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TWI585112B - 彈性體成形體 - Google Patents

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TWI585112B
TWI585112B TW101116815A TW101116815A TWI585112B TW I585112 B TWI585112 B TW I585112B TW 101116815 A TW101116815 A TW 101116815A TW 101116815 A TW101116815 A TW 101116815A TW I585112 B TWI585112 B TW I585112B
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carbon black
weight
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fluorine gas
elastomer
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TW101116815A
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TW201307402A (zh
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大谷浩二郎
清水智也
九澤直也
窪山剛
岡藤弘泰
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霓佳斯股份有限公司
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/04—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L27/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L27/02—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08L27/12—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
    • C08L27/18—Homopolymers or copolymers or tetrafluoroethene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09K3/1006—Materials in mouldable or extrudable form for sealing or packing joints or covers characterised by the chemical nature of one of its constituents
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Description

彈性體成形體
本發明係關於作為於熱擴散步驟或電漿CVD步驟等中所使用之裝置之密封用密封材料的較佳全氟彈性體組成物及其成形體。
全氟彈性體成形體係因為其優越的化學穩定性而大量使用於半導體製造裝置等。全氟彈性體成形體係適合使用在要求耐熱性之熱擴散爐或電漿CVD裝置、電漿蝕刻裝置上。
一般而言，全氟彈性體成形體係藉由構成聚合物主鏈之主要部分之所共聚合之全氟化單體單元的穩定性及非活性，而顯現出優異耐化學藥品性、耐熱性，可藉由主要使用過氧化物及共交聯劑之過氧化物交聯而獲得全氟彈性體組成物。又，針對全氟彈性體成形體可藉由調配作為填充料之碳黑，而謀求機械特性之提升。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：國際公開號碼WO2000/000054號公報
專利文獻2：日本專利特開2011-32465號公報
然而，在熱擴散步驟或電漿CVD步驟中會產生高溫之氟 氣體，而該等高溫之氟氣體會對熱擴散爐等裝置及連接於該裝置之周邊裝置，例如排氣裝置所使用之密封材料有所影響，導致有密封材料之惡化等問題。
