TWI586461B - An alumina sintered body and a method for producing the same - Google Patents
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Description
本發明係關於精密陶瓷領域，特別係關於氧化鋁質燒結體及其製造方法。
精密陶瓷具有多樣特性，被利用於資訊通信、精密機械、醫療等各種領域。其中，代表者係氧化鋁質燒結體。氧化鋁係較低價，通用性高，且機械強度、耐熱性、耐蝕性等均優異，因而大多使用為構造構件。但是，氧化鋁質燒結體具有難加工性，在製作成大型或複雜形狀的構造構件時需要較多的加工，容易導致製造費中的加工費比例提高。所以，若能提升加工性，便可期待大幅降低製造費。
以氧化鈦及氧化鋁為材料的製品係有靜電吸盤之利用電氣特性者。例如有提案以氧化鋁為主成分，並添加氧化鈦，在還原環境中施行煅燒而獲得的靜電吸盤底盤(參照先前技術文獻1：日本專利特公平06-97675號公報)。
為提升強度及破壞韌性，亦有具特徵性組織構造的材料。有提案：由長徑3[μm]以下且長寬比1.5以下的等向性氧化鋁結晶粒子、與長徑10[μm]以上且長寬比3以上的異向性氧化鋁結晶粒子相混雜之氧化鋁質燒結體(參照先前技術文獻2：日本專利特開平09-87008號公報)。
亦有追求易加工性者。有提案：含有硼酸鋁的鋁基複合材
料，藉由在硼酸鋁壓粉體中注入熔融鋁合金並鑄造而製得之易加工性複合材料(參照先前技術文獻3：日本專利特開2004-353049號公報)。
但是，先前技術文獻1所記載的靜電吸盤底盤，若考慮氧化鈦添加量0.5~2.0重量%、在還原環境中進行煅燒，應該會生成鈦酸鋁，而有氧化鈦出現氧缺損情形。所以，生成鈦酸鋁並形成微粒子，會有因粒子不均勻化而導致加工性降低、或損及氧化鋁原本之乳白色外觀的可能性。
先前技術文獻2所記載的氧化鋁質燒結體，係由等向性氧化鋁結晶粒子與異向性氧化鋁結晶粒子相混雜，因而燒結體組織呈不均勻，會有加工變難的可能性。先前技術文獻3所記載的易加工性複合材料，因為係利用鑄造進行製造，因而較麻煩。
本發明係有鑑於此種實情而完成，目的在於提供：燒結體組織均勻、加工性優異的氧化鋁質燒結體及其製造方法。
(1)為達成上述目的，本發明的氧化鋁質燒結體係由結晶粒子與晶界相所構成者；其中，在結晶粒子中，鈦或鈦化合物依氧化鈦換算計係固溶0.08[重量%]以上且0.30[重量%]以下。
依此，本發明的氧化鋁質燒結體係在晶格中固溶鈦或鈦化合物，而促進晶粒成長，因而燒結體組織呈均勻，加工性變為良好。又，不易發生鈦酸鋁之生成及氧化鈦之氧缺損的狀況。
(2)本發明的氧化鋁質燒結體係上述結晶粒子的平均長軸長度為20[μm]以上。藉由具有此種粒子形狀，可降低加工阻力。
(3)本發明的氧化鋁質燒結體之製造方法，係在結晶粒子中固溶著氧化鈦的氧化鋁質燒結體之製造方法；包括有：將氧化鋁粉末與氧化鈦粉末依質量比99.95：0.050至99.5：0.50的範圍進行混合之步驟；以及在將上述混合粉末成形後，將所獲得成形體從室溫起依80[℃/hr]以下的升溫速度升溫至煅燒溫度而施行煅燒的煅燒步驟。
