)下進行。
根據本發明製得之施膠劑乳液可用於紙或紙板之漿內施膠，其中將施膠乳液添加至造紙製程濕端中之紙漿，或用於紙或紙板之表面施膠，其中將施膠分散液施加於施膠壓榨機或塗佈機。本發明亦可用於兩組分施膠系統中之一種或兩種組分。例如，一種組分可與木質紙漿內部混合及第二組分可施加於施膠壓榨機(造紙之一般實務)。
添加至原料或施加作為表面施膠劑之施膠劑的量為基於原料(亦即纖維及選用之填充劑)乾含量之約0.005至5重量%，且較佳為0.01至1重量%，其中，該劑量主要係取決於待施膠之紙漿或紙之品質、所用之施膠化合物及所需求之施膠水平。
習知添加至造紙或紙板之原料之化學品(諸如加工助劑(例如滯留助劑、排水助劑、污染物控制添加劑等等)或其他功能添加劑(例如濕或乾強度添加劑、染料、螢光增白劑等等))可與本發明之施膠劑組合使用。
至此，本發明已參照可包含施膠劑之分散相作描述。或者，本發明之文氏管裝置50
亦可用以使通常用於造紙法中之反相乳液聚合物減小。反相乳液聚合物係使用表面活性試劑(習稱表面活性劑)來製備及安定。所使用之表面活性劑可使水溶性單體在聚合之前乳化於油相中，並提供所得乳液聚合物安定性。安定性，其包括抗沉降性、隨時間及提前反相之黏度變化極小，更不用提聚合製程期間需要安定乳液，需要耐用之乳液安定包裝。
乳液之反相係指使用前之過程，其中該等相經反相，且聚合物自不連續相釋放。添加大量之水溶液以產生連續水性(水)相，其中先前已分散之水相之聚結使得聚合物分散於溶液中，導致該溶液黏化。當利用某種程度之攪拌或剪切使相對大量之水與油包水乳液組合時，藉由將表面活性劑(稱為「破壞劑表面活性劑」)添加至乳液幫助破壞原來的乳液安定系統來促進反相。係此三種因素(大量的分散相、剪切力、及破壞劑表面活性劑)之聯合作用導致乳液之反相或相反轉。此外，聚合物現可與其他水相物質相互作用。相對較少量之油(初始乳液之20至40重量%)變成分散於水相中，其中，由於添加大量水溶液，故油為次要組分。
聚合物經反相成水溶液，以致所得之活性聚合物濃度一般為約0.1重量%至約1.5重量%。所使用之濃度取決於許多因素，包括(但不僅限於)水化學及溫度、溶液黏度、饋送速率、及設備尺寸及流率。
乳液聚合物可藉由使水與純乳液之會聚流以所需濃度導引通過文氏管裝置50
而反相成水溶液。在此反相中，連續相為水，其係通過該文氏管裝置50
之第一入口48
引入，且分散相為乳液聚合物或純乳液，其係通過該文氏管裝置50
之吸入口52
引入。連續相壓力可為約10至40巴，較佳為約15至25巴，且連續相流速可為約10至50 m/s，較佳為約25至35 m/s。然後，使所得混合物通過混合階段(諸如靜態混合器或機械泵)，其中混合作用促進反相製程。接著，一般將水溶液轉移至貯槽中，於其中使其混合直到均勻為止。在連續系統中，省略轉移至貯槽之步驟。
其他稀釋水一般僅在引入至製程以幫助聚合物之分散之前添加至經反相之聚合物溶液。
將150 l/h水作為連續相饋送至諸如圖2至4所示之文氏管裝置之第一入口中。水饋送壓力為30巴。連續相噴嘴直徑(例如，圖3中之噴嘴66
之直徑)為1 mm。將PREQUEL 20F施膠劑(ASA)分散相以15 kg/h藉真空饋送至該文氏管裝置之吸入口。混合相噴嘴直徑(例如，圖3中之噴嘴60
之直徑)為2 mm。在連續相噴嘴內，文氏管速度為53 m/s。乳液具有0.67微米之中值粒度。
將170 l/h水作為連續相饋送至諸如圖2至4所示之文氏管裝置之第一入口中。水饋送壓力為30巴。連續相噴嘴直徑(例如，圖3中之噴嘴66
之直徑)為1 mm。將PREQUEL 20F施膠劑(ASA)分散相以27 kg/h藉真空饋送至該文氏管裝置之吸入口。混合相噴嘴直徑(例如，圖3中之噴嘴60
之直徑)為2 mm。在連續相噴嘴內，文氏管速度為60 m/s。乳液具有0.67微米之中值粒度。
將80 l/h水作為連續相饋送至諸如圖2至4所示之文氏管裝置之第一入口中。水饋送壓力為31巴。連續相噴嘴直徑(例如，圖3中之噴嘴66
