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TWI598902B - Rare earth permanent magnet, manufacturing method of rare earth permanent magnet, and manufacturing device of rare earth permanent magnet - Google Patents

Rare earth permanent magnet, manufacturing method of rare earth permanent magnet, and manufacturing device of rare earth permanent magnet Download PDF

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Publication number
TWI598902B
TWI598902B TW102108729A TW102108729A TWI598902B TW I598902 B TWI598902 B TW I598902B TW 102108729 A TW102108729 A TW 102108729A TW 102108729 A TW102108729 A TW 102108729A TW I598902 B TWI598902 B TW I598902B
Authority
TW
Taiwan
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sintering
permanent magnet
rare earth
earth permanent
pressure sintering
Prior art date
Application number
TW102108729A
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English (en)
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TW201346956A (zh
Inventor
Izumi Ozeki
Katsuya Kume
Toshiaki Okuno
Tomohiro Omure
Takashi Ozaki
Keisuke Taihaku
Takashi Yamamoto
Original Assignee
Nitto Denko Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nitto Denko Corp filed Critical Nitto Denko Corp
Publication of TW201346956A publication Critical patent/TW201346956A/zh
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Description

稀土類永久磁石、稀土類永久磁石之製造方法及稀土類永久磁石之製造裝置
本發明係關於一種稀土類永久磁石、稀土類永久磁石之製造方法及製造裝置。
近年來,對於油電混合車或硬碟驅動器等所使用之永久磁石馬達要求小型輕量化、高輸出化、高效率化。因此,於實現上述永久磁石馬達之小型輕量化、高輸出化、高效率化時,對於埋設於馬達中之永久磁石要求薄膜化及磁特性之進一步提昇。
此處,作為永久磁石之製造方法,例如可使用粉末燒結法。此處,粉末燒結法係首先製造將原材料粗粉碎並利用噴射磨機(乾式粉碎)或濕式珠磨機(濕式粉碎)進行微粉碎之磁石粉末。其後,將該磁石粉末放入模具中,一面自外部施加磁場一面加壓成形為所需之形狀。然後,於特定溫度(例如Nd-Fe-B系磁石為800℃~1150℃)下對成形為所需形狀之固體狀磁石粉末進行燒結,藉此進行製造(例如,日本專利特開平2-266503號公報)。
先前技術文獻 專利文獻
[專利文獻1]日本專利特開平2-266503號公報(第5頁)
然而,若藉由上述粉末燒結法而製造永久磁石,則存在以下之問題。即,於量產同一形狀之永久磁石之情形時,難以使燒結前之成形體中所含有之磁石原料之量於複數個永久磁石間完全相同。因此,即便將成形模具或燒結模具使用相同者,亦因所含有之磁石原料之量之差而難以將各永久磁石之形狀製成同一形狀,於永久磁石間產生形狀之差異。因此,先前必需於燒結後進行金剛石切削研磨作業而以成為同一形狀之方式進行修正形狀之加工。其結果,製造步驟增加,並且亦有所製造之永久磁石之品質降低之虞。又,尤其是於藉由加壓燒結而進行燒結之情形時,若對燒結模具之填充量過多,則亦有成形體之加壓值高至必要以上而於燒結時產生缺陷等之虞。
本發明係為了消除上述先前之問題而成者,其目的在於提供一種於量產同一形狀之永久磁石之情形時,可提昇各永久磁石之形狀之均勻性,並且提昇製造效率的稀土類永久磁石、稀土類永久磁石之製造方法及製造裝置。
為了達成上述目的,本發明之稀土類永久磁石之製造方法之特徵在於具有如下步驟:將磁石原料粉碎成磁石粉末之步驟、使上述經粉碎之磁石粉末成形為成形體之步驟、將上述成形體設置於加壓燒結裝置之燒結模具中之步驟、及藉由加壓燒結而對設置於上述加壓燒結裝置之燒結模具中之上述成形體進行燒結之步驟,且上述加壓燒結裝置之燒結模具相對於至少一方向形成有使經加壓之上述成形體之一部分流入之流入孔。
又,本發明之稀土類永久磁石之製造方法之特徵在於,上述加壓燒結裝置具備複數個燒結模具,對複數個上述成形體同時進行加壓燒結。
又,本發明之稀土類永久磁石之製造方法之特徵在於,上述流 入孔為直徑1 mm~5 mm之孔。
又,本發明之稀土類永久磁石之製造方法之特徵在於,上述流入孔係設置於與進行加壓燒結時之加壓方向相對向之面。
又,本發明之稀土類永久磁石之製造方法之特徵在於,於對上述成形體進行加壓燒結之步驟中,藉由單軸加壓燒結而進行燒結。
又,本發明之稀土類永久磁石之製造方法之特徵在於,於對上述成形體進行加壓燒結之步驟中,藉由通電燒結而進行燒結。