另外，於國際公開號碼WO2000/042093號公報中記載一種彈性體成形品，其係將包含依灰化分析法之雜質金屬含有量為300ppm以下且平均粒徑為700μm以下之碳黑填充料與交聯性彈性體成分之交聯性彈性體組成物予以交聯成形而獲得者，其中，該成形品之依灰化分析法之雜質金屬含有量為100ppm以下，且依氧電漿照射之粒子增加率為500%以下。又，記載著：交聯性彈性體組成物中所調配之碳黑填充料就加工性觀點而言，較佳的是比表面積為3m2/g以上，且DBP吸油量為15ml/100g以上者。然而，WO2000/042093號公報所載之彈性體成形品係於半導體製造步驟之電漿蝕刻等乾式步驟中，為抑制來自彈性體成形品之粒子(雜質微粒子)的產生，亦或是用以解決洗淨等濕式製程中所使用之彈性體成形品的金屬溶出問題者，而不是解決對於高溫之氟氣體之耐受性者。
另外，在日本專利特開2011-32465號公報中，記載著：將相對於亞乙烯基氟化物-四氟乙烯-六氟丙烯系共聚合橡膠100質量份調配有5~60質量份之碳黑的橡膠組成物予以交聯成形而成之橡膠構件。此碳黑就混合加工性及成形性之觀點而言，較佳的是氮比表面積為5~80m2/g，DBP吸油量 為150ml/100g以下。然而，日本專利特開2011-32465號公報之橡膠構件係自橡膠構件產生之研磨粉末對於搬送物的黏著減少和對於磷酸、鹽酸及硝酸等之耐受性優越者，而並非解決對於高溫之氟氣體之耐受性者。
因此，本發明目的係在於提供一種對於高溫之氟氣體顯示出優異耐受性之全氟彈性體組成物及其成形體。
依上述實際情形，本發明者在經過仔細研究討論後，結果發現若為將已調配有特定碳黑之全氟彈形體組成物予以交聯成形的彈性體成形品的話，則顯示出對於在熱擴散步驟或電漿CVD步驟所產生之高溫之氟氣體的優越耐受性，從而完成本發明。
亦即，本發明係提供一種全氟彈性體組成物，其係含有全氟彈性體成分與氮吸附比表面積為50m2/g以上且1300m2/g以下之碳黑。
又，本發明係提供一種彈性體成形體，其係將上述全氟彈性體組成物予以交聯成形而獲得。
本發明之彈性體成形品係顯示出對於高溫之氟氣體的優越耐受性。因此，於將本發明之彈性體成形品使用作為在熱擴散步驟或電漿CVD步驟所使用之裝置的密封用密封材料之情形下，可發揮經過長時間亦穩定之密封性。
本發明之全氟彈性體組成物(以下亦單純稱為「彈性體組成物」)係含有全氟彈性體成分。全氟彈性體成分係包含(a)四氟乙烯、(b)全氟(C1-C5烷基乙烯基醚)及/或全氟(C3-C11烷氧基烷基乙烯基醚)、(c)硬化部位單體的共聚合體。
(b)成分之全氟(C1-C5烷基乙烯基醚)係烷基之碳數為1~5之全氟烷基乙烯基醚，具體而言，可列舉全氟甲基乙烯基醚、全氟乙基乙烯基醚、全氟丙基乙烯基醚等，較佳的是全氟甲基乙烯基醚。
又，(b)成分之全氟(C3-C11烷氧基烷基乙烯基醚)係側鏈之總碳數為3~11之全氟烷氧基烷基乙烯基醚，亦即，烷氧基及烷基之碳數總計為3~11之全氟烷氧基烷基乙烯基醚，具體而言，可列舉CF2=CFOCF2CF(CF3)OCnF2n+1(n：1~5)、CF2=CFO(CF2)3OCnF2n+1(n：1~5)、CF2=CFOCF2CF(CF3)O(CF2O)mCnF2n+1(n：1~5，m：1~3)、CF2=CFO(CF2)2OCnF2n+1(n：1~5)等。該等(b)成分係可單獨使用或適當組合兩種以上使用。
作為(c)硬化部位單體，可列舉有包含碘或溴之硬化部位單體或包含氰基之硬化部位單體。作為包含碘或溴之硬化部位單體，可列舉CF2=CF(CF2)nI、CF2=CF(CF2)nBr、I(CF2)nI等。又，作為包含氰基之硬化部位單體例，可列舉含有氰基 之全氟乙烯基醚，例如可列舉CF2=CFO(CF2)nOCF(CF3)CN(n：2~4)、CF2=CFO(CF2)nCN(n：2~12)、CF2=CFO[CF2CF(CF3)O]m(CF2)nCN(n：2，m：1~5)、CF2=CFO[CF2CF(CF3)O]m(CF2)nCN(n：1~4，m：1~2)、CF2=CFO[CF2CF(CF3)O]nCF2CF(CF3)CN(n：0~4)等。其中，較佳的是全氟(8-氰基-5-甲基-3,6-二-1-辛烯)。
又，調配比係(a)四氟乙烯為50~75莫耳%，較佳的是60~75莫耳%；(b)全氟(C1-C5烷基乙烯基醚)及/或全氟(C3-C11烷氧基烷基乙烯基醚)為49.8~25莫耳%，較佳的是39.8~25莫耳%；(c)硬化部位單體為0.2~5莫耳%，較佳的是0.5~3莫耳%。
