TWI544001B - 聚碳酸酯樹脂及由其形成之透明膜 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種聚碳酸酯樹脂及由其形成之透明膜。
聚碳酸酯樹脂通常使用由石油資源所衍生出之原料而製造。然而，近年來，擔憂石油資源之枯竭，而要求提供使用由植物等生質資源所獲得之原料之聚碳酸酯樹脂。又，由二氧化碳排出量之增加、蓄積所引起之全球暖化導致氣候變動等，就該方面而言，亦要求開發即便進行使用後之廢棄處理亦碳中和之將源自植物之單體作為原料的聚碳酸酯樹脂。
由此，例如提出了如下之方法：使用異山梨醇作為源自植物之單體，藉由與碳酸二苯酯之酯交換反應而獲得聚碳酸酯樹脂(例如參照專利文獻1)。
另一方面，提出了包含異山梨醇作為原料之聚碳酸酯樹脂由於透明性較高、光彈性模數較低且具有耐熱性，因此用於液晶顯示裝置之相位差板、基板等光學用途中(例如參照專利文獻2)。又，提出了一種聚碳酸酯樹脂，其以9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)苯基)茀與異山梨醇為原料，光彈性模數較低，且耐熱性、成形性優異，適於光學用途(例如參照專利文獻3)。進而，亦揭示一種包含以異山梨醇與雙甲酚茀及脂肪族二醇、脂環族二醇、螺二醇等為原料之3元共聚合聚碳酸酯樹脂之膜，且揭示了包含該聚碳酸酯樹脂之相位差膜不僅光
彈性模數較低，且表現出越成為短波長則相位差變得越小之逆波長分散性(例如參照專利文獻4)。又，揭示一種包含以異山梨醇與雙甲酚茀或者9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)苯基)茀為原料之2元共聚合聚碳酸酯樹脂之相位差膜(例如參照專利文獻5)。
專利文獻1：英國專利第1,079,686號說明書
專利文獻2：日本專利特開2006-28441號公報
專利文獻3：日本專利特開2004-67990號公報
專利文獻4：國際公開第2006/41190號
專利文獻5：國際公開第2010/64721號
近年來，於液晶用顯示器機器或行動機器等中所使用之相位差膜等包含光學膜之透明膜之領域中，為了降低成本，由習知之使用溶劑之溶液鑄膜製膜法，期望利用不使用溶劑而熱熔融樹脂使其成形之熔融製膜法進行膜化。
然而，若藉由熔融製膜法對習知之以異山梨醇與茀化合物為原料之聚碳酸酯樹脂進行製膜，則存在由製膜時之熱引起之異物或氣泡之產生而導致缺陷增加或者膜著色等問題。
又，於上述領域中所使用之透明膜不同於通常之用途，存
在於各種溫度或濕度條件下利用之情形，要求即便使用時之環境變化，其特性變化亦較少，尤其是要求由溫度變化所引起之相位差之變動較小之對於溫度之穩定性。
本發明之目的在於解決上述習知之課題，提供一種聚碳酸酯樹脂、及由該聚碳酸酯樹脂形成之透明膜，該聚碳酸酯樹脂即便為藉由熔融製膜法之製膜，亦可製造具有如下性質之膜：難以產生由製膜時之熱所引起之異物或氣泡之產生所導致之缺陷增加、或者膜著色，並且即便於高溫條件下長期使用，相位差之變動亦較小，對於溫度之穩定性優異。
本發明者等人為解決上述課題而反覆進行銳意研究，結果發現以特定之比例包含源自特定之二羥基化合物之構造單元之聚碳酸酯樹脂可解決上述習知之課題，最終完成本發明。
亦即，本發明之要旨為下述[1]~[9]。
[1]一種聚碳酸酯樹脂，其係包含源自下述式(1)所表示之二羥基化合物之構造單元、源自下述式(2)所表示之二羥基化合物之構造單元、以及源自選自由下述式(3)所表示之二羥基化合物、下述式(4)所表示之二羥基化合物、下述式(5)所表示之二羥基化合物及下述式(6)所表示之二羥基化合物所組成之群組的一種以上之二羥基化合物之構造單元者，且源自下述式(3)~(6)所表示之二羥基化合物之構造單元係相
對於該聚碳酸酯樹脂中之源自二羥基化合物之構造單元之合計，為0.1重量%以上且未滿4.5重量%。
(上述式(1)中，R1~R4分別獨立地表示氫原子、碳數1~碳數20之經取代或未經取代之烷基、碳數6~碳數20之經取代或未經取代之環烷基、或者碳數6~碳數20之經取代或未經取代之芳基，X1、X2分別獨立地表示碳數2~碳數10之經取代或未經取代之伸烷基、碳數6~碳數20之經取代或未經取代之伸環烷基、或者碳數6~碳數20之經取代或未經取代之伸芳基，m及n分別獨立為0~5之整數)
HO-R5-OH (3)
(上述式(3)中，R5表示碳數4~碳數20之經取代或未經取代之伸環烷基)
HO-CH2-R6-CH2-OH (4)
(上述式(4)中，R6表示碳數4~碳數20之經取代或未經取代之伸環烷基)
H-(O-R7)p-OH (5)
(上述式(5)中，R7表示碳數2~碳數10之經取代或未經取代之伸烷基，p為2~50之整數)
HO-R8-OH (6)
(上述式(6)中，R8表示碳數2~碳數20之經取代或未經取代之伸烷基、或者經取代或未經取代之具有縮醛環之基)。
[2]如上述[1]之聚碳酸酯樹脂，其中玻璃轉移溫度為125℃以上150℃以下。
[3]如上述[1]或[2]之聚碳酸酯樹脂，其中於溫度240℃、剪切速度91.2 sec-1下之熔融黏度為500 Pa．sec以上、2500 Pa．sec以下。
[4]如上述[1]至[3]中任一項之聚碳酸酯樹脂，其中對比黏度為0.30 dL/g以上1.2 dL/g以下。
[5]一種透明膜，其係使如上述[1]至[4]中任一項之聚碳酸酯樹脂成形而獲得。
[6]如上述[5]之透明膜，其係於成形溫度265℃以下藉由熔融製膜法使上述聚碳酸酯樹脂成形而獲得。
[7]如上述[6]之透明膜，其係沿至少一方向上進行了延伸。
[8]如上述[5]至[7]中任一項之透明膜，其中波長450 nm中所測定之相位差R450與波長550 nm中所測定之相位差
R550之比滿足下述式(I)，
0.5<R450/R550<1.0 (I)。
[9]如上述[8]之透明膜，其中，上述相位差R450與上述相位差R550之比R450/R550係於將初期之R450/R550設為(R450/R550)0、將於90℃下保持48小時後之R450/R550設為(R450/R550)48時，滿足下述式(II)，0<|(R450/R550)48-(R450/R550)0 |<0.015 (II)。
本發明之聚碳酸酯樹脂即便為藉由熔融製膜法之製膜，由製膜時之熱所引起之異物或氣泡之產生所導致之缺陷之增加、或者膜之著色較小，熔融製膜適合性優異。
並且，對本發明之聚碳酸酯樹脂進行製膜而獲得之透明膜成為如下者：即便於高溫條件下長期使用，相位差之變動亦較小，對於溫度之穩定性優異。
以下，對本發明加以詳細說明。再者，本發明並不限定於以下所說明之實施形態，可於其要旨之範圍內進行各種變形而實施。
本發明中之聚碳酸酯樹脂係包含源自上述式(1)所表示之二羥基化合物之構造單元、與源自上述式(2)所表示之二羥基化合物之構造單元、以及源自選自由上述式(3)所表示之
二羥基化合物、上述式(4)所表示之二羥基化合物、上述式(5)所表示之二羥基化合物及上述式(6)所表示之二羥基化A物所組成之群組的一種以上之二羥基化合物之構造單元者，且源自選自上述式(3)~(6)之二羥基化合物之構造單元相對於該聚碳酸酯樹脂中之源自二羥基化合物之構造單元之合計而言為0.1重量%以上且未滿4.5重量%。
再者，於以下中，各種基之碳數於該基具有取代基之情形時，意指亦包括該取代基之碳數在內之合計碳數。
本發明之聚碳酸酯樹脂包含源自下述式(1)所表示之二羥基化合物之構造單元。
上述式(1)中，R1~R4分別獨立地表示氫原子、碳數1~碳數20之經取代或未經取代之烷基、碳數6~碳數20之經取代或未經取代之環烷基、或者碳數6~碳數20之經取代或未經取代之芳基，X1、X2分別獨立地表示碳數2~碳數10之經取代或未經取代之伸烷基、碳數6~碳數20之經取代或未經取代之伸環烷基、或者碳數6~碳數20之經取代
或未經取代之伸芳基，m及n分別獨立為0~5之整數。
