TWI571269B

TWI571269B - 一種苦茶油粕之萃取方法、其萃取液、及其用途

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Publication number: TWI571269B
Application number: TW104121031A
Authority: TW
Inventors: 蔡春恩; 林麗惠; 廖珮淳
Original assignee: 萬能學校財團法人萬能科技大學
Priority date: 2015-06-30
Filing date: 2015-06-30
Publication date: 2017-02-21
Also published as: TW201700090A

Description

一種苦茶油粕之萃取方法、其萃取液、及其用途

本發明為一種利用多元醇為溶劑來萃取油茶籽粕，將苦茶油籽粕中之黃酮類配醣體、三萜類的配醣體，和其他酚類物質等精華成分萃出，將所得萃取液直接添加於化妝品上，不需有溶劑分離之問題，而使苦茶油粕得到很好的應用。本發明之苦茶油粕萃取液可用以產製沐浴精、洗髮精、護髮乳、護膚乳、化妝品、防曬乳等各類系列產品。

苦茶油及茶籽油之萃取，目前是以機械式的壓榨法為主，其他尚有溶劑法，以及近年來所發展之超臨界二氧化碳萃取法。

(1)壓榨法：為傳統的製法，可分為冷壓及熱壓二種方式。冷壓法係將苦茶籽(大果種及小果種)或茶籽處理後，做成餅狀，在常溫下，進行榨油，經沉澱、過濾去雜質，即得保留了營養成份及抗氧化物質的金黃色「冷壓苦茶油」，惟其殘油率較高；熱壓法係先將苦茶籽或茶籽以約80℃-135℃烘蒸，再行榨油，其顏色較深。

(2)溶劑法：將苦茶籽(大果種及小果種)、茶籽或榨油後的茶粕浸於溶劑(常用正己烷)，經萃取再脫除溶劑而得。倘溶劑未完全去除，則油中所殘留的溶劑，因對健康有所疑慮，故不宜直接拌食，或不再加熱就食用，而在萃取過程，常因溶劑的逸散，又會衍生環保課題。

(3)超臨界二氧化碳萃取法：係較為先進的製法，不但萃取率高，並可直接萃取完成，不須過濾等繁雜流程，也不會有殘留的溶劑。產品保有各種營養成份，並具有純度高、品質好的特性，惟其設備費較高。試驗顯示：藉由超臨界二氧化碳萃取已使用傳統方法製油後的茶粕，可知留存於茶粕中的殘油會被萃出，其中熱壓後的茶粕可萃出8.12%，而冷壓後的茶粕則可萃取出11.95%。

苦茶油及茶籽油之萃取，目前是以機械式的壓榨法為主，惟其殘油率較高，並且以往苦油茶籽萃取油之後，苦茶油籽粕多半直接拿來洗碗、做肥皂等較不具經濟價值之應用，未充分運用苦茶油籽之精華成分相當可惜。

本發明為一種利用多元醇為溶劑來萃取油茶籽粕，多元醇可容易地將苦茶油籽粕中之黃酮類配醣體、三萜類的配醣體，和其他酚類物質等精華成分萃出，且多元醇本身為具有保濕功能且無毒之溶劑，可將所得萃取液直接添加於化妝品上，不需有溶劑分離之問題，而使苦茶油粕得到很好的應用，本發明之方法及產物相當具有產業利用性。本發明之苦茶油粕萃取液可用以產製沐浴精、洗髮精、護髮乳、護膚乳、化妝品、防曬乳等各類系列產品。

本發明使用多元醇做為油茶粕之萃取溶劑，該等多元醇例如丙二醇、丁二醇、丙三醇、2-甲基-1,3-丙二醇、二丙二醇、聚丙二醇、二丁二醇、聚丁二醇、1,2,4-丁三醇、三羥基甲基丙烷、三羥基甲基乙烷、山梨糖醇、甘露糖醇、季戊四醇、聚醚多元醇、長鏈多元醇、分枝型多元醇、聚乙二醇等都是常用於化妝品具保濕功能之成分，因此，可將萃取液經過濾後直接應用於化妝品之配方組成上，使用多元醇，不需有溶劑分離之問題，而使苦茶油粕得到很好的應用。

本發明之根據前人研究發現，油茶粕中富含黃酮類配醣體及三類的配醣體，而類黃酮和其他酚類物質具清除自由基、抗發炎及抗癌功能。並證實油茶粕萃取物能延緩共軛雙烯及脂質過氧化物產生，並具有良好的DPPH清除能力及還原力。油茶樹的葉、花及果皮等抽出物之總酚量在95mg(GAE)/g-135mg(GAE)/g，其中葉片之總酚量略高於果皮，花的總酚量最少；而對於氧化的抑制效應，顯示葉片萃取物之抗氧化性質也最佳，果皮次之，倘能有效萃取，都是可以利用的資源。此外，油茶籽殼及茶籽殼含有黃酮類，藉由DPPH法檢測其抗氧化性，顯示清除自由基效果良好，可增加經濟收益。