彈性體組成物中所調配之碳黑係氮吸附比表面積為50m2/g以上且1300m2/g以下，較佳為60m2/g以上且1000m2/g以下，特佳為65m2/g以上且200m2/g以下。若碳黑之氮比表面積未滿50m2/g，則當彈性體成形體曝露在經加熱至高溫之氟氣體時，表面會變得容易溶解。另外，所謂的氮吸附比表面積係指利用S-BET式從氮吸附量所求得之比表面積(JIS K 6217)。
彈性體組成物中所調配之碳黑係DBP吸油量較佳為90cm3/100g以上且600cm3/100g以下，特佳為95cm3/100g以上且400cm3/100g以下，再更佳為95cm3/100g以上且 200cm3/100g以下。若碳黑之DBP吸油量未滿90cm3/100g，則當彈性體成形體曝露於經加熱至高溫之氟氣體，表面會變得容易溶解。所謂的DBP吸油量係指碳黑100g所吸收之DBP(二丁基鄰苯二甲酸)量(JIS K6221)。
作為此類碳黑，例如可列舉SAF碳黑、ISAF碳黑、HAF碳黑、FEF碳黑等爐黑或乙炔黑。其中，乙炔黑就耐氟氣體性優異之觀點而言為佳。
相對於全氟彈性體成分100重量份，碳黑係調配有5重量份以上(以10重量份以上為佳)、30重量份以下，以12重量份以上且25重量份以下為特佳，再更佳為14重量份以上且20重量份以下。相對於全氟彈性體成分100重量份，當碳黑之調配量未滿5重量份，則當彈性體成形體曝露於經加熱至高溫之氟氣體，表面會變得容易溶解。
於本發明之彈性體組成物中，作為任意成分，可調配對應於應用方面之要求的各種添加劑。作為此類各種添加劑，例如可列舉穩定劑、可塑劑、潤滑劑及加工輔助劑等。又，各種添加劑之調配量係可在不損及本發明之效果的範圍內而適當決定。
本發明之彈性體組成物係含有交聯劑。本發明之彈性體組成物中所調配之交聯劑根據彈性體之交聯性基種類而適當選擇即可。作為交聯反應，例如可列舉過氧化物交聯系、多元醇交聯系、多胺交聯系、三交聯系、唑交聯系、咪唑 交聯系、噻唑交聯系、放射線交聯系等公知的交聯系。
交聯劑之調配量係相對於全氟彈性體成分100重量份，通常為0.05~10重量份，較佳為1~5重量份。當交聯劑之調配量未滿0.05重量份時，彈性體未能充分交聯，而當超過10重量份時，則會使交聯物之物性惡化。
本發明之彈性體組成物係作為各種成形體之成形材料而有用。又，本發明之彈性體組成物特別係可使用在半導體晶圓之熱擴散爐之密封用成形體方面。本發明之彈性體組成物係可使用一般的彈性體用混練機械，例如熱爐滾筒、班氏混合器、捏合機等將全氟彈性體成分、上述碳黑及交聯劑等上述各成分予以混合而調製。
本發明之彈性體成形體係將彈性體組成物予以交聯成形而獲得。亦即，將所獲得之混練物成形為既定形狀，例如O環等，並進行加熱使其進行交聯，藉此可獲得本發明之全氟彈性體成形體。交聯條件係可依據公知方法，例如，可舉出置入到模具中，於加壓下、120~220℃下保持1~60分鐘，藉以進行壓製交聯，接著，在120~260℃的爐中保持0.5~50小時，藉以進行熱爐交聯之方法等。
本發明之彈性體成形體當作為半導體晶圓之熱擴散爐之密封用密封材料(例如O環)而使用時，可顯著表現出本發明之效果。半導體晶圓之熱擴散爐係於半導體晶圓製造過程中朝晶圓進行雜質之熱擴散者，例如可為日本專利特開平 6-45294號公報之雜質擴散裝置。又，半導體晶圓之熱擴散爐係包含熱擴散爐周邊的例如排氣裝置等者。當將本發明之彈性體成形體作為例如O環而使用作為該等熱擴散爐之密封材料時，即便是曝露在由熱擴散爐所產生之高溫氟氣體中，O環表面亦不會進行溶解等損害，故可經過長時間顯現出穩定的密封機能。
(實施例)
接下來，列舉實施例以進一步具體說明本發明，然此係單純例示，並非用以限制本發明者。
(實施例1) (彈性體之製造)
於容量500ml之不鏽鋼高壓鍋內，添加入蒸餾水200ml、全氟辛酸銨2.5g及Na2HPO4．12H2O4.4g之後，對內部予以氮氣體取代，接著進行減壓。將該高溫鍋冷卻至50℃後，添加入四氟乙烯32g、全氟甲基乙烯基醚68g、全氟-8-氰基-5-甲基3,6-二-1-辛烯6.4g，使升溫到80℃後，分別添加亞硫酸鈉0.75g及過硫酸銨3.75g並作為25ml之水溶液而開始聚合。在繼續聚合20小時之後，將未反應氣體予以淨除(purge)，取出於此所形成之水性乳膠，於利用10%氯化鈉水溶液進行鹽析後，獲得經乾燥之碎屑橡膠狀之三元系共聚合體44g。依紅外線吸收分析之結果，此三元系共聚合體具有四氟乙烯62莫耳%、全氟甲基乙烯基醚37莫耳%及全氟 -8-氰基-5-甲基3,6-二-1-辛烯(氰基之特性吸收2268cm-1)1.0莫耳%之共聚合組成。