因為從室溫起依80[℃/hr]以下的升溫速度升溫至煅燒溫度而施行煅燒，因而在氧化鋁中會固溶鈦或鈦化合物，可促進晶粒成長。藉此，可製造燒結體組織均勻、加工性良好的氧化鋁質燒結體。又，因為在大氣環境中進行煅燒，因而可防止鈦酸鋁之生成及氧化鈦之氧缺損。
根據本發明，因為在晶格中有鈦或鈦化合物進入，而促進晶粒成長，因而燒結體組織呈均勻，加工性良好。又，不易發生鈦酸鋁之生成及氧化鈦之氧缺損。
本發明的氧化鋁質燒結體係由氧化鋁的結晶粒子與晶界相構成。在結晶粒子中，鈦或鈦化合物依氧化鈦換算計以0.08[重量%]以上且0.30[重量%]以下固溶。藉由在晶格中固溶鈦或鈦化合物，促進晶粒成長，可使燒結體組織呈均勻、加工性變良好。又，不易發生鈦酸鋁之生成及氧化鈦之氧缺損，可保持氧化鋁質燒結體之原本呈色。
氧化鋁質燒結體之平均長軸長度較佳係10[μm]以上。依此，因為充分進行了晶粒成長，因而加工性高。但，若晶粒成長過度，便容易生成氣孔，會有損及緻密性的可能性，所以平均長軸長度較佳係50[μm]以下。
再者，氧化鋁結晶粒子的平均長軸長度較佳係20[μm]以上。藉由具有此種粒子形狀，可降低加工阻力。
其次，針對氧化鋁質燒結體之製造方法進行說明。首先，將高純度氧化鋁粉末與高純度氧化鈦粉末依質量比99.95：0.050至99.5：0.50範圍進行混合而形成氧化鋁粉末，較佳係使用純度達99%以上、更佳係達99.9%以上者。又，所使用之氧化鋁粉末的粒徑較佳係1.0[μm]以下。又，更佳係0.1[μm]以上且0.5[μm]以下。
所添加之氧化鈦粉末的純度較佳係99%以上、更佳係
99.9%以上。又，氧化鈦粉末的粒徑較佳係0.5[μm]以下。若在0.03[μm]以下則更佳。又，雖較佳係添加氧化鈦粉末，惟並不僅侷限於此，亦可依在大氣中進行燒結後會生成氧化物的氯化物、有機鈦化合物等各種形態添加。藉由使用氧化鈦粉末，可獲得加工性優異的氧化鋁質燒結體。
氧化鋁粉末與氧化鈦粉末的漿料係可使用球磨機進行混合。例如使用已裝入氧化鋁球的樹脂容器進行混合而漿化。適當地添加分散劑、黏結劑等並進行混合，而製作原料粉末。
所獲得之原料粉末係經乾燥並施行成形。例如利用模具進行單軸加壓成形、及利用CIP進行成形。原料粉末係可依照單軸壓合成形、CIP成形、濕式成形、加壓澆鑄、排泥澆鑄等各種方式進行成形。其中，較佳係加壓澆鑄、排泥澆鑄等澆鑄成形。此情況所使用的漿料最好經充分混合而製作。例如混合時間設定為18小時以上。藉由充分混合，便可獲得分散均勻的漿料。
所獲得之成形體係從室溫起依80[℃/hr]以下的升溫速度升溫至煅燒溫度，並依1500[℃]以上且1700[℃]以下進行煅燒。煅燒溫度係設定為氧化鋁質燒結體的平均長軸長度成為20[μm]以上，可充分緻密化的溫度。
煅燒最好在大氣、真空或惰性氣體等各種環境中，依常壓實施。其中，更佳係常壓的大氣環境。當在含有碳、CO等具還原能力物質的還原環境中進行煅燒時，會有燒結體的藍
色色斑趨於明顯的情況，但若在常壓的大氣環境中進行便可防止此現象發生。
從室溫起至煅燒溫度為止的升溫速度較佳係80[℃/hr]以下。若在50[℃/hr]以下則更佳。藉由降低升溫速度，鈦或鈦化合物便容易固溶於氧化鋁中，結晶粒徑呈均勻化。升溫速度大於80[℃/hr]時，難以固溶，結果導致素材內出現色斑，且在煅燒時容易發生龜裂、斷裂等。
實驗結果係如下所示。表1所示係試料1~18的製造條件及評價。