本發明利用多元醇為溶劑來萃取油茶籽粕，多元醇可容易地將苦茶油籽粕中之黃酮類配醣體、三萜類的配醣體，和其他酚類物質等精華成分萃出，而使苦茶油粕得到很好的應用，本發明之方法及產物相當具有產業利用性。

本發明之苦茶油粕之萃取方法，利用多元醇做為苦油茶粕之萃取溶劑，其中，苦茶油粕：溶劑，為以1：1至1：30之質量比例含浸後，再過濾。

本發明之苦茶油粕之萃取方法，其中，該多元醇選自：丙二醇、丁二醇、丙三醇、2-甲基-1,3-丙二醇、二丙二醇、聚丙二醇、二丁二醇、聚丁二醇、1,2,4-丁三醇、三羥基甲基丙烷、三羥基甲基乙烷、山梨糖醇、甘露糖醇、季戊四醇、聚醚多元醇、C₂~C₂₀長鏈多元醇、C₂~C₂₀分枝型多元醇、或聚乙二醇之任一種或其混合物。

本發明之苦茶油粕之萃取方法，其中，該多元醇較佳為選自：丙二醇、丁二醇、丙三醇、2-甲基-1,3-丙二醇、或二丙二醇之任一種或其混合物。

本發明之苦茶油粕之萃取方法，其中，該溶劑除多元醇外，進一步包含乙醇或水。

本發明之苦茶油粕之萃取方法，其中，進一步包含加熱該含浸多元醇之苦茶油粕溶液來進行萃取。

本發明之苦茶油粕之萃取方法，其中，進一步包含以微波加熱該含浸多元醇之苦茶油粕溶液來進行萃取。

本發明之苦茶油粕萃取液可用以產製沐浴精、洗髮精、護髮乳、護膚乳、化妝品、防曬乳等各類系列產品。

本發明之洗髮精組合物，包含：含量範圍為0.5至30wt%之本發明之苦茶油粕萃取液、含量範圍為0.5至45wt%之陰離子清潔界面活性劑、含量範圍為0.5至40wt%之輔界面活性劑(例：非離子界面活性劑)、界面活性劑(包括任何輔界面活性劑及/或任何乳化劑)於本發明之洗髮精組合物內之全部量，以組合物之全部重量計，通常為1至50wt%，較佳為2至40wt%，更佳為10至30wt%全部界面活性劑，陽離子聚合物通常於本發明之洗髮精組合物中為佔以組合物之全部重量計0.01至15wt%，較佳為0.05至10wt%，更佳為0.08至5wt%全部陽離子聚合物。增稠劑通常於本發明之洗髮精組合物中佔以組合物之全部重量計為0至10%，較佳為0.1至6%，更佳為0.5至2重量%全部增稠劑。本發明之洗髮精組合物，以組合物之全部重量計包含50至98%，較佳為60至90重量%的水。視需要而定，本發明之洗髮精組合物通常可包含其他成分。

在本發明中潤髮調節劑組合物，包含：含量範圍為0.5至30wt%之本發明之苦茶油粕萃取液、陽離子界面活性劑之含量範圍為0.01至10%，較佳為0.05至7.5%，最佳為0.1至5重量%之陽離子界面活性劑、本發明中潤髮調節劑組合物，脂肪醇及/或脂肪酸之含量範圍為0.01至10%，較佳為0.1至8%，更佳為0.2至6%，最佳為0.3至5重量%。陽離子聚合物通常於本發明之潤髮調節劑組合物中為佔以組合物之全部重量計0.01至15wt%，較佳為0.05至10wt%，更佳為0.08至5wt%全部陽離子聚合物。矽酮存在於本發明之組合物以組合物之全部重量計，為0.0至10%，較佳為0.05至5%，更佳為0.5至2重量%矽酮。

本發明之沐浴精組合物，包含：含量範圍為0.5至30wt%之本發明之苦茶油粕萃取液、含量範圍為0.5至45wt%之陰離子清潔界面活性劑、含量範圍為0.5至40wt%之輔界面活性劑(例為非離子界面活性劑)、界面活性劑(包括任何輔界面活性劑及/或任何乳化劑)於本發明之沐浴精組合物內之全部量，以組合物之全部重量計，通常為1至50wt%，較佳為2至40wt%，更佳為10至30wt%全部界面活性劑、陽離子聚合物通常於本發明之沐浴精組合物中為佔以組合物之全部重量計0至5wt%，較佳為0.05至3wt%，更佳為0.08至2wt%全部陽離子聚合物、在本發明調節劑中，脂肪醇及/或脂肪酸之含量範圍為0至8%，較佳為0.05至5%，最佳為0.3至3重量%之脂肪醇及/或脂肪酸。在本發明中保濕劑含量範圍為0至20wt%。增稠劑通常於本發明之沐浴精組合物中佔以組合物之全部重量計為0至10%，較佳為0.1至6%，更佳為0.5至2重量%全部增稠劑。本發明之沐浴精組合物包含：以組合物之全部重量計包含50至98%，較佳為60至90重量%水。視需要而定，本發明之沐浴精組合物通常可包含其他成分。