(O環之製造)
於利用熱爐滾筒將依上述製造方法所獲得之彈性體100重量份、交聯劑2,2-雙(3-氰基-4-羥基苯基)六氟丙烷1重量份、下述「碳黑A」5重量份予以混練之後，在190℃之溫度下進行加熱處理30分鐘，並進行一次交聯，接下來於240℃下進行熱處理48小時，並進行二次交聯而予以成形。成形體之形狀係作成為O環(AS568B-214)。另外，碳黑係以JIS K 6217(1997)為基準而計算出氮吸附比表面積及DBP吸油量者，其值係製造廠商型錄值。所獲得之O環係實施下述氟氣體曝露試驗，就對於高溫氟氣體之耐受性方面進行評估。將其結果示於表1。
「碳黑A」；「DENKABLACK」(電氣化學工業公司製；乙炔黑)
氮吸附比表面積69m2/g、DBP吸油量190cm3/100g
(氟氣體曝露試驗)
將AS568B-214尺寸(直徑D為3.53mm)之O環切斷，作成為一根圓形剖面之線狀體，獲得由此切出長度L為10mm之線分的試驗片(參照圖1)。然後，將試驗片設定在腔室內，於導入20%濃度之氟氣體(80%氮)使壓力成為500torr後，將腔室內加溫至250℃並保持2小時。
(評估方法)
觀察氟氣體曝露試驗後之O環之表面及端面。於進行依高溫氟氣體之溶解的O環的情形下，溶解係如圖2(B)所示般，在O環之端面的角落部產生，隨著溶解之持續進行而端面逐漸接近球面。因此，藉由測量O環之端面的角落部半徑R，而評估對於高溫氟氣體之耐受性。此角落部之半徑R係將試驗後之O環對於沿著圖2(A)之X-X線的切剖面進行照片攝影，並藉由影像處理而求得。因此，當此半徑(mm)越大，則對於高溫氟氣體之耐受性變差，當越小，則對於高溫氟氣體之耐受性變得優異。
(實施例2)
除了取代「碳黑A」而使用下述「碳黑B」以外，依與實施例1相同之方法作成O環。另外，碳黑係以JIS K 6217(1997)為基準而計算出氮吸附比表面積及DBP吸油量者，該值係製造廠商型錄值。所獲得之O環係同樣地評估耐氟氣體性。將其結果示於表1。又，將用來求取氟氣體曝露試驗後之試驗體之端面角落部的半徑之影像示於圖3中。在圖3中，黑色部分為試驗體，白色部分為以具有角落部半徑之影像處理所附加之圓形。
「碳黑B」；「SHIYOUBLACKIP1500」(SAF碳黑)(Cabot公司製)
氮吸附比表面積180m2/g、DBP吸油量123cm3/100g
(實施例3)
除了取代「碳黑A」而使用下述「碳黑C」以外，依與實施例1相同之方法作成O環。另外，碳黑係以JIS K 6217(1997)為基準而計算出氮吸附比表面積及DBP吸油量者，該值係製造廠商型錄值。所獲得之O環係同樣地評估耐氟氣體性。將其結果示於表1。又，將用來求取氟氣體曝露試驗後之試驗體之端面角落部的半徑之影像示於圖4中。在圖4中，黑色部分為試驗體，白色部分為以具有角落部半徑之影像處理所附加之圓形。
「碳黑C」；「旭#70」(HAF碳黑)(旭碳公司製)
氮吸附比表面積77m2/g、DBP吸油量101cm3/100g
(實施例4)
除了取代「碳黑A」5重量份而使用「碳黑A」15重量份以外，依與實施例1相同之方法作成O環。所獲得之O環係同樣地評估耐氟氣體性。將其結果示於表1。又，將用來求取氟氣體曝露試驗後之試驗體之端面角落部的半徑之影像示於圖5中。
(實施例5)
除了取代「碳黑B」5重量份而使用「碳黑B」15重量份以外，依與實施例2相同之方法作成O環。所獲得之O環係同樣地評估耐氟氣體性。將其結果示於表1。又，將用來 求取氟氣體曝露試驗後之試驗體之端面角落部的半徑之影像示於圖6中。
(實施例6)
除了取代「碳黑C」5重量份而使用「碳黑C」15重量份以外，依與實施例3相同之方法作成O環。所獲得之O環係同樣地評估耐氟氣體性。將其結果示於表1。又，將用來求取氟氣體曝露試驗後之試驗體之端面角落部的半徑之影像示於圖7中。在圖7中，黑色部分為試驗體，白色部分為以具有角落部半徑之影像處理所附加之圓形。
(比較例1)
除了取代「碳黑A」而使用下述「碳黑D」以外，依與實施例1相同之方法作成O環。另外，碳黑係以JIS K 6217(1997)為基準而計算出氮吸附比表面積及DBP吸油量者，該值係製造廠商型錄值。所獲得之O環係同樣地評估耐氟氣體性。將其結果示於表1。又，將用來求取氟氣體曝露試驗後之試驗體之端面角落部的半徑之影像示於圖8中。在圖8中，兩個圓形為以具有角落部半徑之影像處理所附加者。
