TWI573772B - 錳鋅鐵氧磁粉 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種以錳鋅鐵氧磁粉，特別是關於一種可用於放大電路，可製得高矩形比(Squareness Ratio)磁芯的錳鋅鐵氧磁粉。
錳鋅鐵氧磁芯具備高電阻係數、初導磁率、飽和磁通密度、居里溫度以及低鐵損等優點，因此被廣泛使用在切換式電源變壓器中，利用其飽和電感的特性，回授以控制電源變壓器。一般在磁特性中，具有高矩形比(Squareness ratio)代表著磁滯曲線方形比(Br/Bs，Br：剩餘磁感應強度，Bs：飽和磁感應強度)高，可利用低矯頑磁力(Hc)即可達到飽和，以控制電源變壓器書初電壓之穩定性。其中，Bs高則訊噪比才會高。此外，導磁率(μi)高才可縮小磁芯體積，磁芯磁損失低才能避免發熱浪費能源。
在美國公告專利US2,715,109中，公開了利用5~60mol%的氧化錳(MnO)、8~50mol%的氧化鎂(MgO)、25~50mol%的三氧化二鐵(Fe2O3)，以及0.5~7mol%的其他金屬氧化物如氧化鈣(CaO)、氧化鎘(CdO)、三氧化二釔(Y2O3)等來配製磁粉。如其實施例1及2所示，所得磁芯之矩形比雖然達到90~95%，然而導磁率卻偏低，僅有40~45，且Hc偏高約0.65~1.5奧，Bs則約1780~2000高斯，並未提及磁損失的
相關改善方法。
另外，在美國公告專利US2,818,387中，也公開了利用40~53mol%的三氧化二鐵、1~30mol%的氧化銅(CuO)、20~60mol%的氧化錳製作之磁芯，其矩形比雖然達到71~90%，但Bs僅700~1905高斯，也並未提及磁損失及導磁率的改善方法。
故，有必要提供一種錳鋅鐵氧磁粉，可製得具有高矩形比、優良的磁特性以及低磁損耗的磁芯，以解決習用技術所存在的問題。
本發明之主要目的在於提供一種錳鋅鐵氧磁粉，調整三氧化二鐵、氧化錳以及氧化鋅的比例，並加入少量副成份，在燒結後該錳鋅鐵氧磁粉所製得的磁芯具有高矩形比及優良的磁特性，可達成在25~100℃的寬溫度範圍中同時確保低磁損耗、高導磁率以及低矯頑磁力，故特別有利於應用在切換式電源變壓器。
為達上述之目的，本發明的一實施例提供一種錳鋅鐵氧磁粉，其包含：一主成分，該主成分以莫耳百分比計包含48.9至50mol%的三氧化二鐵(Fe2O3)；47.5至51.5mol%的氧化錳(MnO)；以及0至2.70mol%的氧化鋅(ZnO)，且該三氧化二鐵、該氧化錳與該氧化鋅之莫耳百分比的和為100mol%；以及一副成分，以該主成分之總重量為100重量份計，該副成分相對包含：0.02至0.04重量份的三氧化二鉍(Bi2O3)；以及0.05至0.08重量份的三氧化鉬(MoO3)。
在本發明之一實施例中，該三氧化二鐵和該氧化錳的莫耳比為三氧化二鐵：氧化錳=1：0.95~1.05。
在本發明之一實施例中，該錳鋅鐵氧磁粉之粒徑為1.1~1.2微米(μm)。
為了讓本發明之上述及其他目的、特徵、優點能更明顯易懂，下文將特舉本發明較佳實施例，作詳細說明如下。再者，本發明所提到的單數形式“一”、“一個”和“所述”包括複數引用，除非上下文另有明確規定。例如，術語“一化合物”或“至少一種化合物”可以包括多個化合物，包括其混合物；本發明文中提及的「%」若無特定說明皆指「重量百分比(wt%)」；數值範圍(如10%~11%的A)若無特定說明皆包含上、下限值(即10%≦A≦11%)；數值範圍若未界定下限值(如低於0.2%的B，或0.2%以下的B)，則皆指其下限值可能為0(即0%≦B≦0.2%)；各成份的「重量百分比」之比例關係亦可置換為「重量份」的比例關係。上述用語是用以說明及理解本發明，而非用以限制本發明。
本發明的一實施例提供一種錳鋅鐵氧磁粉，其包含一主成分以及一副成份。該主成分以莫耳百分比計包含48.9至50mol%的三氧化二鐵(Fe2O3)、47.5至51.5mol%的氧化錳(MnO)以及0至2.7mol%的氧化鋅(ZnO)，且該三氧化二鐵、該氧化錳與該氧化鋅之莫耳百分比的和為100mol%。較佳的，該三氧化二鐵和該氧化錳的莫耳比為三氧化二鐵：氧化錳=1：0.95~1.05。再者，以該主成分之總重量做為100重量份，則該副成分相較之下包含有0.02至0.04重量份的三氧化二鉍(Bi2O3)以及0.05至0.08重量份的三氧化鉬(MoO3)。例如，若該錳鋅鐵氧磁粉包含總重量
為100克之主成分；則該錳鋅鐵氧磁粉另包含一副成分，其具有0.02至0.04克的三氧化二鉍(Bi2O3)以及0.05至0.08克的三氧化鉬(MoO3)。
