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TWI542720B - 磁性合金濺鍍靶材及用於磁記錄媒體的記錄層 - Google Patents

磁性合金濺鍍靶材及用於磁記錄媒體的記錄層 Download PDF

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TWI542720B
TWI542720B TW102135006A TW102135006A TWI542720B TW I542720 B TWI542720 B TW I542720B TW 102135006 A TW102135006 A TW 102135006A TW 102135006 A TW102135006 A TW 102135006A TW I542720 B TWI542720 B TW I542720B
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TW
Taiwan
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magnetic
oxide
sputtering target
phase
alloy sputtering
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TW102135006A
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羅尚賢
吳憲俊
簡孜芸
薛永浚
吳天傑
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光洋應用材料科技股份有限公司
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Description

磁性合金濺鍍靶材及用於磁記錄媒體的記錄層
本發明關於一種磁性合金濺鍍靶材及用於磁記錄媒體的記錄層。
隨著科技日益進步，系統自動儲存資料與大量備份重要檔案的使用需求，使得人們對於磁記錄媒體(magnetic recording media)的依賴越來越高。如何提升磁記錄媒體之磁記錄品質成為現今記錄媒體產業中極力發展的目標。
磁記錄媒體依照磁化的方向係水平或垂直於磁碟片的表面，可分為水平式磁記錄媒體(longitudinal magnetic recording media)與垂直式磁記錄媒體(perpendicular magnetic recording media)。於垂直式磁記錄媒體中，影響記錄密度的關鍵在於記錄層(recording layer)的材料與特性。
目前常用於垂直式磁記錄媒體中記錄層的磁性材料，以鈷鉑基合金材料(CoPt-based alloy materials)為例，其係藉由鈷元素提供磁記錄媒體產生磁化作用所需之磁力，並且藉由鉑元素提升磁晶異向性常數(magnetocrystalline anisotropy)以及矯頑力(coercivity， HC)，進而提升磁記錄媒體的儲存效能。
然而，由於鈷鉑基合金材料中相鄰的磁性鈷基晶粒間會產生磁交換耦合作用(magnetic exchange coupling effect)，導致磁記錄媒體之訊號雜訊比(signal-to-noise ratio；SNR)降低，進而劣化磁記錄媒體的讀寫可信度。
為了強化磁記錄媒體的讀寫可信度，現有技術提供一種含非磁性氧化物之鈷鉑-氧化物(CoPt-oxide)複合材料，該非磁性氧化物係至少一種選自於二氧化矽(SiO2)、五氧化二鉭(Ta2O5)、三氧化二鉻(Cr2O3)、二氧化鈦(TiO2)、三氧化二鋁(Al2O3)、一氧化鎂(MgO)、二氧化釷(ThO2)、二氧化鋯(ZrO2)、二氧化鈰(CeO2)、三氧化二釔(Y2O3)之化合物。
當將含非磁性氧化物之鈷鉑-氧化物複合材料該應用於垂直式磁記錄媒體之記錄層時，該記錄層具有一磁性基相及一非磁性氧化物相，該磁性基相之主成分為鈷及鉑，該非磁性氧化物相位於該磁性基相之兩晶粒間，以阻隔該磁性基相之兩晶粒彼此交互進行磁交換耦合作用，如此提升磁記錄媒體的讀寫可信度。
但該非磁性氧化物相無法完全包覆該磁性基相之各晶粒，致使該磁性基相之兩晶粒間的磁交換耦合作用無法被完全地隔絕，如此將導致磁記錄媒體的訊號雜訊比、磁晶異向性常數及矯頑力等磁性質不甚理想，則無法達到高密度磁記錄媒體的需求。
有鑑於上述現有技術之缺點，本發明之目的在 於改良非磁性氧化物之結構，藉以利用非磁性氧化物記錄有效阻隔磁性基相之晶粒間的磁交換耦合作用，提升訊號雜訊比、磁晶異向性常數及矯頑力，進而達到高密度磁記錄媒體的需求。
為了達到前述之發明目的，本發明所採取之技術手段係提供一種磁性合金濺鍍靶材，係包含：一磁性基相及一非晶形相，其包含一第一氧化物，該第一氧化物之成分係選自於由MgB4O7、Mg2B2O5、Mg3B2O6及其組合所構成之群組。
本發明之磁性合金濺鍍靶材於高溫真空熱壓燒結製程後，非晶形相確實具備良好的高溫穩定性，其晶粒係分布均勻且細小，係能預防濺鍍時電弧現象的產生，並提升濺鍍的穩定性及產品的良率。