「碳黑D」；「旭#50」(SRF-HS-HM碳黑)(旭碳公司製)
氮吸附比表面積23m2/g、DBP吸油量63cm3/100g
(比較例2)
除了取代「碳黑A」5重量份而使用下述「碳黑E」15重量份以外，依與實施例1相同之方法作成O環。另外，碳黑係以JIS K 6217(1997)為基準而計算出氮吸附比表面積及DBP吸油量者，該值係製造廠商型錄值。所獲得之O環係同樣地評估耐氟氣體性。將其結果示於表1。又，將用來求取氟氣體曝露試驗後之試驗體之端面角落部的半徑之影像示於圖9中。在圖9中，兩個圓形為以具有角落部半徑之影像處理所附加者。
「碳黑E」；「SurmaxMT N990」(MT碳黑)(cancarb公司製)
氮吸附比表面積10m2/g、DBP吸油量43cm3/100g
如表1及圖5~圖7所明白顯示般，依相對於彈性體成分100重量份含有氮吸附比表面積為50m2/g以上之碳黑15重量份之全氟彈性體組成物所獲得之實施例4~6的成形體，即 便曝露在高溫氟氣體環境下既定時間，也幾乎未觀察到溶解現象。此係可認為是氮吸附比表面積為50m2/g以上之碳黑為細微粒子之集合體，與全氟彈性體之相互作用強，故而即使是曝露於高溫氟氣體，亦可停住彈性體之熔融。又，如表1及圖3、圖4所明白顯示般，依相對於彈性體成分100重量份含有氮吸附比表面積為50m2/g以上之碳黑5重量份之全氟彈性體組成物所獲得之實施例1~3的成形體係即便曝露在高溫氟氣體環境下既定時間，也未觀察到大量溶解現象。相對於此，依含有氮吸附比表面積為10m2/g或23m2/g之碳黑之全氟彈性體組成物所獲得之比較例1及2的成形體係如圖8及圖9所明白顯示般，可觀察到大量溶解現象。
(產業上之可利用性)
本發明之彈性體成形品係因顯示出對於高溫之氟氣體的優越耐受性，可適當使用作為產生高溫之氟氣體之半導體晶圓之熱擴散爐的密封用密封材料。
D‧‧‧試驗體之直徑
L‧‧‧試驗體之長度
R‧‧‧受到溶解之角落部的半徑
圖1係表示供應於氟氣體曝露試驗之試驗體形狀的圖，(A)為立體圖，(B)為前視圖，(C)為側視圖。
圖2係表示比較例1之氟氣體曝露試驗後之試驗體形狀的圖，(A)為前視圖，(B)為沿著圖2(A)中X-X線所觀察之圖。
圖3係用以求取實施例2之剖面角落部半徑的處理影像。
圖4係用以求取實施例3之剖面角落部半徑的處理影像。
圖5係用以求取實施例4之剖面角落部半徑的處理影像。
圖6係用以求取實施例5之剖面角落部半徑的處理影像。
圖7係用以求取實施例6之剖面角落部半徑的處理影像。
圖8係用以求取比較例1之剖面角落部半徑的處理影像。
圖9係用以求取比較例2之剖面角落部半徑的處理影像。

Claims (5)

  1. 一種彈性體成形體，係將下述全氟彈性體組成物予以交聯成形而獲得；該全氟彈性體組成物係含有全氟彈性體成分與氮吸附比表面積為50m2/g以上且1000m2/g以下、DBP吸油量為95cm3/100g以上且400cm3/100g以下之碳黑；該全氟彈性體成分係含有(a)四氟乙烯50~75莫耳%、(b)烷基之碳數為1~5的全氟烷基乙烯基醚及/或側鏈之總碳數為3~11之全氟烷氧基烷基乙烯基醚49.8~25莫耳%、及(c)硬化部位單體的共聚合體。
  2. 如申請專利範圍第1項之彈性體成形體，其中，上述碳黑係乙炔黑。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之彈性體成形體，其中，相對於全氟彈性體成分100重量份，調配有上述碳黑5重量份以上且30重量份以下。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之彈性體成形體，其係密封材料。
  5. 如申請專利範圍第4項之彈性體成形體，其係O環。
TW101116815A 2011-05-12 2012-05-11 彈性體成形體 TWI585112B (zh)

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JP2011106962A JP5780825B2 (ja) 2011-05-12 2011-05-12 エラストマー成形体

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