TWI552868B - Strontium carbonate fine powder and its manufacturing method - Google Patents
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Description
本發明係關於一種碳酸鍶微粉末及其製造方法。
碳酸鍶粉末之用途之一，有鈦酸鍶粉末等之介電體陶瓷粉末的製造原料之用途。例如，鈦酸鍶粉末係混合碳酸鍶粉末與二氧化鈦粉末而形成粉末混合物後，藉由燒成而製造。介電體陶瓷粉末係利用來作為層合陶瓷電容器之介電體陶瓷層的構成材料。
伴隨電子機器之小型化，即使在層合陶瓷電容器中亦尋求小型化。為了層合陶瓷電容器之小型化必須層合陶瓷電容器之介電體陶瓷層的薄層化。為了此介電體陶瓷層之薄層化，微細且組成為均一的介電體陶瓷粉末不可或缺。
為製造微細且組成為均一的介電體陶瓷粉末係必須使原料之粉末微細化，且使粉末混合物之組成均一化。得到組成為均一之粉末混合物的方法，可廣泛利用使原料之粉末分散於液體媒體而混合之濕式混合法。因此，使用來作為介電體陶瓷粉末製造用之碳酸鍶粉末，宜為微細且於液體媒體之分散性高。
專利文獻1中係記載就微細之碳酸鍶粉末的製造方法而言，一邊攪拌濃度為1~20質量%之範圍的氫氧化鍶之水溶液或水性懸濁液，一邊於一分子中具有二以上之羧基或羥基，在碳原子數3~12之有機酸的存在下，於該水溶液或
水性懸濁液對氫氧化鍶1g以0.5~200ml/分之範圍的流量導入二氧化碳氣體，使氫氧化鍶進行碳酸化而生成碳酸鍶粒子，然後進行乾燥之方法，有機酸係例示檸檬酸、蘋果酸、己二酸、葡萄糖酸、葡萄糖二酸、葡萄醛酸、酒石酸、馬來酸、抗壞血酸，較佳係記載檸檬酸及抗壞血酸。若依此專利文獻1，藉由利用上述之方法，可得到比表面積為52~300m2/g之碳酸鍶微粉末，繼而，對此碳酸鍶微粉末而進行使用陶瓷製粒子之粉碎處理，藉此可得到一次粒子之投影面積相當徑為5~50nm且長寬比為2以下之粒子。
在專利文獻2中係記載著為提昇在碳酸鍶微粉末之液體媒體中的分散性，利用以於側鏈具有聚氧烯基之聚羧酸或其酸酐之聚合物處理碳酸鍶粒子的表面之方法。於此專利文獻2中，係記載著就以於側鏈具有聚氧烯基之聚羧酸或其酸酐之聚合物處理碳酸鍶粒子的表面之方法而言，於水性媒體中，使用陶瓷製粒子而以該聚合物的存在下粉碎碳酸鍶粒子的方法。
專利文獻1：特開2007-76934號公報
專利文獻2：特開2008-222496號公報
當製造碳酸鍶微粉末時，進行使用如專利文獻1及2記載之陶瓷製粒子的粉碎處理，係可用於製造微細的碳酸鍶粉末，但粉碎處理後之碳酸鍶粒子常成為突起之不定形的多面體狀。若於碳酸鍶微粉末中常存在突起之不定形的多面體狀的粒子，在液體媒體中之分散性降低，很難得到均一組成的粉末混合物。又，若進行使用陶瓷製粒子的粉碎處理，陶瓷製粒子的成分藉摩耗混入於最終製品之碳酸鍶微粉末，有時生成微粉末之純度易降低。
因此，本發明之目的在於提供一種在液體媒體中之分散性優異的碳酸鍶微粉末。本發明之目的係在於提供一種使在液體媒體中之分散性優異的碳酸鍶微粉末不進行使用陶瓷製粒子的粉碎處理而製造之方法。
本發明人發現係在分別至少具有1個且合計至少具有3個羥基與羧基之有機酸(例如，酒石酸、蘋異酸及葡萄糖酸)之存在下，於氫氧化鍶之水溶液或水性懸濁液以特定之條件導入二氧化碳氣體，藉由使氫氧化鍶碳酸化而生成碳酸鍶粒子，藉此使所得到之碳酸鍶粒子的懸濁液於側鏈具有聚氧烯烴基之聚羧酸或其酸酐之聚合物的存在下，以周速度5~32m/秒之高速進行旋轉的攪拌葉片，進行攪拌混合後，乾燥，而即使不進行使用陶瓷粒子之粉碎處理，亦可製造由平均長寬比為2.0以下之球狀粒子所構成，且BET比表面積為20~150m2/g之範圍與粒子大小微細之碳酸鍶微粉末。繼而，確認出其碳酸鍶微粉末係於液體媒體形成微細的微粒子而比較容易地分散，終完成本發明。