又,本發明之稀土類永久磁石之製造方法之特徵在於,於使上述磁石粉末成形為成形體之步驟中,生成混合有上述經粉碎之磁石粉末及黏合劑之混合物,使上述混合物成形為片狀,藉此製作生片作為上述成形體。
又,本發明之稀土類永久磁石之製造裝置之特徵在於,其係將使粉碎成磁石粉末之磁石原料成形而成之成形體設置於加壓燒結裝置之燒結模具中而藉由加壓燒結進行燒結者,且上述加壓燒結裝置之燒結模具相對於至少一方向形成有使經加壓之上述成形體之一部分流入之流入孔。
又,本發明之稀土類永久磁石之製造裝置之特徵在於,上述加壓燒結裝置具備複數個燒結模具,對複數個上述成形體同時進行加壓燒結。
又,本發明之稀土類永久磁石之製造裝置之特徵在於,上述流入孔為直徑1 mm~5 mm之孔。
又,本發明之稀土類永久磁石之製造裝置之特徵在於,上述流入孔係設置於與進行加壓燒結時之加壓方向相對向之面。
又,本發明之稀土類永久磁石之製造裝置之特徵在於,於對上述成形體進行加壓燒結時,藉由單軸加壓燒結而進行燒結。
又,本發明之稀土類永久磁石之製造裝置之特徵在於,於對上 述成形體進行加壓燒結時,藉由通電燒結而進行燒結。
又,本發明之稀土類永久磁石之製造裝置之特徵在於,上述成形體係使混合有上述經粉碎之磁石粉末及黏合劑之混合物成形為片狀而成之生片。
進而,本發明之稀土類永久磁石之特徵在於:其係藉由如下步驟而製造:將磁石原料粉碎成磁石粉末之步驟、使上述經粉碎之磁石粉末成形為成形體之步驟、將上述成形體設置於加壓燒結裝置之燒結模具中之步驟、及藉由加壓燒結而對設置於上述加壓燒結裝置之燒結模具中之上述成形體進行燒結之步驟,且上述加壓燒結裝置之燒結模具相對於至少一方向形成有使經加壓之上述成形體之一部分流入之流入孔。
根據具有上述構成之本發明之稀土類永久磁石之製造方法,對成形體進行加熱燒結之加壓燒結裝置之燒結模具相對於至少一方向形成有使經加壓之成形體之一部分流入之流入孔,因此於量產同一形狀之永久磁石之情形時,可提昇各永久磁石之形狀之均勻性。又,無需燒結後之修正加工,藉此亦可提昇製造效率。
尤其是即便填充於加壓燒結之燒結模具中之填充量具有差異,亦可確保永久磁石之形狀之均勻性。又,即便於對燒結模具之填充量過多之情形時,對成形體之加壓值亦不會高至必要以上,亦不存在於燒結時產生缺陷等之虞。
又,根據本發明之稀土類永久磁石之製造方法,加壓燒結裝置具備複數個燒結模具,對複數個成形體同時進行加壓燒結,因此可進一步提昇永久磁石之生產效率。又,同時可防止於燒結之永久磁石間產生形狀之差異。
又,根據本發明之稀土類永久磁石之製造方法,將流入孔設為 直徑1 mm~5 mm之孔,因此可藉由將流入孔設為適當之形狀而適當進行加壓燒結,並且亦可保持上述燒結後之永久磁石之形狀之均勻性之效果。
又,根據本發明之稀土類永久磁石之製造方法,流入孔係設置於與進行加壓燒結時之加壓方向相對向之面,因此可進一步提昇形狀之均勻性之效果,並且亦可容易地將燒結後之永久磁石自燒結模具中取出。
又,根據本發明之稀土類永久磁石之製造方法,於藉由加壓燒結而對成形體進行燒結之步驟中,藉由單軸加壓燒結而進行燒結,因此由燒結引起之永久磁石之收縮變均勻,藉此可防止於燒結後之永久磁石上產生翹曲或凹陷等變形。
又,根據本發明之稀土類永久磁石之製造方法,於藉由加壓燒結而對成形體進行燒結之步驟中,藉由通電燒結而進行燒結,因此可快速升溫、冷卻,又,可於較低之溫度區域進行燒結。其結果,可縮短燒結步驟中之升溫、保持時間,可製作抑制磁石粒子之晶粒成長之緻密之燒結體。
又,根據本發明之稀土類永久磁石之製造方法,藉由對混合磁石粉末與黏合劑並成形之生片進行燒結而成之磁石構成永久磁石,因此由燒結所引起之收縮變均勻,藉此不會產生燒結後之翹曲或凹陷等變形,又,不存在加壓時之壓力不均,因此無需先前進行之燒結後之修正加工,可使製造步驟簡略化。藉此,可以較高之尺寸精度使永久磁石成形。其結果,藉由將其與利用具備流入孔之加壓燒結裝置而進行之燒結組合,可進一步提昇燒結後之永久磁石之形狀之均勻性。
又,根據本發明之稀土類永久磁石之製造裝置,對成形體進行加熱燒結之加壓燒結裝置之燒結模具相對於至少一方向形成有使經加壓之成形體之一部分流入之流入孔,因此於量產同一形狀之永久磁石 之情形時,可提昇各永久磁石之形狀之均勻性。又,無需燒結後之修正加工,藉此亦可提昇製造效率。
尤其是即便填充於加壓燒結之燒結模具中之填充量具有差異,亦可確保永久磁石之形狀之均勻性。又,即便於對燒結模具之填充量過多之情形時,對成形體之加壓值亦不會高至必要以上,亦不存在於燒結時產生缺陷等之虞。
又,根據本發明之稀土類永久磁石之製造裝置,將流入孔設為直徑1 mm~5 mm之孔,因此可藉由將流入孔設為適當之形狀而適當進行加壓燒結,並且亦可保持上述燒結後之永久磁石之形狀之均勻性之效果。
又,根據本發明之稀土類永久磁石之製造裝置,流入孔係設置於與進行加壓燒結時之加壓方向相對向之面,因此可進一步提昇形狀之均勻性之效果,並且亦可容易地將燒結後之永久磁石自燒結模具中取出。
又,根據本發明之稀土類永久磁石之製造裝置,於藉由加壓燒結而對成形體進行燒結之步驟中,藉由單軸加壓燒結而進行燒結,因此由燒結引起之永久磁石之收縮變均勻,藉此可防止於燒結後之永久磁石上產生翹曲或凹陷等變形。
又,根據本發明之稀土類永久磁石之製造裝置,於藉由加壓燒結而對成形體進行燒結之步驟中,藉由通電燒結而進行燒結,因此可快速升溫、冷卻,又,可於較低之溫度區域進行燒結。其結果,可縮短燒結步驟中之升溫、保持時間,可製作抑制磁石粒子之晶粒成長之緻密之燒結體。
又,根據本發明之稀土類永久磁石之製造裝置,藉由對混合磁石粉末與黏合劑並成形之生片進行燒結而成之磁石構成永久磁石,因此由燒結所引起之收縮變均勻,藉此不會產生燒結後之翹曲或凹陷等 變形,又,不存在加壓時之壓力不均,因此無需先前進行之燒結後之修正加工,可使製造步驟簡略化。藉此,可以較高之尺寸精度使永久磁石成形。其結果,藉由將其與利用具備流入孔之加壓燒結裝置而進行之燒結組合,可進而提昇燒結後之永久磁石之形狀之均勻性。
進而,根據本發明之稀土類永久磁石,藉由加熱燒結而製造成形體,又,對成形體進行加熱燒結之加壓燒結裝置之燒結模具相對於至少一方向形成有使經加壓之成形體之一部分流入之流入孔,因此於量產同一形狀之永久磁石之情形時,可提昇各永久磁石之形狀之均勻性。又,無需燒結後之修正加工,藉此亦可提昇製造效率。