此處，作為R1~R4及X1、X2所亦可具有之取代基，可列舉：甲氧基、乙氧基、丙氧基等烷氧基，苯基、萘基等芳基等。
R1~R4較佳為分別獨立為氫原子、碳數1~碳數10之經取代或未經取代之烷基、碳數6~碳數15之經取代或未經取代之芳基，更佳為於R1~R4中，R1及R2為未經取代之烷基、或R1~R4均為氫原子。於R1~R4為除氫原子以外之取代基之情形時，較佳為相對於苯環於之茀環上之鍵結位置而言鍵結於3位或5位上，作為未經取代之烷基，較佳為甲基或乙基。
X1、X2較佳為分別獨立為碳數1~碳數4之伸烷基，其中較佳為未經取代之亞甲基、未經取代之伸乙基、未經取代之伸丙基，更佳為X1與X2相同。又，較佳為m與n亦為相同之整數。
上述式(1)所表示之二羥基化合物尤佳為將茀環之對稱軸作為對稱軸之左右對稱構造。
作為上述式(1)所表示之二羥基化合物，具體而言可例示：9,9-雙(4-羥基苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3-甲基苯基)茀、9,9-雙(4-羥基3-乙基苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3-正丙基苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3-異丙基苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3-正丁基苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3-第二丁基苯基)茀、9,9-雙(4-羥
基-3-第三丙基苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3-環己基苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3-苯基苯基)茀、9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)苯基)茀、9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)-3-甲基苯基)茀、9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)-3-異丙基苯基)茀、9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)-3-異丁基苯基)茀、9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)-3-第三丁基苯基)茀、9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)-3-環己基苯基)茀、9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)-3-苯基苯基)茀、9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)-3,5-二甲基苯基)茀、9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)-3-第三丁基-6-甲基苯基)茀、9,9-雙(4-(3-羥基-2,2-二甲基丙氧基)苯基)茀等，較佳為可列舉：9,9-雙(4-羥基-3-甲基苯基)茀、9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)苯基)茀、9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)-3-甲基苯基)茀，但並不限定於該等二羥基化合物。作為上述式(1)所表示之二羥基化合物，尤佳為9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)苯基)茀。
本發明之聚碳酸酯樹脂可僅包含1種源自上述式(1)所表示之二羥基化合物之構造單元，亦可包含2種以上。
本發明之聚碳酸酯樹脂包含源自下述式(2)所表示之二羥基化合物之構造單元。
[化4]
作為上述式(2)所表示之二羥基化合物，例如可列舉：存在立體異構物之關係的異山梨醇、異二縮甘露醇、異艾杜醇。
該等可單獨使用1種，亦可將2種以上組合使用。該等二羥基化合物中，就獲得及製造之容易度、光學特性、成形性之方面而言，最佳為對由作為資源而豐富地存在且可容易獲得之各種澱粉所製造之山梨糖醇進行脫水縮合所獲得的異山梨醇。
本發明之聚碳酸酯樹脂包含源自選自由下述式(3)所表示之二羥基化合物、下述式(4)所表示之二羥基化合物、下述式(5)所表示之二羥基化合物及下述式(6)所表示之二羥基化合物所組成之群組的一種以上之二羥基化合物之構造單元。
HO-R5-OH (3)
(上述式(3)中，R5表示碳數4~碳數20之經取代或未經取代之伸環烷基)
HO-CH2-R6-CH2-OH (4)
(上述式(4)中，R6表示碳數4~碳數20之經取代或未經取代之伸環烷基)
H-(O-R7)p-OH (5)
(上述式(5)中，R7表示碳數2~碳數10之經取代或未經取代之伸烷基，p為2~50之整數)
HO-R8-OH (6)
(上述式(6)中，R8表示碳數2~碳數20之經取代或未經取代之伸烷基、或者經取代或未經取代之具有縮醛環之基)
上述式(3)所表示之二羥基化合物為於R5上具有碳數4~碳數20、較佳為碳數4~碳數18之經取代或未經取代之伸環烷基之脂環式二羥基化合物。此處，於R5具有取代基之情形時，該取代基可列舉碳數1~碳數12之經取代或未經取代之烷基，於該烷基具有取代基之情形時，該取代基可列舉：甲氧基、乙氧基、丙氧基等烷氧基，苯基、萘基等芳基等。
該二羥基化合物具有環構造，因此可提高對所獲得之聚碳酸酯樹脂進行成形時之成形品之韌性，其中，可提高成形為膜時之韌性。
作為R5之伸環烷基，只要為具有環構造之烴基，則並無特別限制，亦可為如具有橋頭碳原子之交聯構造。就二羥基化合物之製造較容易且可減少雜質量之觀點而言，上述式(3)所表示之二羥基化合物較佳為包含5員環構造或者6員環構造之化合物，亦即R5為經取代或未經取代之伸環戊基或者經取代或未經取代之伸環己基的二羥基化合物。若為此種二
羥基化合物，則可藉由包含5員環構造或者6員環構造而提高所獲得之聚碳酸酯樹脂之耐熱性。該6員環構造可藉由共價鍵而固定為椅子形或舟形。
其中，上述式(3)所表示之二羥基化合物較佳為R5為下述式(7)所表示之各種異構物。此處，於式(7)中，R11表示氫原子、或者碳數1~碳數12之經取代或未經取代之烷基。於R11為具有取代基之碳數1~碳數12之烷基之情形時，該取代基可列舉甲氧基、乙氧基、丙氧基等烷氧基，苯基、萘基等芳基等。
作為上述式(3)所表示之二羥基化合物，更具體而言可列舉：四甲基環丁二醇、1,2-環戊二醇、1,3-環戊二醇、1,2-環己二醇、1,3-環己二醇、1,4-環己二醇、2-甲基-1,4-環己二醇、三環癸二醇類、五環二醇類等，但並不限定於該等。
該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
上述式(4)所表示之二羥基化合物為於R6上具有碳數4~碳數20、較佳為碳數3~碳數18之經取代或未經取代之伸環烷基的脂環式二羥基化合物。此處，於R6具有取代基之
情形時，該取代基可列舉碳數1~碳數12之經取代或未經取代之烷基，於該烷基具有取代基之情形時，該取代基可列舉甲氧基、乙氧基、丙氧基等烷氧基，苯基、萘基等芳基等。
該二羥基化合物具有環構造，因此可提高對所獲得之聚碳酸酯樹脂進行成形時之成形品之韌性，其中，可提高成形為膜時之韌性。