本發明所述之適當陰離子清潔界面活性劑之例為硫酸烷酯、硫酸烷醚、磺酸烷芳酯、羥乙磺酸烷醯酯、琥珀酸烷酯、磺基琥珀酸烷酯、磺基琥珀酸烷醚、肌胺酸N-烷酯、磷酸烷酯、磷酸烷醚、及羧酸烷醚及其鹽，尤其是其鈉、鎂、銨及單、二及三乙醇胺鹽。烷基及醯基通常包含8至18，較佳為10至16個碳原子並可未經飽和。硫酸烷醚、磺基琥珀酸烷醚、磷酸烷醚及羧酸烷醚及其鹽可包含每分子1至20個環氧乙烷或環氧丙烷單元。

用於本發明所述之典型陰離子清潔界面活性劑包括號珀酸鈉油酯、磺基琥珀酸銨月桂酯、硫酸鈉月桂酯、硫酸鈉月桂醚、磺基琥珀酸鈉月桂醚、硫酸銨月桂酯、硫酸銨月桂醚、磺酸鈉十二烷基苯酯、磺酸鈉三乙醇胺十二烷基苯酯、羥乙磺酸鈉可可酯、羥乙磺酸鈉月桂酯、月桂醚羧酸及肌胺酸鈉N-月桂酯。

較佳陰離子清潔界面活性劑為硫酸鈉月桂酯、硫酸鈉月桂醚(n)EO，(其中n為1至3)、磺基號珀酸鈉月桂醚(n)EO，(其中n為1至3)、硫酸銨月桂酯、硫酸銨月桂醚(n)EO，(其中n為1至3)、羥乙磺酸鈉可可酯及月桂醚羧酸(n)EO，(其中n為10至20)。任何前述陰離子清潔界面活性劑之混合物亦適合。

陰離子清潔界面活性劑於本發明洗髮精組合物內之全部量，以組合物之全部重量計，通常範圍為0.5至45%，較佳為1.5至35%，更佳為5至20%全部重量陰離子清潔界面活性劑。

本發明所述之輔界面活性劑以助於提供組合物美感、物理或清潔性。

輔界面活性劑之例為非離子界面活性劑，其可以組合物之全部重量計以範圍為0.5至20%，較佳為2至10重量%包含於內。

例如，可包含於本發明之洗髮精及沐浴精組合物內之代表性非離子界面活性劑包括脂肪族(C₈-C₁₈)第一或第二直鏈或支鏈醇與通常環氧乙烷且通常具有6至30個環氧乙烷基之氧化伸烷之縮合產品。

其他代表性非離子界面活性劑包括單或二烷基烷醇醯胺。其例包括可可單或二乙醇醯胺及可可單異丙醇醯胺。

可包含於本發明之洗髮精及沐浴精組合物內之其他非離子界面活性劑為烷基聚糖苷(APGs)。通常，APG為一種包含連接(視需要經由橋聯基)至一種或多種糖苷基之嵌段之烷基者。較佳APGS係由下式界定：RO-(G)_n其中R為支鏈或直鏈烷基，其可為飽和或不飽和而G為糖基。R可表示平均烷基鏈長度為約C₅至約C₂₀。較佳的是，R可表示平均烷基鏈長度為約C₈至約C₁₂。最佳的是，R之值在約9.5與約10.5之間。G可選自C₅或C₆單糖殘基，較佳為糖苷。G可選自包含葡萄糖、木質糖、乳糖、果糖、甘露糖、及其衍生物之群。G較佳為葡萄糖。聚合度n可具有值為約1至約10或以上。較佳的是，n值為約1.1至約2。最佳的是，n值為約1.3至約1.5。

用於本發明之適當烷基聚糖苷為市面上可得並包括例如該等材料，證實為：OramiX NS10 ex Seppic；Plantaren 1200及Plantaren 2000 ex Henkel。

可包含於本發明之組合物之其他糖衍生非離子界面活劑包括C₁₀-C₁₈N-烷基(C₁-C₆)多羥基脂肪酸醯胺，如C₁₂-C₁₈N-甲基還原葡糖醯胺，如敘述於WO 92 06154及US 5 194639，而N-烷氧基多羥基脂肪酸醯胺，如C₁₀-C₁₈N-(3-甲氧基丙基)還原葡糖醯胺。

本發明所述之輔界面活性劑之較佳例為兩性或兩性離子界面活性劑，其可以組合物之全部重量計，範圍為0.5至約20%，較佳為1至10重量%之量包含於內。

本發明所述之兩性或兩性離子界面活性劑之例包括烷基胺氧化物、烷基甜菜鹼、烷基醯胺基丙基甜菜鹼、烷基磺基甜菜鹼(Sultaines)、甘胺酸烷酯、羧基甘胺酸烷酯、兩性醋酸烷酯、兩性丙酸烷酯、兩性甘胺酸烷酯、烷基醯胺基丙基羥基磺基甜菜鹼、醯基酒石酸酯及醯基谷胺酸酯，其中烷基及醯基具有8至19個碳原子。用於本發明之洗髮精之典型兩性及兩性離子界面活性劑包括月桂胺氧化物、可可二甲基磺基丙基甜菜鹼、月桂基甜菜鹼、可可醯胺丙基甜菜鹼及可可兩性醋酸鈉。