較佳的，該第一氧化物之含量係佔整體磁性合金濺鍍靶材之1.5至8莫耳百分比(mole percentage，mol%)。
更佳的，該第一氧化物之含量係佔整體磁性合金濺鍍靶材之3至6莫耳百分比。
較佳的，該磁性基相包含至少一選自於鈷、鐵及其合金所構成之群組中之磁性物質。更佳的，該磁性基相係包含至少一選自於鈷鉑合金、鈷鉻鉑合金及鐵鉑合金所構成之群組中之磁性合金。
較佳的，所述磁性合金濺鍍靶材進一步包含有一第二氧化物，該第二氧化物係包含至少一選自於由鋁、鈦、矽、鉻、鎵、鎂及鐵所構成之群組中之金屬元素，且該第二氧化物之成分不包含選自於由MgB4O7、Mg2B2O5、 Mg3B2O6或其組合所構成之群組。
更佳的，該第二氧化物佔整體磁性合金濺鍍靶材之0.1至9莫耳百分比。
再更佳的，該第二氧化物佔整體磁性合金濺鍍靶材之0.1至6莫耳百分比。
為了達到前述之發明目的，本發明所採取之技術手段係提供一種用於磁記錄媒體的記錄層，係包含：一磁性基相及一非晶形相，其包含一第一氧化物，該第一氧化物之成分係選自於由MgB4O7、Mg2B2O5、Mg3B2O6或其組合所構成之群組。
由於本發明之磁記錄媒體用之磁記錄層係包含有非晶形相，則可有效阻隔磁性基相之晶粒間的磁交換耦合作用，進而提升磁記錄媒體的訊號雜訊比、磁晶異向性常數及矯頑力，故能達到高密度磁記錄媒體的需求。
較佳的，該第一氧化物佔整體用於磁記錄媒體的記錄層之1.5至8莫耳百分比。更佳的，該第一氧化物佔整體磁性合金濺鍍靶材之3至6莫耳百分比。據此，藉由調整該第一氧化物相對於整體用於磁記錄媒體的記錄層之比例，係能於令磁性基相之晶粒間的磁交換耦合作用減少之同時，令磁記錄媒體用之磁記錄層亦含有適當數量的磁性基相之晶粒，進而能具有優化的訊號雜訊比、磁晶異向性常數及矯頑力。
較佳的，該磁性基相包含鈷或鐵。更佳的，該磁性基相係包含至少一選自於鈷鉑合金、鈷鉻鉑合金及鐵鉑合金所組成之群組中之磁性合金。
較佳的，所述用於磁記錄媒體的記錄層進一步包含有一第二氧化物，該第二氧化物係包含至少一選自於由鋁、鈦、矽、鉻、鎵、鎂及鐵所構成之群組中之金屬，且該第二氧化物之成分不包含選自於由MgB4O7、Mg2B2O5、Mg3B2O6或其組合所構成之群組。據此，藉由該第二氧化物的添加，係能令磁性基相之晶粒間的磁交換耦合作用減少，提升訊號雜訊比、磁晶異向性常數及矯頑力。
更佳的，該第二氧化物佔整體用於磁記錄媒體的記錄層之0.1至9莫耳百分比。再更佳的，該第二氧化物佔整體磁性合金濺鍍靶材之0.1至6莫耳百分比。據此，藉由調整該第二氧化物相對於整體用於磁記錄媒體的記錄層之比例，係能令磁記錄媒體用之磁記錄層具有優化的訊號雜訊比、磁晶異向性常數及矯頑力。
較佳的，所述用於磁記錄媒體的記錄層係由所述磁性合金濺鍍靶材透過濺鍍製程所製成。可選用之濺鍍製程例如：磁控濺鍍製程、電子電漿製程、離子束濺鍍製程，但並非僅限於此。
據此，所述用於磁記錄媒體的記錄層於濺鍍成形時係具有高度的濺鍍穩定性及良率，且其係含有非晶形相，則可有效阻隔磁性基相之晶粒間的磁交換耦合作用，進而提升磁記錄媒體的訊號雜訊比、磁晶異向性常數及矯頑力，達到高密度磁記錄媒體的需求。
10‧‧‧非晶形相
10A‧‧‧鈦鎂氧化物相
20‧‧‧晶粒
20A‧‧‧晶粒
圖1為實施例1之磁性合金濺鍍靶材之微結構金相圖。
圖2為實施例1之磁性合金濺鍍靶材之X光繞射光譜圖。
圖3為實施例2之磁性合金濺鍍靶材之微結構金相圖。
圖4為實施例2之磁性合金濺鍍靶材之X光繞射光譜圖。
圖5A為實施例2之磁性合金濺鍍靶材透過濺鍍而製得之磁記錄層的穿透式電子顯微鏡影像圖。
圖5B為圖5A之局部放大圖。
圖6為實施例3之磁性合金濺鍍靶材之微結構金相圖。
圖7為實施例3之磁性合金濺鍍靶材之X光繞射光譜圖。
圖8為實施例4之磁性合金濺鍍靶材之微結構金相圖。
圖9為實施例4之磁性合金濺鍍靶材之X光繞射光譜圖。
圖10為實施例5之磁性合金濺鍍靶材之微結構金相圖。
圖11為實施例5之磁性合金濺鍍靶材之X光繞射光譜圖。
圖12為實施例6之磁性合金濺鍍靶材之微結構金相圖。
圖13為實施例6之磁性合金濺鍍靶材之X光繞射光譜圖。
圖14為實施例7之磁性合金濺鍍靶材之微結構金相圖。
圖15為實施例7之磁性合金濺鍍靶材之X光繞射光譜圖。
圖16為實施例8之磁性合金濺鍍靶材之微結構金相圖。
圖17為實施例8之磁性合金濺鍍靶材之X光繞射光譜 圖。
圖18為比較例1之磁性合金濺鍍靶材之微結構金相圖。
圖19為比較例1之磁性合金濺鍍靶材之X光繞射光譜圖。
圖20為比較例2之磁性合金濺鍍靶材之微結構金相圖。
圖21為比較例2之磁性合金濺鍍靶材之X光繞射光譜圖。
圖22A為比較例2之磁性合金濺鍍靶材透過濺鍍而製得之磁記錄層的穿透式電子顯微鏡影像圖。
圖22B為圖22A之局部放大圖。
以下，將藉由下列具體實施例詳細說明本發明的實施方式，所屬技術領域具有通常知識者可經由本說明書之內容輕易地了解本發明所能達成之優點與功效，並且於不悖離本發明之精神下進行各種修飾與變更，以施行或應用本發明之內容。
實施例1