之直徑)為0.8 mm。將PREQUEL 20F施膠劑(ASA)分散相以8 kg/h藉真空饋送至該文氏管裝置之吸入口。混合相噴嘴直徑(例如，圖3中之噴嘴60
之直徑)為1.6 mm。在連續相噴嘴內，文氏管速度為44 m/s。乳液具有0.82微米之中值粒度。
將180 l/h水作為連續相饋送至諸如圖2至4所示之文氏管裝置之第一入口中。水饋送壓力為32巴。連續相噴嘴直徑(例如，圖3中之噴嘴66
之直徑)為1 mm。將PREQUEL 20F施膠劑(ASA)分散相以15 kg/h藉真空饋送至該文氏管裝置之吸入口。混合相噴嘴直徑(例如，圖3中之噴嘴60
之直徑)為1 mm(連續相噴嘴與混合相噴嘴之直徑相同)。在混合相噴嘴內，文氏管速度為63 m/s。乳液幾乎係即刻分散成分離相：水與ASA液滴。無法測得粒度分佈。
將160 l/h水作為連續相饋送至諸如圖2至4所示之文氏管裝置之第一入口中。水饋送壓力為30巴。連續相噴嘴直徑(例如，圖3中之噴嘴66
之直徑)為1 mm。將PREQUEL 90F施膠劑(獲自Ashland Hercules Water Technologies,Wilmington,Del.之AnKD)分散相以30 kg/h藉真空饋送至該文氏管裝置之吸入口。混合相噴嘴直徑(例如，圖3中之噴嘴60
之直徑)為2 mm。在連續相噴嘴內，文氏管速度為57 m/s。乳液安定，且具有0.8微米之中值粒度。
將90 l/h水作為連續相饋送至諸如圖2至4所示之文氏管裝置之第一入口中。水饋送壓力為30巴。連續相噴嘴直徑(例如，圖3中之噴嘴66
之直徑)為0.8 mm。將Prequel 20F施膠劑(ASA)分散相以30 kg/h藉真空饋送至該文氏管裝置之吸入口。混合相噴嘴直徑(例如，圖3中之噴嘴60
之直徑)為2.4 mm。在連續相噴嘴內，文氏管速度為50 m/s。乳液安定，且具有1.15微米之中值粒度。
將180 l/h水作為連續相饋送至諸如圖2至4所示之文氏管裝置之第一入口中。水饋送壓力為30巴。連續相噴嘴直徑(例如，圖3中之噴嘴66
之直徑)為1.2 mm。將Prequel 20F施膠劑(ASA)分散相以30 kg/h藉真空饋送至該文氏管裝置之吸入口。混合相噴嘴直徑(例如，圖3中之噴嘴60
之直徑)為1.6 mm。在連續相噴嘴內，文氏管速度為44 m/s。乳液安定，且具有0.8微米之中值粒度。
儘管本發明已針對其具體實施例進行描述，然而，顯而易見，習此相關技術者可明白許多其他形式及修改。一般應將隨附申請專利範圍及本發明解釋為涵蓋所有該等在本發明之實際範圍內之明顯形式及修改。
10．．．系統
12．．．儲料槽或供應儲槽
14．．．管線
16．．．過濾器
18．．．控制閥
20．．．流量計
22．．．泵
32．．．儲料槽或供應儲槽
34．．．管線
36．．．過濾器
38．．．泵
39．．．流量計
40a、40b、40c．．．壓力計
42．．．背壓調節器
48．．．第一入口
50．．．文氏管裝置
52．．．吸入口
54．．．箭頭
56．．．(較小直徑)通道
58．．．錐形段
60．．．混合相噴嘴
62．．．箭頭
66．．．連續相噴嘴
70．．．室
74．．．壓力控制閥
76．．．儲料槽
77．．．螺紋
78．．．密封環
80．．．錐形室
82．．．排出擴散器
84．．．箭頭
本發明之其他目標、優勢特徵、及可能的應用揭示於參照以下圖示之以上的實施例描述中，其中：
圖1為根據本發明用於乳化油和水之例示性系統之示意圖；
圖2為根據本發明之文氏管裝置之出口端正視圖；
圖3為沿圖2中之線3-3取得之文氏管裝置之橫截面視圖；及
圖4為顯示圖3之文氏管裝置之連續相噴嘴及混合相噴嘴之文氏管裝置之分解橫截面視圖。
48．．．第一入口
50．．．文氏管裝置
52．．．吸入口
54．．．箭頭
56．．．(較小直徑)通道
58．．．錐形段
60．．．混合相噴嘴
62．．．箭頭
66．．．連續相噴嘴
77．．．螺紋
78．．．密封環
80．．．錐形室
82．．．排出擴散器
84．．．箭頭