尤其是即便填充於加壓燒結之燒結模具中之填充量具有差異,亦可確保永久磁石之形狀之均勻性。又,即便於對燒結模具之填充量過多之情形時,對成形體之加壓值亦不會高至必要以上,亦不存在於燒結時產生缺陷等之虞。
1‧‧‧永久磁石
10‧‧‧粗粉碎磁石粉末
11‧‧‧珠磨機
12‧‧‧複合物
13‧‧‧支持基材
14‧‧‧生片
15‧‧‧模具
16‧‧‧塊體
17‧‧‧塊體
18‧‧‧狹縫
19‧‧‧模腔
20‧‧‧供給口
21‧‧‧噴出口
22‧‧‧塗佈輥
25‧‧‧螺線管
26‧‧‧熱板
27‧‧‧箭頭
30‧‧‧磁場施加裝置
31‧‧‧線圈部
32‧‧‧線圈部
33‧‧‧磁極片
34‧‧‧磁極片
35‧‧‧膜
37‧‧‧加熱裝置
38‧‧‧平板構件
39‧‧‧空洞
40‧‧‧成形體
45‧‧‧SPS燒結裝置
46‧‧‧燒結模具
47‧‧‧本體部
48‧‧‧上部衝頭
49‧‧‧下部衝頭
50‧‧‧流入孔
51‧‧‧上部衝頭電極
52‧‧‧下部衝頭電極
D‧‧‧間隙
圖1係表示本發明之永久磁石之整體圖。
圖2係表示本發明之永久磁石之製造步驟之說明圖。
圖3係表示本發明之永久磁石之製造步驟內尤其是生片之成形步驟之說明圖。
圖4係表示本發明之永久磁石之製造步驟內尤其是生片之加熱步驟及磁場配向步驟之說明圖。
圖5係對使磁場配向於生片之面內垂直方向之例進行表示之圖。
圖6係對使用熱媒(矽油)之加熱裝置進行說明之圖。
圖7係表示SPS燒結裝置之整體圖。
圖8係表示SPS燒結裝置所具備之一燒結模具之內部結構之模式圖。
圖9係表示實施例與比較例中分別製造之永久磁石之外觀形狀之 照片。
圖10係表示實施例與比較例中分別製造之永久磁石之形狀之比較結果之圖。
圖11係對實施例中同時製造之複數個永久磁石之形狀之差異進行比較之圖。
以下,對本發明之稀土類永久磁石及稀土類永久磁石之製造方法之具體化之一實施形態一面參照圖式一面詳細地進行說明。
[永久磁石之構成]
首先,對本發明之永久磁石1之構成進行說明。圖1係表示本發明之永久磁石1之整體圖。再者,圖1所示之永久磁石1具備扇型形狀,但永久磁石1之形狀根據沖裁形狀而變化。
本發明之永久磁石1為Nd-Fe-B系之各向異性磁石。再者,各成分之含量係設為Nd:27~40 wt%、B:0.8~2 wt%、Fe(電解鐵):60~70 wt%。又,為了提昇磁特性,亦可含有少量Dy、Tb、Co、Cu、Al、Si、Ga、Nb、V、Pr、Mo、Zr、Ta、Ti、W、Ag、Bi、Zn、Mg等其他元素。圖1係表示本實施形態之永久磁石1之整體圖。
此處,永久磁石1係具備例如0.05 mm~10 mm(例如1 mm)之厚度之薄膜狀永久磁石。並且,藉由對如下所述般利用壓粉成形所成形之成形體或由混合有磁石粉末與黏合劑之混合物(漿料或複合物)成形為片狀而成之成形體(生片)進行加壓燒結而製作。
此處,作為對成形體進行燒結之加壓燒結,例如有熱壓燒結、熱均壓(HIP,Hot Isostatic Pressing)燒結、超高壓合成燒結、氣體加壓燒結、放電電漿(SPS,Spark Plasma Sintering)燒結等。其中,為了抑制燒結時之磁石粒子之晶粒成長,較理想為使用於更短時間且低溫下進行燒結之燒結方法。又,較理想為使用可減少燒結後之磁石所產 生之翹曲之燒結方法。因此,尤其是於本發明中,較理想為使用上述燒結方法內之SPS燒結,其係於單軸方向加壓之單軸加壓燒結,且藉由通電燒結而進行燒結。
此處,SPS燒結係對將燒結對象物配置於內部之石墨製燒結模具一面在單軸方向加壓一面進行加熱之燒結方法。又,於SPS燒結中,藉由脈衝通電加熱及機械加壓而除通常之燒結所使用之熱能量及機械能量以外,亦將由脈衝通電所產生之電磁能量或被加工物之自身發熱及粒子間產生之放電電漿能量等複合性地作為燒結之驅動力。因此,可較電爐等之環境加熱更快速地升溫、冷卻,又,可於較低之溫度區域進行燒結。其結果,可縮短燒結步驟中之升溫、保持時間,可製作抑制磁石粒子之晶粒成長之緻密之燒結體。又,由於對燒結對象物一面於單軸方向加壓,一面進行燒結,因此可減少燒結後所產生之翹曲。
又,於進行SPS燒結時,係將藉由壓粉成形所成形之成形體或使生片沖裁成所需之製品形狀(例如圖1所示之扇形形狀)之成形體配置於SPS燒結裝置之燒結模具內而進行。並且,於本發明中,為了提昇生產性而如下所述般對SPS燒結裝置所具備之複數個(例如9個)燒結模具分別配置複數個(例如9個)成形體並同時進行燒結(參照圖7)。
又,於本發明中,尤其是於藉由生片成形而製造永久磁石1之情形時,混合於磁石粉末中之黏合劑係使用樹脂、長鏈烴、脂肪酸甲酯或該等之混合物等。
進而,於黏合劑中使用樹脂之情形時,較佳為使用結構中不含氧原子且具有解聚性之聚合物。又,於如下所述般利用熱熔成形使生片成形之情形時,為了於加熱成形之生片而軟化之狀態下進行磁場配向,可使用熱塑性樹脂。具體而言,適合為包含選自以下之通式(1)所示之單體中之1種或2種以上之聚合物或共聚物的聚合物。
(其中,R1及R2表示氫原子、低級烷基、苯基或乙烯基)
作為符合上述條件之聚合物,例如有:作為異丁烯之聚合物之聚異丁烯(PIB,polyisobutylene)、作為異戊二烯之聚合物之聚異戊二烯(IR,isoprene rubber,異戊二烯橡膠)、作為1,3-丁二烯之聚合物之聚丁二烯(BR,butadiene rubber,丁二烯橡膠)、作為苯乙烯之聚合物之聚苯乙烯、作為苯乙烯與異戊二烯之共聚物之苯乙烯-異戊二烯嵌段共聚物(SIS,styrene-isoprene-styrene block copolymer)、作為異丁烯與異戊二烯之共聚物之丁基橡膠(IIR,isobutylene-isoprene Rubber,異丁烯-異戊二烯橡膠)、作為苯乙烯與丁二烯之共聚物之苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBS,styrene-butadiene-styrene block copolymer)、作為2-甲基-1-戊烯之聚合物之2-甲基-1-戊烯聚合樹脂、作為2-甲基-1-丁烯之聚合物之2-甲基-1-丁烯聚合樹脂、作為α-甲基苯乙烯之聚合物之α-甲基苯乙烯聚合樹脂等。再者,為了對α-甲基苯乙烯聚合樹脂賦予柔軟性,較理想為添加低分子量之聚異丁烯。又,作為黏合劑中所使用之樹脂,亦可設為少量包含含有氧原子之單體之聚合物或共聚物(例如,聚甲基丙烯酸丁酯或聚甲基丙烯酸甲酯等)的構成。進而,亦可共聚一部分不符合上述通式(1)之單體。於該情形時亦可達成本案發明之目的。