再者，該錳鋅鐵氧磁粉之粒徑較佳為1.1~1.2微米。該錳鋅鐵氧磁粉所製成的磁芯具有優良的磁特性，在25~100℃的操作溫度範圍時，其矩形比(Squareness ratio)為25℃下量測遲滯曲線之Br/Bs(Br：剩餘磁感應強度，Bs：飽和磁感應強度)計算而得，該矩形比大於89%、導磁率(μi)大於250、矯頑磁力(Hc)小於0.65奧以及飽和磁感應強度(Bs)大於4100高斯。根據本發明的一實施例，該錳鋅鐵氧磁粉所製得的錳鋅鐵氧磁芯在100℃的單位體積磁損耗率PL25KHz-0.2T-100℃小於330千瓦/立方公尺。較佳的，該錳鋅鐵氧磁芯在120℃的單位體積磁損耗率PL25KHz-0.2T-120℃小於300千瓦/立方公尺。因此，本發明之錳鋅鐵氧磁粉有利於使用在磁放大電路中。
為驗證本發明之以錳鋅鐵氧磁粉的磁特性優勢，請參考下文所述之實際製造流程。然所述製造方式僅為示範例，並非用於限制其流程、步驟及所製得的產品成份。
製備錳鋅鐵氧磁粉及磁芯：將主成份三氧化二鐵、氧化錳和氧化鋅混合後進入一煆燒爐以900℃進行煆燒持溫60分鐘後，冷卻至室溫25℃，再於上述煆燒後之主成份中加入副成份相混合。主成份及副成份使用比例如下表1所示。
接著，進行濕式研磨獲得錳鋅鐵氧磁粉，粒徑約為1.1~1.2微米，將黏結劑1wt%聚乙烯醇(PVA)加入上述混合物中，然後透過手工過篩。接著再造粒製成顆粒，造粒粉粒徑為80~240微米(μm)。然後將造粒所得顆粒利用模具成型為所需形狀的生胚，例如外徑×內徑×厚度=8×4×5毫米(mm)的生胚，生胚經過下列程序(a)至(e)依序燒結之後，即可獲得高矩形比大於89%的錳鋅鐵氧磁芯，其晶粒尺寸約為15微米。
(a)以100℃/小時的升溫速率，加熱約6小時直到600℃；(b)以200℃/小時的升溫速率，加熱約1.5小時直到900℃；(c)以250℃/小時的升溫速率，加熱約1.68~1.8小時直到1320~1350℃，然後持溫2.5小時；(d)以200℃/小時的冷卻速率，冷卻約1.1~1.25小時直到1100℃；以及(e)以240℃/小時的冷卻速率，從1100℃冷卻約4.8小時直到常溫。
以上過程中的氧含量在600℃以上均降為2%以下，升溫段600℃(即(b)~(c))開始由空氣21%的氧含量降成小於2%的氧含量，然後維持2%氧含量直至降溫段結束。
測量磁特性：所獲得的磁芯在25℃、100℃量測遲滯曲線，可獲得其矩形比。其他磁特性如：導磁率μi可利用導磁率量測設備Agilent-4284A(LCR meter)於100KHz測得；100℃及120℃的單位體積磁損耗率PL由Iwatsu-8232測得；矯頑磁力Hc、飽和磁感應強度Bs、剩餘磁感應強度Br以YEW-3257 BH tracer測試儀在直流下量測。各組錳鋅鐵氧磁粉的詳細數據如下表2所示。
從表1及表2中可知，比較例1的磁粉所含三氧化二鐵低於48.9mol%，其Bs於25℃和100℃分別低於4100及3500高斯，使其訊噪比不夠高。比較例2磁粉所含氧化鋅則高於2.7mol%，加上三氧化鉬添加量超過800ppm，其矩形比於25℃和100℃分別小於89%及65%，也會使訊噪比不夠高且無法達成快速回授穩定控制的目的。同樣的，比較例3所含氧化錳低於47.5mol%，其矩形比於25℃和100℃分別小於89%及65%，使訊噪比不足且無法達成快速回授且穩定控制的目的。
根據本發明實施例1~4之該錳鋅鐵氧磁粉可以形成具有優
良磁特性的錳鋅鐵氧磁芯，在25~100℃的操作溫度範圍時，其矩形比均大於89%、導磁率(μi)大於250、矯頑磁力(Hc)小於0.65奧(Oe)以及飽和磁感應強度(Bs)大於4100高斯(G)。此外，實施例1~4中的錳鋅鐵氧磁粉可達成在100℃的單位體積磁損耗率PL25KHz-0.2T-100℃小於330千瓦/立方公尺，在120℃的單位體積磁損耗率PL25KHz-0.2T-120℃小於300千瓦/立方公尺，降低磁損耗可以有效避免發熱而浪費能源。
雖然本發明已以較佳實施例揭露，然其並非用以限制本發明，任何熟習此項技藝之人士，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種更動與修飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
Claims (3)
- 一種錳鋅鐵氧磁粉，其包含：一主成分，以莫耳百分比計包含48.9至50mol%的三氧化二鐵；47.5至51.5mol%的氧化錳；以及0至2.70mol%的氧化鋅，且該三氧化二鐵、該氧化錳與該氧化鋅之莫耳百分比的和為100mol%；以及一副成分，以該主成分之總重量為100重量份計，該副成分相對包含：0.02至0.04重量份的三氧化二鉍；以及0.05至0.08重量份的三氧化鉬。
- 如申請專利範圍第1項所述之錳鋅鐵氧磁粉，其中該三氧化二鐵和該氧化錳的莫耳比為三氧化二鐵：氧化錳=1：0.95~1.05。
- 如申請專利範圍第1項所述之錳鋅鐵氧磁粉，其中該錳鋅鐵氧磁粉之粒徑為1.1~1.2微米。
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