作為R6之伸環烷基，只要為具有環構造之烴基，則並無特別限制，亦可為如具有橋頭碳原子之交聯構造。就二羥基化合物之製造較容易且可減少雜質量之觀點而言，上述式(4)所表示之二羥基化合物較佳為包含5員環構造或者6員環構造之化合物，即R6為經取代或未經取代之伸環戊基或者經取代或未經取代之伸環己基的二羥基化合物。若為此種二羥基化合物，則可藉由包含5員環構造或者6員環構造而提高所獲得之聚碳酸酯樹脂之耐熱性。該6員環構造可藉由共價鍵而固定為椅子形或舟形。上述式(4)所表示之二羥基化合物之中，較佳為R6為上述式(7)所表示之各種異構物。
作為上述式(4)所表示之二羥基化合物，更具體而言可列舉：1,2-環己烷二甲醇、1,3-環己烷二甲醇、1,4-環己烷二甲醇、3,8-雙(羥基甲基)三環[5.2.1.02.6]癸烷、3,9-雙(羥基甲基)三環[5.2.1.02.6]癸烷、4,8-雙(羥基甲基)三環[5.2.1.02.6]癸烷、4,9-雙(羥基甲基)三環[5.2.1.02.6]癸烷、8-羥基-3-羥基甲基三環[5.2.1.02.6]癸烷、9-羥基-3-羥基甲基三環[5.2.1.02.6]
癸烷、8-羥基-4-羥基甲基三環[5.2.1.02.6]癸烷、9-羥基-4-羥基甲基三環[5.2.1.02.6]癸烷等，但並不限定於該等。
該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。即，該等二羥基化合物由於製造方面之原因而存在獲得為異構物之混合物之情況，此時亦可直接作為異構物混合物而使用。例如可使用3,8-雙(羥基甲基)三環[5.2.1.02.6]癸烷、3,9-雙(羥基甲基)三環[5.2.1.02.6]癸烷、4,8-雙(羥基甲基)三環[5.2.1.02.6]癸烷、及4,9-雙(羥基甲基)三環[5.2.1.02.6]癸烷之混合物。
上述式(4)所表示之二羥基化合物之具體例之中，尤佳為環己烷二甲醇類，就獲得之容易度、操作之容易度之觀點而言，較佳為1,4-環己烷二甲醇、1,3-環己烷二甲醇、1,2-環己烷二甲醇。
上述式(5)所表示之二羥基化合物為於R7上具有碳數2~碳數10、較佳為碳數2~碳數5之經取代或未經取代之伸烷基的化合物。p為2~50之整數，較佳為2~30之整數，更佳為5~28之整數，進而更佳為10~25之整數，尤佳為10~15之整數。
作為上述式(5)所表示之二羥基化合物，具體而言可列舉：二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇(分子量150~4000)等，但並不限定於該等。作為上述式(5)所表示之二羥基化合物，較佳為分子量300~2000之聚乙二醇，其中，較佳為分
子數600~1500之聚乙二醇。
該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
上述式(6)所表示之二羥基化合物為於R8上具有碳數2~碳數20、較佳為碳數2~碳數10之經取代或未經取代之伸烷基、或者經取代或未經取代之具有縮醛環之基的二羥基化合物。於R8之伸烷基具有取代基之情形時，該取代基可列舉碳數1~碳數5之烷基。又，於R8之具有縮醛環之基具有取代基之情形時，該取代基可列舉碳數1~碳數3之烷基。
上述式(6)所表示之二羥基化合物之中，作為R8為碳數2~碳數20之經取代或未經取代之伸烷基的二羥基化合物，可列舉：1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇等，但並不限定於該等。
另一方面，作為R8為經取代或未經取代之具有縮醛環之基的二羥基化合物，並無特別限定，其中，較佳為具有如下述式(8)、(9)所表示之螺構造之二羥基化合物，尤佳為具有如下述式(8)所表示之複數之環構造之二羥基化合物。
[化6]
該等二羥基化合物之中，就獲得之容易度、操作之容易度、聚合時之反應性之高度、所獲得之聚碳酸酯樹脂之色相之觀點而言，較佳為1,3-丙二醇、1,6-己二醇。又，就耐熱性之觀點而言，較佳為具有具有縮醛環之基之二羥基化合物類，尤佳為具有如上述式(8)所代表之複數之環構造者。該等根據所要獲得之聚碳酸酯樹脂所要求之性能，可單獨使用，亦可將2種以上組合使用。
本發明之聚碳酸酯樹脂除源自上述式(1)~(6)所表示之二羥基化合物之構造單元以外，進而亦可包含源自其他二羥基化合物之構造單元。
作為其他二羥基化合物，例如可列舉雙酚類等。
雙酚類例如可列舉：2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷(=雙酚A)、2,2-雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3,5-二乙基苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-(3,5-二苯基)苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3,5-二溴苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷、2,4'-二羥基-二苯基甲烷、雙(4-羥基苯基)甲烷、雙(4-羥基-5-硝
基苯基)甲烷、1,1-雙(4-羥基苯基)乙烷、3,3-雙(4-羥基苯基)戊烷、1,1-雙(4-羥基苯基)環己烷、雙(4-羥基苯基)碸、2,4'-二羥基二苯基碸、雙(4-羥基苯基)硫醚、4,4'二羥基二苯基醚、4,4'-二羥基-3,3'-二氯二苯基醚、4,4'-二羥基-2,5-二乙氧基二苯基醚等。
該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。其中，除上述式(1)所表示者以外之於構造內具有芳香族環之二羥基化合物存在對光學特性造成不良影響之虞，因此相對於聚碳酸酯樹脂中之源自二羥基化合物之構造單元之合計而言，源自此種二羥基化合物之構造單元較佳為使用50莫耳%以下，更佳為使用20莫耳%以下，進而更佳為使用5莫耳%以下，本發明之聚碳酸酯樹脂尤佳為不包含源自除上述式(1)所表示者以外之於構造內具有芳香族環之二羥基化合物的構造單元。
本發明之聚碳酸酯樹脂之特徵在於：包含源自選自由上述式(3)所表示之二羥基化合物、上述式(4)所表示之二羥基化合物、上述式(5)所表示之二羥基化合物及上述式(6)所表示之二羥基化合物所組成之群組的一種以上之二羥基化合物之構造單元相對於聚碳酸酯樹脂中之源自二羥基化合物之構造單元之合計而言為0.1重量%以上且未滿4.5重量%，較佳為0.1重量%以上、4.0重量%以下，進而更佳為0.2重
量%以上、3.0重量%以下。其原因在於：藉由使聚碳酸酯樹脂中含有上述下限值以上之源自上述式(3)~(6)所表示之二羥基化合物之構造單元，而於使該聚碳酸酯樹脂熔融而成形時，可防止由熱引起之異物或氣泡之產生，或者可防止聚碳酸酯樹脂之著色。然而，若該構造單元過多，則製成膜時之相位差之穩定性下降，因此將該比例設為未滿上述上限值。
再者，本發明之聚碳酸酯樹脂可僅含有源自上述式(3)~(6)所表示之二羥基化合物之構造單元中之源自任一種式所表示之二羥基化合物之構造單元，又，亦可含有源自2種以上之式所表示之二羥基化合物之構造單元。包含源自何種二羥基化合物之構造單元係以滿足與聚碳酸酯樹脂之用途對應的要求特性之方式而適當決定，尤佳為相對於聚碳酸酯樹脂中之源自二羥基化合物之構造單元之合計而言，含有源自上述式(5)所表示之二羥基化合物之構造單元、較佳為分子量300~2000之聚乙二醇、尤佳為分子量600~1500之聚乙二醇0.5重量%以上、4重量%以下、尤其是1重量%以上、3重量%以下。
於本發明之聚碳酸酯樹脂中，相對於聚碳酸酯樹脂中所包含之源自二羥基化合物之構造單元之合計而言，源自上述式(1)所表示之二羥基化合物之構造單元之含有比例較佳為40重量%以上，更佳為45重量%以上，進而更佳為50重量%