因此，本發明在於一種由平均長寬比為2.0以下之球狀粒子所構成且BET比表面積為20~150m2/g之範圍的碳酸鍶微粉末。
本發明之碳酸鍶微粉末的較佳態樣係如下般。
(1)平均長寬比在1.2~2.0的範圍。
(2)球狀粒子之表面具有於側鏈具有聚氧烯烴基之聚羧酸或其酸酐之聚合物。
本發明之上述碳酸鍶微粉末之製造方法，其係包含如下之步驟：邊攪拌濃度為1~20質量%之範圍的氫氧化鍶之水溶液或水性懸濁液，邊在分別具有至少1個羥基與羧基且合計至少具有3個之有機酸的存在下，於該水溶液或水性懸濁液中對氫氧化鍶1g而言以0.5~200ml/分之範圍的流量導入二氧化碳氣體，使氫氧化鍶碳酸化而生成碳酸鍶粒子，並藉此得到碳酸鍶粒子水性懸濁液之步驟；使所得到之碳酸鍶粒子水性懸濁液於側鏈具聚氧烯烴基之聚羧酸或其酸酐之聚合物的存在下，以5~32m/秒之周速進行旋轉的攪拌葉片進行攪拌混合之步驟；繼而，使攪拌混合後之碳酸鍶粒子水性懸濁液進行乾燥的步驟。
本發明之碳酸鍶微粉末之製造方法的較佳態樣係如下般。
(1)有機酸為由酒石酸、蘋果酸及葡萄醣酸所成之群中選出。
(2)在攪拌混合步驟中於側鏈具聚氧烯烴基之聚羧酸或其酸酐之聚合物的存在，係藉由添加該聚合物於碳酸鍶粒子水性懸濁液來實施。
本發明之碳酸鍶微粉末係因由微細的球狀粒子所構成，故在液體媒體中之分散性優異。因此，本發明之碳酸鍶微粉末係藉由使用二氧化鈦等之其他的材料粉末與濕式混合法而混合，可得到微細且均一之組成的粉末混合物，藉此，可有利地製造微細且均一的組成之鈦酸鍶等之介電體陶瓷粉末。又，藉由利用本發明之碳酸鍶微粉末的製造方法，而未進行以陶瓷粒子之粉碎處理，可製造上述本發明的碳酸鍶微粉末。
本發明之碳酸鍶微粉末係平均長寬比(長徑/短徑比)為2.0以下之球狀粒子的集合體。平均長寬比宜為1.2~2.0的範圍，更宜1.3~1.9之範圍。在本發明中，所謂球狀不須為真球狀，亦可為長球狀、圓角之立方體狀或長方體狀。又，不須碳酸鍶微粉末所含有之全部粒子為球狀，粒子就個數基準宜為60%以上尤其宜為80%以上之粒子為球狀。球狀粒子一般為一次粒子。
本發明之碳酸鍶微粉末係BET比表面積為20~150m2/g之範圍，宜為40~150m2/g之範圍，更宜為60~150m2/g的範圍。亦即，本發明之碳酸鍶微粉末係微細而粒子大小從下
述之式所求出的BET換算粒徑，在於11~81nm的範圍，宜為11~41nm的範圍，更宜為11~27nm的範圍。
BET換算粒徑(nm)=1000×6/[BET比表面積(m2/g)×碳酸鍶之真密度(3.70g/cm3)]
本發明之碳酸鍶微粉末係，係可藉由例如依序以下述之方法製造：邊攪拌氫氧化鍶之水溶液或水性懸濁液，邊在特定之有機酸的存在下，於該水溶液或水性懸濁液中導入二氧化碳氣體，使氫氧化鍶碳酸化而生成碳酸鍶粒子之碳酸鍶粒子水性懸濁液之製造步驟；使所得到之碳酸鍶粒子水性懸濁液於側鏈具聚氧烯烴基之聚羧酸或其酸酐之聚合物的存在下，以攪拌葉片進行攪拌混合之攪拌混合步驟；繼而，使攪拌混合後之碳酸鍶粒子水性懸濁液進行乾燥的乾燥步驟。
在碳酸鍶粒子水性懸濁液之製造步驟中使用之氫氧化鍶之水溶液或水性懸濁液，係氫氧化鍶之濃度一般為1~20質量%的範圍，宜為2~15質量%的範圍，更宜為3~8質量%的範圍。
