TWI543935B - 氮化硼粉體之製備方法 - Google Patents
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Description
本發明係有關於一種氮化硼粉體之製備方法，尤其係指利用反應物間高溫自行傳播燃燒反應以合成氮化硼的方法，具有製程簡易、節省能源及易取得原料之優點。
按，氮化硼粉體因具有高導熱、低介電常數、高熱穩定性、低熱膨脹性與好的抗化學腐蝕等特性，係極具應用潛力的材料，目前已廣泛應用於電子元件絕緣體、導熱膠、熱散器或是高溫用坩堝。在生活應用上則有顏料或是化粧品添加劑。於高科技產品則有渦輪的葉片或是太空用之潤滑劑，也可應用於觸媒載體或是氣體儲存上。
目前常見之氮化硼合成方法及其缺失如下：(1)直接氮化法(Direct nitridation method)，係將純元素粉體(如硼)於高溫(約900℃-1600℃)下與氮氣或氨氣連續進行兩次氮化反應而成，整體反應作用完成約需35-60小時，且欲得純度高之微細氮化物粉末，仍須進一步的進行化學精緻工程及粉碎工程，因而有耗時、耗能及步驟繁複之缺點。(2)醯亞胺氣體還原氮化法，又稱醯亞胺熱分解法、液相介質法，係以氨(NH3)及三氯化硼(BCl3)在常溫下於有機溶劑中形成硼之醯亞胺或醯胺之化合物先導物，但所得產物須進行清洗、分離、鍛燒、再結晶等步驟方能得到氮化硼粉末，且需使用胺基鈉(NaNH2)為反應物，NaNH2相當不穩定易與氧氣或水
氣反應，另外反應需在高溫(約1600℃)且長時間下(反應時間超過40小時)反應，製備得到得產物中又含有大量雜質，因此有耗時、耗能源、步驟繁瑣與反應物不穩定等缺點。(3)氣相反應法(Chemical vapor deposition,CVD)，又稱化學氣相沈積法，係利用原料氣體(氯化銨氣體、氫氣、氮氣)在高溫下進行反應，再將所得之反應物進行鍛燒結晶化處理生產氮化硼粉末，但此方法除了步驟繁瑣且耗能外，生產產率小且終產物含有大量的氯。(4)熱碳還原法(Carbothermal reduction method,CRN)，係使用所欲硼之氧化物粉體為反應物，將其與碳粉混和後，在氮氣或氨氣氣氛中加熱至高溫，藉碳與氧的結合使氮補入氧空缺中反應形成氮化硼。此法之優點為反應物較為便宜，反應溫度及壓力較低，缺點為反應需準確控制碳含量，過量碳將會阻礙氮化硼粉體的生成並於高溫時易生成碳化物，未反應完之碳則需在含氧氣氛中高溫除碳，因此增加製程的複雜性與造成氮化硼氧含量增加，且高溫熱處理可能造成晶粒變大等影響。(5)高溫自蔓延法(Self-Propagating High-Temperature Synthesis)，又稱燃燒合成法(Combustion Synthesis)，係利用反應物間自行傳播燃燒反應以合成氮化硼，此方法雖具有反應快速、節能、製程簡單的優點，但已開發之方法，有些反應物需為純元素，純元素價格昂貴，有些則須在高氮壓(約1-30MPa)下反應，而所製得之產物又有轉化率不高的問題。
綜上所述，現有的氮化硼粉體之合成方法主要具有耗時、耗能、轉化率不高及製程繁瑣之缺失，且通常產量不大，故生產成本高。因此，如何研發出一種製程簡單、節省能源、降低成本且產率高的氮化硼粉體製備方法，乃成為相關領域發明人思及之方向。
今，發明人即是鑑於上述現有之氮化硼製備方法於實際實施使用時仍具有多處缺失，於是乃一本孜孜不倦之精神，並藉由其豐富專業知識及多年之實務經驗所輔佐，而加以改善，並據此研創出本發明。