取一磁性物質與一第一氧化物以92：8的莫耳比例均勻混合並球磨後，於溫度為650℃且壓力為760巴(bar)之條件下進行氫氣還原2小時；接著，將經混合、球磨及氫氣還原後的磁性物質與第一氧化物於高速研磨機中進行研磨2小時後，均勻填充於一石墨模具中，並以壓力約為300磅/平方英寸(psi)之油壓機進行預成型，以形成一初胚。再將該初胚與石墨模具一同置入熱壓爐中進行燒結，以大約1100℃之熱壓溫度及500巴(bar)之壓力下，持 續熱壓3小時後，製得本實施例之磁性合金濺鍍靶材。
於本實施例中，係使用鈷(Co)粉作為磁性物質，並使用Mg2B2O5粉作為第一氧化物。
以感應耦合電漿光譜儀(inductively coupled plasma spectrometer(ICP)，廠牌：Perkin Elmer，型號：5300DV)分析本實施例之磁性合金濺鍍靶材之成份，鎂元素之含量為59ppm，硼元素之含量為26.5ppm，得知以本實施例之磁性合金濺鍍靶材整體為基準，鎂元素之含量為5.9重量百分比(wt%)，硼元素之含量為2.65重量百分比(wt%)。
請參閱圖1所示，利用掃描式電子顯微鏡(scanning electronic microscopy，SEM，廠牌：Hitachi，型號：3400N，加速電壓：15千伏特，工作距離：3釐米)分析本實施例之磁性合金濺鍍靶材的金相微結構，可觀察到本實施例之磁性合金濺鍍靶材中主要含有一白色相與一黑色相，並請參閱表1所示，經由能量分散元素分析光譜儀(Energy Dispersive Spectrometer，EDS)結果證實，該白色相為由鈷原子構成的磁性基相，該黑色相為由Mg2B2O5所構成的第一氧化物相。
其中，由圖1中可觀察到於磁性基相中並未發現有鎂原子或硼原子固溶的現象，亦觀察到於第一氧化物相中並未發現有鈷原子固溶的現象；如表1中所示，透過EDS分析，於磁性基相並未檢測到鎂原子或硼原子，且於第一氧化物相中並未檢測到鈷原子的訊號，證實本實施例之磁性合金濺鍍靶材係含有具備良好穩定性的第一氧化 物，且該第一氧化物並不會與磁性基相產生固溶的現象。
再者，由圖1中可觀察到該磁性合金濺鍍靶材中第一氧化物相具有分佈均勻且細小之特點，故該磁性合金濺鍍靶材係有助於預防濺鍍時電弧現象的產生，進而提高濺鍍的穩定性及其所濺鍍而成之記錄層的良率。
圖2係本實施例之磁性合金濺鍍靶材，經由X光繞射儀(X-ray diffractometer(XRD)，廠牌：Rigaku，型號：Ultima IV，採用Cu的Kα射線掃描條件為每分鐘6度的速度由2θ=20度掃描至2θ=80度，)分析所得到的X光繞射光譜，將本實施例之X光繞射光譜與國際粉末繞射委員會(joint committee of powder diffraction standard(JCPDS)的繞射資料檔(powder diffraction file(PDF))進行比對，顯示本實施例之X光繞射光譜之特徵峰係與繞射資料檔編號05-0727及15-0806吻合，由於編號05-0727及15-0806皆為鈷原子所構成的晶體之繞射資料，則本實施例之X光繞射光譜中並未比對得到由Mg2B2O5構成的晶體之特徵峰，並且，由前述SEM及EDS分析結果證實：本實施例之磁 性合金濺鍍靶材係含有由鈷原子構成的磁性基相及由Mg2B2O5所構成的第一氧化物相(請一併參閱圖1及表1)；由此可知，經過燒結(sinter)後，本實施例之磁性合金濺鍍靶材所含有的Mg2B2O5係為非晶形的結構，表示第一氧化物相係為非晶形相，則本實施例之磁性合金濺鍍靶材係由Mg2B2O5構成的非晶形相及由Co所構成磁性基相所組成。
由於經過燒結後，本實施例之磁性合金濺鍍靶材係由Mg2B2O5構成的非晶形相及Co所構成磁性基相所組成，因此，本實施例之磁性合金濺鍍靶材經由濺鍍形成之磁記錄層亦會形成由Mg2B2O5構成的非晶形相，係具有高潤濕性(wetting)，有利於包覆磁性基相之晶粒，藉以有效阻隔磁性基相之晶粒間的磁交換耦合作用。
實施例2
本實施例與實施例1大致相同，唯於本實施例中，磁性物質與第一氧化物之莫耳比例係為94：6。
經由ICP分析本實施例之磁性合金濺鍍靶材之成份，得知以本實施例之磁性合金濺鍍靶材整體為基準，鎂元素之含量為4.6wt%，硼元素之含量為2.0wt%。
請參閱圖3所示，由本實施例所製得之磁性合金濺鍍靶材的金相微結構，可觀察到本實施例之磁性合金濺鍍靶材中主要含有一白色相與一黑色相，並請參閱表2所示，經由EDS分析結果證實，該白色相為由鈷原子構成的磁性基相，該黑色相為由Mg2B2O5所構成的第一氧化物相。
其中，由圖3中可觀察到於磁性基相中並未發 現有鎂原子或硼原子固溶的現象，亦觀察到於第一氧化物相中並未發現有鈷原子固溶的現象；如表2中所示，透過EDS分析，於磁性基相並未檢測到鎂原子或硼原子，且於第一氧化物相中並未檢測到鈷原子的訊號，證實本實施例之磁性合金濺鍍靶材係含有具備良好穩定性的第一氧化物，且該第一氧化物並不會與磁性基相產生固溶的現象。
再者，由圖3中可觀察到該磁性合金濺鍍靶材中第一氧化物相具有分布均勻且細小之特點，故該磁性合金濺鍍靶材係有助於預防濺鍍時電弧現象的產生，進而提高濺鍍的穩定性及其所濺鍍而成之記錄層的良率。