以上，尤佳為55重量%以上、特佳為60重量%以上。若該構造單元之含有比例過少，則存在將本發明之聚碳酸酯樹脂用作光學膜時之波長分散特性欠佳之情況。又，若該構造單元之含有比例過多，則存在將本發明之聚碳酸酯樹脂用作光學膜時，波長450 nm中所測定之相位差與波長550 nm中所測定之相位差之比變得過大，光學特性欠佳之情況，因此較佳為95重量%以下，其中較佳為90重量%以下，尤佳為85重量%以下，特佳為80重量%以下。
又，於本發明之聚碳酸酯樹脂中，相對於聚碳酸酯樹脂中所包含之源自二羥基化合物之構造單元之合計而言，源自上述式(2)所表示之二羥基化合物之構造單元之含有比例較佳為20重量%以上，更佳為25重量%以上，進而更佳為30重量%以上。若該構造單元之含有比例過少，則存在於用作光學膜時膜之相位差變得過小之虞。然而，若該構造單元之含有比例過多，則本發明之聚碳酸酯樹脂之玻璃轉移溫度變得過高而使膜成形變得困難，因此較佳為50重量%以下，尤佳為45重量%以下。
本發明之聚碳酸酯樹脂可利用通常所使用之聚合方法而製造，該聚合方法可為使用碳醯氯之溶液聚合法、使與碳酸二酯反應之熔融聚合法中之任意方法，較佳為使上述式(1)所表示之二羥基化合物、與上述式(2)所表示之二羥基化合
物、及選自由上述式(3)所表示之二羥基化合物、上述式(4)所表示之二羥基化合物、上述式(5)所表示之二羥基化合物及上述式(6)所表示之二羥基化合物所組成之群組的一種以上之二羥基化合物、以及視需要所使用之其他二羥基化合物於聚合觸媒之存在下，與碳酸二酯反應的熔融聚合法。
作為該熔融聚合法中所使用之碳酸二酯，通常可列舉下述式(10)所表示者。
(於式(10)中，A1及A2分別獨立為碳數1~碳數18之經取代或未經取代之脂肪族基、或者碳數6~炭墨數18之經取代或未經取代之芳香族基)
作為上述式(10)所表示之碳酸二酯，例如可列舉：以碳酸二苯酯、碳酸二甲苯酯、碳酸雙(氯苯基)酯、碳酸間甲苯酯、碳酸二萘酯、碳酸雙(聯苯基)酯等為代表之碳酸二芳酯類，以碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丁酯、碳酸二環己酯等所代表之碳酸二烷酯類。其中，較佳為使用碳酸二芳酯類，尤佳為使用碳酸二苯酯。
該等碳酸二酯可單獨使用1種，亦可將2種以上混合使用。
相對於反應中所使用之所有二羥基化合物，碳酸二酯較佳為以0.90~1.10之莫耳比率使用，更佳為以0.96~1.04之
莫耳比率。若該莫耳比率小於0.90，則所製造之聚碳酸酯樹脂之末端羥基增加，聚合物之熱穩定性惡化，或無法獲得所期望之高分子量體。又，若該莫耳比率大於1.10，則於同一條件下，酯交換反應之速度下降，或所期望之分子量之聚碳酸酯樹脂之製造變得困難，不僅如此，所製造之聚碳酸酯樹脂中之殘存碳酸二酯量增加，該殘存碳酸二酯成為成形時或者成形品之臭氣之原因，從而欠佳。
又，作為熔融聚合中之聚合觸媒(酯交換觸媒)，使用鹼金屬化合物及/或鹼土類金屬化合物。亦可與鹼金屬化合物及/或鹼土類金屬化合物一起輔助地併用鹼性硼化合物、鹼性磷化合物、鹼性銨化合物、胺系化合物等鹼性化合物，尤佳為僅使用鹼金屬化合物及/或鹼土類金屬化合物。
作為用作聚合觸媒之鹼金屬化合物，例如可列舉：氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化銫、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫鋰、碳酸氫銫、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鋰、碳酸銫、乙酸鈉、乙酸鉀、乙酸鋰、乙酸銫、硬脂酸鈉、硬脂酸鉀、硬脂酸鋰、硬脂酸銫、氫化硼鈉、氫化硼鉀、氫化硼鋰、氫化硼銫、苯基化硼鈉、苯基化硼鉀、苯基化硼鋰、苯基化硼銫、苯甲酸鈉、苯甲酸鉀、苯甲酸鋰、苯甲酸銫、磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、磷酸氫二鋰、磷酸氫二銫、苯基磷酸二鈉、苯基磷酸二鉀、苯基磷酸二鋰、苯基磷酸二銫、鈉、鉀、鋰、銫之醇化物、酚化物、雙酚A之二鈉鹽、二鉀鹽、二鋰鹽、
二銫鹽等。
又，作為鹼土類金屬化合物，例如可列舉：氫氧化鈣、氫氧化鋇、氫氧化鎂、氫氧化鍶、碳酸氫鈣、碳酸氫鋇、碳酸氫鎂、碳酸氫鍶、碳酸鈣、碳酸鋇、碳酸鎂、碳酸鍶、乙酸鈣、乙酸鋇、乙酸鎂、乙酸鍶、硬脂酸鈣、硬脂酸鋇、硬脂酸鎂、硬脂酸鍶等。再者，於本說明書中，所謂「鹼金屬」及「鹼土類金屬」之用語分別與長週期型週期表(國際純化學與應用化學聯盟(IUPAC，International Union of Pure and Applied Chemistry)2005年推薦之無機化學命名法)中之「第1族元素」及「第2族元素」同義。
該等鹼金屬化合物及/或鹼土類金屬化合物可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
又，作為與鹼金屬化合物及/或鹼土類金屬化合物併用之鹼性硼化合物之具體例，可列舉：四甲基硼、四乙基硼、四丙基硼、四丁基硼、三甲基乙基硼、三甲基苄基硼、三甲基苯基硼、三乙基甲基硼、三乙基苄基硼、三乙基苯基硼、三丁基苄基硼、三丁基苯基硼、四苯基硼、苄基三苯基硼、甲基三苯基硼、丁基三苯基硼等之鈉鹽、鉀鹽、鋰鹽、鈣鹽、鋇鹽、鎂鹽、或鍶鹽等。
作為鹼性磷化合物，例如可列舉：三乙基膦、三正丙基膦、三異丙基膦、三正丁基膦、三苯基膦、三丁基膦、或四級鏻鹽等。
作為鹼性銨化合物，例如可列舉：四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨、三甲基乙基氫氧化銨、三甲基苄基氫氧化銨、三甲基苯基氫氧化銨、三乙基甲基氫氧化銨、三乙基苄基氫氧化銨、三乙基苯基氫氧化銨、三丁基苄基氫氧化銨、三丁基苯基氫氧化銨、四苯基氫氧化銨、苄基三苯基氫氧化銨、甲基三苯基氫氧化銨、丁基三苯基氫氧化銨等。
作為胺系化合物，例如可列舉：4-胺基吡啶、2-胺基吡啶、N,N-二甲基-4-胺基吡啶、4-二乙基胺基吡啶、2-羥基吡啶、2-甲氧基吡啶、4-甲氧基吡啶、2-二甲基胺基咪唑、2-甲氧基咪唑、咪唑、2-巰基咪唑、2-甲基咪唑、胺基喹啉等。
該等鹼性化合物可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
於使用鹼金屬化合物及/或鹼土類金屬化合物之情形時，相對於反應中所使用之所有二羥基化合物1莫耳而言，上述聚合觸媒之使用量以金屬換算量計而言，通常於0.1微莫耳~100微莫耳之範圍內使用，較佳為0.5微莫耳~50微莫耳之範圍內，更佳為1微莫耳~25微莫耳之範圍內。若聚合觸媒之使用量過少，則無法獲得製造所期望之分子量之聚碳酸酯樹脂所需之聚合活性，另一方面，若聚合觸媒之使用量過多，則存在所獲得之聚碳酸酯樹脂之色相惡化，產生副生成物，流動性之下降或凝膠之產生變多，目標品質之聚碳酸酯樹脂之製造變得困難的情況。
於上述本發明之聚碳酸酯樹脂之製造中，上述式(1)所表示之二羥基化合物可以固體之形式而供給，亦可進行加熱而以熔融狀態之形式而供給，亦可以水溶液之形式而供給。
進而，上述式(2)所表示之二羥基化合物、或者選自由上述式(3)所表示之二羥基化合物、上述式(4)所表示之二羥基化合物、上述式(5)所表示之二羥基化合物及上述式(6)所表示之二羥基化合物所組成之群組的一種以上之二羥基化合物分別亦可以固體之形式而供給，亦可進行加熱而以熔融狀態之形式而供給，若為可溶於水者，則亦可以水溶液之形式而供給。其他二羥基化合物亦相同。
於本發明中，使上述式(1)所表示之二羥基化合物、與上述式(2)所表示之二羥基化合物、及選自由上述式(3)所表示之二羥基化合物、上述式(4)所表示之二羥基化合物、上述式(5)所表示之二羥基化合物及上述式(6)所表示之二羥基化合物所組成之群組的一種以上之二羥基化合物、以及視需要所使用之其他二羥基化合物於聚合觸媒之存在下與碳酸二酯反應的方法通常以2階段以上之多段步驟而實施。具體而言，第1階段之反應係於140℃~220℃、較佳為150℃~200℃之溫度下實施0.1小時~10小時、較佳為0.5小時~3小時。於第2階段以後，一面自第1階段之壓力開始逐漸降低反應系之壓力，一面逐漸提高反應溫度，同時將所產生之苯酚等單羥基化合物排至反應系外，最終於反應系之壓力為