再者,作為黏合劑中所使用之樹脂,為了適當進行磁場配向, 較理想為使用於250℃以下軟化之熱塑性樹脂、更具體而言玻璃轉移點或熔點為250℃以下之熱塑性樹脂。
另一方面,於在黏合劑中使用長鏈烴之情形時,較佳為使用在室溫下為固體且在室溫以上為液體之長鏈飽和烴(長鏈烷烴)。具體而言,較佳為使用碳數為18以上之長鏈飽和烴。並且,於對如下所述般利用熱熔成形所成形之生片進行磁場配向時,於在長鏈烴之熔點以上加熱生片而軟化之狀態下進行磁場配向。
又,於在黏合劑中使用脂肪酸甲酯之情形時,亦同樣較佳為使用在室溫下為固體且在室溫以上為液體之硬酯酸甲酯或二十二烷酸甲酯等。並且,於對如下所述般利用熱熔成形所成形之生片進行磁場配向時,於在脂肪酸甲酯之熔點以上加熱生片而軟化之狀態下進行磁場配向。
藉由使用滿足上述條件之黏合劑作為製作生片時混合於磁石粉末中之黏合劑,可降低磁石內所含有之碳量及氧量。具體而言,將燒結後殘存於磁石中之碳量設為2000 ppm以下、更佳為1000 ppm以下。又,將燒結後殘存於磁石中之氧量設為5000 ppm以下、更佳為2000 ppm以下。
又,為了於使漿料或加熱熔融之複合物成形為片狀時提昇片材之厚度精度,黏合劑之添加量係設為適當地填充磁石粒子間之空隙之量。例如,將黏合劑相對於磁石粉末與黏合劑之合計量之比率設為1 wt%~40 wt%、更佳為2 wt%~30 wt%、進而較佳為3 wt%~20 wt%。
[永久磁石之製造方法]
繼而,使用圖2對本發明之永久磁石1之製造方法進行說明。圖2係表示本實施形態之永久磁石1之製造步驟之說明圖。
首先,製造含有特定分率之Nd-Fe-B(例如Nd:32.7 wt%、Fe(電 解鐵):65.96 wt%、B:1.34 wt%)之鑄錠。其後,利用搗碎機或破碎機等將鑄錠粗粉碎成200 μm左右之大小。或者,熔解鑄錠並利用薄帶連鑄法製作薄片,藉由氫壓碎法而使其粗粉化。藉此,獲得粗粉碎磁石粉末10。
繼而,藉由利用珠磨機11之濕式法或使用噴射磨機之乾式法等而對粗粉碎磁石粉末10進行微粉碎。例如,於使用利用珠磨機11之濕式法之微粉碎中,在有機溶劑中將粗粉碎磁石粉末10微粉碎成特定範圍之粒徑(例如0.1 μm~5.0 μm),並且使磁石粉末分散於有機溶劑中。其後,藉由真空乾燥等而使濕式粉碎後之有機溶劑中所含之磁石粉末乾燥,取出乾燥之磁石粉末。又,粉碎所使用之溶劑為有機溶劑,溶劑之種類並無特別限定,可使用:異丙醇、乙醇、甲醇等醇類,乙酸乙酯等酯類,戊烷、己烷等低級烴類,苯、甲苯、二甲苯等芳香族類,酮類,該等之混合物等。再者,較佳為使用於溶劑中不含氧原子之烴系溶劑。
另一方面,於使用利用噴射磨機之乾式法之微粉碎中,於(a)含氧量實質上為0%之包含氮氣、氬氣、氦氣等惰性氣體之環境中、或(b)含氧量為0.0001~0.5%之包含氮氣、氬氣、氦氣等惰性氣體之環境中,利用噴射磨機對經粗粉碎之磁石粉末進行微粉碎,形成具有特定範圍之粒徑(例如1.0 μm~5.0 μm)之平均粒徑之微粉末。再者,所謂氧濃度實質上為0%,並不限定於氧濃度完全為0%之情形,係表示亦可含有於微粉之表面形成極少氧化被膜之程度的量之氧。
繼而,使利用珠磨機11等進行微粉碎之磁石粉末成形為所需形狀。再者,磁石粉末之成形例如包括使用模具而成形為所需之形狀之壓粉成形、或者使磁石粉末暫時成形為片狀後沖裁成所需之形狀之生片成形。進而,壓粉成形包括將乾燥之微粉末填充於模腔中之乾式法、及不使包含磁石粉末之漿料乾燥而填充於模腔中之濕式法。另一 方面,生片成形例如包括藉由如下塗佈之成形:使磁石粉末與黏合劑混合而成之複合物成形為片狀之熱熔塗佈;或者藉由將包含磁石粉末、黏合劑及有機溶劑之漿料塗佈於基材上而成形為片狀之漿料塗佈等。
以下,對尤其是使用熱熔塗佈之生片成形進行說明。
首先,藉由在利用珠磨機11等微粉碎之磁石粉末中混合黏合劑而製作包含磁石粉末及黏合劑之粉末狀混合物(Compound,複合物)12。此處,作為黏合劑,可如上所述般使用樹脂、長鏈烴、脂肪酸甲酯或該等之混合物等。例如較佳為,於使用樹脂之情形時使用包含在結構中不含氧原子且具有解聚性之聚合物之熱塑性樹脂,另一方面,於使用長鏈烴之情形時使用在室溫下為固體且在室溫以上為液體之長鏈飽和烴(長鏈烷烴)。又,於使用脂肪酸甲酯之情形時,較佳為使用硬酯酸甲酯或二十二烷酸甲酯等。又,黏合劑之添加量係設為如上所述般添加後之複合物12中之黏合劑相對於磁石粉末與黏合劑的合計量之比率成為1 wt%~40 wt%、更佳為2 wt%~30 wt%、進而較佳為3 wt%~20 wt%之量。再者,黏合劑之添加係於包含氮氣、氬氣、氦氣等惰性氣體之環境下進行。再者,磁石粉末與黏合劑之混合例如係藉由在有機溶劑中分別投入磁石粉末及黏合劑並利用攪拌機攪拌而進行。然後,攪拌後對包含磁石粉末及黏合劑之有機溶劑進行加熱而使有機溶劑氣化,藉此萃取複合物12。又,磁石粉末與黏合劑之混合較理想為於包含氮氣、氬氣、氦氣等惰性氣體之環境下進行。又,尤其是於利用濕式法粉碎磁石粉末之情形時,亦可設為如下構成,該構成係不自用於粉碎之有機溶劑中提取磁石粉末而於有機溶劑中添加黏合劑並進行混練,其後使有機溶劑揮發而獲得下述複合物12。
繼而,藉由使複合物12成形為片狀而製作生片。尤其是,於熱熔塗佈中,藉由加熱複合物12而使複合物12熔融並成為流體狀後,塗 佈於分隔件等支持基材13上。其後,藉由進行放熱使其凝固而於支持基材13上形成長條片狀生片14。再者,對複合物12進行加熱熔融時之溫度係根據所使用之黏合劑之種類或量而不同,設為50~300℃。其中,必需設為高於所使用之黏合劑之熔點之溫度。再者,於使用漿料塗佈之情形時,使磁石粉末及黏合劑分散於甲苯等有機溶劑中,將漿料塗佈於分隔件等支持基材13上。其後,藉由進行乾燥使有機溶劑揮發而於支持基材13上形成長條片狀生片14。