圖4係本實施例之磁性合金濺鍍靶材，經由XRD分析所得到的X光繞射光譜，將本實施例之X光繞射光譜與JCPDS的PDF進行比對，顯示本實施例之X光繞射光譜之特徵峰係與PDF編號05-0727及15-0806中的特徵峰相匹配，由於編號05-0727及15-0806皆為鈷原子構成的晶體之繞射資料，則本實施例之X光繞射光譜中並未比對得到由Mg2B2O5構成的晶體之特徵峰，並且，由前述SEM及EDS分析結果證實：本實施例之磁性合金濺鍍靶材 係含有由鈷原子構成的磁性基相及由Mg2B2O5所構成的第一氧化物相(請一併參閱圖3及表2)；由此可知，經過燒結後，本實施例之磁性合金濺鍍靶材所含有的Mg2B2O5係為非晶形的結構，表示第一氧化物相係為非晶形相，則本實施例之磁性合金濺鍍靶材係由Mg2B2O5構成的非晶形相及由鈷原子所構成磁性基相所組成。
因此，本實施例之磁性合金濺鍍靶材經由濺鍍形成之磁記錄層亦會形成由Mg2B2O5構成的非晶形相，係具有高潤濕性，容易包覆磁性基相之晶粒，則可有效阻隔磁性基相之晶粒間的磁交換耦合作用。
請參閱圖5A及5B所示，係本實施例之磁性合金濺鍍靶材透過濺鍍而製得之磁記錄層，其經穿透式電子顯微鏡(transmitting electronic microscopy(TEM))分析所得之影像圖，可以發現由Mg2B2O5構成的非晶形相10位於磁性基相的相鄰兩晶粒20之間，即位於相鄰兩晶粒20之間的晶界上，並由各晶粒20的輪廓相當明顯可知非晶形相10係完全包覆磁性基相的各晶粒20，則證實透過由Mg2B2O5構成的非晶形相，係能有效阻隔磁性基相之晶粒間的磁交換耦合作用。
實施例3
本實施例與實施例1大致相同，但於本實施例中，磁性物質與第一氧化物之莫耳比例係為98.5：1.5
經由ICP分析本實施例之磁性合金濺鍍靶材之成份，得知以本實施例之磁性合金濺鍍靶材整體為基準，鎂元素之含量為1.2wt%，硼元素之含量為0.54wt%。
請參閱圖6所示，由本實施例所製得之磁性合金濺鍍靶材的金相微結構，可觀察到本實施例之磁性合金濺鍍靶材中主要含有一白色相與一黑色相，並請參閱表3所示，經由EDS分析結果證實，該白色相為由鈷原子構成的磁性基相，該黑色相為由Mg2B2O5所構成的第一氧化物相。
其中，由圖6中可觀察到於磁性基相中並未發現有鎂原子或硼原子固溶的現象，亦觀察到於第一氧化物相中並未發現有鈷原子固溶的現象；如表3中所示，透過EDS分析，於磁性基相並未檢測到鎂原子或硼原子，且於第一氧化物相中並未檢測到鈷原子的訊號，證實本實施例之磁性合金濺鍍靶材係含有具備良好穩定性的第一氧化物，且該第一氧化物並不會與磁性基相產生固溶的現象。
再者，由圖6中可觀察到該磁性合金濺鍍靶材中第一氧化物相具有分布均勻且細小之特點，故該磁性合金濺鍍靶材係有助於預防濺鍍時電弧現象的產生，進而提高濺鍍的穩定性及其所濺鍍而成之記錄層的良率。
圖7係本實施例之磁性合金濺鍍靶材，經由 XRD分析所得到的X光繞射光譜，將本實施例之X光繞射光譜與JCPDS的PDF進行比對，顯示本實施例之X光繞射光譜之特徵峰係與PDF編號05-0727及15-0806中的特徵峰相匹配，由於編號05-0727及15-0806皆為鈷原子構成的晶體之繞射資料，則本實施例之X光繞射光譜中並未比對得到由Mg2B2O5構成的晶體之特徵峰，並且，由前述SEM及EDS分析結果證實：本實施例之磁性合金濺鍍靶材係含有由鈷原子構成的磁性基相及由Mg2B2O5所構成的第一氧化物相(請一併參閱圖6及表3)；由此可知，經過燒結(sinter)後，本實施例之磁性合金濺鍍靶材所含有的Mg2B2O5係為非晶形的結構，表示第一氧化物相係為非晶形相，則本實施例之磁性合金濺鍍靶材係由Mg2B2O5構成的非晶形相及由鈷原子所構成磁性基相所組成。
因此，本實施例之磁性合金濺鍍靶材經由濺鍍形成之磁記錄層亦會形成由Mg2B2O5構成的非晶形相，係具有高潤濕性，容易包覆磁性基相之晶粒，則可有效阻隔磁性基相之晶粒間的磁交換耦合作用。
實施例4
本實施例與實施例1之區別在於：本實施例係使用鈷粉作為磁性物質，並使用Mg3B2O6粉作為第一氧化物，且鈷粉與Mg3B2O6粉係以95.5：4.5的莫耳比例均勻混合，於相互混合的磁性物質及第一氧化物經球磨、氫氣還原及預成型後，係於大約1100℃之熱壓溫度及500巴(bar)之壓力下，持續熱壓2小時後，製得本實施例之磁性合金濺鍍靶材，且本實施例中，係使用鈷粉作為磁性物質， 並使用Mg3B2O6粉作為第一氧化物。
經由ICP分析本實施例之磁性合金濺鍍靶材之成份，得知以本實施例之磁性合金濺鍍靶材整體為基準，鎂元素之含量為5.06wt%，硼元素之含量為1.5wt%。
請參閱圖8所示，由本實施例所製得之磁性合金濺鍍靶材的金相微結構，可觀察到本實施例之磁性合金濺鍍靶材中主要含有一白色相與一黑色相，並請參閱表4所示，經由EDS分析結果證實，該白色相為由鈷原子構成的磁性基相，該黑色相為由Mg3B2O6所構成的第一氧化物相。
其中，由圖8中可觀察到於磁性基相中並未發現有鎂原子或硼原子固溶的現象，亦觀察到於第一氧化物相中並未發現有鈷原子固溶的現象；如表4中所示，透過EDS分析，於磁性基相並未檢測到鎂原子或硼原子，且於第一氧化物相中並未檢測到鈷原子的訊號，證實本實施例之磁性合金濺鍍靶材係含有具備良好穩定性的第一氧化物，且該第一氧化物並不會與磁性基相產生固溶的現象。