200 Pa以下、210℃~280℃之溫度範圍之狀態下進行聚縮合反應。
於該聚縮合反應中之減壓中，重要的是控制溫度與反應系內之壓力之平衡。尤其是若溫度、壓力中之任一者較早地過度變化，則存在未反應之單體餾出至反應系外，二羥基化合物與碳酸二酯之莫耳比率發生變化，聚合度下降之情況。例如於使用上述式(1)所表示之二羥基化合物、與作為上述式(2)所表示之二羥基化合物之異山梨醇、及作為上述式(4)所表示之脂環式二羥基化合物之1,4-環己烷二甲醇之情形時，相對於所有二羥基化合物而言，1,4-環己烷二甲醇易以單體形式直接餾出至反應系外，因此於反應系內之壓力為13 kPa左右之減壓下，一面使溫度以每小時40℃以下之升溫速度上升一面使其反應，進而於直至6.67 kPa左右之壓力下，使溫度以每小時40℃以下之升溫速度上升，最終於200 Pa以下之壓力、200℃~250℃之溫度下進行聚縮合反應，則可獲得聚合度充分上升之聚碳酸酯樹脂，因此較佳。
反應之形式可為批次式、連續式、或批次式與連續式之組合中之任一方法。
於利用熔融聚合法製造本發明之聚碳酸酯樹脂時，為了防止著色，可於聚合時添加磷酸化合物或亞磷酸化合物或者該等之金屬鹽。
作為該磷酸化合物，可較佳地使用磷酸三甲酯、磷酸三乙
酯等磷酸三烷酯之1種或者2種以上。相對於反應所使用之所有二羥基化合物而言，該等較佳為添加0.0001莫耳%以上、0.005莫耳%以下，更佳為添加0.0003莫耳以上、0.003莫耳%以下。若磷酸化合物之添加量少於上述下限，則存在著色防止效果變小之情況，若多於上述上限，則存在導致霧度變高，或相反地促進著色，或使耐熱性下降之情況。
於添加亞磷酸化合物之情形時，可任意選用下述所示之熱穩定劑。尤其是可較佳地使用亞磷酸三甲酯、亞磷酸三乙酯、亞磷酸三壬基苯酯、磷酸三甲酯、亞磷酸三(2,4-二-第三丁基苯基)酯、雙(2,4-二-第三丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯之1種或者2種以上。相對於反應所使用之所有二羥基化合物而言，該等亞磷酸化合物較佳為添加0.0001莫耳%以上、0.005莫耳%以下，更佳為添加0.0003莫耳%以上、0.003莫耳%以下。若亞磷酸化合物之添加量少於上述下限，則存在著色防止效果變小之情況，若多於上述上限，則存在導致霧度變高，或相反地促進著色，或使耐熱性下降之情況。
可併用地添加磷酸化合物與亞磷酸化合物或者該等之金屬鹽，該情形時之添加量以磷酸化合物與亞磷酸化合物或者該等之金屬鹽之総量計，相對於上述記載之所有二羥基化合物而言，較佳為設為0.0001莫耳%以上、0.005莫耳%以下，更佳為0.0003莫耳%以上、0.003莫耳%以下。若該添加量少於上述下限，則存在著色防止效果變小之情況，若多於上
述上限，則存在導致霧度變高，或相反地促進著色，或使耐熱性下降之情況。
再者，作為磷酸化合物、亞磷酸化合物之金屬鹽，較佳為該等之鹼金屬鹽或鋅鹽，尤佳為鋅鹽。又，於該磷酸鋅鹽中，較佳為長鏈烷基磷酸鋅鹽。
又，於如此所製造之本發明之聚碳酸酯樹脂中，為了防止成形時等之分子量之降低或色相之惡化，可調配熱穩定劑。
作為該熱穩定劑，可列舉：亞磷酸、磷酸、亞膦酸、膦酸及該等之酯等，具體而言可列舉：亞磷酸三苯酯、亞磷酸三(壬基苯基)酯、亞磷酸三(2,4-二-第三丁基苯基)酯、亞磷酸三癸酯、亞磷酸三辛酯、亞磷酸三(十八烷基)酯、亞磷酸二癸基單苯基酯、亞磷酸二辛基單苯酯、亞磷酸二異丙基單苯酯、亞磷酸單丁基二苯酯、亞磷酸單癸基二苯酯、亞磷酸單辛基二苯酯、二亞磷酸雙(2,6-二-第三丁基-4-甲基苯基)季戊四醇酯、亞磷酸2,2-亞甲基雙(4,6-二-第三丁基苯基)辛酯、二亞磷酸雙(壬基苯基)季戊四醇酯、二亞磷酸雙(2,4-二-第三丁基苯基)季戊四醇酯、二亞磷酸二硬脂基季戊四醇酯、磷酸三丁酯、磷酸三乙酯、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、磷酸單鄰聯苯基二苯酯、磷酸二丁酯、磷酸二辛酯、磷酸二異丙酯、4,4'-伸聯苯基二膦酸四(2,4-二-第三丁基苯基)酯、苯膦酸二甲酯、苯膦酸二乙酯、苯膦酸二丙酯等。其中，較佳地使用亞磷酸三壬基苯酯、亞磷酸三甲酯、亞磷酸三(2,4-二-第三
丁基苯基)酯、二亞磷酸雙(2,4-二-第三丁基苯基)季戊四醇酯、二亞磷酸雙(2,6-二-第三丁基-4-甲基苯基)季戊四醇酯、及苯膦酸二甲酯。
該等熱穩定劑可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
該熱穩定劑除熔融聚合時所添加之添加量以外，亦可進而追加調配。亦即，若於調配適當量之亞磷酸化合物或磷酸化合物而獲得聚碳酸酯樹脂後進而調配亞磷酸化合物，則可避免聚合時之霧度之上升、著色、及耐熱性之下降，進而可調配更多之熱穩定劑，而可防止色相之惡化。
於將聚碳酸酯樹脂設為100重量份之情形時，該等熱穩定劑之調配量較佳為0.0001重量份~1重量份，更佳為0.0005重量份~0.5重量份，進而更佳為0.001重量份~0.2重量份。
又，於本發明之聚碳酸酯樹脂中，為了防止氧化，亦可調配通常所知之抗氧化劑。
作為該抗氧化劑，例如可列舉：季戊四醇四(3-巰基丙酸)酯、季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸)酯、甘油-3-硬脂基硫代丙酸酯、三乙二醇-雙[3-(3-第三丁基-5-甲基-4-羥基苯基)丙酸]酯、1,6-己二醇-雙[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸]酯、季戊四醇-四[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸]酯、3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸十八烷基酯、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二-第三丁基4-羥基苄基)苯、N,N-六亞甲基雙(3,5-二-第三丁基-4-羥基-苯丙醯亞胺)、3,5-二-第三丁
基-4-羥基-苄基膦酸酯-二乙基酯、三(3,5-二-第三丁基-4-羥基苄基)異氰尿酸酯、4,4'-伸聯苯基膦酸四(2,4-二-第三丁基苯基)酯、3,9-雙{1,1-二甲基-2-[β-(3-第三丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙醯氧基]乙基}-2,4,8,10-四氧雜螺(5,5)十一烷等之1種或者2種以上。
於將聚碳酸酯設為100重量份之情形時，該等抗氧化劑之調配量較佳為0.0001重量份~0.5重量份。
本發明之聚碳酸酯樹脂之玻璃轉移溫度較佳為125℃以上、150℃以下，更佳為130℃以上、145℃以下。若玻璃轉移溫度過低，則存在耐熱性變差之傾向，存在於膜成形後引起尺寸變化之可能性，又，作為相位差膜，於與偏光板貼合之情形時亦存在影像品質降低之情況。若玻璃轉移溫度過高，則存在膜成形時之熔融成形穩定性變差之情況，又，存在損害膜之透明性之情況。
本發明之聚碳酸酯樹脂之玻璃轉移溫度係利用後述實施例中所記載之方法而測定。
本發明之聚碳酸酯樹脂之分子量可以對比黏度表示。本發明之聚碳酸酯樹脂之對比黏度如後述實施例中所記載般，使用二氯甲烷作為溶劑，將聚碳酸酯樹脂濃度精密地調整為
0.6 g/dL，於溫度20.0℃±0.1℃下使用烏式黏度管進行測定。本發明之聚碳酸酯樹脂之對比黏度並無特別限制，較佳為0.30 dL/g以上，更佳為0.35 dL/g以上。對比黏度之上限較佳為1.20 dL/g以下，更佳為1.00 dL/g以下，進而更佳為0.80 dL/g以下。