特佳兩性及兩性離子界面活性劑為可可醯胺丙基甜菜鹼。

任何前述兩性及兩性離子界面活性劑之混合物亦適合。較佳混合物為該等可可醯胺丙基甜菜鹼與上述其他兩性或兩性離子界面活性劑之混合物。較佳其他兩性或兩性離子界面活性劑為可可兩性醋酸鈉。

界面活性劑(包括任何輔界面活性劑及/或任何乳化劑)於本發明之洗髮精組合物內之全部量，以組合物之全部重量計，通常為1至約 50%，較佳為2至40%，更佳為10至30重量%全部界面活性劑。

陽離子聚合物為本發明之洗髮精及沐浴精組合物內之較佳成分供增強調節性能。

適當陽離子聚合物可為均聚物，其可以陽離子方式取代或可由二種或多種單體形成。聚合物之重量平均(M_w)分子量通常為100,000與2,000,000道爾頓之間。聚合物具有陽離子氮氣，其包含基團如季銨或質子化胺基或其混合物。若聚合物之分子量太低時，調節功效會不良。若太高時，會有高度拉伸黏度，導致組合物澆入時之黏稠性。

含陽離子氮之基團通常作為取代基存在於陽離子聚合物之全部單體單元之餾份上。因此，當聚合物並非為均聚物時，其可包含間隔基非陽離子單體單元。該聚合物敘述於CTFA Cosmetic Ingredient Directory,3^rd edition。選擇陽離子對非陽離子單體單元之比率以得具有陽離子電荷密度在所需範圍之聚合物，其通常為0.2至3.0meq/gm。聚合物之陽離子電荷密度經由Kjeldahl方法適當地測定，如敘述於US Pharmacopoeia，在氮氣測定之化學試驗下。

適當陽離子聚合物包括，例如，具有陽離子胺或季銨官能度之乙烯單體與水溶性間隔基單體如(甲基)丙烯醯胺、烷基及二烷基(甲基)丙烯醯胺、(甲基)丙烯酸烷酯、乙烯己內酯及乙烯吡咯啶之共聚物。經烷基及二烷基取代之單體較佳具有C₁-C₇烷基，更佳具有C_1-3烷基。其他適當間隔基包括乙烯酯、乙烯醇、順丁烯二酸酐、丙二醇及乙二醇。

陽離子胺可為第一、第二或第三胺，端視特定種類及組合物之pH值而定。通常，以第二及第三胺，尤其是第三胺較佳。

經胺取代乙烯單體及胺可以胺形式聚合，然後藉由季銨化轉化成銨。

陽離子聚合物可包含自胺及/或季銨取代之單體及/或可相容間隔基單體衍生之單體單元之混合物。

適當陽離子聚合物包括，例如：-含陽離子二烯丙基季銨之聚合物包括，例如，二甲基二烯丙基銨氯化物均聚物及丙烯醯胺與二甲基二烯丙基銨氯化物之共聚物，在工業界(CTFA)分別稱為Polyquaternium 6及Polyquaternium 7；-具有3至5個碳原子之不飽和羧酸之均與共聚物之胺基-烷基酯之礦物酸鹽，(如美國專利4,009,256號所述)；-陽離子聚丙烯醯胺(如WO95/22311所述)。

可用之其他陽離子聚合物包括陽離子多糖化物聚合物，如陽離子纖維素衍生物、陽離子澱粉衍生物及陽離子瓜爾豆膠衍生物。

適用於本發明組合物之陽離子多糖化物聚合物包括下式之單體：A-O-[R-N⁺(R¹)(R²)(R³)X^-]，其中：A為脫水葡萄糖殘基，如澱粉或纖維素脫水葡萄糖殘基。R為伸烷基、含氧伸烷基、聚含氧伸烷基或羥基伸烷基或其結合。R¹、R²及R³分別表示烷基、芳基、烷芳基、芳烷基、烷氧烷基或烷氧芳基，各基包含最多約18個碳原子。各陽離子基團之全部碳原子數目(即，碳原子在R¹、R²及R³內之總和)較佳為約20或以下，及X為陰離子平衡離子。

另一類型之陽離子纖維素包括與月桂基二甲基銨取代之環氧化物反應之羥基乙基纖維素之聚合季銨鹽，在工業界(CTFA)稱為Polyquaternium 24。此等材料可獲自A merchol Corp.，例如，商品名稱 Polymer LM-200。