再者，由圖8中可觀察到該磁性合金濺鍍靶材 中第一氧化物相具有分布均勻且細小之特點，故該磁性合金濺鍍靶材係有助於預防濺鍍時電弧現象的產生，進而提高濺鍍的穩定性及其所濺鍍而成之記錄層的良率。
圖9係本實施例之磁性合金濺鍍靶材，經由XRD分析所得到的X光繞射光譜，將本實施例之X光繞射光譜與JCPDS的PDF進行比對，顯示本實施例之X光繞射光譜之特徵峰係與PDF編號05-0727及15-0806中的特徵峰相匹配，由於編號05-0727及15-0806皆為鈷原子構成的晶體之繞射資料，則本實施例之X光繞射光譜中並未比對得到由Mg3B2O6構成的晶體之特徵峰，並且，由前述SEM及EDS分析結果證實：本實施例之磁性合金濺鍍靶材係含有由鈷原子構成的磁性基相及由Mg3B2O6所構成的第一氧化物相(請一併參閱圖8及表4)；由此可知，經過燒結後，本實施例之磁性合金濺鍍靶材所含有的Mg3B2O6係為非晶形的結構，表示第一氧化物相係為非晶形相，則本實施例之磁性合金濺鍍靶材係由Mg3B2O6構成的非晶形相及由鈷原子所構成磁性基相所組成。
因此，本實施例之磁性合金濺鍍靶材經由濺鍍形成之磁記錄層亦會形成由Mg3B2O6構成的非晶形相，係具有高潤濕性，容易包覆磁性基相之晶粒，則可有效阻隔磁性基相之晶粒間的磁交換耦合作用。
實施例5
本實施例與實施例1之區別在於：本實施例中，係使用MgB4O7粉作為第一氧化物，且鈷粉與MgB4O7粉之莫耳比例為96：4，相互混合的鈷粉與MgB4O7粉經球 磨、氫氣還原及預成型後，係於大約950℃之熱壓溫度及500巴(bar)之壓力下，持續熱壓2小時候，製得本實施例之磁性合金濺鍍靶材。
經由ICP分析本實施例之磁性合金濺鍍靶材之成份，得知以本實施例之磁性合金濺鍍靶材整體為基準，鎂元素之含量為1.5wt%，硼元素之含量為2.7wt%。
請參閱圖10所示，由本實施例所製得之磁性合金濺鍍靶材的金相微結構，可觀察到本實施例之磁性合金濺鍍靶材中主要含有一白色相與一黑色相，並請參閱表5所示，經由EDS分析結果證實，該白色相為由鈷原子構成的磁性基相，該黑色相為由MgB4O7所構成的第一氧化物相。
其中，由圖10中可觀察到於磁性基相中並未發現有鎂原子或硼原子固溶的現象，亦觀察到於第一氧化物相中並未發現有鈷原子固溶的現象；如表5中所示，透過EDS分析，於磁性基相並未檢測到鎂原子或硼原子，且於第一氧化物相中並未檢測到鈷原子的訊號，證實本實施例之磁性合金濺鍍靶材係含有具備良好穩定性的第一氧化 物，且該第一氧化物並不會與磁性基相產生固溶的現象。
再者，由圖10中可觀察到該磁性合金濺鍍靶材中第一氧化物相具有分布均勻且細小之特點，故該磁性合金濺鍍靶材係有助於預防濺鍍時電弧現象的產生，進而提高濺鍍的穩定性及其所濺鍍而成之記錄層的良率。
圖11係本實施例之磁性合金濺鍍靶材，經由XRD分析所得到的X光繞射光譜，將本實施例之X光繞射光譜與JCPDS的PDF進行比對，顯示本實施例之X光繞射光譜之特徵峰係與PDF編號05-0727及15-0806中的特徵峰相匹配，由於編號05-0727及15-0806皆為鈷原子構成的晶體之繞射資料，則本實施例之X光繞射光譜中並未比對得到由Mg2B2O5構成的晶體之特徵峰，並且，由前述SEM及EDS分析結果證實：本實施例之磁性合金濺鍍靶材係含有由鈷原子構成的磁性基相及由MgB4O7所構成的第一氧化物相(請一併參閱圖10及表5)；由此可知，經過燒結後，本實施例之磁性合金濺鍍靶材所含有的MgB4O7係為非晶形的結構，表示第一氧化物相係為非晶形相，則本實施例之磁性合金濺鍍靶材係由MgB4O7構成的非晶形相及由鈷原子所構成磁性基相所組成。
由於經過燒結後，本實施例之磁性合金濺鍍靶材係由MgB4O7構成的非晶形相及Co所構成磁性基相所組成，因此，本實施例之磁性合金濺鍍靶材經由濺鍍形成之磁記錄層亦會形成由MgB4O7構成的非晶形相，係具有高潤濕性，容易包覆磁性基相之晶粒，則可有效阻隔磁性基相之晶粒間的磁交換耦合作用。
實施例6
本實施例與實施例1之區別在於：本實施例中，係使用鐵(Fe)粉與鉑(Pt)粉以莫耳比例為1：1配成的鐵鉑合金作為磁性物質，鐵鈷合金與Mg2B2O5粉之莫耳比例為93.6：6.4，相互混合的鐵鉑粉與Mg2B2O5粉經球磨、氫氣還原及預成型後，係於大約1100℃之熱壓溫度及500巴(bar)之壓力下，持續熱壓2小時候，製得本實施例之磁性合金濺鍍靶材。
經由ICP分析本實施例之磁性合金濺鍍靶材之成份，得知以本實施例之磁性合金濺鍍靶材整體為基準，鎂元素之含量為2.45wt%，硼元素之含量為1.09wt%。
請參閱圖12所示，由本實施例所製得之磁性合金濺鍍靶材的金相微結構，可觀察到本實施例之磁性合金濺鍍靶材中主要含有一白色相與一黑色相，並請參閱表6所示，經由EDS分析結果證實，該白色相為由鐵原子及鉑原子構成的磁性基相，該黑色相為由Mg2B2O5所構成的第一氧化物相。
其中，由圖12中可觀察到於磁性基相中並未發現有鎂原子或硼原子固溶的現象，亦觀察到於第一氧化物相中並未發現有鐵原子或鉑原子固溶的現象；如表6中所示，透過EDS分析，於磁性基相並未檢測到鎂原子或硼原子，且於第一氧化物相中並未檢測到鐵原子或鉑原子的訊號，證實本實施例之磁性合金濺鍍靶材係含有具備良好穩定性的第一氧化物，且該第一氧化物並不會與磁性基相產生固溶的現象。