若聚碳酸酯樹脂之對比黏度小於上述下限值，則存在產生成形品之機械強度變小之問題之可能性。另一方面，若對比黏度大於上述上限值，則存在如下可能性：產生成形時之流動性下降、生產性下降之問題，或藉由過濾除去聚碳酸酯樹脂中之異物等變得困難而難以減少異物，或成形時混在有氣泡，導致成形品之品質下降。
本發明之聚碳酸酯樹脂於溫度240℃、剪切速度91.2 sec-1下之熔融黏度較佳為500 Pa．sec以上、2500 Pa．sec以下，更佳為800 Pa．sec以上、2300 Pa．sec以下，尤佳為900 Pa．sec以上、2000 Pa．sec以下。
若聚碳酸酯樹脂之熔融黏度小於上述下限值，則存在產生成形品之機械強度變小之問題之可能性。另一方面，若熔融黏度大於上述上限值，則存在產生如下問題之可能性：產生成形時之流動性下降、生產性下降之問題，或成形時於成形品中混入氣泡而導致成形品之外觀變差，或藉由過濾等除去聚碳酸酯樹脂中之異物變得困難。聚碳酸酯樹脂之熔融黏度
係利用後述實施例中所記載之方法而測定。
對於聚碳酸酯樹脂之利用後述實施例中所記載之方法進行擠壓成形所獲得之片材，利用後述方法所測定之光彈性模數較佳為60×10-12 Pa-1以下，更佳為55×10-12 Pa-1以下，進而更佳為45×10-12 Pa-1以下，尤佳為35×10-12 Pa-1以下。若光彈性模數大於60×10-12 Pa-1，則於在偏光板上貼合使該聚碳酸酯樹脂成形所獲得之透明膜作為相位差膜、進而將該偏光板搭載於顯示裝置上時，產生如下問題：貼合時之應力導致視認環境或背光源之熱對相位差膜施加部分應力，產生不均勻之相位差變化，引起明顯之影像品質之下降。又，就製造之容易度之方面而言，光彈性模數通常為-10×10-12 Pa-1以上，較佳為0×10-12 Pa-1以上。
本發明之透明膜係對本發明之聚碳酸酯樹脂進行成形而獲得者。
於本發明中，作為使用聚碳酸酯樹脂而製作透明膜之方法，可使用T字模成形法、吹出成形法、鑄塗法等熔融擠出法(熔融製膜法)、壓延成形法、熱壓法、共擠出法、共熔融法、多層擠出法等各種製膜方法，並無特別限定，較佳為熔融製膜法，尤佳為T字模成形法、吹出成形法。
本發明之透明膜藉由沿至少一方向經延伸而可用作相位差板。作為延伸之方法，例如可列舉：自由端延伸、固定端延伸、自由端收縮或者固定端收縮等各種延伸方法，該等方法可單獨使用，亦可同時或逐次使用。
又，關於延伸方向，亦可沿水平方向、垂直方向、厚度方向或者對角方向等各方向或次元進行，並無特別限定。
延伸之溫度亦可於該聚碳酸酯樹脂之玻璃轉移溫度±20℃之範圍內，根據延伸之方法、膜之厚度、目標相位差而適當設定。
於利用熔融製膜法成形本發明之透明膜之情形時，更具體而言，例如其成形溫度較佳為265℃以下，更佳為260℃以下，尤佳為設為258℃以下。若成形溫度過高，則存在由透明膜中之異物或氣泡之產生引起之缺陷增加、或透明膜著色之虞。然而，若成形溫度過低，則存在透明膜之成形變得困難、製造厚度均勻之透明膜變困難之虞，因此成形溫度之下限通常為200℃以上，較佳為210℃以上，更佳為220℃以上。
此處，所謂透明膜之成形溫度，係熔融製膜法中之成形時之溫度，通常係測定擠出熔融樹脂之模具出口之溫度所得之值。
本發明之透明膜較佳為如上所述地沿至少一方向進行了延伸者。該透明膜之延伸方法根據目的而採用任意適當之延伸方法，可單獨使用、亦可同時或逐次使用自由端延伸、固定端延伸、自由端收縮或者固定端收縮等各種延伸方法。較佳為可列舉：橫單軸延伸方法、縱橫同時雙軸延伸方法、縱橫逐次雙軸延伸方法等。作為延伸手段，可使用拉幅延伸機、雙軸延伸機等任意適當之延伸機。透明膜之延伸溫度可根據目的而選擇適宜、恰當之值。延伸較佳為於相對於高分子膜之玻璃轉移溫度(Tg)而言為Tg-20℃~Tg+30℃之範圍內進行。藉由選擇此種條件，相位差值容易變得均勻，且膜變得不易結晶化(白濁)。具體而言，上述延伸溫度較佳為90℃~210℃，更佳為100℃~200℃，尤佳為100℃~180℃。透明膜之延伸倍率可根據目的而適當選擇。上述延伸倍率較佳為超過1倍且為6倍以下，更佳為超過1.5倍且為4倍以下，尤佳為超過2.0倍且為3倍以下。
本發明之透明膜之厚度根據用途而有所不同，但較佳為200 μm以下，更佳為150 μm以下，進而更佳為100 μm以下。若厚度較大，則材料之使用量增加，均勻性之控制變困難，無法適合要求精密性、薄型及均質性之機器。
作為本發明之透明膜之厚度之下限，較佳為20 μm以上，更佳為30 μm以上。若厚度過薄，則膜之操作變得困
難，存在於製造中產生褶皺、或變得難以與保護膜等其他膜或片材等貼合之情況，若厚度過厚，則製造相同面積之膜需要更多之樹脂而並非高效，或存在使用該膜之產品之厚度變厚之可能性。
於對本發明之聚碳酸酯樹脂進行成形而獲得之透明膜中，雙折射較佳為0.001以上。為了將使用上述聚碳酸酯樹脂所成形之膜之厚度設計得非常薄，較佳為雙折射較高。因此，雙折射更佳為0.002以上。於雙折射未滿0.001之情形時，需過度增大膜之厚度，因此材料之使用量增加，難以自厚度、透明性及相位差方面控制均質性。因此，於雙折射未滿0.001之情形時，使用上述聚碳酸酯樹脂所製作之透明膜存在無法適合要求精密性、薄型及均質性之機器之可能性。
於對本發明之聚碳酸酯樹脂進行成形而獲得之透明膜中，鈉d射線(589 nm)中之折射率較佳為1.57~1.62。於該折射率未滿1.57之情形時，存在雙折射變得過小之虞。另一方面，於上述折射率超過1.62之情形時，存在反射率變大、光透過性下降之虞。
又，本發明之透明膜較佳為平面內之2個方向之折射率nx、ny及厚度方向之折射率nz之關係滿足下述式(i)~(iii)
中之任意者。
nx>ny=nz (i)
nx>ny>nz (ii)
nx>nz>ny (iii)
若折射率之關係為nx>ny=nz，則可獲得λ板或λ/2板、λ/4板等單軸性之相位差膜，可用於液晶顯示器之視野角補償板、或反射型顯示器或半透過型顯示器、或有機電致發光(EL，electro luminescence)顯示器等之反射色相修正。
若折射率之關係為nx>ny>nz，則可用作液晶顯示器之視野角補償板，尤其是作為垂直配向(VA，Vertical Alignment)模式中之視野角補償板，可用於利用1枚進行補償之類型或利用2枚進行補償之類型中。又，亦可與上述同樣地用作反射色相修正用膜。
若折射率之關係為nx>nz>ny，則可用作偏光板之視野角修正膜或圓偏光板之視野角修正膜，又，亦可與上述同樣地用作反射色相修正用膜。並且，不僅可進行正面之補償，亦可進行視野角之補償。
又，本發明之透明膜較佳為平面內之2個方向之折射率nx、ny及厚度方向之折射率nz、以及厚度d之關係滿足下述式(iv)及(v)。
NZ係數=(nx-nz)/(nx-ny)=0.2~8 (iv)
△nd=(nx-ny)．d=30~400 nm (v)
藉由將NZ係數設為上述範圍，可製作各種顯示器之視野角補償用相位差膜或色相修正用相位差膜。
另一方面，於NZ係數未滿0.2之情形時，需要非常特殊之製造方法，因此存在產生NZ係數之精度較差、生產性變低等問題之虞。
又，於NZ係數超過8之情形時，藉由式：Rth=(nx-nz)．d所算出之層之厚度方向之相位差值變得非常大，需要增厚材料之厚度。因此，存在產生材料成本變高、或相位差可靠性下降等問題之虞。
又，藉由將△nd設為上述範圍，可容易地製作λ/2板或λ/4板。
另一方面，於△nd未滿30nm之情形時，成為所謂負單軸性相位差膜之C-plate之區域。C-plate無法單獨用於顯示器之視野角補償，需要其他相位差膜，因此存在產生相位差膜總數增加、薄層化或低成本化變困難等問題之虞。
又，於△nd超過400nm之情形時，為了表現出高相位差，需要增加厚度，從而存在導致生產性或可靠性下降之虞。
<相位差>