其他適當陽離子多糖化物聚合物包括含四元氮纖維素醚(例如，美國專利3,962,418號所述)，醚化纖維素與澱粉之共聚物(例如，美國專利3,958,581號所述)。

可使用之特別適合類型陽離子多糖化物聚合物為陽離子瓜爾豆膠衍生物，如瓜爾羥基丙基三甲基銨氯化物(以JAGUAR商品名稱系列市面上獲自Rhodia公司)。該材料之例為JAGUAR C13S,JAGUAR C14,JAGUAR C15,JAGUAR C17及JAGUAR C16 Jaguar CHT及JAGUAR C162。

較佳的是，本發明之水性洗髮精及沐浴精組合物進一步包含增稠劑，主要功能為增加黏稠度及保濕。選自：電解質、水溶性高分子。電解質例如，氯化鈉、氯化銨；水溶性高分子膠選自：幾丁聚醣、三仙膠、澱粉、阿拉伯膠、瓜爾膠、環糊精、打瑪膠、明膠、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇或其混合物、聚丙烯酸、丙烯酸之交聯聚合物、丙烯酸與疏水性單體之共聚物、含羧酸單體與丙烯酸酯之共聚物、丙烯酸與丙烯酸酯之交聯共聚物、雜多糖化物膠及結晶長鏈醯基衍生物。此長鏈醯基衍生物最好選自硬脂酸乙二醇酯、具有16至22個碳原子之脂肪酸之烷醇醯胺及其混合物。二硬脂酸乙二醇酯及聚二硬脂酸乙二醇酯3為較佳長鏈醯基衍生物，因為其提供組合物珍珠般光澤。聚丙烯酸市面上可得為Carbopol 420、Carbopol 488或Carbopol 493。亦可使用與多官能劑交聯之丙烯酸之聚合物；其在市面上可得為Carbopol 910、Carbopol 934、Carbopol 941及Carbopol 980。含羧酸單體與丙烯酸酯之適當共聚物之例為Carbopol 1342。所有Carbopol(商品名稱)材料可獲自Goodrich公司。

丙烯酸與丙烯酸酯之適當交聯聚合物為Pemulen TR1或Pemulen TR2。適當雜多糖化物膠為黃原膠，例如，可獲自Kelzan mu公司者。可使用任何上述增稠劑之混合物。

增稠劑通常於本發明之洗髮精及沐浴精組合物佔以組合物之全部重量計0至10%，較佳為0.5至6%，更佳為0.9至2重量%全部增稠劑。

對本發明組合物之另一較佳產物形式為一種處理頭髮(通常在洗髮後)及後續沖洗用之潤髮調節劑組合物。

該潤髮調節劑組合物通常包含一種或多種調節界面活性劑，其在化妝上可接受並適於頭髮之局部塗覆。

適當調節界面活性劑包括該等選自以單獨或摻合方式使用之陽離子界面活性劑。較佳的是，陽離子界面活性劑具有式N⁺ R¹R²R³R⁴，其中R¹，R²，R³及R⁴分別為(C₁-C₃₀)烷基或苄基。較佳的是，R¹，R²，R³及R⁴中一個、二個或三個分別為(C₄至C₃₀)烷基而其他R¹，R²，R³及R⁴基為(C₁至C₆)烷基或苄基。更佳的是，R¹，R²，R³及R⁴中一個或二個分別為(C₆至C₃₀)烷基而其他R¹，R²，R³及R⁴基為(C₁-C₆)烷基或苄基。視需要而定，烷基可包含一個或多個酯(-OCO-或-COO-)及/或醚(-O-)鍵在烷基鏈內。烷基可視需要由一個或多個羥基取代。烷基可為直鏈或支鏈，而對於具有3或以上個碳原子之烷基，其為環狀鏈。烷基可飽和或可包含一個或多個碳-碳雙鍵(例如，油基)。烷基視需要用一個或多個乙烯氧基在烷基鏈上乙氧化。

用於本發明調節劑組合物之適當陽離子界面活性劑包括氯化鯨蠟三甲銨、氯化蘿三甲銨、氯化鯨蠟吡啶鎓、氯化四甲銨、氯化四乙銨、氯化辛基三甲銨、氯化十二烷基三甲銨、氯化十六烷基三甲銨、氯化辛基二甲基苄銨、氯化癸基二甲基苄銨、氯化硬脂醯二甲基苄銨、氯化雙十二烷基二甲基苄銨、氯化雙十八烷基二甲銨、氯化牛脂三甲銨、氯化二氫化牛脂二甲銨(例如，Arquad2HT/75，自AkzoNobel公司)、氯化可可三甲銨、氯化PEG-2-油銨及其對應氫氧化物。其他適當陽離子界面活性劑包括該等具有CTFA標示Quaternium-5、Quaternium-31及Quaternium-18之材料。任何前述材料之混合物亦適合。用於根據本發明之調節劑之特別有用陽離子界面活性劑為氯化鯨蠟三甲銨，市面上可得為，例如，GENAMIN CTAC,ex Hoechst Celanese。用於根據本發明之調節劑之另一特別有用陽離子界面活性劑為氯化蘿三甲銨，市面上可得為，例如，GENAMIN KDMP,ex Clariant。