又,熔融之複合物12之塗佈方式較佳為使用狹縫式模具方式或砑光輥方式等層厚控制性優異之方式。例如,於狹縫式模具方式中,藉由利用齒輪泵擠出加熱並成為流體狀之複合物12並插入模具中而進行塗佈。又,於砑光輥方式中,於加熱之兩輥之間隙添加一定量複合物12,一面使輥旋轉一面於支持基材13上塗佈利用輥之熱量熔融之複合物12。又,作為支持基材13,例如較佳為經矽酮處理之聚酯膜。進而較佳為,藉由使用消泡劑、或者進行加熱真空消泡等而充分地進行消泡處理以使得展開層中不殘留氣泡。又,亦可設為如下構成,該構成係並非塗佈於支持基材13上,而藉由利用擠出成形使熔融之複合物12成形為片狀並且擠出至支持基材13上而於支持基材13上形成生片14。
以下,使用圖3對尤其是利用狹縫式模具方式之生片14之形成步驟更詳細地進行說明。圖3係表示利用狹縫式模具方式之生片14之形成步驟之模式圖。
如圖3所示,狹縫式模具方式中所使用模具15係藉由使塊體16、17相互重合而形成,藉由塊體16、17之間的間隙而形成狹縫18或模腔(儲液)19。模腔19係與設置於塊體17上之供給口20連通。並且,供給口20係與由齒輪泵(未圖示)等所構成之塗佈液之供給系統相連接,對於模腔19,經由供給口20並利用定量泵等供給經計量之流體狀複合物 12。進而,供給至模腔19之流體狀複合物12係向狹縫18送液,並以每單位時間輸送一定量之方式、於寬度方向、以均勻之壓力、根據預先設定之塗佈寬度而自狹縫18之噴出口21噴出。另一方面,支持基材13係伴隨於塗佈輥22之旋轉而以預先設定之速度連續搬送。其結果,對於支持基材13以特定厚度塗佈噴出之流體狀複合物12,其後,藉由進行放熱使其凝固而使長條片狀之生片14於支持基材13上成形。
又,於利用狹縫式模具方式之生片14之形成步驟中,較理想為,實際測量塗佈後之生片14之片材厚度,基於實際測量值而對模具15與支持基材13間之間隙D進行反饋控制。又,較理想為,使供給至模具15之流體狀之複合物12的量之變動儘可能地降低(例如抑制於±0.1%以下之變動),進而使塗佈速度之變動亦儘可能地降低(例如抑制於±0.1%以下之變動)。藉此,可進而提昇生片14之厚度精度。再者,所形成之生片14之厚度精度係相對於設計值(例如1 mm)而設為±10%以內、更佳為±3%以內、進而較佳為±1%以內。再者,於除此以外之砑光輥方式中,同樣地基於實際測量值而控制砑光條件,藉此可控制複合物12於支持基材13上之轉印膜厚。
再者,生片14之設定厚度較理想為設定於0.05 mm~20 mm之範圍內。若將厚度設為小於0.05 mm,則必需進行多層積層,因此生產性降低。
繼而,進行藉由上述熱熔塗佈而形成於支持基材13上之生片14之磁場配向。具體而言,首先藉由將連續搬送之生片14與支持基材13一起加熱而使生片14軟化。再者,加熱生片14時之溫度及時間根據所使用之黏合劑之種類或量而不同,例如設為100~250℃、0.1~60分鐘。其中,為了使生片14軟化,必需設為所使用之黏合劑之玻璃轉移點或熔點以上之溫度。又,作為加熱生片14之加熱方式,例如存在利用熱板之加熱方式或將熱媒(矽油)用於熱源之加熱方式。繼而,藉由 對於利用加熱使其軟化之生片14之面內方向且長度方向施加磁場而進行磁場配向。施加之磁場之強度係設為5000[Oe]~150000[Oe]、較佳為10000[Oe]~120000[Oe]。其結果,使生片14中所含有之磁石結晶之C軸(易磁化軸)配向於一方向。再者,作為施加磁場之方向,亦可相對於生片14之面內方向且寬度方向而施加磁場。又,亦可設為對於複數枚生片14同時配向磁場之構成。
進而,於對生片14施加磁場時,亦可設為與加熱步驟同時進行施加磁場之步驟之構成,亦可於進行加熱步驟後且生片凝固前進行施加磁場之步驟。又,亦可設為於藉由熱熔塗佈所塗佈之生片14凝固前進行磁場配向之構成。於該情形時,無需加熱步驟。
繼而,使用圖4對生片14之加熱步驟及磁場配向步驟更詳細地進行說明。圖4係表示生片14之加熱步驟及磁場配向步驟之模式圖。再者,於圖4所示之例中,對與加熱步驟同時進行磁場配向步驟之例進行說明。
如圖4所示,對於上述以狹縫式模具方式塗佈之生片14之加熱及磁場配向係針對利用輥連續搬送之狀態之長條片狀生片14而進行。即,將用以進行加熱及磁場配向之裝置配置於塗佈裝置(模具等)之下游側,藉由與上述塗佈步驟連續之步驟而進行。
具體而言,於模具15或塗佈輥22之下游側,以搬送之支持基材13及生片14於螺線管25內通過之方式配置螺線管25。進而,於螺線管25內對生片14上下成對地配置熱板26。然後,藉由上下成對地配置之熱板26而加熱生片14,並且於螺線管25內通電,藉此於長條片狀之生片14之面內方向(即,與生片14之片材面平行之方向)且長度方向產生磁場。藉此,可利用加熱使連續搬送之生片14軟化,並且對於軟化之生片14之面內方向且長度方向(圖4之箭頭27方向)施加磁場,對於生片14適當配向均勻之磁場。尤其是,藉由將施加磁場之方向設為面內 方向,可防止生片14之表面起毛。
又,於磁場配向後進行之生片14之放熱及凝固較佳為於搬送狀態下進行。藉此,可使製造步驟更有效化。
再者,於對生片14之面內方向且寬度方向進行磁場配向之情形時,係以於搬送之生片14之左右配置一對磁場線圈代替螺線管25之方式構成。並且,藉由對各磁場線圈通電,可於長條片狀之生片14之面內方向且寬度方向產生磁場。
又,亦可將磁場配向設為生片14之面內垂直方向。於對生片14之面內垂直方向進行磁場配向之情形時,例如藉由使用磁極片等之磁場施加裝置而進行。具體而言,如圖5所示使用磁極片等之磁場施加裝置30具有以中心軸成為同一軸之方式平行配置之2個環狀線圈部31、32、及分別配置於線圈部31、32之環孔中之2個大致圓柱狀磁極片33、34,相對於搬送之生片14相隔特定間隔而配置。並且,藉由對線圈部31、32通電而於生片14之面內垂直方向生成磁場,進行生片14之磁場配向。再者,於將磁場配向方向設為生片14之面內垂直方向之情形時,較佳為如圖5所示對於生片14於積層有支持基材13之相反側之面亦積層膜35。藉此,可防止生片14之表面之起毛。
又,亦可使用以熱媒(矽油)作為熱源之加熱方式代替上述利用熱板26之加熱方式。此處,圖6係表示使用熱媒之加熱裝置37之一例之圖。