本發明之透明膜較佳為於波長450nm中所測定之相位差R450與於波長550nm中所測定之相位差R550之比(R450/R550)滿足下述式(I)，R450/R550更佳為0.7以上且未滿1.0，尤佳為0.75以上且未滿0.97。
0.5<R450/R550<1.0 (I)
若上述R450/R550為該範圍，則越為短波長越表現出相位差，可於可見區域之各波長中獲得理想之相位差特性。例如製作具有上述波長依存性之相位差膜作為1/4 λ板，使其與偏光板貼合，藉此可製作圓偏光板等，可實現色相之波長依存性較少、中性之偏光板及顯示裝置。另一方面，於上述比率為該範圍外之情形時，產生色相之波長依存性變大、於偏光板或顯示裝置上著色之問題。
又，本發明之透明膜較佳為於相位差R450與相位差R550之比R450/R550中，初期之(即成形後不久之)R450/R550(記作「(R450/R550)0」)、與於90℃下保持48小時後之R450/R550(記作「(R450/R550)48」)滿足下述式(II)，該|(R450/R550)48-(R450/R550)0 |更佳為大於0且為0.012以下，進而更佳為大於0且為0.010以下。
0<|(R450/R550)48-(R450/R550)0 |<0.015 (II)
|(R450/R550)48-(R450/R550)0 |小於上述上限者即便於高溫條件下長期使用，相位差之變動亦較小，對於溫度之穩定性優異，從而較佳。該值越接近0越佳。
<吸水率>
本發明之透明膜較佳為吸水率大於1.0重量%。若吸水率大於1.0重量%，則於將上述透明膜與其他膜等貼合時，可容易地確保接著性。例如，於與偏光板貼合時，由於透明膜
為親水性，故而水之接觸角亦較低，易於自由地設計接著劑，可進行高接著設計。於吸水率為1.0重量%以下之情形時，成為疏水性，水之接觸角亦較高，接著性之設計變得困難。又，膜變得容易帶電，於組入偏光板、顯示裝置中時產生異物之捲入等外觀缺點變多等問題。
另一方面，若吸水率變得大於2.0重量%，則濕度環境下之光學特性之耐久性變差，因此欠佳。
因此，發明之透明膜之吸水率較佳為大於1.0重量%且為2.0重量%以下，更佳為1.1重量%以上、1.5%重量以下。
本發明之透明膜不論厚度如何，該透明膜本身之總光線透過率較佳為80%以上，該透過率更佳為90%以上。若透過率為上述下限以上，則可獲得著色較少之透明膜，於與偏光板貼合時，可成為偏光度或透過率較高之偏光板，於與顯示裝置組合時，可實現高的顯示品質。再者，本發明之透明膜之透過率之上限並無特別限制，通常為99%以下。
本發明之透明膜之用途並無特別限制，發揮即便於高溫條件下長期使用其相位差之變動亦較小、對於溫度之穩定性優異等特長，適合用作各種液晶用顯示器機器或行動機器等中所使用之相位差膜等光學膜。
例如，可藉由將本發明之透明膜與偏光子積層而構成偏光
板。
作為上述偏光子，可採用公知之各種構成者。例如可使用藉由利用習知公知之方法使碘或二色性染料等二色性物質吸附於各種膜上而染色，並進行交聯、延伸、乾燥所製備者等。
以下，藉由實施例對本發明加以更詳細之說明，但本發明只要未超出其要旨，則並不限定於以下實施例。
於以下中，藉由如下之方法進行聚碳酸酯樹脂及透明膜之特性評價。再者，特性評價手法並不限定於以下方法，從業人員可適當選擇。
使用示差掃描熱量計(SII NanoTechnology公司製造，DSC220)，以10℃/min之升溫速度對聚碳酸酯樹脂約10 mg進行加熱而測定，依據JIS-K7121(1987)求出將低溫側之基線延長至高溫側之直線、與於如玻璃轉移之階段狀變化部分之曲線之斜率成為最大之點上所引出之切線的交點之溫度，即外推玻璃轉移起始溫度，將其作為玻璃轉移溫度。
聚碳酸酯樹脂之對比黏度係使用森友理化工業公司製造之烏式黏度管，使用二氯甲烷作為溶劑，於溫度20.0℃±0.1
℃下進行測定。將濃度精密地調整為0.6 g/dL。
由溶劑之通過時間t0、溶液之通過時間t，藉由下述式：η rel=t/t0
求出相対黏度η rel，由相對黏度η rel，藉由下述式：η sp=(η-η 0)/η 0=η rel-1
求出比黏度η sp。
以比黏度η sp除以濃度c(g/dL)，藉由下述式：η red=η sp/c
求出對比黏度(換算黏度)η red。
該數值越高則分子量越大。
熔融黏度係於溫度250℃下，於剪切速度91.2 sec-1下使用東洋精機公司製造之毛細管流變儀(Capillograph)、形式名CAPIROGRAPH1B，於孔長10 mm、孔洞直徑1 mm之條件下進行測定。
使用寬度8 cm、長度8 cm、厚度0.5 mm之間隔件，藉由熱壓而於熱壓溫度200~250℃、預熱1~3分鐘、壓力20 MPa之條件對於80℃下進行了5小時真空乾燥之聚碳酸酯樹脂樣品4.0 g加壓1分鐘，然後取出各間隔件，藉由水管冷卻式擠壓於壓力20 MPa下加壓冷卻3分鐘，製作片材，
自該片材切出寬度5 mm、長度20 mm之樣品。
使用組合有包含He-Ne雷射、偏光子、補償板、檢光子、及光檢測器之雙折射測定裝置與振動型黏彈性測定裝置(Rheology公司製造之「DVE-3」)之裝置進行測定(詳細參照日本Rheology學會志Vol.19，p93~97(1991))。
將所切出之樣品固定於黏彈性測定裝置上，於25℃之室溫下、以頻率96 Hz測定貯存彈性模數E'。同時，射出之雷射光依序通過偏光子、試樣、補償板、檢光子，經光檢測器(光電二極管)撿拾，通過鎖定放大器，對於角頻率ω或者2 ω之波形，求出相對於其振幅與應變之相位差，求出應變光學係數O'。此時，偏光子與檢光子之方向正交，又，以分別相對於試樣之伸長方向而言形成π/4之角度之方式進行調整。
光彈性模數C係使用貯存彈性模數E'與應變光學係數O'、藉由下式而求出。
C=O'/E'
使用尾崎製作所(股)製造之產品名「PEACOCK」之接觸式厚度測定機進行測定。
對於將進行聚碳酸酯樹脂之熔融製膜、單軸延伸所獲得之透明膜切割成寬度4 cm、長度4 cm而成之樣品，使用[Axometrics公司製造之產品名「AxoScan」]，於23℃之室內，測定波長450 nm之相位差R450及550 nm之相位差R550。並計算所測得之相位差R450與相位差R550之比。
相位差係對於成形不久後之透明膜，測定相位差R450(以下記作「(R450)0」)與相位差R550(以下記作「(R550)0」)，並且測定將透明膜於90℃下保持48小時後之相位差R450(以下記作「(R450)48」與相位差R550(以下記作「(R550)48」)，分別求出(R450)0/(R550)0(以下簡記作「(R450/R550)0」)、與(R450)48/(R550)48(以下簡記作「(R450/R550)48」)，由該等值求出|(R450/R550)48-(R450/R550)0 |。
分別將異山梨醇(以下存在簡記作「ISB」之情況)432.1重量份、9,9-(4-(2-羥基乙氧基)苯基)茀(以下存在簡記作「BHEPF」之情況)906.3重量份、1,4-環己烷二甲醇(以下存在簡記作「CHDM」之情況)26.3重量份、碳酸二苯酯(以下存在簡記作「DPC」之情況)1137.5重量份、及作為觸媒之碳酸銫(0.2重量%水溶液)6.4重量份投入至反應容器中，於氮氣環境下，作為反應之第1階段之步驟，將反應容器之熱媒溫度設為150℃，一面視需要進行攪拌一面使原料溶解(約
15分鐘)。繼而，使反應容器內之壓力自常壓成為13.3 kPa，一面歷時1小時使反應容器之熱媒溫度上升至190℃，一面將所產生之苯酚排至反應容器外。
將反應容器內溫度保持為190℃ 15分鐘後，作為第2階段之步驟，將反應容器內之壓力設為6.67 kPa，歷時15分鐘使反應容器之熱媒溫度上升至230℃，將產生之苯酚排至反應容器外。由於攪拌機之攪拌轉矩上升，故而為了歷時8分鐘升溫至250℃、進而去除產生之苯酚，將反應容器內之壓力減壓至200 Pa以下。到達既定之攪拌轉矩後，結束反應，將所生成之反應物擠出至水中後，進行顆粒化，獲得BHEPF/ISB/CHDM=39.7莫耳%/56.8莫耳%/3.5莫耳%之聚碳酸酯樹脂A。測定所獲得之聚碳酸酯樹脂A之物性，將測定值示於表1。