在碳酸鍶粒子水性懸濁液之製造步驟中使用之有機酸係分別以1個以上且合計為3個以上之方式含有羥基與羧基的有機酸。有機酸係宜羧基之數目為1個或2個，且其等之合計為3~6個。有機酸之例可舉例如酒石酸、蘋果酸及葡萄糖酸。有機酸可一種單獨使用，亦可組合二種以上而使用。酒石酸宜為DL-酒石酸。蘋果酸宜為DL-蘋果酸。葡萄糖酸宜為D-葡萄糖酸。有機酸之使用量相對於氫氧化鍶100質量份，一般為0.1~20質量份的範圍，宜為1~10質量份的範圍。有機酸係抑制依氫氧化鍶之碳酸化生成的碳酸鍶之結晶成長的結晶成長抑制劑作用，同時亦可抑制依碳酸化生成之碳酸鍶粒子的凝集之凝集抑制劑作用。
導入於氫氧化鍶之水溶液或水性懸濁液的二氧化碳氣體之流量係對氫氧化鍶1g而言一般為0.5~200mL/分之範圍，宜為0.5~100mL/分的範圍。氫氧化鍶之碳酸化的終點係一般為水溶液或水性懸濁液之pH成為7以下之時點。
使氫氧化鍶碳酸化之時，氫氧化鍶之水溶液或水性懸濁液之液溫宜為0~40℃的範圍，更宜為0~30℃的範圍，尤宜為5~15℃的範圍。
在攪拌混合步驟中於使用之側鏈具有聚氧烯烴基之聚羧酸或其酸酐之聚合物，係宜於側鏈具有聚氧烯烴基之聚羧酸酐。聚羧酸酐宜為由馬來酸酐之聚合物所構成。於側鏈具有聚氧烯烴基之聚羧酸酐之例可舉例如日本油脂股份公司製之Malialim KM-0521、Malialim AKM-0531、Malialim AKM-1511-60、Malialim HKM-50A、Malialim AKM-150A。
上述之聚合物的使用量係相對於水性懸濁液中之碳酸鍶100質量份，一般為0.5~20質量份的範圍，宜為1~10質量份的範圍。
上述聚合物係亦可添加於碳酸化之前的氫氧化鍶之水溶液或水性懸濁液，但宜添加於碳酸鍶粒子水性懸濁液。
於碳酸鍶粒子水性懸濁液之攪拌混合使用的攪拌葉片之周速一般為5~32m/秒的範圍，宜為5~16m/秒的範圍。於此攪拌混合係可使用均混機。攪拌混合之時間一般為1~200分之範圍，宜為10~100分之範圍。
在攪拌混合步驟後之乾燥步驟中，於碳酸鍶粒子水性懸濁液的乾燥係可使用噴射吹風機或鼓式吹風機等之乾燥機。
於水溫10℃之純水3升中投入氫氧化鍶八水合物366g，進行混合而調製濃度5.6質量%之氫氧化鍶水性懸濁液。於此氫氧化鍶水性懸濁液中加入酒石酸(DL-酒石酸、和光純藥工業(股)製試藥特級)7.1g(相對於氫氧化鍶100質量份為4.3質量份)，進行攪拌而溶解。然後，使氫氧化鍶水性懸濁液之液溫維持於10℃，一邊持續攪拌，一邊於該水性懸濁液中使二氧化碳氣體以3.75升/分的流量(相對於氫氧化鍶1g為22mL/分之流量)吹入至該水性懸濁液的pH成為7，生成碳酸鍶粒子後，進一步持續攪拌30分鐘，得到碳酸鍶粒子水性懸濁液。
於所得到之碳酸鍶粒子水性懸濁液中添加Malialim KM-0521(日本油脂股份公司製) 15g(相對於碳酸鍶100質量份為9.6質量份)後，使用均混機(Primix股份公司製、T.K.均混機Mark II)，使攪拌葉片以7.85m/秒之周速旋轉而攪拌混合1小時。攪拌混合終了後，乾燥碳酸鍶粒子水性懸濁液而得到碳酸鍶粉末。
將所得到之碳酸鍶粉末的電子顯微鏡照片表示於圖1中。從圖1之照片，可知所得到之碳酸鍶粉末為球狀粒子的集合體。所得到之碳酸鍶粉末係BET比表面積為107.2m2/g，BET換算粒徑為15.1nm之微粉末。又，從碳酸鍶粉末的電子顯微鏡照片測定300個之碳酸鍶粒子的長寬比，求出其平均長寬比之後，為1.6。