再者，由圖12中可觀察到該磁性合金濺鍍靶材中第一氧化物相具有分布均勻且細小之特點，故該磁性合金濺鍍靶材係有助於預防濺鍍時電弧現象的產生，進而提高濺鍍的穩定性及其所濺鍍而成之記錄層的良率。
圖13係本實施例之磁性合金濺鍍靶材，經由XRD分析所得到的X光繞射光譜，將本實施例之X光繞射光譜與JCPDS的PDF進行比對，顯示本實施例之X光繞射光譜之特徵峰係與PDF編號65-9121及中的特徵峰相匹配，由於編號65-9121為鐵鉑合金的晶體之繞射資料，則本實施例之X光繞射光譜中並未比對得到由Mg2B2O5構成的晶體之特徵峰，並且，由前述SEM及EDS分析結果證實：本實施例之磁性合金濺鍍靶材係含有由鐵原子及鉑原子構成的磁性基相及由Mg2B2O5所構成的第一氧化物相(請一併參閱圖12及表6)；由此可知，經過燒結後，本實施例之磁性合金濺鍍靶材所含有的Mg2B2O5係為非晶形的結構，表示第一氧化物相係為非晶形相，則本實施例之磁性合金濺鍍靶材係由Mg2B2O5構成的非晶形相及由鐵、鉑 原子所構成磁性基相所組成。
因此，本實施例之磁性合金濺鍍靶材經由濺鍍形成之磁記錄層亦會形成由Mg2B2O5構成的非晶形相，係具有高潤濕性，容易包覆磁性基相之晶粒，則可有效阻隔磁性基相之晶粒間的磁交換耦合作用。
實施例7
本實施例與實施例1之區別在於：本實施例中，係使用鈷粉、鉻粉、鉑粉以莫耳比例為75：4：21配成的作為磁性物質，並使用Mg2B2O5粉作為第一氧化物，且鈷鉻鉑合金與Mg2B2O5粉之莫耳比例為94：6。
經由ICP分析本實施例之磁性合金濺鍍靶材之成份，得知以本實施例之磁性合金濺鍍靶材整體為基準，鎂元素之含量為3.2wt%，硼元素之含量為1.4wt%。
請參閱圖14所示，由本實施例所製得之磁性合金濺鍍靶材的金相微結構，可觀察到本實施例之磁性合金濺鍍靶材中主要含有一白色相與一黑色相，並請參閱表7所示，經由EDS分析結果證實，該白色相為由鈷、鉻、鉑原子構成的磁性基相，該黑色相為由Mg2B2O5所構成的第一氧化物相。
其中，由圖14中可觀察到於磁性基相中並未發現有鎂原子或硼原子固溶的現象，亦觀察到於第一氧化物相中並未發現有鈷、鉻、鉑原子固溶的現象；如表7中所示，透過EDS分析，於磁性基相並未檢測到鎂原子或硼原子，且於第一氧化物相中並未檢測到鈷、鉻、鉑原子的訊號，證實本實施例之磁性合金濺鍍靶材係含有具備良好 穩定性的第一氧化物，且該第一氧化物並不會與磁性基相產生固溶的現象。
再者，由圖14中可觀察到該磁性合金濺鍍靶材中第一氧化物相具有分布均勻且細小之特點，故該磁性合金濺鍍靶材係有助於預防濺鍍時電弧現象的產生，進而提高濺鍍的穩定性及其所濺鍍而成之記錄層的良率。
圖15本實施例之磁性合金濺鍍靶材，經由XRD分析所得到的X光繞射光譜，將本實施例之X光繞射光譜與JCPDS的PDF進行比對，顯示本實施例之X光繞射光譜之特徵峰係與PDF編號15-0806、88-2325、88-2323中的特徵峰相匹配，由於編號15-0806及88-2325為鈷原子構成的晶體之繞射資料，編號88-2323為鉻原子構成的晶體的晶體之繞射資料，則本實施例之X光繞射光譜中並未比對得到由Mg2B2O5構成的晶體之特徵峰(PDF編號73-2107)，並且，由前述SEM及EDS分析結果證實：本實施例之磁性合金濺鍍靶材係含有由鈷、鉻、鉑原子構成的 磁性基相及由Mg2B2O5所構成的第一氧化物相(請一併參閱圖14及表7)；由此可知，經過燒結後，本實施例之磁性合金濺鍍靶材所含有的Mg2B2O5係為非晶形的結構，表示第一氧化物相係為非晶形相，則本實施例之磁性合金濺鍍靶材係由Mg2B2O5構成的非晶形相及由鈷、鉻、鉑原子所構成磁性基相所組成。
由於經過燒結後，本實施例之磁性合金濺鍍靶材係由Mg2B2O5構成的非晶形相及鈷、鉻、鉑原子所構成磁性基相所組成，因此，本實施例之磁性合金濺鍍靶材經由濺鍍形成之磁記錄層亦會形成由Mg2B2O5構成的非晶形相，係具有高潤濕性，容易包覆磁性基相之晶粒，則可有效阻隔磁性基相之晶粒間的磁交換耦合作用。
實施例8
取一磁性物質、一第一氧化物及一第二氧化物均勻混合並球磨後，於溫度為650℃且壓力為760巴(bar)之條件下，以氫氣還原2小時；接著，將經混合、球磨及氫氣還原後的磁性物質、第一氧化物及第二氧化物於高速研磨機中進行研磨2小時後，均勻填充於一石墨模具中，再以壓力約為300psi之油壓機進行預成型，以形成一初胚。再將該初胚與石墨模具一同置入熱壓爐中進行燒結，以大約950℃之熱壓溫度及500bar之壓力下，持續熱壓2小時，待燒結完成後製得本實施例之磁性合金濺鍍靶材。
於本實施例中，係使用鈷鉻鉑合金作為磁性物質，該鈷鉻鉑合金係以鈷粉、鉻粉與鉑粉以72：12：16的莫耳比例所製成，所述之第一氧化物係使用如實施例1之 Mg2B2O5粉，該第二氧化物中包含有三氧化二鉻(Cr2O3)粉及二氧化鈦(TiO2)粉，鈷鉻鉑合金、Mg2B2O5粉、三氧化二鉻(Cr2O3)粉及二氧化鈦(TiO2)粉係以80：6：5：9的莫耳比例均勻混合。
經由ICP分析本實施例之磁性合金濺鍍靶材之成份，得知以本實施例之磁性合金濺鍍靶材整體為基準，鎂之含量為3.5wt%，硼之含量為1.6wt%，鉻之含量為6.3wt%，鈦之含量為5.2wt%。