本發明主要目的為提供一種氮化硼粉體之製備方法，其係指利用反應物間高溫自行傳播燃燒反應來進行合成氮化硼的方法，具有反應快、省能源、製程簡易、原料易得、及設備簡單之優點；藉此，本方法之施行將有助於氮化硼粉體之推展與應用。
為了達到上述實施目的，本發明一種氮化硼粉體之製備方法，其包括步驟一：將一裂解產生氧化硼之硼化合物或氧化硼、一金屬元素粉體與一添加物均勻混合形成一混合物，其中金屬元素之活性係大於硼，且混合物係具有1%~30%重量百分比之添加物；步驟二：將混合物置於一真空密閉容器中，並添加一氣體，其中氣體壓力係不大於8MPa，且氣體係選自氮氣(N2)、氦氣(He)、氨氣(NH3)、氬氣(Ar)及氫氣(H2)其中之一或兩者以上之組合，且必包含氮氣(N2)或氨氣(NH3)；以及步驟三：以瞬間溫度大於1500℃之加熱方式引發混合物進行氮化反應，以製得一氮化硼粉體，其中加熱時間係不大於1分鐘。
於本發明之一實施例中，硼化合物係選自硼酸(H3BO3)、硼酐(B2O3)、硼砂(Na2B4O7．10H2O)其中之一。
於本發明之一實施例中，金屬元素粉體係選自鋰(Li)、鈣(Ca)、鈉(Na)、鋁(Al)、鎂(Mg)、鈦(Ti)、錳(Mn)或鋅(Zn)其中之一。
於本發明之一實施例中，添加物係選自固態氮源、鹵化物或粉體填充物其中之一或兩者以上之組合；其中固態氮源為高溫裂解產生氮氣或氨氣之化合物，可例如為三聚氰胺(C3H6N6)或疊氮化鈉(NaN3)；鹵化物可選自氟化銨(NH4F)、溴化銨(NH4Br)或氯化銨
(NH4Cl)其中之一；粉體填充物可為氮化硼(BN)或氧化鎂(MgO)。
於本發明之一實施例中，步驟三係以瞬間溫度介於1800℃~4000℃之加熱方式引發混合物進行氮化反應，以製得一氮化硼粉體，其中加熱時間介於5~30秒；又，加熱方式可例如以鎢絲線圈或微波裝置進行。
本發明之功效在於使用添加物並藉由燃燒反應所釋放的熱量來引發氮化反應；故，本發明可以在不使用昂貴的高溫高壓設備及較短的反應時間下完成氮化硼粉體的製備。
(S1)‧‧‧步驟一
(S2)‧‧‧步驟二
(S3)‧‧‧步驟三
第一圖：本發明氮化硼粉體製備方法之步驟流程圖。
第二圖：本發明氮化硼粉體製備方法所製得氮化硼粉體之XRD圖。
第三圖：本發明實施例一所製得氮化硼粉體之SEM圖。
第四圖：本發明實施例二所製得氮化硼粉體之SEM圖。
第五圖：本發明實施例三所製得氮化硼粉體之SEM圖。
第六圖：本發明實施例四所製得氮化硼粉體之SEM圖。
第七圖：本發明實施例五所製得氮化硼粉體之SEM圖。
本發明之目的及其結構功能上的優點，將依據以下圖面所示之結構，配合具體實施例予以說明，俾使審查委員能對本發明有更深入且具體之瞭解。
本案係依據發明人過去在中華民國專利公告第I401206號「氮化鋁之製備方法」對於氮化物陶瓷粉體(主要AlN與Si3N4)之合成方法開發經驗，以及在燃燒合成方面建立之實驗技術，針對現有方法合成氮化硼粉體之種種問題與缺點，經過研究、改良與創新，克服這些問題與缺點而發明一種新的合成方法。此方法主要利
用反應物間之高溫自行傳播燃燒反應來進行合成，具有反應快、省能源、製程簡易、合成壓力低、設備簡單及原料易得價低等優點。