將所獲得之聚碳酸酯樹脂A於80℃下進行5小時之真空乾燥後，使用具備單軸擠出機(ISUZU化工機公司製造，螺桿直徑25 mm，缸筒設定溫度：220℃)、T字模(寬度200 mm，設定溫度：220℃)、冷卻輥(設定溫度：120~130℃)及捲取機之製膜裝置，製作厚度100 μm之膜。自該膜切出寬度6 cm、長度6 cm之試樣。利用批次式雙軸延伸裝置(東洋精機公司製造)，調節延伸溫度，以相位差(R550)0成為130±20 nm之方式、以延伸速度720 mm/分(應變速度1200%/分)對該試樣進行1×2.0倍之單軸延伸，獲得透明膜。
此時於相對於延伸方向保持垂直方向之狀態(延伸倍率1.0)下進行延伸。
測定所獲得之經延伸之透明膜之物性，將測定值示於表1。
於實施例1中，將ISB設為489.7重量份、BHEPF設為856重量份、分子量1000之聚乙二醇(以下存在簡記作「PEG#1000」之情況)設為16重量份、DPC設為1162.2重量份、作為觸媒之碳酸銫水溶液設為6.5重量份，除此以外，以與實施例1相同之方式實施而製造聚碳酸酯樹脂B，並且由聚碳酸酯樹脂B成形透明膜。所獲得之聚碳酸酯樹脂B之組成為BHEPF/ISB/PEG#1000=36.7莫耳%/63.0莫耳%/0.3莫耳%。將聚碳酸酯樹脂與透明膜之評價結果示於表1。
於實施例1中，將ISB設為432.0重量份、BHEPF設為906.3重量份、PEG#1000設為30.3重量份、DPC設為1104.1重量份、作為觸媒之碳酸銫水溶液設為6.2重量份，除此以外，以與實施例1相同之方式實施而製造聚碳酸酯樹脂C，並且由聚碳酸酯樹脂C成形透明膜。所獲得之聚碳酸酯樹脂C之組成為BHEPF/ISB/PEG#1000=40.9莫耳%/58.5莫耳%/0.6莫耳%，將聚碳酸酯樹脂與透明膜之評價結果示於表1。
於實施例1中，將ISB設為444.7重量份、BHEPF設為906.8重量份、分子量2000之聚乙二醇(以下存在簡記作「PEG#2000」之情況)設為15.4重量份、DPC設為1118.5重量份、作為觸媒之碳酸銫水溶液設為6.3重量份，除此以外，以與實施例1相同之方式實施而製造聚碳酸酯樹脂D，並且由聚碳酸酯樹脂D成形透明膜。所獲得之聚碳酸酯樹脂D之組成為BHEPF/ISB/PEG#2000=40.4莫耳%/59.45莫耳%/0.15莫耳%。將聚碳酸酯樹脂與透明膜之評價結果示於表1。
於實施例1中，將ISB設為432.4重量份、BHEPF設為906.3重量份、PEG#2000設為30.2重量份、DPC設為1101.4重量份、作為觸媒之碳酸銫水溶液設為6.2重量份，除此以外，以與實施例1相同之方式實施而製造聚碳酸酯樹脂E，並且由聚碳酸酯樹脂E成形透明膜。所獲得之聚碳酸酯樹脂E之組成為BHEPF/ISB/PEG#2000=41.0莫耳%/58.7莫耳%/0.3莫耳%。將聚碳酸酯樹脂與透明膜之評價結果示於表1。
於實施例1中，將ISB設為433.4重量份、BHEPF設為934.1重量份、DPC設為1113.5重量份、作為觸媒之碳酸銫
水溶液設為6.2重量份，除此以外，以與實施例1相同之方式實施而製造聚碳酸酯樹脂F，並且由聚碳酸酯樹脂F成形透明膜。所獲得之聚碳酸酯樹脂F之組成為BHEPF/ISB=41.8莫耳%/58.2莫耳%。將聚碳酸酯樹脂與透明膜之評價結果示於表1。
於實施例1中，將ISB設為357.2重量份、BHEPF設為896.8重量份、二乙二醇(以下存在簡記作「DEG」之情況)設為103.9重量份、DPC設為1194.8重量份、作為觸媒之碳酸銫水溶液設為6.7重量份，除此以外，以與實施例1相同之方式實施而製造聚碳酸酯樹脂G，並且由聚碳酸酯樹脂G成形透明膜。所獲得之聚碳酸酯樹脂G之組成為BHEPF/ISB/DEG=37.4莫耳%/44.7莫耳%/17.9莫耳%。將聚碳酸酯樹脂與透明膜之評價結果示於表1。
於實施例1中，將ISB設為390.9重量份、BHEPF設為920.5重量份、PEG#1000設為62.9重量份、DPC設為1056.8重量份、作為觸媒之碳酸銫水溶液設為5.9重量份，除此以外，以與實施例1相同之方式實施而製造聚碳酸酯樹脂H，並且由聚碳酸酯樹脂H成形透明膜。所獲得之聚碳酸酯樹脂H之組成為BHEPF/ISB/PEG#1000=43.4莫耳%/55.3莫耳%/1.3莫耳%。將聚碳酸酯樹脂與透明膜之評價結果示於
表1。
於表1中，將上述式(1)所表示之二羥基化合物、上述(2)所表示之二羥基化合物、上述式(3)~(6)中之任一者所表示之二羥基化合物簡記為「式(1)之化合物」、「式(2)之化合物」、「式(3)~(6)之化合物」。
又，表1中之所謂熔融製膜性是表示聚碳酸酯樹脂之熔融製膜時之以下評價。
○：藉由目測觀察膜中有無異物、氣泡時無缺陷者。
×：藉由目測觀察膜中有無異物、氣泡時存在缺陷者。
由表1得知，本發明之聚碳酸酯樹脂之熔融製膜性優異，又，對該聚碳酸酯樹脂進行成形而獲得之透明膜之相位差之溫度穩定性優異。
參照特定之實施形態詳細地說明了本發明，但從業人員應明瞭，可於不脫離本發明之精神與範圍之情況下施加各種變更或修正。本申請案係基於2011年5月9日提出申請之日本專利申請(特願2011-104546)者，以參照之形式將其內容組入至本文中。
Claims (9)
- 一種聚碳酸酯樹脂，其係包含源自下述式(1)所表示之二羥基化合物之構造單元、源自下述式(2)所表示之二羥基化合物之構造單元、及源自選自由下述式(3)所表示之二羥基化合物、下述式(4)所表示之二羥基化合物、下述式(5)所表示之二羥基化合物及下述式(6)所表示之二羥基化合物所組成之群組的一種以上之二羥基化合物之構造單元者，源自下述式(1)所表示之二羥基化合物之構造單元係相對於該聚碳酸酯樹脂所含之源自二羥基化合物之構造單元之合計，為40重量%以上且95重量%以下，源自下述式(2)所表示之二羥基化合物之構造單元係相對於該聚碳酸酯樹脂所含之源自二羥基化合物之構造單元之合計，為20重量%以上且50重量%以下，源自下述式(3)~(6)所表示之二羥基化合物之構造單元係相對於該聚碳酸酯樹脂中之源自二羥基化合物之構造單元之合計，為0.1重量%以上且未滿4.5重量%，
- 如申請專利範圍第1項之聚碳酸酯樹脂，其中，玻璃轉移溫度為125℃以上、150℃以下。
- 如申請專利範圍第1項之聚碳酸酯樹脂，其中，於溫度240℃、剪切速度91.2sec-1下之熔融黏度為500Pa．sec以上、2500Pa．sec以下。
- 如申請專利範圍第1項之聚碳酸酯樹脂，其中，對比黏度為0.30dL/g以上、1.2dL/g以下。
- 一種透明膜，其係使申請專利範圍第1至4項中任一項之聚碳酸酯樹脂成形而獲得。
- 如申請專利範圍第5項之透明膜，其係於成形溫度265℃以下藉由熔融製膜法使上述聚碳酸酯樹脂成形而獲得。
- 如申請專利範圍第6項之透明膜，其係沿至少一方向上進行延伸。
- 如申請專利範圍第5項之透明膜，其中，波長450nm中所測定之相位差R450與波長550nm中所測定之相位差R550之比滿足下述式(I)，0.5<R450/R550<1.0 (I)。
- 如申請專利範圍第8項之透明膜，其中，上述相位差R450與上述相位差R550之比R450/R550係於將初期之R450/R550設為(R450/R550)0、將於90℃下保持48小時後 之R450/R550設為(R450/R550)48時，滿足下述式(II)，0<|(R450/R550)48-(R450/R550)0 |<0.015 (II)。
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