請參閱圖16所示，由本實施例所製得之磁性合金濺鍍靶材的金相微結構，可觀察到本實施例之磁性合金濺鍍靶材中主要含有一白色相與一黑色相，並請參閱表8所示，該白色相為由鈷、鉻及鉑原子所構成的磁性基相，該黑色相包含有由Mg2B2O5所構成的第一氧化物相及含有Cr2O3及TiO2的第二氧化物相。
其中，由圖16中可觀察到於磁性基相(白色相)中並未發現有鎂原子或硼原子固溶的現象，證實本實施例之磁性合金濺鍍靶材係含有具備良好穩定性的第一氧化物。
再者，由圖16中可觀察到該磁性合金濺鍍靶材中第一氧化物相及第二氧化物相具有分布均勻且細小之特點，故該磁性合金濺鍍靶材係有助於預防濺鍍時電弧現象的產生，進而提高濺鍍的穩定性及其所濺鍍而成之記錄層的良率。
圖17為本實施例之磁性合金濺鍍靶材，經由XRD分析所得到的X光繞射光譜，將本實施例之X光繞射 光譜與實施例7之X光繞射光譜(請參閱圖15所示)進行比對後，發現相較於實施例7，本實施例之X光繞射光譜除了含有與實施例7相同的特徵峰外，更含有2θ為21°、26.2°、30°、35.5°~36°、43°、57°及63°的特徵峰。進一步將本實施例之X光繞射光譜與JCPDS的PDF進行比對，顯示本實施例之X光繞射光譜之額外的特徵峰係與PDF編號06-0532、65-2868及53-0619中的特徵峰相匹配，由於編號06-0532、65-2868及53-0619分別為氧化鉻(CrO)的晶體、鉑原子構成的晶體以及二氧化鈦(TiO2)的晶體之繞射資料，則本實施例之X光繞射光譜中並未比對得到由Mg2B2O5構成的晶體之特徵峰；由此可知，經過燒結後，本實施例之磁性合金濺鍍靶材所含有的Mg2B2O5係為非晶形的結構，而三氧化二鉻(Cr2O3)及二氧化鈦(TiO2)係為結晶的結構則本實施例之磁性合金濺鍍靶材係由Mg2B2O5構成的非晶形相、含有三氧化二鉻(Cr2O3)及二氧化鈦(TiO2)的結晶相所組成；以及鈷、鉻、鉑原子所構成之磁性基相。
由於經過燒結後，本實施例之磁性合金濺鍍靶材係由Mg2B2O5構成的非晶形相，由鈷、鉻、鉑原子所構成磁性基相；以及含有三氧化二鉻(Cr2O3)及二氧化鈦(TiO2)的氧化物結晶相所組成，因此，本實施例之磁性合金濺鍍靶材經由濺鍍形成之磁記錄層亦會形成由Mg2B2O5構成的非晶形相，係具有高潤濕性，容易包覆磁性基相之晶粒，則可有效阻隔磁性基相之晶粒間的磁交換耦合作用。
比較例1
取鈷粉與三氧化二硼(B2O3)粉以94：6的莫耳 比例均勻混合並球磨後，於溫度為650℃且壓力為760巴(bar)之條件下進行氫氣還原2小時；接著，於高速研磨機中進行研磨2小時後，均勻填充於一石墨模具中。然後，以壓力約為300psi之油壓機進行預成型，以形成一初胚。再將該初胚與石墨模具一同置入熱壓爐中進行燒結，以大約1100℃之熱壓溫度及500巴(bar)之壓力下，持續熱壓2小時，待燒結完成後製得本比較例之磁性合金濺鍍靶材。於本比較例中，係使用鈷粉作為磁性物質。
請參閱圖18所示，由本比較例之磁性合金濺鍍靶材的金相微結構，可觀察到本比較例之磁性合金濺鍍靶材主要含有一白色相與一黑色相，並請參閱表9所示，經由EDS分析結果證實，該白色相為由鈷原子構成的磁性基相，該黑色相為由B2O3所構成的硼氧化物相。
其中，由圖18中可觀察到於磁性基相中並未發現有硼原子固溶的現象，亦觀察到於硼氧化物相中並未發現有鈷原子固溶的現象；如表9中所示，透過EDS分析，於磁性基相並未檢測到硼原子，且於硼氧化物相中並未檢測到鈷原子的訊號，證實本比較例之磁性合金濺鍍靶材係含有不會與磁性基相產生固溶的硼氧化物。
圖19係本比較例經由XRD分析所得到的X光繞射光譜，將本比較例之X光繞射光譜與JCPDS的PDF進行比對，顯示本比較例之X光繞射光譜之特徵峰係與PDF編號05-0727及15-0806中的特徵峰相匹配，而編號05-0727及15-0806皆為鈷原子構成的晶體之繞射資料，則本比較例之X光繞射光譜中並未比對得到由B2O3構成的晶體之特徵峰，顯示本比較例之磁性合金濺鍍靶材所含有的B2O3係為非晶形的結構。
請參閱圖1、3、6、8、10、12、14、16及18，進一步比較比較例1與實施例1至8之金相微結構後得知：同樣經過高溫真空熱壓燒結製程後，比較例1之硼氧化物相的晶粒尺寸明顯大於實施例1至8之第一氧化物相的晶粒尺寸，其中，實施例1至8之平均晶粒尺寸係大於1微米(um)，比較例1之平均晶粒尺寸係大於5微米(um)。，即比較例1之硼氧化物相的晶粒有粗大化的現象，表示比較例1之硼氧化物相之高溫穩定性劣於實施例1至8之第一氧化物相，則比較例1無法達成預防電弧現象之發生，故比較例1之濺鍍穩定性及產品良率較差。
比較例2
取鈷粉、一氧化鎂(MgO)粉及二氧化鈦(TiO2)粉以94：4：2的莫耳比例均勻混合並球磨後，於溫度為650℃且壓力為760巴(bar)之條件下進行氫氣還原2小時；接著，於高速研磨機中進行研磨2小時後，均勻填充於一石墨模具中。然後，以壓力約為300psi之油壓機進行預成型，以形成一初胚。再將該初胚與石墨模具一同置入 熱壓爐中進行燒結，以大約1100℃之熱壓溫度及500巴(bar)之壓力下，持續熱壓2小時後，後製得本比較例之磁性合金濺鍍靶材。於本比較例中，係使用鈷粉作為磁性物質。