請參閱第一圖，本發明一種氮化硼粉體之製備方法，其包括下列步驟：步驟一(S1)：將一裂解產生氧化硼之硼化合物或氧化硼、一金屬元素粉體與一添加物均勻混合形成一混合物，其中金屬元素之活性係大於硼，且混合物係具有1%~30%重量百分比之添加物；上述硼化合物可例如選自硼酸(H3BO3)、硼酐(B2O3)、硼砂(Na2B4O7．10H2O)其中之一；金屬元素粉體可例如選自鋰(Li)、鈣(Ca)、鈉(Na)、鋁(Al)、鎂(Mg)、鈦(Ti)、錳(Mn)或鋅(Zn)其中之一；添加物可例如選自固態氮源、鹵化物或粉體填充物其中之一或兩者以上之組合，又固態氮源為高溫裂解產生氮氣或氨氣之化合物，例如為三聚氰胺(C3H6N6)或疊氮化鈉(NaN3)，由於固態氮源在受熱分解後可以提供氮，且其分解所產生的氮可與陽離子源產生的離子充分接觸，當固態氮源係擇自於一鹼金屬氮化物或一鹼土金屬氮化物時，其分解產生的金屬蒸氣(如鈉蒸氣)還可以催化氮化反應；另，上述鹵化物可例如選自氟化銨(NH4F)、溴化銨(NH4Br)或氯化銨(NH4Cl)其中之一；粉體填充物可例如選自氮化硼(BN)或氧化鎂(MgO)；步驟二(S2)：將混合物置於一真空密閉容器中，並添加一氣體，其中氣體壓力係不大於8MPa(1MPa相當於10atm)，且氣體係選自氮氣(N2)、氦氣(He)、氨氣(NH3)、氬氣(Ar)及氫氣(H2)其中之一或兩者以上之組合，且必包含氮氣(N2)或氨氣(NH3)；以及步驟三(S3)：以瞬間溫度大於1500℃之加熱方式引發混合物進行氮化反應，以製得一氮化硼粉體，其中加熱時間係不大於1分鐘；較佳而言，可利用鎢絲線圈產生瞬間溫度介於1800℃~4000℃
之加熱方式加熱5~30秒以引發混合物進行氮化反應；亦可利用微波裝置加熱製備。
此外，藉由下述具體實施例，可進一步證明本發明可實際應用之範圍，但不意欲以任何形式限制本發明之範圍。
1. X光繞射儀(X-ray diffraction Spectroscopy；簡稱XRD儀)：購自於Rigaku，型號為DMAX-200/PC。
2.密閉反應器：由大應鐵工廠製造，其規格是參照李威昌於84年6月所發表的論文「燃燒合成高性能材料：製程開發與反應機構探討」之第20至21頁上所記載的密閉反應器。
3.化學品來源請參閱表一
取硼酐(或可裂解產生氧化硼之硼化合物)、鎂(金屬元素)與氧化鎂(粉體填充物)以莫耳比1：3：0.2的比例混合均勻；於密閉反應器中，先抽真空再充入5大氣壓的氮氣，以鎢絲線圈通電(1千瓦之功率)加熱3000℃~4000℃約30秒引燃反應物使之反應。結果請參閱第二圖，由X光繞射儀(XRD)檢測粉體為氮化硼，其氮化硼產率約為50%；且利用掃瞄式電子顯微鏡(scanning electron
microscope,SEM)檢測氮化硼粉體，結果如第三圖。
取硼酐(B2O3)、鎂(Mg)與疊氮化鈉(NaN3)以莫耳比1：3：0.2的比例混合均勻；於密閉反應器中，先抽真空再充入5大氣壓的氮氣，以鎢絲線圈通電(1千瓦之功率)加熱3000℃~4000℃約30秒引燃反應物使之反應。由XRD檢測粉體為氮化硼，其氮化硼產率約為60%；且利用掃瞄式電子顯微鏡(SEM)檢測氮化硼粉體，結果如第四圖。
取硼酐(B2O3)、鎂(Mg)與氫氧化鎂(Mg(OH)2)以莫耳比1：3：0.2的比例混合均勻；於密閉反應器中，先抽真空再充入5大氣壓的氮氣，以鎢絲線圈通電(1千瓦之功率)加熱3000℃~4000℃約30秒引燃反應物使之反應。由XRD檢測粉體為氮化硼，其氮化硼產率約為45%；且利用掃瞄式電子顯微鏡(SEM)檢測氮化硼粉體，結果如第五圖。
取硼酐(B2O3)、鎂(Mg)與氯化銨(NH4Cl)以莫耳比1：3：0.2的比例混合均勻；於密閉反應器中，先抽真空再充入5大氣壓的氮氣，以鎢絲線圈通電(1千瓦之功率)加熱3000℃~4000℃約30秒引燃反應物使之反應。由XRD檢測粉體為氮化硼，其氮化硼產率約為95%；且利用掃瞄式電子顯微鏡(SEM)檢測氮化硼粉體，結果如第六圖。