進一步，量取所得到之碳酸鍶粉末0.2g，再投入於濃度0.2質量%之六偏磷酸水溶液20mL，使用超音波均質機(BRAMSON公司製、SONIFIER 150)而進行5分鐘超音波分散處理而調製碳酸鍶粒子分散液，藉動態光散射法測定其分散液中之碳酸鍶粒子的平均粒徑。其結果，確認出碳酸鍶粒子的平均粒徑為61nm，BET換算粒徑為約4倍，從此等之數值，碳酸鍶粒子係以約近似一次粒子之形式分散於分散液中。
取代酒石酸，於氫氧化鍶水性懸濁液中加入蘋果酸(DL-蘋果酸、和光純藥工業(股)製試藥特級)7.1g以外，其餘係與實施例1同樣做法而得到碳酸鍶粉末。
將所得到之碳酸鍶粉末的電子顯微鏡照片表示於圖2中。從圖2之照片，可知所得到之碳酸鍶粉末為球狀粒子的集合體。所得到之碳酸鍶粉末係BET比表面積為83.4m2/g，BET換算粒徑為19.4nm，平均長寬比為1.8之微粉末。
進一步，使所得到之碳酸鍶粉末與實施例1同樣做法而調製碳酸鍶粒子分散液，藉動態光散射法測定其分散液中之碳酸鍶粒子的平均粒徑。其結果，確認出碳酸鍶粒子的平均粒徑為116nm，BET換算粒徑約為6倍，從此等之數值，碳酸鍶粒子係以約近似一次粒子之形式分散於分散液中。
取代酒石酸，於氫氧化鍶水性懸濁液中加入葡萄糖酸(D-葡萄糖酸、和光純藥工業(股)製試藥特級)25.5g(相對於氫氧化鍶100質量份為15.2質量份)以外，其餘係與實施例1同樣做法而得到碳酸鍶粉末。
將所得到之碳酸鍶粉末的電子顯微鏡照片表示於圖3中。從圖3之照片，可知所得到之碳酸鍶粉末為球狀粒子的集合體。所得到之碳酸鍶粉末係BET比表面積為100m2/g，BET換算粒徑為16.2nm，平均長寬比為1.3之微粉末。
進一步，使所得到之碳酸鍶粉末與實施例1同樣做法而調製碳酸鍶粒子分散液，藉動態光散射法測定其分散液中之碳酸鍶粒子的平均粒徑。其結果，確認出碳酸鍶粒子的平均粒徑為120nm，BET換算粒徑約為7.4倍，從此等之數值，碳酸鍶粒子係以約近似一次粒子之形式分散於分散液中。
圖1係於實施例1所製造之碳酸鍶粉末的電子顯微鏡照片。
圖2係於實施例2所製造之碳酸鍶粉末的電子顯微鏡照片。
圖3係於實施例3所製造之碳酸鍶粉末的電子顯微鏡照片。
Claims (5)
- 一種碳酸鍶微粉末，其係由平均長寬比為2.0以下之球狀粒子所構成，且BET比表面積在60~150m2/g之範圍，該球狀粒子表面上於側鏈具有聚氧烯烴基之聚羧酸或其酸酐之聚合物。
- 如申請專利範圍第1項之碳酸鍶微粉末，其中平均長寬比為1.2~2.0的範圍。
- 一種如申請專利範圍第1項之碳酸鍶微粉末之製造方法，其係包含如下之步驟：邊攪拌濃度為1~20質量%之範圍的氫氧化鍶之水溶液或水性懸濁液，邊在有機酸的存在下，於該水溶液或水性懸濁液中，對氫氧化鍶1g而言以0.5~200mL/分之範圍的流量導入二氧化碳氣體，使氫氧化鍶碳酸化而生成碳酸鍶粒子，並藉此而得到碳酸鍶粒子水性懸濁液之步驟；使所得到之碳酸鍶粒子水性懸濁液中，於側鏈具有聚氧烯烴基之聚羧酸或其酸酐之聚合物的存在下，以5~32m/秒之周速進行旋轉的攪拌葉片進行攪拌混合之步驟；繼而，使攪拌混合後之碳酸鍶粒子水性懸濁液進行乾燥的步驟，又，上述有機酸為分別具有至少1個羥基與羧基，且合計至少具有3個有機酸。
- 如申請專利範圍第3項之製造方法，其中有機酸為由酒石酸、蘋果酸及葡萄醣酸所成之群選出的有機酸。
- 如申請專利範圍第3項之製造方法，其中在攪拌混合步驟中於側鏈具有聚氧烯烴基之聚羧酸或其酸酐之聚合 物的存在，係藉由添加該聚合物於碳酸鍶粒子水性懸濁液來實施。
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