如圖6所示,加熱裝置37係設為於成為發熱體之平板構件38之內部形成大致U字型之空洞39,使加熱至特定溫度(例如100~300℃)之作為熱媒之矽油於空洞39內循環之構成。並且,於螺線管25內對生片14上下成對地配置加熱裝置37代替圖4所示之熱板26。藉此,經由利用熱媒發熱之平板構件38而加熱連續搬送之生片14並使其軟化。再者,平板構件38可與生片14接觸,亦可相隔特定間隔而配置。並且, 藉由配置於經軟化之生片14之周圍之螺線管25而對生片14之面內方向且長度方向(圖4之箭頭27方向)施加磁場,可對於生片14適當地配向均勻之磁場。再者,於使用圖6所示之熱媒之加熱裝置37中,如通常之熱板26般於內部不具有電熱線,因此即便於配置於磁場中之情形時,亦無電熱線因勞侖茲力而振動或切斷之虞,可適當地進行生片14之加熱。又,於進行電流之控制之情形時,具有電熱線因電源之ON或OFF而振動並因此成為疲勞破壞的原因之問題,藉由使用以熱媒作為熱源之加熱裝置37,可消除上述問題。
此處,於不使用熱熔成形而以通常之狹縫式模具方式或刮刀方式等藉由漿料等流動性較高之液狀物而使生片14成形之情形時,若於產生磁場之梯度之部位搬入生片14,則會將生片14所含之磁石粉末牽引至磁場較強之側,有產生形成生片14之漿料之偏液、即生片14之厚度之偏差之虞。相對於此,於如本發明般藉由熱熔成形而使複合物12成形為生片14之情形時,室溫附近之黏度達到數萬Pa.s,不會產生磁場梯度通過時之磁性粉末之偏離。進而,藉由在均勻磁場中進行搬送、加熱而產生黏合劑之黏度降低,可僅藉由均勻磁場中之轉矩而進行同樣之C軸配向。
又,於不使用熱熔成形而以通常之狹縫式模具方式或刮刀方式等藉由包含有機溶劑之漿料等流動性較高之液狀物而使生片14成形之情形時,若欲製作厚度超過1 mm之片材,則因於乾燥時漿料等所含有之有機溶劑氣化而產生之發泡成為問題。進而,若為了抑制發泡而延長乾燥時間,則會產生磁石粉末之沈澱,伴隨於此而產生磁石粉末之密度分佈相對於重力方向之偏差,成為煅燒後之翹曲之原因。因此,於漿料之成形中,為了實質上限制厚度之上限值,必需使生片以1 mm以下之厚度成形,其後進行積層。但是,於該情形時,缺乏黏合劑彼此之融合,於其後之脫黏合劑步驟(預燒處理)中產生層間剝 離,其成為C軸(易磁化軸)配向性之降低、即殘留磁通密度(Br)之降低原因。相對於此,於如本發明般藉由熱熔成形而使複合物12成形為生片14之情形時,不含有機溶劑,因此即便於製作厚度超過1 mm之片材之情形時,亦可消除如上所述之發泡之虞。並且,處於黏合劑充分地融合之狀態下,因此無產生脫黏合劑步驟中之層間剝離之虞。
又,於對複數枚生片14同時施加磁場之情形時,例如可於積層有複數枚(例如6枚)生片14之狀態下進行連續搬送,以積層之生片14於螺線管25內通過之方式構成。藉此可提昇生產性。
其後,將進行磁場配向之生片14沖裁成所需之製品形狀(例如圖1所示之扇形形狀)而使成形體40成形。
繼而,藉由使成形之成形體40於加壓至大氣壓、或高於大氣壓之壓力或低於大氣壓之壓力(例如1.0 Pa或1.0 MPa)之非氧化環境(尤其是於本發明中,為氫氣環境或氫氣與惰性氣體之混合氣體環境)下在黏合劑分解溫度下保持數小時(例如5小時)而進行預燒處理。於在氫氣環境下進行之情形時,例如預燒中之氫氣之供給量係設為5 L/min。藉由進行預燒處理,可利用解聚反應等使黏合劑於單體中分解、飛散而去除。即,進行降低成形體40中之碳量之所謂脫碳。又,預燒處理係於將成形體40中之碳量設為2000 ppm以下、更佳為1000 ppm以下之條件下進行。藉此,可利用其後之燒結處理對永久磁石1整體緻密地進行燒結,不會使殘留磁通密度或保磁力降低。又,於將上述進行預燒處理時之加壓條件設為高於大氣壓之壓力而進行之情形時,較理想為設為15 MPa以下。
再者,黏合劑分解溫度係基於黏合劑分解產物及分解殘渣之分析結果而決定。具體而言,選擇補集黏合劑之分解產物、不生成單體以外之分解產物、且於殘渣之分析中亦未檢測出由殘留之黏合劑成分之副反應所產生之產物的溫度範圍。根據黏合劑之種類而不同,設為 200℃~900℃、更佳為400℃~600℃(例如600℃)。
又,尤其是於有機溶劑中利用濕式粉碎而粉碎磁石原料之情形時,於構成有機溶劑之有機化合物之熱分解溫度且黏合劑分解溫度下進行預燒處理。藉此,亦可去除殘留之有機溶劑。關於有機化合物之熱分解溫度,根據所使用之有機溶劑之種類而決定,若為上述黏合劑分解溫度,則可基本上進行有機化合物之熱分解。
又,亦可將經預燒處理預燒之成形體40繼續保持於真空環境下而進行脫氫處理。於脫氫處理中,使由預燒處理所生成之成形體40中之NdH3(活性度大)自NdH3(活性度大)朝向NdH2(活性度小)階段性地變化,藉此使藉由預燒處理而活化之成形體40之活性度降低。藉此,即便於其後使經預燒處理預燒之成形體40朝向大氣中移動之情形時,亦可防止Nd與氧結合,不會使殘留磁通密度或保磁力降低。又,亦可期待使磁石結晶之結構自NdH2等恢復至Nd2Fe14B結構之效果。
繼而,進行燒結經預燒處理預燒之成形體40之燒結處理。再者,作為成形體40之燒結方法,尤其是使用於加壓之狀態下燒結成形體40之加壓燒結等。此處,作為加壓燒結,例如存在熱壓燒結、熱均壓(HIP)燒結、超高壓合成燒結、氣體加壓燒結、放電電漿(SPS)燒結等。其中,為了抑制燒結時之磁石粒子之晶粒成長並且抑制燒結後之磁石所產生之翹曲,較佳為使用SPS燒結,其係於單軸方向加壓之單軸加壓燒結且藉由通電燒結而進行燒結。又,於進行加壓燒結之情形時,為了提昇生產效率,較理想為以對複數個(例如9個)成形體40同時進行加壓燒結之方式構成。具體而言,以於各燒結模具內分別設置成形體40而對具備複數個燒結模具之SPS燒結裝置同時進行加壓燒結之方式構成。再者,於藉由SPS燒結進行燒結之情形時,較佳為將加壓值設為例如0.01 MPa~100 MPa,於數Pa以下之真空環境下以10℃/min.上升至940℃,其後保持5分鐘。其後進行冷卻,再次於 300℃~1000℃下進行2小時熱處理。並且,燒結之結果係製造永久磁石1。
以下,使用圖7及圖8對藉由SPS燒結之成形體40之加壓燒結步驟更詳細地進行說明。圖7係表示SPS燒結裝置45之整體圖。又,圖8係表示SPS燒結裝置所具備之一燒結模具之內部結構之模式圖。