取硼酐(B2O3)、鎂(Mg)與氯化銨(NH4Cl)以莫耳比1：3：0.1的比例混合均勻；於密閉反應器中，先抽真空再充入15大氣壓的氮氣，以鎢絲線圈通電(1千瓦之功率)加熱3000℃~4000℃約30秒
引燃反應物使之反應。由XRD檢測粉體為氮化硼，其氮化硼產率約為97.5%；且利用掃瞄式電子顯微鏡(SEM)檢測氮化硼粉體，結果如第七圖。
由上述之實施說明可知，本發明與現有技術相較之下，本發明具有以下優點：
1.本發明不僅可提升氮化硼粉體的產率，且藉由使用不同原料製備氮化硼粉體，亦解決目前使用硼元素或昂貴之反應物為原料具有反應條件嚴格需高溫高壓氮化、原料不易取得，且生產成本高之缺失。
2.本發明利用反應物間之高溫自行傳播燃燒反應來進行合成，具有反應快、省能源、製程簡易及設備簡單之優點，大幅提升氮化硼粉體之應用。
綜上所述，本發明之氮化硼粉體之製備方法，的確能藉由上述所揭露之實施例，達到所預期之使用功效，且本發明亦未曾公開於申請前，誠已完全符合專利法之規定與要求。爰依法提出發明專利之申請，懇請惠予審查，並賜准專利，則實感德便。
惟，上述所揭之圖示及說明，僅為本發明之較佳實施例，非為限定本發明之保護範圍；大凡熟悉該項技藝之人士，其所依本發明之特徵範疇，所作之其它等效變化或修飾，皆應視為不脫離本發明之設計範疇。
(S1)‧‧‧步驟一
(S2)‧‧‧步驟二
(S3)‧‧‧步驟三
Claims (11)
- 一種氮化硼粉體之製備方法，其包括下列步驟：步驟一：將一裂解產生氧化硼之硼化合物或氧化硼、一金屬元素粉體與一添加物均勻混合形成一混合物，其中金屬元素之活性係大於硼，且該混合物係具有1%~30%重量百分比之添加物；步驟二：將該混合物置於一真空密閉容器中，並添加一氣體，其中氣體壓力係不大於8MPa，且該氣體係選自氮氣(N2)、氦氣(He)、氨氣(NH3)、氬氣(Ar)及氫氣(H2)其中之一或兩者以上之組合，且必包含氮氣(N2)或氨氣(NH3)；以及步驟三：以瞬間溫度大於1500℃之加熱方式引發該混合物進行氮化反應，以製得一氮化硼粉體，其中該加熱時間係不大於1分鐘。
- 如申請專利範圍第1項所述之氮化硼粉體之製備方法，其中該硼化合物係選自硼酸(H3BO3)、硼酐(B2O3)、硼砂(Na2B4O7．10H2O)其中之一。
- 如申請專利範圍第1項所述之氮化硼粉體之製備方法，其中該金屬元素粉體係選自鋰(Li)、鈣(Ca)、鈉(Na)、鋁(Al)、鎂(Mg)、鈦(Ti)、錳(Mn)或鋅(Zn)其中之一。
- 如申請專利範圍第1項所述之氮化硼粉體之製備方法，其中該添加物係選自固態氮源、鹵化物或粉體填充物其中之一或兩者以上之組合。
- 如申請專利範圍第4項所述之氮化硼粉體之製備方法，其中該固態氮源係高溫裂解產生氮氣或氨氣之化合物。
- 如申請專利範圍第5項所述之氮化硼粉體之製備方法，其中該固態氮源係三聚氰胺(C3H6N6)或疊氮化鈉(NaN3)。
- 如申請專利範圍第4項所述之氮化硼粉體之製備方法，其中該鹵化物係選自氟化銨(NH4F)、溴化銨(NH4Br)或氯化銨(NH4Cl)其中之一。
- 如申請專利範圍第4項所述之氮化硼粉體之製備方法，其中該粉體填充物係氮化硼(BN)或氧化鎂(MgO)。
- 如申請專利範圍第1項所述之氮化硼粉體之製備方法，其中該加熱方式係以鎢絲線圈或微波裝置進行。
- 如申請專利範圍第1項所述之氮化硼粉體之製備方法，其中該瞬間溫度係介於1800℃~4000℃。
- 如申請專利範圍第1項所述之氮化硼粉體之製備方法，其中該加熱時間係介於5~30秒。
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