在本發明之調節劑中，陽離子界面活性劑之含量範圍為0.01至10%，較佳為0.05至7.5%，最佳為0.1至5重量%組合物。

本發明之調節劑通常亦併入脂肪醇。據信脂肪醇與陽離子界面活性劑於調節組合物內之結合使用特別有利，因為此導致成層相之形成，其中分散陽離子界面活性劑。

代表性脂肪醇及/或脂肪酸包含8至22個碳原子，更佳為16至22個碳原子。高級醇，較好使用碳數16以上的直鏈醇，尤其可合適使用硬脂醇、山崳醇、油醇、鯨蠟-硬脂醇、鯨蠟醇等碳數16至22的直鏈醇，其等之衍生物及混合物。

又，本發明所述之高級醇可配合使用的高級醇衍生物為下列一般式(I)表示的化合物。R¹-O-(-(CH₂)_y-O-)_x-H(I)上述一般式(I)中，R¹示碳數10至24的直鏈或支鏈的脂肪酸殘基，x,y分別為1以上3以下的整數。此種化合物可舉例如聚氧乙烯(1)硬脂醇、聚氧乙烯(2)鯨蠟-硬脂醇、聚氧丙烯(3)月桂醇、聚氧丁烯(2)鯨蠟醇等

高級脂肪酸而言，特別以碳數為12至22的化合物為理想，可舉例如月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、山崳酸、油酸、十一碳烯酸(undecylenic acid)、妥爾油脂肪酸(tall oil fatty acid，tall acid)、異硬脂酸、亞麻油酸(linoleic acid)、次亞麻油酸(linolenic acid)、二十碳五烯酸(EPA,eicosapentaenoic acid)，二十二碳六烯酸(DHA,docosahexaenoic acid)、椰子油脂肪酸等，可單獨或2種以上組合使用。特別是，在本發明中，較好是碳數在16以上的直鏈脂肪酸，尤其是可合適使用棕櫚酸、硬脂酸、山崳酸等碳數16至22的直鏈脂肪酸。此等材料之用途亦有例之處為，其可促進本發明組合物之總調節特性。

脂肪醇及/或脂肪酸於本發明潤髮調節劑組合物通常範圍為0.01至10%，較佳為0.1至8%，更佳為0.2至6%，最佳為0.3至5重量%組合物。陽離子界面活性劑對脂肪醇之重量比適當為1：1至1：10，較佳為1：1.5至1：8，最佳為1：2至1：5。若陽離子界面活性劑對脂肪醇之重量比太高時，此可自組合物導致眼睛刺激感。若其太低時，其可使有些消費者頭髮感到刺耳聲音。

本發明之組合物可包含其他調節劑以使濕潤與乾燥調節優點最佳化。特佳調節劑為矽酮乳膠。

適當矽酮乳膠包括該等由矽酮形成者，例如，聚二有機矽氧烷，特別是聚二甲基矽氧烷，其具有CTFA標示二甲聚矽氧烷、具有羥基端基之聚二甲基矽氧烷，其具有CTFA標示二甲聚矽氧醇、及胺基官能性聚二甲基矽氧烷，具有CTFA標示胺二甲聚矽氧烷。

乳膠液滴通常可在本發明之組合物內具有索特爾(Sauter)平均液滴直徑(D_3,2)範圍為0.01至20微米，較佳為0.2至10微米。

用於本發明組合物之適當矽酮乳膠可獲自矽酮之供應商如Dow Corning and GE Silicones。由於矽酮顆粒大小之加工與控制之容易性，最好使用該預形成矽酮乳膠。該預形成矽酮乳膠通常額外包含適當乳化劑如陰離子或非離子乳化劑或其混合物，並可由化學乳化法如乳膠聚合或由使用高剪力混合器之機械乳化法製備。具有索特爾平均液滴直徑(D3,2)為低於0.15微米之預形成矽酮乳膠通常稱為微乳膠。

亦適合者為矽酮乳膠，其中特定類型之高分子量之表面活性嵌段共聚物係與矽酮乳膠液滴摻合，如WO03/094874所述。在該材料中，矽酮乳膠液滴較佳由上述聚二有機矽氧烷形成。一較佳形式之表面活性嵌段共聚物根據下式：其中x之平均值為4或以上而y之平均值為25或以上。另一較佳形式之表面活性嵌段共聚物根據下式：其中a之平均值為2或以上而b之平均值為6或以上。

矽酮通常存在於本發明之潤髮調節組合物以組合物之全部重量計，為0.0至10%，較佳為0.05至5%，更佳為0.5至2重量%矽酮。

本發明中所述之保濕劑，其選自：丙三醇、丙二醇、丁二醇、甲基丙二醇、己六醇、雙丙二醇、戊二醇、己二醇、低分子量聚乙二醇、木糖醇、胺基酸、乙烯吡咯烷酮羧酸(PCA)及/或其鈉鹽、乳酸、乳酸鈉、玻尿酸、膠原蛋白、或其混合物，主要用於作為肌膚、毛髮保濕劑。