如圖7所示,SPS燒結裝置45具備複數個(於圖7中為9個)之燒結模具46,設置於真空腔室(未圖示)內。如圖7及圖8所示,各燒結模具46由形成有圓筒狀孔之石墨製本體部47、及在形成於本體部47上之圓筒狀孔之上下側所配置的相同之石墨製之上部衝頭48及下部衝頭49所構成。然後,於由本體部47、上部衝頭48及下部衝頭49所形成之圓筒狀空間部分別設置成形體40。又,於上部衝頭48上形成有用以使加壓之成形體40之一部分流入之流入孔50。並且,藉由形成流入孔50,即便燒結前之成形體40之高度或體積存在差異,亦可藉由在加壓時使成形體40之一部分流入至流入孔50而對該差異進行微調整。其結果,可提昇加壓燒結後之永久磁石1之形狀之均勻性。尤其是,如圖7所示,於同時進行複數個成形體40之加壓燒結之情形時,可提昇同時進行燒結之複數個永久磁石1之形狀之均勻性。再者,流入孔50較理想為設置於與進行加壓燒結時之加壓方向相對向之面(例如上部衝頭48或下部衝頭49),但亦可設置於除此以外之方向(例如本體部47)上。又,流入孔50係個設置於複數個部位。又,流入孔50之大小並無特別限定,但若過大,則無法進行適當地加壓燒結,若過小,則無法獲得上述均勻性之提昇之效果。因此,較理想為將直徑設為1 mm~5 mm之範圍。又,流入孔50亦可為貫通至燒結模具46之外部之孔,亦可為不貫通之孔。
並且,於藉由上述SPS燒結裝置45進行加壓燒結時,首先對燒結模具46之內部設置成形體40。再者,亦可於將成形體40設置於燒結模 具46上之狀態下進行上述預燒處理。然後,使用與上部衝頭48連接之上部衝頭電極51及與下部衝頭49連接之下部衝頭電極52施加低電壓且高電流之直流脈衝電壓、電流。與此同時,對於上部衝頭48及下部衝頭49使用加壓機構(未圖示)分別自上下方向附加荷重。其結果,對設置於燒結模具46內之成形體40一面加壓一面進行燒結。再者,對成形體40進行加壓之上部衝頭48或下部衝頭49係以於各燒結模具46之間成為一體(即可同時加壓)之方式構成。又,亦可於一燒結模具46上配置複數個成形體40。
再者,將具體之燒結條件示於以下。
加壓值:1 MPa
燒結溫度:以10℃/min.上升至940℃並保持5分鐘
環境:數Pa以下之真空環境
再者,於上述例中,為了提昇生產性,而對如下SPS燒結裝置45進行說明,該SPS燒結裝置45具備複數個燒結模具46並可對複數個成形體40同時進行SPS燒結,亦可使用僅具備一燒結模具46並可僅對一成形體40進行SPS燒結之SPS燒結裝置。即便於該情形時,亦可提昇依序製造之永久磁石間之形狀之均勻性。
實施例
以下,對於本發明之實施例一面與比較例相比較一面進行說明。
(實施例)
實施例係Nd-Fe-B系磁石,合金組成係以wt%計設為Nd/Fe/B=32.7/65.96/1.34。又,作為黏合劑,使用聚異丁烯(PIB)。又,以狹縫式模具方式將經加熱熔融之複合物塗佈於基材上而使生片成形。又,利用加熱至200℃之熱板對成形之生片進行5分鐘加熱,並且磁場配向係藉由在面內方向且長度方向對生片施加12 T之磁場而進行。然後, 於磁場配向後在氫氣環境對沖裁成所需之形狀之生片進行預燒,其後,藉由SPS燒結(加壓值:1 MPa、燒結溫度:以10℃/min.上升至940℃、保持5分鐘)進行燒結。又,SPS燒結係使用如圖7所示具備複數個燒結模具46之SPS燒結裝置45對複數個成形體同時進行燒結,獲得複數個永久磁石。再者,同時成為燒結對象之複數個成形體係以磁石原料之填充量各自略微不同(具體而言,6.65 g、6.86 g、7.14 g、7.35 g之4種圖案)之方式成形。作為流入孔50,對上部衝頭48及下部衝頭49分別形成直徑2 mm之流入孔50。再者,其他步驟係設為與上述[永久磁石之製造方法]同樣之步驟。
(比較例)
藉由使用未形成流入孔50之SPS燒結裝置45對生片進行燒結而製造永久磁石。其他條件與實施例同樣。
(實施例與比較例之比較)
此處,圖9係分別表示於實施例與比較例中製造之永久磁石中的填充量最多之7.35 g永久磁石之外觀形狀之照片。如圖9所示,可知,即便於對燒結模具46之填充量較多之情形時,實施例之永久磁石亦不會產生翹曲或凹陷等變形,可緻密地燒結成圓筒形狀。即,於實施例中進行SPS燒結時,藉由使成形體之一部分流向形成於上部衝頭48或下部衝頭49上之流入孔50,可防止對成形體之加壓值高至必要以上。
另一方面,可知,比較例之永久磁石由於填充量過多,故SPS燒結時之加壓值高至必要以上,於外殼部分產生缺陷。
又,圖10係表示對於實施例與比較例中分別同時製造之複數個永久磁石之形狀進行比較的比較結果之圖。進而,圖11係表示於實施例中同時製造之複數個永久磁石之形狀的差異(比重)之圖。
如圖10所示,於利用形成有流入孔50之SPS燒結裝置45進行燒結之實施例中,在燒結後之複數個永久磁石間不會產生較大之形狀差 異。具體而言,如圖11所示,可知,與對燒結模具之填充量之大小無關,燒結後之永久磁石係於比重上無差異,可緻密地進行燒結。即,可知,於實施例中進行SPS燒結時,藉由使成形體之一部分流向形成於上部衝頭48或下部衝頭49上之流入孔50而使成形體之形狀或密度均勻化。
另一方面,於利用無流入孔50之SPS燒結裝置45進行燒結之比較例中,於燒結後之複數個永久磁石間產生較大之形狀差異。
如以上所說明般,於本實施形態之永久磁石1、永久磁石1之製造方法及製造裝置中,將磁石原料粉碎成磁石粉末並使經粉碎之磁石粉末成形,對成形之磁石粉末之成形體40進行預燒後,藉由使用SPS燒結裝置45進行SPS燒結而製造永久磁石1。又,SPS燒結裝置45之燒結模具46係相對於至少一方向形成有使加壓之成形體40之一部分流入之流入孔50。其結果,於量產同一形狀之永久磁石1之情形時,可提昇各永久磁石1之形狀之均勻性。又,無需燒結後之修正加工,藉此亦可提昇製造效率。
尤其是,即便填充於SPS燒結裝置45之燒結模具46中之填充量存在差異,亦可確保永久磁石1之形狀之均勻性。又,即便於對燒結模具46之填充量過多之情形時,對成形體之加壓值亦不會高至必要以上,亦有於燒結時產生缺陷等之虞。
又,SPS燒結裝置45具備複數個燒結模具46,對複數個成形體40同時進行加壓燒結,因此可進而提昇永久磁石之生產效率。又,可防止於同時燒結之永久磁石間產生形狀之差異。
又,將流入孔50設為直徑1 mm~5 mm之孔,因此藉由將流入孔50設為適當之形狀,可適當地進行加壓燒結,並且亦可保持上述燒結後之永久磁石的形狀之均勻性之效果。