將平均粒徑0.5[μm]、純度99.5%的氧化鋁粉末以及平均粒徑0.02[μm]、純度99.9%的氧化鈦粉末，依表1所示混合比製成混合粉末。各粉末的混合係藉由使用裝有任意量Φ10的氧化鋁球的樹脂容器，進行18小時混合並進行漿化而實施。漿料經乾燥後，利用以模具進行的單軸加壓成形及CIP進行成形，煅燒成形體。
在氧化鋁粉末中，將氧化鈦依質量比99.95：0.050至99.5：0.50之範圍裝入並混合，再將混合粉末的成形體依升溫速度10~80[℃/hr]加熱至1500~1700[℃]，保持3小時後，利用自然冷卻，獲得燒結體。所獲得燒結體的製作條件及結果，以試料1~10示於表1中。所有均係氧化鋁粒徑的平均長軸長度為20[μm]以上，加工性優異。
在氧化鋁粉末中，將氧化鈦依質量比99.90：0.1至99.0：1.0之範圍裝入並混合，依升溫速度25~100[℃/hr]加熱至1400~1700[℃]，經保持3小時後，利用自然冷卻，獲得燒結體。所獲得燒結體的製作條件及結果，以試料11~18示於表1中。相較於試料1~10之下，含有較多氧化鈦的試料，燒結體會出現藍色色斑。又，其中，煅燒溫度較低的試料，氧化鋁粒徑的平均長軸長度在4[μm]以下，加工性低。
就針對上述實施例及比較例所施行的評價方法進行說明。首先，針對所獲得氧化鋁質燒結體，測定燒結體密度、鈦或鈦化合物的氧化鈦換算固溶量及平均粒徑。燒結體密度係利用阿基米德法進行測定。鈦或鈦化合物的氧化鈦換算固溶量，係使用電感耦合電漿發光分光分析裝置(精工盈司電子科技公司(SII NanoTechnology Inc.)製SPS-3500型)，利用電感耦合電漿發光分光分析方法進行定量分析而測定。
氧化鋁質燒結體中所含的總鈦量，係將試料利用硫酸溶解於加壓容器內，進行溶液中所含鈦的定量分析而求得。氧化鋁質燒結體中所含的總鈦量係在氧化鋁結晶粒子中所固溶的鈦、以及未固溶而存在於結晶晶界的鈦之合計量。
氧化鋁質燒結體中在結晶晶界中所含的鈦量，係另外將試料依常壓化利用氫氟酸-王水混酸加熱30分鐘，經過濾不溶解物後，施行濾液中所含鈦的定量分析，便可求得。然後，從上述總鈦量中扣減掉結晶晶界中所含的鈦量，求得氧化鋁結晶粒子中固溶的鈦量，設為氧化物換算並進行比較。平均粒徑係對燒結體表面施行鏡面研磨，針對利用熱蝕刻使結晶晶界析出的研磨面進行SEM觀察。將各粒子近似為矩形，將長邊設為長軸並測定長度，求取平均值。另外，平均值係以樣品數15個進行求取。
Claims (3)
- 一種氧化鋁質燒結體，係由結晶粒子與晶界相所構成者；其中，在結晶粒子中，鈦或鈦化合物依氧化鈦換算計係固溶0.08[重量%]以上且0.30[重量%]以下。
- 如申請專利範圍第1項之氧化鋁質燒結體，其中，上述結晶粒子的平均長軸長度為20[μm]以上。
- 一種氧化鋁質燒結體之製造方法，係在結晶粒子中固溶著氧化鈦的氧化鋁質燒結體之製造方法；包括有：將氧化鋁粉末與氧化鈦粉末依質量比99.95：0.050至99.5：0.50的範圍進行混合之步驟；以及在將上述混合粉末成形後，將所獲得之成形體從室溫起依80[℃/hr]以下的升溫速度升溫至煅燒溫度而施行煅燒的煅燒步驟。
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