本發明中所述之防腐劑選自：苯甲醇、苯氧基乙醇、咪坐烷基尿素、對-羥基苯甲酸酯類、苯甲酸、1,3-二羥甲基-5,5-二甲基乙內醯尿、三氯沙，主要功能為抑制外來的微生物。

本發明之組合物可包含其他成分供增強性能及/或消費者接受性。該成份包括芳香劑、染料及顏料、pH調整劑、珠光劑或遮光劑、黏度改質劑、防腐劑及天然頭髮營養劑如植物性藥材、水果萃取劑、糖衍生物、氨基酸、蠶絲蛋白、油分、紫外線吸收劑、金屬離子封鎖劑、pH調整劑、皮膚及毛髮營養劑、維生素、氧化防止劑、氧化防止助劑等。

第1圖本發明之萃取液照片圖(A)溶劑浸漬；(B)過濾液。

第2圖本發明之苦茶油粕萃取液之FTIR；(A)室溫下混合不同溶劑萃取； (B)室溫下單一溶劑萃取；(C)微波下不同溶劑萃取。

第3圖本發明之苦茶油粕萃取液之UV-VIS吸收光圖譜(A)室溫萃取液稀釋100倍；(B)微波萃取液稀釋100倍。

以下，根據實施例以詳細說明本發明，但本發明並非僅限於此等。

苦茶油粕之萃取之製備

本發明分別使用水(簡稱W)、乙醇(簡稱E)、丙二醇(簡稱PG)、丁二醇(簡稱BG)、丙三醇(甘油，簡稱G)、山梨糖醇、聚乙二醇及其混合物作為萃取溶劑進行苦茶油粕萃取。

參考表1所示本發明之各種溶劑萃取苦茶油粕之實驗配比表。

實施例1

(以表1中編號1萃取液為例)

萃取步驟如下：

1. 將機械壓榨過之苦茶油粕之餅以銼刀磨成細粉。

2. 秤取40克上述苦茶油粕細粉，加入40克之乙醇(簡稱E)及80克之丙二醇之混合溶劑，進行微波30秒，冷卻5分鐘，重複3次。

3. 冷卻至室溫後，過濾，濾液置入冷凍櫃保存備用。

經步驟1-3後，依序更換不同之溶劑與微波條件，進行編號2至19之萃取實驗，所得萃取液之照片如第一圖所示：(A)溶劑浸漬；(B)過濾液，顯示以甘油(G)萃取對苦茶油粕之溶解力最好，幾乎可以將苦茶油粕溶解成糊狀，顏色最深，其次丙二醇和丁二醇差不多；水的溶解力最差，其次是酒精，萃取液均顯示淡淡的顏色。

苦茶油粕萃取液性質之測定

1. FTIR官能基測定，萃取成分之測定。

2. 紫外一可見分光光度法(Ultraviolet-visible spectroscopy，UV-Vis)測定萃取液之吸光能力。

第二圖之(A)(B)(C)顯示本發明之苦茶油粕萃取液之FTIR；(A)室溫下混合不同溶劑萃取；(B)室溫下單一溶劑萃取；(C)微波下不同溶劑萃取，其顯示在2020-2240nm、1460、1237、1051nm有黃酮類配醣體、三萜類的配醣體、多酚類之特徵吸收，920-940、840-850nm顯示黃酮類配醣體、三萜類的配醣體黃酮類配醣體、三萜類的配醣體之指紋吸收，顯示本發明以多元醇萃取苦茶油粕，可有效將其精華成分萃出，加以充分應用，該等物質具清除自由基、抗發炎及抗癌功能，亦非常適合做皮膚、毛髮之保養產品。

第三圖顯示本發明之苦茶油粕萃取液之UV-VIS吸收光圖譜(A)室溫萃取液稀釋100倍；(B)微波萃取液稀釋100倍，其顯示在波長200-400nm有非常強的吸收，特別是在230nm有強的吸收，在280-400nm有寬而強的吸收，顯示本發明方法之萃取液對UVA、UVB段皆有強的吸收，適合作為防曬產品，又以微波萃取，可萃出更多防曬成分。