又,流入孔50係設置於與進行加壓燒結時之加壓方向相對向之 面,因此可進而提昇形狀之均勻性之效果,並且可較容易地將燒結後之永久磁石自燒結模具中取出。
又,於藉由加壓燒結對成形體40進行燒結之步驟中,利用單軸加壓燒結而進行燒結,因此利用燒結之永久磁石之收縮變得均勻,藉此可防止於燒結後之永久磁石上產生翹曲或凹陷等變形。
又,於藉由加壓燒結對成形體40進行燒結之步驟中,藉由通電燒結而進行燒結,因此可進行快速升溫、冷卻,又,可於較低之溫度區域進行燒結。其結果,可縮短燒結步驟中之升溫、保持時間,可製作抑制磁石粒子之晶粒成長的緻密之燒結體。
又,藉由對將磁石粉末與黏合劑混合、成形之生片進行燒結而成之磁石而構成永久磁石,因此由燒結所引起之收縮變得均勻,藉此不會產生燒結後之翹曲或凹陷等變形,又,不存在加壓時之壓力不均,因此無需先前進行之燒結後之修正加工,可使製造步驟簡略化。藉此,可以較高之尺寸精度使永久磁石成形。其結果,藉由與利用具備流入孔之加壓燒結裝置之燒結組合,可進而提昇燒結後之永久磁石之形狀之均勻性。
再者,本發明並不限定於上述實施例,自不待言,亦可於不脫離本發明之主旨之範圍內進行各種改良、變形。
例如,磁石粉末之粉碎條件、混練條件、預燒條件、燒結條件等並不限定於上述實施例中所記載之條件。例如,於上述實施例中,藉由利用珠磨機之濕式粉碎而粉碎磁石原料,亦可藉由使用噴射磨機之乾式粉碎而進行粉碎。又,於上述實施例中,以狹縫式模具方式形成生片,亦可利用其他方式(例如砑光輥方式、刮刀塗佈(Comma Coating)方式、擠出成形、射出成形、模具成形、刮刀方式等)形成生片。又,亦可生成於有機溶劑中混合磁石粉末或黏合劑而成之漿料,其後藉由使生成之漿料成形為片狀而製作生片。於該情形時,亦可使 用除熱塑性樹脂以外者作為黏合劑。又,只要進行預燒時之環境為非氧化環境,則亦可於氫氣環境以外之環境(例如氮氣環境、氦氣環境等、氬氣環境等)下進行。
又,亦可省略預燒處理。於該情形時,黏合劑於燒結中熱分解,可期待一定之脫碳效果。
又,於上述實施例中,使用樹脂、長鏈烴或脂肪酸甲酯作為黏合劑,亦可使用其他材料。
又,永久磁石亦可藉由對利用生片成形以外之成形(例如壓粉成形)所成形之成形體進行預燒及燒結而製造。於該情形時,亦可期待藉由加壓燒結之永久磁石之形狀均勻性之提昇效果。
又,於上述實施例中,可同時進行生片14之加熱步驟與磁場配向步驟,但亦可於進行加熱步驟後且生片14凝固前進行磁場配向步驟。又,於塗佈之生片14凝固前(即,即便不進行加熱步驟,生片14亦為已軟化之狀態)進行磁場配向情形時,亦可省略加熱步驟。
又,於上述實施例中,藉由連續之一連串步驟而進行利用狹縫式模具方式之塗佈步驟、加熱步驟與磁場配向步驟,亦可以不藉由連續之步驟進行之方式構成。又,亦可分割成直至塗佈步驟為止之第1步驟、與加熱步驟以後之第2步驟,藉由各自連續之步驟而進行。於該情形時,可以如下方式進行:將塗佈之生片14切割成特定長度,藉由對靜止之狀態之生片14進行加熱及磁場施加而進行磁場配向。
又,於本發明中對Nd-Fe-B系磁石進行了舉例說明,但亦可使用其他磁石(例如鈷磁石、鋁鎳鈷磁石、鐵氧體磁石等)。又,關於磁石之合金組成,於本發明中使Nd成分多於計量組成,但亦可設為計量組成。又,不僅各向異性磁石,對於等向性磁石亦可應用本發明。於該情形時,可省略對生片14之磁場配向步驟。
40‧‧‧成形體
46‧‧‧燒結模具
47‧‧‧本體部
48‧‧‧上部衝頭
49‧‧‧下部衝頭
50‧‧‧流入孔
51‧‧‧上部衝頭電極
52‧‧‧下部衝頭電極

Claims (15)

  1. 一種稀土類永久磁石之製造方法,其特徵在於具有如下步驟:將磁石粉末成形而成之成形體設置於加壓燒結裝置之燒結模具中之步驟、及藉由加壓燒結而對設置於上述加壓燒結裝置之燒結模具中之上述成形體進行燒結之步驟,上述加壓燒結裝置之燒結模具相對於至少一方向形成有使經加壓之上述成形體之一部分流入之流入孔。
  2. 如請求項1之稀土類永久磁石之製造方法,其中上述加壓燒結裝置具備複數個燒結模具,且對複數個上述成形體同時進行加壓燒結。
  3. 如請求項1之稀土類永久磁石之製造方法,其中上述流入孔為直徑1mm~5mm之孔。
  4. 如請求項1之稀土類永久磁石之製造方法,其中上述流入孔係設置於與進行加壓燒結時之加壓方向相對向之面。
  5. 如請求項1之稀土類永久磁石之製造方法,其中於對上述成形體進行加壓燒結之步驟中,藉由單軸加壓燒結而進行燒結。
  6. 如請求項1之稀土類永久磁石之製造方法,其中於對上述成形體進行加壓燒結之步驟中,藉由通電燒結而進行燒結。
  7. 如請求項1至6中任一項之稀上類永久磁石之製造方法,其中上述成形體係使混合有上述磁石粉末與黏合劑之混合物成形為片狀而成之生片。
  8. 一種稀土類永久磁石之製造裝置,其特徵在於:其係將使粉碎成磁石粉末之磁石原料成形而成之成形體設置於加壓燒結裝置之燒結模具中並藉由加壓燒結而進行燒結者,且 上述加壓燒結裝置之燒結模具相對於至少一方向形成有使經加壓之上述成形體之一部分流入之流入孔。
  9. 如請求項8之稀土類永久磁石之製造裝置,其中上述加壓燒結裝置具備複數個燒結模具,且對複數個上述成形體同時進行加壓燒結。
  10. 如請求項8之稀土類永久磁石之製造裝置,其中上述流入孔為直徑1mm~5mm之孔。
  11. 如請求項8之稀土類永久磁石之製造裝置,其中上述流入孔係設置於與進行加壓燒結時之加壓方向相對向之面。
  12. 如請求項8之稀土類永久磁石之製造裝置,其中於對上述成形體進行加壓燒結時,藉由單軸加壓燒結而進行燒結。
  13. 如請求項8之稀土類永久磁石之製造裝置,其中於對上述成形體進行加壓燒結時,藉由通電燒結而進行燒結。
  14. 如請求項8至13中任一項之稀土類永久磁石之製造裝置,其中上述成形體係使混合有上述經粉碎之磁石粉末及黏合劑之混合物成形為片狀而成之生片。
  15. 一種稀土類永久磁石,其特徵在於:其係藉由如下步驟而製造:將磁石粉末成形而成之成形體設置於加壓燒結裝置之燒結模具中之步驟、及藉由加壓燒結而對設置於上述加壓燒結裝置之燒結模具中之上述成形體進行燒結之步驟,且上述加壓燒結裝置之燒結模具相對於至少一方向形成有使經加壓之上述成形體之一部分流入之流入孔。
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