請參閱圖20所示，由本比較例所製得之磁性合金濺鍍靶材的金相微結構，可觀察到本比較例之磁性合金濺鍍靶材中主要含有一白色相與一黑色相，並請參閱表10所示，經由EDS分析結果證實，該白色相為由鈷原子構成的磁性基相，該黑色相為由Mg2TiO4所構成的鈦鎂氧化物相。
其中，由圖20可觀察到於磁性基相中並未發現有鎂原子及鈦原子固溶的現象，亦觀察到於鈦鎂氧化物相中並未發現有鈷原子固溶的現象；如表10中所示，透過EDS分析，於磁性基相並未檢測到鎂原子及鈦原子，且於鈦鎂氧化物相中並未檢測到鈷原子的訊號，證實本比較例之磁性合金濺鍍靶材係含有不會與磁性基相產生固溶的鈦鎂氧化物。
圖21係本比較例經由XRD分析所得到的X光 繞射光譜，將本比較例之X光繞射光譜與JCPDS的PDF進行比對，顯示本比較例之X光繞射光譜之特徵峰係與PDF編號05-0727、15-0806及25-1157中的特徵峰相匹配，其中，編號05-0727及15-0806皆為鈷原子構成的晶體之繞射資料，而編號25-1157係為Mg2TiO4之晶體的繞射資料，顯示出本比較例之X光繞射光譜係含有Mg2TiO4構成的晶體之特徵峰，則具有高結晶性。
由SEM、EDS及XRD分析結果可知：經由經過燒結後，本比較例之磁性合金濺鍍靶材所含有的Mg2TiO4係為結晶結構(crystalline)，表示鈦鎂氧化物相係為結晶(crystalline phase)相，則本實施例之磁性合金濺鍍靶材含有Mg2TiO4構成的結晶相(crystalline phase)，因而具有低濕潤性，則不易包覆磁性基相之晶粒，故無法如同實施例1至8具有有效阻隔磁性基相之晶粒間的磁交換耦合作用。
請參閱圖22A及22B所示，係本比較例之磁性合金濺鍍靶材透過濺鍍而製得之磁記錄層之TEM影像圖，可以得知由Mg2TiO4構成的鈦鎂氧化物相10A係為結晶相，其位於磁性基相的相鄰兩晶粒20A之間，即位於相鄰兩晶粒20A之間的晶界上，但進一步與實施例2(請參閱圖5A及5B)進行比較後發現，比較例2之磁性基相的各晶粒20A相較於實施例2之各晶粒20的輪廓較不明顯，判定比較例2之鈦鎂氧化物相10A無法完全包覆磁性基相的各晶粒20A，故比較例1無法達成如同實施例2具有有效阻隔磁性基相之晶粒間的磁交換耦合作用之功效。
經由實驗結果證實，本發明之磁性合金濺鍍靶材於高溫真空熱壓製程後，由MgB4O7、Mg2B2O5、Mg3B2O6所構成的非晶形相確實具備良好的高溫穩定性，其晶粒係分布均勻且細小，係能預防濺鍍時電弧現象的產生，並提升濺鍍的穩定性及產品的良率。另一方面，由本發明之磁性合金濺鍍靶材製成之磁記錄媒體用之磁記錄層，亦會形成由MgB4O7、Mg2B2O5、Mg3B2O6所構成的非晶形相包覆磁性基相之晶粒，進而提升磁記錄媒體的訊號雜訊比、磁晶異向性常數及矯頑力，故能達到高密度磁記錄媒體的需求。

Claims (13)

  1. 一種磁性合金濺鍍靶材，其中包含：一磁性基相；以及一非晶形相，其包含一第一氧化物，該第一氧化物之成分係選自於由MgB4O7、Mg2B2O5、Mg3B2O6及其組合所構成之群組。
  2. 如請求項1所述之磁性合金濺鍍靶材，其中該第一氧化物之含量係佔整體磁性合金濺鍍靶材之1.5至8莫耳百分比。
  3. 如請求項1或2所述之磁性合金濺鍍靶材，其中該磁性基相包含鈷或鐵。
  4. 如請求項3所述之磁性合金濺鍍靶材，其中該磁性基相係包含至少一選自於鈷鉑合金、鈷鉻鉑合金及鐵鉑合金所組成之群組中之磁性合金。
  5. 如請求項1或2所述之磁性合金濺鍍靶材，其中進一步包含有一有別於第一氧化物之第二氧化物，該第二氧化物係包含至少一選自於由鋁、鈦、矽、鉻、鎵、鎂及鐵所構成之群組中之金屬元素。
  6. 如請求項5所述之磁性合金濺鍍靶材，其中該第二氧化物佔整體磁性合金濺鍍靶材之0.1至9莫耳百分比。
  7. 一種用於磁記錄媒體的記錄層，其中包含：一磁性基相；以及一非晶形相，其包含一第一氧化物，該第一氧化物之成分係選自於由MgB4O7、Mg2B2O5、Mg3B2O6及其組合所 構成之群組。
  8. 如請求項7所述之用於磁記錄媒體的記錄層，其係由如請求項1至6項中任一項所述之磁性合金濺鍍靶材所製成。
  9. 如請求項7或8所述之用於磁記錄媒體的記錄層，其中該第一氧化物佔整體用於磁記錄媒體的記錄層之1.5至8莫耳百分比。
  10. 如請求項7或8所述之用於磁記錄媒體的記錄層，其中該磁性基相包含鈷或鐵。
  11. 如請求項10所述之用於磁記錄媒體的記錄層，其中該磁性基相係包含至少一選自於鈷鉑合金、鈷鉻鉑合金及鐵鉑合金所構成之群組中之磁性合金。
  12. 如請求項7或8所述之用於磁記錄媒體的記錄層，其中進一步包含有一有別於第一氧化物的第二氧化物，該第二氧化物係包含至少一選自於由鋁、鈦、矽、鉻、鎵、鎂及鐵所構成之群組中之金屬元素。
  13. 如請求項12所述之用於磁記錄媒體的記錄層，其中該第二氧化物佔整體用於磁記錄媒體的記錄層之0.1至9莫耳百分比。
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