洗髮精配方

其中，萃取液(3-E-G)表萃取液編號3，溶劑為乙醇(E)及甘油(G)；(5-PG)表萃取液編號5，溶劑為丙二醇。

調製方法：

(1)將A項泛醇(D-panthenol)、甘油(Glycerin)先稱入250mL燒杯內，用玻棒攪拌均勻，再將其他原料秤入燒杯中，攪拌均勻。

(2)加入B項原料，並攪拌均勻即可。

本發明含苦茶油粕萃取液之洗髮精組合物產品使用起來相當潔淨、保濕、潤髮、髮絲柔順、不糾結。

潤髮調節劑組合物配方

其中，萃取液(6-BG)表萃取液編號6，溶劑為丁二醇；(7-G)表萃取液編號7，溶劑為甘油。

調製方法：

將(A)和(B)分別加熱至70~80℃，再將(A)加入完全融化之(B)項中，攪拌使之乳化，冷卻至40℃時加入(C)項，繼續攪拌均勻，冷卻至室溫。本發明含苦茶油粕萃取液之潤髮調節劑組合物產品使用起來相當容易沖洗乾淨、保濕、潤髮、髮絲柔順、不糾結。油茶粕中富含黃酮類配醣體及三類的配醣體，而類黃酮和其他酚類物質具清除自由基、能延緩共軛雙烯及脂質過氧化物產生，並具有良好的DPPH清除能力、抗氧化性及還原力，因此，本發明之苦茶油粕萃取液對於頭髮有相當好的保護效果。

沐浴精配方

其中，萃取液(2-E-B)表萃取液編號2，溶劑為乙醇(E)及丁二醇(B)；(5-PG)表萃取液編號5，溶劑為丙二醇。

調製方法：

將(A)之原料全部秤在一起，攪拌均勻即可。本發明含苦茶油粕萃取液之沐浴精產品使用起來相當潔淨、保濕、潤膚、觸感佳、不緊繃。油茶粕中富含黃酮類配醣體及三類的配醣體，而類黃酮和其他酚類物質具清除自由基、能延緩共軛雙烯及脂質過氧化物產生，並具有良好的DPPH清除能力、抗氧化性及還原力，因此，本發明之苦茶油粕萃取液對於肌膚有相當好的保護效果。

產業上之可利用性

本發明之多元醇萃取苦茶油粕，可有效將其精華成分黃酮類配醣體、三萜類的配醣體、多酚類、…等萃出，加以充分應用。

本發明之多元醇萃取苦茶油粕，可有效增加洗髮精、潤髮乳、美容保養品之保濕能力。

本發明之多元醇萃取苦茶油粕，可有效增加化學防曬劑之防曬能力，而能大大降低化學防曬劑之使用量，減少防曬劑之毒性與副作用。

本發明之苦茶油粕萃取液可用以產製洗髮精、沐浴乳、護髮乳、護膚膏、化妝品、防曬乳等各類系列產品。

雖然本發明以數個較佳實施例揭露如上，然其非用以限制本發明，任何在所屬技術領域中具有通常知識者，於不脫離本發明之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此，本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims

一種苦茶油粕之萃取方法，利用多元醇做為苦油茶粕之萃取溶劑，其中，苦茶油粕：溶劑，為以1：1至1：30之質量比例含浸後，再過濾，所得萃取液係不經溶劑分離而直接應用，其中，該多元醇選自：丁二醇、丙三醇、2-甲基-1,3-丙二醇、二丙二醇、二丁二醇、1,2,4-丁三醇、三羥基甲基丙烷、三羥基甲基乙烷、山梨糖醇、甘露糖醇、季戊四醇之任一種及其混合物。
如申請專利範圍第1項之苦茶油粕之萃取方法，其中，該多元醇為選自：丁二醇、丙三醇、2-甲基-1,3-丙二醇、或二丙二醇之任一種或其混合物。
如申請專利範圍第1項之苦茶油粕之萃取方法，其中，該溶劑除多元醇外，進一步包含乙醇或水。
如申請專利範圍第1項之苦茶油粕之萃取方法，其中，進一步包含一般加熱或微波加熱該含浸多元醇之苦茶油粕溶液來進行萃取。
一種苦茶油粕之萃取液，其係以如申請專利範圍第1至4項中任一項之苦茶油粕之萃取方法所得萃取液，所得萃取液係不經溶劑分離而直接應用。
一種洗髮精組合物，包含：含量範圍0.5至30wt%之如申請專利範圍第5項所述之苦茶油粕萃取液、含量範圍為0.5至45wt%之陰離子清潔界面活性劑、含量範圍為0.5至40wt%之輔界面活性劑、含量範圍為0.01至15wt%陽離子聚合物、含量範圍為0.1至10wt%之增稠劑、50至98wt%之水。
一種潤髮調節劑組合物，包含：含量範圍0.5至30wt%之如申請專利範圍第5項所述之苦茶油粕萃取液、含量範圍為0.01至10wt%之陽離子界面活性劑、含量範圍為0.01至10wt%之脂肪醇及/或脂肪酸、0.01至15wt%之陽離子聚合物。
一種沐浴精組合物，包含：含量範圍0.5至30wt%之如申請專利範圍第5項所述之苦茶油粕萃取液、含量範圍為0.5至45wt%之陰離子清潔界面活性劑、含量範圍為0.5至40wt%之輔界面活性劑、含量範圍為0至20wt%之保濕劑、含量範圍為0.1至10wt%之增稠劑、含量範圍為50至98%之水。
一種如申請專利範圍第5項所述苦茶油粕之萃取液之用途，其係作為洗髮精、沐浴乳、護髮乳、護膚膏、化妝品、防曬乳各類產品之配方應用。