Claims (14)
- 一種用於乳化水包油或油包水之系統，其包括：具有連續相噴嘴(66 )及分散相入口(52 )之文氏管裝置(50 )，其中該連續相噴嘴具有第一直徑(d1 )，其將連續相流引入該文氏管裝置之混合段(80 )，及該分散相入口將分散相引入該混合段，以形成該分散相與該連續相之乳液；且其中該文氏管裝置包括具有第二直徑(d2 )之混合相噴嘴(60 )，乳液通過其從該混合段導向該文氏管裝置之出口，該文氏管裝置(50 )之該第二直徑(d2 )係以大於1：1且小於4：1之比率大於該第一直徑(d1 )，其中該連續相係於約10巴至約50巴之壓力下引入，其中該連續相具有約10至100m/s範圍內之速度通過該連續相噴嘴。
- 如請求項1之系統，其進一步包括將該連續相泵送至該文氏管裝置(50 )中之泵(22 )。
- 如請求項1或2之系統，其中該連續相包括水或澱粉之水溶液或聚合物溶液。
- 如請求項1或2之系統，其中該分散相包括一或多種反相乳液。
- 如請求項1或2之系統，其中該分散相包括一或多種纖維素非反應性紙施膠化合物或纖維素反應性紙施膠化合物，諸如烯基琥珀酸酐(ASA)、烷基烯酮二聚物(AKD)、烯酮二聚物、烯酮多聚物、含約12至22個碳原子之有機環氧化物、含約12至22個碳原子之醯基鹵化物、來自含 約12至22個碳原子之脂肪酸之脂肪酸酐、或含約12至22個碳原子之有機異氰酸酯。
- 一種乳化用於處理紙或紙板之施膠劑之方法，其包括：於壓力下將含水之連續相引入至文氏管裝置(50 )中，該文氏管裝置包括具第一直徑(d1 )之連續相噴嘴(66 )，其將該連續相導入混合段(80 )中；將包含至少一種施膠劑之分散相引入該文氏管裝置之該混合段(80 )，以形成該分散相與該連續相之乳液；使該乳液導引通過該文氏管裝置中之具有第二直徑(d2 )之混合相噴嘴(60 )，該文氏管裝置之該混合相噴嘴直徑(d2 )係以大於1：1且小於4：1之比率大於該連續相噴嘴直徑(d1 )，其中該連續相係於約10巴至約50巴之壓力下引入，其中該連續相具有約10至100m/s之速度通過該連續相噴嘴。
- 如請求項6之方法，其中該連續相包括水或澱粉之水溶液或聚合物溶液。
- 如請求項6或7之方法，其中該分散相包括纖維素非反應性紙施膠化合物或纖維素反應性紙施膠化合物，諸如烯基琥珀酸酐(ASA)、烷基烯酮二聚物(AKD)、烯酮二聚物、烯酮多聚物、含約12至22個碳原子之有機環氧化物、含約12至22個碳原子之醯基鹵化物、來自含約12至22個碳原子之脂肪酸之脂肪酸酐、或含約12至22個碳原子之有機異氰酸酯。
- 如請求項6或7之方法，其中該分散相進一步包含該分散 相之0.1重量%至約5重量%的量之一或多種表面活性劑。
- 如請求項6或7之方法，其中該乳液具有2微米以下之平均粒度。
- 如請求項6或7之方法，其中該乳液具有2至50重量%之在連續相中之分散相濃度。
- 如請求項6或7之方法，其進一步包括將乳液後稀釋，及將該經後稀釋之乳液添加至濕端，或添加至造紙或紙板系統之施膠壓榨機或塗佈機。
- 一種使反相乳液反相之方法，其包括：於壓力下將含水之連續相引入至文氏管裝置(50 )中，該文氏管裝置包括具第一直徑(d1 )之連續相噴嘴(66 )，其將該連續相引入至混合段(80 )中；將包含至少一種反相乳液之分散相引入至該文氏管裝置之該混合段(80 )，以形成該分散相與該連續相之乳液；使該乳液導引通過該文氏管裝置中之具有第二直徑(d2 )之混合相噴嘴(60 )，該文氏管裝置之該混合相噴嘴直徑(d2 )係以大於1：1且小於4：1之比率大於該連續相噴嘴直徑(d1 )，其中該連續相係於約10巴至約40巴、較佳約15至25巴之壓力下引入，其中該連續相具有約10至50m/s、較佳約25至35m/s之速度通過該連續相噴嘴。
- 如請求項13之方法，其中該反相乳液包括一或多種用於造紙或紙板系統之滯留及排水助劑。
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